NO882620L - PROCEDURE AND EQUIPMENT FOR THE PREPARATION OF A HEAT FLUIDIZING GAS. - Google Patents

Description

Oppfinnelsen angår en forbedret fremgangsmåte og utstyr for fremstilling av en varmfluidiseren.de gass for å utøve behandling av et materiale. Fremgangsmåten og utstyret er særlig nyttig for den kontinuerlige reaksjon av varm nitrogengass for omdannelse av agglomerater av aluminiumoksyd og karbon til ultrafintaluminiumnitridpulver med høy renhet. The invention relates to an improved method and equipment for producing a hot fluidizing gas for effecting treatment of a material. The method and equipment are particularly useful for the continuous reaction of hot nitrogen gas to convert agglomerates of alumina and carbon into ultrafine aluminum nitride powder of high purity.

En fremgangsmåte som nå er kjent for å la en gass reagere med et partikkelstoff er en væskesengreaktor. I denne reaktor innføres gass i bunnen av en reaksjonsbeholder og beveger seg oppover for å fluidisere partikkelmaterialer eller agglomerater som innføres fra toppen av reaksjonsbeholderen. Tidligere væskesengreaktorer og fremgangsmåter har flere ulemper når det kreves en varmefluidiserende gass såsom når aluminiumoksyd og karbon skal reagere med nitrogen for å danne aluminiumnitrid. For å ha en varme fluidiserende gass for å utøve behandlingen, må gassen ha den riktige temperatur når den er i reaksjonskammeret. Det er to fremgangsmåter for å oppnå riktig gasstemperatur i reaksjonskammeret. En fremgangsmåte er å varme gassen eksternt uten at noen oppvarming skjer i reaktoren. Den andre fremgangsmåte er å varme gassen internt. Begge fremgangsmåter har visse ulemper. A method now known for allowing a gas to react with a particulate matter is a fluid bed reactor. In this reactor, gas is introduced into the bottom of a reaction vessel and moves upwards to fluidize particulate materials or agglomerates which are introduced from the top of the reaction vessel. Prior fluid bed reactors and methods have several disadvantages when a heat fluidizing gas is required such as when alumina and carbon are to react with nitrogen to form aluminum nitride. In order to have a hot fluidizing gas to effect the treatment, the gas must be at the correct temperature when in the reaction chamber. There are two methods of achieving the correct gas temperature in the reaction chamber. One method is to heat the gas externally without any heating taking place in the reactor. The second method is to heat the gas internally. Both methods have certain disadvantages.

Forvarming av en gass til høy temperatur (over 1000°C) før den kommer inn i væskesengreaktoren er meget vanske-lig på grunn av problemer med transporteringen av en så varm gass. Derfor har forvarming av en fluidiserende gass til en temperatur på 1500°C eller mer ikke vært kommersielt anvende-lig. På den annen side, dersom gassen ikke forvarmes men i stedet oppvarmes innenfor reaktoren, kan en utilstrekkelig oppvarmet gass stoppe reaksjonen, et akutt problem når proses-sen omfatter en endoterm reaksjon. Oppvarming av gassen innenfor reaksjonskammeret har ikke vært helt tilfredsstillende, hovedsakelig på grunn av vanskeligheten med å opprettholde en høy konstant temperatur i en kontinuerlig reaksjon. Preheating a gas to a high temperature (above 1000°C) before it enters the fluid bed reactor is very difficult due to problems with the transport of such a hot gas. Therefore, preheating a fluidizing gas to a temperature of 1500°C or more has not been commercially applicable. On the other hand, if the gas is not preheated but is instead heated within the reactor, an insufficiently heated gas can stop the reaction, an acute problem when the process includes an endothermic reaction. Heating the gas within the reaction chamber has not been entirely satisfactory, mainly because of the difficulty of maintaining a high constant temperature in a continuous reaction.

Problemene med den kjente teknikk er løst med et utstyr som forvarmer den fluidiserende gass inne i utstyret før den når reaksjonssonen. En fremgangsmåte og utstyr for fremstilling av varmefluidiserende gass skal beskrives. Utstyret omfatter en væskesengreaktor i hvilken partikkelstoffet som skal behandles innføres i toppen av reaksjonskammeret. Den fluidiserende gass innføres også fra toppen av reaksjonskammeret gjennom en kanal og beveger seg nedover inne i kanalen hvor den forvarmes før berøring med de reaksjonsdeltagende faste stoffer. Den fluidiserende gass varmes opp til den ønskede reaksjonstemperatur før den kommer inn i reaksjonskammeret. Dette hjelper til med opprettholdelsen av en konstant temperatur mellom gassen og agglomeratet for bedre styring av produktets kvalitet. Denne oppfinnelse utnytter energi effektivt da utløpsgassen også utfører den funksjon å forvarme den innkomne fluidiserende gass ved hjelp av mot-strøms varmeoverføring. Den fluidiserende gass oppvarmes til og opprettholdes ved en konstant temperatur opptil 2000°C. The problems with the known technique are solved with a device that preheats the fluidizing gas inside the device before it reaches the reaction zone. A method and equipment for the production of heat-fluidizing gas shall be described. The equipment includes a fluid bed reactor in which the particulate matter to be treated is introduced into the top of the reaction chamber. The fluidizing gas is also introduced from the top of the reaction chamber through a channel and moves downwards inside the channel where it is preheated before coming into contact with the solid substances participating in the reaction. The fluidizing gas is heated to the desired reaction temperature before it enters the reaction chamber. This helps to maintain a constant temperature between the gas and the agglomerate for better control of the product's quality. This invention utilizes energy efficiently as the outlet gas also performs the function of preheating the incoming fluidizing gas by means of counter-flow heat transfer. The fluidizing gas is heated to and maintained at a constant temperature up to 2000°C.

