NO141504B - Fremgangsmaate og form for sproeytestoeping av samlepermer og lignende - Google Patents

Abstract

Fremgangsmåte og form for sprøytestøping av samlepermer og lignende.

Description

Fremgangsmåte ved fremstilling av en fast emulsjon av etherisk olje.

Foreliggende oppfinnelse angår kon-servering av etheriske oljer og mere spesielt en fremgangsmåte til fremstilling av

en fast smakskomposisj on inneholdende

etheriske oljer.

De problemer som gjør seg gjeldende

ved lagring og anvendelse av etheriske

oljer i tørr form kompliseres i høy grad

av at slike oljer meget lett påvirkes av

varme, lys, luft og fuktighet. Det er kjent

fra U.S. patent nr. 2 809 895 å fremstille

en fast emulsjon av etherisk olje ved å opp-varme en oppløsning inneholdende faste

stoffer fra mais-sirup inntil den inneholder

3—8,5 pst. fuktighet, og tilsette et disper-sjonsmiddel og en etherisk olje inneholdende en oljeoppløselig anti-oxydant, ved

en temperatur mellom 85° C og 125° C, idet

blandingen emulgeres, overføres til partikler bestående av en fast emulsjon, f. eks.

ved ekstrudering og avkjøling, og vask-ning av partiklene med et organisk oppløs-ningsmiddel for den etheriske olje, hvor-efter partiklene tørres. Denne fremgangsmåte ga et godt produkt, men det hadde

visse ulemper på grunn av for liten mekanisk stabilitet ved termiske sjokk og tør-ring, hvorved sprekker oppstod med derav

følgende fordampningstap av etherisk olje.

Det har vist seg at der ved tilsetning

av en flerverdig alkohol til de faste stoffer fra mais-sirup før emulgeringen med

etherisk olje, oppnåes et produkt med for-bedrede egenskaper, særlig en øket stabili-

tet. Derpå fåes et amorft sluttprodukt som har vesentlig øket lagringsevne og meget fordelaktige - egenskaper med hensyn til smakens bevarelse og som har et tilstrekkelig lavt vanninnhold til at det tørrede produkt kan brukes i mange ferdigpakkede tørrblandinger.

Fremgangsmåte ifølge oppfinnelsen til fremstilling av en fast emulsjon av etherisk olje ved hvilken en blanding av faste stoffer fra mais-sirup oppvarmes til en tilstrekkelig høy temperatur til at der dannes en sirup, en etherisk olje emulgeres i sirupen, fortrinsvis ved hjelp av et emulgeringsmiddel, og emulsjonen ekstruderes som strenger i en væske, hvorved der erholdes faste strenger av emulsjonen som oppdeles til partikler av ønsket størrelse, er kjennetegnet ved at 2—15 pst., fortrinsvis 4—9 pst. spiselig, flerverdig alkohol tilsettes til de faste stoffer fra mais-sirup før emulgeringen med den etheriske olje.

Den spiselige, flerverdige alkohol som fortrinsvis anvendes ved foreliggende fremgangsmåte, er glycerol.

Den kolde væske hvori strengene ekstruderes, er fortrinsvis ikke et oppløsnings-middel for de faste stoffer fra mais-sirup, men et oppløsningsmiddel for den etheriske olje, og tjener til å fjerne resterende olje fra overflaten av strengene. Strengene blir deretter fortrinsvis oppdelt ved slag-brytning til små partikler av anvendelig form, og partiklene holdes i oppløsningsmidlet slik at etherisk olje fjernes fra partiklenes overflate. Oppløsningsmidlet er også fortrinnsvis et med vann blandbart oppløs-ningmiddel såsom isopropanol, som avvan-ner smakspartiklene og således ved lagring nedsetter mengden av vann på og i partiklene.

Det skal nå som eksempel beskrives en foretrukken utførelsesform av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. En blanding av glycerol og faste stoffer fra mais-sirup hvor glycerol-innholdet er fra ca. 2 pst. til ca. 15 pst., fortrinnsvis 4—9 pst., av den totale vekt av blandingen, oppvarmes til en temperatur mellom ca. 110 og ca. 130° C under omrøring, slik at der dannes en homogen sirup med lavt vanninnhold. De faste stoffer fra mais-sirup som fortrinnsvis brukes, er kommersielt tilgjenge-lige som et granulert produkt av 42 D.E.

