NO150115B - Fremgangsmaate ved behandling av damper utviklet ved konsentrering av en vandig ureaopploesning - Google Patents

Description

Denne oppfinnelse angår en fremgangsmåte ved behandling av damper utviklet ved konsentrering av en vandig ureaoppløsning i en ureasyntese omfattende omsetning av ammoniakk med carbondioxyd ved høy temperatur og høyt trykk.

Fremstilling av krystallinsk eller smeltet urea fra carbondioxyd og ammoniakk foretas ved en fremgangsmåte som omfatter omsetning av carbondioxyd og ammoniakk under urea-dannende temperaturer og trykk, hvorefter det resulterende ureasynteseavløp inneholdende urea, uomsatt ammoniumcarbonat og vann føres gjennom flere trinn for spaltning av uomsatt ammoniumcarbamat (f.eks. to trinn sammensatt av et høytrykks-trinn og et lavtrykkstrinn, tre trinn sammensatt av to høy-trykks- og et lavtrykkstrinn, eller avdriving med carbondioxyd eller ammoniakk ved et trykk hovedsakelig lik urea-syntesetrykket og et efterfølgende spaltningstrinn ved høyt og/eller lavt trykk, idet det er vanlig med et avdrivnings-separasjonstrinn under praktisk talt normalt trykk eller et vakuum efter et lavtrykksspaltningstrinn), hvor trykket reduseres trinnvis for å skille uomsatt ammoniumcarbamat fra reak-sjons bl and ingen ved spaltning, hvorefter den resulterende vandige urealøsning inneholdende små mengder av ammoniakk og carbondioxyd underkastes konsentrering under normalt trykk eller vakuum for å skille ut urea som krystaller, eller alternativt, konsentrering av den vandige urealøsning inneholdende små mengder av ammoniakk og carbondioxyd til hovedsakelig vannfritt smeltet urea uten dannelse av krystallinsk urea.

I denne prosess inneholder vanndamp som utvikles

fra en konsentreringsanordning, generelt sett små mengder vandig urealøsningtåke, ammoniakk og carbondioxyd, slik at fjerning av vanndamp ved kondensasjon av dampen i vann ikke bare fører til vannforurensning, men også til tap av urea og ammoniakk. Følgelig er det vanlig praksis å kondensere vanndampen ved indirekte avkjøling i en fortynnet vandig løsning av urea, ammoniakk og carbondioxyd og å underkaste den fortynnede vandige løsning en rektifikasjon for separering av en gassblanding av ammoniakk, carbondioxyd og vanndamp fra løs-ningen, idet gassblandingen.gjenvinnes ved absorpsjon sammen med en avgass fra det lavtrykksspaltningstrinn hvor uomsatt

ammoniumcarbamat spaltes. Imidlertid er mengden av vanndamp i gassblandingen stor, slik at absorbatet erholdt ved absorpsjon av gassblandingen uheldigvis er tilbøyelig til å bli for sterkt fortynnet. I tillegg vil ytterligere kjølevann uunngåelig være nødvendig for fjerning av vanndampens kondensasjonsvarme.

Følgende to prosesser betraktes som tilgjengelige for gjenvinning av ammoniakk og carbondioxyd fra den vanndamp som fjernes fra det trinn ved hvilket konsentrering av den vandige urealøsning finner sted, for anvendelse på ny i urea-syntesen. Ved den første prosess foretas kondensering av vammdampen under dannelse av fortynnet vandig ammoniumcarba-matløsning, og den vandige løsning underkastes en spaltning sammen med ureasynteseavløpet inneholdende uomsatt ammoniumcarbamat under høyt eller lavt trykk for å spalte ammonium-carbamatet erholdt i den fortynnede vandige ammoniumcarbamat-løsning så vel som uomsatt ammoniumcarbamat.

