NO326873B1 - Fremgangsmate for bearbeiding av et gassprodukt som stammer fra spalting av 1,2-dikloretan - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte for opparbeiding av en spaltingsgass som oppstår ved spalting av 1,2-dikloretan til vinylklorid.

I fremgangsmåter for fremstilling av vinylklorid ved ufullstendig spalting av 1,2-dikloretan (EDC) fordampes vanligvis det anvendte EDC i det første trinn, hvoretter så i et andre trinn den dannede damp må spaltes pyrolytisk ved relativt høy temperatur, hvoretter så i et tredje trinn de medførte faststoffer fra det andre trinnet separeres og den rensede spaltegass til slutt føres til en destillativ opparbeiding.

Som hovedprodukter fra den i det andre prosesstrinn foretatte spalting av EDC, dannes hydrogenklorid (HCI) og vinylklorid (VCM):

Som biprodukt oppstår spormengder sot, klorerte og umettede hydrokarboner, samt benzen. For å begrense dannelsen av disse uønskede biprodukter, holdes temperaturen ved spaltingen på et nivå som fører til en ufullstendig omsetning av EDC. Deretter inneholder den i det andre prosesstrinnet ved spalting oppnådde varmespaltegass i tillegg til hovedproduktene hydrogenklorid (HCI) og vinylklorid (VCM) samt de nevnte biprodukter, og så de ikke omsatte 1,2-dikloretan (EDC).

Spaltingen av EDC til VCM er en prosess som forløper endotermisk. Den skjer i gassfase i form av pyrolyse. Teknisk skjer pyrolysen katalysatorfritt under høye trykk fra 1 til 3 MPa og ved en temperatur fra 450 til 600°C. Det arbeides imidlertid også ved katalytiske metoder som tillater å gjennomføre pyrolyser ved lavere trykk og lavere temperatur. Den varme spaltegass som oppstår ved pyrolysen, dannes ved pyrolysetemperaturer. Den må kondisjoneres på en slik måte at den antar en form som er egnet for den egentlige materialseparering.

Før den egentlige materialseparering av spaltegassen, utnyttes derfor spaltegassvarmen økonomisk i en eller flere varmevekslere. Derved synker, når det gjelder den katalysatorfrie pyrolyse, temperaturen i spaltegassen fra 450 til 540°C helt ned til 180 til 280°C.

I en publikasjon "Vinyl chloride plants/Hoechst process", utgitt som firmapublikasjon av firma Uhde GmbH i juni 1995, beskrives den til da vanlige metode for opparbeiding av spaltegassen.

I det på side 11 i denne publikasjonen gjengitte prosessflyteskjema, vises det hvordan den for-kjølte spaltegass så avkjøles videre i en kvensje og der kondenseres partielt. Til dette settes et avkjølt spaltegasskondensat oppe i kvensjesonen. I kvensjesonen dannes det fra spaltegassen og det i toppen tilsatte spaltegasskondensatet, toprodukt(VCM)-holdige strømmer: - fra bunnen av kvensjesonen flyter det av et avløp som sump;

over toppen av kvensjesonen strømmer det ut en kvensjegass.

I kvensjesonen skjer kun en partiell kondensasjon av spaltegassen. Derfor inneholder den fra bunnen av kvensjesonen bortstrømmende væsken, det såkalte sumpavløp, 1,2-dikloretan, vinylklorid og høytkokende stoffer, samt faststoffene, altså sot og/eller koks, som hovedbestanddeler.

Den over toppen av kvensjesonen utløpende kvensjegass inneholder som hovedbestanddeler hydrogenklorid, vinylklorid og 1,2-dikloretan. Denne er i det store og hele fri for faststoffer, altså fri for sot og/eller koks.

Det som kvensjevæske anvendte gasskondensat grenes vanligvis ut som delstrøm fra den kondenserte kvensjegass hvorved det inntrer et kretsløp av kvensjevæske.

Sumpavløpet og den delvis kondenserte kvensjegass opparbeides deretter ytterligere.

IEP-0 276 775-B1 nevnes som temperatur for katalysatorfri pyrolyse, 450 til 550°C og pyrolysetrykk fra 0,5 til 3 MPa, fortrinnsvis imidlertid 1,6 til 2,6 MPa samt skånende forholdsregler ved materialstrømføringen.

IDE-23 13 037-C3 beskrives en skånende anordning for fordampingen.

Mens det har vist seg fordelaktig å separere de medførte faststoffpartikler fra spaltegassen før den destillative opparbeiding av denne, skjer dette vanligvis sammen med en avkjøling og partialkondensasjon i kvensjesonen. Generelt bevirker en enkeltkoblet kvensjeinnretning som i det vesentlige består av en vertikal beholder og en innretning for dyseinnføring av kvensjevæske i det indre av beholderen, en så å si fullstendig rensing av spaltegassen. De fraseparerte faststoffer oppnås i sumpen av kvensjesonen.

I US-5,558,746 beskrives en komplisert tildannet kvensjekolonne med plater der faststoffene likeledes sluses ut med slumpavløpet og deretter separeres. Samtidig er den vanligvis i en ytre innretning gjennomførte kondensasjonsspaltegassen integrert i kvensj ekolonnen.

Pyrolysen av 1,2-dikloretan er som kjent sterkt endoterm og karakteriseres ved forbruk av høye varmeenergimengder.

Det har derfor ikke manglet på forslag for en lengst mulig forløpende gjenvinning av varmen fra den varme spaltegassen fra pyrolysen ved hjelp av varmeoverføring til andre medier: IEP-0 276 775-B1 beskrives det fire varianter for utnyttelse av spaltegassvarmeinnholdet for kombinasjoner av for-varming, fordamping og overheting av EDC-føden i pyrolysen samt for oppnåelse av vanndamp.

IDE-31 47 310-C2 angis utnyttelsen av varmeinnholdet i spaltegassen for vanndampproduksjon eller for oppvarming av sumpomløpsfordampere ved den destillative opparbeiding ved VCM-fremstilling.

IEP-0 180 995-B2 anvendes produktstrømmen som i en kvensjekolonne er befridd for faststoffer for dampproduksjon og oppvarming av EDC-føden for pyrolyse.

Den ovenfor nevnte prosessvariant har til felles at den pyrolytisk oppnådde, varmespaltegass enten i utstrakt grad avkjøles til nær duggpunktet, eller sogar kondenseres med duggpunktet og derfor må oppvarmes igjen ved den etterfølgende destillative opparbeiding. Også ved utstrakt anvendelse av de ovenfor beskrevne varmegjenvinningsforholdsregler, forblir det imidlertid på den ene side en betydelig rest av ikke-utnyttet varme som ved avkjøling går tapt til omgivelsene og på den annen side en defisitt på grunn av varme som igjen må tilføres.

I den allerede ovenfor nevnte publikasjonen med tittelen "Vinyl chloride plants/Hoechst process", utgitt av Uhde GmbH i juni 1995, beskrives den til da vanlige metode for destillativ opparbeiding av spaltegassene. I det på side 13 i denne publikasjonen viste prosessflytskjema under overskriften "VCM destillation", vises hvordan den fra kvensjesonen avtrukkede og fra faststoffet befridde spaltegass så opparbeides til VCM, hvorved den destillative opparbeiding av den pyrolytisk oppnådde spaltegass hovedsakelig er innrettet mot den egentlige materialseparering av et trestoffsystem med tre hovedkomponenter, nemlig HCI, VCM og ikke-omsatt EDC.

Trestoffsystemet trenger for separering en sammenligningsvis komplisert separasjonsapparatur. Det foreliggende trestoffsystem har i tillegg også et meget hvitt kokeområde, noe som gjør at separasjonsoppgaven krever energetisk mer kompliserte løsninger enn en blanding med et snevrere kokeområde.

