PL205828B1 - Sposób wytwarzania 1,2-dichloroetanu - Google Patents
Sposób wytwarzania 1,2-dichloroetanuInfo
- Publication number
- PL205828B1 PL205828B1 PL370226A PL37022602A PL205828B1 PL 205828 B1 PL205828 B1 PL 205828B1 PL 370226 A PL370226 A PL 370226A PL 37022602 A PL37022602 A PL 37022602A PL 205828 B1 PL205828 B1 PL 205828B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- dichloroethane
- chlorine
- oxygen
- hydrogen chloride
- nitrogen
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B7/00—Halogens; Halogen acids
- C01B7/01—Chlorine; Hydrogen chloride
- C01B7/07—Purification ; Separation
- C01B7/0743—Purification ; Separation of gaseous or dissolved chlorine
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/013—Preparation of halogenated hydrocarbons by addition of halogens
- C07C17/02—Preparation of halogenated hydrocarbons by addition of halogens to unsaturated hydrocarbons
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/582—Recycling of unreacted starting or intermediate materials
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania 1,2-dichloroetanu. Dokładniej, wynalazek dotyczy sposobu wytwarzania 1,2-dichloroetanu, który obejmuje reakcję chloru zawartego w 1,2-dichloroetanie zawierającym chlor z etylenem.
Znany jest sposób oczyszczania chloru, który obejmuje oddzielenie azotu i/lub tlenu od surowego chloru zawierającego azot i/lub tlen, sposób oddzielenia cieczy lub gazu zawierających chlor jako zasadniczy składnik i gazu zawierającego azot i/lub tlen jako zasadnicze składniki przez sprężanie i/lub oziębianie. Występują jednak problemy związane nie tylko ze sprężaniem i/lub oziębianiem wymagającymi dużej energii, lecz także dużym kosztem instalacji oraz złą skutecznością rozdzielania.
Ponadto, znany jest sposób wytwarzania 1,2-dichloroetanu poprzez poddanie reakcji chloru z etylenem, np. przez reakcję chloru z etylenem po jednoczesnym wprowadzeniu chloru, oczyszczonego z zastosowaniem powyżej wymienionej metody i etylenu, prowadzącą do 1,2-dichloroetanu.
Przedmiotem niniejszego wynalazku jest sposób wytwarzania 1,2-dichloroetanu, który jest bardzo korzystny biorąc pod uwagę koszt instalacji i koszty ruchowe, a mianowicie sposób wytwarzania
1,2-dichloroetanu, który obejmuje reakcję chloru zawartego w 1,2-dichloroetanie zawierającym chlor z etylenem.
Mianowicie niniejszy wynalazek opiera się nowym stwierdzeniu, że znaczna różnica rozpuszczalności pomiędzy chlorem i azotem i/lub tlenem w 1,2-dichloroetanie umożliwia doskonałą skuteczność rozdzielania oraz obniżenie kosztu instalacji i kosztów ruchowych.
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania 1,2-dichloroetanu, w którym:
i) prowadzi się elektrolizę i/lub katalityczne utlenianie chlorowodoru, ii) kontaktuje się surowy chlor zawierający azot i/lub tlen z etapu i) z 1,2-dichloroetanem oraz oddziela się azot i/lub tlen od surowego chloru zawierającego azot i/lub tlen, iii) prowadzi się reakcję etylenu z chlorem z 1,2-dichloroetanu zawierającego chlor z etapu ii); przy czym ewentualnie prowadzi się kolejne etapy: iv) lub iv) i v) lub iv), v) i vi), gdzie w etapie iv) część 1,2-dichloroetanu otrzymanego w etapie iii) zawraca się do etapu ii), oraz pozostały 1,2-dichloroetan odbiera się jako produkt,
v) 1,2-dichloroetan z etapu iv) poddaje się pirolizie do chlorku winylu i chlorowodoru, vi) chlorek winylu i chlorowodór z etapu v) rozdziela się, a następnie chlorowodór zawraca się do etapu i).
Korzystnie, w etapie i) prowadzi się utlenianie chlorowodoru z zastosowaniem gazu zawierającego tlen w obecności katalizatora.
Korzystnie, kontaktuje się surowy chlor zawierający azot i/lub tlen z 1,2-dichloroetanem w etapie ii) wprowadzając surowy chlor zawierający azot i/lub tlen i 1,2-dichloroetan do kolumny absorpcji.
Korzystnie, kontaktuje się surowy chlor zawierający azot i/lub tlen z 1,2-dichloroetanem w etapie ii) doprowadzając 1,2-dichloroetan do górnej części zasilającego fragmentu kolumny absorpcyjnej, do której dostarcza się surowy chlor zawierający azot i/lub tlen.
Korzystnie, odzyskuje się ciepło wytworzone w etapie iii) i stosuje się je do wstępnego ogrzewania 1,2-dichloroetanu zawierającego chlor i/lub etylen.
Krótki opis rysunków
Fig. 1 obrazuje przepływ oczyszczanego chloru.
Fig. 2 obrazuje przykładowo przepływ wytwarzanego 1,2-dichloroetanu.
Fig. 3 do 8 obrazują przepływy w innych przykładach wytwarzania 1,2-dichloroetanu.
