PL207925B1

PL207925B1 - Preparat organicznego silanu w postaci granulatu, sposób jego wytwarzania, jego zastosowanie i mieszanki gumowe

Info

Publication number: PL207925B1
Application number: PL343953A
Authority: PL
Inventors: Kurt Eichenauer; Holger Pitsch; Michael Klose; Conny Vogler; Jan Kopietz; Helmut Kriesch
Original assignee: Degussa
Priority date: 1999-11-20
Filing date: 2000-11-17
Publication date: 2011-02-28
Also published as: DE50014675D1; US6410769B1; KR20010051796A; CN1183191C; ES2292399T3; ID28422A; BR0005498B1; ZA200006695B; EP1101802A2; JP2001192507A; CN1296987A; BR0005498A; TR200003413A3; EP1101802B1; PL343953A1; KR100730905B1; DE19955850A1; TW538102B; EP1101802A3; CA2326544A1

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest preparat organicznego silanu, sposób jego wytwarzania, jego zastosowanie oraz mieszanki gumowe zawierające ten preparat.

Związki krzemoorganiczne stosuje się w technologii kauczuku. Znane jest zwłaszcza zastosowanie alkoksysilanów zawierających siarkę, które doskonale nadają się jako środek polepszający przyczepność i napełniacz wzmacniający do wulkanizatów z mieszanek gumowych zawierających krzemianowe napełniacze. Należą do nich zwłaszcza silany organiczne według opisu patentowego USA Nr 38 42 111.

Znane są także dodatki wzmacniające do wulkanizatów kauczukowych wytwarzane z ciekłych silanów organicznych według opisu patentowego USA Nr 38 42 111 i napełniaczy krzemianowych (opisy patentowe DE-PS 22 55 577 i USA-PS 39 97 356).

Wszystkie organiczne silany, które poprzednio wprowadzono w technice do zastosowania w wymienionym celu, stanowią ciecze zdolne do hydrolizy, które przy zetknięciu z wodą w postaci gazowej lub ciekłej kondensują do wysokocząsteczkowych polisiloksanów z odszczepieniem alkoholu, a przez to mogą przynajmniej częściowo tracić swoje czynne własności jako dodatku wzmacniającego.

W przemyś le przetwórstwa kauczuku, pomocnicze chemikalia ciekł e w temperaturze pokojowej, a wię c takż e i ciekł e silany organiczne wykazują poważ ne wady, w porównaniu ze stał ymi ś rodkami pomocniczymi w postaci proszkowej. Przy składowaniu w silosach wymagają one większego nakładu pracy podczas odważania i dozowania. Przede wszystkim jednak, podczas wytwarzania mieszanek w mieszalnikach bębnowych wykazują złą mieszalność.

Dla skompensowania tych wad miesza się ciekłe silany organiczne ze sproszkowanymi napełniaczami w celu uzyskania w ten sposób produktów sproszkowanych. Przynosi to wprawdzie pewien postęp, nie stanowi jednak optymalnego rozwiązania, ponieważ także i sproszkowane produkty stosunkowo trudno jest wprowadzić do mieszanki gumowej. Potrzebne są do tego przedłużone czasy mieszania. Ze względu na pylenie występuje obciążanie i zanieczyszczanie otoczenia i maszyn do przetwórstwa. Stwierdzono ponadto, że nie została zlikwidowana wrażliwość silanu na hydrolizę. Równocześnie stwierdza się znaczną utratę aktywności podczas składowania produktu. Objawia się to na przykład w obniżaniu końcowej wielkości sieciowania podczas wulkanizacji kauczuku.

Znane są także mieszaniny silanów organicznych o wzorze 1, w którym: R¹ oznacza jednowartościową resztę alkilową o 1 do 3 atomach węgla, R² oznacza jednowartościową resztę alkilową lub alkoksylową o 1 do 3 atomach węgla, R oznacza dwuwartościową resztę alkilową o 1 do 5 atomach węgla zaś X oznacza liczbę od 2,0 do 6,0 i napełniacza, występujące w postaci preparatów granulowanych i składające się z 30-60% wag. jednego lub więcej silanu organicznego i 70-40% wag. jednej lub więcej sadzy (DE 2747277). Mieszaniny te wykazują wadę, że wykazują stosunkowo duży udział pyłów i wysoki udział frakcji perełkowej mniejszej niż 0,125 mm.

Zadaniem niniejszego wynalazku jest oddanie do dyspozycji preparatu silanu organicznego, który nie wykazuje powyższych wad.

Przedmiotem wynalazku jest preparat silanu organicznego w postaci granulatu, składający się z mieszaniny jednego lub wię cej silanów organicznych i jednego lub więcej napeł niaczy wybranych z sadzy do gumy, sadzy pigmentowych, kwasów krzemowych, charakteryzujący się tym, ż e wykazuje udział drobnych cząstek poniżej 0,125 mm mniejszy niż 2% i zawartość silanu w przeliczeniu na preparat silanu organicznego w postaci granulek wynosi 1 do 70% wagowych.

