NO136983B - PROCEDURES FOR THE PREPARATION OF A PULP OF FINE PART, STIFF FIBERS. - Google Patents

Abstract

Fremgangsmåte til fremstilling av en masse av findelte, stive fibrer.Process for producing a mass of finely divided, rigid fibers.

Description

Den foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte til fremstilling av en masse av findelte, stive fibrer, hvor en smelte av en lineær polymer ved høyere temperatur og høyt trykk overføres i et flerfasesystem som avspennes gjennom en dyse. The present invention relates to a method for producing a mass of finely divided, rigid fibres, where a melt of a linear polymer at higher temperature and high pressure is transferred in a multiphase system which is released through a nozzle.

Anvendelsesområdet for oppfinnelsen er fremstilling av papir av polymerfibrer. Dette papir kan fremstilles i en vanlig papirmaskin slik som cellulosepapir. Fibrene i et slikt papir må The field of application of the invention is the production of paper from polymer fibres. This paper can be produced in a regular paper machine such as cellulose paper. The fibers in such a paper must

ha høy molekylorientering, de må være tynne og de må være meget fibrillert. Det er vanskelig å tilfredsstille disse betingelser med polymerfibrer. have high molecular orientation, they must be thin and they must be highly fibrillated. It is difficult to satisfy these conditions with polymer fibers.

Innen fiberteknikken er det fra DT-OS 1.435.632 kjent en avspennings-spinnemåte hvor det som avspenningsmiddel anvendes et løsningsmiddel for polymeren, som når det gjelder kokepunkt, løseevne, og restløsningsmiddelsmengde må oppfylle visse betingelser. Derved oppnås det en homogen løsning av polymeren. Ved forandring av trykket før avspenningen føres denne homogene løs-ning over i et tofasesystem. Denne fremgangsmåte er meget komplisert. Klargjøringen og håndteringen av løsningsmidlene i teknisk målestokk er kostbar og komplisert. Tråden som oppnås ved denne fremgangsmåte er beregnet for anvendelse i tekstiler og har følgelig ikke tilstrekkelig fibrilldannelse for papirfremstilling. Within fiber technology, a relaxation spinning method is known from DT-OS 1,435,632 where a solvent for the polymer is used as a relaxation agent, which in terms of boiling point, solvent capacity and amount of residual solvent must meet certain conditions. Thereby, a homogeneous solution of the polymer is achieved. By changing the pressure before the relaxation, this homogeneous solution is transferred into a two-phase system. This procedure is very complicated. The preparation and handling of the solvents on a technical scale is expensive and complicated. The thread obtained by this method is intended for use in textiles and consequently does not have sufficient fibril formation for paper production.

En liknende fremgangsmåte er kjent fra DT-AS 1.292.301. A similar method is known from DT-AS 1,292,301.

Fra britisk patentskrift 1.090.478 er det kjent en fremgangsmåte til fremstilling av polyakrylnitrilfibrer som er egnet for papirfremstilling. I polymermassen kan det også anvendes en kopolymeriserbar andel av en olefinpolymer. Ifølge denne fremgangsmåte dispergeres polymeren i vann som inneholder et middel for regulering av viskositeten. Idet polymeren er delvis løselig i vann, oppnås det en viskøs smelte, altså hovedsakelig en homogen løsning. Umiddelbart før utpressing av dette system foretas det en oppvarming, slik at det i polymerfasen, som inneholder vann, foregår en faseskilling. Det dannes inne i systemet en stort sett polymerfri vandig fase. Deretter avlastes systemet. For fibrilldannelse er det nødvendig ved avspenningen innvirk-ning av en dampstråle idet vannet som er løst i polymerfasen utgjør en for liten andel til å kunne sikre en tilstrekkelig fibrilldannelse. For bearbeidelse av polymerer som er uløselig i vann er fremgangsmåten uegnet. Dessuten er utøvelsen av fremgangsmåten vanskelig på grunn av at tallrike behandlingsbeting-elser må tilfredsstilles. Heller ikke den ekstra behandling med en dampstråle er problemfri. Dampstrålen bevirker utelukkende på grunn av Joule-Thomson-effekten en liten avkjøling av fibrene, slik at denne dampstråles virkning er utilstrekkelig. From British patent document 1,090,478, a method is known for the production of polyacrylonitrile fibers which are suitable for paper production. A copolymerizable portion of an olefin polymer can also be used in the polymer mass. According to this method, the polymer is dispersed in water containing an agent for regulating the viscosity. As the polymer is partially soluble in water, a viscous melt is obtained, i.e. mainly a homogeneous solution. Immediately before extrusion of this system, heating is carried out, so that a phase separation takes place in the polymer phase, which contains water. A mostly polymer-free aqueous phase is formed inside the system. The system is then relieved. For fibril formation, the influence of a steam jet is necessary during relaxation, as the water dissolved in the polymer phase constitutes too small a proportion to be able to ensure sufficient fibril formation. The method is unsuitable for processing polymers that are insoluble in water. Furthermore, the implementation of the method is difficult due to the fact that numerous processing conditions must be satisfied. The additional treatment with a steam jet is not problem-free either. The steam jet only causes a slight cooling of the fibers due to the Joule-Thomson effect, so that the effect of this steam jet is insufficient.

Formålet med oppfinnelsen er å frembringe en fremgangsmåte til fremstilling av en masse av findelte, stive fibrer med høy grad av fibrilldannelse og hydrofile egenskaper. Fremgangsmåten skal være så enkel og økonomisk som mulig. The purpose of the invention is to produce a method for producing a mass of finely divided, stiff fibers with a high degree of fibril formation and hydrophilic properties. The procedure must be as simple and economical as possible.

Dette er ifølge oppfinnelsen oppnådd ved at det til en olefinpolymer tilsettes vann i en mengde av 2-50 vektsprosent, regnet av den totale vekt, at denne blanding ved et trykk over metningsdamptrykket eltes til dannelse av en dispersjon, og at det umiddelbart før avspenningen tilsettes ytterligere vann i en mengde av 1 til 5 ganger eller flere ganger vekten av dispersjonen. According to the invention, this is achieved by adding water to an olefin polymer in an amount of 2-50% by weight, calculated from the total weight, that this mixture is kneaded at a pressure above the saturation vapor pressure to form a dispersion, and that immediately before the relaxation is added additional water in an amount of 1 to 5 times or more times the weight of the dispersion.

Ifølge oppfinnelsen anvendes det et dispergert system. Ole-finpolymerene er uløselig i vann. Umiddelbart før avspenningen tilsettes det ytterligere vann som ved senkningen av trykket oppviser overraskende virkninger. Senkningen av trykket fører til fordampning av vannet. Dette betinger en esevirkning og en driv-virkning på polymeren. Dessuten foregår det en sterk og hurtig avkjøling på grunn av at fordampningen av vannet krever fordampningsvarme. Joule-Thomson-effekten utnyttes bare som et tillegg. Først dispergeres en mindre vannmengde homogent i polymersmelten ved elting. Ved tilsetning•av mer vann umiddelbart før avspenningen i lavtrykksområdet kan det ved slagaktig fordampning av dette vann oppnås en strålevirkning og retningsvirkning i ekstruderingsretningen. Derved oppnås det en strekking og utretting av polymerfibrillene og en hurtig avkjøling på grunn av den med-gåtte fordampningsvarme. Disse virkninger oppnås utelukkende ved ekspansjonen og fordampningen av vannet. According to the invention, a dispersed system is used. The oleo-fine polymers are insoluble in water. Immediately before the relaxation, further water is added which, when the pressure is lowered, shows surprising effects. The lowering of the pressure leads to evaporation of the water. This conditions an ese effect and a driving effect on the polymer. In addition, a strong and rapid cooling takes place due to the fact that the evaporation of the water requires heat of evaporation. The Joule-Thomson effect is utilized only as an addition. First, a smaller amount of water is homogeneously dispersed in the polymer melt during kneading. By adding•more water immediately before the relaxation in the low-pressure area, a jet effect and directional effect in the direction of extrusion can be achieved by percussive evaporation of this water. This results in a stretching and straightening of the polymer fibrils and a rapid cooling due to the accompanying heat of evaporation. These effects are achieved exclusively by the expansion and evaporation of the water.

Fortrinnsvis tilsettes det til den smeltete lineære polymer et vannsorpsjonsmiddel i form av et findelt fast stoff bestående av nitrater, oksalater, acetater, sulfater, sulfitter, karbonater, fosfater, hydroksyder samt halogenider av alkalimetaller, jord-alkalimetaller (inklusive magnesium) og amminium, eller i form av et findelt, vannuløselig fast stoff med en andel av et silikat. Dette vannsorpsjonsmiddel bibringer fibermassen hydrofile egenskaper. Preferably, a water sorbent is added to the melted linear polymer in the form of a finely divided solid consisting of nitrates, oxalates, acetates, sulphates, sulphites, carbonates, phosphates, hydroxides as well as halides of alkali metals, alkaline earth metals (including magnesium) and ammonium, or in the form of a finely divided, water-insoluble solid with a proportion of a silicate. This water sorbent gives the fiber mass hydrophilic properties.

Ved utbløting, oppløsning eller maling av den findelte fibermasse i en mølle lar det seg lettvint danne fiberstoffer for syntetisk papir. Et syntetisk papir som er fremstilt av slike findelte fibrer har en høy fasthet og en tilsvarende stivhet som er sammenlignbar med tilsvarende egenskaper hos cellulose. By soaking, dissolving or grinding the finely divided fiber mass in a mill, fiber materials for synthetic paper can easily be formed. A synthetic paper made from such finely divided fibers has a high strength and a corresponding stiffness which is comparable to the corresponding properties of cellulose.

Ytterligere trekk ved oppfinnelsen vil fremgå av den etter-følgende detaljerte beskrivelse som angir foretrukne utførelses-former av oppfinnelsen under henvisning til de medfølgende tegn-inger, hvori: Fig. 1 viser et flytdiagram som viser den vesentlige anord-ning av apparatur for utførelse av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen ifølge et første utførelseseksempel. Fig. 2 viser et flytdiagram som viser apparatur for ut-førelse av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen ifølge et annet eksempel. Fig. 3, 4 og 5 viser langsgående snitt av ekstruderhoder som er egnet for utøvelse av oppfinnelsen. Further features of the invention will be apparent from the following detailed description which indicates preferred embodiments of the invention with reference to the accompanying drawings, in which: Fig. 1 shows a flow diagram showing the essential arrangement of apparatus for carrying out the method according to the invention according to a first exemplary embodiment. Fig. 2 shows a flow diagram showing apparatus for carrying out the method according to the invention according to another example. Fig. 3, 4 and 5 show longitudinal sections of extruder heads which are suitable for practicing the invention.

