NL8601400A - PROCESS FOR THE COLLECTION OF CAFFEINE ABSORBED FROM ACTIVE CARBON. - Google Patents
PROCESS FOR THE COLLECTION OF CAFFEINE ABSORBED FROM ACTIVE CARBON. Download PDFInfo
- Publication number
- NL8601400A NL8601400A NL8601400A NL8601400A NL8601400A NL 8601400 A NL8601400 A NL 8601400A NL 8601400 A NL8601400 A NL 8601400A NL 8601400 A NL8601400 A NL 8601400A NL 8601400 A NL8601400 A NL 8601400A
- Authority
- NL
- Netherlands
- Prior art keywords
- caffeine
- activated carbon
- acid
- extraction
- active carbon
- Prior art date
Links
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23F—COFFEE; TEA; THEIR SUBSTITUTES; MANUFACTURE, PREPARATION, OR INFUSION THEREOF
- A23F5/00—Coffee; Coffee substitutes; Preparations thereof
- A23F5/20—Reducing or removing alkaloid content; Preparations produced thereby; Extracts or infusions thereof
- A23F5/22—Reducing or removing alkaloid content from coffee extract
- A23F5/223—Reducing or removing alkaloid content from coffee extract using flocculating, precipitating, adsorbing or complex-forming agents, or ion-exchangers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D473/00—Heterocyclic compounds containing purine ring systems
- C07D473/02—Heterocyclic compounds containing purine ring systems with oxygen, sulphur, or nitrogen atoms directly attached in positions 2 and 6
- C07D473/04—Heterocyclic compounds containing purine ring systems with oxygen, sulphur, or nitrogen atoms directly attached in positions 2 and 6 two oxygen atoms
- C07D473/06—Heterocyclic compounds containing purine ring systems with oxygen, sulphur, or nitrogen atoms directly attached in positions 2 and 6 two oxygen atoms with radicals containing only hydrogen and carbon atoms, attached in position 1 or 3
- C07D473/12—Heterocyclic compounds containing purine ring systems with oxygen, sulphur, or nitrogen atoms directly attached in positions 2 and 6 two oxygen atoms with radicals containing only hydrogen and carbon atoms, attached in position 1 or 3 with methyl radicals in positions 1, 3, and 7, e.g. caffeine
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Tea And Coffee (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
aa
Nw 8 23 4New 8 23 4
Werkwijze voor het winnen van caffeine geabsorbeerd aan actieve kool.Method of recovering caffeine absorbed on activated carbon.
De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het winnen van caffeine van beladen actieve kool door behandeling met een zuur.The invention relates to a method for recovering caffeine from loaded activated carbon by treatment with an acid.
In de literatuur is veel gepubliceerd over het 5 winnen van caffeine uit met caffeine beladen actieve kool, onder toepassing van zure oplossingen van zuren.Much has been published in the literature on recovering caffeine from caffeine-loaded activated carbon using acidic acid solutions.
Het Oostduitse octrooischrift 78.568 heeft betrekking op de winning van caffeine uit met caffeine beladen actieve kooi door toepassing van geconcentreerdere zuren 10 dan tot op dat moment gebruikelijk, hetgeen aanleiding gaf tot een duidelijk betere extractie dan de tot dan toe toegepaste zwakzure oplossingen. Europese octrooiaanvrage nr. 42295 heeft betrekking op de toepassing van ijsazijn als middel voor het verwijderen van caffeine 15 van actieve kool.East German Patent 78,568 relates to the recovery of caffeine from the caffeine-loaded active cage by using more concentrated acids than was hitherto customary, resulting in a markedly better extraction than the weakly acid solutions used hitherto. European Patent Application No. 42295 relates to the use of glacial acetic acid as a means of removing caffeine from activated carbon.
De Europese octrooiaanvrage 76.620 van dezelfde aanvrager geeft aan dat ijsazijn weliswaar het beste werkt, maar dat op grond van veiligheidsoverwegingen het de voorkeur verdient een deel van de efficiency 20 op te offeren en minder geconcentreerde azijnzuuroplossin-gen toe te passen.European patent application 76,620 to the same applicant indicates that although glacial acetic acid works best, it is preferable, for safety reasons, to sacrifice part of the efficiency 20 and to use less concentrated acetic acid solutions.
