NO115839B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte for impregnering av faste, porøse materialer. Procedure for impregnation of solid, porous materials.

Oppfinnelsen angår en fremgangsmåte for behandling av faste, porøse materialer, for dannelse av faste harpiksaktige materialer inne i porene. Særlig angår oppfinnelsen impregnering av tre med væsker, som utsettes for kondensasjons-reaksjoner, så det dannes faste harpikser inne i treet. The invention relates to a method for treating solid, porous materials, for the formation of solid resinous materials inside the pores. In particular, the invention concerns the impregnation of wood with liquids, which are subjected to condensation reactions, so that solid resins are formed inside the wood.

Det har lenge vært kjent at tre kan It has long been known that wood can

herdnes eller på annen måte gis forbed-rede egenskaper ved å impregneres med harpiksmaterialer, men de for dette formål brukte metoder er bare effektive for impregnering av tynne ark eller plater, f. eks. med en tykkelse av 13 mm eller mindre. Planker, bjelker eller tømmer kan impregneres til større dybder på kjente måter, men dypere impregnering enn til 6 mm er som oftest ujevn og derfor ikke tilfredsstillende. Ved en vanlig anvendt metode neddykkes treet i en på forhånd fremstilt flytende fenol-formaldehydharpiks og oppvarmes deretter for dannelse av en fast harpiks med fremskreden kondensasjons-grad inne i harpiksen. Forskjellige modifi-serte fremgangsmåter, f. eks. dampbe-handling og evakuering av treet før impregneringen med den flytende harpiks, eller anvendelse av trykk under impregneringen eller under harpiksens herdning ved oppvarmning, har også være foreslått uten at man derved oppnår en tilfredsstillende jevn impregnering i retning på tvert av fibrene til større dybder enn ca. are hardened or otherwise given improved properties by being impregnated with resin materials, but the methods used for this purpose are only effective for impregnating thin sheets or plates, e.g. with a thickness of 13 mm or less. Planks, beams or timber can be impregnated to greater depths in known ways, but deeper impregnation than 6 mm is usually uneven and therefore not satisfactory. In a commonly used method, the wood is immersed in a previously prepared liquid phenol-formaldehyde resin and then heated to form a solid resin with an advanced degree of condensation within the resin. Various modified methods, e.g. steam treatment and evacuation of the wood before the impregnation with the liquid resin, or the application of pressure during the impregnation or during the curing of the resin by heating, have also been proposed without thereby achieving a satisfactory uniform impregnation in the direction across the fibers to greater depths than about.

6 mm. Slike kjente metoder har ikke bare 6 mm. Such known methods have not only

en begrenset virkning, men har også den ulempe at de på forhånd fremstilte flytende fenolformaldehydharpiksers visko-sitet har en tendens til å øke ved henstand, a limited effect, but also has the disadvantage that the viscosity of the pre-produced liquid phenol-formaldehyde resins tends to increase on standing,

så de ikke kan lagres i større mengder for å brukes ved fremgangsmåtens utførelse. so they cannot be stored in large quantities to be used in the execution of the method.

Sn hensikt med oppfinnelsen er å skaffe en fremgangsmåte for rask, effektiv og jevn impregnering av porøse legemer, særlig tre, inntil vesentlige dybder med en harpiksdannende væske og en katalysator for harpiksdannelsen. Hensikten er også å impregnere tre, med en fast og fortrinsvis termoherdende harpiks på slik måte og i en slik utstrekning at det impregnerte tre blir motstandsdyktig mot angrep av vandige, sure oppløsninger, f. eks. av syrer og som syrer virkende salter, som saltsyre, svovelsyre, aluminiumklorid eller 1'erriklo-rid. Enda en hensikt med oppfinnelsen er å skaffe en fremgangsmåte til harpiksim-pregnering av faste, porøse legemer under anvendelse av en harpiksfri, harpiksdannende væske, som er tilstrekkelig stabil til å kunne lagres før bruken. Andre trekk ved oppfinnelsen vil fremgå av det føl-gende. The purpose of the invention is to provide a method for fast, efficient and uniform impregnation of porous bodies, especially wood, to significant depths with a resin-forming liquid and a catalyst for resin formation. The purpose is also to impregnate wood with a solid and preferably thermosetting resin in such a way and to such an extent that the impregnated wood becomes resistant to attack by aqueous, acidic solutions, e.g. of acids and as acid-active salts, such as hydrochloric acid, sulfuric acid, aluminum chloride or chloride. Another purpose of the invention is to provide a method for resin impregnation of solid, porous bodies using a resin-free, resin-forming liquid, which is sufficiently stable to be able to be stored before use. Other features of the invention will be apparent from the following.

I henhold til oppfinnelsen impregnerer man først et fast porøst materiale med en gassformet basisk kvelstofforbindelse og deretter med en harpiksfri væske, som ved en kondensasjonsreaksjon omdannes til en fast harpiks inne i det porøse materiale. Luften kan først evakueres fra det faste, porøse materiale for å lette impregneringen, men dette er ikke nødvendig. According to the invention, a solid porous material is first impregnated with a gaseous basic nitrogen compound and then with a resin-free liquid, which is converted into a solid resin inside the porous material by a condensation reaction. The air can first be evacuated from the solid, porous material to facilitate the impregnation, but this is not necessary.

Det har vist seg at kombinasjonen av disse to arbeidstrinn er fordelaktig i mange henseender. Den innledende impregnering av et fast porøst materiale med den gassformede, basiske kvelstofforbindelse letter den påfølgende impregnering med den harpiksdannende væske, sannsynligvis fordi gassen oppiøses i'væsken, som derved trek-kes inn i det porøse legeme. Denne virkning er meget merkbar ved behandling av tre. Den basiske kvelstofforbindelse gjør også tjeneste som katalysator for den harpiksdannende reaksjon. Reaksjonen for omdannelsen av det harpiksfrie, flytende utgangsmateriale til en fast harpiks er sterkt eksotermisk. Det impregnerte legeme oppvarmes vanligvis så den harpiksdannende reaksjon foregår forholdsvis raskt, mjen reaksjonen kan dog ofte utfø-res uten utvendig oppvarming. Varmen som utvikles ved reaksjonens begynnelse i det impregnerte porøse legemes ytre deler, forplanter seg innover og påskynner reaksjonen i legemets indre deler med derav følgende omdannelse av væsken til harpiks og dennes modning gjennom hele det porøse legeme. Med andre ord, den ved reaksjonen utviklede varme kommer i til-legg til varmen som tilføres utenfra, så den for dannelse og modning av harpiksen i det porøse materiales indre deler for-kortes. Denne fordel oppnås ikke i så høy grad ved den vanlige bruk av en på forhånd fremstilt flytende harpiks, f. eks. et kondensasjonsprodukt av fenol og formaldehyd, som impregneringsmiddel, dvs. den for. omdannelse av en på forhånd fremstilt flytende harpiks til fast form utviklede varme er ikke så stor som varmen som utvikles når det dannes fast harpiks av en tilsvarende harpiksfri væske som utgangsmateriale. It has been shown that the combination of these two work steps is advantageous in many respects. The initial impregnation of a solid porous material with the gaseous basic nitrogen compound facilitates the subsequent impregnation with the resin-forming liquid, probably because the gas is dissolved in the liquid, which is thereby drawn into the porous body. This effect is very noticeable when treating wood. The basic nitrogen compound also serves as a catalyst for the resin-forming reaction. The reaction for the conversion of the resin-free, liquid starting material to a solid resin is highly exothermic. The impregnated body is usually heated so that the resin-forming reaction takes place relatively quickly, although the reaction can often be carried out without external heating. The heat that is developed at the beginning of the reaction in the outer parts of the impregnated porous body propagates inwards and accelerates the reaction in the inner parts of the body with the resulting conversion of the liquid into resin and its maturation throughout the porous body. In other words, the heat developed by the reaction comes in addition to the heat supplied from outside, so that for the formation and maturation of the resin in the inner parts of the porous material is shortened. This advantage is not achieved to such a high extent by the usual use of a pre-made liquid resin, e.g. a condensation product of phenol and formaldehyde, as an impregnating agent, i.e. the for. conversion of a previously prepared liquid resin to solid form, the heat developed is not as great as the heat developed when solid resin is formed from a corresponding resin-free liquid as starting material.

