NO150038B - UNREBASED GRANULES AND PROCEDURES FOR THE PREPARATION OF SUCH GRANULES - Google Patents

Abstract

Oppfinnelsen vedrører ureabaserte granuler større enn 7 mm, som eventuelt inneholder tilsatsstoffer, samt fremgangsmåte for fremstilling av slike. Granulene er spesielt egnet for risgjøds-ling, og minst 80% av dem ligger mellom 0,7 - 1,3 ganger granulenes middelvekt. De består hovedsaklig av sammensmeltede lag rundt en kjerne og har en knusestyrke på 20 - 40 kg. Granulene fremstilles ved at varm smelte (3) eller løsning på-føres kalde faststoffpartikler (2) i en roterende tallerken (1). Faststofftilførselen omfatter en mindre del med kjernepartikler (14) og en hoveddel med returpartikler (11). Forholdet mellom disse to strømmer bør ligge mellom 1:50 til 1:5. Forholdet mellom midlere diametre for granulene ut fra tallerkenen og kjernepartiklene holdes på en verdi mindre enn 3. Prosessen er lukket og kan også utføres i flere trinn. Granuler på for eksempel 15 mm kan hensiktsmessig fremstilles i to trinn, hvert omfattende separate siloer (5, 6) for kjernepartikler 14) og returmateriale (11), samt kjølebed (7) og sikt (10, 18).The invention relates to urea-based granules larger than 7 mm, which optionally contain additives, and to a process for their preparation. The granules are particularly suitable for rice fertilization, and at least 80% of them are between 0.7 - 1.3 times the average weight of the granules. They consist mainly of fused layers around a core and have a crushing strength of 20 - 40 kg. The granules are prepared by applying hot melt (3) or solution to cold solid particles (2) in a rotating plate (1). The solid feed comprises a smaller part with core particles (14) and a main part with return particles (11). The ratio of these two currents should be between 1:50 to 1: 5. The ratio between the average diameters of the granules from the plate and the core particles is kept at a value less than 3. The process is closed and can also be performed in several steps. Granules of, for example, 15 mm can be conveniently prepared in two steps, each comprising separate silos (5, 6) for core particles 14) and return material (11), as well as cooling beds (7) and sieves (10, 18).

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører store ureabaserte granuler. Granulene kan inneholde vanlige tilsatsstoffer som formaldehyd, micronæringsstoffer og plantenæringsstoffer. The present invention relates to large urea-based granules. The granules may contain common additives such as formaldehyde, micronutrients and plant nutrients.

Foreliggende oppfinnelse vedrører også en fremgangsmåte for tallerkengranulering av slike ureabaserte granuler. Varm, vannfattig urealøsning eller ureasmelte og kaldt faststoff, samt eventuelle tilsatsstoffer, tilføres en skråstilt roterende tallerken hvorved den varme væske størkner på faststoffpartiklene og dermed danner større partikler. The present invention also relates to a method for plate granulation of such urea-based granules. Hot, water-poor urea solution or urea melt and cold solid, as well as any additives, are fed to an inclined rotating plate whereby the hot liquid solidifies on the solid particles and thus forms larger particles.

Ved tradisjonell tallerkengranulering bygges granulene gradvis opp ved å sprøyte eller dusje en flytende fase mot en rullende stoffbed som tilføres forholdsvis finkornet faststoff som kjøle-stoff og som befinner seg på en rund, roterende og skråttstilt tallerken. Tallerkenen har videre den effekt at produktet, dvs. granulene, klassifiseres etter størrelse på selve tallerkenen. Etter hvert som partiklene øker i størrelse, vil de gradvis arbeide seg oppover i stoffbeden og utover i retning av tallerkenens ytterkant, slik at når granulene har oppnådd en til-strekkelig størrelse vil de rulle over tallerkenens kant på den tallerkenside hvor partiklene blir løftet av tallerken-rotasjonen. Små partikler blir holdt tilbake og bygges videre opp til de blir så store at de vil rulle over tallerkenkanten. Ved korrekt tallerkendrift vil partiklene som forlater tallerkenen være av forholdsvis jevn størrelse. Størrelsen er blant annet bestemt av tallerkenens rotasjonshastighet, helningsvinkel og tilførselssted for smelte. In traditional plate granulation, the granules are gradually built up by spraying or showering a liquid phase against a rolling fabric bed which is supplied with relatively fine-grained solids as a coolant and which is located on a round, rotating and inclined plate. The plate also has the effect that the product, i.e. the granules, is classified according to size on the plate itself. As the particles increase in size, they will gradually work their way upwards in the fabric bed and outwards in the direction of the outer edge of the plate, so that when the granules have reached a sufficient size they will roll over the edge of the plate on the side of the plate where the particles are lifted off the plate - the rotation. Small particles are retained and continue to build up until they become so large that they will roll over the edge of the plate. With correct plate operation, the particles leaving the plate will be of relatively uniform size. The size is determined, among other things, by the plate's rotation speed, angle of inclination and point of supply of melt.

Ureagranuler med en midlere diameter mindre enn ca. 5 mm blir i dag fremstilt ifølge flere forskjellige teknikker som trommel-granulering, tallerkengranulering og i fluidisert bed. Selve mekanismen for oppbygningen av granulene varierer alt etter den valgte teknikk og prosesstype. Urea granules with an average diameter less than approx. 5 mm is today produced according to several different techniques such as drum granulation, plate granulation and in a fluidized bed. The actual mechanism for building up the granules varies according to the chosen technique and type of process.

