PL234396B1 - Sposób wytwarzania kryształów, zwłaszcza węglika krzemu, z fazy gazowej - Google Patents

Abstract

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania kryształów, zwłaszcza krzemu, z fazy gazowej, mających zastosowanie w elektronice wysokich mocy i optoelektronice jako materiały na podłoża pod struktury specjalne. Sposób polega na tym, że monokrystaliczną zaródź (1) w postaci płytki, zamocowaną w pierścieniu (3) z wysokiej czystości grafitu tak, że tylko jej krawędź styka się bezpośrednio z pierścieniem (3), umieszcza się w górnej części komory wzrostu (6), wypełnionej gazem obojętnym lub zapewniającym domieszkowanie kryształu, z naniesionym na jej dnie materiałem źródłowym (5), po czym zaródź (1) podgrzewa się do temperatury krystalizacji w warunkach wysokiego ciśnienia gazu wypełniającego komorę (6), zaś wyższą temperaturę w dolnej części komory (6) utrzymuje się przy zachowaniu różnicy temperatur między materiałem źródłowym (5) a zarodzią (1) w zakresie 50-300°C.

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania kryształów, zwłaszcza węglika krzemu, z fazy gazowej, mających zastosowanie w elektronice wysokich mocy i optoelektronice jako materiały na podłoża pod struktury epitaksjalne.

Znane sposoby otrzymywania kryształów węglika krzemu oparte są na wykorzystaniu monokrystalicznej zarodzi w postaci cienkiej płytki jako miejsca rozpoczynania wzrostu kryształu.

Sposób polegający na zastosowaniu zarodzi znany jest z publikacji Y.M.Tairov, V.F.Tsvetkow, J.Crystal Growth, 43 (1978) 209. Sposób ten polega na nagrzaniu materiału źródłowego węglika krzemu SiC w postaci polikrystalicznego proszku powyżej temperatury 2000°C. W tej temperaturze zachodzi proces sublimacji SiC, czyli parowanie i rozkład na Si, Si2, Si2C, SiC2, po czym następuje proces krystalizacji na monokrystalicznej zarodzi, umiejscowionej w chłodniejszej strefie komory wzrostu. Proces krystalizacji trwa 60-100 h, otrzymany w ciągu tego czasu kryształ ma długość 15-40 mm.

Odpowiednio ukierunkowana krystalograficznie powierzchnia monokrystalicznej płytki jest przygotowywana w procesie szlifowania, polerowania i trawienia chemicznego, elektrochemicznego i/lub termicznego. Tak przygotowana płytka jest umieszczana na podstawie, do której może przylegać pod wpływem ciężaru, być zassana przez podciśnienie albo siły przylegania, lub może być przyklejona za pomocą substancji wiążących się zarówno z płytką, jak z zastosowaną podstawą.

Wspólną cechą znanych sposobów montażu zarodzi do podstawy jest ścisłe dopasowanie przylegających do siebie powierzchni, omówione między innymi w opisie patentowym USA nr 7316747 B2. Polega to na likwidacji wygięcia płaszczyzn zarodka i podstawy z dokładnością do mikrometrów przez polerowanie. Stosuje się w tym celu specjalną geometrię urządzeń polerujących, która zapobiega powstaniu efektu zaokrąglania powierzchni w czasie polerowani a. Innym znanym sposobem jest zapełnianie powstałych luk przez spoiwo, takie jak pasty zawierające węgiel. Stosowane w tym celu spoiwa muszą wykazywać odporność na wysoką temperaturę, dochodzącą w procesie technologicznym do 2400°C. Oprócz przylegania spoiwa muszą również szczelnie wypełniać szczelinę pomiędzy płytką zarodzi i podstawą, na której zaródź jest umieszczona. Nie jest to w pełni możliwe, ponieważ wszystkie dostępne spoiwa w czasie wygrzewania zmniejszają swoją objętość. Powstałe luki są przyczyną złej jakości krystalograficznej kryształów w związku ze zjawiskiem migracji luk do objętości kryształu. Nie bez znaczenia na całość procesu technologicznego ma również mikroskopowa gładkość podstawy, do której jest mocowana zaródź. Ponieważ wysoka temper atura wymusza stosowanie grafitu lub produktów opartych na graficie, takich jak szkło grafitowe lub metali o wysokiej temperaturze topnienia, doskonała gładkość powierzchni podstawy jest osiągana poprzez użycie grafitu o wysokiej gęstości, czyli niskim współczynniku porowatości oraz jego obróbki mechanicznej. W przypadku zastosowania grafitu o małej gęstości, czyli wysokim współczynniku porowatości otrzymana powierzchnia podstawy, nawet najbardziej precyzyjnie przygotowana, z natury swojej jest powierzchnią chropowatą.

