PL163727B1 - Method for manufacturing soot - Google Patents

Abstract

1. Sposób wytwarzania sadzy, o regulowanej strukturze i wielkosci skupisk, w którym przepuszcza sie strumien goracych gazów spalinowych przez reaktor i wstrzykuje sie suro- wiec do strumienia goracych gazów spalinowych w jednym lub kilku punktach z utworzeniem strumienia, w którym rozpoczyna sie pirolize surowca, znamienny tym, ze obniza sie temperature w czasie do 0,002 sekundy w pierwszym punkcie od najwczesniejszego punktu iniekcji surowca, bez wstrzymania pirolizy surowca w strumieniu, po czym oddziela sie i odbiera wyprodukowana sadze. PL PL 1. A method of producing soot, with adjustable structure and size of clusters, in which a stream of hot exhaust gases is passed through the reactor and the raw material is injected into the stream of hot exhaust gases at one or several points to create a stream in which the pyrolysis of the raw material begins, characterized in that the temperature is lowered to 0.002 seconds at the first point from the earliest point of raw material injection, without stopping the pyrolysis of the raw material in the stream, and then the produced soot is separated and collected. PL PL

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania sadzy o regulowanej strukturze i wielkości skupisk.The subject of the invention is a method of producing carbon black with adjustable structure and size of clusters.

Sadze na ogół produkuje się w reaktorze typu piecowego, przez pirolizę surowca węglowodorowego gorącymi gazami spalinowymi, wytwarzając produkty spalania zawierające drobnoziarnistą sadzę.Carbon blacks are generally produced in a furnace-type reactor by pyrolysis of a hydrocarbon feed with hot flue gas to produce combustion products containing fine carbon black.

W znanym piecowym reaktorze sadzy, przedstawionym w opisie patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 3 401 020 oraz w opisie patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 2 785 964, paliwo, korzystnie węglowodorowe i środek utleniający, korzystnie powietrze, wstrzykuje się do pierwszej strefy, gdzie reaguje tworząc gorące gazy spalinowe. Surowiec węglowodorowy wstrzykuje się do pierwszej strefy bądź w postaci gazu, bądź w postaci oparów lub cieczy, po czym rozpoczyna się piroliza surowca węglowodorowego. W tym przypadku, piroliza oznacza rozkład termiczny węglowodoru. Otrzymaną mieszaninę gazu spalinowego, w którym zaszła piroliza, przeprowadza się do następnej strefy reakcji, gdzie następuje zakończenie reakcji tworzenia się sadzy.In a known carbon black furnace, disclosed in U.S. Patent No. 3,401,020 and U.S. Patent No. 2,785,964, fuel, preferably hydrocarbons, and an oxidizing agent, preferably air, are injected into a first zone where it reacts to form hot exhaust gases. The hydrocarbon feed is injected into the first zone either as a gas, vapor or liquid, and the pyrolysis of the hydrocarbon feed begins. In this case, pyrolysis means thermal decomposition of the hydrocarbon. The resulting pyrolysis flue gas mixture is passed to the next reaction zone where the carbon black reaction is completed.

W innym typie piecowego reaktora sadzy, ciekłe lub gazowe paliwo poddaje się reakcji z czynnikiem utleniającym, korzystnie z powietrzem w pierwszej strefie tworząc gorące gazy spalinowe. Te gorące gazy spalinowe z pierwszej strefy przechodzą przez reaktor do strefy reakcji i poza tę strefę. Przy wytwarzaniu sadzy surowiec węglowodorowy wstrzykuje się w jednym lub kilku punktach drogi strumienia gorących gazów spalinowych. Stosuje się surowiec węglowodorowy ciekły, gazowy lub jego opary, przy czym może być to taki sam lub inny surowiec niż paliwo stosowane do tworzenia strumienia gazu spalinowego. Strefa pierwsza (lub spalania) i strefa reakcji są przedzielone gardzielą lub strefą o ograniczonej średnicy, która w przekroju jest mniejsza niż średnica spalania czy strefy reakcji. Surowiec jest wstrzykiwany do gorących gazów spalinowych powyżej, poniżej i/lub w strefie o ograniczonej średnicy. Tego typu piecowe reaktory sadze znane są z opisów patentowych Stanów Zjednoczonych Ameryki nr nr 28974 (wydany powtórnie) i 3 922 335.In another type of carbon black furnace reactor, a liquid or gaseous fuel is reacted with an oxidizing agent, preferably air in a first zone to form hot flue gas. These hot flue gases from the first zone pass through the reactor into the reaction zone and out of this zone. In carbon black production, the hydrocarbon feed is injected at one or more points in the path of the hot exhaust gas stream. A liquid, gaseous hydrocarbon feed or a vapor thereof is used, and may be the same or different feed to the fuel used to form the flue gas stream. The first (or combustion) zone and the reaction zone are separated by a throat or a zone of limited diameter, which in cross section is smaller than the diameter of the combustion or reaction zone. Raw material is injected into the hot flue gas upstream, downstream and / or in a restricted diameter zone. Carbon black furnace reactors of this type are known from U.S. Patent Nos. 28,974 (re-issued) and 3,922,335.

W obu opisanych powyżej sposobach wytwarzania sadzy i reaktorach oraz w innych ogólnie znanych sposobach i reaktorach, gorące gazy spalinowe mają temperaturę wystarczającą do przeprowadzenia pirolizy surowca węglowodorowego wstrzykiwanego do strumienia gorących gazów spalinowych.In both of the above-described carbon black processes and reactors and other generally known methods and reactors, the hot flue gas is at a temperature sufficient to pyrolyze the hydrocarbon feed injected into the hot flue gas stream.

W reaktorze znanym z opisu patentowego Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 3 401 020, surowiec wstrzykuje się w jednym lub kilku punktach do tej samej strefy, w której tworzą się gorące gazy spalinowe. W innym typie reaktorów i sposobów wstrzykiwanie surowca następuje w jednym lub kilku punktach po utworzeniu strumienia gorących gazów spalinowych. W obu typach reaktorów, ponieważ strumień gorących gazów spalinowych ciągle przepływa przez reaktor, stale następuje piroliza w miarę jak mieszanina surowca i gazów spalinowych przechodzi przez strefę reakcji.In the reactor known from US Patent No. 3,401,020, the feed is injected at one or more points into the same zone where hot flue gases are formed. In another type of reactor and method, the feed is injected at one or more points after the formation of the hot flue gas stream. In both types of reactors, since the hot flue gas stream continues to flow through the reactor, pyrolysis continues as the mixture of feed and flue gas passes through the reaction zone.

Mieszanina surowca i gazów spalinowych, w których zachodzi piroliza nazywana jest w dalszej części odciekiem. Czas rezydencji odcieku w strefie reakcji reaktorajest wystarczający, aby w odpowiednich warunkach tworzyła się sadza. Czas rezydencji oznacza czas, który upływa od początkowego kontaktu pomiędzy gorącymi gazami spalinowymi, a surowcem. Po utworzeniu się sadzy o pożądanych własnościach, temperaturę odcieku dalej obniża się w celu wstrzymania pirolizy.The mixture of raw material and flue gases in which the pyrolysis takes place is hereinafter referred to as leachate. The residence time of the effluent in the reaction zone of the reactor is sufficient for the formation of soot under appropriate conditions. The residence time is the time elapsed from the initial contact between the hot exhaust gas and the raw material. After the formation of carbon black with the desired properties, the temperature of the effluent is further lowered to inhibit pyrolysis.

