NO126924B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte til fremstilling av manganmetall.

Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte til fremstilling av rent manganmetall fra karbonholdig ferromangan ved fordampning av manganmetallet under nedsatt trykk.

Det er kjent å fremstille mangan ved vakuumdestillering av en mangariholdig legering, idet det som utgangsmateriale spesielt anvendes ferromangan. Således beskrives eksempelvis i tysk patent nr. 1.060.l47 en fremgangsmåte til fremstilling av renmangan ved - fordampning av mangandelen av en karbonholdig manganlegering under nedsatt trykk, idet den i granulert form foreliggende legering opp-varmes trinnvis og derved innstilles temperatur og trykk således at det i første trinn kommer legeringen ikke til smeltning, imidlertid begynner raanganets fordampning, mens i de ytterligere trinn bringes legeringen innen det i første trinn dannede grafittstruktur til smeltning. Oppvarmningen av legeringen foregår eksempelvis etter følgende temperaturprogram:

6 timer ved 1100°C,.

6 timer ved 1150°C;

6 timer ved 12O0°C,.

6 timer ved<*>1250°C.

Trykket må i første trinn forbli under 0,06 mm Hg for at den ønskede fordampning foregår og kan ved den senere temperaturøkning øke progressivt. Denne arbeidsmåte krever meget lange fordåmpningstider for utdrivningen av manganmetall fra legeringen og. er derfor å betegne som uøkonomisk.

Ved. fremgangsmåten ifølge tysk patent nr. 1.086.050 anses det som fordelaktig for fremstilling av renmangan å oppvarme en blanding av handelsvanlig, karbonholdig ferromangan med 75 til 80% manganinnhold og karbonstøv under vakuum til en over ferromanganets smeltepunkt liggende temperatur og å fordampe manganmetallet, idet det mellom ferromangangranulet dannes en type gitter som hindrer deres sammensmeltning. Ved denne fremgangsmåte overvinnes de kjente vanskeligheter som består i nedsettelse av fordampningshastigheten av manganmetallet ved en hurtig økning av temperaturen over leger-ingens smeltepunkt, imidlertid består faren for dannelse av et

residuum som inneholder ikke utvinnbare manganpartikler.

Generelt kan det til de tidligere omtalte kjente fremgangsmåter bemerkes at de med disse fremgangsmåter oppnåelige for-dampningshastigheter for manganmetall fra den manganholdige legering maksimalt utgjør ca. 0,7 g mangan pr. cm fordamperflate og pr. time, hvilket i økonomisk henseende er utilfredsstillende. Ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan fordampningshastigheten sammenlignet til de kjente fremgangsmåter økes flere ganger, dvs. at i løpet av forholdsvis kort tid kan det fremstilles større mengder rent manganmetall.

Oppfinnelsen vedrører altså en fremgangsmåte til fremstilling av manganmetall fra ferromangan med et karboninnhold fra ca. 6 til 8 vekt? ved fordampning av manganmetall fra ferromangan ved

o -1| temperaturer på minst ca. 1200 C og inertgasstrykk mellom 10 og 10 mm Hg, idet fremgangsmåten erkarakterisert vedat det fra et stadig fornyet tynt sjikt av finkornet ferromangan med en kornstørrelse fra

ca. 0,2 til 2 mm, som dannes ved kontinuerlig tilførsel av 5 til 30 g ferromangan pr. cm 2 fordamperflate pr. time utdrives mangan damp-formet ved oppvarmning, idet manganets fordampningshastighet'utgjør ca. 4 til 10 g mangan pr. cm 2 fordamperflate pr. time, og at man kondenserer de unnvikende damper.

Det har vist seg fordelaktig for fremstilling av damp-formet manganmetall å oppvarme ferromanganhaugmateriale til en temperatur fra ca. 1270 til l400°C ved et inertgasstrykk fra ca. 0,5 til 10"<3>mm Hg.

Strømningstverrsnittet for de fra fordamperen til kondensatoren strømmende mangandamper skal fortrinnsvis være minst like så stoa? som tverrsnittet av fordamperflaten. En tilstrekkelig fordampningshastighet av det fordampende mangan oppnås allerede når strømningstverrsnittet for mangandampene tilsvarer fordampnings-flatens tverrsnitt. Dimensjoneres strømningstverrsnittet for mangandampene ikke tilstrekkelig, så inntrer en oppstuvning av mangandamper i fordamperen, hvorved fordampningshastigheten synker, og det kornformede residuum smelter sammen, hvilket er absolutt uheldig for fremgangsmåten. Innføringen av ferromangan i fordampningsrommet foregår fortrinnsvis kontinuerlig.