Oppfinnelsen kan brukes til harpiks-impregnering av faste porøse materialer i sin alminnelighet. Som eksempler på slike faste, porøse legemer som kan harpiksim-pregneres ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan nevnes tre, papir, kartong, sementblokker og porøs mursten. Oppfinnelsen egner seg særlig til impregnering av tre med harpiksbannende væsker under dannelse av harpiksaktige kondensasjons-polymere inne treet. Man oppnår en dypere og jevnere impregnering av treet enn under lignende betingelser med hensyn til tid, temperatur og trykk, hvis man opplø-ser ammoniakk eller en amin i den harpiksdannende væske, og impregnerer for-øvrig ubehandlet tre med den erholdte oppløsning eller først impregnerer treet mied ammoniakk eller en amin, og deretter med en flytende harpiks, f. eks. et på forhånd fremstilt kondensasjonsprodukt av fenol og formaldehyd, i stedetfor med en harpiksfri harpiksdannende væske ifølge foreliggende oppfinnelse. The invention can be used for resin impregnation of solid porous materials in general. As examples of such solid, porous bodies which can be resin-impregnated by the method according to the invention, wood, paper, cardboard, cement blocks and porous brick can be mentioned. The invention is particularly suitable for impregnating wood with resin-banishing liquids while forming resinous condensation polymers inside the wood. A deeper and more uniform impregnation of the wood is achieved than under similar conditions with regard to time, temperature and pressure, if you dissolve ammonia or an amine in the resin-forming liquid, and otherwise impregnate untreated wood with the obtained solution or first impregnate the wood with ammonia or an amine, and then with a liquid resin, e.g. a previously prepared condensation product of phenol and formaldehyde, instead of with a resin-free resin-forming liquid according to the present invention.

For utførelse av fremgangsmåten kan man som impregneringsmiddel bruke en hvilken som helst væske, som kan konden-seres til en fast harpiks i nærvær av éil basisk kvelstofforbindelse, som ammoniakk eller en amin. Eksempler på slike harpiksdannende væsker er oppløsninger av fenol og formaldehyd, av kresol og formaldehyd, av klorfenol og formaldehyd, av uriristoff og formaldehyd, av furfuraldehyd og fenol, av furfuraldehyd, formaldehyd og fenol bg oppløsninger av furfurylalkohol, fenol og furfuraldehyd. Slike harpiksfrie, harpiksdannende væsker er i besittelse av god stabilitet ved romtemperatur i fravær av katalysatorer. De kan lagres i store mengder og tas ut etter behov for å brukes. For carrying out the method, any liquid can be used as impregnating agent, which can be condensed into a solid resin in the presence of a basic nitrogen compound, such as ammonia or an amine. Examples of such resin-forming liquids are solutions of phenol and formaldehyde, of cresol and formaldehyde, of chlorophenol and formaldehyde, of urea and formaldehyde, of furfuraldehyde and phenol, of furfuraldehyde, formaldehyde and phenol bg solutions of furfuryl alcohol, phenol and furfuraldehyde. Such resin-free, resin-forming liquids possess good stability at room temperature in the absence of catalysts. They can be stored in large quantities and taken out as needed to be used.

Det er ønskelig at det harpiksdannende impregneringsmiddel er en forholdsvis tyntflytende væske, f. eks. med en viskosi-tet av 100 séntipoise eller mindre ved 25° C. Om man vil kan impregneringsvæskene fortynnes rned inerte fortynningsmidler, som vann, metanol eller etanol, hvis; disse oppløser impregneringsvæskene. Den harpiksdannende væske inneholder fortrinsvis ikke kondensasjonsprodukter, skjønt en liten mengde, f. eks. 10 pst., flytende po-lymere kan være tilstede. Den harpiksdannende væske må ikke være omdannet til flytende harpiks i noen større grad før den påføres et finporet materiale, f. eks. tre, da den flytende harpiks ikke trenger så dypt eller så lett inn i finporede legemer som ønskelig kunne være. Flytende harpiks har også en tendens til å tykne til ved henstand. Vandige oppløsninger av 1 mol-ékvivalent av en fenol, fortrinsvis en enverdig fenol, og fra 1 til 3, fortrinsvis fra 1 til 2, mol-ekvivalenter formaldehyd, erholdt f. eks. ved å blande fenol med en 20 vektprosents eller sterkere vandig for-maldehydoppløsning, anvendes vanligvis ved den foreliggende fremgangsmåte. Slike oppløsninger blir ikke merkbart tykkere ved flere måneders henstand ved romtemperatur. It is desirable that the resin-forming impregnating agent is a relatively thin liquid, e.g. with a viscosity of 100 centipoise or less at 25° C. If desired, the impregnation liquids can be diluted with inert diluents, such as water, methanol or ethanol, if; these dissolve the impregnation liquids. The resin-forming liquid preferably does not contain condensation products, although a small amount, e.g. 10 percent, liquid polymers may be present. The resin-forming liquid must not have been converted to liquid resin to any great extent before it is applied to a fine-pored material, e.g. wood, as the liquid resin does not penetrate as deeply or as easily into fine-pored bodies as might be desirable. Liquid resin also tends to thicken on standing. Aqueous solutions of 1 molar equivalent of a phenol, preferably a monovalent phenol, and from 1 to 3, preferably from 1 to 2, molar equivalents of formaldehyde, obtained e.g. by mixing phenol with a 20% by weight or stronger aqueous formaldehyde solution, is usually used in the present method. Such solutions do not noticeably thicken when allowed to stand for several months at room temperature.