Mellom koketemperaturene til HCI (-85°C) og EDC (pluss 83,5°C) ligger det en temperaturforskjell på 188,5°C. På grunn av den meget lave koketemperaturen for hydrogenklorid (HCI), må man for separering av HCI fortrinnsvis gjennomføre avkjøling med kuldeavgivende kjølemedier. Teknisk gjennomføres separeringen av HCI f.eks. ved 1,3 MPa absolutt og ved -24°C. Den tekniske oppnåelse av kuldeavgivende kjølemedier er vesentlig mer komplisert og dyrere enn tilveiebringelse av et kjølemedium som skal bevirke bortføring av varme til temperaturnivået for omgivelsen.

Ved de kjente metoder for destillativ opparbeiding slik de er beskrevet i de tyske patenter DE-12 50 426, DE-19 10 854-C3 og DE-43 42 042-A1, blir hydrogenklorid (HCI) separert topp i den første destillasjonskolonne. For på fornuftig måte å begrense behovet av kulde til et økonomisk nivå, er det ikke til å unngå å mate inn den pyrolytisk oppnådde spaltegass i utstrakt kondensert form til den første destillasjonskolonne.

Videre inneholder sumpavløpet som trekkes av fra den første destillasjonskolonne ved de tidligere, i den ovenfor nevnte publikasjonen nevnte metoder, i det vesentlige det som produkt ønskede VCM, samt det ikke omsatte EDC. Dette sumpavløp settes til den andre kolonne. I den andre kolonne separeres dette i ikke omsatt EDC og VCM. Den over toppen av den andre kolonnen avdestillerte VCM, inneholder dog uunngåelige andeler av HCI som må separeres i en tredje kolonne under anvendelse av ytterligere energitilførsel.

Årsaken til opptredenen av HCI i produktet som trekkes av over toppen av den andre destillasjonskolonne, skyldes ved de kjente metoder, fremfor alt den termiske mangel på

stabilitet hos EDC. Ved hjelp av egnede og tilstrekkelige ømfintlige analysemetoder, kan man allerede ved temperaturer fra 100°C påvise spaltingsproduktene HCI og VCM i ren EDC. Med stigende temperatur og økende oppholdstid tiltar i tillegg mengden av dannet HCI og VCM.

Av denne grunn har de kjente metoder fremdeles et betydelig potensiale for ytterligere forbedringer. For det første tillater den til nå benyttede destillasjonsrekkefølge med separering av HCI i det første trinn ingen videre utnyttelse av den varme som foreligger i den pyrolytiske oppnådde spaltegass, da spaltegassen i utstrakt grad må kondenseres for å minimalisere behovet av mulig energi.

For det andre krever separeringen av VCM fra alle høyerekokende komponenter i det andre trinn, et betydelig oppbud av energi forbundet med nødvendigheten av å gjennomføre et ytterligere rensetrinn på grunn av nydannet HCI på grunn av den manglende termiske stabilitet for EDC.

Her benyttes nå oppfinnelsens fremgangsmåte og denne har til oppgave å forbedre de eksisterende metoder ved at HCI og VCM allerede i det første trinn av destillasjonsrekkefølgen separeres fra alle høyerekokende komponenter og at den uunngåelige anvendelse av kjølemiddel først skjer i trinnet som følger etter separering av HCI.

Derved er det ifølge oppfinnelsen særlig mulig å unngå energitap som vanligvis oppstår ved utstrakt kondensasjon av kvensjegassen og dennes fornyede oppvarming på grunn av destillativ separering, samt ved kretsløpsføring av det ikke omsatte EDC å forhøye den opprinnelige omsetning av den pyrolytiske spalting av EDC i etterskudd til høyere temperaturnivå.

Et første aspekt ved froeliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for opparbeiding av en spaltegass dannet ved pyrolyse av 1,2-dikloretan (EDC), der spaltegassen spaltes i sine hovedkomponenter hydrogenklorid (HCI), vinylklorid (VCM) og ikke omsatt 1,2-dikloretan (EDC), hvor disse oppnås i hovedsakelig ren form, hvor det første trinn av opparbeidingen av spaltegassen omfatter separering av faststoffer fra spaltegassen i en bråkjølingssone, hvor fremgangsmåten er kjennetegnet ved at:

- i en forsterkningssone (2) som følger etter bråkjølingssonen (1) trekkes det totale HCI og VCM av som topprodukt og føres til en destillasjonssone (3) for separering, - en del av bunnproduktet fra forsterkningssonen (2) tilføres (36) til en avdrivningssone (4), den andre del av bunnproduktet fra forsterkningssonen (2) anvendes, iform av et EDC-anriket og faststoffritt spaltegasskondensat, som bråkjølingsvæske (37) i bråkjølingssonen (1) ved tilbakeføring, og at - topproduktet fra avdrivningssonen (4) føres fullstendig tilbake til forsterkningssonen (2).

Utførelsesformer av oppfinnelsen er gitt i de avhengige krav.

En foretrukket utførlesesform av foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte ifølge det første aspekt ved oppfinnelsen, der det opparbeides spaltegass, som dannes ved ikke-katalytisk termisk spalting av 1,2-dikloretan til vinylklorid ved en temperatur på 480 til 540 °C og et trykk på 0,5 til 30 MPa, som eventuelt avkjøles ved varmegjenvinning til en temperatur på fra 180 til 280°C, og føres til bråkjølingssonen med denne temperatur, hvor den avkjøles og vaskes med spaltegasskondensat, hvor fremgangsmåten er kjennetegnet ved at man: - tar ut 80 til 99 vekt-% av den avkjølte spaltegass i gassform som damp ved toppen av bråkjølingssonen som bråkjølingsgass, - og tar ut 1 til 20 vekt-% av den avkjølte spaltegass på væskeform som bunnavløp fra bråkjølingssonen, - umiddelbart fører den derved oppnådde bråkjølingsgass inn nederst i en forsterkningssone, og i denne separeres bråkjølingsgassen til et destillat og et bunnprodukt, fører bort de i forsterkningssonen dannede bunnprodukt, for derved å oppnå nevnte 1,2-dikloretan (EDC) anrikede og faststoffrie spaltegasskondensat, og dele dette i to delstrømmer, og oppnå som den ene delstrømmen en forløper for avdrivningssonen og som den andre delstrømmen det EDC-anrikede og faststoffrie spaltegasskondensat som føres tilbake til bråkjølingssonen for der å behandle spaltegassen som skal opparbeides med denne som kjøle- og vaskemiddel; - og at destillatet og forløperen føres separat til den ytterligere destillative opparbeiding,

og fører bunnavløpet fra bråkjølingssonen som er ladet med de faste stoffer som skal sluses ut til en annen opparbeiding.

Ved oppfinnelsens fremgangsmåte oppnår man det for den ene ytterligere destillative opparbeiding mente destillat og det for den andre ytterligere destillative opparbeiding mente forløp, frie for faststoffoppfylling. Dermed oppnår også oppfinnelsens metode fordelene ved de kjente metoder. Det er nemlig en fordel når man kan forhindre at faststoffer som sot og/eller koks og som stammer fra spaltegassen, trer inn i apparaturen for ytterligere destillativ opparbeiding og avsetter seg der. På slik enkel måte kan man motvirke tilstopping av apparaturen i praktisk bruk.

I de til nå benyttede metoder opptrer nemlig, som allerede beskrevet, de fraskilte faststoffer utelukkende i sumpen i kvensjesonen hvorved det kan skje en enkel oppkonsentrering og varetakelse av faststoffsuspensjonen.

