NO116732B - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- NO116732B NO116732B NO15869165A NO15869165A NO116732B NO 116732 B NO116732 B NO 116732B NO 15869165 A NO15869165 A NO 15869165A NO 15869165 A NO15869165 A NO 15869165A NO 116732 B NO116732 B NO 116732B
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- melt
- cathode
- electrolytic
- temperature
- metals
- Prior art date
Links
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 20
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 20
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 claims description 12
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 11
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 claims description 7
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 claims description 7
- 239000010955 niobium Substances 0.000 claims description 7
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 claims description 7
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 5
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000011651 chromium Substances 0.000 claims description 4
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N hafnium atom Chemical compound [Hf] VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 4
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 claims description 4
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 14
- 238000004070 electrodeposition Methods 0.000 description 12
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 9
- 239000010406 cathode material Substances 0.000 description 8
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 7
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 7
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 210000004027 cell Anatomy 0.000 description 6
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 5
- 230000001427 coherent effect Effects 0.000 description 5
- 239000000374 eutectic mixture Substances 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- KWGKDLIKAYFUFQ-UHFFFAOYSA-M lithium chloride Chemical compound [Li+].[Cl-] KWGKDLIKAYFUFQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 4
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 4
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 description 3
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 3
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000003870 refractory metal Substances 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 2
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003842 bromide salts Chemical class 0.000 description 1
- 229910052792 caesium Inorganic materials 0.000 description 1
- TVFDJXOCXUVLDH-UHFFFAOYSA-N caesium atom Chemical compound [Cs] TVFDJXOCXUVLDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 210000001787 dendrite Anatomy 0.000 description 1
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000002001 electrolyte material Substances 0.000 description 1
- 238000005363 electrowinning Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 239000012943 hotmelt Substances 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 1
- 229910052701 rubidium Inorganic materials 0.000 description 1
- IGLNJRXAVVLDKE-UHFFFAOYSA-N rubidium atom Chemical compound [Rb] IGLNJRXAVVLDKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000011343 solid material Substances 0.000 description 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- YRGLXIVYESZPLQ-UHFFFAOYSA-I tantalum pentafluoride Chemical compound F[Ta](F)(F)(F)F YRGLXIVYESZPLQ-UHFFFAOYSA-I 0.000 description 1
- 229910052845 zircon Inorganic materials 0.000 description 1
- GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N zirconium(iv) silicate Chemical compound [Zr+4].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A43—FOOTWEAR
- A43B—CHARACTERISTIC FEATURES OF FOOTWEAR; PARTS OF FOOTWEAR
- A43B15/00—Welts for footwear
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25C3/00—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of melts
- C25C3/26—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of melts of titanium, zirconium, hafnium, tantalum or vanadium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25C3/00—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of melts
- C25C3/32—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of melts of chromium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25C3/00—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of melts
- C25C3/34—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of melts of metals not provided for in groups C25C3/02 - C25C3/32
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
- C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
- C25D3/12—Electroplating: Baths therefor from solutions of nickel or cobalt
- C25D3/14—Electroplating: Baths therefor from solutions of nickel or cobalt from baths containing acetylenic or heterocyclic compounds
- C25D3/16—Acetylenic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
- C25D3/66—Electroplating: Baths therefor from melts
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
Description
Fremgangsmåte til smelte-elektrolytisk fremstilling av tette sammenhengende avsetninger av zirkonium, hafnium, vanadium, niob, tantal, krom, molybden, wolfram eller legeringer av disse metaller.
