NO316341B1 - Elektrode for voltammetrisk analyse - Google Patents
Elektrode for voltammetrisk analyse Download PDFInfo
- Publication number
- NO316341B1 NO316341B1 NO20002783A NO20002783A NO316341B1 NO 316341 B1 NO316341 B1 NO 316341B1 NO 20002783 A NO20002783 A NO 20002783A NO 20002783 A NO20002783 A NO 20002783A NO 316341 B1 NO316341 B1 NO 316341B1
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- electrode
- amalgam
- dental
- silver
- silver amalgam
- Prior art date
Links
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 239000000448 dental amalgam Substances 0.000 claims abstract description 21
- 229910001312 Amalgam (dentistry) Inorganic materials 0.000 claims abstract description 20
- 238000004832 voltammetry Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 claims abstract description 10
- 229910000497 Amalgam Inorganic materials 0.000 claims description 43
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims description 27
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims description 27
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 14
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 7
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 claims description 5
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 5
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 4
- 238000003943 differential pulse anodic stripping voltammetry Methods 0.000 claims description 4
- 238000006479 redox reaction Methods 0.000 claims description 4
- 238000007711 solidification Methods 0.000 claims description 2
- 230000008023 solidification Effects 0.000 claims description 2
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 20
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 abstract description 20
- 239000011701 zinc Substances 0.000 abstract description 20
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 17
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 abstract description 17
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 abstract description 7
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 abstract description 7
- 239000003673 groundwater Substances 0.000 abstract description 6
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 239000002689 soil Substances 0.000 abstract description 4
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 abstract description 2
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 abstract 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 11
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 8
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 7
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 238000001075 voltammogram Methods 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 4
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium atom Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N potassium nitrate Inorganic materials [K+].[O-][N+]([O-])=O FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 239000011135 tin Substances 0.000 description 3
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 3
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 3
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 2
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010970 precious metal Substances 0.000 description 2
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 2
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 1
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 150000002731 mercury compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 1
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003969 polarography Methods 0.000 description 1
- 235000010333 potassium nitrate Nutrition 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000011343 solid material Substances 0.000 description 1
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 1
- 230000001629 suppression Effects 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 238000004454 trace mineral analysis Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/416—Systems
- G01N27/48—Systems using polarography, i.e. measuring changes in current under a slowly-varying voltage
