PL183339B1 - Method of obtaining plastic greases - Google Patents

Abstract

Sposób wytwarzania smarów plastycznych poprzez zdyspergowanie w oleju węglowodorowym zagęszczacza mydlanego lub syntetycznego oraz wprowadzeniu w końcowej fazie dyspergowania inhibitorów utlenienia, korozji, dodatków adhezyjnych, znamienny tym, że w temperaturze poniżej 150°C, korzystnie 110 do 80°C wprowadza się do smaru 0,1 do 5,0% masowych kompozycji siarczków dialkilowych wytworzonych na drodze reakcji izobutylenu z dichlorkiem disiarki i disiarczkami metali alkalicznych o zawartości siarki 39,0 do 48,0% masowych, fosforynów alkilowych i/lub arylowych zawierających 3,0 do 17,0% fosforu i 2,5-dialkilodi^!^^^l,2,4-tiodiazolu zawierającego 28,0 do 37,0% masowych siarki i 6,9 do 9,4% masowych azotu, przy zachowaniu stosunku masowego siarki siarczkowej do fosforu 12-28:1 oraz siarki siarczkowej do tiodiazolowej 46-92:1.A method of producing plastic lubricants by dispersing in a hydrocarbon oil a soap or synthetic thickener and put in the final the phase of dispersion of oxidation and corrosion inhibitors, adhesive additives, characterized by in that at a temperature below 150 ° C, preferably 110 to 80 ° C is introduced into the lubricant 0.1 to 5.0% by weight of the dialkyl sulfide composition formed by the reaction isobutylene with disulfur dichloride and alkali metal disulfides containing 39.0 to 48.0% by weight of sulfur, alkyl and / or aryl phosphites containing 3.0 to 17.0% phosphorus and 2,5-dialkyldi ^! ^^^ 1,2,4-thiodiazole containing 28.0 to 37.0% by weight sulfur and 6.9 to 9.4 wt.% nitrogen, while maintaining the sulfur mass ratio sulphide to phosphorus 12-28: 1 and sulphide to thiodiazole sulfur 46-92: 1.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania smarów plastycznych charakteryzujących się dobrymi własnościami smarnymi przeznaczonych do pracy w łożyskach tocznych i ślizgowych pracujących w warunkach wysokich, zmiennych obciążeń.The subject of the invention is a method of producing greases with good lubricating properties, intended for operation in rolling and sliding bearings operating in high, variable loads.

Znany sposób wytwarzania smarów plastycznych polega na zagęszczeniu oleju naftowego lub syntetycznego zagęszczaczami typu soli metalicznych kwasów tłuszczowych, modyfikowanymi bentonitami, polimocznikami i innymi. W końcowym etapie dyspergowania zagęszczacza wprowadzane są do smaru dodatki uszlachetniające typu inhibitorów utlenienia i korozji, smarnych i innych.The known method of producing plastic lubricants consists in thickening petroleum or synthetic oil with metal fatty acid thickeners, modified bentonites, polyureas and others. At the final stage of the thickener dispersion, the lubricant introduces additives such as oxidation and corrosion inhibitors, lubricants and others.

W charakterze dodatków smarnych, podwyższających wytrzymałość filmu smarowego na obciążenia, stosowane są dodatki o fizycznym mechanizmie działania, na przykład disiarczek molibdenu, grafit oraz dodatki o chemicznym mechanizmie działania, będące organicznymi połączeniami siarki, fosforu, chloru, ołowiu i innych.As lubricating additives increasing the resistance of the lubricating film to loads, additives with a physical mechanism of action are used, for example molybdenum disulfide, graphite and additives with a chemical mechanism of action, being organic combinations of sulfur, phosphorus, chlorine, lead and others.

W charakterze związków siarkowych stosowane są siarkowane estry nienasyconych kwasów tłuszczowych, disiarczek dibenzylu, ditiokarbaminiany cynku i ołowiu oraz siarkowane olefiny. Jako związki fosforowe stosowane są ditiofosforany, głównie cynku. W charakterze związków chlorowych stosowana jest chlorowana parafina. Jako dodatki ołowiowe stosowane są karboksylany ołowiu, głównie naftenian ołowiu oraz alkiloarylosulfoniany ołowiu i ditiokarbaminiany ołowiu.Sulfurized esters of unsaturated fatty acids, dibenzyl disulfide, lead and zinc dithiocarbamates and sulfurized olefins are used as sulfur compounds. Dithiophosphates, mainly zinc, are used as phosphorus compounds. Chlorinated paraffin is used as the chlorinated compounds. Lead carboxylates, mainly lead naphthenate and lead alkylarylsulfonates and lead dithiocarbamates, are used as lead additives.

