PL121811B1 - Process for preparing flavonolignanes from vegetable raw materialsa - Google Patents

Process for preparing flavonolignanes from vegetable raw materialsa Download PDF

Info

Publication number
PL121811B1
PL121811B1 PL20089077A PL20089077A PL121811B1 PL 121811 B1 PL121811 B1 PL 121811B1 PL 20089077 A PL20089077 A PL 20089077A PL 20089077 A PL20089077 A PL 20089077A PL 121811 B1 PL121811 B1 PL 121811B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
degreasing
extraction
concentrate
ethanol
raw material
Prior art date
Application number
PL20089077A
Other languages
Polish (pl)
Other versions
PL200890A1 (en
Inventor
Ryszard Jankowski
Antoni Sobolewski
Henryk Zachman
Bernard Bartczak
Wojciech Lempka
Wladyslaw Jarzabek
Original Assignee
Przemyslowo Rolne Zaklady Ziel
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Przemyslowo Rolne Zaklady Ziel filed Critical Przemyslowo Rolne Zaklady Ziel
Priority to PL20089077A priority Critical patent/PL121811B1/en
Publication of PL200890A1 publication Critical patent/PL200890A1/en
Publication of PL121811B1 publication Critical patent/PL121811B1/en

Links

Landscapes

  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania z owoców ostropestu plami¬ stego (Silybum marianum) L. (Gaertn.) preparaitu ziolowego zawierajacego antynepatotoiksyczne fla¬ wonolignany (silyibina, . silydianiina, silychry&tyna i inne), mogace miec zastosowanie do wytwarzania srodków leczniczych lagodzacych róznego pocho¬ dzenia toksyczne uszkodzenia watroby (srodki lecznicze stosowane przy ostrym i przewleklym za¬ paleniu watroby, w stluiszczeniu i marskosci waitro- by, w polekowych uszkodzeniach watroby).Stan techniki. Znany jest z polskiego opisu pa¬ tentowego nr 89.368 sposób otrzymywania koncen¬ tratu syliiimarynowego Gprepairaitiu zawierajacego airityhepatotoksyczne flawonolignany) polegajacy na tym, ze sproszkowane nasiona Silybum marianum (L.) Gaertn. odtluszczone lub nieodtluszczone ekstrahuje sie wyczerpujaco alkoholem stosujac alkohol niskoczasteczkowy ewentualnie rozcienczo¬ ny woda, po czym wypiag zageszcza sie i oditluisz- cza, korzystnie benzyna (t.w. ?(^-9(fC), a nastep¬ nie wytjraca sie sylimaryne przez rozcienczenie woda s/tokujac w razie potrzeby wysolenie najle¬ piej stezonym roztworem soli kuchennej, po czym wytracony osad odsacza sie, przemywa woda i su¬ szy korzystnie w sutezarce prózniowej.Sposób odtluszczania nasion z Silybum maria¬ num (L.) Gaertn. znany jest z polskiego opisu pa¬ tentowego nr 97j28i5, wedlug którego albo nieroz- droibn/ione nassdoina zwilza sie woda, speczniale na- 20 25 3C siona po usunieciu nadmiaru wody rozgniata na walcach, po czym ogrzewa do temp. 30—lO0°C i wytlacza olej, a z makuchów ekstrahuje koncen¬ trat syllimarynowy (flawonolignany),, albo tez na¬ siona nierozdrobnione zwilzone lub niezwilzone, zgniecione lub niezgniecione poddaje sie lulszczeniu, po czym wydzielone luptoki stanowiace owocnie stosuje sie do wytworzenia koncentratu sylimary- nowego, a liiscienie zuzywa do uzyskania oleju.Ekstrakcja alkoholowa surowca bez uprzedniego odtluszczenia jest w branzy zdelar&kiej przemy¬ slowo nieekonomiczna; ekstrakcja jest bardizo cza¬ sochlonna, wydajnosc ekstrakcjii niska. Odtluszcza¬ nie zageiszczoinego wyciagu alkoholowego moze byc dokonane rozpuszczalnikiem organicznym nie mie¬ szajacym sie z alkoholem a zaistoisowaniie benzyny sprawia te operacje klopoitliwa z uwagi na tworze¬ nie sie triuidnych do rozdzielenia emulsjli, a ponad¬ to calkowite odtlulszcizende wymaga uzycia dziesie¬ ciokrotnie wiekszej ilosci rozpuiszczailndka niz wy¬ nika to z teoretycznego wyiiczeinJia wytraconego koncentratu w suJszairce prózniowej i jest czaso¬ chlonne, a w tralkcie suszenia moze miec imjiejsce rozwój grzybini i plesni na warstwie produikttu.Odtluszczenie przez rozgniatanie 'na walcach i wytlaczanie oleju na cieplo nie daje wystarcza¬ jacego odtluszczenia a od.dzielanjie. lulpek z filawo- nolignanami od liicdeni zawierajacych olej nie na¬ daje sie do stosowania na duza skale produkcyjna z uwagi na duza pracochlonnosc. m sn121811 Istota wynalazku i skutki techniczne. listo!a wy¬ nalazku polega na tym, ze w procesie wycenio¬ nego na wstepie rodzaju oditlulsfcczanie przcfprdwa- dza sie przez ejptrakcje niskopoilarnym rozpuisiz.