NO141471B - PROCEDURE FOR THE PRODUCTION OF BLACK PULP - Google Patents

Description

Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte til fremstilling av svartkrutt, hvorved en blanding av tilførte materialer som omfatter kaliumnitrat, karbon og svovel pulveriseres, males og blandes ved å innføre blandingen i en sentrifugerende sirkulerende strøm av gassformet fluidum under høyt trykk og med høy hastighet i møllen, hvilken strøm omfatter en hvirvel hvor partiklene i blandingen slår mot hverandre for å pulverisere og male opp hverandre mens de samtidig sammenblandes, hvilken sirkulerende strøm bevirker at de lettere partikler sentrifugeres fra de tyngre partikler, hvilke lettere partikler blir sentrifugert ut av møllen, mens de tyngre partikler fortsetter å sirkulere i møllen for videre samvirke med friskt innmatet materiale. The invention relates to a process for the production of black powder, whereby a mixture of added materials comprising potassium nitrate, carbon and sulfur is pulverized, ground and mixed by introducing the mixture into a centrifugal circulating stream of gaseous fluid under high pressure and at high speed in the mill, which current comprises a vortex where the particles in the mixture strike against each other to pulverize and grind each other up while simultaneously mixing, which circulating current causes the lighter particles to be centrifuged from the heavier particles, which lighter particles are centrifuged out of the mill, while the heavier particles continues to circulate in the mill for further interaction with freshly fed material.

Svartkrutt består i det vesentlige av et oksydasjons-middel som kaliumnitrat (KN03), trekull og svovel, med valgfri tilsetning av spesielle tilsetninger for bestemte formål, som f. eks. tremel, som benyttes for langsommere forbrenning til bruk i lunter og lignende. Black powder essentially consists of an oxidizing agent such as potassium nitrate (KN03), charcoal and sulphur, with the optional addition of special additives for specific purposes, such as e.g. wood flour, which is used for slower combustion for use in fuses and the like.

Ved den vanlige fremstilling av svartkrutt blir de In the usual production of black powder, they become

tre viktigste råmaterialer først pulverisert separat, deretter blandet og malt sammen, idet denne blanding og maling utgjør det man kaller "innarbeidingen". Etter dette trinn som resulterer i "svartkruttgryn", blir kruttet komprimert, pulverisert, siktet og til slutt polert, idet poleringen består av avrunding og glatting av partiklene ved abrasjon (kalt glatting), hvorpå produktet sluttbehandles ved ytterligere glatting av abrasjon, samtidig som partiklene påføres et belegg av finpulverisert karbonholdig materiale, som grafitt. three most important raw materials first powdered separately, then mixed and ground together, as this mixture and ground make up what is called the "incorporation". After this step resulting in "black powder grit", the gunpowder is compressed, pulverized, sieved and finally polished, the polishing consisting of rounding and smoothing the particles by abrasion (called smoothing), after which the product is finished by further smoothing by abrasion, while the particles a coating of finely powdered carbonaceous material, such as graphite, is applied.

Disse forskjellige trinn ble tidligere utført i separate møller, idet pulveriseringen fant sted i kulemøller, mål-møller eller hammermøller, og malingen og blandingen ble gjennom-ført i andre kulemøller eller i knuseverk eller hjulmøller. Disse møller ble brukt fordi de kunne tilpasses små satser og var forholdsvis langsomme. Dette ble betraktet som nødvendig fordi finmalingen av karbonet eller trekullet gjorde dette mer reaktivt og eksplosivt. Den langsomme maling i disse mekaniske møller medførte mindre varme og små satser medførte mindre eksplosivt materiale, slik at eksplosjonsfaren ble mindre. Den separate blanding av trekull og svovel med etterfølgende tilsetning av kaliumnitratet førte dessuten til at den fullt eksplo-sive blanding oppholdt seg kortere tid i møllen. These different steps were previously carried out in separate mills, as the pulverization took place in ball mills, target mills or hammer mills, and the grinding and mixing was carried out in other ball mills or in crushers or wheel mills. These mills were used because they could be adapted to small batches and were relatively slow. This was considered necessary because the fine grinding of the carbon or charcoal made it more reactive and explosive. The slow grinding in these mechanical mills resulted in less heat and small batches resulted in less explosive material, so that the risk of explosion was reduced. The separate mixture of charcoal and sulfur with the subsequent addition of the potassium nitrate also led to the fully explosive mixture remaining in the mill for a shorter time.

Ovennevnte prosess vor økonomisk uheldig på grunn av den tidkrevende prosedyre - vanligvis ca. 6-12 timer eller mer - når det gjaldt malingen av hver sats under innarbeidingen. The above process was financially unfortunate due to the time-consuming procedure - usually approx. 6-12 hours or more - when it came to the painting of each batch during the incorporation.

Det ble deretter foreslått å unngå disse vanskelighe-ter og tidsspillet ved den kjente fremgangsmåte ved å eliminere de mekaniske møller og i stedet benytte såkalte "jet"- eller "fluidenergi"-møller, idet samme type "jet"-møller ble brukt både til pulveriseringen og innarbeidingen og for poleringen. It was then proposed to avoid these difficulties and the time involved in the known method by eliminating the mechanical mills and instead using so-called "jet" or "fluid energy" mills, the same type of "jet" mills being used both for the pulverization and incorporation and for the polishing.