De Europese octrooiaanvrage 129.6Q9 betreft tenslotte de toepassing van mierezuur of mengsels van mierezuur met een geringe hoeveelheid water voor het winnen van 25 caffeine. Volgens deze laatste publikatie verkrijgt men door toepassing van mierezuur beduidend betere extrac-tieresultaten dan bij toepassing van azijnzuur. Mierezuur heeft echter een aantal nadelen, waaronder met name de grote vluchtigheid.European patent application 129.6Q9 finally concerns the use of formic acid or mixtures of formic acid with a small amount of water for the recovery of caffeine. According to the latter publication, significantly better extraction results are obtained by using formic acid than when using acetic acid. However, formic acid has a number of drawbacks, including the high volatility in particular.
30 Het doel van de onderhavige uitvinding is het verschaffen van een werkwijze voor het winnen van caffeine van beladen actieve kool, welke werkwijze een bijzonder goed extractieresultaat geeft, terwijl tevens geen problemen ontstaan ten aanzien van vluchtigheid of brandbaarheid «Λ Λ Λ 4 * ft ft 3 0 h · v ^ -2- V ν 'ξ van het toe te passen extractiemiddel.The object of the present invention is to provide a process for the recovery of caffeine from loaded activated carbon, which process gives a particularly good extraction result, while at the same time not creating problems with regard to volatility or flammability 4 * ft ft. 3 0 h · v ^ -2- V ν 'ξ of the extractant to be used.
Volgens de uitvinding wordt deze werkwijze gekenmerkt, doordat men de met caffeine beladen actieve kool behandelt met mono-en/of dichloorazijnzuur. Bij voorkeur vindt 5 deze behandeling plaats in een continue tegenstroomextrac-tie.According to the invention, this method is characterized in that the caffeine-loaded activated carbon is treated with mono and / or dichloroacetic acid. Preferably, this treatment takes place in a continuous countercurrent extraction.
Verrassenderwijze is gebleken dat mono- en/of dichloorazijnzuur bijzonder geschikte middelen zijn voor het winnen van caffeine van actieve kool, welke 10 middelen geen problemen geven ten aanzien van de brandbaarheid of de vluchtigheid. Bovendien is gebleken dat mono-en/of dichloorazijnzuur bijzonder goede extractiemiddelen zijn, waarmee men bijzonder hoge extractierendementen verkrijgt, terwijl tevens de initiële extractie bijzonder 15 hoog is, hetgeen vooral van belang is bij continue tegen-stroommethoden. Onder een bijzonder goede initiële extractie wordt verstaan dat bij contact van caffeïnevrij zuur met beladen actieve kool, een verhoudingsgewijs groot deel van de aanwezige caffeine nagenoeg onmiddellijk 20 vrijkomt van de actieve kool. Het zal duidelijk zijn dat dit voor een continue tegenstroomextractie van voordeel is, aangezien dit betekent dat de nagenoeg van caffeine bevrijde actieve kool aan een bijzonder efficiënte eindex-tractie onderworpen wordt.Surprisingly, it has been found that mono- and / or dichloroacetic acid are particularly suitable means for recovering caffeine from activated carbon, which means do not present any flammability or volatility problems. In addition, it has been found that mono and / or dichloroacetic acid are particularly good extraction agents, with which particularly high extraction yields are obtained, while the initial extraction is also particularly high, which is particularly important in continuous counter-current methods. A particularly good initial extraction is understood to mean that upon contact of decaffeinated acid with loaded activated carbon, a relatively large part of the caffeine present is released almost immediately from the activated carbon. It will be understood that this is advantageous for continuous countercurrent extraction, since it means that the substantially caffeine-free activated carbon is subjected to a particularly efficient final extraction.
25 -De werkwijze volgens de uitvinding wordt bij voorkeur uitgevoerd bij een temperatuur van meer dan 100°C, aangezien bij deze temperaturen een efficiënte extractie plaatsvindt. Toepassing van superatmosferische drukken is echter niet nodig, hetgeen uiteraard een duidelijk 30 voordeel is. De bovengrens van de temperatuur is niet kritisch, maar dient niet hoger te zijn dan de temperaturen waarbij de diverse componenten te vluchtig worden, danwel ontleden. Bij voorkeur ligt de bovengrens bij maximaal 200°C, meer in het bijzonder bij 150°C, aangezien boven de 35 laatste temperatuur geen aanvullende voordelen te bereiken zijn.The process according to the invention is preferably carried out at a temperature of more than 100 ° C, since efficient extraction takes place at these temperatures. However, the use of superatmospheric pressures is not necessary, which is of course a clear advantage. The upper limit of the temperature is not critical, but should not exceed the temperatures at which the various components become too volatile or decompose. The upper limit is preferably at a maximum of 200 ° C, more in particular at 150 ° C, since no additional advantages can be achieved above the last temperature.
