NO743279L - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte for utkrystallisering. Procedure for crystallization.

Foreliggende oppfinnelse angår utkrystallisering. Utkrystallisering er som kjent en forandring av et utkrystalliserbart materiale fra en oppløst, smeltet, flytende eller gassformet tilstand til en krystallinsk fast tilstand. Foreliggende oppfinnelse angår forandringer av krystalliserbart materiale fra en oppløst, smeltet tilstand til en krystallinsk fast tilstand, med andre ord, en oppløsningsutkrystallisering. The present invention relates to crystallization. As is known, crystallization is a change of a crystallizable material from a dissolved, molten, liquid or gaseous state to a crystalline solid state. The present invention relates to changes of crystallizable material from a dissolved, molten state to a crystalline solid state, in other words, a solution crystallization.

En oppløsningsutkrystallisering skjer bare etter at en oppløsning bestående av det utkrystalliserbare materialet (her kalt det oppløste produkt) og et oppløsningsmiddel for nevnte produkt er blitt overmettet, d.v.s. inneholder mer oppløst produkt enn det opp- løsningsmidlet normalt kan oppløse ved den herskende temperatur i oppløsningen. A solution crystallization only occurs after a solution consisting of the crystallizable material (here called the dissolved product) and a solvent for said product has been supersaturated, i.e. contains more dissolved product than the solvent can normally dissolve at the prevailing temperature in the solution.

, Overmetning følges av en kjernedannelse og krystallvekst. En kjernedannelse kan utføres ved å tilsette fine krystaller av det oppløste produkt eller et annet krystallinsk materiale, eller kjernedannelsen kan være spontan. Krystallveksten skjer så ved at man utvikler krystaller fra nevnte kjerner. Veksten er imidlertid av-hengig av hvor lenge oppløsningen forblir overmettet og hvor lenge kjernene og de utviklende krystaller forblir i kontakt med opp-løsningen mens denne er overmettet. , Supersaturation is followed by nucleation and crystal growth. A nucleation can be effected by adding fine crystals of the dissolved product or another crystalline material, or the nucleation can be spontaneous. Crystal growth then occurs by developing crystals from said nuclei. The growth, however, depends on how long the solution remains supersaturated and how long the nuclei and the developing crystals remain in contact with the solution while it is supersaturated.

En overmetning av oppløsningen kan frembringes ved å forandre temperaturen på oppløsningen til en temperatur ved hvilken det oppløste produkt er mindre oppløselig i oppløsningsmidlet (for de fleste oppløsningsmidler og oppløste produkter betyr dette at man må avkjøle oppløsningen), eller ved å fordampe oppløsningsmidlene A supersaturation of the solution can be produced by changing the temperature of the solution to a temperature at which the solute is less soluble in the solvent (for most solvents and solutes this means cooling the solution), or by evaporating the solvents

fra oppløsningen for derved å konsentrere det oppløste produkt, eller samtidig forandre temperaturen og foreta en fordampning av opp-løsningsmidlet. Foreliggende oppfinnelse angår en oppløsningsut-krystallisering hvor nevnte overmetning oppnås i det minste ved å avkjøle oppløsningen. from the solution to thereby concentrate the dissolved product, or at the same time change the temperature and carry out an evaporation of the solvent. The present invention relates to a solution crystallization where said supersaturation is achieved at least by cooling the solution.

Oppløsningsutkrystallisering ved hjelp av avkjøling kan ut-føres som en porsjonsvis prosess eller som en kontinuerlig prosess. Ved en porsjonsvis utkrystallisering blir vanligvis oppløsningen av-kjølt ved en hastighet som er valgt slik at man opprettholder opp-løsningen i en overmettet tilstand inntil man har fått en maksimal utkrystallisering, hvorved man får en forønsket grad av krystallvekst etter at de første kjerner er dannet. I en kontinuerlig fremgangsmåte blir varm konsentrert tilførsel blandet med et stort volum av resirkulert suspensjon ved slutt-temperaturen under slike betingelser at man får en svak økning i temperaturen og konsentrasjon for det resirkulerte materiale. Overmetning oppnås ved å ekspo-nere denne blanding over for et lavere damptrykk, og dette avkjøler blandingen ved at oppløsningsmiddel fordamper. En kontinuerlig utkrystalliseringsprosess ved avkjøling (i visse tilfelle betegnet som en forsert sirkulasjonsprosess) innbefatter et lggeme (her betegnet utkrystalliseringslegeme) bestående av utkrystallisert oppløst produkt og moderlut (flytende del av oppløsningen etter at man har fått en utkrystallisering av det oppløste produkt), og en sirkulasjons- strøm med høy hastighet til og fra nevnte utkrystalliseringslegeme. Legemet holdes under sterk røring enten ved hjelp av mekanisk Solution crystallization by means of cooling can be carried out as a batchwise process or as a continuous process. In a portion-wise crystallization, the solution is usually cooled at a rate chosen so that the solution is maintained in a supersaturated state until a maximum crystallization has been obtained, whereby a desired degree of crystal growth is obtained after the first nuclei have formed . In a continuous process, hot concentrated feed is mixed with a large volume of recycled suspension at the end temperature under such conditions that a slight increase in temperature and concentration of the recycled material is obtained. Supersaturation is achieved by exposing this mixture to a lower vapor pressure, and this cools the mixture as solvent evaporates. A continuous crystallization process by cooling (in certain cases referred to as a forced circulation process) includes a body (here referred to as crystallization body) consisting of crystallized dissolved product and mother liquor (liquid part of the solution after crystallization of the dissolved product), and a circulation current at high speed to and from said crystallization body. The body is kept under strong agitation either by mechanical means

røring, eller vanligvis ved hydraulisk røring ved at man tangensialt tilfører sirkulasjonsstrømmen til utkrystalliseringslegemet, samtidig som man tangensialt tar ut en sirkulasjonsstrøm fra nevnte krystalliseringslegeme, eller begge deler ved at man tar ut væske i rotasjonsretningen slik denne fremtrer i legemet. Røringen er slik at legemet er en suspensjon eller grøt. Den tilførte strømmen av varm oppløsning føres inn i sirkuftasjonsstrømmen mens suspensjonen tas ut som en brukt strøm enten fra selve legemet eller fra sirkulasjonsstrømmen. I en utførelse av foreliggende fremgangsmåte blir legemets trykk valgt slik at man får en fordampning av opp-løsningsmidlet fra utkrystalliseringslegemet, hvorved man opprettholder legemets temperatur noe under temperaturen på den tilførte strømmen. Strømningshastigheten på sirkulasjonsstrømmen er til-strekkelig høy til at når den føres inn i sirkulasjonsstrømmen, så avkjøles den adiabatisk til temperaturen på utkrystalliseringslegemet og sirkulasjonsstrømmen. stirring, or usually by hydraulic stirring by tangentially supplying the circulating current to the crystallization body, while at the same time tangentially withdrawing a circulating current from said crystallization body, or both parts by withdrawing liquid in the direction of rotation as it appears in the body. The stirring is such that the body is a suspension or porridge. The supplied stream of hot solution is fed into the circulation stream while the suspension is withdrawn as a spent stream either from the body itself or from the circulation stream. In an embodiment of the present method, the pressure of the body is chosen so that an evaporation of the solvent from the crystallization body is obtained, whereby the temperature of the body is maintained somewhat below the temperature of the supplied stream. The flow rate of the circulation stream is sufficiently high that when it is fed into the circulation stream, it cools adiabatically to the temperature of the crystallization body and the circulation stream.