Det er følgelig et formål med den foreliggende oppfinnelse å tilveiebringe fremgangsmåten og utstyret for forvarmingen av fluidiserende gass ved regulerbare temperaturer inne i reaksjonskammeret. It is consequently an object of the present invention to provide the method and the equipment for the preheating of fluidizing gas at adjustable temperatures inside the reaction chamber.

Et annet formål med oppfinnelsen er å tilveiebringe en fremgangsmåte og utstyr for forvarming av varmefluidiserende gass ved regulerbare temperaturer opptil 2000°C, hvilket tidligere ikke har vært mulig, for behandling av ildfaste materialer. Another purpose of the invention is to provide a method and equipment for preheating heat-fluidizing gas at adjustable temperatures up to 2000°C, which has not previously been possible, for the treatment of refractory materials.

Det er et ytterligere formål med den foreliggende oppfinnelse å tilveiebringe en fremgangsmåte og utstyr for kontinuerlig forvarming av varmefluidiserende gass, for behandling av ildfaste materialer, som kan forvarme gassen inne i utstyret og opprettholde gassen ved den regulerbare temperatur i reaksjonskammeret. It is a further purpose of the present invention to provide a method and equipment for continuous preheating of heat-fluidizing gas, for the treatment of refractory materials, which can preheat the gas inside the equipment and maintain the gas at the adjustable temperature in the reaction chamber.

Et ytterligere formål med den foreliggende oppfinnelse er å tilveiebringe en fremgangsmåte og utstyr for kontinuerlig forvarming av varmefluidiserende gass for fremstilling av ultrafint aluminiumnitridpulver med høy renhet. A further object of the present invention is to provide a method and equipment for continuous preheating of heat-fluidizing gas for the production of ultrafine aluminum nitride powder with high purity.

Et ytterligere formål med den foreliggende oppfinnelse er å opprettholde oppbygningshelheten av en væskeseng-reaktor også ved de høye temperaturer som er nødvendig for fremstillingen av ildfaste materialer. A further purpose of the present invention is to maintain the structural integrity of a fluid bed reactor also at the high temperatures which are necessary for the production of refractory materials.

Oppfinnelsen skal beskrives nærmere i det følgende under henvisning til tegningene, der fig. 1 er et snittriss av væskesengreaktoren ifølge oppfinnelsen sett fra siden, fig. 2 er et planriss av dekslet av kulehetten av væskesengreaktoren i den foreliggende oppfinnelse, og fig. 3 er et vertikalt snittriss av kulehetten av væskesengreaktoren i den foreliggende oppfinnelse. The invention will be described in more detail below with reference to the drawings, where fig. 1 is a sectional view of the fluid bed reactor according to the invention seen from the side, fig. 2 is a plan view of the cover of the ball cap of the fluidized bed reactor of the present invention, and fig. 3 is a vertical sectional view of the ball cap of the fluid bed reactor of the present invention.

Som vist på fig. 1 omfatter væskesengreaktoren 1As shown in fig. 1 comprises the fluid bed reactor 1

i den foreliggende oppfinnelse en ovnreaktor 50 som igjen be-står av tre kammere i forbindelse med hverandre. Det nedre ovnkammer 8, reaksjonskammeret, er et sylindrisk formet gra-fittrør med en lukket bunn og en bearbeidet topp. Det midtre ovnkammer 12 er et sylindrisk formet grafittrør som er bearbeidet ved toppen og bunnen for å passe sikkert til det nedre ovnkammer 8 og det øvre ovnkammer 30. Det øvre ovnkammer 30 er et sylindrisk formet grafittrør bearbeidet for muffetilpasning i begge ender. Hele ovnen er støttet av fire stålsøyler 46. Alle metalldeler er holdt i en sikker avstand fra induksjonsspolen 15, som skal beskrives i det følgende. in the present invention, a furnace reactor 50 which again consists of three chambers in connection with each other. The lower furnace chamber 8, the reaction chamber, is a cylindrical graphite tube with a closed bottom and a machined top. The middle furnace chamber 12 is a cylindrically shaped graphite tube which is machined at the top and bottom to fit securely to the lower furnace chamber 8 and the upper furnace chamber 30. The upper furnace chamber 30 is a cylindrically shaped graphite tube machined for socket fitting at both ends. The entire furnace is supported by four steel columns 46. All metal parts are kept at a safe distance from the induction coil 15, which will be described below.