Eksempler på slike lineære olefinpolymerer er polyklor-etylener, polyvinylaromater, anvendt alene eller som kopolymerer. De mest typiske eksempler blant polyolefinene er isotaktisk polypropylen, HD-polyetylen og harpiksaktige etylenpropylen-kopolymerer. Disse lineære polymerer kan anvendes alene eller som blandinger. Det har vist seg at i det sistnevnte tilfelle er det, ved å blande en polymer hvis adhesjon, polaritet eller hydrofile egenskaper er mer fremtredende enn dens evne til å danne fibrer med en krystallinsk polymer, mulig å bedre de fysi-kalske egenskaper til de findelte fibre av den krystallinske polymer. For å oppnå tilstrekkelig molekylorientering er en krystallinsk polymer å foretrekke. Examples of such linear olefin polymers are polychloroethylenes, polyvinyl aromatics, used alone or as copolymers. The most typical examples among the polyolefins are isotactic polypropylene, HD polyethylene and resinous ethylene propylene copolymers. These linear polymers can be used alone or as mixtures. It has been found that in the latter case, by mixing a polymer whose adhesion, polarity or hydrophilic properties are more prominent than its ability to form fibers with a crystalline polymer, it is possible to improve the physical properties of the finely divided fibers of the crystalline polymer. To achieve sufficient molecular orientation, a crystalline polymer is preferable.

Den lineære polymer kan inneholde et pigment, et fyllstoff, et esemiddel, et broslagningsmiddel, en stabilisator samt andre tilsetninger som vanligvis anvendes i polymerer. The linear polymer may contain a pigment, a filler, a foaming agent, a bridging agent, a stabilizer as well as other additives that are usually used in polymers.

For å fremme dispergeringen av vann i den smeltete polymer To promote the dispersion of water in the molten polymer

er det ønskelig å anvende en substans som er vannløselig eller har egenskap som går fra vannabsorpsjon til vannadsorpsjon (her-etter kalt "vannsorpsjonsmiddel"). Vannsorpsjonsmidlet kan være blandet med polymeren på forhånd eller det kan blandes ved å føre det inn sammen med vann. is it desirable to use a substance that is water-soluble or has properties that go from water absorption to water adsorption (hereinafter referred to as "water absorption agent"). The water sorbent can be mixed with the polymer in advance or it can be mixed by introducing it together with water.

Vannsorpsjonsmidlet kan være en substans som inneholder krystallvann og selv kan innføre vann i den smeltete polymer, eller det kan være en substans som selv om det har vannsorpsjonsegen-skaper, ikke inneholder krystallvann og kan funksjonere som et såkalt fyllstoff. The water sorption agent can be a substance which contains crystal water and can itself introduce water into the molten polymer, or it can be a substance which, although it has water absorption properties, does not contain crystal water and can function as a so-called filler.

Eksempler på vannsorpsjonsmidler som har krystallvann og Examples of water sorbents that have crystal water and

kan anvendes ifølge oppfinnelsen er organiske og uorganiske salter såsom Na_.S0.-7 H_0, Na_B„O_.10 H„0, CaC-O..Ho0 samt CaC.H.O,. can be used according to the invention are organic and inorganic salts such as Na_.S0.-7 H_0, Na_B„O_.10 H„0, CaC-O..Ho0 and CaC.H.O,.

z 4 z z 4 / z 2 4 z 4 4 6 4 H20. Ved utøvelsen av oppfinnelsen er et hydratisert salt med spaltingstemperatur over polymerens smeltetemperatur, såsom Na2B40^. 10 H20, særlig egnet. z 4 z z 4 / z 2 4 z 4 4 6 4 H 2 O. In the practice of the invention, a hydrated salt with a cleavage temperature above the melting temperature of the polymer, such as Na2B40^. 10 H20, particularly suitable.

Eksempler på substanser som er vannsorberende uten krystallvann er: vanlige, hygroskopiske, porøse fyllstoffer såsom titanoksyd, bariumsulfat, leire, kalsiumkarbonat, silisiumdi- Examples of substances which are water-absorbing without crystal water are: common, hygroscopic, porous fillers such as titanium oxide, barium sulphate, clay, calcium carbonate, silicon dioxide

oksyd og diatoméjord, vannløselige og vannabsorberende uorganiske salter såsom Na2C03, NaHC03, (NK4)2C03, NH4HC03, Ba2C03, CaS04, NaoS0., MgSO., Mg(0H)o, Al(OH)og Ca(0H)o samt vannløselige høy- oxide and diatomaceous earth, water-soluble and water-absorbing inorganic salts such as Na2C03, NaHC03, (NK4)2C03, NH4HC03, Ba2C03, CaS04, NaoS0., MgSO., Mg(0H)o, Al(OH) and Ca(0H)o as well as water-soluble high -

Z 4 4 Z J ^ Z 4 4 Z J ^

polymere substanser såsom polyvinylalkohol, polyakrylsyre og salter av denne, polyakrylamid, polyetylenglykol samt polyetyl-enimin. polymeric substances such as polyvinyl alcohol, polyacrylic acid and its salts, polyacrylamide, polyethylene glycol and polyethyleneimine.

Disse vannsorpsjonsmidler kan anvendes i kombinasjon. Mens disse midler kan blandes med polymeren i en konsentrasjon på opp-til omtrent 60%, er det funnet at en foretrukket konsentrasjon vanligvis er i området 10 til 30%. Det er ønskelig at vannsorpsjonsmidlet finnes i polymeren i jevn og høydispergert tilstand. Generelt øker vannsorpsjonsmidlets effektivitet med avtakende partikkeldiameter. These water sorbents can be used in combination. While these agents can be mixed with the polymer at a concentration of up to about 60%, it has been found that a preferred concentration is generally in the range of 10 to 30%. It is desirable that the water sorbent is present in the polymer in a uniform and highly dispersed state. In general, the effectiveness of the water sorbent increases with decreasing particle diameter.

Ifølge en foretrukket utførelsesform av oppfinnelsen tilsettes et overflateaktivt stoff til polymeren og/eller vannet for å fremme fuktbarheten til den smeltete polymer med supplerende vann som .tilføres umiddelbart før ekstrudering innad i lavtrykksområdet for derved å utlede maksimal strekkeeffekt på grunn av suppleringsvannet som tilføres under trykk. According to a preferred embodiment of the invention, a surface-active substance is added to the polymer and/or the water to promote the wettability of the molten polymer with supplementary water which is supplied immediately before extrusion into the low-pressure area to thereby derive maximum stretching effect due to the supplementary water which is supplied under pressure .

Som overflateaktivt stoff kan et vilkårlig anionisk, kat-ionisk, amfotert eller dobbeltionisk overflateaktivt stoff anvendes alene eller som en blanding forutsatt at det er stabilt under høytemperatur- og høytrykksbetingelsene ifølge oppfinnelsen. Det overflateaktive stoff tilsettes polymeren i en mengde på As surfactant, any anionic, cationic, amphoteric or doubly ionic surfactant can be used alone or as a mixture, provided that it is stable under the high temperature and high pressure conditions according to the invention. The surfactant is added to the polymer in an amount of

mer enn 0,1 vektsprosent av polymeren. En mengde på mindre enn 1,0 vektsprosent er vanligvis tilstrekkelig til å gi tilstrekkelig effekt av det overflateaktive stoff. more than 0.1% by weight of the polymer. An amount of less than 1.0% by weight is usually sufficient to provide sufficient effect of the surfactant.

Avhengig av behovet kan det anvendes forskjellige hjelpestoffer ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen forutsatt at de ikke har noen skadelig virkning på resultatene og ikke utgjør en avvikelse fra oppfinnelsens mål. Eksempler på slike hjelpestoffer er hjelpestoffene som tidligere er nevnt med hensyn til polymeren og stoffer for regulering av verdier såsom vannets pH-verdi, densitet samt viskositet om nødvendig. Depending on the need, different excipients can be used in the method according to the invention, provided that they have no harmful effect on the results and do not constitute a deviation from the invention's aim. Examples of such auxiliary substances are the auxiliary substances previously mentioned with regard to the polymer and substances for regulating values such as the water's pH value, density and viscosity if necessary.

Det er ønskelig at vannet som er dispergert i polymeren finnes som væske i polymeren. En årsak til dette er at når vannet er i væskeform opptar det en relativt liten volumdel i polymeren, og elting og dispergering kan utføres mere lettvint enn når vannet er i dampform. En annen viktig årsak er at når vann er i væskeform er ekspansjonskraften under ekstrudering innad i et lavtrykksområde meget større. It is desirable that the water dispersed in the polymer is found as a liquid in the polymer. One reason for this is that when the water is in liquid form it occupies a relatively small volume fraction in the polymer, and kneading and dispersing can be carried out more easily than when the water is in vapor form. Another important reason is that when water is in liquid form, the expansion force during extrusion inside a low-pressure area is much greater.

Vannet som dispergeres jevnt og høydisperst i form av frie celler inne i polymeren utløser øyeblikkelig ekspansjon og fordampning når det brått frigjøres fra høyt trykk på ekstruderings-tidspunktet, og idet det brister celleveggene stråles det videre i ekstruderingsretningen hvorved det strekker polymeren med stor styrke og forårsaker at denne splittes i findelte fibre. The water, which is dispersed uniformly and highly dispersed in the form of free cells inside the polymer, triggers immediate expansion and evaporation when it is suddenly released from high pressure at the time of extrusion, and as it bursts the cell walls it is radiated further in the direction of extrusion, thereby stretching the polymer with great force and causing that this splits into finely divided fibres.

For at vannet skal dispergeres jevnt inne i polymeren eltes polymeren og vann sammen under temperatur- og trykkbetingelser som bidrar til jevn dispergering og fortrinnsvis i nærvær av et overflateaktivt stoff og/eller vannsorpsjonsmiddel som angitt foran. In order for the water to be dispersed evenly within the polymer, the polymer and water are kneaded together under temperature and pressure conditions that contribute to uniform dispersion and preferably in the presence of a surface-active substance and/or water sorbent as indicated above.