Sammenliknet med porsjonsvis utkrystallisering har kontinuerlig utkrystallisering en rekke fordeler. Når man anvender ovennevnte kontinuerlige utkrystalliseringsprosess ved hjelp av avkjøling på en oppløsning som innbefatter oppløsningsmidler som er Compared to batch crystallization, continuous crystallization has a number of advantages. When applying the above continuous cooling crystallization process to a solution containing solvents which are

i alt vesentlig mer flyktige enn vann og hvor man har temperaturer vesentlig høyere enn kokepunktet for oppløsningsmidlene ved atmosfæretrykk, har man imidlertid en vesentlig ulempe. De uttatte strøm-mer har i slike tilfeller en konsentrasjon av fine krystaller som er for høyt til at man får en effektiv separasjon av krystallene fra moderluten. F in general significantly more volatile than water and where temperatures are significantly higher than the boiling point of the solvents at atmospheric pressure, however, one has a significant disadvantage. In such cases, the withdrawn streams have a concentration of fine crystals that is too high for effective separation of the crystals from the mother liquor. F

Foreliggende oppfinnelse innbefatter en fremgangsmåteThe present invention includes a method

hvor man får en minimal dannelse av fine krystaller i slike tilfeller. where a minimal formation of fine crystals is obtained in such cases.

En for stor fremstilling av fine krystaller i slike tilfeller antar man skyldes en plutselig fordampning av oppløsnings-middel like før det punkt hvor den tilførte strøm treffer den vesent-lige kjøligere sirkulasjonsstrømmen. En plutselig fordampning av oppløsningsmiddel frembringer vanligvis en spontan kjernedannelse. Den avkjølende effekt av sirkulasjonsstrømmen på den tilførte strøm-men frembringer også en spontan kjernedannelse. På grunn av den spontane kjernedannelsen som frembringes av nevnte plutselige fordampning får man ikke bare et meget stort antall kjerner som begyn-ner å vokse til krystaller, men også mengden av oppløst produkt som er tilgjengelig for krystallvekst blir redusert. Resultatet blir en større mengde fine krystaller. Grunnen til at det skjer en plutselig fordampning av oppløsningsmiddel er at det hydrostatiske trykket ved tilførselspunktet for den tilførte strømmen i sirku-las j onsstrømmen, er utilstrekkelig til å hindre en fordampning av oppløsningsmidlet i den tilførte strømmen, skjønt det er tilstrekke-lig til å hindre en fordampning av oppløsningsmiddel i den kjøligere sirkulasjonsstrømmen. An excessively large formation of fine crystals in such cases is assumed to be due to a sudden evaporation of solvent just before the point where the supplied current hits the significantly cooler circulation current. A sudden evaporation of solvent usually produces a spontaneous nucleation. The cooling effect of the circulating current on the supplied current also produces a spontaneous nucleation. Due to the spontaneous nucleation produced by said sudden evaporation, not only is a very large number of nuclei that begin to grow into crystals obtained, but also the amount of dissolved product available for crystal growth is reduced. The result is a larger amount of fine crystals. The reason why a sudden evaporation of solvent occurs is that the hydrostatic pressure at the supply point of the supplied stream in the circulation stream is insufficient to prevent evaporation of the solvent in the supplied stream, although it is sufficient to prevent an evaporation of solvent in the cooler circulation stream.

Ifølge foreliggende oppfinnelse blir fremstillingen avAccording to the present invention, the production of

fine krystaller holdt på 'et minimum ved at man etablerer og opprettholder et hydrostatisk trykk i sirkulasjonsstrømmen på det punkt hvor den tilførte strømmen treffer sirkulasjonsstrømmen, som minst tilsvarer og fortrinnsvis er større enn forskjellen på oppløsnings-midlets damptrykk ved temperaturen på den innkommende tilførte strøm og oppløsningsmidlets damptrykk ved temperaturen på sirkulasjons-strømmen som kommer til dette punkt. fine crystals are kept to a minimum by establishing and maintaining a hydrostatic pressure in the circulating stream at the point where the supplied stream meets the circulating stream, which is at least equal to and preferably greater than the difference in the vapor pressure of the solvent at the temperature of the incoming supplied stream and the vapor pressure of the solvent at the temperature of the circulation stream arriving at this point.

I en utførelse av foreliggende fremgangsmåte når avkjøl-ingen av oppløsningen frembringes ved å avkjøle utkrystalliseringslegemet eller sirkulasjonsstrømmen ved hjelp av kjølespiraler eller en varmeveksler, oppnås dette ved å plasere utkrystalliseringslegemet under samme trykk som tilsvarer det hydrostatiske trykket. In an embodiment of the present method, when the cooling of the solution is produced by cooling the crystallization body or the circulation stream by means of cooling coils or a heat exchanger, this is achieved by placing the crystallization body under the same pressure as the hydrostatic pressure.

I en annen utførelse av foreliggende fremgangsmåte når av-kjølingen blir frembragt ved en fordampning av oppløsningsmiddel, In another embodiment of the present method when the cooling is produced by an evaporation of solvent,

blir utkrystalliseringslegemet plasert ved et slikt nivå over det punkt hvor man tilfører den tilførte strømmen til sirkulasjonsstrømmen, at man oppnår det forønskede hydrostatiske trykk. the crystallization body is placed at such a level above the point where the supplied flow is added to the circulation flow that the desired hydrostatic pressure is achieved.

I en utførelse av et apparat ifølge foreliggende oppfinnelse hvor avkjølingen frembringes ved en fordampning av oppløsnings-middel, blir karet for utkrystalliseringslegemet plasert på et nivå over møtestedet for den tilførte strømmen og deri sirkulerte strøm som gjør at man oppnår det forønskede hydrostatiske trykk under van-lige driftsbetingelser. In an embodiment of an apparatus according to the present invention where the cooling is produced by an evaporation of solvent, the vessel for the crystallization body is placed at a level above the meeting point of the supplied current and the current circulated therein which means that the desired hydrostatic pressure is achieved under water equal operating conditions.

I andre utførelser av foreliggende fremgangsmåte og appara-ter ifølge foreliggende oppfinnelse er både trykk og nivå på krystalliseringslegemet slik at man oppnår det forønskede hydrostatiske trykk på det punkt hvor den tilførte strøm og den sirkulerte strøm treffes. In other embodiments of the present method and apparatus according to the present invention, both pressure and level on the crystallization body are such that the desired hydrostatic pressure is achieved at the point where the supplied current and the circulated current meet.

I de tilfeller hvor man ønsker en maksimal utkrystallisering og det punkt hvor den tilførte strøm føres inn er ved eller nær i bakken eller gulvet, så vil avstanden fra krystalliseringslegemet til .bakken eller gulvet bli for høy til at det er praktisk gjennom-førlig hvis man skal oppnå nevnte hydrdostatiske trykk; I slike situasjoner kan man ifølge foreliggende oppfinnelse utføre utkrystalliseringen i to eller flere trinn. I første delen blir utkrystalliseringslegemet plasert i en praktisk høyde over det punkt hvor den tilførte strøm treffer sirkulasjonsstrømmen, og nevnte legeme og sirkulasjonsstrøm blir holdt på en temperatur ved hvilken oppløsnings-midlet s damptrykk er lik eller fortrinnsvis høyere enn forskjellen mellom oppløsningsmidlets damptrykk ved den temperatur man har på In cases where maximum crystallization is desired and the point where the supplied current is introduced is at or close to the ground or floor, then the distance from the crystallization body to the ground or floor will be too high for it to be practically feasible if one shall achieve said hydrostatic pressure; In such situations, according to the present invention, the crystallization can be carried out in two or more steps. In the first part, the crystallization body is placed at a practical height above the point where the supplied current meets the circulation flow, and said body and circulation flow are kept at a temperature at which the solvent's vapor pressure is equal to or preferably higher than the difference between the solvent's vapor pressure at that temperature one wears