I denne prosess tilføres imidlertid all vanndampen fra konsentreringstrinnet for den vandige urealøsning til spaltningstrinnet, og vanndampen fra konsentreringstrinnet øker gradvis i mengde, slik at den vandige urealøsning til slutt blir for sterkt fortynnet. For å unngå overdreven for-tynning er det nødvendig enten å fjerne en del av vanndampen fra systemet eller å tilveiebringe et ytterligere system for gjenvinning av ammoniakk og carbondioxyd fra vanndampen.

I den andre prosess komprimeres vanndampen som til-føres fra konsentreringstrinnet, og underkastes lavtrykks-spaltning for kondensasjon av mesteparten av vanndampen og for oppsamling av ammoniakk og carbondioxyd så vel som ammoniakk og carbondioxyd som dannes ved spaltning av uomsatt ammoniumcarbamat. Imidlertid har denne prosess den samme ulempe som den første prosess. Ennvidere kondenseres ammoniakk og carbondioxyd uunngåelig sammen med en del av vanndampen ved kom-primering av gassblandingen. Følgelig er det nødvendig å forhindre at ammoniakk og carbondioxyd kondenseres, hvilket krever komplisert apparatur. Det er derfor et mål med fore-liggende oppfinnelse å tilveiebringe en forbedret fremgangsmåte for gjenvinning av ammoniakk og carbondioxyd fra vanndamp som utvikles ved konsentrering av en vandig urealøsning.

Det har nu vist seg at det ovenfor angitte mål kan nåes gjennom en forbedring av en fremgangsmåte som er kjent fra norsk patentsøknad nr. 75 16 95, og som er angitt i inn-ledningen til krav 1. Det særpregede ved den nye og for-bedrede fremgangsmåte er angitt i kravs 1 karakteristikk.

Oppfinnelsen skal nedenfor beskrives nærmere under henvisning til den medfølgende tegning, som er et strømnings-diagram som viser en foretrukken utførelsesform av fremgangs-måten ifølge oppfinnelsen.

Som vist på den medfølgende tegning føres carbondioxyd, ammoniakk og en gjenvunnet ammoniumcarbamatløsning, som beskrives nærmere i det efterfølgende, inn i en ureasyntese-autoklav 4 fra rørledninger 1, 2 og 3 for omsetning ved en temperatur på fra 170 til 210° C under et manometertrykk på fra 150 til 300 kg/cm 2. Det resulterende ureasynteseavløp føres gjennom en rørledning 5 til en trykkreduserende ventil 6, hvor dets trykk reduseres til et lavere nivå på fra 15 til 25 kg/cm , og innføres gjennom en rørledning 7 i toppdelen av en høytrykksrektifiseringskolonne 8. Høytrykks-rektifiseringskolonnen 8 er enten utstyrt med flere trinn (bunner) eller er pakket med et fyllmateriale, f.eks. Raschigringer, i en mellomliggende del derav og er utstyrt med en oppvarmer 9 i bunnen. Høytrykksrektifiseringskolonen holdes ved en temperatur på fra 120 til 160° C ved toppen og ved en temperatur på fra 140 til 180° C ved bunnen. I kolonnen 8 spaltes en hoveddel av det uomsatte ammoniumcarbamat inneholdt i urea-synteseavløpet til ammoniakk, carbondioxyd og vanndamp i form av en gassblanding. Ureasynteseavløpet som tas ut fra bunnen av høytrykksrektifiseringskolonnen, føres gjennom en rørled-ning 10 til en trykkreduserende ventil 11, hvor trykket reduseres til et lavere nivå på fra 1 til 5 kg/cm , og føres derefter inn i toppdelen av en lavtrykksrektifiseringskolonne 13 gjennom en rørledning 12. I lavtrykksrektifiseringskolonnen 13 er det tilveiebragt trinn eller et fyllmateriale i en mellomliggende del derav på lignende måte som i høytrykks-rektif iseringskolonnen 8. Videre er en oppvarmer 14 anbragt i bunnen av kolonnen 13. Lavtrykksrektifiseringskolonnen 13 holdes ved eh temperatur på fra 100 til 140° C ved toppen og en temperatur på fra 12 0 til 160° C ved bunnen, slik at gjenværende omsatt ammoniumcarbamat for det meste spaltes. Lav-trykksrektif iseringen kan utføres ifølge denne metode som er beskrevet i britisk patentskrift 1 2 95 742. Den vandige urea-løsning som tas ut fra bunnen av lavtrykksrektifiseringskolonnen 13, inneholder fremdeles uomsatt ammoniumcarbamat i en mengde av så lite som 2 til 3 vekt% av den vandige urealøsning. Den vandige urealøsning føres gjennom en rørledning 15 til en trykkreduserende ventil 16 for redusering av trykket til et lavere nivå på fra 0 til 2 kg/cm (manometertrykk) og flash-fordampes inn i toppdelen av en gasseparator 18 gjennom en rørledning 17. Gasseparatoren 18 kan være utstyrt med et fyllmateriale eller kan være utstyrt med en oppvarmer i bunndelen. Gasseparatoren 18 holdes ved en temperatur på fra 90 til 130° C ved toppen, og mesteparten av den gjenværende uomsatte substans separeres fra den vandige urealøsning deri. Gasseparasjonen kan utføres ved avdrivning med luft eller kan utføres under vakuum.