To obniżenie temperatury w celu zatrzymania pirolizy można osiągnąć dowolnym znanym sposobem takim jak iniekcja do odcieku płynu schładzającego przez gaśnicę. Jak ogólnie wiadomo, pirolizę wstrzymuje się, gdy pożądane produkty sadzowe zostaną wyprodukowane w reaktorze. Jednym sposobem określenia kiedy należy wstrzymać pirolizę jest pobranie próbki odcieku i oznaczenie jego ekstraktu toluenowego. Stężenie ekstraktu toulenowego mierzy się według normy ASTM D 16118-83 Carbon Black Extractables - Toluene Discoloration. Gaśnicę na ogół umieszcza się w punkcie, gdzie stężenie ekstraktu toluenowego odcieku osiąga dopuszczalny poziom dla pożądanego produktu, to jest sadzy wytwarzanej w reaktorze. Po zatrzymaniu pirolizy, odciek na ogół przechodzi przez układ filtrów workowych w celu oddzielenia i odebrania sadzy.This temperature reduction in order to stop pyrolysis may be achieved by any known method such as by injection of the quench fluid effluent through a fire extinguisher. As is generally known, pyrolysis is stopped when the desired carbon black products are produced in the reactor. One way to determine when to stop pyrolysis is to take a sample of the leachate and determine its toluene extract. The concentration of the toluene extract is measured according to the ASTM D 16118-83 Carbon Black Extractables - Toluene Discoloration standard. The fire extinguisher is generally placed at the point where the toluene extract concentration of the effluent reaches an acceptable level for the desired product, i.e., carbon black produced in the reactor. After pyrolysis is stopped, the effluent generally passes through a bag filter system to separate and collect the soot.

Na ogół stosuje się pojedynczą gaśnicę. Jednak w opisie patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 3 401 020 ujawniono zastosowanie dwóch gaśnic w celu regulacji niektórych własności sadzy. Własności sadzy reguluje się tu poprzez obróbkę cieplną. Taką obróbkę cieplną uzyskuje się przez regulowanie szybkości dopływu wody do dwóch gaśnic rozpylających wodę usytuowanych w dymie odlotowym w piecu sadzy. Moduł sadzy dotyczy zachowania się sadzy w wyrobach gumowych. Jak wyjaśniają autorzy Schaeffer i Smith w artykule Effect of Heat Treatment on Reinforcing Properties of Carbon Black /Industrial and Engineering Chemistry, tom 47, nr 6, czerwiec 1955, str 1286/, obróbka cieplna wywiera wpływ na właściwości modułu dodawania sadzy. Jednak jak dalej wyjaśniają, że zmiana właściwości modułu dodawania sadzy, produkowanej przez obróbkę cieplną, wynika ze zmiany chemii powierzchniowej sadzy. Zatem usytuowanie gaśnic, zgodne z opisem patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 3 401 020, w celu poddania strumienia gazów spalinowych różnym warunkom temperaturowym wpływającym na właściwość modułu dodawania sadzy uwidacznia się raczej przez zmianę chemii powierzchniowej sadzy, a nie przez oddziaływanie na morfologię sadzy w jakikolwiek zauważalny sposób.Generally, a single fire extinguisher is used. However, U.S. Patent No. 3,401,020 discloses the use of two fire extinguishers to control certain properties of soot. The properties of the carbon black are adjusted here by heat treatment. This heat treatment is achieved by controlling the flow rate of water to two water spraying fire extinguishers located in the exhaust smoke of the soot furnace. The soot modulus relates to the behavior of soot in rubber products. As Schaeffer and Smith explain in the paper Effect of Heat Treatment on Reinforcing Properties of Carbon Black (Industrial and Engineering Chemistry, Vol. 47, No. 6, June 1955, p. 1286), heat treatment has an effect on the properties of the carbon black additive. However, as they further explain, the change in the properties of the soot additive module produced by the heat treatment is due to a change in the surface chemistry of the soot. Thus, the positioning of the fire extinguishers as described in U.S. Patent No. 3,401,020 to subject the flue gas stream to different temperature conditions affecting the property of the soot addition module is shown by altering the soot surface chemistry rather than by affecting the soot morphology into any noticeable one. way.

Ponadto, w patencie tym obie gaśnice usytuowane są w strefie reakcji, gdzie nastąpiła już znaczna piroliza surowca, zaś w czasie gdy odciek osiągnie pierwszą gaśnicę właściwości CTAb, barwa, DBP i średnica Stokesa sadzy są już zdefiniowane. To potwierdza wniosek, że zmiana we właściwościach modułu dodawania nie wynika ze zmiany własności morfologicznych sadzy. Nie ma żadnego znaczenia usytuowanie pierwszej gaśnicy w stosunku do punktu iniekcji surowca lub czasu rezydencji. Nie ujawniono także środków dla doboru miejsca usytuowania pierwszej gaśnicy.Moreover, in this patent both fire extinguishers are located in the reaction zone where significant feed pyrolysis has already taken place, and by the time the effluent reaches the first extinguisher the properties of CTAb, the color, DBP and the soot Stokes diameter are already defined. This supports the conclusion that the change in the properties of the addition module is not due to a change in the morphological properties of the carbon black. The location of the first fire extinguisher in relation to the injection point of the raw material or the residence time does not matter. Means for selecting the location of the first fire extinguisher are also not disclosed.

W opisie patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 4 230 670 proponuje się użycie gaśnic do wstrzymania pirolizy. Dwie gaśnice usytuowane są o kilka centymetrów od miejsca gdzie powinna być umieszczona jedna gaśnica. Celem zastosowania dwóch gaśnic jest bardziej kompletne pokrycie strefy reakcji płynem schładzającym dla skuteczniejszego wstrzymania pirolizy. W opisie tym jednakże, w czasie, gdy odcinek osiągnie gaśnice, własności powierzchnia właściwa CTAB, barwa, puszystość DBP i średnica Stokesa sadzy są już określone.U.S. Patent No. 4,230,670 proposes to use fire extinguishers to inhibit pyrolysis. Two fire extinguishers are located a few centimeters from the place where one extinguisher should be placed. The purpose of using two fire extinguishers is to cover the reaction zone more completely with quench liquid to more effectively inhibit pyrolysis. In this specification, however, by the time the segment reaches the fire extinguishers, the properties of CTAB Surface Area, Color, DBP Bulky, and Carbon Black Stokes Diameter are already specified.

W opisach patentowych Stanów Zjednoczonych Ameryki nr nr 4 265 870 i 4 316 876, proponuje się z kolei użycie drugiej gaśnicy usytuowanej z prądem za pierwszą gaśnicą w celu zapobiegania uszkodzeniu układu filtra. W obu rozwiązaniach pierwsza gaśnica całkowicie wstrzymuje pirolizę i jest usytuowana w powszechnie znanej pozycji, i w czasie, gdy odciek osiąga pierwszą gaśnicę zdefiniowane są już własności sadzy powierzchnia właściwa CTAB, barwa, puszystość DBP i średnica Stokesa. Druga gaśnica redukuje następnie temperaturę strumienia gazów spalinowych w celu ochrony filtra.In U.S. Patent Nos. 4,265,870 and 4,316,876, in turn, it is proposed to use a second fire extinguisher downstream of the first extinguisher in order to prevent damage to the filter system. In both approaches, the first fire extinguisher completely inhibits pyrolysis and is located in a commonly known position, and by the time the effluent reaches the first fire extinguisher, the carbon black properties are already defined: specific surface area CTAB, color, bulk DBP and Stokes diameter. A second extinguisher then reduces the temperature of the exhaust gas stream to protect the filter.

Opis patentowy Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 4 358 289 także również dotyczy zapobiegania uszkodzeniom układu filtra przez zastosowanie wymieniacza ciepła po gaśnicy.U.S. Patent No. 4,358,289 also relates to preventing damage to the filter system by the use of a heat exchanger after the extinguisher.

163 727163 727

W rozwiązaniu tym, gaśnica również całkowicie wstrzymuje pirolizę i usytuowanajest w miejscu na ogół znanym. W procesie tym, w czasie gdy odciek osiąga pierwszą gaśnicę zdefiniowane są już własności sadzy CTAB, barwa, DBP i średnica Stokesa.In this solution, the fire-extinguisher also stops pyrolysis completely and is located in a generally known location. In this process, by the time the leachate reaches the first fire extinguisher, the carbon black properties of CTAB, color, DBP, and Stokes diameter are already defined.