Foreliggende oppfinnelse angår en forbedret fremgangsmåte for elektroutfelling av metaller, særlig tungtsmeltelige metaller og legeringer av disse og særlig en modifikasjon av den fremgangsmåte som.er beskrevet i det norske hovedpatentet nr. 113 392. I hovedpatentet er det beskrevet en fremgangsmåte til smelte-elektrolytisk fremstilling av finkornede, strukturelt sammenhengende avsetninger av tungtsmeltelige metaller og legeringer av metaller fra gruppen:
zirkon., hafnium, vanadium, niob, tantal, krom, molybden og wolfram,
i en elektrolysecelle med en opploselig eller uopploselig anode og et elektrisk ledende grunnmateriale som katode i inert atmosfære. Foreliggende .oppfinnelse'angår spesielt en forbedring av en slik fremgangsmåte, hvor den uonskede grovhet og uregelmessighet på'-'over-
flaten av utfellingen stort sett er eliminert.
Fremgangsmåten i det norske hovedpatent nr. 113 392 er kjennetegnet ved at elektrolysen utfores med en smelte-elektrolytt som i det vesentlige er fri for klorider, bromider og oksyder og består av
(a) en grunnsmelte av minst et fluorid av kalium, rubidium
eller cesium og minst et fluorid av andre elementer som ligger hoyere i den elektromotoriske rekke enn det metall som skal utfelles, og
(b) minst et fluorid av det metall som skal utfelles,
idet forholdet mellom de nevnte fluorider i smeiten, temperaturen i
smeiten og elektrolysestromtettheten reguleres på kjent måte slik at det gir en tett, strukturelt sammenhengende avsetning av metallet ulegert med nevnte grunnmateriale.
Denne fremgangsmåte ga ikke bare tette, finkornede, strukturelt sammenhengende og seige utfellinger med god slagkraft, men kan også anvendes for elektroutvinning av metallene, dvs. ekstrahere metallene fra smeltede salter ved elektrolyse. De tette, finkornede strukturelt sammenhengende utfellinger av metaller som fremstilles ved hjélp av denne fremgangsmåte står i skarp kontrast til pressede pulvre eller dendriter som er utfelt ved hjelp av tidligere fremgangsmåter.
Det er imidlertid blitt funnet at ved.en elektroutfellings-prosess, hvori et metall avsettes fra et elektrolytisk system om-fattende en elektrolytisk smelte over på et katodisk grunnmateriale oppstår det ved temperaturforskjellen mellom den elektrolytiske smelte og katodematerialet, for kontakten med systemet er av tilstrekkelig storrelse, ufinsket ruhet og uregelmessigheter på den utfelte overflate. Dette problem er mer utpreget og oppstår oftere ved elektroutfelling av tungtsmeltelige metaller, hvor det normalt hersker store temperaturforskjeller mellom den elektrolytiske smelte og katoden som metallet skal overtrekkes på..
Det er en hensikt med foreliggende oppfinnelse å skaffe en forbedret fremgangsmåte for elektroutfelling av metaller fra et elektrolytisk system over på et katodisk grunnmateriale hvor den.uheldige
* ruhet og uregelmessighet på den utfelte flate stort sett er eliminert. Ifolge foreliggende oppfinnelse er det således tilveiebragt en fremgangsmåte til smelte-elektrolytisk fremstilling av tette og sammenhengende avsetninger av zirkon, hafnium, vanadium^ nibb, tantaif'
krom, molybden, wolfram eller legeringer av disse metaller i en elektrolysecelle med en opploselig eller uopploselig anode og et
elektrisk ledende grunnmateriale som katode i inert atmosfære ifolge patent nr. 113 392, kjennetegnet ved at katoden, for-den bringes i kontakt med den elektrolytiske smelte, forvarmes, fortrinnsvis i inert atmosfære, til en temperatur som er ekvivalent med likvidustemperaturen for den elektrolytiske smelte, eller hoyere enn denne.