Wyjaśnienie symboli
1. Kolumna absorpcji, 2. Chłodnica, 3. Reaktor do wytwarzania 1,2-dichloroetanu, 4. Podgrzewacz 1,2-dichloroetanu zawierającego chlor, 5. Wymiennik ciepła do wytwarzania pary, 6. Pierwszy etap (etap poddawania konwersji chlorowodoru do gazu zawierającego chlor), 7. Drugi etap (kolumna absorpcji), 8. Trzeci etap (Reaktor do wytwarzania 1,2-dichloroetanu), 9. Czwarty etap (Etap zawracania do obiegu 1,2-dichloroetanu), 10. Piąty etap (Piroliza 1,2-dichloroetanu), 11. Szósty etap (etap oddzielania chlorku winylu i chlorowodoru oraz zawracanie do obiegu chlorowodoru), a. Surowy chlor zawierający azot i/lub tlen, b, b'. 1,2-dichloroetan, c. 1,2-dichloroetan zawierający chlor jako ciecz odprowadzana dołem, d. Gaz zawierający azot i/lub tlen, d. Nieskondensowany gaz, E. Etylen, e. 1,2-dichloroetan zawierający chlor, f. Wstępnie ogrzany 1,2-dichloroetan zawierający chlor, g. Gaz zawierający chlorowodór, h. Gaz zawierający chlor, i. Niezaabsorbowany gaz, j. 1,2-dichloroetan jako produkt, k. Chlorek winylu i chlorowodór, l. Chlorek winylu, m. Chlorowodór.
PL 205 828 B1
Jako surowy chlor zawierający azot i/lub tlen (dotąd i dalej, czasem zwany po prostu „surowy chlor”) stosowany w sposobie według wynalazku, można stosować taki surowy chlor, który ponadto zawiera gaz, taki jak argon, ditlenek węgla, monotlenek węgla, lub związek organiczny.
W sposobie wedł ug wynalazku, jak pokazano na Fig. 1, 1,2-dichloroetan zawierają cy chlor jako ciecz odprowadzaną dołem (c) otrzymuje się przez kontaktowanie surowego chloru zawierającego azot i/lub tlen (a) z 1,2-dichloroetanem (b), a tym samym spowodowanie absorpcji przez 1,2-dichloroetan chloru z surowego chloru. Tym sposobem osiąga się doskonałą skuteczność rozdzielania i ponadto można obniżyć koszt instalacji i koszty ruchowe.
Temperatura, w której kontaktuje się surowy chlor z 1,2-dichloroetanem wynosi -50 do 200°C, korzystnie -10 do 100°C i jeszcze korzystniej 0 to 100°C. Gdy temperatura jest niższa niż -50°C, wówczas wpływa to niekorzystnie na oszczędność procesu, ponieważ koszt instalacji zwiększa się. Z drugiej strony, gdy temperatura jest wyższa niż 200°C, to chlor może być niewystarczająco absorbowany przez 1,2-dichloroetan.
Kontakt prowadzi się pod ciśnieniem 0,1 do 2 MPa. Gdy ciśnienie jest niższe niż 0,1 MPa, wówczas chlor może być niewystarczająco absorbowany przez 1,2-dichloroetan, z drugiej strony, gdy ciśnienie jest wyższe niż 2 MPa, to wpływa to niekorzystnie na oszczędność procesu, ponieważ koszt instalacji rośnie.
1,2-dichloroetan stosuje się zazwyczaj w ilości od 0,1 do 200 razy wagowo, korzystnie 1 do 100 razy wagowo, następnie korzystnie 1 do 50 razy wagowo w przeliczeniu na ilość chloru zawartego w surowym chlorze. Gdy ilość 1,2-dichloroetanu wynosi poni ż ej 0,1 razy wagowo, to chlor moż e być niewystarczająco absorbowany przez 1,2-dichloroetan, z drugiej strony, gdy ilość 1,2-dichloroetanu jest większa niż 200 razy wagowo, wpływa to niekorzystnie na oszczędność procesu, ponieważ koszt instalacji rośnie.
Ciekły 1,2-dichloroetan odprowadzany dołem (c) z kolumny zawierającej chlor, otrzymany po absorpcji chloru z surowego chloru przez 1,2-dichloroetan, zazwyczaj rozdziela się na chlor i 1,2-dichloroetan, po czym 1,2-dichloroetan można zawracać do obiegu.
Jak pokazano na Fig. 1, gaz (d) zawierający azot i/lub tlen niezaabsorbowany przez 1,2-dichloroetan wypuszcza się na górze kolumny, lecz po ochłodzeniu gazu (d) w chłodnicy 2 w celu skroplenia 1,2-dichloroetanu, a tym samym oddzielenia od nieskondensowanego gazu (d') w celu odzyskania 1,2-dichloroetanu zawartego w gazie, 1,2-dichloroetan można zawracać do obiegu.
Jako chłodnicę stosuje się wymiennik ciepła, który umożliwia ochładzanie jednostopniowe lub wielostopniowe, a temperatura po ochłodzeniu wynosi -50 do 40°C.
Strata 1,2-dichloroetanu zmniejsza się po obniżeniu temperatury schładzania. Korzystne jest, ze względu na bezpieczeństwo pracy, dobranie stężenia 1,2-dichloroetanu w kolumnie absorpcji, chłodnicy, zbiorniku, instalacji rurowej itp., poza zakresem stwarzającym zagrożenie wybuchem.