Man kan anvende en hvilken som helst gassformet, sterkt basisk kvelstofforbindelse ved utførelsen av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. Ammoniakk foretrek-kes, fordi den er billig og lett å skaffe. Den gassformede, sterkt basiske kvelstofforbindelse, f. eks. ammoniakk, tilføres det evakuerte kammer fortrinsvis i en slik mengde at damptrykket i dette utgjør 1 atm. eller mere, f. eks. inntil et overtrykk' av 7 kg/cm- eller høyere. Ved en alternativ fremgangsmåte foretas ingen evakuering og det faste porøse legeme impregneres direkte med dampene av den basiske' kvelstofforbindelse ved atmosfærisk trykk eller et høyere trykk, fortrinsvis ved et overtrykk av 0,06 eller høyere. Uabsorberte damper av den basiske kvelstofforbindelse kan fjernes fra det faste porøse legeme før dette bringes sam-men med det flytende impregneringsmiddel eller holdes tilbake inntil dette har funnet sted, idet den foretrukne fremgangsmåte avhenger av det porøse legemes art og tilstand. Porøse, faste materialer, f. eks. betong eller mursten, som ikke har særlig stor absorpsjonsevne like overfor gassformede, basiske kvelstofforbindelser, fuktes fortrinsvis .med vann så de absor-berer og holder tilbake mere av de gassformede, basiske kvelstofforbindelser, hvoretter de viderebehandles på den i det føl-gende for tre beskrevne fremgangsmåte. Alternativt kan porøse materialer som kan gjenomtrenges av ammoniakk uten dog å absorbere større mengder herav, behand-les direkte med den gassformede, basiske kvelstofforbindelse under et overtrykk på 0,06 til 3 kg/cm<2> eller høyere, idet damptrykket bibeholdes under den påfølgende innføring av harpiksdannende væske og under impregneringen av det porøse materiale med denne. Uabsorbert væske fjernes vanligvis fra det impregnerte faste legeme og nøytraliseres, f. eks. til en pH-verdi av fra 4 til 6 eller deromkring, så den ikke reagerer under lagring, for videre anvendelse i prosessen. Nøytraliseringen kan foretas med en hvilken soin helst syre, mén mian foretrekker en organisk karbonsyre, f. eks. melkesyre eller eddiksyre. Det impregnerte legeme oppvarmes vanligvis til fra 50 til 150° C eller høyere for dannelse av en fast harpiks i dette, men den harpiksdannende reaksjon kan også foregå ved lavere temperaturer, f. eks. ved lagring av det impregnerte legeme i flere dager eller lengere ved romtemperatur. Det impregnerte legeme trykkbehandles vanligvis med luft, kvelstoff eller annen inert gass, mens den harpiksdannende reaksjon foregår for å hindre utsvedning av harpiksdannende væske fra det porøse legeme, men en slik trykkbehandling er dog ikke nødvendig. Any gaseous, strongly basic nitrogen compound can be used in carrying out the method according to the invention. Ammonia is preferred because it is cheap and easy to obtain. The gaseous, strongly basic nitrogen compound, e.g. ammonia, is supplied to the evacuated chamber preferably in such a quantity that the vapor pressure in it amounts to 1 atm. or more, e.g. up to an overpressure of 7 kg/cm- or higher. In an alternative method, no evacuation is carried out and the solid porous body is impregnated directly with the vapors of the basic nitrogen compound at atmospheric pressure or a higher pressure, preferably at an overpressure of 0.06 or higher. Unabsorbed vapors of the basic nitrogen compound can be removed from the solid porous body before it is brought together with the liquid impregnating agent or retained until this has taken place, the preferred method depending on the nature and condition of the porous body. Porous, solid materials, e.g. concrete or brick, which do not have a particularly high absorption capacity for gaseous, basic nitrogen compounds, are preferably moistened with water so that they absorb and retain more of the gaseous, basic nitrogen compounds, after which they are further processed on it in the following for wood described procedure. Alternatively, porous materials which can be penetrated by ammonia without, however, absorbing large quantities of this, can be treated directly with the gaseous, basic nitrogen compound under an excess pressure of 0.06 to 3 kg/cm<2> or higher, the vapor pressure being maintained below the subsequent introduction of resin-forming liquid and during the impregnation of the porous material with this. Unabsorbed liquid is usually removed from the impregnated solid body and neutralized, e.g. to a pH value of from 4 to 6 or thereabouts, so that it does not react during storage, for further use in the process. The neutralization can be carried out with any kind of acid, but mian prefers an organic carbonic acid, e.g. lactic acid or acetic acid. The impregnated body is usually heated to from 50 to 150° C or higher to form a solid resin therein, but the resin-forming reaction can also take place at lower temperatures, e.g. when storing the impregnated body for several days or longer at room temperature. The impregnated body is usually pressure-treated with air, nitrogen or other inert gas, while the resin-forming reaction takes place to prevent leaching of resin-forming liquid from the porous body, but such a pressure treatment is not necessary.

Tre har en meget stor absorpsjonsevne like overfor gassformede, basiske for-bindelser og søker å holde disse tilbake. Det impregneres vanligvis med en slik for-bindelse med omtrent atmosfæretrykk, men man kan også anvende høyere trykk, f. eks. inntil et overtrykk åv 7 kg/cm<2> eller høyere for å øke mengden av absorbert basisk kvelstofforbindelse. Etter avsluttet impregnering fjernes de uabsorberte damper av den basiske kvelstofforbindelse for å unngå at den harpiksdannende væske, hvormed treet deretter skal impregneres, tykner til for tidlig. Fremgangsmåtens derpå følgende trinn er beskrevet ovenfor. Wood has a very high absorption capacity for gaseous, basic compounds and seeks to retain these. It is usually impregnated with such a compound at approximately atmospheric pressure, but higher pressures can also be used, e.g. up to an overpressure of 7 kg/cm<2> or higher to increase the amount of absorbed basic nitrogen compound. After finishing the impregnation, the unabsorbed vapors of the basic nitrogen compound are removed to prevent the resin-forming liquid, with which the wood is then impregnated, from thickening prematurely. The subsequent steps of the procedure are described above.

Som bekjent er visse tresorter lettere å impregnere enn andre. Således kan de fleste hårde tresorter, som rød ek, lønn impregneres dypere enn de bløte tresorter, som gran og furu under ellers samsme betingelser. Dog er visse hårde tresorter, f. eks. hvit ek, meget vanskelig å impregnere. Kjerneved er vanligvis vanskeligere å impregnere enn annen ved. En væske irenger vanligvis lettere og dypere inn i treet i dettes lengderetning enn i fibrenes tverretning. Skjønt dette også til en viss grad gjelder foreliggende fremgangsmåte, oppnår man dog med denne en usedvanlig god impregnering av alle tresorter i alle retninger. As you know, certain types of wood are easier to impregnate than others. Thus, most hard types of wood, such as red oak and maple, can be impregnated more deeply than the soft types of wood, such as spruce and pine under otherwise identical conditions. However, certain hard woods, e.g. white oak, very difficult to impregnate. Heartwood is usually more difficult to impregnate than other wood. A liquid usually penetrates more easily and deeper into the wood in its longitudinal direction than in the transverse direction of the fibers. Although this also applies to a certain extent to the present method, with this method an exceptionally good impregnation of all types of wood is achieved in all directions.

Oppfinnelsen kan med tilfredsstillende resultat anvendes til impregnering av både friskt, lufttørket og ovnstørket tre, uten hensyn til om det er forbehandlet på vanlig måte, f. eks. dampbehandlet for å åpne treets porer. Oppfinnelsen anvendes vanligvis til behandling av tømmer og skurlast direkte fra bruket. The invention can be used with satisfactory results for the impregnation of both fresh, air-dried and oven-dried wood, regardless of whether it has been pre-treated in the usual way, e.g. steam treated to open the wood's pores. The invention is usually used for the treatment of timber and scrap directly from the mill.