Spesielt overraskende har det ved oppfinnelsens fremgangsmåte vist seg at den i forsterkningssonen innløpende kvensjegass, ved en EDC-spalting på minst 50% i den forankoblede pyrolysen, er satt sammen på en slik måte at det ved et absolutt trykk på minst 1,9 MPa over den øverste platen av forsterkningssonen er tilstrekkelig å mate tilbakeløpskjøleren i forsterkningssonen kun med et ved omgivelsestemperatur forløpende kjølevann for å oppnå et kraftig tilbakeløp i forsterkningssonen. Videre har det ved oppfinnelsens fremgangsmåte overraskende vist seg at det ved minst 25 teoretiske separasjonstrinn for forsterkningssonen og et tilbakeløpsforhold på 1,5 til 2,5 for det første oppnås toppdamp-, tilbakeløps- og destillatstrømning som er frie for alle komponenter som koker høyere enn VCM som f.eks. kloropren eller EDC, og at for det andre, avløpet fra den nederste plate i forsterkningssonen er anriket med EDC til over 80 vekt-% mens EDC er den av hovedkomponentene i trestoffblandingen som oppviser det høyeste kokepunktet.

Ifølge oppfinnelsen gir det seg at den termiske mangel på stabilitet hos EDC ved den ene delstrømmen som danner forløpet til avdrivningssonen, er uskadelig med henblikk på renhetskravene for produktet VCM. I den grad HCI og VCM dannes som spaltingsprodukter på grunn av den termiske instabilitet i avdrivningssonen, opptrer de ved toppen av denne og ledes ifølge oppfinnelsen derfra tilbake i forsterkningssonen. En forsiktig utførelse av destillasjonen slik det ved de kjente metoder var nødvendig i det andre trinnet av destillasjonen, er ifølge oppfinnelsen ikke lenger nødvendig. Særlig kan man uten ugunstige virkninger øke trykk og temperatur i sumpen i avdrivningssonen. I forsterkningssonen ble spaltingsproduktene igjen sluset ut over topp og ført sammen over i destillasjonssonen. I destillasjonssonen kan dog ingen termisk instabilitet virke inn fordi destillasjonssonen i alle separasjonstrinn drives langt under 100°C.

Derfor tar en utførelsesform av oppfinnelsens fremgangsmåte sikte på at den destillative opparbeiding av forløpet skjer i avdrivningssonen, at det deri dannede sumpprodukt med det anrikede tilbakevunnede 1,2-dikloretan (EDC) trekkes av og at det deri dannede topproduktet ledes tilbake til forsterkningssonen.

Derfor angår en andre utførelsesform av oppfinnelsens fremgangsmåte at den destillative opparbeiding av destillatet skjer i destillasjonssonen, det separerte vinylklorid (VCM) trekkes av høytanriket med det deri dannede sumpprodukt og hydrogenklorid (HCI) vinnes tilbake anriket med det deri dannede topproduktet. På grunn av sikker drift og særlig for oppfanging av et HCl-utbrudd i VCM-produktet ved ikke optimal drift av kolonnen, er det fornuftig med en spesiell finrensesone som ved de tidligere metoder.

Oppfinnelsens fremgangsmåte utnytter varmeinnholdet i den pyrolytisk oppnådde spaltegass på spesielt fordelaktig måte så å si fullstendig idet kvensjegassen mates direkte ned til forsterkningskolonnen som damp og som skal behandles destillativt. Videre medfører oppfinnelsens sammenkobling av kvensjesonen med den nytildannede destillasjonssekvens i opparbeiding en oppholdstidsøket kretsløpføring av det ikke omsatte EDC ved høyere temperatur noe som i forbindelse med den termiske mangel på stabilitet for EDC fører til en uventet utbytteøkning uten at det er behov for noe ytterligere rensetrinn.

En andre utførelsesform ifølge det første aspekt av oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte ifølge det første aspekt av oppfinnelsen for destillativ spalting av en gassblanding oppnådd ved katalytisk eller ikke-katalytisk spalting av 1,2-dikloretan under tilførsel av termisk energi, hvor gassblandingen eventuell på forhånd er befriet fra faststoffer, i hovedkomponentene hydrogenklorid (HCI), vinylklorid (VCM) og ikke omsatt 1,2-dikloretan (EDC) på en i utstrakt grad ren form, hvor fremgangsmåten er kjennetegnet ved: for det første, at gassblandingen som skal separeres kan foreligge ved temperaturer fra 85 til 540°C og et trykk fra 0,1 MPa til 3,0 MPa, for det andre, at gassblandingen som skal separeres før inntreden i den første destillasjonskolonne, på gass form føres inn under innrettningen til en forsterkningssone,

for det tredje, at en blanding av HCI, VCM og komponenter som koker lettere enn VCM trekkes av ved toppen av forsterkningssonen og føres som tilløp til en destillasjonssone,

for det fjerde, at det som bunnprodukt i forsterkningssonen oppnås en blanding som består av EDC som hovedkomponent og som bikomponenter av HCI, VCM og komponenter som koker høyere enn VCM og som anvendes som delstrøm, hvis det er nødvendig med bråkjølingsvæske i en forutgående separering av faststoffer fra gassblandingen, eller som tilføres som totalstrøm til en avdrivningssone,

for det femte, at topproduktet i forsterkningssonen separeres i destillasjonssonen i høy-renhets VCM som dannes som bunnprodukt i destillasjonssonen og i langt på vei ren HCI som består av HCI og av komponenter som koker lettere enn VCM og som dannes ved toppen av destillasjonssonen, og

for det sjette, at i avdrivningssonen separeres den fra bunnen av forsterkningssonen kommende blanding, hvor det fra bunnen av avdrivningssonen rekkes i utstrakt grad rent EDC med alle komponenter som koker høyere enn VCM og kun lavt innhold av HCI og VCM, mens det ved toppen av avdrivningssonen oppnås en blanding som består av EDC og med tilløpet innført HCI og VCM, sammen med HCI og VCM som nylig er dannet grunent den termisk ustabilitet til EDC, og er ført tilbake til forsterkningssonen for ytterligere opparbeiding.

Fremgangsmåten kan også utmerke seg ved at en gassblanding som er innført i forsterkningssonen, i utstrakt grad er fritt for faststoff, men under relativt lavt trykk, ved hjelp av en kompresjonsenhet bringes til et trykk som sikrer et økonomisk arbeide for forsterkningssonen.

Det kan være av fordel når avdrivningssonen drives både ved lavere og også ved høyere trykk enn det i forsterkningssonen anvendte trykk. Når det gjelder et lavere trykk i avdrivningssonen, kan trykkøkning i det til forsterkningssonen tilbakeførte topprodukt fra avdrivningssonen enten skje ved total kondensasjon av dette topproduktet med derpå følgende trykkøkning via en pumpe, eller i gassformig tilstand ved hjelp av en kompresjonsenhet. Når det gjelder et høyere trykk i avdrivningssonen, skjer trykktilpasningen ved hjelp av en pumpe i det fra sumpen i forsterkningssonen kommende tilløp til avdrivningssonen.

Fremgangsmåten kan også karakteriseres ved at en eller flere sumpomløpsfordampere i destillasjonssonen oppvarmes med sumpproduktet fra avdrivningssonen, hvorved man eventuelt også kan ta sikte på at sumpproduktet fra destillasjonssonen ledes via en eventuelt innkoblbar finrensesone hvorved det trekkes av en høyren produktstrøm i sumpen av finrensesonen og topproduktet fra finrensesonen føres tilbake til destillasjonssonen.

Fremgangsmåten kan også karakteriseres ved at det anvendes en gassblanding som er fylt med faststoffpartikler som sot, slik den f.eks. opptrer ved den ikke-katalytiske, termiske spalting av 1,2-dikloretan til vinylklorid, vanligvis en temperatur av 480 til 540°C og et trykk på 0,5 til 3,0 MPa og eventuelt avkjøles i et varmegjenvinningstrinn til en temperatur av 180 til 280°C. Når det gjelder en katalytisk spalting av 1,2-dikloretan til vinylklorid, kan den anvendte gassblanding også foreligge ved lavere temperaturer på opptil 85°C og ved et lavere trykk på opptil 0,1 MPa.