Selv om det ikke er onskelig å bindes til noen spesiell teori eller mekanisme i forbindelse med opprinnelsen av ruheten og uregelmessighetene på metallaysetningene ved hjelp av tidligere fremgangsmåter viste undersøkelser at opprinnelsen til de fleste uregelmessigheter kan spores tilbake til mellomflaten mellom grunnmaterialet og utfellingen. Det antas at det dannes gassbobler på grunnmaterialet, og det belegges så på disse og disse blir områder for hoy feltkonsentrasjon, som forer til ruhet og uregelmessigheter i de tykkere plater. Denne ruhet som fremkommer som store konvekse fremspring på overflaten er uonsket av mange grunner. For eksempel hindrer nærvær av dumper en heldig valsing av tykkere plater eller de kan lett slåes av og etterlater et krater som går ned til under-laget hvorved overtrekkets beskyttende evner reduseres. De gassbobler som dannes på grunnmaterialet oppstår oyensynlig fra tre for-skjellige kilder. For det forste ble det funnet at det var inkorpo-rert betydelige•mengder gass i smeiten og at en slik gass ble fri-gjort i det oyeblikk smeiten nærmet seg sin frysetemperatur. Folge-lig frigjores gassbobler fra det frosne elektrolyttmateriale når en kald katode neddyppes i en varm smelte.
For det annet inneholder de fleste metaller store gass-volumer i en størrelsesorden på 0.1 til 10 cm^ per cm^ metall, og denne gass kan frigjores ved hSyere temperaturer. F.eks. ble i visse former for kopper ét grunnmateriale som vanligvis anvendes ved elektroutf elling gassinnholdet funnet å være 0.1 crn-^ per cm^ metall.
Endelig kan atmosfærisk gass:som kan anvendes som inert fluidum i elektroutfellingssonen innesluttes mellom de frosne salter og den kalde katode når den neddyppes i.smeiten. Når de frosne materialer til slutt smelter dannes det bobler ved katode-smelte-flaten, som overtrekkes, og'ferer til uonskede uregelmessigheter og ruhet i avsetningene.
At de tidligere nevnte årsaker er riktige menes å være for-di katodetemperaturen opprinnelig er.langt lavere enn temperaturen % for den elektrolytiske smelte. Det er blitt funnet at når temperaturen for katoden er vesentlig lavere enn temperaturen for den flytende elektrolytiske smelte, dannes tilstrekkelige gassmengder ved katodesmelte-mellomflaten til å medfore betydelige ruheter og uregelmessigheter i den avsatte plate. Når således elektroutfellingen utfores ved vanlige temperaturer i et område på omtrent 575° til SOO°C, oppstår det vanligvis vesentlige temperaturforskjeller mellom ka-todens temperatur og temperaturen for"den elektrolytiske smelte.
Som angitt ovenfor-er det blitt funnet at hensikten med foreliggende oppfinnelse oppnås når katodematerialet oppvarmes til en temperatur som er tilstrekkelig til i det vesentlige å redusere bobledannelse ved mellomflaten mellom katode og smelte. For prak-tiske formål oppvarmes katodematerialet til minst samme temperatur som den flytende elektrolytiske smeltes temperatur. Den elektrolytiske smeltes flytende temperatur kan defineres som den temperatur ved hvilken det forste faste materiale dannes når smeiten avkjoles langsomt. Forvarmningen hindrer gassbobledannelse ved avdrivning av en eventuelt adsorbert overflategass, og medforer utover dette diffu-sjon av de 'indre gasser og reduserer derved den totale gasskonsen-trasjon i katoden og storkning av smelte på katoden hindres. Ved en foretrukket utforelse oppvarmes katoden i en inert atmosfære over den elektrolytiske smelte inntil den når-termisk likevekt med det elektrolytiske system, hvoretter den- neddyppes i den elektrolytiske smelte for overtrekking.
Likvidustemperaturen som katodematerialet forvarmes til vil naturligvis være avhengig av den spesielle sammensetning av den elektrolytiske smelte. Om onskes kan katodematerialet også forvarmes til temperaturer som er litt hoyere enn likvidustemperaturen for den elektrolytiske smelte. Generelt er det blitt iakttatt at katodematerialet skal forvarmes til minst likvidustemperaturen for det . elektrolytiske system for å oppnå tilfredsstillende resultater. Forvarming av katodematerialet kan utfores på flere måter. F.eks.hvis det anvendes en lukket elektrolytisk celle, som ved elektroutf elling av tungtsmeltelige metaller, kan sonen over elektro-lytten holdes ved eller litt over temperaturen for den elektrolytiske smelte ved hjelp av egnede oppvarmningsinnretninger.• Etterat katodematerialet har nådd termisk likevekt kan det neddyppes i smeiten for overtrekking.