den innkommende tilførte strøm, og det hydrostatiske trykk på sirku-las j onsstrømmen på dette punkt. Under disse betingelser vil man bare få en delvis utkrystallisering av det oppløste produkt i første trinn. I annet trinn blir annet trinns utkrystalliseringslegeme plasert i en praktisk høyde over det punkt hvor man tilfører strømmen til annet trinn, som da er en strøm fra første trinn, og legemet og sirkulasjonsstrømmen holdes på en temperatur ved hvilken oppløsnings-midlets damptrykk er lik eller fortrinnsvis større enn forskjellen mellom oppløsningsmidlets damptrykk ved den temperatur man har på den innkommende strøm og det hydrostatiske trykk i annet trinns sirkula-sjonsstrøm på dette punkt. Under disse betingelser vil man få utkrystallisert mer oppløst produkt. Hvis ikke all forønsket mengde av oppløst produkt er utkrystallisert i dette andre trinn, kan man bruke et tredje trinn eller flere trinn for å få den forønskede maksimale grad av utkrystallisering. the incoming supplied current, and the hydrostatic pressure on the circulation flow at this point. Under these conditions, you will only get a partial crystallization of the dissolved product in the first step. In the second stage, the crystallization body of the second stage is placed at a practical height above the point where the current is supplied to the second stage, which is then a current from the first stage, and the body and the circulating current are kept at a temperature at which the vapor pressure of the solvent is equal to or preferably greater than the difference between the vapor pressure of the solvent at the temperature of the incoming stream and the hydrostatic pressure in the second stage circulation stream at this point. Under these conditions, more dissolved product will crystallize out. If not all the desired amount of dissolved product is crystallized in this second step, a third step or more steps can be used to obtain the desired maximum degree of crystallization.

Den beste fremgangsmåte for gjennomføring av foreliggende oppfinnelse er illustrert på den vedlagte tegning som diagrammessig viser et totrinns fordampende avkjølende utkrystalliseringssystem ifølge foreliggende oppfinnelse. The best method for carrying out the present invention is illustrated in the attached drawing which diagrammatically shows a two-stage evaporative cooling crystallization system according to the present invention.

På tegningen er det vist et første utkrystalliseringstrinn 10 og ét annet utkrystalliseringstrinn 12. The drawing shows a first crystallization stage 10 and a second crystallization stage 12.

Det første utkrystalliseringstrinn består av et utkrystalliseringskar lk tilpasset til et utkrystalliseringslegeme 16 som har et trykk som er større enn atmosfæretrykket. Karet har en avrundet topp med et utløp for oppløsningsmiddeldamp, og dette utløp er for bundet medden ledning 18 som består av en kontrollventil 20 for strømningshåstighet og trykk. Ledning 18 fører til en kjøler 22. Kondensert damp fjernes fra kjøleren 22 ved hjelp av et utløp 2k som i dette tilfelle fører til et innløp i utkrystalliseringskaret 14. Dette kar lk har et utløp for tangensialt uttak av en strøm av suspensjon fra bunnen av utkrystalliseringslegemet 16, og ejfttilløp for blandet strøm fører tangensialt inn i rotasjonsretningen -for legemet 16 i den øvre del av dette og innløpet er plasert noe under overflaten på legemet 16 under normale driftsbetingelser. I kombinasjon med disse tilløp og uttak er det ledninger og pumpeanordninger. Disse anordninger innbefatter en ledning for uttak av suspensjon 26, en pumpe 30 og en returledning 32. Ledning 26 går ned fra bunnen av utkrystalliseringstanker lk til pumpe 30 mens ledning 32 går fra utløpssiden på pumpen og opp til innløpet i kar lk. Forbundet med returledningen 32 er en ledning 3k for tilført strøm som er utstyrt med en ventil 36 for regulering av strømningshastig-heten og eventuell avstengning. Det punkt hvor ledning }" k møter ledning 32 er det punkt hvor man ifølge foreliggende oppfinnelse under normale driftsbetingelser i ledning 32 har et hydrostatisk trykk som minst er lik og fortrinnsvis større enn forskjellen mellom oppløsningsmidlets damptrykk ved temperaturen på den innkommende til-førte strøm og oppløsningsmidlets damptrykk ved de herskende temperaturer i sirkulasjonsstrømmen på dette punkt. I den utførelse som The first crystallization step consists of a crystallization vessel 1k adapted to a crystallization body 16 which has a pressure greater than atmospheric pressure. The vessel has a rounded top with an outlet for solvent vapor, and this outlet is connected to the line 18 which consists of a control valve 20 for flow rate and pressure. Line 18 leads to a cooler 22. Condensed steam is removed from the cooler 22 by means of an outlet 2k which in this case leads to an inlet in the crystallization vessel 14. This vessel 1k has an outlet for tangential withdrawal of a stream of suspension from the bottom of the crystallization body 16, and the inlet for mixed flow leads tangentially into the direction of rotation of the body 16 in the upper part thereof and the inlet is placed somewhat below the surface of the body 16 under normal operating conditions. In combination with these inlets and outlets there are lines and pumping devices. These devices include a line for withdrawal of suspension 26, a pump 30 and a return line 32. Line 26 goes down from the bottom of crystallization tanks 1k to pump 30, while line 32 goes from the outlet side of the pump up to the inlet in vessel lk. Connected to the return line 32 is a line 3k for supplied current which is equipped with a valve 36 for regulation of the flow rate and eventual shut-off. The point where line }" k meets line 32 is the point where, according to the present invention, under normal operating conditions in line 32 there is a hydrostatic pressure that is at least equal to and preferably greater than the difference between the vapor pressure of the solvent at the temperature of the incoming supplied stream and the vapor pressure of the solvent at the prevailing temperatures in the circulating stream at this point.In the embodiment which

er vist på tegningen, oppnås dette hydrostatiske trykk ved å plasere utkrystalliseringskar lk slik at det effektive væskenivået (midlere nivå for den dynamiske toppoverflaten på legemet 16) i karet under normale driftsbetingelser, er høyden H over det punkt hvor ledning Jk treffer ledning 32, og hvor man har nevnte hydrostatiske trykk på bunnen av en kolonne av en blanding av den tilførte strømmen og sirkulasjonsstrømmen. Som et resultat av dette kan man betrakte del 38 av returledningen 32 som en hydrostatisk søyle. is shown in the drawing, this hydrostatic pressure is achieved by placing the crystallization vessel lk so that the effective liquid level (mean level of the dynamic top surface of the body 16) in the vessel under normal operating conditions is the height H above the point where line Jk meets line 32, and where one has said hydrostatic pressure at the bottom of a column of a mixture of the supplied flow and the circulation flow. As a result, portion 38 of return line 32 can be considered a hydrostatic column.

Suspensjonen fjernes fra første utkrystalliseringstrinn 10 ved hjelp av en første trinns uttapningsledning 40 som fører fra suspensjonsuttapningsledning 26 til annet utkrystalliseringstrinn 12. Første trinns uttapningsledning kO har en ventil k2 for regulering av strømningshåstighet og eventuell stengning. The suspension is removed from the first crystallization stage 10 by means of a first stage withdrawal line 40 which leads from the suspension withdrawal line 26 to the second crystallization stage 12. The first stage withdrawal line kO has a valve k2 for regulation of flow rate and possible closure.