Kolejnym przedmiotem wynalazku jest również sposób wytwarzania preparatu silanu organicznego określonego powyżej, polegający na tym, że miesza się przynajmniej jeden silan organiczny z napełniaczem wybranym z sadzy do gumy, sadzy pigmentowych, kwasów krzemowych, przy czym silan organiczny w przeliczeniu na preparat silanu organicznego w postaci granulek wprowadza się w ilości 1 do 70% wagowych i jako urządzenie mieszające stosuje się ogrzewany granulator mieszający.

Korzystnie napełniacz wdozowuje się metodą wagowego dozowania proszku.

W korzystnym wykonaniu silan wdozowuje się metodą dozowania wagowego lub objętościowego.

W korzystnym wykonaniu silan rozpyla się za pomocą jednej lub wię cej dysz w jednym lub wielu miejscach.

Korzystnie mieszanie realizuje się w temperaturze 40 do 140°C.

W korzystnym wykonaniu ilość obrotów granulatora mieszają cego zmienia się w zakresie 100 do 1500 obrotów na minutę.

PL 207 925 B1

Przedmiotem wynalazku jest również zastosowanie preparatu silanu organicznego w postaci granulatu określonego powyżej w mieszankach gumowych.

Kolejnym przedmiotem wynalazku są mieszanki gumowe, charakteryzujące się tym, że zawierają preparat organosilanu w postaci granulatu określony powyżej.

Zawartość silanu w preparacie silanu organicznego według wynalazku wynosi 1 do 70% wagowych, korzystnie 40 do 55% wagowych w przeliczeniu na preparat silanu organicznego. Jako silany organiczne mogą być stosowane wszystkie znane silany organiczne, korzystnie Si 69, Si 264, Si 230, Si 116, Si 216, Si 203, Si 108, Si 118, Si 208, Si 255, Si 270, Si 275, Si 75, Dynasilan MTMO lub Dynasilan MRMO firmy Degussa-Huels AG.

Zawartość napełniacza może wynosić 30 do 99% wag., korzystnie 45 do 60% wag. w przeliczeniu na preparat silanu organicznego. Jako napełniacze można stosować sadze do gumy lub sadze pigmentowe, korzystnie Corax N 121, Corax N 110, Corax N 242, Corax N 234, Corax N 220, Corax N 375, Corax N 356, Corax N 347, Corax N 339, Corax N 332, Corax N 330, Corax N 326, Corax N 550, Corax N 539, Corax N 683, Corax N 660, Corax N 774, Corax N 765, Corax N 650, Corax N 762, Durex 0, Corax 3, Corax 4, Corax 9, Corax P, Printex P, Corax S 315, CK3, Corax XE-1, Printex L, Printex L6, Corax L 29, Printex XE2, Farbruss FW 200, Farbruss FW 2, Farbruss FW 2 V, Farbruss FW 1, Farbruss FW 18, Spezialruss 6, Farbruss S 170, Farbruss S 160, Spezialruss 5, Spezialruss 4, Spezialruss 4 A, Printex 150 T, Printex U, Printex V, Printex 140 U, Printex 140 V, Printex 95, Printex 90, Printex 85, Printex 80, Printex 75, Spezialruss 550, Printex 55, Printex 45, Printex 40, Printex 60, Printex XE 2, Printex L 6, Printex L, Printex 300, Printex 30, Printex 3, Spezialruss 350, Printex 35, Spezialruss 250, Printex 25, Printex 200, Printex A, Spezialruss 100, Printex G, Flammruss 101 firmy Degussa-Huells AG, opisane w „Information fuer die Gumiindustrie, firmy Degussa AG, PT 39-4-051287 Ha i „Pigment Blacks firmy Degussa AG PT 80-0-11-10 86 Ha.

Szczególnie korzystnie można stosować sadze o wartościach chłonności ftalanu dwubutylu DBP większych niż 100 ml/100 g. Sadze można wprowadzać w postaci granulowanej na mokro, granulowanej na sucho lub jako proszek.

Jako napełniacze można wprowadzać następnie kwasy krzemowe, korzystnie Ultrasil VN3, Ultrasil VN2, Ultrasil 3370 lub Ultrasil 7000 firmy Degussa-Hiils AG.