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Pathology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Dental Tools And Instruments Or Auxiliary Dental Instruments (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
- Measurement Of Radiation (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Consolidation Of Soil By Introduction Of Solidifying Substances Into Soil (AREA)
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Inert Electrodes (AREA)
- Secondary Cells (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
Description
INNLEDNING
Den foreliggende oppfinnelsen angår en elektrode til bruk i analytisk voltammetn
Siden professor J Heyrovsky utviklet polarografi 11922 har flytende kvikk-sølv og fortynnede flytende kvikksølvamalgamer vært overlegne som elektrodemateriale til bruk i voltammetn for analytiske formål Dette er hovedsakelig pga den høye overspenn ingen for hydrogen, som gjør det mulig å bruke et stort potensialområde for målingene Et typisk eksempel er bestemmelsen av sink, dette har vært umulig uten bruk av en kvikksølv - eller en kvikksølvftlmelektrode
Pga giftigheten til kvikksølv og flytende fortynnede kvikksølvforbindelser er bruken av slike forbindelser i økende grad begrenset og kan ikke inkluderes i voltammetnske innretninger for felt- og online bruk
Det rumenske patent RO 111807 beskriver en loneselektiv elektrode En loneselektiv elektrode benyttes i elektroanalytiske null-strøm systemer der det ikke måles på en overspenning Elektroden i det rumenske patentet kan derfor ikke benyttes innenfor voltammetn Den aktive elektrodesubstansen, dvs den delen av elektroden som er i kontakt med løsningen som skal analyseres, består av PVC-immobilisert tncresolfospaten 6 (nitratsensitiv) Under dette aktive laget er det en membran av PVC, deretter kommer en sølvplugg 5 som er laget ved sammen-pressing av et rent sølvpulver Sølvpluggen utgjør et elektrisk kontaktpunkt
DD 148 987 angår en teknisk utforming av en nng/skiveelektrode slik at det unngås elektrisk kontakt mellom ring og skive i den hensikt å redusere bruk av edelmetall Som materiale i måleelektroder ramses det opp en rekke materialer, deriblant edelmetaller og legeringer av disse, amalgamer, stål, glass og grafitt Det angis imidlertid ikke noe mer om sammensetningen til legeringene, og problemene som løses av den foreliggende oppfinnelse verken beskrives eller antydes Noen av materialene som nevnes kan heller ikke benyttes i voltammetn, som f eks stål, som passiviseres ved bruk
Egenskapene til dentalt amalgam som et elektrodemateriale i voltammetn har blitt studert Den foreliggende oppfinnelse angår i et første aspekt en elektrode til bruk i analytisk voltammetn Elektroden er kjennetegnet ved at det aktive elektrodematenalet omfatter sølvamalgam i en fast tilstand
Amalgamet kan være et amalgam godkjent for dentalt bruk Amalgamet kan også være et hvilket som helst sølvamalgam som kan bevises å være på minst det samme miljømessige sikkerhetsnivå som kravene for dental bruk
I en utførelsesform kan elektroden omfatte en keramisk stang omsluttende amalgamet, og en kopperledning for elektrisk forbindelse Amalgamet i elektroden kan være fremstilt av et amalgam først dannet som en pasta, etterfulgt av en størkningsprosess, eller ved å bruke metoder kjent i dentale teknikker
I et andre aspekt tilveiebnnger oppfinnelsen en anordning for utførelse av analytisk voltammetn som involverer en redoksreaksjon ved en elektrodeoverflate, omfattende en analysecelle fylt med en løsning som skal analyseres, og et system av elektroder anordnet i analysecellen og som produserer et målesignal som en konsekvens av redoksreaksjonen ved elektrodene, der målesignalet er et mål på konsentrasjonen av en komponent i løsningen Anordningen er kjennetegnet ved at det aktive elektrodematenalet i minst en av elektrodene omfatter sølvamalgam i en fast tilstand
I et tredje aspekt tilveiebringer oppfinnelsen en fremgangsmåte for utførelse av voltammetnske analyser Fremgangsmåten er kjennetegnet ved å bruke et elektrodesystem som omfatter minst en elektrode hvor det aktive elektrodematenalet omfatter dentalt amalgam eller beslektede faste amalgamer hvor den miljø-messige fare i forhold til kjente amalgamer er lik eller mindre enn godkjente amalgamer for dentalt bruk, for derved å øke det anvendelige spenningsområdet
