Przedmiotem wynalazku jest sposób wydzielania rozpuszczalnika z ekstraktu w procesie ekstrakcji kaprolaktamu.W wyniku zobojetnienia woda amoniakalna sul- tatoi laktamu — produktu przegrupowania oksymu cykloheksanonai — powstaja drwie nie mieszajace sie warstwy. Górna, zwana olejem laktamowym jest roztworem wodnym zawierajacym okolo 60— 70% kaprolaktamu, 1,0—1,5% siarczanu amonowego i 1,0—2,0% zanieczyszczen, organicznych. Dolna warstwe stanowi tak zwany lug siarczanowy, który jest, roztworem wodnym zawierajacym okolo 40% siarczanu amonowego i 0,8—(1,0% kaprolaktamu.Zarówno z. oleju laktamowego jak i z lugu siar¬ czanowego wyodirebnia sie kaprolaktam na drodze ekstrakcji selektywnym rozjpuszczalnikiem orga¬ nicznym, na przyklad toluenem, trójchloroetylenem, benzenem lub mieszanina azeotropowa cyklohek¬ sanu z benzenem.W wyniku ekstrakcji jednym z wyzej wymienio¬ nych rozpuszczalników uzyskuje sie ekstrakt za¬ wierajacy okolo 10^20% kaprolaktamu oraz nie¬ wielkie ilosci zanieczyszczen, takich jak siarczan amonowy, zwiazki organiczne i inne.Jednym ze znanych i powszechnie stosowanych sposobów wydzielania chlorowego rozpuszczalnika /tirójchloroetylenui/ jest reeksitrakcja, w której za pomoca wody wyekstrahowuje sie kaprolaktam z rozpuszczalnika organicznego. Rozpuszczalnik otrzy¬ many w procesie reekstrakcji jako rafiinat pod- 15 20 S0 daje sie regeneracji polegajacej na oddestylowaniu go od wysokowrzacych zanieczyszczen zawartych w nim. Otrzymany w wyniku reekstrakcji okolo 20—30% roztwór wodny kaprolaktamu z kolei pod- :daje sie zatezeniu do okolo 90% w prózniowych urzadzeniach wypairnych a nastepnie poddawany jest dalszym procesom oczyszczania.Drugi z obecnie stosowanych sposobów wydzie¬ lania rozpuszczalnika organicznego z ekstraktu ka- prolaktamowego ,polega na bezposrednim oddesty¬ lowaniu rozpuszczalnika z ekstraktu w postaci he- teroazeotropu z woda, jednostopniowo w kolumnie prózniowej.W tym rozwiazaniu pominiety jest etap reek- strakcji kaprolaktamu z rozpuiszczalnika organicz¬ nego do wody, tak ze z kolumny odpedowej hete- roazeotropu jako ciecz wyczerpana uzyskuje sie stezony roztwór wodny zawierajacy okolo 90% ka¬ prolaktamu. Wykorzystuje sie tu znany sposób wydzielania skladnika bardziej lotnego z miesza¬ niny dwuskladnikowej,. *to jest kaprolaktam — roz¬ puszczalnik organiczny za pomoca dodatku czyn¬ nika azeotropujajcego, w tym przypadku wody, z która skladnik bardziej lotny, to jest rozpuszczal¬ nik organiczny tworzy heteroazeotrop o maksymal¬ nej preznosci czastkowej par obu" skladników i mi¬ nimalnej temperaturze wirzenia.Wedlug znanego stanu techniki stosowanie de¬ stylacji heteroazeotropowej dla wydzielenia calosci rozpuszczalnika z ekstraktu jest niezbedne z dwóch 134 6113 134 611 4 powodów. Po pierwsze operacje destylacji prowadzi sie wówczas w nizszej temperaturze, co zapobiega przegrzaniu i wynikajacej stad degradacji kapro- ]"laktamu. Po wtóre! okreslona czesc zanieczyszczen .lotnych zawartych ?w surowym kaiprolaktamie rów- l niez oddestylowuje. z heteroazeotropem i jest usu- j Wfana z ukladu s wraz z wairstwa wodna powstala toskuteterozwarstwiania skroplonego heteroazeotro- pu. Wówczas rozpuszczalnik organiczny, stanowiacy warstwe organiczna powstala wskutek tegoz roz¬ warstwiania jest pozbawiony w stopniu zadowala¬ jacym wyzej wymienionych zanieczyszczen lotnych i moze byc zawracany bezposrednio do jproeesu eks¬ trakcji.Obydwa przedstawione wyzej sposoby cha¬ rakteryzuja sie bairdizo wysokimi wskaznikami zu¬ zycia pairy grzewczej i wody chlodzacej a w przy¬ padku pierwszego takze wysoka kapitalochlonno- scia, co niekorzystnie wplywa na koszt produkcji kaprolaktamu.Znany jest równiez sposób wydzielania chloro¬ wego rozpuszczalnika podany w polskim opisie pa¬ tentowym nr 66 663. Sposób ten polega na odde¬ stylowaniu rozpuszczalnika takiego jak tri lub chloroform z ekstraktu w obecnosci alkoholu me¬ tylowego lub etylowego z ograniczeniem tempera¬ tury do ok. 107°C. Pozostala czesc rozpuszczalnika oddestylowuje sie w formie azeotropu z woda. W (praktyce przemyslowej metoda ta jest nie stoso¬ wana, gdyz nie zapewnia uzyskania odpowiedniej czystosci kaprolaktamu — po pewnym czasie sku¬ mulowane zanieczyszczenia powoduja spadek ja¬ kosci produktu. Koniecznosc rozbudowy kosztow¬ nych wezlów oczyszczania sprawia, ze metoda ta ¦ nie jest oplacalna.Jak wynika ze stanu techniki zawartego w opi¬ sie patentowym Nr 