PL232896B1 - Method for producing paraffin emulsion - Google Patents

Description

Opis wynalazkuDescription of the invention

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania emulsji parafinowej do impregnacji papieru przeznaczonego przede wszystkim do kontaktu z żywnością.The subject of the invention is a process for the production of a paraffinic emulsion for impregnating paper intended primarily for contact with food.

Emulsje wykorzystywane są w wielu gałęziach przemysłu takich, jak przemysł kosmetyczny, farmaceutyczny, rolniczy, spożywczy, środków ochrony roślin, tekstylny, polimerowy, budowniczy, farb i lakierów, papierowy, przetwórstwa skór, górniczy, galwanotechniczny, środków ochronnych, petrochemiczny i środków czystości. Wodne emulsje wosków wykorzystywane są przy produkcji kosmetyków, farmaceutyków, przemyśle spożywczym, przemyśle tekstylnym, w budownictwie, przemyśle papierowym i środków ochronnych. Opakowanie stanowi barierę między produktem a czynnikami zewnętrznymi, której główną funkcją jest zachowanie odpowiedniej ochrony zawartości, szczególnie jeśli jest nią produkt spożywczy. W celu polepszenia właściwości ochronnych opakowań, zalecana jest ich impregnacja. Impregnaty powinny cechować się odpowiednią wodoodpornością, prostotą nakładania, możliwie niską ceną i przede wszystkim bezpieczeństwem stosowania. Środek powlekający opakowanie tekturowe do żywności powinien zapewnić odpowiednie właściwości barierowe przeciwko przenikaniu niepożądanych substancji z samego opakowania do żywności. Wyniki wielu badań potwierdzają możliwość migracji do żywności potencjalnie szkodliwych substancji z opakowań, szczególnie produkowanych z tektury pochodzącej z recyklingu (Jurek, A.; Leitner, E. Food Additives & Cantaminants: Part A, 2015, OConnor, G.; Hudson, N.; Buckley, S. Pack. Technol. Sci. 2015, 28, 75-79 Arvanitoyannis, I.; Bosnea, L. Crit. Rev. Food Sci. 2004, 44,63-76, Lamberti, M.; Escher, F. Food Rev. Int. 2007, 23, 40-433. Jak pokazały badania, przed migracją nie chronią całkowicie nawet wielowarstwowe laminaty polietylenowoaluminiowe typu Tetra Pak.Emulsions are used in many industries, such as the cosmetics, pharmaceutical, agricultural, food, pesticides, textile, polymer, builders, paints and varnishes, paper, leather processing, mining, electroplating, protective, petrochemical and cleaning agents. Water-based wax emulsions are used in the production of cosmetics, pharmaceuticals, the food industry, textile industry, construction, paper industry and protective agents. The packaging is a barrier between the product and external factors, the main function of which is to maintain adequate protection of the content, especially if it is a food product. In order to improve the protective properties of packaging, it is recommended to impregnate them. Impregnations should be water-resistant, easy to apply, possibly cheap and, above all, safe to use. The coating agent for food carton packaging should provide adequate barrier properties against the penetration of undesirable substances from the packaging itself into the food. The results of many studies confirm the possibility of migration of potentially harmful substances from packaging to food, especially those made of recycled cardboard (Jurek, A .; Leitner, E. Food Additives & Cantaminants: Part A, 2015, OConnor, G .; Hudson, N. ; Buckley, S. Pack. Technol. Sci. 2015, 28, 75-79 Arvanitoyannis, I .; Bosnea, L. Crit. Rev. Food Sci. 2004, 44, 63-76, Lamberti, M .; Escher, F Food Rev. Int. 2007, 23, 40-433 As research has shown, even multi-layer polyethylene-aluminum laminates of the Tetra Pak type are not completely protected against migration.

Obecnie, jako impregnaty do opakowań do żywności stosowane są lakiery, woski i warstwy termoplastycznych polimerów. Wysoka hydrofobowość tych powłok uniemożliwia efektywny recykling pokrytych nimi opakowań z uwagi na trudności w usunięciu impregnatu. Inne rodzaje powłok ochronnych to dyspersje polimerowe (BASF), charakteryzujące się dobrymi właściwościami ochronnymi, jednak ich koszt jest zbyt wysoki lub, w świetle unijnej dyrektywy i rozporządzenia 76/893/EWG; 89/109/EWG oraz WE nr 1935/2004, nie są przystosowane do kontaktu z żywnością.Currently, varnishes, waxes and layers of thermoplastic polymers are used as impregnations for food packaging. The high hydrophobicity of these coatings prevents effective recycling of the packages covered with them due to the difficulties in removing the impregnation. Other types of protective coatings are polymer dispersions (BASF), which have good protective properties, but their cost is too high or, in the light of the EU directive and regulation 76/893 / EEC; 89/109 / EEC and EC No. 1935/2004, are not suitable for contact with food.

