Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania pieciotlenku wanadu nadajacego sie do produkcji' luminoforów. Handlowy produkt czysty do analiz daje luminofory o slabej sile luminescencji z uwagi na stosunkowo jeszcze duza zawartosc zanieczyszczen.Znany jest na przyklad z patentu USA nr 3746652 sposób otrzymywania surowca wanadowego do produkcji iluminatorów poprzez krystalizacje metawanadanu amonowego z jego roztworu wodnego przy zachowaniu odpowiednich temperatur i pH. Sposób ten ma te zasadnicza wade, ze w powodu malej rozpuszczal¬ nosci metawanadanu amonowego, nawet w temperaturze 90—95°C wymaga stosowania znacznych objetosci roztworów.Inny znany sposób otrzymywania pieciotlenku wanadu o wysokim stopniu czystosci polega na wytworze¬ niu cieklego tlenochlorku wanadu, oczyszczaniu za pomoca destylacji frakcjonowanej i hydrolizie i do pieciotlen¬ ku. Posiada te zasadnicza wade, ze wytworzenie tlenochlorku wanadu przebiega z niska wydajnoscia, a otrzyma¬ ny zwiazek latwo ulega rozkladowi hydrolKycznemu, co jest przyczyna licznych przestojów zwiazanych z koniecznoscia oczyszczania aparatury. Poza tym tlenochlorek wanadu i inne lotne produkty uboczne charakte¬ ryzuja sie znaczna toksycznoscia.Znane inne metody otrzymywania pieciotlenku wanadu do produkqi luminoforów polegaja na wytraceniu tego zwiazku z wodnych roztworów wanadanów metali alkalicznych przy uzyciu kwasów, zasad, oraz sposobem kulometryc/nym. Ich zasadnicza wada polega na tym, ze surowcem moze tylko byc uprzednio oczyszczony wanadan. Ponadto sposób kulometryczny jest czaso- i energochlonny.Znane metody oddzielania wanadu od innych zwiazków przy uzyciu wymieniaczy jonowych polegaja na ich adsorpcji i selektywnym wymywaniu frakcji wanadowej z wymieniacza jonowego. Posiadaja one te wade, ze otrzymuje sie niewielkie ilosci czystych frakcji i dlatego znalazly zastosowanie przede wszystkim w procesach wzbogacania.Znane sa równiez z op só v patentowych polskich nr 73781 i 67525 sposoby odzyskiwania pieciotlenku wanadu jednak nie mozna wedlug tych sposobów uzyskac specjalnie czystego pieciotlenku wanadu nadajacego sie do produkcji luminoforów.2 107 970 o nastepujacym sklac Mn Pb Cr Fe Si — 80 ppm — 25 ppm -20 ppm - 800 ppm - 320 ppm Celem wynalazku jest opracowanie sposobu, który nie posiadalby wad dotychczasowych zwlaszcza dla uzyskania surowca wanadowego nadajacego sie do produkcji luminoforów.Istota-wymUiku polega na tym, ze w pierwszej fazie otrzymuje sie roztwór wanadanu metalu alkalicznego przez rozpuszczani)pieciotlenku wanadu zawierajacego zanieczyszczenia w wodnym goracym roztworze weglanu metalu alkalicznego woddzieleniu osadu od roztworu znanymi sposobami. W drugiej fazie otrzymuje sie roztwór <|o wymiany jonowejjo okreslonym stezeniu wody utlenionej i kwasu, tak azeby w trzeciej fazie po przepuszcze¬ niu tego roztworu*fjrzez kolumne wypelniona specjalnie uformowanym kationitem ulegly adsorpcji zanieczysz¬ czenia/ a wanad pozostal w roztworze. Nastepnie nasyca sie w czwartej fazie wyciek z kolumny uprzednio oczyszczonym gazowym amoniakiem do chwili zmiany zabarwienia roztworu na kolor slomkowy. Wytracony osad stanowiacy pólprodukt procesu poddaje sie w piatej fazie rozkladowi termicznemu w temperaturze 200—550°C az do uzyskania pieciotlenku wanadu nadajacego sie do produkcji luminoforów, odznaczajacych sie duza sila luminescencji.P r z,y k l a d. Sporzadzono z pieciotlenku wanadu o nastepujacym skladzie zanieczyszczen AL - 200 ppm Cu — 1 ppm Ti — 40 ppm Ca -iii'-'64 ppm Mg — 16 ppm 2 molowy roztwór NaV03 przez rozpuszczenie w goracym 12% roztworze Na2C03. Po dodaniu okolo 1—10% wody utlenionej i oddzieleniu osadu znanymi sposobami skorygowano pH roztworu w granicach 8,5—9,5 przy pomocy wodorotlenku sodowego. Nastepnie oznaczono analitycznie stezenie wanadanu sodowego, po czym rozcienczono roztwór do stezenia 1,2—0,6 mola/dm3. Celem