Dla potrzeb technologii wytwarzania kryształów węglika krzemu stosuje się urządzenia, których wnętrze, czyli miejsce krystalizacji, jest niedostępne w czasie procesu krystalizacji. Całość otoczona jest powłoką stalową osłoniętą płaszczem wodnym, który izoluje rozgrzane elementy od otoczenia zewnętrznego. Sterowanie i pomiar temperatury możliwy jest tylko w dwóch punktach. Rosnący kryształ nie jest obserwowany. Obserwacja jest możliwa jedynie w sposób pośredni poprzez prześwietlanie układu za pomocą promieniowania rentgenowskiego, opisany w publikacji P.J. Wellmann i in., J.Crystal Growth 216 (2000) 263. Dlatego wszystkie zjawiska związane z nieprawidłowym montażem zarodzi są rozpoznawane dopiero po zakończeniu procesu krystalizacji. Powoduje to częste wielodniowe kontynuowanie wzrostu kryształu bez szansy na powodzenie. Otrzymane kryształy często nie nadają się do zastosowania w kolejnym etapie procesu technologicznego. Nie można z nich również wytworzyć zarodzi, za pomocą których wytwarza się kolejne kryształy przeznaczone na zarodzie i odtworzenie potencjału technologicznego.

Z publikacji Jurgen Geiser i Stephan Irle, Mathematical Problems in Engineering, Vol. 2009 oraz Jing Lu, Zi-Bing Zhang, Qi-Sheng Chen, Journal of Crystal Growth 292 (2006) 519-522 znany jest sposób, w którym zarodek umieszcza się w górnej części komory wzrostu, wypełnionej gazem obojętnym lub zapewniającym domieszkowanie kryształu, po czym podgrzewa się do temperatury krystalizacji w warunkach wysokiego ciśnienia gazu wypełniającego komorę. Publikacje te dotyczą modelowania matematycznego procesu, odzwierciedlającego w sposób zgrubny złożoność zjawisk

PL 234 396 B1 fizycznych, zachodzących w układzie do krystalizacji z fazy gazowej, uwzględniając również możliwość kontrolowania szybkości wzrostu kryształów w zależności od temperatury i ciśnienia. Z publikacji tych wynika, że dla niedopuszczenia do rozkładu termicznego monokrystalicznego zarodka jest on chroniony przez grafitowy element konstrukcyjny, służący jednocześnie do jego zamocowania, najczęściej przez klejenie lub dociśnięcie.

Z opisów patentowych US 2006107890 i WO 0163020 znany jest sposób wytwarzania kryształów węglika krzemu z fazy gazowej przez ogrzanie do temperatury krystalizacji w komorze wzrostu kryształu z umiejscowionym na jej dnie materiałem źródłowym. Zaródź w postaci płytki, zamocowaną w pierścieniu z wysokiej czystości grafitu, umieszcza się w górnej części komory wzrostu, wypełnionej gazem obojętnym, z naniesionym na jej dnie materiałem źródłowym, po czym podgrzewa się ją do temperatury krystalizacji w warunkach wysokiego ciśnienia gazu wypełniającego komorę, zaś wyższą temperaturę w dolnej części komory utrzymuję się przy zachowaniu różnicy temperatur między materiałem źródłowym a zarodzią w zakresie 30-300°C. Autorzy obu tych opisów zwracają uwagę na konieczność zabezpieczenia tylnej powierzchni zarodzi przed rozkładem termicznym, który prowadzi do lokalnego lub całkowitego jej wytrawienia termicznego i tym samym do powstania defektów struktury. Według opisu US 2006107890 tylną powierzchnię zarodzi przykrywa się płytką grafitową z grafitu o niskiej porowatości. Autorzy wspominają również - w celu zniwelowania niejednorodności połączenia płytki grafitowej z tylną powierzchnią zarodzi - o możliwości zastosowania materiałów organicznych, bądź też pokrycia tylnej powierzchni zarodzi warstwą metalu lub węglika metalu. Według opisu WO 0163020 tylną powierzchnię zarodzi zabezpiecza się grafitową folią w celu uszczelnienia jej połączenia z grafitową płytką.