Til gjennomføring av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen betjener man seg eksempelvis av en vakuumovn med elektrisk oppvarmbar grafittdigel, hvori ferromanganpulvere innbringes over en doserings-valse i jevne tidsavstander. Etter innstilling av temperatur og trykk fordampes manganet fra ferromangan og utskilles i kompakt form ved en vannavkjølt kondensator. Manganets fordampning foregår da alltid bare fra residuets øverste sjikt som ér kornformet og løst og ved siden avgjenblivende mangan inneholder jern og karbon i det anvendte utgangsmateriale. Slik det kunne fastslås av tallrike forsøk består det en viss avhengighet mellom manganutbytte og temperatur resp. tilførselshastighet av ferromangan, mens avhengig-heten av utbyttet av inertgasstrykk i området fra 10~<3>til 0,5 mm Hg praktisk talt ikke kunne fastslås. Det ble fastslått at med økende temperatur øker manganets fordampning fra legering til oppnåelse av et maksimum, mens ved økende tilførselshastighet avtar manganutbyttet i første rekke vesentlig, og nærmer seg deretter asymptotisk en grenseverdi.

Med hensyn til tilførselshastighetens innvirkning på manganutbyttet ble det fastslått at ved innføring av 5 g ferromangan pr. cm p fordamperflate og pr. time, idet ferromangan hadde en korn-størrelse fra 0,5 til 1 mm, kan det oppnås et manganutbytte på

over 98%, når temperaturen i vakuumovnen utgjør 1360°C og inertgasstrykket 10"^ mm Hg.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen må sammenlignet

med de kjente fremgangsmåter til fremstilling av mangan fra ferromangan anses som et teknisk fremskritt, da den muliggjør en mer enn 10 ganger høyere fordampningshastighet av manganet fra ferromangan og således er vesentlig mer økonomisk.

Eksempel 1.

(arbeidsmåte ifølge oppfinnelsen).

I en i det indre av en evakuert beholder anordnet elektrisk oppvarmet grafittdigel med en indre diameter på 75 mm ble det i løpet av 50 minutter innført 600 g kornformet ferromangan med en kornstørrelse fra 0,5 til 1 mm og etterfølgende sammensetning 75,8 vektprosent mangan,

7,1 vektprosent karbon,

14,8 vektprosent jern,

og mangan fordampet ved en temperatur på 1360°C og et fremmed gass-trykk på 0,003 mm Hg. De innbragte metallkorn fordelte seg jevnt over digeltverrsnittet. Det dampformede mangan ble utfelt ved en likeledes i den evakuerte beholder anordnet vannavkjølt metallplate som kompakt sjikt. Av analysen av det løse og kornformede fordampnings-residuum viste det seg at det var fordampet 375 g mangan, tilsvarende 82,3? av det i utgangsmaterialet inneholdte mangan. Av den fordampede del var 214 g mangan utskilt på kondensatoren og resten på ovnsveggen.

Fordampningshastigheten utgjorde 10,2 g mangan pr.

cm' fordamperflate og pr. time. Det dannede manganmetall inneholdt 0,02 vektprosent karbon og 0,03 vektprosent jern som forurensning. Eksempel 2 til 10.

(arbeidsmåte ifølge oppfinnelsen).

Det ble gått frem analogt eksempel 1, idet imidlertid den anvendte mengde ferromangan, ferromanganets kornstørrelse, fordampningstemperaturen, inertgasstrykket såvel som fordampnings-tiden ble variert. Resultatene av de enkelte forsøk ble oppstillet ifølge tabellen.

Eksempel 11.

(kjent arbeidsmåte).

Under anvendelse av den i eksempel 1 omtalte apparatur ble grafittdigelen i kald tilstand i første rekke fylt med 1670 g ferromangan av følgende sammensetning

75,8 vektprosent mangan,

7,1 vektprosent karbon,

17,1 vektprosent jern,

og vakuumbeholderen evakuert i et inertgasstrykk på 0,001 mm Hg. Deretter ble digelinnholdet oppvarmet i løpet av 30 minutter til 1360°C og holdt ved denne temperatur ytterligere 120 minutter. Etter dette tidsforløp var 61,6 g mangan fordampet, hvilket tilsvarer et manganutbytte på 4,9$ og en fordampningshastighet på 0,7 g mangan pr. cm fordamperflate og pr. time. Fordampningsresiduet var full-stendig sammensmeltet.

Claims (1)

1. Fremgangsmåte til fremstilling av manganmetall fra ferromangan med et karboninnhold fra ca. 6 til 8 vekt# ved fordampning av manganmetall fra ferromangan ved temperaturer på minst ca.

   o -4 1200 C og inertgasstrykk mellom 10 og 10 mm Hg,karakterisert vedat det fra et stadig fornyet tynt sjikt av finkornet ferromangan med en kornstørrelse fra ca. 0,2 til 2 mm, som dannes ved kontinuerlig tilførsel av 5 til 30 g ferromangan pr. cm<p>f ordamperf late pr. time, utdrives mangan dampf ormet ved oppvarmn-ing, idet manganets fordampningshastighet utgjør ca. 4 til 10 g mangan pr. cm 2 fordamperflate pr. time, og at man kondenserer de unnvikende damper.