W polskim patencie 196969 ujawniono sposób wytwarzania emulsji węglowodorowej z gaczu parafinowego i/lub parafiny znamienny tym, że wodę, korzystnie zdemineralizowaną, w ilości 300-660 części wagowych, boraks dziesięciowodny w ilości 0,1-20 części wagowych, dietanoloaminę i/lub monoetanoloaminę i/lub trietanoloaminę w ilości 0,1-4 części wagowych oraz olej napędowy i/lub olej parafinowy i/lub olej wazelinowy w ilości 0-20 części wagowych ogrzewa się w temperaturze 60-100°C i miesza się do uzyskania jednorodnej mieszaniny, po czym stopniowo wprowadza się do reaktora, w którym w temperaturze 65-100°C znajduje się 700-900 części wagowych gaczu parafinowego i/lub parafiny z dodatkiem 15-75 części wagowych stearyny, całość mieszając ogrzewa się do temperatury 65-100°C do uzyskania jednorodnej mieszaniny, po czym wprowadza się wodny roztwór amoniaku w ilości 0-10 części wagowych w przeliczeniu na amoniak 100% oraz olej napędowy i/lub olej parafinowy i /lub olej wazelinowy w ilości 0-20 części wagowych, całość miesza się w temperaturze 60-100°C przez 0,05 do 2 godzin, po czym otrzymaną mieszaninę kieruje się do pompy, którą mieszaninę przetłacza się przez zawór homogenizujący pracujący pod ciśnieniem 2-30 MPa, następnie mieszaninę rozpręża się i chłodzi.The Polish patent 196969 discloses a method of producing a hydrocarbon emulsion from slack wax and / or paraffin, characterized in that water, preferably demineralized, in the amount of 300-660 parts by weight, decahydrate borax in the amount of 0.1-20 parts by weight, diethanolamine and / or monoethanolamine and / or triethanolamine in the amount of 0.1-4 parts by weight and diesel oil and / or paraffin oil and / or vaseline oil in the amount of 0-20 parts by weight are heated at a temperature of 60-100 ° C and mixed until a homogeneous mixture is obtained, then it is gradually introduced into the reactor, in which 700-900 parts by weight of slack wax and / or paraffin with the addition of 15-75 parts by weight of stearin at the temperature of 65-100 ° C, the whole is heated to 65-100 ° C while stirring. until a homogeneous mixture is obtained, then an aqueous solution of ammonia in the amount of 0-10 parts by weight, based on 100% ammonia, and diesel oil and / or paraffin oil and / or vaseline oil in the amount of 0-20 parts and by weight, the whole is stirred at a temperature of 60-100 ° C for 0.05 to 2 hours, then the obtained mixture is directed to the pump, where the mixture is forced through a homogenizing valve operating at a pressure of 2-30 MPa, then the mixture is expanded and cools.

W polskim zgłoszeniu P.411776 przedstawiono sposób otrzymywania emulsji parafinowej znamienny tym, że w temperaturze 80-99°C 80 części wagowych parafiny, 3-10 części wagowych stearyny i 0-15 części wagowych monostearynianu gliceryny miesza się aż do uzyskania jednorodnej mieszaniny, następnie stopniowo dozuje się roztwór zawierający 0,1-5 części wagowych monoetanoloaminy i/lub dietanoloaminy i/lub trietanoloaminy, 0,1-0,8 części wagowych wodorotlenku sodu w 50-200 częściach wagowych wody tak, aby temperatura w reaktorze nie obniżyła się poniżej 85-90°C, zawartość reaktora miesza się w temperaturze 90-99°C i miesza się jeszcze przez 10-60 minut, po czym wyłącza się mieszanie, całość pozostawia na kilkanaście minut w celu wstępnego odpowietrzenia, następnie poddaje się dwustopniowej homogenizacji, przepuszczając ją przez wysokociśnieniowy homogenizator przy ciśnieniu 5-60 MPa na pierwszym stopniu homogenizacji oraz ciśnieniu 0,1-10,0 MPa na drugim stopniu homogenizacji.The Polish application P.411776 presents a method of preparing a paraffin emulsion characterized in that at a temperature of 80-99 ° C 80 parts by weight of paraffin, 3-10 parts by weight of stearin and 0-15 parts by weight of glycerin monostearate are mixed until a homogeneous mixture is obtained, then a solution containing 0.1-5 parts by weight of monoethanolamine and / or diethanolamine and / or triethanolamine, 0.1-0.8 parts by weight of sodium hydroxide in 50-200 parts by weight of water is gradually dosed so that the temperature in the reactor does not drop below 85-90 ° C, the contents of the reactor are stirred at a temperature of 90-99 ° C and stirred for another 10-60 minutes, then the agitation is turned off, the whole is left for several minutes for preliminary deaeration, then subjected to two-stage homogenization, passing it through a high-pressure homogenizer at a pressure of 5-60 MPa in the first homogenization stage and a pressure of 0.1-10.0 MPa in the second homogenization stage.

Z polskiego zgłoszenia P.414098 znany jest sposób wytwarzania emulsji parafinowej z parafiny z ropy naftowej i/lub syntetycznej, stearyny, monostearynianu gliceryny oraz etoksylowanego monostearynianu sorbitanu, i/lub monostearynianu sorbitanu, i/lub etoksylowanego monooleinianu sorbitanuFrom the Polish application P.414098 there is known a method of producing a paraffin emulsion from petroleum and / or synthetic paraffin, stearin, glycerin monostearate and ethoxylated sorbitan monostearate and / or sorbitan monostearate and / or ethoxylated sorbitan monooleate

PL 232 896 Β1 i/lub monooleinianu sorbitanu. Całość miesza się aż do uzyskania jednorodnej mieszaniny, następnie stopniowo dozuje się roztwór wodorotlenku sodu tak, aby temperatura w reaktorze nie obniżyła się poniżej 85-90°C, zawartość reaktora poddaje się co najmniej raz dwustopniowej homogenizacji, przepuszczając zawartość reaktora przez wysokociśnieniowy homogenizator przy ciśnieniu 5-60 MPa na pierwszym stopniu homogenizacji oraz przy ciśnieniu 0,1-10,0 MPa na drugim stopniu homogenizacji.PL 232 896 Β1 and / or sorbitan monooleate. The whole is mixed until a homogeneous mixture is obtained, then the sodium hydroxide solution is gradually dosed so that the temperature in the reactor does not drop below 85-90 ° C, the reactor content is subjected to two-stage homogenization at least once, by passing the reactor content through a high-pressure homogenizer under pressure 5-60 MPa on the first homogenization stage and at a pressure of 0.1-10.0 MPa on the second homogenization stage.