Treet anbringes i et kammer som luk-kes. Beholderen evakueres, f. eks. ved ut-pumping av luften inntil trykket inne i beholderen er redusert til en halv atmo-sfære eller mindre. Herved blir treet lettere å impregnere med ammoniakk og den harpiksdannende oppløsning. Evakuerin-gen foretas vanligvis uten oppvarmning av beholderen eller treet i denne, men varme kan tilføres, så fuktigheten i treet lettere fjernes. Det innledende evakue-ringstrinn anvendes vanligvis, men er ikke vesentlig og kan utelates. The tree is placed in a chamber which is closed. The container is evacuated, e.g. by pumping out the air until the pressure inside the container is reduced to half an atmosphere or less. This makes it easier to impregnate the wood with ammonia and the resin-forming solution. The evacuation is usually carried out without heating the container or the wood in it, but heat can be added, so that the moisture in the wood is more easily removed. The initial evacuation step is usually used, but is not essential and can be omitted.

Ammoniakkgass ledes inn i kammeret hvori treet befinner seg. Ammoniakkgassen innføres i tilstrekkelig mengde til å utøve et trykk av ca. 1 atm., men kan og-så tilføres slik at den utøver et trykk av en hvilken som, helst størrelse. Alternativt kan damptrykket i beholderen være lik eller større enn atmosfæretrykket når ammoniakken ledes inn og amoniakken kan brukes til utdrivning av luften i kammeret. Den gassformede ammoniakk er fortrinsvis vannfri, men kan også inneholde vanndamp, således kan man f. eks. bruke dampblandingen som fåes ved kokning av en vandig ammoniumhydroksydoppløsning. Treet holdes i kontakt med ammoniakken inntil impregneringen med denne har funnet sted. Anvendes gassformig ammoniakk under de ovenfor angitte betingelser oppnås en fullstendig impregnering av 4 toms bord og planker i løpet av fra 20 minutter til 1 time. Ammonia gas is led into the chamber in which the tree is located. The ammonia gas is introduced in sufficient quantity to exert a pressure of approx. 1 atm., but can also be supplied so that it exerts a pressure of any size. Alternatively, the vapor pressure in the container can be equal to or greater than the atmospheric pressure when the ammonia is introduced and the ammonia can be used to expel the air in the chamber. The gaseous ammonia is preferably anhydrous, but can also contain water vapour, so one can e.g. use the vapor mixture obtained by boiling an aqueous ammonium hydroxide solution. The wood is kept in contact with the ammonia until the impregnation with this has taken place. If gaseous ammonia is used under the conditions stated above, a complete impregnation of 4 tom tables and planks is achieved within from 20 minutes to 1 hour.

Ammoniakk som ikke absorberes av treet, fjernes fortrinsvis fra treet, f. eks. ved utdrivning av ammoniakkgassen i kammeret med luft. En harpiksfri, harpiksdannende væske tilføres kammeret og treet, eller deler av treet som skal impregneres vil derved neddykkes i væsken. Skjønt man kan bruke hvilken som helst av de foran nevnte harpiksfrie, harpiksdannende væsker, foretrekker man en oppløsning av 1 mol-ekvivalent av en enverdig fenol og fra 2 til 3 mol formaldehyd, hvilken oppløsning kan fremstilles ved å blande fenolen med en minst 20 pst.'s formaldehydoppløsning. Ammonia that is not absorbed by the tree is preferably removed from the tree, e.g. by expelling the ammonia gas in the chamber with air. A resin-free, resin-forming liquid is supplied to the chamber and the wood, or parts of the wood to be impregnated will thereby be immersed in the liquid. Although any of the foregoing resin-free resin-forming liquids may be used, a solution of 1 mole equivalent of a monovalent phenol and from 2 to 3 moles of formaldehyde is preferred, which solution may be prepared by mixing the phenol with at least 20 percent .'s formaldehyde solution.

En praktisk talt inert gass eller damp, f. eks. luft eller kvelstoff, kan tilføres kammeret så trykket blir høyere enn atmosfæretrykket, f. eks. svarende til et overtrykk av 2 til 7 kg/cm<2>, så væsken presses inn i treet, dog er dette ikke nød-vendig. Da som tidligere nevnt, væsken trenger lettere inn i treet etter forbehand-ling med ammoniakk, kan man ofte opp-nå en Jtilfredsstillende impregnering av treet med den harpiksdannende væske, særlig ved behandling av hårde tresorter, som rød ek eler lønn, i form av 2,5 cm tykkelse eller mindre, uten å anvende trykk. Den for impregnering av treet nød-vendige tid, avhenger av det anvendte trykk, tresorten og tykkelsen og impreg-neringens dybde. De fleste tresorter med en tykkelse av fra 2 til 10 mm vil kunne impregneres helt igjenonm i løpet av under 1 dag og ofte under 1 time. A practically inert gas or vapor, e.g. air or nitrogen, can be supplied to the chamber so that the pressure becomes higher than the atmospheric pressure, e.g. corresponding to an overpressure of 2 to 7 kg/cm<2>, so the liquid is pressed into the wood, although this is not necessary. Since, as previously mentioned, the liquid penetrates the wood more easily after pre-treatment with ammonia, you can often achieve a satisfactory impregnation of the wood with the resin-forming liquid, especially when treating hard types of wood, such as red oak or maple, in the form of 2.5 cm thickness or less, without applying pressure. The time required for impregnating the wood depends on the pressure used, the type and thickness of the wood and the depth of the impregnation. Most types of wood with a thickness of from 2 to 10 mm can be completely impregnated within less than 1 day and often less than 1 hour.

Deretter fjernes den overskytende, ik-ke absorberte overskytende væske fra beholderen, hvoretter den som oftest nøy-traliseres. Beholderen settes fortrinsvis igjen under trykk, f. eks. med luft, damp eller kvelstoff inntil et overtrykk av 3,5 kg/cm<2> eller høyere, og beholderen med innhold oppvarmes ved fra 50 til 150° C eller høyere, fortrinsvis fra 65 til 85° C, for dannelse av harpiks og dennes herdning i treet. Anvendelsen av damptrykk under modningsprosessen i varmen er ikke absolutt nødvendig, men hindrer utsvedning av, den harpiksdannende væske fra treet. The excess, non-absorbed excess liquid is then removed from the container, after which it is usually neutralized. The container is preferably left under pressure, e.g. with air, steam or nitrogen until an overpressure of 3.5 kg/cm<2> or higher, and the container with contents is heated at from 50 to 150° C or higher, preferably from 65 to 85° C, to form resin and its curing in the wood. The application of steam pressure during the ripening process in the heat is not absolutely necessary, but prevents the resin-forming liquid from sweating out of the wood.

At det på denne måte dannes en fast harpiks i treet er fordelaktig av mange grunner. Etøer behandlingen kryper og sveller treet mindre enn ubehandlet tre av samme slag ved forandring av fuktig-hetsgraden. Behandlingen gjør treet hårdere. Videre oppnår man den særlig viktige fordel at treet blir mer motstandsdyktig mot syreangrep, hvilket er viktig når det skal brukes til fremstilling av lag-ringsbeholdere for sine materialer eller brukes der hvor det vil utsettes for syrer eller sure damper. Den oppnådde større eller mindre syrefasthet gjør det mulig til en viss grad å avgjøre om impregneringen er.fullstendig og jevn, dvs. dårlig, ujvent impregnert materiale blir, selv om det inneholder- en stor mengde harpiks, svampet, får merker og svekkes ved å utsettes for syre. That a solid resin is formed in the wood in this way is advantageous for many reasons. If the treatment does not, the wood creeps and swells less than untreated wood of the same type when the degree of humidity changes. The treatment makes the wood harder. Furthermore, one achieves the particularly important advantage that the wood becomes more resistant to acid attack, which is important when it is to be used for the production of storage containers for its materials or used where it will be exposed to acids or acidic vapours. The achieved greater or lesser acid resistance makes it possible to determine to a certain extent whether the impregnation is complete and even, i.e. poorly, unevenly impregnated material becomes, even if it contains a large amount of resin, spongy, gets marks and weakens by exposed to acid.

