NO137836B - LIQUID FOR A FEELING ELEMENT FOR ELECTRICAL MEASUREMENT OF SLOPES - Google Patents

Description

Fremgangsmåte ved spinning av viskoserayon med høy polymerisasjonsgrad. Procedure for spinning viscose rayon with a high degree of polymerization.

For spinning av tråder eller fibre av For spinning threads or fibers off

viskoserayon i et spinnebad med lav svo-velsyrekonsentrasjon finnes der en rekke fremgangsmåter, f. eks. de som er angitt i tysk patent 946.387, U. S. patent 2.592.355, 2.732.279, 2.607.955 og 2.703.270 osv.; ved viscose rayon in a spinning bath with a low concentration of sulfuric acid, there are a number of methods, e.g. those set forth in German Patent 946,387, U.S. Patent 2,592,355, 2,732,279, 2,607,955 and 2,703,270, etc.; by

disse fremgangsmåter er spinnebadets temperatur imidlertid alltid lavere enn 30° C, og det synes dessuten å være vanskelig å spinne tråder eller fibre med høyere spinnehastigheter. Den grunleggende idé ved de forskjellige fremgangsmåter er å spinne ikke-modnet viskose med høy polymerisasjonsgrad (DP) i et spinnebad som har lav syrekonsentrasjon og lav temperatur; ved slike spinneprosesser er den halvt koagulerte viskosetråds strekkbarhet straks efter den forlater spinnedysen, for svak til at den kan motstå små bevegelser av spinne-væsken, slik at den lett går av hvis spinnehastigheten økes, således at resultatet blir at der ikke kan oppnåes en tilfredsstillende spinning med normal stabilitet. I alminne-lighet vil en spinnehastighet på 20 m/min være grensen for den spinnehastighet som kan anvendes ved disse prosesser sett fra praktiske synspunkter, og denne lave spinnehastighet er prosessenes svake punkt. in these methods, however, the temperature of the spinning bath is always lower than 30° C, and it also seems to be difficult to spin threads or fibers at higher spinning speeds. The basic idea of the different processes is to spin unripened viscose with a high degree of polymerization (DP) in a spinning bath that has a low acid concentration and low temperature; in such spinning processes, the stretchability of the semi-coagulated viscose thread immediately after it leaves the spinning nozzle is too weak for it to withstand small movements of the spinning liquid, so that it easily comes off if the spinning speed is increased, so that the result is that a satisfactory spinning with normal stability. In general, a spinning speed of 20 m/min will be the limit for the spinning speed that can be used in these processes from a practical point of view, and this low spinning speed is the weak point of the processes.

Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte som gjør det mulig å an-vende spinnehastigheter på 30 m/min eller mer, samtidig som de fremstilte tråder eller fibre får overlegne egenskaper i forhold til de som kan fremstilles ved de oven-for nevnte fremgangsmåter. Foreliggende fremgangsmåte ved fremstilling av rayon-tråder eller -fibre, hvor ikke modnet viskose med høy viskositet og høy DP av cellulose, spinnes i et spinnebad med et svovelsyreinnhold på mindre enn 30 g/l og mindre enn 2 g/l av ZnS04, utmerker seg ved at konsentrasjonen av ZnS04 i spinnebadet ligger innenfor området 0,2 til 2,0 g/l og badets temperatur ligger mellom 30° og 50° C, idet der ved lavere temperaturer brukes de lavere konsentrasjoner av ZnSO,, mens der ved høyere temperaturer brukes høyere konesntrasjoner av samme. The present invention relates to a method which makes it possible to use spinning speeds of 30 m/min or more, while the threads or fibers produced have superior properties compared to those which can be produced by the above-mentioned methods. The present process in the production of rayon threads or fibers, where unripened viscose with high viscosity and high DP of cellulose, is spun in a spinning bath with a sulfuric acid content of less than 30 g/l and less than 2 g/l of ZnSO4, excels characterized by the concentration of ZnSO4 in the spinning bath being within the range 0.2 to 2.0 g/l and the temperature of the bath being between 30° and 50° C, where at lower temperatures the lower concentrations of ZnSO are used, while at higher temperatures, higher concentrations of the same are used.

