NO303154B1 - SmalbÕnds-strÕlefilter - Google Patents
SmalbÕnds-strÕlefilter Download PDFInfo
- Publication number
- NO303154B1 NO303154B1 NO914151A NO914151A NO303154B1 NO 303154 B1 NO303154 B1 NO 303154B1 NO 914151 A NO914151 A NO 914151A NO 914151 A NO914151 A NO 914151A NO 303154 B1 NO303154 B1 NO 303154B1
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- filter according
- weight
- comonomer
- hydrogel
- acrylamide
- Prior art date
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 37
- 239000000017 hydrogel Substances 0.000 claims description 30
- HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N Acrylamide Chemical compound NC(=O)C=C HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 29
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 24
- 239000010408 film Substances 0.000 claims description 19
- 239000003999 initiator Substances 0.000 claims description 18
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 18
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 18
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims description 14
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 claims description 11
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 claims description 10
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 claims description 9
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 9
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000010409 thin film Substances 0.000 claims description 5
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 150000003254 radicals Chemical class 0.000 claims description 4
- 235000000346 sugar Nutrition 0.000 claims description 4
- BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M sulfonate Chemical compound [O-]S(=O)=O BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- DWHJJLTXBKSHJG-HWKANZROSA-N (e)-5-hydroxy-2-methylpent-2-enoic acid Chemical compound OC(=O)C(/C)=C/CCO DWHJJLTXBKSHJG-HWKANZROSA-N 0.000 claims description 3
- XHZPRMZZQOIPDS-UHFFFAOYSA-N 2-Methyl-2-[(1-oxo-2-propenyl)amino]-1-propanesulfonic acid Chemical compound OS(=O)(=O)CC(C)(C)NC(=O)C=C XHZPRMZZQOIPDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- AGBXYHCHUYARJY-UHFFFAOYSA-N 2-phenylethenesulfonic acid Chemical compound OS(=O)(=O)C=CC1=CC=CC=C1 AGBXYHCHUYARJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- WHNWPMSKXPGLAX-UHFFFAOYSA-N N-Vinyl-2-pyrrolidone Chemical compound C=CN1CCCC1=O WHNWPMSKXPGLAX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 claims description 3
- NLVXSWCKKBEXTG-UHFFFAOYSA-M ethenesulfonate Chemical compound [O-]S(=O)(=O)C=C NLVXSWCKKBEXTG-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- 235000021309 simple sugar Nutrition 0.000 claims description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 3
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 claims description 3
- GUBGYTABKSRVRQ-XLOQQCSPSA-N Alpha-Lactose Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1O[C@@H]1[C@@H](CO)O[C@H](O)[C@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-XLOQQCSPSA-N 0.000 claims description 2
- RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N Fructose Chemical compound OC[C@H]1O[C@](O)(CO)[C@@H](O)[C@@H]1O RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N 0.000 claims description 2
- 229930091371 Fructose Natural products 0.000 claims description 2
- 239000005715 Fructose Substances 0.000 claims description 2
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 claims description 2
- GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N Lactose Natural products OC[C@H]1O[C@@H](O[C@H]2[C@H](O)[C@@H](O)C(O)O[C@@H]2CO)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N 0.000 claims description 2
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 claims description 2
- 239000008103 glucose Substances 0.000 claims description 2
- 239000008101 lactose Substances 0.000 claims description 2
- PNOXUQIZPBURMT-UHFFFAOYSA-M potassium;3-(2-methylprop-2-enoyloxy)propane-1-sulfonate Chemical compound [K+].CC(=C)C(=O)OCCCS([O-])(=O)=O PNOXUQIZPBURMT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- 125000000185 sucrose group Chemical group 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 35
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 21
- 239000004816 latex Substances 0.000 description 14
- 229920000126 latex Polymers 0.000 description 14
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 13
- 239000004005 microsphere Substances 0.000 description 13
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 11
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 8
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 description 7
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 6
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 6
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 6
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 5
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 5
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 4
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 4
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 4
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 4
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004971 Cross linker Substances 0.000 description 3
- 230000000712 assembly Effects 0.000 description 3
- 238000000429 assembly Methods 0.000 description 3
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 3
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 3
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 3
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 3
- ZIUHHBKFKCYYJD-UHFFFAOYSA-N n,n'-methylenebisacrylamide Chemical compound C=CC(=O)NCNC(=O)C=C ZIUHHBKFKCYYJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 description 3
- 150000003077 polyols Chemical class 0.000 description 3
- 150000008163 sugars Chemical class 0.000 description 3
- 239000011837 N,N-methylenebisacrylamide Substances 0.000 description 2
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 description 2
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid group Chemical group C(C=C)(=O)O NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 210000004027 cell Anatomy 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 2