Celem wynalazku było opracowanie nieskomplikowanego i ekonomicznego sposobu wytwarzania emulsji parafinowej do impregnacji papieru przeznaczonego do kontaktu z żywnością.The object of the invention was to provide a simple and economical method of producing a paraffinic emulsion for impregnating paper intended for contact with food.

Okazało się, że na bazie parafiny, stearyny, monostearynianu gliceryny, wodorotlenku sodu i wody oraz chlorków alkiloglukozoamoniowych 3-(dimethylamino)-1-propylamidów kwasów tłuszczowych o wzorze:It turned out that based on paraffin, stearin, glycerin monostearate, sodium hydroxide and water, and 3- (dimethylamino) -1-propyl fatty acid fatty acid chlorides of the formula:

gdzie n = 2 lub 3, a R = C15H31, możliwe jest opracowanie nieskomplikowanego i ekonomicznego sposobu wytwarzania emulsji parafinowej przydatnej do impregnacji papieru przeznaczonego do kontaktu z żywnością.where n = 2 or 3 and R = C15H31, it is possible to develop an uncomplicated and economical method of producing a paraffinic emulsion suitable for impregnating food contact paper.

Istota sposobu według wynalazku polega na tym, że w temperaturze 80-99°C 50-100 części wagowych parafiny z ropy naftowej i 0-50 części wagowych parafiny syntetycznej, 2-10 części wagowych stearyny i 5-15 części wagowych monostearynianu gliceryny oraz 1-5 części wagowych emulgatora o wzorze:The essence of the process according to the invention consists in the fact that at a temperature of 80-99 ° C 50-100 parts by weight of petroleum paraffin and 0-50 parts by weight of synthetic paraffin, 2-10 parts by weight of stearin and 5-15 parts by weight of glycerol monostearate and 1 -5 parts by weight of an emulsifier of the formula:

Cl ₊ ch₃ + |Cl ₊ ch ₃ + |

O(CH₂)_nCH₂NCH₂CH₂CH₂NHCORO (CH ₂ ) _n CH ₂ NCH ₂ CH ₂ CH ₂ NHCOR

CH₃ gdzie n = 2 lub 3, a R = -C15H31, miesza się aż do uzyskania jednorodnej mieszaniny, następnie stopniowo dozuje się taką ilość roztworu zawierającego 0,2-1,0 części wagowych wodorotlenku sodu w 60-250 częściach wagowych wody, aby uzyskać pH emulsji na poziomie nie mniejszym niż 9, przy czym szybkość dozowania roztworu wodorotlenku sodu dobiera się tak, aby temperatura w reaktorze nie obniżyła się poniżej 8590°C, następnie zawartość reaktora miesza się w temperaturze 90-99°C jeszcze przez 10-60 minut, po czym wyłącza się mieszanie, całość pozostawia w celu wstępnego odpowietrzenia, po czym poddaje się co najmniej raz dwustopniowej homogenizacji, przepuszczając zawartość reaktora przez wysokociśnieniowy homogenizator przy ciśnieniu 5-60 MPa na pierwszym stopniu homogenizacji oraz przy ciśnieniu 0,1-10,0 MPa na drugim stopniu homogenizacji.CH _3, where n = 2 or 3, and R = -C15H31, is stirred until the mixture is homogeneous, then the amount of the solution containing 0.2-1.0 parts by weight of sodium hydroxide in 60-250 parts by weight of water is gradually dosed in, to obtain the pH of the emulsion at a level of not less than 9, the dosing rate of the sodium hydroxide solution is selected so that the temperature in the reactor does not drop below 8590 ° C, then the reactor contents are stirred at a temperature of 90-99 ° C for another 10- 60 minutes, then the agitation is turned off, the whole is left for preliminary deaeration, and then it is subjected to two-stage homogenization at least once, passing the reactor contents through a high-pressure homogenizer at a pressure of 5-60 MPa in the first homogenization stage and at a pressure of 0.1-10 0 MPa on the second stage of homogenization.

Korzystnie jest, jeżeli jako parafinę stosuje się parafinę z ropy naftowej.Preferably, petroleum paraffin is used as the paraffin.

Korzystnie jest, jeżeli stosuje się emulgator o wzorzePreferably, an emulsifier of the formula is used

Cl . CH₃ ’ ICl. CH ₃ 'I

O(CH₂)_nCH₂NCH₂CH₂CH₂NHCORO (CH ₂ ) _n CH ₂ NCH ₂ CH ₂ CH ₂ NHCOR

CH₃ gdzie n = 2, a R = -C15H31.CH ₃ where n = 2 and R = -C15H31.

PL 232 896 Β1PL 232 896 Β1

Okazało się, że emulsję o wysokiej wodoodporności można uzyskać sposobem według wynalazku prowadząc proces w środowisku zasadowym wobec emulgatorów o wzorze:It turned out that an emulsion with high water resistance can be obtained by the method according to the invention by carrying out the process in an alkaline environment in the presence of emulsifiers of the formula:

Cl ₊ CH₃ ⁺ ICl ₊ CH ₃ ⁺ I.