De spundne tråder eller fibre forbedres i øynefalende grad hvis tråden strekkes i eller utenfor spinnebadet i overensstem-melse med fallet av viskosens y-verdi eller med viskosens dekomposisjon. The spun threads or fibers improve to an eye-popping extent if the thread is stretched in or outside the spinning bath in accordance with the fall in the y-value of the viscose or with the decomposition of the viscose.

Det er ved oppfinnelsen blitt oppdaget at hvis spinnebadets temperatur er høyere enn 30° C og konsentrasjonen av ZnS04 i spinnebadet ligger i området 0,2—2 g/l, til-tagende med stigende temperatur, kan spinnehastigheten lett økes i overensstem-melse med temperaturøkingen, samtidig som den spundne tråd lett kan strekkes som følge av at tilstedeværelsen av en passende mengde ZnS04 i spinnebadet på en gunstig måte påvirker viskosetrådens regenerering. It has been discovered by the invention that if the temperature of the spinning bath is higher than 30° C and the concentration of ZnSO4 in the spinning bath is in the range 0.2-2 g/l, increasing with rising temperature, the spinning speed can easily be increased in accordance with the temperature rise, at the same time that the spun yarn can be easily stretched as a result of the presence of a suitable amount of ZnSO4 in the spinning bath favorably affecting the regeneration of the viscose yarn.

Hvis man på den annen side utfører spinningen ved temperatur på mer enn 30° C i et spinnebad som har en lav svovel-syrekonsentrasjon og ikke inneholder ZnSO.,, vil viskosetrådens regenerering skje så hurtig at en tilstrekkelig strekking blir helt umulig, slik at ikke bare vil trådens eller fibrets strekkbarhet bli lav, men også spinne-operasjonen vil bli utilfredsstillende som følge av at enkelte tråder går av un- If, on the other hand, the spinning is carried out at a temperature of more than 30° C in a spinning bath which has a low sulfuric acid concentration and does not contain ZnSO.,, the regeneration of the viscose thread will take place so quickly that sufficient stretching becomes completely impossible, so that no not only will the stretchability of the thread or fiber be low, but also the spinning operation will be unsatisfactory as a result of some threads coming off un-

der strekkingen. Hvis mengden av ZnSCh i et spinnebad med lav syrekonsentrasjon og lav temperatur, økes, vil sink-xantat-dannelsen bli ujevn og den halvt koagulerte tråds strekkbarhet vil ikke bli tilstrekkelig til at spinnehastigheten kan økes; selve strekkingen vil heller ikke gå jevnt. there the stretch. If the amount of ZnSCh in a spinning bath with low acid concentration and low temperature is increased, the zinc xanthate formation will become uneven and the stretchability of the semi-coagulated thread will not be sufficient for the spinning speed to be increased; the stretching itself will not go smoothly either.

Ifølge oppfinnelsen hvor der anvendes According to the invention where used

et spinnebad med lav svovelsyrekonsentra- a spinning bath with a low concentration of sulfuric acid

sjon og en passende mengde ZnS04 (0,2—2 tion and an appropriate amount of ZnSO4 (0.2—2

g/l) som har en temperatur på over 30° C, g/l) which has a temperature above 30° C,

kan der dannes Zn-xantat med en homo- Zn xanthate can be formed with a homo-

gen fordeling inne i hele viskosesøylen samtidig som viskosen har et høyt osmo- gene distribution inside the entire viscose column at the same time as the viscose has a high osmo-

Spinnebadets temperatur (C) Spin bath temperature (C)

Konsentrasjon av ZnS04 (g/l) Concentration of ZnSO4 (g/l)

Fordelaktig spinnehastighet (m/min) Beneficial spinning speed (m/min)

De tråder eller fibre som kan frem- The threads or fibers that can produce

stilles ved fremgangsmåten har følgende egenskaper: de er runde, har overlegne absorpsjonsegenskaper for f arvestoff er, set by the method have the following properties: they are round, have superior absorption properties for dyes,

sveller lite i vann og tynne alkali-oppløs- swells little in water and thin alkali-dissolving

ninger, og har høy modul i våt tilstand. nings, and has a high modulus in the wet state.