I de senere år har det fra flere hold meldt seg ønsker om ureagranuler med en midlere diameter større enn 5 mm. Store granuler kan være aktuelle ved gjødsling fra fly. Men det er først og fremst i forbindelse med risdyrking at det kan være interessant med store ureagranuler, også kalt supergranuler. Ved risdyrking kan man ha store tap av gjødsel. Det regnes med at ris tar opp bare 25 - 35% av nitrogen i urea når den spres ut på vanlig måte oy det anvendes vanlig type urea, f.eks. prillet vare. Ris-markene står i perioder under vann, og mye av den tilførte gjødsel kan da bli skyllet bort. En måte å redusere problemet på har vært anvendelse av "mudballs", jordkuler som inneholder gjødsel og som plasseres i jorden mellom risplantene. Slike kuler fremstilles ved å blande gjødsel med våt jord og derpå forme og tørke kulene. Både fremstilling og utplassering av kulene er meget arbeidskrevende. Videre er det kjent å fremstille større gjødselpartikler ved mekanisk kompaktering, men dette gir kostbar gjødselvare. In recent years, there have been requests from several quarters for urea granules with an average diameter greater than 5 mm. Large granules can be relevant when fertilizing from aircraft. But it is primarily in connection with rice cultivation that it can be interesting to use large urea granules, also called super granules. When growing rice, there can be large losses of fertilizer. It is estimated that rice takes up only 25 - 35% of nitrogen in urea when it is spread in the usual way and the usual type of urea is used, e.g. prilled item. The rice fields are sometimes under water, and much of the added fertilizer can then be washed away. One way to reduce the problem has been the use of "mudballs", earth balls containing fertilizer which are placed in the soil between the rice plants. Such balls are produced by mixing manure with wet soil and then shaping and drying the balls. Both the manufacture and deployment of the balls are very labour-intensive. Furthermore, it is known to produce larger fertilizer particles by mechanical compaction, but this results in expensive fertiliser.

I forbindelse med risgjødsling er det også kjent å anvende svovelbelagte ureapartikler eller gjødning som løses sakte, såkalt "slow release" gjødning. Man kan også benytte belegg som inneholder tunge partikler som gjør selve gjødselpartiklen tyngre slik at den i oversvømte risfelt synker ned og ikke løses så raskt. Disse typer gjødning blir imidlertid kostbare å fremstille. In connection with rice fertilization, it is also known to use sulfur-coated urea particles or fertilizer that dissolves slowly, so-called "slow release" fertilization. You can also use coatings that contain heavy particles that make the fertilizer particle itself heavier so that it sinks down in flooded rice fields and does not dissolve as quickly. However, these types of fertilizer are expensive to produce.

Det har vært undersøkt om man i stedet kunne plassere store ureaKuler mellom plantene. International Rice Research Institute har utført endel forsøk med dette, og det er omtalt i IFDC report Vol. 3 No. 4, Dec. 1978, ISSN 0149-3434. I forbindelse med disse forsøk ble det satsvis fremstilt mindre prøvepartier på 1,2 og 3 grams ureapartikler med diameter på ca. 10 - 15 mm. For å få en kontinuerlig og økonomisk prosess for supergranuler av ønsket kvalitet, var det imidlertid klart at mange nye problemer måtte løses. Erfaringene fra IFDCs forsøk tilsa at It has been investigated whether large urea balls could instead be placed between the plants. The International Rice Research Institute has carried out several experiments with this, and it is discussed in the IFDC report Vol. 3 No. 4, Dec. 1978, ISSN 0149-3434. In connection with these experiments, smaller test batches of 1.2 and 3 gram urea particles with a diameter of approx. 10 - 15 mm. However, in order to obtain a continuous and economical process for supergranules of the desired quality, it was clear that many new problems had to be solved. The experience of IFDC's trials indicated that

urea i form av supergranuler kunne bli en øknomisk og effektiv gjødsel for risdyrking. urea in the form of supergranules could become an economical and effective fertilizer for rice cultivation.

Fremstilling av nitrogenholdige produkter ved tallerkengranulering er beskrevet i US patent nr. 4.008.064. Det spesielle ved denne prosess er at det kalde findelte faststoff tilføres tallerkenens bunnflate innenfor en sektor fra posisjon kl. 6 til posisjon kl. 10, når tallerkenoverflaten betraktes som en urskive og rotasjonen foregår i retning mot urviserne. Ras ovenfra tildekker det tilførte kalde materiale og at hoved-mengden av smelte tilføres stoffbedens overflate innenfor en kvadrant fra posisjon kl. 12 - posisjon kl. 3 og at temperaturen av de dannede granuler som utledes fra tallerkenen, holdes 4 - 25°C under stoffets smeltetemperatur. The production of nitrogen-containing products by plate granulation is described in US patent no. 4,008,064. The special feature of this process is that the cold finely divided solid is supplied to the plate's bottom surface within a sector from position at 6 to position at 10, when the plate surface is regarded as a clock face and the rotation takes place in a counter-clockwise direction. Rush from above covers the supplied cold material and that the main amount of melt is supplied to the surface of the material bed within a quadrant from position at 12 - position at 3 and that the temperature of the formed granules which are discharged from the plate is kept 4 - 25°C below the substance's melting temperature.

Ved forsøk på fremstilling av supergranuler syntes mekanismen for oppbygning av granulene, ifølge den såkalte agglomerering omtalt i ovennevnte US-patent, ikke å være egnet for så store granuler. Det viste seg også at prosessen lett ble ustabil. When attempting to produce supergranules, the mechanism for building up the granules, according to the so-called agglomeration mentioned in the above-mentioned US patent, did not seem to be suitable for such large granules. It also turned out that the process easily became unstable.

Formålet med foreliggende oppfinnelse var derfor å komme fram til et nytt og forbedret produkt av runde ureabaserte supergranuler med midlere diameter større enn 7 mm og med et snevert siktespekter. The purpose of the present invention was therefore to come up with a new and improved product of round urea-based supergranules with an average diameter greater than 7 mm and with a narrow range of vision.