O(CH₂)_nCH₂NCH₂CH₂CH₂NHCORO (CH ₂ ) _n CH ₂ NCH ₂ CH ₂ CH ₂ NHCOR

CH₃ gdzie n = 2 lub 3, a R = -C15H31CH ₃ where n = 2 or 3 and R = -C15H31

Przykład 1Example 1

Do szklanego reaktora o pojemności nominalnej 2,5 dm³ zaopatrzonego w płaszcz grzewczy, termoparę, chłodnicę zwrotną, mieszadło z regulacją obrotów wprowadza się 250 g parafiny LTP56/25 produkcji Lotos Parafiny Jasło, 250 g parafiny syntetycznej Sarawax SX70, 25 g stearyny, 50 g monostearynianu gliceryny oraz 10 g emulgatora o wzorze:250 g of LTP56 / 25 paraffin made by Lotos Parafiny Jasło, 250 g of Sarawax SX70 synthetic paraffin, 25 g of stearin, 50 are introduced into a glass reactor with a nominal capacity of 2.5 dm ^3, equipped with a heating jacket, thermocouple, reflux condenser, and a speed-controlled stirrer. g of glycerol monostearate and 10 g of an emulsifier of the formula:

O(CH₂)_nCH₂NCH₂CH₂CH₂NHCORO (CH ₂ ) _n CH ₂ NCH ₂ CH ₂ CH ₂ NHCOR

CH₃ gdzie n = 2, a R = C15H31CH ₃ where n = 2 and R = C15H31

Mieszaninę ogrzewa się do temperatury 95°C z jednoczesnym mieszaniem składników z szybkością 300 obrotów na minutę, aż do uzyskania jednorodnej mieszaniny. Do uzyskanej mieszaniny wprowadza się roztwór o temperaturze 85°C zawierający 3,5 g NaOH w 885 g wody destylowanej. Całość ogrzewa się i miesza w temperaturze 94°C przez 25 minut. Po tym czasie mieszaninę pozostawia się na 12 minut, po czym uzyskaną emulsję homogenizuje się przepuszczając przez homogenizator z prędkością 9 litrów/godzinę, przy ciśnieniu 13 MPa na pierwszym stopniu homogenizacji oraz ciśnieniu 4 MPa na drugim stopniu homogenizacji. Po zakończeniu homogenizacji próbkę chłodzi się do temperatury 52°C.The mixture is heated to 95 ° C while the ingredients are mixed at 300 rpm until a homogeneous mixture is obtained. A solution at 85 ° C. containing 3.5 g of NaOH in 885 g of distilled water is introduced into the resulting mixture. It is heated and stirred at 94 ° C for 25 minutes. After this time, the mixture was left for 12 minutes, after which the obtained emulsion was homogenized by passing it through a homogenizer at a speed of 9 liters / hour, a pressure of 13 MPa in the first homogenization stage and a pressure of 4 MPa in the second homogenization stage. After homogenization is complete, the sample is cooled to 52 ° C.

Uzyskuje się jednorodną, płynną emulsję o pH=10,0, zawierającą 40,3% suchej masy i o lepkości pozornej 44 mPas w temperaturze 23°C według Brookfielda, (wrzeciono nr 28, 100 obrotów/minutę), o wodoodporności 39 minut oznaczonej według testu:A homogeneous, liquid emulsion is obtained, pH = 10.0, containing 40.3% dry weight and having an apparent viscosity of 44 mPas at 23 ° C according to Brookfield, (spindle no. 28, 100 rpm), water resistance of 39 minutes, determined according to test:

Na sączek o średnicy 9 cm z bibuły o średniej szybkości sączenia nr 389 wg BN67/7327-06 nanosi się warstwę emulsji 0,2 g na sączek po wysuszeniu). Sączek suszy się w temperaturze 105°C przez 3 minuty i chłodzi, po czym umieszcza się go w lejku i wlewa się 5 cm³ wody destylowanej. Czas od nalania wody do momentu pojawienia się pierwszej kropelki wody przesiąkniętej przez sączek przyjmuje się jako wodoodporność. Dla porównania - w teście z użyciem czystego sączka, woda pojawia się już po 1-2 sekundach.On a filter with a diameter of 9 cm from medium filter paper No. 389 according to BN67 / 7327-06, an emulsion layer of 0.2 g is applied to the filter after drying). The filter is dried at 105 ° C for 3 minutes and cooled, then placed in the funnel and 5 cm ³ of distilled water are poured. The time from pouring the water to the moment of the appearance of the first water droplet soaked by the filter is taken as water resistance. For comparison - in the test with a clean filter, water appears after 1-2 seconds.

Przykład 2Example 2

Do szklanego reaktora o pojemności nominalnej 2,5 dm³ zaopatrzonego w płaszcz grzewczy, termoparę, chłodnicę zwrotną mieszadło z regulacją obrotów wprowadza się 250 g parafiny LTP56/25 produkcji Lotos Parafiny Jasło, 250 g parafiny syntetycznej Sarawax SX70, 25 g stearyny, 50 g monostearynianu gliceryny oraz 10 g emulgatora o wzorze:250 g of LTP56 / 25 paraffin produced by Lotos Parafiny Jasło, 250 g of Sarawax SX70 synthetic paraffin, 25 g of stearin, 50 g are introduced into a glass reactor with a nominal capacity of 2.5 dm ^3, equipped with a heating jacket, thermocouple, reflux condenser, stirrer with speed control. glycerin monostearate and 10 g of emulsifier of the formula:

₊ ch₃ d ₊ ch ₃ d

O(CH₂)_nCH₂NCH₂CH₂CH₂NHCORO (CH ₂ ) _n CH ₂ NCH ₂ CH ₂ CH ₂ NHCOR

CHj gdzie n = 3, a R = C15H31.CHj where n = 3 and R = C15H31.