Eksempel 1. Example 1.

Cellulose med DP verdi på 850 bløtes i Cellulose with a DP value of 850 is soaked in

1 time ved 20° C i en 18 pst. NaOH oppløs- 1 hour at 20° C in an 18% NaOH solution

ning, presses til 2,6 ganger den opprinne- ning, is pressed to 2.6 times the original

lige masses vekt og knuses deretter ved 18° C for en tid på 2 timer. Alkali-cellulose uten modning utsettes for sulfidering med 45 pst. CS2 ved 19—28° C for en tid på 2,5 equal mass weight and then crushed at 18° C for a period of 2 hours. Unripened alkali cellulose is subjected to sulphidation with 45% CS2 at 19-28° C for a time of 2.5

timer, slik at der fås cellulose. Viskosens komposisjon er 5 pst. celulose og 3,5 pst. hours, so that cellulose is obtained. The composition of the viscose is 5 percent cellulose and 3.5 percent.

NaOH. Denne viskose filtreres, avluftes og NaOH. This viscose is filtered, deaerated and

spinnes på et så tidlig tidspunkt som mulig ved en viskositet på 250 (målt ved hjelp av en fallende kule) og y-verdi på 60. Spin- is spun as early as possible at a viscosity of 250 (measured using a falling ball) and y-value of 60. Spin-

ningen utføres under følgende forhold: ning is carried out under the following conditions:

H2SOj : 8 g/l; ZnSO., : 0,5 g/l; temperatur H2SOj : 8 g/l; ZnSO., : 0.5 g/l; temperature

35° C, og tråden strekkes til 210 pst. uten- 35° C, and the thread is stretched to 210 percent without

for badet; spinnehastigheten er tilslutt 40 for the bathroom; the spinning speed is finally 40

m/min. Tråder fremstilt på denne måte har følgende egenskaper: 1,4 denier, strekk- m/min. Threads produced in this way have the following properties: 1.4 denier, tensile

barhet i tørr tilstand 4,3 g/d, strekkbarhet i våt tilstand 3,2 g/d, forlengelse i tørr til- stretchability in the dry state 4.3 g/d, extensibility in the wet state 3.2 g/d, elongation in the dry state

stand 12,7 pst. forlengelse i våt tilstand 13,5 pst., tørrknute-strekkbarhet 2,1 g/d, bøyeperiode 650. condition 12.7 per cent elongation in wet state 13.5 per cent, dry knot extensibility 2.1 g/d, bending period 650.

tisk trykk, og den xantat-tråd som dannes er meget sterk. Den vil som følge derav ikke bare godt motstå den friksjon som ved en øket spinnehastighet oppstår fra spinnevæskens bevegelser, men trådene kan også lett strekkes mer enn 200 pst. tic pressure, and the xanthate thread that is formed is very strong. As a result, it will not only resist well the friction that arises from the movements of the spinning liquid at an increased spinning speed, but the threads can also easily be stretched more than 200 percent.

Ved foreliggende fremgangsmåte kan In the present method,

trådens strekking utføres i eller utenfor spinnebadet, men i alle tilfelle er trådens regenerering som angitt ved y-verdien for- the thread's stretching is carried out in or outside the spinning bath, but in all cases the thread's regeneration as indicated by the y-value is

trinsvis mer enn 30 ved strekkingens begyn- incrementally more than 30 at the beginning of the stretching

nelse og 0 ved strekkingens slutt. Strek- nelse and 0 at the end of the stretch. dash-

kingen skal med andre ord utføres i over-ensstemmelse med y-verdiens reduksjon eller trådens regenerering. in other words, the king must be carried out in accordance with the reduction of the y-value or the regeneration of the thread.