Eltingen kan utføres på vilkårlig egnet måte, f.eks. 1) ved en metode som omfatter samtidig blanding av polymer, vann, overflateaktivt stoff og/eller vannsorpsjonsmiddel og elting av den resulterende blanding en bestemt tid under bestemte temperatur-og trykkbetingelser, 2) ved en metode hvor polymeren (og vann-sorps jonsmidlet og/eller det overflateaktive stoff) bringes til å anta smeltet tilstand, hvoretter vann (og overflateaktivt stoff) tilføres den smeltete blanding under trykk til dannelse av en blanding som deretter eltes samt 3) ved en metode hvor vann (og overflateaktivt stoff og/eller vannsorpsjonsmiddel som vanskelig løses) tilføres polymeren under trykk (og overflateaktivt stoff) The kneading can be carried out in any suitable way, e.g. 1) by a method which comprises simultaneous mixing of polymer, water, surfactant and/or water sorbent and kneading the resulting mixture for a specific time under specific temperature and pressure conditions, 2) by a method where the polymer (and the water-sorbing ionic agent and /or the surfactant) is brought to a molten state, after which water (and surfactant) is added to the molten mixture under pressure to form a mixture which is then kneaded as well as 3) by a method where water (and surfactant and/or water sorbent which are difficult to dissolve) are added to the polymer under pressure (and surfactant)

i smeltet tilstand, og den resulterende blanding eltes. in a molten state, and the resulting mixture is kneaded.

En foretrukket fremgangsmåte omfatter tilsetning av vann til polymeren i smeltet tilstand under trykk. Selv om et apparat såsom en ekstruder anvendes for blanding av et hjelpestoff for polymerer, såsom et antistatisk middel eller en stabilisator, A preferred method involves adding water to the polymer in a molten state under pressure. Although an apparatus such as an extruder is used for mixing an auxiliary material for polymers, such as an antistatic agent or a stabilizer,

med en smeltet polymer, kan det anvendes en kontinuerlig Ban-bury-blander eller en elter, men det antas at den enkleste og mest praktiske fremgangsmåte for å utføre elting er ved hjelp av en ekstruder, idet vann ved høy temperatur og høyt trykk inn-føres direkte i ekstruderen, og det oppnås et passende høyt trykk der inne. with a molten polymer, a continuous Banbury mixer or a kneader can be used, but it is believed that the simplest and most practical method of carrying out kneading is by means of an extruder, in which water at high temperature and high pressure is introduced is fed directly into the extruder, and a suitably high pressure is achieved inside.

Dispergering av vannet i den smeltete polymer innflueres sterkt av graden av elting og av temperatur- og trykkbetingelsene under eltingen. Dispersion of the water in the molten polymer is strongly influenced by the degree of kneading and by the temperature and pressure conditions during kneading.

Mens eltetemperaturen bør være i hvert fall så høy som polymerens smeltetemperatur, idet vannet skal dispergeres i den smeltete polymer, foretrekkes en betydelig høyere temperatur. Videre influerer vannets temperatur og trykk på vannets blåsevirkning ved ekstruderingen innad i lavtrykksområdet, og denne blåsevirkning øker med økende vanntemperatur og vanntrykk. Årsaken til dette er at dersom temperaturen er lav vil elteeffektiviteten avta på grunn av viskositetsøkning i den smeltete polymer, og dispergeringen av vannet hindres. While the kneading temperature should be at least as high as the polymer's melting temperature, since the water is to be dispersed in the molten polymer, a significantly higher temperature is preferred. Furthermore, the water's temperature and pressure influence the water's blowing effect during extrusion into the low-pressure area, and this blowing effect increases with increasing water temperature and water pressure. The reason for this is that if the temperature is low, the kneading efficiency will decrease due to an increase in viscosity in the molten polymer, and the dispersion of the water will be prevented.

Følgelig er det når vannet skal tilføres den smeltete polymer under trykk ønskelig at vanntemperaturen er over polymerens temperatur i smeltet tilstand. Selvfølgelig vil ikke dette pro-blem oppstå dersom eltetiden forlenges etter at vannet er tilsatt eltesystemet. Consequently, when the water is to be supplied to the molten polymer under pressure, it is desirable that the water temperature is above the temperature of the polymer in the molten state. Of course, this problem will not arise if the kneading time is extended after the water has been added to the kneading system.

Videre er det som tidligere nevnt ønskelig at vannet fore-ligger som væske i polymeren. Følgelig bør trykket på eltetids-punktet være høyere enn metningsvanndamptrykket ved denne temperatur. Jo høyere trykket som vannet tilsettes under er, desto dypere vil vannet trenge inn i det indre av den smeltete polymer og desto mer lettvint vil dis<p>ergeringen på grunn av elting bli. Følgelig er et høyt vanntilførselstrykk ønskelig. Furthermore, as previously mentioned, it is desirable that the water is present as a liquid in the polymer. Consequently, the pressure at the kneading time point should be higher than the saturation water vapor pressure at this temperature. The higher the pressure under which the water is added, the deeper the water will penetrate into the interior of the molten polymer and the easier the dispersion due to kneading will be. Accordingly, a high water supply pressure is desirable.

Nærmere bestemt har det vist seg at når vann tilsettes en smeltet polyolefin kan det oppnås gode resultater dersom den smeltete olefins og.vannets trykk begge er over 40 kg/cm 2, fortrinnsvis over 100 kg/cm 2. More specifically, it has been shown that when water is added to a molten polyolefin, good results can be achieved if the pressure of the molten olefin and the water are both above 40 kg/cm 2 , preferably above 100 kg/cm 2 .

I hvert fall er det nødvendig at vann tilsettes i form av bittesmå dråper med egnet finhet og jevnhet inne i den smeltete polymer. In any case, it is necessary that water be added in the form of tiny droplets of suitable fineness and uniformity within the molten polymer.

Idet den mengde vann som dispergeres i den smeltete polymer sammen med temperaturen og trykket influerer på blåsevirkningen er det ønskelig med en stor mengde vann som ikke vil svekke elte- og dispergeringsoperasjonen. Since the amount of water that is dispersed in the molten polymer together with the temperature and pressure influences the blowing effect, it is desirable to have a large amount of water that will not impair the kneading and dispersing operation.

Det vil nå bli beskrevet et system hvori de dispergerte vannpartikler er kuleformete partikler med samme diameter og er blitt tilsatt med maksimal densitet til en polymer. I et tenkt tilfelle hvor det søkes en grensekonsentrasjon av det dispergerte vann på 74% og de dispergerte vannpartikler har meget liten diameter og tynne cellevegger, kan det antas det oppnås jevn og fin fibrillering ved hjelp av vannets egen blåse- og strekke-kraft. Men i en vanlig ekstruder eller liknende elteapparat kan forskjeller i viskositet forårsake at de individuelle vannpartikler aggregerer innbyrdes og sekundært, hvorved det i praksis blir vanskelig å elte og dispergere mer enn 50% vann jevnt og sterkt i den smeltete polymer. A system will now be described in which the dispersed water particles are spherical particles of the same diameter and have been added with maximum density to a polymer. In an imaginary case where a limit concentration of the dispersed water of 74% is sought and the dispersed water particles have a very small diameter and thin cell walls, it can be assumed that even and fine fibrillation is achieved with the help of the water's own blowing and stretching power. But in a normal extruder or similar kneading apparatus, differences in viscosity can cause the individual water particles to aggregate with each other and secondarily, whereby in practice it becomes difficult to knead and disperse more than 50% water evenly and strongly in the molten polymer.

Med dispergert vann i bare denne mengde er strekke- og orienteringseffektene utilstrekkelig, og det er vanskelig å oppnå en fibermasse som er blitt høyt orientert og jevnt og sterkt fibrillert. Ifølge oppfinnelsen tvinges supplerende vann inn i polymeren umiddelbart før ekstrudering i lavtrykksområdet, og det supplerende vanns strekke-effekt anvendes for å gjøre splittingen av polymeren i findelte fibre mere lettvint for derved å fremstille høyt orienterte, findelte fibre. With dispersed water in only this amount, the stretching and orientation effects are insufficient, and it is difficult to obtain a fiber mass that has become highly oriented and uniformly and strongly fibrillated. According to the invention, supplementary water is forced into the polymer immediately before extrusion in the low-pressure area, and the stretching effect of the supplementary water is used to make the splitting of the polymer into finely divided fibers easier to thereby produce highly oriented, finely divided fibres.

I det tilfelle at 50% overstiges og en ytterligere, stor mengde vann tilsettes polymeren, kan ikke vannet lenger beholde dets dispergerte tilstand av små celler, og det dannes delvis innbyrdes kommuniserende, kontinuerlige faser. Samtidig avtar cellediameteren eller avstanden mellom de kontinuerlige faser. In the event that 50% is exceeded and a further, large amount of water is added to the polymer, the water can no longer retain its dispersed state of small cells, and partially intercommunicating, continuous phases are formed. At the same time, the cell diameter or the distance between the continuous phases decreases.

På liknende måte som i tilfellet med dispergering av vann i In a similar way as in the case of dispersing water i

form av uavhengige celler som beskrevet tidligere kan følgelig, ved å tilsette supplerende vann og utnytte strekke-effekten til det supplerende vann, de etterstrebete høyt orienterte fibre oppnås. form of independent cells as described earlier, consequently, by adding supplementary water and utilizing the stretching effect of the supplementary water, the sought-after highly oriented fibers can be obtained.

Vannmengden som dispergeres i polymeren før det supplerende vann tvinges inn er ifølge oppfinnelsen over 2%, fortrinnsvis 25-50%, beregnet på polymeren og det findispergerte vann. Når mengden er mindre enn 2% er den resulterende skammevirkning utilstrekkelig. Mens det i dette tilfelle er mulig å oppnå findelt fibrillering ved å tilsette en stor mengde supplerende vann og utnytte dettes jetkraft, vil de resulterende fine fibre være harde og ujevne, hvorved de vil kreve ytterligere etter-behandling for anvendelse i syntetisk papir. According to the invention, the amount of water that is dispersed in the polymer before the supplementary water is forced in is over 2%, preferably 25-50%, calculated on the polymer and the finely dispersed water. When the amount is less than 2%, the resulting sham effect is insufficient. While in this case it is possible to achieve finely divided fibrillation by adding a large amount of supplementary water and utilizing its jet power, the resulting fine fibers will be hard and uneven, requiring further post-treatment for use in synthetic paper.