W opisie patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 3 615 211, przedstawiono sposób poprawienia jednorodności sadzy produkowanej w reaktorze i poprawienia czasookresu użytkowania reaktora. Dla poprawienia jednorodności sadzy i przedłużenia życia reaktora proponuje się wiele gaśnic usytuowanych wzdłuż strefy reakcji w celu utrzymania zasadniczo stałej temperatury w strefie reakcji. Pewną ilość płynu schładzającego wstrzykuje się z gaśnicy usytuowanej w reaktorze możliwie najbliżej wlotu do reaktora, przy zwiększających się ilościach płynu schładzającego, wstrzykiwanych z każdej następnej gaśnicy z prądem strumienia. Gaśnica usytuowana najdalej z prądem strumienia wstrzymuje pirolizę. Dzięki utrzymaniu stałej temperatury w strefie reakcji aparat według tego opisu aktywizuje proces w kierunku jednorodności sadzy produkowanej w aparacie. Jednak wiele gaśnic nie reguluje morfologii sadzy produkowanej w aparacie.In U.S. Patent No. 3,615,211, a method of improving the homogeneity of the carbon black produced in a reactor and improving the life of the reactor is described. To improve the homogeneity of the soot and extend the life of the reactor, a plurality of fire extinguishers are provided along the reaction zone to maintain a substantially constant temperature in the reaction zone. A certain amount of quench fluid is injected from a fire extinguisher located in the reactor as close as possible to the reactor inlet, with increasing amounts of quench fluid injected from each successive extinguisher downstream. The fire extinguisher situated furthest downstream stops pyrolysis. By maintaining a constant temperature in the reaction zone, the apparatus of this description activates the process towards homogeneity of the carbon black produced in the apparatus. However, many fire extinguishers do not regulate the morphology of the soot produced on the apparatus.

W procesie wytwarzania sadzy pożądana jest zdolność regulowania morfologii sadzy tak, ażeby można było produkować sadze dobrze nadające się do poszczególnych zastosowań finalnych. Pożądane jest również zwiększenie wielkości skupisk i poprawa struktury sadzy dla danej powierzchni właściwej, ponieważ zwiększona powierzchnia właściwa i struktura reprezentowane przez wyższe DBP, niższe zabarwienie większą średnicę Stokesa czynią sadzę bardziej odpowiednią dla pewnych zastosowań końcowych.In the carbon black manufacturing process, it is desirable to be able to control the morphology of the carbon black so that carbon blacks can be produced that are well suited to a particular end use application. It is also desirable to increase the size of the aggregates and to improve the structure of the carbon black for a given surface area, since the increased surface area and structure represented by the higher DBP, the lower coloration and the greater Stokes diameter make the carbon black more suitable for certain end uses.

W sposobie wytwarzania sadzy według wynalazku, w którym przepuszcza się strumień gorących gazów spalinowych przez reaktor i wstrzykuje się surowiec do strumienia gorących gazów spalinowych w jednym lub kilku punktach z utworzeniem strumienia, w którym rozpoczyna się pirolizę surowca, obniża się temperaturę strumienia w czasie do 0,002 sekundy w pierwszym punkcie od najwcześniejszego punktu iniekcji surowca, bez wstrzymania pirolizy surowca w strumieniu, po czym oddziela się i odbiera wyprodukowaną sadzę.In the process for producing the carbon black of the invention, in which a stream of hot flue gas is passed through a reactor and the feed is injected into the stream of hot flue gas at one or more points to form a stream at which pyrolysis of the feed begins, the temperature of the stream is lowered to 0.002 over time. seconds at the first point from the earliest feedstock injection point, without stopping the feedstock pyrolysis in the stream, then separating and collecting the produced carbon black.

Korzystne jest, gdy zgodnie ze sposobem według wynalazku temperaturę strumienia obniża się do około 427°C albo o wartość między około 10°C, a około 427°C. Temperaturę strumienia obniża się ponadto w czasie do około 0,0015 sekundy od najwcześniejszego punktu iniekcji surowca w kierunku przepływu strumienia albo przez iniekcję płynu schładzającego.Preferably, the stream temperature is lowered to about 427 ° C, or by a value between about 10 ° C and about 427 ° C in the process of the invention. The stream temperature is further lowered up to about 0.0015 seconds from the earliest point of injecting the feedstock in the direction of the stream flow or by injecting a quench fluid.

W drugim sposobie wytwarzania sadzy według wynalazku, w którym przepuszcza się strumień gorących gazów spalinowych przez reaktor i wstrzykuje sie surowiec do strumienia gorących gazów spalinowych w jednym lub kilku punktach z utworzeniem strumienia, w którym rozpoczyna się pirolizę surowca, obniża się temperaturę strumienia w czasie 0,002 sekundy w pierwszym punkcie, w kierunku przepływu strumienia od najwcześniejszego punktu iniekcji surowca, bez wstrzymania pirolizy surowca, następnie obniża się temperaturę strumienia w drugim punkcie, kolejnym za pierwszym punktem i zatrzymuje się pirolizę surowca w strumieniu, po czym oddziela się i odbiera wyprodukowaną sadzę.In a second carbon black production method according to the invention, in which a stream of hot flue gas is passed through a reactor and the feed is injected into the stream of hot flue gas at one or more points to form a stream at which pyrolysis of the feed begins, the temperature of the stream is lowered over 0.002 seconds at the first point, downstream from the earliest point of feed injection, without stopping the pyrolysis of the feed, then lower the temperature of the stream at the second point, the next after the first point, stop pyrolysis of the feed in the stream, and separate and collect the produced carbon black.

Korzystne jest, gdy zgodnie z drugim sposobem według wynalazku temperaturę strumienia obniża się do około 427°C albo o wartość między około 10°C, a około 427°C. Temperaturę strumienia obniża się ponadto w czasie do około 0,0015 sekundy od najwcześniejszego punktu iniekcji surowca w kierunku przepływu strumienia albo przez iniekcję płynu schładzającego.Preferably, in a second method of the invention, the temperature of the stream is lowered to about 427 ° C, or by a value between about 10 ° C and about 427 ° C. The stream temperature is further lowered up to about 0.0015 seconds from the earliest point of injecting the feedstock in the direction of the stream flow or by injecting a quench fluid.

Wynalazek pozwala na wytwarzanie sadzy o większej wielkości skupiska i lepszej strukturze dla danej powierzchni właściwej, niż sadzy produkowanej w podobnym procesie, w którym temperatura odcieku nie zostaje obniżona w określonym czasie rezydencji.The invention allows the production of carbon black with a larger aggregate size and better structure for a given surface area than that produced by a similar process in which the temperature of the effluent is not lowered during a specified residence time.

Zaletą sposobu według wynalazku jest to, że wielkość skupiska i struktura sadzy mogą być regulowane oraz, że można produkować sadzę o większej wielkości skupiska i lepszej strukturze, by wykazywała wyższe DBP, niższe zabarwienie i zwiększone średnice Stokesa, dla danej powierzchni właściwej.An advantage of the method of the invention is that the aggregate size and structure of the carbon black can be controlled and that the carbon black can be produced with a larger aggregate size and better structure to exhibit higher DBP, lower color and increased Stokes diameter for a given specific surface area.

Na załączonym rysunku przedstawiono w przekroju przykład wykonania wynalazku z umiejscowieniem pierwszej i drugiej gaśnicy w reaktorze sadzy.The accompanying drawing shows an embodiment of the invention in cross-section with the location of the first and second extinguishers in the soot reactor.

Na rysunku część reaktora sadzy 10 mającego strefę reakcji 12 i strefę ograniczonej średnicy 20 wyposażona jest w pierwszą gaśnicę 40 usytuowaną w punkcie 60 i drugą gaśnicęIn the figure, a portion of the carbon black reactor 10 having a reaction zone 12 and a restricted diameter zone 20 is equipped with a first fire extinguisher 40 at point 60 and a second fire extinguisher.