"Jet"- eller "fluidenergi"-møller utnytter selve partiklene som slipende og malende organer. Dette oppnås ved at en gasstrøm med stor hastighet sendes gjennom en krumlinjet ba-ne. Partiklene sendes inn iden hvirvlende gasstrøm, hvor de ri-ves med i hvirvelbevegelse, kolliderer og pulveriserer hverandre. Samtidig hvirvles de gjennom den krumlinjede bane sammen med "Jet" or "fluid energy" mills utilize the particles themselves as grinding and grinding bodies. This is achieved by sending a gas stream at high speed through a curvilinear path. The particles are sent into the swirling gas stream, where they are swept along in a swirling motion, collide and pulverize each other. At the same time, they are swirled through the curvilinear path together with

gasstrømmen. Under denne hvirvelbevegelse vil de mindre, lettere partikler bli sentrifugert fra de større, tyngre partikler og slynget ut av møllen, mens de tyngre partikler føres tilbake for ytterligere pulverisering sammen med nytt materiale. Disse "jet"-møller utmerker seg ved at en viss varmeenergimengde ab-sorberes av gasstrømmen under passasjen gjennom dysene, som følqe av ekspansjon, slik at det oppnås en kjølevirkning til tross for den varme som fremkalles som følge av pulveriseringen oq malingen. the gas flow. During this swirling movement, the smaller, lighter particles will be centrifuged from the larger, heavier particles and thrown out of the mill, while the heavier particles are returned for further pulverization together with new material. These "jet" mills are distinguished by the fact that a certain amount of heat energy is absorbed by the gas flow during the passage through the nozzles, as a result of expansion, so that a cooling effect is achieved despite the heat generated as a result of the pulverization and the grinding.

Ovennevnte foreslåtte fremgangsmåte tilsiktet å ut-nytte "jet"-møllens iboende kjølevirkning til påskyndelse av prosessen ved at man forhåndsblandet de tre hovedkomponenter før innføring i møllen og deretter førte en kontinuerlig strøm av forhåndsblandet komposisjon gjennom møllen. Derved unngikk man den langsomme maling og bruken av små satser. Det ble antatt . at innarbeidelsestrinnet kunne finne sted i fullstendig tørr tilstand, fordi det kornete svartkrutt som ble fremstilt på denne måte ikke støvet særlig, slik at det ikke var nødvendig å bruke fuktighet til å binde støvet og øke komprimerbarheten. Man mente heller ikke at vann var nødvendig av sikkerhetshensyn. Det ble foreslått valgfritt å tilsette vann til støvsamlersyk-lonen som mottok det kornete svartkrutt etter innarbeiding, men selv dette ble ikke ansett for egentlig å være nødvendig, og det ble heller ikke angitt noe om hvilken vannmengde som skulle tilsettes og på hvilken måte dette skulle skje. The above proposed method intended to exploit the inherent cooling effect of the "jet" mill to speed up the process by pre-mixing the three main components before introduction into the mill and then passing a continuous flow of pre-mixed composition through the mill. Thereby, the slow painting and the use of small batches were avoided. It was assumed. that the incorporation step could take place in a completely dry state, because the granular black powder produced in this way was not very dusty, so that it was not necessary to use moisture to bind the dust and increase compressibility. It was also not believed that water was necessary for safety reasons. It was proposed to optionally add water to the dust collector cyclone which received the granular black powder after incorporation, but even this was not considered to be really necessary, nor was anything specified as to what amount of water should be added and in what way this should be done happen.

Skjønt ovennevnte "jet"-mølleprosess var en avgjør-ende forbedring i forhold til anvendelsen av mekaniske møller når det gjaldt å oppnå en hurtigere prosess, var eksplosjonsfaren fortsatt betydelig- på grunn av den tørre atmosfære under sammenblandingen på grunn av ekspansjonen av tørr gas/g. En slik tørr tilstand øker nemlig muligheten for gnistdannelse på grunn av statisk elektrisitet. Man var dessuten tilsynelatende ikke klar over at kjøleeffekten i en "jet"-mølle hovedsakelig ikke så meget skyldtes gassekspansjonen, men fordampningen av mulig fuktighet i møllen. Fordampningen av fuktighet er en endoterm prosess, slik at varmen som fremkalles ved maling blir absorbert. Et annet forhold som man tilsynelatende ikke var klar over, var at samme type "jet"-mølle ikke med tilfredsstillende resultat kan brukes både til "innarbeiding" og "polering", idet malevirk-ningen som er nødvendig for innarbeidingen ville redusere partiklene til unyttig støv under poleringen. Dette ville være til-felle selv om chargen i møllen øker og gasstrømmens trykk og hastighet reduseres. Hvis gassens hastighet reduseres for meget, vil derimot møllens sentrifugalvirkning nedsettes. Although the above-mentioned "jet" mill process was a decisive improvement over the use of mechanical mills in achieving a faster process, the danger of explosion was still significant - due to the dry atmosphere during mixing due to the expansion of dry gas/ g. Such a dry state increases the possibility of sparks due to static electricity. Moreover, it was apparently not realized that the cooling effect in a "jet" mill was mainly due not so much to the gas expansion, but to the evaporation of possible moisture in the mill. The evaporation of moisture is an endothermic process, so that the heat generated by painting is absorbed. Another factor that was apparently not aware of was that the same type of "jet" mill cannot be used with satisfactory results for both "incorporation" and "polishing", as the grinding action necessary for incorporation would reduce the particles to useless dust during polishing. This would be the case even if the charge in the mill increases and the pressure and speed of the gas flow decrease. If the speed of the gas is reduced too much, on the other hand, the mill's centrifugal effect will be reduced.

Med hensyn til den tidligere kjente "jet"-mølleprosess kan det også anføres at denne metode har vist seg uegnet i prak-sis, da det feilaktig var antatt at innføringsprosessen kan finne sted i tørr tilstand, og det var videre feilaktig antatt at den samme type "jet"-mølle kan benyttes for såvel innføring som polering. Ingen av disse trekk har virket tilfredsstillende. With regard to the previously known "jet" mill process, it can also be stated that this method has proven unsuitable in practice, as it was wrongly assumed that the introduction process can take place in a dry state, and it was also wrongly assumed that the same type "jet" mill can be used for both introduction and polishing. None of these moves have worked satisfactorily.

Foreliggende oppfinnelse går ut på å unngå ulempene ved den opprinnelige fremgangsmåte for fremstilling av svartkrutt og den senere foreslåtte fremgangsmåte med "jet"-mølle ved å tilveiebringe en fremgangsmåte og innretning for gjennomføring av fremgangsmåten som tillater hurtig fremstilling ved bruk av en "jet"-mølle, hvilken fremgangsmåte er fullstendig trygg og før-rer til et fullt ut tilfredsstillende og forbedret produkt. The present invention aims to avoid the disadvantages of the original method for the production of black powder and the later proposed method with a "jet" mill by providing a method and device for carrying out the method which allows rapid production using a "jet" mill, which method is completely safe and leads to a fully satisfactory and improved product.