For å fremstille en masse av findelte fibre med høy fasthet ved å ekstrudere en slik smeltet polymer hvis vann er findispergert, inn i et lavtrykksområde, må supplerende vann være til stede i tillegg til det dispergerte vann som nevnt tidligere. Dette supplerende vann hjelper til med og gjør det lettere å foreta uttømmingen av den vanninneholdende polymer i lavtrykksområdet og, som nevnt før, sprøytes kraftig i ekstruderingsretningen ved hjelp av plutselig opphevelse av trykk som opptrer når polymeren ekstruderes inn i lavtrykksområdet. Denne virkning til det supplerende vann gir en høy grad av strekking og orientering i polymeren som inneholder findispergert vann og som be-veger seg i samme ekstruderingsretning, hvorved polymeren splittes i findelte fibre ved hjelp av det dispergerte vanns kombin-erte skumme- og strekke-effekt. In order to produce a mass of finely divided fibers of high tenacity by extruding such a molten polymer whose water is finely dispersed, into a low pressure region, supplementary water must be present in addition to the dispersed water as mentioned earlier. This supplemental water aids and facilitates the depletion of the water-containing polymer in the low-pressure region and, as mentioned before, is vigorously sprayed in the direction of extrusion by means of the sudden release of pressure that occurs when the polymer is extruded into the low-pressure region. This action of the supplementary water gives a high degree of stretching and orientation in the polymer containing finely dispersed water and which moves in the same direction of extrusion, whereby the polymer is split into finely divided fibers by means of the combined foaming and stretching of the dispersed water. effect.

Ved utøvelse av den foreliggende oppfinnelse inntreffer således blåsevirkningen til vannet, som er dispergert i den smeltete polymer, og strekke- og orienteringsvirkningene, som skyldes det supplerende vann, nesten samtidig for derved å omdanne polymeren til findelte fibre. Følgelig bestemmes mengden supplerende vann i forhold til dets effekt med blåsevirkningen av det vann som er dispergert i den smeltete polymer. Nærmere bestemt kreves det en relativt stor mengde av det supplerende vann når mengden av det dispergerte vann er liten og blåsevirkningen er liten. På den annen side er det nok med en relativt liten mengde når blåsevirkningen er tilstrekkelig sterk. When practicing the present invention, the blowing effect of the water, which is dispersed in the molten polymer, and the stretching and orientation effects, which are due to the supplementary water, thus occur almost simultaneously to thereby convert the polymer into finely divided fibers. Consequently, the amount of supplementary water is determined in relation to its effect with the blowing action of the water dispersed in the molten polymer. More specifically, a relatively large amount of supplementary water is required when the amount of dispersed water is small and the blowing effect is small. On the other hand, a relatively small amount is enough when the blowing effect is sufficiently strong.

Videre påvirkes blåsevirkningen til det dispergerte vann også av temperatur- og trykkbetingelsene i høytrykksområdet i forhold til betingelsene i lavtrykksområdet. Det vil si at jo høyere trykk og temperatur, desto bedre blir resultatene. Furthermore, the blowing effect of the dispersed water is also affected by the temperature and pressure conditions in the high pressure area compared to the conditions in the low pressure area. This means that the higher the pressure and temperature, the better the results.

Generelt bevirker ikke det supplerende vann splitte-effekt, dette på grunn av at celleveggene brister fra det indre som følge av det dispergerte vann, og polymersplitte-effekt på grunn av strekking og orientering fra innsiden er derfor dominerende. Av lenne årsak er det supplerende vanns bidrag til splittingen av <p>olymeren noe mindre enn det dispergerte vanns bidrag. Følgelig ir det i en effektiv virkemåte ved utøvelsen av den foreliggende oppfinnelse ønskelig at en så stor vannmengde som mulig disper-jeres jevnt og findelt i polymeren og at det supplerende vann invendes sekundært. In general, the supplementary water does not cause a splitting effect, this is because the cell walls burst from the inside as a result of the dispersed water, and the polymer splitting effect due to stretching and orientation from the inside is therefore dominant. For some reason, the supplementary water's contribution to the splitting of the <p>polymer is somewhat less than the dispersed water's contribution. Consequently, in an effective way of working in the practice of the present invention, it is desirable that as large an amount of water as possible is dispersed evenly and finely divided in the polymer and that the supplementary water is used secondarily.

Når det f.eks. anvendes polypropylen som polymer, er meng-len dispergert vann beregnet på polymer med dispergert vann fra 10 til 50%, og ekstrudering inn i et lavtrykksområde med rom-:emperatur og ved atmosfæretrykk foretas fra et høytrykksområde ied temperatur på fra 230 til 280°C og trykk på fra 100 til 150 cg/cm 2, og mengden supplerende vann er 1 til 5 eller flere ganger vannmengden som er dispergert i polymeren. Det har vist seg at ied denne mengde supplerende vann og under disse betingelser ir det mulig å fremstille en findelt fibermasse som er meget jgnet for papirfremstilling. When it e.g. if polypropylene is used as polymer, the mixture of dispersed water calculated for polymer with dispersed water is from 10 to 50%, and extrusion into a low-pressure area at room temperature and at atmospheric pressure is carried out from a high-pressure area at a temperature of from 230 to 280°C and pressure of from 100 to 150 cg/cm 2 , and the amount of supplementary water is 1 to 5 or more times the amount of water dispersed in the polymer. It has been shown that with this amount of supplementary water and under these conditions it is possible to produce a finely divided fiber pulp which is very useful for paper production.

Dersom mengden dispergert vann er fra 2 til 5% er det på den mnen side nødvendig å tilsette det supplerende vann i en meget stor mengde, i størrelsesorden 4 0 til 50 ganger beregnet på poly-rteren med dispergert vann. If the amount of dispersed water is from 2 to 5%, on the other hand, it is necessary to add the supplementary water in a very large amount, in the order of 40 to 50 times calculated for the polymer with dispersed water.

Det vil være klart at det supplerende vann tilsettes ved løy temperatur og under høyt trykk som er omtrent de samme som :or det dispergerte vann. It will be clear that the supplementary water is added at low temperature and under high pressure which are approximately the same as the dispersed water.

Selv om det supplerende vann kan tilsettes etter at den nød-vendige mengde dispergert vann er tilsatt på det tidligere nevnte iltetrinn, er det den mest ønskelige fremgangsmåte å tvinge det supplerende vann under trykk inn i det indre av ekstruderings-mordningens munning i lavtrykksområdet eller inn i polymerstrøm-aen umiddelbart før munningen. Årsaken til dette er at dersom det supplerende vann tilsettes for tidlig har den jevne og findelte ;ilstand av det dispergerte vann inne i den smeltete polymer en ;endens til å ødelegges. Although the supplemental water may be added after the necessary amount of dispersed water has been added in the previously mentioned oxygen stage, the most desirable method is to force the supplemental water under pressure into the interior of the extrusion die mouth in the low pressure region or into in the polymer stream immediately before the mouth. The reason for this is that if the supplementary water is added too early, the even and finely divided state of the dispersed water inside the molten polymer has a tendency to be destroyed.

For å utnytte effekten av det supplerende vann maksimalt Dør videre kontaktarealet mellom det supplerende vann og poly-leren med dispergert vann være så stor som mulig, og dette kan )ppnås ved egnet utforming av ekstruderdelen hvor det supplerende vann tilsettes. In order to make maximum use of the effect of the supplementary water, the contact area between the supplementary water and the polymer with dispersed water should be as large as possible, and this can be achieved by suitable design of the extruder part where the supplementary water is added.

Det er ønskelig at dette supplerende vann også inneholder it overflateaktivt stoff. Videre bør som nevnt ovenfor det sup- It is desirable that this supplementary water also contains surfactant. Furthermore, as mentioned above, the sup-

plerende vann tilsettes ved egnet høy temperatur. boiling water is added at a suitable high temperature.

Representative eksempler på konstruksjonen av den ovenfor nevnte apparatur for tilsetning av det supplerende vann er vist i fig. 3, 4 og 5, som hver viser et langsgående snitt langs et plan gjennom ekstruderens akse og viser en ekstrudermunning. Fig. 3 viser et eksempel på en dyse for indre mating. Innenfor en ekstrudermunning 113 tilsettes supplerende vann gjennom en indre del eller torpedo 213 til den indre del av en polymer med dispergert vann, og den nevnte strekking utøves mot polymeren fra dens indre. Fig. 4 viser et eksempel på en dyse for ytre mating hvor det supplerende vann tilsettes langs den indre flate av ekstruder-dyseveggen, og polymeren stekkes fra utsiden. Dyseveggen av munningen 113A er stort sett den samme som for munningen 113 i fig. 3, idet munningen 113 og 113A atskiller seg fra hverandre bare ved deres indre deler 213 og 213A. Representative examples of the construction of the above-mentioned apparatus for adding the supplementary water are shown in fig. 3, 4 and 5, each showing a longitudinal section along a plane through the axis of the extruder and showing an extruder orifice. Fig. 3 shows an example of a nozzle for internal feeding. Within an extruder mouth 113, supplementary water is added through an inner part or torpedo 213 to the inner part of a polymer with dispersed water, and said stretching is applied to the polymer from its interior. Fig. 4 shows an example of a die for external feeding where the supplementary water is added along the inner surface of the extruder die wall, and the polymer is fired from the outside. The nozzle wall of mouth 113A is largely the same as for mouth 113 in fig. 3, the mouths 113 and 113A being separated from each other only by their inner parts 213 and 213A.

Kontaktarealet mellom det supplerende vann og polymeren The contact area between the supplementary water and the polymer

med dispergert vann er større i munningen 113A ifølge fig. 4 with dispersed water is greater in the mouth 113A according to fig. 4

enn i munningen 113 ifølge fig. 3, og følgelig er strekke-effekten større. Ifølge fremgangsmåten med ytre mating flyter det supplerende vann langs ekstruderdyseveggens indre overflate hvorved friksjonstrekkingen eller motstand mot flyt blir ytterst lav, og denne fremgangsmåte er derfor dårligere når det gjelder å opprettholde indre trykk i dysen. Men den lave dysemotstand muliggjør ekstrudering ved høy hastighet og høy strømningshas-tighet. than in the mouth 113 according to fig. 3, and consequently the stretching effect is greater. According to the method with external feeding, the supplementary water flows along the inner surface of the extruder die wall, whereby the frictional drag or resistance to flow becomes extremely low, and this method is therefore inferior when it comes to maintaining internal pressure in the die. But the low nozzle resistance enables extrusion at high speed and high flow rate.

På grunn av dette trekk sammen med den ovenfor nevnte økning i kontaktareal er effekten med å danne findelte fibre ifølge fremgangsmåten med ytre mating som antydet i fig. 4, bedre, til tross for reduksjon i blåsevirkningen på grunn av det indre trykk i dysen. Due to this feature together with the above-mentioned increase in contact area, the effect of forming finely divided fibers according to the method of external feeding as indicated in fig. 4, better, despite the reduction in the blowing effect due to the internal pressure in the nozzle.