I nok en utførlesesform ifølg det første aspekt ved oppfinnelsen har den til bråkjølingssonen tilførte gassblanding et lavere trykk enn trykket som foreligger i avdrivningssonen, og at i stedet for trykkavlastning, i det første trinn av bråkjølingsbunnproduktopparbeidingen, bringes bråkjølingsbunnproduktet ved hjelp av en pumpe til et noe høyere trykk enn trykket som hersker i avdrivningssonen.

En ytterligere utførelsesform vedrører en fremgangsmåte ifølge det første aspekt ved oppfinnelsen, kjennetegnet ved at den tilførte gassblandingen stammer fra en EDC-spaltemetode der det arbeides med ekstern EDC-fordamping og det oppnås en EDC-avblåsningsstrøm, hvor EDC-avblåsningsstrømmen trekkes inn i bråkjølingsbunnproduktopparbeidingen og derved

- enten føres inn i bråkjølingsbunnen,

- eller i det første trinnet av bråkjølingsbunnproduktopparbeidingen erstatter den eksterne varmetilførsel ved tilmatning under trykkavlastningsfordamping.

Fremgangsmåten er når det gjelder en faststoffoppfylling av den anvendte gassblanding karakterisert ved at det før den i krav 1 beskrevne separasjonsinnretning (forsterkningssone, destillasjonssone og avdrivningssone) er tilveiebrakt en kvensjesone for utvasking av faststoffpartiklene og en kvensjesumpopparbeiding for gjenvinning av EDC, VCM og HCI.

Kvensjesonen karakteriseres ved at det som kvensjevæske anvendes en delstrøm fra sumpavtrekket av forsterkningssonen etter avkjøling.

Kvensjesonen karakteriseres videre ved at det

- for det første, opptrer i 1 til 20 vekt-%, beregnet på mengden av tilført gassblanding, faststoffylt sumpavtrekk som væske i sumpen av kvensjesonen og som videre bearbeides i kvensjesumpopparbeidingen, - for det andre, den gjenværende blanding (anvendt gassblanding pluss kvensjevæske minus sumpavtrekk) oppnås ved toppen av kvensjesonen i form av gass som renset kvensjegass og enten ledes direkte eller via en kompresjonsenhet ifølge krav 2 til forsterkningssonen, - for det tredje, kvensjesonen kan være tildannet apparativt både som al enestående apparat eller i form av en i forsterkningssonen integrert byggdel, og - for det fjerde, kvensjesonen anvendes apparativt som alenestående apparatur hvis kompresjonsenheten ifølge krav 6 anvendes.

Kvensjesumpopparbeidingen karakteriseres ved at det faststoffylte sumpavtrekk ved trinnet trykkavlasting og fordamping fortykkes i en slik grad at den oppnådde reststrøm fremdeles er pumpbar, hvorved det innenfor rammen av avdamping oppnås stoffstrømmer som i det vesentlige inneholder EDC samt også HCI og VCM, og disse verdifulle stoffer føres til avdrivningssonen for tilbakevinning.

Kvensjesumpopparbeidingen er videre karakterisert ved at det

- for det første, trykkavlastes i det første trinn til et trykk som ligger noe over trykket i avdrivningssonen, - for det andre, oppnås en gasstrøm i det første trinn ved varmetilførsel og som så føres direkte til avdrivningssonen, - for det tredje, den gjenværende væske i det første trinn trykkavlastes i det andre trinn til så å si atmosfæriske trykk, og - for det fjerde, ved varmetilførsel oppnås en gasstrøm i det andre trinn som etter totalkondensasjon og ved hjelp av en pumpe bringes til avdrivningssonens trykk og føres til denne.

Ut over dette er det fordelaktig at den i kvensjesonen innførte gassblanding har et lavere trykk enn det som foreligger i avdrivningssonen og at kvensjesumpen i stedet for en trykkavlastning i det første trinn i kvensjesumpopparbeiding i stedet bringes til et høyere trykk enn det som foreligger i avdrivningssonen ved hjelp av en pumpe og/eller at den anvendte gassblanding stammer fra en ikke EDC-spaltemetode der det arbeides med ekstern EDC-fordampning og det opptrer en EDC-avslamstrøm, hvorved EDC-avslamstrømmen trekkes med inn i kvensjesumpopparbeidingen og derved

- enten føres til kvensjesumpen eller

- i det første trinn av kvensjesumpopparbeidingen erstatter den eksterne varmetilførsel ved hjelp av innmating under trykkavlastingsfordamping.

Oppfinnelsen skal forklares nærmere under henvisning til de vedlagte figurer, der: Figur 1 i et blokkdiagram viser en kobling av separasjonsinnretningen for de kjente metoder for spaltegassopparbeiding, Figur 2 i et blokkdiagram viser koblingen av de ved oppfinnelsens spaltegassopparbeiding sammenvirkende materialseparasjonssoner og Figur 3 viser et prosessflytskjema der det vises et utførelseseksempel av de mange andre utførelsesmuligheter av den apparative sammensetning av foreliggende oppfinnelse.

I figur 1 vises i et forenklet blokkflytskjema kvensjesystemet 51, HCl-kolonnen 52, VCM-kolonnen 53, VCM-stripperen 54 og kvensjesumpopparbeidingen 55 for de kjente metoder.

Den tilførte og ved ikke-katalytisk pyrolyse av 1,2-dikloretan (EDC) oppnådde spaltegass 31, består av hovedkomponentene HCI, VCM og ikke omsatt EDC. Gassen ankommer med temperaturer fra 180 til 540°C, fortrinnsvis 230 til 280°C og et med et trykk fra 0,5 til 3 MPa og fortrinnsvis et trykk rundt 2 MPa. Den tilførte spaltegassen 31 stammer fortrinnsvis fra en metode ifølge EP-0 276 775-B1.

I kvensjesystemet 51 blir spaltegassen avkjølt med kvensjevæske 63 og befridd for faststoffer. Kvensjevæsken 63 består av en delstrøm av det fra avkjøling av kvensjetoppdampen 60 oppnådde spaltegasskondensat. I fremgangsmåten i henhold til den ovenfor nevnte publikasjonen fra Uhde GmbH, mates det videre til en avslamstrøm 48 som oppnådd i henhold til EDC-fordampning ifølge EP-0 276 775-B1, til sumpen i kvensjesystemet 51. Det faststoffylte kvensjesumpavløp 43 blir fortykket videre i kvensjesumpopparbeidingen 55. Den i utstrakt grad konsentrerte kvensjetoppdamp 60 ledes som væskestrøm 62 som dannes fra spaltegasskondensatet etter separering av kvensjevæsken 63, og som gasstrøm 61, til HCl-kolonnen 52, sammen med de ved kvensjesumpopparbeidingen 55 gjenvunnede og fortrinnsvis EDC-holdige produktstrømmer 44 og 45.

Reststrømmen 47 fra kvensjesumpopparbeidingen 55 inneholder faststoffene som koks, og på grunn av pumpbarheten, også tilstrekkelig væske og overveiende EDC, føres til en separat, ytterligere opparbeiding.

Ved toppen av HCl-kolonnen 52 trekkes den gassformige produktstrøm av, bestående av i utstrakt grad ren HCl-gass. For å oppnå tilbakeløp for HCl-kolonnen 52, må det bringes inn kuldeenergi. Fortrinnsvis drives HCl-kolonnen ved toppen med 1,3 MPa absolutt trykk og -24°C. For å begrense forbruket av dyr kuldeenergi av økonomiske grunner, må tilløpet i utstrakt grad foreligge kondensert. Den varme som på denne måte trekkes ut fra systemet ifølge figur 1, må bringes inn igjen i sumpomløpfordamperen for HCl-kolonnen 52.