Dalszym przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania preparatu silanu organicznego w postaci granulatu, odznaczający się tym, że miesza się przynajmniej jeden silan organiczny z napełniaczem a jako urządzenie mieszające stosuje się granulator mieszający. Napełniacz można wdozowywać do granulatora mieszającego metodą wagowego dozowania proszku. Mieszany materiał można transportować do wylotu za pomocą wału kolczastego (Figura 1). Silan można wdozowywać objętościowo lub wagowo. Silan można rozpylać w jednym lub wielu miejscach za pomocą jednej lub wielu dysz. Temperatura mieszania może wynosić 40 do 140°C, korzystnie 60 do 120°C. Ilość obrotów może zmieniać się w zakresie 100 do 1500 obrotów na minutę, korzystnie 100 do 1000 obrotów na minutę. Zdolność przerobowa napełniacza może zmieniać się od 10 do 150 kg/h, korzystnie od 20 do 80 kg/h. Natężenie poboru prądu może wynosić od 10 do 30 A. Zdolność przerobowa napełniacza dla urządzeń produkcyjnych może zmieniać się od 0,5 do 1,5 tony/h. Szybkość obwodowa końcówek kolczastych może wynosić między 1 a 30 m/s, korzystnie między 10 a 20 m/s. Czas przebywania napełniacza w granulatorze mieszającym może wynosić między 20 a 600 sekund.

Na jakość utworzonego preparatu obok sposobu rozpylania istotny wpływ wywiera także miejsce napylania.

Granulator mieszający składa się z rury ułożonej w pozycji leżącej, umocowanej na stałe (statora) i umieszczonego w niej obracającego się kolczastego wału. Granulator mieszający posiada zwykle obszar wlotowy, w którym napełniacz stanowiący surowiec doprowadzany jest do granulatora mieszającego. W tym obszarze znajduje się ślimak transportujący, który wywiera składową ruchu w kierunku osiowym na doprowadzony napełniacz. Do obszaru wlotowego przylega właściwy obszar granulowania, w którym napełniacz ulega aglomeracji pod działaniem mechanicznym obracających się kolców i przez rolowanie na wewnętrznej ścianie statora. Po opuszczeniu obszaru granulowania napełniacz występujący już w postaci perełek dostaje się do obszaru wylotowego i w sposób ciągły odprowadzany jest z granulatora mieszającego.

W zależności od konstrukcji granulatora mieszającego poszczególne obszary granulatora mieszającego mogą różnić się wielkością. W każdym przypadku obszary wlotowy i wylotowy powinny być utrzymywane jako możliwie najmniejsze w stosunku do obszaru granulowania. Po wprowadzeniu napełniacza stanowiącego surowiec w postaci sproszkowanej do obszaru granulowania rozpoczyna się

PL 207 925 B1 aglomeracja napełniacza i kończy się ona na końcu tego obszaru. Aby uzyskać możliwie najlepsze jednorodne rozprowadzenie silanu organicznego w całym przekroju perełek napełniacza wymagane jest, aby silan organiczny rozpylony został nad napełniaczem w pierwszej jednej trzeciej części obszaru granulowania. Wprowadzenie silanu organicznego w późniejszym etapie tworzenia perełek prowadzi do niejednorodnej budowy perełek napełniacza, a przez to do zmniejszonej twardości perełek.

Dalsze polepszenie jednorodności wmieszania silanu organicznego do napełniacza można osiągnąć, jeśli do rozpylania zastosuje się większą ilość dysz natryskowych, rozłożonych w płaszczyźnie prostopadłej do wału kolczastego na obwodzie statora. Ilość dysz można celowo ograniczyć na od dwóch do pięciu. Dysze umieszcza się przy tym w płaszczyźnie pionowej do wału kolczastego dla zabezpieczenia dobrej jednorodności mieszania.

Dzięki niewielkiemu odstępowi końcówek kolców od ściany wewnętrznej statora można w dużym stopniu uniknąć złogów na ściankach. Uzyskuje się przez to jednorodne rozprowadzenie silanu na napełniaczu.

Preparat silanu organicznego w postaci granulatu według wynalazku wykazuje korzystnie lepszą zdolność do transportu pneumatycznego, lepszą zdolność do przechowywania w silosach i lepszą zdolność wrabiania do kauczuku w stosunku do znanych preparatów z silanów organicznych.

Wytwarzanie preparatu silanu organicznego według wynalazku zostanie bliżej objaśnione na podstawie figur. Pokazują one:

Figura 1: Schematyczne przedstawienie granulatora mieszającego.

Według Figury 1 granulator mieszający składa się z umocowanej na trwale rury, umieszczonej w pozycji leżącej, statora 1, i umieszczonego w niej osiowo, obracającego się wału kolczastego 2, ze spiralnie umocowanymi na nim kolcami 3. Między wałem kolczastym 2 i statorem 1 znajduje się przestrzeń tworzenia perełek granulatora mieszającego. Napełniacz doprowadza się do granulatora na wlocie 5. W obszarze wlotu na wale kolczastym 2 znajduje się ślimak transportowy 6, który przepycha napełniacz w kierunku osiowym do wylotu 7. Stator 1 wykonany jest jako element o podwójnych ściankach i umożliwia kondycjonowanie ścian statora za pomocą cieczy 8. W pierwszej trzeciej części obszaru granulowania statora na jego górnej stronie znajdują się otwory przelotowe, przez które wprowadzane są dysze natryskowe 9 do dodawania silanu organicznego.