Den vandige urealøsning som tappes fra gasseparator 18, og som inneholder små mengder av ammoniakk og carbondioxyd, føres til en konsentreringssone 22 i en vakuumkrystalliseringsanordning gjennom en rørledning 19, en trykkreduserende ventil 20 og en rørledning 21. Konsentreringssonen 22

i vakuumkrystalliseringsanordningen drives ved et absolutt trykk på fra 50 til 100 mmHg. I denne fordampes vann, samtidig som urea utfelles som krystaller. Mengden av vann som fordampes, er en total mengde av vann som er ekvivalent med det vann som produseres i synteseautoklaven 4, og den mengde vann som innføres utenfra for anvendelse som absorbent. Som varmekilde for fordampningen av vannet anvendes absorpsjons-varmen for en gassblanding som tas ut fra høytrykksrektifise-ringen, hvilket vil bli beskrevet i det etterfølgende.

De utfelte krystaller fjernes i form av en oppslem-ning fra krystalliseringssonen 22a i vakuumkrystalliseringsanordningen gjennom en rørledning 23 og innføres i en sentrifugalseparator 24 for fraskillelse fra modervæsken, hvorefter de tas ut gjennom en rørledning 24a. Ureakryst<ai>ier eller smeltet urea hovedsakelig fritt for vann kan erholdes ved hjelp av forskjellige metoder, deriblant vakuumkrystallise-ringsmetoden. Eksempelvis kan den vandige urealøsning omdan-nes til krystallinsk urea ved en metode hvori den vandige urealøsning fra rørledning 21 konsentreres under normalt trykk og føres til en krystalliseringsanordning av Swenson-type under dannelse av krystallinsk urea, eller den vandige urealøsning kan konsentreres til smeltet, hovedsakelig vannfritt urea under vakuum eller normalt trykk.

Vanndampen fra konsentreringssonen 22 i vakuumkrystalliseringsanordningen, som inneholder små mengder vandig urealøsningståke, ammoniakk og carbondioxyd, føres til en kondenseringsanordning 26 gjennom en rørledning 25 hvor denne, kondenseres ved indirekte varmeveksling med kjølevann som til-føres fra en rørledning 27 og tas ut via en rørledning 28. Ukondensert vanndamp føres gjennom en rørledning 2 9 inn i en ejektor 30 for vakuumgenerering sammen med ukondensert ammoniakk og carbondioxyd og innføres derefter i en barometrisk kondensator 33 gjennom en rørledning 32 sammen med høytrykks-damp for drift av ejektoren, som får sin tilførsel gjennom en rørledning 31. I den barometriske kondensator 33 blir ukondensert vanndamp fullstendig kondensert ved kontakt med kjøle-vann som tilføres gjennom en rørledning 34.