PL 232 896 Β1PL 232 896 Β1

Mieszaninę ogrzewa się do temperatury 95°C z jednoczesnym mieszaniem składników z szybkością 300 obrotów na minutę, aż do uzyskania jednorodnej mieszaniny. Do uzyskanej mieszaniny wprowadza się roztwór o temperaturze 85°C zawierający 3,5 g NaOH w 885 g wody destylowanej. Całość ogrzewa się i miesza w temperaturze 94°C przez 25 minut. Po tym czasie mieszaninę pozostawia się na 12 minut, po czym uzyskaną emulsję homogenizuje się przepuszczając przez homogenizator z prędkością 9 litrów/godzinę, przy ciśnieniu 16 MPa na pierwszym stopniu homogenizacji oraz ciśnieniu 4 MPa na drugim stopniu homogenizacji. Po zakończeniu homogenizacji próbkę chłodzi się do temperatury 52°C.The mixture is heated to 95 ° C while the ingredients are mixed at 300 rpm until a homogeneous mixture is obtained. A solution at 85 ° C. containing 3.5 g of NaOH in 885 g of distilled water is introduced into the resulting mixture. It is heated and stirred at 94 ° C for 25 minutes. After this time, the mixture was left for 12 minutes, after which the obtained emulsion was homogenized by passing it through a homogenizer at a speed of 9 liters / hour, at a pressure of 16 MPa in the first homogenization stage and a pressure of 4 MPa in the second homogenization stage. After homogenization is complete, the sample is cooled to 52 ° C.

Uzyskuje się jednorodną, płynną emulsję o pH = 10,4, zawierającą 40,0% suchej masy i o lepkości pozornej 24 mPa s i o wodoodporności 35 minut.A homogeneous, fluid emulsion is obtained, pH = 10.4, 40.0% dry weight, and an apparent viscosity of 24 mPa s and a water resistance of 35 minutes.

Przykład 3Example 3

Do szklanego reaktora o pojemności nominalnej 2,5 dm³ zaopatrzonego w płaszcz grzejny, termoparę, chłodnicę zwrotną, mieszadło z regulacją obrotów wprowadza się 500 g parafiny LTP56/25 produkcji Lotos Parafiny Jasło, 25 g stearyny, 50 g monostearynianu gliceryny oraz 10 g emulgatora o wzorze:500 g of LTP56 / 25 paraffin by Lotos Parafiny Jasło, 25 g of stearin, 50 g of glycerin monostearate and 10 g of emulsifier are introduced into a glass reactor with a nominal capacity of 2.5 dm ³ equipped with a heating mantle, thermocouple, reflux condenser, and a stirrer with speed control. with the formula:

O(CH₂)_r,CH₂NCH₂CH₂CH₂NHCORO (CH ₂ ) _r , CH ₂ NCH ₂ CH ₂ CH ₂ NHCOR

CH₃ gdzie n = 2, a R= C15H31CH ₃ where n = 2 and R = C15H31

Mieszaninę ogrzewa się do temperatury 95°C z jednoczesnym mieszaniem składników z szybkością 300 obrotów na minutę, aż do uzyskania jednorodnej mieszaniny. Do uzyskanej mieszaniny wprowadza się roztwór o temperaturze 85°C zawierający 3,5 g NaOH w 885 g wody destylowanej. Proces prowadzi się tak, jak w przykładzie 1.The mixture is heated to 95 ° C while the ingredients are mixed at 300 rpm until a homogeneous mixture is obtained. A solution at 85 ° C. containing 3.5 g of NaOH in 885 g of distilled water is introduced into the resulting mixture. The process is as in example 1.

Uzyskuje się jednorodną, płynną, emulsję o pH = 9,7, zawierającą 40% suchej masy i o lepkości pozornej 19 mPa s i o wodoodporności emulsji 45 minut.A homogeneous, flowable emulsion with a pH = 9.7 is obtained, containing 40% dry weight and having an apparent viscosity of 19 mPa s and a water resistance of the emulsion for 45 minutes.

Przykład 4Example 4

Do szklanego reaktora o pojemności nominalnej 2,5 dm³ zaopatrzonego w płaszcz grzejny, termoparę, chłodnicę zwrotną, mieszadło z regulacją obrotów wprowadza się 500 g parafiny LTP56/25 produkcji Lotos Parafiny Jasło, 25 g stearyny, 50 g monostearynianu gliceryny oraz 10 g emulgatora o wzorze:500 g of LTP56 / 25 paraffin by Lotos Parafiny Jasło, 25 g of stearin, 50 g of glycerin monostearate and 10 g of emulsifier are introduced into a glass reactor with a nominal capacity of 2.5 dm ³ equipped with a heating mantle, thermocouple, reflux condenser, and a stirrer with speed control. with the formula:

ClCl

CH₃ ⁺ ICH ₃ ⁺ I

O(CH₂)_nCH₂NCH₂CH2CH2NHCOR ch₃ gdzie n = 3, a R = C15H31.O (CH ₂ ) _n CH ₂ NCH ₂ CH2CH2NHCOR ch ₃ where n = 3 and R = C15H31.

Mieszaninę ogrzewa się do temperatury 95°C z jednoczesnym mieszaniem składników z szybkością 300 obrotów na minutę, aż do uzyskania jednorodnej mieszaniny. Do uzyskanej mieszaniny wprowadza się roztwór o temperaturze 85°C zawierający 3,5 g NaOH w 882 g wody destylowanej. Proces prowadzi się tak, jak w przykładzie 1.The mixture is heated to 95 ° C while the ingredients are mixed at 300 rpm until a homogeneous mixture is obtained. A solution at 85 ° C. containing 3.5 g of NaOH in 882 g of distilled water is introduced into the resulting mixture. The process is as in example 1.

Uzyskuje się jednorodną, płynną emulsję o pH = 9,9, zawierającą 40% suchej masy i o lepkości pozornej 21,2 mPa s i o wodoodporności emulsji 39 minut.A homogeneous, liquid emulsion is obtained, pH = 9.9, 40% dry weight, apparent viscosity 21.2 mPa s and emulsion water resistance of 39 minutes.