Preparaty silanu organicznego w postaci granulatu stosuje się do mieszanek gumowych zdolnych do wulkanizacji.

P r z y k ł a d y

Jako napełniacz stosuje się proszek sadzy Russ N330 Pulver. Jego własności fizykochemiczne podane są w tabeli 1.

T a b e l a 1

	Gęstość nasypowa [g/l]	Chłonność ftalanu dwubutylu [ml/100 g]	CTAB [m²/g]	Liczba jodowa [mg/g]	Wilgotność [%]
N330	77	122	86	93	0,5

W tabeli 2 podane zostały różne ustawienia doświadczalne stosowanego granulatora mieszającego.

Jako przykład porównawczy wytwarza się preparat silanu organicznego według przykładu 1 z opisu DE 27 47 277 jak następuje:

W mieszalniku korytkowym do proszków z mieszadłem w postaci łopat i pojemności 150 litrów odważa się 10 kg sadzy N 330, wprowadza następnie 10 kg bis-(3-trietoksysililopropylo)tetrasulfidu (oznaczenie skrótowe: Si 69) i oba składniki przerabia się i homogenizuje przez 25 sekund przy 360 obrotach na minutę. Stosowane urządzenie opisane zostało w opisie patentowym DE-OS 15 92 8 61.

T a b e l a 2

Przykład		1	2	3	4	5
1	2	3	4	5	6	7
N330	kg/h	25	25	26,5	26,5	33
Si69	kg/h	26,4	26,4	26,5	26,5	36
Zawartość silanu	% wag.	51,4	51,4	50,0	50,0	52,2
Położenie dysz	5 cm za wlotem proszku sadzy

PL 207 925 B1 cd. tabeli 2

1	2	3	4	5	6	7
Dysze	mm	1,3	1,3	1,3	1,3	1,3
Ciśnienie	bar	4	1,5	1,5	0,8	1,5
w dyszy	Mpa	0,4	1,5·10^-1	1,5·10^-1	8·10^-2	1,5·10^-1
Ilość obrotów	obroty na	650	650	714	650	550
mieszadła	minutę
Pobór prądu mieszalnika	A	15,5-16,5	16,5-17,5	16-17,5	15,5-17	15,5-18
Temperatura mieszalnika	°C	100	100	100	100	100
Temperatura końcowa produktu	°C	około 60	około 60	około 60		około 60

Dane własności otrzymanych preparatów silanu organicznego zamieszczone zostały w tabelach 3 i 4. T a b e l a 3

Metoda	Jednost- ka	Przykład por. wg DE 2747277	Przykład 1	Przykład 2	Przykład 3	Przykład 4	Przykład 5
Udział drobnych cząstek	%	17,9	0,2	0,3	0,0	0,2	0,2
Rozkład perełek
< 0,125 mm	%	21,4	0,2	0,1	0,0	0,1	0,2
0,125-0,25 mm	%	10,1	0,4	0,4	0,2	0,8	0,5
0,25-0,50 mm	%	14	2,4	3,4	1,8	4,2	2,4
0,5-0,71 mm	%	9,9	6,97	6,6	5,5	9,7	4,5
0,71-1,0 mm	%	11,6	35,7	25,0	24,8	43,9	17,6
1,0-1,5 mm	%	15,3	45,9	58,1	64,6	39,4	56,3
>1,5 mm	%	17,7	8,4	6,2	3,1	1,9	18,6
Części lotne	%	0,52	0,60	0,58	0,83	0,75	0,60
Zawartość siarki	%	11,42	11,60	11,59	11,33	11,04	12,16

T a b e l a 4

Przykład	Ocena optyczna
Przykład 1	Różnorodne perełki z niewielką ilością aglomeratów. Barwa ciemnoszara Bardzo dobre własności sypkości.
Przykład 2	Jak w przykładzie 1.
Przykład 3	Równomierne perełki z niewielką ilością aglomeratów. Barwa ciemnoszara Bardzo dobre własności sypkości.
Przykład 4	Równomierne mikroperełki z niewielką ilością aglomeratów. Barwa ciemnoszara Bardzo dobre własności sypkości.
Przykład 5	Bardzo gruboziarnisty materiał z niewielką ilością aglomeratów. Barwa ciemnoszara Bardzo dobre własności sypkości.