Varmetilførselen tilveiebringes av en induksjons-spole 15 med 37 viklinger, som omgir det nedre ovnkammer 8, som oppvarmer en mottager 11. Mottageren er en lang grafitt-sylinder med en åpen bunn og en åpen topp som er anbragt innenfor området bundet av induksjonsspolen 15 og det nedre ovnkammer 8. Det er tilveiebragt isolasjon 5 i rommet mellom induksjonsspolen 15 og mottageren 11, fortrinnsvis av Thermax karbonpulver. Karbonfilt 17 anvendes som isolasjon rundt topp-partiet av induksjonsspolen 15. Treplanker 9 er anbragt på siden av induksjonsspolen 15 lengst bort fra mottageren 11 for å støtte induksjonsspolen 15 og å holde den på plass. Karbon-salt 7 tilveiebringer en tilleggskilde for isolering i reaktoren 1 for effektiv oppvarming. Under drift fremkaller eller trekker mottageren 11 energi fra induksjonsspolen 15 og oppvarmer det nedre kammer 8 ved hjelp av stråling. Mottageren 11 virker som en andre vegg av reaksjonskammeret i tilfelle av sprekk i den første vegg. Sprekking er vanlig ved utførelse av denne type prosess fordi det slipende agglomerat eroderer kam-merets vegg. En sprekk i veggen kan bevirke at varme unnslip-per, hvilket kan skade arbeidere i området. Det kan også bevirke en eksplosjon, som vil kunne ødelegge reaktoren, utstyret rundt og ha kraft til å skade personell alvorlig. The heat supply is provided by an induction coil 15 with 37 windings, which surrounds the lower furnace chamber 8, which heats a receiver 11. The receiver is a long graphite cylinder with an open bottom and an open top which is placed within the area bound by the induction coil 15 and the lower oven chamber 8. Insulation 5 is provided in the space between the induction coil 15 and the receiver 11, preferably made of Thermax carbon powder. Carbon felt 17 is used as insulation around the top part of the induction coil 15. Wooden planks 9 are placed on the side of the induction coil 15 farthest from the receiver 11 to support the induction coil 15 and keep it in place. Carbon salt 7 provides an additional source of insulation in reactor 1 for efficient heating. During operation, the receiver 11 induces or draws energy from the induction coil 15 and heats the lower chamber 8 by means of radiation. The receiver 11 acts as a second wall of the reaction chamber in the event of a crack in the first wall. Cracking is common when carrying out this type of process because the abrasive agglomerate erodes the wall of the chamber. A crack in the wall can cause heat to escape, which can injure workers in the area. It can also cause an explosion, which will be able to destroy the reactor, the surrounding equipment and have the power to seriously injure personnel.

Det fluidiserte sjikt 43 er anbragt innenfor det nedre ovnkammer 8. Når væskesengreaktoren 1 opererer under normale driftsforhold, spenner sengen om midtpartiet av induksjonsspolen 15. The fluidized layer 43 is placed within the lower furnace chamber 8. When the fluidized bed reactor 1 operates under normal operating conditions, the bed spans the middle part of the induction coil 15.

For regulert kontinuerlig ifylling, innføres materiale som skal reagere inn i væskesengreaktoren 1 ved hjelp av en belastet forsyningsbeholder eller trakt 41. En skruemater 40 forbundet med trakten av en fleksibel renne 42 transporte-rer matingen ned en lang grafittmaterenne 10 til materenne-enden 29 beliggende innenfor det midtre ovnkammer 12. Til-førselsmateriale faller så fritt inn i det nedre ovnkammer 8 hvor behandlingen skal skje. For controlled continuous filling, material to be reacted is introduced into the fluidized bed reactor 1 by means of a loaded supply container or hopper 41. A screw feeder 40 connected to the hopper by a flexible chute 42 transports the feed down a long graphite feed chute 10 to the feed chute end 29 located within the middle furnace chamber 12. Supply material then falls freely into the lower furnace chamber 8 where the treatment is to take place.

