NO863571L - PROCEDURE FOR THE TREATMENT OF RARE EARTH MINERALS. - Google Patents

PROCEDURE FOR THE TREATMENT OF RARE EARTH MINERALS.

Info

Publication number
NO863571L
NO863571L NO863571A NO863571A NO863571L NO 863571 L NO863571 L NO 863571L NO 863571 A NO863571 A NO 863571A NO 863571 A NO863571 A NO 863571A NO 863571 L NO863571 L NO 863571L
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
mineral
stated
sodium hydroxide
carried out
painting
Prior art date
Application number
NO863571A
Other languages
Norwegian (no)
Other versions
NO863571D0 (en
Inventor
Frederic Fabre
Jean-Paul Tognet
Claude Magnier
Original Assignee
Rhone Poulenc Spec Chim
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Rhone Poulenc Spec Chim filed Critical Rhone Poulenc Spec Chim
Publication of NO863571D0 publication Critical patent/NO863571D0/en
Publication of NO863571L publication Critical patent/NO863571L/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B59/00Obtaining rare earth metals
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F17/00Compounds of rare earth metals
    • C01F17/20Compounds containing only rare earth metals as the metal element
    • C01F17/206Compounds containing only rare earth metals as the metal element oxide or hydroxide being the only anion

Abstract

1. A method of treating an ore containing lanthanides and yttrium, including a first stage comprising grinding the ore, followed by a second stage comprising reacting the ground ore with a concentrated aqueous alkali metal hydroxide solution at an elevated temperature, characterised in that grinding is carried out in the presence of a concentrated aqueous alkali metal hydroxide solution at a temperature of up to 100 degrees C.

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører en behandling av sjeldne jordartsmineraler omfattende et første trinn hvor mineralet males og et annet trinn hvor det malte mineral underkastes en behandling med en konsentrert vandig oppløsning av et alkalimetallhydroksyd ved forhøyet temperatur, og det særegne ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er at malingen gjennomføres i nærvær av en konsentrert vandig oppløsning av et alkalimetallhydroksyd ved en temperatur opptil 100°C. The present invention relates to a treatment of rare earth minerals comprising a first step where the mineral is ground and a second step where the ground mineral is subjected to a treatment with a concentrated aqueous solution of an alkali metal hydroxide at an elevated temperature, and the distinctive feature of the method according to the invention is that the paint is carried out in the presence of a concentrated aqueous solution of an alkali metal hydroxide at a temperature up to 100°C.

Disse og andre trekk ved oppfinnelsen fremgår av patent-kra vene. These and other features of the invention appear in the patent claims.

Oppfinnelsen vedrører spesielt en forbedring i fremgangs-måter for behandling av sjeldne jordartsmineraler med alkalimetallhydroksyd for oppnåelse av sjeldne jordartselement-hydrok syder. The invention relates in particular to an improvement in methods for treating rare earth minerals with alkali metal hydroxide to obtain rare earth element hydroxides.

Særlig gjennomføres behandlingen ved hjelp av na triumhydroksyd. In particular, the treatment is carried out using sodium hydroxide.

Tidligere kjente prosesser besto generelt i å gjennomføre en meget kraftig maling i tørr tilstand eller i vann av et sjeldent jordartsminera1 som monazitt hvoretter det malte mineral ble behandlet med en konsentrert vandig oppløsning av na triumhydroksyd ved forhøyet temperatur. US patentskrift 2.811.411 beskriver f.eks. en fremgangsmåte hvor man gjennom-fører en maling slik at i det malte mineral passerer 100% av partiklene gjennom en sikt med maskevidde 74^um og 95 til 98% passerer gjennom en sikt med maskevidde 44^um. Patentskriftet angir at behandlingen med natriumhydroksyd blir mer fullstendig og reaksjonstiden kortere hvis mineralet er mest mulig finmalt. Det malte mineral behandles deretter med en oppløsning av na triumhydroksyd med konsentrasjon 30 til 70 vekt% ved temperaturer 135 til 220°C i en tid av 1 til 3 timer. Vektforholdet mellom natriumhydroksyd og mineral er 2 til 3. Previously known processes generally consisted of carrying out a very heavy grinding in the dry state or in water of a rare earth mineral1 such as monazite, after which the ground mineral was treated with a concentrated aqueous solution of sodium hydroxide at an elevated temperature. US patent document 2,811,411 describes e.g. a method where a grinding is carried out so that in the ground mineral 100% of the particles pass through a sieve with a mesh size of 74 µm and 95 to 98% pass through a sieve with a mesh size of 44 µm. The patent document states that the treatment with sodium hydroxide will be more complete and the reaction time shorter if the mineral is ground as finely as possible. The ground mineral is then treated with a solution of sodium hydroxide with a concentration of 30 to 70% by weight at temperatures of 135 to 220°C for a period of 1 to 3 hours. The weight ratio between sodium hydroxide and mineral is 2 to 3.