- czaWkiem chJorowcoorganicznyni (najlepiej chlo- rofanmem lub tr^hloroetylenem albo dwucihtoro- eteunem) ros&obnionych owoców ostropestu plaimi- stego, calkcwdtyin oddzieleniu od odtluszczonego suarowca sladów rozpuszczalnika chlorowcocrga- nicznego przez podcisnieniowa destylacje z para wodna, a nastepnie przedmuchiwanie powietrzni, 'po czyjaw znany sposób ekstrahuje sie odtlusz¬ czony i wy)suszcny surowiec etanolem i koncentrat fiawonolignanów wytraca w fazie wodnej korzy- 19 ¦tmi« OjSt/tj wikijii roztworem benzoesanu soi;"u, is L .p i Sposobem wedlug prosty i Djzemytalo wynadazku mozna w spoisóib rkro mozliwy u^yisikac prepa-rat | flawcnoMgnanów który moze ik do produkcji leków chronia¬ cych komórki watrobowe przed dzialaniem szkod¬ liwych czyniidków.Jak sie nieoczekiwanie okazalo rozpuszczalniki chlorowlcoorganiczne, jak np. chloroform, usuwaja z nasion ostropestu plamllsitego (Sily/bum mariamum (L.) Gaenta.) w procesie ekstrakcji nie tylko tlusz¬ cze ale równiez lecytyny, sterydy i tym podoitne substancje balastowe, które nie sa z nasion eks¬ trahowane w przypadku zastosowania innego typu rozgniisizczalników stosowanych do odtluszczania, zwlaszcza rozpuszczaikiilków weglowodorowych jak np. benzyny. Usuniecie na wstepie procesu tych subsrtanejfi balastowych daje wielorakie korzysci.Po podgeszczeniu ekstraktu alkoholowego flawo- nolignahów w przypadku obecnosci sterydów, le¬ cytyn itp. wydziela sie warstwa zawierajaca te _ substancje balastowe, które trzeba oddzielic, co nic odbywa sie bez strat. Warstwa taka nie wy¬ dziela sie w przypadku zastosowania rozipu^cczai- nikow chlorowcoc^gantajnych do odtluszczania na- sion. Ponadito nieobecnosc lecytyn, sterydów itip. powoduje lepsza ekstrakcje fHawonolignanów pr,zy pomocy etanolu. Wzirojst wydajnosci wynosi okolo lj5%. Niezaleznie od tego uzyskuje sie znaczna po- ; prawe jakosci ekstraktu syliimarynowego (flawoho- lignahów).Stosujac rozpuszczalniki chlorowcoorganiczne (jak chloroform) do odtlujszczamlia nasion Silybuim ma¬ riamum (L.) Gaertn. uzyskuje sie w efekcie konco¬ wym ; koncentrat syiMmaryny (flawonolignanów), który przy produkcji postaci leku w formie zawie¬ sia?- daje stabilny uklad fizyko-chemiczny, czego • nie uzytefcuije sie w przypadku odtluszczanlia naision . jnnyo^ pow^ec^nie stosowanymi rozpuszczalnika¬ mi-(np. weglowodorowymi) przy których stosowa- :- alu? obserwuje ¦ sie n&etrwalosc chemiczna niektó¬ rych rwiazków czytjnych wchodzacych w sklad zespolu sytewrynowego, jak równiez niepozadane 4 predkie rozdzielanie faz zawiesiny.Prjzyfclad I. 900 kg surowca — owoców ostropestu plaimiiatego wysuszonych do wilgotnosci okolo-'¦flWt, rozdrabniano w plynie tarczowym do uzytekania rozdirobnienia rzedu 0,5 mm. Rozdrob¬ niony surowiec umieszczono w baterii etefrakcyij- Mj (jtk&ftjacti} sie x trzech efostraktorów dorio- n cip uzyskania osadu o wilgotnosci rzedu 40% Kw* 20 25 30 35 40 45 80 55 sowainyoh do prowadzenia ekstrakcji frakcjonowa¬ nej), zroszono chloroformem w ilosci 900 kg, po czym prowadzono wielostopniowa ekstrakcje od¬ tluszczajaca chloroformem. Zadane odtluszczenie uzyskano po 12 sbojpndach ekstrakcji. Do ekstrak¬ cji odtluszczagacej zuizylto 10 80*0 kg chloroformu.Ekstrakt chloroformowy poddano destylacji a uzys¬ kany rozpuszczalnik zawracano do ekstrakcji od¬ tluszczajacej. Z produktu uzyskanego po odtlusz¬ czeniu usunieto pozostalosc rozpuszczalnika przez podcisnieniowa destylacje z para wodna. W czasie destylacji temperatura ' nie przekraczala 50°C, a destylacje prowadzono przez 0,5 godziny. Wilgot¬ ny surowiec przedmuchano sprezonym powietrzem o temperaturze 4D°C w celu calkowitego osuszenia surowca. Oidftluiszczona sucha mase nawilzano G6!% etanolem • uzywajac do nawilzania 600 kg etanolu.Nastepnie prowadzono ekstrakcje wzmacniajaca eta¬ nolem uzywajac lacznie 5600 kg etanolu. Otrzymany ekstrakt etanolowy w ilosci okolo 5200 kg zageszczono na wyparce prózniowej. Zageszczony ekstrakt eta¬ nolowy schladzano do temperatury okolo 15°C, a po schlodzeniu wprowadzono do krystalizatora wypelnionego 0,-21% wodnym roztworem benzoesanu sodu. Wytracenie koncentratu prowadzono przy za¬ stosowaniu 3-ikiro.ftinego nadmiaru roztworu. Ope¬ racje prowadzono przy uruchomionym mieszadle krystalizatora. Wytracony koncentrat razem z lu¬ gami, w formie ziawielsliny poddano filtracji na wi¬ rówce filtracyjnej do uzyskania osadu o wilgotno¬ sci rzedu 401%. Koncentrat suszono na suszarce roz- pryskowej. Przed podaniem na suszarke irozprys- kowa sporzadzono zawiesine koncentratu w wo¬ dzie destylowanej (zawartosc suchej masy 10%).Przyklad II. 10 kg surowca — owoców oidtro- pestu plamistego wysuszonych do wilgotnosci okolo 8%, rozdrobniono w mlynie tarczowym do uzyska¬ nia rozdrobnienia