PL189631B1 - Sposób identyfikowania oszklenia - Google Patents

Sposób identyfikowania oszklenia

Info

Publication number
PL189631B1
PL189631B1 PL99339089A PL33908999A PL189631B1 PL 189631 B1 PL189631 B1 PL 189631B1 PL 99339089 A PL99339089 A PL 99339089A PL 33908999 A PL33908999 A PL 33908999A PL 189631 B1 PL189631 B1 PL 189631B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
temperature
glazing
heat treatment
treatment
substance
Prior art date
Application number
PL99339089A
Other languages
English (en)
Other versions
PL339089A1 (en
Inventor
Henry Dauba
André Beyrle
Michel Chaunac
Original Assignee
Saint Gobain Vitrage
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Saint Gobain Vitrage filed Critical Saint Gobain Vitrage
Publication of PL339089A1 publication Critical patent/PL339089A1/xx
Publication of PL189631B1 publication Critical patent/PL189631B1/pl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B32/00Thermal after-treatment of glass products not provided for in groups C03B19/00, C03B25/00 - C03B31/00 or C03B37/00, e.g. crystallisation, eliminating gas inclusions or other impurities; Hot-pressing vitrified, non-porous, shaped glass products

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Surface Treatment Of Glass (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
  • Re-Forming, After-Treatment, Cutting And Transporting Of Glass Products (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

1. Sposób identyfikowania oszklenia hartowanego oszklenia, pólhartowanego lub utwardzanego, w którym oszklenie poddaje sie obróbce cieplnej dla wykrycia siarczku niklu, przy czym to badanie z wygrzewa- niem obejmuje temperature maksymalna, znamienny tym, ze w celu zidentyfikowania tej obróbki cieplnej najpierw wytwarza sie oszklenie hartowane, pólhartowane lub utwa- rdzane, po czym naklada sie substancje na powierzchnie i/lub na krawedz tego oszkle- nia, nastepnie przeprowadza sie obróbke cieplna i podczas tej obróbki cieplnej mo- dyfikuje sie charakterystyke optyczna sub- stancji i identyfikuje sie maksymalna tem- perature osiagnieta w czasie tej obróbki cieplnej. FIG. 1 PL PL PL