Annet krystalliseringstrinn 12 består av et annet trinns utkrystalliseringskar 44 tilpasset til å inneholde et utkrystalliseringslegeme 46 ved et trykk som er lavere enn atmosfæretrykket* Kar -44 har også en avrundet topp med et uttak for oppløsningsmiddel-damp ved hjelp av ledning 48. Denne ledning 48 fører til en kjøler 52. Kondensat som Hånnes i kjøler 52 føres fra kjøleren gjennom Second crystallization stage 12 consists of a second stage crystallization vessel 44 adapted to contain a crystallization body 46 at a pressure lower than atmospheric pressure* Vessel 44 also has a rounded top with an outlet for solvent vapor by means of line 48. This line 48 leads to a cooler 52. Condensate that is removed in cooler 52 is led from the cooler through

ledning 5k til et inntak i utkrystalliseringskar 44. I kombinasjon med ledning $ h er det en vakuumledning 55 utstyrt med en vakuum-regulerings- og avstengningsventil 57 som fører til en vakuumkilde 59• Utkrystalliseringskar 44 har et uttak for tangensial uttapning av en suspensjonsstrøm fra bunnen av utkrystalliseringslegemet 46, samt et tangensialt tilløp for en blandet strøm som føres inn i samme retning som rotasjonen på legemet 46, og nevnte strøm tilføres i den øvre del av legemet men under toppoverflaten på legemet 46 under normatbe driftsbetingelser. I kombinasjon med nevnte uttak og tilløp er dét en sirkulasjonspumpe og sirkulasjonsledninger. Disse anordninger innbefatter en suspensjonsuttapningsledning 56, en pumpe 60 og en returledning 62, Nevnte ledning 56 går ned fra bunnen av kar 44 til pumpe 60 mens ledning 62 går fra uttakssiden på pumpen opp til inntaket i kar 44. Forbundet med returledningen 62 er første trinns uttapningsledning 40. Det punkt hvor første trinns uttapningsledning 40 treffer returledningen 62, d.v.s. det punkt hvor den tilførte strøm føres inn i annet trinn 12, vil ifølge foreliggende oppfinnelse under normale driftsbetingelser ha et hydrostatisk trykk i returledningen 62 som minst tilsvarer eller forj? trinnsvis er større enn forskjellen mellom oppløsningsmidlets damptrykk ved temperaturen på den innkommende første trinnsuttapnings-strøm og oppløsningsmidlets damptrykk ved den herskende temperatur i sirkulasjonsstrømmen på dette punkt. I den utførelse som er vist på tegningen, oppnås dette hydrostatiske trykk ved å plasere utkrystalliseringskar 44 slik at det effektive væskenivået (det midlere nivå for den varierende toppoverflaten på legemet 46) i karet under normale betingelser har høyden H<1>over det punkt hvor ledning 40 treffer ledning 62. Under disse betingelser har man nevnte hydrostatiske trykk på bunnen av den blandede væskekolonne som be-finner seg i del 68 av ledning 62. Dette betyr i praksis at man kan anse del 68 av ledning 62 som en hydrostatisk søyle. line 5k to an inlet in crystallization vessel 44. In combination with line $h, there is a vacuum line 55 equipped with a vacuum control and shut-off valve 57 leading to a vacuum source 59• Crystallization vessel 44 has an outlet for tangentially draining a suspension stream from the bottom of the crystallization body 46, as well as a tangential inlet for a mixed current which is introduced in the same direction as the rotation of the body 46, and said current is supplied in the upper part of the body but below the top surface of the body 46 under normal operating conditions. In combination with the aforementioned outlets and inlets, there is a circulation pump and circulation lines. These devices include a suspension dispensing line 56, a pump 60 and a return line 62. Said line 56 goes down from the bottom of vessel 44 to pump 60 while line 62 goes from the outlet side of the pump up to the intake in vessel 44. Connected to the return line 62 is the first stage discharge line 40. The point where the first stage discharge line 40 meets the return line 62, i.e. the point where the supplied current is fed into the second stage 12, according to the present invention under normal operating conditions will have a hydrostatic pressure in the return line 62 which at least corresponds to or stepwise is greater than the difference between the solvent vapor pressure at the temperature of the incoming first stage drawdown stream and the solvent vapor pressure at the prevailing temperature in the circulation stream at that point. In the embodiment shown in the drawing, this hydrostatic pressure is achieved by placing the crystallization vessel 44 so that the effective liquid level (the mean level of the varying top surface of the body 46) in the vessel under normal conditions has a height H<1> above the point where line 40 hits line 62. Under these conditions, one has the aforementioned hydrostatic pressure at the bottom of the mixed liquid column which is in part 68 of line 62. This means in practice that part 68 of line 62 can be considered a hydrostatic column.

Suspensjonen fjernes fra.annet utkrystalliseringstrinn 12 ved hjelp av annet trinns uttapningsledning 70 som har en ventil 72 for regulering av hastighet og eventuell avstengning. The suspension is removed from the second crystallization stage 12 by means of the second stage withdrawal line 70, which has a valve 72 for speed regulation and eventual shut-off.

Denne ledning fører i visse tilfelle til ett eller flere ytterligere utkrystalliseringstrinn. I den utførelse som er vist imidlertid fører ledningen til et krystallseparasjonstrinn 74 hvor man skiller krystallene og moderluten. This line leads in certain cases to one or more further crystallization steps. In the embodiment shown, however, the line leads to a crystal separation step 74 where the crystals and the mother liquor are separated.

For å drive det totrinns utkrystalldjseringssystem som er vist på tegningen, blir en tilført strøm av varm oppløsning ved en temperatur som ligger betydelig over oppløsningsmidlets kokepunkt ved atmosfæretrykk, tilført ved hjelp av ledning 34 til første trinns returledning 32. Den tilførte strøm blir raskt adiabatisk avkjølt til den herskende temperatur i sirkulasjonsstrømmen som strømmer gjennom ledning 32. På grunn av det hydrostatiske trykk på dette punkt vil det ikke skje noen plutselig fordampning av oppløsnings-middel i den tilførte strømmen. En eventuell kjernedannelse som opptrer i den blandede strømmen vil være et resultat av at den til-førte strømmen blir avkjølt på grunn av den kaldere sirkulasjons-strømmen. Man får således maksimale betingelser for krystallvekst. Idet den blandede strømmer kommer inn i utkrystalliseringslegemet 16, skjer det en fordampning av oppløsning og man får derved fjernet varme fra utkrystalliseringslegemet 16. Graden av fordampning og den mengde varme som således fjernes (og det vil igjen si temperaturen på utkrystalliseringslegemet 16) kan reguleres ved å regulere frigjøringen av oppløsningsmiddeldamp gjennom ledning 18, og således trykket inne i kar 14. Ved således å regulere trykket kan man regulere fordampningsgraden av oppløsningsmiddel fra utkrystalliseringslegemet og temperaturen på dette. Suspensjon tas ut fra utkrystalliseringslegemet ved hjelp av ledning 26 med en hastighet som kan reguleres ved kapasiteten på pumpe 30 samt hastigheten på denne, og strømningshastigheten på sirkulasjonsstrømmen gjennom pumpe 30 og ledning 32 er slik at man i alt vesentlig har samme temperatur i utkrystalliseringslegemet 16 og i den hydrostatiske søylen 38. Temperaturen på utkrystalliseringslegemet 16 holdes på en temperatur ved hvilken oppløsningsmidlets damptrykk ved den temperatur som hersker i sirkulasjonsstrømmen, i det minste er lik eller fortrinnsvis større enn oppløsningsmidlets damptrykk ved den temperatur man har på den innkommende strømmen i ledning 3^>minus det hydrostatiske trykk på bunnen av den hydrostatiske søyle 38. To operate the two-stage crystallization system shown in the drawing, a feed stream of hot solution at a temperature significantly above the boiling point of the solvent at atmospheric pressure is supplied via line 34 to the first stage return line 32. The feed stream is rapidly cooled adiabatically. to the prevailing temperature in the circulation stream flowing through conduit 32. Because of the hydrostatic pressure at this point, no sudden evaporation of solvent in the supplied stream will occur. Any nucleation that occurs in the mixed flow will be a result of the supplied flow being cooled due to the colder circulation flow. You thus get maximum conditions for crystal growth. As the mixed stream enters the crystallization body 16, evaporation of solution takes place and heat is thereby removed from the crystallization body 16. The degree of evaporation and the amount of heat thus removed (and that means again the temperature of the crystallization body 16) can be regulated by to regulate the release of solvent vapor through line 18, and thus the pressure inside vessel 14. By thus regulating the pressure, one can regulate the rate of evaporation of solvent from the crystallization body and the temperature thereof. Suspension is taken out from the crystallization body by means of line 26 at a speed that can be regulated by the capacity of pump 30 and its speed, and the flow rate of the circulation current through pump 30 and line 32 is such that you have essentially the same temperature in the crystallization body 16 and in the hydrostatic column 38. The temperature of the crystallization body 16 is kept at a temperature at which the vapor pressure of the solvent at the temperature prevailing in the circulation flow is at least equal to or preferably greater than the vapor pressure of the solvent at the temperature of the incoming flow in line 3^ >minus the hydrostatic pressure at the bottom of the hydrostatic column 38.