8601405 -3-8601405 -3-
Zoals aangegeven vindt de behandeling bij voorkeur in tegenstroom plaats, hetgeen tot verhoudingsgewijs korte extractietijden aanleiding geeft. De meest geschikte extractietijden en extractiehoeveelheden kunnen door 5 de deskundige aan de hand van routineproeven vastgesteld worden. De hoeveelheid extractievloeistof per hoeveelheid actieve kool kan door de bijzonder efficiënte extractie vrij gering zijn, waarbij in het algemeen volstaan kan worden met de vijf- tot tienvoudige hoeveelheid aan 10 extractiemiddel, ten opzichte van de hoeveelheid beladen actieve kool. Deze hoeveelheden zijn beduidend lager dan de volgens de stand van de techniek vereiste hoeveelheden, waar op zijn minst lQ-20-voudige hoeveelheden benodigd zijn. Uiteraard kan men volgens de uitvinding ook grote 15 hoeveelheden gebruiken, maar dit is niet noodzakelijk.As indicated, the treatment preferably takes place in countercurrent, which leads to relatively short extraction times. The most suitable extraction times and extraction amounts can be determined by the expert on the basis of routine tests. The amount of extraction liquid per amount of activated carbon can be quite small due to the particularly efficient extraction, in general the five to ten times the amount of extractant will suffice, relative to the amount of loaded activated carbon. These amounts are significantly lower than the amounts required in the prior art, where at least 10-20 fold amounts are required. Of course, large quantities can also be used according to the invention, but this is not necessary.
De met caffeine beladen kool zal in het algemeen afkomstig zijn van werkwijzen voor het verwijderen van caffeine uit groene koffie. Voorbeelden van dergelijke werkwijzen zijn beschreven in de Europese octrooiaanvragen 40712, 20 111.375 en 8398.The caffeine-loaded cabbage will generally come from methods of removing caffeine from green coffee. Examples of such methods are described in European patent applications 40712, 20 111,375 and 8398.
Na de verwijdering van de caffeine van de kool kan men deze op bekende wijze uit de oplossing verwijderen, bij voorbeeld door kristallisatie.After the removal of the caffeine from the coal, it can be removed from the solution in a known manner, for example by crystallization.
De nagenoeg geheel van caffeine bevrijde kool 25 kan na verwijdering van het oplosmiddel en/of regeneratie opnieuw gebruikt worden voor absorptie van caffeine.The substantially caffeine-free carbon 25 can be reused for caffeine absorption after solvent removal and / or regeneration.
De uitvinding wordt nu toegelicht aan de hand van enkele voorbeelden, maar is hier niet toe beperkt. Voorbeeld I .The invention is now elucidated by means of a few examples, but it is not limited thereto. Example I.
30 Een in de handel verkrijgbare aktieve kool met een caffeïne-belading van 44 g/kg kool en een totale droge stof belading van 225 g/kg kool werd aangebracht in een op 120°C verwarmde kolom, waarna een hoeveelheid dichloorazi jnzuur van boven naar beneden door de kolom 3601400 -»· -4- gepompd werd met een superficiële snelheid van 0/4 mm/sec.A commercially available activated carbon with a caffeine loading of 44 g / kg of carbon and a total dry matter loading of 225 g / kg of carbon was placed in a column heated to 120 ° C, after which an amount of dichloroacetic acid was added from top to bottom. was pumped down through the column 3601400 - »-4 - at a superficial speed of 0/4 mm / sec.
Na afkoeling werd het dichloorazijnzuur middels HPLC geanalyseerd op het gehalte aan caffeine. Van de aanwezige hoeveelheid caffeine op de kool werd 80,8 gew.% 5 gedesorbeerd.After cooling, the dichloroacetic acid was analyzed by HPLC for the caffeine content. 80.8% by weight of the amount of caffeine present on the carbon was desorbed.
In EP 42295 werd voor de toepassing van ijsazijn een waarde van 73% gevonden. Duidelijk is derhalve dat volgens de uitvinding een aanzienlijke verbetering optreedt. Voorbeeld II en vergelijkend voorbeeld.In EP 42295 a value of 73% was found for the use of glacial acetic acid. It is therefore clear that according to the invention a considerable improvement occurs. Example II and comparative example.