PL 207 925 B1

Preparaty silanu organicznego według wynalazku w stosunku do przykładu porównawczego według opisu patentowego DE 27 47 277 wykazują znacznie mniejszy udział drobnych cząstek (pyłów) i znacznie mniejszy udział perełek mniejszych niż 0,125 mm. Nie przewiduje się więc zatykania przewodów przy transporcie pneumatycznym.

Porównanie zdjęć mikroskopowych (powiększenie 8-krotne) na Figurze 2 pokazuje znaczne polepszenie jakości perełek i mniejszy udział drobnych cząstek (pyłów). Figura 2a pokazuje przy tym preparat silanu organicznego według przykładu 1 z opisu DE 27 47 277 a Figura 2b pokazuje preparat silanu organicznego według przykładu 4 wynalazku.

Podczas gdy znane preparaty silanu organicznego zbrylają się, preparaty silanu organicznego według wynalazku w ocenie optycznej wykazują znaczne korzyści.

Badania analityczne prowadzi się według następujących przepisów:

Gęstość nasypowa ASTM D1513

Chłonność ftalanu dwubutylu DBP ASTM D2414

CTAB ASTM D3765

Liczba jodowa ASTM D1510

Wilgotność ASTM D1509

Udział pyłów ASTM D1508

Udział części lotnych ASTM D1509

Zawartość siarki DIN 51400

Rozrzut wielkości perełek określa się jak następuje:

Sito (sito standartowe U.S. wysokość 25 mm, średnica 200 mm, prześwit oczek 0,125 mm, 0,25 mm, 0,50 mm, 0,71 mm, 1,0 mm i 1,5 mm) i pojemniki odbiorcze zestawia się w przewidzianej kolejności, to znaczy ze zmniejszającym się z góry na dół prześwitem oczek. Odważa się 100 g badanej sadzy, przy czym stosuje się odpowiednio dopasowaną szufelkę. W żadnym wypadku nie można wysypywać sadzy z pojemnika ponieważ może nastąpić segregacja perełek. Po przeniesieniu odważonej sadzy na najwyższe sito nakłada się pokrywę i zestaw umieszcza się w maszynie przesiewającej (Ro-tap Nr 704) tak, żeby pozostawało około 1,5 mm luzu a przez to sita mogły swobodnie się obracać. Płyta przykrywająca powinna być wyposażona w zatyczkę z korka. Sita mocuje się w maszynie a następnie przez 1 minutę potrząsa się młotkiem. Następnie rozmontowuje się kolejno sita i waż y znajdując ą się każdorazowo na nich ilość sadzy z dokładnością do 0,1 g.

Ocena własności składowania w silosie

Aby zabezpieczyć bezawaryjną pracę silosu, musi być znana geometria leja wysypowego. Można ją określić przez pomiar własności płynięcia materiału sypkiego oraz jego własności do zestalania się podczas składowania w silosie za pomocą aparatu ze ścinaniem według Jenike. Technologiczne określanie wymiarów silosu dostarcza kąta nachylenia (Θ) ściany leja symetrycznego osiowo (okrągła powierzchnia podstawy) lub płaskiego (czworokątna powierzchnia podstawy) silosu w stosunku do pionu i najmniejszą średnicę (Dmin) względnie najmniejszą szerokość (Bmin) otworu wylotowego, przy której zabezpieczone jest utrzymanie bezawaryjnej pracy silosu. Jeśli zadany kąt nachylenia leja jest utrzymany lub przekroczony, wypływ masowy wychodzącego produktu ustawia się w postaci płynnego strumienia w pojemniku dla produktu sypkiego (Figura 3.1), to znaczy cała zawartość pojemnika znajduje się w równomiernym ruchu. Zabezpiecza to, że wypływ materiału można przerwać tylko przez utworzenie trwałych mostków sypkiego materiału (Figura 3.2). Jeśli średnicę otworu wylotowego wykona się wystarczająco dużą, podczas wysypywania się produktu nie mogą się utworzyć żadne trwałe mostki sypkiego produktu. Jeśli sypki materiał zestali się podczas składowania, zwiększa się minimalna średnica otworu wylotowego dla zapobiegania tworzenia mostków w trakcie zestalania się produktu sypkiego. Jeśli przepływ masowy nie jest realizowany jako płynny strumień, ustawia się przepływ pierścieniowy jako profil strumienia masy (Figura 3.3). Jeśli w pojemniku materiału sypkiego istnieje przepływ pierścieniowy, mogą powstać trwałe warstwy materiału sypkiego (Figura 3.4), które mogą uniemożliwić opróżnienie resztek z silosu. Nachylenie ścianki leja w tym przypadku nie ma wpływu na wypływ materiału sypkiego i w tym przypadku podejmuje się zmianę wymiarowania otworu wylotowego dla uniknięcia trwałych warstw.