rzedu 0*5 mm. Rozdrobniony su¬ rowiec umieszczono w baterii ekstrakcyjnej i pod¬ dano wielostopniowej ekstrakcji, trójcihloroetyllenem.Zadane odtluszczenie uzyskano po 14 stopniach eksitrakcji. Do ekstrakcji odtluszczajacej zuzyto 140 1 trójchloroetylenu. Ekstrakt trójchloroetyleno- wy poddano destylacji, a'uzyskany rozpuszczalnik zawiracano do ekstrakcji odtluszczajacej. Z produk¬ tu uzyskanego po odtluszczeniu usunieto pozosta¬ losc rozptusizczalnLka przez podcisnieniowa destyla¬ cje z para wodna. W czasie destylacji temperatura nie przekraczala 60°C. Wilgotny surowiec wysu¬ szono powietrzem o temperaturze 40°C. Odtlusz¬ czona sucha mase nawilzano 96%j etanolem uzywa¬ jac do nawilzania 7 kg etanolu. -Nastepnie prowa¬ dzono ekstrakcje wzmacniajaca etanolem uzywajac lacznie 73 kg etanolu. Otrzymany ekstrakt etano¬ lowy w ilosci okolo 60 kg zageszczono na wyparce prózniowej. Zageszczony ekstrakt etanolowy schla¬ dzano do temperatury okolo 15°C a po schlodzeniu wprowadzono "do krjrtstaliizatora wypelnioriego 0$%! wodnym to^tworem benzoesanu sodu. Wytracanie koncentratu prowadzono przy zaistosowaniu 3-krot- nego nadmiaru roztworu. Operacje prowadzono przy uruchomionym mdeszadle krystalizatora. Wy¬ tracony koncentrat raaem % lugami, w formie za¬ wiesiny poddano filtracji na wirówce filtracyjnej% centrat suszono na soLizar.ce rozfrryskowej. Przed podaniem na suiszanke; (rozpryskowa sporzadzono zawiesine konceimtratu w wodzie destylowanej (za¬ wartosc suchej masy 10f/t.Przyklad IH. H kg surowca — owoców ostropestu plamistego wysuszonych do wilgotnosci okolo 8*/*; rozdraibiano w mlynie tarczowym do uzyskania rozdrobnienia rzejdu 0*5 mm. Rozdrob¬ niony surowiec umieszczono w baterii ekstrakcyj¬ nej i, poddano wielostopniowej ekstrakcji dwuchilo- roetanem. Zadane odtluszczenie uzyskano po 13 stopniach ekstrakcji. Do ekstrakcji odtluszczajacej zuzyto 160 1 dwuchloroetanu. Ekstrakt dwuchloiro- etanowy poddano destylacji, a uzyskany rozpusz¬ czalnik zawracano do ekstrakcji odtluszczajacej.Z (produktu uzyskanego ipo odtluszczeniu usunieto pozostalosc rozpuszczalnika przez podcisnieniowa destylacje z para wodna. W czasie destylacji tem¬ peratura nile przekrojcizyla 50°C. Wilgotny surowiec wysuszono powietrzem o temperaturze 40°C.Odtluszczona suche mase nawijano 96^/oj etanolem uzywajac do nawilzania 7 kg etanolu. Nastepnie prowadzono ekstrakcje wzmacniajaca etanolem uzywajac lacznie 73 kg etanolu. Otrzymany eks¬ trakt etanolowy w ilosci okolo €0 kg zageszczono na wyparce prózniowej. Zageszczony ekstrakt eta- nolowy schladzano do temperatury okolo 15°C, a po schlodzeniu wprowadzono do krystalizatora wypelnionego 0,2f/* wodnym roztworem benzoesanu sodu. Wytracanie koncentratu prowadzono przy zastosowaniu 3-krotnego nadmiaru roztworu. Ope¬ racje prowadzono przy uruchomionym mieszadle kryistalizatora. Wytracony koncentrat razem z lu¬ gami, w formie zawiesiny poddano filtracji na wi¬ rówce filtracyjnej do uzyskania osadu o wilgotno¬ sci rzedu 4C*/oi. Koncentrat suszono na suszarce rozpryskowej. Pnzed podaniem na suszarke roz- pryskowa sporzadzono zawiesine koncentratu w wodzie destylowanej (zawartosc suchej masy lflP/cfl.Doswiadczalnie stwierdzono prowadzac dla po¬ równania odtluszczanie rozpuszczalnikami z grupy weglowodorów (benzyna), ze rozpuszcza-lniki chio- rowcoorganiczne w przeciwienstwie do rozpusz- 1811 ft czalników z grupy weglowodorów usuwaja z na¬ sion ostropestu plamistego oprócz tluszczu takze sterydy, lecytyny i tym podobne substancje ba¬ lastowe. Z tego powodu pnzy odtluszczaniu nasion 5 chloroformem ekstrakcja etanolowa flawomoligna- nów jest o okolo 15*/o| wydaijniejisza, a takze nie wydziela sie z podgejszozonego wyciagu etanoiowe- go warstwa balastów, co utrudnia proces i powo¬ duje dodatkowe straty. io Stwierdzono takze, ze uzyskany koncentratt fla- wonolignainów w przypadku zastosowania do od¬ tluszczania nasion rozpuszczalnika chlorowcoorga- niczoiego nadaje sie do wytwarzania .stalych postaci leku oraz zawiesiny, która cechuje sie stabilnoscia, » w przeciwienstwie do koncentratu flawcnolignamów otrzymanego w analogiczny sposób lecz z zastoso¬ waniem do odtluszczania rozpuszczalnika nie be¬ dacego zwiazkiem chlorowcoorganicznym, z które¬ go nie mozina uzyskac stabilnej zawiesiny, ale na- 20 daje sie do produkcji stalych postaci leku.