NO820076L

NO820076L - SOLUTIONS FOR COMPOUNDING A METAL WITH ANOTHER

Info

Publication number: NO820076L
Application number: NO820076A
Authority: NO
Inventors: Ady Joseph; Lily Mayer; Alexander Miutel
Original assignee: Metafuse Ltd
Priority date: 1981-01-13
Filing date: 1982-01-12
Publication date: 1982-07-14
Also published as: DK11182A; DE3276074D1; KR830009258A; DD202313A5; FI820081L; EP0066347B1; EP0066347A1; AU7944982A

Description

Foreliggende.oppfinnelse gjelder visse nye løsninger som er særlig egnet for sammenføyning av et material med et annet, særlig et metall med et annet, i samsvar med de prosesser som er beskrevet og patentsøkt i de norske patentansøkninger nr. 82."0074 og 82.0075. The present invention relates to certain new solutions which are particularly suitable for joining one material to another, in particular one metal to another, in accordance with the processes described and applied for in the Norwegian patent applications no. 82.0074 and 82.0075.

I patentansøkning nr..82.0075 er det beskrevet en prosessA process is described in patent application no. 82.0075

som går ut på innsmeltning eller sammensmeltning av et første metall eller annet elektrisk ledende material med et annet metall eller elektrisk ledende material ved hjelp av følgende prosesstrinn: Det annet ledende material anbringes i kontakt med en til-støtende flate av det første ledende material som foreligger i form av en dissosierbar løsning, og which involves fusing or fusing a first metal or other electrically conductive material with another metal or electrically conductive material by means of the following process steps: The second conductive material is placed in contact with an adjacent surface of the first conductive material that is present in the form of a dissociable solution, and

et avbrutt''elektrisk signal av forut bestemt frekvens på-trykkes det første og annet material, således at det annet material smeltes sammen med^det første material. an interrupted electrical signal of predetermined frequency is applied to the first and second material, so that the second material is fused with the first material.

I henhold til denne prosess kan løsningen av det"annet material være vandig eller organisk. Hensiktsmessig anvendes en vandig løsning som har en pH-verdi på 0,4 til 14, mens lengdeandelen av det annet material i løsningen ligger i området 0,10 til 10 vekt% og løsningens spesifikke motstand ligger i området 10 til 80 ohm cm. According to this process, the solution of the other material can be aqueous or organic. Appropriately, an aqueous solution is used which has a pH value of 0.4 to 14, while the length proportion of the other material in the solution is in the range of 0.10 to 10% by weight and the specific resistance of the solution is in the range 10 to 80 ohm cm.

Fortrinnsvis er både det første og annet material metall.Preferably, both the first and second materials are metal.

Det første material kan f.eks. være jern eller jernlegering mens det annet material er molybden, volfram eller indium. Mange forskjellige kombinasjoner av jernholdige og/eller ikke-jernholdige materialer kan tenkes. The first material can e.g. be iron or an iron alloy while the other material is molybdenum, tungsten or indium. Many different combinations of ferrous and/or non-ferrous materials are conceivable.

Som nevnt, gjelder såvel norsk patentansøkning nr. 82.0075 som en utførelse i henhold til patentansøkning nr. 82.0074 anvendelse av en løsning av det metall (heretter kalt det "annet metall") som skal sammensmeltes med et annet metall (heretter kalt det "første metall"), i det uttrykket "metall" her er ment å omfatte såvel metallegeringer som rene metaller . As mentioned, both Norwegian patent application no. 82.0075 and an embodiment according to patent application no. 82.0074 apply to the use of a solution of the metal (hereafter called the "other metal") which is to be fused with another metal (hereafter called the "first metal "), in which the term "metal" is intended here to include both metal alloys and pure metals.

Norsk ansøkning nr. 82.0074 gjelder også en annen prosess for sammensmeltning av metaller, og hvor begge metallkomponenter foreligger i fast form. Denne annen prosess kan hensiktsmessig kalles sammensmeltning av "faststoff med faststoff". Foreliggende oppfinnelse angår imidlertid bare løs-ninger for anvendelse av den alternative fremgangsmåte, hvor det ene av de metaller som skal sammensmeltes innlednings-vis befinner seg i løsningsform. Denne prosess kan ha hensiktsmessig sammensmeltning av "væskeform med faststoff". Norwegian application no. 82.0074 also applies to another process for fusing metals, and where both metal components are present in solid form. This second process can appropriately be called the fusion of "solid with solid". However, the present invention only concerns solutions for using the alternative method, where one of the metals to be fused initially is in solution form. This process can have appropriate fusion of "liquid form with solid".

Visse av dé metalløsninger som er omtalt i ansøkning nr. 82.0075 og andre som vil bli beskrevet her, er nye og ut-gjør grunnlaget for foreliggende oppfinnelse. Felles trekk ved disse løsninger er at de er vandige eller organiske, Certain of the metal solutions mentioned in application no. 82.0075 and others that will be described here are new and form the basis of the present invention. The common feature of these solutions is that they are aqueous or organic,

har en pH-verdi på 0,4 - 14, spesifikk motstand på 10 til 8 0 ohm cm.og inneholder: has a pH value of 0.4 - 14, specific resistance of 10 to 80 ohm cm. and contains:

(1) en forbindelse av et dissosierbart polyvalent metall som skal sammensmeltes med det annet metall, (2) en forbindelse som er i stand til å danne en kompleks forbindelse med (1) idet forbindelsene (1) og (2) enten .er løslige i vann eller danner en sammensatt forbindelse som er løslig i vann, (3) et stabiliseringsmiddel med den arbeidsfunksjon og (1) og (2) og den sammensatte forbindelse av de to i løsning, og (4) en katalysator som sørger for å øke reaksjonshastigheten og redusere valensen av det polyvalente metall til en lavere valens samt å katalysere kompleks-virkningen mellom (1) og (2). Surt og/eller alkalisk material kan også anvendes for å sikre hensiktsmessig pH-verdi for de foreliggende anvehdelsesforhold, samt å bidra til å holde metallforbind- (1) a compound of a dissociable polyvalent metal to be fused with the other metal, (2) a compound capable of forming a complex compound with (1), the compounds (1) and (2) being either soluble in water or form a complex compound which is soluble in water, (3) a stabilizing agent with the working function and (1) and (2) and the compound compound of the two in solution, and (4) a catalyst which provides for increasing the reaction rate and reduce the valence of the polyvalent metal to a lower valence as well as to catalyze the complex action between (1) and (2). Acidic and/or alkaline material can also be used to ensure an appropriate pH value for the current application conditions, as well as to help keep the metal bond

eisene (1) og (2) i løsning.ices (1) and (2) in solution.

Visse av disse løsninger kan omfatte en tilstrekkelig mengde av organisk løsningsmiddel til å sikre oppløsning av metallet og/eller metallkomplekset. Certain of these solutions may comprise a sufficient amount of organic solvent to ensure dissolution of the metal and/or metal complex.

Visse andre løsninger kan kreve midler for økning av ledningsevnen. Avhengig av det ønskede sluttresultat kan det også være nødvendig med glanstilsatser. Fuktemidler eller overflateaktive stoffer kan også være tilsatt. Certain other solutions may require means to increase conductivity. Depending on the desired end result, gloss additives may also be necessary. Humectants or surfactants may also be added.

Ved anvendelse av disse løsninger er det funnet mulig å oppnå i,nnsmeltning av det oppløste metall ved utførelse av prosesser som er beskrevet i den samtidig innleverte norske ansøkning nr. 82.0075, inn i et første metall med letthet, god arbeidsøkonomi og ved omgivelsestemperaturer, uten de medfølgende fysiske eller kjemiske forandringer som vanligvis opptrer ved de vanlige innsmeltningsmetoder. By using these solutions, it has been found possible to achieve fusion of the dissolved metal by carrying out processes described in the simultaneously filed Norwegian application no. 82.0075, into a first metal with ease, good labor economy and at ambient temperatures, without the accompanying physical or chemical changes that usually occur in the usual fusion methods.

pisse og andre formål og særtrekk ved foreliggende oppfinnelse vil bli bedre forstått ved følgende beskrivelse av visse utførelseseksempler for disse løsninger og under hen-visning til de vedføyde tegninger, hvorpå: piss and other purposes and special features of the present invention will be better understood by the following description of certain design examples for these solutions and with reference to the attached drawings, whereupon:

Flg". 1 er en alminnelig perspektivskisse av en utførelse av det apparat som benyttes sammen med løsningene i henhold til foreliggende oppfinnelse. Fig. 2 er en vanlig perspektivskisse av et apparat som kan benyttes i forbindelse med løsningene i henhold til oppfinnelsen. Fig. 3 viser skjematisk en elektrisk krets som anvendes i forbindelse med foreliggende oppfinnelse. Fig. 4 er et koblingsskjema av en oscillator som benyttes i samvirke med løsningene i henhold til foreliggende oppfinnelse . Fig. 5 er sammensatt mikrofotografi med venstre og høyre halvdel, av en kobbermatrise hvor molybden er smeltet inn ved ut-førelse av oppfinnelsensfremgangsmåte med en molybdenløsning. Venstre halvdel har en forstørrelse på 1250, mens høyre halvdel er en 8 gangers forstørrelse av det avmerkede området av den venstre halvdel. Fig. 6 er en grafisk fremstilling av en SEM/EPMA-avsøkning over det prøvestykke som er angitt i fig. 5, og som viser innsmeltning av molybden i kobber. Fig. 7 er et sammensatt SEM-mikrofotografi med høyre og venstre halvdel, av en stålmatrise hvor molybden er blitt smeltet;inn under utførelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en molybdenløsning. Den venstre halvdel har en for-størrelse på 1250, mens den høyre halvdel er en 8 gangers forstørrelse av det avmerkede området i den venstre halvdel. Fig. 8 er en grafisk fremstilling av en SEM/EPMA-avsøkning over det prøvestykke som er vist i fig. 7, og som viser innsmeltning av molybden i stål. Fig. 9 er.et sammensatt mikrofotografi med høyre og venstre halvdel, av en kobbermatrise hvori volfram er blitt innsmeltet under utførelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en volframløsning. Den venstre halvdel har en forstørrelse på 1250, mens høyre halvdel er en 8 gangers forstørrelse av det avmerkede området i den venstre halvdel. Fig. 10 er et ytterligere SEM-mikrofotografi av det prøve-stykke som er angitt i fig. 9 og med en forstørrelse på Fig. 1 is a general perspective sketch of an embodiment of the apparatus which is used together with the solutions according to the present invention. Fig. 2 is a general perspective sketch of an apparatus which can be used in connection with the solutions according to the invention. Fig. 3 schematically shows an electrical circuit that is used in connection with the present invention. Fig. 4 is a connection diagram of an oscillator that is used in cooperation with the solutions according to the present invention. Fig. 5 is a composite photomicrograph with the left and right halves, of a copper matrix where molybdenum is melted in when carrying out the method of the invention with a molybdenum solution. The left half has a magnification of 1250, while the right half is an 8 times magnification of the marked area of the left half. Fig. 6 is a graphical representation of an SEM/ EPMA scan of the specimen shown in Fig. 5 showing molybdenum melting into copper Fig. 7 is a composite SEM micrograph with the right and left halves, of a steel matrix where molybdenum has been melted in during execution of the method of the invention with a molybdenum solution. The left half has a magnification of 1250, while the right half is an 8 times magnification of the highlighted area in the left half. Fig. 8 is a graphical representation of an SEM/EPMA scan of the sample shown in fig. 7, and which shows the fusion of molybdenum in steel. Fig. 9 is a composite photomicrograph with the right and left halves of a copper matrix in which tungsten has been melted during the execution of the method of the invention with a tungsten solution. The left half has a magnification of 1250, while the right half is an 8 times magnification of the highlighted area in the left half. Fig. 10 is a further SEM micrograph of the sample shown in Fig. 9 and with a magnification of

10000 av en del av det markerte område i fig. 9.10,000 of part of the marked area in fig. 9.