W sposobie wedł ug wynalazku, w celu poprawienia skutecznoś ci kontaktu korzystne jest kontaktowanie surowego chloru z 1,2-dichloroetanem w kolumnie absorpcji 1. Jeszcze bardziej korzystnie pod względem poprawienia skuteczności kontaktu, jest zastosowanie wypełnienia i półek w kolumnie absorpcji.
W sposobie według wynalazku, korzystniejsze jest wprowadzenie 1,2-dichloroetanu do górnej części zasilającej częścią surowego chloru w kolumnie absorpcji.
W sposobie według wynalazku, korzystniejsze jest zastosowanie surowego chloru zawierającego azot i/lub tlen otrzymanego po katalitycznym utlenianiu i/lub elektrolizie chlorowodoru.
Ponadto, korzystniejsze jest zastosowanie surowego chloru zawierającego azot i/lub tlen otrzymanego przez utlenianie chlorowodoru z zastosowaniem gazu zawierającego tlen w obecności katalizatora zawierającego tlenek rutenu.
Następnie, opisany jest tutaj szczegółowo sposób wytwarzania 1,2-dichloroetanu poprzez poddanie reakcji chloru zawartego w 1,2-dichloroetanie zawierającym chlor z etylenem.
W sposobie wedł ug wynalazku, jak pokazano na Fig. 2, chlor zawarty w 1,2-dichloroetanie zawierającym chlor (e) poddaje się reakcji z etylenem (E) w reaktorze 3.
Stężenie chloru w 1,2-dichloroetanie zawierającym chlor wynosi 0,01% wagowo lub więcej, korzystnie 0,1% wagowych lub więcej, korzystniej 1% wagowych lub więcej. Gdy stężenie chloru wynosi poniżej 0,01% wagowych, wówczas wpływa to niekorzystnie na oszczędność procesu, ponieważ koszty instalacji rosną. Górne ograniczenie stężenia odpowiada stężeniu nasyconego roztworu i moż na je dopasować do temperatury i ciś nienia.
PL 205 828 B1
Ponadto podano tu sposób poddania reakcji chloru z 1,2-dichloroetanu zawierającego chlor z etylenem, a także opisano metodę przepływową na złożu nieruchomym, metodę przepływową na złożu fluidalnym lub metodę przepływową w układzie homogenicznym, przy czym proces można przeprowadzać zarówno w fazie ciekłej, jak i fazie gazowej. Np. w przypadku fazy ciekłej, można rozpuścić katalizator w wytwarzanym 1,2-dichloroetanie. Proces ten prowadzi się pod ciśnieniem 0,1 do 5 MPa oraz w temperaturze 0 do 500°C, korzystnie 20 do 300°C, korzystniej 20 do 200°C.
Gdy chlor w 1,2-dichloroetanie poddaje się reakcji z etylenem, oprócz chloru w 1,2-dichloroetanie można wprowadzać dodatkowy chlor.
W sposobie według wynalazku, korzystne jest, z punktu widzenia obniż ania kosztów roboczych, odzyskiwanie ciepła reakcji otrzymanego poprzez poddanie reakcji 1,2-dichloroetanu zawierającego chlor z etylenem (ilość wytwarzanego ciepła wynosi 180 kJ na 1 mol chloru) jako zasobów ciepła do wstępnego ogrzewania 1,2-dichloroetanu zawierającego chlor i/lub etylen, lub dla innego procesu.
Np. odzyskiwanie ciepła można osiągnąć przez wstępne ogrzewanie 1,2-dichloroetanu zawierającego chlor i/lub etylen z cieczą reakcyjną i/lub gazem reakcyjnym, których temperatura rośnie na drodze reakcji (Fig. 3).
Następnie, możliwe jest wytworzenie pary przez wymianę ciepła z wodą i odzysk ciepła jako zasobów ciepła dla innego procesu (Fig. 4). Jako zasoby ciepła dla innego procesu, można np. wykorzystać ciepło do wstępnego ogrzewania reboilera, reaktora i/lub kruszarki w zakładzie produkcji chlorku winylu lub zakładzie produkcji 1, 2-dichloroetanu.
W sposobie według wynalazku, korzystne jest dla surowej substancji i kosztów instalacji, aby
1,2-dichloroetan zawierający chlor był otrzymywany przez kontaktowanie wymienionego powyżej surowego chloru zawierającego azot i/lub tlen z 1,2-dichloroetanem. Następnie, korzystne jest, aby 1,2-dichloroetan otrzymywać poprzez poddanie reakcji chloru zawartego w 1,2-dichloroetanie zawierającym chlor z etylenem.
Ponadto, inne rozwiązanie produkcji 1,2-dichloroetanu przedstawiono na Fig. 5.
Najpierw, w pierwszym etapie 6, chlorowodór z gazu zawierającego chlorowodór (g) przekształca się do gazu zawierającego chlor (h). Jako chlorowodór, można stosować dowolny gaz wodorowy zawierający chlorek wytwarzany przez pirolizę związku chloru, reakcję z fosgenem, reakcję eliminacji wodoru i chloru lub chlorowanie związku organicznego albo spalanie w piecu do spopielania.