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania koncentratu flaiwonolig- nanów z owoców ostropestu plamistego (Ssilyibum 23 marianum (L.) Gaertn.), w których stosuje sie roz¬ drabnianie i odtluszczanie tych owocófw, ekstrak¬ cje alkoholem, zageszczanie wyciagu i wytracanie koncentratu flawonolignanów w fazie wodnej, zna¬ mienny tym, ze odtluszczanie przeprowadza sie jo przez ekstrakcje niskopolarnym rozpuszczalnifkiem chlorowcoorganicznym, korzystnie chloroformem, po ekstrakcyjnym odtluszczeniu usuwa pozostaly w surowcu rozpuszczalnik przez podcisnieniowa destylacje z para wodna prowadzona w tempera- U turze 35—65°C i przedmuchiwanie powietrzem, a nastepnie w znany sposób ekstrahuje odtluszczo¬ ny i wysuszony calkowicie surowiec etanolem i koncentrat flawonolignanów wytraca w faizie wodnej. ** 2. iSposób wedlug zasftrz. 1, znamienny tym, ze z zageszczonego ekstralldtu etanolowego wytraca sie koncentrat za pomoca 3-fcrotjnego nadmiaru O^/j wodnego roztworu benzoesanu sodu. PLThe subject of the invention is a method of obtaining from the fruits of milk thistle (Silybum marianum) L. (Gaertn.) A herbal preparation containing antinepatotoxic phla-vonolignans (silyibina, silydianiin, silychristin and others), which can be used for the production of medicinals that stimulate Toxic liver injuries (medications used in acute and chronic hepatitis, in liver stiffness and cirrhosis, in drug-induced liver injuries). State of the art. There is known from the Polish patent description No. 89,368 a method of obtaining Gprepairaitiu silylimarin concentrate containing airityhepatotoxic flavonolignans, which consists in the powder seeds of Silybum marianum (L.) Gaertn. Skim or non-fat is exhaustively extracted with alcohol using low molecular weight alcohol or diluted with water, after which the extract thickens and de-oxygenates, preferably gasoline (t? (t? - 9 (fC)), and then the silymarin is crushed by diluting with water. / by salting if necessary with the best concentrated salt solution, then the precipitate is filtered off, washed with water and dried preferably in a vacuum suction machine. The method of degreasing the seeds from Silybum mariaum (L.) Gaertn. is known from Polish from patent description No. 97j28i5, according to which either the undisturbed nassdoin is wetted with water, the sludge decomposes after removing the excess water, crushed on rollers, then heated to 30-10 ° C and extrudes the oil, until the cakes are extracted with a syllimarin concentrate (flavonolignans), or also non-crushed seeds, moistened or not moistened, crushed or not crushed, are subjected to clarification, and then the separated the fruit is used to make a silymarin concentrate, and the leaves are used to obtain an oil. Alcoholic extraction of the raw material without prior degreasing is uneconomical in the industry; the extraction is very time-consuming, the extraction efficiency is low. The degreasing of the thickened alcoholic extract can be done with an organic solvent not miscible with alcohol, and the use of gasoline makes these operations difficult because of the formation of triuid emulsions to separate the emulsions, and moreover, the complete degreasing end requires the use of more than ten times. dissolution than is due to the theoretical calculation of the concentrated concentrate in a vacuum cleaner and is time-consuming, and in the drying baluster it may develop fungus and mold on the product layer. Degreasing by crushing on the rollers and pressing the oil on the hot rollers does not suffice. degreasing and separation. Lulp with filawono-nolignans from oil-containing leaves is not suitable for large-scale production due to its high labor-consumption. m sn121811 The essence of the invention and technical effects. and the invention consists in the fact that in the process of the initial type of desitlulsification, the reduction is carried out by ejptraction with low volumetric dissolution - organohormide larvae (preferably chlorophyll or trichlorethylene or diphthylthylene) - the separation of the traces of a halogenated organic solvent from the degreased raw material by vacuum distillation with steam, followed by air blowing, then the known method is extracted with the degreased and drained raw material with ethanol and the phylvanolignan concentrate is reduced in the water phase 19 ¦tmi «OjSt / ie wikijii soybean benzoate solution;" u, is L .pi By a simple method and Djzemytalo of the outbreak, it is possible to use a preparation of flavors that can be used to produce drugs that protect the liver cells against the action of harmful substances. As it turned out unexpectedly, organic halogen