Videre var formålet med oppfinnelsen å komme fram til en kontinuerlig prosess for fremstilling av slike ureagranuler med midlere diameter større enn 7 mm, og da med et smalt siktespekter med høy andel av store granuler av ønsket størrelse og kvalitet. Furthermore, the purpose of the invention was to arrive at a continuous process for the production of such urea granules with an average diameter greater than 7 mm, and then with a narrow targeting spectrum with a high proportion of large granules of the desired size and quality.

Et ytterligere formål var å få en prosess som var lukket slik at mengden i kilo tilført ureasmelte tilsvarte mengde store granuler ut av prosessen. Dette omfatter høy produksjon av store A further aim was to have a process that was closed so that the quantity in kilograms added of melted urea corresponded to the quantity of large granules out of the process. This includes high production of large

2 2

granuler pr. m tallerkenflate. granules per m plate surface.

Ettersom man hadde god erfaring med tallerkengranulering av urea ifølge forannevnte US-patent, både med hensyn på drift og produktkvalitet, ble det satt igang undersøkelser på fremstilling av supergranuler i den apparatur som anvendes ved denne prosess. Det viste seg tidlig at oppbygning av store ureagranuler ikke var mulig ved anvendelse av den kjente prosess som hovedsakelig medførte agglomerering av små partikler til granuler på inntil 5 mm. Videre fikk man lett svingninger i systemet når det skulle fremstilles store granuler. Det var også vanskelig å få et produkt med hovedsakelig rund form. Det oppsto lett sammenkitting av små partikler og granuler av produktstørrelse. As one had good experience with plate granulation of urea according to the aforementioned US patent, both with regard to operation and product quality, research was started on the production of supergranules in the equipment used in this process. It turned out early on that the build-up of large urea granules was not possible using the known process, which mainly resulted in the agglomeration of small particles into granules of up to 5 mm. Furthermore, fluctuations in the system easily occurred when large granules were to be produced. It was also difficult to obtain a product with a predominantly round shape. Easy clumping of small particles and granules of product size occurred.

På tross av disse vanskeligheter og ulikheter med henblikk på oppbyggingsmekanisme for ureagranuler av vanlig størrelse og for supergranuler, valgte man å starte det videre arbeide med anvendelse av den kjente apparatur og høytempemperatur-granulering. Det vil si tallerkengranulering hvor temperaturen av de dannede granuler som forlater tallerkenen, holdes 4 - 25°C under stoffets smeltetemperatur. Despite these difficulties and differences with regard to the build-up mechanism for urea granules of normal size and for super granules, it was chosen to start the further work with the use of the known apparatus and high-temperature granulation. That is, plate granulation where the temperature of the formed granules leaving the plate is kept 4 - 25°C below the substance's melting temperature.

Problemet ble da å bestemme grensene for parametre som kunne gi en kontinuerlig prosess som leverer et godt produkt, og hvor man har korrekte proporsjoner mellom de delstrømmer som inngår i prosessen slik at den blir stabil. The problem then became determining the limits for parameters that could provide a continuous process that delivers a good product, and where you have correct proportions between the partial flows that are included in the process so that it becomes stable.

Som en første arbeidshypotese antok man at fremstilling av store granuler på en tallerken, nødvendiggjorde lagvis oppbygging av smelte eller løsning rundt en kjerne. Dette ville man prøve å oppnå ved at en kjernepartikkel påføres et lag smelte og derpå passerer flere ganger gjennom systemet og påføres nye lag for hver gang den passerer tallerkenen. Antallet kjernepartikler må da være lik antallet ferdige store granuler ut av prosessen. Hvis man videre antar at det ikke dannes nye partikler eller at antallet partikler på tallerkenen reduseres ved agglomerering av flere partikler, må tallerkenen følgelig tilføres en kontinuerlig strøm av kjernepartikler tilsvarende antallet av produktpartikler. Under overholdelse av ovennevnte forutsetninger, blir styring av tilførselen av både kjernepartikler og returpartikler vesentlige forutsetninger for å få en prosess som er stabil, slik det er anført ovenfor. As a first working hypothesis, it was assumed that the production of large granules on a plate necessitated a layered build-up of melt or solution around a core. One would try to achieve this by applying a layer of melt to a core particle and then passing through the system several times and applying new layers each time it passes the plate. The number of core particles must then be equal to the number of finished large granules from the process. If one further assumes that no new particles are formed or that the number of particles on the plate is reduced by agglomeration of several particles, the plate must consequently be supplied with a continuous stream of core particles corresponding to the number of product particles. In compliance with the above-mentioned assumptions, control of the supply of both core particles and return particles becomes essential prerequisites for obtaining a process that is stable, as stated above.

De spesielle trekk ved oppfinnelsen er som angitt i patentkravene. The special features of the invention are as stated in the patent claims.

Fig. 1 viser flytskjema for ett-trinns prosess. Fig. 1 shows a flow chart for a one-step process.

Fig. 2 viser flytskjema for to-trinns prosess. Fig. 2 shows a flow chart for the two-stage process.

I Fig. 1 er vist tilførsel av smeltet eller vannfattig urea-liasning 3 og faststoffer 2 til en skråstilt granulerings-tallerken 1. Faststofftilførselen kan bestå av to delstrømmer 11 og 14 av henholdsvis returpartikler og kjernepartikler. Disse delstrømmer har et forholdsvis snevert siktespekter med en midlere partikkelstørrelse på eksempelvis 6 mm og 3 mm for returpartikler og kjernepartikler. Hver av disse faststoff-strømmer er fortrinnsvis tilknyttet hver sin silo 5 og 6. Partiklene i delstrømmene 11 og 14 blir påført et lag smelte og forlater tallerkenen 1 som litt større partikler. Disse varme partikler føres så via en transportledning 4 til en kjølebed 7 med lufttilførsel via en vifte 9. Støvholdig luft fra kjølebed føres til en syklon 8 hvor støv 16 skilles ut. Dette støv kan returneres til tallerkenen eller gå til fornyet oppløsning. Fig. 1 shows the supply of molten or water-poor urea slurry 3 and solids 2 to an inclined granulation plate 1. The solids supply can consist of two partial streams 11 and 14 of return particles and core particles, respectively. These sub-streams have a relatively narrow target range with an average particle size of, for example, 6 mm and 3 mm for return particles and core particles. Each of these solids streams is preferably associated with its own silo 5 and 6. The particles in the partial streams 11 and 14 are coated with a layer of melt and leave the plate 1 as slightly larger particles. These hot particles are then led via a transport line 4 to a cooling bed 7 with air supply via a fan 9. Dusty air from the cooling bed is led to a cyclone 8 where dust 16 is separated. This dust can be returned to the plate or go to renewed dissolution.