Disse prosesser frembyr den ulempe at det er nødvendig med en meget kraftig maling av mineralet og dette medfører et stort energiforbruk. These processes present the disadvantage that a very heavy grinding of the mineral is necessary and this entails a large consumption of energy.

I tilfellet med en tørrmaling vil en fin malergrad medføre dannelse av meget fint støv som vanskelig lar seg gjenvinne. Disse tap lar seg ikke unngå og støvet er i likhet med mineralet radioaktivt. Denne fremgangsmåte er følgelig lite til-fredsstillende fra et samtidig synspunkt med lønnsomhet (stort energiforbruk og tap av støv) og av miljøhensyn (radioaktivt støv). In the case of a dry paint, a fine degree of painting will result in the formation of very fine dust that is difficult to recover. These losses cannot be avoided and the dust is, like the mineral, radioactive. This method is consequently unsatisfactory from the point of view of both profitability (large energy consumption and loss of dust) and environmental considerations (radioactive dust).

I tilfellet med en maling i vann vil massen ved utløpet av møllen være fortynnet. Man vil gjerne ved behandlingen med natriumhydroksyd ha et konsentrert miljø og massen bør da få avsette seg for av man etter malingen kan fjerne så mye vann som mulig. Det kreves da en avsetningsinnretning eller et filter (store investeringsomkostninger). Den dekanterte masse inneholder oftest mellom 25 og 40% vann og dette krever da i siste trinn anvendelse av en stor mengde natriumhydrok-sydflak som er dyre, for å oppnå den ønskede natriumhydrok-sydkonsentrasjon. In the case of a paint in water, the mass at the outlet of the mill will be diluted. When treating with sodium hydroxide, you would like to have a concentrated environment and the mass should then be allowed to settle so that you can remove as much water as possible after painting. A deposition device or a filter is then required (large investment costs). The decanted mass most often contains between 25 and 40% water and this then requires in the last step the use of a large amount of sodium hydroxide sodium flakes, which are expensive, in order to achieve the desired sodium hydroxide sodium concentration.

Endelig krever den nødvendige finhetsgrad som anvendes ved kjente prosesser lange maletider. Finally, the required degree of fineness used in known processes requires long grinding times.

G.A. Meerson og Li Man Khek (Russ. Met. 1967, 1, 20) har beskrevet et forsøk med behandling av monazitt som består i at man samtidig med malingen gjennomfører en behandling med natriumhydroksyd i en laboratoriekulemølle ved temperatur mellom 175 og 200°C med en 40 eller 50% oppløsning av natriumhydroksyd tilstede i en mengde som utgjør 135 til 150% av den støkiometriske mengde. Varigheten av behandlingen med natriumhydroksyd med 50% konsentrasjon tilstede i en mengde som representerer 150% av den støkiometriske mengde er 4,5 til 6 timer ved 175°C og fra 3 timer til 3 timer og 15 minutter ved 200°C. En slik prosess er ikke gjennomførbar i industriell målestokk idet man ikke har tilgang til industrielle moller som er motstandsdyktige i lengre tid ved slike betingelser. GO. Meerson and Li Man Khek (Russ. Met. 1967, 1, 20) have described an experiment with the treatment of monazite, which consists in simultaneously carrying out a treatment with sodium hydroxide in a laboratory ball mill at a temperature between 175 and 200°C with a 40 or 50% solution of sodium hydroxide present in an amount which is 135 to 150% of the stoichiometric amount. The duration of the treatment with sodium hydroxide at 50% concentration present in an amount representing 150% of the stoichiometric amount is 4.5 to 6 hours at 175°C and from 3 hours to 3 hours and 15 minutes at 200°C. Such a process is not feasible on an industrial scale, as one does not have access to industrial moles that are resistant for a long time under such conditions.

Den erkjennelse som ligger til grunn for den foreliggende oppfinnelse er at man kan avhjelpe de nevnte ulemper ved de nevnte industrielle prosesser og oppnå mye mer fordelaktige betingelser med hensyn til miljøvern, lønnsomhet og fordeler med lett gjennomføring av den endelige behandling av sjeldne jordartsmineraler. The recognition that underlies the present invention is that one can remedy the aforementioned disadvantages of the aforementioned industrial processes and achieve much more advantageous conditions with regard to environmental protection, profitability and advantages of easy implementation of the final treatment of rare earth minerals.

Fremgangsmåten tillater industriell gjennomføring ved hjelp av vanlig anvendt apparatur og materialer i motsetning til den teknikk som er beskrevet av G.A. Meerson og Li Man Khek. The method allows industrial implementation using commonly used apparatus and materials in contrast to the technique described by G.A. Meerson and Li Man Khek.