Vanndampen fra rørledningen 2 5 inneholder små mengder av inerte gasser, som fjernes fra den barometriske kondensator 33. Kondensatoren 26 kan utgjøres av én enhet, eller av to eller flere enheter koblet i serie. Når det er mulig å kondensere hovedsakelig alt av ammoniakken og carbondioxydet i kondensatoren 26, kan den barometriske kondensator 33 ute-lates. Vanndampen kan føres inn i en egnet separator, slik som en syklonseparator utstyrt med en kjølemantel, før den innføres i kondensatoren 26 for separering av den vandige urealøsningståke med kondensasjon av endel av vanndampen.

Den resulterende vandige løsning som inneholder urea, ammoniakk og carbondioxyd i lave konsentrasjoner, kan anvendes som vaskevann for det krystallinske urea som erholdes ved sentrifugalseparasjon, eller som prosessvann, f.eks. som en absorbent som kan anvendes i et trinn for gjenvinning av uomsatt ammoniakk.

Kondensatet som inneholder ammoniakk, carbondioxyd og urea, føres til en pumpe 3 7 gjennom en rørledning 35 sammen med den vandige løsning som fjernes fra den barometriske kondensator 33 gjennom en rørledning 36, og som inneholder små mengder av ammoniakk og carbondioxyd, for å heve trykket til hovedsakelig det samme nivå som trykket ved lavtrykks-rektif iseringskolonnen 13. Kondensatet innføres derefter i en varmeveksler 39, hvor det oppvarmes ved direkte varmeveksling med varmt vann, slik det vil bli beskrevet mer detaljert nedenfor, og føres til et trinn lokalisert på et passende sted i en rektifiseringskolonne 41 for vandig ammoniurnearbo-na toppløsning. I bunnen av rektifiseringskolonnen 41 er det anbragt en oppvarmer 42. Gassblandingen av ammoniakk, carbondioxyd og vanndamp føres fra toppen av kolonnen 41 og inn-føres gjennom en rørledning 4 3 inn i en kondensator 44, hvor gassblandingen bringes i kontakt med et kondensat (som er en vandig ammoniumcarbamatløsning fremstilt ved kondensasjon av den gassblanding som tilføres fra rørledningen 43) som holdes ved en temperatur på fra 110 til 140° C ved avkjøling, hvorved en del av vanndampen kondenseres. En del av den konden-serte væske føres tilbake fra kondensatoren 44 gjennom en rørledning 4 5 inn i toppdelen av rektifiseringskolonnen for den vandige ammoniumcarbamatløsning. Det foretrekkes at vanndampen inneholdt i gassblandingen fra rektifiseringskolonnen 41 er tilstede i en så stor mengde som mulig, da den er varme-kilden for lavtrykksrektifiseringen. Når "for eksempel den fortynnede vandige løsning inneholder vann i en mengde på fra 98 til 99 vekt%, foretrekkes det at vanndampinnholdet i gassblandingen av ammoniakk, carbondioxyd og vanndamp som destil-leres ved rektifisering, er i området fra 60 til 75 vekt%. Vanligvis anvendes derfor intet tilbakeløp. Hvis tilbakeløp anvendes, skal mengden av tilbakeløp holdes på et minimum. Fra bunnen av rektifiseringskolonnen 41 fjernes varmt vann ved en temperatur på fra 12 0° C til 2 30° C som inneholder en liten mengde urea (samtidig som en del av det urea som inne-holdes i den vandige løsning som tilføres fra rørledningen 40, hydrolyseres). Dette varme vann føres inn i varmeveksleren 39 gjennom en rørledning 46. I varmeveksleren 31 avkjøles det varme vann ved indirkete varmeveksling med den vandige løsning som skal føres inn i rektifiseringskolonnen 41 for vandig ammoniumcarbamatløsning, og fjernes via en rørledning 47. Når det betraktes som uhensiktsmessig fra et forurens-ningssynspunkt å tømme det varme vann inneholdende urea fra ureasyntesesystemet som det er, bør den vandige urealøsnings-tåke fjernes før vanndampen fra konsentreringssonen 22 i vakuumkrystalliseringsanordningen føres inn i kondensatoren 26 på den måte som er beskrevet tidligere.