W procesie prowadzonym w obecności emulgatorów o n i R innym niż zastrzegane, nie otrzymuje się emulsji o tak wysokiej wodoodporności, co przedstawiają przykłady porównawcze.In the process carried out in the presence of emulsifiers with n and R other than as claimed, no emulsions with such high water resistance as shown in the comparative examples are obtained.

Przykład 5 porównawczyExample 5 comparative

Do szklanego reaktora o pojemności nominalnej 2,5 dm³ zaopatrzonego w płaszcz grzejny, termoparę, chłodnicę zwrotną, mieszadło z regulacją obrotów wprowadza się 250 g parafiny LTP56/25250 g of LTP56 / 25 paraffin are introduced into a glass reactor with a nominal capacity of 2.5 dm ^3, equipped with a heating mantle, a thermocouple, a reflux condenser, and a speed-controlled stirrer.

PL 232 896 Β1 produkcji Lotos Parafiny Jasło, 250 g parafiny syntetycznej Sarawax SX70, 25 g stearyny, 50 g monostearynianu gliceryny oraz 13 g emulgatora o wzorze:PL 232 896 Β1 produced by Lotos Parafiny Jasło, 250 g of Sarawax SX70 synthetic paraffin, 25 g of stearin, 50 g of glycerin monostearate and 13 g of emulsifier with the formula:

Cl ₊ ch₃ Cl ₊ ch ₃

O(CH₂)_nCH₂NCH₂CH₂CH₂NHCORO (CH ₂ ) _n CH ₂ NCH ₂ CH ₂ CH ₂ NHCOR

CH₃ gdzie n = 2, a R = C11H23.CH ₃ where n = 2 and R = C11H23.

Mieszaninę ogrzewa się do temperatury 95°C z jednoczesnym mieszaniem składników z szybkością 300 obrotów na minutę, aż do uzyskania jednorodnej mieszaniny. Do uzyskanej mieszaniny wprowadza się roztwór o temperaturze 85°C zawierający 3,5 g NaOH w 882 g wody destylowanej. Proces prowadzi się tak, jak w przykładzie 1.The mixture is heated to 95 ° C while the ingredients are mixed at 300 rpm until a homogeneous mixture is obtained. A solution at 85 ° C. containing 3.5 g of NaOH in 882 g of distilled water is introduced into the resulting mixture. The process is as in example 1.

Uzyskuje się jednorodną, płynną, emulsję o pH = 9,5, zawierającą 39,6% suchej masy i o lepkości pozornej 27 mPas i o wodoodporności 2 minuty.A homogeneous, flowable emulsion with pH = 9.5 is obtained, containing 39.6% dry weight, with an apparent viscosity of 27 mPas and a water resistance of 2 minutes.

Przykład 6 porównawczyExample 6 comparative

Do szklanego reaktora o pojemności nominalnej 2,5 dm³ zaopatrzonego w płaszcz grzejny, termoparę, chłodnicę zwrotną, mieszadło z regulacją obrotów wprowadza się 250 g parafiny LTP56/25 produkcji Lotos Parafiny Jasło, 250 g parafiny syntetycznej Sarawax SX70, 25 g stearyny, 50 g monostearynianu gliceryny oraz 13 g emulgatora o wzorze:250 g of LTP56 / 25 paraffin made by Lotos Parafiny Jasło, 250 g of Sarawax SX70 synthetic paraffin, 25 g of stearin, 50 are introduced into a glass reactor with a nominal capacity of 2.5 dm ^3, equipped with a heating mantle, thermocouple, reflux condenser, and a variable speed stirrer. g of glycerol monostearate and 13 g of an emulsifier of the formula:

O(CH₂)_nCH2NCH2CH₂CH₂NHCOR ch₃ gdzie n = 3, a R = C11H23.O (CH ₂ ) _n CH2NCH2CH ₂ CH ₂ NHCOR ch ₃ where n = 3 and R = C11H23.

Mieszaninę ogrzewa się do temperatury 95°C z jednoczesnym mieszaniem składników z szybkością 300 obrotów na minutę, aż do uzyskania jednorodnej mieszaniny. Do uzyskanej mieszaniny wprowadza się roztwór o temperaturze 85°C zawierający 3,5 g NaOH w 882 g wody destylowanej. Proces prowadzi się tak, jak w przykładzie 1.The mixture is heated to 95 ° C while the ingredients are mixed at 300 rpm until a homogeneous mixture is obtained. A solution at 85 ° C. containing 3.5 g of NaOH in 882 g of distilled water is introduced into the resulting mixture. The process is as in example 1.

Uzyskuje się jednorodną, płynną, emulsję o pH = 9,9, zawierającą 39,9% suchej masy i o lepkości pozornej 39 mPas i o wodoodporności 2 minuty.A homogeneous, flowable emulsion is obtained with pH = 9.9, containing 39.9% dry weight and having an apparent viscosity of 39 mPas and a water resistance of 2 minutes.