163 727 usytuowaną w punkcie 62 dla iniekcji płynu schładzającego 50. Do każdej gaśnicy stosuje się taki sam lub różny płyn schładzający. Kierunek przepływu strumienia gorącego gazu spalinowego przez reaktor 10 i strefy 12 i 20 pokazuje strzałka. Płyn schładzający 50 wstrzykuje się przez pierwszą gaśnicę 40 i drugą gaśnicę 42 przeciwprądowo lub korzystnie współprądowo do kierunku przepływu strumienia gazu spalinowego. Punkt 14 jest nawcześniejszym punktem iniekcji surowca 30. Należy zauważyć, że najwcześniejszy punkt 14 iniekcji surowca może być różny. Odległość od punktu 14, najwcześniejszego punktu iniekcji surowca do punktu usytuowania pierwszej gaśnicy 60 oznaczona jest przez L-1, a odległość od najwcześniejszego punktu iniekcji surowca 14 od drugiej gaśnicy 42 oznaczona jest przez L-2.163 727 located at point 62 for injection of quench fluid 50. The same or different quench fluid is used for each fire extinguisher. The direction of flow of the hot flue gas stream through reactor 10 and zones 12 and 20 is shown by the arrow. Cooling fluid 50 is injected through the first fire extinguisher 40 and the second extinguisher 42 in countercurrent or preferably cocurrently to the flow direction of the exhaust gas. Point 14 is the earliest injection point of the feedstock 30. It should be noted that the earliest point 14 of the feedstock injection may vary. The distance from point 14, the earliest raw material injection point, to the location of the first extinguisher 60 is designated L-1, and the distance from the earliest raw material injection point 14 to the second extinguisher 42 is designated L-2.

Zgodnie z przykładem wykonania wynalazku, pierwsza gaśnica 60 usytuowana jest w celu obniżenia temperatury odcieku /mieszaniny gazów spalinowych i surowca, w której zachodzi piroliza/ nie dalej niż 0,002 sekundy, a korzystnie do 0,0015 sekundy czasu rezydencji od najwcześniejszego punktu iniekcji surowca 14. Zwykle, aby odciek był schładzany w wyszczególnionym okresie czasu, pierwsza gaśnica będzie umieszczona w odległości około 120 cm w kierunku przepływu od najwcześniejszego punktu iniekcji surowca. Zatem odległość L-1 będzie wynosić do około 120 cm. Płyn schładzający wstrzykiwany jest przez pierwszą gaśnicę 60 w celu obniżenia temperatury odcieku, korzystnie do różnicy wynoszącej 427°C, korzystniej o wielkość pomiędzy około 10°C, a około 427°C, pod warunkiem, że płyn schładzający wstrzykiwany przez pierwszą gaśnicę 60 nie wstrzymuje pirolizy.In accordance with an exemplary embodiment of the invention, the first fire extinguisher 60 is positioned to lower the temperature of the effluent / mixture of flue gas and pyrolysis feedstock / no more than 0.002 seconds, and preferably 0.0015 seconds of residence time from the earliest feed point 14. Typically, in order for the leachate to be cooled during a specified period of time, the first fire extinguisher will be located approximately 120 cm downstream from the earliest raw material injection point. Thus, the distance L-1 will be up to about 120 cm. Quench fluid is injected through first fire extinguisher 60 to lower the temperature of the effluent, preferably to a difference of 427 ° C, more preferably between about 10 ° C and about 427 ° C, provided that coolant injected through first extinguisher 60 does not inhibit pyrolysis.

Ponadto czas rezydencji od najwcześniejszego punktu iniekcji surowca aż do początkowego obniżenia temperatury odcieku /mieszaniny gazów spalinowych i surowca, w której zachodzi piroliza/ oraz wielkość obniżenia temperatury odcieku, mogą się zmieniać niezależnie od siebie lub równocześnie dla regulacji wielkości skupiska i struktury sadzy produkowanej w reaktorze.In addition, the residence time from the earliest feedstock injection point to the initial temperature drop of the effluent / mixture of flue gas and pyrolysis feedstock / and the magnitude of the temperature drop of the effluent may vary independently or simultaneously to control the size of the carbon black aggregate and structure produced in the reactor .

W przykładzie wykonania wynalazku przedstawionym na rysunku, zmiana L-1 spowoduje zmianę czasu rezydencji od momentu, gdy strumień znajdzie się w najwcześniejszym punkcie iniekcji surowca, do momentu w którym ulega obniżeniu temperatura odcieku. Poprzez zmianę ilości wstrzykiwanego płynu schładzającego, może się zmieniać wielkość obniżeniu się temperatury odcieku.In the illustrated embodiment, a variation in L-1 will change the residence time from when the stream is at the earliest point of injection of the feed to the point where the effluent temperature is lowered. By varying the amount of quench fluid injected, the amount of coolant temperature drop can change.

Jak podano wcześniej, zależnie od pożądanej wielkości skupiska i struktury odległość L-1 wynosi do około 120 cm. Płyn schładzający 50 obniża temperaturę odcieku, korzystnie o różnicę do około 427°C, korzystnie o wielkość pomiędzy 10°C, a 427°C, pod warunkiem jednakże że piroliza nie zostanie wstrzymana przy pierwszej gaśnicy 60 przez płyn schładzający 50.As stated earlier, depending on the desired size of the aggregate and structure, the distance L-1 is up to about 120 cm. The quench fluid 50 lowers the temperature of the effluent, preferably by a difference to about 427 ° C, preferably by an amount between 10 ° C and 427 ° C, provided, however, that pyrolysis is not inhibited at the first extinguisher 60 by the quench fluid 50.

Po wyprodukowaniu sadzy o pożądanych własnościach wstrzymuje się pirolizę w punkcie 62 za pomocą gaśnicy 42. Punkt 62 jest punktem, w którym została wyprodukowana w reaktorze sadza o pożądanych własnościach. Jak wyjaśniono uprzednio punkt 62 może być określony w każdy dowolny sposób wyznaczania usytuowania gaśnicy, która zatrzymuje pirolizę. Jedną z metod oznaczania pozycji gaśnicy wstrzymującej pirolizę jest oznaczenie punktu, w którym uzyskuje się akceptowalne stężenie w ekstrakcie toluenowym pożądanych produktów sadzowych z reaktora. Stężenie ekstraktu toluenowego można oznaczać w próbie według testu ASTM D1618-83 Carbon Black Extraktables - Toluene Discoloration. Odległość L- 2 będzie zmieniać się zależnie od usytuowania punktu 62. ‘After the carbon black with the desired properties has been produced, the pyrolysis at point 62 is stopped by the fire extinguisher 42. Point 62 is the point at which the carbon black with the desired properties has been produced in the reactor. As previously explained, point 62 may be defined in any suitable way to determine the location of the fire extinguisher that stops pyrolysis. One method of determining the position of a pyrolysis inhibiting extinguisher is to determine the point at which an acceptable concentration is obtained in the toluene extract of the desired carbon black products from the reactor. The concentration of the toluene extract can be determined by testing according to the ASTM D1618-83 Carbon Black Extraktables - Toluene Discoloration test. The distance L- 2 will change depending on the position of the point 62. '

Skuteczność i korzyści z wynalazku zostaną dalej przedstawione w następującym przykładzie.The effectiveness and benefits of the invention will be further illustrated in the following example.

Przykład. Dla wykazania skuteczności wynalazku przeprowadzono próby w procesie wytwarzania sadzy z zastosowaniem dwóch gaśnic i zmianą czasu rezydencji od momentu najwcześniejszej iniekcji surowca aż do momentu obniżenia się temperatury odcieku i wartości o którą obniżyła się temperatura odcieku.Example. In order to demonstrate the effectiveness of the invention, tests were carried out in the soot production process with the use of two extinguishers and the change of residence time from the moment of the first injection of the raw material until the temperature of the effluent and the value by which the temperature of the effluent decreased.