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób identyfikowania oszklenia, które poddano obróbce cieplnej. Określenie „oszklenie” obejmuje pojedyncze albo wielokrotne płyty szklane, które mogą być niepowleczone albo powleczone cienkimi warstewkami, takimi jak błonki pirolityczne, albo grubymi warstewkami, takimi jak emalie.
Chociaż wynalazek nie jest ograniczony do takich zastosowań, to będzie bardziej szczegółowo opisany w odniesieniu do oszklenia, które poddano badaniu z wygrzewaniem, tj. obróbce powszechnie określanej nazwą „Heat Soak Test”. Ten rodzaj obróbki umożliwia w niszczący sposób wykrycie siarczków niklu w podłożach szklanych, takich jak hartowane, półhartowane i utwardzane płyty szklane.
Obecność siarczków niklu w takich podłożach szklanych jest znana w literaturze, lecz ich pochodzenie nie jest zbyt jasne. Rozwazano już wiele różnych pochodzeń, na przykład, że
189 631 mogą one pochodzić z redukcji siarczanów sodowych i reakcji z tlenkiem niklu, pochodzącego na przykład z dysz palników. W rzeczywistości okazało się, że aktualnie nie można określić żadnego szczególnego pochodzenia, przy czym te siarczki niklu znajdują się w szkle w postaci inkluzji. Chociaż te inkluzje nie pogarszają głównych pożądanych właściwości podłoży szklanych, to mimo wszystko stwarzają one poważny problem w szczególnym przypadku hartowanych płyt szklanych. Jest to spowodowane tym, że obecność tych inkluzji siarczków niklu powoduje tak zwane „samorzutne” pękanie płyt z hartowanego szkła już po ich produkcji. W niektórych zarejestrowanych przypadkach wykazano pękanie takiej płyty z hartowanego szkła ponad dziesięć lat po jego produkcji.
Skutki takich niedogodności są poważne, ponieważ płyty szklane zostały już oczywiście sprzedane, a następnie zużyte. Co więcej, ponieważ ten rodzaj oszklenia stosuje się, zwłaszcza do zewnętrznego okładania fasad budynków, to pękanie oszklenia po jego zainstalowaniu może prowadzić do poważnych wypadków na skutek spadania szkła na przykład z fasad budynków albo z oszklonych dachów pokrywających przejścia dla pieszych.
Wykazano już, że problemy te powoduje szereg kompozycji siarczków niklu. Są one zwłaszcza stechiometrycznym siarczkiem niklu NiS, N17S8 i siarczkami niklu substechiometrycznymi względem niklu, NiS(i+X), gdzie x zmienia się od 0 do 0,08. Te różne kompozycje mogą być obecne w oszkleniu w postaci krystalicznych wtrąceń, których średnice powodujące zniszczenie wynoszą w zasadzie od 40 μ, do 1 mm.
Wyżej wspomniane zjawisko „samorzutnego pękania, zachodzącego z czasem, zostało już także wyjaśnione. Pękanie związane z obecnością siarczków niklu w szkle jest spowodowane przez rozszerzalność objętościową, która towarzyszy przekształceniu fazy alfa (faza heksagonalna) w fazę beta (faza romboedryczna). Faza alfa jest fazą „wysokotemperaturową” siarczków niklu, która jest metatrwała w temperaturze pokojowej. Faza beta jest fazą „niskotemperaturową”, która jest trwała w temperaturze pokojowej. Stąd jest oczywiste, że jeżeli siarczki niklu istnieją w swojej fazie alfa w płytach szklanych gotowych do użycia albo już użytych, to z czasem nastąpią przemiany fazowe do fazy beta.
Obecność siarczków niklu w swojej fazie alfa w płytach szklanych w temperaturze pokojowej można wyjaśnić, zwłaszcza w przypadku płyt ze szkła hartowanego, obróbką cieplną, jakiej są one poddawane, ponieważ w przypadku hartowania cieplnego wzrost temperatury w płycie szklanej może prowadzić do pojawienia się fazy alfa, jeżeli są obecne siarczki niklu. Szybkie ochłodzenie, które następuje, nie może na skutek swojej szybkości zakończyć powrotu do fazy beta. Zatem poddane obróbce płyty szklane mogą zawierać siarczki niklu w fazie alfa, która z czasem ulegnie przemianie w fazę beta, przy czym tej przemianie towarzyszy wzrost objętości, który powoduje pękanie płyt szklanych.
W przypadku niektórych zastosowań takiego oszklenia, zwłaszcza takich, w których pękanie oszklenia stwarza ryzyko wypadków, konieczne jest zatem wykrywanie w płytach szklanych inkluzji siarczków niklu, które mogą powodować z czasem pękanie płyt szklanych.
Jeden z szeroko stosowanych sposobów wykrywania siarczku niklu, czyli badanie z wygrzewaniem (powszechnie zwane próbą „Heat Soak Test”), polega na przyspieszaniu przemiany wysokotemperaturowej fazy alfa w niskotemperaturową fazę beta w porównaniu z szybkością przemiany w temperaturze pokojowej. Tak sposób polega zatem na określonej obróbce cieplnej dającej w wyniku, jak wskazano uprzednio, zniszczenie wszelkiego oszklenia zawierającego inkluzje siarczku niklu.
W celu zastosowania takich płyt szklanych, na przykład w budownictwie, ważna jest możliwość identyfikowania płyt z hartowanego szkła, które poddano obróbce w kierunku wykrycia siarczków niklu. Chociaż w budownictwie dopuszcza się stosowanie płyt ze szkła hartowanego, których nie poddano obróbce detekcyjnej, to istnieją zastosowania, w których wymaga się, aby płyty szklane były wolne od inkluzji siarczków niklu. Do takich zastosowań należy na przykład okładanie fasad budynków, gdzie powyżej pewnej wysokości niebezpieczne jest stosowanie płyt szklanych, które mogą ulegać z czasem samorzutnemu pękaniu.
Identyfikowanie oszklenia, które poddano obróbce detekcyjnej wydaje się zatem być konieczna w celu uniknięcia wszelkiego ryzyka pomieszania pomiędzy oszkleniem, które poddano obróbce i innym oszkleniem, które nie poddano obróbce, i które poza tym mogą być
189 631 identyczne. W rzeczywistości korzystne jest zapobieganiu wszelkiemu pomieszaniu, które może wyniknąć na przykład przy dostarczaniu albo magazynowaniu oszklenia.