I det følgende gis eksempler på oppfin-nelsens utførelse og en del av de ved dennes anvendelse oppnådde fordeler. In the following, examples are given of the embodiment of the invention and some of the advantages achieved by its application.

Eksempel 1. Example 1.

Her beskrives tre forsøk, hvor treet ble impregnert med en harpiksfri, harpiksdannende væske og deretter oppvarmet for dannelse av harpiks i treet. Ved et av for-søkene ble treet impregnert på en annen måte enn i henhold til oppfinnelsen. Dette ble gjort for sammenligning med de andre forsøk, som ble utført ifølge oppfinnelsen. Forsøkene ble utført med Pon-derosa furu, i form av ovnstørkede, rett-fibrete stykker med et tverrsnitt av 6,45 cm<2>, en lengde av 12,8 cm. Den ved alle forsøk anvendte harpiksfrie, harpiksdannende væske var en fenol-formaldehyd-oppløsning, erholdt ved oppløsning av 44 vektdeler fenol i 56 deler av 37 vektprosents vandig formaldehydoppløsning. Ved forsøket under anvendelse av en annen impregneringsmetode enn ifølge oppfinnelsen, ble treet først impregnert med en mettet, vandig oppløsning av heksametylentetramin og deretter med den harpiksdannende væske. Ved forsøkene som ble utført i henhold til oppfinnelsen ble treet først impregnert med ammoniakk og deretter med den harpiksdannende væske. Ved forsøkene som ble utført i henhold til oppfinnelsen, ble treet først impregnert med ammoniakk og deretter med den harpiksdannende væske. Ved hvert forsøk ble prø-vestykkene veiet og anbrakt i et kammer. Luften ble pumpet ut av kammeret inntil trykket ver redusert til ca. 25,6 cm Hg absolutt, hvoretter man gikk frem på følgen-de måtte: Ved det ene forsøk innførtes en opp-løsning av heksametylentetramin i det evakuerte kammer, så treet var helt dekket, idet man lot trykket inne i kammeret stige til atmosfæretrykk eller noe høy-ere, f. eks. til ca. 1,05—1,4 kg/cm<2>. Treet holdtes neddykket i héksatetraminoppløs-ningen i 24 timer, og ble deretter befridd for vedhengende væske og tørket ved 80° C i 24 timer. Det ble deretter helt neddykket i den harpiksdannende væske i 24 timer, og etter å være tatt ut av væsken, modnet ved oppvarmning ved 70° C i 24 timer i et lukket kammer under ét påsatt overtrykk av 2,8 kg/cm<2>. Etter å være tatt ut' av kammeret, ble treet veiet og syre-fastheten mot saltsyre ble prøvet. Trestykkene ble skåret over påtvers og fiber-, retningen'og snittflatene ble undersøkt på jevn impregnering med harpiksen. Det viste seg at alle deler av harpiksen inneholdt noe harpiks, men en stor del av harpiksen var konsentrert i nærheten av den ytre overflate i form av et bånd eller et skall av 3,2 mm's dybde eller tykkelse. Three experiments are described here, where the wood was impregnated with a resin-free, resin-forming liquid and then heated to form resin in the wood. In one of the tests, the wood was impregnated in a different way than according to the invention. This was done for comparison with the other experiments, which were carried out according to the invention. The experiments were carried out with Ponderosa pine, in the form of oven-dried, straight-grained pieces with a cross-section of 6.45 cm<2>, a length of 12.8 cm. The resin-free, resin-forming liquid used in all experiments was a phenol-formaldehyde solution, obtained by dissolving 44 parts by weight of phenol in 56 parts of a 37 percent by weight aqueous formaldehyde solution. In the experiment using a different impregnation method than according to the invention, the wood was first impregnated with a saturated, aqueous solution of hexamethylenetetramine and then with the resin-forming liquid. In the experiments carried out according to the invention, the wood was first impregnated with ammonia and then with the resin-forming liquid. In the experiments carried out according to the invention, the wood was first impregnated with ammonia and then with the resin-forming liquid. At each trial, the test pieces were weighed and placed in a chamber. The air was pumped out of the chamber until the pressure was reduced to approx. 25.6 cm Hg absolute, after which they proceeded as follows: In one experiment, a solution of hexamethylenetetramine was introduced into the evacuated chamber, so that the tree was completely covered, while the pressure inside the chamber was allowed to rise to atmospheric pressure or somewhat high-er, e.g. to approx. 1.05—1.4 kg/cm<2>. The wood was kept immersed in the hexatetramine solution for 24 hours, and was then freed from any adhering liquid and dried at 80° C. for 24 hours. It was then fully immersed in the resin-forming liquid for 24 hours, and after being taken out of the liquid, matured by heating at 70°C for 24 hours in a closed chamber under an applied overpressure of 2.8 kg/cm<2> . After being removed from the chamber, the wood was weighed and the acid resistance to hydrochloric acid was tested. The pieces of wood were cut transversely and the fibre, direction and cut surfaces were examined for uniform impregnation with the resin. It was found that all parts of the resin contained some resin, but a large part of the resin was concentrated near the outer surface in the form of a band or shell of 3.2 mm's depth or thickness.

Ved det annet forsøk innførtes ammoniakkgass i det evakuerte kammer, hvori treet befant seg inntil damptrykket i kammeret var steget til noe over, dvs. til 1,05 til 1,4 kg/cm- abs. Treet holdtes i kontakt med ammoniakken i 24 timer. Ikke absorbert ammoniakk ble drevet ut av kammeret med luft. Det med ammoniakk behandlede tre ble neddykket i den harpiksdannende væske og holdtes i denne i 24 timer ved atmosfæretrykk. Det ble derpå tatt ut av væsken og oppvarmet i et lukket kammer ved 70° C i 24 timer under et luftovertrykk av 2,8 kg/cm<2>. Treet ble derpå tatt ut av kammeret, veiet og prøvet på syrefasthet mot saltsyre. Trestykkene ble skåret over på tvers av fiberretningen og snittflatene ble undersøkt på jevn forde-ling av harpiksen i treet. Det viste seg at harpiksen var jevnt fordelt tvers igjennom. In the second experiment, ammonia gas was introduced into the evacuated chamber, in which the wood was located until the vapor pressure in the chamber had risen to something above, i.e. to 1.05 to 1.4 kg/cm-abs. The tree was kept in contact with the ammonia for 24 hours. Unabsorbed ammonia was driven out of the chamber with air. The ammonia-treated wood was immersed in the resin-forming liquid and kept in it for 24 hours at atmospheric pressure. It was then taken out of the liquid and heated in a closed chamber at 70° C. for 24 hours under an air overpressure of 2.8 kg/cm<2>. The wood was then taken out of the chamber, weighed and tested for acid resistance to hydrochloric acid. The pieces of wood were cut across the grain direction and the cut surfaces were examined for even distribution of the resin in the wood. It turned out that the resin was evenly distributed throughout.