Fig. 11 er en grafisk fremstiling av en SEM/EPMA-avsøkning over det prøvestykke som er vist i fig. 9 og 10. Fig. 11 is a graphical representation of an SEM/EPMA scan of the sample shown in fig. 9 and 10.

utførelse ay<;>oppfinnelsens fremgangsmåte ved en. volframløs-ning. Venstre halvdel har en forstørrelse på 1310, mens høyre halvdel er en 8 gangers forstørrelse av det avmerkede område.i den venstre halvdel. execution ay<;>the method of the invention by a. tungsten solution. The left half has a magnification of 1310, while the right half is an 8 times magnification of the marked area in the left half.

Fig. 13 er en grafisk fremstilling av SEM/EPMA-avsøkning over det prøvestykke som er vist i fig. 12, og som angir sammensmeltning av volfram med stål. Fig. 14. er et sammensatt mikrof otograf i med høyre og venstre halvdel, av en kobbermatrise hvor indium er smeltet inn under utførelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en indum-løsning. Den venstre halvdel har en forstørrelse på 1250, mens den høyre halvdel er en 8 gangers forstørrelse av det markerte området av venstre' halvdel. Fig. 15 er en grafisk fremstilling av en avsøkning av en elektronisk mikrosonde over det prøvestykke som er vist i fig. 14. Fig.16er et sammensatt SEM-mikrofotografi, med høyre og venstre halvdel, av en stålmatrise hvor indium er blitt innsmeltet under utførelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en indiumløsning. Den venstre halvdel har en forstørrelse på 625, mens den høyre halvdel er en 8 gangers forstørrelse av det avmerkede område i den venstre halvdel. Fig. 17 er en grafisk fremstilling av en SEM/EPMA-avsøkning over det prøvestykke som er vist i fig. 1&» Fig. 18;- er et sammensatt SEM-mikrofotografi, med høyre og venstre halvdel, av en kobbermatrise hvor nikkel er blitt smeltet inn under utførelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en nikkelløsning. Den venstre halvdel har en forstør-relse på 1250, mens den høyre halvdel er en 8 gangers for-størrelse av det avmerkede område i den venstre halvdel. Fig. 19 er eh grafisk fremstilling av en SEM/EPMA-avsøkning over det prøvestykke som er vist i fig. 18. Fig. 20 er et sammensatt SEM-mikrofotografi med høyre og venstre halvdel av en stålmatrise hvor nikkel er smeltet inn under utførelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en nikkelløsning. Den venstre halvdel har en forstørrelse på 1310 ganger, mens den høyre halvdel er en 8 gangers for-størrelse av det avmerkede området av venstre halvdel. Fig. 21 er en grafisk fremstilling av en SEM/EPMA-avsøkning over det prøvestykke som er vist i fig. 20. Fig. 22 er et sammensatt mikrofotografi av en kobbermatrise hvor gull er blitt smeltet inn. Den venstre halv- Fig. 13 is a graphical representation of SEM/EPMA scanning over the sample shown in fig. 12, and which indicates fusion of tungsten with steel. Fig. 14 is a composite microphotograph with the right and left halves, of a copper matrix where indium has been melted in during execution of the method of the invention with an indium solution. The left half has a magnification of 1250, while the right half is an 8 times magnification of the marked area of the left half. Fig. 15 is a graphic representation of a scan of an electronic microprobe over the sample shown in fig. 14. Fig. 16 is a composite SEM micrograph, with the right and left halves, of a steel matrix where indium has been fused during execution of the method of the invention with an indium solution. The left half has a magnification of 625, while the right half is an 8 times magnification of the highlighted area in the left half. Fig. 17 is a graphic representation of an SEM/EPMA scan of the sample shown in fig. 1&» Fig. 18;- is a composite SEM micrograph, with the right and left halves, of a copper matrix into which nickel has been melted during the execution of the method of the invention with a nickel solution. The left half has a magnification of 1250, while the right half is an 8 times magnification of the marked area in the left half. Fig. 19 is a graphical representation of an SEM/EPMA scan of the sample shown in fig. 18. Fig. 20 is a composite SEM micrograph with the right and left halves of a steel matrix where nickel has been melted in during execution of the method of the invention with a nickel solution. The left half has a magnification of 1310 times, while the right half is an 8 times magnification of the highlighted area of the left half. Fig. 21 is a graphical representation of an SEM/EPMA scan of the sample shown in fig. 20. Fig. 22 is a composite photomicrograph of a copper matrix into which gold has been melted. The left half-

del har en forstørrelse på 1310, mens den høyre halvdelpart has a magnification of 1310, while the right half

,/ ,/

er en 8 gangers forstørrelse av det avmerkede området i venstre halvdel. is an 8-fold magnification of the marked area in the left half.

Fig. 23 er en grafisk fremstilling av en SEM/EPMA-avsøkning over det viste prøvestykke i fig. 22, og oppviser gull smeltet inn i kobbermatrisen. Fig. 24 er et sammensatt mikrofotografi med høyre og venstre ha-lvdel av en stålmatrise hvor- gull er blitt smeltet inn ved utførelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en gull-løsning. Den venstre halvdel har en forstørrelse på 1310, mens høyre halvdel er en 8 gangers forstørrelse av det avmerkede område av venstre halvdel. Fig. 25 er en grafisk fremstilling av en SEM/EPMA-avsøkning over det viste prøvestykke i fig. 23 og oppviser gull smeltet inn i stålmatrisen. Fig. 26 er et SEM-mikrofotografi med en forstørrelse på 10000 av en kobbermatrise hvor krom er smeltet inn under ut-førelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en første krom-løsning. Fig. 27 er en'grafisk fremstilling av en SEM/EPMA-avsøkning over det viste prøvestykket i fig. 26 og oppviser sammensmeltning av krom med Jkobber. Fig. 28 er et SEM-mikrofotografi med en forstørrelse på 10000 av en stålmatrise hvor krom er blitt smeltet inn under utfør-else av oppfinnelsens fremgangsmåte med den første kromløs-ning som det er henvist til ovenfor. Fig. 29 er en grafisk fremstilling av en SEM/EPMA-avsøkning over det viste prøvestykke i fig. 2<8>og oppviser sammensmeltning av krom med stål. Fig. 30 er et sammensatt SEM-mikrofotografi med høyre og venstre halvdel av en kobbermatrise hvor krom er smeltet inn under utførelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en annen kromløsning^ Den venstre halvdel har en forstørrelse på 625, mens den høyre halvdel er en 8 gangers forstørrelse av det avmerkede området av venstre halvdel. Fig. 30a er et ytterligere forstørret SEM-mikrofotografi av det forstørrede område i fig.30med en forstørrelse på 10000. Fig. 31 er en grafisk fremstilling av en SEM/EPMA-avsøkning over det viste prøvestykke i fig. 30 og viser sammensmeltning av krom med kobber. Fig. 32 er et sammensatt SEM-mikrofotografi med høyre og venstre halvdel av en stålmatrise hvor krom er blitt smeltet inn under utførelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en annen kromløsning. Den venstre halvdel har en forstørrelse på 1250, mens den høyre halvdel er en 8 gangers forstørrelse av det avmerkede området i den venstre halvdel. Fig. 32A er et ytterligere forstørret SEM-mikrofotografi av det forstørrede område i fig. 32 med en forstørrelse på 10000. Fig. 33 er e'<->grafisk fremstilling av en SEM/EPMA-avsøkning over det viste prøvestykke i fig. 31 og angir sammensmeltning av krom med stål. Fig. 34 er et sammensatt mikrofotografi med høyre og venstre halvdel av en kobbermatrise hvor kadmium er blitt innsmeltet ved utførelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en første kadmiumløsning, idet venstre halvdel har en forstørrelse på 1310 og høyre halvdel er en 5 gangers forstørrelse av det avmerkede området. Fig. 35 er en grafisk fremstilling av en SEM/EPMA-avsøkning over det viste prøvestykke i fig. 34 og angir sammensmeltning av kadmium med kobber. Fig. 36 er et mikrofotografi med 11500 gangers forstørrelse av en stålmatrise hvor kadmium er blitt innsmeltet ved ut-førelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en annen kadmium- • løsning. Fig. 37 er en grafisk fremstilling av en SEM/EPMA-avsøkning over det viste prøvestykke i fig. 36 og angir sammensmeltning av kadmium med stål. Fig. 38 er et sammensatt mikrofotografi med venstre og høyre halvdel av en kobbermatrise hvor tinn er blitt smeltet inn under utførelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en første tinnløsning, idet venstre halvdel har en forstørrelse på 655 og høyre halvdel er en 8 gangers forstørrelse av det avmerkede området. Fig. 23 is a graphical representation of an SEM/EPMA scan of the sample shown in fig. 22, and shows gold melted into the copper matrix. Fig. 24 is a composite photomicrograph with the right and left halves of a steel matrix into which gold has been melted by carrying out the method of the invention with a gold solution. The left half has a magnification of 1310, while the right half is an 8 times magnification of the highlighted area of the left half. Fig. 25 is a graphical representation of an SEM/EPMA scan of the sample shown in fig. 23 and shows gold melted into the steel matrix. Fig. 26 is an SEM microphotograph with a magnification of 10,000 of a copper matrix in which chromium has been melted during execution of the method of the invention with a first chromium solution. Fig. 27 is a graphical representation of an SEM/EPMA scan of the sample shown in fig. 26 and shows fusion of chromium with Jcopper. Fig. 28 is an SEM microphotograph with a magnification of 10,000 of a steel matrix into which chromium has been melted during execution of the method of the invention with the first chromium solution referred to above. Fig. 29 is a graphic representation of an SEM/EPMA scan of the sample shown in fig. 2<8>and exhibits fusion of chromium with steel. Fig. 30 is a composite SEM photomicrograph of the right and left halves of a copper matrix into which chromium has been fused while carrying out the method of the invention with a different chromium solution^ The left half has a magnification of 625, while the right half is an 8 times magnification of the marked area of the left half. Fig. 30a is a further enlarged SEM micrograph of the enlarged area in Fig. 30 with a magnification of 10,000. Fig. 31 is a graphical representation of an SEM/EPMA scan of the sample shown in Fig. 30 and shows fusion of chromium with copper. Fig. 32 is a composite SEM micrograph with the right and left halves of a steel matrix where chromium has been melted in during execution of the method of the invention with a different chromium solution. The left half has a magnification of 1250, while the right half is an 8 times magnification of the highlighted area in the left half. Fig. 32A is a further enlarged SEM micrograph of the enlarged area of Fig. 32 with a magnification of 10000. Fig. 33 is an e'<->graphic representation of an SEM/EPMA scan of the sample shown in fig. 31 and indicates fusion of chromium with steel. Fig. 34 is a composite photomicrograph with the right and left halves of a copper matrix where cadmium has been melted in by carrying out the method of the invention with a first cadmium solution, the left half having a magnification of 1310 and the right half a 5 times magnification of the marked area . Fig. 35 is a graphical representation of an SEM/EPMA scan of the sample shown in fig. 34 and indicates fusion of cadmium with copper. Fig. 36 is a microphotograph with 11,500 times magnification of a steel matrix where cadmium has been melted in by carrying out the method of the invention with a different cadmium • solution. Fig. 37 is a graphic representation of an SEM/EPMA scan of the sample shown in fig. 36 and indicates fusion of cadmium with steel. Fig. 38 is a composite photomicrograph with the left and right halves of a copper matrix where tin has been melted in during the execution of the method of the invention with a first tin solution, the left half having a magnification of 655 and the right half being an 8 times magnification of the marked the area.