En annen hensikt med oppfinnelsen er å tilveiebringe en fremgangsmåte av ovennevnte type som er forholdsvis enkel og lett i bruk. Another purpose of the invention is to provide a method of the above type which is relatively simple and easy to use.

Disse hensikter oppnås ved en fremgangsmåte som er kjennetegnet ved det som fremgår av kravene. These purposes are achieved by a method which is characterized by what appears in the requirements.

I samsvar med oppfinnelsen brukes en annen mølletype for innføringen eller innarbeidingen enn for poleringstrinnet. Den mølle som benyttes for innarbeidelsen av materialet har en utvidet del i nedløpet, slik at komponentene i blandingen holdes tilbake eller decelereres for å oppnå tilstrekkelig tid til å fullføre såvel adsorbsjonen som absorbsjonen av kaliumnitrat inn i og på karbonet. Poleringsmøllen har en utvidet del i stige-partiet, dvs. i motsatt stilling til det utvidede parti i den første mølle. Dette tillater at partiklene føres langsommere eller decelereres og tumler om hverandre, slik at det bevirkes en polering av disse partikler. I tillegg benyttes lavtrykks-luft i poleringsmøllen, mens det benyttes høytrykksluft i den første mølle. In accordance with the invention, a different type of mill is used for the introduction or incorporation than for the polishing step. The mill used for the incorporation of the material has an extended part in the downspout, so that the components of the mixture are held back or decelerated in order to obtain sufficient time to complete both the adsorption and the absorption of potassium nitrate into and onto the carbon. The polishing mill has an extended part in the riser section, i.e. in the opposite position to the extended section in the first mill. This allows the particles to be moved more slowly or decelerated and tumble over each other, so that a polishing of these particles is effected. In addition, low-pressure air is used in the polishing mill, while high-pressure air is used in the first mill.

Oppfinnelsen skal i det følgende nærmere forklares The invention will be explained in more detail below

ved hjelp av et utførelseseksempel som er fremstilt på tegningen, som viser: fig. 1 et skjematisk riss av en "jet"-mølleinnretning ifølge oppfinnelsen, som benyttes til pulverisering og sammenblanding for fremstilling av svartkrutt og by means of an embodiment shown in the drawing, which shows: fig. 1 a schematic drawing of a "jet" mill device according to the invention, which is used for pulverizing and mixing for the production of black powder and

fig. 2 et skjematisk riss av en "jet"-mølleinnretning ifølge oppfinnelsen, som benyttes til poleringstrinnet. fig. 2 a schematic drawing of a "jet" mill device according to the invention, which is used for the polishing step.

Ifølge oppfinnelsen har det vist seg at det for eli-minering av enhver mulighet for gnistdannelse som følge av statisk elektrisitet må foreligge nok fuktighet i møllen til å gi en relativ fuktighet (RH) på 85 - 95 %. På den annen side vil overskudd av fri fuktighet føre til adhesjon mellom partiklene og resulterende sammenkitting. Slik sammenkitting vil hindre tilfredsstillende oppmaling. Tilførsel av vann sammen med råmaterialet er heller ikke tilfredsstillende, idet dette medfører lokal adhesjon mellom partiklene endog før oppmaling finner sted og hindrer oppmaling. Det er derfor nødvendig ikke bare å sørge for den passende fuktighetsmengde for oppnåelse av en tilnærmet konstant RH-verdi under skiftende temperatur- og trykkforhold, According to the invention, it has been shown that to eliminate any possibility of spark formation as a result of static electricity, there must be enough moisture in the mill to give a relative humidity (RH) of 85 - 95%. On the other hand, an excess of free moisture will lead to adhesion between the particles and resulting caking. Such jointing will prevent satisfactory grinding. Supplying water together with the raw material is also not satisfactory, as this causes local adhesion between the particles even before grinding takes place and prevents grinding. It is therefore necessary not only to provide the appropriate amount of moisture to achieve an approximately constant RH value under changing temperature and pressure conditions,

men også å sørge for at fuktighet innføres i møllen på riktig måte. Når luftens temperatur skifter ved samme trykk og andre driftsbetingelser, må således også den tilsatte vannmengde skif- but also to ensure that moisture is introduced into the mill in the right way. When the temperature of the air changes at the same pressure and other operating conditions, the added amount of water must therefore also change

te for at det skal opprettholdes en relativ fuktighet på 85 - tea in order to maintain a relative humidity of 85 -

95 %. Jo høyere temperaturen er, desto mer vann må tilsettes. 95%. The higher the temperature, the more water must be added.

Ifølge oppfinnelsen innføres vannet i møllen i form According to the invention, the water is introduced into the mill in form

av en fin tåkespray hvor vannpartiklene eller partiklene av et annet kjølemedium fortrinnsvis har en størrelse på ca. 0,01 - 10 mikron. Vannmengden som kommer inn i møllen bør automatisk måles i overensstemmelse med varierende temperaturer og trykk i møllen, slik at en relativ fuktighet på 85 - 95 % opprettholdes. Denne måling kan utføres ved valgfrie standard kontrollorganer, of a fine mist spray where the water particles or the particles of another cooling medium preferably have a size of approx. 0.01 - 10 microns. The amount of water entering the mill should be automatically measured in accordance with varying temperatures and pressures in the mill, so that a relative humidity of 85 - 95% is maintained. This measurement can be carried out by optional standard control bodies,

som kan omfatte ventiler, hvis åpning varieres i overensstemmel- which may include valves, the opening of which is varied in accordance with

se med en termostat anordnet i et passende område av møllen. check with a thermostat located in a suitable area of the mill.

Slike varmestyrte ventiler utgjør i og for seg ikke en del av oppfinnelsen, men kan være av alminnelig kjent type. Such heat-controlled valves in and of themselves do not form part of the invention, but can be of a commonly known type.