Vanndampinnholdet i gassblandingen av ammoniakk og carbondioxyd som tilføres fra kondensatoren, er for eksempel i området fra 6 0 til 75 volum% når den vandige løsning som skal føres til rektifiseringskolonnen 41 for vandig ammonium-carbamatløsning gjennom rørledningen 40, inneholder 98 til 99 vekt% vann. Gassblandingen føres gjennom en rørledning 48 til et trinn lokalisert like over, eller ett til tre trinn over, oppvarmingssonen i lavtrykksrektifiseringskolonnen 13 og bringes i kontakt i motstrøm med ureasynteseavløpet som strømmer nedover fra toppen av kolonnen, slik at vanndampen i den blandede gass kondenseres.

I det tilfelle hvor det anvendes en pakket kolonne som rektifiseringskolonne, kan gassblandingen føres inn i et innløp lokalisert på et sted som svarer til det ovenfor angitte trinn.

Gassblandingen som innføres i rektifiseringskolonnen, stiger gjennom kolonnen og kommer i kontakt med ureasyntese-avløp som strømmer nedover fra toppdelen derav, hvorved vanndampen kondenseres og fjernes fra gassblandingen. Ammonium-carbamatet i ureasynteseavløpet spaltes til ammoniakk og carbondioxyd ved innvirkning av den kondensasjonsvarme som utvikles ved kondensering av vanndampen. Ammoniakken og carbondioxydet inneholdt i gassblandingen som føres inn i rektifiseringskolonnen, passerer bare gjennom kolonnen. Føl-gelig vil blandingen av gass som utvikles ved spaltning av uomsatt ammoniumcarbamat, samt ammoniakk og carbondioxyd i den innførte gassblanding, fjernes fra toppen av rektifiseringskolonnen uten vesentlig økning i vanninnholdet, sammenlignet med vanninnholdet i den gassblanding som utvikles ved spaltning av uomsatt ammoniumcarbamat, med det resultat at damp anve:ndt i rektifiseringskolonnen kan spares i en mengde sva-rende til kondensasjonsvarmen resulterende fra kondensasjo-nen av vanndamp inneholdt i gassblandingen som innføres i rektifiseringskolonnen.

Behandlingen av gassblandingene av ammoniakk, carbondioxyd og vanndamp som fjernes fra høytrykksrektifi-seringskolonnen 8, fra lavtrykksrektifiseringskolonnen 13 og fra gasseparatoren 18, vil bli beskrevet i det etterfølgende. Gassblandingen fra gasseparatoren 18 føres gjennom en rørled-ning 49 inn i en gasskondensator 50, hvor den bringes i kontakt, for å bevirke kondensasjon under avkjølingsbetingelser, med en absorbent slik som vann eller en vandig urealøsning tilført fra en rørledning 51 for dannelse av en vandig ammo-niumcarbamatløsning. Den således dannede vandige ammonium-carbamatløsning føres gjennom en rørledning 52 til en pumpe 53 for å heve trykket til 1 til 5 kg/cm (manometertrykk), efterfulgt av tilføring gjennom rørledningene 54 og 55 inn i en lavtrykksabsorpsjonskolonne 56. Samtidig føres en ureamodervæske som fraskilles ved hjelp av en sentrifugalseparator 24, og som føres gjennom rørledningen 57, til en pumpe 58 hvor trykket heves ffa 1 til 5 kg/cm 2, inn i lavtrykksabsorpsjonskolonnen 56 gjennom rørledningene 5 9 og 55. Ennvidere kan en del eller alt av den vandige ammoniumcarbamatløsning fra rørledningen 54 som føres gjennom en rørledning 60 for å kombineres med kondensatet fra rørledningen 38, føres inn i rektifiseringskolonnen 41 for vandig ammoniumcarbamatløsning gjennom varmeveksleren 39 og rørledningen 40. På denne måte hindres absorbatet erholdt i lavtrykksabsorpsjonskolonnen i å bli fortynnet.