Dla ogólnego opisu zdolności do płynięcia przydatny jest wskaźnik zdolności płynięcia według Jenike. Sama wytrzymałość materiału sypkiego (fc) nie wystarcza do oceny własności płynięcia materiału sypkiego, ponieważ zależy ona od naprężenia zestalania (σ1). Jenike wprowadził więc dlatego wskaźnik ffc dla pomiaru zdolności płynięcia materiału sypkiego jako stosunek naprężenia zestalania do wytrzymałości materiału sypkiego.

PL 207 925 B1 σ1

Im mniejsza jest wartość wskaźnika ffc tym gorzej płynny jest materiał sypki. Według Jenike obowiązuje następująca ocena:

ffc > 10 swobodnie płynący ffc 10-4 słabo płynący ffc 4-2 zbrylający się ffc < 2 bardzo zbrylający się, nie płynący

Ponieważ wartość wskaźnika ffc zależy od naprężenia zestalania, celowe jest, przy porównywaniu zdolności płynięcia materiału sypkiego stosowanie stale takiego samego poziomu naprężenia.

Wielkości znamionowe i wskaźnik zdolności płynięcia (ffc) potrzebne do technologicznego zwymiarowania silosów można oznaczyć na podstawie badań ścinania na aparacie do ścinania według Jenike (pomiar przebiegu drogi ścinania/siły ścinania przy różnych naprężeniach standardowych i określenia stosunku tarcia między materiałem ściany pojemnika i materiałem sypkim (Peter Mertens: Silohandbuch, wyd.: Ernst + Sohn, Berlin 1988, str. 50-52).

Na podstawie takiego doświadczenia ścinania przeprowadzono porównanie własności płynięcia i składowania produktu według wynalazku i produktu z przykładu porównawczego według DE 27 47 277 i oznaczono technologiczne wymiary silosu dla silosu o założonym nachyleniu ścian 25° w stosunku do pionu.

T a b e l a 5

Warunki chwilowe płynięcia dla przykładu porównawczego według DE 27 47 277

	Napięcie ścinania 2580 Pa	Napięcie ścinania 3850 Pa	Napięcie ścinania 7020 Pa
σ1 [Pa]	fc [Pa]	ffc	σ1 [Pa]	fc [Pa]	ffc	σ1 [Pa]	fc [Pa]	ffc
Przykład porównawczy wg DE 2747277	5310	1380	3,8	7879	1984	4,0	14270	2853	5,0

T a b e l a 6

Wytrzymałość materiału nasypowego w zależności od czasu składowania dla przykładu porównawczego według opisu DE 27 47 277

	Naprężenie ścinania: 3850 Pa
Wytrzymałość materiału nasypowego fc [Pa]
Czas (dni)	0	1	3	5
Przykład porównawczy DE 2747277	1984	2220	3300	7730

T a b e l a 7

Minimalna średnica otworu wylotowego dla założonego silosu symetrycznego osiowo o kącie nachylenia ściany leja Θ₃χ = 25° dla przykładu porównawczego według opisu DE 27 47 277

	Minimalna średnica otworu wylotowego Dmin [mm]
Czas (dni)	0	1	3	5
Przykład porównawczy DE 2747277	335	380	875	2640

T a b e l a 8

Warunki chwilowe płynięcia dla przykładu 5

	Napięcie ścinania 2120 Pa	Napięcie ścinania 3560 Pa	Napięcie ścinania 6460 Pa
	σ1 [Pa]	fc [Pa]	ffc	σ1 [Pa]	fc [Pa]	ffc	σ1 [Pa]	fc [Pa]	ffc
Przykład 5	5360	470	11	8880	820	11	16010	2095	7,6

PL 207 925 B1

T a b e l a 9

Wytrzymałość materiału nasypowego w zależności od czasu składowania dla przykładu 5

	Naprężenie ścinania: 3560 Pa
Wytrzymałość materiału nasypowego fc [Pa]
Czas (dni)	0	1	7	14
Przykład 5	470	640	640	640

T a b e l a 10

Minimalna średnica otworu wylotowego dla założonego silosu symetrycznego osiowo o kącie nachylenia ściany leja Θ₃χ = 25° dla przykładu 5

	Minimalna średnica otworu wylotowego Dmin [mm]
Czas (dni)	0	1	7	14
Przykład 5	< 30	30	30	30

Porównanie średnicy minimalnej dla uniknięcia tworzenia mostków, wytrzymałości materiału sypkiego i wskaźnika zdolności płynięcia pokazuje, że produkt wytworzony sposobem według wynalazku wykazuje znacznie lepsze własności płynięcia i zdolności składowania w silosach (tabele 5-10). Wysypuje się on z silosa bez problemów po dwutygodniowym składowaniu. Przy składowaniu w silosach produktu z przykładu porównawczego według opisu DE 27 47 277 już po składowaniu przez trzy dni należy liczyć się z problemami przy wyprowadzaniu produktu.