Vannet fordeles til fin tåke på valgfri måte, f. eks. The water is distributed into a fine mist in any way, e.g.

ved hjelp av en kontinuerlig trykkluftstrøm som fører til spray-dannelse. Denne vanntåke eller spray rettes mot en innkommende strøm av kaliumnitrat som mates inn i møllen adskilt fra karbon- by means of a continuous stream of compressed air which leads to spray formation. This water mist or spray is directed against an incoming stream of potassium nitrate which is fed into the mill separated from the carbon

og svoveltilførselen. Foruten å være fordelt i en fin tåke, er vannet fortrinnsvis oppvarmet til en temperatur som er høyere enn omgivelsene, fortrinnsvis til en temperatur mellom ca. 70 and the sulfur supply. Besides being distributed in a fine mist, the water is preferably heated to a temperature that is higher than the surroundings, preferably to a temperature between approx. 70

og 100°C. Dette gjøres for at mer kaliumnitrat skal tillates å oppløses i vanntåken fordi kaliumnitratet er dårlig oppløselig i kaldt vann, men lett oppløselig i varmt vann. Således vil 100 g vann oppløse 246 g KN03 ved 100°C, mens det bare vil opp- and 100°C. This is done so that more potassium nitrate is allowed to dissolve in the water mist because potassium nitrate is poorly soluble in cold water, but easily soluble in hot water. Thus, 100 g of water will dissolve 246 g of KN03 at 100°C, while it will only

løse 20 g ved 20°C. dissolve 20 g at 20°C.

Kollisjonen mellom vannpartiklene i tåken og kaliumnitratpartiklene oppløser i det minste en del av kaliumnitratet og dispergerer resten, slik at det dannes en spray av kaliumnitrat, både i oppløst og dispergert form, som rettes mot tilfør-selsstrømmen av karbon og svovelblanding. Når kaliumnitrat-vannsprayen passerer mot karbon-svovelblandingen, blir spray-hastigheten dempet av et utvidet parti i møllens nedløpsparti, The collision between the water particles in the mist and the potassium nitrate particles dissolves at least part of the potassium nitrate and disperses the rest, so that a spray of potassium nitrate, both in dissolved and dispersed form, is formed, which is directed towards the feed stream of carbon and sulfur mixture. When the potassium nitrate-water spray passes towards the carbon-sulphur mixture, the spray velocity is dampened by an extended section in the mill's downstream section,

slik at blandingen av de tre komponenter og adsorbsjonen av so that the mixture of the three components and the adsorption of

kaliumnitratet på karbonet og svovelen etter kontakt skjer over et tilstrekkelig langt tidsrom til at blandingen og adsorbsjonen kan fullføres. Jo mer kaliumnitrat som er oppløst desto bedre, fordi oppløsningen ikke bare blir lettere adsorbert på karbonet, men også lettere adsorberes inn i dette og derved im-pregnerer karbonet. the potassium nitrate on the carbon and sulfur after contact occurs over a sufficiently long period of time for the mixing and adsorption to be complete. The more potassium nitrate that is dissolved the better, because the solution is not only more easily adsorbed on the carbon, but also more easily adsorbed into it and thereby impregnates the carbon.

Sammenblandingen av kaliumnitrat og tilført karbon-svovel finner ikke sted før omtrent samtidig med at pulveriseringen og malingen begynner. Dette skyldes det forhold at trekull (karbon) blir sterkt aktivisert i det øyeblikk det brytes ned til fine'nascerende partikler. Aktiviseringen er særlig høy umiddelbart etter at karbonpartiklene er brutt opp, mens bruddflatene fortsatt er ru og riflet og derfor frembyr større adsorbsjons- og tilbakeholdelsesområder for andre materialer. Reaktiviteten reduseres raskt når karbonpartiklenes overflater begynner å jevne seg ut. The mixing of potassium nitrate and added carbon-sulphur does not take place until about the same time as the pulverization and painting begin. This is due to the fact that charcoal (carbon) is strongly activated the moment it breaks down into fine particles. The activation is particularly high immediately after the carbon particles have been broken up, while the fracture surfaces are still rough and grooved and therefore offer larger adsorption and retention areas for other materials. The reactivity decreases rapidly when the surfaces of the carbon particles begin to smooth out.

Karbonet innføres fortrinnsvis i avkjølt tilstand ved en temperatur som er lavere enn omgivelsens, og fortrinnsvis lavere enn 0°C. Karbonet kan f. eks. forhåndskjøles til meget lave temperaturer i flytende luft eller nitrogen. Det er minst to grunner for dette: a) Karbon er langt mer adsorberende når det er kaldt enn når det er varmt. Et stykke trekull som vil adsorbere 18 ganger sitt volum oksygen ved 0°C vil f. eks. adsorbere 230 ganger sitt eget volum ved -185°C (temperaturen av flytende luft). b) Den kalde karbon- og svovelblanding vil oppta varmen som skyldes bruken av varmt vann i sprayen som rettes mot det dispergerte kaliumnitrat og varmen som fremkalles av oppmalingen. Skjønt avkjøling bevirkes av selve gassekspansjonen, har denne ytterligere kjøling vist seg meget hensikts-messig . The carbon is preferably introduced in a cooled state at a temperature which is lower than that of the surroundings, and preferably lower than 0°C. The carbon can e.g. pre-cooled to very low temperatures in liquid air or nitrogen. There are at least two reasons for this: a) Carbon is far more adsorbing when it is cold than when it is hot. A piece of charcoal that will adsorb 18 times its volume of oxygen at 0°C will e.g. adsorb 230 times its own volume at -185°C (the temperature of liquid air). b) The cold carbon and sulfur mixture will absorb the heat resulting from the use of hot water in the spray directed at the dispersed potassium nitrate and the heat generated by the grinding. Although cooling is caused by the gas expansion itself, this additional cooling has proven to be very appropriate.

Skjønt sprayen er beskrevet som vann for å utføre den dobbelte funksjon av fukter og kaliumnitrat-dispergerende og oppløsende middel, er det mulig å tilsette vannet på andre måter og benytte et annet ønsket fluidum i sprayen. Fluidumet kan være en kjølevæske, hvis det ikke er ønskelig å oppnå noen større grad av kaliumnitratoppløsning. Although the spray is described as water to perform the dual function of moisturizer and potassium nitrate dispersing and dissolving agent, it is possible to add the water in other ways and use another desired fluid in the spray. The fluid can be a cooling liquid, if it is not desired to achieve any greater degree of potassium nitrate solution.