En del av den suspensjon som taes ut fra utkrystalliseringslegemet l6 via ledning 26 føres ved hjelp av ledning 40 inn i annet utkrystalliseringstrinn. I dette trinn holdes utkrystalliseringslegemet 46 på et underatmosfærisk trykk. Ved å regulere vakuumventil 57 kari man regulere størrelsen på det påsatte vakuum, d.v.s. trykket og graden av fordampning av oppløsningsmiddel fra krystalliseringslegemet 46, og derved indirekte også temperaturen på dette legemet. Suspensjon taes ut fra legemet 46 ved hjelp av ledning 56 ved en hastighet som kan reguleres ved hjelp av pumpens kapasitet og hastigheten på denne, og hvor strømningshåstigheten gjennom pumpe 60 og. ledning 62 samt ledning 40 for tilførsel av suspensjon fra første trinn, er slik at man i alt vesentlig har samme temperatur i den hydrostatiske søyle 68 og utkrystalliseringslegemet 46. Temperaturen på legemet 46 holdes derved på en verdi hvor opp-løsningsmidlets damptrykk ved den temperatur man har på sirkulasjons-strømmen på det punkt hvor ledning 62 treffer ledning 40, i det minste er lik eller fortrinnsvis høyere enn oppløsningsmidlets damptrykk ved den temperatur man har på strømmen i ledning 40, minus det hydrostatiske trykk på bunnen av den hydrostatiske søyle 68. Part of the suspension which is taken out from the crystallization body 16 via line 26 is led by means of line 40 into the second crystallization step. In this step, the crystallization body 46 is kept at a subatmospheric pressure. By regulating vacuum valve 57, you can regulate the size of the applied vacuum, i.e. the pressure and the degree of evaporation of solvent from the crystallization body 46, and thereby indirectly also the temperature of this body. Suspension is taken out from the body 46 by means of line 56 at a speed that can be regulated by means of the pump's capacity and its speed, and where the flow rate through pump 60 and. line 62 as well as line 40 for the supply of suspension from the first stage, is such that the hydrostatic column 68 and the crystallization body 46 have substantially the same temperature. The temperature of the body 46 is thereby kept at a value where the vapor pressure of the solvent at the temperature has on the circulation flow at the point where line 62 meets line 40, at least equal to or preferably higher than the vapor pressure of the solvent at the temperature one has on the flow in line 40, minus the hydrostatic pressure at the bottom of the hydrostatic column 68.

Med hjelp av det forannevnte utkrystalliseringssystem oppnår man en forønsket maksimal utkrystallisering av oppløst produkt fra en første tilført strøm med en minimal fremstilling eller pro-duksjon av fine krystaller. With the help of the above-mentioned crystallization system, a desired maximum crystallization of dissolved product from a first supplied stream is achieved with minimal production of fine crystals.

En typisk anvendelse av dette totrinns utkrystalliseringstrinn er på utkrystalliseringen av dimetyltereftalat (DMT) fra metanol. Den etterfølgende tabell gir oppiøselighetsdata for DMT i metanol, og metanoldamptrykkdata for forskjellige temperaturer. A typical application of this two-stage crystallization step is to the crystallization of dimethyl terephthalate (DMT) from methanol. The following table gives solubility data for DMT in methanol, and methanol vapor pressure data for different temperatures.

Ut fra disse data kan man beregne at for et enkelt trinns utkrystalliseringssystem ifølge foreliggende oppfinnelse og med en tilført strøm som er en mettet metanolisk oppløsning av DMT ved 100°C og med en temperatur på utkrystalliseringslegemet på 50°C, sålåmå nevnte legeme plaseres så høyt at høyden på det effektive væskenivå på krystalliseringslegemet under normale driftsbetingelser minst må være 37»9m over dét punkt hvor man fører den tilførte strømmen inn i sirkulasjonsstrømmen. Hvis utkrystalliseringslegemets temperatur skal være 42°C, så må høyden på det effektive væskenivået på utkrystalliseringslegemet under normale driftsbetingelser minst være Based on this data, it can be calculated that for a single-stage crystallization system according to the present invention and with a fed stream that is a saturated methanolic solution of DMT at 100°C and with a temperature of the crystallization body of 50°C, then said body must be placed as high that the height of the effective liquid level on the crystallization body under normal operating conditions must be at least 37»9m above the point where the supplied flow is fed into the circulation flow. If the temperature of the crystallization body is to be 42°C, then the height of the effective liquid level on the crystallization body under normal operating conditions must be at least

(kan finnes ved å interpolere de data som er nevnt ovenfor på en logarytmisk skala for trykk i forhold til resiprok absolutt temperatur) 39 f 9 m over det punkt hvor den tilførte strøm måter sirkula-sjons strømmen, Det vil i de fleste tilfeller ikke være praktisk gjennomførlig å plasere utkrystalliseringskar i slike høyder. Man vil følgelig under slike omstendigheter velge et flertrinns ut-krystalliserings sy st em. (can be found by interpolating the data mentioned above on a logarithmic scale for pressure in relation to reciprocal absolute temperature) 39 f 9 m above the point where the supplied current meets the circulation current, In most cases it will not be practically feasible to place crystallization vessels at such heights. Consequently, under such circumstances, a multi-stage crystallization system will be chosen.

Typiske driftsbetingelser for utkrystallisering av en mettet metanolisk oppløsning av dimetyltereftalat i et totrinns kontinuerlig utkrystalliseringssystem av den type som er vist på tegningen, er følgende: Typical operating conditions for crystallization of a saturated methanolic solution of dimethyl terephthalate in a two-stage continuous crystallization system of the type shown in the drawing are as follows:

temperatur på tilført strøm 34 = 100°C.temperature of supplied current 34 = 100°C.

Trykk på krystalliseringslegemet 16 = 1000 mm Hg abs. Temperatur på utkrystalliseringslegemet 16 = 71»2°C. Pressure on the crystallization body 16 = 1000 mm Hg abs. Temperature of the crystallization body 16 = 71»2°C.

H = 27,5 ni minimum.H = 27.5 ni minimum.

Trykk på utkrystalliseringslegemet 46 = 280 mm Hg abs. Temperatur på utkrystalliseringslegemet 46 = 42,0°C. Pressure on the crystallization body 46 = 280 mm Hg abs. Temperature of the crystallization body 46 = 42.0°C.

H' = 12,5 m minimum.H' = 12.5 m minimum.

Under disse betingelser unngår man en sterk dannelse av fine DMT-krystaller. Under these conditions, a strong formation of fine DMT crystals is avoided.

Andre karaktertrekk og særpreg ved oppfinnelsen vil fremgå for fagfolk fra den vedlagte tegning og den ovenstående beskrivelse. Oppfinnelsen er ikke begrenset til den utførelse som er vist på tegningen, og man kan lett utføre forskjellige variasjoner og modi-fikasjoner uten at man derved går utenfor oppfinnelsens intensjon slik den fremgår av de etterfølgende krav. Other characteristics and distinctive features of the invention will be apparent to professionals from the attached drawing and the above description. The invention is not limited to the embodiment shown in the drawing, and various variations and modifications can easily be made without thereby departing from the intention of the invention as it appears from the subsequent claims.