Samtidig tilføres fluidiserende gass fra toppen av ovnen 50 gjennom en grafittinnløpsledning eller kanal 2 som strekker seg fra toppen av ovnen 50 gjennom det øvre 30 midtre 12 og nedre 8 ovnkammer til en kulehette 60 beliggende innenfor det nedre ovnkammer 8 og anbragt nedenfor det fluidiserte sjikt eller reaksjonssonen 43. Antallet av forbindelser i gass-kanalledningen 2 er redusert for å unngå gasslekkasjer. Inn-føring av fluidiserende gass fra toppen av ovnen og gjennom sonen oppvarmet av induksjonsspolen 15 resulterer i at gassen oppnår en meget høy temperatur før den kommer inn i det fluidiserte sjikt 43. Den oppvarmede gass kommer inn i kulehetten 60 gjennom toppen. At the same time, fluidizing gas is supplied from the top of the furnace 50 through a graphite inlet line or channel 2 which extends from the top of the furnace 50 through the upper 30, middle 12 and lower 8 furnace chamber to a spherical hood 60 situated within the lower furnace chamber 8 and placed below the fluidized layer or the reaction zone 43. The number of connections in the gas channel line 2 has been reduced to avoid gas leaks. Introduction of fluidizing gas from the top of the furnace and through the zone heated by the induction coil 15 results in the gas reaching a very high temperature before entering the fluidized bed 43. The heated gas enters the ball cap 60 through the top.

Fig. 2 og 3 viser kulehetten 60 i nærmere detalj. Kulehetten 60 omfatter et grafittkammer med en grafitt-topp eller et deksel 65 festet til kammeret ved bruk av skrue-forbindelse. Kulehettens 60 deksel er dannet med et flertall hull 68 for å tillate den varmefluidiserende gass å unnslippe derigjennom. Innløpsledningen 2 for den fluidiserende gass stor i forbindelse med og avsluttes i kulehettens 60 deksel 65. Kulehetten er anbragt i den nedre ende av varmesonen med den fluidiserende gass levert til kulehetten fra en kilde ovenfor varmesonen gjennom en kanal 2 hvor gassen oppvarmes innenfor kanalen etterhvert som gassen passerer gjennom hele varmesonen. Fig. 2 and 3 show the ball cap 60 in more detail. The ball cap 60 comprises a graphite chamber with a graphite top or a cover 65 attached to the chamber using a screw connection. The ball cap 60 cover is formed with a plurality of holes 68 to allow the heat-fluidizing gas to escape therethrough. The inlet line 2 for the fluidizing gas is large in connection with and terminates in the cover 65 of the ball cap 60. The ball cap is placed at the lower end of the heating zone with the fluidizing gas delivered to the ball cap from a source above the heating zone through a channel 2 where the gas is heated within the channel as the gas passes through the entire heating zone.

Under drift synker derfor den fluidiserende gass gjennom innløpsledningen 2 inn i kulehetten 60. Den stiger så opp gjennom dekslet 65 til kulehetten 60 inn i reaksjonskammeret 8. Den stigende forvarmede fluidiserende gass forårsaker at det matede materiale som er frigjort fra enden av materennen During operation, therefore, the fluidizing gas descends through the inlet line 2 into the ball cap 60. It then rises through the cover 65 of the ball cap 60 into the reaction chamber 8. The rising preheated fluidizing gas causes the feed material released from the end of the feed chute to

29 fluidiserer mens det forblir i reaksjonskammeret 8. Mer vik-tig, begynner den stigende utløpsgass å avgi varme, som over-føres til den fluidiserende gass som kommer med innløpslednin-gen 2 for å oppvarme den. Denne overføring hjelper til å opprettholde reaktoren ved en temperatur som ikke tidligere er oppnådd i væskesengreaktorer. Denne motstrømsvarmeoverføring 29 fluidizes while remaining in the reaction chamber 8. More importantly, the rising outlet gas begins to give off heat, which is transferred to the fluidizing gas coming with the inlet line 2 to heat it. This transfer helps to maintain the reactor at a temperature not previously achieved in fluid bed reactors. This countercurrent heat transfer

hjelper til å opprettholde konstante temperaturer mellom gassen og de faste stoffer som resulterer i konstant omdanning. Temperaturen kan opprettholdes opp til 2000°C i reaksjonskammeret 8, som vist av pyrometeret (ikke vist) som kan kontrolleres gjennom se-røret 47. helps to maintain constant temperatures between the gas and the solids resulting in constant conversion. The temperature can be maintained up to 2000°C in the reaction chamber 8, as shown by the pyrometer (not shown) which can be controlled through the sight tube 47.

Det matede materiale forblir i reaksjonskammeret 8 en bestemt tid fastlagt av kvaliteten av det ønskede produkt. Produktet avgis kontinuerlig av overstrømningen gjennom ut-løpsrennepluggen 4 i det nedre ovnkammers 8 vegg nær det fluidiserte sjikts 43 overflate. Det varme produkt avgis gjennom produktutløpsrennen 3 (i utløpsrennepluggen 4) som strekker seg fra reaksjonskammeret 8 inn i en roterende vannkjølt sylinder 24 anbragt nedenfor ovnen 50 og inne i stålrammene 46. Det avkjølte produkt overstrømmer fra den kjølte sylinder 24 gjennom en vektpåvirket dumper 25 anbragt nedenfor og i forbindelse med nevnte kjølte sylinder 24 og støttet av stålrammen 46. Vannkjølende viklinger 62 omgir den kjølte sylinder 24 for å hjelpe til med kjøleprosessen. Den dreiende kjøler kan renses med nøytralgass såsom nitrogen slik at produktet ikke oksyde-res under kjøling. The fed material remains in the reaction chamber 8 for a certain time determined by the quality of the desired product. The product is continuously emitted by the overflow through the outlet drain plug 4 in the wall of the lower furnace chamber 8 near the surface of the fluidized layer 43. The hot product is released through the product outlet chute 3 (in the outlet chute plug 4) which extends from the reaction chamber 8 into a rotating water-cooled cylinder 24 placed below the furnace 50 and inside the steel frames 46. The cooled product overflows from the cooled cylinder 24 through a weight-actuated dumper 25 placed below and in conjunction with said cooled cylinder 24 and supported by the steel frame 46. Water cooling windings 62 surround the cooled cylinder 24 to aid in the cooling process. The rotating cooler can be cleaned with neutral gas such as nitrogen so that the product is not oxidized during cooling.