10 Op de wijze beschreven in Voorbeeld I werden bij 112°C proeven uitgevoerd met dichloorazijnzuur en azijnzuur. 100 gram van de kool werd behandeld met de oplosmiddelen, waarbij het caffelne-gehalte in de eerste twee fracties van 25 ml vergeleken werd. De resultaten zijn opgenomen 15 in de tabel fractie azijnzuur dichloorazijnzuur caffeineconc. (g/1) caffeïneconc.In the manner described in Example I, tests were carried out at 112 ° C with dichloroacetic acid and acetic acid. 100 grams of the cabbage were treated with the solvents, comparing the caffeine content in the first two 25 ml fractions. The results are included in the table fraction acetic acid dichloroacetic acid caffeine conc. (g / 1) caffeine conc.
(g/D(g / D
1 16,3 26,6 2 13,8 17,5 20 Uit deze gegevens blijkt duidelijk, dat een zeer goede initiële extractie verkregen wordt volgens de uitvinding.16.3 26.6 2 13.8 17.5 From these data it is clear that a very good initial extraction is obtained according to the invention.
85014008501400
Claims (5)
Priority Applications (21)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
NL8601400A NL8601400A (en) | 1986-05-30 | 1986-05-30 | PROCESS FOR THE COLLECTION OF CAFFEINE ABSORBED FROM ACTIVE CARBON. |
CA000538012A CA1318811C (en) | 1986-05-30 | 1987-05-26 | Process for decaffeinating green coffee |
CA000538013A CA1301754C (en) | 1986-05-30 | 1987-05-26 | Process for recovering caffeine absorbed in activated carbon, and a process for decaffeinating coffee |
DE8787200995T DE3776404D1 (en) | 1986-05-30 | 1987-05-27 | METHOD FOR DECAFFINATING RAW COFFEE. |
ES198787200995T ES2032432T3 (en) | 1986-05-30 | 1987-05-27 | A PROCESS TO DECAFFEINE RAW COFFEE. |
EP87200995A EP0248482B1 (en) | 1986-05-30 | 1987-05-27 | A process for decaffeinating green coffee |
ES87200996T ES2018008B3 (en) | 1986-05-30 | 1987-05-27 | A PROCEDURE TO RECOVER COFFEE ABSORBED IN COAL AND A PROCEDURE TO DECAFFEINE COFFEE. |
EP87200996A EP0251364B1 (en) | 1986-05-30 | 1987-05-27 | A process for recovering cafeine absorbed in activated carbon, and a process for decaffeinating coffee |
AT87200995T ATE72091T1 (en) | 1986-05-30 | 1987-05-27 | PROCESS FOR DECAFFEINATION OF RAW COFFEE. |
AT87200996T ATE56973T1 (en) | 1986-05-30 | 1987-05-27 | PROCESS FOR DESORPTION OF CAFFEINE ADSORBED ON ACTIVATED CHARCOAL AND A PROCESS FOR DECAFFERATION OF COFFEE. |
DE8787200996T DE3765189D1 (en) | 1986-05-30 | 1987-05-27 | METHOD FOR THE DESORPTION OF CAFFEINE ADSORBED IN ACTIVATED CHARCOAL AND A METHOD FOR DECOFINATING COFFEE. |
DK275387A DK275387A (en) | 1986-05-30 | 1987-05-29 | PROCEDURE FOR THE EXTRACTION OF COFFEE, ABSORBED IN ACTIVE CARBON AND A PROCEDURE FOR THE REMOVAL OF COFFEE IN COFFEE |
NO872256A NO165193C (en) | 1986-05-30 | 1987-05-29 | PROCEDURE FOR RECOVERY OF COFFEE FROM THE COFFEE LOADED ACTIVATED CARBON. |
AU73634/87A AU598544B2 (en) | 1986-05-30 | 1987-05-29 | A process for recovering caffeine absorbed in activated carbon, and a process for decaffeinating coffee |
DK275287A DK275287A (en) | 1986-05-30 | 1987-05-29 | PROCEDURE FOR REMOVING COFFEE FROM UNBURNED COFFEE |
NO872255A NO168864C (en) | 1986-05-30 | 1987-05-29 | PROCEDURE FOR DISCOVERING RAFFAFFE. |
AU73635/87A AU592188B2 (en) | 1986-05-30 | 1987-05-29 | A process for decaffeinating green coffee |
JP13355487A JPS6322145A (en) | 1986-05-30 | 1987-05-30 | Decaffeination of raw coffee |
JP13355387A JPS6322144A (en) | 1986-05-30 | 1987-05-30 | Recovery of caffein absorbed by activated carbon and decaffeination of coffee |
US07/055,850 US4877631A (en) | 1986-05-30 | 1987-06-01 | Process for recovering caffeine absorbed in activated carbon, and a process for decaffeinating coffee |
US07/300,722 US4885181A (en) | 1986-05-30 | 1989-01-25 | Process for decaffeinating green coffee |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
NL8601400 | 1986-05-30 | ||