Jedno z rozwiązań producentów szkła polega na przyklejaniu nalepki na oszklenie, które poddano obróbce w celu wykrycia siarczków niklu. Takie rozwiązanie ma jednak niedogodności. Po pierwsze, jaki by nie był klej nalepki, to może on ulec uszkodzeniu albo nawet zniknąć. Po drugie wymaga on czujności i niezawodnej organizacji w celu zapobieżenia jakiemukolwiek błędowi, a zwłaszcza zapobieżenia przyklejeniu nalepki na oszklenie nie poddane obróbce. Chociaż taka organizacja jest możliwa do osiągnięcia, to może okazać się trudna w realizacji.
Stąd celem wynalazku jest opracowanie sposobu identyfikowania oszklenia poddanego obróbce cieplnej, za pomocą nie dającego się zatrzeć środka w normalnych warunkach manipulacji i magazynowania.
Sposób identyfikowania oszklenia hartowanego, półhartowanego lub utwardzanego, w którym oszklenie poddaje się obróbce cieplnej dla wykrycia siarczku niklu, przy czym to badanie z wygrzewaniem obejmuje temperaturę maksymalną, według wynalazku charakteryzuje się tym, że w celu zidentyfikowania tej obróbki cieplnej najpierw wytwarza się oszklenie hartowane, półhartowane lub utwardzane, po czym nakłada się substancję na powierzchnię i/lub na krawędź tego oszklenia, następnie przeprowadza się obróbkę cieplną i podczas tej obróbki cieplnej modyfikuje się charakterystykę optyczną substancji i identyfikuje się maksymalną temperaturę osiągniętą w czasie tej obróbki cieplnej.
Obróbkę cieplną przeprowadza się w temperaturze niższej niż 330°C.
Obróbkę cieplną przeprowadza się w temperaturze pomiędzy 270°C i 330°C.
Jako charakterystykę optyczną modyfikuje się barwę.
Uzyskaną charakterystykę optyczną określa się za pomocą maksymalnej temperatury osiągniętej w czasie obróbki.
Zmianę charakterystyki optycznej uzyskuje się po utrzymywaniu oszklenia w temperaturze obróbki.
Zależnie od czasu przebywania w temperaturze osiągniętej w czasie obróbki cieplnej uzyskuje się różne charakterystyki optyczne substancji.
Substancję usuwa się w temperaturze wyzszej niż temperatura obróbki cieplnej wyznaczająca otrzymaną charakterystykę optyczną.
Jako obróbkę cieplną stosuje się badanie z wygrzewaniem.
Substancję nakłada się na oszklenie po hartującej obróbce termicznej.
Jako nakładaną substancję stosuje się utwardzającą się farbę.
Stosuje się farbę epoksydową, poliuretanową albo akrylową.
Farbę utwardza się w temperaturze niższej niż temperatura, w której modyfikuje się charakterystykę optyczną w czasie obróbki cieplnej.
W przypadku oszklenia, które zawiera cienkie albo grube folie, substancję można przytwierdzać albo na szkle albo na folii.
Jeśli modyfikowaną charakterystyką optyczną jest barwa, możliwe jest bardzo szybkie wzrokowe rozpoznanie modyfikacji. W czasie wytwarzania albo magazynowania oszklenia łatwo jest zatem uniknąć wszelkiego ryzyka pomieszania pomiędzy oszkleniem poddanym obróbce.
Wykorzystać można także inne cechy optyczne, takie jak na przykład przepuszczanie światła albo połysk.
Barwną substancję przytwierdza się do oszklenia przed obróbką cieplną, i w czasie tej obróbki jej charakterystyka optyczna ulega zmianie. Sposób według wynalazku umożliwia, w normalnych warunkach manipulacji i magazynowania, niezawodne oznakowanie oszklenia, które poddano obróbce cieplnej. Co więcej, w przypadku producenta szkła ten sposób upraszcza wprowadzenie tej identyfikacji, przy czym identyfikacja jest ze swojej natury związana z obróbką i w rzeczywistości nie ma żadnego ryzyka oznaczenia oszklenia nie poddanego obróbce.
Temperatura prowadząca do zmiany optycznej właściwości substancji jest oczywiście wyzsza niż temperatury, którym można poddać oszklenie w czasie jego przechowywania albo manipulacji u producenta szkła i ewentualnie przez użytkownika.
189 631
Dzięki temu, że otrzymaną właściwość optyczną, to jest zmodyfikowaną właściwość optyczną substancji, uzyskaną po obróbce, określa się za pomocą maksymalnej temperatury osiągniętej w czasie obróbki, producent szkła ma możliwość sprawdzenia i ewentualnie zbadania, że wymieniona temperatura została rzeczywiście osiągnięta w czasie obróbki. Zwłaszcza w tym przypadku, w którym obróbce w nagrzanej komorze poddaje się kilka płyt, taki sposób realizacji może umożliwić zobaczenie i ewentualnie sprawdzenie, że temperaturę osiągnięto w każdym punkcie w komorze albo co najmniej w każdym miejscu w komorze, w których umieszczono płyty w czasie obróbki.
Zmiana właściwości optycznej pojawia się po temperaturze utrzymywanej w czasie obróbki. Zmianę właściwości optycznej uzyskuje się zatem wtedy, gdy oszklenie poddano obróbce w wyżej wymienionej temperaturze w ciągu danego czasu. W przypadku obróbki cieplnej, która polega na utrzymywaniu temperatury, jest zatem możliwe przyklejenie na oszkleniu substancji, której zmiana właściwości optycznej zależy z jednej strony od czasu, w którym oszklenie przebywa w tej temperaturze.
Taki sposób realizacji ma tę zaletę dla producenta szkła, że może on regulować nie tylko temperaturę w komorze w czasie obróbki, lecz także i stałość tej temperatury. Co więcej, producent szkła może dać gwarancję swoim klientom, ze obróbka cieplna została rzeczywiście przeprowadzona.
Jeśli uzyskana właściwość optyczna substancji zależy od czasu przebywania w temperaturze osiągniętej w czasie obróbki cieplnej, możliwe jest poświadczenie przeprowadzenia obróbki cieplnej. Modyfikacja właściwości optycznej może być określona zarówno przez temperaturę, jak i przez czas przebywania w tej temperaturze. Zbyt krótki czas nie prowadzi wówczas do określonej zmiany właściwości optycznej, zaś zbyt długi czas prowadzi do innej zmiany właściwości optycznej.