Spośród metod poddawania konwersji chlorowodoru do chloru, wymieniono tutaj sposób konwersji do gazu zawierającego chlor przez utlenianie chlorowodoru z zastosowaniem gazu zawierającego tlen, takiego jak powietrze, w obecności katalizatora i sposób konwersji gazu zawierającego chlor przez elektrolizę chlorowodoru. Ponadto korzystny jest sposób poddawania konwersji do gazu zawierającego chlor przez utlenianie chlorowodoru z zastosowaniem gazu zawierającego tlen w obecnoś ci katalizatora, zawierają cego tlenek rutenu, poniewa ż umo ż liwia on przekształcanie chlorowodoru do chloru z dużą wydajnością.
Następnie, w drugim etapie 7, 1,2-dichloroetan zawierający chlor (c) otrzymuje się przez kontaktowanie gazu zawierającego chlor (h) otrzymanego w pierwszym etapie 6 z 1,2-dichloroetanem, a tym samym zachodzi absorpcja chloru przez 1,2-dichloroetan. Wytwarzanie 1,2-dichloroetanu przeprowadza się, jak opisano powyżej. Ponadto, niezaabsorbowany gaz odprowadza się u góry kolumny.
Ponadto, korzystniejsze jest wprowadzenie, pomiędzy pierwszym etapem 6 i drugim etapem 7, dodatkowego etapu oddzielania roztworu zawierającego chlorowodór i wodę jako główne składniki, oraz gazu zawierającego chlor, przez kontaktowanie gazu zawierającego chlor (h) otrzymanego w pierwszym etapie 6 z wodą i/lub kwasem chlorowodorowym, i/lub etapu usuwania wody z gazu zawierającego chlor.
W trzecim etapie 8, 1,2-dichloroetanu (b') otrzymuje się poprzez poddanie reakcji chloru zawartego w 1,2-dichloroetanie zawierającym chlor (c), otrzymanym w drugim etapie 7, z etylenem.
Sposób poddania reakcji chloru z 1,2-dichloroetanem zawierającym chlor (c) z etylenem opisano powyżej.
Ponadto, w sposobie według wynalazku, korzystniejsze jest wprowadzenie czwartego etapu 9, poza pierwszym, drugim i trzecim etapem (Fig. 6).
Czwarty etap 9 stanowi etap dozowania części 1,2-dichloroetanu, otrzymanego w trzecim etapie 8, do drugiego etapu 7 w celu zawracania do obiegu, oraz pozostawienie 1,2-dichloroetanu jako produktu (j).
Ponadto, jak zilustrowano na Fig. 7, wprowadzono etap (piąty etap 10) otrzymywania chlorku winylu i chlorowodoru (k) przez pirolizę 1,2-dichloroetanu jako produktu (j) otrzymanego w czwartym
PL 205 828 B1 etapie 9 i stanowi on korzyść pod tym względem, że oprócz zalet opisanych powyżej możliwe jest zawracanie do obiegu chlorowodoru wytwarzanego przez pirolizę.
Następnie, na Fig. 8, wprowadzono jako szósty etap 11, etap oddzielania (k) otrzymanego w pią tym etapie 10 chlorku winylu (l) i chlorowodoru (m) oraz dozowanie chlorowodoru (m) do pierwszego etapu 6 w celu zawracania do obiegu. Zgodnie z tym procesem, sposób wytwarzania chlorku winylu obejmujący etap oczyszczania chloru polegający na kontaktowaniu gazu zawierającego chlor z 1,2-dichloroetanem, jak opisano powyż ej i etap wytwarzania 1,2-dichloroetanu poprzez poddanie reakcji chloru z 1,2-dichloroetanu zawierającego chlor z etylenem; oraz następnie zastosowanie chlorowodoru jako substancji wyjściowej, którą można zawracać do obiegu, są objęte zakresem wynalazku.
Wynalazek opisują poniższe Przykłady.
P r z y k ł a d 1
Jak pokazuje schemat przepływu na Fig. 1, 60 ton/godzinę surowego chloru (a) zawierającego azot i tlen o składzie zebranym w Tablicy 1 oraz 300 ton/godzinę 1,2-dichloroetanu (b) wprowadza się w sposób cią g ł y do kolumny absorpcji 1 o teoretycznej liczbie pół ek 10 zaopatrzonej w chł odnicę 2 i kontaktuje się pod ciśnieniem u szczytu kolumny równym 0,5 MPa, o temperaturze u góry kolumny wynoszącej 5°C, oraz o temperaturze na dole kolumny równej 18°C, otrzymuje się, jako ciecz na dnie naczynia, 320 ton/godzinę 1,2-dichloroetanu (c) zawierającego chlor o składzie przedstawionym w Tablicy 1. Z chłodnicy 2 u szczytu kolumny, zbiera się 40 ton/godzinę nieskondensowanego składnika gazowego (d') o składzie przedstawionym w Tablicy 1.
