NO125153B - - Google Patents

Download PDF

Info

Publication number
NO125153B
NO125153B NO169958A NO16995867A NO125153B NO 125153 B NO125153 B NO 125153B NO 169958 A NO169958 A NO 169958A NO 16995867 A NO16995867 A NO 16995867A NO 125153 B NO125153 B NO 125153B
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
benzene
disulfonate
naphthalene
parts
disulfonic
Prior art date
Application number
NO169958A
Other languages
English (en)
Inventor
R Carlsson
Original Assignee
Waertsilae Oy Ab
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Waertsilae Oy Ab filed Critical Waertsilae Oy Ab
Publication of NO125153B publication Critical patent/NO125153B/no

Links

Classifications

    • EFIXED CONSTRUCTIONS
    • E05LOCKS; KEYS; WINDOW OR DOOR FITTINGS; SAFES
    • E05BLOCKS; ACCESSORIES THEREFOR; HANDCUFFS
    • E05B9/00Lock casings or latch-mechanism casings ; Fastening locks or fasteners or parts thereof to the wing
    • E05B9/08Fastening locks or fasteners or parts thereof, e.g. the casings of latch-bolt locks or cylinder locks to the wing
    • E05B9/084Fastening of lock cylinders, plugs or cores
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T70/00Locks
    • Y10T70/70Operating mechanism
    • Y10T70/7441Key
    • Y10T70/7486Single key
    • Y10T70/7508Tumbler type
    • Y10T70/7559Cylinder type
    • Y10T70/7661Detachable or removable cylinder
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T70/00Locks
    • Y10T70/80Parts, attachments, accessories and adjuncts
    • Y10T70/8432For key-operated mechanism
    • Y10T70/8459Housings
    • Y10T70/8541Mounting arrangements