NL8601400A NL8601400A (en) | 1986-05-30 | 1986-05-30 | PROCESS FOR THE COLLECTION OF CAFFEINE ABSORBED FROM ACTIVE CARBON. |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
NL8601400A true NL8601400A (en) | 1987-12-16 |
Family
ID=19848095
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
NL8601400A NL8601400A (en) | 1986-05-30 | 1986-05-30 | PROCESS FOR THE COLLECTION OF CAFFEINE ABSORBED FROM ACTIVE CARBON. |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
JP (2) | JPS6322145A (en) |
NL (1) | NL8601400A (en) |
Families Citing this family (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01312986A (en) * | 1988-06-13 | 1989-12-18 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Taste-improving bag for beverage |
JP4736170B2 (en) * | 2000-10-13 | 2011-07-27 | アイシン精機株式会社 | Reclining device |
JP4667317B2 (en) * | 2005-07-29 | 2011-04-13 | 花王株式会社 | Method for producing coffee composition |
JP2011000129A (en) * | 2010-10-04 | 2011-01-06 | Ajinomoto General Foods Inc | Chlorogenic acid compound-containing drink |
GB201405488D0 (en) | 2014-03-26 | 2014-05-07 | Infre S A | Decaffeination methods and systems |
JP7076377B2 (en) * | 2016-05-19 | 2022-05-27 | デカフィーノ・インコーポレイテッド | Caffeine adsorbing materials, caffeine adsorption systems, decaffeination systems, and related methods for removing caffeine from solutions |
-
1986
- 1986-05-30 NL NL8601400A patent/NL8601400A/en not_active Application Discontinuation
-
1987
- 1987-05-30 JP JP13355487A patent/JPS6322145A/en active Pending
- 1987-05-30 JP JP13355387A patent/JPS6322144A/en active Pending
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS6322144A (en) | 1988-01-29 |
JPS6322145A (en) | 1988-01-29 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US3396735A (en) | Continuous process of removing nicotine from tobacco | |
US4168324A (en) | Process of extracting stimulants from coffee | |
SU615839A3 (en) | Method of obtaining decaffined coffee and tea extracts | |
JPS5939097B2 (en) | How to remove decaffeination from coffee | |
IE48070B1 (en) | Process for the direct decaffeination of aqueous coffee extract solutions | |
JPH0343275B2 (en) | ||
NL8601400A (en) | PROCESS FOR THE COLLECTION OF CAFFEINE ABSORBED FROM ACTIVE CARBON. | |
US4322445A (en) | Process for decaffeinating coffee | |
Katz | Decaffeination of coffee | |
NL8602012A (en) | PROCESS FOR EXTRACTING CAFFEINE ADSORBED TO ACTIVE CARBON. | |
NL8400759A (en) | PROCESS FOR THE SIMULTANEOUS REMOVAL OF CAFFEINE AND OTHER HEALTH POTENTIALS FROM COFFEE. | |
EP0251364B1 (en) | A process for recovering cafeine absorbed in activated carbon, and a process for decaffeinating coffee | |
EP0076620B1 (en) | Process for recovering caffeine from activated carbon | |
JPH01199989A (en) | Isolation of dry residue from leaves of ginkgo | |
EP0666033B1 (en) | Process for decaffeinating aqueous caffeine-containing green coffee extracts | |
NL8601783A (en) | Decaffeination of green coffee - by treating aq. extract with activated carbon, regenerating carbon with acid, and recycling washed carbon | |
CA2033760C (en) | Process for the quasi-continuous decaffeination of raw coffee | |
EP0612744B1 (en) | Regeneration of caffeine laden active carbon, using organic solvents | |
GB1532547A (en) | Decaffeination process | |
US5266342A (en) | Method for decaffeinating coffee materials including a reverse osmosis permeate recycle | |
NL8601401A (en) | Decaffeination of green coffee - by treating aq. extract with activated carbon, regenerating carbon with acid, and recycling washed carbon | |
US4443601A (en) | Recovery of caffeine from caffeine adsorbents | |
NL7907861A (en) | PROCESS FOR COFFEINE-FREE OF RAW COFFEE | |
EP0101135B1 (en) | A process for decaffeinating green coffee | |
CA1329595C (en) | Method for decaffeinating coffee materials including a reverse osmosis permeate recycle |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A1B | A search report has been drawn up | ||
BV | The patent application has lapsed |