66 663 uzyskanie odpowiedniej czystosci kaprolaktamu w procesach bezposrednie¬ go oddestylowania rozpuszczalnika jest bardzo tru¬ dne, a dla metod innych od podanej w wyzej wy¬ mienionym opisie patentowym praktycznie niemoz¬ liwe, z Stwierdzono nieoczekiwanie, ze w przypadku sto¬ sowania do ekstrakcji kaprolaktamu rozpuszczalni¬ ków niepolamnych np. toluenu, mozna uniknac wszysitkiah wyzej wymienionych wad, to jest wy¬ sokiej kapitafrochlonnosci, wysokiej energochlonno¬ sci procesu, jak równiez pogorszenia jakosci ka¬ prolaktamu postepujac zgodnie ze sposobem we¬ dlug wynalazku.Sposób wydzielania rozpuszczalnika z ekstraktu 10 15 30 35 40 45 50 w procesie ekstrakcji kaprolaktamu metoda hete- roazeotropowej destylacji z woda wedlug wyna¬ lazku polega na tym, ze pierwsza czesc wydziela¬ nego nieipolarnego rozpuszczalnika, korzystnie to¬ luenu, oddestylowuje sie bez dodatku wody utrzy¬ mujac ciecz wyczerpana w temperaturze nie wyz¬ szej niz 125°C i czas przebywania ekstraktu w tej fazie destylacji nie dluzszy niz 20 min., korzystnie 5 do 15 min., przy czym pary z destylacji bez do¬ datku wody stosuje sie korzystnie jako medium grzejne dla wydzielania drugiej czesci rozpuszczal¬ nika w destylacji z dodatkiem wody jako czynni¬ ka azeotropujacego, a nastepnie destylat rozpusz¬ czalnika przemywa sie woda w ilosci 2 do 10, ko¬ rzystnie 4 do 7 czesci na 100 czesci rozpuszczalni¬ ka, a pozostala mieszanine poddaje sie rozdziele¬ niu i usuwa warstwe wodna. Jako wody do prze¬ mywania mozna stosowac destylat heteroazeotro¬ powy.Dalszym ulepszeniem pozwalajacym uzyskac do¬ datkowe efekty energetyczne jest, ze do destylacji heiteroazeotropowej czesc wody niezbednej do u- tworzenia heteroazeotropu Wprowadza sie w po¬ staci pary wodnej. Stwierdzono, ze ilosc wprowa¬ dzonej pary wodnej winna wynosic od d/10 do li/3 calkowitej ilosci pary grzewczej zuzywanej w de¬ stylacji heteroazeotropowej.Okazalo sie, ze stosowanie w operacji oddesty¬ lowania rozpuszczalnika bez dodatku wody wyz¬ szych temperatur cieczy wyczerpanej 'do 125°C po¬ prawia jakosc kaprolaktamu.Zestawienie Wskazników jakosciowych uzyska¬ nych w rezultacie stosowania sposobu wg wy¬ nalazku wykazuje, ze uzyskany (produkt posred¬ ni, tak zwany surowy kaprolaktam, jest lepszej jakosci, co ima korzystne znaczenie w procesie jego dalszej przeróbki. W tabeli „Sposób I" ozna¬ cza siposób wedlug stanu techniki obejmujacy re- ekstrakcje wodna. „Sposób II" oznacza sposób o- bejmujacy heteroazeotropowe oddestylowanie ca¬ losci rozpuszczalnika znany ze stanu tedhniki.„Sposób III" oznacza sposób wedlug wynalazku.Równoczesnie stwierdzono na podstawie porów¬ nania pomierzonych wspólczynników zalamania swiatla i 'ekstynkcji, ze czystosc zregenerowane¬ go rozpuszczalnika sposolbem wg wynalazku — po rozdzieleniu mieszaniny dwufazowej i usunieciu warstwy wodnej — nie rózni sie od czystosci rozpuszczalnika otrzymywanego w drugim stop¬ niu, tj. w wyniku destylacji Iheteroazeotropowej.Sposób wedlug wynalazku moze byc realizo¬ wany w kilku wariantach, rózniacych sie przede Tabela Wskazniki jakosci usrednione Zawartosc kaprolaktamu D/o wag. 3l0/o liczba nadmanganowa sec Zasady lotne, mval/kg Ekstynkcja eoltyo roztworu przy = 290 nm Sposób I 90,0 15—00 2,6^8,0 1,0—2,5 Sposób II 90,0 20^25 2,0—tt0,0 1,7^3,0 Sposób III 90,0 | 20—30 | 1,5—7,0 ¦1,5—2,0134fili wszystkim sposobem i etfektem wykorzystania ciepla. Najprostsze rozwiazanie polega na [podzie¬ leniu operacji oddestylowania (rozpuszczalnika na dwa etapy: w pierwszym z nich oddestylowuje sie czesc — korzystnie wiekszosc — rozpuszczal¬ nika bez dodawania wody jako czynnika azeo- tropujacego, w drugim zas /prowadzi sie destyla¬ cje heteroazeotropowa.Oba uklady moga pracowac pod tym samym cisnieniem — na przyklad nizszym od atmosfe¬ rycznego lub tez uklad pierwszy moze pracowac pod cisnieniem wyzszym — na przyklad atmo¬ sferycznym, a drugi |pod nizszym — na przyklad pod próznia.Ulepszeniem tego wariantu bedzie prowadzenie obu etapów tej operacji pod zróznicowanym cis¬ nieniem, wykorzystujac opary z ukladu pierwsze¬ go (pracujacego pod cisnieniem wyzszym) jako czynnik grzewczy* w ukladzie drugim (pracuja¬ cym, pod cisnienierry nizszym). Mozna równiez za¬ sade wykorzystania oparów jako medium grzej¬ nego zrealizowac jedynie w ukladzie pierwszym dzielac go na diwie szeregowo pracujace kolumny, przy czym destylat z pierwszej (pracujacej pod cisnieniem