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Closures For Containers (AREA)
  • Lock And Its Accessories (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Framgangsmåte for framstilling av dialkalimetallsaltet av benzen-1 : 4- eller naftalen-2 : 6-disulfonsyrer, eller de tilsvarende frie disulfonsyrer.
Foreliggende oppfinnelse vedrører en
framgangsmåte for framstilling av dialkalimetallsaltet av benzen-1 : 4- eller naftalen-2 : 6-disulfonsyrer, eller de tilsvarende frie disulfonsyrer.
Ved de hittil beskrevne framgangs-måter for disulfonering av benzen, er det
vanlige produkt benzen 1—3 disulfonsyre.
Når det arbeides ved høye temperaturer i
svovelsyreoppløsning i nærvær av spesielle
katalysatorer, får man bare et dårlig utbytte av benzen 1-4 disulfonsyre. (Behrend
og Mertelsmann, Annalen 1911, 378, 352).
I henhold til foreliggende oppfinnelse
tilveiebringes en framgangsmåte for framstilling av de ovenfor angitte substanser
ved at alkalimetallsaltet av den isomere
benzen-1 : 3- eller naftalen-2 : 7-disulfonsyre, opphetes til en temperatur fra 250
til 600° C, i nærvær av en katalysator om-fattende et tungmetall eller en tungmetall-forbindelse, f. eks. en forbindelse av kvikk-sølv eller krom, eller i fravær av en kata-;
lysator ved en temperatur innenfor området 375—600° C, fortrinnsvis i en inert
atmosfære og om ønskes erholdes en fri
syre fra alkalimetallsaltet av den aromatiske disulfonsyre ved at dette bringes i
kontakt med en kjationutvekslerharpiks.
Opphetingen kan finne sted ved atmos-færisk trykk eller forhøyet trykk. Reak-sjonen finner fortrinnsvis sted i en inert
atmosfære som kulldioksyd eller nitrogen,
skjønt det ikke er av avgjørende betyd-ning at luft skal utelukkes, men når luft
er tilstede, er det ønskelig at det bare er en
begrenset adgang av luften til reaksjons-karet.
Isomeriseringen vil finne sted i fravær av en katalysator ved en temperatur av 375° C eller høyere. Imidlertid foretrekkes det å utføre prosessen i nærvær av en katalysator, idet lavere arbeidstem-peraturer i så fall kan anvendes, dvs. temperaturer ned til 250° C. Vi har funnet at substanser som bare inneholder visse tunge metaller er meget skikket, særlig slike som inneholder kvikksølv og krom. I alle tilfelle er det ønskelig ikke å utføre prosessen ved temperaturer over ca. 600° C, da spaltning av de reagerende stoffer lett vil kunne inntre.
Kalium- og natriumsaltene av benzen-1 : 3-eller naftalen-2 : 7-disulfonsyrer har
vist seg særlig skikket som utgangsma-terialer, og av disse foretrekkes det å an-vende natriumsaltene, da i dette tilfelle utbyttet av de ønskete disulfonsyrer er noe høyere enn med kaliumsaltene, og omkost-ningene er lavere.
Det er ofte hensiktsmessig å isolere produktene ved frigjøring av de frie disulfonsyrer i uren form. Produktene av det urene salt eller de frie syrer kan også omdannes til klorider ved reaksjon, f. eks. med fosforpentaklorid eller tionylklorid, eller til de tilsvarende sulfonamider ved reaksjon med f. eks. ammoniakk.
Foruten den fordel at det fåes den ønskete syre med store utbytter, oppnås den videre fordel under isoleringen av det ønskete produkt at det er mer hensiktsmessig å utskille den ønskete disulfonsyre fra utgangssyren når mengden av først-nevnte er høy.
Fremgangsmåten skal klargjøres ved følgende eksempler, hvor alle deler og pro-sentangivelser er etter vekt:
Eksempel 1.
Det vannfrie dinatriumsalt av benzen-1 : 3-disulfonsyre (282 deler) ble blandet med kvikksølv-(II)-oksyd (43 deler), og blandingen ble opphetet i en atmosfære av kulldioksyd ved et trykk av 4 atm. i 6 timer ved 425° C.
Produktet ble ekstrahert med vann, og de frie ekstrakter ble ført gjennom en ko-lonne av en aktivert kationutvekslerharpiks for å frigjøre den frie sulfonsyre, og utbyttet i uren form andro til 230 deler. Fra en aliquot del av dette produkt ble det fremstilt bis(S-benzyltiuronium)benzen-para-disulfonat (Smp. 247° C) i en mengde som viste at benzen-1 : 4-di^ulfonsyre fåes med et utbytte svarende til 52 pst. av det teoretiske. Produktet ble videre bestemt ved omdannelse til benzen-paradi-sulfonylklorid, som ved reaksjon med ammoniakk ga benzen-paradisulfonamid (Sm. 291° C).