Det av hovedkomponentene EDC og VCM bestående sumpavtrekk 46 fra HCl-kolonnen 52 føres til VCM-kolonnen 53 og separeres der i det flytende topprodukt 65 bestående av EDC-fri VCM, og sumpproduktet 41 som i det vesentlige består av EDC. Produktstrømmen 41 blir opparbeidet separat og det gjenvunnede EDC bringes videre inn i pyrolysen.

For av økonomiske grunner å kunne oppnå tilbakeløpet for VCM-kolonnen med kjølevann, blir kolonnen drevet med et topptrykk på 0,6 til 0,7 MPa absolutt trykk. Dette fører nødvendigvis til sumptemperaturer på rundt 160°C der EDC merkbart spaltes til HCI og VCM. Den overveiende del av det nydannede HCI finnes igjen i topproduktet 65 fra VCM-kolonnen 53.

For separering av HCI blir topproduktet 65 fra VCM-kolonnen 53 underkastet en finrensing i VCM-stripperen 54. I sumpen av VCM-stripperen 54 trekkes høyren VCM av i den som hovedprodukt ansette produktstrøm 39. Toppdampen 66 fra VCM-stripperen 54 består i det vesentlige av VCM og inneholder den totale HCI som er ført inn i matestrømmen 65 til VCM-stripperen 54.

Toppdampen 66 fra VCM-stripperen 54 føres tilbake til HCl-kolonnen 52.

I figur 2 vises i et forenklet blokkflytskjema kvensjesonen 1, forsterkningssonen 2, destillasjonssonen 3, avdrivningssonen 4 og kvensjesumpopparbeidingen 5 for oppfinnelsens fremgangsmåte.

I sammenligning med den i figur 1 viste, kjente metode, er den innførte spaltegass 31 og dennes oppseparering i produktstrømmen 38, 39,41 og 47 uendret.

Spaltegassen 31 består, som til nå, av hovedkomponentene HCI, VCM og ikke omsatt EDC og blir, som til nå, separert i det vesentlige ren HCl-gass (produktstrømmen 38), i den som hovedprodukt ansette høyrene VCM (produktstrømmen 39), i den i det vesentlige av ikke omsatt EDC bestående produktstrøm 41 og i den faststoffholdige og i utstrakt grad fortykkede produktstrøm 47.

Ny ifølge oppfinnelsen, er den endrede anordning av opparbeidingsinnretningene og den derav resulterende betydelige reduksjon av energiforbruket.

Spaltegassen 31 blir ikke lenger som nå vasket i kvensjesonen 1 med spaltegasskondensat, men med en delstrøm 37 av sumpavtrekket fra forsterkningssonen 2. Kvensjevæsken 37 skiller seg ved oppfinnelsens fremgangsmåte fra kvensjevæsken 36 i de kjente fremgangsmåter ved et betydelig høyere innhold av EDC.

Kvensjetoppdampen 32 blir i oppfinnelsens fremgangsmåte ikke lenger kondensert, men ført direkte til forsterkningssonen 2 som erstatning for en sumpomløpsfordamper.

Forsterkningssonen 2 har som nytt element i oppfinnelsens metode oppgaven å separere hovedkomponentene HCI og VCM frie for komponenter som koker høyere enn VCM over toppen (topproduktet 40). Sumpavtrekket 34 fra forsterkningssonen 3 inneholder derimot ved siden av HCI og VCM, hovedsakelig EDC.

Topproduktet 40 i forsterkningssonen 2 føres til destillasjonssonen 3.

Destillasjonssonen 3 har som nytt element i oppfinnelsens fremgangsmåte oppgaven å separere hovedkomponentene HCI og VCM i i utstrakt grad en HCl-gass som topprodukt 38 og høyren VCM som sumpprodukt 39.

Kvensjesumpopparbeidingen 5 for oppfinnelsens fremgangsmåte har den samme funksjonalitet som kvensjesumpopparbeidingen 55 i figur 1 som illustrerer den kjente teknikk. De gjenvunnede produktstrømmer 44 og 45 fra kvensjesumpopparbeidingen 5, føres sammen med matestrømmen 36, dannet av sumpavtrekket 34 og forsterkningssonen 2, minus den nødvendige kvensjevæske 37 for kvensjesonen 1, til toppen av avdrivningssonen 4.

Avdrivningssonen 4 har som nytt element i oppfinnelsens fremgangsmåte oppgaven å separere ikke omsatt EDC i sumpen sammen med bikomponenter som koker høyere enn VCM i produktstrømmen 41.

Toppdampen 42 i avdrivningssonen 4 inneholder alle hovedkomponenter (HCI, VCM og EDC) og føres for ytterligere separering tilbake til forsterkningssonen 2.

I avdrivningssonen 4 skjer det på grunn av de nødvendige temperaturer, som i VCM-kolonnen 53 i henhold til figur 1 i de kjente metoder, til en partiell spalting av EDC til HCI og VCM.

På grunn av den i henhold til figur 2 og ifølge oppfinnelsen endrede stoffstrømtilføring med tilbakeføring av strømmen 42 til forsterkningssonen 2, krever den uunngåelige termiske instabilitet for EDC ingen ytterligere innsats i en finrensesone, er snarere fordelaktig med henblikk på en økning av utbytte av VCM.

I figur 3 vises et utførlig flytskjema av en foretrukket utførelsesform av oppfinnelsens fremgangsmåte. Den faststoffylte spaltegasstilmatning 31 føres til den nedre del av en kvensjeinnretning 21. Kvensjeinnretningen 21 kan være tildannet som en vertikalt oppstilt beholder, en foretrukket utførelsesform består dog av det nedre innbygningsfrie rom av en destillasjonskolonne 22 hvorved det frie rom er tildannet under destillasjonsinnbygningene som plater eller pakninger. I den øvre del av det frie rommet av kvensjeinnretningen 21, befinner det seg en tilførsel for kvensjevæsken. Tilførselen foregår i det indre av det frie rom over i en egnet fordelerinnretning, ved hjelp av hvilken den jevne tilførsel skjer over det totale frie tverrsnitt, derved anvendes det fortrinnsvis et system av en eller flere dysekranser. Trykket i kvensjeinnretningen 21 bestemmes av trykket i den inntredende spaltegasstilførsel 31.

Mengden av kvensjevæske tillates på en slik måte at det oppnås en fullstendig utvasking og tilbakeholding av faststoffpartiklene som inneholdes i den tilstrømmende spaltegass 31. I bunnen av kvensjeinnretningen 21 befinner det seg stusser for bortføring av den faststoffpartikkelanrikede kvensjevæske. Delen som avslutter kvensjesonen 1 i kvensjeinnretningen 21 oventil, er ved en separatbeholderløsning tildannet som et lokk med stusser, fortrinnsvis dog som en oppfangingsbunn med gassgjennomslipp for bortføring av gassformig kvensjegasstrøm som er befridd for faststoffer ved integrering av kvensjesonen 1 i en destillasjonskolonne 23. Ved hjelp av dette gjennomslippet blir kvensjegassen 32 direkte ført over fra kvensjesonen 1 til forsterkningssonen 2.

I forsterkningssonen 2 oppnår man ved toppen av kolonnen 22 den overveiende fra kvensjegassen 32 fraseparerte HCI og VCM sammen. Forsterkningssonen 2 trenger slett ingen nødvendig oppvarmingsvarme som må tilkobles utenfra. Oppvarming av forsterkningssonen 2 skjer autotermt idet man for det nødvendige separasjonsarbeid utnytter varmeinnholdet i kvensjegassen 32 som føres inn nede i forsterkningssonen 2 under de nederste deler av destillasjonsinnbygningen, bestående av kommersielle bunner eller pakninger. Trykket i den for faststoffer befridde kvensjegass bestemmer hovedsakelig.trykket i forsterkningssonen 2.