Przykład 7 porównawczyComparative Example 7

Do szklanego reaktora o pojemności nominalnej 2,5 dm³ zaopatrzonego w płaszcz grzejny, termoparę, chłodnicę zwrotną, mieszadło z regulacją obrotów wprowadza się 500 g parafiny LTP56/25 produkcji Lotos Parafiny Jasło, 25 g stearyny, 50 g monostearynianu gliceryny oraz 13 g emulgatora o wzorze:500 g of LTP56 / 25 paraffin by Lotos Parafiny Jasło, 25 g of stearin, 50 g of glycerin monostearate and 13 g of emulsifier are introduced into a glass reactor with a nominal capacity of 2.5 dm ^3, equipped with a heating mantle, thermocouple, reflux condenser, and a speed-controlled stirrer. with the formula:

Cl ₊ ch₃ Cl ₊ ch ₃

O(CH₂)_nCH₂NCH₂CH₂CH₂NHCORO (CH ₂ ) _n CH ₂ NCH ₂ CH ₂ CH ₂ NHCOR

CH₃ gdzie n = 2, a R = C11H23,CH ₃ where n = 2 and R = C11H23,

Mieszaninę ogrzewa się do temperatury 95°C z jednoczesnym mieszaniem składników z szybkością 300 obrotów na minutę, aż do uzyskania jednorodnej mieszaniny. Do uzyskanej mieszaniny wprowadza się roztwór o temperaturze 85°C zawierający 3,5 g NaOH w 882 g wody destylowanej. Proces prowadzi się tak, jak w przykładzie 1.The mixture is heated to 95 ° C while the ingredients are mixed at 300 rpm until a homogeneous mixture is obtained. A solution at 85 ° C. containing 3.5 g of NaOH in 882 g of distilled water is introduced into the resulting mixture. The process is as in example 1.

PL 232 896 Β1PL 232 896 Β1

Uzyskuje się jednorodną, płynną, emulsję o pH = 9,4, zawierającą 40% suchej masy i o lepkości pozornej 20,5 mPa s i o wodoodporności emulsji 5 minut.A homogeneous, flowable emulsion is obtained with pH = 9.4, containing 40% dry weight and having an apparent viscosity of 20.5 mPa s and a water resistance of the emulsion for 5 minutes.

Przykład 8 porównawczyComparative Example 8

Do szklanego reaktora o pojemności nominalnej 2,5 dm³ zaopatrzonego w płaszcz grzejny, termoparę, chłodnicę zwrotną, mieszadło z regulacją obrotów wprowadza się 500 g parafiny LTP56/25 produkcji Lotos Parafiny Jasło, 25 g stearyny, 50 g monostearynianu gliceryny oraz 13 g emulgatora o wzorze:500 g of LTP56 / 25 paraffin by Lotos Parafiny Jasło, 25 g of stearin, 50 g of glycerin monostearate and 13 g of emulsifier are introduced into a glass reactor with a nominal capacity of 2.5 dm ^3, equipped with a heating mantle, thermocouple, reflux condenser, and a speed-controlled stirrer. with the formula:

ch₃ ^{Cl +} Ich ₃ ^{Cl +} I

O(CH₂)_nCH₂NCH₂CH₂CH₂NHCOR ch₃ gdzie n = 3, a R = C11H23O (CH ₂ ) _n CH ₂ NCH ₂ CH ₂ CH ₂ NHCOR ch ₃ where n = 3 and R = C11H23

Mieszaninę ogrzewa się do temperatury 95°C z jednoczesnym mieszaniem składników z szybkością 300 obrotów na minutę, aż do uzyskania jednorodnej mieszaniny, Do uzyskanej mieszaniny wprowadza się roztwór o temperaturze 85°C zawierający 3,5 g NaOH w 882 g wody destylowanej. Proces prowadzi się tak, jak w przykładzie 1.The mixture is heated to 95 ° C while the ingredients are stirred at 300 rpm until a homogeneous mixture is obtained. A solution at 85 ° C containing 3.5 g of NaOH in 882 g of distilled water is added to the mixture obtained. The process is as in example 1.

Uzyskuje się jednorodną, płynną emulsję o pH = 9,6, zawierającą 39,9% suchej masy i o lepkości pozornej 23,0 mPas i o wodoodporności emulsji 5 minut.A homogeneous, flowable emulsion is obtained with pH = 9.6, containing 39.9% dry weight, with an apparent viscosity of 23.0 mPas and a water resistance of the emulsion for 5 minutes.

Przykład 9 porównawczyExample 9 comparative

Do szklanego reaktora o pojemności nominalnej 2,5 dm³ zaopatrzonego w płaszcz grzejny, termoparę, chłodnicę zwrotną, mieszadło z regulacją obrotów wprowadza się 250 g parafiny LTP56/25 produkcji Lotos Parafiny Jasło, 250 g parafiny syntetycznej Sarawax SX70, 25 g stearyny, 50 g monostearynianu gliceryny oraz 13 g emulgatora o wzorze:250 g of LTP56 / 25 paraffin made by Lotos Parafiny Jasło, 250 g of Sarawax SX70 synthetic paraffin, 25 g of stearin, 50 are introduced into a glass reactor with a nominal capacity of 2.5 dm ^3, equipped with a heating mantle, thermocouple, reflux condenser, and a variable speed stirrer. g of glycerol monostearate and 13 g of an emulsifier of the formula:

0(CH₂)nCH₂NCH₂CH₂CH₂NHCOR ch₃ gdzie n = 2, a R = C17H31.0 (CH ₂ ) nCH ₂ NCH ₂ CH ₂ CH ₂ NHCOR ch ₃ where n = 2 and R = C17H31.

Mieszaninę ogrzewa się do temperatury 95°C z jednoczesnym mieszaniem składników z szybkością 300 obrotów na minutę, aż do uzyskania jednorodnej mieszaniny. Do uzyskanej mieszaniny wprowadza się roztwór o temperaturze 85°C zawierający 3,5 g NaOH w 882 g wody destylowanej. Proces prowadzi się tak, jak w przykładzie 1.The mixture is heated to 95 ° C while the ingredients are mixed at 300 rpm until a homogeneous mixture is obtained. A solution at 85 ° C. containing 3.5 g of NaOH in 882 g of distilled water is introduced into the resulting mixture. The process is as in example 1.