solvents, such as p. chloroform, remove from the seeds of milk thistle (Sily / bum mariamum (L.) Gaenta.) in the extraction process not only fats, but also lecithins, steroids and the like ballast substances, which are not extracted from the seeds in the case of the use of other types of degreasing agents, especially hydrocarbon solvents, such as gasoline. The removal of these ballast subsets at the beginning of the process has several advantages. After the alcohol extract of flavonoids is added to the presence of steroids, leithins, etc., a layer is released containing these ballast substances, which must be separated, which is done without loss. Such a layer does not develop in the case of the use of halogenating extractants for degreasing seeds. In addition, lecithins, steroids, etc. are absent. results in better extraction of fHavonolignans with the help of ethanol. The increase in efficiency is around 1.5%. Regardless of this, a significant amount of of the right quality of silymarin extract (flavohignahs). By using organic halogen solvents (such as chloroform) to deoxygenate the seeds of Silybuim mariamum (L.) Gaertn. is obtained at the end; a concentrate of syimmarin (flavonolignans), which in the production of the drug form in the form of a suspension - gives a stable physico-chemical system, which is not found in the case of naision degreasing. Other solvents used are mixed (e.g. hydrocarbon) solvents in which: the chemical stability of some read compounds included in the systemic complex is observed, as well as the undesirable 4 rapid phase separation of the suspension. Prisifacide I. 900 kg of raw material - milk thistle fruit, chopped to a moisture content with roughly-'flW coats, fineness in the row of 0.5 mm. The shredded raw material was placed in a battery of etefrakcyj-Mj (CFU & ftjacti} sie x three dorion cip efostractors to obtain a sediment with a moisture content of 40% Kw * 20 25 30 35 40 45 80 55 sowainoh for fractional extraction), sprinkled with chloroform in 900 kg, followed by a multistage degreasing extraction with chloroform. The desired degreasing was obtained after 12 extraction steps. 1080.0 kg of chloroform were used for the degreasing extraction. The chloroform extract was distilled and the resulting solvent was returned to the degreasing extraction. The residual solvent was removed from the product obtained after degreasing by vacuum distillation with steam. The temperature during distillation did not exceed 50 ° C and distillation was carried out for 0.5 hours. The moist raw material was blown with compressed air at 4 D ° C to completely dry the raw material. The deflated dry matter was moistened with G6% ethanol, using 600 kg of ethanol for the moisturizing. Then, the extraction was carried out with ethanol, using a total of 5600 kg of ethanol. The obtained ethanol extract in an amount of about 5200 kg was concentrated on a vacuum evaporator. The concentrated ethanol extract was cooled to about 15 ° C and, after cooling, charged to a crystallizer filled with 0.2-21% aqueous sodium benzoate solution. The precipitation of the concentrate was carried out with the use of a 3-microfine excess solution. The operations were carried out with the crystallizer stirrer running. The precipitated concentrate together with the slugs, in the form of green grass, were filtered on a filter centrifuge until a sediment was obtained with a moisture content of 401%. The concentrate was dried on a spray dryer. The concentrate was suspended in distilled water (dry matter content 10%) before it was fed to the drier and sprayed. Example II. 10 kg of the raw material - spotted ointment fruit, dried to a humidity of about 8%, was ground in a disc mill to obtain a grinding order of 0 * 5 mm. The comminuted raw material was placed in the extraction battery and subjected to multistage extraction with trichlorethylylene. The desired degreasing was obtained after 14 stages of extraction. For the degreasing extraction, 140 liters of trichlorethylene were used. The trichlorethylene extract was distilled, and the obtained solvent was swirled for degreasing extraction. From the product obtained after degreasing, the residual solvents were removed by vacuum steam distillation. The temperature did not exceed 60 ° C during distillation. The moist raw material was dried with air at 40 ° C. The degreased dry mass was moistened with 96% ethanol and 7 kg of ethanol was used to moisten it. - The extraction extraction was then