T a b l i c a 1
| a | b | c | d' | |
| Składniki | ||||
| Chlor | 34,0 | - | 6,3 | 1,0 |
| Azot | 56,7 | - | 0,1 | 84,2 |
| Tlen | 9,3 | - | < 0,1 | 14,0 |
| 1,2-dichloroetan | - | > 99 | 93,6 | 0,8 |
(Jednostka: % wagowy)
P r z y k ł a d 2
Gdy do reaktora 3 przedstawionego na Fig. 2, wprowadza się w sposób ciągły 100 ton/godzinę cieczy (e) o następującym składzie: 0,1% wagowych azotu, 94% wagowych 1,2-dichloroetanu i 5,9% wagowych chloru, oraz 2,3 ton/godzinę etylenu (E) i składniki te kontaktuje się pod ciśnieniem 0,3 MPa i w temperaturze 100°C (konwersja: 100%), wówczas otrzymuje się 1,2-dichloroetan (b) o zawartoś ci chloru poniż ej 0,01% wagowych.
P r z y k ł a d 3
Do podgrzewacza 4 przedstawionego na Fig. 3., wprowadza się w sposób ciągły 100 ton/godzinę cieczy (e) (20°C) o następującym składzie: 1% wagowych azotu, 90% wagowych 1,2-dichloroetanu i 9% wagowych chloru oraz 104 tony/godzinę 1,2-dichloroetanu (b) (100°C) o zawartoś ci chloru poniżej 0,01% wagowych otrzymanego w reaktorze 3. Poprzez pośrednią wymianę ciepła w podgrzewaczu 4, 1,2-dichloroetan (b) ogrzewa się do temperatury 40°C, po czym w sposób ciągły odprowadza się z układu. Otrzymuje się ciecz (f) ogrzaną do temperatury 80°C, którą w sposób ciągły wprowadza do reaktora 3. Jednocześnie, etylen (E) dozuje się w sposób ciągły z prędkością 4 tony/godzinę do reaktora 3, po czym kontaktuje pod ciśnieniem 0,3 MPa i w temperaturze 100°C z wytworzeniem 1,2-dichloroetanu (b) o zawartości chloru poniżej 0,01% wagowych. Jak opisano powyżej, możliwe jest stosowanie ciągłego systemu odzyskiwania ciepła, w którym część lub całe ciepło wytwarzane w reaktorze 3 stosuje się do wstępnego ogrzewania zawartości naczynia (e) poprzez podgrzewacz 4.
P r z y k ł a d 4
Do reaktora 3 przedstawionego na Fig. 4, wprowadza się w sposób ciągły 100 ton/godzinę cieczy (e) o następującym składzie: 1% wagowych azotu, 90% wagowych 1,2-dichloroetanu i 9% wagowych chloru, oraz 4 tony/godzinę etylenu (K) i kontaktuje pod ciśnieniem 0,4 MPa i w temperaturze 100°C, wówczas otrzymuje się 1,2-dichloroetanu (b) (135°C) o zawartości chloru poniżej 0,01% wagowych.
PL 205 828 B1
Później, gdy 104 tony/godzinę (b) (135°C) i 4 tony/godzinę wody (20°C) dozuje się w sposób ciągły do wymiennika ciepła do wytwarzania pary 5, w celu odzyskiwania ciepła wytwarzanego na drodze kondensacji 1,2-dichloroetanu (b) i przeprowadzenia pośredniej wymiany ciepła w celu wytworzenia pary wodnej, otrzymuje się parę (125°C), którą w sposób ciągły odprowadza się z układu.
Jak opisano powyżej, możliwe jest zastosowanie ciągłego systemu odzyskiwania ciepła, w którym część lub całe ciepło wytwarzane w reaktorze 3 odzyskuje się w postaci pary w wymienniku ciepła do wytwarzania pary 5.
P r z y k ł a d 5
Jak wskazuje schemat przepływu na Fig. 5, gdy w szóstym etapie konwersji chlorowodoru do gazu zawierającego chlor, wprowadza się w sposób ciągły 10,6 kg/godzinę gazu (g) zawierającego azot, tlen i chlorowodór o składzie przedstawionym w Tablicy 2 w celu przeprowadzenia reakcji pod ciśnieniem 0,6 MPa w temperaturze 300 do 380°C w obecności katalizatora przy konwersji 85%, a nastę pnie oddziela się nieprzereagowany chlorowodór i wodę wytwarzane z otrzymanego gazu i osusza, wówczas otrzymuje się 9,2 kg/godzinę gazu zawierają cego chlor (h) o skł adzie przedstawionym w Tablicy 2. Następnie, gdy gaz zawierający chlor (h) dozuje się w sposób ciągły do kolumny absorpcji 7, jednocześnie z 100 kg/godzinę 1,2-dichloroetanu (b) w celu skontaktowania ich pod ciśnieniem u szczytu kolumny 0,5 MPa, o temperaturze u szczytu kolumny wynoszącej 5°C, o temperaturze na dnie kolumny równej 18°C, wówczas otrzymuje się na górze kolumny niezaabsorbowany gaz (i) o składzie przedstawionym w Tablicy 2, oraz 1,2-dichloroetan (c) zawierający chlor o składzie przedstawionym w Tablicy 2 jako ciecz na dnie kolumny. Później, gdy do reaktora 8 w celu wytworzenia 1,2-dichloroetanu, 1,2-dichloroetanu (c) zawierający chlor jako ciecz na dnie kolumny otrzymaną na dnie kolumny absorpcji 7 wprowadza się w sposób ciągły jednocześnie z 1,5 kg/godzinę etylenu (E) pod ciśnieniem 0,3 MPa i w temperaturze 120°C, chlor z 1,2-dichloroetanu (c) zawierającego chlor i znajdującego się na dnie kolumny, przekształca się do 1,2-dichloroetanu z wytworzeniem 1,2-dichloroetanu (b'). Skład wszystkich strumieni zebrano w Tablicy 2.
