NL8104767A - PROCESS FOR THE PREPARATION OF GAS Soot - Google Patents

Description

*5» 1 , 1 N.0. 30.k9k* 5 »1, 1 N.0. 30.k9k

Werkwijze voor de bereiding van gasroet.Process for the preparation of carbon black.

De onderhavige uitvinding heeft betrekking op de bereiding van gasroet.The present invention relates to the preparation of carbon black.

De rubberindustrie neemt heden ten dage in hoofdzaak alle gebruik van gasroet voor haar rekening. Op zijn beurt is in 3 hoofdzaak al dit gebruik voor het versterken van rubberverbindingen bij de vervaardiging van banden voor automobielen» vrachtwagens en niet van de weg gebruik makende voertuigen. Aangezien de gasroetcomponent 30 tot 35 % van het gewicht van dergelijke verbindingen uitmaakt, is het verbruik van dit verbruiksartikel 10 begrijpelijkerwijze reusachtig.The rubber industry today accounts for essentially all use of carbon black. In turn, essentially all of this is for reinforcing rubber joints in the manufacture of tires for automobile trucks and non-road vehicles. Since the carbon black component accounts for 30 to 35% of the weight of such compounds, the consumption of this consumable 10 is understandably huge.

Gasroet voor de vervaardiging van banden wordt bereid volgens het zogenaamde olie-ovenproces. Deze werkwijze houdt, zoals heden ten dage in principe in het algemeen uitgevoerd, het contact in van vernevelde druppels van een aromaatrijke koolwater-13 stoftoevoer met een turbulente massa verbrandingsgassen verkre gen uit de verbranding van een mengsel van methaan en een overmaat voorverhitte lucht. Volgens de voorafgaande werkwijze wordt een overwegend gedeelte van de toevoer pyrolytisch gedissocieerd in een partiele oxydatiereactie, waarbij een aanzienlijke op-20 brengst aan gasroet verschaft wordt in de vorm van een aerosol, waaruit poedervormig roet wordt gewonnen, gewoonlijk door filtratie, en daarna wordt gekorreld voor de markt.Carbon black for the manufacture of tires is prepared according to the so-called oil furnace process. This method, as generally practiced today, involves the contact of atomized droplets of an aromatics-rich hydrocarbon feed with a turbulent mass of combustion gases obtained from the combustion of a mixture of methane and an excess of preheated air. According to the foregoing process, a major portion of the feed is pyrolytically dissociated in a partial oxidation reaction, providing a substantial yield of carbon black in the form of an aerosol, from which powdered carbon black is recovered, usually by filtration, and then granulated for the market.

Het olie-ovenproces is door zijn eigen aard energie-inten-sief. Bij de huidige prijs van aardgas voor de industrie bij-23 voorbeeld is ongeveer 15 % van de produktiekosten van een roet van hoge kwaliteit toe te schrijven aan deze toevoer naar de werkwijze. Aangezien de toekomst een aanzienlijke toename in de kosten van aardgas voorspelt ten opzichte van en boven de andere kosten-factoren betrokken bij de bereiding van gasroet, is een 30 andere brandstofbron van meer stabiele prijsverwachtingen bijzonder aangewezen. Terwijl gewoonlijk vloeibare alkaanachtige koolwaterstoffen, zoals de verschillende kwaliteiten brandstof-olie mogelijkerwijze aan dit kriterium voldoen, is hun aantrekkelijkheid als alternatieve brandstof meer schijnbaar dan echt.The oil furnace process is energy intensive by its very nature. For example, at the current price of natural gas for industry, about 15% of the production cost of a high quality carbon black is due to this feed to the process. Since the future predicts a significant increase in the cost of natural gas over and above the other cost factors involved in the production of carbon black, another fuel source of more stable price expectations is particularly appropriate. While usually liquid alkane-like hydrocarbons, such as the different grades of fuel oil, may meet this criterion, their attractiveness as an alternative fuel is more apparent than real.

35 Dit is in de eerste plaats zo, omdat brandstofoliën vergelijkenderwijze moeilijk te verbranden zijn binnen de onderhavige context, -die een veelvoud vernevelende mondstukken vereist, die vatbaar zijn voor het veroorzaken van verkooksingsproblemen bij de 8104767This is primarily because fuel oils are comparatively difficult to burn in the present context, which requires a plurality of atomizing nozzles prone to causing coking problems in the 8104767

i Ai A

2 betrokken omgeving van hoge temperatuur. Buiten onderhoudsproble-men en problemen gedurende perioden van buiten werking zijn kan het gebruik van brandstofoliën eveneens nadelig de kwaliteit van het gasroetprodukt beïnvloeden.2 concerned high temperature environment. Outside of maintenance problems and problems during periods of inactivity, the use of fuel oils can also adversely affect the quality of the carbon black product.