Ved fremgangsmåten males det sjeldne jordartsminera1 i nærvær av et alkalimetallhydroksyd som natriumhydroksyd, kalium-hydroksyd eller blandinger derav, men foretrukket anvendes na triumhydroksyd. In the method, the rare earth minerals 1 are ground in the presence of an alkali metal hydroxide such as sodium hydroxide, potassium hydroxide or mixtures thereof, but sodium hydroxide is preferably used.

I den etterfølgende beskrivelse kan de angitte mengder og konsentrasjoner av na triumhydroksyd som anvendes lett ekstra-poleres av den fagkyndige på området i det tilfellet at natriumhydroksydet erstattes helt eller delvis med et annet alkalimetallhydroksyd. In the following description, the stated quantities and concentrations of sodium hydroxide used can be easily extrapolated by the person skilled in the field in the event that the sodium hydroxide is replaced in whole or in part with another alkali metal hydroxide.

De sjeldne jordartsmineraler som anvendes ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er alle de mineraler som kan behandles ved hjelp av et alkalimetallhydroksyd og man be-handler særlig fosfater inneholdende sjeldne jordartselementer særlig monazitt og xenotim og fluorkarbonater inneholdende sjeldne jordartselementer som f.eks. bastnæsitt såvel som deres blandinger, f.eks. monazitt/bastnæsitt. The rare earth minerals that are used in the method according to the invention are all the minerals that can be treated with the aid of an alkali metal hydroxide and one treats in particular phosphates containing rare earth elements, particularly monazite and xenotime and fluorocarbonates containing rare earth elements such as e.g. bastnäsite as well as their mixtures, e.g. monazite/bastnaesite.

Man forstår med sjeldne jordartselementer de elementer i det periodiske system som har atomnummere fra 57 til 71 samt yttrium med atomnummer 39. De sjeldne jordartsmineraler som behandles ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen kan inneholde disse elementer i ytterst variable mengder. Rare earth elements are understood to mean the elements in the periodic table that have atomic numbers from 57 to 71 as well as yttrium with atomic number 39. The rare earth minerals that are treated by the method according to the invention can contain these elements in extremely variable quantities.

Ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen, kan malingen av mineralet i en konsentrert oppløsning av alkalimetallhydroksyd gjennomføres i vanlige møller som f.eks. stavmøller eller kulemøller, som enten roterer eller vibrerer. In the method according to the invention, the grinding of the mineral in a concentrated solution of alkali metal hydroxide can be carried out in ordinary mills such as e.g. rod mills or ball mills, which either rotate or vibrate.

I oppfinnelsens sammenheng forstås med konsentrert vandig oppløsning av na triumhydroksyd vandige oppløsninger med konsentrasjoner av na triumhydroksyd fra 30 til 70 vekt%. For maletrinnet er disse konsentrasjoner fordelaktig 35 til 60 vekt% og foretrukket 45 til 50 vekt%. En handelsvanlig natronlut med 48 til 50 vekt% er særlig godt egnet. In the context of the invention, concentrated aqueous solution of sodium hydroxide is understood to mean aqueous solutions with concentrations of sodium hydroxide from 30 to 70% by weight. For the grinding step, these concentrations are advantageously 35 to 60% by weight and preferably 45 to 50% by weight. A commercial caustic soda with 48 to 50% by weight is particularly suitable.

Vektforholdet mellom na triumhydroksyd og mineral anvendt i maletrinnet er ved en første variant av oppfinnelsen fra 0,1 til 2,5 og foretrukket fra 0,5 til 1. Ved en annen variant av oppfinnelsen er dette forhold fra 0,1 til 1 og foretrukket fra 0,2 til 0,5. Den første variant tilsvarer at man anvend-er hele mengden av natriumhydroksyd som er nødvendig for den fullstendige ønskede reaksjon i maletrinnet. Den annen variant tilsvarer den utførelsesform hvor man i maletrinnet bare tilsetter en del av den totale mengde na triumhydroksyd nødvendig for den ønskede fullstendige reaksjon, idet den resterende del tilsettes i sluttrinnet som benevnes "behandlingen". Foretrukket er mengden natriumhydroksyd som tilsettes totalt i de to trinn slik at vektforholdet mellom natriumhydroksyd og mineral er lavere enn 1 og foretrukket mellom 0,80 og 0,95. The weight ratio between sodium hydroxide and mineral used in the grinding step is in a first variant of the invention from 0.1 to 2.5 and preferably from 0.5 to 1. In another variant of the invention this ratio is from 0.1 to 1 and preferred from 0.2 to 0.5. The first variant corresponds to using the entire amount of sodium hydroxide that is necessary for the complete desired reaction in the milling step. The second variant corresponds to the embodiment where in the milling step only a part of the total amount of sodium hydroxide necessary for the desired complete reaction is added, the remaining part being added in the final step which is called "the treatment". The amount of sodium hydroxide that is added in total in the two stages is preferred so that the weight ratio between sodium hydroxide and mineral is lower than 1 and preferably between 0.80 and 0.95.