Etter avkjøling føres partiklene videre til en sikt 10 hvor de hensiktsmessig deles i tre fraksjoner, nemlig produktet 12, underkorn eller returpartikler 11 og overkom 13 som knuses i mølle 15. Etter knusning kan partiklene om nøvendig kjøres gjennom en sikt 18. Den alt overveiende mengde av partikler fra møllen 15 går så som kjernepartikler via ledning 14 til siloen 6 og videre inn på tallerkenen 1. After cooling, the particles are passed on to a sieve 10, where they are suitably divided into three fractions, namely the product 12, undergrain or return particles 11 and overcoat 13, which are crushed in a mill 15. After crushing, the particles can, if necessary, be run through a sieve 18. The overwhelming amount of particles from the mill 15 then go as core particles via line 14 to the silo 6 and on to the plate 1.

I Fig. 2 er vist en to-trinnsprosess som består av to like trinn som er sammenkoblet. Tilsvarende enheter i prosessens andre trinn er merket med henvisningstall som i første trinn, men med tilføyelsen b. I en to-trinns prosess vil produktet 12 fra første trinn utgjøre kjernepartikler for andre trinn. In Fig. 2, a two-stage process is shown which consists of two equal stages which are interconnected. Corresponding units in the second stage of the process are marked with reference numbers as in the first stage, but with the addition b. In a two-stage process, the product 12 from the first stage will constitute core particles for the second stage.

Overkom 13b fra sikten i Ob føres til en felles mølle 15 for nedknusning til kjernepartikler for første trinn. Sluttproduktet 17 fra to-trinnsprosessen tas ut fra sikten 10b. Overcome 13b from the sieve in Ob is fed to a common mill 15 for crushing into core particles for the first stage. The final product 17 from the two-stage process is taken out from the sieve 10b.

Noen innledende forsøk indikerte at fremstilling av store Some initial trials indicated that the manufacture of large

granuler i ett trinn kunne by på ekstra problemer, og det syntes som det var lettere hvis granuleringen ble utført i to trinn. De etterfølgende forsøk ble kjørt i samme apparatur som forannevnte patent. Det ble utført granuleringsforsøk både i ett og to trinn hvor man tilstrebet å få dannet større partikler ved størkning granules in one step could present additional problems, and it seemed easier if the granulation was carried out in two steps. The subsequent experiments were run in the same apparatus as the aforementioned patent. Granulation experiments were carried out in both one and two stages, where the effort was made to form larger particles during solidification

av smelte på en kjernepartikkel. Utifrå disse forsøk fant man at det var mulig å fremstille supergranuler både i ett og to trinn. De vesentlige trekk og fordeler ved oppfinnelsen vil fremgå av den etterfølgende beskrivelse med tilhørende tegninger. of melt on a core particle. Based on these experiments, it was found that it was possible to produce supergranules in both one and two stages. The essential features and advantages of the invention will be apparent from the following description with associated drawings.

Eksempel 1 Example 1

Dette eksempel viser fremstilling av 1-grams partikler i ett trinn. This example shows the production of 1-gram particles in one step.

Det ble anvendt en tallerken med diameter på 1 m. Kanthøyden kunne reguleres mellom 25 - 33 cm og turtallet mellom 17-45 o/min. og tallerkenvinkelen mellom 45° og 65°. Tallerkenen var dekket av en hette som var tilkoblet en avsugningsvifte. A plate with a diameter of 1 m was used. The edge height could be regulated between 25 - 33 cm and the speed between 17-45 rpm. and the plate angle between 45° and 65°. The plate was covered by a hood which was connected to an extraction fan.

Til tallerkenen ble det tilført følgende strømmer av urea: The following streams of urea were added to the plate:

Produktstrømmen ut av tallerkenen var 1454 kg/h, og partiklene hadde en midlere diameter på 10,6 mm. Disse partiklene ble ført inn på en kjølebed hvor de ble kjølt med luft til 55°C. Etter kjøling ble partiklene ved hjelp av en sikt delt opp i følgende tre fraksjoner: returpartikler (underkorn), produkt samt overkom som knuses til kjernepartikler. Returmateriale. var 954 kg/h med midlere partikkeldiameter på 8,9 mm. Produkt 453 kg/h med midlere diameter 11,2 mm. Overkom 47 kg/h ble ført til en mølle for nedknusning, hvorved man fikk 28 kg/h kjernepartikler med midlere diameter 3,6 mm. The product flow out of the plate was 1454 kg/h, and the particles had an average diameter of 10.6 mm. These particles were fed onto a cooling bed where they were cooled with air to 55°C. After cooling, the particles were divided by means of a sieve into the following three fractions: return particles (sub-grain), product and overcoat which is crushed into core particles. Return material. was 954 kg/h with an average particle diameter of 8.9 mm. Product 453 kg/h with average diameter 11.2 mm. Overcome 47 kg/h was taken to a mill for crushing, whereby 28 kg/h core particles with an average diameter of 3.6 mm were obtained.