Niespodziewanie okazało się, że rozkład termiczny tylnej powierzchni płytki zarodzi można powstrzymywać nie przez jej osłanianie, lecz przez odpowiednią kontrolę jej temperatury przy zachowaniu parabolicznego osiowego gradientu temperatury wewnątrz komory wzrostu.

Sposób według wynalazku, polegający na tym, że monokrystaliczną zaródź w postaci płytki, posiadającej powierzchnię czołową i tylną zamocowuje się w pierścieniu z wysokiej czystości grafitu w górnej części komory wzrostu, wypełnionej gazem obojętnym lub zapewniającym domieszkowanie kryształu, zaś na dnie komory umiejscawia się materiał źródłowy, następnie zaródź podgrzewa się do temperatury krystalizacji w warunkach wysokiego ciśnienia gazu wypełniającego komorę dostosowanego do temperatury krystalizacji, po czym prowadzi się proces krystalizacji przy zachowaniu różnicy temperatur pomiędzy wyższą temperaturą materiału źródłowego, a niższą od niej temperaturą zarodzi w zakresie 30-300°C, charakteryzuje się tym, że monokrystaliczną zaródź w postaci płytki zamocowuję w pierścieniu z wysokiej czystości grafitu tak, że tylko jej krawędź styka się bezpośrednio z pierścieniem, zaś jej powierzchnia tylna pozostaje odsłonięta, po czym proces krystalizacji prowadzi się zachowując paraboliczny charakter osiowego gradientu temperatury, w którym największy spadek temperatury jest w miejscu, gdzie jest umiejscowiona zaródź , profil temperatury kształtując korzystnie za pomocą izolacji grafitowej umieszczonej nad komorą wzrostu.

Paraboliczny charakter osiowego gradientu temperatury cechuje się tym, że spadek temperatury wzdłuż komory wzrostu ma charakter nieliniowy. Największy spadek temperatury utrzymuje się w obszarze, gdzie umiejscowiona jest zaródź. Pozwala to uzyskać wysoką temperaturę czołowej powierzchni zarodzi, na której odbywa się proces krystalizacji, przy zachowaniu niskiej temperatury tylnej powierzchni zarodzi, gdzie odbywa się proces sublimacji. Uzyskane w ten sposób warunki cieplne pozwalają istotnie ograniczyć proces rozkładu termicznego tylnej powierzchni zarodzi przy zachowaniu korzystnych warunków krystalizacji na czołowej powierzchni zarodzi. Wynikiem tego jest uzyskanie wielokrotnie szybszego wzrostu kryształu na czołowej powierzchni zarodzi niż procesu rozkładu termicznego, który ma miejsce na tylnej powierzchni zarodzi.

Przy takim umocowaniu zarodzi stosuje się korzystnie płytkę zarodzi o wypolerowanej tylko jednej czołowej powierzchni.

Korzystnie płytkę zarodzi umieszcza się krawędzią na pierścieniowym występie stanowiącym integralną część pierścienia, zaś pierścień wraz z płytką zarodzi osadza się na występie ściany bocznej komory wzrostu. W razie potrzeby krawędź zarodzi uszczelnia się dodatkowo za pomocą pasty grafitowej lub węglikokrzemowej.

Przeważnie stosuje się zaródź w płaszczyźnie (0001) ukierunkowaną krystalograficznie wzdłuż kierunku zgodnego z osią krystalograficzną c, ale istnieje możliwość zastosowania zarodzi w innych orientacjach krystalograficznych.

PL 234 396 B1

Stosowana płytka zarodzi ma korzystnie grubość 0,2-3 mm.

Jako zaródź stosuje się korzystnie płytkę z węglika krzemu, najkorzystniej płytkę, której czołowa powierzchnia ma polarność węglową lub krzemową.