Elektroden ifølge oppfinnelsen kan også anvendes i voltammetnsk analyse av typen differensialpuls anodisk stnpping voltammetn
Det ble funnet at dentalt amalgam har en svært høy overspenning for hydrogen, som tillater en å utføre sporanalyser ved potensialer tilstrekkelig negative til å kunne bestemme f eks sink, kobolt, nikkel og jern i spornivåer Dette har tidligere ikke vært mulig uten å bruke en kvikksølv eller en kvikksølvfilmelektrode Slike bestemmelser er svært viktige for felt- og online analyser av forurensninger i jord og grunnvann, og elektroden kan brukes gjentatte ganger Elektroden er også i fast form
Sølv og kvikksølv er hovedkomponenter i dentalt amalgam Imidlertid inneholder en kommersiell tannlegenng noe tinn, kopper og sink for å forbedre de mekaniske egenskapene for dentalt bruk Et rent sølvamalgam kan brukes for å unngå interferenser
Elektrodene kan lages ved å bruke teknikker som er vel etablert i dental praksis
Pga de spesielle egenskapene til dentalt amalgam sammenlignet med kvikksølv i seg selv, er giftigheten svært lav, selv om bruk i munnen er noe om-stridt Ingen økning i kvikksølvmengden er rapport i grunnvannet nær kirkegårder, bruken av slike små elektroder for jord og grunnvannsanalyser er følgelig uten noen som helst fare
De foreliggende analyser beskriver slike elektroder og noen preliminære praktiske anvendelser for sporanalyse av tungmetaller, ved å bruke differensialpuls stnpping voltammetn Dette gjør det mulig å bestemme f eks sink i et kon-sentrasjonsnivå lavere enn 10 ppb Ytterligere forbednnger kan åpenbart oppnås ved å optimalisere sammensetningen av legeringen og elektrolytten, og ved anvendelsen av lyd i elektrodesystemet (Anvendelsen av lyd til et elektrodesystem er beskrevet i oppfinnernes norske patentsøknad med nr 1999 1814)
Oppfinnelsen er angitt i de vedføyde kravene
Kort beskrivelse av tegningene
Utførelsesformer av oppfinnelsen vil nå bli beskrevet i det følgende med re-feranse til de medfølgende tegninger, hvor
fig 1 viser et tre-elektrodesystem,
fig 2 er et tverrsnitt av en fast elektrode iflg en utførelsesform av oppfinnelsen,
fig 3 er et diagram som viser et voltammetnsk scan med en 30 år gammel tannfylling i KN03 (0,1M) løsning,
fig 4 er et voltammogram som viser deteksjonen av sink med en arbeidselektrode som inneholder et sinkfritt amalgam for dentalt bruk,
fig 5 er et diagram som viser peakstrømmen for sink som en funksjon av konsentrasjon, med eksperimentelle betingelser som i fig 4, og
fig 6 er et voltammogram av en samtidig bestemmelse av sink, kadmium og bly
Eksperimentelt
Analysene ble utført som drfferensialpuls anodisk stripping voltammetn ved å bruke et tre-elektrodesystem (fig 1) Det voltammetnske utstyret ble laget i våre laboratorier, og er en digital innretning som kan utføre alle typer av voltammetn
Motelektroden var en platinaledning og potensialer ble målt mot en sølv sølvklond / mettet sølvklond / mettet kaliumklond referanseelektrode
Arbeidselektroden var en sølvamalgamelektrode (fig 2) Tre typer av dentale amalgamer ble undersøkt
a De første eksperimentene ble utført ved å bruke en omkring 30 år gammel amalgamtannfylhng, festet til en koppertråd med sølvepoksy, og deretter forseglet i cemitt Koppertråden ble koplet til det voltammetnske utstyret Disse eksperimentene ble utført for å studere om det dentale amalgamet oppviste overspenning for hydrogen Analysene ble utført ved drfferensialpuls anodisk avdnvnings-voltammetn i KNO3 (0,1 M, 100 ml) løsning som ble boblet med nitrogen (10 mm) før analysene
b Den andre sølvamalgamelektroden ble preparert ved den følgende pro-sedyre som brukes 1 tannklinikker Like mengder av analytisk rent kvikksølv blan-des med en høy-kopper non-gamma 2-legenng for dental bruk Non-gamma 2-leg-enngen består av 44,5% sølv, 30,0% tinn og 25,5% kopper En amalgamblander for dental bruk ble anvendt for å blande amalgamet Amalgamet ble presset inn 1 en inert keramisk stav med en amalgamkanon, ved å bruke samme teknikk som for tannfyllinger, og forseglet rundt en koppertråd som vist 1 fig 2 Koppertråden ble koplet til det voltammetnske utstyret Eksperimentene der man brukte denne elektroden ble utført for å bevise om det var mulig å detektere sink med en ikke-sink dental amalgamelektrode Hvis det ble funnet at sink kan avsettes og detekteres voltammetnsk ved å benytte denne elektroden, vil dette også vise at andre tungmetaller kan detekteres ved å bruke et rent dentalt sølvamalgam Analysene ble utført som differensialpuls anodisk stripping voltammetn 1 NhUAc (0,05 M,
