NL2027380B1 - Werkwijze voor het onder hoge druk en temperatuur in een waterige omgeving behandelen van een organisch uitgangsmateriaal. - Google Patents

Werkwijze voor het onder hoge druk en temperatuur in een waterige omgeving behandelen van een organisch uitgangsmateriaal. Download PDF

Info

Publication number
NL2027380B1
NL2027380B1 NL2027380A NL2027380A NL2027380B1 NL 2027380 B1 NL2027380 B1 NL 2027380B1 NL 2027380 A NL2027380 A NL 2027380A NL 2027380 A NL2027380 A NL 2027380A NL 2027380 B1 NL2027380 B1 NL 2027380B1
Authority
NL
Netherlands
Prior art keywords
temperature
bitumen
reactor
starting material
softening point
Prior art date
Application number
NL2027380A
Other languages
English (en)
Inventor
Louis Marie Van Montfort Joannes
Henricus Adrianus Verberne Arnoldus
Original Assignee
Bintell B V
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bintell B V filed Critical Bintell B V
Priority to NL2027380A priority Critical patent/NL2027380B1/nl
Priority to PCT/NL2022/050034 priority patent/WO2022158981A1/en
Priority to EP22702797.6A priority patent/EP4281517A1/en
Application granted granted Critical
Publication of NL2027380B1 publication Critical patent/NL2027380B1/nl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G1/00Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal
    • C10G1/06Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal by destructive hydrogenation
    • C10G1/065Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal by destructive hydrogenation in the presence of a solvent
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2555/00Characteristics of bituminous mixtures
    • C08L2555/30Environmental or health characteristics, e.g. energy consumption, recycling or safety issues
    • C08L2555/32Environmental burden or human safety, e.g. CO2 footprint, fuming or leaching
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G2300/00Aspects relating to hydrocarbon processing covered by groups C10G1/00 - C10G99/00
    • C10G2300/10Feedstock materials
    • C10G2300/1011Biomass
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G2300/00Aspects relating to hydrocarbon processing covered by groups C10G1/00 - C10G99/00
    • C10G2300/20Characteristics of the feedstock or the products
    • C10G2300/30Physical properties of feedstocks or products

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Processing Of Solid Wastes (AREA)

Abstract

De onderhavige uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het onder hoge druk en temperatuur in een waterige omgeving behandelen van een organisch uitgangsmateriaal voor het verkrijgen van een of meer productstromen. De onderhavige uitvinding heeft ook betrekking op bitumen, verkregen via de onderhavige werkwijze zoals hiervoor omschreven waarbij de bitumen de beschikking heeft over bijzondere waarden voor het verwekingspunt en de naaldpenetratie.