Claims (14)

1.. System for kontinuerlig utkrystallisering av et utkrystalliserbart oppløst produkt fra en oppløsning av dette i et oppløsnings-middel som er vesentlig mer flyktig enn vann og ved en temperatur som er vesentlig over kokepunktet for nevnte oppløsningsmiddel ved atmosfæretrykk, og hvor utkrystalliseringen utføres ved å avkjøle nevnte oppløsning, og som innbefatter et kar for å holde på et utkrystalliserbart legeme med et normalt effektivt væskenivå, og hvor nevnte kar innbefatter et uttak for strøm av suspensjon fra nevnte legeme, et tilløp for en strøm til nevnte legeme under nevnte normale effektive væskenivå, en ledning for en sirkulasjonsstrøm samt pumpeanordninger i kombinasjon med nevnte uttak av suspensjon og nevnte tilløp, slik at man med høy hastighet kan ta ut en strøm av suspensjon gjennom nevnte utløp og returnere i det minste en vesentlig del av denne som en sirkulasjonsstrøm til nevnte legeme gjennom nevnte tilløp, samt anordninger for effektivt å avkjøle minst ett av nevnte legeme og nevnte sirkulasjonsstrøm, samt anordninger for å fjerne en strøm av suspensjon fra ett av nevnte legeme og nevnte uttapningsstrøm, samt anordninger for å tilføre en strøm av nevnte oppløsning til nevnte sirkulasjonsstrøm, og hvor man får en minimal dannelse av fine krystaller, karakterisert ved at man etablerer og opprettholder et hydrostatisk trykk på nevnte sir-kulasjonsstrøm på det punkt hvor nevnte tilførte,strøm treffer nevnte sirkulasjonsstrøm, som er i det minste lik forskjellen mellom damptrykket på oppløsningsmidlet ved temperaturen på den tilførte strøm og damptrykket for oppløsningsmidlet ved den temperatur man har på sirkulasjonsstrømmen idet denne treffer nevnte tilførte strøm.1.. System for continuous crystallization of a crystallizable dissolved product from a solution of this in a solvent that is significantly more volatile than water and at a temperature that is significantly above the boiling point of said solvent at atmospheric pressure, and where the crystallization is carried out by cool said solution, and which includes a vessel for holding a crystallisable body with a normal effective liquid level, and where said vessel includes an outlet for a stream of suspension from said body, an inlet for a stream to said body below said normal effective liquid level . body through said inlet, as well as devices for effectively cooling at least one of them vnt body and said circulation stream, as well as devices for removing a stream of suspension from one of said body and said withdrawal stream, as well as devices for adding a stream of said solution to said circulation stream, and where a minimal formation of fine crystals is obtained, characterized by establishing and maintaining a hydrostatic pressure on said circulating stream at the point where said fed stream meets said circulating stream, which is at least equal to the difference between the vapor pressure of the solvent at the temperature of the fed stream and the vapor pressure of the solvent at that temperature one has the circulation current as it hits the aforementioned supplied current. 2. System for kontinuerlig utkrystallisering av et utkrystalliserbart oppløst produkt fra en oppløsning av dette i et oppløs-ningsmiddel som er vesentlig mer flyktig enn vann og ved en temperatur som ligger vesentlig over kokepunktet for nevnte oppløsningsmiddel ved atmosfæretrykk og hvor utkrystalliseringen utføres ved å avkjøle nevnte oppløsning ved å fordampe oppløsningsmiddel fra oppløsningen, og som innbefatter et kar for et utkrystalliseringslegeme med et normalt effektivt væskenivå? og hvor dette kar innbefatter et utløp for en strøm av oppløsningsmiddeldamp som fordamper fra nevnte legeme, et suspensjonsutløp for strøm av suspensjon fra nevnte legeme, samt et tilløp for en blandet strøm til nevnte legeme under nevnte normale effektive væskenivå, samt en sirkulasjonsledning og pumpeanordninger i kombinasjon med dette slik at man kan ta ut nevnte suspensjon med høy hastighet som en suspensjonsstrøm gjennom nevnte suspensjonsutløp og returnere i det minste en vesentlig del av denne som en sirkulasjonsstrøm til nevnte legeme gjennom nevnte tilløp for nevnte blandede strøm, anordninger for uttak av nevnte strøm av opp-løsningsmiddeldamp gjennom nevnte utløp for oppløsningsmiddeldamp, uttaksanordninger for å fjerne en strøm av suspensjon fra enJfeen nevnte legeme eller nevnte uttapningsstrøm, samt anordninger for å tilføre en strøm av nevnte oppløsning til nevnte sirkulasjonsstrøm, og hvor man får en minimal dannelse av fine krystaller, karakterisert ved at man etablerer og opprettholder et hydrostatisk trykk på nevnte sirkulasjonsstrøm der denne treffer nevnte tilførte strøm, som i det minste er lik forskjellen mellom damptrykket på oppløsningsmidlet ved temperaturen på nevnte tilførte strøm og damptrykkét på oppløsningsmidlet ved den temperatur man finner i sirkulasjonsstrømmen idet denne treffer nevnte tilførte strøm.2. System for continuous crystallization of a crystallisable dissolved product from a solution thereof in a solvent which is significantly more volatile than water and at a temperature which is significantly above the boiling point of said solvent at atmospheric pressure and where the crystallization is carried out by cooling said solution by evaporating solvent from the solution, and which includes a vessel for a crystallization body with a normal effective liquid level? and where this vessel includes an outlet for a stream of solvent vapor evaporating from said body, a suspension outlet for a stream of suspension from said body, as well as an inlet for a mixed stream to said body below said normal effective liquid level, as well as a circulation line and pumping devices in combination with this so that one can withdraw said suspension at high speed as a suspension flow through said suspension outlet and return at least a significant part of this as a circulation flow to said body through said inlet for said mixed flow, devices for withdrawing said flow of solvent vapor through said outlet for solvent vapor, withdrawal devices for removing a stream of suspension from a Jfee said body or said withdrawal stream, as well as devices for adding a stream of said solution to said circulation stream, and where a minimal formation of fine crystals is obtained , characterized by establishing is and maintains a hydrostatic pressure on said circulating stream where it hits said supplied stream, which is at least equal to the difference between the vapor pressure of the solvent at the temperature of said supplied stream and the vapor pressure on the solvent at the temperature found in the circulating stream as it hits said supplied stream . 3. System for kontinuerlig utkrystallisering av et utkrystalliserbart oppløst produkt fra en oppløsning av dette i et oppløs-ningsmiddel som er vesentlig mer flyktig enn vann og med en temperatur som ligger vesentlig over kokepunktet for nevnte oppløsnings-middel ved atmosfæretrykk, og hvor utkrystalliseringen utføres ved å avkjøle nevnte oppløsning ved å fordampe oppløsningsmiddel fra nevnte oppløsning, og hvor systemet innbefatter et kar for et utkrystalliseringslegeme som har et normalt effektivt væskenivå, og hvor nevnte kar innbefatter et uttak for oppløsningsmiddeldamp som fordamper fra nevnte legeme, et suspensjonsuttak for en strøm av suspensjon fra nevnte legeme, et tilløp for en blandet strøm som føres inn i nevnte legeme under nevnte normale effektive væskenivå, samt en ledning og en pumpeanordning for en sirkulasjonsstrøm som er kombinert med nevnte suspensjonsutløp og nevnte tilløp for blandet strøm slik at man med høy hastighet kan ta ut en strøm av suspensjon gjennom nevnte suspensjonsutløp og returnere i det minste en vesentlig del av denne som en sirkulasjonsstrøm til nevnte legeme gjennom nevnte tilløp for nevnte blandede strøm, samt anordninger for å ta ut en strøm av oppløsningsmiddeldamp gjennom.nevnte utløp, for oppløsningsmiddeldamp, samt anordninger for å fjerne en strøm av suspensjon fra enten nevnte legeme eller fra nevnte uttapnings-strøm, samt anordninger for å føre en strøm av nevnte oppløsninga inn i nevnte sirkulasjonsstrøm, og hvor man får en minimal dannelse av fine krystaller, karakterisert ved at nevnte kar er plasert så høyt over møtepunktet for nevnte tilførte