Det tredje forsøk ble utført på lignende måte, bortsett fra at treet holdtes i kontakt med ammoniakkgassen i bare 30 minutter. Det på denne måten behandlede tre ble neddykket i den harpiksdannende væske i bare 45 min. under et luftovertrykk av 3,5 kg/cm. Overskuddet av væske ble fraskilt treet, det ble tilført ammoniakkgass inntil et overtrykk av 0,35 kg/cm<2> i kammeret, hvor treet var tilstede, og deretter luft inntil et overtrykk av 2,8 kg/cm-', hvoretter treet ble oppvarmet i 17 timer ved 70° C under et overtrykk av 2,8 kg/cm<2> for dannelsen av en harpiks og herdning av denne i treet. Treet bie veiet på nytt og prøvet på syrefasthet mot saltsyre."Trestykket ble skåret over påtvers av fiberretningen og snittflatene ble un-dersøkt. Harpiksen viste seg å være jevnt fordelt tvers igjennom treet» dvs. det fan-tes" intet tett av harpiks bestående bånd i treets ytre deler. The third experiment was carried out in a similar manner, except that the wood was kept in contact with the ammonia gas for only 30 minutes. The wood treated in this way was immersed in the resin-forming liquid for only 45 minutes. under an overpressure of 3.5 kg/cm. The excess liquid was separated from the wood, ammonia gas was added up to an overpressure of 0.35 kg/cm<2> in the chamber, where the wood was present, and then air up to an overpressure of 2.8 kg/cm-', after which the wood was heated for 17 hours at 70° C. under an overpressure of 2.8 kg/cm<2> to form a resin and cure it in the wood. The wood was weighed again and tested for acid resistance against hydrochloric acid." The piece of wood was cut across the grain direction and the cut surfaces were examined. The resin was found to be evenly distributed across the wood" i.e. there was "no plug of resin consisting of bands in the outer parts of the tree.

Syrefasthetsprøven, som ble utført ved hvert forsøk, bestod i at det med harpiks impregnerte tre ble neddykket i 18. pst.'s saltsyre i 2 timer. Etter å være tatt ,ut ble det undersøkt om treet var blitt bløtt og svampet eller om det hådde fått små sprekker eller merker. Slike feil er som bekjent et tegn på syreangrep med derav følgende nedsatt styrke. The acid resistance test, which was carried out in each trial, consisted of the resin-impregnated wood being immersed in 18% hydrochloric acid for 2 hours. After being taken out, it was examined whether the wood had become soft and spongy or whether it had developed small cracks or marks. Such errors are, as is well known, a sign of acid attack with consequent reduced strength.

Den følgende tabell viser resultater av forsøk, hvor treet først ble impregnert med héksamjetylentetramin og deretter, méd ammoniakk eller omvendt, impregnerings-tiden for disse utgangsmatefialer, behand-lingstiden og det anvendte trykk ved den påfølgende impregnering med den harpiksdannende væske, og den for oppvarming av det impregnerte tre til 70° under trykk anvendt tid. Tabellen viser også om de behandlede prøvestykker er syrefaste. I tabellen er heksametylentetramin forkortet til «hexa». The following table shows the results of experiments where the wood was first impregnated with hexamethylenetetramine and then, with ammonia or vice versa, the impregnation time for these starting materials, the treatment time and the pressure applied during the subsequent impregnation with the resin-forming liquid, and that for heating of the impregnated wood to 70° under pressure time used. The table also shows whether the treated samples are acid-fast. In the table, hexamethylenetetramine is abbreviated to "hexa".

Eksempel 2. Example 2.

I dette eksempel beskrives forsøk med impregnering av forskjellige, tresorter, først med ammoniakk og deretter med en vandig oppløsning av fenol og formaldehyd og påfølgende oppvarmning av det impregnerte tre for dannelse av en harpiks ved hjelp av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. Eksemplet viser virkningen av forskjellige utførelsesformer av oppfinnelsen under forskjellige arbeidsbetingelser. Forskjellige sammenligningsforsøk som ikke er i overensstemmelse med oppfinnelsen vil også bli beskrevet. Det anvendes da en vandig oppløsning av fenol, formaldehyd og ammoniakk til impregneringen i steden for først å impregnere treet med ammoniakk og deretter med en vandig oppløsning av fenol og formaldehyd. Forøvrig er de ved forsøkene anvendte arbeidstrinn og betingelser overensstemmen-de med oppfinnelsen og de samme som anvendes ved visse forsøk som viser hvor-dan oppfinnelsen utføres. This example describes experiments with impregnation of different types of wood, first with ammonia and then with an aqueous solution of phenol and formaldehyde and subsequent heating of the impregnated wood to form a resin using the method according to the invention. The example shows the effect of different embodiments of the invention under different working conditions. Various comparison experiments which are not in accordance with the invention will also be described. An aqueous solution of phenol, formaldehyde and ammonia is then used for the impregnation instead of first impregnating the wood with ammonia and then with an aqueous solution of phenol and formaldehyde. Otherwise, the working steps and conditions used in the experiments are consistent with the invention and the same as those used in certain experiments that show how the invention is carried out.

Hvert prøvestykke hadde en lengde av 20,3 cm og et tverrsnitt av 16,1 cm<2> med fiberretningen i blokkens lengderetning. Hvert stykke ble veiet og anbrakt i et kammer. Ved noen av forsøkene ble luften pumpet ut av kammeret for å redusere gas„1trykket til ca. 25 mm Hg abs. og etter at dette trykk var opprettholdt i 15 minutter, . ble impregneringsmidlet tilført kammeret. Ved andre forsøk ble luften i kammerett ikke evakuert, så luften i kammeret hådde atmosfæretrykk like før impregneringsmidlet ble tilsatt. Each test piece had a length of 20.3 cm and a cross-section of 16.1 cm<2> with the fiber direction in the longitudinal direction of the block. Each piece was weighed and placed in a chamber. In some of the experiments, the air was pumped out of the chamber to reduce the gas pressure to approx. 25 mm Hg abs. and after this pressure had been maintained for 15 minutes, . the impregnating agent was added to the chamber. In other experiments, the air in the chamber was not evacuated, so the air in the chamber was at atmospheric pressure just before the impregnating agent was added.

