PL130761B1 - Process for preparing 1-ascorbic acid from its salts - Google Patents

Process for preparing 1-ascorbic acid from its salts Download PDF

Info

Publication number
PL130761B1
PL130761B1 PL22579180A PL22579180A PL130761B1 PL 130761 B1 PL130761 B1 PL 130761B1 PL 22579180 A PL22579180 A PL 22579180A PL 22579180 A PL22579180 A PL 22579180A PL 130761 B1 PL130761 B1 PL 130761B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
ascorbic acid
sodium ascorbate
solution
amberlite
wofatite
Prior art date
Application number
PL22579180A
Other languages
Polish (pl)
Other versions
PL225791A1 (en
Inventor
Teresa Krzyziak
Original Assignee
Krakowskie Zaklady Pharma
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Krakowskie Zaklady Pharma filed Critical Krakowskie Zaklady Pharma
Priority to PL22579180A priority Critical patent/PL130761B1/en
Publication of PL225791A1 publication Critical patent/PL225791A1/xx
Publication of PL130761B1 publication Critical patent/PL130761B1/en

Links

Landscapes

  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest wytwarzanie kwasu 1-askorbinowego do celów farmaceutycznych z askorbinianlu sodowego* Znane jest otrzymywanie kwasu 1-askorbinowego z askorbinianu sodowego poprzez wykwa- szanie kwasami mineralnymi /opisy patentowa: szwajcarski nr 412 861, polski nr 22 321, St.Zjedn.Amer. nr 2 179 978/.Proces wykwaszania wieze sie z koniecznoscia, prowadzenia szeregu operacji jednostko¬ wych jak: zakwaszanie w podwyzszonej temperaturze w srodowisku rozpuszczalnika organicz¬ nego, odwirowanie soli sodowej, rozdzielenie i regeneracja rozpuszczalnika, oczyszczanie produktu finalnego na skutek uprzedniego wprowadzenia do roztworu odczynników chemicznych zanieczyszczajecych produkt koncowy i powodujecych takze niekorzystne procesy uboczne.Oczyszczanie to jest prowadzone przez rekrystalizacje wedlug opisu patentowego CSRS nr 124 764, lub ekstrakcje do innych rozpuszczalników wedlug opisu patentowego szwajcarskie¬ go nr 412 861, St.Zjedn.Amer. nr 2 179 978.Znany jest takze z opisu patentowego japonskiego nr 50-111 062 sposób otrzymywania kwasu 1-askorbinowego na drodze odsalania 6 % roztworu askorbinianu sodowego przez elektro- dialize ciegle w czesie 100 minut z wydajnoscie predowe 97 %. Odsoleniu ulega 75 % askor¬ binianu sodu w roztworze, który nastepnie przepuszcza sie przez kolumne zawierajece ka- tionit /Amberlit 15/ i otrzymuje sie 98 % kwas askorbinowy. Sposób ten wymaga operowania bardzo rozcienczonymi roztworami, dodatkowej aparatury i znacznego zuzycia energii.Celem wynalazku jest uzyskanie czystego kwasu 1-askorbinowego na mozliwie prostej dro¬ dze. Sposobem wedlug wynalazku zastepuje sie operacje wykwaszania i oczyszczenie, jednym procesem wymiany Jonowej, przepuszczajec 35-40 % wodny roztwór askorbinianu sodu przez mocno kwasowy kationlt z grupy zelowych - mikroporowatych takich jak Amberlit IR 120,2 130 761 Zerolit 225, Wofatyt KPS lub makroporowatych takich jak Amberlit 200, Wofetyt KS 10 i otrzymuje 15 % - 25 % roztwór kwasu 1-askorbinowego, wolny od jonów metali. Wydajnosc procesu wymiany jonowej wynosi srednio 99,55 %. Po podgeszczeniu roztworu, krystalizuje czysty kwas 1-askorbinowy. Ola uzyskania kwasu 1-askorbinowego chromatograficznie czys¬ tego o wysokiej stabilnosci mozne roztwór po kationicie przepuscic jeszcze przez elabo zasadowy anionit i wegiel aktywny* Przyklad I. Sporzadza sie 40 % roztwór wodny askorbinianu sodu 90-92 % i okolo 0,5 % roztwór wodny Na2S04. Do rozpuszczenia askorbinianu sodu mozna wykorzystac zamiast wody destylowanej koncowe frakcje eluatu z kolumn jonitowych. Roztwór przepuszcza sie w temperaturze pokojowej przez dwie kolumny jonitowe z szybkoscie 70 ml/min.Wypelnienie: kolumna I - 140 g suchego /260 ml po specznieniu/ kationitu o nazwie handlowej Wofatyt KPS w formie H+; kolumna II - 1,7 g suchego /5 ml po specznieniu/ anio- nitu o nazwie handlowej Duolit A30B w formie OH*.Zbiera sie dwie lub trzy frakcje kwasu 1-askorbinowego; frakcja 1 o stezeniu