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 2
- 239000006194 liquid suspension Substances 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 2
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 2
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 2
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 2
- ZANRHLGMHYOWQU-UHFFFAOYSA-N 1,5-bis[4-(2-hydroxyethoxy)phenyl]-2,4-dimethylpentan-3-one Chemical compound C=1C=C(OCCO)C=CC=1CC(C)C(=O)C(C)CC1=CC=C(OCCO)C=C1 ZANRHLGMHYOWQU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TURITJIWSQEMDB-UHFFFAOYSA-N 2-methyl-n-[(2-methylprop-2-enoylamino)methyl]prop-2-enamide Chemical compound CC(=C)C(=O)NCNC(=O)C(C)=C TURITJIWSQEMDB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MKTOIPPVFPJEQO-UHFFFAOYSA-N 4-(3-carboxypropanoylperoxy)-4-oxobutanoic acid Chemical compound OC(=O)CCC(=O)OOC(=O)CCC(O)=O MKTOIPPVFPJEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 1
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M Methacrylate Chemical compound CC(=C)C([O-])=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 210000002421 cell wall Anatomy 0.000 description 1
- 238000001246 colloidal dispersion Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000007334 copolymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 229920006037 cross link polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 230000001066 destructive effect Effects 0.000 description 1
- 125000000664 diazo group Chemical group [N-]=[N+]=[*] 0.000 description 1
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 1
- 239000011491 glass wool Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 239000011859 microparticle Substances 0.000 description 1
- QYZFTMMPKCOTAN-UHFFFAOYSA-N n-[2-(2-hydroxyethylamino)ethyl]-2-[[1-[2-(2-hydroxyethylamino)ethylamino]-2-methyl-1-oxopropan-2-yl]diazenyl]-2-methylpropanamide Chemical compound OCCNCCNC(=O)C(C)(C)N=NC(C)(C)C(=O)NCCNCCO QYZFTMMPKCOTAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 150000002825 nitriles Chemical class 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 229920001467 poly(styrenesulfonates) Polymers 0.000 description 1
- 229920006254 polymer film Polymers 0.000 description 1
- 229920005597 polymer membrane Polymers 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- FBSOFCDJBBJYKT-UHFFFAOYSA-M potassium;2-methyl-6-sulfohex-2-enoate Chemical compound [K+].[O-]C(=O)C(C)=CCCCS(O)(=O)=O FBSOFCDJBBJYKT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 235000013772 propylene glycol Nutrition 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 1
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 238000010257 thawing Methods 0.000 description 1
- 239000012780 transparent material Substances 0.000 description 1
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 1
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
- G02B5/00—Optical elements other than lenses
- G02B5/20—Filters
- G02B5/203—Filters having holographic or diffractive elements
-
- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
- G02B1/00—Optical elements characterised by the material of which they are made; Optical coatings for optical elements
- G02B1/04—Optical elements characterised by the material of which they are made; Optical coatings for optical elements made of organic materials, e.g. plastics
-
- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
- G02B5/00—Optical elements other than lenses
- G02B5/18—Diffraction gratings
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
- Optical Filters (AREA)
- Diffracting Gratings Or Hologram Optical Elements (AREA)
Description
Foreliggende oppfinnelse vedrører forbedringer ved smalbånds-strålefiltere, mer spesielt frembringer oppfinnelsen et filter som omfatter en meget godt ordnet krystalloppstil-ling av mikropartikler festet i en polymerisert film. Dette filteret har evnen til selektiv brytning og filtrerer således et smalt bånd av stråling fra et bredere bånd med innfallende stråling.
Kolloidale smalbåndede krystall-strålefiltere ble beskrevet i US-patent nr. 4.627.689 og 4.632.517. Ifølge de der beskrevne oppfinnelser ble elektrisk ladede partikler disper-gert i en dielektrisk væske for å danne en kolloidal dispersjon. Væskedispersjonen befinner seg i en tynn plancelle innenfor vegger av gjennomsiktig materiale, slik som metakrylat-plast, belagt glass eller kvarts.
Det meget velordnede krystallarrangementet av kolloidale partikler som er nødvendig for smalbånds-diffraksjon, ble oppnådd ved bruk av en kombinasjon av optimale betingelser for fremstilling og innhold av den kolloidale oppløsning. Et smalt strålebånd, mindre enn 20 nm bredt, kan antagelig bli selektivt brutt av de kolloidale filterne som er beskrevet i det sistnevnte US-patent. I noen foretrukne utførelsesformer blir det fastslått at mer enn 99% av strålingen i en båndbred-de på mindre enn 5 nm kan diffrakteres, mens mer enn 80% av intensiteten for tilstøtende bølgelengder ble sluppet igjen-nom .
I de kolloidale krystallsammenstillingene som er beskrevet i de forannevnte US-patenter, ble elektrisk ladede mikrokuler av polystyren fordelt i en dielektrisk væske, fortrinnsvis i vann, og den elektriske vekselvirkning mellom ladede partikler i oppløsningen dannet krystallsammenstillingen av partiklene. I tynne lag av slike kolloidale oppløsninger som befinner seg i tynne celler med vegger av plast eller belagt glass eller kvarts, ble det oppnådd en krystallsammenstilling som var meget velordnet. Den høye grad av ordning av polystyren-mikrokuler inne i den kolloidale krystallstrukturen ble oppnådd ved omhyggelig rensing av mikrokulene og væskemediet for å fjerne elektrolytter og overflateaktive urenheter og ved å bruke mikrokuler med jevn partikkelstørrelse 'for å oppnå en monodispergert suspensjon.
Bølgelengden til det lyset som diffrakteres i slike kolloidale sammenstillinger, bestemmes av gitteravstanden i den kolloidale krystallstruktur som igjen bestemmes av stør-relsen på de dispergerte partikler, konsentrasjonen av de kolloidale partikler i mediet og tykkelsen av det kolloidale laget. Båndbredden til det diffrakterte lyset blir innsnevret etter hvert som graden av krystallorden i suspensjonen økes.