Særlig økonomisk er, på grunn av anvendelsen av utelukkende kjølevann for

tilbakeløpproduksjonen, et uttrykk på 1,9 MPa i forsterkningssonen 2. Dette oppnås når spaltegassen 31 fortrinnsvis stammer fra en prosess i henhold til EP 0 276 775 Bl. Hvis spaltegassen 31 stammer fra andre metoder med lavere trykk og særlig fra en katalytisk pyrolyse, er det for en økonomisk betraktning avgjørende om tilbakeløpsproduksjonen skjer ved lavere trykk ved hjelp av kuldetilførsel, eller om det ved en ifølge

oppfinnelsen alternativ utførelsesform av kvensjeinnretningen 21 og forsterkningssonen 22 i form av separate apparater som fortrinnsvis et kompresjonstrinn for kvensjegassen 32.

Tilbakeløpet for forsterkningssonen 2 tilmåles slik at alle komponenter som koker høyere enn VCM, holdes tilbake. Som kjølemedium for en eller flere toppkondensatorer anvendes i henhold til trykkforholdene kulde, avkjølingssoner og/eller fortrinnsvis kjølevann. Toppdampen 33 for forsterkningssonen 2 kondenseres fortrinnvis kun delvis slik at medført vann i den gjenværende gassfase, kan separeres ved hjelp av en egnet tørkeinnretning 20, fortrinnsvis i henhold til DE-43 42 042-A1. Sumpen 34 for forsterkningssonen 2, i det vesentlige bestående av EDC og deri oppløst HCI og VCM, føres ved den foretrukne apparative utførelsesform av forsterkningssonen 2 bort som tilførsel til kvensjeinnretningen 21 ved hjelp av fangbunner, ellers imidlertid via en bunnstuss, fra forsterkningssonen 2.

De i sumpen 34 forsterkningssoner 2 oppløste mengder av HCI og VCM, gjenvinnes i henhold til oppfinnelsens fremgangsmåte og føres tilbake til forsterkningssonen 2. Fremgangsmåten tar sikte på at tilbakestrømmen 42 kan foreligge både gassformig og fortrinnsvis flytende. En gassformig tilbakestrøm 42 ledes inn umiddelbart under innbyggingene i forsterkningssonen 2. I det foretrukne tilfellet med en flytende returstrøm 42, inneholder den som forsterkningssone 2 virkende separasjonskolonne 22 en ytterligere blandingssone under innløpsstussene for returstrømmen 42.

Den fra forsterkningssonen 2 bortførte sump 34 avkjøles og separeres så i to delstrømmer.

Den ene delstrøm av den avkjølte sumpen 34 danner forløpet 36 for avdrivningssonen 4 og fører over i den nedenfor beskrevne avdrivningssone 4.

Den andre delstrøm av den avkjølte sump 34 danner kvensjevæsken som sprayes oppe i kvensjesonen 1 som EDC-anriket saltgasskondensat 37 og som med dette behandlet som kjøle- og vaskemiddel for spaltegassen 31 i kvensjesonen 1. En ytterligere vannavkjølt varmeveksler utnyttes kun for oppstarting av anlegget og i problemsituasjon for en temporær ytterligere avkjøling av kvensjevæsken 37.

Toppdampen 33 i forsterkningssonen 2 med hovedkomponenten HCI og VCM føres ifølge oppfinnelsen etter totalkondensasjon eller fortrinnsvis etter delkondensasjon og etter separering av tilbakeløpet 35 til en destillasjonssone 3 som gjenværende matestrøm 40 og som er tildannet som vanlig destillasjonskolonne 23 med en rektifikasjonssone over og strippesone under tilløpet. Destillasjonsinnbygningene består av kommersielle bunner eller pakninger. Ved toppen av kolonnen 23 trekker man av i utstrakt grad ren HCI 38 og i sumpen trekkes det av høyren VCM etter eventuelt gjennomløp gjennom en finrensesone 26. Driften av finrensesonen 26 er, i motsetning til de kjente metoder (VCM-stripperen 54 i figur 1), ikke permanent nødvendig, men utgjør en sikkerhetsinnretning ved hjelp av hvilken et mulig truende HCl-gjennombrudd i VCM-produktstrømmen 39 kan unngå i tilfelle destillasjonssonen 3 ikke arbeider optimalt. Når destillasjonssonen 3 arbeider optimalt, hopper man over finrensesonen 26 slik som vist i figur 3 ved hjelp av en stiplet linje. Kolonnesumpen oppvarmes ved hjelp av en eller flere omløpsfordampere av hvilke en omløpsfordamper fortrinnsvis varmes med damp for innstilling av VCM-produktkvaliteten. Videre er det foretrukket å oppvarme en eller flere omløpsfordampere i tillegg med egnede produktstrømmer. Trykket i denne destillasjonssonen 3 bestemmes av det anvendte kjølemiddel for oppnåelse av tilbakeløpet, foretrukket er kjølemidler som f.eks. fordampende propylen. På grunn av den økonomiske anvendelse av kuldemiddel kan det være hensiktsmessig å forkjøle tilløpet 40, fortrinnsvis i motstrøm med topproduktet, men også ved hjelp av en ytterligere kjøleinnretning. Trykket i destillasjonssonen 3 ligger fortrinnsvis under trykket for forsterkningssonen 2.

Oppfinnelsens fremgangsmåte kan også opparbeide slik ved pyrolyse av 1,2-dikloretan (EDC) oppnådd spaltegass 31 som overgis som tilførsel med relativt lavt trykk. Derved inntar trykket i forsterkningssonen også relativt lave verdier. På dette tilfellet kan tilløpet 40 til destillasjonskolonnen 3 kondenseres totalt ved hjelp av et egnet kjølemiddel og bringes til et høyere trykk ved hjelp av en pumpe for derved å oppnå en økonomisk separering av HCI og VCM.

Den ene avkjølte delstrøm av sumpen 34 fra forsterkningssonen 2 danner forløpet 36 for avdrivningssonen 4. Forløpet 36 mates inn i avdrivningssonen 4 oppe og over destillasjonsinnbygningen. I dette øvre rom av avdrivningssonen 4, er det tilordnet en blandingssone for opptak av ytterligere materialstrømmer i henhold til oppfinnelsens fremgangsmåte. Disse ytterligere materialstrømmer er ført tilbake fra andre opparbeidinger fordi de ved siden av EDC fremdeles inneholder HCI og VCM. Ved sin tilbakeføring til avdrivningssonen 4 går de angjeldende mengder av hovedkomponentene som stammer fra spaltegassen 31, ikke tapt.

Det nedre delrom av avdrivningssonen 4 er utstyrt med destillasjonsinnbygningen. I dette undre delrom av avdrivningssonen 4 skjer adskillingen av det i forløpet 36 til avdrivningssonen 4 foreliggende og ikke omsatte EDC. Det ikke omsatte EDC oppnås i utstrakt grad fritt for HCI og VCM som sumpprodukt 41 i avdrivningssonen 4.

Destillasjonsinnbygningene i avdrivningskolonnen 24 består av kommersielle bunner eller pakninger. Kolonnesumpen oppvarmes ved hjelp av en eller flere omløpsfordampere av hvilke en omløpsfordamper fortrinnsvis oppvarmes med damp for innstilling av et lavest mulig VCM-tap i sumpproduktet. Videre er det foretrukket i tillegg å oppvarme en eller flere omløpsfordampere med egnede produktstrømmer med henblikk på energibesparelse, for eksempel i henhold til DE-41 31 576-A1.