(dextrose-ekvivalent) og inneholder ikke mindre enn 3 pst. vann med et gjennom-snittlig vanninnhold på 3,5 pst., men mais-sirup eller blandinger av mais-sirup og faste stoffer fra samme, eller oppløsnin-ger med et høyere begynnelsesinnhold av vann kan også brukes. Om ønskes kan vanninnholdet i slike blandinger reduseres etter behov, f. eks. ved oppvarmning. Glycerolen, som fortrinnsvis er vannfri, utgjør et flytende medium i hvilket de faste stoffer fra mais-sirup er oppløselige, og har passende varmeoverføringsegenskaper for smeltningen av nevnte faste stoffer. Glyce-rolens relativt lave damptrykk ved frem-stillingstemperaturen er også en viktig egenskap som gjør den verdifull for anvendelse i foreliggende fremgangsmåte. Den smeltede blanding av glycerol og mais-sirupmaterialer blir så avkjølt til en temperatur mellom ca. 80° C og ca. 125° C, fortrinnsvis mellom 100 og 120° C, for at den etheriske olje kan tilsettes den smeltede masse ved den laveste temperatur som er forenlig med tilfredsstilende emulgering og for at den termiske nedbrytning av den etheriske olje skal bli minst mulig. Det skal bemerkes at man på grunn av den smeltede masses amorfe karakter kan kjøle denne til en temperatur innen det angitte området uten å øke viskositeten så meget at man derved hindrer inkorporering av en tilstrekkelig mengde etherisk olje for oppnåelse av et tilfredsstillende produkt. I noen tilfelle kan det være ønskelig å kjøle massen under vakuum før tilsetning av etherisk olje for å fjerne ytterligere vann og eventuelle luftblærer som måtte være inkorporert under blandingen.

Hvis fremgangsmåten anvendes ved

fremstilling av et tørt sluttprodukt egnet til bruk som smaksbasis i leskedrikker, kan det være ønskelig å inkorporere i blandingen på dette trinn en bromert olje som øker den etheriske oljes egenvekt, hvorved blekningsstabiliteten blir bedre, hvilket er en egenskap som tilstrebes ved fremstilling av leskedrikker.

På dette trinn tilsettes en mindre mengde av et emulgeringsmiddel eller dis-pergeringsmiddel til den avkjølte blanding, enten før eller samtidig med tilsetningen av den etheriske olje. Det er blitt funnet at eksempelvis de følgende representative emulgeringsmidler er egnet til bruk: blandinger av mono- og diglycerider og deres natriumsulfoacetater, diacetyl-vinsyreester

av et mono-diglycerid, lecithin, polymere

alkylaryl-polyetheralkoholer, polyethylen-glycolfettsyreestere, sucroseestere av fett-syrer (sucrosedipalmitat), glycerol-mono-stereat, acetylerte monoglycerider, citrus-stearopten, triacetin, gummi-arabicum, pectin og algin. Vanligvis kreves ikke mere enn ca. 2 vektpst. av emulgeringsmidlet.

Den spesielle, etheriske olje som ønskes fremstilt i fast partikkelform, bør fortrinnsvis være mest mulig fri for vann før den inkorporeres i den avkjølte, smeltede masse. Citrusoljer bør således sentri-fugeres eller tørres over vannfritt natrium-sulfat. Den etheriske olje, særlig de som har et høyt innhold av terpen, f. eks. koldpresset sitron- eller appelsin-olje (hvis ho-vedbestanddel er terpenet d-limonen), bør også beskyttes mot oxydasjon som kan finne sted når olje utsettes for varme under emulgeringen. Dette kan oppnås ved at man tilsetter en mindre mengde av en olje-oppløselig, varmestabil antioxydant såsom 4-methyl-2,6-ditert-butylfenol eller butylert hydroxyanisol. Vanligvis er det tilstrekkelig med 0,02—0,5 vektpst. antioxydant beregnet på vekten av den etheriske olje.