Temperaturen i maletrinnet kan gå opp i omtrent 90 til 100°C, men det er imidlertid fordelaktig om arbeide ved en temperatur på høyst 60°C. For dette kan man f.eks. av-kjøle møllen ved overrisling med vann eller anvende en mølle med dobbelt kappe hvor man sirkulerer et kjølefluid. Malingen av mineralet gjennomført i åpen krets gjennomføres fordelaktig til en partikkeldimensjon slik at høyst 40 vekt% holdes tilbake på en 40^um sikt. Spesielt tilfredsstill-ende resultater oppnås når dimensjonen av disse partikler er slik at den 40^um sikt holder tilbake høyst 20 vekt% av partiklene . The temperature in the grinding step can rise to approximately 90 to 100°C, but it is however advantageous to work at a temperature of no more than 60°C. For this you can e.g. cool the mill by sprinkling with water or use a mill with a double jacket where a cooling fluid is circulated. The grinding of the mineral carried out in an open circuit is advantageously carried out to a particle size so that no more than 40% by weight is retained on a 40 µm sieve. Particularly satisfactory results are obtained when the dimensions of these particles are such that the 40 µm sieve retains no more than 20% by weight of the particles.

Varigheten av malingen varierer generelt mellom 30 minutter og 2 timer. The duration of the painting generally varies between 30 minutes and 2 hours.

Det malte mineral behandles deretter varmt med en vandig konsentrert oppløsning av natriumhydroksyd og fører til en viskøs masse. Behandlingsbetingelsene kan være tilsvarende som ved tidligere kjente prosesser og temperaturen kan variere fra 100 til 220°C, foretrukket fra 130 til 180°C The ground mineral is then hot treated with an aqueous concentrated solution of sodium hydroxide resulting in a viscous mass. The treatment conditions can be similar to previously known processes and the temperature can vary from 100 to 220°C, preferably from 130 to 180°C

og trykket kan variere fra atmosfæretrykk til 3.10^ Pa. Varigheten er en funksjon av temperaturen og trykket og kan variere fra 1 til 10 timer. Ytterligere er det nødvendig med en kraftig omrøring av reaksjonsblandingen under dette be-hå ndlingstrinn. and the pressure can vary from atmospheric pressure to 3.10^ Pa. The duration is a function of temperature and pressure and can vary from 1 to 10 hours. Furthermore, vigorous stirring of the reaction mixture is necessary during this treatment step.

Etter denne behandling er det kjent at massen fortynnes med vann og at de sjeldne jorda rtselementhydroksyder separeres fra natriumhydroksydoppløsning og na triumfosfatoppløsningen i tilfellet med behandling av monazitt og na triumfluorid og natriumkarbonat i tilfellet med behandling av bastnæsitt. After this treatment, it is known that the mass is diluted with water and that the rare earth element hydroxides are separated from the sodium hydroxide solution and the sodium phosphate solution in the case of treatment of monazite and sodium fluoride and sodium carbonate in the case of treatment of bastnaesite.

En ytterligere utførelsesform av oppfinnelsen består i at man i et første trinn gjennomfører en mer sparsom maling av mineralet og etter dets behandling og fortynningen av reaksjonsblandingen og før separeringen av de sjeldne jordartselementhydroksyder gjennomføres en partikkelstørrelses-sortering av mineralpartiklene for å resirkulere de største partikler som er bare delvis behandlet til maletrinnet. A further embodiment of the invention consists in that in a first step a more sparse grinding of the mineral is carried out and after its treatment and the dilution of the reaction mixture and before the separation of the rare earth element hydroxides, a particle size sorting of the mineral particles is carried out in order to recycle the largest particles that are only partially processed for the painting step.

De mengder natriumhydroksyd og temperaturer som anvendes er forøvrig identiske med dem som er angitt i det foregående. Med denne rner sparsomme maling menes en maling av mineralet gjennomført til en partikkeldimensjon slik at over 20 vekt% holdes tilbake på en 40^um sikt. The amounts of sodium hydroxide and temperatures used are otherwise identical to those stated above. By this rner sparing grinding is meant a grinding of the mineral carried out to a particle size so that more than 20% by weight is retained on a 40 µm sieve.

Varigheten av malingen er da kortere og varierer fra 15 minutter til 1 time og 30 minutter. The duration of the painting is then shorter and varies from 15 minutes to 1 hour and 30 minutes.