Den varmefluidiserende gass fra reaksjonskammeretThe heat-fluidizing gas from the reaction chamber

8 føres gjennom et vannkjølt forbindelsesrør 61 til syklon-enheten (ikke vist) som separerer de medbragte faste partikler. Vannkjøleviklinger 62 omgir forbindelsesrøret for å utføre kjøling. Syklonen tjener også det tilleggsformål å brenne alle karbonmonoksyder i ovngassen. Syklonen/etterbrenneren er be-kledd med isolasjon for å isolere gassene som forlater syklonen ved 300°C. 8 is passed through a water-cooled connecting pipe 61 to the cyclone unit (not shown) which separates the entrained solid particles. Water cooling coils 62 surround the connecting pipe to effect cooling. The cyclone also serves the additional purpose of burning all carbon monoxide in the furnace gas. The cyclone/afterburner is lined with insulation to isolate the gases leaving the cyclone at 300°C.

Væskesengreaktorenheten kjøles av fem kjølevann-ledninger. En ledning (ikke vist) med en kapasitet på 113,5 1 pr. minutt anvendes for kjøling av induksjonsspolens 15 kraft-tilførsel (ikke vist). Det forefinnes fire andre paralelle ledninger: en induksjonsspoleledning for kjøling av induksjons spolen 50; en ovnledning for kjøling av det øvre ovnkammer 30; en forbindelsesrørenhet-ledning for kjøling av forbindelsesrør-enheten; og en dreiende trommelledning for kjøling av den roterende trommel 24. Disse kjøleledninger er hver merket med hen-visningstall 62 på tegningene. Det totale behov for kjølevann i denne ovn er 163 1 pr. minutt. The fluidized bed reactor unit is cooled by five cooling water lines. A wire (not shown) with a capacity of 113.5 1 per minute is used for cooling the induction coil's 15 power supply (not shown). There are four other parallel lines: an induction coil line for cooling the induction coil 50; a furnace line for cooling the upper furnace chamber 30; a connecting pipe assembly line for cooling the connecting pipe assembly; and a rotating drum line for cooling the rotating drum 24. These cooling lines are each marked with the reference number 62 in the drawings. The total need for cooling water in this oven is 163 1 per minute.

Denne reaktor 1 overgår kjente fluidiserte sjikt-reaktorer på grunn av den måte som gassen innføres i reaksjonskammeret. Gassen innføres fra toppen av reaktoren og beveger seg nedover mot kulehetten. Mens det beveger seg nedover oppvarmes gassen av utgående utløpsgasser av motstrøms varmeover-føring. Med motstrøms varmeoverføring menes at varme som tapes fra utløpsgassen som stiger fra reaktoren overføres til gassen som beveger seg nedover innløpsledningen 2 mot kulehetten slik at det er et meget effektivt varmesystem innenfor reaktoren. This reactor 1 surpasses known fluidized bed reactors because of the way in which the gas is introduced into the reaction chamber. The gas is introduced from the top of the reactor and moves downwards towards the ball cap. As it moves downward, the gas is heated by outgoing exhaust gases by countercurrent heat transfer. Countercurrent heat transfer means that heat lost from the outlet gas rising from the reactor is transferred to the gas moving down the inlet line 2 towards the ball cap so that there is a very efficient heating system within the reactor.

Som vist ovenfor er fremgangsmåten og utstyret som her beskrives særlig nyttig for den kontinuerlige forvarming av varm nitrogengass for omdanning av agglomerater av aluminiumoksyd og karbon til ultrafint aluminiumnitridpulver med høy renhet. Først dannes agglomerater jevne både i størrelse, porøsitet og kjemisk sammensetning, bestående av en støkiome-trisk blanding av aluminium og karbon med tillegg av en liten mengde katalysator. F.eks. for å lage en mengde på 22,4 kg matet stoff, tørrblandes 73,5 vekt% av aluminium, 26,0 vekt% karbon (Thermax) og 0,5 vekt% av kaliumfluorid i en Eirich-mikser i fem minutter ved en høy størkning, for å blande blandingen inngående. Agglomerasjon oppnås ved våtblanding med 12 vekt% As shown above, the method and equipment described here are particularly useful for the continuous preheating of hot nitrogen gas for converting agglomerates of aluminum oxide and carbon into ultrafine aluminum nitride powder with high purity. First, agglomerates are formed uniform in size, porosity and chemical composition, consisting of a stoichiometric mixture of aluminum and carbon with the addition of a small amount of catalyst. For example to make an amount of 22.4 kg of feedstock, 73.5% by weight of aluminium, 26.0% by weight of carbon (Thermax) and 0.5% by weight of potassium fluoride are dry blended in an Eirich mixer for five minutes at high solidification, to mix the mixture thoroughly. Agglomeration is achieved by wet mixing with 12% by weight