Den antioxydant-behandlede etheriske olje blir så satt til sirupen erholdt av glycerol og faste mais-sirup-materialer, og den resulterende blanding emulgeres eksempelvis ved blanding i en beholder forsynt med mantel. Blandeoperasjonen kan utføres under inert gass såsom nitrogen eller carbondioxyd om så ønskes. Deretter blir emulsjonen fortrinnsvis øyeblikkelig ekstrudert til strenger. Strengenes gjen-nomsnittlige diameter er passende ca. 0,4 mm. Ekstrusjonen kan om ønskes utføres under trykk, enten mekanisk eller under gasstrykk, idet der ekstruderes i en kjølig, tørr atmosfære slik at de resulterende strenger avkjøles og størkner. Strengene kan deretter oppdeles mekanisk f. eks. ved hjelp av valser eller vingehjul og deretter behandles med et middel til å hindre sam-menbakning, f. eks. tri-calciumfosfat, hvorved der oppnås et stabilisert, partikkelfor-mig, fast produkt inneholdende den etheriske olje. Andre mekaniske metoder til å bevirke størkning og partikkeldannelse kan benyttes.

Imidlertid foretrekker man etter emulgeringen å ekstrudere den fremdeles varme (80—125° C) emulsjon gjennom luft inn i et koldt, organisk oppløsningsmiddel, fortrinnsvis et flykttig oppløsningsmiddel for den etheriske olje som ikke er et opp-løsningsmiddel for de faste stoffer fra mais-sirup. En ren isopropanol foretrekkes. Andre egnede flyktige oppløsningsmidler er ethylalkohol (fortrinnsvis 95 pst. eller mere); desodoriserte hydrocarbon-oppløs-ningsmidler såsom kerosen, petrolether og lignende; methylethylketon; limonen; benzen og toluen. De lett flyktige, væske-formige freon-forbindelser (fluorcarboner) kan også brukes hvis de holdes under trykk mens de faste smakspartikler vaskes med oppløsningsmiddel og mens overskudd derav får renne av. Når trykket opphører, vil de små mengder av gjenværende væske-formig freon på de faste partikler helt for-dampe ved romtemperatur uten at man behøver å anvende vakuum. Oppløsningsmidlets funksjon er dobbel: (1) og virker som kjølemiddel, hvorved strengene hurtig størkner og (2) å fjerne eventuell etherisk olje som måtte finnes på emulsjonspartiklenes overflate etter å være frigitt under sundbrytningen. Mens flyktige oppløsningsmidler foretrekkes da de lett kan avdampes fra overflaten av partiklene under vakuum og den etheriske olje gjenvinnes, kan dog hovedsakelig ikke-flyktige oppløsningsmidler brukes hvis de fjernes fra de størknede partikler med et annet oppløsningsmiddel som kan avdampes fra overflaten. F. eks. kan ekstrusjonen finne sted i mineralolje, overskudd derav tillates å renne av og rester av mineralolje fjernes med petrolether eller lignende. Andre oppløsningsmidler av den ikke-flyktige type innbefatter butylstearat, vegetabilske olj er, hydrogenerte vegetabilske oljer og bromerte vegetabilske oljer.

Oppløsningsmidlets temperatur kan variere fra romtemperatur ned til så lavt som ca. —18° C. Temperaturer noe under romtemperatur, dvs. omkring 10° C, foretrekkes for å sikre hurtig størkning og minske brannfaren.

Ekstrusjonsapparaturen monteres

fortrinnsvis slik at de ekstruderte strenger er frittfallende, hvorved kontakt mellom individuelle strenger unngås mens disse fremdeles er i smeltet tilstand og tilbøye-lige til å klebe til hverandre. Det nødven-dige trykk til å presse den semiplastiske emulsjon gjennom de små åpninger i eks-strusjonsplater kan tilveiebringes ved hjelp av en pumpe, en skrue eller ved gasstrykk. I sistnevnte tilfelle brukes fortrinnsvis en inert gass såsom nitrogen, skjønt det er mere praktisk og helt tilfredsstillende å bruke luft.