En annen gassblanding som føres fra lavtrykksrektifiseringskolonnen 13, føres inn i lavtrykksabsorpsjonskolonnen 56 gjennom en rørledning 61 og absorberes i den ovenfor angitte ureamodervæske og den vandige ammoniumcarbamatløsning under avkjøling. Det resulterende absorbat inneholdende ammoniumcarbamat føres gjennom en rørledning 62 til en pumpe 63, hvor trykket heves til et manometertrykk på fra 15 til 25 kg/cm 2 og føres videre til toppdelen av en høytrykksabsorp-sjonskolonne 65 gjennom en rørledning 64. I bunndelen av høytrykksabsorpsjonskolonnen 65 tilføres en gassblanding fra høytrykksrektifiseringskolonnen 8 gjennom rørledningen 66.

I høytrykksabsorpsjonskolonnen 65 bringes gassblandingen i kontakt med og absorberes i den vandige ammoniumcarbamatløs-ning som strømmer nedover, under avkjøling i en kjøler 67,

og den gjenværende uabsorberte gassblanding bringes i kontakt med den vandige ammoniumcarbamatløsning som strømmer nedover fra toppdelen, mens den stiger opp gjennom kolonnen for å muliggjøre at alt carbondioxydet og en del av ammoniakken absorberes deri. Som et resultat av dette tappes carbondi-oxydfri ammoniakkgass fra toppen av kolonnen. Ammoniakk-gassen føres gjennom en rørledning 68 inn i en ammoniakkon-densator 6 9, hvor den avkjøles og forvæskes. Den resulterende flytende ammoniakk føres gjennom en rørledning 70 inn i syn-te seautoklaven 4 sammen med supplerende flytende ammoniakk fra rørledningen 2. Selv om kjølevann kan føres gjennom kjøleren 6 7, kan ureaoppslemningen fra krystalliseringssonen 22a i vakuumkrystalliseringsanordningen føres gjennom denne inn i konsentreringssonen 22 av vakuumkrystalliseringsanord— ningen for anvendelse som en varmekilde ved hjelp av hvilken vann * fordampes fra ureaoppslemningen. Fra bunndelen av høy-trykksabsorps jonskolonnen 65 fjernes gjenvunnet ammoniumcar-bamatløsning av høy konsentrasjon, og løsningen føres gjennom en rørledning 71 inn i en pumpe 72, hvor trykket heves opp til et manometertrykk på 150 til 300 kg/cm 2, og føres inn i ureasynteseautoklaven 4 gjennom rørledningen 3.

I den ovenfor angitte utførelsesform kan den gassblanding som utvikles ved spaltning av det uomsatte ammoniumcarbamat, gjenvinnes ikke bare ved absorpsjon med en absorbent, men også ved en metode hvori gassblandingen komprimeres adiabatisk ved hjelp av en kompressor og føres til ureasynteseautoklaven i form av en gass, eller ved kjøling av gassblandingen i flytende ammoniakk eller olje under dannelse av en krystallinsk ammoniumcarbamatsuspensjon.