Hovedulempen med de kolloidale sammenstillinger som er beskrevet i forannevnte US-patenter, er deres skjørhet. Sammenstillingens gitterverk kan ødelegges når det utsettes for støt, temperaturvariasjoner og periodiske påvirkninger. Denne ulempen gjør sammenstillingene ubrukbare i filter-anvendelser.
I det ovennevnte US-patent nr. 4.627.689 blir det også beskrevet en teknikk for fremstilling av et filter i væskemedium med en konsentrasjonsgradient, "og så frysing av den ikke-uniforme tilstand, f.eks. ved polymeriseringteknikker." Ingen ytterligere beskrivelse av et filter med denne strukturen eller av noen "polymeriseringsteknikk" ble beskrevet.
US-patent nr. 4.451.412 beskriver en prosess for fremstilling av diffrakterende fasestrukturer i et medium dannet av mikrokuler av polystyren suspendert i en polymeriserbar væske. Et elementært holografisk bilde ble dannet i suspensjonen ved hjelp av interferensmønstre. Bildet ble så fiksert ved polymerisering av mediet. For suspensjoner i organiske væsker ble bruken av polymeriserbare akrylmonomerer beskrevet.
For suspensjoner i vandig medium ble bruken av vannoppløselige monomerer, spesielt akrylamid-monomerer med frie radikale diazo-initiatorer beskrevet.
Det har vist seg at en meget velordnet krystallinsk sammenstilling av polystyren-mikrokuler i et vandig medium, som beskrevet i ovennevnte patenter, ikke kan fikseres ved hjelp av de polymeriseringsteknikker som er beskrevet i det sistnevnte patent. Dette skyldes mangelen på en kryssbinding og de ioniske egenskapene til diazo-initiatorene som er beskrevet i US-patent nr. 4.451.412, som er ødeleggende når det gjelder å opprettholde den ordnede sammenstilling i det
vandige medium.
Foreliggende oppfinnelse er rettet på et smalbåndet strålefilter som omfatter en kolloidal krystallsammenstilling av ladde partikler av en kopolymer av styren og en komonomer valgt fra den gruppe som består av 1-natrium, l-allyloksy-2-hydroksylpropansulfonat; styren-sulfonat; 2-akrylamido-2-metylpropansulfonat; 3-sulfopropyl-metakrylat-kaliumsalt og vinylsulfonat fiksert i en selvbærende film av polymer-hydrogel. Strålefilteret kjennetegnes ved at polymeren i hydrogel-filmen er en polymer som omfatter akrylamid, en valgfri vannløselig komonomer av vinylpyrrolidon eller hydroksyetyl-metakrylsyre-ester og N-N-metylenbisakrylamid.
Foreliggende oppfinnelse kan lettere forstås under hen-visning til de vedføyde figurene1-5 som grafisk viser absorp-sjonsspekteret for både filtere som er innenfor rammen for foreliggende oppfinnelse, og filtere som brukes for sammenligning med disse.
Den krystallinske sammenstillingen som benyttes ved praktisering av foreliggende oppfinnelse, kan være den som er beskrevet av Asher i ovennevnte US-patent nr. 4.627.689. Selv om slike polystyren-mikrokuler kan fås kommersielt, blir en foretrukket kolloidal sammenstilling laget med mikrokule-partikler frembragt ved kopolymerisering av styren og en vannløselig vinyl eller akryl-komonomer som bærer en anionisk gruppe som ikke lett kan hydrolyseres. Den foretrukne anioniske gruppe er sulfonat. En foretrukket komonomer for denne bruken er 1-natrium,l-allyloksy-2-hydroksypropan-sulfonat (COPS-1). Andre komonomerer som bærer anioniske grupper for kopolymerisering med styren for å fremstille en emulsjon av kopolymeriserte mikrokuler for bruk i oppfinnelsen, omfatter natriumsaltet av styrensulfonat, 2-akrylamido-2-metylpropan-sulfonat, 3-sulfopropylmetylakrylat-kaliumsalt og vinyl-sulf onat .
I den kopolymeriserte emulsjonen som brukes ved fremstilling av den kolloidale sammenstilling, har den anioniske egenskapen til den polymeriserte komonomer til virkning å øke overflateladningstettheten på de suspenderte kopolymerpartik- ler. Den økte overflateladning forsterker tilsynelatende elektriske krefter som danner og opprettholder krystallsammenstillingen i det vandige medium, og styrker dermed krystallsammenstillingen i væskemediet. En fordel ved bruken av en slik komonomer er at kopolymer-emulsjonen vil dannes til en meget velordnet krystallsammenstilling meget hurtigere enn en polystyren-emulsjon. En annen fordel er at den forsterkede sammenstilling bedre kan motstå mekaniske spenninger under dannelse av en kryssforbundet hydrogel i det vandige medium.
Når det gjelder dannelsen av polymeren for å "fiksere" krystallsammenstillingen, har vi funnet at kombinasjoner av akrylamid og kryssbindings-komonomerer som kan oppløses med en initiator i det vandige medium i hvilket en krystallsammenstilling er suspendert, er nødvendig for praktisering av foreliggende oppfinnelse.