Forholdet mellom midlere diameter for granulene ut av tallerkenen og kjernepartiklene var F^ = 10,6mm/3,6mm = 2,94 Vektforholdet returpartikler/ The ratio between the average diameter of the granules out of the plate and the core particles was F^ = 10.6mm/3.6mm = 2.94 The weight ratio return particles/

kjernepartikler: F2 = 954/28 = 34,00 nuclear particles: F2 = 954/28 = 34.00

Under dette forsøk ble det kjørt med et vektforhold mellom smelte og faststoff på 0,48. During this experiment, it was run with a weight ratio between melt and solid of 0.48.

Produktpartiklene hadde en knusestyrke på 22 kg og en litervekt på 700 - 730 g/l. The product particles had a crushing strength of 22 kg and a liter weight of 700 - 730 g/l.

91,6% av produktgranulene lå mellom 0,8 og 1,2 ganger granulenes middelvekt. 91.6% of the product granules were between 0.8 and 1.2 times the average weight of the granules.

Knusestyrken ble målt ved "Instron" strekkprøvemaskin. The crushing strength was measured with an "Instron" tensile testing machine.

Partiklenes form avvek noe fra kuleform, men deres utseende og form var likevel aksepterbare. The shape of the particles deviated somewhat from spherical shape, but their appearance and shape were still acceptable.

Ved dette eksemplet var dannelsen av støv meget lav, således var støvuttaket i syklonen fra tallerkenavtrekket 1-2 kg/tonn smelte. In this example, the formation of dust was very low, thus the dust extraction in the cyclone from the plate extractor was 1-2 kg/tonne of melt.

Under anvendelse av ovennevnte verdier for parametrene F^ og Using the above values for the parameters F^ and

F2, var det imidlertid meget vanskelig å oppnå stabile forhold. F2, however, it was very difficult to achieve stable conditions.

Eksempel 2 Example 2

Dette eksempel viser granulering av 1 grams partikler i ett trinn: This example shows the granulation of 1 gram particles in one step:

Til tallerkenen ble det tilført følgende strømmer av urea: The following streams of urea were added to the plate:

Forholdet mellom midlere diameter for granulene ut av tallerkenen og kjernepartiklene var F^ = 10,5mm/3,8mm = 2,76 Vektforholdet returpartikler/ The ratio between the average diameter of the granules out of the plate and the core particles was F^ = 10.5mm/3.8mm = 2.76 The weight ratio return particles/

kjernepartikler: F2 = 1400/35 = 40,00 core particles: F2 = 1400/35 = 40.00

Det ble nå kjørt med et vektforhold mellom smelte og faststoff på 0,41. Prosessen var mer stabil enn under eksempel 1, men også under dette forsøk måtte man være nøyaktig med doseringen av kjernepartikler. Det viste seg at selv små svingninger i tilsatsmengden av kjernepartikler ga utslag på stabiliteten. It was now run with a weight ratio between melt and solid of 0.41. The process was more stable than during example 1, but also during this experiment one had to be precise with the dosage of core particles. It turned out that even small fluctuations in the added amount of core particles affected the stability.

Partiklenes form avvek litt mer fra kuleform enn under The shape of the particles deviated slightly more from spherical shape than below

eksempel 1, men den var også her akseptabel. example 1, but it was also acceptable here.

89,9% av produktgranulene lå mellom 0,8-1,2 ganger granulenes middelvekt. 89.9% of the product granules were between 0.8-1.2 times the average weight of the granules.

Produktpartiklenes knusestyrke og litervekt var henholdsvis The crushing strength and liter weight of the product particles were respectively

24 kg og 700 - 730 g/l og deres midlere diameter var 11,2 mm. 24 kg and 700 - 730 g/l and their mean diameter was 11.2 mm.

Dannelsen av støv var som under eksempel 1. The formation of dust was as under Example 1.

Eksempel 3 Example 3

Også dette eksempel viser granulering av 1 grams partikler i ett trinn. This example also shows the granulation of 1 gram particles in one step.

Til tallerkenen ble det tilført følgende strømmer av urea: The following streams of urea were added to the plate:

Forholdet mellom midlere diameter for granulene ut av tallerkenen og kjernepartiklene: F1 = 10,5mm/5mm = 2,10 Vektforholdet returpartikler/ The ratio between the average diameter of the granules out of the plate and the core particles: F1 = 10.5mm/5mm = 2.10 The weight ratio return particles/

kjernepartikler: F2 = 1094/95 = 11,51 nuclear particles: F2 = 1094/95 = 11.51

Under dette forsøk ble det kjørt med et vektforhold mellom smelte og faststoff på 0,50. During this experiment, it was run with a weight ratio between melt and solid of 0.50.

Produktpartiklene hadde en knusestyrke på 22 kg og en litervekt på 740 g/l og midlere diameter på 11,2 mm. The product particles had a crushing strength of 22 kg and a liter weight of 740 g/l and an average diameter of 11.2 mm.

Utseende av produktet var dårligere enn i de foregående eksempler, mindre runde partikler, men dette skyldtes hovedsakelig at kjernepartiklene avvek relativt mye fra kuleform. The appearance of the product was worse than in the previous examples, less round particles, but this was mainly due to the fact that the core particles deviated relatively much from spherical shape.

81% av produktgranulene lå mellom 0,8 og 1,2 ganger granulenes middelvekt 81% of the product granules were between 0.8 and 1.2 times the average weight of the granules

Prosessen var imidlertid mer stabil enn under de foregående eksempler. However, the process was more stable than during the previous examples.

Dannelsen av støv var som under de foregående eksempler. The formation of dust was as in the previous examples.

Eksempel 4 Example 4

Dette eksempel viser granulering av 1-grams partikler i to trinn og hvor produktet fra første trinn anvendes som kjernepartikler for andre trinn. This example shows granulation of 1-gram particles in two steps and where the product from the first step is used as core particles for the second step.