Ifølge oppfinnelsen kan mesteparten av den varme som er nødvendig for destillering av ammoniakk og carbondioxyd, så vel som vanndamp fra et kondensat av vanndamp utviklet ved konsentrering av en vandig urealøsning, anvendes på'nytt' for•'rektifisering av uomsatt ■ ammoniumcarbamat inneholdt i ureasyntéseåvløpet for å' redusere mengden'av damp (steam) som'forbrukes,:slik at' d<a>mpforbrUket neppe øker når man tar i betraktning'varmebalansen'-for hele ureaproduks <j>bns-'prbsesseiv: Absorpsjonen av en gassblanding fra lavtrykks-rektif iseringen av' kondensatet1- av vanndamp utviklet ved konsentrering av en vandig urealøsning er fordelaktig idet mengden av varme som fjernes ved avkjøling,-eir mindre enn hva som kreves ved en konvensjonell metode hvor en gassblanding destil-lért fra kondensatet absorberes sammen med en gassblanding fra lavtrykksrektifiseringen av ureasynteseavløpet, da overskudd-vanndamp ikke når inn i absorpsjonstrinnet slik som ved den konvensjonelle metode.

Oppfinnelsen illustreres ytterligere i det etter-følgende eksempel, hvor alle deler er på vektbasis.

Eksempel

Syntesen av urea fra ammoniakk og carbondioxyd i et molforhold på 4 ble utført under et manometertrykk på 250 kg/cm ved en temperatur på 20 0° C under dannelse av et urea-synteseavløp som ble underkastet høytrykksrektifisering ved et manometertrykk på 17 kg/cm 2 og derefter lavtrykksretifise-ring ved et manometertrykk på 2,5 kg/cm 2 ved topp- og bunn-temperaturer på henholdsvis 105 og 130° C under dannelse av én vandig urealøsning sammensatt av 1120 deler/time urea, 15 deler/time ammoniakk, 13 deler/time carbondioxyd og 415 deler/ time vann. Den vandige urealøsning ble underkastet flash-fordåmpning i en gasseparator for å skille ut ammoniakk og carbondioxyd ved normalt trykk og lio° C. Som et resultat av dette ble de gjenværende mengder ammoniakk og carbondioxyd i den vandige urealøsning redusert til henholdsvis 5 deler/time og 3 deler/time. Denne løsning ble innført i en konsentreringssone"i en vakuumkrystalliseringsanordning drevet under et absolutt trykk på 8 0 mmHg ved en temperatur på 6 5° C for å krystallisere ut 1000 deler/time krystallinsk urea i krystalliseringssonen i vakuumkrystalliseringsanordningen, samtidig som 360 deler/time vanndamp ble fordampet sammen med 4,6 deler ammoniakk og 2,4 deler carbondioxyd. Det således erholdte krystallinske urea ble fraskillt fra modervæsken ved hjelp av en sentrifugalseparator. Modervæsken inneholdt 1,4 deler/ time ammoniakk og 0,3 del carbondioxyd. Modervæsken ble an-vendt som absorbent for ammoniakk og carbondioxyd tilført fra lavtrykksrektifiseringskolonnen.

Gassblandingen av vanndamp, ammoniakk og carbondioxyd erholdt ved fordampning i korisentreringssonen i vakuumkrystalliseringsanordningen ble ført inn i en overflatekonden-sator og avkjølt med vann for kondensasjon for å gi en fortynnet vandig ammoniumcarbamatløsning av temperatur 37° C. I en vakuumejektor ble det innsuget inerte gasser som var hovedsakelig fri for ammoniakk, carbondioxyd og mettet vanndamp. Den fortynnede vandige ammoniumcarbamatløsning fra overflatekon-densatoren var sammensatt av 4,5 deler/time ammoniakk, 2,7 deler/time carbondioxyd og 35 0 deler vann, og trykket ble hevet til 2,7 kg/cm (manometertrykk) ved hjelp av en pumpe. Den vandige løsning ble ført til den midtre del av en rektifiseringskolonne for vandig ammoniumcarbamatløsning, hvor bunnen og toppen ble holdt ved henholdsvis 145° C og 125° C. Fra toppen ble 4,6 deler/time ammoniakk, 2,7 deler/time carbondioxyd og 11 deler/time vann avdestillert i form av en gassblanding .