przygotowania roztworu do wymiany jonowej dodawano porcjami 0,5—5 normalnego kwasu mineralnego oraz wode utleniona w takiej ilosci, azeby stosunek molowy V : H202 miescil sie w granicach 20 :1 do 20 :10 przy ustawicznym mieszaniu. Otrzymany takim sposobem roztwór koloru wisniowoczerwonego powinien byc klarowny. Sporzadzony w ten sposób roztwór do wymiany jonowej umieszczono w zbiorniku, który polaczony jest z zestawem kolumn wypelnionych odpowied¬ nio oczyszczonym i uformowanym kationitem w formie mieszanej sodowo-wodorowej w granicach pH 1,2—2,6.Temperatura wymiany jonowej powinna lezec w granicach 8—16,5°C. Predkosc przeplywu roztworu wynosila okolo 500 cm3 na jedna godzine a uzalezniona jest od rozmiaru kolumn i temperatury. W omawianym przykladzie laczna objetosc kationitu wynosi okolo 500 cm3.Dla doboru frakcji kontroluje sie analitycznie zawartosc wybranych kationów jak na przyklad zelaza lub manganu. Odbieralnik jest hermetyzowany i stanowi zarazem reaktor w którym nastepuje nasycanie wycieku z kolumny uprzednio oczyszczonym gazowym amoniakiem, przy czym przeplyw amoniaku jest regulowany. Po okolo 1 godzinie, gdy roztwór przybierze slomkowe zabarwienie nastepuje calkowite wydzielenie drobnokrysta- licznej substancji jednorodnej skladajacej sie z poliwanadanu amonowego. Otrzymany poIiwanadan amonowy przenosi sie na saczek i przez przemywanie woda zdemineralizowana o przewodnictwie mniejszym od 0,5 uS i temperaturze nie wyzszej niz 20°C wymywa lugi zawierajace rozpuszczalne jony sodowe i reszt kwasowych.Podczas przemywania kontroluje sie analitycznie stezenie tych jonów. Wilgotny pólprodukt mozna osuszyc w oczyszczonej uprzednio suszarce prózniowej w,temperaturze 35—45°C i podcisnieniu wynoszacym 0,1—1 mm Hg.Osuszony poliwanadan amonowy jest drobnokrystaliczny o nastepujacym skladzie zanieczyszczen: Al mniej jak 10 ppm Cu mniej jak 1 ppm Ti mniej jak 10 ppm Mg mniej jak 1 ppm Pb mniej jak 1 ppm Mo mniej jak 10 ppm Cr mniej jak 10 ppm Fe mniej jak 1 ppm Si mniej jak 100 ppm Z substancji tej otrzymuje sie pieciotlenek wanadu z ok. 70% wydajnoscia przez rozklad termiczny w piecu w temperaturze 300—450°C stosujac ogrzewaniedo górnego przedzialu temperatur z szybkoscia 4°C/min w tyglu kwarcowym. Otrzymany tym sposobem pieciotlenek wanadu posiada nastepujacy sklad zanieczyszczen: Cu mniej jak 1 ppm Ti mniej jak 10 ppm Ca nie wiecej jak 1 ppm107 970 3 Mg mniej jak 1 ppm Mn mniej jak 1 ppm Pb mniej jak 1 ppm Mo mniej jak 10 ppm Cr mniej jak 10 ppm Fe mniej jak 1 ppm Sporzadzony z takiego pieciotlenku wanadu luminofor typu fosforano-borano-wanadanu itru aktywowane¬ go europem wykazuje sile luminescencji wynoszaca 12 660 lumenów o stratnosci luminescencji po 100 godzinach 19,0%. Otrzymany ze spektralnie czystego surowca wanadowego produkcji Johnson Matthey wykazuje w tych samych warunkach pomiaru sile luminescencji wynoszaca 10780 lumenów oraz jej obnizenie po 100 godzinach o 20,6%.Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania pieciotlenku wanadu do produkcji luminoforów przez przygotowanie pólproduktu i poddanie go z rozkladowi termicznemu, znamienny tym, ze jako material wyjsciowy stosuje sie roztwór metawanadanu metalu alkalicznego o stezeniu 0,5—2 mola/dm3, do którego dodaje sie 30% roztwór wody utlenionej tak, azeby stosunek molowy V : H202 wynosil 20 :1 do 20 :10 oraz kwas mineralny w ilosci takiej, azeby pH roztwór wynosilo 1,2—2,6 po czym roztwór oziebia sie do temperatury 8—16,5°C i wprowadza go do baterii kolumn wypelnionych uprzednio kationitem uformowanym w postaci: metal alkaliczny — jony wodoro¬ we, o pH 1,2—2,6; nastepnie wyciek z kolumny nasyca sie uprzednio oczyszczonym gazowym amoniakiem do osiagniecia przez ten wyciek zabarwienia slomkowego, a wytracony osad stanowiacy pólprodukt procesu w postaci poliwanadanu amonowego poddaje sie rozkladowi termicznemu w temperaturze 