Ved denne utførelsesform av oppfinnelsen resirkuleres de grovere partikler som er delvis behandlet. Dimensjonen av kornstørrelsesfraksjonen velges fra 10 til 100^um, foretrukket 10 til 40^um. De fineste korn føres til separa-sjonstrinnet for de sjeldne jordartselementhydroksyder. Det bemerkes at denne kornstørrelsesseleksjon først utføres etter fortynningen av den oppnådde masse etter behandlingen. Denne operasjon foretas fordelaktig i en hydroseparator, foretrukket i en hydrosyklon. In this embodiment of the invention, the coarser particles that have been partially treated are recycled. The dimension of the grain size fraction is selected from 10 to 100 µm, preferably 10 to 40 µm. The finest grains are taken to the separation step for the rare earth element hydroxides. It is noted that this grain size selection is only carried out after the dilution of the mass obtained after the treatment. This operation is advantageously carried out in a hydroseparator, preferably in a hydrocyclone.

I forhold til kjente prosesser vil fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen være energibesparende takket være muligheten av å male mineralet til de mer viktige partikkelstørrelser og således oppnå korte maletider. In relation to known processes, the method according to the invention will be energy-saving thanks to the possibility of grinding the mineral to the more important particle sizes and thus achieving short grinding times.

Fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen tillater således: The method according to the invention thus allows:

unngåelse av enhver forurensning med radioaktivt støvavoidance of any contamination with radioactive dust

at man ikke fortynner mineralet med vann før det etter-følgende behandlingstrinn med konsentrert na triumhydroksyd-løsning. Dette tillater at man for det siste trinn kan anvende i det vesentlige kommersielle natronlutløsninger med konsentrasjon 48 til 50% som er mye mer økonomisk i anvendelse enn vannfritt natriumhydroksyd. Det bemerkes at i tilfellet med en begrenset maling vil den eventuelle fortynning medført ved resirkuleringen av de største korn likevel være mindre enn ved en maling av mineralet i vann og i tillegg vil denne utførelsesform fremby fordelen med vesentlig redusert rnaletid. that the mineral is not diluted with water before the subsequent treatment step with concentrated sodium hydroxide solution. This allows for the last step to use essentially commercial sodium hydroxide solutions with a concentration of 48 to 50%, which is much more economical to use than anhydrous sodium hydroxide. It is noted that in the case of a limited grinding, the possible dilution caused by the recycling of the largest grains will still be less than in the case of grinding the mineral in water and, in addition, this embodiment will offer the advantage of a significantly reduced grinding time.

I oppfinnelsens sammenheng er det funnet at denne målemetode gjOr mineralet mer reaktivt for det etterfølgende behandlingstrinn. Metoden tillater således gjennomføring av en forhåndsbehandling av mineralet og denne behandlingsgrad varierer under prosessbetingelsene mellom 5 og 20% (for sam-menligning ved 110°C blir en monazitt malt til 100% med partikkelstørrelse < 40^um bare behandlet i en grad på 15% etter en 10 timers intens omrøring. Dette viser betydningen av malingen i natriumhydroksyd). In the context of the invention, it has been found that this measurement method makes the mineral more reactive for the subsequent treatment step. The method thus allows the implementation of a pre-treatment of the mineral and this degree of treatment varies under the process conditions between 5 and 20% (for comparison at 110°C, a monazite is ground to 100% with particle size < 40 µm only treated to a degree of 15% after 10 hours of intense stirring.This shows the importance of the paint in sodium hydroxide).

Fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen gjør således mineralet mer reaktivt og man oppnår i det siste trinn høyere ut-bytter med mindre energiforbruk ved lavere malegrader (det er mindre nødvendig med fine kornstørrelser og man kan anvende kortere maletider). The method according to the invention thus makes the mineral more reactive and higher yields are achieved in the last step with less energy consumption at lower grinding degrees (there is less need for fine grain sizes and shorter grinding times can be used).

Videre tillater fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen en vesentlig økonomisering med na triumhydroksyd i forhold til kjente prosesser. Således kan vektforholdet mellom totalt na triumhydroksyd og mineral være lavere enn 1 og endog lavere enn 0,95 mens f.eks. ved den fremgangsmåte som er beskrevet i US patentskrift 2.811.411 ér dette forhold 2 til 3. Furthermore, the method according to the invention allows a substantial economy with sodium hydroxide compared to known processes. Thus, the weight ratio between total sodium hydroxide and mineral can be lower than 1 and even lower than 0.95, while e.g. in the method described in US patent 2,811,411, this ratio is 2 to 3.

De følgende eksempler illustrerer oppfinnelsen.The following examples illustrate the invention.

Eksempel 1Example 1

En fattig monazitt med følgende sammensetning:A poor monazite with the following composition:

males parallelt tørt og i natriumhydroksyd. grind in parallel dry and in sodium hydroxide.

Den tørre maling gjennomføres kontinuerlig i en kulemølle som arbeider i lukket krets med luftsortering. The dry grinding is carried out continuously in a ball mill that works in a closed circuit with air sorting.