wyzszym) bedzie sluzyl jako medium grzejne skiraiplane w odpairowalndku drugiej (pra¬ cujacej pod cisnieniem nizszym). Wówczas uklad drugi, pracujacy w systemie heteroazeotropowym ^pracowalby niezaleznie od ukladu pierwszego, e- wentualnie korzystajac z tego samego systemu prózniowego.Dalszym ulepszeniem bedzie prowadzenie desty¬ lacji lheteroazeotropowej w ukladzie drugim z o- graniczeniem iprzeponowego doprowadzania ciepla i z wprowadzeniem w to miejsce „zywej" pary niskocisnieniowej do dolnej czesci kolumny hete- roazeotropowej, co pozwala na dalsze oszczednosci energetyczne. Stwierdzono, ze korzystnie jest wprowadzic w formie pary „zywej" od 1/10 do li/3 calkowitej ilosci pary grzewczej niezbednej dla ftej kolumny. Mozna wreszcie — celem dal¬ szego zwiekszenia oszczednosci energetycznych — wykorzystac pare 'destylatu z danej kolumny fe- wentualnie nadmiar tych par nieskroiplony w od- parowalniku nastepnej kolumny skojarzonej z nia cieplnie) do wstepnego podgrzewania ekstraktu podawanego do tej kolumny. Do tego samego ce¬ lu mozna równiez uzyc pary powstajace przy ewentualnym rozprezaniu cieczy wyczerpanej z kolumny pracujacej pod wyzszym cisnieniem, przed jej wprowadzeniem do kolejnej kolumny pracu¬ jacej ipod cisnieniem nizszym.Przedmiot wynalazku opisano w przykladach wykonania w oparciu o schematy ukladów de¬ stylacyjnych przedstawionych na rysunkach, przy czym fig. 1 prizedstawia uklad dwustopniowy at- mosferyczno-próizniowy opisany nizej w (przykla¬ dzie I, fig. 2 uklad dwóch jednostopniowych ko¬ lumn prózniowych opisany nizej w -/przykladzie II, fig. 3 uklad trzystopniowy atmosferyczno-próz- niowy opisany nizej w przykladzie III.Przyklad I. Wezel ekstrakcji oleju lakta- mowego opuszcza ekstrakt laktamowy o tempe¬ raturze 35—40°C w ilosci 47000 kg/h, zawierajacy 10 19 20 35 40 45 55 •5 okolo il4!Vo! fcaprolaktamu, a8/» wody i as0/* to¬ luenu. Po wstepnym podgrzaniu w wymienniku 1 ekstrakt wprowadza sie na szczyt kolumny od¬ pedowej 2 pracujacej pod cisnieniem atmosferycz¬ nym gdzie za pomoca pary grzewczej doprowa¬ dzanej do odparowalnika obiegowego 3 odparor wuje sie okolo W"/tv toluenu i cala wode zawar¬ ta w ekstrakcie. Opary o temperaturze okolo 110°C ze szczytu kolumny 2 w ilosci okolo 2700K) kg/lh doprowaidza' sie do plaszcza odiparowailnifca 4 jako medium grzejne. Nadimiar par toluenu z odparowalnika 4 wraz z przegrzanymi oparami heteroazeotropu zawartymi w nich skrapla sie w podgrzewaczu ekstraktu 1.Ciecz wyczerpana z kolumny odpedowej 2 za¬ wierajaca okolo a^/o kajprolaktamu opuszcza dól kolumny w temperaturze okolo il20°C i wprowa¬ dzana jest do rozpreza/cza 5 pracujacego pod próz- niia rzedu 75^/t, gdzie w formie par oddziela sie okolo 3840 tog/h 'toluenu, ia (temperatura obniza sie do okolo 80°C. Ciecz i opary z roz- prezacza 5 ippddawane sa destylacji heteroazeo- tropowej z woda pod próznia rzedu 75% w u- kladzie skladajacym sie z kolumny destylacyjnej 6, odparowalnika obiegowego 4, skraplacza 7, chlodnicy inertów 8, pompy .prózniowej 9, chlod¬ nicy ^destylatu 10 i rozdzielacza 14.Toluen skropiony w odparowalniku 4 i pod¬ grzewaczu 1 zawierajacy pewna ilosc zanieczy¬ szczen lotnych, w mieszalniku 14 miesza sie z heteroazeotropem ze skraplacza 7 wskutek czego wiekszosc wspomnianych zanieczyszczen przecho¬ dzi do wody i po chlodnicy 10 i rozdzielaczu 11 zostaje odprowadzona z ukladu. Zregenerowany w ten sposób rozpuszczalnik z rozdzielacza 14 /pompa 12 zawraca sie do procesu ekstrakcja ka- prolaktamu, a zatezony do okolo 901% roztwór wodny kaprolaktaimu pompa 13 kierowany jest do procesu dalszego oczyszczania.Przyklad II. Przyjmuje sie ilosc i sklad Che¬ miczny ekstraktu laktamowego podane w przy¬ kladzie I. Ekstrakt laktamowy poprzez podgrze¬ wacz wstepny 1 wfprowadzay sie do kolumny od¬ pedowej 2, gdzie za pomoca pary grzewczej do¬ prowadzonej do odparowalnika obiegowego 3 od¬ parowuje okolo 8Wo toluenu i cala woda izawar- ta w ekstrakcie. Jako medium grzejne w podgrze- waczu 1 wykorzystuje sie opary z kolumny 2 o temperaturze rzedu 77^5°C.Reszte oparów z (podgrzewacza 1 skrapla sie w kondensatorze 15 i ewentualnie w kondensa¬ torze 7. Skroplony itoluen zawierajacy pewna ilosc zanieczyszczen lotnych uniesza sie w mieszalniku 6 z destylatem — heteroazeotropem z kondensa¬ tora . 