Kontaktarealet mellom det supplerende vann og polymeren med dispergert vann kan økes ytterligere for derved ytterligere å fremme effekten til å omsette polymeren i findelte fibre ved anvendelse av ekstrudermunninger av forskjellige konstruksjoner, av hvilke et representativt eksempel er illustrert i fig. 5. The contact area between the supplemental water and the polymer with dispersed water can be further increased to thereby further promote the effect of converting the polymer into finely divided fibers by using extruder nozzles of various designs, of which a representative example is illustrated in fig. 5.

Som nevnt ovenfor må dispersjonsvannet dispergeres i væskeform i den smeltete polymer ved høy temperatur og under høyt trykk for å oppnå maksimal utnyttelse av vannets blåsevirkning. As mentioned above, the dispersion water must be dispersed in liquid form in the molten polymer at high temperature and under high pressure in order to achieve maximum utilization of the water's blowing effect.

Følgelig bør strømningsstrekningen fra den ovenfor beskrevne elteanordning og munningens utløp holdes på et trykk som er høyere enn vanndampens metningstrykk ved strømningsstrek-ningens temperatur. Dersom opprettholdelsen av trykk er uhensikts-messig og det inntreffer et trykkfall til en verdi under metnings-trykket vil vannet ekspandere og fordampe umiddelbart, hvorved polymeren avkjøles. Følgelig øker den smeltete polymers viskositet, og motstanden på skummetidspunktet og omdannelse av polymeren til findelte fibre i lavtrykksområdet øker. Consequently, the flow path from the kneading device described above and the outlet of the mouth should be kept at a pressure that is higher than the saturation pressure of the water vapor at the temperature of the flow path. If the maintenance of pressure is inappropriate and a pressure drop occurs to a value below the saturation pressure, the water will expand and evaporate immediately, whereby the polymer cools. Consequently, the viscosity of the molten polymer increases, and the resistance at the time of foaming and transformation of the polymer into finely divided fibers in the low pressure region increases.

Reduksjon av blåsevirkningen i lavtrykksområdet på grunn av senkning av vanntemperaturen og sekundær aggregatdannelse av det dispergerte vann på grunn av vannets ekspansjon gir dessuten anledning til atskillelse av vannet og den smeltete polymer. Reduction of the blowing effect in the low pressure area due to the lowering of the water temperature and secondary aggregate formation of the dispersed water due to the expansion of the water also gives rise to the separation of the water and the molten polymer.

Som resultat spaltes ikke polymeren tilstrekkelig, hvorved de findelte fibre som er formålet med oppfinnelsen ikke oppnås, men i ekstreme tilfeller avkjøles den smeltete polymer slik at den størkner og gir derved opphav til vanskeligheter såsom tilstopping av munningen. As a result, the polymer is not split sufficiently, whereby the finely divided fibers which are the object of the invention are not obtained, but in extreme cases the molten polymer cools so that it solidifies and thereby gives rise to difficulties such as clogging of the mouth.

Følgelig er det nødvendig å fremskaffe anordninger for koordinert regulering av trykkøkningsbetingelsene (f.eks. til-førsel av polymeren og vannet til elteområdet) i systemet fra elteområdet gjennom munningsutløpet og regulering av trykkreduk-sjonsbetingelsene (f.eks. overføring av den smeltete polymer fra elteområdet til munningen og uttømmingen i lavtrykksområdet fra munningen) for derved å opprettholde hele systemets trykk over en spesiell normal verdi som er høyere enn systemets dampmetnings-trykk. Accordingly, it is necessary to provide means for coordinated regulation of the pressure increase conditions (e.g. supply of the polymer and water to the kneading area) in the system from the kneading area through the mouth outlet and regulation of the pressure reduction conditions (e.g. transfer of the molten polymer from the kneading area to the orifice and the discharge in the low pressure area from the orifice) to thereby maintain the entire system pressure above a particular normal value which is higher than the system's vapor saturation pressure.

Den smeltete polymer som fremstilles på denne måte ekstruderes fra høytrykksområdet, hvori den finnes i begynnelsen, via munningen og inn i lavtrykksområdet, for derved å omdanne den smeltete polymer til en masse av findelte fibre. The molten polymer produced in this way is extruded from the high-pressure region, in which it is initially found, via the mouth into the low-pressure region, thereby converting the molten polymer into a mass of finely divided fibers.

Mens lavtrykksområdet vanligvis er ved romtemperatur og atmosfæretrykk er det også mulig å anvende høyere temperatur og senket trykk i lavtrykksområdet for å fremme ekspansjonen og spruting av vannet. While the low pressure area is usually at room temperature and atmospheric pressure, it is also possible to use higher temperature and reduced pressure in the low pressure area to promote the expansion and spraying of the water.

For ekstruderingen av den smeltete polymer kan det anvendes en munning som har et antall ytre utdrivingsåpninger som har egnet form, såsom rund eller spalteformet. Mens ekstruderings-hastigheten fra utdrivingsåpningen fortrinnsvis tilsvarer lydhastigheten (330 m/sek), kan det anvendes en hastighet som er halvparten av lydhastigheten eller lavere. For the extrusion of the molten polymer, a mouth can be used which has a number of external ejection openings which have a suitable shape, such as round or slit-shaped. While the extrusion speed from the ejection opening preferably corresponds to the speed of sound (330 m/sec), a speed that is half the speed of sound or lower can be used.

Polymeren som fremstilles ved ekstrudering av en smeltet polymer hvori vann er dispergert findelt og jevnt, inn i et lavtrykksområde slik som beskrevet ovenfor, hvorved polymeren spren-ges i findelte fragmenter, fremstilles som en findelt fibermasse hvori det er uregelmessig forenet et stort antall meget tynne, findelte fibre. The polymer produced by extruding a molten polymer in which water is dispersed finely divided and evenly into a low-pressure area as described above, whereby the polymer is blown into finely divided fragments, is produced as a finely divided fiber mass in which a large number of very thin , finely divided fibres.

Forutsatt at dispergeringen av det dispergerte vann i den smeltete polymer er høy og jevn, oppnås den resulterende findelte fibermasse som et aggregat av atskilte, korte fibre og kan mates som den er, direkte inn i en utbløtningsanordning eller spalte-anordning. Dessuten kan denne findelte fibermasse, i den tilstand den er etter fremstilling anvendes som råstoff i form av findelte fibre for papirfremstilling. Provided that the dispersion of the dispersed water in the molten polymer is high and uniform, the resulting finely divided fiber mass is obtained as an aggregate of separate, short fibers and can be fed as is, directly into a soaking device or splitting device. Furthermore, this finely divided fiber mass, in the state it is in after production, can be used as raw material in the form of finely divided fibers for paper production.

Selv i det tilfelle hvor den findelte fibermasse ikke kan fremstilles som atskilte, korte fibre på grunn av at de enkelte bestanddelsfibre er sterkt orientert, kan de bløtes ferdig ved hjelp av en maskin, såsom et formalingsapparat eller en raffinør som er vanlig i papirindustrien. Even in the case where the finely divided fiber mass cannot be produced as separate, short fibers due to the fact that the individual constituent fibers are strongly oriented, they can be finished soaking by means of a machine, such as a milling apparatus or a refiner, which is common in the paper industry.

Utbløtingsbetingelsene blir enda mer fordelaktig når det anvendes en blanding av to eller flere polymerer i prosessen. Særlig findelte fibre som fremstilles ved anvendelse av polymerer som har adhesjonskraft (f.eks. polyvinylalkohol, polyakrylsyre og salter av denne, polyamidakrylat, polyetylenoksyd og poly-etylenamin) oppviser høy effektivitet i dannelsen av papirfilmen under papirfremstillingen. The soaking conditions become even more advantageous when a mixture of two or more polymers is used in the process. Particularly finely divided fibers which are produced by using polymers which have adhesive power (e.g. polyvinyl alcohol, polyacrylic acid and salts thereof, polyamide acrylate, polyethylene oxide and polyethyleneamine) exhibit high efficiency in the formation of the paper film during paper production.

Idet i hvert fall en eller annen fraksjon av det overflateaktive vannsorpsjonsmidlet som anvendes i den ovenfor beskrevne prosess forblir i produktet, er produktets findelte fibre sterkt hydrofile. Disse findelte fibre har en form som likner tremasse og kan tilføres i foreliggende tilstand til en papirmaskin. Dessuten er våtpapirstyrken etter dannelse av papirfilmen med disse fibre av samme størrelsesorden som for "naturlig papir". Since at least one fraction of the surface-active water sorbent used in the process described above remains in the product, the finely divided fibers of the product are strongly hydrophilic. These finely divided fibers have a shape similar to wood pulp and can be supplied in the present state to a paper machine. Moreover, the wet paper strength after formation of the paper film with these fibers is of the same order of magnitude as for "natural paper".

De findelte fibre som fremstilles ifølge den foreliggende oppfinnelse kan også anvendes blandet med tremasse for fremstilling av papir, og i tillegg til deres anvendelse som råstoff for syntetisk papir kan de anvendes i et stort antall produkter fra uvevete tekstiler til atskillbare ark og arkprodukter. The finely divided fibers produced according to the present invention can also be used mixed with wood pulp for the production of paper, and in addition to their use as raw material for synthetic paper, they can be used in a large number of products from unwoven textiles to separable sheets and sheet products.

Et utførelseseksempel på den foreliggende oppfinnelse antydes ved hjelp av flytdiagrammet ifølge fig. 1. Ifølge fremgangsmåten som antydes der er polymersmeltedelen og vanntilset-nings- og eltedelen atskilte. An embodiment of the present invention is indicated by means of the flow diagram according to fig. 1. According to the method indicated there, the polymer melting part and the water addition and kneading part are separate.

w ^» >^ w ^» >^

I et annet utførelseseksempel på oppfinnelsen, som vises In another embodiment of the invention, which is shown

i fig. 2, utføres smeltingen av polymeren, tilsetningen av vann samt elting og dispergering i samme ekstruder. Deler ifølge fig. 1 og 2, angitt med samme henvisningstall er like eller tilsvarende, med unntakelse av at henvisningstallene i fig. 2 har bok-staven "A" tilføyet. in fig. 2, the melting of the polymer, the addition of water as well as kneading and dispersion are carried out in the same extruder. Parts according to fig. 1 and 2, indicated with the same reference number are the same or equivalent, with the exception that the reference numbers in fig. 2 has the letter "A" added.