Blandingen vil så sammen med de nødvendige tilsetninger bli pulverisert, blandet og malt på vanlig måte i "jet"-møllen, og den kornete masse føres derfra til en samlesyklon eller lignende. Derfra går den til en trakt, hvor eventuelt ytterligere nødvendig fuktighet tilsettes. Blandingen faller deretter ned på en transportør hvor den komprimeres. Den findeles og siktes deretter på vanlig måte. The mixture, together with the necessary additives, will then be pulverized, mixed and ground in the usual way in the "jet" mill, and the granular mass will be conveyed from there to a collection cyclone or the like. From there it goes to a funnel, where any further necessary moisture is added. The mixture then falls onto a conveyor where it is compressed. It is then crushed and sieved in the usual way.

Produktet er nå rede for polering. Poleringen utfø-res i en annen "jet"-mølle, men ikke av samme type som ble brukt for sammenblandingen. Denne poleringsmølle er nokså lik den førstnevnte, men har et utvidet parti i møllens stigerparti, dvs. i den del som er nedstrøms fra den del hvor blandingen av komponentene finner sted. Dette skyldes at blandingens partikler skal gis noe redusert hastighet og gis anledning til å kastes rundt hverandre samtidig som de fortsettes å vandre rundt møllen. Derved oppnås en jevnere glatting og mer tilfredsstillende belegging av partiklene, hvilket er formålet med poleringen. The product is now ready for polishing. The polishing is carried out in another "jet" mill, but not of the same type that was used for the mixing. This polishing mill is quite similar to the former, but has an extended part in the riser part of the mill, i.e. in the part that is downstream from the part where the mixing of the components takes place. This is because the particles of the mixture must be given a slightly reduced speed and given the opportunity to be thrown around each other while they continue to travel around the mill. Thereby, a smoother smoothing and more satisfactory coating of the particles is achieved, which is the purpose of the polishing.

Komponentene i poleringstrinnet er The components of the polishing step are

a) produktet av sammenblandingen, komprimeringen og findelingen samt siktingen som omtalt ovenfor, og a) the product of the mixing, compaction and crushing as well as the sieving as mentioned above, and

b) grafitt eller lignende. b) graphite or similar.

Poleringen omfatter som omtalt ovenfor avrunding og The polishing includes, as mentioned above, rounding and

glatting av partiklene ved slitasje mot hverandre og glatting og samtidig belegging med grafitt eller lignende. Begge trinn ut-føres samtidig i "jet"-møllen som benyttes for dette formål. smoothing of the particles by rubbing against each other and smoothing and simultaneous coating with graphite or the like. Both steps are carried out simultaneously in the "jet" mill that is used for this purpose.

Pulveret fra første mølle og grafitten innføres i møllen av nærliggende mateorganer og føres gjennom en første del av møllen, hvor luftstrømmer med lavt trykk og lav hastighet fø-rer det med seg og forårsaker glatting, hvorpå delene passerer det ekspanderte parti av stigerdelen hvor den avsluttende belegging finner sted. Partiklene tømmes deretter ved sentrifu-ger ing fra møllen og inn i en samlesyklon, hvorfra de passerer til en trakt som sluttprodukt. The powder from the first mill and the graphite are introduced into the mill by nearby feeders and passed through a first part of the mill, where air currents with low pressure and low speed carry it along and cause smoothing, after which the parts pass the expanded part of the riser part where the final coating takes place. The particles are then emptied by centrifugation from the mill into a collecting cyclone, from where they pass to a funnel as the final product.

I fig. 1 ses en "jet"- eller "flytende energi"-mølle generelt betegnet 10, som omfatter et inntaksparti 12, en sti-gerdel 14, et sorteringsparti 16, en utløpskanal 18 og et ned-løp 20. Utløpskanalen 18 er forbundet med et utløp på indre om-krets av møllen mellom sorteringspartiet 16 og nedløpet 20. In fig. 1 shows a "jet" or "flowing energy" mill generally designated 10, which comprises an intake section 12, a riser section 14, a sorting section 16, an outlet channel 18 and a down channel 20. The outlet channel 18 is connected to a outlet on the inner circumference of the mill between the sorting part 16 and the downspout 20.

Innløpspartiet <1>2, stigerdelen 14 og sorteringspartiet 16 kombineres fortrinnsvis til en "hundekurve" eller en antifriksjons- konstant akselerasjonskurve, som omtalt i U.S. patent nr. 3.648.936 av 14. mars 1972, for å muliggjøre effektiv drift og unngå overflødig slitasje av møllen. Nedløpet 20 er gitt en utvidet form for å dempe partiklenes hastighet og tilla-te en mer effektiv sammenblanding og lengre tid for adsorbsjon og absorbsjon av kaliumnitrat i karbonet og i mindre grad av svovelpartiklene. The inlet portion <1>2, the riser portion 14 and the sorting portion 16 are preferably combined into a "dog curve" or an anti-friction constant acceleration curve, as discussed in U.S. Pat. patent no. 3,648,936 of March 14, 1972, to enable efficient operation and avoid excess wear of the mill. The downspout 20 is given an extended shape to dampen the speed of the particles and allow a more efficient mixing and a longer time for adsorption and absorption of potassium nitrate in the carbon and to a lesser extent by the sulfur particles.

Møllen 10 drives på vanlig måte for slike møller med tangensiale innløpsdyser 22 fra et samlerør 24 til innløpspar-tiet 12. The mill 10 is operated in the usual way for such mills with tangential inlet nozzles 22 from a collecting pipe 24 to the inlet part 12.

Dysespissene er fortrinnsvis forsynt med plastforin-ger som ikke gir friksjon, som nylon eller lignende, for at muligheten for dannelse av.statisk elektrisitet skal reduseres. The nozzle tips are preferably provided with plastic liners that do not cause friction, such as nylon or the like, in order to reduce the possibility of the formation of static electricity.