Ocena zachowania się w transporcie

Ocenę zachowania się podczas transportu i ścierania w pneumatycznych urządzeniach transportowych prowadzi się na podstawie doświadczeń transportowania w urządzeniu transportowym w cienkiej warstwie strumienia i grubej warstwie transportowanego strumienia. W tym celu wielokrotnie transportuje się materiał przenoszony przez opisane następnie urządzenia transportowe w podanych warunkach transportu. Porównanie ścieralności prowadzi się na podstawie rozrzutu wymiarów cząstek nadawanego i transportowanego materiału i bilansowaniu wypadającego pyłu.

Urządzenie do transportu powietrznego

Urządzenie do transportu powietrznego składa się w istocie z pojemnika podawczego z przedmuchiwaną zasuwą do nadawania materiału transportowanego, umieszczonym za nią pojemnikiem zbierającym, wyposażeniem w postaci sieci dla azotu dla wywierania ciśnienia, dwóch cyklonów do osadzania materiału umieszczonego za tym filtra. Przewód transportowy ma długość 44 m, z czego 6,3 m wykonane jest jako przewód wznoszący się pionowo i zawiera siedem kolanek zgiętych pod kątem 90°. Wewnętrzna średnica przewodu transportującego wynosi 56,3 mm. Urządzenie pracuje z azotem. W celu lepszego osadzania pył u wykorzystuje się tylko jeden z dwóch cyklonów.

Urządzenie transportujące w strumieniu o dużej gęstości

Urządzenie transportujące w strumieniu o dużej gęstości składa się głównie z pojemnika ciśnieniowego wydawczego, przewodu transportującego wykonanego w postaci węża (Dwewnętrzna=60 mm) i pojemnika osadczego, do którego dołączony jest filtr pył owy. Dł ugość transportowa wynosi 39 m, przy czym na długości 5,7 m przebiega ona jako pionowy przewód wznoszący. Przewód zawiera cztery kolanka zgięte pod kątem 90° i jedno kolanko 180°. Gaz transportujący (azot) podawany jest dwoma strumieniami (gaz górny i dolny) przez dysze Lavala.

W tabelach 11-13 wymienione zostały warunki transportu/ustawienia.

T a b e l a 11

Transport powietrzny przykład 5

	Doświadczenie 1	Doświadczenie 2
1	2	3
Strumień masowy gazu [kg/h]	200	300
Strumień objętościowy [m³/h]	166,7	250,0
Strata ciśnienia [mbar]	225	315
Naważka [kg]	49,6	50,8
Czas [min]	3,58	2,5

PL 207 925 B1 cd. tabeli 11

1	2	3
Strumień masy [kg/h]	831	1219
Obciążenie μ [kg materiału stałego/kg gazu transportującego]	4,2	4,1
v gazu transportującego [m/s]	18,8	28,2
Gęstość gazu [kg/m³]	1,2	1,2
Temperatura gazu [°C]	20	20
Łączna droga transportu [m]	132	132

T a b e l a 12

Transport w strumieniu o dużej gęstości, doświadczenie 1

Powietrze górne			Powietrze dolne
Dysza	10		Dysza	45
Ciśnienie na początku stat.	1	bar	Ciśnienie na początku stat.	3	bar
Ciśnienie na początku dyn.	1	bar	Ciśnienie na początku dyn.	2,5	bar
Licznik początek	821,7		Licznik początek	1683,53
Licznik koniec	821,7		Licznik koniec	1684,1
Czas	3	min		2,3
Przepływ obj.	0,0	m³/h	Przepływ obj.	11,4	m³/h
Całk. przepływ obj.	11,4 m³/h
Objętość zmierzona		m³/h	Objętość zmierzona	12,1	m³/h
Ciśnienie transportu	1,2	bar	Ciśnienie transportu	2	bar
Naważka	46	kg
Przepływ masy	920	kg
Obciążenie μ	67,3	kg materiału stałego/kg gazu transportującego
v gazu transportującego	1,1	m/s
Gęstość gazu	1,2	kg/m³
Temperatura gazu	20	°C
Całkowita droga transportu	200	m

T a b e l a 13

Transport w strumieniu o dużej gęstości, doświadczenie 2

Powietrze górne				Powietrze dolne
1	2	3	4	5	6	7
Dysza	45			Dysza	55
Ciśnienie na początku stat.	2,8	bar		Ciśnienie na początku stat.	3	bar
Ciśnienie na początku dyn.	2,2	bar		Ciśnienie na początku dyn.	2,5	bar
Licznik początek	834,22			Licznik początek	1688,34
Licznik koniec	824,6			Licznik koniec	1688,65
Czas	1,25	min			1,25
Przepływ obj.	18,2	m³/h		Przepływ obj.	14,9	m³/h
Całk. przepływ obj.				33,1 m³/h