Czas rezydencji zmieniał się wraz ze zmianą L-1. W tabeli przedstawionej poniżej podano zmienne procesu oraz rezultaty dwóch kompletów prób wytwarzania sadzy.The residence time changed with the change of the L-1. The table below lists the process variables and results of two sets of carbon black trials.

Komplet I obejmuje serie 1, 2 i 3, a komplet II obejmuje serie 4, 5 i 6.Set I includes series 1, 2 and 3, and set II includes series 4, 5 and 6.

λ <uλ <u

XłXł

H nH n

ti nn nti nn n

n πn π

II uII u

II.II.

nn

IIII

IIII

II nII n

IUIU

II nII n

IIII

n.n.

II nII n

II tiII ti

II łl tliłII smoldered

II łlII Łl

II nII n

IU uIU u

nn

IIII

II fiII fi

& & so so A AND OJ OJ 1 1 00 00 A AND o about 8 Π 8 Π U AT 00 00 o about A AND ^4· ^ 4 rd rd Ol Ol 11 11 a | a | 0 0 rd rd OJ OJ OJ OJ rd rd OJ OJ CM CM n n 0 0 n n -4U- -4U- _a_- _and_- -Ul -Ul n n n n n n 00 00 kO kO A AND rd rd A AND ΙΛ ΙΛ II II 4» 4 » n n « « » » * * •k • k n n Q 8 Q 8 n n en en os axis \Z> \ Z> rd rd o about II II o S axis II II en en o about OJ OJ OS AXIS o about o about 8 8 II II rd rd rd rd 1 1 rd rd rd rd n n •d~ • d ~ “Τ’ "Τ’ -d -d PM PM II II A AND O ABOUT OJ OJ A AND rd rd łl Łl CP CP II II » » •k • k * * * * « « Π Π a and II II σ\ σ \ o about CO WHAT A AND rd rd >- > - n n O ABOUT 8 8 o about rd rd rd rd 1 1 A AND o about O ABOUT II II II II rd rd rd rd rd rd rd rd rd rd n n .J_. .J_. -JI -JI Γ Φ Γ Φ II II h h Cl Ή 1 Cl Ή 1 8 8 II II β Cl 3 β Cl 3 II II 00 00 A AND <Λ <Λ t- t- CO WHAT rd rd łl Łl χ» «η a χ »« η a 0 0 kO kO f- f- 1 1 c- c- t- t- II II β -rl O C β -rl O C II II tt mp N B 4» ffl N B 4 »ffl 8 8 Ił 0 Loam 0 --(i- --(and- -Ί— -Ί— -li -li aj ay II II A AND o about OJ OJ rd rd o about n n £ £ Π Π «k «K 1 1 ·> ·> ·. ·. » » II II II II o about o about OJ OJ M- M- A AND II II CO WHAT u at OJ OJ rd rd o about 1 1 rd rd o about O ABOUT II II ip ip II II rd rd rd rd rd rd rd rd rd rd n n n n 1 1 II II •τι— • τι— PQ PQ Π Π Ol Ol t- t- CO WHAT 1 1 kD kD ^4“ ^ 4 " M- M- II II II II * * ·» · » « « * * « « II II u at CS CS o about 1 1 rd rd A AND rd rd 11 11 O ABOUT II II o about o about A AND OS AXIS A AND OS AXIS R R 0 0 rd rd rd rd 1 1 II II .41-. .41-. -d -d α> i o α> and o «Η «Η II II Ił Loam a 3 & a 3 & C o What n n A AND A AND A AND 1 1 A AND A AND A AND II II a +» a + » mo O mo O II II A AND CO WHAT A AND A AND A AND A AND łl Łl 8) CO CD bd 8) CO CD n / a ® t-?·. ® t-? ·. n n O- ABOUT- C— C— 1 1 O- ABOUT- C— C— O- ABOUT- 1' 1 ' bo υ because υ II II u at

T— <0 η φ ό to >>T— <0 η φ ό to >>

II rd SA o η Ό O Μ Ή II O fM H CII rd SA o η Ό O Μ Ή II O fM H C

Ti π l u bOTi π l u bO

Π Γ----Γ— η φ l o-«i II o, 3 O, ffl >>Π Γ ---- Γ— η φ l o- «i II o, 3 O, ffl >>

H E +· tO O ιι β CO CO ΉH E + tO O ιι β CO CO Ή

BE-< hfcH fiBE- <hfcH fi

II__________II__________

R I I u bO '(0 R a»O ffl >1 II rl 'B bO O Β Ό O -H HOiMH fi nR I I u bO '(0 R a »O ffl> 1 II rl' B bO O Β Ό O -H HOiMH fi n

T“ oThis

II nII n

II nII n

II .JLII .JL

II nII n

II nII n

II βII β

coWhat

OJOJ

COWHAT

OABOUT

AAND

OSAXIS

O |-tAbout | -t

ITl i—1ITl i — 1

OJOJ

A rdA rd

OJOJ

O A rd MOJO A rd MY

OABOUT

OS rdOS rd

IU-. IU-. .41- .41- II 1 II 1 CD CD 1 1 łf łf Π Φ Π Φ Ό '10 Ό '10 II II o about II cx II cx 3 3 Φ CD ej* Φ CD ej * II II r a -p r a -p N b0 U N b0 U o about łl Łl II Φ II Φ CD CD C-ł Ή C-ł Ή o about II II rd rd II E-< II E- < O.M C O.M C \ \ II II II II II II ir— ir— II II II II II II 1 1 n n II oo II o ►> ►> 1 id 1 id ,x , x 11 11 tt Φ tt Φ C -O WHAT Φ Φ π π t vol II N II N Φ Φ Φ O Φ O o about II II II O II O 11 11 fl fl 11 11 IV- IV- .41- .41-

O ^4*O ^ 4 *

MOJ ^4*MY ^ 4 *

O coAbout what

ΠΠ

IIII

HH.

IIII

IIII

IIII

TfTf

II (1II (1

II uII u

((((

Π •τι nΠ • τι n

II tlII tl

II flII fl

O rdO rd

Μ^- Μ ^-

O rd *3O rdO rd * 3O rd

IIII

IIII

IIII

IIII

IIII

II .41II .41

I «Ρ e φI «Ρ e φ

O rd O.O rd O.

IIII

IIII

II tlII tl

IIII

- diii II II II II 8- diii II II II II 8

t— t— A AND 1 1 II II o about o about o about O ABOUT II II o about o about 1 1 1 o 1 st o about II II o about o about o about o about II II •k • k — - 1 1 * * •k • k II II o about o about o about o about Π Π _I___ _AND___ -ł -ł 1 1 11 11 bd no date bd no date 11 11 1 1 bd no date II II

OJ AOJ A

A kOA ko

II .41II .41

II nII n

IIII

IIII

IIII

IIII

Opis do tabeli.Description to the table.

Komplet I. Grzanie wstępne 485°C. Gaz = 205 Nnr/godz. Powietrze 2265 Nm³/h. Powietrze/Gaz = 11,05; Spalanie główne = 123%. Objętość strefy spalania = 0,024 m3; średnica strefy iniekcji = 10,7; długość strefy iniekcji = 30,5 cm; szybkość gazu do spalania w strefie iniekcji = 65,8 m/sek; olej = 125 g/godzinę; ciśnienie oleju podczas iniekcji 1686 kPa, ilość dysz oleju = 4; średnica dyszy oleju = 1,067 mm; średnica strefy reakcji = 34,3 cm.Set I. Pre-heating 485 ° C. Gas = 205 Nnr / hour Air 2265 Nm ³ / h. Air / Gas = 11.05; Main combustion = 123%. Combustion zone volume = 0.024 m3; injection zone diameter = 10.7; injection zone length = 30.5 cm; combustion gas velocity in the injection zone = 65.8 m / sec; oil = 125 g / hour; oil pressure during injection 1686 kPa, number of oil nozzles = 4; oil nozzle diameter = 1.067 mm; reaction zone diameter = 34.3 cm.