En suspensjon av elektrisk ladede mikrokuler i en vandig løsning av akrylamid som den eneste polymeriserbare monomer, kan, når det brukes ladningsnøytrale initiatorer, holde tilba-ke krystallordningen før polymerisering. Men ved polymerisering av den oppløste monomer utvikles ikke en hydrogel-film. Krystallsammenstillingen i den resulterende viskøse væske blir om den ikke tapes fullstendig, oppløst til et punkt hvor graden av diffraksjon blir redusert betydelig. Bruk av en kryssbindings-komonomer er derfor nødvendig. Nærværet av et kryssbindingsmiddel fører til geler med lave polymer-sammen-flokings-tettheter (åpne porestrukturer), hovedsakelig for å romme kolloidale krystaller.
Akrylamid-reaktanten som brukes ved praktisering av foreliggende oppfinnelse, kan delvis være erstattet med en vannløselig komonomer eller blandinger av disse. Komonomerer som danner hydrogeler er velkjente på området, og omfatter f.eks. vinylpyrrolidon og hydroksyetylmetakrylsyre-ester. Slike komonomerer kan brukes i stedet for opp til omkring 70 vekt% av akrylamid-reaktanten, fortrinnsvis ikke mer enn omkring 50 vekt%. Uttrykket "akrylamid" slik det brukes her, skal derfor forstås å innbefatte delvis erstatning med slike komonomerer med mindre annet spesielt er fastslått.
Kryssbindings-midlene som brukes med akrylamid, har en kryssbindings-rest som ved polymerisering for å lage hydrogelen, danner et kryssbundet polymernett i hydrogelen, og dette har en tendens til å fiksere de suspenderte partikler i sammenstillingen. Kryssbindingsmidlet hjelper også til ved dannelse av hydrogelen og styrker filmen slik at en selvbærende film kan lages. Et foretrukket kryssbindingsmiddel for bruk med akrylamid ved praktisering av foreliggende oppfinnelse, er metylenbisakrylamid. Andre kryssbindingsmidler som kan brukes, er metylenbismetakrylamid og lignende. Hydrogel-filmer kan dannes med en viss tilbakeholdelse av krystallstrukturen når så lite som én del av hundre deler etter vekt av komonomer-blandingen er kryssbindingsmiddelet. Bedre tilbakeholdelse av krystallstrukturen blir oppnådd med økende andeler av kryssbindingsmiddelet i den polymeriserbare blanding, og utmerket tilbakeholdelse av strukturen med påfølgende utmerket tilbakeholdelse av den smalbåndede diffraksjonsevne, oppnås ved å bruke et forhold (vektforhold) mellom kryssbindings-middel og akrylamid på fra omkring 1:5 til omkring 1:10. Forhold fra omkring 1:8 til omkring 1:12 foretrekkes. Spesielt foretrukket er et forhold på omkring 1:9.
I tillegg til monomer-forhold har det videre vist seg at det totale faststoffnivå for monomerene som er til stede i den vandige løsning, har betydelig innvirkning på egenskapene til det filteret som fremstilles. Dessuten har det totale faststoffnivå og monomerforholdene vist seg å være noe avhengige av hverandre. Faststoffnivåer kan variere fra omkring 2 vekt% ved et monomerforhold på omkring 1:49 til mer enn omkring 20 vekt% ved et monomerforhold på omkring 1:15. Med hensyn til de foretrukne monomerforhold, blir faststoffnivåer i området fra omkring 3 til omkring 9 vekt% foretrukket.
Akrylamidet, den valgfrie komonomer og kryssbindingsmiddelet kan oppløses med initiatoren i det vandige medium for krystallsammenstillingen uten å forstyrre krystallordenen. Blandingen kan polymeriseres ved virkning av initiatoren ved aktinisk stråling for å danne en hydrogel i hvilken krystall sammenstillingen er fiksert og bevart. En film av denne hydrogelen med den fikserte krystallsammenstilling kan så virke som et diffraksjonsfilter. I foretrukne utførelser blir ved polymerisering av de oppløste komonomerer, krystallordenen bevart i hydrogelen i den grad at den selektivt kan diffraktere et smalt bånd med praktisk talt den samme effekti-vitet som før polymerisering.
En fotofølsom, ladningsnøytral, fri radikal-initiator kan brukes ved praktisering av foreliggende oppfinnelse. En varmefølsom, fri radikal-initiator som kan aktiveres ved mode-rat temperatur, kan også anvendes alene eller i kombinasjon med aktiveringslys. Visse egnede frie radikal-initiatorer for bruk i oppfinnelsen omfatter den foretrukne benzometyl-eter samt benzoetyl-eter, ravsyre-peroksid, 2-hydroksy-2-metyl-l-fenylpropan-l-en, 4-(2-hydroksyetoksyl)-fenyl-(2-propyl)keton, 2,2'azobis(2,4-dimetyl-4-metoksyvalero)nitril og azobis-isobutyonitril f.eks. Initiatoren kan oppløses i en vann-løselig oppløsning slik som isopropylalkohol eller etylenglykol for å forbedre dispersjon av initiatoren i den vandige oppløsning. Meget små katalytiske mengder av initiatoren, vanligvis mindre enn 1 vekt% av oppløsningen, er effektiv for oppfinnelsens formål.