5 Samenvatting van de uitvindingSummary of the invention

Volgens de onderhavige uitvinding wordt een werkwijze voor de uitvoering van het olieovenproces voor de bereiding van gas-roet verschaft* die gebruik maakt van de afvalgassen of het rookgas van het proces voor de kringloopverbranding van de betreffen-10 de verbrandingsreactie, Als uitgangspunt bij de praktijk van de uitvinding wordt een gebruikelijke koolwaterstofbrandstof* dat wil zeggen aardgas, de verschillende brandstofoliën, enz., verbrand bij aanwezigheid van een stoechiometrische overmaat van een oxyderend gas, dat ten minste ongeveer 70 % zuurstof bevat. Een 15 gasroet producerende koolwaterstoftoevoer wordt geïnjecteerd in een wervelend mengsel van de verkregen verbrandingsgassen om de pyrolytische dissociatie daarvan te bewerkstelligen. De met water afgekoelde afvoerstroom van gasroet-aerosol van de oven wordt daarna gefiltreerd om het gasroet te winnen. Na het verkrijgen 20 van bedrijfsomstandigheden van blijvende toestand zoals hiervoor vermeld wordt een gedeelte van het gasvormige filtraat, in hoofdzaak vrij van condenseerbare gassen, in kringloop gebracht naar de oven in plaats van de koolwaterstofbrandstof. Deze kringloop van gasvormig filtraat wordt ingevoerd met een snelheid, die is 25 aangepast om een verbrandingstemperatuur te verschaffen van ongeveer die temperatuur, die samenhangt met de verbranding van de koolwaterstoftoevoer, terwijl samengaand daarmede in hoofdzaak dezelfde stoechiometrische overmaat van het oxyderende gas, zoals initieel gebruikt voor het bereiken van omstandigheden van blij— 30 vende toestand, wordt toegevoerd.According to the present invention, there is provided a process for carrying out the oil furnace process for the preparation of gas-soot * which uses the waste gases or the flue gas of the process for the recycle combustion of the respective combustion reaction, as a starting point in practice of the invention, a conventional hydrocarbon fuel *, that is, natural gas, the various fuel oils, etc., is burned in the presence of a stoichiometric excess of an oxidizing gas containing at least about 70% oxygen. A carbon black-producing hydrocarbon feed is injected into a swirling mixture of the resulting combustion gases to effect its pyrolytic dissociation. The water-cooled carbon black aerosol effluent from the oven is then filtered to recover the carbon black. After obtaining steady-state operating conditions as mentioned above, a portion of the gaseous filtrate, substantially free of condensable gases, is recycled to the furnace instead of the hydrocarbon fuel. This gaseous filtrate cycle is introduced at a rate adapted to provide a combustion temperature of about that temperature associated with the combustion of the hydrocarbon feed, while accompanying substantially the same stoichiometric excess of the oxidizing gas as initially used. to achieve conditions of permanent condition, is fed.

Korte beschrijving van de tekeningBrief description of the drawing

De bijgevoegde tekening is een stromingsdiagram, die de massa-balans voorstelt onder berekening van de toevoeren, die gebruikt worden voor de bereiding van een loopvlak-kwaliteit gas-35 roet volgens de onderhavige uitvinding en bovendien een dergelijke berekening toelicht voor de toevoeren aan satelliet gasroe t-reac toren, die na elkaar bedreven worden overeenkomstig de voorkeursuitvoeringsvorm,The accompanying drawing is a flow chart representing the mass balance calculating the feeds used for the preparation of a tread-grade gas carbon black according to the present invention and further illustrating such a calculation for the feeds to satellite gas ro t reactors operated sequentially according to the preferred embodiment,

Beschrijving van de voorkeursuitvoeringsvormen 40 Teneinde te beoordelen hoe de onderhavige uitvinding het 8104757 ί * 3 meest doelmatig kan worden uitgevoerd is een verdere bespreking van het olieovenproces, met inbegrip van een belangrijke energie verbruikende stroom-afwaartse uitvoering aangewezene Twee basisch kwaliteiten gasroet worden bereid volgens het ovenproces.Description of the Preferred Embodiments 40 In order to assess how the present invention can be most efficiently performed, a further discussion of the oil furnace process, including a major energy consuming downstream embodiment, is indicated. Two basic grades of carbon black are prepared according to the oven process.

5 Een kwaliteit, aangeduid als loopvlak of slijt bestendig roet, neemt ongeveer 60 % van de totale hoeveelheid van de gehele gas-roetproduktie voor zijn rekening. De andere kwaliteit wordt aangeduid als karkaszwart en zoals de naam inhoudt wordt dit vrijwel uitsluitend gebruik in de zijwand van de bandstructuur. Gasroet 10 bestaat als druifachtige klonten of agglomeraten van zwarte deeltjes met relatief homogene grootte. Het verschil tussen de beide kwaliteiten ligt in de eerste plaats in de grootte van de respectievelijke agglomeraten, waarbij de verschillende loopvlakkwali-teiten aanzienlijk kleiner zijn dan die van de karkaskwaliteiten.A grade, referred to as tread or abrasion resistant carbon black, accounts for about 60% of the total amount of the entire gas carbon black production. The other grade is referred to as carcass black and as the name implies, this is almost exclusively used in the sidewall of the tire structure. Carbon black 10 exists as grape-like lumps or agglomerates of black particles of relatively homogeneous size. The difference between the two qualities lies primarily in the size of the respective agglomerates, the different tread qualities being considerably smaller than those of the carcass qualities.