100 ml) løsning Løsningen ble boblet med nitrogen (10 min ) før analysene for å unngå interferenser fra oksygen
c Den tredje sølvamalgamelektroden ble laget ved å blande én del rene sølvkrystaller for dentalt bruk (partikkel < 50 u.) med 0,65 deler analytisk rent kvikk-sølv, ved bruke av morter Rett etter blanding ble amalgamet presset inn i en keramisk stav med en amalgamkanon som beskrevet over Analysene ble utført ved
differensial puls anodisk stripping voltammetn i NhUAc (0,05 M, 100 ml) Disse analysene ble utført for å vise om det var mulig å detektere tungmetaller, f eks sink, kadmium og bly, med den dentale amalgamelektroden ved å bruke en sølvamal-gam som ikke inneholder forurensninger som kopper og sink
De tre typene arbeidselektroder ble pusset en gang før eksperimentene ved å bruke et fint, mykt sandpapir, og vasket i vann renset av Millipore Elix og deretter med Mihpore Milli-Q Gradient system Standardløsninger ble også laget ved å bruke vann fra dette vannrensingssystemet Alle reagenser var av analytisk ren-hetsgrad-kvalitet
Resultater
Resultatet er her inndelt i tre seksjoner, som hver omhandler de respektive arbeidselektrodene som ble benyttet
3. 1. Innledende resultater ved bruk av den 30 år gamle tannfyllingen som arbeidselektrode
Innledningsvis ble det foretatt noen voltammetnske undersøkelser for å finne om det dentale amalgamet viste tilstrekkelig overspenmng for hydrogen for å tillate bruk av et bredt potensialområde Som forklart under den eksperimentelle delen ble en 30 år gammel tannfylling benyttet som en arbeidselektrode i en voltammetnsk anordning Det typiske voltammogram oppnådd i en KN03 (0,1 M,
100 ml) løsning er vist i fig 3
Som vist i fig 3 er det ingen tvil om at det dentale amalgamet innehar egen-skapen for en større overspenmng for hydrogen De observerte toppene reflekte-rer sammensetningen av tannfyllingen, antakelig svarende til sink, tinn, kopper og sølv, fra venstre mot høyre Hvis scannet hadde blitt forlenget til omknng +300 mV, ville en topp for kvikksølv sannsynligvis også vises 3. 2. Resultater fra analyser med en sinkfri ( høy kopper non- gamma 2~ lege-ring) amalgam for dentalt bruk som arbeidselektrode.
Analyser for å vise om det er mulig å bestemme tungmetaller med en elektrode av et sinkfri (høy kopper non-gamma 2-legenng) amalgam for dentalt bruk ble utført Analyser av sink i området fra 100 \ ig/\ til 1500 jig/l i NH4Ac (0,05 M) løsning ble utført Drfferensialpuls anodisk stripping voltammetn med en scannhas-ttghet på 10 V/sek, pulshøyde 70 mV, og en 120 sekunds deponenngstid ble benyttet
Fig 4 viser et voltammogram hvor sink ble tilsatt suksessivt til NhUAc løsning
Som det kan ses i fig 4 fører tilsetningen av sink til en tilsvarende økning i strømsignalet Fig 5 viser et plott av peakstrømmen som en funksjon av konsentrasjon Som vist er det en god lineantet (R<2>=0,99) mellom de to variablene
Resultatene oppnådd i denne seksjonen viser at sink kan detekteres med den dentale amalgamelektroden Disse resultatene indikerer også at en analog situasjon vil opptre for andre tungmetaller, som kadmium, bly og kopper
Reproduserbarheten ble undersøkt ved å utføre to paralleller og er gitt i Tabell 1
Tabell 1 Analyse av sink med en dental amalgamelektrode, to paralleller
Tabellen angir strømverdiene (korrigert for offset) for hver parallell Den gjennomsnittlige responsen, standardavviket og det relative standardavviket er også vist i tabellen
Som det kan ses i Tabell 1 er det et relativt standardavvik på omkring 7,5% Dette er bra tatt i betraktning at elektrodeoverflaten til arbeidselektroden kun ble pusset med mykt sandpapir 3. 3. Resultater fra analyser ved bruk av dentalt amalgam med bare rent sølv, som arbeidselektrode i voltammetn.