Det gassformige topproduktet 42 fra avdrivningssonen 4 inneholder tilbakevunnet HCI og VCM samt ikke omsatt EDC. Topproduktet 42 fra avdrivningssonen 4 føres tilbake til forsterkningssonen 2. Det i avdrivningssonen 4 innstilte trykk sikrer en økonomisk drift. Det oppnås derved for det første at energiomkostningene minimaliseres og for det andre at topproduktet 42 holdes på et temperaturnivå over 100°C. Ved en slik hevet topptemperatur i avdrivningssonen 4 økes utbyttet av VCM fordi det uten ytterligere innsats skjer en partiell traumisk spalting av EDC til VCM og HCI av seg selv.

Trykket i avdrivningssonen 4 innstilles fortrinnsvis til lave verdier i forhold til forsterkningssonen 2 så sant den anvendte spaltegass 31 fremstilles i henhold til den i EP-0 276 775-B1 beskrevne metode og derved foreligger ved de i denne publikasjonen foretrukne trykkområde på 1,6 til 2,6 MPa. En måte for trykkøkning av det i form av gass fra avdrivningssonen 4 avtrukkede topprodukt, består i totalkondensering av topproduktet 42, en derpå følgende trykkøkning ved hjelp av en pumpe og den derpå følgende oppvarming i motstrøm med sumpproduktet 34 fra forsterkningssonen 2. Ved en alternativ variant blir det gassformige topproduktet 42 fra avdrivningssonen 4 ved hjelp av en kompresjonsenhet brakt til et trykk som tillater tilbakeføring av topproduktet 42 fra avdrivningssonen 4 til den trykkmessig høyere drevne forsterkningssone 2. En ytterligere dampoppvarmet varmeveksler blir kun benyttet i tillegg for oppstarting av anlegget og ved forstyrrelser for en temporær oppvarming.

Trykket i avdrivningssonen 4 kan imidlertid også innstilles til overhøye verdier i forhold til trykket i forsterkningssonen 2. I dette tilfellet blir det fra forsterkningssonen 2 til avdrivningssonen 4 overførte forløp 36 fra avdrivningssonen 4, ved hjelp av en pumpe, brakt til det herskende, høyere trykk i avdrivningssonen 4.

Sumpproduktet fra kvensjesonen 1, sumpavløpet 43, blir i oppfinnelsens fremgangsmåte opparbeidet for gjenvinning av HCI og VCM. Dette skjer ved hjelp av de etter hverandre ordnede fremgangsmåtetirnn-filtrering, trinnvis trykkavlastning og partiell fordampning.

Hvis fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse utnyttes sammen med fremgangsmåten ifølge EP-0 276 775-B1, oppnår man ved varianten med ekstern EDC-fordamping en i det vesentlige av ren EDC bestående flytende avslamsstrøm 48 i en fordampningssone hvis temperatur ligger under henholdsvis så å si ved kokepunktet for den rene EDC. Denne fordampingsstrøm arbeider ved et høyere trykk enn det trykket som innstilles i kvensjesonen 1.

Denne avslamsstrøm 48, ved hjelp av hvilken, i den EDC som skal fordampes, mengden av forløper henholdsvis kimer for den ved den pyrolytiske EDC-spalting oppstående sotdannelsen skal reduseres, trekkes inn i kvensjesumpopparbeidingen. Avslamsstrømmen 48 mates inn i de eksisterende metoder i henhold til figur 1 i kvensjeinnretningen 51 under væskenivået for kvensjesumpen for å fordampe i det vesentlige oppløst HCI og VCM.

I tillegg blir i de kjente og i figur 1 viste metoder sumpavtrekket 43 fra kvensjen 51 filtrert, trykkavlastet til et noe høyere trykk enn det i HCl-kolonnen 52 og oppvarmet med en dampoppvarmet varmeveksler for å oppnå en HCI-, VCM- og EDC-holdig gasstrøm 44 som for gjenvinning av produktet føres til HCl-kolonnen 52.

Ifølge oppfinnelsen foretrekker man i den her angitte metode, en annen form for innmating av avslamsstrømmen 48 som er satt opp på en slik måte at på grunn av anvendelsen kun av en entrinns trykkavlastningsfordamping for avslamsstrømmen 48 inn i en beholder 25, kan den første varmeveksler for dagens metode inkludert det derved forbundne oppvarmingsenergiforbruk, innspares. Oppfinnelsens utførelsesform tar sikte på at sumpavløpet 43 fra kvensjesonen 1, trykkavlastes direkte i en beholder 25 og den etter trykkavlastningen overveiende gassformig dannede avslamsstrøm 48 ved hjelp av en egnet innretning føres til væskefasen i beholderen 25.

Den fordampede del av sumpavløpet 43 separeres som første gasstrøm 44 fra sumpavløpet 43 og føres til under blandesonen i avdrivningssonen 4. Den gjenværende første væskestrøm 46 befris deretter i filtreringsenheten 28 fra separerbare faststoffer og trykkavlastes til et trykk noe over atmosfæretrykket. Etter at det til den første væskestrøm 46 ble tilført ytterligere varme i varmeveksleren 26 og derved en ytterligere del av det opprinnelige sumpavløp 43 ble fordampet, separeres en andre gasstrøm. Den gjenværende andre væskestrøm 47 er i utstrakt grad befridd for HCI og VCM og bringes til en opparbeiding som ikke hører til oppfinnelsens fremgangsmåte. Den andre gasstrøm 45 kondenseres totalt med kjølevann i en varmeveksler 27, bringes ved hjelp av en pumpe 29 til trykket i avdrivningssonen 4 og føres inn i dette over destillasjonsinnbygningene.

Oppfinnelsens fremgangsmåte er i stand til å opparbeide en teknisk, både ved hjelp av katalysatorfri og også ved hjelp av katalytisk pyrolyse fremstilt spaltegass 31. Den ved hjelp av pyrolyse oppnådde, varme spaltegass 31 består av sine hovedkomponenter HCI, VCM og ikke omsatt EDC. Hvis det foreligger en fremgangsmåte for termisk spalting av 1,2-dikloretan der det lykkes å unngå dannelse av faststoffer som sot og/eller koks, bortfaller ved den i figur 2 som blokkflytskjema viste utførelsesform av oppfinnelsen, anleggsdelene 1 (kvensjesone) og 5 (kvensjesoneopparbeiding). Hvis det gjelder en atmosfærisk katalytisk fremgangsmåte som arbeider fri for faststoffer, for termisk spalting av EDC, vil man utstyre oppfinnelsens fremgangsmåte med et kompresjonstrinn før innblanding for spaltegassene 31 i forsterkningssonen 2.

De økonomiske fordeler som oppnås ved utnyttelse av oppfinnelsens fremgangsmåte, består i at det ved likblivende forbruk av kulde- og pumpeenergi samt ved omtrent de samme investeringer, kan forbruket av damp og kjølevann reduseres betydelig.

I den foretrukne anvendelse ifølge krav 3 gir det seg for en spaltegass og en EDC-avslemmingsstrøm fra en fremgangsmåte ifølge EP-0 276 775-B1, de følgende forbruksverdier sammenlignet med dagens fremgangsmåter ifølge figur 1:

- et konstant forbruk av kuldeenergi,

- en økning av netto-pumpeytelsen med 5%,

- en reduksjon av forbruket av middeltrykkdamp på rundt 67%,

en reduksjon av forbruket av lavtrykkdamp på rundt 80% og

- en reduksjon av forbruket av kjølevann på rundt 36%.

Beregnet på et VCM-anlegg på 100.000 årstonn med en driftstid på 8.000 timer pr. år, betyr dette en årlig besparelse på 26.700 tonn trykkdamp og rundt 20.280 tonn lavtrykksdamp.