Den ønskede diameter for strengene kan erholdes ved regulering av temperaturen under ekstrusjonen, størrelsen av åpningene i ekstrusjonsplaten, det trykk som anvendes og avstanden mellom ekstru-sjonshodet og det kjølende oppløsnings-middel. Med hensyn til den sistnevnte fak-tor gjelder at jo større avstanden er desto mindre blir strengenes diameter, fordi tyngdekraften vil forlenge strengene mens de er i smeltet tilstand. Så snart strengene kommer i kontakt med det koldere oppløs-ningsmiddel, avkjøles de og blir skjøre, ikke-plastiske, amorfe, faste materialer.

De størknede strenger kan lett oppdeles til brukbar form ved slag-brytning i den samme type oppløsningsmiddel som brukes i størkningstrinnet. Dette oppnås fortrinnsvis ved at man tar strengene ut av den beholder inneholdende det oppløs-ningsmiddel i hvilket strengene ekstruderes, og plaserer dem i et ytterligere opp-løsningsmiddel, såsom isopropanol under dannelse av en oppslemning. Denne blir så underkastet behandling i et røreverk med vingehjul som roterer med en hastighet på 1500—2000 omdreininger pr. minutt, hvorved strengene etterhvert slås i stadig mindre stykker av hjulets vinger. Den prak-tiske, nedre grense for partikkellengden som oppnås på denne måte, nås når sylin-derens lengde er lik dens diameter. Ved dette punkt er den fysiske styrke av de små sylindre den samme langs begge hoved-akser slik at der vil være liten eller ingen tendens til å bevirke ytterligere reduksjon av størrelsen ved denne sundbrytnings-metode. Således oppnås en ensartet par-tikkelstørrelse, et resultat som ikke er mulig å oppnå ved anvendelse av mere kon-vensjonelle knuse- eller male-metoder. Dessuten dannes der meget mindre ny overflate ved sundbrytning av en sylin-der enn tilfellet er hvor uregelmessig formede partikler knuses ved maling. En ytterligere fordel ved slag-brytning av smaks-sylinderne i oppløsningsmiddel-oppslemning er at eventuell etherisk olje som frigis når bruddlinjen treffer de små drå-per av olje i den faste emulsjon, fjernes av oppløsningsmidlet. Derved unngås til-stedeværelse av overflateolje som ville være ubeskyttet og som ved lagring er til-bøyelig til å spaltes, samtidig som det blir mulig å gjenvinne sådan overflateolje for senere bruk om så ønskes.

Partiklene kan om ønskes fjernes fra oppløsningsmidlet, tørres under vakuum slik at oppløsningsmiddel på overflaten fjernes, og derpå overføres til en forseglet beholder over calciumoxyd og lagres inntil den ønskede fuktighetsgrad er nådd. Man kan også tilblande tørrende midler.

I noen tilfelle kan slagbrytningstrin-net etterfølges av lagring av de oljeholdige partikler under isopropanol eller hvilket som helst annet av de ovenfor nevnte flyktige oppløsningsmidler, spesielt de som er blandbare med vann og samtidig oppløs-ningsmidler for oljene og ikke-oppløsnings-midler for nevnte faste stoffer fra mais-sirup. eksempelvis alkoholene og lignende. Man har oppdaget at det ved sådan lagring er mulig å ekstrahere en vesentlig del av de forholdsvis små mengder vann som finnes i den faste emulsjon uten å fjerne noen andre bestanddeler enn overflateolje. Ved bruk av denne metode ble det funnet mulig å oppnå en smaks-emulsjon med et opprinnelig vanninnhold på rundt regnet 3—8 pst. og redusere dette til ca. 0,5—2 pst., et praktisk vannfritt produkt.

Lagringstiden kan variere fra 2 til 3 timer til flere døgn. Tiden avhenger av partiklenes opprinnelige vanninnhold, opp-løsningstemperaturen (lavere temperaturer krever lengre lagringstid) og til en viss grad volumforholdet mellom faste stoffer og oppløsningsmiddel. Ønskes et meget lavt vanninnhold, kan der anvendes en lagringstid på flere uker.

Etter lagringen i oppløsningsmiddel kan de faste emulsjonspartikler skilles fra oppløsningsmidlet ved siling eller sentri-fugering. På dette punkt foretrekker man å fraskille partikler større enn tilsvarende 20 mesh ved siling. Partiklene blir så tør-ret i en hylle-tørke under vakuum og tum-let med et antikrakningsmiddel såsom ca. 2 pst. tri-calciumfosfat. Denne blanding pakkes i et avfuktet rom, hvorved det endelige produkt erholdes.