Noen analyser ble utført for å undersøke bruken av et rent sølvamalgam som materiale for arbeidselektroden Samtidig ble det utført noen analyser av sink, kadmium og bly De gitte metallene i området fra 100 |ig/l til 150 u.g/11 NhUAc (0,05 M) løsning ble benyttet Drfferensialpuls anodisk stripping voltammetn med en scannhastighet på 10 mV/s , pulshøyde 100 mV, og en 180 sekunders deponenngstid ble benyttet Et typisk plott av det gitte voltammogrammet er vist i fig 6
Konklusjoner
Fra de gitte resultatene er det funnet at en arbeidselektrode som består av dentalt amalgam kan benyttes i voltammetn for bestemmelse av tungmetaller og andre specier i ppb nivåer Ytterligere forbedringer kan åpenbart også oppnås ved å optimalisere sammensetningen av legeringen og elektrolytten, og ved anvendelsen av lyd på elektrodesystemet (Ref patentsøknad nr 1999 1814, Norge)
Dentalt amalgam har mange egenskaper som gjør det til et spesielt veleg-net materiale som elektrodematenale i voltammetn Det har en høy overspenmng for hydrogen og dette gjør det mulig å bestemme flere forbindelser som tidligere ikke kunne bestemmes uten å bruke en kvikksølvelektrode Det er et fast materiale, dette gjør det mulig å bruke det i online analyser i felt Det kan også brukes gjentatte ganger over en lang tidspenode uten noe vedlikehold, som er essensielt for online og feltapparater
Giftigheten til dentalt amalgam er ikke større enn at mennesker kan leve
med det inne i munnen i en hel levetid uten noen forgiftende effekter, og dens bruk er uten noen formelle miljømessige restriksjoner I en elektrode vil dessuten mengden av et amalgam være mye lavere enn mengden som brukes i en enkelt tannfylling Dessuten, da ingen økning i mengden av kvikksølv er rapportert i grunnvannet nær kirkegårder er bruken av slike små elektroder for jord og grunnvannsanalyser åpenbart uten noen fare
Til sist er det enkelt og billig å fremstille slike elektroder, ved å bruke teknikker veletablert for tannklinikker
Ved å nå ha beskrevet foretrukkede utførelsesformer av oppfinnelsen vil det være tydelig for fagfolk innen elektroanalytiske teknikker at andre utførelsesformer som innarbeider konseptene lett kan utvikles Disse og andre eksempler på oppfinnelsen illustrert ovenfor er kun tenkt som eksempel og det faktiske omfanget av oppfinnelsen bestemmes av de følgende patentkrav
Claims (9)
1 Elektrode til bruk i analytisk voltammetn,
karakterisert ved at det aktive elektrodematenalet omfatter sølvamal-gam i en fast tilstand
2 Elektrode ifølge krav 1,
karakterisert ved at sølvamalgamet er godkjent for dentalt bruk
3 Elektrode ifølge krav 1,
karakterisert ved at sølvamalgamet er et hvilket som helst sølvamal-gam som kan bevises å være på minst det samme miljømessige sikkerhetsnivå som kravene for dental bruk
4 Elektrode ifølge krav 1,
karakterisert ved at elektroden omfatter en keramisk stang omsluttende sølvamalgamet, og en kopperledning for elektrisk forbindelse
5 Elektrode ifølge krav 1,
karakterisert ved at sølvamalgamet i elektroden er fremstilt av et amalgam først dannet som en pasta, etterfulgt av en størkmngsprosess
6 Elektrode ifølge krav 1,
karakterisert ved at sølvamalgamet i elektroden er fremstilt ved å bruke metoder kjent i dentale teknikker
7 Anordning for utførelse av analytisk voltammetn som involverer en redoksreaksjon ved en elektrodeoverflate, omfattende en analysecelle fylt med en løs-ning som skal analyseres, et system av elektroder anordnet i analysecellen og som produserer et målestgnal som en konsekvens av redoksreaksjonen ved elektrodene, der målesignalet er et mål på konsentrasjonen av en komponent i løsningen,
karakterisert ved at det aktive elektrodematenalet i minst en av elektrodene omfatter sølvamalgam i en fast tilstand
8 Fremgangsmåte for utførelse av voltammetnske analyser, karakterisert ved å bruke et elektrodesystem som omfatter minst en elektrode hvor det aktive elektrodematenalet omfatter dentalt amalgam eller beslektede faste amalgamer hvor den miljømessige fare i forhold til kjente amalgamer er lik eller mindre enn godkjente amalgamer for dentalt bruk, for derved å øke det anvendelige spenningsområdet