Følgende verdier angir forholdet mel- The following values indicate the relationship between

lom spinnebadets temperatur, konsentra- lom spinning bath temperature, concentration

sjon av ZnS04 i badet og spinnehastigheten. tion of ZnS04 in the bath and the spinning speed.

Eksempel 2. Example 2.

Lintermasse med DP verdi på 1650 Lint pulp with a DP value of 1650

bløtes i en 19 pst. NaOH oppløsning for en tid på 2 timer ved 20° C, presses til 2,8 soaked in a 19% NaOH solution for a period of 2 hours at 20° C, pressed to 2.8

ganger massens vekt og disintegreres for en tid på 2,5 timer ved 31° C. Uten mod- times the weight of the mass and disintegrates for a period of 2.5 hours at 31° C. Without mod-

ning sulfideres alkalicellulosen med CSa på ning, the alkali cellulose is sulphided with CSa on it

60 pst. av cellulosens vekt for en tid på 3 60 percent of the cellulose's weight for a period of 3

timer ved 20—33° C. Komposisjonen av den viskose som fås på denne måte, er 4,5 hours at 20-33° C. The composition of the viscose obtained in this way is 4.5

pst. cellulose og 4,5 pst. NaOH, og ved spinning er viskositeten 450 og y-verdien 80. Spinningen utføres i et bad ved 5,4 g/l % cellulose and 4.5 % NaOH, and when spinning the viscosity is 450 and the y-value 80. The spinning is carried out in a bath at 5.4 g/l

H2SO, og 1 g/l ZnS04; temperaturen er 40° H2SO, and 1 g/l ZnSO4; the temperature is 40°

C og spinnehastigheten 45 m/min. Tråden C and the spinning speed 45 m/min. The thread

strekkes efter at den er blitt ført 15 cm gjennom badet til 250 pst. ved hjelp av en strekkeanordning anbragt i spinnebadet. is stretched after it has been passed 15 cm through the bath to 250% by means of a stretching device placed in the spinning bath.

Fibrenes egenskaper er: 1 denier, strekk- The properties of the fibers are: 1 denier, stretch

barhet i tørr tilstand 5,5 g/d, strekkbarhet i våt tilstand 4,2 g/d, forlengning i tørr til- stretchability in dry state 5.5 g/d, extensibility in wet state 4.2 g/d, elongation in dry state

stand 12,4 pst., forlengning i våt tilstand 16,5 pst., tørrknute-strekkbarhet 2,4 g/d og bøyefrekvens 1100. stand 12.4 per cent, elongation in the wet state 16.5 per cent, dry knot extensibility 2.4 g/d and bending frequency 1100.

Claims (1)

Fremgangsmåte ved fremstilling av rayon-tråder eller -fibre, hvor ikke modnet viskose med høy viskositet og høy DP av cellulose, spinnes i et spinnebad med et svovelsyreinnhold på mindre enn 30 g/l ogProcess for the production of rayon threads or fibers, where unripened viscose with high viscosity and high DP of cellulose is spun in a spinning bath with a sulfuric acid content of less than 30 g/l and mindre enn 2 g/l av ZnS04, karakterisert ved at konsentrasjonen av ZnS04 i spinnebadet ligger innenfor området 0,2 til 2,0 g/l og badets temperatur ligger mellom 30° og 50° C, idet der ved lavere temperaturer brukes de lavere konsentrasjoner av ZnS04, mens der ved høyere temperatu-less than 2 g/l of ZnS04, characterized in that the concentration of ZnS04 in the spinning bath lies within the range 0.2 to 2.0 g/l and the temperature of the bath is between 30° and 50° C, since at lower temperatures the lower concentrations of ZnSO4, while at higher temperatures rer brukes høyere konsentrasjoner av sammme.higher concentrations of the same are used.