W polskim opisie patentowym nr 70 796 przedstawiono sposób wytwarzania smaru wapniowego polegający na wytworzeniu zagęszczacza w oleju, zdyspergowaniu go, a następnie wprowadzeniu siarkowanego oleju rzepakowego i naftenianu ołowiu.Polish patent specification No. 70 796 describes a method of producing calcium grease consisting in producing a thickener in oil, dispersing it and then introducing sulfurized rapeseed oil and lead naphthenate.

W polskim opisie patentowym nr 99 194 przedstawiono sposób wytwarzania smaru litowego na drodze wytworzenia zagęszczacza w oleju, zdyspergowania go w oleju oraz wprowadzeniu w końcowym etapie dyspergowania zagęszczacza alkiloarylosulfonianu litu i ditiokarbaminianu cynku lub ditiofosforanu cynku.The Polish patent specification No. 99,194 describes a method of producing lithium grease by producing a thickener in oil, dispersing it in oil and introducing a lithium alkylarylsulfonate thickener and zinc dithiocarbamate or zinc dithiophosphate in the final stage of dispersion.

W polskich opisach patentowych nr 118 424 i 121 069 przedstawiono sposób wytwarzania smarów polegający na wprowadzeniu w trakcie dyspergowania zagęszczacza alkilo-2benzotiazolilosulfenamidu, alkiloarylosulfonianu ołowiu lub chlorowanej parafiny i ditiokarbaminianów lub tiofosforanów metali.Polish patents Nos. 118 424 and 121 069 describe a method of producing lubricants consisting in the introduction of an alkyl-2-benzothiazolylsulfenamide thickener, lead alkylarylsulfonate or chlorinated paraffin and metal dithiocarbamates or thiophosphates during dispersion.

Stwierdzono, że smar o dobrych własnościach smarnych przeznaczony do pracy w łożyskach tocznych i ślizgowych pracujących w warunkach wysokich, zmiennych obciążeń wytworzyć można wprowadzając w końcowej fazie dyspergowania zagęszczacza w oleju kompozycję siarczków alkilowych, fosforynów i tiodiazolu.It was found that a grease with good lubricating properties intended for operation in rolling and sliding bearings operating under high, variable loads can be produced by introducing a composition of alkyl sulphides, phosphites and thiodiazole in the final stage of thickener dispersion in oil.

183 339183 339

Według wynalazku sposób wytwarzania smarów plastycznych o dobrych własnościach smarnych polega na wprowadzeniu do smaru w końcowej fazie dyspergowania zagęszczacza w oleju, w temperaturze poniżej 150°C 0,1 do 5,0% masowych kompozycji siarczków alkilowych, wytwarzanych na drodze reakcji izobutylenu z dichlorkiem disiarki i disiarczkami metali alkalicznych, o zawartości siarki 39,0 do 48,0% masowych i fosforynów alkilowych i/lub arylowych zawierających 3,0 do 17,0% masowych fosforu i 2,5-dialkiloditio-1,2,4- tiodiazolu zawierającego 28,0 do 37,0% masowych siarki i 6,9 do 9,4 masowych azotu, przy zachowaniu stosunku masowego siarki siarczkowej do fosforu 12-28:1 oraz siarki siarczkowej do tiodiazolowej 46-92:1.According to the invention, the method of producing plastic greases with good lubricating properties consists in introducing into the grease in the final stage of dispersion of a thickener in oil, at a temperature below 150 ° C, 0.1 to 5.0% by weight of the composition of alkyl sulphides produced by reaction of isobutylene with disuric dichloride and alkali metal disulfides, with a sulfur content of 39.0 to 48.0% by weight, and alkyl and / or aryl phosphites containing 3.0 to 17.0% by weight of phosphorus, and 2,5-dialkyldithio-1,2,4-thiodiazole containing 28.0 to 37.0% by mass of sulfur and 6.9 to 9.4 mass% of nitrogen, maintaining the mass ratio of sulphide sulfur to phosphorus 12-28: 1 and sulphide to thiodiazole sulfur 46-92: 1.

Tak wytworzony smar charakteryzuje się dobrymi własnościami smarnymi, może być przeznaczony do smarowania łożysk tocznych i ślizgowych pracujących w warunkach wysokich, zmiennych obciążeń.The grease produced in this way has good lubricating properties and can be used for the lubrication of rolling and sliding bearings operating under high, variable loads.