Ciekły surowiec /olej/ miał następujący skład: stosunek H/C = 0,91; wodór = 6,89% wag. 7,00% wag.; węgiel = 91,1% wag.; 90,8% wag; siarka =1,1% wag. Ciężar według normy API 0,9619/0,9619/15,5° = -5,0; lepkość właściwa BMCI = 141.The liquid feed (oil) had the following composition: H / C ratio = 0.91; hydrogen = 6.89 wt.% 7.00 wt.%; carbon = 91.1 wt.%; 90.8 wt.%; sulfur = 1.1 wt.% API weight 0.9619 / 0.9619 / 15.5 ° = -5.0; specific viscosity, BMCI = 141.

Komplet II. Grzanie wstępne = 595°C. Gaz + 215 Nm3/godzinę; Powietrze = 2265 Nm3/godzinę; Powietrze/gaz = 10,53. Główne spalanie = 118%. Objętość strefy spalania 0,024 m3, średnica strefy iniekcji = 10,7 cm; długość strefy iniekcji = 30,5 cm; szybkość w strefie iniekcji gazu do spalania = 75,7 m/sek; olej = 136 g/godz., ciśnienie oleju podzcas iniekcji = 1980 kPa, ilość dysz oleju = 4, średnica dyszy olejowej = 1,067 mm; średnica strefy reakcji = 15,24 cm. Surowiec ciekły /olej/ miał następujący skład; stosunek H/C = 1,06; wodór = 7,99%, 7,99%wag.; węgiel = 89,7% wag, 89,5% wag.; siarka = 0,5% wag. Ciężar według normy API 0,9619/0,9619/15,5°C = 0,5; lepkość właściwa BMCI = 123.Set II. Preheating = 595 ° C. Gas + 215 Nm3 / hour; Air = 2265 Nm3 / hour; Air / gas = 10.53. Main combustion = 118%. Combustion zone volume 0.024 m3, injection zone diameter = 10.7 cm; injection zone length = 30.5 cm; speed in the combustion gas injection zone = 75.7 m / sec; oil = 136 g / hr, oil pressure under injection = 1980 kPa, number of oil nozzles = 4, oil nozzle diameter = 1.067 mm; reaction zone diameter = 15.24 cm. The liquid feed (oil) had the following composition; H / C ratio = 1.06; hydrogen = 7.99%, 7.99% by weight; Carbon = 89.7 wt.%, 89.5 wt.%; sulfur = 0.5 wt.% Weight according to API standard 0.9619 / 0.9619 / 15.5 ° C = 0.5; specific viscosity, BMCI = 123.

W obu kompletach I i II paliwem płynnym stosowanym do reakcji spalania był gaz naturalny o zawarości metanu 95,44% i wartości opałowe na mokro = 8232 kcal/m3. Należy rozumieć, że parametry procesu podane w tabeli reprezentują zmienne w jednym punkcie reaktora i są oznaczane znanym sposobem. Każdy komplet serii wykonano w reaktorze sadzy podobnym do reaktora opisanego w przykładzie 1 opisu patentowego Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 3 922 335, z wyjątkami podanymi w tabeli.In both sets I and II, the liquid fuel used for the combustion reaction was natural gas with a methane content of 95.44% and wet calorific values = 8232 kcal / m3. It should be understood that the process parameters given in the table represent the variables at one point in the reactor and are determined in a known manner. Each set of runs was made in a carbon black reactor similar to the reactor described in Example 1 of US Patent 3,922,335, except as shown in the table.

W tabeli Q oznacza gaśnicę. Odległość I gaśnicy L-1 oznacza odległość od najwcześniejszego punktu iniekcji surowca do pierwszej gaśnicy. Temperatura przed I gaśnicą dotyczy temperatury odcieku przed I gaśnicą, a temperatura po I gaśnicy i temperatura po II gaśnicy dotyczy odpowiednio temperatury odcieku po pierwszej gaśnicy i temperatury mieszaniny surowca i gazów spalinowych po drugiej gaśnicy. Wszystkie temperatury dotyczące szybkiego schładzania obliczane są tradycyjnymi dobrze znanymi technikami termodynamicznymi. W tabeli czas rezydencji dotyczy czasu przebywania między najwcześniejszym punktem iniekcji surowca, jaki upłynął zanim temperatura odcieku została raz pierwszy obniżona. Odległość L-2 II gaśnicy jest ustalana doświadczalnie za pomocą stężenia ekstraktu toluenowego. Po każdej serii sadze były zbierane i analizowane w celu oznaczenia CTAB, zabarwienia, Dst/mediana średnicy Stokesa/, CDBP. puszystości DBP i zabarwienia toluenu. Wyniki dla każdej serii podano w tabeli .In the table, Q stands for the fire extinguisher. Distance I of the L-1 extinguisher means the distance from the earliest injection point of the raw material to the first extinguisher. The temperature before the 1st extinguisher refers to the temperature of the effluent before the 1st extinguisher, and the temperature after the 1st extinguisher and the temperature after the 2nd extinguisher refer respectively to the temperature of the effluent after the 1st extinguisher and the temperature of the mixture of raw materials and exhaust gases after the 2nd extinguisher. All rapid cooling temperatures are calculated by conventional well known thermodynamic techniques. In the table, the residence time refers to the residence time between the earliest injection point of the raw material before the leachate temperature was first lowered. The distance of the L-2 II extinguisher is experimentally determined by the concentration of toluene extract. After each run, the blacks were harvested and analyzed for CTAB, color, Dst (median Stokes diameter), and CDBP. DBP fluffiness and toluene color. The results for each lot are given in the table.

CTAB oznacza się zgodnie z normą ASTM D3765-85. Zabarwienie oznacza się zgodnie z normą ASTM D3265-85a. DBP sadzy oznacza się według postępowania podanego w normie ASTM D2414-86. CDBP oznacza się według normy ASTM D3493-86. Zabarwienie toluenu oznacza się według normy ASTM D1618-83.CTAB is determined in accordance with ASTM D3765-85. The coloration is determined in accordance with ASTM D3265-85a. Carbon black DBP is determined according to the procedure outlined in ASTM D2414-86. CDBP is determined according to ASTM D3493-86 standard. The color of toluene is measured according to ASTM D1618-83.

Dst/średnia średnica Stokesa/ oznacza się metodą fotosedymentometrii przy użyciu wirówki talerzowej, zgodnie z następującym opisem. Postępowanie to jest modyfikacją postępowania opisanego w Instruction Manual for the Joyce-Loebl Disc Centrifuge, akta Ref. DCF4.008, publikacja z dnia 1 lutego 1985, dostępna w firmie Joyce-Loebl Company, /Marquisway, Team Calley, Gateshead, Tyne Wear, Anglia/. Postępuje się następująco: 10 mg próbkę sadzy waży się w naczynku wagowym, następnie dodaje się do 50 cm3 roztworu 10% absolutnego etanolu i 90% wody destylowanej z dodatkiem 0,05% środka powierzchniowo czynnego NoNIDET P-40, produkowanego przez firmę Shell Chemical Co. Zawiesinę dysperguje się za pomocą ultradźwięków przez 15 minut przy użyciu urządzenia Sonifier Model No. W 385, produkowanego przez firmę Heat Systems Ultrasonics Inc., Farmingdale, New York. Zanim uruchomi się wirówkę talerzową wprowadza się następujące dane do komputera, który rejestruje dane z wirówki talerzowej:Dst (mean Stokes diameter) is determined by photosedimentometry using a disc centrifuge as described below. This procedure is a modification of the procedure described in the Instruction Manual for the Joyce-Loebl Disc Centrifuge, File Ref. DCF4.008, published February 1, 1985, available from Joyce-Loebl Company, / Marquisway, Team Calley, Gateshead, Tyne Wear, England/. The procedure is as follows: A 10 mg sample of the carbon black is weighed in a weighing bottle, then added to 50 cm3 of a 10% absolute ethanol solution and 90% distilled water with 0.05% NoNIDET P-40 surfactant, manufactured by Shell Chemical Co. . The suspension is dispersed by ultrasound for 15 minutes using a Sonifier Model No. W 385, manufactured by Heat Systems Ultrasonics Inc., Farmingdale, New York. Before the disc centrifuge is started, the following data is entered into the computer that records the data from the disc centrifuge:

1. Ciężar właściwy sadzy, przyjęty jako 1,86 g/cm3,1. The specific gravity of carbon black, taken as 1.86 g / cm3,

2. Objętość roztworu sadzy zdyspergowanej w roztworze wody i etanolu, która w tym przypadku wynosi 0,5 cm3,2. The volume of the solution of the carbon black dispersed in a solution of water and ethanol, which in this case is 0.5 cm3,

163 727163 727

3. Objętość płynu wirówkowego, która w tym przypadku wynosi 10 cm³ wody.3. The volume of the centrifugal fluid, which in this case is 10 cm ^{3 of} water.