T a b l i c a 2
| g | h | b | i | c | b' | |
| Składnik | ||||||
| Chlorowodór | 36,6 | - | - | - | - | - |
| Chlor | - | 34,9 | - | - | 3,1 | - |
| Azot | 48,2 | 55,6 | - | 85,0 | - | |
| Tlen | 15,1 | 9,6 | - | 15,0 | - | - |
| 1,2-dichloroetan | - | - | > 99 | - | 96,9 | > 99 |
P r z y k ł a d 6
Jak wskazuje schemat przepływu na Fig. 7, gdy 1,2-dichloroetan (b') otrzymany takim samym sposobem jak opisano w Przykładzie 5, wprowadza się w sposób ciągły do etapu 9 zawracania do obiegu 1,2-dichloroetanu oraz jego część zawraca się do kolumny absorpcji 7 jako 1,2-dichloroetan (b), wówczas jako produkt otrzymuje się 1,2-dichloroetan (j). Później, gdy 1,2-dichloroetan jako produkt (j) dozuje się w sposób ciągły do pirolizera 1,2-dichloroetanu 10, wówczas uzyskuje się chlorek winylu i chlorowodór (k). Skład wszystkich strumieni wskazano w Tablicy 3.
T a b l i c a 3
| g | h | b | i | c | b' | j | k | |
| Składnik | ||||||||
| Chlorowodór | 36,6 | - | - | - | - | - | - | 36,9 |
| Chlor | - | 34,9 | - | - | 3,1 | - | - | - |
| Azot | 48,2 | 55,6 | - | 85,0 | - | - | - | - |
| Tlen | 15,1 | 9,6 | - | 15,0 | - | - | - | - |
| 1,2-dichloroetan | - | - | > 99 | - | 96,9 | > 99 | > 99 | - |
| Chlorek winylu | - | - | - | - | - | - | - | 63,1 |
(Jednostka: % wagowy)
PL 205 828 B1
Jak opisano powyżej, opracowano sposób oczyszczania chloru przez oddzielenie azotu i/lub tlenu od surowego chloru zawierającego azot i/lub tlen. Sposób oczyszczania chloru, który obejmuje kontaktowanie surowego chloru zawierającego azot i/lub tlen z 1,2-dichloroetanem, a tym samym pozwala na absorbowanie surowego chloru; oraz sposób wytwarzania 1,2-dichloroetanu, który obejmuje poddanie reakcji chloru z 1,2-dichloroetanu zawierającego chlor, z etylenem. Ponadto, metody te można stosować jako etap produkcji chlorku winylu, w którym jako substancję wyjściową stosuje się chlorowodór, który można zawracać do obiegu.
Claims (5)
- Zastrzeżenia patentowe1. Sposób wytwarzania 1,2-dichloroetanu, znamienny tym, że:i) prowadzi się elektrolizę i/lub katalityczne utlenianie chlorowodoru, ii) kontaktuje się surowy chlor zawierający azot i/lub tlen z etapu i) z 1,2-dichloroetanem oraz oddziela się azot i/lub tlen od surowego chloru zawierającego azot i/lub tlen, iii) prowadzi się reakcję etylenu z chlorem z 1,2-dichloroetanu zawierającego chlor z etapu ii); przy czym ewentualnie prowadzi się kolejne etapy: iv) lub iv) i v) lub iv), v) i vi), gdzie w etapie iv) część 1,2-dichloroetanu otrzymanego w etapie iii) zawraca się do etapu ii), oraz pozostały 1,2-dichloroetan odbiera się jako produkt,v) 1,2-dichloroetan z etapu iv) poddaje się pirolizie do chlorku winylu i chlorowodoru, vi) chlorek winylu i chlorowodór z etapu v) rozdziela się, a następnie chlorowodór zawraca się do etapu i).
- 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że w etapie i) prowadzi się utlenianie chlorowodoru z zastosowaniem gazu zawierającego tlen w obecności katalizatora.
- 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że kontaktuje się surowy chlor zawierający azot i/lub tlen z 1,2-dichloroetanem w etapie ii) wprowadzając surowy chlor zawierający azot i/lub tlen i 1,2-dichloroetan do kolumny absorpcji.
- 4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że kontaktuje się surowy chlor zawierający azot i/lub tlen z 1,2-dichloroetanem w etapie ii) doprowadzając 1,2-dichloroetan do górnej części zasilającego fragmentu kolumny absorpcyjnej, do której dostarcza się surowy chlor zawierający azot i/lub tlen.