Eksempel 2.
Når det vannfrie dikaliumsalt av benzen-1 : 3-disulfonsyre (315 deler) ble behandlet ved fremgangsmåten etter eksempel 1, fikk man isolert 50 deler (9 pst. av den teoretiske mengde) av bis(S-benzyl-tiuronium)benzen-para-disulfonat.
Eksempel 3.
En blanding av dinatriumnaftalen-2 : 7-disulfonat (664 deler) og kvikksølv-(II)-oksyd (43,2 deler) ble innesluttet i en atmosfære av kulldioksyd og opphetet til 425° C i 6 timer. Etter avkjøling ble produktet ekstrahert med vann, og en aliquot del ble behandlet med en vandig oppløs-ning av S-benzyltiuroniumklorid, hvorved man fikk bis(S-benzyltiuronium)naftalen-2 : 6-disulfonat med et utbytte svarende til tilstedeværelsen av produktet av i det minste 15 pst. dinatriumnaftalen-2 : 6-disulfonat.
Smeltepunktet (271—274° C) og det infrarøde absorbsjonsspektrum av saltet var identisk med tallene for en autentisk prøve av bis(S-benzyltiuronium)naftalen-2 : 6-disulfonat.
Naftalen-2 : 6-disulfonsyre ble lett erholdt i fri tilstand som en vandig opp-løsning ved å bringe natriumsaltoppløs-ningen i kontakt med en kationutvekslerharpiks i sur form.
Eksempel 4.
Når dinatriumnaftalen-2 : 7-disulfonat ble behandlet som i eksempel 3 under anvendelse av kadrnium-metallstøv (22 deler) i stedet for kvikksølv-(II)-oksyd, fikk man bis(S-benzyltiuronium)-naftalen-2 : 6-disulfonat med et utbytte svarende til tilstedeværelsen av 10 pst. av 2 : 6-disulfonatet i reaksjonsproduktet.
Eksempel 5.
Når dinatriumnaftalen-2:7-disulfonat alene ble opphetet som i eksempel 3, var utbyttet av bis(S-benzyltiuronium)-naftalen-2:6-disulfonat ekvivalent med tilstedeværelsen av 7 pst. av 2:6-disulfonatet i reaksjonsproduktet. Det samme utbytte ble erholdt når 41,4 deler av blypulver bie tilsatt til dinatriumsaltet og blandingen behandlet som i eksempel 3.
Til sammeligning skal nevnes at når dinatriumbenzen-1:3-disulfonat (820 deler) ble opphetet i 24 timer ved 275° C i en atmosfære av kulldioksyd, var forbindelsen uforandret.
Eksempel 6.
Dinatriumbenzen-1:3-disulfonat (800 deler) ble opphetet i 12 timer ved 425° C i en atmosfære av kulldioksyd. Man fikk 720 deler av et produkt hvis sammensetning var dinatriumbenzen-p-disulfonat (70—75 pst.), dinatriumbenzen-m-disulfonat (ca.
5 pst.), trinatriumbenzen-l:3:5-trisulfonat (ca. 20 pst.) og natriumsulfat ca. 1—3 pst.)
Eksempel 7.
Dinatriumbenzen-1:3-disulfonat (820 deler) ble blandet intimt med kalium-krom-alun (57 deler), og blandingen ble derpå opphetet i 24 timer ved 275° C i en atmosfære av kulldioksyd. Produktet veiet 640 deler, inneholdende ca. 85 pst. av dinatriumbenzen-p-disulfonat og ca. 15 pst. trinatriumbenzen-trisulfonat. Produktets sammensetning ble bestemt ved infrarød analyse.
Eksempel 8.
Dinatriumbenzen-1:3-disulfonat (820 deler) ble blandet med kvikksølv-(II)-oksyd
(43 deler), og blandingen ble derpå behandlet som i eksempel 7. Produktet (760 deler) var dinatriumbenzen-1:4-disulfonat, som inneholdt ca, 5 pst. m-disulfonat og ca. 10 pst. trisulfonat, hvilket ble bestemt ved infrarød analyse.
Eksempel 9.
Dinatriumbenzen-m-disulf onat (500 deler) og kvikksølv(II)-sulfat (60 deler) ble blandet intimt, og blandingen ble opphetet i en nitrogen-atmosfære i 6 timer ved 425° C. Produktet ble opparbeidet som i de foran anførte eksempler, og man fikk 450 deler av dinatriumbenzen-1:4-disulfonat, som inneholdt en liten mengde av trinatriumbenzen-1:3:5-trisulfonat.
Syrer som fåes ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan omdannes videre ved passende fremgangsmåter til høymole-kylære polymerer, eller omdannes til teref-talsyre eller et derivat som f. eks. tereftal-onitril, f. eks. ved de fremgangsmåter som er bekrevet i: H. Schiff Ber. 1876, 9, 581 (benzendi- sulfonat). R. Ebert and V. Merz, Ber. 1876, 9, 592 (naf talendisulfonat).