8, a nastepnie schladza sie w chlodnicy 10.Ciecz wyczerpana z kolumny odpedowej 2 zawie¬ rajaca .okolo SS9/* kaprolaktamu splywa grawita¬ cyjnie na ssanie pompy miedzystopndowej 16, która podaje 1a do ukladu destylacji heteroaizeo- tropowej, skladajacego sie z kolumny ^¦^lacyj- nej 6, odparowalnika obiegowego 4, kofiKnsato- ra 7, chlodnicy inertów 8, pompy prózniowej 11, wsjpólnej chlodnicy kondensatu 10 oraz rozdziela¬ cza 11.T Uklad dwóch kolumn destylacyjnych 2 I 6 pracuje pod (próznia rzedu 0*/# wytwarzana przez wspólna pompe prózniowa 9. Woda zanie¬ czyszczona z rozdzielacza ll wyprowadzainax jest z ukladu a zregenerowany rozpuszczalnik pompa 12 zawracany jest do pr-oceau ekstrakcji kapro¬ laktamu. Jako ciecz wyczerpana z kolumny 6 otrzymuje Kie okola 9^/a roztwór wodny kapro- lafetsaniu, który pompa 13 kierowany jest -do dal¬ szego oczyszczania.Przyklad III. Ekstrakt lak tamowy w ilosci i skladzie podanym w przykladzie I poddawany jest — w odróznieniu od (przykladu II — wstep- riemu zatezamiu w ukladzie destylacyjnym pracu¬ jacym pod cisnieniem atmosferycznym, skladaja¬ cym sie z podgrzewacza ekstraktu 1, kolumny od- petlowej 2, odparowalnifca obiegowego 3 ogrzewa¬ nego para wodna i rozprezaeza 5. Dalsze zateza- nie ekstraktu 'Odfbywa isie w ukladzie destylacyj¬ nym prózniowym skladajacym sie z kolumny od- pedowej prózniowej 6, odiparowalnrka obiegowe¬ go 4, kondensatora — chlodnicy 17 i kondensa¬ tora 15; Kolumna odipedowa 2 z kolumna odpedowa próz¬ niowa 6 tworzy uklad destylaicyjny dwustopnio¬ wy, gdyz opary z kolumny 2 sluza jako medium grzejne w odparowalniku obiegowym 4 kolumny 6. Sumarycznie na kolumnach odpedowych 2 ii odparowuje okolo 00—87*/t toluenu wprowadzo¬ nego z ekstraktem laktamowym, w zwiazku, z czym ciecz wyczerpana z dolu kolumny ft zawie¬ ra okolo 47—55*/t kaprolaktamu. Ciecz ta pompa 16 podawana jest na szczyt kolumny destylacyj¬ nej 1* Reszte toluenu odbiera sie w postaci hetetro- azeotropu z woda z kolumny destylacyjnej 18, która pracuje we wspólnym systemie prózniowym z kolumna 6 analogicznie jak w przykladzie II.Nadmiar oparów z odparowalnika 4 skrapla sie i schladza w chlodnicy 17. Ta sama chlodnica slu¬ zy do schladzania skroplonego toluenu z odpa- rowalnalka 4. Natomiast nadmiar oparów toluenu z pocterzewacza ekstraktu 1 skrapla sie w kon¬ densatorze 15.Uklad destylacji heteroazeotropowej sklada &ie 611 8 z kolumny 18, odparowalndka obiegowego 19s, kon¬ densatora 7, chlodnicy inertów 8, pompy próz¬ niowej 9 i chlodnicy kondensatu 15. Destylat uzy¬ skany z ukladu pierwszego (kolumna 2) miesza 5 sie w mieszalniku 14 z destylatem — heteroaizeo- tropem, wskutek czego zanieczyszczenia zawarte w toluenie przechodza do wody i po rozdzieleniu w rozdzielaczu 11 izostaja wyprowadzone z ukla¬ du. 'Odzyskany toluen z rodzielacza 11 pompa 12 !• zawraca sie do procesu ekstrakcji kaprolaktamu.Stezony roztwór wodny z dolu kolumny 1& za¬ wierajacy okolo &0tyt kaprolaktamu pom rowany jest do procesu dalszego oczyszczania.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wydzielania rozpuszczalnika z ekstrak¬ tu w procesie ekstrakcji kaprolaktamu metoda heteroazeotropowej destylacji z woda, znamienny tym, ze pierwsza czesc wydzielanego ndepolame- go rozpuszczalnika, -korzystnie toluenu, oddestylo- wuje sie bez dodatku wody utrzymujac ciecz wy¬ czerpana w temperaturze nie wyzszej niz 125°C i czas przebywania ekstraktu w tej fazie desty¬ lacji nie dluzszy (niz ,20 min., korzystnie 6 do 15 min., przy czym pary destylacji bez dodatku wody stosuje sie korzystnie jako medium grzej¬ ne dla wydzielania drugiej czesci rozpuszczalni¬ ka w destylacji z dodatkiem wody jako czynni¬ ka azeotropujacego, a nastepnie destylat rozpu¬ szczalnika przemywa sie woda w ilosci 2 do 10, korzystnie 4 do 7 czesci na 100 czesci rozpu¬ szczalnika, a pozostala mieszanine poddaje sie roz¬ dzieleniu i usuwa warstwe wodna. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze do przemywania- destylatu rozpuszczalnika stosu¬ je sie destylat heteroazeotropowy. *o 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze czesc wody niezbednej do utworzenia heterpazeo- tropu wprowadza sie w postaci pary wodnej. 4. Sposób wedlug zastrz. 