Przykład IExample I

Do 95,8 kg smaru litowego, wytworzonego przez zdyspergowtrnie 12-h\'droksystearynianu litu w rafinowanym oleju naftowym o lepkości kinematycznej 13,6 mm/s w temperaturze 100°C i wskaźniku lepkości 90, w końcowym etapie dyspergowania zagęszczacza w oleju w temperaturze 95°C wprowadzono 3,0 kg siarczku dlalkdowego wytworzonego na drodze reakcji izobutylenu z dhł^oorii^^m kosiarki i disiarczkami metali alkalicznych o zawartości siarki 46,1%, 1,2 kg fosforynu trinonylofenylowego o zawartości fosforu 4,4%, 0,05 kg 2,5-dialkiloditio-1,2,4-tiodiakolu o zawartości siarki 34,9% i zawartości azotu 8,1%, 0,55 kg 4,4-metylenobis-2,6-di-tertbutylofenolu i 0,05 g monoestru kwasu dodecylobursztynowego i glikolu dipropylenowego. Smar chłodzono dynamicznie do temperatury 60°C a następnie poddano homogenizacji w homogenikdtooke szczelinowym. Otrzymany smar charakteryzuje się penetracją 303 mm/10, temperaturą kropienia 190°C, w badaniu własności smarnych w aparacie Timkena wytrzymuje próbę przy obciążeniu 20,0 daN.Up to 95.8 kg of lithium grease, made by dispersing 12 hl lithium droxystearate in refined petroleum oil with a kinematic viscosity of 13.6 mm / s at 100 ° C and a viscosity index of 90, in the final stage of dispersing the thickener in oil at 95 ° C, 3.0 kg of the alkyd sulphide produced by the reaction of isobutylene with a dh2ororium of mower and alkali metal disulphides with a sulfur content of 46.1%, 1.2 kg of trinonylphenyl phosphite with a phosphorus content of 4.4%, 0, 05 kg 2,5-dialkyldithio-1,2,4-thiodiacol with a sulfur content of 34.9% and a nitrogen content of 8.1%, 0.55 kg of 4,4-methylenebis-2,6-di-tert-butylphenol and 0, 05 g of dodecylsuccinic acid monoester and dipropylene glycol. The lubricant was dynamically cooled down to the temperature of 60 ° C and then homogenized in a homogenized, slot-like manner. The obtained grease has a penetration of 303 mm / 10, a drop point of 190 ° C, and in the test of lubricating properties in a Timken apparatus, it withstands the test at a load of 20.0 daN.

Przykład IIExample II

Do 9,2 kg smaru zawierającego n-hydroksystearynian litu oraz rafinowany olej naftowy o lepkości 83,3 mm²/s w temperaturze 40°C oraz wskaźniku lepkości 95, w końcowym etapie dyspergowania zagęszczacza w oleju, wprowadzono w temperaturze 85°C 0,25 kg siarczku dialkilowego wytworzonego na drodze reakcji izobutylenu z dichlorkiem disiarki i diaiaozkkami metali alkalicznych o zawartości siarki 42,6%, 0,65 kg fosforynu trifenylowego zawierającego 8,8% fosforu, 0,004 kg 2,5-dialkik)ditio-1,2,4-tiodlakolu o zawartości siarki 35,3% i zawartości azotu 8,2%, 0,50 kg nonylodifenyloaminy oraz 2,0 kg obojętnego alkiloarylosulfonianu wapnia. Smar chłodzono przy ciągłym mieszaniu do temperatury 55°C i poddano homogenizacji w tarczowym młynie koloidalnym. Wytworzony smar posiada penetrację 285 mm/10, temperaturę kropienia 201°C, w badaniu własności smarnych w aparacie 4-ro kulowym wykazuje obciążenie zespawania 245 daN.To 9.2 kg of grease containing lithium n-hydroxystearate and refined petroleum oil with a viscosity of 83.3 mm ² / s at 40 ° C and a viscosity index of 95, in the final stage of dispersion of the thickener in the oil, 0.25 was introduced at the temperature of 85 ° C kg of dialkyl sulphide produced by the reaction of isobutylene with disurium dichloride and alkali metal diaxides with a sulfur content of 42.6%, 0.65 kg of triphenyl phosphite containing 8.8% phosphorus, 0.004 kg of 2,5-dialkik) dithio-1,2, 4-thiodlacol with a sulfur content of 35.3% and a nitrogen content of 8.2%, 0.50 kg of nonyldiphenylamine and 2.0 kg of neutral calcium alkylarylsulfonate. The lubricant was cooled to 55 ° C under constant agitation and homogenized in a colloidal disk mill. The produced grease has a penetration of 285 mm / 10, a drop point of 201 ° C, and a weld load of 245 daN when tested in a 4-ball apparatus.