I en prosess hvori det anvendes en ekstruder for å gjennom-føre elting og vanndispergering ifølge dette eksempel, er det å oppnå optimal dispergering av vannet nødvendig å bestemme, i tillegg til den ovenfor nevnte polymersammensetning samt vanntil-setningsbetingelser, visse faktorer såsom skruens form og dreiehastighet, trykkfordelingen i ekstruderen samt stedet for vann-tilsetning. In a process in which an extruder is used to carry out kneading and water dispersion according to this example, to achieve optimal dispersion of the water it is necessary to determine, in addition to the above-mentioned polymer composition and water addition conditions, certain factors such as the shape of the screw and rotational speed, the pressure distribution in the extruder as well as the place of water addition.

Idet effekten av stedet for vanntilsetningen varierer med skruens form og dreiehastighet, er det ønskelig at vannet tilsettes ved en del plassert oppstrøms i skruen for å frembringe egnet eltetid. For å utføre eltingen og vanndispergeringen med enda større effektivitet foretrekkes dessuten anvendelse av en skrue med høy skjære- og eltevirkning. As the effect of the location of the water addition varies with the screw's shape and rotation speed, it is desirable that the water is added at a part located upstream in the screw in order to produce a suitable kneading time. In order to carry out the kneading and water dispersion with even greater efficiency, the use of a screw with a high cutting and kneading effect is also preferred.

Idet det på nytt henvises Ul fig. 1 vil det bli beskrevet prosessen som antydet med flytdiagrammet. Råstoffpolymeren smel-tes kontinuerlig ved hjelp av en ekstmder 1 og mates kontinuerlig til et elte- og vanndispergeringsområde. Vann som lagres i et vannreservoar 2 oppvarmes passende ved hjelp av en varmeveksler 4 og tilføres kontinuerlig ved hjelp av en pumpe 3 for tilsetning med konstant hastighet ved høyt trykk til elte- og vanndispergering sområdet . As it is again referred to Ul fig. 1, the process will be described as indicated by the flow diagram. The raw material polymer is continuously melted by means of an extruder 1 and continuously fed to a kneading and water dispersion area. Water stored in a water reservoir 2 is suitably heated by means of a heat exchanger 4 and supplied continuously by means of a pump 3 for addition at a constant rate at high pressure to the kneading and water dispersion area.

Polymerens trykk angis ved hjelp av en trykkmåler som er montert på ekstruderen. Vanntrykket holdes på konstant nivå idet konstant strømningshastighet opprettholdes med en trykk-kontroll-ventil 5. The polymer's pressure is indicated by means of a pressure gauge mounted on the extruder. The water pressure is kept at a constant level as a constant flow rate is maintained with a pressure control valve 5.

Polymeren i smeltet tilstand og vann med høy temperatur og høyt trykk tilføres et elteområde (det vil si ekstruderen i dette tilfelle) hvor polymeren eltes kontinuerlig og grundig med høy skjærevirkning ved hjelp av en kontinuerlig elter 6, hvorved vannet dispergeres i den smeltete polymer til dannelse av en masse av polymer og høydisperst vann. The polymer in a molten state and water at high temperature and high pressure are supplied to a kneading area (that is, the extruder in this case) where the polymer is kneaded continuously and thoroughly with a high cutting effect by means of a continuous kneader 6, whereby the water is dispersed in the molten polymer to form of a mass of polymer and highly dispersed water.

Denne masse av polymer og høydisperst vann overføres via en overføringssone 14 til en høytrykksmatepumpe 8, hvormed den føres videre til en ekstruderdyse 13. Trykket i elteområdet måles og angis med en trykkmåler 15. Dette trykk holdes over en forutbestemt verdi ved å kontrollere matehastighetene til ekstruderen 1 og pumpen 3, samt ved å kontrollere overføringshas-tigheten i høytrykksmatepumpen 8 i overføringssonen. This mass of polymer and highly dispersed water is transferred via a transfer zone 14 to a high-pressure feed pump 8, with which it is passed on to an extruder nozzle 13. The pressure in the kneading area is measured and indicated with a pressure gauge 15. This pressure is kept above a predetermined value by controlling the feed rates of the extruder 1 and the pump 3, as well as by controlling the transfer speed in the high-pressure feed pump 8 in the transfer zone.

I nærheten av dysen tilføres vann som er oppvarmet i en varmeveksler 11 ved hjelp av en høytrykksmatepumpe 10, til en overføringssone 16. Trykket som vannet tilsettes ved reguleres ved hjelp av en trykkreguleringsventil 12 til et konstant trykk, slik at strømningshastigheten holdes konstant. In the vicinity of the nozzle, water that has been heated in a heat exchanger 11 by means of a high-pressure feed pump 10 is supplied to a transfer zone 16. The pressure at which the water is added is regulated by means of a pressure control valve 12 to a constant pressure, so that the flow rate is kept constant.

Massen av polymer og høydisperst vann og vannet som tilsettes i overføringssonen 16 føres kontinuerlig til dysen 13 og drives kontinuerlig gjennom denne dyse med spesielle dimensjoner med meget høy hastighet og trykk inn i et område med atmosfæretrykk. Følgelig splittes den smeltete polymer til findelt tilstand og avkjøles på grunn av den brå ekspansjon og fordampning av vannet, og omdannes derved til en masse av findelte fibrer med høy fasthet. The mass of polymer and highly dispersed water and the water that is added in the transfer zone 16 is continuously fed to the nozzle 13 and continuously driven through this nozzle of special dimensions at very high speed and pressure into an area of atmospheric pressure. Consequently, the molten polymer splits into a finely divided state and cools due to the rapid expansion and evaporation of the water, thereby converting into a mass of finely divided fibers with high tenacity.

Trykkene i strømningsstrekningen oppstrøms fra munningen The pressures in the flow section upstream from the mouth

13 og inn i overføringssonen 16 måles med trykkmålere 17 og 18 13 and into the transfer zone 16 is measured with pressure gauges 17 and 18

og holdes over respektive terskelverdier ved å regulere høy-trykksmatepumpens 8 overføringshastighet. and is kept above respective threshold values by regulating the high-pressure feed pump 8 transfer rate.

Temperaturregulering i hele systemet gjennomføres med auto-matiske temperaturregulatorer som installeres på egnete steder i dette. Dessuten holdes vanntemperaturen konstant med varme-vekslere med tilsvarende kapasitet. Ved således å holde trykkene på terskelverdier over bestemte trykk og samtidig å holde tem-peraturene på respektive konstante verdier når den smeltete polymer ekstruderes gjennom dysen, kan det fremstilles jevne, findelte fibrer. Temperature regulation in the entire system is carried out with automatic temperature regulators that are installed in suitable places in it. In addition, the water temperature is kept constant with heat exchangers of corresponding capacity. By thus keeping the pressures at threshold values above certain pressures and at the same time keeping the temperatures at respective constant values when the molten polymer is extruded through the die, smooth, finely divided fibers can be produced.

For å antyde oppfinnelsens spesielle karakter og bruks-egenskaper ennå mer fullstendig, angis de etterfølgende praktiske eksempler som illustrerer foretrukne utførelsesformer av oppfinnelsen, idet det vil forståes at disse eksempler bare er illustrerende og at de ikke skal begrense rammen for oppfinnelsen. In order to suggest the invention's special character and application properties even more completely, the following practical examples are given which illustrate preferred embodiments of the invention, it being understood that these examples are only illustrative and that they should not limit the scope of the invention.

Eksempel 1 Example 1

Til et pulver av isotaktisk polypropylen med smelteindeks (MI) på 20 ble det tilsatt en 80 prosentig vandig løsning av natriumoleat i en mengde av 2% beregnet på polymeren og 10% kalsiumkarbonat, og den resulterende blanding ble jevnt blandet To a powder of isotactic polypropylene with a melt index (MI) of 20 was added an 80 percent aqueous solution of sodium oleate in an amount of 2% calculated on the polymer and 10% calcium carbonate, and the resulting mixture was evenly mixed

ved hjelp av et blandeapparat. using a mixer.

Denne blanding ble kontinuerlig smeltet ved 210°C i en ventilert ekstruder med 50 mm diameter og med et L/D-forhold på 29 og ekstrudert under et trykk pa 80 kg/cm 2 og i en mengde av 20 kg/time. v This mixture was continuously melted at 210°C in a vented extruder of 50 mm diameter and with an L/D ratio of 29 and extruded under a pressure of 80 kg/cm 2 and at a rate of 20 kg/hour. v

Dessuten ble vann, med 2% natriumoleat som var fremstilt separat og tilsatt vannet sendt ved hjelp av en høytrykkspumpe gjennom en varmeveksler, og det ble opprettholdt et trykk på 50 kg/cm 2 ved hjelp av en trykkreguleringsventil for å frembringe vann under trykk oppvarmet til 210°C. Dette trykkbelastete og oppvarmete vann ble tilsatt gjennom ekstruderens luftehull og eltet sammen med polymeren under høy skjærkraft og med et indre trykk i ekstruderen på 80 kg/cm 2. Den resulterende polymer, som inneholdt dispergert vann, ble deretter overført til en munning ved hjelp av en tannhjulspumpe. Also, water, with 2% sodium oleate prepared separately and added to the water, was sent by means of a high-pressure pump through a heat exchanger, and a pressure of 50 kg/cm 2 was maintained by means of a pressure control valve to produce water under pressure heated to 210°C. This pressurized and heated water was added through the vents of the extruder and kneaded together with the polymer under high shear and with an internal pressure in the extruder of 80 kg/cm 2. The resulting polymer, containing dispersed water, was then transferred to a nozzle by means of a gear pump.

Vann, som inneholdt 2% av et anionisk overflateaktivt stoff og som var fremstilt i et separat reservoar ble ved hjelp av en annen høytrykksmatepumpe ført til en varmeveksler. Dette vanns ventil, og dets temperatur ble hevet til 210°C. Det resulterende vann ble tilsatt gjennom en mellomliggende del av dysen og som sammen med den ovenfor beskrevne polymer ble ekstrudert ved hjelp av tannhjulspumpen, ble ekstrudert inn i atmosfære-trykkområdet gjennom en dyse med 2 mm diameter og et L/D-forhold på 30. Water, which contained 2% of an anionic surfactant and which was prepared in a separate reservoir, was led to a heat exchanger by means of another high-pressure feed pump. This water's valve, and its temperature was raised to 210°C. The resulting water was added through an intermediate part of the die and which, together with the polymer described above, was extruded by means of the gear pump, was extruded into the atmospheric pressure region through a die of 2 mm diameter and an L/D ratio of 30.