- 5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że odzyskuje się ciepło wytworzone w etapie iii) i stosuje się je do wstępnego ogrzewania 1,2-dichloroetanu zawierającego chlor i/lub etylen.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001196168 | 2001-06-28 | ||
| JP2001196169 | 2001-06-28 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL370226A1 PL370226A1 (pl) | 2005-05-16 |
| PL205828B1 true PL205828B1 (pl) | 2010-05-31 |
Family
ID=26617729
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL370226A PL205828B1 (pl) | 2001-06-28 | 2002-06-20 | Sposób wytwarzania 1,2-dichloroetanu |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US7132579B2 (pl) |
| EP (1) | EP1411027A4 (pl) |
| CN (1) | CN1266030C (pl) |
| PL (1) | PL205828B1 (pl) |
| RU (1) | RU2004102204A (pl) |
| WO (1) | WO2003002453A1 (pl) |
Families Citing this family (26)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7790905B2 (en) | 2002-02-15 | 2010-09-07 | Mcneil-Ppc, Inc. | Pharmaceutical propylene glycol solvate compositions |
| JP4906233B2 (ja) | 2002-03-01 | 2012-03-28 | ユニバーシティー オブ サウス フロリダ | 少なくとも１種の有効薬剤成分を含有する多構成要素固相 |
| US8183290B2 (en) | 2002-12-30 | 2012-05-22 | Mcneil-Ppc, Inc. | Pharmaceutically acceptable propylene glycol solvate of naproxen |
| EA200800130A1 (ru) | 2003-11-20 | 2008-04-28 | Солвей (Сосьете Аноним) | Способ получения эпоксидных смол |
| US7386904B2 (en) | 2003-12-15 | 2008-06-17 | Colgate-Palmolive Company | Drive system for electric toothbrushes and the like |
| EP1801089B1 (en) * | 2004-10-05 | 2012-12-26 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Method for producing hydroxy compound |
| FR2881732B1 (fr) * | 2005-02-08 | 2007-11-02 | Solvay | Procede pour la purification de chlorure d'hydrogene |
| US8067645B2 (en) | 2005-05-20 | 2011-11-29 | Solvay (Societe Anonyme) | Process for producing a chlorhydrin from a multihydroxylated aliphatic hydrocarbon and/or ester thereof in the presence of metal salts |
| TW200700401A (en) | 2005-05-20 | 2007-01-01 | Solvay | Process for preparing an epoxide starting from a chlorohydrin |
| EP1948583A2 (en) | 2005-11-08 | 2008-07-30 | Solvay S.A. | Process for the manufacture of dichloropropanol by chlorination of glycerol |
| BRPI0712775A2 (pt) * | 2006-06-14 | 2012-09-04 | Solvay | Produto com base em glicerol bruto, e, processos para a purificação do produto com base em glicerol bruto, para a fabricação de dicloropropanol partindo de glicerol, para a fabricação de epocloroidrina, para a fabricação de resinas de epóxi, e, para a fabricação de dicloropropanol |
| FR2913421B1 (fr) | 2007-03-07 | 2009-05-15 | Solvay | Procede de fabrication de dichloropropanol. |
| FR2913684B1 (fr) | 2007-03-14 | 2012-09-14 | Solvay | Procede de fabrication de dichloropropanol |
| TW200911740A (en) | 2007-06-01 | 2009-03-16 | Solvay | Process for manufacturing a chlorohydrin |
| TW200911693A (en) | 2007-06-12 | 2009-03-16 | Solvay | Aqueous composition containing a salt, manufacturing process and use |
| TWI500609B (zh) | 2007-06-12 | 2015-09-21 | Solvay | 含有環氧氯丙烷的產品，其製備及其不同應用中的用途 |
| KR20100089835A (ko) * | 2007-10-02 | 2010-08-12 | 솔베이(소시에떼아노님) | 용기의 내부식성 향상을 위한 실리콘-함유 조성물의 용도 |
| FR2925045B1 (fr) | 2007-12-17 | 2012-02-24 | Solvay | Produit a base de glycerol, procede pour son obtention et son utilisation dans la fabrication de dichloropropanol |
| TWI478875B (zh) | 2008-01-31 | 2015-04-01 | Solvay | 使水性組成物中之有機物質降解之方法 |
| JP5619721B2 (ja) | 2008-04-03 | 2014-11-05 | ソルヴェイ（ソシエテ アノニム） | グリセロールを含む組成物、それを得る方法およびジクロロプロパノールの製造でのその使用 |
| FR2935968B1 (fr) | 2008-09-12 | 2010-09-10 | Solvay | Procede pour la purification de chlorure d'hydrogene |
| FR2939434B1 (fr) * | 2008-12-08 | 2012-05-18 | Solvay | Procede de traitement de glycerol. |
| JP6049087B2 (ja) | 2010-09-30 | 2016-12-21 | ソルヴェイ（ソシエテ アノニム） | 天然起源のエピクロロヒドリンの誘導体 |
| DE102011005897A1 (de) | 2011-03-22 | 2012-09-27 | Bayer Materialscience Aktiengesellschaft | Verfahren zur Bereitstellung von Chlor für chemische Umsetzungen |
| CN111848335B (zh) * | 2019-05-27 | 2023-05-30 | 万华化学(福建)有限公司 | 一种氯乙烯生产过程中的1,2-二氯乙烷提纯方法 |