Ovennevnte bruk av glycerol synes å bidra betydelig til de gode resultater som oppnås med den ovenfor beskrevne metode til å bringe emulsjonen til størkning og fjerne vann, idet glycerolen viser seg å ha en markert plastiserende virkning på emulsjonen. I fravær av glycerol vil den tem-peraturendring som er nødvendig for å bringe den smeltede emulsjon fra eks-truderen til å størkne, forårsaker mange mikroskopiske sprekker i strengene med derav følgende frigivelse av etherisk olje. Slike sprekker dannes ikke i blandingen av glycerol og faste materialer fra mais-sirup selv når ekstrusjonen finner sted i isopropanol ved en temperatur så lav som —18° C. Den samme sprekkdannelse skjer under lagring under isopropanol i fravær av glycerol, men unngåes når der brukes glycerol som en bestanddel i materialkomposisjo-nen. I tillegg til dette og andre funksjoner som beskrives i det foreliggende, virker glycerolen som et sekundært emulgeringsmiddel og bidrar til tilfredsstillende emulgering, og den har også en stabiliserende virkning på de etheriske oljer. En hvilken som helst ikke giftig, flerverdig alkohol kan eventuelt erstatte glycerol helt eller delvis, men glycerol foretrekkes da den mangler smak i de her anvendte konsen-trasjoner. Propylenglycol f. eks. kunne brukes istedenfor eller i tillegg til hele eller en del av glycerolmengden, men dens noe bitre smak kan gjøre propylenglycol uønsket i mange smakspreparater.

Lagringen i oppløsningsmiddel hever også produktets mykningspunkt, muligens på grunn av at vann fjernes og at endel

av glycerolen fjernes. Dette er en viktig

ting hvis det endelige produkt skal lagres

i lengre tid ved forhøyet temperatur, idet produktet med høyt mykningspunkt har den beste stabilitet under slike betingelser.

De følgende eksempler vil ytterligere belyse oppfinnelsen.

Eksempel 1 — appelsinolje

4716 g faste stoffer fra mais-sirup (3,5 pst. vanninnhold) ble langsomt og under vingehjulsomrøring satt til 480 g USP glycerol i en beholder av rustfritt stål forsynt med dampkappe under oppvarm - ning til 126° C. Etter kjøling til 109° C ble 84 g av en blanding av mono- og di-glycerid av natrium-sulfoacetat tilsatt. 720 g koldpresset appelsinolje inneholdende 0,1 vekspst. butylert hydroxytoluen ble så langsomt tilsatt den varme blanding ved en temperatur på 108° C. Etter endt emulgering av oljen ble den semiplastiske emulgerte olje-komposisjon overført til en eks-truder forsynt med dampkappe og ekstrudert under et lufttrykk på 2,25 kg/cm<2>

gjennom små hull (diameter på ca. 0,4 mm)

inn i 99,6 pst. isopropanol ved 20° C, hvorved strengene eller sylindrene størknet.

De lange, faste sylindere hie oppdelt ved slagbrytning ved hjelp av en Cowles Dissolver impeller. Det partikkelformige materiale ble så gitt henstand under isopropanol i 48 timer, og tørret etter at væsken hadde fått renne av ved oppvarmning under vakuum, hvoretter 0,5 pst. tri-calciumfosfat ble tilsatt som antikrakningsmiddel, hvorved den endelige, faste appelsinolje-emulsjon erholdtes med et vanninnhold på 2,53 pst.

Eksempel 2 — peppermyntolje

253 g 95 pst. glycerol ble oppvarmet i en beholder med rund bunn og forsynt med dampkappe, mens 2555 g av et fingranulert, fast materiale fra mais-sirup (3,5 pst. vann) langsomt ble tilsatt under stadig omrøring. Ved et dampkappetrykk på 2,1 kg/cm<2> ble temperaturen av «smeiten» av glycerol og mais-sirup-materiale øket til 125° C. Etter kjøling av smeiten til 120° C ble 42 g av en blanding av mono- og di-glycerid av natrium-sulfoacetat tilsatt under omrøring ved hjelp av et motordrevet vingehjul. Tilslutt ble 150 g naturlig peppermynteolje satt til smeiten ved 115° C under fortsatt omrøring inntil all etherisk olje var emulgert.