Fig. 39 er en SEM/EPMA-avsøkning over prøvestykket i fig.Fig. 39 is an SEM/EPMA scan of the sample in fig.

38 og angir sammensmeltning av tinn med kobber.38 and indicates fusion of tin with copper.

Fig. 40 er et sammensatt mikrofotografi med venstre og høy-re halvdel av en kobbermatrise hvor tinn er blitt smeltet inn under.; utførelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en annen tinnløshing, idet venstre halvdel har en forstørrelse på 326 og høyre halvdel er en 8 gangers forstørrelse av det avmerkede området. Fig. 40 is a composite photomicrograph with the left and right halves of a copper matrix where tin has been melted in underneath.; execution of the method of the invention with a different tin solution, the left half having a magnification of 326 and the right half being an 8 times magnification of the marked area.

Fig. 41 er en SEM/EPMA-avsøkning over prøvestykket i fig.Fig. 41 is an SEM/EPMA scan of the sample in fig.

40 og angir sammensmeltning av tinn med kobber.40 and indicates fusion of tin with copper.

Fig. 42 er et sammensatt SEM-mikrofotografi med høyre og venstre halvdel av en stålmatrise hvor tinn er blitt smeltet inn under utførelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en annen tinnløsning, idet høyre halvdel har en forstørrelse på 1310 og venstre halvdel er en 8 gangers forstørrelse av det avmerkede området. Fig. 42 is a composite SEM micrograph with the right and left halves of a steel matrix where tin has been melted in during the execution of the method of the invention with a different tin solution, the right half having a magnification of 1310 and the left half being an 8 times magnification of the marked area.

Fig. 43 er en SEM/EPMA-avsøkning over prøvestykket i fig.Fig. 43 is an SEM/EPMA scan of the sample in fig.

42 og angir sammensmeltning av tinn med stål.42 and indicates fusion of tin with steel.

Fig.44'- er et SEM-mikrof otograf i med 5200 gangers forstørrel-se av en kobbermatrise hvor kobolt er blitt smeltet inn under utførelsen av oppfinnelsens fremgangsmåte med en første ko-boltløsning. Fig. 44' is an SEM microphotograph with 5200 times magnification of a copper matrix where cobalt has been melted in during the execution of the method of the invention with a first cobalt solution.

Fig. 45 er en SEM/EPMA-avsøkning over prøvestykket i fig.Fig. 45 is an SEM/EPMA scan of the sample in fig.

44og angir sammensmeltning av kobolt med kobber.44 and indicates fusion of cobalt with copper.

Fig. 46 og 46 A er mikrofotografier av en kobbermatrise hvor sølv er blitt smeltet inn ved utførelse av oppfinnelsens Fig. 46 and 46 A are photomicrographs of a copper matrix in which silver has been melted in during the execution of the invention

i fremgangsmåte med en første sølvløsning. Fig. 46 er et sammensatt bilde hvor venstre side har en for-størrelse på 625 og høyre side er en 8 gangers forstørrelse av det avmerkede området. Fig. 46a er et ytterligere forstørret SEM-mikrofotografi av det forstørrede område i fig. 46 med en 10000 gangers for-størrelse . in a method with a first silver solution. Fig. 46 is a composite image where the left side has a magnification of 625 and the right side is an 8 times magnification of the marked area. Fig. 46a is a further enlarged SEM micrograph of the enlarged area in Fig. 46 with a 10,000 times magnification.

Fig.147 er en SEM/EPMA-avsøkning over prøvestykket i fig.Fig.147 is an SEM/EPMA scan of the sample in fig.

46 og angir sammensmeltning av sølv med kobber.46 and indicates fusion of silver with copper.

Fig. 48 er et SEM-mikrofotografi med en forstørrelse på 10000.av en kobbermatrise hvor sølv er blitt smeltet inn under utførelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en annen sølvløsning. Fig. 49 er en elektronisk mikrosondeavsøkning over prøve-stykket i fig. 48 og viser sammensmeltning av sølv med kobber. Fig. 48 is an SEM photomicrograph with a magnification of 10,000 of a copper matrix where silver has been melted in during the execution of the method of the invention with a different silver solution. Fig. 49 is an electronic microprobe scan of the sample in fig. 48 and shows fusion of silver with copper.

I dé fig. fra og med fig. 5 til og med fig..49 som er grafiske fremstillinger er det logaritmisk skala langs den vertikale akse, mens skalaen langs den horisontale akse er lineær. I disse grafiske fremstillinger er overflate- sj iktet fastlagt fra det .punkt hvor konsentrasjonen ( vekt%) av matrisematerialet og det innsmeltede element begge ligger på 50%, som angitt ved projeksjonene. In that fig. from fig. 5 to and including fig..49 which are graphical representations, there is a logarithmic scale along the vertical axis, while the scale along the horizontal axis is linear. In these graphic representations, the surface layer is determined from the point where the concentration (% by weight) of the matrix material and the fused element are both at 50%, as indicated by the projections.

Fig. 1 og 2 er anskuelige perspektivskisser av apparatet i henhold til oppfinnelsen idet det utnyttes for utførelse av oppfinnelsens fremgangsmåte. Fig. 1 and 2 are visible perspective sketches of the apparatus according to the invention as it is utilized for carrying out the method of the invention.

I fig. 1 som viser et "eksempel på sammenføyning mellom to faste stoffer, angir henvisningstallet 10 en krafttil-førsel og 11 en oscillator. Den ene side av oscillatorens utgang er koblet til en elektrode 13 gjennom et holdestyk-ke 12. Holdestykket 12 er utstyrt med et roterbart elek-trodefeste og har en omkobler som regulerer rotasjonshastigheten for elektroden 13. Denne rotasjonshastighet er variabel fra 5000 til 10000 omdreininger pr. minutt. In fig. 1 which shows an example of joining between two solid substances, the reference number 10 denotes a power supply and 11 an oscillator. One side of the oscillator's output is connected to an electrode 13 through a holding piece 12. The holding piece 12 is equipped with a rotatable electrode attachment and has a switch which regulates the rotation speed of the electrode 13. This rotation speed is variable from 5000 to 10000 revolutions per minute.

Elektroden 13 utgjøres av det material som skal smeltes sammen med matrisen. Matrisen eller substratet som skal behandles er angitt ved 14. Matrisen er også koblet til den annen side av oscillatorutgangen over en klemme 15 og en ledning 16. The electrode 13 consists of the material to be fused with the matrix. The matrix or substrate to be processed is indicated at 14. The matrix is also connected to the other side of the oscillator output via a terminal 15 and a wire 16.

Ved disse kobling^sforbindelser er elektroden positivt ladet mens matrisen ligger på negativ potensial når signalet på-trykkes . With these coupling connections, the electrode is positively charged while the matrix is at negative potential when the signal is applied.

I fig. 2 er tilsvarende komponenter forsynt med samme hen-visningstall. I denne utførelse kan imidlertid prosessen betegnes som en sammenføyning mellom flytende og fast material. I dette apparat foreligger det material som skal innsmeltes i form av en.'løsning og inneholdes i et reservo-ar 17. Reservoaret 17 er over et rør 18 forbundet med en elektrode 19.. Elektroden 19 er hér en plate som er utstyrt med et isolerende håndtak 20 som er forbundet med den ene side av utgangen for oscillatoren 11. Denne utgang er ført inn i en hovedkanal 21 i elektroden 19. Kanalen 21 er forsynt med en rekke sidekanaler som munner ut på under-siden av elektroden 20. Strømningen fra reservoaret 17 drives av'tyngdekraften eller av en pumpe, og kan reguler-1 es ved hjelp av en ventil, f.eks. ventilen 23 på håndtaket 20. For ytterligere regulering, jevnere fordeling av løs-ningen, samt for å hindre innføring av fremmed material, er overflaten av elektroden 19 fortrinnsvis dekket av et gjennomtrengelig membran, f.eks. av bomull eller nylon. In fig. 2, corresponding components are provided with the same reference number. In this embodiment, however, the process can be described as a joining between liquid and solid material. In this apparatus, there is material to be melted in the form of a solution and contained in a reservoir 17. The reservoir 17 is connected via a pipe 18 to an electrode 19. The electrode 19 is here a plate which is equipped with a insulating handle 20 which is connected to one side of the output for the oscillator 11. This output is led into a main channel 21 in the electrode 19. The channel 21 is provided with a number of side channels which open onto the underside of the electrode 20. The flow from the reservoir 17 is driven by gravity or by a pump, and can be regulated by means of a valve, e.g. the valve 23 on the handle 20. For further regulation, more even distribution of the solution, as well as to prevent the introduction of foreign material, the surface of the electrode 19 is preferably covered by a permeable membrane, e.g. of cotton or nylon.

Det er funnet at for å oppnå sammensmeltning er det nød-vendig med en effekttilførsel på 50000 watt/cm 2eller even-2 It has been found that in order to achieve fusion, a power input of 50,000 watts/cm 2 or even-2 is necessary

•tuelt en strøm av størrelsesorden 10000 amper/cm .• twice a current of the order of 10,000 amperes/cm .

I praksis kan 10000 amper/cm 2 ikke tilføres uavbrutt uten skade på den matrise som skal behandles. In practice, 10,000 amperes/cm 2 cannot be applied continuously without damage to the matrix to be treated.

Det er derfor funnet praktisk å påtrykke et pulssignal av varighet 2,5 mikrosekunder til 28,6 nanosekunder og strøm-styrke 3 amper på elektroden, og dette bringer faktisk sammensmeltning til å finne sted over et område på omtrent 0, 3 mm^. It has therefore been found practical to apply a pulse signal of duration 2.5 microseconds to 28.6 nanoseconds and amperage 3 amps to the electrode, and this actually causes fusion to take place over an area of about 0.3 mm^.

For å oppnå sammensmeltning over et visst område ved hjelp av det apparat som er vist i fig. 1, kobles elektroden 13, matrisen 14 og oscillatorutgangen på den måte som er vist. In order to achieve fusion over a certain area by means of the apparatus shown in fig. 1, the electrode 13, the matrix 14 and the oscillator output are connected in the manner shown.

i Operatøren fører den roterende elektrode 13 i kontakt med matrisematerialet over matrisens overside med en forut bestemt hastighet for derved å tilføre elektrodematerialet til matrisen og.smelte det sammen med denne. i The operator brings the rotating electrode 13 into contact with the matrix material over the upper side of the matrix at a predetermined speed in order to thereby supply the electrode material to the matrix and fuse it together with it.

Det er også funnet at kontinuerlig påtrykning av et veksel-strømsignal frembringer, betraktelig varme i substratet eller matrisen, og for å overvinne.denne varmeoppbygning og unngå sveisepunkter er det frembragte signal i det foreliggende apparat et halvbølgesignal som tillater bortled-ning av denne varme. It has also been found that continuous application of an alternating current signal produces considerable heat in the substrate or matrix, and in order to overcome this heat build-up and avoid welding points, the signal produced in the present apparatus is a half-wave signal which allows this heat to be dissipated.