Przykład IIIExample III

Do 96,3 kg smaru pollmocknlkowego otrzymanego przez zdyspergowanie w syntetycznym oleju węglowodorowym zagęszczacza polimocznikowego wytworzonego w reakcji diizocyjanianu toluilenu, etylenodiaminy i aminy stearylowej, w trakcie dyspergowania zagęszczacza w oleju, w temperaturze 95°C wprowadzono 2,5 kg siarczku dialkilowego wytworzonego na drodze reakcji izobutylenu z dichlorkiem disiarki i dialaockkαml metali alkalicznych, o zawartości siarki 44,9%, 0,5 kg fosforynu dibutylowego o zawartości fosforu 15,9%, 0,045 kg 2,5-dialkiloditio-1,2,4-tlodlakolu o zawartości siarki 29,8% i zawartości azotu 7,4%, 0,50 kg mieszaniny oktylowanych difenyloamin oraz 0,2 kg imidazolinowego inhibitora korozji. Smar chłodzono dynamicznie do temperatury 50°C, a następnie poddano homogenizacji w homogenikatooke szczelinowym. Wytworzony smar charakteryzuje się penetracją 267 mm/10, temperaturą kropienia 236°C i w zakresie własności smarnych w badaniu w aparacie Timkena wytrzymuje próbę przy obciążeniu 17,8 daNTo 96.3 kg of polyurea grease obtained by dispersing in a synthetic hydrocarbon oil a polyurea thickener produced by the reaction of toluene diisocyanate, ethylenediamine and stearyl amine, while dispersing the thickener in the oil, 2.5 kg of dialkyl sulphide produced by the reaction was introduced at 95 ° C isobutylene with disulfur dichloride and alkali metal dialaockkαml, with a sulfur content of 44.9%, 0.5 kg of dibutyl phosphite with a phosphorus content of 15.9%, 0.045 kg of 2,5-dialkyldithio-1,2,4-glycol with a sulfur content of 29 , 8% and a nitrogen content of 7.4%, 0.50 kg of a mixture of octylated diphenylamines and 0.2 kg of an imidazoline corrosion inhibitor. The grease was dynamically cooled down to the temperature of 50 ° C, and then homogenized in a homogeneous-eyed slot. The produced grease has a penetration of 267 mm / 10, a drop point of 236 ° C and in terms of lubricating properties in the Timken test, it withstands the test at a load of 17.8 daN

183 339183 339

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 50 egz.Publishing Department of the UP RP. Circulation of 50 copies

Cena 2,00 zł.Price PLN 2.00.

Claims (1)

Zastrzeżenie patentowePatent claim Sposób wytwarzania smarów plastycznych poprzez zdyspergowanie w oleju węglowodorowym zagęszczacza mydlanego lub syntetycznego oraz wprowadzeniu w końcowej fazie dyspergowania inhibitorów utlenienia, korozji, dodatków adhezyjnych, znamienny tym, że w temperaturze poniżej 150°C, korzystnie 110 do 80°C wprowadza się do smaru 0,1 do 5,0% masowych kompozycji siarczków dialkilowych wytworzonych na drodze reakcji izobutylenu z dichlorkiem disiarki i disiarczkami metali alkalicznych o zawartości siarki 39,0 do 48,0% masowych, fosforynów alkilowych i/lub arylowych zawierających 3,0 do 17,0% fosforu i 2,5-dialkiloditio-l,2,4-tiodiazolu zawierającego 28,0 do 37,0% masowych siarki i 6,9 do 9,4% masowych azotu, przy zachowaniu stosunku masowego siarki siarczkowej do fosforu 12-28:1 oraz siarki siarczkowej do tiodiazolowej 46-92:1.A method for the production of plastic lubricants by dispersing a soap or synthetic thickener in hydrocarbon oil and introducing oxidation, corrosion inhibitors and adhesive additives in the final stage of dispersion, characterized in that at a temperature below 150 ° C, preferably 110 to 80 ° C, 0, 1 to 5.0% by weight of dialkyl sulphide compositions prepared by reaction of isobutylene with disulfur dichloride and alkali metal disulphides with a sulfur content of 39.0 to 48.0% by weight, alkyl and / or aryl phosphites containing 3.0 to 17.0% phosphorus and 2,5-dialkyldithio-1,2,4-thiodiazole containing 28.0 to 37.0% by mass of sulfur and 6.9 to 9.4% by mass of nitrogen, while maintaining a mass ratio of sulfide sulfur to phosphorus 12-28: 1 and sulfur to thiodiazole sulfur 46-92: 1.