Den emulgerte olje-komposisjon ble så helt over i en høy beholder forsynt med dampkappe og anordnet vertikalt og forsynt med en bunn-ekstrusjonsplate med hull av ca. 0,4 mm diameter. Ved hjelp av et lufttrykk på 2,25 kg/cm<2> over det plastiske materialet ble sylindre ekstrudert inn i en beholder inneholdende isopropanol ved romtemperatur. De hår-lignende smaks-sylindre størknet øyeblikkelig og ble oppdelt til stykker av den ønskede lengde på ca. tre ganger diameteren ved slagbrytning av materialet i isopropanolen under anvendelse av et motordrevet vingehjul. Produktet ble gitt henstand under isopropanol i 144 timer.

Overskudd av alkohol fikk renne av, og det faste peppermyntesmaksmaterialet ble tørret ved oppvarming under vakuum.

Der erholdtes en peppermynteolje med meget tilfredsstillende smak og et vanninnhold på 1,63 pst.

Eksempel 3 — grapefruktolje

Til 480 g 95 pst. USP glycerol i en beholder av rustfritt stål forsynt med dampkappe ble der langsomt tilsatt 4716 g fin-granulerte, faste stoffer fra mais-sirup (3,5 pst. vann) under kontinuerlig om-røring. Under et damptrykk på 2,1 kg/cm<2 >ble blandingen av glycerol og mais-sirup-materiale oppvarmet til 120° C. Etter kjø-ling til 116° C ble 84 g mono-stearin-na-triumsulfoacetat tilsatt under røring med et motordrevet vingehjul. Etter ytterligere kjøling til 112° C ble 720 g CP. grapefruktolje inneholdende 0,1 vektpst. butylert hydroxytoluen emulgert inn i smeiten ved hjelp av kontinuerlig røring.

Etter overføring av den semiplastiske komposisjon til en høy beholder forsynt med dampkappe ble materialet ekstrudert under et lufttrykk på 2,25 kg/cm<2> gjennom ekstrusjonsplaten inn i kold isopropanol. De skjøre, hår-lignende sylindre av smaksmaterialet ble oppdelt til den ønskede størrelse ved slagbrytning av det sylinder-formede smaksmateriale i isopropanol med et motordrevet vingehjul. Produktet fikk stå under isopropanol i 48 timer.

Overskudd av alkohol fikk renne av, og det faste grapefruktsmaksmaterialet ble tørret ved oppvarming under vakuum.

Eksempel 4 — ethylanthranilat

Til 100 g 95 pst. USP glycerol i en beholder forsynt med dampkappe ble der under stadig omrøring tilsatt 865 g fingranu-lerte, faste stoffer fra mais-sirup (3,5 pst. vann). Med et trykk i dampkappen på 2,1 kg/cm<2> ble blandingens temperatur hevet til 120° C. Ved denne temperatur tilsattes 10 g av en blanding av mono- og di-glycerid av natrium-sulfoacetat, fulgt av 25 g ethylanthranilat ved 115° C.

Etter endt emulgering ble den semiplastiske komposisjon overført til en høy beholder forsynt med dampkappe og eks-strudert ved hjelp av et lufttrykk på 2,25 kg/cm2 gjennom en plate med 0,4 mm hull og inn i kold (20° C) isopropanol.

De faste sylindre ble oppdelt til den ønskede lengde ved slagbrytning av det faste materialet i isopropanol og gitt henstand under isopropanol i 36 timer.

Etter at isopropanolen hadde fått renne av ble de således erholdte sylindre tør-ret ved oppvarming under vakuum. Vanninnholdet i produktet var 3,10 pst.

Ethylanthranilat lukter og smaker som appelsinblomster, temmelig likt kun-stig neroliolje og gir en «friskhet» til appelsin- eller sitron-drikker.

Eksempel 5.

Methylsalicylater (vintergrønt-olje).