kwasu 1-askorbinowego 26 % w ilosci 260 ml; frakcja 2 o stezeniu kwasu 1-askorbinowego 3,6 % w ilosci 360 ml; frakcja 3 o stezeniu kwasu 1-askorbinowego 0,32 % w ilosci 150 ml.Wydajnosc procesu wymiany jonowej w toztworze wodnym 99,5m- 100 %. Frakcje 112 seczy sie przez wegiel aktywny, zageszcza w temperaturze 40-50° C w prózni 1 wydziela kwas 1-askorbinowy w dwu lub trzech rzutach /R1# Rp/' Pierwszy rzut R1 w ilosci 65,4 g o zawartosci czystego kwasu 1-askorbinowego 99,9 % I temperaturze topnienia 191,5°C co stanowi 80,7 % kwasu 1-askorbinowego zawartego w eluacie.Drugi rzut R~ w ilosci 7,2 g o zawartosci czystego kwasu 1-askorbinowego 99,3 % co stanowi 8,8 % kwasu 1-askorbinowego zawartego w eluacie.Przyklad II, 50 g askorbinianu sodu o zawartosci 90-92 % rozpuszcza sie w 70 ml wody destylowanej. Otrzymany roztwór przepuszcza sie przez baterie trzech kolumn.Wypelnienie: I kolumna - 65 g suchego Amberlitu 200-164 ml kationitu po specznieniu; II kolumna - 2 g suchego Duolltu A30B - 6 ml anlonltu po specznieniu; III kolumna - 2 g wegla aktywnego granulowanego. Otrzymuje sie 230 ml frakcji 1 kwasu 1-askorbinowego o ste¬ zeniu 15,86 %, 153 ml frakcji 2 o stezeniu 2,43 %.Wydajnosc procesu wymiany Jonowej w roztworze wynosi 99,5 %• Dalej postepuje sie Jak w przykladzie I.Zastrzezenie patentowe \ Sposób wytwarzania kwasu askorbinowego z askorbinianu sodu, znamienny t y m, ze 30-40 % wodny roztwór askorbinianu sodu przepuszcza sie przez mocno kwasowy kationit z grupy zelowych - mlkroporowatych takich Jak Amberlit IR 120, Zerolit 225, Wofatyt KPS lub wakroporowatych takich jak Amberlit 200, Wofatyt KS 10 i otrzymuje 15-25 % roztwór kwasu 1-askorbinowego, wolny od jonów metali, z którego w znany sposób wydziela sie krystaliczny kwas 1-askorbinowy.Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz.Cena 100zl PLThe subject of the invention is the production of 1-ascorbic acid for pharmaceutical purposes from sodium ascorbate * It is known to obtain 1-ascorbic acid from sodium ascorbate by acidification with mineral acids / patents: Swiss No. 412 861, Polish No. 22 321, United States of America . No. 2,179,978. The process of acidification involves the necessity to carry out a number of unit operations, such as: acidification at elevated temperature in an organic solvent environment, centrifugation of the sodium salt, separation and regeneration of the solvent, purification of the final product by introducing it into the solution. Chemical reagents contaminating the end product and also causing unfavorable side processes. This purification is carried out by recrystallization according to CSRS Patent No. 124,764, or by extraction into other solvents according to Swiss Patent No. 412,861, US. No. 2,179,978. There is also known from Japanese patent description No. 50-111,062 a method of obtaining 1-ascorbic acid by desalting a 6% solution of sodium ascorbate by electro-dialysis in 100 minutes with a yield of 97% predominantly. 75% of sodium ascorbate in solution is desalted and then passed through a column containing cationite (Amberlite 15) to give 98% ascorbic acid. This method requires the handling of very dilute solutions, additional equipment and a considerable energy consumption. The object of the invention is to obtain pure 1-ascorbic acid by as simple a route as possible. The method according to the invention is used to replace acidification and purification with one ion exchange process by passing a 35-40% aqueous solution of sodium ascorbate through a strongly acidic cationlt from the gel group - microporous such as Amberlite IR 120.2 130 761 Zerolit 225, KPS wofatite or macroporous such as Amberlite 200, Wofetyt KS 10 and produces a 15% - 25% solution of 1-ascorbic acid, free of metal ions. The efficiency of the ion exchange process is 99.55% on average. When the solution is moistened, pure 1-ascorbic acid crystallizes. To obtain chromatographically pure 1-ascorbic acid with high stability, the cationite solution can be