Initiatorene blir fortrinnsvis anvendt i mengder i områ-der fra 0,01 til omkring 1 vekt% basert på total vekt av monomeren eller monomerene. Det blir særlig foretrukket å anvende initiatorer i en mengde på omkring 0,01 på samme grunnlag. Et formål med oppfinnelsen er å tilveiebringe et filter med en meget velordnet kolloidal krystallsammenstilling av den beskrevne type, suspendert i en tynn film av en polymerisert hydrogel istedenfor et dielektrisk væskemedium. En fordel ved oppfinnelsen er at den meget velordnede krystallsammenstillingen av kolloidale partikler, etter at den er fiksert i hydrogelen ved polymerisering, ikke lenger avhenger av de vekselvirkende elektriske krefter til ladede partikler når det gjelder å opprettholde krystallstrukturen.
Den fikserte sammenstillingen i det polymeriserte medium er ikke lenger følsom for endringer i temperatur (slik som frost) eller for elektriske felter eller mekaniske sjokk, noe som kunne få krystallsammenstillingen i væsker til å endre seg eller forsvinne.
En annen fordel ved oppfinnelsen er at filteret, som et tynt lag av dispersjonen i en hydrogel, i visse foretrukne utførelsesformer kan være en selvbærende polymerfilm eller membran uten behov for cellevegger som inneholder filteret.
Det har videre vist seg at tilsetning av enkle sukkere, slik som sukrose, fruktose, laktose og glukose eller andre polyhydrogen-alkoholer slik som etylen og propylenglykoler, ytterligere forsterker filtrenes stabilitet overfor frost-temperaturer som hittil totalt ville ha ødelagt filtrerings-egenskapene til filteret ved opptining. Slike sukkere og polyoler kan tilføyes i mengder i området fra 0,01 vekt% basert på vekten av akrylamidet opp til grensen for deres oppløselighet i det vandige medium. Det blir foretrukket at slike sukkere og polyoler er til stede i mengder i området fra omkring 0,01 til omkring 25 vekt% på samme basis. Det blir spesielt foretrukket at slike sukkere og polyoler er til stede i mengder i området fra omkring 0,1 til omkring 25 vekt% på samme basis.
EKSEMPEL 1
Følgende prosedyre blir brukt til å preparere en foretrukket kopolymerlateks for bruk i oppfinnelsen. Tre oppløs-ninger blir blandet på forhånd for bruk som polymeriserings-emulsjon. Disse er som følger:
1. Oppløsning for den vandige fase
2. Oppløsning for monomerfasen 3. Initiatoroppløsning
Den vandige fase blir plassert i reaksjonskolbene og oppvarmet til 95°C i et vannbad med konstant temperatur. Monomerfasen blir tilføyet ved hjelp av en dråpetrakt i en jevn strøm, og de to fasene blir tillatt å tilpasse seg reak-sjonstemperaturen. En kontinuerlig strøm av nitrogen blir boblet gjennom blandingen inntil røring av blandingen har begynt. I en separat kolbe blir initiatoroppløsningen også renset for oksygen med boblende nitrogen. Ved å bruke en sprøyte blir 8,5 ml av initiatoroppløsningen injisert inn i reaksjonskolben gjennom et septum. Blandingen blir rørt kontinuerlig ved en konstant hastighet på 200 rpm ved å bruke en konstant torsjonsrører i 6 timer. Under reaksjonen ligger et nitrogenteppe over blandingen.
Ved fullføring av reaksjonen blir oppløsningen filtrert gjennom glassull for å fjerne koagulater og store makroskop-iske partikler, så dialysert mot destillert vann som inneholder et blandet ionebytter-harpikslag i 2-4 uker. Den dialyserte lateks har en midlere partikkeldiameter på 107 nm, en polydispersitets-indeks (PDI) på 1,039, overflate-ladnings-tetthet på 9,21 uC/cm og et faststoffinnhold på 23,2 vekt%. Denne dialyserte kopolymerlateksen blir brukt i alle de føl-gende eksempler med unntagelse av eksempel 5 hvor en lignende lateks blir benyttet.
EKSEMPEL 2
Et størknet filter av en kolloidal sammenstilling ble laget ved å bruke 5,5 ml av den dialyserte kopolymerlateks som er beskrevet ovenfor, kombinert med 5,0 ml av en vandig ko monomer/kryssbindings-oppløsning, 2,0 ml av en fotoinitiator-oppløsning og 7,5 ml med destillert vann. Komonomer/kryss-bidings-oppløsningen består av en 40% faststoff vandig løsning av akrylamid (AMD) og N,N-metylenbisakrylamid (MBA) i en 9/1 AMD/MBA-forhold (10% MBA). Fotoinitiator-oppløsningen består av 0,2 g benzometyleter (BME) i 99,8 g etylenglykol. I denne blandingen utgjør mikrokuler omkring 6,3 vekt% og komonomerene omkring 10 vekt% av blandingen. Blandingen blir anbragt i en liten glassflaske sammen med partikkelformet blandet ionebytter-harpiks (Dowex MR-12) og rørt ved hjelp av en virvel-blander. Oppløsningen blir anbragt i vakuum i 5 min. for å fjerne oksygen fra oppløsningen.