253 g 95 pst. USP glycerol ble oppvarmet i en beholder med rund bunn og forsynt med dampkappe, mens 2555 g fingra-nulerte, faste stoffer fra mais-sirup (3,5 pst. vann) langsomt ble tilsatt under kontinuerlig røring. Damptrykket i kappen var 2,1 kg/cm<2>, og smeltens temperatur ble hevet til 125° C. Etter kjøling av smeiten til 115° C ble 42 g av en blanding av mono- og di-glycerid av natrium-sulfoacetat tilsatt fulgt av 150 g USP methylsali-cylat. Røringen ble fortsatt inntil vinter-grønt-oljen var emulgert.

Den semiplastiske komposisjon ble overført til en høy beholder forsynt med kappe, hvorpå materialet ble ekstrudert gjennom en plate med 0,4 mm hull i kold (20° C) isopropanol.

Oppdeling av det erholdte sylinderfor-mede smaksmaterialet ble utført ved hjelp av en motordrevet anordning som nevnt i de foregående eksempler, hvorunder sylindrene ble holdt under isopropanol i 96 timer.

Etter at overskudd av isopropanol var fjernet ved oppvarmning under vakuum erholdtes et produkt med 2,26 pst. vann.

Eksempel 6.

Sitronolje.

Til 480 g USP glycerol i en beholder med dampkappe ble der langsomt og under røring og oppvarmning tilsatt 5046 g faste stoffer fra mais-sirup (3,5 pst. vann), hvorunder man oppvarmet til 128° C. Den semiplastiske blanding ble kjølt til 110° C, og 69 g av en blanding av mono- og di-glycerid av natrium-sulfoacetat ble tilsatt. 390 g koldpresset sitronolje inneholdende 0,1 vektpst. butylert hydroxytoluen ble langsomt tilsatt under blanding ved en temperatur på 108° C. Den resulterende, semiplastiske, emulgerte olje-komposisjon ble. overført til en høy beholder forsynt med dampkappe og ekstrudert gjennom 0,4 mm hull i en plate av rustfritt stål under lufttrykk på 2,4 kg/cm<2>. Det ekstruderte produkt ble bragt til å falle ned i en beholder inneholdende isopropanol, hvorved overflateolje ble fjernet fra det størknede materialet.

Oppdelingen av materialet ble foretatt ved slagbrytning under en minimums-mengde av isopropanol. Et vingehjul med høy hastighet oppdelte materialet til korte staver oppslemmet i en alkohol.

Dette smaksprodukt ble gitt henstand under isopropanol i 72 timer, væsken fikk renne av, og materialet ble tørret ved oppvarming under vakuum, hvorved man fikk den ønskede, faste emulsjon av sitronolje inneholdende 2,32 pst. vann. Til dette materialet ble der tilsatt 0,35 pst. tri-calciumfosfat som antikrakningsmiddel.

Komposisjonene ifølge oppfinnelsen inneholdende etherisk olje tåler lagring i minst et år ved romtemperatur. Disse pro-dukter er særlig godt egnet for fremstilling av tørrprodukter for leskedrikker inneholdende sitronsyre, sukker og faste stoffer fra frukt eller andre smaksbestand-deler. Leskedrikken fremstilles ved tilsetning av vann. De faste emulsjoner ifølge oppfinnelsen er også godt egnet til bruk som smakstilsetning i bakverk og andre matvarer.

Claims (2)

1. Fremgangsmåte ved fremstilling av en fast emulsjon av etherisk olje hvor en blanding av faste stoffer fra mais-sirup oppvarmes til en tilstrekkelig høy temperatur til at der dannes en sirup, en etherisk olje emulgeres i sirupen, fortrinsvis ved hjelp av et emulgeringsmiddel, og emulsjonen ekstruderes som strenger i en væske, hvorved faste strenger av emulsjonen erholdes som derefter oppdeles til partikler av ønsket størrelse, karakterisert ved at 2—15 pst. fortrinsvis 4—9 pst. spiselig, flerverdig alkohol tilsettes til de faste stoffer fra mais-sirup før emulgeringen med den etheriske olje.

2. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, karakterisert ved at der som flerverdig alkohol anvendes glycerol.