Som det vi,! være åpenbart for fagfolk på området har hvert material, nemlig både matrisematerialet•og det material som skal tilføres, spesielle motstandsegenskaper. Ved hver forandring i det ene av eller begge av disse materialer vil det således opptre en forandring i kretsens Like what we,! be obvious to professionals in the field, each material, namely both the matrix material•and the material to be supplied, has special resistance properties. With every change in one or both of these materials, a change in the circuit will thus occur

totale motstand.total resistance.

I fig. 3 er R. = elektrodens motstand,In fig. 3 is R. = electrode resistance,

R2= matrisens motstand, ogR2= the resistance of the matrix, and

R.. = kretsmotstanden i 10 og 11.R.. = the circuit resistance in 10 and 11.

Variasjoner i R^ og R^vil føre til variasjoner i frekvens og amplityde av det frémbragte signal. Som tidligere nevnt antas et signal med amplityde på 3 amper å ha den fore-trukkede signalamplityde. Hvis amplityden er større vil avkarbonisering eller brenning av matrisen finne sted mens hydroksyder dannes i grenseflaten ved lavere amplitydeverdi-er. Variations in R^ and R^ will lead to variations in frequency and amplitude of the transmitted signal. As previously mentioned, a signal with an amplitude of 3 amperes is assumed to have the preferred signal amplitude. If the amplitude is greater, decarbonisation or burning of the matrix will take place while hydroxides are formed in the interface at lower amplitude values.

Fig. 4 er et koblingsskjerna av en oscillatorkrets som anvendes i apparatet i henhold til foreliggende oppfinnelse. Fig. 4 is a connection core of an oscillator circuit used in the apparatus according to the present invention.

I denne krets er en effekttilførsel 30 koblet over krets-inngangen, og over denne inngang er det lagt en kondensator 31. Den ene side av kondensatoren 31 er koblet til en LC-krets 32 som omfatter en variabel induktansspole 33 og en kondensator 34 koblet i parallell. LC-kretsen 32 er forbundet med den ene side av en krystall-oscillatorkrets som omfatter et krystall 35, en induktans 36, en NPN-transistor 37 samt en RC-krets bestående av vari-abelt motstand 38 og kondensator 39. In this circuit, a power supply 30 is connected across the circuit input, and a capacitor 31 is placed over this input. One side of the capacitor 31 is connected to an LC circuit 32 which comprises a variable inductance coil 33 and a capacitor 34 connected in parallel. The LC circuit 32 is connected to one side of a crystal oscillator circuit comprising a crystal 35, an inductance 36, an NPN transistor 37 and an RC circuit consisting of variable resistance 38 and capacitor 39.

Denne oscillatorkrets er koblet til en utgang 50 på den ene side gjennom-en kondensator 40 og på den annen side gjennom en diode 41 for derved å frembringe et halvbølgesignal over utgangen 50. I det apparat som faktisk ble anvendt hadde de fprskjellige komponenter følgende verdier: This oscillator circuit is connected to an output 50 on the one hand through a capacitor 40 and on the other hand through a diode 41 to thereby produce a half-wave signal over the output 50. In the apparatus that was actually used, the various components had the following values:

31 = 1,2 farad31 = 1.2 farads

32 = 0,3 picofarad32 = 0.3 picofarad

33 = 0-25 millihenry33 = 0-25 millihenry

35 = 400-30 kHz 35 = 400-30 kHz

36 = 20 millihenry36 = 20 millihenry

37 = NPN37 = NPN

38 = 3,5^uF 39 = 0-500 ohm 40 = 400^uF 38 = 3.5^uF 39 = 0-500 ohms 40 = 400^uF

41 = diode41 = diode

For å opprettholde en signalamplityde på 3 amper varierer R^-motstanden 38, mens induktansen 33 varieres for å for-andre signalfrekvensen. In order to maintain a signal amplitude of 3 amps, the R 3 resistor 38 is varied, while the inductance 33 is varied to change the signal frequency.

Hvis C = kapasiteten av kretsen i fig. 3 og R^, R2og R^If C = the capacity of the circuit in fig. 3 and R 1 , R 2 and R 2

er de tidligere angitte motstander, ..antas det at den opti-male frekvens av innsmeltningsignalet Fq er fastlagt ved formelen are the previously stated resistors, ..it is assumed that the optimal frequency of the fusing signal Fq is determined by the formula

/ hvor L.= R^'R2'R2og / where L.= R^'R2'R2og

C = kretsens kapasitet.C = the capacity of the circuit.

L og C kan bestemmes ved hjelp av hvilken som helst velkjent metode. L and C can be determined by any well known method.

Fq avhenger av det behandlede og det påførte material, men ligger i området 400Hz - 35MHz. Det antas at frekvensen vil bestemme prosesshastigheten. Fq depends on the treated and the applied material, but lies in the range 400Hz - 35MHz. It is assumed that the frequency will determine the processing speed.

For innsmeltning over et forut bestemt område, måles dette området. Da hver utladning vil smelte omtrent 0,3 mm 2, vil vandringsh^stigheten være bestemt av følgende formel For fusion over a predetermined area, this area is measured. As each discharge will melt approximately 0.3 mm 2 , the travel speed will be determined by the following formula

Fl<=><F>o/2 °g Fl<=><F>o/2 °g

2 2

A = området som skal dekkes i mm A = the area to be covered in mm

F^ er antallet utladninger pf. sekund. F^ is the number of discharges pf. second.

Som tidligere nevnt kan motstandene R^ og R^ måles på hvilken som helst kjent måte. As previously mentioned, the resistances R^ and R^ can be measured in any known manner.

Det er imidlertid oppdaget at motstandsmåling i væskefase ikke alltid er stabil. I dette tifelle-måles da motstanden ved en standard metode. To elektroder i innbyrdes avstand på 1 cm og med 1 cm élektrodeflate anbringes i et bad av vedkommende.væske og måles etter en 20 sekunders forsinkel-séstid. Etter at de variable parametere er fastlagt og apparatet, matrisen og sonden er koblet som vist i fig. 1 og 3,. anbringes sonden 13 over matriseoverflaten og i kontakt However, it has been discovered that resistance measurement in the liquid phase is not always stable. In this case, the resistance is then measured using a standard method. Two electrodes at a distance of 1 cm from each other and with a 1 cm electrode surface are placed in a bath of the relevant liquid and measured after a 20 second delay time. After the variable parameters have been determined and the apparatus, matrix and probe are connected as shown in fig. 1 and 3,. the probe 13 is placed above the matrix surface and in contact

med denne ved forut bestemt hastighet.with this at a predetermined speed.

Rotasjonshastigheten antas også å påvirke innsmeltningens kvalitet. Ved en rotasjonshastighet på 500 omdreininger pr. minutt oppnås ujevnheter på 200 til 200 yum, mens det ved en rotasjonshastighet på 10000 omdreininger pr. minutt opp- The rotation speed is also believed to affect the quality of the fusion. At a rotation speed of 500 revolutions per minute unevenness of 200 to 200 yum is achieved, while at a rotational speed of 10,000 revolutions per minute up-

nås en hovedsakelig jevn overflate med ujevnheter på bare 15^um. Apparatet i fig. 2 anvendes på samme måte som apparatet i fig. 1, og bearbeidelsesprosessen er hovedsakelig den samme, bortsett fra at det anvendes en væske med en fast elektrode. a mainly smooth surface with irregularities of only 15 µm is reached. The apparatus in fig. 2 is used in the same way as the apparatus in fig. 1, and the machining process is essentially the same, except that a liquid with a solid electrode is used.

Prosessen vil eventuelt bli bedre forstått ut i fra følgen-The process will possibly be better understood from the follow-

de utførelseseksempel.the execution example.

I hver av disse eksempler ble elektroden koblet slik som det vil fremgå av beskrivelsen, således at elektroden ved påtrykt spenning vil være positiv og matrisen negativ. In each of these examples, the electrode was connected as will be apparent from the description, so that the electrode will be positive when voltage is applied and the matrix negative.

Som tidligere nevnt er de metalløsninger som er omtalt iAs previously mentioned, the metal solutions discussed in

norsk patentansøkning nr. 82.0075 nye og utgjør grunnlaget for foreliggende oppfinnelse. • Som felles trekk er disse løsninger vandige.eller organiske og har en pH-verdi på Norwegian patent application no. 82.0075 new and form the basis for the present invention. • As a common feature, these solutions are aqueous or organic and have a pH value of

omkring 0,4 - 14 samt spesifikt motstand på 10 til 80 ohm cm og inneholder: around 0.4 - 14 and specific resistance of 10 to 80 ohm cm and contains:

(1) en forbindelse av et dissosierbart polyvalent(1) a compound of a dissociable polyvalent

metall som skal smeltes inn i det annet metall,metal to be melted into the other metal,

(2) en forbindelse som er i stand til å da'nne kompleks forbindelse sammen med forbindelsen (1), idet forbindelsene (2) a compound capable of forming a complex compound together with the compound (1), being the compounds

(1) og (2) enten er løsbare i vann eller danner en sammen-(1) and (2) are either soluble in water or form a co-

satt forbindelse som er løslig i vann,set compound which is soluble in water,

(3) et stabiliseringsmiddel som bidrar til å holde(3) a stabilizing agent that helps hold

(1) og (2) og den sammensatte forbindelse av disse i løs-(1) and (2) and the composite compound of these in solution

ning1, ogning1, and

(4) en katalysator som øker reaksjonshastigheten og reduserer valensen av det polyvalente metall til en lavere valensverdi samt katalyserer den komplekse forbindelse mellom (1) og (2). Surt og/eller alkalisk material kan også anvendes for å sikre korrekt pH-verdien under de foreliggende arbeidsforhold, samt for å bidra til å holde métall-forbindelsene (1) og (2) i løsning. (4) a catalyst that increases the reaction rate and reduces the valence of the polyvalent metal to a lower valence value and catalyzes the complex compound between (1) and (2). Acidic and/or alkaline material can also be used to ensure the correct pH value under the current working conditions, as well as to help keep the metal compounds (1) and (2) in solution.

Noen av disse løsninger kan omfatte en tilstrekkelig mengde organisk løsningsmiddel til å sikre oppløsning av metallet og/eller metallkomplekset. Some of these solutions may comprise a sufficient amount of organic solvent to ensure dissolution of the metal and/or metal complex.

Visste andre løsninger kan kreve midler for økning av ledningsevnen. Alt etter det ønskede sluttresultat kan også glanstilsatser benyttes. Fuktemidler eller overflateaktive stoffer kan' også tilføres. Certain other solutions may require means to increase the conductivity. Depending on the desired end result, gloss additives can also be used. Humectants or surfactants can also be added.

Et stort antall dissosierbare polyvalente metallforbindel-ser, vanligvis metallsalter eller syrer, kan anvendes som komponent (1), forutsatt at de er løsbare i løsningsmediet. Typiske sådanne forbindelser er natriummolybdat, natrium-volframat, indiumsulfat, nikkelsulfat, nikkelklorid, klor-aurosyre, kromtrioksyd, kromsulfat, kromklorid, kadmium-klorid, kadmiumsulfat, tinnklorid, koboltsulfat, sølvcyanid, sølvnitrat. A large number of dissociable polyvalent metal compounds, usually metal salts or acids, can be used as component (1), provided that they are soluble in the solution medium. Typical such compounds are sodium molybdate, sodium tungstate, indium sulfate, nickel sulfate, nickel chloride, chloroauric acid, chromium trioxide, chromium sulfate, chromium chloride, cadmium chloride, cadmium sulfate, stannous chloride, cobalt sulfate, silver cyanide, silver nitrate.