strøm og nevnte sirkulasjonsstrøm at det hydrostatiske trykk på nevnte sirkulasjonsstrøm på nevnte møtepunkt, i det minste er lik forskjellen mellom damptrykket på nevnte oppløsningsmiddel ved temperaturen på nevnte tilførte strøm og damptrykket for nevnte oppløsningsmiddel ved temperaturen på nevnte sirkulasjonsstrøm idet denne treffer nevnte tilførte strøm. k. 3. System for continuous crystallization of a crystallizable dissolved product from a solution thereof in a solvent which is significantly more volatile than water and with a temperature which is substantially above the boiling point of said solvent at atmospheric pressure, and where the crystallization is carried out at cooling said solution by evaporating solvent from said solution, and wherein the system includes a vessel for a crystallization body having a normal effective liquid level, and wherein said vessel includes an outlet for solvent vapor evaporating from said body, a suspension outlet for a stream of suspension from said body, an inlet for a mixed flow which is fed into said body below said normal effective liquid level, as well as a line and a pump device for a circulation flow which is combined with said suspension outlet and said inlet for mixed flow so that at high speed one can withdraw a stream of suspension through nev nth suspension outlet and returning at least a substantial part of this as a circulation flow to said body through said inlet for said mixed flow, as well as means for withdrawing a stream of solvent vapor through said outlet, for solvent vapor, as well as means for removing a flow of suspension from either said body or from said withdrawal flow, as well as devices for introducing a flow of said solution into said circulation flow, and where you get a minimal formation of fine crystals, characterized by said vessel being placed so high above the meeting point of said supplied stream and said circulation stream that the hydrostatic pressure on said circulation stream at said meeting point is at least equal to the difference between the vapor pressure of said solvent at the temperature of said supplied stream and the vapor pressure of said solvent at the temperature of said circulation stream as this hits said added power. k. Utkrystalliseringssystem ifølge krav 3»karakterisert ved at nevnte ledning og pumpeanordning for nevnte sir-kulasjonsstrøm innbefatter pumpeanordninger under nevnte kar, ut-tapningsledninger fra nevnte suspensjonsutløp til inntakssiden på nevnte pumpe, samt suspensjonsreturledning fra uttakssiden på nevnte pumpe til nevnte tilløp for blandet strøm, og hvor nevnte anordninger for tilførsel av nevnte blandede strøm er kombinert med nevnte returledningsanordninger.Crystallization system according to claim 3" characterized in that said line and pump device for said circulation flow includes pump devices under said vessel, discharge lines from said suspension outlet to the intake side of said pump, as well as suspension return line from the outlet side of said pump to said inlet for mixed flow, and where said devices for supplying said mixed current are combined with said return line devices. 5. Krystalliseringssystem ifølge krav k, karakterisert ved at nevnte anordninger for nevnte uttapningsstrøm innbefatter ledningsanordninger i kombinasjon med ledningsanordninger for nevnte suspensjonsuttak.5. Crystallization system according to claim k, characterized in that said devices for said tapping current include wiring devices in combination with wiring devices for said suspension outlet. 6. Utkrystailiseringssystem ifølge krav 3»karakterisert v edd å innbefatte et annet kar for et annet utkrystalliseringslegeme med et normalt effektivt væskenivå, og hvor nevnte andre kar innbefatter et uttak for en strøm av oppløsningsmiddeldamp som fordamper fra nevnte andre utkrystalliseringslegeme, et uttak for en strøm av suspensjon fra nevnte andre utkrystalliseringslegeme, et tilløp for en blandet strøm til nevnte andre utkrystalliseringslegeme og hvor tilførselen skjer under dettes normale effektive væskenivå, anordninger for uttak av nevnte strøm av oppløsningsmiddeldamp gjennom nevnte utløp for oppløsningsmiddeldamp i nevnte andre kar, sirkulasjonsledninger og pumpeanordninger for annet krystalliserings-kar i kombinasjon med nevnte uttak for suspensjon og nevnte tilløp for blandet strøm slik at man med høy hastighet kan ta ut en strøm av suspensjon fra nevnte andre kar og returnere en vesentlig del av denne suspensjon som en annen sirkulasjonsstrøm til annet utkrystalliseringslegeme gjennom nevnte andre tilløp for blandet strøm, og hvor nevnte uttapningsstrøm fra første trinn er kombinert med annet trinns ledninger og pumpeanordninger for å føre nevnte ut-tapnings trinn fra første trinn inn i annet trinns sirkulasjonsstrøm, og hvor nevnte kar er plasert i en slik høyde over det punkt hvor nevnte uttapningsstrøm fra første trinn treffer annet trinns sirku-lasjonsstrøm, at det hydrostatiske trykk på annet trinns sirkula-sjonsstrøm ved nevnte møtepunkt i det minste tilsvarer forskjellen mellom damptrykket på nevnte oppløsningsmiddel ved temperaturen på nevnte uttapningsstrøm fra første trinn og damptrykket på nevnte oppløsningsmiddel ved temperaturen i annet trinns sirkulasjonsstrøm idet denne treffer nevnte uttapningsstrøm, samt anordninger for å fjerne en uttapningsstrøm av suspensjon enten fra nevnte andre utkrystalliseringslegeme eller fra nevnte andre uttaksstrøm fra bunnen av nevnte andre utkrystalliseringskar.6. Crystallization system according to claim 3"characterized by including another vessel for another crystallizing body with a normal effective liquid level, and where said second vessel includes an outlet for a stream of solvent vapor that evaporates from said second crystallizing body, an outlet for a stream of suspension from said second crystallization body, an inlet for a mixed stream to said second crystallization body and where the supply takes place below its normal effective liquid level, devices for withdrawing said stream of solvent vapor through said outlet for solvent vapor in said second vessel, circulation lines and pump devices for other crystallization vessel in combination with said outlet for suspension and said inlet for mixed flow so that one can withdraw a stream of suspension from said second vessel at high speed and return a significant part of this suspension as another circulation flow to another crystallization body through said second inlet for mixed flow, and where said draining flow from the first stage is combined with second stage lines and pump devices to lead said draining stage from the first stage into the second stage circulation flow, and where said vessel is placed in such height above the point where said discharge flow from the first stage meets the second stage circulation flow, that the hydrostatic pressure on the second stage circulation flow at said meeting point at least corresponds to the difference between the vapor pressure of said solvent at the temperature of said discharge flow from the first stage and the vapor pressure on said solvent at the temperature of the second stage circulation stream as this hits said withdrawal stream, as well as devices for removing a withdrawal stream of suspension either from said second crystallization body or from said second withdrawal stream from the bottom of said second crystallization vessel. 7. Utkrystalliseringssystem ifølge krav 6, karakterisert ved at nevnte andre sirkulasjonsledning og pumpeanordning innbefatter en annen pumpe plasert under nevnte andre kar, samt ledningsanordninger for å føre suspensjon fra nevnte kar til inntakssiden. på nevnte andre pumpeanordning, samt returledninger fra ut-taks siden på nevnte pumpe slik at nevnte suspensjon kan føres til innløpet i annet utkrystalliseringskar, og hvor forannevnte uttap-ningsstrøm fra første trinn er kombinert med returledningene for annet trinns suspensjon.7. Crystallization system according to claim 6, characterized in that said second circulation line and pump device include another pump placed below said second vessel, as well as line devices for carrying suspension from said vessel to the intake side. on said second pump device, as well as return lines from the outlet side of said pump so that said suspension can be fed to the inlet in another crystallization vessel, and where the aforementioned withdrawal flow from the first stage is combined with the return lines for the second stage suspension. 