Claims (12)

1. Fremgangsmåte for opparbeiding av en spaltegass dannet ved pyrolyse av 1,2-dikloretan (EDC), der spaltegassen spaltes i sine hovedkomponenter hydrogenklorid (HCI), vinylklorid (VCM) og ikke omsatt 1,2-dikloretan (EDC), hvor disse oppnås i hovedsakelig ren form, hvor det første trinn av opparbeidingen av spaltegassen omfatter separering av faststoffer fra spaltegassen i en bråkjølingssone, hvor fremgangsmåten er karakterisert ved at: - i en forsterkningssone (2) som følger etter bråkjølingssonen (1) trekkes det totale HCI og VCM av som topprodukt og føres til en destillasjonssone (3) for separering, - en del av bunnproduktet fra forsterkningssonen (2) tilføres (36) til en avdrivningssone (4), den andre del av bunnproduktet fra forsterkningssonen (2) anvendes, iform av et EDC-anriket og faststoffritt spaltegasskondensat, som bråkjølingsvæske (37) i bråkjølingssonen (1) ved tilbakeføring, og at - topproduktet fra avdrivningssonen (4) føres fullstendig tilbake til forsterkningssonen (2).

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, der det opparbeides spaltegass, som dannes ved ikke-katalytisk termisk spalting av 1,2-dikloretan til vinylklorid ved en temperatur på 480 til 540 °C og et trykk på 0,5 til 30 MPa, som eventuelt avkjøles ved varmegjenvinning til en temperatur på fra 180 til 280°C, og føres til bråkjølingssonen med denne temperatur, hvor den avkjøles og vaskes med spaltegasskondensat, hvor fremgangsmåten er karakterisert ved atman: - tar ut 80 til 99 vekt-% av den avkjølte spaltegass i gassform som damp ved toppen av bråkjølingssonen som bråkjølingsgass, - og tar ut 1 til 20 vekt-% av den avkjølte spaltegass på væskeform som bunnavløp fra bråkjølingssonen, - umiddelbart fører den derved oppnådde bråkjølingsgass inn nederst i en forsterkningssone, og i denne separeres bråkjølingsgassen til et destillat og et bunnprodukt, - fører bort de i forsterkningssonen dannede bunnprodukt, for derved å oppnå nevnte 1,2-dikloretan (EDC) anrikede og faststoffrie spaltegasskondensat, og dele dette i to delstrømmer, og oppnå som den ene delstrømmen en forløper for avdrivningssonen og som den andre delstrømmen det EDC-anrikede og faststoffrie spaltegasskondensat som føres tilbake til bråkjølingssonen for der å behandle spaltegassen som skal opparbeides med denne som kjøle- og vaskemiddel; - og at destillatet og forløperen føres separat til den ytterligere destillative opparbeiding, og fører bunnavløpet fra bråkjølingssonen som er ladet med de faste stoffer som skal sluses ut til en annen opparbeiding.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert v e d at den destillative opparbeiding av forløperen skjer i avdrivningssonen der det anrikede tilbakevundne 1,2-dikloretan (EDC) trekkes ut med det deri dannede bunnprodukt, og det deri dannede topprodukt føres tilbake til forsterkningssonen.

4. Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av de foregående krav, karakterisert ved at den destillative opparbeiding av destillatet skjer i destillasjonssonen, der det fraseparerte vinylklorid (VCM) trekkes av i sterkt anriket tilstand med det deri dannede bunnprodukt, og der hydrogenklorid (HCI) tilbakevinnes i en anriket tilstand med det deri dannede toprodukt.

5. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller et av de følgende, for destillativ spalting av en gassblanding oppnådd ved katalytisk eller ikke-katalytisk spalting av 1,2-dikloretan under tilførsel av termisk energi, hvor gassblandingen eventuell på forhånd er befriet fra faststoffer, i hovedkomponentene hydrogenklorid (HCI), vinylklorid (VCM) og ikke omsatt 1,2-dikloretan (EDC) på en i utstrakt grad ren form, hvor fremgangsmåten er karakterisert ved- for det første, at gassblandingen som skal separeres kan foreligge ved temperaturer fra 85 til 540°C og et trykk fra 0,1 MPa til 3,0 MPa, - for det andre, at gassblandingen som skal separeres før inntreden i den første destillasjonskolonne, på gass form føres inn under innrettningen til en forsterkningssone, - for det tredje, at en blanding av HCI, VCM og komponenter som koker lettere enn VCM trekkes av ved toppen av forsterkningssonen og føres som tilløp til en destillasjonssone, - for det fjerde, at det som bunnprodukt i forsterkningssonen oppnås en blanding som består av EDC som hovedkomponent og som bikomponenter av HCI, VCM og komponenter som koker høyere enn VCM og som anvendes som delstrøm, hvis det er nødvendig med bråkjølingsvæske i en forutgående separering av faststoffer fra gassblandingen, eller som tilføres som totalstrøm til en avdrivningssone, - for det femte, at topproduktet i forsterkningssonen separeres i destillasjonssonen i høy-renhets VCM som dannes som bunnprodukt i destillasjonssonen og i langt på vei ren HCI som består av HCI og av komponenter som koker lettere enn VCM og som dannes ved toppen av destillasjonssonen, og - for det sjette, at i avdrivningssonen separeres den fra bunnen av forsterkningssonen kommende blanding, hvor det fra bunnen av avdrivningssonen rekkes i utstrakt grad rent EDC med alle komponenter som koker høyere enn VCM og kun lavt innhold av HCI og VCM, mens det ved toppen av avdrivningssonen oppnås en blanding som består av EDC og med tilløpet innført HCI og VCM, sammen med HCI og VCM som nylig er dannet grunent den termisk ustabilitet til EDC, og er ført tilbake til forsterkningssonen for ytterligere opparbeiding.

6. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller et av de følgende, karakterisert ved at gasblandingen som tilføres forsterkningssonen som er befridd for faststoffer, men som har et relativt lavt trykk, ved hjelp av en kompressjonsenhet bringes til et trykk som sikrer økonomisk drift av forsterkningssonen.

7. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller et av de følgende, karakterisert ved at avdrivningssonen drives både ved lavere og ved høyere trykk enn det i forsterkningssonen anvendte trykk.

8. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller et av de følgende, karakterisert ved at en eller flere bunnomløpsfordampere i destillasjonssonen oppvarmes med bunnproduktet fra avdrivningssonen.

9. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller et av de følgende, karakterisert ved at bunnproduktet fra destillasjonssonen føres gjennom en valgvis tilkobbelbar finrensesone, hvorved det trekkes av en høy renhets produktstrøm fra bunnen av finrensesonen, og topproduktet fra finrensesonen tilbakeføres til destillasjonssonen.

10. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller et av de følgende, karakterisert ved at en gassblanding med faststoffpartikler, slik som f.eks. sot, blir oppnådd ved en temperatur på 480 til 540°C og et trykk fra 0,5 til 3,0 MPa, og eventuelt avkjøles ved varmegjenvinning til en temperatur på 180 til 280°C.

11. Fremgangsmåte ifølge kravene 1-6, karakterisert v e d at den til bråkjølingssonen tilførte gassblanding har et lavere trykk enn trykket som foreligger i avdrivningssonen, og at i stedet for trykkavlastning, i det første trinn av bråkjølingsbunnproduktopparbeidingen, bringes bråkjølingsbunnproduktet ved hjelp av en pumpe til et noe høyere trykk enn trykket som hersker i avdrivningssonen.

12. Fremgangsmåte ifølge kravene 1-7, karakterisert v e d at den tilførte gassblandingen stammer fra en EDC-spaltemetode der det arbeides med ekstern EDC-fordamping og det oppnås en EDC-avblåsningsstrøm, hvor EDC-avblåsningsstrømmen trekkes inn i bråkjølingsbunnproduktopparbeidingen og derved - enten føres inn i bråkjølingsbunnen, - eller i det første trinnet av bråkjølingsbunnproduktopparbeidingen erstatter den eksterne varmetilførsel ved tilmatning under trykkavlastningsfordamping.