W odmiennym wariancie, to znaczy w przypadku, w którym substancja podlega zmianie swojej właściwości optycznej związanej z temperaturą osiągniętą w czasie obróbki, lecz niezależnie od czasu przebywania w tej temperaturze i od stopnia przejścia do wyższych temperatur, przewiduje się usuwanie substancji w tych wyższych temperaturach. Ten alternatywny sposób realizacji wynalazku umożliwia uniknięcie oznakowania oszklenie poddanego obróbce cieplnej, gdy w czasie obróbki osiąga się zbyt wysoką temperaturę, co ma wpływ hamujący, a nawet przeciwny do zamierzonego.
Wiadomo, że w temperaturze wyższej niż około 330°C przemiana fazy alfa w fazę beta nie odbywa się właściwie na skutek kinetyki dwóch wstecznych reakcji przemiany. Zatem korzystne jest unikanie znakowania oszklenia, które poddano obróbce w zbyt wysokiej temperaturze i w przypadku którego wykrywanie siarczków niklu, które mogłyby generować samorzutne pękanie, z pewnością nie mogłoby być przeprowadzone.
Substancję nakłada się na oszklenie po hartującej obróbce cieplnej. Stąd możliwe jest zapewnienie zmiany właściwości optycznej, która byłaby niezalezna od tej hartującej obróbki cieplnej, albo zniszczenie substancji w czasie wzrostu temperatury szkła w celu przeprowadzenia hartowania termicznego.
Odpowiednią substancją jest utwardzająca się farba. Może to być na przykład farba epoksydowa, poliuretanowa, akrylowa albo farba innego rodzaju.
Farbę nakłada się korzystnie na końcu i ewentualnie na krawędzi płyty, która już została zahartowana termicznie. Tak nałożoną farbę następnie utwardza się w temperaturze poniżej temperatury, w której następuje zmiana właściwości optycznej w czasie obróbki cieplnej. Korzystnie nie przekracza ona 220°C. W czasie obróbki cieplnej temperaturę płyty podnosi się do temperatury, która może wynosić od 270°C do 330°C. W tych temperaturach i możliwie w ciągu danego czasu przebywania w temperaturze farba rozkłada się, a rozkład przejawia się wizualnie, zwłaszcza poprzez zmianę barwy, co potwierdza, że została osiągnięta dana temperatura oraz ewentualnie czas spędzony w danej temperaturze.
Wynalazek umożliwia zatem identyfikowanie, bezpośrednio na płycie, obróbki cieplnej, której została ona poddana, albo faktyczne wykazanie przeprowadzenia tej obróbki.
W przykładzie wykonania wynalazku oszklenie poddane zostało obróbce cieplnej z zastosowaniem badania z wygrzewaniem (zwanego „Heat Soak Test”) w celu wykrywania inkluzji siarczków niklu.
189 631
Przedtem oszklenie poddaje się hartowaniu cieplnemu. W czasie tej obróbki temperaturę oszklenia podnosi się w przybliżeniu do temperatury 650°C. W czasie tego wzrostu temperatury, jeżeli są obecne inkluzje siarczków niklu, to ulegają one przemianie od niskotemperaturowej fazy beta do wysokotemperaturowej fazy alfa. Następujące potem szybkie ochłodzenie daje w wyniku fazę alfa, nietrwałą w niskich temperaturach i zamrożoną. Następnie trwa nadal reakcja przemiany fazy alfa w fazę beta, lecz bardzo wolno w temperaturach otoczenia, w czasie stosowania oszklenia.
Wymieniona przemiana może odbywać się w ciągu bardzo długich okresów czasu, możliwie nawet rzędu kilku lat. Co więcej, wymienionej przemianie fazy alfa w fazę beta towarzyszy rozszerzanie się inkluzji, co może spowodować pękanie oszklenia, które, gdy stosuje się je na przykład w fasadzie budynku, może okazać się niebezpieczne.
Zatem dla producenta szkła kapitalne znaczenie ma dostarczanie hartowanego oszklenia, które jest wolne od ryzyka w czasie stosowania, a zatem jest wolne od inkluzji siarczków niklu.
Dla dokonania tego jedno z rozwiązań polega na wykrywaniu i eliminowaniu przez zniszczenie wszelkiego oszklenia, które zawiera inkluzje siarczków niklu. Obróbka umożliwia przez podnoszenie temperatury zaktywowanie przemiany fazy alfa w fazę beta.
Oszklenie stanowiące przedmiot próby jest poddawane obróbce wygrzewania, polegającej na utrzymywaniu temperatury 300°C w ciągu co najmniej dwóch godzin. Ponieważ chodzi o znakowanie oszklenia, które poddano tej obróbce, przed tą obróbką farbę epoksydową nakłada się wzdłuż krawędzi powierzchni oszklenia korzystając z techniki druku sitowego. Farbę miesza się wstępnie z utwardzaczem o zawartości 10% wagowo. Następnie farbę utwardza się w temperaturze 80°C w ciągu 30 minut. Po nałożeniu farby oszklenie poddaje się obróbce wygrzewania.
W czasie obróbki, barwa farby, która początkowo była żółta, zmienia się na brązową. Zmiana barwy nałożonej farby umożliwia producentowi szkła, a przede wszystkim użytkownikowi, na przykład w budownictwie, rozpoznanie oszklenia, które poddawano obróbce wygrzewania, co daje pewność, że nie istnieje żadne ryzyko pękania oszklenia z czasem.
Wynalazcy przeprowadzili dokładne pomiary barwy stosując współrzędne chromatyczne L*, a*, b*.
Te pomiary prowadzono pod oświetlaczem D6s i pod kątem patrzenia 10° korzystając ze spektrofotometru.
Pomiary prowadzono na próbkach szkła umieszczonego na czarnym tle, na tej stronie, na której umieszczono farbę.
Grubość farby umieszczonej na próbkach wynosiła 12 mikronów'.
W tabeli niżej zestawiono różne pomiary prowadzone na próbkach, które poddano obróbce cieplnej aż do temperatury 300°C, z różnymi czasami przebywania (w minutach) w temperaturze 300°C.
Start 5 min 15 min 30 min 60 min 120 min 180 mm
L* 65,45 63,21 52,35 45,71 38,78 34,88 34,81
a* -14,76 -12,12 -1,29 3,25 4,12 3,90 3,87
b* 54,77 48,05 33,84 25,82 17,19 11,45 10,85
Start podaje wartość parametrów przed obróbką cieplną.