passed through a slightly basic anion exchanger and activated carbon * Example I. A 40% aqueous solution of sodium ascorbate is prepared, 90-92% and about 0.5% in water Na2SO4. The final eluate fractions from the ion exchange columns can be used instead of distilled water to dissolve the sodium ascorbate. The solution is passed at room temperature through two ion exchange columns at a rate of 70 ml / min. Packing: column I - 140 g dry / 260 ml after expansion / cation exchanger with the trade name Wofatite KPS in H + form; Column II - 1.7 g dry / 5 ml post-fermented / anion exchanged under the trade name Duolit A30B in the form of OH *. Two or three fractions of 1-ascorbic acid are collected; fraction 1 with a concentration of 1-ascorbic acid 26% in the amount of 260 ml; fraction 2 with a concentration of 1-ascorbic acid of 3.6% in the amount of 360 ml; fraction 3 with the concentration of 1-ascorbic acid 0.32% in the amount of 150 ml. Efficiency of the ion exchange process in an aqueous solution 99.5m-100%. 112 fractions are filtered through activated carbon, concentrated at 40-50 ° C in a vacuum 1, releases 1-ascorbic acid in two or three batches / R1 # Rp / 'The first crop of R1 with 65.4 g of pure 1-ascorbic acid 99.9% I with a melting point of 191.5 ° C, which is 80.7% of 1-ascorbic acid contained in the eluate. The second row of R ~ in the amount of 7.2 g of the content of pure 1-ascorbic acid 99.3%, which is 8, 8% of the 1-ascorbic acid contained in the eluate. Example II, 50 g of sodium ascorbate with a content of 90-92% are dissolved in 70 ml of distilled water. The obtained solution is passed through batteries of three columns. Packing: 1st column - 65 g of dry Amberlite 200-164 ml of cation exchanger after expansion; II column - 2 g of dry Duollt A30B - 6 ml of anlonlt after expansion; 3rd column - 2 g granular activated carbon. 230 ml of fraction 1 of 1-ascorbic acid with a concentration of 15.86% and 153 ml of fraction 2 with a concentration of 2.43% are obtained. The efficiency of the ion exchange process in the solution is 99.5%. Claim: A method for the production of ascorbic acid from sodium ascorbate, characterized in that a 30-40% aqueous solution of sodium ascorbate is passed through a strongly acidic cation exchanger from the gel group - milky, such as Amberlite IR 120, Zerolit 225, Wofatite KPS or vacroporous such as Amberlite 200, Wofatit KS 10 and receives a 15-25% solution of 1-ascorbic acid, free of metal ions, from which crystalline 1-ascorbic acid is released in a known manner. Pracownia Poligraficzna UP PRL. Mintage 100 copies Price PLN 100 PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe \ Sposób wytwarzania kwasu askorbinowego z askorbinianu sodu, znamienny t y m, ze 30-40 % wodny roztwór askorbinianu sodu przepuszcza sie przez mocno kwasowy kationit z grupy zelowych - mlkroporowatych takich Jak Amberlit IR 120, Zerolit 225, Wofatyt KPS lub wakroporowatych takich jak Amberlit 200, Wofatyt KS 10 i otrzymuje 15-25 % roztwór kwasu 1-askorbinowego, wolny od jonów metali, z którego w znany sposób wydziela sie krystaliczny kwas 1-askorbinowy. Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz. Cena 100zl PL1. Claim: A method for the production of ascorbic acid from sodium ascorbate, characterized in that a 30-40% aqueous solution of sodium ascorbate is passed through a strongly acidic cation exchanger from the gel group - milky, such as Amberlite IR 120, Zerolit 225, KPS wofatite or vacroporous such as such as Amberlite 200, Wofatite KS 10 and gives a 15-25% solution of 1-ascorbic acid, free of metal ions, from which crystalline 1-ascorbic acid is isolated in a known manner. Printing workshop of the UP PRL. Mintage 100 copies. Price PLN 100
PL22579180A 1980-07-18 1980-07-18 Process for preparing 1-ascorbic acid from its salts PL130761B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL22579180A PL130761B1 (en) 1980-07-18 1980-07-18 Process for preparing 1-ascorbic acid from its salts