Malingen i natriumhydroksyd gjennomføres kontinuerlig i en kulemølle som arbeider i åpen krets. Varigheten av malingen (midlere oppholdstid av mineralet i møllen) er 1 time og 30 minutter. Møllen holdes ved en temperatur på 60°C under atmosfæretrykk. The grinding in sodium hydroxide is carried out continuously in a ball mill that works in an open circuit. The duration of the paint (average residence time of the mineral in the mill) is 1 hour and 30 minutes. The mill is kept at a temperature of 60°C under atmospheric pressure.

Energiforbruket er 95 kWh/T mineral i det første tilfellet og bare 35 kWh/T i det annet tilfellet. The energy consumption is 95 kWh/T mineral in the first case and only 35 kWh/T in the second case.

Ved avsluttet maling tilføres mineralet fra tørrmalingen og massen fra malingen i natriumhydroksyd til hver sin behand-lingsreaktor. At the end of painting, the mineral from the dry paint and the mass from the paint in sodium hydroxide are added to each treatment reactor.

Behandlingstrinnet gjennomføres i de to tilfeller under helt identiske betingelser: The treatment step is carried out in the two cases under completely identical conditions:

identisk behandlingstididentical processing time

atmosfæretrykkatmospheric pressure

temperatur 147°Ctemperature 147°C

identisk total mengde anvendt natriumhydroksyd.identical total amount of sodium hydroxide used.

Det anvendte natriumhydroksyd er kommersiell natriumlut med initialt 48 vekt% konsentrasjon. The sodium hydroxide used is commercial sodium lye with an initial concentration of 48% by weight.

Den totale mengde natriumhydroksyd som anvendes er slik at vektforholdet mellom natriumhydroksyd og mineral er 0,85 (for et tonn mineral tilsvarende 850 kg 100% rent natriumhydroksyd ) . The total amount of sodium hydroxide used is such that the weight ratio between sodium hydroxide and mineral is 0.85 (for one tonne of mineral corresponding to 850 kg of 100% pure sodium hydroxide).

For mineralet som tørrmales tilsettes all natronlut ved behandlingstrinnet. For the mineral that is dry-milled, all caustic soda is added at the treatment step.

For fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen innføres halv-delen av natronluten sammen med mineralet i møllen idet resten tilsettes ved utløpet av møllen umiddelbart før behandlingen. For the method according to the invention, half of the caustic soda is introduced together with the mineral into the mill, the rest being added at the outlet of the mill immediately before the treatment.

Ved avsluttet maling i natronlut i henhold til oppfinnelsen er behandlingsgraden av.mineralet 6 vekt%. At the end of painting in caustic soda according to the invention, the degree of treatment of the mineral is 6% by weight.

Resultatene er de følgende:The results are the following:

Eksempel 2 Example 2

Et førsk identisk med eksempel 1 gjennomføres med australsk monazitt med sammensetning som følger: A test identical to example 1 is carried out with Australian monazite with the following composition:

Resultatene er de følgende: The results are the following:

Claims (14)