4. Lepkość płynu wirówkowego, który w tym przypadku przyjęto jako 0,933 mPa.s w temperaturze 23°C.4. Viscosity of the centrifugal fluid, which in this case was taken as 0.933 mPa.s at 23 ° C.

5. Gęstość płynu wirówkowego, która w tym przypadku wynosiła 0,9975 g/cm3 w temperaturze 23°C.5. The density of the centrifugal fluid, which in this case was 0.9975 g / cm3 at 23 ° C.

6. Szybkość talerza, która w tym przypadku wynosiła 8000 obr/min.6. The disc speed, which in this case was 8000 rpm.

7. Interwał w oznaczaniu danych, który w tym przypadku wynosił 1 sekundę.7. The data marking interval, which in this case was 1 second.

W czasie, gdy pracuje stroboskop talerz wirówki ma 8000 obr/min. Na wirujący talerz wstrzykuje się 10 cm3 wody destylowanej jako płynu wirówkowego. Poziom turbulencji ustalono na 0 po czym wstrzyknięto 1 cm3 roztworu etanolu absolutnego i 90% wody destylowanej jako ciecz buforową. Następnie uruchomiono wyłączniki wyłączania i rozruchu wirówki talerzowej w celu uzyskania równomiernego gradientu stężenia pomiędzy płynem wirówkowym, a ciekłym buforem i gradient ten obserwowano wizualnie. Gdy gradient stał się równomierny tak, że nie było rozróżnialnej granicy pomiędzy dwoma płynami wstrzyknięto 0,5 cm3 zdyspergowanej sadzy w roztworze wodnoetanolowym na wirujący talerz i natychmiast rozpoczęto zbieranie danych. Jeśli pojawiał się przepływ przerywano serię. Po wstrzyknięciu zdyspergowanej sadzy w roztworze wodnoetanolowym talerz wirował przez 20 minut. Po 20 minutach wirowania, talerz zatrzymano, zmierzono temperaturę płynu wirówkowego i przeciętną temperaturę płynu wirówkowego zmierzoną na początku serii i temperaturę płynu wirówkowego zmierzoną pod koniec serii wprowadzono do komputera, który rejestruje dane z wirówki talerzowej. Dane analizowano według standardowego równania Stokesa i przedstawiono za pomocą następujących definicji:While the strobe is in operation, the centrifuge plate has 8,000 rpm. 10 cm3 of distilled water is injected into the rotating plate as centrifugal fluid. The turbulence level was set to 0 and then 1 cm3 of absolute ethanol solution and 90% distilled water were injected as buffer liquid. Then the shutdown and start-up switches of the disc centrifuge were actuated in order to obtain a uniform concentration gradient between the centrifuge fluid and the buffer liquid and this gradient was visually observed. When the gradient became uniform so that there was no discernible boundary between the two fluids, 0.5 cc of dispersed carbon black in a water-ethanol solution was injected onto the spinning plate and data collection began immediately. If there was flow, the series was stopped. After injection of the dispersed carbon black in the water-ethanol solution, the plate was vortexed for 20 minutes. After 20 minutes of centrifugation, the plate was stopped, the temperature of the centrifuge fluid was measured and the average centrifugal fluid temperature measured at the beginning of the run and the temperature of the centrifugal fluid measured at the end of the run were entered into a computer that records the data from the disc centrifuge. The data was analyzed according to the standard Stokes equation and presented with the following definitions:

Skupisko sadzy - drobna, sztywna jednostka koloidalna, która jest najmniejszą jednostką ulegającą dyspergowaniu, składa się ono z szeroko skoagulowanych cząsteczek;Soot mass - a fine, rigid colloidal unit, which is the smallest dispersible unit, it consists of widely coagulated particles;

Średnica Stokesa - średnica kulki, która ulega sedymentacji w środowisku lepkim w polu działania siły odśrodkowej lub grawitacyjnej według równania Stokesa. Obiekt niekulisty, taki jak skupisko sadzy, może również być przedstawiany posługując się określeniem średnica Stokesa, jeśli uważany jest za zachowujący się jako gładka, sztywna kulka o tej samej gęstości i szybkości osadzania jak obiekt. Zwyczajowo jednostki wyrażane są w nm średnicy.Stokes diameter - the diameter of a ball that is sedimented in a viscous environment in the field of centrifugal or gravitational force according to the Stokes equation. A non-spherical object, such as a soot cluster, can also be represented by the term Stokes diameter if it is considered to behave as a smooth, stiff ball with the same density and deposition rate as the object. Conventionally, units are expressed in nm diameter.

Średnia średnica Stokesa /Dst w celach omówienia/ - punkt rozdziału krzywej średnicy Stokesa gdzie 50% wagowych jest albo większa albo mniejsza. Reprezentuje zatem średnią wartość oznaczenia.Stokes mean diameter (Dst for reference) - point of separation of the Stokes diameter curve where 50% by weight is either greater or less. It therefore represents the mean value of the assay.

Jak przedstawiono w tabeli wynalazek pozwala na wytwarzanie sadzy o zwiększonych wartościach CDBP, puszystości DBP i D_St oraz o zmniejszonym zabarwieniu w porównaniu z sadzami produkowanymi w kontrolnych seriach procesu 1 i 4 z jedną gaśnicą. Wskazuje to, że sadze wytwarzane według wynalazku charakteryzują się zwiększoną wielkością i strukturą skupiska. Jak wykazują wyniki II kompletu prób, wynalazek pozwala na wytwarzanie sadzy o zwiększonej CDBP, puszystości DBP i Dst oraz zmniejszonym zabarwieniu przy stosunkowo stałej wartości CTAB. Wskazuje to na wytwarzanie sposobem według wynalazku sadzy o zwiększonej wielkości i strukturze skupiska dla danego CTAB.As shown in the table, the invention allows the production of carbon blacks with increased CDBP, DBP and D _S t fluffiness and reduced color compared to the carbon blacks produced in control process lots 1 and 4 with a single fire extinguisher. This indicates that the carbon blacks produced according to the invention are characterized by an increased cluster size and structure. As shown by the results of the second set of tests, the invention allows the production of carbon blacks with increased CDBP, DBP and Dst fluffiness and reduced color at a relatively constant CTAB value. This demonstrates the production of a carbon black with an increased size and aggregate structure by the method of the invention for a given CTAB.

Jak pokazują wyniki dla kompletu I sposobem według wynalazku produkuje się sadzę o zwiększonej CDBP, puszystości DBP i Dst i obniżonym zabarwieniu w porównaniu z sadzami produkowanymi w kontrolowanej serii wytwarzania sadzy przy zróżnicowanych czasach, przy których temperatura odcieku została początkowo obniżona o tę samą wielkość.As shown by the results for set I, the method of the invention produces a carbon black with increased CDBP, DBP and Dst fluffiness, and a reduced color compared to the carbon blacks produced in a controlled series of carbon black production at various times at which the effluent temperature was initially lowered by the same amount.