W drugiej tabeli niżej przedstawiono zmierzone wartości współrzędnych L*, a*, b* dla próbek, które poddano obróbce cieplnej nie odpowiadającej obróbce wygrzewania określanej jako „Heat Soak Test”, a zatem przy osiąganych zmiennych temperaturach i przy zmiennych czasach utrzymywania temperatury.
Start 250° - 120 min 350° - 120 min 620° - 3 min
L* 65,45 54,00 35,00 38,71
a* -14,76 -1,10 3,83 0,78
b* 54,77 36,59 7,82 6,72
189 631
Wynalazcy zmierzyli także zmiany innych właściwości optycznych, a mianowicie gęstość optyczną, w czasie obróbki cieplnej, określanej jako badanie z wygrzewaniem („Heat Soak Test”).
W tabeli niżej przedstawiono pomiary gęstości optycznej przeprowadzone na próbkach, które poddano obróbce cieplnej w temperaturze 300°C, ze zmiennym czasem przebywania (w minutach) w temperaturze 300°C.
Start 5 min 15 min 30 min 60 min 120 min 180 min
Gęstość optyczna 0,76 0,76 1,13 1,62 2,04 2,05 2,36
Jak poprzednio, Start podaje wartość gęstości optycznej przed obróbką cieplną Tabela końcowa niżej przedstawia pomiary gęstości optycznej próbek, które poddawano obróbce cieplnej nie odpowiadającej obróbce typu badanie z wygrzewaniem („Heat Soak Test”), a zatem osiąganym zmiennym temperaturom, a także i zmiennym czasom utrzymywania w temperaturze.
Start 250°C- 120 min 350°C - 120 min 620°C - 3 min
Gęstość optyczna 0,76 1,06 2,57 3,35
Wszystkie dane w tych tabelach umożliwiły wykreślenie krzywych na figurach, na których fig. 1 przedstawia wartości współrzędnej L* jako funkcję czasu przebywania w osiągniętej temperaturze, fig. 2 - wartości współrzędnej a* jako funkcję czasu przebywania w osiągniętej temperaturze, fig. 3 - wartości współrzędnej b* jako funkcję czasu przebywania w osiągniętej temperaturze, a fig. 4 - wartości gęstości optycznej jako funkcję czasu przebywania w osiągniętej temperaturze.
Na fig. 1 krzywa 1 przedstawia zmianę współrzędnej L* jako funkcję czasu przebywania w temperaturze 300°C, przy czym punkt 2 odpowiada obróbce w temperaturze 250°C w ciągu 2 godzin, punkt 3 odpowiada obróbce w temperaturze 350°C w ciągu 2 godzin, a punkt 4 odpowiada obróbce w temperaturze 620°C w ciągu 3 minut.
Zatem jest wyraźnie widoczne, że pomiar tej współrzędnej L* umożliwia rozpoznanie, czy obróbkę prowadzono w temperaturze co najmniej 300°C i w ciągu czasu co najmniej 2 godzin. Z drugiej strony jest oczywiste, że nie można zidentyfikować obróbki w wyższej temperaturze albo przy dłuższym okresie czasu utrzymywania w temperaturze.
Na fig. 2 krzywa 5 przedstawia zmianę współrzędnej a* jako funkcję czasu przebywania w temperaturze 300°C, przy czym punkt 6 odpowiada obróbce w temperaturze 250°C w ciągu 2 godzin, punkt 7 odpowiada obróbce w temperaturze 350°C w ciągu 2 godzin, a punkt 8 odpowiada obróbce w temperaturze 620°C w ciągu 3 minut.
Interpretacja tej figury ujawnia te same słabości współrzędnej a*, jak w przypadku współrzędnej L*. Co więcej, chociaż jest możliwa identyfikacja temperatury obróbki aż do 300°C, to wydaje się o wiele trudniejsze potwierdzenie czasu utrzymywania w tej temperaturze.
Na fig. 3 krzywa 9 przedstawia zmianę współrzędnej b* jako funkcję czasu przebywania w temperaturze 300°C, przy czym punkt 10 odpowiada obróbce w temperaturze 250°C w ciągu 2 godzin, punkt 11 odpowiada obróbce w temperaturze 350°C w ciągu 2 godzin, a punkt 12 odpowiada obróbce w temperaturze 620°C w ciągu 3 minut.
Z figury 3 jest oczywiste, że pomiar współrzędnej b* umożliwia sprawdzenie, że obróbkę cieplną prowadzono w temperaturze 300°C w ciągu co najmniej 2 godzin. Tak jest, ponieważ jest widoczne, że obróbka w wyższych temperaturach jest rozróżnialna.
Co więcej, w przypadku obróbki badanie z wygrzewaniem („Heat Soak Test”), chociaż nie jest możliwa identyfikacja obróbki w temperaturze 300°C z czasem przebywania dłuższym niż 2 godziny, nie jest to niedogodnością. Przyczyną tego jest fakt, że chociaż jest narzucona temperatura prowadzenia tej obróbki pod względem czasu utrzymywania w tempera8
189 631 turze, to wymagany jest tylko czas minimalny. Dłuzsze czasy utrzymywania w temperaturze nie wpływaj ą niekorzystnie na skuteczność obróbki.
Pomiar tych współrzędnych, a zwłaszcza pomiar współrzędnej b* może umożliwić identyfikację obróbki cieplnej jakiej poddana była farba umieszczona na oszkleniu, a zatem umożliwia gwarancję, że przeprowadzono obróbkę badania z wygrzewaniem (tak zwaną „Heat Soak Test”).
Co się tyczy pomiaru gęstości optycznej, to na fig. 4 przedstawiono krzywą 13, która przedstawia zmianę gęstości optycznej jako funkcję czasu przebywania w temperaturze 300°C, przy czym punkt 14 odpowiada obróbce w temperaturze 250°C w ciągu 2 godzin, punkt 15 odpowiada obróbce w temperaturze 350°C w ciągu 2 godzin, a punkt 16 odpowiada obróbce w temperaturze 620°C w ciągu 3 minut. Jest oczywiste, że ten pomiar jest bardzo użyteczny i może dać z jednej strony gwarancję temperatury obróbki, a z drugiej strony czas trwania obróbki. Jednak jest także widoczne, że zagwarantowanie minimalnego czasu 2 godzin jest bardziej niepewne.
Co więcej, prowadzono próby adhezji farby do szkła po obróbce wygrzewania. Okazuje się, że adhezja jest zgodna z Klasą 1 według normy ISO 2409. Umożliwia to w szczególności gwarancję, że farba będzie obecna na oszkleniu aż do jego zastosowania, na przykład na budynku, bez ryzyka usunięcia farby w czasie różnych manipulacji.
Tak zastosowana farba może pełnić ponadto inne funkcje, a zwłaszcza umożliwiać napisy, takie jak odnośniki albo zarejestrowane znaki handlowe.
-i—t-t15 30 45 60 75 90 105 120 135 150 165 180 . czas (min)
FIG.1
Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 50 egz
Cena 2,00 zł.