Vanligvis vil komponent (1) være tilsatt i en mengdeandel som variere fra 0,10 til 10 vekt% av løsningens totale vekt. Det vil imidlertid forstås at andre prosentandeler også kan anvendes, idet den spesielle andel som benyttes i en gitt situasjon vil være avhengig av de foreliggende arbeidsbetingelser. Representative metallkompleksmidler som kan anvendes i komponent (2) omfatter slik forbindelser som pyrofosfater, etylendiamin-tetraeddiksyre, sitronsyre og kaliumjodid og ligende. Pyrofosfåtene kan også tjene som stabiliseringsmidler. Usually, component (1) will be added in a proportion that varies from 0.10 to 10% by weight of the total weight of the solution. However, it will be understood that other percentages can also be used, as the particular proportion that is used in a given situation will depend on the current working conditions. Representative metal complex agents which can be used in component (2) include such compounds as pyrophosphates, ethylenediamine-tetraacetic acid, citric acid and potassium iodide and the like. The pyrophosphates can also serve as stabilizers.

I IN

Denne komponent vil vanligvis utgjøre fra 3 til 10 vektss av løsningen. Denne mengdeandel kan imidlertid varieres og bør velges slik at den gir optimal kompleksforbindelse med (1). This component will usually make up from 3 to 10 tbsp of the solution. However, this proportion can be varied and should be chosen so that it gives an optimal complex connection with (1).

Mange forskjellige stabiliseringsmidler og katalysatorer kan anvendes som henholdsvis komponent (3) og (4). Typiske stabiliseringsmidler er borsyre, sitronsyre eller citrater, pyrofosfater, acetater og aluminiumssulfat, mens passende katalysatorer er metallioner, slik som ioner av jern, nikkel, antimon' og sink, samt organiske forbindelser slik som deksin, hydrokinon, gelatin, pepsin og akasiegummi. Many different stabilizers and catalysts can be used as component (3) and (4) respectively. Typical stabilizers are boric acid, citric acid or citrates, pyrophosphates, acetates and aluminum sulphate, while suitable catalysts are metal ions, such as ions of iron, nickel, antimony and zinc, as well as organic compounds such as dexine, hydroquinone, gelatin, pepsin and gum acacia.

Mengdeandelen av disse to komponenter kan varieres men vil vanligvis ligge innenfor området fra 0,01 til 0,5 vekt% The quantity proportion of these two components can be varied but will usually lie within the range from 0.01 to 0.5% by weight

av løsninge'n.of the solution.

Mange forskjellige materialer kan anvendes til å frembringe den ønskede pH-verdi. Typiske syrer og baser omfatter følg-ende forbindelser. Many different materials can be used to produce the desired pH value. Typical acids and bases include the following compounds.

Syrer: svovelsyre, hydroklorsyre, hydrofluorsyre, orto-fosforsyre, sitronsyre og oksalsyre. Acids: sulfuric acid, hydrochloric acid, hydrofluoric acid, ortho-phosphoric acid, citric acid and oxalic acid.

Baser: ammoniumhydroksyd, natriumhydroksyd, kaliumhydrok-syd samt basiske salter, slik som alkalikarbonater og bi-karbonater. Bases: ammonium hydroxide, sodium hydroxide, potassium hydroxide and basic salts, such as alkali carbonates and bicarbonates.

Typiske glanstilsatser er formaldehyd og karbondisulfid.Typical gloss additives are formaldehyde and carbon disulphide.

Et overflateaktivt stoff eller fuktemiddél som anvendes i visse løsninger er natriumlaurylsulfat. Andre tilsatser som vil være velkjent for fagfolk på området, kan eventuelt tilsettes. A surfactant or wetting agent used in certain solutions is sodium lauryl sulfate. Other additives which will be well-known to professionals in the field can possibly be added.

I visse løsninger kan et middel for økning av ledningsevnen, slik som natriumsulfat benyttes. I de følgende eksempler II, ;ill og IV vil det bemerkes at ferro- og ferri- ioner In certain solutions, an agent for increasing the conductivity, such as sodium sulfate, can be used. In the following examples II, II and IV it will be noted that ferrous and ferric ions

I IN

er tilsatt løsningen. Selv om disse ioner åpenbart over-føres samtidig med molybden til matrisen, oppviste de ingen påvisbar virkning på matrisen eller molybdenet som ble smeltet sammen med denne. is added to the solution. Although these ions are obviously transferred simultaneously with the molybdenum to the matrix, they had no detectable effect on the matrix or the molybdenum fused thereto.

Det er funnet at overføringen av molybden inn i matrisenIt has been found that the transfer of molybdenum into the matrix

ble fremmet av de nærværende ferri- og ferro-ioner. Den nøyaktige art av denne prosess er ikke kjent, men det an- was promoted by the ferric and ferrous ions present. The exact nature of this process is not known, but it

tas at de nærværende jern-ioner danner komplekser som frem-mer reduksjonen av Mo til lavere valensverdier. it is assumed that the iron ions present form complexes which promote the reduction of Mo to lower valence values.

Med hensyn til innsmeltning av et annet ledende kjemisk element inn i den faste matrise av et første ledende kjem- With regard to the fusion of another conducting chemical element into the solid matrix of a first conducting chemical

isk element, ved anvendelse av en løsning av det annet ledende kjemiske element, ble prosessen ved hver løsning ut- ical element, using a solution of the other conducting chemical element, the process at each solution was ex-

ført ved omgivelsea-temperatur på 20°C på følgende måte. carried out at an ambient temperature of 20°C in the following manner.

Matrisen 14 av metall ble koblet inn i kretsen slik som tidligere beskrevet. Frekvensen ble fastlagt i samsvar med den tidligere angitte formel, og løsningen i reservo- The metal matrix 14 was connected into the circuit as previously described. The frequency was determined in accordance with the previously stated formula, and the solution in the reservoir

aret 17 ble tilført ved bevegelse av elektroden over overflaten av det første material i forskjellige tidsperioder, fastlagt ved formelen II. For å sikre jevn fordeling av den annen metalløsning over overflaten av det første metall, ble elektroden dekket med gassbind av bomull eller nylon. scar 17 was applied by moving the electrode over the surface of the first material for different periods of time, determined by formula II. To ensure uniform distribution of the second metal solution over the surface of the first metal, the electrode was covered with cotton or nylon gauze.

Det vil være åpenbart at andre materialer også kan benyttes. Dette arrangement kan også tjene til å begrense løsningens forurensning, når grafittelektroder benyttes. Disse har en tendens til å avgi grafittpartikler under sin bevegelse. It will be obvious that other materials can also be used. This arrangement can also serve to limit the contamination of the solution, when graphite electrodes are used. These tend to emit graphite particles during their movement.

De behandlede prøvestykker ble så saget opp for å gi passende tverrsnitt, vasket i kaldt vann, utsatt for ultrasonisk rensing, innleiret i plastmaterial samt slipt og polert for å frembringe en plan overflate og en jevn kant. Ved andre prøvestykker av mykere metaller, hvor det var en tendens til å miste kanten under slipeprosessen, ble to tverrsnitt sam-menstilt med behandlede overflater i anlegg mot hverandre, samt derpå innleiret som tidligere før sliphing og polering. The treated test pieces were then sawn to give suitable cross-sections, washed in cold water, subjected to ultrasonic cleaning, embedded in plastic material and ground and polished to produce a flat surface and a smooth edge. In the case of other test pieces of softer metals, where there was a tendency to lose the edge during the grinding process, two cross-sections were juxtaposed with treated surfaces in contact with each other, and then embedded as before before grinding and polishing.

Etter innleiringen ble prøvestykket etset ved anvendelse av nital for stål, som er jernholdig substrat, samt ammon-ium-hydrogenperoksyd på kobber, som er ikke-jernholdig substrat. Under noen anvendelser ble det funnet at nyinn-stillinger i blant var påkrevet enten med hensyn til frekvens eller på- føringshastighet. Dette hadde sin årsak i forandringer i løsningens sammensetninger eller variasjoner i matrisen. En halvkvantitativ mikroanalyse av smeltegrenseflater ved hjelp.av elektronsonde ble utført ved anvendelse av energi-spredende røntgenspektroskopi (EDX) samt et avsøkende elek-tronmikroskop (SEM). After embedding, the sample was etched using nital for steel, which is a ferrous substrate, and ammonium hydrogen peroxide on copper, which is a non-ferrous substrate. During some applications, it was found that new settings were sometimes required either with regard to frequency or application speed. This was due to changes in the composition of the solution or variations in the matrix. A semi-quantitative microanalysis of melting interfaces using an electron probe was carried out using energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX) and a scanning electron microscope (SEM).

Overflaten av det innleirende plastmaterial ble gjort lev-ende ved pådampning av et omtrent 20 yUin karbonsjikt i en vakuumfordamper. Denne prosess ble anvendt for å hindre oppbygning av elektriske ladninger på et ellers ikke ledende material samt en resulterende ustabilitet i et SEM-avbildningen. Karbon, som ikke frembringer noen utstråling som kan påvises ved EDX, ble anvendt i stedet for et mer vanlig metallbelegg, for å unngå forstyrrelse fra et sådant.belegg under elementanalysen. The surface of the embedding plastic material was made alive by vapor deposition of an approximately 20 µm carbon layer in a vacuum evaporator. This process was used to prevent the build-up of electrical charges on an otherwise non-conductive material and a resulting instability in the SEM image. Carbon, which produces no radiation detectable by EDX, was used in place of a more common metal coating, to avoid interference from such a coating during the elemental analysis.

Arbeidsbetingelsene for SEM ble valgt med henblikk på å nedsette uvedkommende signaler og bakgrunnsstråling til The working conditions for SEM were chosen with a view to reducing extraneous signals and background radiation

et minimum samt for samtidig og oppnå best mulig romopp-a minimum as well as to simultaneously and achieve the best possible room up-

. løsning.. solution.

De arbeidsbetingelser som typisk ble anvendt under elementanalysen ved EDX var følgende: The working conditions that were typically used during the elemental analysis by EDX were the following:

Energikalibreringen ble utprøvet ved anvendelse av kd-ut stråling fr.a-Al ved 1486 keV og K-utstråling fra Cu ved 8040 keV. The energy calibration was tested using kd-out radiation from a-Al at 1486 keV and K-radiation from Cu at 8040 keV.

En ustandardisert halvkvantitativ analyse ble benyttet for å bestemme elemehtkonsentrasjon ved anvendelse av sertifiserte referansematerialer (NBS 478, 78% Cu - 27% Zn, samt NBS- 479a, Ni, 11%, Cr 18%, Fe) for å verifisere resultatene. Tallrike analyser av referansematerialene var i utmerket overrensstemmelse med de sertifiserte verdier fra NBS. Mid-lere nøyaktighet på 1% ble oppnådd. Omfanget av analysert volum ble beregnet ut i fra følgende ligning 1: A non-standardized semi-quantitative analysis was used to determine elemental concentration using certified reference materials (NBS 478, 78% Cu - 27% Zn, as well as NBS-479a, Ni, 11%, Cr 18%, Fe) to verify the results. Numerous analyzes of the reference materials were in excellent agreement with the certified values from NBS. Average accuracy of 1% was achieved. The extent of analyzed volume was calculated from the following equation 1:

hvori R(x)er masseornrådet (røntgenstrålenes produksjons-volum) where R(x) is the mass fraction (the production volume of the X-rays)

p = .densitet av analysért materialp = density of analyzed material

EQ = aksellerasjonspotensialetEQ = the acceleration potential

Dc = en kritisk eksiteringsenergi.Dc = a critical excitation energy.