Ponieważ sposób według wynalazku dotyczy wytwarzania sadzy o regulowanej wielkości i strukturze skupiska sadzy możliwe są różne zmiany i modyfikacje w wyżej opisanych seriach produkcyjnych sadzy bez odchodzenia od idei wynalazku.Since the method of the invention relates to the production of carbon blacks with an adjustable size and structure of the carbon black aggregate, various changes and modifications are possible in the above-described carbon black production series without departing from the idea of the invention.

Cześć powyżej wlotu, nie pokazanaHi above the intake, not shown

Strumień gazu spalinowegoFlue gas flow

Częsc za wypływem niepokalanaImmaculate part after outflow

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz. Cena 10 000 złPublishing Department of the UP RP. Circulation of 90 copies. Price: PLN 10,000

Claims (20)

Zastrzeżenia patentowePatent claims 1. Sposób wytwarzania sadzy, o regulowanej strukturze i wielkości skupisk, w którym przepuszcza się strumień gorących gazów spalinowych przez reaktor i wstrzykuje się surowiec do strumienia gorących gazów spalinowych w jednym lub kilku punktach z utworzeniem strumienia, w którym rozpoczyna się pirolizę surowca, znamienny tym, że obniża się temperaturę w czasie do 0,002 sekundy w pierwszym punkcie od najwcześniejszego punktu iniekcji surowca, bez wstrzymania pirolizy surowca w strumieniu, po czym oddziela się i odbiera wyprodukowaną sadzę.A method for producing carbon black, with an adjustable structure and size of agglomerates, in which a stream of hot flue gases is passed through a reactor and the feedstock is injected into the stream of hot flue gases at one or more points to form a stream at which pyrolysis of the feedstock begins, characterized by that the temperature is lowered down to 0.002 seconds at the first point from the earliest feed injection point, without stopping the feed pyrolysis in the stream, and then separating and collecting the produced carbon black. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że temperatura strumienia obniża się do około 427°C.2. The method according to p. The process of claim 1, wherein the temperature of the stream is lowered to about 427 ° C. 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że temperaturę strumienia obniża się o wartość między około 10°C, a około 427°C.3. The method according to p. The process of claim 1, wherein the temperature of the stream is lowered by a value between about 10 ° C and about 427 ° C. 4. Sposób według zastrz. 3, znamienny tym, że temperaturę strumienia obniża się w czasie do około 0,0015 sekundy od najwcześniejszego punktu iniekcji surowca w kierunku przepływu strumienia.4. The method according to p. The method of claim 3, wherein the temperature of the stream is lowered to about 0.0015 seconds from the earliest point of injection of the feed in the direction of the stream flow. 5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że temperaturę strumienia obniża się w czasie do około 0,0015 sekundy od najwcześniejszego punktu iniekcji surowca w kierunku przepływu strumienia.5. The method according to p. The method of claim 1, wherein the temperature of the stream is lowered to about 0.0015 seconds from the earliest point of injection of the feed in the direction of the stream flow. 6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że temperaturę strumienia obniża się przez iniekcję płynu schładzającego.6. The method according to p. The method of claim 1, wherein the temperature of the stream is lowered by injecting a cooling fluid. 7. Sposób według zastrz. 6, znamienny tym, że temperaturę strumienia obniża się do około7. The method according to p. 6. The process of claim 6, wherein the temperature of the stream is lowered to approx 427°C. 427 ° C. 8. Sposób według zastrz. 6, znamienny tym, że temperaturę strumienia obniża się o wartość między około 10°C, a około 427°C.8. The method according to p. The process of claim 6, wherein the temperature of the stream is lowered by a value between about 10 ° C and about 427 ° C. 9. Sposób według zastrz. 6, znamienny tym, że temperaturę strumienia obniża się w czasie od około 0,0015 sekundy od najwcześniejszego punktu iniekcji surowca w kierunku przepływu strumienia.9. The method according to p. The method of claim 6, wherein the temperature of the stream is lowered over a period of from about 0.0015 seconds from the earliest point of injection of the feed in the direction of the stream flow. 10. Sposób według zastrz. 9, znamienny tym, że temperaturę strumienia obniża się o wartość między okoli 10°C, a około 427°C.10. The method according to p. The process of claim 9, wherein the temperature of the stream is lowered by a value between approximately 10 ° C and approximately 427 ° C. 11. Sposób wytwarzania sadzy, o regulowanej strukturze i wielkości skupiska, w którym przepuszcza się strumień gorących gazów spalinowych przez reaktor i wstrzykuje się surowiec do strumienia gorących gazów spalinowych w jednym lub kilku punktach z utworzeniem strumienia, w którym rozpoczyna się pirolizę surowca, znamienny tym, że obniża się temperaturę strumienia w czasie 0,002 sekundy w pierwszym punkcie, w kierunku przepływu strumienia od najwcześniejszego punktu iniekcji surowca, bez wstrzymania pirolizy surowca, następnie obniża się temperaturę strumienia w drugim punkcie, kolejnym za pierwszym punktem i zatrzymuje się pirolizę surowca w strumieniu, po czym oddziela się i odbiera wyprodukowaną sadzę.11. A method for producing carbon black, with an adjustable structure and size of aggregate, in which a stream of hot flue gases is passed through a reactor and the feed is injected into the stream of hot flue gases at one or more points to form a stream at which pyrolysis of the feed begins, characterized by that the stream temperature is lowered in 0.002 seconds at the first point downstream from the earliest feed injection point without stopping the feed pyrolysis point, then the stream temperature is lowered at a second point after the first point and the feed pyrolysis in the stream is stopped. then the produced carbon black is separated and collected. 12. Sposób według zastrz. 11, znamienny tym, że temperaturę strumienia obniża się do około 427°C.12. The method according to p. The process of claim 11, wherein the temperature of the stream is lowered to about 427 ° C. 13. Sposób według zastrz. 11, znamienny tym, że temperaturę strumienia obniża się o wartość między około 10°C, a około 427°C.13. The method according to p. The process of claim 11, wherein the temperature of the stream is lowered by a value between about 10 ° C and about 427 ° C. 14. Sposób według zastrz. 13, znamienny tym, że temperaturę ssrrumienia obniżasię w czasie do około 0,0015 sekundy od najwcześniejszego punktu iniekcji surowca w kierunku przepływu strumienia.14. The method according to p. The method of claim 13, wherein the temperature of the jet is lowered to about 0.0015 seconds from the earliest point of injection of the raw material in the flow direction. 15. Sposób według zastrz. 11, znamienny tym, że temperaturę strumienia obniża się w czasie do około 0,0015 sekundy od najwcześniejszego punktu iniekcji surowca w kierunku przepływu strumienia.15. The method according to p. The method of claim 11, wherein the temperature of the stream is lowered to about 0.0015 seconds from the earliest point of injection of the feed in the direction of the stream flow. 163 727163 727 16. Sposób według zastrz. 11, znamienny tym, że temperaturę strumienia obniża się przez iniekcję płynu schładzającego.16. The method according to p. The method of claim 11, characterized in that the temperature of the stream is lowered by injecting a cooling fluid. 17. Sposób według zastrz. 16, znamienny tym, że temperaturę strumienia obniża się do około 427°C.17. The method according to p. The process of claim 16, wherein the temperature of the stream is lowered to about 427 ° C. 18. Sposób według zastrz. 16, znamienny tym, że temperaturę strumienia obniża się o wartość między około 10°C, a około 427°C.18. The method according to p. The process of claim 16, wherein the temperature of the stream is lowered by a value between about 10 ° C and about 427 ° C. 19. Sposób według zastrz. 16, znamienny tym, że temperaturę strumienia obniża się w czasie do około 0,0015 sekundy od najwcześniejszego punktu iniekcji surowca w kierunku przepływu strumienia.19. The method according to p. The method of claim 16, wherein the temperature of the stream is lowered to about 0.0015 seconds from the earliest point of injection of the feed in the direction of the stream flow. 20. Sposób według zastrz. 19, znamienny tym, że temperaturę strumienia obniża się o wartość między około 10°C, a około 427°C.20. The method according to p. The process of claim 19, wherein the temperature of the stream is lowered by a value between about 10 ° C and about 427 ° C.