Samlerøret 24 er forbundet med en kilde for trykkgass, som luft, gjennom ventilen 26. Trykkluften som trer inn gjennom innløp 22, som har litt forskjellige tangensialvinkler, skaper en hvirvel i innløpspartiet 12 som følge av kontakten mellom de forskjellige luftstrømmer, men samtidig vil hvirvelen føres gjennom stigerdelen på grunn av innløpenes tangensiale vinkler. Råmaterialpartikler som trer inn gjennom inntak som skal beskri-ved nedenfor, blir revet med i hvirvelen og pulveriserer og ma-ler opp hverandre samtidig som de bæres av luften gjennom stigerdelen 14 og inn i sorteringsdelen 16. Idet de passerer, vil de lettere partikler bli adskilt fra de tyngre partikler ved sen-trifugering. De lettere partikler passerer langs møllens radialt indre vegg, mens de tyngre passerer langs den radialt ytre vegg. Denne sortering fullføres i sorteringspartiet 16, og urider nedløpet gjennom nedløpsdelen 20 vil de lette partikler passere gjennom utløpet til trakten 18, hvorfra de passerer til en støv-samlersyklon 28. De tyngre partikler vender tilbake gjennom nedløpspartiet 20 til innløpet 12 og blandes derved sammen med nytt råmateriale. The header 24 is connected to a source of compressed gas, such as air, through the valve 26. The compressed air entering through the inlet 22, which has slightly different tangential angles, creates a vortex in the inlet section 12 as a result of the contact between the different air flows, but at the same time the vortex will is passed through the riser section due to the tangential angles of the inlets. Raw material particles that enter through intakes to be described below are swept along in the vortex and pulverize and grind each other up at the same time as they are carried by the air through the riser part 14 and into the sorting part 16. As they pass, the lighter particles will be separated from the heavier particles by late centrifugation. The lighter particles pass along the radially inner wall of the mill, while the heavier ones pass along the radially outer wall. This sorting is completed in the sorting part 16, and after the downflow through the downflow part 20, the light particles will pass through the outlet to the funnel 18, from where they pass to a dust collector cyclone 28. The heavier particles return through the downflow part 20 to the inlet 12 and are thereby mixed together with new raw material.

Råmaterialet omfatter, som antydet tidligere, tre hovedkomponenter i form av kaliumnitrat, karbon (trekull) og svovel. Karbon og svovel kan mates inn i møllen separat eller i prefabrikert blanding, hvilket siste foretrekkes. Som antydet på tegningen mates en blanding av karbon og svovel inn i møl-len gjennom trakten 30. Partiklene i denne blanding drives inn i møllen av en gasstrøm, f. eks. luft under trykk. En slik gasstrøm er antydet tilført gjennom en ledning 32. Ledningen 3 2 er ved hjelp av en ventil 34 forbundet med to separate, al-ternativt benyttede ledninger betegnet 36 og 38. Ledningen 36 leder til samlerøret 24 og benytter samme trykkluft (vanligvis ved værelsestemperatur) som tilføres gjennom innløpene 22. Ledningen 38 er forbundet med en ikke vist kilde for et avkjølt medium, som kan være en kald gass eller flytende luft, nitrogen eller lignende. The raw material comprises, as indicated earlier, three main components in the form of potassium nitrate, carbon (charcoal) and sulphur. Carbon and sulfur can be fed into the mill separately or in a prefabricated mixture, which latter is preferred. As indicated in the drawing, a mixture of carbon and sulfur is fed into the mill through funnel 30. The particles in this mixture are driven into the mill by a gas stream, e.g. air under pressure. Such a gas flow is implied to be supplied through a line 32. The line 32 is connected by means of a valve 34 to two separate, alternatively used lines designated 36 and 38. The line 36 leads to the collecting pipe 24 and uses the same compressed air (usually at room temperature ) which is supplied through the inlets 22. The line 38 is connected to a source not shown for a cooled medium, which can be a cold gas or liquid air, nitrogen or the like.

Kaliumnitratet tilføres separat til møllen, og skjønt karbon-svovelblandingen innføres gjennom trakten 30, som er anordnet nedenfor nedløpspartiet, innføres kaliumnitratet gjennom en trakt 40 anordnet ovenfor nedløpet. Kaliumnitratet drives inn i møllen av trykkgass som tilføres i ledningen 42. Ledningen 4 2 er via en ventil 4 4 forbundet med samlerøret 24. The potassium nitrate is supplied separately to the mill, and although the carbon-sulphur mixture is introduced through the funnel 30, which is arranged below the downspout, the potassium nitrate is introduced through a funnel 40 arranged above the downspout. The potassium nitrate is driven into the mill by compressed gas which is supplied in the line 42. The line 4 2 is connected to the collection pipe 24 via a valve 4 4.

Begge innløp fra traktene 30 og 4 0 er fortrinnsvis forsynt med venturipassasjer, slik at strømningshastigheten økes i dem. Both inlets from the funnels 30 and 40 are preferably provided with venturi passages, so that the flow rate is increased in them.

Innløpet fra trakten 4 0 har en nedadrettet vinkel, slik at det tilførte kaliumnitrat beveges i vinkel i nedløpet. På motstående side av nedløpet er en innløpskanal 4 6 forbundet med en varmtvannskilde (ikke vist), med vann som fortrinnsvis har en temperatur på 70 - 100°C. Innløpsenden 48 av kanalen 46 er forskutt, slik at vannet som strømmer inn her drives mot en strøm av trykkluft eller lignende fra en kanal 50 som er forbundet med en kilde for trykkluft eller lignende, som kan være sam-lerøret 24 eller en annen ønsket kilde. Trykkluften vil ved sammenstøtet med vannet atomisere dette og fremkalle en fin spray eller tåke som sendes i vinkel ned mot kaliumnitratpartiklene fra trakten 40. Som beskrevet ovenfor, vil denne varme vannspray ikke bare fukte kaliumnitratpartiklene, men oppløse en vesentlig del av dem, mens resten dispergeres i sprayen. Den oppvarmede spray av kaliumnitrat får redusert hastighet under passasjen gjennom det utvidede nedløp og blandes godt med karbon-svovelblandingen. Den varme spray blir lett absorbert og adsorbert på karbonpartiklene som blir særlig aktive, idet de samtidig pulveriseres. The inlet from the funnel 40 has a downward angle, so that the added potassium nitrate is moved at an angle in the downspout. On the opposite side of the downspout, an inlet channel 4 6 is connected to a hot water source (not shown), with water that preferably has a temperature of 70 - 100°C. The inlet end 48 of the channel 46 is offset, so that the water that flows in here is driven against a stream of compressed air or the like from a channel 50 which is connected to a source of compressed air or the like, which can be the collector pipe 24 or another desired source . The compressed air will, on impact with the water, atomize this and produce a fine spray or mist which is sent at an angle down towards the potassium nitrate particles from the funnel 40. As described above, this hot water spray will not only wet the potassium nitrate particles, but dissolve a significant part of them, while the rest is dispersed in the spray. The heated spray of potassium nitrate is reduced in velocity during its passage through the extended downcomer and mixes well with the carbon-sulfur mixture. The hot spray is easily absorbed and adsorbed on the carbon particles, which become particularly active, as they are simultaneously pulverized.