15 Zoals hiervoor aangegeven is de ten grondslag liggende pyro- lyse-reactie betrokken bij de bereiding van gasroet volgens het olieovenproces, hetzij het roet van loopvlak hetzij van karkaskwaliteit is, in hoofdzaak dezelfde. In hoofdzaak hangt het verschil af van de mate van turbulentie van' het kraakmilieu en de 20 zwaarte van de pyrlose-reactie. De zware omstandigheden, die ervaren worden bij de bereiding van loopvlakroet, zijn zodanig dat de verkregen reactietijd wezenlijk korter is dan de reactietijd, die ontmoet wordt bij de bereiding van karkasroet. Aangezien het netto warmteverlies van het systeem direkt evenredig is met de 25 reactietijd, is hoe korter de reactietijd hoe groter het voordeel dat uit de context voortspruit. Dit is in het bijzonder zo bij het beoogde systeem, waar de bedrijfstemperatuur aanzienlijk hoger is dan verschaft wordt bij het gebruik van lucht als het oxyderende gas. Dientengevolge wordt de onderhavige uitvinding 30 bij voorkeur uitgevoerd bij het bedrijven van een loopvlakroet-reactor.As indicated above, the underlying pyrolysis reaction is involved in the preparation of carbon black by the oil furnace process, whether the tread carbon or carcass quality is substantially the same. Essentially, the difference depends on the degree of turbulence of the cracking medium and the severity of the pyrlose reaction. The harsh conditions experienced in tread black preparation are such that the reaction time obtained is substantially shorter than the reaction time encountered in carcass black preparation. Since the net heat loss of the system is directly proportional to the reaction time, the shorter the reaction time, the greater the benefit resulting from the context. This is particularly so in the intended system, where the operating temperature is considerably higher than that provided when using air as the oxidizing gas. As a result, the present invention is preferably carried out in the operation of a tread soot reactor.

In het licht van deze voorkeur zal een korte beschrijving van het bedrijven van een loopvlakreactor, zoals tot dusverre technisch toegepast, gegeven worden. Alle reactoren van dit type 35 zijn in het algemeen cilindervormig van ontwerp en zijn samengesteld uit twee hoofdstructuurcomponenten. Het stroomopwaartse samenstel of de verbrandingsruimte vertoont een diameter, die ongeveer gelijk is aan of aanzienlijk groter dan delengte ervan en is in open communicatie met een concentrisch gerichte, ver-ifO lengde reactiezone of tunnel met een diameter, die aanzienlijk 8104767 1. !-c , k kleiner is dan die van de verbrandingsruimte.In light of this preference, a brief description of the operation of a tread reactor, as hitherto applied technically, will be given. All reactors of this type 35 are generally cylindrical in design and are composed of two main structural components. The upstream assembly or combustion space exhibits a diameter approximately equal to or considerably greater than its length and is in open communication with a concentrically oriented, ifO-length reaction zone or tunnel having a diameter of substantially 8104767 1.! -C , k is smaller than that of the combustion chamber.

Bij het bedrijven van de reactor wordt het brandstofgas verbrand met een Stoechiometrische overmaat lucht in de verbrandingsruimte, waarna de verbrandingsgassen in de reactiezone ge-5 blazen worden in een sterk wervelende toestand. Bij het grootste deel van de ovenontwerpen zijn de turbulentie-omstandigheden vergroot door een beperkend stromingsorgaan bij de ingang van de tunnel te plaatsen. Dergelijke organen zijn vaak gemodificeerde venturi-ontwerpen, maar ook kan het orgaan een eenvoudige opening 10 van het smoortype zijn, die dienst'doet om aanzienlijk de diameter van de tunnel te verminderen. De gasroet producerende toevoer wordt in het algemeen geïnjecteerd op ongeveer de plaats van de grootste werveling, die bij of nabij het stroomopwaarste einde van de tunnel of, indien toegepast, het stroming beperkende or-15 gaan is. Een gebruikelijk representatief reactor-ontwerp van het voorafgaande type is toegelicht in het Amerikaanse octrooischrift 3.060.003.When the reactor is operated, the fuel gas is burned with a stoichiometric excess of air in the combustion space, after which the combustion gases are blown into the reaction zone in a strongly swirling state. In most of the furnace designs, the turbulence conditions have been increased by placing a restrictive flow means at the entrance to the tunnel. Such members are often modified venturi designs, but the member may also be a simple throttle type opening 10 which serves to significantly reduce the diameter of the tunnel. The carbon black-producing feed is generally injected at approximately the site of the largest vortex, which is at or near the upstream end of the tunnel or, if used, the flow restrictor. A typical representative prior art reactor design is illustrated in U.S. Pat. No. 3,060,003.