9 Anvendelse av elektroden ifølge krav 1 i voltammetnsk analyse av typen drfferensialpuls anodisk stripping voltammetn
Priority Applications (9)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
NO20002783A NO316341B1 (no) | 2000-04-14 | 2000-05-31 | Elektrode for voltammetrisk analyse |
DK01938839T DK1281071T3 (da) | 2000-04-14 | 2001-04-09 | Voltammetrisk analyse ved brug af amalgamelektrode |
DE60112425T DE60112425T2 (de) | 2000-04-14 | 2001-04-09 | Voltammetrische Analyse unter Verwendung einer Amalgamelektrode |
PCT/NO2001/000155 WO2001080328A2 (en) | 2000-04-14 | 2001-04-09 | Electrode for electrochemical analyses |
US10/257,443 US7056431B2 (en) | 2000-04-14 | 2001-04-09 | Method for electrochemical analyses |
AT01938839T ATE301289T1 (de) | 2000-04-14 | 2001-04-09 | Voltammetrische analyse unter verwendung einer amalgamelektrode |
EP01938839A EP1281071B1 (en) | 2000-04-14 | 2001-04-09 | Voltammetric analysis using an amalgam electrode |
AU2001264415A AU2001264415A1 (en) | 2000-04-14 | 2001-04-09 | Electrode for electrochemical analyses |
ES01938839T ES2244626T3 (es) | 2000-04-14 | 2001-04-09 | Analisis voltametrico utilizando un electrodo amalgama. |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
PCT/NO2000/000124 WO2000063686A1 (en) | 1999-04-16 | 2000-04-14 | Method and means for performing electrochemical analysis |
NO20002783A NO316341B1 (no) | 2000-04-14 | 2000-05-31 | Elektrode for voltammetrisk analyse |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
NO20002783D0 NO20002783D0 (no) | 2000-05-31 |
NO20002783L NO20002783L (no) | 2001-10-15 |
NO316341B1 true NO316341B1 (no) | 2004-01-12 |
Family
ID=26649024
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
NO20002783A NO316341B1 (no) | 2000-04-14 | 2000-05-31 | Elektrode for voltammetrisk analyse |
Country Status (9)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US7056431B2 (no) |
EP (1) | EP1281071B1 (no) |
AT (1) | ATE301289T1 (no) |
AU (1) | AU2001264415A1 (no) |
DE (1) | DE60112425T2 (no) |
DK (1) | DK1281071T3 (no) |
ES (1) | ES2244626T3 (no) |
NO (1) | NO316341B1 (no) |
WO (1) | WO2001080328A2 (no) |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB0514081D0 (en) | 2005-07-08 | 2005-08-17 | Univ Robert Gordon | Measurement apparatus |
CN100434908C (zh) * | 2006-10-24 | 2008-11-19 | 东北电力大学 | 一种全固态Zn离子选择电极及其制备方法 |
DE102009060004B4 (de) | 2009-12-21 | 2024-06-13 | Ech Elektrochemie Halle Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung von Schichtdicken von unedleren auf edleren Metallen |
WO2012030705A1 (en) * | 2010-08-30 | 2012-03-08 | First Solar, Inc. | Air quality analyzer |
KR101324742B1 (ko) * | 2013-02-01 | 2013-11-05 | 서강대학교산학협력단 | 아말감 전극, 이의 제조 방법, 및 이를 이용한 이산화탄소의 전기화학적 환원 방법 |
CN103898573A (zh) * | 2013-12-30 | 2014-07-02 | 聚光科技(杭州)股份有限公司 | 提高汞膜电极稳定性的电镀液 |
CN103837693B (zh) * | 2014-03-10 | 2015-06-03 | 中国农业大学 | 土壤重金属浸提、过滤、电化学检测一体化装置及其方法 |
US10689768B2 (en) * | 2014-08-01 | 2020-06-23 | Sogang University Research Foundation | Amalgam electrode, producing method thereof, and method of electrochemical reduction of carbon dioxide using the same |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4211623A (en) * | 1978-12-27 | 1980-07-08 | Orion Research Incorporated | Halide electrode |
SU1002943A1 (ru) | 1981-11-02 | 1983-03-07 | Всесоюзный Научно-Исследовательский И Проектный Институт По Переработке Газа | Стационарный индикаторный электрод дл определени кислорода |
JPS59217154A (ja) * | 1983-05-25 | 1984-12-07 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | 電位ストリツピング分析法およびそのための装置 |
JPS6073450A (ja) * | 1983-09-30 | 1985-04-25 | Fuji Electric Corp Res & Dev Ltd | 硝酸イオンの定量法 |
JP2519144B2 (ja) | 1991-11-07 | 1996-07-31 | 株式会社ナカボーテック | 電位測定用基準電極およびそれを用いた腐食探査用可搬式センサ― |
GB9311035D0 (en) * | 1993-05-28 | 1993-07-14 | Environmental Med Prod | Electrochemical metal analysis |