3, znamienny tym, ze ilosc wprowadzanej pary wodnej wynosi od 1/10 49 do .1/3 calkowitej ilosioi pary girzewczej zuzywa*- nej w destylacji heteroazeotropowej.Fig. i Fig.2 ekstrakt LaktomoMj\ 134 611 V Noda SDZrpzludr Mody kapro/aktamu .Noda zdemiheraJizouona 6 ^A M « W ' N # £ !L Rozpuszczalnik w rJ-J—L Rozpuszczalnik \ "B* PLThe subject of the invention is a method of separating a solvent from an extract in the process of extracting caprolactam. As a result of neutralization of ammonia water of sulfatato and lactam - a product of cyclohexanone oxime rearrangement - non-mixing layers are formed. The upper one, called lactam oil, is an aqueous solution containing about 60-70% caprolactam, 1.0-1.5% ammonium sulfate and 1.0-2.0% organic impurities. The lower layer is a so-called sulphate liquor, which is an aqueous solution containing about 40% ammonium sulphate and 0.8- (1.0% caprolactam. Both lactam oil and sulphate liquor are isolated by extraction with a selective solvent). with organic, for example, toluene, trichlorethylene, benzene or an azeotropic mixture of cyclohexane with benzene. Extraction with one of the solvents mentioned above yields an extract containing about 10-20% of caprolactam and a small amount of impurities such as such as ammonium sulphate, organic compounds and others. One of the known and commonly used methods of isolating the chlorinated solvent (trichloroethylene) is reexitraction, in which the caprolactam is extracted from the organic solvent with the aid of water. The solvent obtained in the process of re-extraction as sub-raffinate is S0 can be regenerated by distilling it from high boilers impurities contained in it. The approximately 20-30% aqueous solution of caprolactam obtained as a result of reextraction is then concentrated to approximately 90% in vacuum evaporation devices and then subjected to further purification processes. The second of the currently used methods of separating the organic solvent from the caustic extract. of prolactam, consists in the direct distillation of the solvent from the extract in the form of a heteroazeotrope from water, in one step in a vacuum column. In this solution, the step of caprolactam extraction from the organic solvent into water is omitted, also from the hetheroazeotrope drain column as the exhaust liquid, a concentrated aqueous solution containing about 90% of ciprolactam is obtained. A known method of isolating the more volatile component from a two-component mixture is used. * that is, caprolactam - an organic solvent by the addition of an azeotroping agent, in this case water, from which the more volatile component, i.e. the organic solvent, forms a heteroazeotrope with the maximum partial vapor concentration of both components and minimum boiling point. According to the known art, the use of heteroazeotropic distillation to separate all the solvent from the extract is necessary for two reasons: Firstly, the distillation operations are then carried out at a lower temperature, which prevents overheating and the resulting stages of degradation of the capro. "lactam. Secondly! a certain proportion of the volatile impurities contained in the crude kaiprolactam do not distil off either. with a heteroazeotrope and is removed from the Wfan system together with the water balance formed toscutetheter stratification of the liquefied heteroazeotrope. Then the organic solvent, constituting the organic layer formed by this decomposition, is free from the above-mentioned volatile impurities to a satisfactory degree and can be recycled directly to the extraction stage. Both of the above-mentioned methods are characterized by bairdis with very high wear rates. heating and cooling water, and in the case of the former, also high capital capacity, which adversely affects the cost of caprolactam production. The method of separating the chlorinated solvent is also known, described in the Polish patent description No. 66 663. This method consists in distilling a solvent such as tri or chloroform from the extract in the presence of methyl or ethyl alcohol with temperature limitation to about 107 ° C. The remainder of the solvent is distilled off as an azeotrope with water. In industrial practice, this method is not used, because it does not ensure the proper purity of caprolactam - after some time, the accumulated impurities cause a decrease in the quality of the product. The necessity to expand the costly treatment units makes this method unprofitable. As it results from the state of the art contained in the patent description No. 66 663, obtaining the appropriate purity of caprolactam in the processes of direct distillation of the solvent is very difficult, and for methods other than those described