Er zijn een aantal geheime proces-manipulaties betrokken bij het bedrijven van een gasroetoven, die uiteindelijk de pro-20 duktie van een eindprodukt met de gewenste specificaties regeren. Het is echter voldoende te zeggen, dat de uitvoering van de onderhavige uitvinding geen beroep doet op enige van belang zijnde verandering van deze bekende praktijken. De laatste procesregeling, opnieuw geen verschil hierin, is die van het afkoelen van 25 de pyrolyse-reactie. Dit wordt bewerkstelligd door een waternevel in de tunnel in te voeren vanaf een zijopening, waarvan een veelvoud in de lengterichting geplaatst zijn over de lengte van de tunnel* Op deze wijze wordt de reactietijd tot de gewenste mate geregeld.There are a number of secret process manipulations involved in operating a gas soot furnace which ultimately govern the production of an end product with the desired specifications. Suffice it to say, however, that the practice of the present invention does not call for any significant change to these known practices. The last process control, again no difference here, is that of cooling the pyrolysis reaction. This is accomplished by introducing a water spray into the tunnel from a side opening, a plurality of which are placed longitudinally along the length of the tunnel. In this way, the reaction time is controlled to the desired extent.

30 Na het afkoelen van de reactie wordt de gasroet-aeroso1 of de reactorafvoerstroom gefiltreerd, een bewerking, die' in het algemeen wordt uitgevoerd door de afvoerstroom door een batterij zakfilters te leiden. Het uit de filtratie-eenheid gewonnen poedervormige gasroet wordt vervolgens voor de handel gekorreld.After the reaction has cooled, the carbon black aerosol or reactor effluent is filtered, an operation generally performed by passing the effluent through a battery of bag filters. The powdered carbon black recovered from the filtration unit is then granulated for commercial use.

35 Deze korreling kan worden bewerkstelligd volgens het droge proces of het natte proces, hoewel er in de industrie een grote voorkeur bestaat voor de laatstgenoemde methode. Het natte proces bestaat uit het mechanisch roeren van een dikke water bevattende suspensie van het poedervormige zwart in een voor dit doel ge-k0 schikt apparaat. Het gekorrelde gasroet, dat in een in het alge- 8104767 5 meen bolvormige vorm met een diameter van ongeveer 0,7 mm bestaat, wordt vervolgens gedroogd» Het gasvormige filtraat van de filtratiebewerkingj waaruit het condenseerbare gasgehalte in een vorm van stoom wordt verwijderd, wordt toegepast om de drogers te 5 stoken· Vanwege de geringe warmtewaarde van het aangegeven gas-vormige filtraat, dat op zijn beurt is toe te schrijven aan het hoge stikstofgehalte ervan, stelt de droogbewerking ongeveer het enige praktisch gebruik ervoor voor.This granulation can be accomplished by the dry process or the wet process, although the latter method is highly preferred in industry. The wet process consists of mechanically stirring a thick water-containing slurry of the powdery black in an appropriate device for this purpose. The granulated carbon black, which exists in a generally spherical shape with a diameter of about 0.7 mm in diameter, is then dried. The gaseous filtrate of the filtration operation from which the condensable gas content in a form of steam is removed is used to heat the dryers. Due to the low heat value of the indicated gaseous filtrate, which in turn is due to its high nitrogen content, the drying operation represents about the only practical use for it.

Bij de uitvoering van de onderhavige uitvinding op de best 10 beoogde wijze wordt een geschikte brandstoftoevoer, bij voorkeur aardgas, initieel toegevoerd aan een loopvlakroetreactor. De brandstof wordt verbrand bij aanwezigheid van een stoechiometri-sche overmaat van een oxyderend gas, dat ten minste 70 % en meer bij voorkeur meer dan ongeveer 80 % zuurstof bevat· Wanneer een 15 plaatselijke, zuurstof producerende faciliteit beschikbaar is, wordt een optimaal totaal voordeel verschaft met de produktie van 90-95 % zuurstof voor gebruik bij de werkwijze* De overmaat zuurstof, die toepasbaar is bij de uitvoering van de uitvinding varieert van 25 % tot 75 % en meer bij voorkeur van 1*0-70 % boven 20 de stoechiometrische behoefte voor de verbranding van de brandstoftoevoer· Deze overmaat wordt gehandhaafd, nadat gasroet producerende omstandigheden van blijvende toestand zijn bereikt wanneer, zoals hiervoor toegelicht, een gedeelte van de ontwikkelde afvalgassen in kringloop wordt gebracht in plaats van de 25 brandstof, die gebruikt wordt voor het opstarten van de werkwijze.In the best envisioned embodiment of the present invention, a suitable fuel supply, preferably natural gas, is initially supplied to a tread soot reactor. The fuel is burned in the presence of a stoichiometric excess of an oxidizing gas, which contains at least 70% and more preferably more than about 80% oxygen. When a local oxygen producing facility is available, an optimum overall benefit is achieved. provided with the production of 90-95% oxygen for use in the process * The excess oxygen useful in the practice of the invention ranges from 25% to 75% and more preferably from 1 * 0-70% above 20%. stoichiometric need for combustion of the fuel supply · This excess is maintained after gas soot producing conditions of persistent state are reached when, as explained above, part of the generated waste gases is recycled instead of the fuel used for starting the working method.