Jako materiał źródłowy korzystnie stosuje się węglik krzemu, który zależnie od zamierzonych właściwości otrzymywanego kryształu stosuje się bez domieszek albo wzbogaca domieszkami, takimi jak bor, wanad, cer, aluminium, żelazo i/lub nadmiarowy niestechiometryczny krzem.

Celem wytworzenia kryształu domieszkowanego azotem węglik krzemu, jako materiał źródłowy, umieszcza się w komorze wzrostu, wypełnionej azotem lub gazem obojętnym zawierającym azot.

Jako gaz, wypełniający komorę wzrostu, stosuje się przeważnie argon, azot, wodór i/lub hel.

Zaródź podgrzewa się korzystnie do temperatury 1900-2400°C na jej tylnej powierzchni.

Proces prowadzi się przy zastosowaniu parabolicznego osiowego gradientu temperatury i wynikającego z niego pola ciśnień cząstkowych par, z których tworzy się kryształ, dostosowanych do prędkości wzrostu kryształu w zakresie korzystnie 0,01-2 mm/h.

Przygotowanie zarodzi do procesu krystalizacji sposobem według wynalazku ogranicza się do wypolerowania tylko jednej czołowej powierzchni płytki bez potrzeby utrzymania płaskości polerowanej powierzchni, co powoduje znaczną oszczędność czasu w porównaniu do znanych sposobów.

Sposób według wynalazku umożliwia wzrost kryształu z prędkością wielokrotnie przewyższającą prędkość sublimacji tylnej powierzchni zarodzi oraz zapobiega gwałtownej sublimacji przed rozpoczęciem krystalizacji, a kształt i morfologia frontu krystalizacji umożliwia tworzenie się wysokiej jakości kryształu.

Sposób według wynalazku zapewnia dużą powtarzalność procesu oraz kontrolowane domieszkowanie, umożliwiające wytworzenie kryształów o szerokim zakresie właściwości elektrycznych. Umożliwia również zastosowanie niekonwencjonalnego kierunku krystalizacji oraz zastosowanie do krystalizacji różnych politypów węglika krzemu, jak również innych materiałów, takich jak na przykład AlN i ZnO.

Podane niżej przykłady ilustrują sposób według wynalazku w konkretnych przypadkach jego wykonania w oparciu o przykładowy układ do wytwarzania kryształów z fazy gazowej, przedstawiony schematycznie na rysunku.

P r z y k ł a d 1. Monokrystaliczną zaródź 1 z węglika krzemu o orientacji (0001) w postaci płytki 6H-SiC o grubości 1 mm i o wypolerowanej przed procesem tylko czołowej jej powierzchni zamocowano w pierścieniu 3 z wysokiej czystości grafitu tak, że płytka oparta została krawędzią na pierścieniowym występie 7, stanowiącym integralną część pierścienia 3 i uszczelniona pierścieniem grafitowym 9. Pierścień 3 z płytką zarodzi 1 umieszczono w górnej części komory wzrostu 6, opierając go na występie 8 ściany bocznej komory 6 i ograniczając od góry izolacją grafitową 4. Na dnie komory 6 osadzono materiał źródłowy 5 w postaci proszku węglika krzemu.

Płytkę zarodzi 1 skierowano czołową płaszczyzną (0001) o polarności węglowej w stronę materiału źródłowego 5, zaś jej tylną powierzchnię o polarności krzemowej - w stronę chłodniejszej części komory 6. Proces krystalizacji odbywał się na powierzchni czołowej, zaś proces sublimacji miał miejsce na tylnej powierzchni zarodzi 1. W celu uzyskania parabolicznego gradientu temperatury umieszczono nad komorą wzrostu 6 izolację 4 wykonaną z filcu grafitowego, w której znajdował się otwór wewnętrzny o średnicy płytki zarodzi 1, a grubość jej wynosiła 20 cm.

Pustą przestrzeń komory wzrostu 6 wypełniono argonem o ciśnieniu 2000 Pa.

Zaródź 1 podgrzano do temperatury 2200°C, zmierzonej za pomocą pirometrów na jej tylnej stronie. Dolną część komory 6 z materiałem źródłowym 5 podgrzano do temperatury 2400°C, stosując temperaturę kryształu niższą o 200°C przy zachowaniu parabolicznego osiowego gradientu temperatury.