Til tallerken I og II ble det tilført følgende strømmer av urea: The following streams of urea were added to plates I and II:

Det ble kjørt med et vektforhold mellom smelte og faststoff på henholdsvis 0,67 og 0,48 for trinn I og II. It was run with a weight ratio between melt and solid of 0.67 and 0.48 for stages I and II, respectively.

Prosessen var meget stabil, både for første og andre trinn oppnådde man raskt stabile forhold. Produktpartiklene både fra første og andre trinn var jevne og runde. The process was very stable, for both the first and second stages stable conditions were quickly achieved. The product particles from both the first and second stages were uniform and round.

Granulene utifrå trinn I hadde en midlere diameter på 5,5 mm, og de ble anvendt som kjernepartikler for trinn II. The granules from stage I had an average diameter of 5.5 mm, and they were used as core particles for stage II.

I første trinn ble det dannet en del støv som antas å skyldes relativt høy tallerkentemperatur på 128°C. Støvmengden var 3-4 kg/tonn smelte fra tallerkenavtrekk. In the first stage, some dust was formed which is believed to be due to the relatively high plate temperature of 128°C. The amount of dust was 3-4 kg/tonne melt from plate extraction.

I siste trinn var støvmengden 1-2 kg/tonn smelte fra tallerkenavtrekk. In the last stage, the amount of dust was 1-2 kg/ton of melt from plate extraction.

Knusestyrken på sluttproduktet var 24 kg og litervekten var 740 g/l. Sluttproduktets midlere diameter var 11,2 mm. The crushing strength of the final product was 24 kg and the liter weight was 740 g/l. The average diameter of the final product was 11.2 mm.

94,1% av produktgranulene fra trinn II lå mellom 0,8 og 1,2 ganger granulenes middelvekt. 94.1% of the product granules from stage II were between 0.8 and 1.2 times the average weight of the granules.

Eksempel 5 Example 5

Dette eksempel viser fremstilling av 2 grams partikler i to trinn. This example shows the production of 2 gram particles in two steps.

Til tallerkenene ble det tilført følgende strømmer av urea: The following streams of urea were added to the plates:

Vektforholdet smelte/faststoff var henholdsvis 0,5 og 0,34 for trinn I og II. The melt/solid weight ratio was 0.5 and 0.34 for stages I and II, respectively.

Granulene utifrå trinn I hadde en midlere diameter på 7,5 mm, og de ble anvendt som kjernepartikler for trinn II. The granules from stage I had an average diameter of 7.5 mm, and they were used as core particles for stage II.

Første trinn var stabilt, men det var en viss tendens til sammenkitting av store og små partikler, og dette skyldtes den høye verdien for forholdet mellom partikkeldiameterene, dvs. The first stage was stable, but there was a certain tendency for large and small particles to clump together, and this was due to the high value for the ratio between the particle diameters, i.e.

F1 = 2,88. F1 = 2.88.

Dannelsen av støv i første trinn var som for første trinn i eksempel 4. I andre trinn var det minimalt med støv. The formation of dust in the first step was as for the first step in Example 4. In the second step there was minimal dust.

92% av produktgranulene fra trinn II lå mellom 0,8 og 1,2 ganger granulenes middelvekt. 92% of the product granules from stage II were between 0.8 and 1.2 times the average weight of the granules.

Sluttproduktets knusestyrke var 33 kg og litervekten var 700 g/l og midlere diameter var 14,3 mm. The final product's crushing strength was 33 kg and the liter weight was 700 g/l and the average diameter was 14.3 mm.

Eksempel 6 Example 6

Ved dette forsøket ble det fremstilt 3 grams partikler i to trinn. Første trinn ble kjørt som i eksempel 5. In this experiment, 3 gram particles were produced in two stages. The first step was run as in example 5.

Til tallerkenene ble det tilført følgende strømmer av urea: The following streams of urea were added to the plates:

Vektforholdet smelte/faststoff var henholdsvis 0,57 og 0,29 for trinn I og II. The melt/solid weight ratio was 0.57 and 0.29 for stages I and II, respectively.

Driften var stabil i både trinn I og II og sluttproduktet hadde tilnærmet kuleform. Operation was stable in both stages I and II and the final product had an approximately spherical shape.

94% av produktgranulene fra trinn II lå mellom 0,8 og 1,2 ganger granulenes middelvekt. 94% of the product granules from stage II were between 0.8 and 1.2 times the average weight of the granules.

Knusestyrken var 35 kg og litervekten var ca. 700 g/l. Den midlere partikkeldiameter for produktgranulene fra trinn II var 16,2 mm. The crushing strength was 35 kg and the liter weight was approx. 700 g/l. The average particle diameter of the product granules from stage II was 16.2 mm.

Dannelsen av støv var som for eksempel 5. The formation of dust was, for example, 5.

Under alle disse forsøkene ble det anvendt ureasmelte med temperatur i området 134-142°C. During all these experiments, urea melt was used with a temperature in the range of 134-142°C.