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL22579180A PL130761B1 (en) 1980-07-18 1980-07-18 Process for preparing 1-ascorbic acid from its salts

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL225791A1 PL225791A1 (en) 1982-02-01
PL130761B1 true PL130761B1 (en) 1984-09-29

Family

ID=20004328

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL22579180A PL130761B1 (en) 1980-07-18 1980-07-18 Process for preparing 1-ascorbic acid from its salts

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL130761B1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0403351B1 (en) * 1989-06-12 1995-08-09 Rhone-Poulenc Sante Process for the preparation of ascorbic acid

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0403351B1 (en) * 1989-06-12 1995-08-09 Rhone-Poulenc Sante Process for the preparation of ascorbic acid

Also Published As

Publication number Publication date
PL225791A1 (en) 1982-02-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US11578037B2 (en) Method and system for preparing high-purity taurine and salt
US4075406A (en) Process for making xylose
CA1249812A (en) Production of pure sugars and ligno-sulphonates from sulphite spent liquor
AU753022B2 (en) Method for preparing (F-18)-fluoride ion
SK64496A3 (en) A method of recovering a desired amino acid and method of recovering l-lysine from an aqueous solution
CA2292621A1 (en) Process and apparatus for production of bi-213 cations
JPS60199390A (en) Obtaining of citric acid
US4778597A (en) Process for the separation and recovery of boron compounds from a geothermal brine
FI112646B (en) Process for producing extremely pure potassium salts
PL130761B1 (en) Process for preparing 1-ascorbic acid from its salts
RU2124496C1 (en) Method of preparing alkali metal citrate
US5300653A (en) Separation method of amino acids
US5084260A (en) Method for producing pure boric acid
US3435026A (en) Process for the recovery of nicotinic acidamide-adenine dinucleotide
JPS6219436B2 (en)
JPH01244000A (en) Method for treating beet sugar liquid
HU214452B (en) Process for producing salts of deferoxamin b with high purity
US4261961A (en) Process for the extraction of potassium from aqueous alkaline solution
NZ519150A (en) Production of two alkali metal salts by a combined ion exchange and crystallisation process
Treiber et al. Procedure for isolation of thienamycin from fermentation broths
Pandit Ion-Exchange
SU1223911A1 (en) Method of obtaining glyciram
SU1397522A1 (en) Method of processing copper-containing solutions
JPS644970B2 (en)
US3461113A (en) Process for recovering flavin-adenine dinucleotide