in the above-mentioned patent description, it is practically impossible, It has surprisingly been found that when non-friable solvents, e.g. toluene, are used for the extraction of caprolactam, all the above-mentioned disadvantages can be avoided, i.e. high capaphyrelaxis, high energy consumption of the process, as well as deterioration of the quality of the pro-prolactam. according to the invention. Method for isolating a solvent from an extract In the process of extracting caprolactam, the method of heteroazeotropic distillation with water according to the invention consists in that the first part of the separated non-polar solvent, preferably toluene, is distilled off without the addition of water, keeping the liquid exhausted at a temperature of not more than 125 ° C and the residence time of the extract in this distillation phase for no more than 20 minutes, preferably 5 to 15 minutes, the steam from the distillation without the addition of water being preferably used as a heating medium for separation of the second part of the solvent by distillation with the addition of water as an azeotroping agent, and then the solvent distillate is washed with water in an amount of 2 to 10, preferably 4 to 7 parts per 100 parts of solvent, and the remaining mixture is subjected to separates and removes the aqueous layer. A heteroazeotropic distillate can be used as the wash water. A further improvement to obtain additional energy effects is that for heiteroazeotropic distillation part of the water necessary to form the heteroazeotrope is introduced in the form of steam. It was found that the amount of introduced water vapor should be from d / 10 to 1/3 of the total amount of heating steam used in heteroazeotropic distillation. It turned out that the use of the solvent distillation operation without the addition of water of higher temperatures of the liquid exhausted up to 125 ° C improves the quality of caprolactam. The list of qualitative indicators obtained as a result of the application of the method according to the invention shows that the obtained (intermediate product, so-called crude caprolactam, is of better quality, which is of advantageous importance in the process). further processing thereof. In the table "Method I" means a method according to the prior art comprising aqueous re-extraction. "Method II" means a method involving the heteroazeotropic distillation of all the solvent known from the state of the art. "Process III" means the method according to the prior art. At the same time, it was found on the basis of a comparison of the measured light refraction and extinction coefficients that the purity of the regenerated solvent sp according to the invention - after the separation of the two-phase mixture and the removal of the water layer - it does not differ from the purity of the solvent obtained in the second stage, i.e. as a result of an Iheteroazeotropic distillation. The method according to the invention can be implemented in several variants, differing mainly from the Table Indicators. qualities averaged Caprolactam content D / o wt. 3l0 / o permanganese number sec Volatile bases, mval / kg Extinction of eolta solution at = 290 nm Method I 90.0 15—00 2.6 ^ 8.0 1.0-2.5 Method II 90.0 20 ^ 25 2 . 0 — mp0.0 1.7 ^ 3.0 Method III 90.0 | 20-30 | 1.5–7.0 ¦1.5–2.0134films in all ways and effects of using heat. The simplest solution consists in dividing the distillation operation (of the solvent into two stages: in the first stage part - preferably most - of the solvent is distilled off without adding water as an azeotroping agent, in the second stage a heteroazeotropic distillation is carried out. Both systems can work at the same pressure - for example, lower than atmospheric pressure, or the first system can work at a higher pressure - for example, atmospheric pressure, and the second can work at a lower pressure - for example under a vacuum. An improvement of this variant will be to carry out both stages this operation under differential pressure, using the vapors from the first system (operating at higher pressure) as the heating medium in the second system (operating at lower pressure). You can also use the vapors as a heating medium. perform only in the first system by dividing it into two columns working in series, with the distillate from the first (working under higher pressure) will serve as the heating medium