En del av den avgassede oppløsning blir helt fra glass-flasken og anbragt dråpevis på en renset kvartsplate. En annen renset kvartsplate blir så plassert på toppen og sprer lateks/monomer-oppløsningen mellom platene for å danne en innelukket film av væsken mellom platene. Overskuddsvæsken blir fjernet og sammenstillingen blir anbragt under en BlackRay Longwave UV ultrafiolett lampe (UVP Inc., San Gabri-el, CA) i 10 min. for å frembringe polymerisering og dannelsen av en hydrogel. Etter at krystallsammenstillingen er dannet i den tynne filmen mellom platene og før væskesuspensjonene er polymerisert, blir et absorpsjonsspektrum for sammenstillingen målt i det synlige lysområdet. Et smalt diffraksjonsbånd blir observert ved omkring 555 nm i hvilket mer enn 99% av strålingen er diffraktert. Suspensjonen i monomeroppløsningen ble således funnet å være et effektivt smalbåndsfilter. Etter polymerisering blir et annet absorpsjonsspektrum målt, og diffraksjonsmønsteret for hydrogelen er litt forskjøvet til maksimum 547 nm, men er ellers praktisk talt den samme som for den væskeformede suspensjon. Absorpsjonspektrene for disse målingene er vist på fig. 1. Dette demonstrerer at den meget velordnede krystallsammenstillingen er bevart i hydrogelen. Den polymeriserte filmen blir fjernet fra mellom platene og forblir en selvbærende fleksibel film som kan brukes som et smalbåndet strålefilter.
SAMMENLIGNENDE EKSEMPEL 1
Et forsøk på å lage et filter av en størknet kolloidal hydrogel-sammenstilling ble gjort ved å bruke en lateks beskrevet i eksempel 1 ovenfor, som har blitt fortynnet med deionisert vann til et faststoffinnhold på 9,0%, og ved å bruke akrylamid som vannløselig monomer uten kryssbindings-middel. I dette tilfellet ble 1,0 ml av lateksen blandet med 1,25 ml av 40% faststoff lageroppløsning av AMD i destillert vann sammen med 0,25 ml av en 0,2% oppløsning av BME i etylenglykol. Dette resulterer i en endelig AMD-konsentrasjon på 20 vekt% faststoff.
Etter påføringen av ultrafiolett stråling i omkring 16 timer med ultrafiolett-kilden som brukes i eksempel 2, størknet systemet ikke til en selvbærende film. Absorpsjonsspektrene før og etter eksponering er vist på fig. 2. Ingen diffraksjonstopp blir oppnådd etter eksponering for ultrafiolett-kilden, noe som antyder at krystallsammenstillingen ikke lenger finnes. Dette indikerer den desorienter-ende virkning som et konsentrert, kryssbindingsfritt, meget innfloket polymernett kan ha på den kolloidale krystallsammenstilling.
EKSEMPEL 3
Et størknet hydrogel-filter av en kolloidal sammenstilling ble laget ved å bruke 1,2 ml av en fortynnet lateks fra eksempel 1 kombinert med 0,5 ml av en vandig monomer-/kryssbindings-oppløsning og 0,1 ml av en fotoinitiator-oppløsning.
Lateksen er den samme som den som er beskrevet i eksempel 1, men den er blitt fortynnet til et faststoffinnhold på 11,9 vekt%. Monomer-kryssbindings-oppløsningen består av 40% vandig oppløsning av akrylamid (AMD) og N,N-metylenbisakrylamid (MBA) i et 4 9/1 AMD/MBA-forhold etter vekt (2% MDA). Fotoinitiator-oppløsningen består av 0,2 g av 0,2 vekt% benso-metyleter (BME) i isopropylalkohol. Blandingen inneholder 9 vekt% med mikrokuler og 20 vekt% med AMD. Blandingen ble renset med ionebytter-harpiks og avgasset ved hjelp av den fremgangsmåte som er beskrevet i eksempel 2.
En del av den avgassede oppløsningen ble anbragt dråpevis på en renset kvartsplate, og en annen renset kvartsplate ble plassert på toppen for å spre lateks/monomer-oppløsningen mellom platene. Overskuddet ble fjernet og oppløsningen ble eksponert for ultrafiolett stråling som i eksempel 2. Ved polymerisering blir det oppnådd en hydrogel-film. Absorpsjonsmønsteret for oppløsningen før og etter eksponering er vist på fig. 3. Diffraksjonsmønstre med dobbelt topp for den polymeriserte filmen viser at en krystallsammenstilling er beholdt i hydrogelen, men med en viss forvrengning som forår-saker mønstre mellom dobbelt topp.
EKSEMPEL 4
Et størknet filter av en kolloidal sammenstilling blir laget ved å bruke 0,8 ml av lateksen fra eksempel 1 kombinert med 1,0 ml av en vandig 40 vekt% oppløsning av 99/1 AMD/MBA-oppløsning (1% MDA) og 0,2 ml av den 0,2% fotoinitiator-opp-løsningen som brukes i eksempel 2. Blandingen inneholder 9,2 vekt% mikrokuler og 10 vekt% komonomerer. Blandingen blir renset og formet til tynne filmer og bestrålt som beskrevet ovenfor. Eksponeringstiden er 10 min. En hydrogel-film blir dannet. Absorpsjonsspektrene før og etter polymerisering er vist på fig. 4. Sammenligning av fig. 2 og 4 viser at selv 1% av kryssbindings-komonomeren med akrylamid kan bringe en hydrogel til å danne og beholde i det minste en viss krystallstruktur som vist av de to diffraksjonstoppene i spekteret for hydrogel-filmen på fig. 4.