av polyvinylalkohol-løsning (25 % av mengde polyvinylalkohol og 75 % av mengde vann) i fire minutter ved en høy størkning. of polyvinyl alcohol solution (25% by volume of polyvinyl alcohol and 75% by volume of water) for four minutes at a high solidification.

De fire minutter omfatter tre minutter som kreves for å tilføre polyvinylalkoholløsningen. Den agglomererte tilførte mengde tørkes i en ovn ved 120°C i et kar. De tørre agglomerater sik-tes gjennom 14 og 70 masker. Ovenfornevnte fremgangsmåte resulterer i 80 - 85% av agglomeratene i -14/+70 størrelsefraksjon med d^g av omtrentlig 35 masker. Kulene må ha jevn størrelse, kjemisk sammensetning og porøsitet for å sikre en høy grad av omdanning av agglomeratene uten overdreven kornvekst. The four minutes include three minutes required to add the polyvinyl alcohol solution. The agglomerated added quantity is dried in an oven at 120°C in a vessel. The dry agglomerates are sieved through 14 and 70 meshes. The above procedure results in 80 - 85% of the agglomerates in -14/+70 size fraction with d^g of approximately 35 meshes. The balls must have uniform size, chemical composition and porosity to ensure a high degree of conversion of the agglomerates without excessive grain growth.

De likeså dannede agglomerater leveres så på en nøyaktig styrt måte inn i væskesengreaktoren ifølge den foreliggende oppfinnelse. Gasshastigheten valgt for fluidisering av partiklene er basert på middelpartikkelstørrelsen. En gass-strømningsmengde pa 56,64 dm 3 pr. minutt er passende da denne strømningsmengde resulterer i den minimale fluidiserings-hastighet for en middelagglomeratstørrelse på 500 /u . Kulene vil ha en oppholdstid i væskesengen fra 3-20 timer avhengig av temperaturen og den ønskede grad av omdanning. Kulene ifylles med en hastighet på 187 gram til 2,24 kg/h, fortrinnsvis 1,12 kg/h, gjennom grafittmaterennen inn i reaksjonskammeret. Reaksjonstemperaturen velges for å oppnå den ønskede sprøhet, og reaksjonen føres vanligvis under 1850°C, fortrinnsvis i området 1600 - 1800°C. De likeså reagerte agglomerater kommer så ut med en hastighet på 5,6 kg/h. The similarly formed agglomerates are then delivered in a precisely controlled manner into the fluid bed reactor according to the present invention. The gas velocity selected for fluidizing the particles is based on the mean particle size. A gas flow rate of 56.64 dm 3 per minute is appropriate as this flow rate results in the minimum fluidization rate for a mean agglomerate size of 500 µm. The balls will have a residence time in the fluid bed of 3-20 hours depending on the temperature and the desired degree of transformation. The balls are fed at a rate of 187 grams to 2.24 kg/h, preferably 1.12 kg/h, through the graphite feed chute into the reaction chamber. The reaction temperature is chosen to achieve the desired brittleness, and the reaction is usually carried out below 1850°C, preferably in the range 1600 - 1800°C. The similarly reacted agglomerates then come out at a rate of 5.6 kg/h.

Samtidig søknad med tittel "Process and Apparatus for the Continuous Production of High-Purity, Ultra-Fine, Aluminium Nitride Powder by the Carbo-Nitridization of Alumina" - J. Kim m.fl., med samme prioritetsdato, hvis teorier her er opptatt som referanse, viser videre en fremgangsmåte hvor ut-nyttelse av væskesengreaktoren i den foreliggende oppfinnelse er særligønskelig. Concurrent application entitled "Process and Apparatus for the Continuous Production of High-Purity, Ultra-Fine, Aluminum Nitride Powder by the Carbo-Nitridization of Alumina" - J. Kim et al., with the same priority date, whose theories are here concerned as a reference, further shows a method where utilization of the fluid bed reactor in the present invention is particularly desirable.

Flere forandringer og modifikasjoner av oppfinnelsen kan gjøres i den utstrekning at slike modifikasjoner er opptatt innenfor oppfinnelsen, idet de er tilsiktet å være opptatt innenfor rammen av de etterfølgende krav. Several changes and modifications of the invention can be made to the extent that such modifications are covered within the invention, as they are intended to be covered within the scope of the subsequent claims.