1. Fremgangsmåte for behandling av et sjeldent jordarts-mineral hvor man i et første trinn gjennomfører en maling av mineralet og i et annet trinn gjennomfører en behandling av det malte mineral med en konsentrert vandig opplø sning av alkalimetallhydroksyd ved forhø yet temperatur, karakterisert ved at malingen gjennomføres i nærvær av en konsentrert vandig oppløsning av alkalimetallhydroksyd ved en temperatur på opp til 100°c.1. Procedure for treating a rare earth mineral where in a first step the mineral is ground and in a second step the ground mineral is treated with a concentrated aqueous solution of alkali metal hydroxide at elevated temperature, characterized by the painting is carried out in the presence of a concentrated aqueous solution of alkali metal hydroxide at a temperature of up to 100°c. 2. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at det som alkalimetall-' hydroksyd anvendes natriumhydroksyd.2. Method as stated in claim 1, characterized in that sodium hydroxide is used as the alkali metal hydroxide. 3. Fremgangsmåte som angitt i krav 2, karakterisert ved at man gjennomfører malingen med et vektforhold mellom natriumhydroksyd og mineral på fra 0,2 til 2,5, foretrukket fra 0,5 til 1.3. Method as stated in claim 2, characterized in that the painting is carried out with a weight ratio between sodium hydroxide and mineral of from 0.2 to 2.5, preferably from 0.5 to 1. 4. Fremgangsmåte som angitt i krav 2, karakterisert ved at man gjennomfører malingen med et vektforhold mellom natriumhydroksyd og mineral på fra 0,1 til 1, foretrukket fra 0,2 til 0,5.4. Method as stated in claim 2, characterized in that the painting is carried out with a weight ratio between sodium hydroxide and mineral of from 0.1 to 1, preferably from 0.2 to 0.5. 5. Fremgangsmåte som angitt i krav 2-4, karakterisert ved at man tilsetter en total mengde natriumhydroksyd i de to trinn slik at vektforholdet mellom natriumhydroksyd og mineral er lavere enn 1 og foretrukket mellom 0,80 og 0,95.5. Method as stated in claims 2-4, characterized in that a total amount of sodium hydroxide is added in the two stages so that the weight ratio between sodium hydroxide and mineral is lower than 1 and preferably between 0.80 and 0.95. 6. Fremgangsmåte som angitt i krav 2-5, karakterisert ved at malingen gjennomføres i nærvær av en vandig opplø sning inneholdende 45 til 50 vekt% natriumhydroksyd.6. Method as stated in claims 2-5, characterized in that the painting is carried out in the presence of an aqueous solution containing 45 to 50% by weight sodium hydroxide. 7. Fremgangsmåte som angitt i krav 1-6, karakterisert ved at malingen gjennomføres ved en temperatur på høyst 60°C.7. Method as specified in claims 1-6, characterized in that the painting is carried out at a temperature of no more than 60°C. 8. Fremgangsmåte som angitt i krav 1-7, karakterisert ved at malingen av mineralet gjennomføres i åpen krets til en partikkelstørrelse slik at hø yst 40% av partiklene tilbakeholdes på 40 ^,um sikt, foretrukket høyst 20%.8. Method as stated in claims 1-7, characterized in that the grinding of the mineral is carried out in an open circuit to a particle size such that no more than 40% of the particles are retained on a 40 µm sieve, preferably no more than 20%. 9. Fremgangsmåte som angitt i krav 8, karakterisert ved at varigheten av malingen er mellom 30 minutter og 2 timer.9. Method as stated in claim 8, characterized in that the duration of the painting is between 30 minutes and 2 hours. 10. Fremgangsmåte som angitt i krav 1-9, karakterisert ved at temperaturen i det annet trinn holdes mellom 130 og 180°C.10. Method as stated in claims 1-9, characterized in that the temperature in the second step is kept between 130 and 180°C. 11. Fremgangsmåte som angitt i krav 1 - 7 og 10, karakterisert ved at man i et første trinn gjennomfører en begrenset maling av mineralet og etter dets behandling og fortynning av reaksjonsblandingen og før separeringen av de sjeldne jordartselementhydroksyder gjennom-fører man en kornstørrelsessortering av mineralpartiklene for resirkulering av de største partikler som er bare delvis behandlet til maletrinnet.11. Method as stated in claims 1 - 7 and 10, characterized in that in a first step a limited grinding of the mineral is carried out and after its treatment and dilution of the reaction mixture and before the separation of the rare earth element hydroxides, a grain size sorting of the mineral particles is carried out for recycling the largest particles that are only partially processed to the grinding step. 12. Fremgangsmåte som angitt i krav 11, karakterisert ved at den begrensede maling av mineralet gjennomføres til en partikkelstørrelse slik at minst 20 vekt% av partiklene holdes tilbake av en 40^ um sikt.12. Method as stated in claim 11, characterized in that the limited grinding of the mineral is carried out to a particle size such that at least 20% by weight of the particles is retained by a 40 µm sieve. 13. Fremgangsmåte som angitt i krav 11 og 12, karakterisert ved at dimensjonen av korn-størrelsesfraksjonen holdes mellom 10 og 100^ um, foretrukket mellom 10 og 40 yUm>13. Method as stated in claims 11 and 12, characterized in that the dimension of the grain size fraction is kept between 10 and 100 μm, preferably between 10 and 40 μm 14. Fremgangsmåte som angitt i krav 11 - 13, karakterisert ved at varigheten av malingen varieres mellom 15 minutter og 1 time og 30 minutter.14. Method as stated in claims 11 - 13, characterized in that the duration of the painting is varied between 15 minutes and 1 hour and 30 minutes.
NO863571A 1985-09-10 1986-09-08 PROCEDURE FOR THE TREATMENT OF RARE EARTH MINERALS. NO863571L (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR8513382A FR2587036A1 (en) 1985-09-10 1985-09-10 PROCESS FOR TREATING RARE EARTH ORES

Publications (2)

Publication Number Publication Date
NO863571D0 NO863571D0 (en) 1986-09-08
NO863571L true NO863571L (en) 1987-03-11

Family

ID=9322759

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO863571A NO863571L (en) 1985-09-10 1986-09-08 PROCEDURE FOR THE TREATMENT OF RARE EARTH MINERALS.