carried out with ethanol, using a total of 73 kg of ethanol. The obtained ethanol extract, in the amount of about 60 kg, was concentrated on a vacuum evaporator. The concentrated ethanol extract was cooled to a temperature of about 15 ° C, and after cooling, it was charged to the finisher with a 0% aqueous solution of sodium benzoate. The precipitation of the concentrate was carried out with the use of a 3-fold excess of solution. The operations were carried out with the crystallizer on the crystallizer. The precipitated concentrate was suspended in a slurry and filtered on a filter centrifuge. The centrate was dried on a spraying apparatus. Before serving it on a sump (a spray suspension was prepared with a suspension of the concentrate in distilled water (dry matter content 10f / t). Example 1H kg of raw material - milk thistle fruit dried to a moisture content of about 8%; ground in a disc mill until the grinding is about 0 * 5 mm. The shredded raw material was placed in an extraction battery and subjected to a multistage two-chill extraction. The desired degreasing was obtained after 13 extraction steps. 160 l of dichloromethane were used for the degreasing extraction. oethane. The dichloroethane extract was distilled, and the obtained solvent was returned to the degreasing extraction. (The obtained product and after degreasing were removed the residual solvent by vacuum steam distillation. During distillation, the temperature of the raw material was reduced to 50 ° C. the temperature of 40 ° C. The degreased dry mass was wound with 96% ethanol, using 7 kg of ethanol to moisturize. Then the extraction was carried out with ethanol, using a total of 73 kg of ethanol. The obtained ethanol extract in the amount of about 0 kg was concentrated on a vacuum evaporator. The ethanol solution was cooled to a temperature of about 15 ° C, and after cooling, it was introduced into a crystallizer filled with 0.2% of aqueous sodium benzoate solution. The concentrate was precipitated using a 3-fold excess of the solution. The operation was carried out with the crystallizer stirrer turned on. together with the mounds, in the form of a slurry filtration was carried out on a filter centrifuge until a precipitate was obtained with a moisture in the order of 4 ° C. The concentrate was dried in a spray dryer. Prior to feeding to the spray dryer, the concentrate was suspended in distilled water (dry matter content IflP / cfl. Experimentally, it was found that, for comparison, degreasing with solvents from the group of hydrocarbons (petrol) was carried out, that organic chloro-solvents were compared to the solvent. In addition to fat, steroids, lecithins and similar tartaric substances are removed from the seeds of the hydrocarbon group of hydrocarbons. For this reason, by degreasing the seeds with chloroform, the ethanolic extraction of flavomolignins is about 15% more effective, and also, no layer of ballast is released from the raised ethanoic extract, which hinders the process and causes additional losses. It has also been found that the obtained flavonolignain concentrate in the case of using a halogenated organic solvent for seed degreasing is suitable for production. solid forms of the drug and a suspension that is stable, »eg In addition to the flavcinolignam concentrate obtained in an analogous manner, but with the use of a non-halogenated solvent for degreasing, from which it is impossible to obtain a stable suspension, but is suitable for the production of solid forms of the drug. to obtain a concentrate of phylloconol from the fruits of milk thistle (Ssilyibum 23 marianum (L.) Gaertn.), in which crushing and degreasing of these fruits, extraction with alcohol, concentration of the extract and reduction of the flavonolignan concentrate in the water phase, are used. In other words, the degreasing is carried out by extraction with a low-polar organic halogen solvent, preferably chloroform, after the extraction degreasing, the solvent remaining in the raw material is removed by vacuum distillation with steam carried out at a temperature of 35-65 ° C and blowing with air, followed by a known the process extracts the degreased and dried The raw material is completely dissipated with ethanol and flavonolignan concentrate in the water phase. ** 2. and the way according to the weather. The process of claim 1, wherein the concentrated ethanol extract is precipitated with a 3-phase excess of 0.1% aqueous sodium benzoate solution. PL