Claims (14)

1. Væskeseng-generator for kontinuerlig forvarming av fluidiserende gass for behandling av ildfaste materialer, KARAKTERISERT VED at den omfatter: en ovn omfattende minst tre kammere i en vertikal anordning, et øvre, midtre og nedre kammer hvor kamrene er bearbeidet for å være sikkert muffetilpasset med de andre kammere, et innløp for stoff som skal behandles i den øvre ende av reaktoren, midler for å mate stoffet inn i reaktoren, et innløpsmiddel for fluidiserende gass anbragt på den øvre ende av reaktoren, en anbragt mottaker som omgir det nedre kammer, anbragte utvendige varmeinnretninger som omgir det nedre kammer og mottakeren, et fluidiserende sjikt i det nedre kammer, en kulehette beliggende i enden lengst bort fra innlø psmiddelet for den fluidiserende gass, og nedenfor det fluidiserende sjikt, omfattende et kammer med et deksel med et flertall hull, utløpsinnretninger for det behandlede produkt beliggende nærmest toppen av det fluidiserende sjikt ved den øvre ende av det nedre reaksjonskammer, utløpsinnretninger for reaksjonsgasser ved den øvre ende av ovnen, og et flertall kjøleinnretninger for reaksjonsgassene og produktet som behandles.1. Fluidized bed generator for continuous preheating of fluidizing gas for the treatment of refractory materials, CHARACTERIZED IN THAT it includes: a furnace comprising at least three chambers in a vertical arrangement, an upper, middle and lower chamber where the chambers are machined to be securely socket-fit with the other chambers, an inlet for material to be treated at the upper end of the reactor, means for feeding the substance into the reactor, an inlet means for fluidizing gas located at the upper end of the reactor, a located receiver surrounding the lower chamber, fitted external heating devices surrounding the lower chamber and the receiver, a fluidizing layer in the lower chamber, a ball cap located at the end farthest from the inlet means for the fluidizing gas, and below the fluidizing layer, comprising a chamber with a cover with a plurality of holes, outlet devices for the treated product located closest to the top of the fluidizing layer at the upper end of the lower reaction chamber, outlet devices for reaction gases at the upper end of the furnace, and a plurality of cooling devices for the reaction gases and the product being treated. 2. Væskeseng-generator ifølge krav 1, KARAKTERISERT VED at det nedre kammer av nevnte ovn er reaksjonskammeret.2. Fluid bed generator according to claim 1, CHARACTERIZED IN THAT the lower chamber of said furnace is the reaction chamber. 3. Væskeseng-reaktor ifølge krav 2, KARAKTERISERT VED at mottakeren virker som en andre vegg i reaksjonskammeret for å romme reaksjonsdeltageren i tilfelle av brudd i reaksjonskammerets vegg.3. Fluid bed reactor according to claim 2, CHARACTERIZED IN THAT the receiver acts as a second wall in the reaction chamber to accommodate the reaction participant in the event of a breach in the reaction chamber wall. 4. Utstyr for kontinuerlig forvarming av fluidiserende gass til temperaturer opptil 2000°C for behandling av stoff, KARAKTERISERT VED at det omfatter: en ovn, innløpsmidler for stoffet som skal behandles, innløpsmidler for den fluidiserende gass beliggende i den øvre ende av utstyret, en mottaker som omgir delen av ovnen hvor reaksjonen mellom stoffet og den varmefluidiserende gass skal finne sted, varmeinnretninger som omgir mottakeren og delen av ovnen hvor reaksjonen mellom stoffet og den varmefluidiserende gass skal finne sted, et fluidiserende sjikt i nevnte ovn, midler for å spre den fluidiserende gass beliggende i enden lengst bort fra nevnte innløpsmidler for den fluidiserende gass og nedenfor det fluidiserende sjikt, utløpsinnretninger for det behandlede produkt, utløpsinnretninger for reaksjonsgassene, og et flertall kjøleinnretninger for reaksjonsgassene og det behandlede produkt.4. Equipment for continuous preheating of fluidizing gas to temperatures up to 2000°C for the treatment of material, CHARACTERIZED IN THAT it includes: an oven, inlet means for the substance to be treated, inlet means for the fluidizing gas located at the upper end of the equipment, a receiver that surrounds the part of the furnace where the reaction between the substance and the heat-fluidizing gas is to take place, heating devices that surround the receiver and the part of the furnace where the reaction between the substance and the heat-fluidizing gas is to take place, a fluidizing layer in said furnace, means for spreading the fluidizing gas located at the end farthest away from said inlet means for the fluidizing gas and below the fluidizing layer, outlet devices for the treated product, outlet devices for the reaction gases, and a plurality of cooling devices for the reaction gases and the treated product. 