Claims (13)

  1. Zastrzeżenia patentowe
    1. Sposób identyfikowania oszklenia hartowanego oszklenia, półhartowanego lub utwardzanego, w którym oszklenie poddaje się obróbce cieplnej dla wykrycia siarczku niklu, przy czym to badanie z wygrzewaniem obejmuje temperaturę maksymalną, znamienny tym, że w celu zidentyfikowania tej obróbki cieplnej najpierw wytwarza się oszklenie hartowane, półhartowane lub utwardzane, po czym nakłada się substancję na powierzchnię i/lub na krawędź tego oszklenia, następnie przeprowadza się obróbkę cieplną i podczas tej obróbki cieplnej modyfikuje się charakterystykę optyczną substancji i identyfikuje się maksymalną temperaturę osiągniętą w czasie tej obróbki cieplnej.
  2. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że obróbkę cieplną przeprowadza się w temperaturze niższej niż 330°C.
  3. 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że obróbkę cieplną przeprowadza się w temperaturze pomiędzy 270°C i 330°C.
  4. 4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako charakterystykę optyczna modyfikuje się barwę.
  5. 5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że uzyskaną charakterystykę optyczną określa się za pomocą maksymalnej temperatury osiągniętej w czasie obróbki.
  6. 6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że zmianę charakterystyki optycznej uzyskuje się po utrzymywaniu oszklenia w temperaturze obróbki.
  7. 7. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że zależnie od czasu przebywania w temperaturze osiągniętej w czasie obróbki cieplnej uzyskuje się różne charakterystyki optyczne substancji.
  8. 8. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że substancję usuwa się w temperaturze wyższej niż temperatura obróbki cieplnej wyznaczająca otrzymaną charakterystykę optyczną.
  9. 9. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako obróbkę cieplną stosuje się badanie z wygrzewaniem.
  10. 10. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, ze substancję nakłada się na oszklenie po hartującej obróbce termicznej.
  11. 11. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, ze jako nakładaną substancję stosuje się utwardzającą się farbę.
  12. 12. Sposób według zastrz. 11, znamienny tym, ze stosuje się farbę epoksydową, poliuretanową albo akrylową.
  13. 13. Sposób według zastrz. 11 albo 12, znamienny tym, ze farbę utwardza się w temperaturze niższej niż temperatura, w której modyfikuje się charakterystykę optyczną w czasie obróbki cieplnej.
PL99339089A 1998-07-10 1999-07-08 Sposób identyfikowania oszklenia PL189631B1 (pl)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR9808927A FR2781060B1 (fr) 1998-07-10 1998-07-10 Procede d'identification d'un vitrage traite thermiquement
PCT/FR1999/001654 WO2000002825A1 (fr) 1998-07-10 1999-07-08 Procede d'identification d'un vitrage traite thermiquement