Under vanlige forhold blir karbon-svovelblandingen matet inn i møllen av trykkluft eller lignende som kommer fra samlerøret 24 gjennom ledningene 36 og 32. Hvis det imidlertid er behov for spesielt øket adsorbsjon, mates karbon-svovelblandingen inn enten av avkjølt eller flytende gass fra en kilde for slik gass gjennom ledningene 38 og 32. Bruken av avkjølt medium bidrar også til å redusere den høye temperatur som skyldes til-førsel av oppvarmet kaliumnitratspray. Under normal conditions, the carbon-sulphur mixture is fed into the mill by compressed air or the like coming from the header pipe 24 through lines 36 and 32. However, if there is a need for particularly increased adsorption, the carbon-sulphur mixture is fed in either by cooled or liquefied gas from a source for such gas through lines 38 and 32. The use of cooled medium also helps to reduce the high temperature caused by the supply of heated potassium nitrate spray.

Både bruk av avkjølt eller flytende gass for karbon-svovelblandingen og varmtvannssprayen for kaliumnitrattilførse-len er valgfrie, skjønt bruk av en eller begge deler foretrekkes for tilveiebringelse av det mest tilfredsstillende produkt med minste risiko. Both the use of chilled or liquefied gas for the carbon-sulfur mixture and the hot water spray for the potassium nitrate feed are optional, although the use of one or both is preferred to provide the most satisfactory product with the least risk.

Når blandingen passerer gjennom kanalen 18 inn i samlebeholderen 28, passerer det gassformede medium fra beholderen 28 gjennom en kanal 51 til et filter 52, hvorfra ren gass avgår gjennom en kanal 54, mens pulverrestene passerer gjennom ledningen 56 til mottageren 58. Mottageren 58 mottar også de fraskilte faststoffer fra samlebeholderen 28. Den faste blanding føres til en rotasjonsventil 60, gjennom hvilken blandingen faller på en transportør 62. Mens blandingen befinner seg på transportø-.. ren 62 blir den komprimert av et trykkorgan 64. Den komprimerte masse passerer deretter til en disintegrator og en sikt for sortering av pulveret. De sistnevnte mekanismer er generelt antydet ved 66. When the mixture passes through the channel 18 into the collection container 28, the gaseous medium from the container 28 passes through a channel 51 to a filter 52, from which clean gas leaves through a channel 54, while the powder residues pass through the line 56 to the receiver 58. The receiver 58 also receives the separated solids from the collection container 28. The solid mixture is fed to a rotary valve 60, through which the mixture falls onto a conveyor 62. While the mixture is on the conveyor 62, it is compressed by a pressure means 64. The compressed mass then passes to a disintegrator and a sieve for sorting the powder. The latter mechanisms are generally suggested by 66.

Tilsetninger, som tremel eller lignende, kan tilfø-res møllen enten sammenblandet med karbonet og svovelen eller gjennom separate innløp. Additives, such as wood flour or the like, can be fed to the mill either mixed with the carbon and sulfur or through separate inlets.

Det kan undertiden være ønskelig å tilsette ytterligere fuktighet til blandingen i mottageren 58. Dette skjer gjennom en kanal 68 og en gassdyse 7 0 i likhet med dysene 4 6 It may sometimes be desirable to add additional moisture to the mixture in the receiver 58. This takes place through a channel 68 and a gas nozzle 70 similar to the nozzles 4 6

og 50. and 50.

Det "innarbeidede" produkt som oppnås ved systemet ifølge fig. 1 innføres nå til innretningen, som vist i fig. 2, for "polering". "Polerings"-innretningen omfatter en "jet"-mølle, generelt betegnet 100, som i mange henseender er lik møl-len 10, idet den har en innløpsdel 102 forsynt med tangensiale gassinnløp 104, et stigerparti 106, et sorteringsparti 108, et nedløp 110 og en utløpskanal 112. Gjennom innløpene 104 passerer dog snarere lavtrykks- enn trykkluft. En trakt 114 med en trykkledning 116 for at materialet skal drives inn i møllen er anordnet under utløpskanalen 112. Denne trakt benyttes for inn-føring av den "innarbeidede" blanding i møllen 100. En annen lignende trakt 118 med trykkledning 120 er anordnet under trakten 114. Trakten 118 benyttes for innføring av findelt grafitt i møllen. The "incorporated" product obtained by the system according to fig. 1 is now introduced to the device, as shown in fig. 2, for "polishing". The "polishing" device comprises a "jet" mill, generally designated 100, which in many respects is similar to the mill 10, in that it has an inlet portion 102 provided with tangential gas inlets 104, a riser portion 106, a sorting portion 108, a downcomer 110 and an outlet channel 112. However, low-pressure rather than compressed air passes through the inlets 104. A funnel 114 with a pressure line 116 for the material to be driven into the mill is arranged below the outlet channel 112. This funnel is used for introducing the "incorporated" mixture into the mill 100. Another similar funnel 118 with pressure line 120 is arranged below the funnel 114. The funnel 118 is used for introducing finely divided graphite into the mill.