Claims (2)

Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania koncentratu flaiwonolig- nanów z owoców ostropestu plamistego (Ssilyibum 23 marianum (L.) Gaertn.), w których stosuje sie roz¬ drabnianie i odtluszczanie tych owocófw, ekstrak¬ cje alkoholem, zageszczanie wyciagu i wytracanie koncentratu flawonolignanów w fazie wodnej, zna¬ mienny tym, ze odtluszczanie przeprowadza sie jo przez ekstrakcje niskopolarnym rozpuszczalnifkiem chlorowcoorganicznym, korzystnie chloroformem, po ekstrakcyjnym odtluszczeniu usuwa pozostaly w surowcu rozpuszczalnik przez podcisnieniowa destylacje z para wodna prowadzona w tempera- U turze 35—65°C i przedmuchiwanie powietrzem, a nastepnie w znany sposób ekstrahuje odtluszczo¬ ny i wysuszony calkowicie surowiec etanolem i koncentrat flawonolignanów wytraca w faizie wodnej. **Claims 1. A method for the preparation of phylloconcentrate from milk thistle fruit (Ssilyibum 23 marianum (L.) Gaertn.), Which uses grinding and degreasing of these fruits, alcohol extraction, concentrating the extract and reducing the flavonolignan concentrate in the aqueous phase, characterized in that the degreasing is carried out by extraction with a low-polar organic halogen solvent, preferably chloroform, after extraction degreasing, the solvent remaining in the raw material is removed by vacuum distillation with steam at 35-65 ° C and blowing with air then, in a known manner, it extracts the degreased and completely dried raw material with ethanol and the flavonolignan concentrate is lost in the water phase. ** 2. iSposób wedlug zasftrz. 1, znamienny tym, ze z zageszczonego ekstralldtu etanolowego wytraca sie koncentrat za pomoca 3-fcrotjnego nadmiaru O^/j wodnego roztworu benzoesanu sodu. PL2. and the way according to the weather. The process of claim 1, wherein the concentrate is precipitated from the concentrated ethanol extract with a 3-phase excess of 0.1% aqueous sodium benzoate solution. PL
PL20089077A 1977-09-15 1977-09-15 Process for preparing flavonolignanes from vegetable raw materialsa PL121811B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL20089077A PL121811B1 (en) 1977-09-15 1977-09-15 Process for preparing flavonolignanes from vegetable raw materialsa