Selv om den forbedrede fremgangsmåte ifolge foreliggende oppfinnelse kan anvendes for en hvilken som helst elektroutfellings-fremgangsmåte hvor det eksisterer en vesentlig temperaturforskjell mellom katoden og likvidustemperaturen, kan den særlig anvendes for elektroutfelling av tungtsmeltelige metaller ved hjelp av den fremgangsmåte som er angitt i hovedpatentet, hvor det oppstår stor ruhet.
Folgende eksempler illustrerer fremgangsmåten.
Eksempel I.
Tantal ble overtrukket fra et bad bestående av den eutektiske blanding av liF, NaF .og KF og inneholdende 15 vektprosent tan-talfluorid. Den eutektiske blanding av fluoridene av litium, natrium og kalium består av 29.25 vektprosent LiF, 11.70 vektprosent NaF og 59-05 vektprosent KF og har et smeltepunkt på ca. 454°C. Elektrolysen ble utfort ved en smeltetemperatur på 775°C°g med en katode-strømtetthet på o 30 ma/cm 2 . Katoden beståor av en kobberstav som ble neddyppet i kald tilstand, i smeiten 'til en tredjedel av sin totale lengde. Den ble holdt i denne stilling i 20 til 30 minutter for at delen over smeiten kunne forvarmes. Deretter ble staven neddyppet i sin fulle lengde og overtrukket. Den dannede overtrekning på katoden ble identifisert som tantal og hadde en tetthet på 16.6 g/crn^
(den teoretiske tetthet for tantal) en hårdhet på 95 Diamond Pyramid .... Hardness (DPH), og var strukturelt sammenhengende. Tantal overtrukket på den nedre del av katoden, var meget ru og inneholdt klumper, mens den ovre del som var blitt forvarmet for neddypping var meget glatt.
Eksempel II
To kobberprover ble ovértrukket, med kolumbium fra et bad bestående av den eutektiske blanding av LiF, NaF og KF og som inneholdt 10 vektprosent kolumbiumfluorid%I begge tilfelle ble elektrolysen utfort ved en smeltetemperatur på 775°C°g©n strømtetthet på 50 ma/cm 2. En prove ble neddyppet kald i smeiten og overtrukket.
Det dannede overtrekk som ble identifisert som niob var meget ru og hadde mange klumper som stakk ut fra den overtrukne overflate. En annen prove ble forvarmet ved at den ble understøttet like over smeiten en time, slik at den kom i termisk likevekt med smeiten. Proveh ble deretter neddyppet og overtrukket. Den dannede overtrekning som igjen ble identifisert som niob var glatt og var i enhver henseende av kommersielt aksepterbar kvalitet.
Eksempel III
For å vise virkningen av forvarmningsteknikken på elektroutf elling av molybden på nikkel fra et smeltet kloridsystem i mot- setning til et smeltet fluoridsystem, ble det fremstilt en elektrolytisk smelte fra en blanding av LiCl (289.7 g) KC1 (349,3) og K^MoClg (213 g). Den eutektiske blanding av KC1 og LiCl ble forst smeltet i en induksjonsovn og den storknede smelte ble brutt opp for å hindre at digelen skulle sprekke når det utvider seg ved gjentatt oppvarmning. K^MoClg ble deretter satt til dette og elektrout-fellingscellen ble satt sammen. Argon ble sendt gjennom cellen for å drive ut luft, og deretter ble cellen oppvarmet til ca. 625°G. Elektrolyse ble utfort ved en smeltetemperatur på 625°C og med strom-tettheter fra 25 til 50 ma/cm . En prove av nikkel ble neddyppet kald i smeiten og overtrukket. Den dannede overtrekning, som ble identifisert ved analyse som molybden, var ru, og hadde store korn, og mange klumper stakk ut fra den overtrukne overflate. En annen nikkelprove ble forvarmet ved at den ble holdt over smeiten inntil den kom i termisk likevekt med smeiten. Denne prove som også ble identifisert som molybden ved hjelp av analyse, var glatt og av kommersiell aksepterbar kvalitet.