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL339089A1 PL339089A1 (en) 2000-12-04
PL189631B1 true PL189631B1 (pl) 2005-09-30

Family

ID=9528553

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL99339089A PL189631B1 (pl) 1998-07-10 1999-07-08 Sposób identyfikowania oszklenia

Country Status (13)

Country Link
US (1) US6430964B1 (pl)
EP (1) EP1015393B1 (pl)
JP (1) JP4554817B2 (pl)
KR (1) KR100614526B1 (pl)
AT (1) ATE326433T1 (pl)
CZ (1) CZ300819B6 (pl)
DE (1) DE69931339T2 (pl)
DK (1) DK1015393T3 (pl)
ES (1) ES2265687T3 (pl)
FR (1) FR2781060B1 (pl)
PL (1) PL189631B1 (pl)
PT (1) PT1015393E (pl)
WO (1) WO2000002825A1 (pl)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10229833B3 (de) * 2002-07-03 2004-02-05 Saint-Gobain Glass Deutschland Gmbh Verfahren zum dauerhaften Kennzeichnen von wärmebehandelten Glasscheiben, und thermisch vorgespannte Glasscheibe mit optischer Kennzeichnung
DE102004035239B4 (de) * 2004-07-21 2011-08-18 boraident GmbH, 06118 Verfahren zur Herstellung einer Prüfmarkierung von Glas und Verwendung der Prüfmarkierung zum Nachweis der bei der Erzeugung der Prüfmarkierung herrschenden Temperatur- und Zeitbedingungen
AT501080B1 (de) * 2005-01-12 2006-06-15 Schuller Thomas Verfahren zur prüfung auf nickelsulfideinschlüsse in einscheibensicherheitsglas und vorrichtung hierfür
DE102005057916A1 (de) * 2005-12-02 2007-06-06 Boraglas Gmbh Verfahren zur Markierung von Einscheibensicherheitsglas
CN102745888B (zh) * 2012-06-25 2014-08-06 北京北玻安全玻璃有限公司 超大板钢化玻璃热浸工艺