Denne gassblanding ble ført til et trinn like over oppvarmingssonen i lavtrykksrektifiseringskolonnen drevet under et manometertrykk på 2,5 kg/cm 2. Fra toppen av lavtrykksrek-tif iseringskolonnen ble det destillert en gassblanding som var sammensatt av 10 9,6 deler/time ammoniakk, 52,7 deler/time carbondioxyd og 40,4 deler/time vanndamp, og fra bunnen ble det tatt ut en vandig urealøsning som var sammensatt av 112 0 deler/time urea, 15 deler/time ammoniakk, 13 deler/time carbondioxyd og 425,6 deler/time vann, dvs. en vandig urealøsning hvor vannmengden var øket med 10,6 deler/time sammenlignet med et tilfelle hvor en gassblanding fra rektifiseringskolonnen for den vandige ammoniumcarbamatløsning ikke ble innført i lavtrykksrektifiseringskolonnen. Når gassblandingen fra rektifiseringskolonnen for vandig ammoniumcarbamatløsning ikke ble tilført til lavtrykksrektifiseringskolonnen, var den

destillerte gass fra toppen derav sammensatt av 105 deler/

time vanndamp. Dampforbruket i lavtrykksrektifiseringskolon-

nen var 0,0 77 tonn pr. tonn urea når gassblandingen fra den vandige ammoniumcarbamatløsning ble innført i rektifiseringskolonnen, og 0,0 90 tonn pr. tonn urea når gassblandingen ikke ble innført i rektifiseringskolonnen.

Claims (2)

1. Fremgangsmåte ved behandling av damper utviklet ved konsentrering av en vandig ureaoppløsning i en ureasyntese omfattende omsetning av ammoniakk med carbondioxyd ved høy temperatur og høyt trykk med påfølgende spaltning av uomsatt ammoniumcarbamat i den erholdte ureaoppløsning (5) og fraskillelse av spaltningsproduktene i en spaltnings- og rektifise-ringssone omfattende i rekkefølge etter hverandre en høytrykks rektifiseringskolonne (8), en lavtrykks rektifiseringskolonne (13) drevet ved et overtrykk på fra 1 til 5 kg/cm , en topp-temperatur på 100 - 140° C og en bunntemperatur på 120 - 160° C, og eventuelt en flashfordaraper (18), og deretter videre konsentrering av ureaoppløsningen (21) i en konsentreringssone (22) drevet ved lavere trykk enn de foregående en-

heter, eventuelt under vakuum, ved hvilken fremgangsmåte den damp som er blitt utviklet i konsentreringssonen (22), og som inneholder små mengder ammoniakk og carbondioxyd, kondenseres, hvorved det dannes en fortynnet vandig ammoniumcarbamatoppløs-ning, som underkastes rektifikasjon (41) ved et overtrykk på fra 1 til 5 kg/cm 2, slik at det dannes en topp-produkt-damp-blanding (4 3) inneholdende ammoniakk, carbondioxyd og vanndamp,karakterisert ved at topp-produkt-dampblandingen (43) eller en vesentlig del av denne (48) innføres i lavtrykks rektifiseringskolonnen (13), og at topp-produkt-dampblandingen (61) fra denne rektifiseringskolonne, inneholdende ammoniakken og carbondioxydet fra topp-produkt-dampblandingen (4 3), inn-føres i en absorpsjonssone (56) som drives ved hovedsakelig samme trykk som rektifiseringskolonnen (13).

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at topp-produkt-dampblandingen (48) innføres i den nedre del av rektifiseringskolonnen (13).