EKSEMPEL 5
Et størknet filter av en kolloidal sammenstilling er laget ved å bruke1,8 ml med dialysert kopolymer-lateks med følgende egenskaper: midlere partikkeldiameter = 109 nm,
PDI = 1,02, faststoffinnhold = 14,2 vekt%. Lateksen blir kombinert med 0,5 ml av en vandig oppløsning av komonomer/- kryssbindingsmiddel (12/1 AMD/MBA, 20 vekt%), 0,2 ml med en fotoinitiator-oppløsning og 0,5 ml med en vandig sukrose-oppløsning (57,6 vekt%). Blandingen blir så renset og dannet til en tynn film som blir bestrålt som beskrevet i ovennevnte eksempler. Eksponeringstiden for slik bestråling er 10 min. og en hydrogel blir formet. Absorpsjonsspektrene før og etter polymerisering er vist på fig. 5. Ingen endring i absorpsjonsspektrene blir funnet etter polymerisering.
Filteret blir så utsatt for temperaturer fra -15 til -20°C over natten. Når de igjen er opptint, viser det seg at filteret hovedsakelig har beholdt sine innledende filtrerings-egenskaper.
Claims (9)
1. Smalbåndet strålefilter, omfattende en kolloidal krystallsammenstilling av ladde partikler av en kopolymer av styren og en komonomer valgt fra den gruppe som består av 1-natrium, l-allyloksy-2-hydroksylpropansulfonat; styren-sulfonat; 2-akrylamido-2-metylpropansulfonat; 3-sulfopropyl-metakrylat-kaliumsalt og vinylsulfonat fiksert i en selvbærende film av polymer-hydrogel,karakterisert vedat polymeren i hydrogel-filmen er en polymer som omfatter akrylamid, en valgfri vannløselig komonomer av vinylpyrrolidon eller hydroksyetyl-metakrylsyre-ester og N-N-metylenbisakrylamid som kryssbindingsmiddel.
2. Strålefilter ifølge krav 1,
karakterisert vedat den vannløselige komonomer er til stede i en mengde mindre enn omkring 70 vekt% av den totale vekt av akrylamidet og komonomeren.
3. Strålefilter ifølge krav 1,
karakterisert vedat den vannløselige komonomer er til stede i en mengde mindre enn omkring 50 vekt% av den totale vekt av akrylamidet og komonomeren.
4. Smalbåndet strålefilter ifølge krav 1,karakterisert vedat den kolloidale krystallsammenstilling av ladde partikler er dannet i en tynn film av vandig medium og fiksert i en hydrogel-film dannet ved polymerisering.
5. Strålefilter ifølge krav 4,
karakterisert vedat polymeriseringen blir innledet ved tilførsel av varme til en ladningsnøytral, varme-følsom fri radikal-initiator i det vandige medium.
6. Smalbåndet strålefilter ifølge krav 1,karakterisert vedat hydrogelen omfatter et enkelt sukker, polyhydrogen-alkohol eller blandinger av disse.
7. Strålefilter ifølge krav 6,
karakterisert vedat det enkle sukker er valgt fra gruppen bestående av sukrose, fruktose, laktose, glukose og blandinger av disse.
8. Strålefilter ifølge krav 6,
karakterisert vedat polyhydrogen-alkoholen er valgt fra gruppen bestående av etylenglykol, propylen-glykol og blandinger av disse.