I motsetning til møllen 10 har stigerpartiet 106 for møllen 100, skjønt det fortrinnsvis er utført med "hundekurv"-form, et utvidet parti, mens nedløpet 110 er forholdsvis trangt. Ved denne utforming vil partiklene, når blandingen passerer gjennom stigerpartiet, ikke bare bevege seg forholdsvis lang-somt på grunn av luften under lavt trykk, men blir ytterligere forsinket som følge av det utvidede stigerparti 106. Følgelig vil partiklene rulle rundt hverandre, som antydet ved pilene i fig. 2. Dette vil ikke bare hindre for sterk oppmaling, mens det tillater avrunding og utjevning, men øker også grafittens be-leggvirkning på de "sammenarbeidede" partikler. In contrast to the mill 10, the riser part 106 for the mill 100, although it is preferably made with a "dog basket" shape, has an extended part, while the downspout 110 is relatively narrow. With this design, when the mixture passes through the riser section, the particles will not only move relatively slowly due to the low-pressure air, but will be further delayed as a result of the extended riser section 106. Consequently, the particles will roll around each other, as indicated by the arrows in fig. 2. This will not only prevent excessive grinding, while allowing rounding and smoothing, but also increases the graphite's coating effect on the "worked together" particles.

Produktet som passerer fra utløpskanalen 112 til en samlesyklon 122 frigjøres deretter fra gass som strømmer oppad gjennom kanalen 124 og passerer ned til mottageren 126, hvorfra det passerer gjennom en rotasjonsventil 128 til en beholder 130 for sluttproduktet. The product passing from the outlet channel 112 to a collecting cyclone 122 is then freed from gas flowing upwards through the channel 124 and passes down to the receiver 126, from where it passes through a rotary valve 128 to a container 130 for the final product.

Skjønt ovenfor omtalte fremgangsmåte og innretning foretrekkes, især med henblikk på den separate tilførsel av kaliumnitrat og karbon-svovelblandingen, er det mulig å tilføre alle tre komponenter sammen ovenfor det utvidede nedløpsparti 20 for møllen 10, idet den utvidede nedløpsmølle like fullt vil forsinke partiklenes bevegelse tilstrekkelig til at blandingen skal bli god. Den forholdsvis korte oppholdstiden i møllen vil til en viss grad hindre eksplosjonsfare. Although the method and device described above are preferred, especially with regard to the separate supply of potassium nitrate and the carbon-sulphur mixture, it is possible to supply all three components together above the extended downflow section 20 of the mill 10, as the extended downflow mill will equally delay the movement of the particles sufficient for the mixture to be good. The relatively short residence time in the mill will to some extent prevent the risk of explosion.

Det skal bemerkes at møllene og alle andre komponenter for systemet bør være elektrisk jordet, slik at man unngår elektrostatisk gnistdannelse som medfører medfølgende risiko for eksplosjoner under bearbeidingen. It should be noted that the mills and all other components for the system should be electrically earthed, so as to avoid electrostatic sparking which entails the accompanying risk of explosions during processing.

Claims (2)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av svartkrutt, hvorved en blanding av tilførte materialer som omfatter kaliumnitrat, karbon og svovel pulveriseres, males og blandes ved å innføre blandingen i en sentrifugerende sirkulerende strøm av gassformet fluidum under høyt trykk og med høy hastighet i møllen, hvilken strøm omfatter en hvirvel hvor partiklene i blandingen slår mot hverandre for å pulverisere og male opp hverandre mens de samtidig sammenblandes, hvilken sirkulerende strøm bevirker at de lettere partikler sentrifugeres fra de tyngre partikler, hvilke lettere partikler blir sentrifugert ut av møllen, mens de tyngre partikler fortsetter å sirkulere i møllen for videre samvirke med friskt innmatet materiale, karakterisert ved at kaliumnitrat mates inn i den første mølle separat fra karbon og svovel, idet i hvert fall bevegelsen av kaliumnitratet decelereres før samarbeiding med karbon og svovel, at kaliumnitratpartiklene dispergeres i en væskespray før samarbeiding med karbon og svovel, idet det som væskespray fortrinnsvis benyttes vann med en temperatur som er høyere enn omgivelsens temperatur, at de fraskilte partikler som føres ut av møllen deretter komprimeres, findeles og siktes for dannelsen av en sammenarbeidet blanding, hvilken sammenarbeidede blanding deretter mates inn i en andre krumlinjet mølle som har en sentrifugerende sirkulerende strøm av gassformet fluidum med lavt trykk og lav hastighet, som omfatter en hvirvel, at den sammenarbeidede blanding decelereres ved den del av den andre mølle som er motstående det område hvor blandingen tilføres og at de lette partikler sentrifugeres og føres ut av møllen for dannelsen av sluttproduktet.1. Process for the production of black powder, whereby a mixture of feed materials comprising potassium nitrate, carbon and sulfur is pulverized, ground and mixed by introducing the mixture into a centrifugal circulating stream of gaseous fluid under high pressure and at high speed in the mill, which stream comprises a vortex where the particles of the mixture strike against each other to pulverize and grind each other while simultaneously mixing, which circulating current causes the lighter particles to be centrifuged from the heavier particles, which lighter particles are centrifuged out of the mill, while the heavier particles continue to circulate in the mill for further interaction with freshly fed material, characterized in that potassium nitrate is fed into the first mill separately from carbon and sulphur, in that in any case the movement of the potassium nitrate is decelerated before cooperation with carbon and sulphur, that the potassium nitrate particles are dispersed in a liquid spray before cooperation with carbon and sulfur el, as the liquid spray preferably uses water with a temperature that is higher than the ambient temperature, that the separated particles which are carried out of the mill are then compressed, crushed and sieved to form a combined mixture, which combined mixture is then fed into a second curvilinear mill having a centrifugal circulating stream of gaseous fluid of low pressure and low speed, comprising a vortex, that the combined mixture is decelerated at the part of the second mill opposite the area where the mixture is fed and that the light particles are centrifuged and is fed out of the mill for the formation of the final product. 2. Fremgangsmåte som angitt i krav 1,karakterisert ved at karbonet kjøles til en temperatur som er lavere enn omgivelsens før karbonet sammenarbeides med kaliumnitratet.2. Method as stated in claim 1, characterized in that the carbon is cooled to a temperature lower than that of the surroundings before the carbon is combined with the potassium nitrate.