Ved utførelsen av to-trinns forsøkene omtalt i eksemplene, ble det anvendt én tallerken, og produktet fra trinn I ble samlet opp i en silo for kjernepartikler for trinn II. I foranstående eksempler er det ikke samsvar mellom massestrømmen for de to trinn, idet trinn I leverer for mye produkt til trinn II. Ved den anvendte apparatur måtte man ha visse minimumsverdier for massestrømmene, spesielt kjernepartikler for å kunne holde konstante verdier for de enkelte massestrømmer under forsøkene. For å få overensstemmelse mellom massestrømmen, må man for eksempel 4 redusere verdiene for trinn I's strømmer med en faktor på 2,85. Under forutsetning av at man holder seg innenfor de fordringer som er angitt i kravene og samtidig sikrer overensstemmelse mellom massestrømmene for de to trinn, er det imidlertid ingen problemer med å koble sammen to tallerkener som vist i fig. II. Hvis samme forutsetninger overholdes, kan selv-sagt flere tallerkener sammenkobles, for eksempel en for trinn I med to for trinn II. Ved fremstilling av så store granuler som for eksempel 3-grams, vil det vanligvis være enklest å anvende totrinns-prosess. In performing the two-stage experiments described in the examples, one plate was used, and the product from stage I was collected in a core particle silo for stage II. In the preceding examples, there is no match between the mass flow for the two stages, as stage I delivers too much product to stage II. The equipment used had to have certain minimum values for the mass flows, especially nuclear particles, in order to be able to keep constant values for the individual mass flows during the experiments. In order to obtain consistency between the mass flow, one must, for example, 4 reduce the values for stage I's flows by a factor of 2.85. On the condition that one stays within the requirements stated in the requirements and at the same time ensures consistency between the mass flows for the two stages, there are however no problems in connecting two plates as shown in fig. II. If the same conditions are met, several plates can of course be connected, for example one for stage I with two for stage II. When producing granules as large as, for example, 3 grams, it will usually be easiest to use a two-stage process.

Som det fremgår av foranstående eksempler, har oppfinneren klart å komme fram til en kontinuerlig og stabil prosess for fremstilling av ureabaserte supergranuler med uvanlig stor og sær-deles jevn partikkeldiameter og høy knusestyrke. Dette oppnås med nøyaktig styring av massestrømmene og størrelse og relativ fordeling av faststoff til tallerkenen. Selve styringen og regu-leringen utføres under anvendelse av konvensjonell teknikk. Parameteren F1, som angir forholdet mellom midlere diametre As can be seen from the preceding examples, the inventor has managed to arrive at a continuous and stable process for the production of urea-based supergranules with an unusually large and particularly uniform particle diameter and high crushing strength. This is achieved with precise control of the mass flows and size and relative distribution of solids to the plate. The control and regulation itself is carried out using conventional techniques. The parameter F1, which indicates the ratio between mean diameters

for granulene ut av tallerkenen og kjernepartiklene, er her meget viktig. for the granules out of the plate and the core particles, is very important here.

I forbindelse med utviklingen av prosessen har det vært kjørt In connection with the development of the process, it has been run

en rekke kompletterende forsøk for videre studie av parametre og deres størrelser. Utifrå disse forsøk kan man gi følgende generelle utsagn med hensyn til de enkelte parametre, isolert sett. a number of complementary experiments for further study of parameters and their sizes. Based on these experiments, the following general statements can be made with regard to the individual parameters, viewed in isolation.

F^ : Hvis den øvre grense på 3 overskrides, blir prosessen ustabil og man får sammenkitting av små og store partikler. Mest fordelaktig størrelse på F1 er ca. 2. F^ : If the upper limit of 3 is exceeded, the process becomes unstable and you get clumping of small and large particles. Most advantageous size of F1 is approx. 2.

F^ : Man har erfart at når denne faktor holdes innenfor de F^ : It has been experienced that when this factor is kept within de

i patentkravene angitte grenser, vil man være sikret korrekt strømning og sortering av diskrete partikler i tallerkenen og med god vektpresisjon som resultat. Ved overholdelse av denne faktors grenser, kan man sikre seg egnet partikkelstørrelsesfordeling i det resirkulerende materiale. limits specified in the patent claims, one will be assured of correct flow and sorting of discrete particles in the plate and with good weight precision as a result. By observing the limits of this factor, a suitable particle size distribution can be ensured in the recycling material.

Rent generelt kan man også si at det er lettest å få runde produktgranuler når kjernepartiklene er tilnærmet kuleformede. Det anses også fordelaktig å holde et vektforhold smelte/faststoff av størrelsesorden 0,3-1. Selv om granulene er lagvis oppbygd, skal hvert laq hefte godt til det forangående slik at granulene ikke består av sterkt markerte lag som lett kan skalle av når granulene utsettes for mekaniske påkjenninger. In general, it can also be said that it is easiest to obtain round product granules when the core particles are approximately spherical. It is also considered advantageous to maintain a melt/solid weight ratio of the order of 0.3-1. Even if the granules are built up in layers, each layer must adhere well to the previous one so that the granules do not consist of strongly marked layers that can easily peel off when the granules are subjected to mechanical stress.

Ved foreliggende oppfinnelse har man fått et nytt produkt i form av store granuler som med hensyn på kvalitet og produksjons-kostnader gjør det bedre egnet enn kjente produkter for samme formål. Dets høye knusestyrke og lave tendens til sammenbakning gjør det velegnet for transport og lagring. Selve tilførselen av gjødsel til risplanten vil være mer effektiv når slike granuler anvendes istedenfor kjent risgjødning. With the present invention, a new product has been obtained in the form of large granules which, in terms of quality and production costs, make it better suited than known products for the same purpose. Its high crushing strength and low tendency to clump together make it suitable for transport and storage. The actual supply of fertilizer to the rice plant will be more effective when such granules are used instead of known rice fertiliser.

Hvis det av agronomiske grunner er ønskelig at supergranulene inneholder tilsatsstoffer, kan slike inkorporeres. Av aktuelle micronæringsstoffer kan blant annet nevnes Zn, Mg, Fe, B, Mo og Cu. Plantenæringsstoffer som P og K samt sekundære platenærings-stoffer som S og Ca, kan det også være aktuelt å inkorporere i slike ureabaserte supergranuler. If it is desirable for agronomic reasons that the supergranules contain additives, these can be incorporated. Relevant micronutrients include Zn, Mg, Fe, B, Mo and Cu. Plant nutrients such as P and K as well as secondary plate nutrients such as S and Ca may also be appropriate to incorporate into such urea-based supergranules.