Diameteren av analysert volum ble beregnet for typiske ana-lyserte elementer, og ble funnet å ha følgende verdier: The diameter of analyzed volume was calculated for typical analyzed elements, and was found to have the following values:

For å fastlegge diskusjonsdybden ble en statisk stråle anbragt over grenseflaten med mellomrom større enn det ovenfor angitte masseornrådet. På denne måte ble analysens, nøy-aktighet sikret. In order to determine the depth of discussion, a static beam was placed over the boundary surface with spaces larger than the above stated mass area. In this way, the accuracy of the analysis was ensured.

Elementkonsentrasjonene ble angitt i vekt% for hvert av måle-punktene over smelte-grenseflaten. The element concentrations were stated in % by weight for each of the measurement points above the melting point.

i in

Visse ytterligere løsninger krever kompleksmidler for det annet ledende kjemiske element, og som hindrer utfelling av det annet element. Disse midler kan f.eks. være sitronsyre eller natriumpyrofosfat, eller eventuelt etyldiamin-tetra-éddiksyre eller lignende. Certain additional solutions require complexing agents for the other conducting chemical element, which prevent precipitation of the other element. These funds can e.g. be citric acid or sodium pyrophosphate, or possibly ethyldiamine-tetraacetic acid or the like.

En passende buffer er også tilsatt visse løsninger, hvis dette er påkrevet. A suitable buffer is also added to certain solutions, if this is required.

Det anvendte vann er alltid avmineralisert. For visse anvendelser hvor produktet bør ha et elegant utseende kan og-så små mengder av glanstilsatser, slik som formaldehyd, karbondisulfid, benzen, sulfonsyre eller lignende midler benyttes. The water used is always demineralised. For certain applications where the product should have an elegant appearance, even small amounts of gloss additives, such as formaldehyde, carbon disulphide, benzene, sulphonic acid or similar agents can be used.

Hvis ikke annet er angitt benyttes i disse eksempler ASA 1018 som strålmatrise eller ASTM B-1333, legering 110 som kobbermatrise. If not stated otherwise, in these examples ASA 1018 is used as the beam matrix or ASTM B-1333, alloy 110 as the copper matrix.

EKSEMPEL IEXAMPLE I

Stål av typen Atlas A151 1020 ble forbundet med apparatetAtlas A151 1020 type steel was connected to the apparatus

i fig; 2 som matrise 14, mens en 10% løsning av ammonium-molybdat i vann ble anbragt i reservoaret 17. in fig; 2 as matrix 14, while a 10% solution of ammonium molybdate in water was placed in reservoir 17.

Føglende typiske arbeidsbetingelser forelå under behandlingen: The following typical working conditions existed during the treatment:

Sondemotstanden bestemmes ved måling mellom plater på 1 cm<2>i innbyrdes avstand på 1 cm etter en tidsforsinkelse på 20 sekunder. The probe resistance is determined by measuring between plates of 1 cm<2>at a mutual distance of 1 cm after a time delay of 20 seconds.

Prøvestykket i eksempel IV ble utsatt for en termisk korro-sjonsprøve. En 25% svovelsyreløsning ble påført overflaten i 20 minutter ved 325°C uten noen som helst gjennomtrengning av overflaten. The test piece in Example IV was subjected to a thermal corrosion test. A 25% sulfuric acid solution was applied to the surface for 20 minutes at 325°C without any penetration of the surface.

EKSEMPEL IIEXAMPLE II

En vandig løsning med følgende sammensetning ble fremstilt: An aqueous solution with the following composition was prepared:

Løsningen hadde følgende karakteristiske egenskaper: The solution had the following characteristic features:

Konsentrasjonen av Mo kan varieres fra 1,5 til 2,5 vekt%, pH-verdien fra 7,2 til 8,2 og motstanden fra 17 - 25 ohm cm. The concentration of Mo can be varied from 1.5 to 2.5% by weight, the pH value from 7.2 to 8.2 and the resistance from 17 - 25 ohm cm.

/ /

ARBEIDSBETINGELSERWORKING CONDITIONS

I de løsninger som er angitt i eksemplene V og VI antas nær-vær av ferro- og ferri-ioner og tjener til å redusere valens-+6 In the solutions given in examples V and VI, the presence of ferrous and ferric ions is assumed and serves to reduce the valence-+6

tilstanden av Mo til en lavere valensverdi.state of Mo to a lower valence value.

Skjønt jern åpenbart overføres samtidig, slik som vist i fig. 6, har jernet øyensynlig ingen vesentlig virkning på matrisens eller molybdenets egenskaper. Although iron is obviously transferred simultaneously, as shown in fig. 6, the iron apparently has no significant effect on the properties of the matrix or the molybdenum.

En undersøkelse av prøvestykket med optisk mikroskop viser et kontinuerlig molybdenbelegg fritt for gropdannelser og med en mørk sølvfarge. An examination of the sample with an optical microscope shows a continuous molybdenum coating free of pitting and with a dark silver colour.

Vist i tabéllen nedenfor og fig. 6, angir en SEM/EPMA-av-søkning over grenseflaten mellom matrise og det påførte metall at molybden er. innsmeltet til en dybde på minst 4 ^,um med et-bverflatebelegg på omtrent 1 ^um. Shown in the table below and fig. 6, an SEM/EPMA scan of the interface between the matrix and the deposited metal indicates that molybdenum is. fused to a depth of at least 4 µm with a surface coating of approximately 1 µm.

E KSEMPEL III EXAMPLE III

En vandig løsning med samme sammensetning som i eksempel V ble fremstilt og anvendt under følgende betingelser: An aqueous solution with the same composition as in example V was prepared and used under the following conditions:

ArbeidsbetingelserWorking conditions

Undersøkelse under optisk mikroskop viste en sammenhengende mørk sølvfarget overflate. Mikrofotografiet i fig. 7, viser avsetning av et hovedsakelig jevnt molybdensjikt med tyk- . keise på 1^um og jevn densitet. Examination under an optical microscope showed a continuous dark silvery surface. The photomicrograph in fig. 7, shows the deposition of an essentially uniform molybdenum layer with thick- . diameter of 1^um and uniform density.

Som vist i fig. 8, angir en SEM/EPMA-avsøkning over grenseflaten mellom substratet og det påførte metall at molybden var 'nærværende ned til en dybde på minst 10^um med en molybden-gradient som vil fremgå av tabellen nedenfor'. As shown in fig. 8, an SEM/EPMA scan across the interface between the substrate and the deposited metal indicates that molybdenum was 'present down to a depth of at least 10 µm with a molybdenum gradient as will be seen in the table below'.

EKSEMPEL IV. EXAMPLE IV.

Løsningen hadde følgende egenskaper: The solution had the following characteristics:

Konsentrasjonen av W kan variere fra 1,6 til 2,5 vekt%, pH-verdien kan variere fra 7,5 til 8,5, mens motstandsverdien kan variere fra 18 til 24 ohm cm. The concentration of W can vary from 1.6 to 2.5% by weight, the pH value can vary from 7.5 to 8.5, while the resistance value can vary from 18 to 24 ohm cm.

ArbeidsbetingelserWorking conditions

Som angitt i mikrofotografiene i fig. 9 og 10 , oppviser prøvestykket et jevnt belegg av volfram,av en tykkelse på omtrent 1^um. En SEM/EPMA-avsøkning viste innsmeltning av volfram i kobber til en dybde på minst 5,0 ^um, slik det vil fremgå av tabellen nedenfor og fig. 11'. As indicated in the photomicrographs of Figs. 9 and 10, the sample exhibits a uniform coating of tungsten of a thickness of approximately 1 µm. An SEM/EPMA scan showed melting of tungsten into copper to a depth of at least 5.0 µm, as will be seen from the table below and fig. 11'.

EKSEMPEL - V EXAMPLE - V

NB: Enten 1 eller 2 kan benyttes. NB: Either 1 or 2 can be used.

Løsningen hadde følgende egenskaper: The solution had the following properties:

Konsentrasjonen av volfram kan varieres fra 1,6 til 2,5 vekt%, pH-verdien fra 7,5 til 8,5, og motstandsverdien fra 8,8 til 2 2,8 ohm cm. The concentration of tungsten can be varied from 1.6 to 2.5% by weight, the pH value from 7.5 to 8.5, and the resistance value from 8.8 to 2 2.8 ohm cm.

i in

Arbeidsbetingelser Working conditions

En undersøkelse av prøvestykket ved hjelp av SEM/EPMA, fig. An examination of the sample using SEM/EPMA, fig.

12 viste en volframavsøkning med tykkelse omtrent 0,5^um, og som det vil fremgå av fig. 13 og tabellen nedenfor ble volfram påvist ned til en dybde på minst 3^um. 12 showed a tungsten scan with a thickness of approximately 0.5 µm, and as will be apparent from fig. 13 and the table below, tungsten was detected down to a depth of at least 3^um.

EKSEMPEL VI EXAMPLE VI

Indiumkonsentrasjonen kan varieres fra 0,2 til 2,2 vekt%, pH-verdien fra 1,6 til 1,68 og motstandsverdien fra 48,8 til 54,8 ohm cm. The indium concentration can be varied from 0.2 to 2.2% by weight, the pH value from 1.6 to 1.68 and the resistance value from 48.8 to 54.8 ohm cm.

i Arbeidsbetingelser in Working conditions

Undersøkelse av prøvestykket under optisk mikroskop samt ved elektronmikroskopavsøkning viste en sammenhengende overflate fri for strukturfeil, slik det vil fremgå av fig.<:>14. Examination of the sample under an optical microscope as well as by electron microscope scanning showed a continuous surface free of structural defects, as will be seen from fig.<:>14.

Som angitt i følgende tabell.og fig. 15, viser en SEM/EPMA-avsøkning over grenseflaten mellom kobbermatrisen og indium-sjiktet en avleiring på omtrent 1^um og en innsmeltning av indium til en dybde på minst 4 yum. As indicated in the following table and fig. 15, an SEM/EPMA scan across the interface between the copper matrix and the indium layer shows a deposit of about 1 µm and an indium melt to a depth of at least 4 µm.

EKSEMPEL VII EXAMPLE VII

Løsningen i eksempel VI ble benyttet og anvendt på en stålmatrise : The solution in example VI was used and applied to a steel matrix:

ArbeidsbetingelserWorking conditions

Som angitt i fig. 16 og 17 ble et jevnt sammenhengende lag av indium påført med omtrent 1 yum tykkelse på matriseoverflaten. En SEM/ÉPMA-avsøkning over overflaten angir i henhold til fig. 17 og tabellen nedenfor en innsmeltningsdybde på minst 3 yum. As indicated in fig. 16 and 17, a uniform continuous layer of indium was deposited approximately 1 µm thick on the die surface. An SEM/ÉPMA scan over the surface indicates according to fig. 17 and the table below a fusion depth of at least 3 yum.

Fig. 18 viser en fast avsetning av nikkel med jevn densitet og en tykkelse på omtrent 1,5 yum. Som angitt i følg-ende tabell og fig. 19, viser en SEM/EPMA-avsøkning over grenseflaten mellom matrise og nikkelsjikt at nikkel er innsmeltet til en dybde på minst 4 ^um. Fig. 18 shows a solid deposit of nickel with a uniform density and a thickness of approximately 1.5 µm. As indicated in the following table and fig. 19, an SEM/EPMA scan of the interface between matrix and nickel layer shows that nickel is melted to a depth of at least 4 µm.