Country Status (13)

Country Link
EP (1) EP0216687B1 (en)
JP (1) JPS6260833A (en)
KR (1) KR870003219A (en)
CN (1) CN1009115B (en)
AT (1) ATE45389T1 (en)
AU (1) AU593012B2 (en)
BR (1) BR8604288A (en)
CA (1) CA1284886C (en)
DE (1) DE3664929D1 (en)
FI (1) FI863610A (en)
FR (1) FR2587036A1 (en)
NO (1) NO863571L (en)
ZA (1) ZA866838B (en)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2584700B1 (en) * 1985-07-11 1990-05-11 Rhone Poulenc Spec Chim PROCESS FOR THE PREPARATION OF PRECURSORS OF RARE EARTH OXIDES AND PRODUCTS OBTAINED
DE3864932D1 (en) * 1987-06-29 1991-10-24 Rhone Poulenc Chimie METHOD FOR OBTAINING A CERIUM OXIDE.
FR2617154B1 (en) * 1987-06-29 1990-11-30 Rhone Poulenc Chimie PROCESS FOR OBTAINING CERIC OXIDE AND CERIC OXIDE WITH NEW MORPHOLOGICAL CHARACTERISTICS
FR2623792B1 (en) * 1987-11-27 1991-02-15 Rhone Poulenc Chimie PROCESS FOR SEPARATING THORIUM AND RARE EARTHS FROM A FLUORIDE CONCENTRATE THEREOF
KR101058567B1 (en) * 2009-11-25 2011-08-23 한국지질자원연구원 Rare Earth Extraction Method in Monazite
CN106591607B (en) * 2016-12-10 2018-06-22 包头稀土研究院 A kind of liquid caustic soda decomposition method of high-grade mixed rare earth concentrates
CN109735706A (en) * 2019-01-31 2019-05-10 湖南中核金原新材料有限责任公司 A method of monazite is handled using two sections of thermokalite decomposition techniques
CN109735705B (en) * 2019-01-31 2021-08-06 湖南欧华科技有限公司 Method for treating rare earth concentrate by utilizing two-stage continuous operation thermokalite decomposition process

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR995112A (en) * 1949-07-21 1951-11-28 Produits Chim Terres Rares Soc Treatment of monazitis
US2811411A (en) * 1951-10-16 1957-10-29 George D Calkins Method of processing monazite sand
JPS586947A (en) * 1981-07-03 1983-01-14 Inoue Japax Res Inc Treatment of concentrate of rare earth metal

Also Published As

Publication number Publication date
DE3664929D1 (en) 1989-09-14
JPS6260833A (en) 1987-03-17
EP0216687A1 (en) 1987-04-01
EP0216687B1 (en) 1989-08-09
CN86105862A (en) 1987-03-18
AU6243886A (en) 1987-03-12
CA1284886C (en) 1991-06-18
ATE45389T1 (en) 1989-08-15
NO863571D0 (en) 1986-09-08
CN1009115B (en) 1990-08-08
KR870003219A (en) 1987-04-16
BR8604288A (en) 1987-05-05
FI863610A0 (en) 1986-09-08
FI863610A (en) 1987-03-11
FR2587036A1 (en) 1987-03-13
ZA866838B (en) 1987-05-27
AU593012B2 (en) 1990-02-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US2516109A (en) Method of extracting lithium values from spodumene ores
US4069296A (en) Process for the extraction of aluminum from aluminum ores
US5300123A (en) Method of reforming soluble salts to effect purification and increase crystal size thereof
US4401638A (en) Process for purifying silica sand
US1999773A (en) Treatment of argillaceous material
NO863571L (en) PROCEDURE FOR THE TREATMENT OF RARE EARTH MINERALS.
US4818510A (en) Modified close fraction batch process for purification of SiO2
WO2017100933A1 (en) Rare earth ore processing methods by acid mixing, sulphating and decomposing
NO863572L (en) PROCEDURE FOR THE TREATMENT OF RARE EARTH MINERALS.
JPH02236236A (en) Method for recovering metal
JP4222631B2 (en) Silica removal from bauxite
US4405588A (en) Process of removing iron impurities from ores
US5534160A (en) Method for the re-treatment of residue generated from the removal of fluorine dissolved in waste water
US3619136A (en) Process for producing phosphoric acid
US4973455A (en) Recovery of lanthanides
US4758412A (en) Production of rare earth hydroxides from phosphate ores
US4120940A (en) Direct production of coarse particle inorganic fluorides
CN110357470B (en) Process method for removing blue illite particles in quartz sand through high-pressure acid leaching
US4361542A (en) Zircon retrieval
WO1996006043A1 (en) Improved process for the extraction of alumina from bauxite
AU1259792A (en) Recovering aluminium and flourine from flourine containing waste materials
US2995420A (en) Process for treating xenotime
WO1995008004A1 (en) Ilmenite processing using cold milling
CA2240082C (en) Process for silica and magnesium salts production from tailings coming from asbestos mining
JPH0692610A (en) Aluminum nitride containing reactive material and method for providing the same