Hoewel het gebruik van een rijk oxyderend gas, zoals hier re beoogd wordt, aanleiding geeft tot aanzienlijk hoge verbrandmgs-temperaturen, dan die ontmoet worden bij het gebruik van lucht «1« het oxyderende gas, is de hiervoor vermelde overmaat zuur-30 stof desalniettemin een belangrijke bedrijfsparameter. Dat is zo, omdat een gedeelte van de gasroet-producerende toevoer bij voorkeur brandbaar is en alleen met moeite, indien al mogelijk, gedissocieerd kan worden· Bovendien stelt verbranding van een gedeelte van de toevoer de meest doelmatige weg voor van het snel 35 op de evenwichtskraaktemperatuur brengen van de toevoer. Het geheel vertrouwen op een meer verhoogde temperatuur van het kraak-milieu voor het bereiken van deze wens, is op zijn best een compromis vanwege het warmte-overdracht tekort, dat ervaren wordt wanneer een reactie met een duur gemeten in milliseconden wordt ij.0 uitgevoerd · 8104767 " 6Although the use of a rich oxidizing gas, as intended herein, gives rise to considerably higher combustion temperatures than those encountered when using air as the oxidizing gas, the aforementioned excess oxygen is nevertheless an important operating parameter. This is so because part of the carbon black-producing feed is preferably flammable and can only be dissociated with difficulty, if at all possible. In addition, combustion of part of the feed represents the most efficient route from the rapid to the equilibrium cracking temperature of the feed. Relying entirely on a more elevated cracking environment temperature to achieve this desire is at best a compromise because of the heat transfer deficit experienced when a reaction with a duration measured in milliseconds is carried out. 8104767 "6

Bij de initiële bedrijfsvoering van een loopvlakroetreactor, zoals hiervoor vermeld» onder toepassing van aardgas als de brandstoftoevoer» stabiliseren de toevoersnelheid en de opbrengst in korte tijd en met een dergelijke stabilisatie wordt de samen-5 stelling van de afvalgassen relatief constant# Door verwaarlozing van het stoom-en eventuele stikstofgehalte van de afvalgassen bestaat de aggregaatsamenstelling gewoonlijk uit ongeveer kk % waterstof, 37 % koolstofmonoxide, 17 % koolstofdioxide, waarbij de rest methaan en ethyn is. Op dit punt worden, na verwijdering 10 van in hoofdzaak het gehele stoomgehalte, de gassen in kringloop gebracht als de brandstoftoevoer met een snelheid, die een ver-brandingstemperatuur verschaft van ongeveer de grootte, die samenhangt met de verbranding van het aardgas. Eveneens wordt een stoechiometrischë overmaat van het oxyderende gas gehandhaafd.In the initial operation of a treaded carbon black reactor, as mentioned above, »using natural gas as the fuel supply», the supply speed and yield stabilize in a short time and with such stabilization the composition of the waste gases becomes relatively constant # By neglecting the steam and optional nitrogen content of the waste gases, the aggregate composition usually consists of about kk% hydrogen, 37% carbon monoxide, 17% carbon dioxide, the balance being methane and ethylene. At this point, after removing substantially all of the steam content, the gases are recycled as the fuel feed at a rate providing a combustion temperature of about the size associated with the combustion of the natural gas. A stoichiometric excess of the oxidizing gas is also maintained.

15 Na evenwichtsvorming corresponderen de gassen, ontwikkeld bij de verbrandings- en pyrolyse-reacties, in hoofdzaak in samenstelling met de gassen die verschaft worden bij het gebruik van aardgas als de brandstoftoevoer.After equilibrium formation, the gases generated in the combustion and pyrolysis reactions correspond essentially in composition to the gases provided when using natural gas as the fuel supply.