Po upływie 75 h krystalizacji otrzymano kryształ SiC 2 typu n przewodnictwa elektrycznego o koncentracji nośników typu n (3x10¹⁷ cm^-3). Kryształ SiC rósł z prędkością 0,4 mm/h. Otrzymano kryształ o grubości 30 mm, zaś grubość warstwy zwęglonej mierzonej od tylnej powierzchni kryształu nie przekraczała 2 mm.

P r z y k ł a d 2. Monokrystaliczną zaródź 1 z węglika krzemu o orientacji (0001) w postaci płytki 4H-SiC o grubości 1 mm, przygotowanej tak, jak w przykładzie 1, zamocowano w pierścieniu 3 tak, jak w przykładzie 1. Pierścień 3 wraz z płytką zarodzi 1 umieszczono w górnej części komory wzrostu 6 tak, jak w przykładzie 1, z tą różnicą, że tylną powierzchnię płytki zarodzi 1 oddalono od izolacji grafitowej 4 o odległość 100 mm, zapewniającą dostateczny przepływ ciepła przez promieniowanie. Materiał źródłowy 5 w postaci wstępnie przekrystalizowanego węglika krzemu umieszczono na dnie komory wzrostu 6. Komorę 6 wypełniono mieszaniną argonu i azotu w stosunku 80:20 o ciśnieniu 6000 Pa, dostosowanym

PL 234 396 B1 do temperatury krystalizacji. Proces krystalizacji prowadzono w temperaturach i osiowym gradiencie temperatury takich, jak w przykładzie 1.

Po upływie 75 h krystalizacji otrzymano kryształ SiC 2 typu n przewodnictwa elektrycznego o koncentracji nośników typu n (1x10¹⁹ cm^-3). Kryształ SiC rósł z prędkością 0,2 mm/h. Otrzymano kryształ o grubości 15 mm, zaś grubość warstwy zwęglonej mierzonej od tylnej powierzchni kryształu nie przekraczała 1 mm.

P r z y k ł a d 3. Monokrystaliczną zarodź 1 z węglika krzemu o orientacji (0001) w postaci płytki 6H-SiC o grubości 1 mm, przygotowanej tak, jak w przykładzie 1, zamocowano w pierścieniu 3 i umieszczono w komorze 6 tak, jak w przykładzie 1. Na dnie komory wzrostu 6 umieszczono materiał źródłowy 5 w postaci proszku z węglika krzemu. Jako atmosferę wzrostu zastosowano mieszaninę argonu i azotu w stosunku 90:10 o ciśnieniu 2000 Pa. Proces krystalizacji prowadzono w temperaturach i osiowym gradiencie temperatury takich, jak w przykładzie 1.

Po upływie 75 h krystalizacji otrzymano kryształ SiC 2 typu n przewodnictwa elektrycznego o koncentracji nośników typu n (4x10¹⁸ cm^-3). Kryształ SiC rósł z prędkością 0,4 mm/h. Otrzymano kryształ o grubości 30 mm, zaś grubość warstwy zwęglonej mierzonej od tylnej powierzchni kryształu nie przekraczała 2 mm.

P r z y k ł a d 4. Monokrystaliczną zaródź 1 z węglika krzemu o orientacji (0001) w postaci płytki 6H-SiC o grubości 1 mm, przygotowanej tak, jak w przykładzie 1, zamocowano w pierścieniu 3 i umieszczono w komorze 6 tak, jak w przykładzie 1. Na dnie komory wzrostu 6 umieszczono materiał źródłowy 5 w postaci proszku z węglika krzemu. Jako atmosferę wzrostu zastosowano czysty azot o ciśnieniu 5000 Pa. Temperatura mierzona na krysztale wyniosła 2100°C, a na materiale źródłowym 2200°C. W celu uzyskania parabolicznego gradientu temperatury umieszczono nad komorą wzrostu 6 izolację 4 wykonaną z filcu grafitowego, w której znajdował się otwór wewnętrzny o średnicy płytki zarodzi 1, a grubość jej wynosiła 12 cm.