Systemets temperatur ble holdt konstant på 210°C ved hjelp av temperaturregulatorer som var installert på forskjellige om-råder. Dessuten ble trykket ved hvilket ekstruderingen ble utført regulert ved å variere ekstruderingsmengden gjennom tannhjulspumpen og vannmengden som ble tilsatt i dysen. Ved således å tilsette vann i en mengde på 10 liter/time i ekstruderen og i en mengde på 100 liter/time til dysedelen, ble ekstrudering utført ved et trykk på 100 kg/cm 2. The system's temperature was kept constant at 210°C by means of temperature regulators installed in different areas. Also, the pressure at which the extrusion was performed was regulated by varying the amount of extrusion through the gear pump and the amount of water added to the nozzle. By thus adding water in an amount of 10 litres/hour to the extruder and in an amount of 100 litres/hour to the nozzle part, extrusion was carried out at a pressure of 100 kg/cm 2 .

De således fremstilte fibrer ble utvunnet som en masse av sterkt fibrillerte, findelte fibre. Denne findelte fibermasse ble malt ved hjelp av en 30 cm enplateraffinør og i en konsentrasjon på 10 og med en klaring på 0,127 mm. Som resultat ble det oppnådd stive, findelte fibre som hadde flat form tilsvarende en tremasse med en gjennomsnittsdiameter på 20 mikron og en lengde på fra 3 til 4 mm. The fibers thus produced were recovered as a mass of highly fibrillated, finely divided fibers. This finely divided fiber mass was ground using a 30 cm single plate refiner and at a concentration of 10 and with a clearance of 0.127 mm. As a result, stiff, finely divided fibers were obtained which had a flat shape corresponding to a wood mass with an average diameter of 20 microns and a length of from 3 to 4 mm.

Eksempel 2 Example 2

En blanding av 44 deler isotaktisk polypropylen med smelteindeks på 20, 24 deler HD-polyetylen med smelteindeks på 20, 10 deler kalsiumkarbonat, 20 deler aluminiumhydroksyd og 2 A mixture of 44 parts isotactic polypropylene with a melt index of 20, 24 parts HD polyethylene with a melt index of 20, 10 parts calcium carbonate, 20 parts aluminum hydroxide and 2

deler polyvinylalkohol ble blandet homogent i en blander. Denne blanding ble smeltet kontinuerlig ved 250°C i en 90 mm diameter ekstruder (L/D = 29) og ekstrudert ved et sluttrykk på 400 kg/cm<2 >ved en gjennomstrømningsmengde på 100 kg/time. parts polyvinyl alcohol were mixed homogeneously in a mixer. This mixture was melted continuously at 250°C in a 90 mm diameter extruder (L/D = 29) and extruded at a final pressure of 400 kg/cm<2> at a flow rate of 100 kg/hour.

Overhetet vann ved 250°C og 200 kg/cm<2> frembrakt separat ble tilført i en strømningsmengde på 120 liter/time ved hjelp av en høytrykksmatepumpe og en varmeutveksler samt en trykkreguleringsventil, ble tilsatt et sted oppstrøms i ekstruderen, og det resulterende materiale ble eltet med høy skjærkraft. Superheated water at 250°C and 200 kg/cm<2> produced separately was supplied at a flow rate of 120 liters/hour by means of a high-pressure feed pump and a heat exchanger as well as a pressure control valve, was added somewhere upstream in the extruder, and the resulting material was kneaded with high shear.

Ekstruderens dysetrykk falt fra 150 til 200 kg/cm 2 på grunn av eltingen og dispergeringen av vannet. Polymeren hvori vannet var findispergert ved eltingen ble sendt til en dyse som var direkte forbundet med nedstrømssiden av ekstruderen og ble således ekstrudert gjennom munningen. Vann som hadde et trykk på 200 kg/cm ved 250°C og som var dannet separat, ble tilsatt som supplerende vann i en mengde på 130 liter/time på et sted opp-strøms fra munningen, og ble sammen med den ovenfor beskrevne polymer med høydisperst vann ekstrudert gjennom en dyse med 2 mm diameter og med L/D = 50 inn i et område med atmosfæretrykk. The extruder nozzle pressure dropped from 150 to 200 kg/cm 2 due to the kneading and dispersion of the water. The polymer in which the water had been finely dispersed by the kneading was sent to a nozzle which was directly connected to the downstream side of the extruder and was thus extruded through the mouth. Water having a pressure of 200 kg/cm at 250°C and which was formed separately was added as supplementary water in a quantity of 130 liters/hour at a location upstream from the mouth, and was combined with the above-described polymer with highly dispersed water extruded through a nozzle with a diameter of 2 mm and with L/D = 50 into an area of atmospheric pressure.

Som resultat ble det fremstilt en jevn masse av findelte fibrer som var sterkt fibrillert. Denne masse av findelte fibrer ble malt ved hjelp av en 61 cm enplateraffinør med en klaring på 0,085 mm, hvorved det ble oppnådd findelte, tremasseliknende fibrer med flat form med en gjennomsnittlig diameter på 15 mikron og lengder på 2 til 3 mm. Disse findelte, fibrer viste seg å være ytterst hydrofile og å kunne hurtig dispergeres jevnt i vann uten tilsetning av dispergeringsmiddel. As a result, a uniform mass of finely divided fibers was produced which was highly fibrillated. This pulp of finely divided fibers was ground using a 61 cm single plate refiner with a clearance of 0.085 mm to obtain finely divided pulp-like fibers of flat shape with an average diameter of 15 microns and lengths of 2 to 3 mm. These finely divided fibers proved to be extremely hydrophilic and to be able to quickly disperse evenly in water without the addition of a dispersant.

Eksempel 3 Example 3

Til 60 deler isotaktisk polypropylen med MI på 9 ble det tilsatt 3 0 deler HD-polyetylen med MI på 8, 2 deler av et anionisk overflateaktivt stoff, 8 deler kalsiumkarbonat samt 5 deler gips, og den resulterende blanding ble behandlet i et blandeapparat til dannelse av en jevn blanding som deretter ble smeltet ved 230°C i en 50 mm diameter ventilert ekstruder og kontinuerlig ekstrudert ved et trykk på 100 kg/cm 2 og i en mengde på 4 0 kg/time. To 60 parts of isotactic polypropylene with an MI of 9 were added 30 parts of HD polyethylene with an MI of 8, 2 parts of an anionic surfactant, 8 parts of calcium carbonate and 5 parts of gypsum, and the resulting mixture was processed in a mixer to form of a uniform mixture which was then melted at 230°C in a 50 mm diameter vented extruder and continuously extruded at a pressure of 100 kg/cm 2 and at a rate of 40 kg/hour.

Dessuten ble vann av 80 kg/cm^ og 210°C inneholdende 2% Moreover, water of 80 kg/cm^ and 210°C containing 2%

av et anionisk overflateaktivt stoff og frembrakt separat tilsatt gjennom det ventilerte hull med 3 0 liter/time og eltet sammen med den ovenfor beskrevne polymer. Det resulterende pro-dukt ble injisert ved hjelp av en tannhjulspumpe ved et trykk pa 130 kg/cm 2 gjennom en munning med 2 mm diameter og et L/D-forhold på 40 inn i et område med atmosfæretrykk, hvoretter det ble oppnådd en blanding av en masse av findelte fibrer med sterk fibrillering og skummete strukturer på spredte steder. of an anionic surfactant and produced separately added through the ventilated hole at 30 liters/hour and kneaded together with the polymer described above. The resulting product was injected by means of a gear pump at a pressure of 130 kg/cm 2 through an orifice of 2 mm diameter and an L/D ratio of 40 into a region of atmospheric pressure, after which a mixture was obtained of a mass of finely divided fibers with strong fibrillation and foamy structures in scattered places.

I dette tilfelle ble det injisert vann ved 210°C inneholdende 2% av et ikk-ionisk overflateaktivt stoff i en oppstrøms del av munningen ved et trykk pa 130 kg/cm 2 og i en tilsetningsmengde på 80 liter/time. Dette vann og polymeren ble sammen tilsatt i et område med atmosfæretrykk, hvoretter det var mulig å fremstille kontinuerlig findelte fibrer liknende dem ifølge eksempel 1. In this case, water at 210°C containing 2% of a non-ionic surfactant was injected into an upstream part of the orifice at a pressure of 130 kg/cm 2 and at an addition rate of 80 litres/hour. This water and the polymer were added together in an area of atmospheric pressure, after which it was possible to produce continuously finely divided fibers similar to those according to example 1.

Eksempel 4 Example 4

Til et polypropylenpulver med MI på 5 ble det tilsatt 40% To a polypropylene powder with an MI of 5, 40% was added

av et findelt pulver av Ha^ B^ O^. 10^0 og 5% kalsiumkarbonat og den resulterende blanding ble i en blander omdannet til en jevn blanding. of a finely divided powder of Ha^ B^ O^. 10^0 and 5% calcium carbonate and the resulting mixture was in a mixer converted into a smooth mixture.

Den således fremstilte blanding ble smeltet og eltet i en totrinns ekstruder som hadde en elteseksjon ved 200°C på første trinn og 230°C på annet trinn. Den eltete blanding ble under 80 kg/cm 2og 20 kg/time sendt til en tannhjulspumpe med hvilken blandingens trykk ble øket til 150 kg/cm 2 og injisert gjennom dysen inn i et område med atmosfæretrykk. The mixture thus produced was melted and kneaded in a two-stage extruder having a kneading section at 200°C in the first stage and 230°C in the second stage. The kneaded mixture was sent under 80 kg/cm 2 and 20 kg/hour to a gear pump with which the pressure of the mixture was increased to 150 kg/cm 2 and injected through the nozzle into an area of atmospheric pressure.

I dette tilfelle ble vann av 230°C som var fremstilt In this case, water of 230°C was produced

separat og inneholdt 2% av et anionisk overflateaktivt stoff, tilsatt ved et trykk på 160 kg/cm 2 og i en mengde pa o 100 liter/ time, og ble deretter sammen med polymeren injisert inn i atmos-færetrykket. Som resultat ble det mulig å fremstille kontinuerlig en masse av findelte fibrer tilsvarende til fibrene i eksempel 1. separately and contained 2% of an anionic surfactant, added at a pressure of 160 kg/cm 2 and in a quantity of about 100 litres/hour, and was then injected together with the polymer into atmospheric pressure. As a result, it became possible to continuously produce a mass of finely divided fibers corresponding to the fibers in example 1.