De totale afvalgasstroom is ongeveer in tweevoudige overmaat 20 dan vereist voor recirculatie-doeleinden. Dientengevolge wordt bij de voorkeursuitvoeringsvorm van de uitvinding de overmaat rookgas met lucht verbrand bij de toepassing van een gasroet-reac-tor of gasroet-reactoren van het tandem-type. De tandem-reactor(en) kan (kunnen) hetzij een loopvlak hetzij een karkas reactor zijn 25 van geschikte grootte of op een wijze toegepast, waarbij er een voldoende hoeveelheid van het rookgas van de primaire reactor beschikbaar is voor andere fabrieksbehoeften. Deze andere behoeften omvatten brandstof voor de drogers en algemene gebruiksdoeleinden* Bij het bedrijven van de drogers verdient het de voorkeur 30 als de brandstof de afvalgassen te gebruiken van dé tandem-reac-tor(en), die verrijkt zijn met de overmaat rookgas van de primaire reactor*The total waste gas stream is approximately two-fold excess 20 than required for recirculation purposes. Consequently, in the preferred embodiment of the invention, the excess flue gas is burned with air when using a gas black reactor or gas black reactors of the tandem type. The tandem reactor (s) may be either a tread or a carcass reactor of suitable size or used in a manner that a sufficient amount of the flue gas from the primary reactor is available for other plant needs. These other needs include fuel for the driers and general use * When operating the driers, it is preferable to use the waste gases from the tandem reactor (s) enriched with the excess flue gas from the fuel primary reactor *

Zoals door de gehele voorafgaande bespreking benadrukt, beoogt de praktijk van de onderhavige uitvinding het bedrijven van 35 een gasroetoven van uit een verwerkingsstandpunt, dat in hoofdzaak dezelfde wijze is zoals uitgevoerd in de stand der techniek. Eveneens zijn de ontwerp-configuraties van de ovens van de stand der techniek toepasbaar en elk specifiek ontwerp blijft een zaak van voorkeur. Niettegenstaande deze verenigbare aspecten is er JfO een contructie modificatie van een oven, waarop een beroep wordt 8104787 7 * gedaan voor de uitvoering van de onderhavige uitvinding. Alle bekende ovens zijn met zeer weinig uitzonderingen metalen mantels bekleed met een vuurvast materiaal voor het bestrijden van de hoge temperaturen, die inherent zijn aan het proces. Bij het 5 gebruik van zuivere of in hoofdzaak zuivere zuurstof als het oxyderende gas zijn de ontwikkelde temperaturen hoger dan die de gebruikelijke vuurvaste materialen kunnen doorstaan. Dergelijke temperaturen kunnen met gemak bestreden worden door de reactor-mantel te vervaardigen uit hitte bestendig staal, onder het over-10 bodig maken van de vuurvaste bekleding en op zijn beurt het verschaffen van organen voor het koelen van het oppervlak van de reactor met een warmte-geleidend medium, bij voorkeur water. Het voor de hand liggende voordeel van deze geschiktheid ligt in het tegengekomen warmteverlies. Met het oog echter op de aanzienlijke 15 hoeveelheid warmte, die vereist is om het stikstofgehalte van lucht op de reactietemperatuur te brengen, wanneer de laatstgenoemde gebruikt wordt als het oxyderende gas, is de vastgestelde warmteverliesfactor per saldo relatief gering.As emphasized throughout the foregoing discussion, the practice of the present invention contemplates operating a gas roaster from a processing standpoint which is substantially the same manner as practiced in the prior art. Likewise, the design configurations of the prior art ovens are applicable and any specific design remains a matter of preference. Notwithstanding these compatible aspects, there is a construction modification of a furnace which is relied upon to practice the present invention. All known furnaces are, with very few exceptions, metal jackets coated with a refractory to combat the high temperatures inherent in the process. When using pure or substantially pure oxygen as the oxidizing gas, the temperatures developed are higher than that of the conventional refractories. Such temperatures can be controlled with ease by manufacturing the reactor jacket from heat resistant steel, overfilling the refractory lining and in turn providing members for cooling the surface of the reactor with heat conductive medium, preferably water. The obvious advantage of this suitability lies in the heat loss encountered. However, in view of the significant amount of heat required to bring the nitrogen content of air to the reaction temperature when the latter is used as the oxidizing gas, the heat loss factor determined is, on balance, relatively small.

Voorbeeld 20 De uitvinding zal worden toegelicht door de uitvoering van een reactor ontworpen voor de bereiding van een zwart van loop-vlakkwaliteit (HAF) toe te lichten als een massa-balans onder berekening van de toevoeren aan de reactor. De overmaat rookgas uit deze primaire reactorj dat wil zeggen het gas boven de hoe-25 veelheid, die vereist is voor de recirculatie van brandstof, wordt gebruikt als de brandstoftoevoer voor twee satellietreac-toren, die achter elkaar met de primaire reactor worden bedreven. Een van de satelliet-reactoren is van een gebruikelijk ontwerp voor de bereiding van een roet van karkas-kwaliteit (GPF). De 50 andere satelliet-reactor is ontworpen en wordt toegepast voor de bereiding van hetzelfde type loopvlak zwartals bereid in de primaire reactor. Het gehele bedrijfssysteem wordt voorgesteld in het bijgevoegde blokdiagram.Example 20 The invention will be illustrated by illustrating the embodiment of a reactor designed to prepare a tread quality black (HAF) as a mass balance calculating the feeds to the reactor. The excess flue gas from this primary reactor, ie the gas above the amount required for fuel recirculation, is used as the fuel feed for two satellite reactors operated in succession with the primary reactor. One of the satellite reactors is of a conventional design for the preparation of a carcass grade carbon black (GPF). The other 50 satellite reactor is designed and used for the preparation of the same type of black tread as prepared in the primary reactor. The entire operating system is presented in the attached block diagram.