| CN114212757B (zh) * | 2021-12-24 | 2023-03-17 | 昆山市年沙助剂有限公司 | 一种试剂级化工助剂的生产工艺 |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3146246A1 (de) | 1981-11-21 | 1983-05-26 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | Verfahren zur herstellung von 1,2-dichlorethan |
| JPS58177923A (ja) | 1982-04-10 | 1983-10-18 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | １・２−ジクロルエタンの製造方法 |
| JPS58208104A (ja) * | 1982-05-31 | 1983-12-03 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 塩素の精製法 |
| DE3340624C1 (de) * | 1983-11-10 | 1984-10-11 | Dynamit Nobel Ag, 5210 Troisdorf | Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichlorethan aus Ethylen und Chlorgas |
| JPH0819014B2 (ja) | 1985-05-22 | 1996-02-28 | 鐘淵化学工業株式会社 | 二塩化エタンの製造方法 |
| DE3604968A1 (de) * | 1985-02-19 | 1986-08-21 | Kanegafuchi Kagaku Kogyo K.K., Osaka | Verfahren zur herstellung von dichlorethan |
| JP2531249B2 (ja) * | 1988-11-18 | 1996-09-04 | 東亞合成株式会社 | 塩化水素ガスの精製方法 |
| JPH059137A (ja) | 1990-09-13 | 1993-01-19 | Tosoh Corp | 二塩化エタンの製造方法 |
| US5437711A (en) * | 1993-12-16 | 1995-08-01 | Occidental Chemical Corporation | Method of purifying chlorine-containing gases |
| JPH0925248A (ja) * | 1995-07-12 | 1997-01-28 | Sumitomo Chem Co Ltd | １，２−ジクロロエタンの製造方法 |
| DE19641562A1 (de) * | 1996-07-04 | 1998-01-08 | Hoechst Ag | Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichlorethan durch Direktchlorierung |
| JP4192354B2 (ja) | 1999-01-22 | 2008-12-10 | 住友化学株式会社 | 塩素の製造方法 |
-
2002
- 2002-06-20 RU RU2004102204/15A patent/RU2004102204A/ru not_active Application Discontinuation
- 2002-06-20 PL PL370226A patent/PL205828B1/pl not_active IP Right Cessation
- 2002-06-20 CN CNB028131509A patent/CN1266030C/zh not_active Expired - Fee Related
- 2002-06-20 WO PCT/JP2002/006172 patent/WO2003002453A1/ja active Application Filing
- 2002-06-20 US US10/480,279 patent/US7132579B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2002-06-20 EP EP02741220A patent/EP1411027A4/en not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP1411027A1 (en) | 2004-04-21 |
| EP1411027A4 (en) | 2009-07-29 |
| US20040179987A1 (en) | 2004-09-16 |
| CN1266030C (zh) | 2006-07-26 |
| US7132579B2 (en) | 2006-11-07 |
| CN1529676A (zh) | 2004-09-15 |
| WO2003002453A1 (en) | 2003-01-09 |
| PL370226A1 (pl) | 2005-05-16 |
| RU2004102204A (ru) | 2005-06-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| PL205828B1 (pl) | Sposób wytwarzania 1,2-dichloroetanu | |
| US3987119A (en) | Production of vinyl chloride from ethane | |
| US6348613B2 (en) | Process for producing diaryl carbonate | |
| US4804797A (en) | Production of commodity chemicals from natural gas by methane chlorination | |
| JP4904730B2 (ja) | 芳香族化合物と塩化水素の分離回収方法 | |
| US9334209B2 (en) | Method for heat recovery in vinyl chloride monomer structures or in the structure composite dichloroethane/vinyl chloride, and device suitable for same | |
| CN103415496A (zh) | 2-氯-3,3,3-三氟丙烯的低温生产 | |
| JP6143858B2 (ja) | アクロレイン及び３−メチルメルカプトプロピオンアルデヒドの一体化された製造法 | |
| CA2392461A1 (en) | Process for purifying 1,2-dichloroethane | |
| KR19990063633A (ko) | 디플루오로메탄 제조방법 | |
| JP2003081891A (ja) | １，２―ジクロロエタンの製造方法 | |
| US20090023963A1 (en) | Noncatalytic Conversion of Carbon Tetrachloride to Perchloroethylene | |
| JP5114408B2 (ja) | １，２−ジクロロエタンの精製のための蒸留塔の操作及び結合されたカセイソーダ蒸発濃縮の方法 | |
| JP4529885B2 (ja) | 一酸化炭素の製造方法、ホスゲンの製造方法及び炭酸ジアリールの製造方法 | |
| JP4011286B2 (ja) | 炭酸ジアリールの製造方法 | |
| JP4401105B2 (ja) | 塩素の製造方法および芳香族ポリカーボネートの製造方法 | |
| JP2003119168A (ja) | ジメチルカーボネートの製造方法 | |
| US3059035A (en) | Continuous process for producing methyl chloroform | |
| CN111874873A (zh) | 一种反应精馏制备生产硫酰氯的工艺 | |
| US5600042A (en) | Process for the production of vinyl chloride | |
| US20150105592A1 (en) | Method of producing alcohols | |
| CN218620660U (zh) | 一种利用副产盐酸氧氯化法生产二氯乙烷的生产装置 | |
| US3879482A (en) | Vinyl chloride process | |
| WO2011061892A1 (en) | Methods for producing allyl chloride and dichlorohydrin | |
| CN214193094U (zh) | 基于四级反应器的氧氯化反应单元、氧氯化反应*** |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Decisions on the lapse of the protection rights |
Effective date: 20140620 |