5. Utstyr ifølge krav 4, KARAKTERISERT VED at ovnen omfatter tre kammere i en vertikal anordning, et øvre, midtre og nedre kammer, hvor kamrene er bearbeidet til å være sikkert muffetilpasset med de andre kammere og hvor det nedre kammer er reaksjonskammeret.5. Equipment according to claim 4, CHARACTERIZED IN THAT the furnace comprises three chambers in a vertical arrangement, an upper, middle and lower chamber, where the chambers are machined to be securely socket-fitted with the other chambers and where the lower chamber is the reaction chamber. 6. Utstyr ifølge krav 4, KARAKTERISERT VED at mid-lene for å spre den fluidiserende gass er en kulehette omfattende et kammer med et deksel som har et flertall hull.6. Equipment according to claim 4, CHARACTERIZED IN THAT the means for dispersing the fluidizing gas is a spherical cap comprising a chamber with a cover which has a plurality of holes. 7. Utstyr ifølge krav 4, KARAKTERISERT VED at utløps-innretningene for behandlingsproduktet er beliggende nærmest toppen av det fluidiserende sjikt ved den øvre ende av det nedre ovnkammer.7. Equipment according to claim 4, CHARACTERIZED IN THAT the outlet devices for the treatment product are located closest to the top of the fluidizing layer at the upper end of the lower furnace chamber. 8. Utstyr ifølge krav 4, KARAKTERISERT VED at det omfatter en vannkjølt sylinder i den distalte ende av utløps-innretningen for det behandlede produkt som det behandlede produkt avgis til for kjøling.8. Equipment according to claim 4, CHARACTERIZED IN THAT it comprises a water-cooled cylinder at the distal end of the outlet device for the treated product to which the treated product is discharged for cooling. 9. Utstyr ifølge krav 8, KARAKTERISERT VED at den vannkjølte sylinder renses kontinuerlig med en nøytralgass for å forhindre oksydasjon av produktet under kjøling.9. Equipment according to claim 8, CHARACTERIZED IN THAT the water-cooled cylinder is continuously cleaned with a neutral gas to prevent oxidation of the product during cooling. 10. Utstyr ifølge krav 4, KARAKTERISERT VED at det omfatter en syklonenhet anbragt ovenfor det øvre ovnkammer.10. Equipment according to claim 4, CHARACTERIZED IN THAT it comprises a cyclone unit placed above the upper oven chamber. 11. Prosess for reaksjon mellom et faststoff i partikkelform og en varmefluidiserende gass, KARAKTERISERT VED at den omfatter: å tilveiebringe en reaksjonssone, å oppvarme en reaksjonssone, å la et fast stoff i partikkelform falle inn i reaksjonssonen, å la fluidiserende gass passere innenfor en kanal gjennom hele lengden av reaksjonssonen i en retning som er den samme som retningen som det faste stoffet i partikkelform faller til reaksjonssonen, og å bevirke at gassen stiger opp nedenfra reaksjonssonen i en retning motsatt retningen som det faste stoffet i partikkelform faller og motsatt retningen som den innkommende fluidiserende gass beveger seg for å fluidisere det faste stoffet i partikkelform.11. Process for reaction between a solid in particulate form and a heat-fluidizing gas, CHARACTERIZED IN THAT it includes: to provide a reaction zone, to heat a reaction zone, allowing a solid substance in particulate form to fall into the reaction zone, passing fluidizing gas within a channel throughout the length of the reaction zone in a direction which is the same as the direction in which the particulate solid falls to the reaction zone, and causing the gas to rise from below the reaction zone in a direction opposite to the direction in which the particulate solid is falling and opposite to the direction in which the incoming fluidizing gas is moving to fluidize the particulate solid. 12. Prosess ifølge krav 11, KARAKTERISERT VED at den fluidiserende gass passerer gjennom hele lengden av reaksjonssonen, idet gassen oppvarmes av varmeinnretninger og av mot-strøms varmeoverføring.12. Process according to claim 11, CHARACTERIZED IN THAT the fluidizing gas passes through the entire length of the reaction zone, the gas being heated by heating devices and by counter-current heat transfer. 13. Prosess ifølge krav 12, KARAKTERISERT VED at varme-innretningene er induksjonsspoler som omgir varmesonen og en mottaker som omgir varmesonen og induksjonsspolene, idet mottakeren trekker energi fra induksjonsspolene og oppvarmer varmesonen ved stråling.13. Process according to claim 12, CHARACTERIZED IN THAT the heating devices are induction coils that surround the heating zone and a receiver that surrounds the heating zone and the induction coils, the receiver drawing energy from the induction coils and heating the heating zone by radiation. 14. Prosess ifølge krav 11, KARAKTERISERT VED at den fluidiserende gass påvirkes til å stige opp nedenfra reaksjonssonen ved hjelp av en kulehette omfattende et kammer med et deksel som har et flertall hull.14. Process according to claim 11, CHARACTERIZED IN THAT the fluidizing gas is influenced to rise from below the reaction zone by means of a ball cap comprising a chamber with a cover having a plurality of holes.