Zoals uit de tekening kan worden waargenomen gebruiken de 55 satelliet-reactoren 2 en 5 lucht als het oxyderende gas in tegenstelling tot het gebruik van zuurstof in de primaire reactor 1.As can be seen from the drawing, the 55 satellite reactors 2 and 5 use air as the oxidizing gas as opposed to the use of oxygen in the primary reactor 1.

Het rookgas uit de satelliet-reactoren 2 en 5» verrijkt met het rookgas uit de primaire reactor dient als brandstoof voor de drogers, die met de reactoren samenhangen. De snelheden van de ifO verschillende toevoeren naar de respectievelijke reactoren zijn 8104767 ν * * 8 η in de tekening getoond tezamen met de hoeveelheid gasroetprodukt, die door elke reactor wordt voortgebracht en de volumetrische verhoudingen van het daarmee samenhangende rookgas· De toevoer was in elk geval een zware aromatische residu-olie, die aan de 5 specificaties van de industrie voor deze toepassing voldoet.The flue gas from the satellite reactors 2 and 5, enriched with the flue gas from the primary reactor, serves as a fuel for the driers associated with the reactors. The rates of the ifO different feeds to the respective reactors are shown in the drawing 8104767 ν * * 8 η along with the amount of carbon black product produced by each reactor and the volumetric ratios of the associated flue gas · The feed was in any case a heavy aromatic residue oil, which meets the 5 industry specifications for this application.

Zoals hiervoor aangegeven ontwikkelt het gebruik van zuivere zuurstof als het oxyderende gas temperaturen, die groter zijn dan gebruikelijke vuurvaste materialen kunnen doorstaan gedurende een langere bedrijfsperiode. Terwijl de satelliet-reactoren 2 en 10 3 met vuurvast materiaal zijn bekleed, bestaat de primaire reac tor 1 uit een geheel metalen samenstel onder toepassing van uitwendige koeling. Het structuur-ontwerp van deze oven komt overeen met de oven zoals beschreven in het Amerikaanse octrooischrift 3.060.003.As indicated above, the use of pure oxygen as the oxidizing gas develops temperatures greater than conventional refractories can withstand a longer operating period. While the satellite reactors 2 and 10 3 are lined with refractory material, the primary reactor 1 consists of an all-metal assembly using external cooling. The structure design of this oven is similar to the oven described in U.S. Pat. No. 3,060,003.

15 De inwendige diameter van de verbrandingskamer component van het reactorsamenstel was 48 cm, terwijl de lengte 38 cm was. De smooropening had een diameter van 15 cm en een lengte van 30 cm.The internal diameter of the combustion chamber component of the reactor assembly was 48 cm, while the length was 38 cm. The throttle opening had a diameter of 15 cm and a length of 30 cm.

De tunnel of reactiezone omvatte twee secties, de eerste of stroomopwaartse sectie met een inwendige diameter van 35»5 cm en 20 een lengte van 173 cm. Alle voorafgaande bestanddelen van het ovensamenstel waren voorzien van een uitwendige mantel, die een afzonderlijk begrensde ringvormige ruimte mogelijk maakt voor elke component van ongeveer 1,25 cm. Bij het bedrijven van de oven was de snelheid van koelwater in de cirkelvormige ruimte, 25 die de stroomopwaarste sectie van de tunnel omgaf, 11** liter/mi- nuut, terwijl de waargenomen snelheden voor de ringvormige ruim-rond tey de smoor-en verbrandingskamerbestanddelen respectievelijk 152 en 227 liter/minuut waren. Verbonden met de stroomopwaartse sectie van de tunnel was een vuurvast beklede seetie van dezelf-30 de inwendige diameter met een lengte van 360 cm. Bij het bedrijven van de primaire reactor werd de pyrolyse-reactie op een punt 360 cm stroomafwaarts van de smoorsectie gekoeld.The tunnel or reaction zone included two sections, the first or upstream section with an internal diameter of 35 cm and a length of 173 cm. All of the foregoing components of the oven assembly were provided with an external jacket, which allows a separately defined annular space for each component of about 1.25 cm. In operation of the furnace, the rate of cooling water in the circular space surrounding the upstream section of the tunnel was 11 ** liters / minute, while the observed rates for the annular hold-round tey were the throttling and combustion chamber components were 152 and 227 liters / minute, respectively. Connected to the upstream section of the tunnel was a fireproof coated set of the same internal diameter with a length of 360 cm. When operating the primary reactor, the pyrolysis reaction was cooled at a point 360 cm downstream of the throttle section.