200—550°C az do uzyskania pieciotlenku wanadu nadajacego sie do produkcji luminoforów. PLThe subject of the invention is a method for obtaining vanadium pentoxide suitable for the production of 'phosphors. A commercial product pure for analysis gives phosphors with a weak luminescence strength due to the relatively high content of impurities. For example, from US Patent No. 3,746,652, a method of obtaining vanadium raw material for the production of illuminators by crystallization of ammonium metavanadate from its aqueous solution while maintaining appropriate temperatures and pH is known. . This method has the major disadvantage that due to the low solubility of ammonium metavanadate, even at temperatures of 90-95 ° C, it requires the use of large volumes of solutions. Another known method for obtaining high-purity vanadium pentoxide is to prepare liquid vanadium oxychloride. purification by fractional distillation and hydrolysis and to pentoxide. It also has the major disadvantage that the production of vanadium oxychloride is low-yield and the compound obtained is easily hydrolysed, which is the reason for numerous downtimes associated with the need to clean the equipment. Moreover, vanadium oxychloride and other volatile by-products are highly toxic. Other known methods of obtaining vanadium pentoxide for the production of phosphors consist in the removal of this compound from aqueous solutions of alkali metal vanadates using acids, bases, and coulometric methods. Their main disadvantage is that the raw material can only be purified vanadate. Moreover, the coulometric method is time-consuming and energy-intensive. Well-known methods of separating vanadium from other compounds using ion exchangers rely on their adsorption and selective elution of the vanadium fraction from the ion exchanger. They have the disadvantage that small amounts of pure fractions are obtained and therefore they are used primarily in enrichment processes. There are also known methods of recovering vanadium pentoxide from Polish patent documents No. suitable for the production of phosphors. 2 107 970 with the following composition: Mn Pb Cr Fe Si - 80 ppm - 25 ppm -20 ppm - 800 ppm - 320 ppm The aim of the invention is to develop a method that would not have the disadvantages of the current ones, especially for obtaining vanadium raw material suitable for The essence of Uiku is that in a first phase an alkali metal vanadate solution is obtained by dissolving the impurity-containing vanadium pentoxide in an aqueous hot alkali metal carbonate solution by separating the precipitate from the solution by known methods. In the second phase, an ion exchange solution is obtained with a specific concentration of hydrogen peroxide and acid, so that in the third phase, after passing this solution through a column filled with a specially formed cation exchanger, impurities are adsorbed and the vanadium remains in the solution. The effluent from the column is then saturated in a fourth phase with previously purified gaseous ammonia until the solution turns straw-colored. The precipitated sludge, which is an intermediate product of the process, is subjected to thermal decomposition in the fifth phase at a temperature of 200-550 ° C until vanadium pentoxide is obtained, suitable for the production of phosphors, characterized by a high luminescence power. AL - 200 ppm Cu - 1 ppm Ti - 40 ppm Ca -iii '-' 64 ppm Mg - 16 ppm 2 molar NaV03 solution by dissolving in hot 12% Na2CO3 solution. After the addition of about 1 to 10% of hydrogen peroxide and the removal of the precipitate by known methods, the pH of the solution was adjusted in the range 8.5 to 9.5 with sodium hydroxide. Then, the concentration of sodium vanadate was determined analytically and the solution was diluted to the concentration of 1.2-0.6 mol / dm3. To prepare the solution