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL20089077A PL121811B1 (en) 1977-09-15 1977-09-15 Process for preparing flavonolignanes from vegetable raw materialsa

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL200890A1 PL200890A1 (en) 1979-04-09
PL121811B1 true PL121811B1 (en) 1982-05-31

Family

ID=19984596

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL20089077A PL121811B1 (en) 1977-09-15 1977-09-15 Process for preparing flavonolignanes from vegetable raw materialsa

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL121811B1 (en)

Also Published As

Publication number Publication date
PL200890A1 (en) 1979-04-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6117431A (en) Method for obtaining an extract from ginkgo biloba leaves
AU2007212831B2 (en) Near-critical fluid fractionation process
CN101036761B (en) Process for preparing coix seed oil
JPH0383570A (en) Processing method of tobacco
DE1692272A1 (en) Process for the production of extracts from plant substances
DE2457329A1 (en) METHOD AND DEVICE FOR THE PRODUCTION OF TEA EXTRACTS
PL121811B1 (en) Process for preparing flavonolignanes from vegetable raw materialsa
KR102018533B1 (en) Composition comprising extracts, fractions and the isolated compounds of hibiscus hamabo siebold and zucc. for skin anti-pollution
US6312738B1 (en) Azadirachtin extraction process
DE3780849T2 (en) RECOVERY AND TRANSFER OF AROMA.
KR100197353B1 (en) Novel process for preparation of gingko extract
DE19903125A1 (en) Process for drying protein crystals
SU1375226A1 (en) Method of producing products from fir wood green
RU1797894C (en) Method for production of immunomodeling medicine
RU2098115C1 (en) Method of preparing valerian extract showing sedative effect
AU757974B2 (en) Azadirachtin extraction process
CN105669791A (en) Method for using water as solvent to prepare stibene glucoside freeze-dried powder by utilizing polygonum multiflorum medicine material
DE60212208T2 (en) A METHOD OF PREPARING (-) EPICATECHIN FROM THE PLANT DICHROSTACHYS CINEREA
DE1492754C (en) Process for the production of soluble concentrates from tea leaves
CN1690034A (en) Method for extracting effective ingredient of plant at room temperature
DE4141749A1 (en) METHOD FOR PRODUCING EXTRACTS FROM RHIZOMA PETASITIDIS
DE2354525A1 (en) PROCESS FOR FLAVORING SOLUBLE DRIED COFFEE EXTRACT
US10294442B2 (en) Process for the fractionation of seeds from oleaginous plants
AT298963B (en) Process for the production of antioxidatively active substance mixtures
DE1296962B (en) Process for obtaining non-epidermal meat suitable for animal feed and, if necessary, types of wax from the leaves of agave plants