EKSEMPEL VIII EXAMPLE VIII

Nikkelkonsentrasjonen kan variere fra 2 til 10%, pH-verdien fra 3,10 til 3,50, og motstandsverdien fra 17 til 26 ohm cm j' The nickel concentration can vary from 2 to 10%, the pH value from 3.10 to 3.50, and the resistance value from 17 to 26 ohm cm j'

ArbeidsbetingelserWorking conditions

EKSEMPEL IX EXAMPLE IX

Den samme løsning som angitt i eksempel VII ble fremstilt og påført en stålmatrise. The same solution as indicated in Example VII was prepared and applied to a steel matrix.

Arbeidsbetingelser Working conditions

Som vist i fig. 20 , er nikkelbelegget sammenhengende og hov-i As shown in fig. 20, the nickel coating is continuous and hoof-in

edsakelig a;v: jevn tykkelse på omkring 1,5^um.edible a;v: uniform thickness of about 1.5 µm.

Som vist i fig. 21 og følgende tabell er nikkel innsmeltet til en.dybde på minst 3 yum. As shown in fig. 21 and the following table, nickel is melted to a depth of at least 3 yum.

EKSEMPEL X EXAMPLE X

En vandig løsning av følgende .sammensetning ble fremstilt: An aqueous solution of the following composition was prepared:

Denne løsning hadde følgende egenskaper: This solution had the following characteristics:

pH-verdien kan varieres fra 3,70 til 11, konsentrasjonen av" Au<+>^-ioner kan variere fra 0,1 til 0,5 vekt%, og motstandsverdien fra 40 til 72 ohm cm. The pH value can be varied from 3.70 to 11, the concentration of Au<+>^ ions can be varied from 0.1 to 0.5% by weight, and the resistance value from 40 to 72 ohm cm.

ARBEIDSBETINGELSERWORKING CONDITIONS

Observasjoner utført med optisk mikroskop og avsøkende elek-tronmikroskop viste en overflateavsetning av gull med omtrent 1,5^um tykkelse. Denne avsetning var kontinuerlig og av jevn tykkelse, slik det vil fremgå av fig. 22. Observations made with an optical microscope and a scanning electron microscope showed a surface deposit of gold approximately 1.5 µm thick. This deposit was continuous and of uniform thickness, as will be seen from fig. 22.

En SEM/EPMA-avsøkning over grenseflaten viste en innsmeltning av gull til en dybde på minst 3^um, slik som vist i An SEM/EPMA scan of the interface showed gold melting to a depth of at least 3 µm, as shown in

tabellen nedenfor og i fig. 23.the table below and in fig. 23.

EKSEMPEL XX EXAMPLE XX

'En vandig løsning med samme sammensetning som angitt i eksempel X. ble fremstilt. An aqueous solution of the same composition as stated in Example X was prepared.

ARBEIDSBETINGELSERWORKING CONDITIONS

Observasjoner med optisk mikroskop samt med avsøkende elekt-ronmikroskop viste et overflatebelegg av gull med en tykkelse på omtrent 1,0 ^um. Belegget hadde jevn tykkelse og densitet, slik det vil fremgå av fig. 24. Observations with an optical microscope as well as with a scanning electron microscope showed a surface coating of gold with a thickness of approximately 1.0 µm. The coating had uniform thickness and density, as will be seen from fig. 24.

En SEM/EPMA-avsøkning•over grenseflaten viste en innsmeltning av gull til en dybde på minst 4,0 yUm, slik det vil fremgå av tabellen nedenfor og fig. 25 . An SEM/EPMA scan•over the interface showed a melting of gold to a depth of at least 4.0 µm, as will be seen from the table below and fig. 25 .

EKSEMPEL XII EXAMPLE XII

En vandig løsning med følgende sammenstilling ble fremstilt: An aqueous solution with the following composition was prepared:

pH-verdien kan varieres fra 0,6 til 1,0, konsentrasjonen av Cr+ -ioner kan variere fra 3 til 20 vektss, og motstandsverdien fra 11 til 14 ohm cm. The pH value can be varied from 0.6 to 1.0, the concentration of Cr+ ions can vary from 3 to 20 pps by weight, and the resistance value from 11 to 14 ohm cm.

ARBEIDSBETINGELSERWORKING CONDITIONS

Obervasjoner1 utført med optisk mikroskop og avsøkende elektr-onmikroskop viste et overflatebelegg av krom med omtrent 1^um tykkelse. Dette overflatesjikt var uregelmessig, men avset-ningen .synes fri for feil og var sammenhengende, slik det vil fremgå av fig. 26-. Observations1 carried out with an optical microscope and a scanning electron microscope showed a surface coating of chromium approximately 1 µm thick. This surface layer was irregular, but the deposit appears free of defects and was continuous, as will be seen from fig. 26-.

En SEM/EPMA-avsøkning over grenseflaten antydet innsmeltning av krum til en dybde på minst 3,0^um, slik det vil fremgå av tabellen nedenfor og fig. 22 An SEM/EPMA scan over the interface indicated melting of the crust to a depth of at least 3.0 µm, as will be seen from the table below and fig. 22

EKSEMPEL XIII EXAMPLE XIII

En vandig løsning med samme sammensetning som anvendt i eks-empelXII ble fremstilt: An aqueous solution with the same composition as used in Example XII was prepared:

ARBEIDSBETINGELSERWORKING CONDITIONS

Observasjoner utført ved optisk mikroskop og avsøkende elekt-ronmikroskop viste en overflateavsetning av krom med tykkelse omtrent 3,0^um. Dette vil fremgå av fig. 28. Observations carried out with an optical microscope and a scanning electron microscope showed a surface deposit of chromium with a thickness of approximately 3.0 µm. This will be apparent from fig. 28.

En SEM/EPMA-avsøkning over grenseflaten viste en innsmeltning av krom til en dybde på minst 5,0 ^urn, slik som vist i tabellen nedenfor og i fig. 29 . An SEM/EPMA scan over the interface showed a melting of chromium to a depth of at least 5.0 µm, as shown in the table below and in fig. 29 .

EKSEMPEL XIV EXAMPLE XIV

pH-veriden kan varieres fra 2,5 til 3,5, konsentrasjonen av Cr<+>-ioner kan variere fra 1,8 til 5,0 vekt%, og motstandsverdien fra 16 til 20 ohm cm. The pH range can be varied from 2.5 to 3.5, the concentration of Cr<+> ions can be varied from 1.8 to 5.0% by weight, and the resistance value from 16 to 20 ohm cm.

ARBEIDSBETINGELSERWORKING CONDITIONS

Observasjoner utført med optisk mikroskop og avsøkende elektr-onmikroskop viste et overflatebelegg av krom med tykkelse omtrent" 0,5 ^ura. Dette belegg var fast og sammenhengende, slik det vil fremgå av fig. 30 og 30A. Observations carried out with an optical microscope and a scanning electron microscope showed a surface coating of chromium with a thickness of approximately 0.5 µm. This coating was firm and continuous, as will be seen from Figs. 30 and 30A.

En SEM/EPMA-avsøkning over grenseflaten viste innsmeltningAn SEM/EPMA scan of the interface showed melting

av kr m til en dybde på minst 3,0^um, slik det vil fremgåof kr m to a depth of at least 3.0 µm, as will appear

av tabellen nedenfor og fig. 31.of the table below and fig. 31.

EKSEMPEL XV' EXAMPLE XV'

En vandig løsning med samme sammensetning som fremstilt for eksempel\XIV ble benyttet: An aqueous solution with the same composition as prepared for example\XIV was used:

ARBEIDSBETINGELSERWORKING CONDITIONS

Observasjoner utført med optisk mikroskop og avsøkende elektr-onmikroskop viste en oveTflateavsetning av krom med omtrent 1,0 ^,um tykkelse. Overflaten av krdmbelegget syntes litt uregelmessig, men belegget var fast og fritt for feil, slik som angitt i fig. 32Qg 32a. Observations carried out with an optical microscope and a scanning electron microscope showed a surface deposit of chromium approximately 1.0 µm thick. The surface of the krdm coating appeared slightly irregular, but the coating was firm and free from defects, as indicated in fig. 32Qg 32a.

av krum til en dybde på minst 3,0 yum, slik som vist i tabellen ,nedenfor og i fig. 3'3. of curvature to a depth of at least 3.0 yum, as shown in the table below and in fig. 3'3.

EKSEMPEL' XVI EXAMPLE' XVI

Denne løsn'ing hadde følgende egenskaper: This loosening had the following characteristics:

pH-verdien kan varieres fra 10 til 10,2, konsentrasjonen av Cd + 2-ioner kan variere fra 0,2 til' 0,5 vektss, og motstandsverdien fra 28 til 35 ohm cm. The pH value can be varied from 10 to 10.2, the concentration of Cd + 2 ions can vary from 0.2 to' 0.5 wt.ss, and the resistance value from 28 to 35 ohm cm.

ARBEIDSBETINGELSERWORKING CONDITIONS

Den• |la1 n•vendte løsning i dette eksempel var opprinnelig som angitt ovenfor, idet prosessen ble utført med de arbeidsbetingelser som er angitt ved (1). En annen løsning, som var anvist i eksempel XVLI,ble så benyttet under de forhold som er-angitt ved (2). The solution presented in this example was originally as indicated above, as the process was carried out with the working conditions indicated at (1). Another solution, which was indicated in example XVLI, was then used under the conditions indicated at (2).

Observasjoner utført med optisk mikroskop bg avsøkende elektr-onmikroskop viste et overflatebelegg av kadmium med omtrent 4^um tykkelse. Dette belegg var ikke homogent, slik det vil fremgå av fig. "34, men en SEM-EPMA-avsøkning over grenseflaten viste innsmeltning av kadmium til en dybde på minst 9^um, slik det vil fremgå av tabellen nedenfor og fig. 35 . Observations carried out with an optical microscope and a scanning electron microscope showed a surface coating of cadmium with a thickness of approximately 4 µm. This coating was not homogeneous, as will be seen from fig. "34, but an SEM-EPMA scan over the interface showed melting of cadmium to a depth of at least 9µm, as will be seen from the table below and Fig. 35.

EKSEMPEL XVII EXAMPLE XVII

De<n>ie «løsning hadde følgende egenskaper: The<n>ie "solution had the following characteristics:

pH-verdien kan varieres fra 3,2 til 3,5, konsentrasjonen av Cd -ioner kan variere fra. 1 til 4 vekt%, og motstandsverdien fra 45 til 55 ohm cm. The pH value can be varied from 3.2 to 3.5, the concentration of Cd ions can vary from. 1 to 4% by weight, and the resistance value from 45 to 55 ohm cm.

ARBEIDSBETINGELSERWORKING CONDITIONS

Observasjoner utført med optisk mikroskop og avsøkende elektr-onmikroskop viste en overflateavsetning av kadmium med omtrent 1 yUm tykkelse. Avsetningens overflate var uregelmessig, men den var fast og sammenhengende, slik det vil fremgå av fig. '36.. Observations carried out with an optical microscope and a scanning electron microscope showed a surface deposit of cadmium with a thickness of approximately 1 µm. The surface of the deposit was irregular, but it was firm and continuous, as will be seen from fig. '36..

En SEM/EPMA-avsøkning over grenseflaten yiste innsmeltningAn SEM/EPMA scan over the interface revealed melting

av kadmium til en dybde på minst 4^um, slik det vil frem-of cadmium to a depth of at least 4^um, as will appear

gå av tabellen nedenfor og fig. 37..go off the table below and fig. 37..