of the skiraiplane in the second cylinder (operating at lower pressure). Then the second system, operating in the heteroazeotropic system, would work independently of the first system, possibly using the same vacuum system. A further improvement would be to carry out the lheteroazeotropic distillation in the second system with a limitation of the diaphragm heat supply and with the introduction of live heat therein. "low-pressure steam to the bottom of the heteroazeotropic column, which allows for further energy savings. It has been found advantageous to introduce in the form of" live "steam from 1/10 to 1/3 of the total amount of heating steam necessary for the last column. Finally, in order to further increase energy savings, it is possible to use a pair of distillate from a given column, or the excess of these vapors has not condensed in the evaporator of the next column associated with it thermally) to preheat the extract fed to this column. For the same purpose, it is also possible to use the vapors generated by the possible expansion of the exhaust liquid from the column operating at higher pressure, before it is introduced into the next working column and at lower pressure. The subject of the invention is described in the examples of implementation based on the diagrams of styling systems. shown in the drawings, where Fig. 1 shows the two-stage atmosphere-vacuum system described below in (Example I, Fig. 2 the arrangement of two single-stage vacuum columns described below in - Example II, Fig. 3 three-stage atmospheric configuration) -vacuum, described below in Example III. Example I. The node of lactam oil extraction leaves the lactam extract with a temperature of 35-40 ° C in the amount of 47,000 kg / h, containing 10 19 20 35 40 45 55 • 5 about The extract is fed to the top of the discharge column 2 operating under atmospheric pressure after initial heating in the exchanger 1. About 1 liter of toluene and all the water contained in the extract are evaporated off by means of heating steam supplied to the circulating evaporator 3. Vapors with a temperature of about 110 ° C from the top of column 2 in an amount of about 2700 K) kg / lh are conveyed to the mantle of steam 4 as a heating medium. The excess toluene vapor from the evaporator 4 together with the superheated heteroazeotrope vapors contained therein is condensed in the extract preheater 1. The exhausted liquid from the stripper 2, containing about a half of kaypolactam, leaves the column at a temperature of about 20 ° C and is introduced to the expander 5 working under a vacuum of the order of 75 ° C / t, where about 3840 tog / h 'toluene is separated in the form of a vapor (temperature drops to about 80 ° C. The liquid and vapor from the decoupler 5 are released are heteroazeotropic distillation with water under a vacuum of 75% in a system consisting of a distillation column 6, a circulating evaporator 4, a condenser 7, an inert cooler 8, a vacuum pump 9, a distillate cooler 10 and a separator 14. Toluene condensed in the evaporator 4 and the heater 1 containing a certain amount of volatile contaminants, in the mixer 14 it mixes with the heteroazeotrope from the condenser 7, so that most of the contaminants mentioned passes into the water and down the cooler 10 and divider 11 is discharged from the system. The solvent thus recovered from the separator 14 / pump 12 is returned to the process of caprolactam extraction, and the concentrated 901% water solution of caprolactam pump 13 is directed to the further purification process. Example II. The quantity and chemical composition of the lactam extract given in Example 1 are assumed. The lactam extract was fed through the preheater 1 to the discharge column 2, where it evaporates about about 3 by means of heating steam supplied to the circulating evaporator 3. 8 About toluene and all the water contained in the extract. The vapor from the column 2 with a temperature of 77 ° C 5 ° C is used as the heating medium in the heater 1. The rest of the vapor from the (heater 1 is condensed in the condenser 15 and possibly in the condenser 7. Liquefied itoluene containing a certain amount of volatile impurities) in a mixer 6 with a distillate - a heteroazeotrope from the condenser. 