PL 207 925 B1 cd. tabeli 13

1	2	3	4	5	6	7
Objętość zmierzona		m³/h		Objętość zmierzona		m³/h
Ciśnienie transportu	2,2	bar		Ciśnienie transportu	2,5	bar
Naważka	51	kg
Przepływ masy	2448	kg/h
Obciążenie μ	61,6	kg materiału stałego/kg gazu transportującego
v gazu transportującego	3,3	m/s
Gęstość gazu	1,2	kg/m³
Temperatura gazu	20	°C
Całkowita droga transportu	200	m

W tabelach 14 do 17 podane są wielkoś ci dla przesiewu D 90%, D 50% i D 10% dla rozrzutu przesiewu sumarycznego transportowanego materiału i materiału wyjściowego.

T a b e l a 14

Transport powietrzny doświadczenie 1

Przesiew	Materiał wyjściowy	Długość drogi transportu 42 m	Długość drogi transportu 132 m
D 10%	890	990	900
D 50%	1270	1480	1670
D 90%	1760	2200	2060

T a b e l a 15

Transport powietrzny doświadczenie 2

Przesiew	Materiał wyjściowy	Długość drogi transportu 42 m	Długość drogi transportu 132 m
D 10%	810	-	720
D 50%	1210	-	1120
D 90%	1775	-	1670

T a b e l a 16

Transport w strumieniu do dużej gęstości, doświadczenie 1

Przesiew	Materiał wyjściowy	Długość drogi transportu 39 m	Długość drogi transportu 195 m
D 10%	790	1080	850
D 50%	1190	1510	1245
D 90%	1975	2095	1810

T a b e l a 17

Transport w strumieniu o dużej gęstości, doświadczenie 2

Przesiew	Materiał wyjściowy	Długość drogi transportu 39 m	Długość drogi transportu 195 m
D 10%	840	700	650
D 50%	1240	1110	1090
D 90%	1810	1610	1590

Produkt według wynalazku można transportować zarówno w cienkiej jak i grubej warstwie w obrębie podanych granic bezproblemowo i w sposób zapewniający bezawaryjną pracę. Transport powietrzny i transport w strumieniu o dużej gęstości aż do szybkości gazu transportującego wynoszącej 28 m/s nie powoduje żadnego względnego wzrostu udziału drobnego uziarnienia. Materiał po transporcie powietrznym na odległość 132 m względnie po transporcie w strumieniu o dużej gęstości na odległość 195 m stanowi granulat nie zawierający pyłu. Materiał transportowany po transporcie pneumatycznym wykazuje dobre własności techniczne sypkości.

Claims

1. Preparat silanu organicznego w postaci granulatu składający się z mieszaniny jednego lub więcej silanów organicznych i jednego lub więcej napełniaczy wybranych z sadzy do gumy, sadzy pigmentowych, kwasów krzemowych, znamienny tym, że wykazuje udział drobnych cząstek poniżej

0,125 mm mniejszy niż 2% i zawartość silanu w przeliczeniu na preparat silanu organicznego w postaci granulek wynosi 1 do 70% wagowych.

2. Sposób wytwarzania preparatu silanu organicznego określonego w zastrz. 1, znamienny tym, że miesza się przynajmniej jeden silan organiczny z napełniaczem wybranym z sadzy do gumy, sadzy pigmentowych, kwasów krzemowych, przy czym silan organiczny w przeliczeniu na preparat silanu organicznego w postaci granulek wprowadza się w ilości 1 do 70% wagowych i jako urządzenie mieszające stosuje się ogrzewany granulator mieszający.

3. Sposób wytwarzania preparatu silanu organicznego według zastrz. 2, znamienny tym, że napełniacz wdozowuje się metodą wagowego dozowania proszku.

4. Sposób wytwarzania preparatu silanu organicznego według zastrz. 2, znamienny tym, że silan wdozowuje się metodą dozowania wagowego lub objętościowego.

5. Sposób wytwarzania preparatu silanu organicznego według zastrz. 2, znamienny tym, że silan rozpyla się za pomocą jednej lub więcej dysz w jednym lub wielu miejscach.

6. Sposób wytwarzania preparatu silanu organicznego według zastrz. 2, znamienny tym, że mieszanie realizuje się w temperaturze 40 do 140°C.

7. Sposób wytwarzania preparatu silanu organicznego według zastrz. 2, znamienny tym, że ilość obrotów granulatora mieszającego zmienia się w zakresie 100 do 1500 obrotów na minutę.

8. Zastosowanie preparatu silanu organicznego w postaci granulatu określonego w zastrz. 1 w mieszankach gumowych.

9. Mieszanki gumowe, znamienne tym, że zawierają preparat organosilanu w postaci granulatu określony w zastrz. 1.