for ion exchange, 0.5-5 normal mineral acid and hydrogen peroxide were added in portions in such an amount that the molar ratio of V: H 2 O 2 was within the range of 20: 1 to 20: 10 with constant stirring. The cherry-red solution obtained in this way should be clear. The ion-exchange solution prepared in this way was placed in the tank, which is connected to a set of columns filled with a suitably purified and formed cation exchanger in the form of mixed sodium-hydrogen between pH 1.2-2.6. The ion exchange temperature should be within the range of 8-16.5 ° C. The flow rate of the solution was about 500 cm3 per hour and was dependent on the size of the columns and the temperature. In the discussed example, the total volume of the cation exchanger is about 500 cm3. For the selection of the fraction, the content of selected cations, such as iron or manganese, is analytically controlled. The receiver is hermetized and is also a reactor in which the column effluent is saturated with previously purified gaseous ammonia, and the flow of ammonia is regulated. After about 1 hour, when the solution becomes straw-colored, the complete separation of a fine-crystalline homogeneous substance consisting of ammonium polvanadate takes place. The obtained ammonium adate is transferred to the filter and by washing with demineralized water with conductivity lower than 0.5 µS and temperature not higher than 20 ° C, the liquors containing soluble sodium ions and acid residues are washed away. During the washing, the concentration of these ions is analytically controlled. The moist semi-product can be dried in a previously cleaned vacuum dryer at a temperature of 35-45 ° C and a vacuum of 0.1-1 mm Hg. The dried ammonium polate is finely crystalline with the following impurity composition: Al less than 10 ppm Cu less than 1 ppm Ti less as 10 ppm Mg less than 1 ppm Pb less than 1 ppm Mo less than 10 ppm Cr less than 10 ppm Fe less than 1 ppm Si less than 100 ppm Vanadium pentoxide is obtained from this substance with approx. 70% efficiency by thermal decomposition in furnace at 300-450 ° C using heating to the upper temperature range at 4 ° C / min in a quartz crucible. The vanadium pentoxide obtained in this way has the following impurity composition: Cu less than 1 ppm Ti less than 10 ppm Ca not more than 1 ppm 107 970 3 Mg less than 1 ppm Mn less than 1 ppm Pb less than 1 ppm Mo less than 10 ppm Cr less such as 10 ppm Fe less than 1 ppm The europium-activated yttrium phosphate-borate-vanadate phosphor made of this vanadium pentoxide has a luminescence power of 12,660 lumens with a luminescence loss of 19.0% after 100 hours. Obtained from spectrally pure vanadium raw material produced by Johnson Matthey, under the same measurement conditions, the luminescence strength is 10,780 lumens and its reduction after 100 hours by 20.6%. Patent claim A method of obtaining vanadium pentoxide for the production of phosphors by preparing an intermediate and subjecting it to thermal decomposition , characterized in that an alkali metal metavanadate solution with a concentration of 0.5-2 mol / dm3 is used as the starting material, to which a 30% hydrogen peroxide solution is added so that the molar ratio V: H 2 O 2 is 20: 1 to 20: 10 and mineral acid in an amount such that the pH of the solution is 1.2-2.6, then the solution is cooled to a temperature of 8-16.5 ° C and introduced into a battery of columns previously filled with a cation exchanger formed in the form of: alkali metal - hydrogen ions T, pH 1.2-2.6; then the effluent from the column is saturated with previously purified gaseous ammonia until it becomes straw-colored, and the precipitate which is a byproduct of the process in the form of ammonium polyadanadate is thermally decomposed at a temperature of 200-550 ° C until vanadium pentoxide is suitable for phosphor production. PL