Eksempel 5 ( Sammenligningseksempel) Example 5 (Comparison example)

De findelte fibrer ifølge eksempel 1 ble dispergert i vann The finely divided fibers according to example 1 were dispersed in water

i en konsentrasjon på 0,3%. Disse findelte fibrer viste seg å in a concentration of 0.3%. These finely divided fibers proved to

være ytterst hydrofile og hadde gode dispergeringsegenskaper selv i den tilstand de forelå i ved fremstillingen, men det ble tilsatt 0,01% av et overflateaktivt stoff for å fremstille be extremely hydrophilic and had good dispersing properties even in the state they were in at the time of manufacture, but 0.01% of a surfactant was added to prepare

en væske med høydispergerte fibrer, som ble anvendt for papirfremstilling i en liten kontinuerlig papirmaskin med filmdannelseshastighet på 3 meter/min. Som resultat ble det oppnådd et syntetisk papir med vekt pr. arealenhet på 4 0 g/m 2, tykkelse på 90 mikron og tilsynelatende spesifikk vekt på 0,45 og med god tekstur. a liquid with highly dispersed fibres, which was used for papermaking in a small continuous paper machine with a film forming speed of 3 metres/min. As a result, a synthetic paper with a weight per unit area of 40 g/m 2 , thickness of 90 microns and apparent specific gravity of 0.45 and with good texture.

Disse findelte fibrer kunne anvendes direkte som de var i en vanlig papirmaskin for derved å fremstille godt, syntetisk papir. These finely divided fibers could be used directly as they were in a normal paper machine to thereby produce good, synthetic paper.

Eksempel 6 Example 6

60 deler polypropylen med MI på 9, 3 0 deler HD-polyetylen med MI på 8, 5 deler leire, 5 deler kalsiumkarbonat og 10 deler av en 30 prosentig vandig løsning av natriumstearat ble blandet grundig i en blander. 60 parts of polypropylene with an MI of 9, 30 parts of HD polyethylene with an MI of 8, 5 parts of clay, 5 parts of calcium carbonate and 10 parts of a 30 percent aqueous solution of sodium stearate were mixed thoroughly in a mixer.

Blandingen ble ført gjennom en totrinns ekstruder som ble anvendt ifølge eksempel 4 og smeltet og eltet ved 23 0°C. Den smeltete og eltete blanding ble ekstrudert ved et trykk på 100 kg/cm 2og i en mengde på 2 0 kg/time gjennom en sirkulær dyse med diameter på 2 mm. Trykkvann som var fremstilt separat, slik at det inneholdt en mindre mengde av et aktivt stoff og hadde et trykk på 100 kg/cm<2> og en temperatur på 230°C, ble tilsatt polymeren i en del plassert oppstrøms i dysen i en mengde av 200 liter/time slik som ifølge eksempel 1. Vannet og polymeren ble injisert inn i et område med atmosfæretrykk. The mixture was passed through a two-stage extruder used according to Example 4 and melted and kneaded at 230°C. The melted and kneaded mixture was extruded at a pressure of 100 kg/cm 2 and at a rate of 20 kg/hour through a circular die of 2 mm diameter. Pressurized water which was prepared separately, so that it contained a smaller amount of an active substance and had a pressure of 100 kg/cm<2> and a temperature of 230°C, was added to the polymer in a part located upstream in the nozzle in an amount of 200 litres/hour as according to example 1. The water and polymer were injected into an area of atmospheric pressure.

Som resultat ble det oppnådd en masse av findelte fibrer som inneholdt skummete strukturer på spredte steder og som var strukket til båndtilstand. Ved å splitte disse findelte fibrer ved hjelp av en plateraffinør på liknende måte som ifølge fig. As a result, a mass of finely divided fibers was obtained which contained foamy structures in scattered places and which had been stretched to a ribbon state. By splitting these finely divided fibers using a plate refiner in a similar way as according to fig.

1, ble det fremstilt findelte fibrer med gjennomsnittlig diameter på fra 20 til 30 mikron og med lengder på fra 1 til 3 mm. 1, finely divided fibers with an average diameter of from 20 to 30 microns and with lengths of from 1 to 3 mm were produced.

Disse fibrer samt kraftpapirmasse ble blandet i et forhold på 4:1, og den resulterende blanding ble dispergert i vann i en konsentrasjon på 0,3%. Den vandige dispersjon ble anvendt i en liten kontinuerlig papirmaskin for fremstilling av papir ved en filmdannelseshastighet på 3 meter/min, hvorved det ble oppnådd et blandet papir med en vekt pr. arealenhet på 4 5 g/m 2 og tykkelse på 10 0 mikron og med jevn tekstur. These fibers and kraft pulp were mixed in a ratio of 4:1, and the resulting mixture was dispersed in water at a concentration of 0.3%. The aqueous dispersion was used in a small continuous paper machine for the production of paper at a film formation rate of 3 meters/min, whereby a mixed paper was obtained with a weight per area unit of 4 5 g/m 2 and thickness of 10 0 micron and with uniform texture.

Eksempel 7 ( Sammenlignlngseksempel) Example 7 (Comparative example)

De findelte fibrer ifølge eksempel 6 ble jevnt dispergert The finely divided fibers according to Example 6 were uniformly dispersed

i vann i en fiberkonsentrasjon på 0,3% sammen med et bindemiddel av akrylemulsjonstype i en mengde på 5% beregnet på de findelte fibrer. Den resulterende dispersjon ble deretter anvendt for fremstilling av papir i en liten papirmaskin som arbeidet ved en filmdannelseshastighet på 3 meter/min, hvorved det ble opp-nadd et syntetisk papir med en vekt pr. arealenhet på 4 5 g/m<2 >og en tykkelse på 100 mikron og med jevn tekstur. in water in a fiber concentration of 0.3% together with an acrylic emulsion type binder in an amount of 5% calculated on the finely divided fibres. The resulting dispersion was then used for the production of paper in a small paper machine operating at a film forming speed of 3 meters/min, whereby a synthetic paper was obtained with a weight per unit area of 4 5 g/m<2 >and a thickness of 100 microns and with a smooth texture.

Dette syntetiske papir hadde en bruddlengde på fra 2 til 2,5 km og styrke som var sammenliknbar med styrken i papir fra tremasse og hadde samme fyldighetsverdi (ample value) som papir. Dessuten ble det funnet at etter å være omformet til papir kunne fibrene lettvint spaltes igjen til deres opprinnelige form som findelte fibrer ved hjelp av en maskin såsom en masseoppløser eller en blander og kunne faktisk behandles på nøyaktig samme måte som vanlig papir. This synthetic paper had a breaking length of 2 to 2.5 km and a strength that was comparable to the strength of paper from wood pulp and had the same amplitude value as paper. Furthermore, it was found that after being converted into paper, the fibers could easily be split back into their original form as comminuted fibers by a machine such as a pulper or a mixer and could actually be processed in exactly the same way as ordinary paper.

Dersom polyolefinfibre som er fremstilt ifølge en vanlig fremgangsmåte, såsom smeltespinning, anvendes i papirfremstilling med et liknende bindemiddel for å oppnå adhesjon anses det vanligvis for nødvendig med en bindemiddelmengde på minst 30% for å oppnå passende styrke. Dersom det derimot anvendes findelte fibrer ifølge den foreliggende oppfinnelse har det overflateaktive stoff og vannsorpsjonsmidlet som ble igjen i fibrene en slik effekt at bindemidlet adsorberes selektivt. Av denne årsak oppnås passende styrke med en liten bindemiddelmengde, slik som ifølge dette eksempel. If polyolefin fibers produced according to a common method, such as melt spinning, are used in paper production with a similar binder to achieve adhesion, a binder quantity of at least 30% is usually considered necessary to achieve suitable strength. If, on the other hand, finely divided fibers according to the present invention are used, the surface-active substance and the water sorption agent which remained in the fibers have such an effect that the binder is selectively adsorbed. For this reason, suitable strength is achieved with a small amount of binder, such as according to this example.

Claims (3)

1. Fremgangsmåte til fremstilling av en masse av findelte, stive fibrer, hvor en smelte av en lineær polymer ved høyere temperatur og høyt trykk overføres i et flerfasesystem som avspennes gjennom en dyse, karakterisert ved at det til en olefinpolymer tilsettes vann i en mengde 2-50 vektsprosent, regnet av den totale vekt, at denne blanding ved et trykk over metningsdamptrykket eltes til dannelse av en dispersjon, og at det umiddelbart før avspenningen tilsettes ytterligere vann i en mengde av 1 til 5 eller flere ganger vekten av dispersjonen.1. Method for the production of a mass of finely divided, rigid fibres, where a melt of a linear polymer at higher temperature and high pressure is transferred in a multiphase system which is released through a nozzle, characterized in that water is added to an olefin polymer in an amount of 2 -50% by weight, calculated from the total weight, that this mixture is kneaded at a pressure above the saturation vapor pressure to form a dispersion, and that immediately before the relaxation, further water is added in an amount of 1 to 5 or more times the weight of the dispersion. 2. Fremgangsmåte i samsvar med krav 1, karakterisert ved at det som polyolefin anvendes homopolymerer eller kopolymerer av etylen, propylen, og buten-1, kopolymerer av disse monomerer som dominerende bestanddel med særlig polystyren eller blandinger av disse polymerer. 2. Process in accordance with claim 1, characterized in that homopolymers or copolymers of ethylene, propylene and butene-1, copolymers of these monomers with particularly polystyrene or mixtures of these polymers are used as the dominant component as polyolefin. 3. Fremgangsmåte i samsvar med krav 1, karakterisert ved at den smeltete, lineære polymer tilsettes et vannsorpsjonsmiddel i form av et findelt, fast stoff bestående av nitrater, oksalater, acetater, sulfater, sulfiter, karbonater, fosfater, hydroksyder samt halogenider av alkalimetaller, jord-alkalimetaller (inklusive magnesium) og ammonium eller i form av et findelt, vannuløselig fast stoff med en andel av et silikat.3. Method in accordance with claim 1, characterized in that the melted, linear polymer is added to a water sorbent in the form of a finely divided, solid substance consisting of nitrates, oxalates, acetates, sulphates, sulphites, carbonates, phosphates, hydroxides and halides of alkali metals, alkaline earth metals (including magnesium) and ammonium or in the form of a finely divided, water-insoluble solid with a proportion of a silicate.