Uzyskuje się jednorodną, płynną, emulsję o pH = 9,8, zawierającą 40,1% suchej masy i o lepkości pozornej 42 mPas i o wodoodporności emulsji 3 minuty.A homogeneous, flowable emulsion is obtained with pH = 9.8, containing 40.1% dry weight and having an apparent viscosity of 42 mPas and a water resistance of the emulsion for 3 minutes.

Przykład 10 porównawczyExample 10 comparative

Do szklanego reaktora o pojemności nominalnej 2,5 dm³ zaopatrzonego w płaszcz grzejny, termoparę, chłodnicę zwrotną, mieszadło z regulacją obrotów wprowadza się 250 g parafiny LTP56/25 produkcji Lotos Parafiny Jasło, 250 g parafiny syntetycznej Sarawax SX7025 g stearyny, 50 g monostearynianu gliceryny oraz 13 g emulgatora o wzorze:250 g of LTP56 / 25 paraffin made by Lotos Parafiny Jasło, 250 g of Sarawax SX70 synthetic paraffin, 25 g of stearin, 50 g of monostearate are introduced into a glass reactor with a nominal capacity of 2.5 dm ^3, equipped with a heating mantle, thermocouple, reflux condenser, and a stirrer with speed control. glycerin and 13 g of emulsifier with the formula:

gdzie n = 3, a R = C17H31where n = 3 and R = C17H31

PL 232 896 Β1PL 232 896 Β1

Mieszaninę ogrzewa się do temperatury 95°C z jednoczesnym mieszaniem składników z szybkością 300 obrotów na minutę, aż do uzyskania jednorodnej mieszaniny. Do uzyskanej mieszaniny wprowadza się roztwór o temperaturze 85°C zawierający 3,5 g NaOH w 882 g wody destylowanej. Proces prowadzi się tak, jak w przykładzie 1.The mixture is heated to 95 ° C while the ingredients are mixed at 300 rpm until a homogeneous mixture is obtained. A solution at 85 ° C. containing 3.5 g of NaOH in 882 g of distilled water is introduced into the resulting mixture. The process is as in example 1.

Uzyskuje się jednorodną, płynną emulsję o pH = 9,9, zawierającą 40% suchej masy i o lepkości pozornej 52 mPas i o wodoodporności emulsji 3 minuty.A homogeneous, fluid emulsion is obtained with pH = 9.9, containing 40% dry weight, with an apparent viscosity of 52 mPas and a water resistance of the emulsion for 3 minutes.

Claims (3)

Zastrzeżenia patentowePatent claims 1. Sposób wytwarzania emulsji parafinowej znamienny tym, że w temperaturze 80-99°C 50-100 części wagowych parafiny z ropy naftowej i 0-50 części wagowych parafiny syntetycznej, 2-10 części wagowych stearyny i 5-15 części wagowych monostearynianu gliceryny oraz 1-5 części wagowych emulgatora o wzorzeA method for producing a paraffinic emulsion, characterized by that at a temperature of 80-99 ° C 50-100 parts by weight of petroleum paraffin and 0-50 parts by weight of synthetic paraffin, 2-10 parts by weight of stearin and 5-15 parts by weight of glycerin monostearate, and 1-5 parts by weight of an emulsifier of formula ClCl CH₃ ⁺ lCH ₃ ⁺ l O(CH₂)_nCH₂NCH₂CH₂CH₂NHCORO (CH ₂ ) _n CH ₂ NCH ₂ CH ₂ CH ₂ NHCOR CH₃ gdzie n = 2 lub 3, a R = -C15H31, miesza się aż do uzyskania jednorodnej mieszaniny, następnie stopniowo dozuje się taką ilość roztworu zawierającego 0,2-1,0 części wagowych wodorotlenku sodu w 60-250 częściach wagowych wody, aby uzyskać pH emulsji na poziomie nie mniejszym niż 9, przy czym szybkość dozowania roztworu wodorotlenku sodu dobiera się tak, aby temperatura w reaktorze nie obniżyła się poniżej 85-90°C, następnie zawartość reaktora miesza się w temperaturze 90-99°C jeszcze przez 10-60 minut, po czym wyłącza się mieszanie, całość pozostawia w celu wstępnego odpowietrzenia, po czym poddaje się co najmniej raz dwustopniowej homogenizacji, przepuszczając zawartość reaktora przez wysokociśnieniowy homogenizator przy ciśnieniu 5-60 MPa na pierwszym stopniu homogenizacji oraz przy ciśnieniu 0,1-10,0 MPa na drugim stopniu homogenizacji.CH _3, where n = 2 or 3, and R = -C15H31, is stirred until the mixture is homogeneous, then the amount of the solution containing 0.2-1.0 parts by weight of sodium hydroxide in 60-250 parts by weight of water is gradually dosed in, to obtain the emulsion pH at a level of not less than 9, the dosing rate of the sodium hydroxide solution being selected so that the temperature in the reactor does not drop below 85-90 ° C, then the reactor contents are stirred at a temperature of 90-99 ° C for another 10-60 minutes, then the mixing is turned off, the whole is left for preliminary deaeration, and then it is subjected to two-stage homogenization at least once, passing the reactor contents through a high-pressure homogenizer at a pressure of 5-60 MPa in the first homogenization stage and at a pressure of 0.1 -10.0 MPa on the second stage of homogenization. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako parafinę stosuje się parafinę z ropy naftowej.2. The method according to p. The process of claim 1, wherein the paraffin is petroleum paraffin. 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosuje się emulgator o wzorze:3. The method according to p. A process as claimed in claim 1, characterized in that the emulsifier of the formula: O(CH₂)_nCH₂NCH₂CH₂CH₂NHCORO (CH ₂ ) _n CH ₂ NCH ₂ CH ₂ CH ₂ NHCOR CH₃ gdzie n = 2, a R = -C15H31.CH ₃ where n = 2 and R = -C15H31.