Po upływie 75 h krystalizacji otrzymano kryształ SiC 2 typu n przewodnictwa elektrycznego o koncentracji nośników typu n (8x10¹⁹ cm^-3). Kryształ SiC rósł z prędkością 0,05 mm/h. Otrzymano kryształ o grubości 3,75 mm, zaś grubość warstwy zwęglonej mierzonej od tylnej powierzchni kryształu nie przekraczała 0,5 mm.

P r z y k ł a d 5. Monokrystaliczną zaródź 1 z węglika krzemu o orientacji odchylonej o 8° od osi c w postaci płytki 6H-SiC o grubości 0,5 mm, przygotowano tak, jak w przykładzie 1, zamocowano w pierścieniu 3 i umieszczono w komorze 6 tak, jak w przykładzie 1. Na dnie komory wzrostu 6 umieszczono materiał źródłowy 5 w postaci proszku z węglika krzemu z domieszką boru. Jako atmosferę wzrostu zastosowano argon o ciśnieniu 6000 Pa. Temperatura mierzona na krysztale wynosiła 2150°C, a na materiale źródłowym 2250°C. W celu uzyskania parabolicznego gradientu temperatury umieszczono nad komorą wzrostu 6 izolację 4 wykonaną z filcu grafitowego, w której znajdował się otwór wewnętrzny o średnicy płytki zarodzi 1, a grubość jej wynosiła 16 cm.

Po upływie 75 h krystalizacji otrzymano kryształ SiC 2 typu p przewodnictwa elektrycznego o koncentracji nośników typu p (2x10¹⁴ cm^-3). Kryształ SiC rósł z prędkością 0,13 mm/h. Otrzymano kryształ o grubości 9,75 mm, zaś grubość warstwy zwęglonej mierzonej od tylnej powierzchni kryształu nie przekraczała 1 mm.

P r z y k ł a d 6. Monokrystaliczną zaródź 1 z węglika krzemu o orientacji odchylonej o 4° od osi c w postaci płytki 6H-SiC o grubości 1 mm, przygotowanej tak, jak w przykładzie 1, zamocowano w pierścieniu 3 i umieszczono w komorze 6 tak, jak w przykładzie 1. Na dnie komory wzrostu 6 umieszczono materiał źródłowy 5 w postaci proszku z węglika krzemu z domieszką aluminium. Jako atmosferę wzrostu zastosowano argon o ciśnieniu 8000 Pa. Temperatura mierzona na krysztale wynosiła 2100°C, a na materiale źródłowym 2200°C. W celu uzyskania parabolicznego gradientu temperatury umieszczono nad komorą wzrostu 6 izolację 4 wykonaną z filcu grafitowego, w której znajdował się otwór wewnętrzny o średnicy płytki zarodzi 1, a grubość jej wynosiła 12 cm.

Po upływie 75 h krystalizacji otrzymano kryształ SiC 2 typu p przewodnictwa elektrycznego o koncentracji nośników typu p (2x10¹⁷ cm^-3). Kryształ SiC rósł z prędkością 0,02 mm/h. Otrzymano kryształ o grubości 1,5 mm, zaś grubość warstwy zwęglonej mierzonej od tylnej powierzchni kryształu nie przekraczała 0,2 mm.

P r z y k ł a d 7. Monokrystaliczną zaródź 1 z węglika krzemu o orientacji odchylonej o 2° od osi c w postaci płytki 6H-SiC o grubości 3 mm, przygotowanej tak, jak w przykładzie 1, zamocowano w pierścieniu 3 i umieszczono w komorze 6 tak, jak w przykładzie 1. Na dnie komory wzrostu 6 umieszczono materiał źródłowy 5 w postaci proszku z węglika krzemu z domieszką wanadu. Jako atmosferę wzrostu

PL 234 396 B1 zastosowano argon o wysokiej czystości i ciśnieniu 1000 Pa. Temperatura mierzona na krysztale wyniosła 2150°C, a na materiale źródłowym 2400°C. W celu uzyskania parabolicznego gradientu temperatury umieszczono nad komorą wzrostu 6 izolację 4 wykonaną z filcu grafitowego, w której znajdował się otwór wewnętrzny o średnicy płytki zarodzi 1, a grubość jej wynosiła 18 cm.

Po upływie 75 h krystalizacji otrzymano kryształ SiC 2 o podwyższonej oporności, wynoszącej 1000 Ω/cm. Kryształ SiC rósł z prędkością 0,7 mm/h. Otrzymano kryształ o grubości 52,5 mm, zaś grubość warstwy zwęglonej mierzonej od tylnej powierzchni kryształu nie przekraczała 5 mm.