Claims (2)
- Fremgangsmåte til smelte-elektrolytisk fremstilling av tette og sammenhengende avsetninger av zirkonium, hafnium, vanadium, niob, tantal, krom, molybden, wolfram eller legeringer av disse metaller i en elektrolysecelle med en opploselig eller uoppløselig anode og et elektrisk ledende grunnmateriale som katode i inert atmosfære ifolge patent nr. 113 392>karakterisert vedat katoden, fQr den bringes i kontakt med den elektrolytiske smelte, forvarmes, fortrinnsvis i inert atmosfære, til en temperatur som er ekvivalent med likvidustemperaturen for den elektrolytiske smelte eller hSyere enn denne.
- 2. Fremgangsmåte ifolge krav 1,karakterisertved at katoden forvarmes til temperaturen av den elektrolytiske smelte.
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US26787963A | 1963-02-18 | 1963-02-18 | |
| US30275563A | 1963-07-19 | 1963-07-19 | |
| US33989864A | 1964-01-24 | 1964-01-24 | |
| US38611964A | 1964-07-28 | 1964-07-28 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO116732B true NO116732B (no) | 1969-05-12 |
Family
ID=27500922
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO15647165A NO116820B (no) | 1963-02-18 | 1965-01-22 | |
| NO15869165A NO116732B (no) | 1963-02-18 | 1965-06-26 |
Family Applications Before (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO15647165A NO116820B (no) | 1963-02-18 | 1965-01-22 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5010816B1 (no) |
| BE (3) | BE658463A (no) |
| CH (3) | CH425392A (no) |
| DE (3) | DE1226311B (no) |
| DK (2) | DK120422B (no) |
| FR (1) | FR87182E (no) |
| NL (3) | NL6500846A (no) |
| NO (2) | NO116820B (no) |
| SE (1) | SE312709B (no) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS541521U (no) * | 1977-06-03 | 1979-01-08 | ||
| FR2691169B1 (fr) * | 1992-05-12 | 1994-07-01 | Cezus Co Europ Zirconium | Alliages de metaux refractaires aptes a la transformation en lingots homogenes et purs et procedes d'obtention des dits alliages. |
| JP4785141B2 (ja) * | 2004-10-01 | 2011-10-05 | 住友電気工業株式会社 | 溶融塩浴、この溶融塩浴を用いて得られた析出物、金属製品の製造方法および金属製品 |
| JP4883534B2 (ja) * | 2008-03-26 | 2012-02-22 | 住友電気工業株式会社 | 溶融塩浴、溶融塩浴の製造方法およびタングステン析出物 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2715093A (en) * | 1952-01-25 | 1955-08-09 | Senderoff Seymour | Electrolytic production of molybdenum powder and coherent deposits |
| GB812817A (en) * | 1954-05-21 | 1959-04-29 | Solar Aircraft Co | Electrolytic production of titanium |
| BE563570A (no) * | 1956-12-28 |
-
0
- BE BE640801D patent/BE640801A/xx unknown
- NL NL302728D patent/NL302728A/xx unknown
-
1963
- 1963-11-14 CH CH1396063A patent/CH425392A/fr unknown
- 1963-11-27 DK DK556763A patent/DK120422B/da unknown
- 1963-12-21 DE DEU10362A patent/DE1226311B/de active Pending
-
1965
- 1965-01-18 BE BE658463D patent/BE658463A/xx unknown
- 1965-01-19 FR FR2516A patent/FR87182E/fr not_active Expired
- 1965-01-21 SE SE79465A patent/SE312709B/xx unknown
- 1965-01-22 NL NL6500846A patent/NL6500846A/xx unknown
- 1965-01-22 JP JP307665A patent/JPS5010816B1/ja active Pending