8. Utkrystalliseringssystem ifølge krav 7>karakterisert ved at nevnte andre uttapningsstrøm innbefatter ledningsanordninger kombinert med uttaksanordninger for fjerning av suspensjon fra nevnte andre utkrystalliseringskar.8. Crystallization system according to claim 7> characterized in that said second tapping stream includes conduit devices combined with outlet devices for removing suspension from said second crystallizing vessel. 9. Utkrystalliseringssystem ifølge krav 8, karakterisert ved at man utkrystalliserer dimetyltereftalat fra metanol.9. Crystallization system according to claim 8, characterized in that dimethyl terephthalate is crystallized from methanol. 10. Fremgangsmåte for å frembringe en utkrystallisering av et utkrystalliserbart oppløst produkt fra en oppløsning av dette i et oppløsningsmiddel som er i alt vesentlig mer flyktig enn vann og ved en temperatur som ligger vesentlig over kokepunktet for nevnte oppløsning ved atmosfæretrykk ved at man avkjøler nevnte oppløsning, og som innbefatter et utkrystalliseringslegeme med en sirkulasjons-strøm til og fra.dette, en tilførselsstrøm av nevnte oppløsning som treffer nevnte sirkulasjonsstrøm, og hvor nevnte tilførte strøm har en temperatur vesentlig høyere enn temperaturen på nevnte sirkula-sjonsstrøm, samt en uttapningsstrøm enten fra nevnte legeme eller fra nevnte sirkulasjonsstrøm, og hvor man får minimal dannelse av fine krystaller, karakterisert ved at det hydrostatiske trykk på nevnte sirkulasjonsstrøm på det punkt hvor den treffer nevnte tilførte strøm, etableres og holdes på en verdi som i det minste tilsvarer forskjellen mellom damptrykket for oppløs-ningsmidlet ved temperaturen på den tilførte strøm og damptrykket for oppløsningsmidlet ved temperaturen på nevnte sirkulasjonsstrøm idet denne treffer nevnte tilførte strøm.10. Process for bringing about a crystallization of a crystallisable dissolved product from a solution thereof in a solvent which is essentially more volatile than water and at a temperature which is substantially above the boiling point of said solution at atmospheric pressure by cooling said solution , and which includes a crystallization body with a circulation flow to and from this, a supply flow of said solution which hits said circulation flow, and where said supplied flow has a temperature significantly higher than the temperature of said circulation flow, as well as a drain flow either from said body or from said circulating stream, and where minimal formation of fine crystals is obtained, characterized in that the hydrostatic pressure on said circulating stream at the point where it hits said supplied stream is established and maintained at a value that at least corresponds to the difference between the vapor pressure for the solvent at temp purely on the supplied current and the vapor pressure of the solvent at the temperature of said circulating current as it hits said supplied current. 11. Fremgangsmåte for å frembringe utkrystallisering av utkrystalliserbart oppløst produkt fra en oppløsning av dette i et oppløsningsmiddel som er vesentlig mer flyktig enn vann og som har en temperatur som ligger vesentlig over kokepunktet for nevnte opp-løsning ved atmosfæretrykk ved at man utfører en fordampende av-kjøling av nevnte oppløsning, og som innbefatter et utkrystalliseringslegeme med en sirkulasjonsstrøm til og fra dette, en dampstrøm av oppløsningsmiddel som fordamper fra nevnte legeme, en tilførsels-strøm for nevnte oppløsning som treffer nevnte sirkulasjonsstrøm, og hvor nevnte tilførte strøm har vesentlig høyere temperatur enn temperaturen på sirkulasjonsstrømmen, en uttapningsstrøm enten fra nevnte legeme eller fra nevnte sirkulasjonsstrøm og hvor man får en minimal dannelse av fine krystaller, karakterisert ved at nevnte legeme er plasert så høyt over det punkt hvor nevnte til-førte strøm treffer nevnte sirkulasjonsstrøm, at det hydrostatiske trykk på sirkulasjonsstrømmen på dette punkt i det minste tilsvarer forskjellen mellom damptrykket på oppløsningsmidlet ved temperaturen på den innkommende tilførte strøm og damptrykket for oppløsningsmidlet ved temperaturen på sirkulasjonsstrømmen idet denne treffer nevnte tilførte strøm.11. Process for bringing about crystallization of a crystallisable dissolved product from a solution thereof in a solvent which is substantially more volatile than water and which has a temperature which is substantially above the boiling point of said solution at atmospheric pressure by carrying out an evaporating of - cooling of said solution, and which includes a crystallization body with a circulation flow to and from it, a vapor flow of solvent that evaporates from said body, a supply flow for said solution that hits said circulation flow, and where said supplied current has a significantly higher temperature than the temperature of the circulating current, a draining current either from said body or from said circulating current and where a minimal formation of fine crystals is obtained, characterized by said body being placed so high above the point where said to -conducted stream hits said circulating stream, that the hydrostatic pressure on the circulating stream at this point at least corresponds to the difference between the vapor pressure of the solvent at the temperature of the incoming supplied stream and the vapor pressure of the solvent at the temperature of the circulating stream as it hits said supplied stream. 12. Fremgangsmåte ifølge krav 11, karakterisert ved å innbefatte et annet utkrystalliseringslegeme som har et slikt trykk at oppløsningsmiddel fordamper fra nevnte andre utkrystal liseringslegeme, en annen strøm av oppløsningsmiddeldamp som fordamper fra nevnte legeme, en annen sirkulasjonsstrøm til og fra nevnte legeme og hvor nevnte uttapningsstrøm fra første trinn treffer annet trinns sirkulasjonsstrøm, og hvor annet trinns utkrystalliseringslegeme er plasert så høyt over det punkt hvor nevnte ut-tapningsstrøm fra første trinn treffer annet trinns sirkulasjons-strøm, at det hydrostatiske trykk ved dette punkt i det minste tilsvarer forskjellen mellom damptrykket på oppløsningsmidlet ved den temperatur man har på nevnte uttapningsstrøm og damptrykket for opp-løsningsmidlet ved temperaturen man har i nevnte andre sirkulasjons-strøm idet denne treffer nevnte uttapningsstrøm, samt en annen ut-tapningsstrøm enten fra nevnte andre utkrystalliseringslegeme eller fra nevnte andre sirkulasjonsstrøm.12. Method according to claim 11, characterized by including another crystallization body which has such a pressure that solvent evaporates from said second crystallization body, another flow of solvent vapor which evaporates from said body, another circulation flow to and from said body and where said discharge flow from the first stage meets the circulation flow of the second stage, and where the crystallization body of the second stage is placed so high above the point where said discharge flow from the first stage meets the circulation flow of the second stage, that the hydrostatic pressure at this point at least corresponds to the difference between the vapor pressure on the solvent at the temperature of said withdrawal flow and the vapor pressure of the solvent at the temperature of said second circulation flow as it hits said withdrawal flow, as well as another withdrawal flow either from said second crystallization body or from said second circulation nsstream. 13» Fremgangsmåte ifølge krav 12, karakterisert ved at førstnevnte uttapningsstrøm taes ut fra førstnevnte sirku-lasjonsstrøm, mens annet trinns uttapningsstrøm taes ut fra nevnte andre sirkulasjonsstrøm.13" Method according to claim 12, characterized in that the first-mentioned draining flow is taken from the first-mentioned circulation flow, while the second-stage draining flow is taken from said second circulation flow. 14. Fremgangsmåte ifølge krav 13»karakterisert ved at nevnte oppløste produkt i alt vesentlig består av dimetyltereftalat og hvor nevnte oppløsningsmiddel er metanol.14. Method according to claim 13" characterized in that said dissolved product essentially consists of dimethyl terephthalate and where said solvent is methanol.