Claims (17)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Sposób wytwarzania kryształów, zwłaszcza węglika krzemu, z fazy gazowej polegający na tym, że monokrystaliczną zaródź w postaci płytki, posiadającej powierzchnię czołową i tylną, zamocowuje się w pierścieniu z wysokiej czystości grafitu w górnej części komory wzrostu, wypełnionej gazem obojętnym lub zapewniającym domieszkowanie kryształu, zaś na dnie komory umiejscawia się materiał źródłowy, następnie zaródź podgrzewa się do temperatury krystalizacji w warunkach wysokiego ciśnienia gazu wypełniającego komorę dostosowanego do temperatury krystalizacji, po czym prowadzi się proces krystalizacji przy zachowaniu różnicy temperatur pomiędzy wyższą temperaturą materiału źródłowego a niższą od niej temperaturą zarodzi w zakresie 30-300°C, znamienny tym, że monokrystaliczną zaródź (1) w postaci płytki zamocowuje się w pierścieniu (3) z wysokiej czystości grafitu tak, że tylko jej krawędź styka się bezpośrednio z pierścieniem (3), zaś jej powierzchnia tylna pozostaje odsłonięta, po czym proces krystalizacji prowadzi się zachowując paraboliczny charakter osiowego gradientu temperatury, w którym największy spadek temperatury jest w miejscu, gdzie jest umiejscowiona zaródź (1), profil gradientu temperatury kształtując za pomocą izolacji grafitowej (4) umiejscowionej nad komorą wzrostu (6).
2. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosuje się zaródź (1) w postaci płytki o wypolerowanej tylko jednej czołowej powierzchni.
3. 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosuje się zaródź (1) w postaci płytki osadzonej krawędzią na pierścieniowym występie (7), stanowiącym integralną część pierścienia (3).
4. 4. Sposób według zastrz. 1 albo 3, znamienny tym, że pierścień (3) wraz z płytką zarodzi (1) osadza się na występie (8) ściany bocznej komory wzrostu (6).
5. 5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosuje się zaródź (1) ukierunkowaną krystalograficznie wzdłuż kierunku zgodnego z osią krystalograficzną c.
6. 6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosuje się zaródź (1) w postaci płytki o grubości 0,2-3 mm.
7. 7. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako zaródź (1) stosuje się płytkę z węglika krzemu.
8. 8. Sposób według zastrz. 7, znamienny tym, że stosuje się zaródź (1), której czołowa po- wierzchnia ma polarność węglową.
9. 9. Sposób według zastrz. 7, znamienny tym, że stosuje się zaródź (1), której czołowa po- wierzchnia ma polarność krzemową.
10. 10. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako materiał źródłowy (5) stosuje się węglik krzemu.
11. 11. Sposób według zastrz. 10, znamienny tym, że jako materiał źródłowy (5) stosuje się węglik krzemu domieszkowany borem.
12. 12. Sposób według zastrz.10, znamienny tym, że jako materiał źródłowy (5) stosuje się węglik krzemu domieszkowany wanadem.
13. 13. Sposób według zastrz. 10, znamienny tym, że jako materiał źródłowy (5) stosuje się węglik krzemu domieszkowany aluminium
14. 14. Sposób według zastrz. 10, znamienny tym, że jako materiał źródłowy (5) stosuje się węglik krzemu o składzie niestechiometrycznym, zawierający nadmiar krzemu.
15. 15. Sposób według zastrz. 10, znamienny tym, że węglik krzemu jako materiał źródłowy (5) umieszcza się w komorze wzrostu (6) wypełnionej azotem lub gazem obojętnym zawierającym azot.

    PL 234 396 Β1
16. 16. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że zaródź (1_) podgrzewa się do temperatury 1900-2400°C na jej tylnej powierzchni.
17. 17. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że proces prowadzi się przy zastosowaniu parabolicznego osiowego gradientu temperatury i wynikającego z niego pola ciśnień cząstkowych par, z których tworzy się kryształ, dostosowanych do prędkości wzrostu kryształu (2) w zakresie 0,01-2 mm/h.