9. Strålefilter ifølge krav 6,
karakterisert vedat sukkeret, polyhydrogen-alkoholen eller blandingen av disse er til stede i mengder i området fra omkring 0,01 til omkring 25 vekt% basert på vekten av akrylamidet.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US60197790A | 1990-10-23 | 1990-10-23 | |
US07/601,544 US5342552A (en) | 1990-10-23 | 1990-10-23 | Narrow band radiation filter films |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
NO914151D0 NO914151D0 (no) | 1991-10-22 |
NO914151L NO914151L (no) | 1992-04-24 |
NO303154B1 true NO303154B1 (no) | 1998-06-02 |
Family
ID=27083890
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
NO914151A NO303154B1 (no) | 1990-10-23 | 1991-10-22 | SmalbÕnds-strÕlefilter |
Country Status (9)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP0482394B1 (no) |
JP (1) | JPH04264403A (no) |
AR (1) | AR245988A1 (no) |
AT (1) | ATE141010T1 (no) |
DE (1) | DE69121162T2 (no) |
FI (1) | FI104587B (no) |
IL (1) | IL99822A (no) |
NO (1) | NO303154B1 (no) |
RU (1) | RU2085976C1 (no) |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4106435B2 (ja) | 2003-07-22 | 2008-06-25 | 独立行政法人物質・材料研究機構 | コロイド結晶およびコロイド結晶ゲルの作製方法、および、そのための装置 |
JP5120909B2 (ja) * | 2005-07-22 | 2013-01-16 | 独立行政法人物質・材料研究機構 | コロイド結晶ゲルを製造する方法、コロイド結晶ゲル、および、光学素子 |
WO2007038219A2 (en) * | 2005-09-23 | 2007-04-05 | University Of North Texas | Synthesis of columnar hydrogel colloidal crystals in water-organic solvent mixture |
JP5299843B2 (ja) * | 2008-12-04 | 2013-09-25 | 株式会社豊田中央研究所 | ポリマーで固定化されたコロイド結晶及びその製造方法 |
CN106405709B (zh) * | 2016-11-16 | 2018-12-28 | 天津津航技术物理研究所 | 一种宽带截止超窄带滤光片 |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2519777A1 (fr) * | 1982-01-12 | 1983-07-18 | Thomson Csf | Procede de fabrication de structures de phase diffractantes |
US4627689A (en) * | 1983-12-08 | 1986-12-09 | University Of Pittsburgh | Crystalline colloidal narrow band radiation filter |
US4632517A (en) * | 1983-12-08 | 1986-12-30 | University Of Pittsburgh | Crystalline colloidal narrow band radiation filter |
GB8811894D0 (en) * | 1988-05-19 | 1988-06-22 | Secr Defence | Colloid spheres in suspension |
-
1991
- 1991-10-02 EP EP91116835A patent/EP0482394B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1991-10-02 DE DE69121162T patent/DE69121162T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1991-10-02 AT AT91116835T patent/ATE141010T1/de not_active IP Right Cessation
- 1991-10-22 NO NO914151A patent/NO303154B1/no not_active IP Right Cessation
- 1991-10-22 AR AR91320979A patent/AR245988A1/es active
- 1991-10-22 FI FI914968A patent/FI104587B/fi active
- 1991-10-22 RU SU915001910A patent/RU2085976C1/ru active
- 1991-10-22 JP JP3301191A patent/JPH04264403A/ja active Pending
- 1991-10-23 IL IL9982291A patent/IL99822A/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
ATE141010T1 (de) | 1996-08-15 |
EP0482394A2 (en) | 1992-04-29 |
FI914968A (fi) | 1992-04-24 |
DE69121162T2 (de) | 1997-01-16 |
EP0482394B1 (en) | 1996-07-31 |
NO914151D0 (no) | 1991-10-22 |
IL99822A (en) | 1996-06-18 |
DE69121162D1 (de) | 1996-09-05 |
NO914151L (no) | 1992-04-24 |
FI914968A0 (fi) | 1991-10-22 |
JPH04264403A (ja) | 1992-09-21 |
RU2085976C1 (ru) | 1997-07-27 |
EP0482394A3 (en) | 1993-02-24 |
FI104587B (fi) | 2000-02-29 |
AR245988A1 (es) | 1994-03-30 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US5368781A (en) | Narrow band radiation filter films | |
US5330685A (en) | Narrow band radiation filter films | |
US7582231B2 (en) | Essentially water-free polymerized crystalline colloidal array composites having tunable radiation diffracting properties | |
JP2610686B2 (ja) | 光重合マトリクスにおける液晶溶滴の分散およびそれから製造された装置および製造方法 | |
Refojo et al. | Hydrogels from 2‐hydroxyethyl methacrylate and propylene glycol monoacrylate | |
JP2667029B2 (ja) | 液晶表示装置に用いられる複合材料の製造方法,液晶表示装置および液晶表示装置に用いられる複合材料 | |
AU731868B2 (en) | Thermally switchable optical devices | |
US10358516B2 (en) | Method for preparing porous hydrogel through freezing-illumination | |
US5338492A (en) | Narrow band radiation filter films | |
JPH09189898A (ja) | 液体ドメインを含有する粒子および液滴 | |
US4184992A (en) | Cross-linked alkyl methacrylate-N-vinyllactam polymer composition for use in soft contact lenses | |
CA2054001C (en) | Narrow band radiation filter films | |
NO303154B1 (no) | SmalbÕnds-strÕlefilter | |
US20080188381A1 (en) | Particles with high surface charge for crystalline colloidal arrays | |
RU2402578C1 (ru) | Фотохромная полимеризационноспособная композиция, фотохромный сетчатый оптический материал и способ его получения | |
KR930008451B1 (ko) | 증대된 입자크기를 가지는 단일분산 중합체 입자의 제조방법 | |
CN114164008A (zh) | 一种可拉伸蓝相液晶弹性体及其制备方法 | |
US5863993A (en) | Preparation method of polymeric rod and gradient-index rod lens using free radical bulk polymerization with temperature gradient | |
JPS6166707A (ja) | 新規アクリルアミド系共重合体及びその製造方法 | |
Schulte et al. | Development of non-reactive fluorine-rich biphenyl molecules and their incorporation into a PDLC system | |
JPH065322B2 (ja) | 光学材料の製造方法 | |
KR19990045094A (ko) | 입자 및 그 제조방법 | |
JPH07159767A (ja) | エマルジョン組成物および液晶素子 | |
JPH0223303A (ja) | 有機光学材料及びその製造方法 | |
Akiyama et al. | Substituent Effects on a Photo-Induced Alternation of the Lower Critical Solution Temperatures of Poly (N-isopropylacrylamide) with Azobenzene Units |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM1K | Lapsed by not paying the annual fees |
Free format text: LAPSED IN APRIL 2001 |