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2606654A (en) * 1945-04-19 1952-08-12 American Viscose Corp Package combined with sterilization indicator
BE755753A (fr) * 1969-09-04 1971-02-15 Nippon Sheet Glass Co Ltd Procede pour la fabrication d'une feuille de verre
BE783662A (en) * 1972-05-18 1972-09-18 Nalinne Henri Glass sheet annealing - control by comparison of polarised light beams from both sides of sheet
FR2242903A5 (en) * 1973-09-05 1975-03-28 Centrala Ind Sticlei Heat treatment control for prods from fused matls - to give better stabilised and more homogeneous products e.g. glass bottles
US4339240A (en) * 1980-05-07 1982-07-13 Allied Corporation Color changing polyacetylenic compounds
US5057434A (en) * 1989-08-29 1991-10-15 Lifelines Technology, Inc. Multifunctional time-temperature indicator
DE3940749C1 (pl) * 1989-12-09 1991-05-02 Ver Glaswerke Gmbh
JP2535659B2 (ja) * 1990-09-10 1996-09-18 三田工業株式会社 光・熱センサ
JP3042192B2 (ja) * 1992-07-29 2000-05-15 三星ダイヤモンド工業株式会社 貼り合せガラス基板の裁断方法及びその装置
JP2561357Y2 (ja) * 1993-03-31 1998-01-28 ダイワ精工株式会社 ゴルフクラブヘッド
US5476792A (en) * 1994-04-05 1995-12-19 Temple Division, Air Liquide America Corporation Time-temperature indicator devices
EP0773439B1 (en) * 1994-07-22 2005-10-26 Hakugen Co., Ltd. Indicator material
JPH09250954A (ja) * 1996-03-14 1997-09-22 Osaka Gas Co Ltd 温度面分布表示素子
TW447769U (en) * 1996-07-11 2001-07-21 Koninkl Philips Electronics Nv Glass object having an encodable layer
GB9801137D0 (en) * 1998-01-20 1998-03-18 Eastman Kodak Co Time-temparature indicator devices

Also Published As

Publication number Publication date
PT1015393E (pt) 2006-08-31
WO2000002825A1 (fr) 2000-01-20
FR2781060B1 (fr) 2000-08-11
ES2265687T3 (es) 2007-02-16
DE69931339D1 (de) 2006-06-22
KR100614526B1 (ko) 2006-08-22
PL339089A1 (en) 2000-12-04
CZ2000884A3 (cs) 2000-09-13
ATE326433T1 (de) 2006-06-15
CZ300819B6 (cs) 2009-08-19
JP2002520242A (ja) 2002-07-09
EP1015393B1 (fr) 2006-05-17
KR20010023735A (ko) 2001-03-26
EP1015393A1 (fr) 2000-07-05
DE69931339T2 (de) 2007-02-22
JP4554817B2 (ja) 2010-09-29
DK1015393T3 (da) 2006-08-28
FR2781060A1 (fr) 2000-01-14
US6430964B1 (en) 2002-08-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US20240051867A1 (en) High strength, scratch resistant and transparent glass-based materials
EP4166521A1 (en) Glasses and glass ceramics including a metal oxide concentration gradient
CS272212B2 (en) Mixture for self-healing transparent polyurethan coating for sealed window glasses
PL189631B1 (pl) Sposób identyfikowania oszklenia
TW201429909A (zh) 用於玻璃容器的表面處理方法
Fabris et al. Microstructure, residual stresses, and mechanical performance of surface crystallized translucent glass-ceramics
JP2525709B2 (ja) 絵付けガラス−セラミック物品の製法
KR101021133B1 (ko) 마킹 열처리 기판
Ballesteros et al. Vitrification of a sodium chromate waste and mechanical properties of a final glass-ceramic
Pellice et al. Mechanical behavior of glass reinforced with SiO2 hybrid sol–gel coatings
Moncrieff Problems and potentialities in the conservation of vitreous materials
El-Defrawi et al. Microchemistry and microstructure of some opaque glaze/tile interfaces in relation to their physical properties
US5013605A (en) Cordierite-type glass-ceramic with controlled coloration
Kasper et al. Spontaneous cracking of thermally toughened safety glass. Part four: a case study of isothermal breakages in a building, and conclusions thereof for the heat soak test
Gaviola et al. Influence of Thermal Annealing and a Glass Coating on the Strength of Soda-lime-silicate Glass
TWI848780B (zh) 高強度、抗刮且透明的玻璃系材料
Quinn et al. On the Fracture Resistance of Ancient Roman Glass from the Jalame Excavations
HU226934B1 (en) Soda-lime-silica glass compositions and applications
KR800001118B1 (ko) 색채를 가진 유리타일의 제조방법
Phillips Fractography of Metalized Ceramic Substrates
PL39689B1 (pl)
Tucker Effects of Water on the Strength of Zerodur

Legal Events

Date Code Title Description
LAPS Decisions on the lapse of the protection rights

Effective date: 20130708