81047678104767

Claims (3)

1* Werkwijze voor het bedrijven, van een langwerpige* in het algemeen cilindervormige reactor met een stroomopwaarts en stroomafwaarts einde voor de produktie van gasroet volgens het 5 ovenproces * waarbij de brandbare gassen ontwikkeld bij de pyro-lyse-achtige dissociatie van een gewoonlijk vloeibare koolwaterstof toevoer in kringloop gebruikt worden als de brandstof voor het uitvoeren van de dissociatie-reactie, met het k e n -m er k, dat men 10 een koolwaterstofbrandstof en een stoechiometrische overmaat oxyderend gas, dat ten minste 70 vol«$ zuur stof bevat, aan het stroom.opwaartse einde van de reactor toevoert en de brandstof verbrandt om ter plaatse een wervelend mengsel te verschaffen van de verkregen verbrandings-15 gassen, een gewoonlijk vloeibare,gasroet producerende toevoer in het wervelende mengsel van de verbrandingsgassen injecteert, waarbij de vorming van een gasroet-aerosol bewerkstelligd wordt, 20 de pyrolyse-reactie afschrikfc en de aerosol aan het stroomaf waartse einde van de reactor afvoert, waaruit het gasroet door filtratie wordt gewonnen, continu de produktie van gasroet op de hiervoor gedefinieerde wijze handhaaft tot blijvende toestand omstandigheden 25 zijn bereikt, en daarna een gedeelte van de uit de reactor gefiltreerde gasvormige afvoerstroom, die in hoofdzaak vrij is van conden-seerbare gassen, naar de reactor in kringloop brengt in plaats van de koolwaterstof-brandstof, die gebruikt wordt 30 voor het bereiken van blijvende toestand omstandigheden, waarbij de afvoerstroom met een snelheid wordt ingevoerd, die is aangepast voor het verschaffen van een verbrandings-temperatuur van ongeveer de temperatuur, die samenhangt met de verbranding van de oorspronkelijk toegevoerde koolwater-35 stof-brandstof, terwijl in hoofdzaak dezelfde stoechiome trische overmaat van het oxyderende gas, zoals aanvankelijk gebruikt, toegevoerd v/ordt.1 * Process for operating an elongated * generally cylindrical reactor with an upstream and downstream end for the production of carbon black by the furnace process * wherein the combustible gases evolved in the pyrolysis-like dissociation of a usually liquid hydrocarbon recycled feed can be used as the fuel to carry out the dissociation reaction, characterized in that a hydrocarbon fuel and a stoichiometric excess of oxidizing gas containing at least 70 vol. of oxygen are added to the feedstock. upstream end of the reactor and the fuel is burned to provide a swirling mixture of the resulting combustion gases on site, injects a usually liquid, carbon black-producing feed into the swirling mixture of the combustion gases, thereby forming a gas black aerosol is effected, the pyrolysis reaction is quenched and the aerosol at the downstream the end of the reactor from which the carbon black is recovered by filtration, continuously maintains the production of carbon black in the previously defined manner until residual conditions are reached, and then a portion of the gaseous effluent filtered from the reactor, which is essentially free of condensable gases, recycle to the reactor instead of the hydrocarbon fuel, which is used to achieve sustained conditions, in which the effluent is introduced at a rate adapted to provide a combustion temperature of about the temperature associated with the combustion of the originally supplied hydrocarbon fuel, while supplying substantially the same stoichiometric excess of the oxidizing gas as used initially. 2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat men de reactor ontwerpt en bedrijft voor het berei-ij.0 den van gasroet van loopvlakkwaliteit. 8104737 \> c . · 102. Process according to claim 1, characterized in that the reactor is designed and operated for preparing tread quality carbon black. 8104737 \ c. 10 3* Werkwijze volgens conclusie 2, met het kenmerk, dat men het resterende gedeelte van de uit de reactor gefiltreerde gasvormige afvoerstroom als brandstof toevoert aan ten minste een andere gasroetoven tezamen met een stoechiometri-5 sche overmaat lucht en daarin verbrandt voor het verschaffen van een wervelend mengsel van verkregen verbrandingsgassen, waarin een gewoonlijk vloeibare gasroet producerende toevoer geïnjecteerd wordt voor het tot stand brengen van de dissociatie daarvan. * Hf * * * * * 8104767A process according to claim 2, characterized in that the remaining part of the gaseous effluent filtered from the reactor is fed as fuel to at least another gas-firing furnace together with a stoichiometric excess of air and burned therein to provide a swirling mixture of obtained combustion gases into which a usually liquid carbon black-producing feed is injected to effect its dissociation. * Hf * * * * * 8104767