- 1965-01-22 CH CH91665A patent/CH451638A/fr unknown
- 1965-01-22 NO NO15647165A patent/NO116820B/no unknown
- 1965-01-22 DK DK37465A patent/DK125439B/da unknown
- 1965-01-23 DE DEU11398A patent/DE1230233B/de active Pending
- 1965-06-25 BE BE665942D patent/BE665942A/xx unknown
- 1965-06-26 NO NO15869165A patent/NO116732B/no unknown
- 1965-07-16 CH CH1002765A patent/CH451637A/fr unknown
- 1965-07-20 DE DE1965U0011898 patent/DE1259104B/de active Pending
- 1965-07-28 NL NL6509767A patent/NL6509767A/xx unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| BE665942A (no) | 1965-10-18 |
| DE1259104B (de) | 1968-01-18 |
| CH451637A (fr) | 1968-05-15 |
| CH425392A (fr) | 1966-11-30 |
| NO116820B (no) | 1969-05-27 |
| DE1226311B (de) | 1966-10-06 |
| NL302728A (no) | |
| JPS5010816B1 (no) | 1975-04-24 |
| BE658463A (no) | 1965-05-17 |
| DK125439B (da) | 1973-02-19 |
| DE1230233B (de) | 1966-12-08 |
| SE312709B (no) | 1969-07-21 |
| NL6500846A (no) | 1965-11-25 |
| CH451638A (fr) | 1968-05-15 |
| BE640801A (no) | |
| DK120422B (da) | 1971-05-24 |
| NL6509767A (no) | 1966-01-31 |
| FR87182E (fr) | 1966-06-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Mellors et al. | The Electrodeposition of Coherent Deposits of Refractory Metals: III. Zirconium | |
| US5024737A (en) | Process for producing a reactive metal-magnesium alloy | |
| Haarberg et al. | Electrodeposition of titanium from chloride melts | |
| US4853094A (en) | Process for the electrolytic production of metals from a fused salt melt with a liquid cathode | |
| GB833767A (en) | Continuous electrolytic production of titanium | |
| US4790917A (en) | Refining of lithium-containing aluminum scrap | |
| Elwell | Electrocrystallization of semiconducting materials from molten salt and organic solutions | |
| US2919234A (en) | Electrolytic production of aluminum | |
| US5118396A (en) | Electrolytic process for producing neodymium metal or neodymium metal alloys | |
| NO128915B (no) | ||
| NO115607B (no) | ||
| Padamata et al. | Primary Production of Aluminium with Oxygen Evolving Anodes | |
| NO116732B (no) | ||
| US4049511A (en) | Protective material made of corundum crystals | |
| US2734855A (en) | Electrolytic preparation of reduced | |
| CN110205652B (zh) | 一种铜钪中间合金的制备方法和应用 | |
| US3298935A (en) | Preparation of reactive metal solutions by electrodeposition methods | |
| US4170533A (en) | Refractory article for electrolysis with a protective coating made of corundum crystals | |
| KR102306151B1 (ko) | 액체금속 음극을 이용한 금속 제련장치 및 제련방법 | |
| US3371020A (en) | Process for the electrodeposition of metals | |
| Wesley | Preparation of pure nickel by electrolysis of a chloride solution | |
| US808066A (en) | Process for the production of metallic calcium. | |
| US2923670A (en) | Method and means for electrolytic purification of plutonium | |
| Haarberg et al. | Mass transfer reactions near the cathode during aluminium electrolysis | |
| Lu et al. | The corrosion performance of a binary Cu-Ni alloy used as an anode for aluminum electrolysis |