I visse tilfeller er det ønskelig med gjødning som løses sakte og for å oppnå såkalt "slow release"-effekt, kan gjødnings-partiklene belegges med for eksempel svovel eller polymere. Supergranulene ifølge oppfinnelsen, vil egne seg godt for slike formål og kan på en enkel og rimelig måte påføres slike belegg. Granulenes lave spesifikke overflate m 2/kg er meget fordelaktig i denne forbindelse. In certain cases, it is desirable to have fertilizer that dissolves slowly and to achieve a so-called "slow release" effect, the fertilizer particles can be coated with, for example, sulfur or polymers. The supergranules according to the invention will be well suited for such purposes and can be applied to such coatings in a simple and reasonable manner. The granules' low specific surface m 2/kg is very advantageous in this connection.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, kan utøves under anvendelse av utprøvede produksjonsenheter som lettvint kan omstilles The method according to the invention can be carried out using tried and tested production units which can be easily adapted

for fremstilling av konvensjonelle ureapartikler av vanlig størrelse. Prosessen er enkel å styre mot ønsket granulstørrelse og produktkvalitet, og den har høy kapasitet. Den gir også et produkt med meget snevert siktespekter. for the production of conventional urea particles of regular size. The process is easy to control towards the desired granule size and product quality, and it has a high capacity. It also provides a product with a very narrow aiming range.

Claims (6)

1. Store ureabaserte granuler, eventuelt inneholdende vanlige tilsatsstoffer som formaldehyd, micronæringsstoffer og plantenæringsstoffer, karakterisert ved at granulene har en midlere diameter større enn 7 mm, at minst 80% av granulene ligger mellom 0,7-1,3 ganger granulenes middelvekt, at de hovedsaklig består av sammensmeltede lag rundt minst en kjernepartikkel, og at de har en knusestyrke på 20 - 40 kg.1. Large urea-based granules, possibly containing common additives such as formaldehyde, micronutrients and plant nutrients, characterized by the fact that the granules have an average diameter greater than 7 mm, that at least 80% of the granules lie between 0.7-1.3 times the average weight of the granules, that they mainly consist of fused layers around at least one core particle, and that they have a crushing strength of 20 - 40 kg. 2. Store ureabaserte granuler ifølge krav 1, karakterisert ved at 90-95% ligger mellom 0,8-1,2 ganger granulenes middelvekt . — 2. Large urea-based granules according to claim 1, characterized in that 90-95% is between 0.8-1.2 times the average weight of the granules. — 3. Fremgangsmåte til fremstilling av ureabaserte granuler ifølge krav 1 og 2 ved tallerkengranulering, ved til-førsel av varm, vannfattig urealøsning (3) eller ureasmelte (3), eventuelt inneholdende tilsatsstoffer, og kaldt faststoff (2), som kan omfatte returført frasiktet faststoff, til en skråstilt roterende tallerken (1) hvorved den varme væske størkner på faststoffpartiklene og dermed danner større partikler, karakterisert ved at den varme væsken påføres faststoffpartikler tilført som en mindre del (14) med finkornede kjernepartikler og en hoveddel (11) med returpartikler, at derved dannede partikler tas ut av tallerkenen for kjøling og sikting i overkom (13), produktgranuler (12) og underkorn (11) og at sistnevnte fraksjon i det alt vesentlige anvendes som returpartikler som derved igjen blir påført varm væske, og at forholdet mellom midlere diameter for granulene utifrå tallerkenen og kjernepartiklene holdes på en verdi mindre enn 3. 3. Process for the production of urea-based granules according to claims 1 and 2 by plate granulation, by supplying hot, water-poor urea solution (3) or urea melt (3), possibly containing additives, and cold solids (2), which may include the returned sifted solid, to an inclined rotating plate (1) whereby the hot liquid solidifies on the solid particles and thus forms larger particles, characterized in that the hot liquid is applied to solid particles supplied as a smaller part (14) with fine-grained core particles and a main part (11) with return particles , that particles thus formed are taken out of the plate for cooling and sifting into overburden (13), product granules (12) and subgrains (11) and that the latter fraction is essentially used as return particles which are thereby again applied to hot liquid, and that the ratio between the average diameter of the granules from outside the plate and the core particles is kept at a value less than 3. 4. Fremgangsmåte ifølge krav 3, karakterisert ved at kjernepartiklene tilføres via en egen silo (6), mens returpartiklene tilføres via en annen silo (5), og at forholdet mellom midlere diameter for granulene utifrå tallerkenen og kjernepartiklene er mindre enn 2. 4. Method according to claim 3, characterized by that the core particles are supplied via a separate silo (6), while the return particles are supplied via another silo (5), and that the ratio between the average diameter of the granules from outside the plate and the core particles is less than 2. 5. Fremgangsmåte ifølge krav 3 og 4, karakterisert ved at vektforholdet mellom returpartikler og kjernepartikler holdes på 50:1 til 5:1. 5. Method according to claims 3 and 4, characterized by that the weight ratio of return particles to core particles is kept at 50:1 to 5:1. 6. Fremgangsmåte ifølge krav 3-5, karakterisert ved at granuleringen utføres i to trinn, hvert omfattende en tallerken (1), en silo (5) for returpartikler og en silo (6) for kjernepartikler samt kjølebed (7) og sikt (10), og at produktet (12) fra første trinn anvendes som kjernepartikler for andre trinn og at kjerne partiklene for første trinn fremkommer ved knusing og sikting av overkom (13).6. Method according to claims 3-5, characterized by that the granulation is carried out in two stages, each comprising a plate (1), a silo (5) for return particles and a silo (6) for core particles as well as a cooling bed (7) and sieve (10), and that the product (12) from the first stage is used as core particles for the second stage and that core the particles for the first stage are produced by crushing and sieving the overburden (13).