Claims (2)

1. Framgangsmåte for framstilling av dialkalimetallsaltet av benzen-1:4- eller naftalen-2:6-disulfonsyrer eller de tilsvarende frie disulfonsyrer, karakterisert ved at alkalimetallsaltet av den isomere benzen-1:3- eller naftalen-2 ^-disulfonsyre, opphetes til en temperatur fra 250 til 600° C, i nærvær av en katalysator om-fattende et tungmetall eller en tungmetall-forbindelse, f .eks. en forbindelse av kvikk-sølv eller krom, eller i fravær av en katalysator ved en temperatur innenfor området 375—600° C, fortrinnsvis i en inert atmosfære og om ønskes erholdes en fri syre fra alkalimetallsaltet av den aromatiske disulfonsyre ved at dette bringes i kontakt med en kationutvekslerharpiks.
2. Framgangsmåte som angitt i på-stand 1, karakterisert ved at framgangs-måten utføres under forhøyet trykk.
NO169958A 1966-10-08 1967-10-03 NO125153B (no)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI662651A FI45683C (fi) 1966-10-08 1966-10-08 Kiinnityslaite sylinterilukon avainpesän kiinnittämiseksi lukon pesään

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NO125153B true NO125153B (no) 1972-07-24

Family

ID=8507382

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO169958A NO125153B (no) 1966-10-08 1967-10-03

Country Status (6)

Country Link
US (1) US3501933A (no)
DE (1) DE1678063A1 (no)
DK (1) DK119497B (no)
FI (1) FI45683C (no)
NO (1) NO125153B (no)
SE (1) SE334309B (no)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3863475A (en) * 1974-02-07 1975-02-04 Victor Comptometer Corp Function Control Key Locks
US4441347A (en) * 1981-06-08 1984-04-10 Taylor James L Lock assembly with interchangeable noses for safe deposit boxes
DE19849179C1 (de) * 1998-10-24 2000-03-23 Raymond A & Cie Einsteckklammer zur Blindbefestigung eines Türschloßgehäuses

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2093038A (en) * 1935-03-28 1937-09-14 Kingston Products Corp Mounting means
US2061978A (en) * 1935-05-22 1936-11-24 Pentka Joseph Electrically operated lock for motor vehicles

Also Published As

Publication number Publication date
US3501933A (en) 1970-03-24
FI45683B (no) 1972-05-02
SE334309B (no) 1971-04-19
FI45683C (fi) 1972-08-10
DE1678063A1 (de) 1971-08-12
DK119497B (da) 1971-01-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Gilbert et al. Sulfonation and sulfation with sulfur trioxide
NO125153B (no)
US3013079A (en) Ring halogenation of aromatic carbonyl compounds
US2787524A (en) Continuous cyclic process for dissociation of ammonium chloride to recover ammonia and hydrogen chloride therefrom
US1531507A (en) Manufacture of benzaldehyde-2.5-disulfonic acil
US2861984A (en) Production of aromatic fluorides
US2008753A (en) Manufacture of alkali metal selenides and tellurides
CA1042916A (en) Method of making acyl esters of hydroxy alkane sulfonates
US2807641A (en) Sulphonation of benzene
US3243454A (en) Process of preparing alkali metal isethionates
US2978500A (en) Manufacture of aromatic disulphonic acids
CN108003070B (zh) 一种h酸生产中磺化的方法
US2978499A (en) Manufacture of aromatic disulphonic acids
NO125154B (no)
US3378572A (en) Chlorination of anthraquinone-sulfonic acids using nascent chlorine and an inorganicammonium salt(added slowly) in dilute sulfuric acid
US2028271A (en) Manufacture of para-cyclohexylphenols
US2378168A (en) Process for preparing 2, 6-dintro-4-sulpho-toluene
US2013722A (en) Manufacture of tertiary-butylchloride
US2899461A (en) Preparation of alkali metal
US3125414A (en) Production of sulfamic acid
US2334500A (en) Neutralization of aromatic sulphonic acids
US659733A (en) Process of making oxalates.
US3096325A (en) Preparation of j-chlorocaprolactam
US3440288A (en) Method for preparing chlorobenzene thiols
PL42214B1 (no)