8, and then cooled in a cooler 10. The exhausted liquid from the stripper 2 containing caprolactam SS9 flows by gravity onto the suction of the inter-foot pump 16, which gives 1a to a heteroisotropic distillation system, consisting of a ¦ lation column 6, a circulation evaporator 4, a cofiKnsator 7, an inert cooler 8, a vacuum pump 11, a common condensate cooler 10 and a separator 11.T Two system distillation columns 2 and 6 are operated at (0 * / # vacuum generated by a common vacuum pump 9. Water contaminated from the separator II is discharged from the system and the regenerated solvent is pumped 12 is recycled to the process of extracting caprolactam. As the exhaust liquid from column 6, there is obtained about 9% of an aqueous solution of caprolafethene, which pump 13 is directed to further purification. Example III. The amount and composition given in Example I is subjected to - unlike (Example II -) a preliminary ozone treatment in a distillation system operating under atmospheric pressure, consisting of an extract preheater 1, a blowdown column 2, circulating vaporizer 3 heated with steam and expansion 5. Further concentration of the extract takes place in a vacuum distillation system consisting of a vacuum head 6, a circulating evaporator 4, a condenser-cooler 17 and a condenser 15; The discharge column 2 with the vacuum stripper 6 forms a two-stage distillation system, as the vapors from column 2 serve as a heating medium in the circulating evaporator 4 columns 6. In total, on the stripper columns 2 and it evaporates about 00-87% / t of toluene and the liquid exhausted from the bottom of the column ft contains about 47-55% / t of caprolactam. This liquid pump 16 is fed to the top of the column distillation 1 * The rest of the toluene is collected in the form of a hetetro-azeotrope from the water from the distillation column 18, which works in a common vacuum system with column 6 in the same way as in example 2. Excess vapors from the evaporator 4 are condensed and cooled in the cooler 17. This the cooler itself is used to cool the condensed toluene from the evaporator 4. However, the excess toluene vapors from the extract preheater 1 condense in the condenser 15. The heteroazeotropic distillation system consists of 611 8 from column 18, circulating evaporator 19s, condenser 7 , an inert cooler 8, a vacuum pump 9 and a condensate cooler 15. The distillate obtained from the first system (column 2) is mixed in a mixer 14 with a distillate - heteroisotrope, as a result of which the impurities contained in toluene pass into the water and then separated in the divider 11 are taken out of the system. 'Toluene recovered from the separator 11 pump 12! • is recycled to the caprolactam extraction process. Concentrated aqueous solution from the bottom of column 1, containing approximately the caprolactam titanium, is tested for further purification. Patent claims 1. Method for separating the solvent from the extract in the process of extracting caprolactam by the method of heteroazeotropic distillation with water, characterized in that the first part of the separated ndepolamic solvent, preferably toluene, is distilled off without the addition of water, keeping the withdrawn liquid at a temperature not higher than 125 ° C and the residence time of the extract in this distillation phase is not longer (than 20 minutes, preferably 6 to 15 minutes, with distillation vapors without the addition of water being preferably used as a heating medium to separate the second part of the solvent in distillation with the addition of water as an active agent) The azeotropic acid, and then the distillate of the solvent is washed with water in an amount of 2 to 10, preferably 4 to 7 parts per 100 parts. the solvent, the remaining mixture is separated and the aqueous layer is removed. 2. The method according to claim The process of claim 1, wherein a heteroazeotropic distillate is used to wash the solvent distillate. * o 3. Method according to p. A process as claimed in claim 1, characterized in that part of the water necessary for the formation of the heterpazeotrope is introduced in the form of water vapor. 4. The method according to p. The process as claimed in claim 3, characterized in that the amount of introduced steam is from 1/10 to .1 / 3 of the total amount of heating steam used in the heteroazeotropic distillation. and Fig.2 LaktomoMj extract \ 134 611 V Noda SDZrpzludr Mody kapro / aktamu. Noda zdemiheraJizouona 6 ^ A M «W 'N # £! L Solvent in rJ-J — L Solvent \" B * PL