Ved forsøkene som ble utført i overensstemmelse med oppfinnelsen, tilførtes treet i kammeret ammoniakk inntil et overtrykk av fra 0 til 0,35 kg/cm- som ble opprettholdt i 45 minutter. Derpå ble uabsorbert ammoniakk drevet ut av kammeret med luft av omtrent atmosfærisk trykk. Kammeret tilførtes en vandig oppløsning av fenol og formaldehyd, erholdt ved opp-løsning ^å 250 g fenol i 500 ems 37 vektprosents vandig formaldehydoppløsning, så treet var helt dekket av oppløsningen. Kammeret tilførtes luft inntil et overtrykk av 4,2 kg/cm<2>, som ble opprettholdt i den i tabell 11 angitte tid. Trykket ble derpå avlastet og ikke absorbert væske ble fjernet fra kammeret. Gasstrykket i kammeret ble først hevet til et overtrykk av 0,35 kg/cm<2> med ammoniakkgass og derpå med luft til 4,2 kg.cm. Kammeret med innhold ble derpå med bibehold av trykket oppvarmet i 16 timter med det i tabell II angitte trykk, hvoretter trykke ble avlastet og treet tatt ut av kammeret og veiet. Den prosentvise vektøkning av et på denne måten behandlet prøvestykke sammenlignet med dettes opprinnelige vekt er angitt i tabell II. Hvert behandlet prøvestykket ble saget over påtvers av fiberretningen og det ble undersøkt om den i treet dannende harpiks var jevnt fordelt. Alle ifølge oppfinnelsen behandlete prøve-stykker viste seg å være pråktisk talt jevnt impregnert gjennom hele stykket, dvs. harpiksen var praktisk talt jevnt fordelt. In the experiments carried out in accordance with the invention, ammonia was added to the wood in the chamber until an overpressure of from 0 to 0.35 kg/cm- was maintained for 45 minutes. Then, unabsorbed ammonia was driven out of the chamber with air of approximately atmospheric pressure. An aqueous solution of phenol and formaldehyde, obtained by dissolving 250 g of phenol in 500 ems of a 37% by weight aqueous formaldehyde solution, was added to the chamber, so that the wood was completely covered by the solution. The chamber was supplied with air up to an overpressure of 4.2 kg/cm<2>, which was maintained for the time indicated in table 11. The pressure was then relieved and unabsorbed liquid was removed from the chamber. The gas pressure in the chamber was first raised to an overpressure of 0.35 kg/cm<2> with ammonia gas and then with air to 4.2 kg.cm. The chamber with its contents was then heated for 16 hours with the pressure maintained in Table II, after which the pressure was relieved and the wood taken out of the chamber and weighed. The percentage increase in weight of a sample treated in this way compared to its original weight is given in Table II. Each treated sample was sawn across the grain direction and it was examined whether the resin forming in the wood was evenly distributed. All sample pieces treated according to the invention proved to be practically uniformly impregnated throughout the piece, i.e. the resin was practically evenly distributed.

Ved de forsøk som ikke var i overensstemmelse med oppfinnelsen, ble fremstil-let en oppløsning bestående av 250 g fenol, 500 cm1 37 prosents vandig formaldehyd-oppløsning og 50 cm<:l> natronlut, som etter fire dagers lagring ved 15,5/ C, ble anvendt som eneste impregneringsmiddel for treet. Oppløsningen ble tilført kammeret, som inneholdt et på forhånd veiet prøvestykke, så dette var helt neddykket i væsker^. Luft ble ledet inn med et overtrykk av 4,2 kg/ cm<2> og trykket ble opprettholdt Ji • den i tabellen angitte tid. Uabsorbert væske ble fjernet fra beholderen og luft ble igjen ledet inn med et overtrykk av 4,2 kg/cm<2>. Kammeret med innhold ble derpå, med bibehold av trykket, oppvarmet ved 75° C i 16 timer, hvoretter trykket ble avlastet, og treet veiet for å bestemme vektøkningen. Hvert prøvestykke ble saget over påtvers av fiberretningen og snittflatene ble un-dersøkt på harpiksfordelingen i treet. Alle de behandlede prøvestykker hadde et tett harpiksbånd eller -lag i nærheten av side-flatene og inneholdt lite eller ingen harpiks i det indre. I enkelte tilfelle var la-get noe tykkere og mindre synlig. Alle prø-vestykker som ikke var behandlet; i, henhold til oppfinnelsen, hadde en ujevn har-piksfordeling. In the experiments which were not in accordance with the invention, a solution consisting of 250 g of phenol, 500 cm1 of a 37 per cent aqueous formaldehyde solution and 50 cm<:1> of caustic soda was prepared, which after four days of storage at 15.5/ C, was used as the only impregnation agent for the wood. The solution was fed into the chamber, which contained a pre-weighed sample so that it was completely immersed in liquids^. Air was introduced with an excess pressure of 4.2 kg/cm<2> and the pressure was maintained for the time indicated in the table. Unabsorbed liquid was removed from the container and air was again introduced with an overpressure of 4.2 kg/cm<2>. The chamber containing the contents was then heated at 75° C. for 16 hours, maintaining the pressure, after which the pressure was relieved and the wood weighed to determine the increase in weight. Each test piece was sawn across the grain direction and the cut surfaces were examined for resin distribution in the wood. All of the treated specimens had a dense resin band or layer near the side surfaces and contained little or no resin in the interior. In some cases, the layer was somewhat thicker and less visible. All samples that had not been treated; i, according to the invention, had an uneven resin distribution.

De ovenfor nevnte varierende utførel-sesformer og arbeidsbetingelser og de oppnådde resultater fremgår av tabell II. I tabellen er fenol forkortet til «F» og formaldehyd til «A». The above-mentioned varying designs and working conditions and the results obtained appear in table II. In the table, phenol is abbreviated to "F" and formaldehyde to "A".

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen har vært utført på mange andre måter enn i de .foranstående eksempler. Således har man f. eks. redusert lufttrykket i et kammer, som inneholdt to stykker Pon-derosafuru av 6,4 cm-'s tverrsnitt og 12,7 cm's lengde, til, til 250 mm Hg abs. og til-ført tilstrekkelig ammoniakk til å frem-bringe et overtrykk av 0,35 kg/cm-. Etter 30 minutters kontakttid ble uabsorbert ammoniakk drevet ut med luft. Treet ble deretter impregnert med en oppløsning bestående av 0*975 molekvivalenter fenol, 0,025 mol 2,4-diklorfenol, 1,45 mol formaldehyd og ca. 4,1 mol vann under et påsatt overtrykk av fra 3,5 til 4,9 kg/cm- i 45 minutter, hvoretter uabsorbert væske ble fjernet fra treet, som ble oppvarmet til 80° C i 24 timer under et påsatt overtrykk av 3,5 kg/cm<2> for dannelse av harpiks i treet. Etter behandlingen veiet treet 125 resp. 139 j5'st. nier enn før behandlingen. Prøvestykker av kjernegran og hvit ek av ovenstående størrelse ble behandlet på lig- The method according to the invention has been carried out in many other ways than in the above examples. Thus, one has e.g. reduced the air pressure in a chamber, which contained two pieces of Ponderosa pine of 6.4 cm cross section and 12.7 cm length, to, to 250 mm Hg abs. and added sufficient ammonia to produce an overpressure of 0.35 kg/cm-. After 30 minutes of contact time, unabsorbed ammonia was expelled with air. The wood was then impregnated with a solution consisting of 0*975 mole equivalents of phenol, 0.025 moles of 2,4-dichlorophenol, 1.45 moles of formaldehyde and approx. 4.1 moles of water under an applied overpressure of from 3.5 to 4.9 kg/cm- for 45 minutes, after which unabsorbed liquid was removed from the wood, which was heated to 80° C. for 24 hours under an applied overpressure of 3 .5 kg/cm<2> for the formation of resin in the wood. After the treatment, the tree weighed 125 resp. 139 j5'st. nine than before the treatment. Test pieces of heartwood spruce and white oak of the above size were treated in the same

nende måte, bortsett fra at det harpiksdannende flytende impregneringsmiddel nende manner, except that the resin-forming liquid impregnating agent