EKSEMPEL '. XVIII EXAMPLE '. XVIII

pHTverdien kan varieres fra 11,2 til 12,7, konsentrasjonen av Sn -ioner kan variere fra 2 til 5 vekt% og motstandsverdien fra 6,2 til 10,3 ohm. The pHT value can be varied from 11.2 to 12.7, the concentration of Sn ions can vary from 2 to 5% by weight and the resistance value from 6.2 to 10.3 ohms.

ARBEIDSBETINGELSERWORKING CONDITIONS

Observasjoner utført med optisk mikroskop og avsøkende elektr-onmikroskop viste et overflatebelegg av tinn med omtrent 1,2 ^um tykkelse. Belegget hadde jevn tykkelse og var ensartet. Dette er vist i fig. 38. Observations made with an optical microscope and a scanning electron microscope showed a surface coating of tin approximately 1.2 µm thick. The coating had a uniform thickness and was uniform. This is shown in fig. 38.

En SEM/EPMA-avsøkning over grenseflaten viste innsmeltning av tinn til en dybde på minst 4^um, slik som angitt i tabellen nedenfor og i fig. 39. An SEM/EPMA scan over the interface showed melting of tin to a depth of at least 4µm, as indicated in the table below and in fig. 39.

EKSEMPEL XIX EXAMPLE XIX

pH-verdien kan varieres fra 9 til 9,7, konsentrasjonen av Sn + 2-ioner kan variere fra 0,4 til 1 vekt%, og motstandsverdien fra 30 til 36 ohm cm. The pH value can be varied from 9 to 9.7, the concentration of Sn + 2 ions can vary from 0.4 to 1% by weight, and the resistance value from 30 to 36 ohm cm.

ARBEIDSBETINGELSERWORKING CONDITIONS

Observasjoner utført med optisk mikroskop og avsøkende elektr-onmikroskop viste en overflateavsetning av tinn med omtrent 4.^um tykkelse. Denne avsetning syntes å omfatte et nedre jevnt og hovedsakelig homogent sjikt av tykkelse omtrent 1<y>um samt et ytre noe porøst sjikt av en tykkelse på omtrent Observations carried out with an optical microscope and a scanning electron microscope showed a surface deposit of tin with a thickness of approximately 4 µm. This deposit appeared to comprise a lower smooth and essentially homogeneous layer of thickness about 1<y>um as well as an outer somewhat porous layer of thickness of about

3 Aim, slik som angitt i flg. '40.3 Aim, as indicated in flg. '40.

En SEM/EPMA<:->avsøkning over grenseflaten viste innsmeltning av tinn til en dybde på minst 5 ^ura, slik som vist i tabellen nedenfor og i fig. 41. An SEM/EPMA scan over the interface showed melting of tin to a depth of at least 5 µm, as shown in the table below and in fig. 41.

EKSEMPEL XX . EXAMPLE XX.

En vandig løsning med samme sammensetning som fremstilt for eksempel XIX ble benyttet: An aqueous solution with the same composition as prepared for example XIX was used:

" ARBEIDSBETINGELSER" WORKING CONDITIONS

/ /

Observasjoner utført med optisk mikroskop og avsøkende elektr-onmikroskop viste et overflatebelegg av tinn med større enn 2 yUm tykkelse. Dette sjikt var porøst, men sammenhengende, slik som angitt i fig. 42. Observations carried out with an optical microscope and a scanning electron microscope showed a surface coating of tin with a thickness greater than 2 µm. This layer was porous, but continuous, as indicated in fig. 42.

En SEM/EPMA-avsøkning over grenseflaten viste innsmeltning av tinn til en dybde på 2^um, slik som vist i tabellen nedenfor og i fig. 43. An SEM/EPMA scan over the interface showed melting of tin to a depth of 2 µm, as shown in the table below and in fig. 43.

EKSEMPEL XXI EXAMPLE XXI

pH-verdien kan varieres fra 4,5 til 6,5, konsentrasjonen av Co + 2-ioner kan variere fra 2 til 6 vekt%, og mostands-verdien fra 25 til 30 ohm cm. The pH value can be varied from 4.5 to 6.5, the concentration of Co + 2 ions can vary from 2 to 6% by weight, and the resistance value from 25 to 30 ohm cm.

ARBEIDSBETINGELSERWORKING CONDITIONS

Observasjoner utført med optisk mikroskop og avsøkende elektr-onmikroskop visté en overflateavsetning' av kobolt med omtrent 6,5^um tykkelse. Dette lag var jevnt og sammenhengende som angitt i fig. 44. Observations carried out with an optical microscope and a scanning electron microscope showed a surface deposit of cobalt with a thickness of approximately 6.5 µm. This layer was uniform and continuous as indicated in fig. 44.

En SEM/EPMA-avsøkning over grenseflaten viste en innsmeltning av { .k,' obolt til en dybde på minst 20 /,um, slik det vil fremgå av Itabellen nedenfor og fig. "45. An SEM/EPMA scan over the interface showed a fusion of {.k,' obolt to a depth of at least 20 µm, as will be apparent from the table below and fig. "45.

Ved visuell inspeksjon og av tidligere forsøk fremgikk det klart at koboltavsetningen over lOyUm-nivået var ytterst tett. By visual inspection and from previous experiments, it was clear that the cobalt deposit above the lOyUm level was extremely dense.

EKSEMPEL XXIIEXAMPLE XXII

pH-verdien kan varieres fra 11,2 til 11,7, konsentrasjonen av Ag<+1->ioner kan variere fra 1 til 3 vekts;, og motstandsverdien fra 8 til 13 ohm cm. ARBEIDSBETINGELSER ■ The pH value can be varied from 11.2 to 11.7, the concentration of Ag<+1> ions can be varied from 1 to 3 wt;, and the resistance value from 8 to 13 ohm cm. WORKING CONDITIONS ■

Observasjoner utført med optisk mikroskop og avsøkende elektr-onmikroskop viste et overflatebelegg av sølv med omtrent 5 ^um tykkelse. Materialstrukturen er vist i fig. 46. og 46-^-; Observations made with an optical microscope and a scanning electron microscope showed a surface coating of silver approximately 5 µm thick. The material structure is shown in fig. 46. and 46-^-;

En SEM/EPMA-avsøkning over grenseflaten viste en innsmeltning av sølv til en dybde på minst 3^um, slik som angitt i tabellen nedenfor og i fig. 47. An SEM/EPMA scan over the interface showed a melting of silver to a depth of at least 3 µm, as indicated in the table below and in fig. 47.

EKSEMPEL XXIII EXAMPLE XXIII

pH-verdien kan varieres fra 1,5 til 2, konsentrasjonen av li- The pH value can be varied from 1.5 to 2, the concentration of li-

Ag<+>^-ioner kan variere fra 0,5 til 2,5 vekt%, og motstandsverdien fra 6 til 12 ohm cm. Ag<+>^ ions can vary from 0.5 to 2.5% by weight, and the resistance value from 6 to 12 ohm cm.

ARBEIDSBETINGELSERWORKING CONDITIONS

Observasjoner utført med optisk mikroskop og avsøkende elektr-onmikroskop viste en overflateavsetning av sølv med omtrent 2 yUm tykkelse. Materialstrukturen var som vist i fig. 48. Observations carried out with an optical microscope and a scanning electron microscope showed a surface deposit of silver with a thickness of approximately 2 µm. The material structure was as shown in fig. 48.

En SEM/EPMA-avsøkning over grenseflaten viste en innsmeltning av sølv til en dybde på minst 2,00^um, slik som angitt i tabellen nedenfor og fig. 49. An SEM/EPMA scan of the interface showed a melting of silver to a depth of at least 2.00 µm, as indicated in the table below and fig. 49.

Claims

1. Løsning for innsmeltning av et annet metall i et første metall, karakterisert ved at løsningen omfatter 0,10 til 10 vektss av det annet metall i dissosierbar form, og et løsningsmiddel valgt fra en materialgruppe som omfatter vann, et organisk løsningsmiddel og en blanding av disse, idet løsningen har spesifikk motstand i området 10 til 80 ohm cm.1. Solution for melting another metal into a first metal, characterized in that the solution comprises 0.10 to 10 parts by weight of the other metal in dissociable form, and a solvent selected from a material group comprising water, an organic solvent and a mixture thereof, the solution having a specific resistance in the range of 10 to 80 ohm cm.

2. Løsning som angitt i krav 1, ' karakterisert ved at løsningsmidlet er vann og løsningen har en pH-verdi i området 0,4 til 14.2. Solution as stated in claim 1, characterized in that the solvent is water and the solution has a pH value in the range 0.4 to 14.

3. Løsning som angitt i krav 2, karakterisert ved at den videre omfatter et organisk løsningsmiddel.3. Solution as stated in claim 2, characterized in that it further comprises an organic solvent.

4. Løsning som angitt i krav 2, karakterisert ved at løsningen videre omfatter et kompleksmiddel for det annet metall.4. Solution as stated in claim 2, characterized in that the solution further comprises a complexing agent for the second metal.

5.L øsning som angitt i krav 4, karakterisert ved at den videre omfatter et stabiliserénde middel for å holde det annet metall i løsning.5. Solution as stated in claim 4, characterized in that it further comprises a stabilizing agent to keep the other metal in solution.

6. Løsning som angitt i krav 4, karakterisert ved at den videre omfatter en katalysator.6. Solution as stated in claim 4, characterized in that it further comprises a catalyst.

7. Løsning som angitt i krav 6, karakterisert ved at den videre omfatter et fuktemiddel.7. Solution as stated in claim 6, characterized in that it further comprises a wetting agent.

8.L øsning som angitt i krav 1-7, karakterisert ved at det annet metall foreligger i et salt eller en syre av dette metall.8. Solution as specified in claims 1-7, characterized in that the other metal is present in a salt or an acid of this metal.

9. Løsning som angitt i krav 8, karakterisert ved at det første metall er valgt fra en materialgruppe som omfatter molybden, volfram, indium, nikkel, gull, krom, sølv, kadmium, tinn g kobolt.9. Solution as stated in claim 8, characterized in that the first metal is selected from a material group comprising molybdenum, tungsten, indium, nickel, gold, chromium, silver, cadmium, tin and cobalt.

10. Løsning som angitt i krav 8, karakterisert ved at kompleksmidlet for det annet metall er valgt fra en materialgruppe som omfatter organiske syrer, organiske salter og halogensalter.10. Solution as stated in claim 8, characterized in that the complexing agent for the second metal is selected from a material group comprising organic acids, organic salts and halogen salts.

11. Løsning som angitt i krav 8,. karakterisert ved et stabiliseringsmiddel som er valgt fra en materialgruppe som omfatter organiske eller uorganiske salter.11. Solution as stated in claim 8. characterized by a stabilizing agent selected from a material group comprising organic or inorganic salts.

12. Løsning som angitt i krav 6, karakterisert ved at katalysatoren er valgt fra en materialgruppe som omfatter metalliske ioner.12. Solution as set forth in claim 6, characterized in that the catalyst is selected from a material group comprising metallic ions.

13. Løsning som angitt i krav 12, karakterisert ved at de metalliske ioner er valgt fra en materialgruppe som omfatter polyvalente metaller.13. Solution as stated in claim 12, characterized in that the metallic ions are selected from a material group comprising polyvalent metals.

14. Løsning som angitt i krav 6, karakterisert ved at katalysatoren er valgt fra en materialgruppe som omfatter en løsbar organisk forbindelse fra en materialgruppe som omfatter dekstrin, hydrokinon, gelatin, pepsin og akaciegummi.14. Solution as stated in claim 6, characterized in that the catalyst is selected from a material group comprising a soluble organic compound from a material group comprising dextrin, hydroquinone, gelatin, pepsin and acacia gum.