-
2000
- 2000-05-31 NO NO20002783A patent/NO316341B1/no not_active IP Right Cessation
-
2001
- 2001-04-09 EP EP01938839A patent/EP1281071B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2001-04-09 DK DK01938839T patent/DK1281071T3/da active
- 2001-04-09 AT AT01938839T patent/ATE301289T1/de not_active IP Right Cessation
- 2001-04-09 US US10/257,443 patent/US7056431B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2001-04-09 DE DE60112425T patent/DE60112425T2/de not_active Expired - Lifetime
- 2001-04-09 WO PCT/NO2001/000155 patent/WO2001080328A2/en active IP Right Grant
- 2001-04-09 ES ES01938839T patent/ES2244626T3/es not_active Expired - Lifetime
- 2001-04-09 AU AU2001264415A patent/AU2001264415A1/en not_active Abandoned
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
AU2001264415A1 (en) | 2001-10-30 |
WO2001080328A2 (en) | 2001-10-25 |
EP1281071A2 (en) | 2003-02-05 |
NO20002783L (no) | 2001-10-15 |
US7056431B2 (en) | 2006-06-06 |
ES2244626T3 (es) | 2005-12-16 |
DK1281071T3 (da) | 2005-09-12 |
DE60112425D1 (de) | 2005-09-08 |
NO20002783D0 (no) | 2000-05-31 |
US20040020792A1 (en) | 2004-02-05 |
ATE301289T1 (de) | 2005-08-15 |
EP1281071B1 (en) | 2005-08-03 |
DE60112425T2 (de) | 2006-05-11 |
WO2001080328A3 (en) | 2002-01-24 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Mikkelsen et al. | Amalgam electrodes for electroanalysis | |
Mikkelsen et al. | Dental amalgam in voltammetry. Some preliminary results | |
McQuaker et al. | Determination of total fluoride in soil and vegetation using an alkali fusion-selective ion electrode technique | |
Marrese | Preparation of strongly adherent platinum black coatings | |
Jovanovski et al. | Ex situ prepared antimony film electrode for electrochemical stripping measurement of heavy metal ions | |
Yosypchuk et al. | Working electrodes from amalgam paste for electrochemical measurements | |
Deýlová et al. | Bismuth film electrode at a silver solid amalgam substrate as a new tool for voltammetric determination of electrochemically reducible organic compounds | |
Mikkelsen et al. | Dental amalgam, an alternative electrode material for voltammetric analyses of pollutants | |
Yosypchuk et al. | Determination of iodates using silver solid amalgam electrodes | |
NO316341B1 (no) | Elektrode for voltammetrisk analyse | |
Luo et al. | Electrochemical determination of nitrobenzene using bismuth-film modified carbon paste electrode in the presence of cetyltrimethylammonium bromide | |
Iwamoto et al. | Cathodic reduction of thyroxine and related compounds on silver | |
NO316342B1 (no) | Elektrode for voltammetrisk analyse | |
Aydin et al. | Anodic Stripping Voltammety of Selenium in the Presence of Copper Ion | |
Kemula | Polarographic methods of analysis | |
Yosypchuk et al. | Reference electrodes based on solid amalgams | |
Liu et al. | Aluminum (III)‐selective PVC Membrane Electrode Based on Salicylaldehyde Salicyloyl Hydrazone | |
Temmerman et al. | Anodic stripping voltammetry of silver in cadmium at the glassy carbon electrode | |
Kemula | The application of stripping processes in voltammetry | |
Gumiński | Electroanalytical determination of the solubility of noble metals in mercury | |
Helms et al. | A reactive electrode (reactrode) for the voltammetric determination of heavy metals in laboratories and for use as a passive monitor in remote analysis | |
Hasebe et al. | Trace determination of germanium by means of adsorption waves in differential-pulse polarography | |
Farjami et al. | Electrochemical oxidation of nortriptyline and its voltammetric sensing at a carbon ionic liquid electrode | |
RU2486500C1 (ru) | Способ определения осмия инверсионно-вольтамперометрическим методом в природном и техногенном сырье | |
Gross et al. | The application of the measurement of impedance to the corrosion of dental amalgams |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM1K | Lapsed by not paying the annual fees |