var den samme vandige oppløsning av ie-nol og formaldehyd, som i eksempel 1. Vektøkningen etter behandlingen utgjorde for kjernegran 46,8 pst. og for hvit ek 34,5 pst. Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen har med tilfredsstillende resultat vært anvendt til behandling av ammohiakkbe-handlet tre med en vandig oppløsning av 1 molekvivalent fenol og 2 mol furfurol som den harpiksdannende væske for impregnering av det ammoniakkbehandlede tre. En vandig oppløsning av urinstoff og formaldehyd har også vært anvendt pa tilfredsstillende måte som harpiksdannende væske ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. Istedetfor å bruke ammoniakkgass ved den innledende behandling av treet, har man med godt resultat anvendt damper som fåes ved kokning av en 25 vektprosents vandig oppløsning av metylamin. Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen har vært brukt ikke bare til impregnering av was the same aqueous solution of ie-nol and formaldehyde, as in example 1. The weight gain after the treatment amounted to 46.8 per cent for heart fir and 34.5 per cent for white oak. The method according to the invention has been used with satisfactory results for the treatment of ammonia -treated wood with an aqueous solution of 1 mole equivalent of phenol and 2 moles of furfurol as the resin-forming liquid for impregnating the ammonia-treated wood. An aqueous solution of urea and formaldehyde has also been used satisfactorily as a resin-forming liquid in the method according to the invention. Instead of using ammonia gas in the initial treatment of the wood, vapors obtained by boiling a 25% by weight aqueous solution of methylamine have been used with good results. The method according to the invention has been used not only for impregnation of

tre, mén også til harpiksimprégnering av ; wood, mén also for resin impregnation of ;

andre faste porøse^ materialer, som. gra- i other solid porous^ materials, which. gra- i

fitt og sandsten. Tre, som var harpiksim- fitt and sandstone. Wood, which was resin im-

pregnert ved hjelp av fremgangsmåten { conceived using the procedure {

ifølge oppfinnelsen, ble brukt som materiale i en beholder for lagring av en sur according to the invention, was used as material in a container for storing an acid

jernkloridoppløsning ved 80° C. Etter 12 ferric chloride solution at 80° C. After 12

måneders forløp ble beholderen prøvet ved Months later, the container was tested

å stikke i treet og det viste seg at den var \ to poke the tree and it turned out that it was \

like sterk og i like god stand som da den ] as strong and in as good condition as when it ]

ble tatt i bruk. Beholdere av ubehandlet was put into use. Containers of untreated

tre, som før anvendtes til samme formål, : var så angrepet av den sure jernklorid- wood, which was formerly used for the same purpose, : was then attacked by the acidic ferric chloride

oppløsning at de ikke kunne brukes uten i resolution that they could not be used without i

fare. Oppfinnelsen har også vært brukt- til danger. The invention has also been used for

behandling av ekshaustvifters propeller treatment of exhaust fan propellers

for å suge klorvannstoff- og metallklorid-holdige damper ut av lokaler. De ube- to suck hydrogen chloride and metal chloride-containing vapors out of premises. The un-

handlede propeller ble raskt angrepet 'og i traded propellers were quickly attacked 'and i

svekket av dampene og hadde en levetid weakened by the vapors and had a lifetime

av ca. 10 uker. En propeller impregnert of approx. 10 weeks. A propeller impregnated

med en fenol-formaldehydharpiks ved with a phenol-formaldehyde resin by

hjelp av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen ble brukt på samme måte i 20 uker, using the method according to the invention was used in the same way for 20 weeks,

dvs. 145 dager, og deretter undersøkt. Den i.e. 145 days, and then examined. It

var ikke angrepet eller ødelagt på annen was not attacked or destroyed on another

måte i noen merkbar grad. Propelleren way to any noticeable degree. The propeller

veiet 18 pst. mere enn da den ble tatt i weighed 18 percent more than when it was taken in

bruk og svedet etter henstand en saltsur use and sweat after a while a hydrochloric acid

oppløsning som inneholdt mindre mengder solution that contained smaller amounts

ferriklorid og magnesiumklorid. Den i ferric chloride and magnesium chloride. The i

treet dannede harpiks hadde åpenbart be-skyttet dette mot å ødelegges av den absorberte syre. the resin formed by the tree had obviously protected it from being destroyed by the absorbed acid.

Claims (6)

1. Fremgangsmåte til harpiksimprégnering av et fast porøst legeme som f.eks. tre, grafitt eller sandsten, ved at nevnte legeme impregneres med en ikke-harpiks-aktiv væske som er istand til å bli utsatt for en kondenseringsreaksjon i nærvær av en kondenseringskatalysator slik at der dannes et fast harpiks, og det impregnerte faste, porøse legeme holdes ved en re-aksjonstemperatur inntil der er dannet et fast harpiks i legemet, karakterisert ved at legemet holdes i kontakt med en' normalt gassformet basisk kvelstofforbindelse, slik at denne trenger inn i det porøse legeme før dette impregneres med den nevnte ikke-harpiksaktige væske.1. Method for resin impregnation of a solid porous body such as e.g. wood, graphite or sandstone, in that said body is impregnated with a non-resin active liquid which is capable of being subjected to a condensation reaction in the presence of a condensation catalyst so that a solid resin is formed, and the impregnated solid, porous body is held at a reaction temperature until a solid resin is formed in the body, characterized by that the body is kept in contact with a normally gaseous basic nitrogen compound, so that this penetrates into the porous body before it is impregnated with the aforementioned non-resinous liquid. 2. Fremgangsmåte som angitt i på-stand 1, ved hvilken luft evakueres fra det faste porøse legemet før det gjennomtrenges av den normalt gassformete basiske kvelstofforbindelse.2. Method as stated in claim 1, in which air is evacuated from the solid porous body before it is permeated by the normally gaseous basic nitrogen compound. 3. Fremgangsmåte som angitt i på-stand 1 eller 2, karakterisert ved at det faste, porøse legeme bringes i kontakt med den normalt gassformete basiske kvelstoff - forbindelse ved et trykk som minst er så høyt som atmosfæretrykket.3. Method as stated in claim 1 or 2, characterized in that the solid, porous body is brought into contact with the normally gaseous basic nitrogen compound at a pressure that is at least as high as atmospheric pressure. 4. Fremgangsmåte som angitt i på-stand 1, 2 eller 3, karakterisert ved at overskuddet av den normalt gassformete basiske kvelstofforbindelse som ikke absorberes av det faste, porøse legeme, fjernes fra dette før det impregneres med den ik-ke-harpiksaktige, harpiksdannende væske.4. Method as stated in claim 1, 2 or 3, characterized in that the excess of the normally gaseous basic nitrogen compound which is not absorbed by the solid, porous body is removed from this before it is impregnated with the non-resinous, resin-forming liquid. 5. Fremgangsmåte som angitt i en av de foregående påstander, karakterisert ved at det nevnte legeme som gjennomtrenges med den normalt gassformete basiske kvellstofforbindelse impregneres med den ikke-harpiksaktige harpiksdannende væske ved et trykk høyere enn atmosfæretrykket, overskuddet av den nevnte væske fjernes fra det impregnerte legeme, og dette opphetes ved temperaturer mellom. 50°— 150° C i kontakt med en i alt vesentlig ikke reaktiv gass ved et trykk høyere enn atmosfæretrykket slik at der dannes et harpiks inne i nevnte legeme.5. Method as stated in one of the preceding claims, characterized in that said body which is permeated with the normally gaseous basic nitrogen compound is impregnated with the non-resinous resin-forming liquid at a pressure higher than atmospheric pressure, the excess of said liquid is removed from the impregnated body, and this is heated at temperatures between 50°— 150° C in contact with an essentially non-reactive gas at a pressure higher than atmospheric pressure so that a resin is formed inside said body. 6. Fremgangsmåte som angitt i en av de foregående påstander, karakterisert ved at den normalt gassformete basiske kvelstofforbindelse er ammoniak.6. Method as stated in one of the preceding claims, characterized in that the normally gaseous basic nitrogen compound is ammonia.