Description

Korte aanduiding: Werkwijze voor het onder hoge druk en temperatuur in een waterige omgeving behandelen van een organisch uitgangsmateriaal.
Beschrijving:
De onderhavige uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het onder hoge druk en temperatuur in een waterige omgeving behandelen van een organisch uitgangsmateriaal voor het verkrijgen van een of meer productstromen.
Een dergelijke werkwijze is op zich bekend uit de Amerikaanse publicatie US 2014/0083331. In die publicatie wordt een processtroom die dierlijk afval omvat omgezet in bio-olie.
Als een daarvoor geschikte methode worden thermochemische liquefactie en gekatalyseerde chemische modificatie genoemd.
De resulterende bio-olie kan vervolgens worden verwerkt om een verscheidenheid aan industrieel bruikbare componenten te produceren, inclusief maar niet beperkt tot bio- char, een lichte vloeibare component, een zware vloeibare component, en een bio- adhesief residu.
In bepaalde situatie omvat de verwerking van bio-olie het toevoegen van een oplosmiddel, zoals aceton of een aceton / tolueenmengsel, aan het product van de thermochemische liquefactie, een mengsel van bio-char en bio-olie en het overbrengen hiervan naar een filtratie-inrichting die het onoplosbare bio-char afscheidt.
De bio-olie in oplossing wordt overgebracht naar een vacuümdestillatieapparaat.
In de voorbeelden van dit document worden de procesomstandigheden van de thermochemische liquefactie genoemd.
Bio-olie wordt aldus verkregen uit dierlijk afval volgens thermochemische liquefactie ("TCC”) waarbij warmte en druk in afwezigheid van zuurstof worden gebruikt om organische stoffen met een lange keten af te breken tot moleculen met een korte keten die een bio-olie opleveren.
Aldus is varkensmest via TCC onder omstandigheden bij een temperatuur van 305 °C bij een druk van 10,3 Mpa (103 bar) gedurende een periode van 80 minuten omgezet in bio-olie.
Rund-, zuivel- of pluimveemest wordt via thermochemische liquefactie omgezet in bio-olie, bijvoorbeeld bij een temperatuur 350 °C, met 15 minuten verblijftijd, met CO als procesgas, bij een druk van 2,06 Mpa (20,6 bar), met de toevoeging van natriumcarbonaat.
Uit deze Amerikaanse publicatie volgt verder dat de gespoelde reactor in de loop van -2,5 uur wordt verwarmd tot een temperatuur van 340 °C en de druk van de autoclaaf wordt verhoogd tot een reactiedruk van ongeveer 10,3 Mpa (103 bar). De temperatuur van de inhoud van de reactor kan afwisselend worden ingesteld tussen ongeveer 280 °C en ongeveer 360 °C. Onder toepassing vaneen temperatuur van 340 °C en een druk van 10,3 Mpa (103 bar) wordt de reactie in ongeveer 15-20 minuten voltooid. De reactor wordt vervolgens afgekoeld tot kamertemperatuur met behulp van een ijswater-koelspiraal en na afkoeling wordt het bijproductgas uit de autoclaaf gehaald en de druk in de autoclaaf verlaagd tot atmosferische druk. Als dierlijk afval worden rundvlees, zuivel, varkens, gevogelte, schapenmest of combinaties daarvan genoemd. De viscositeit van het bio-residu is lager dan 5,0 cP (0,005 Pa.s) bij 135 °C. De bio-adhesive samenstelling omvat een zware vloeibare fractie met een viscositeit tussen ongeveer 0,1 cP (0,0001 Pa.s) en 0,5 cP (0,0005 Pa.s) bij 135 °C.
De Internationale publicatie WO2014187910 heeft betrekking op een methode voor de omzetting van organisch materiaal in koolwaterstofproducten via een katalytische hydrothermische methode, omvattende het ontleden van het organische materiaal in een vloeistof, kool en gas, welke methode de volgende stappen omvat: het toevoeren van organische materiaal en katalysatoren aan een hydrothermische ontledingsreactor, het ontleden van het organische materiaal in de hydrothermische ontledingsreactor bij een temperatuur van ongeveer 200 °C tot ongeveer 380 °C, een druk tussen 10 en 25 Mpa (100-250bar) en een verblijftijd van ongeveer 1 tot 60 minuten. Als een voorbeeld van katalysatoren wordt de groep van metaaloxiden en metaalhydroxiden binnen de eerste en tweede groep van het Periodiek Systeem en uit een groep van aluminosilicaatverbindingen genoemd.
Asfalt is een materiaal dat wordt samengesteld uit mineraal aggregaat en bitumen. Asfalt wordt hoofdzakelijk toegepast in weg- en waterbouw als wegverhardingsmateriaal.
Een ontwikkeling op het gebied van asfalt is zogenaamde bio-asfalt. Wageningen Food & Biobased Research doet onderzoek om bitumen in Nederlands asfalt op grote schaal te vervangen door de natuurlijke bindstof lignine. Een van de voordelen van lignine in plaats van bitumen in asfalt is dat de CO:-uitstoot daarmee fors omlaag gaat en het broeikasgas voor lange tijd wordt vastgehouden.
Daarnaast is er sprake van een mestoverschot en ook van verwerkingsproblematiek voor zuiveringsslib en een stagnerende afzet van verwerking van bermmaaisel en GFT afval, waarbij bovendien de vraag naar bitumen wereldwijd fors toeneemt. Tegelijkertijd dalen zowel de beschikbaarheid als de kwaliteit van fossiel bitumen, doordat olieraffinaderijen het steeds minder produceren. Er worden in de kraakinstallaties meer waardevolle stoffen uit de ruwe olie gehaald dan bitumen.
Een doel van de onderhavige uitvinding is het verschaffen van een werkwijze voor het onder hoge druk en temperatuur in een waterige omgeving behandelen van een organisch uitgangsmateriaal waarbij een of meer productstromen worden verkregen die als grondstof voor asfalt kunnen worden toegepast.
Nog een doel van de onderhavige uitvinding is het verschaffen van een werkwijze voor het onder hoge druk en temperatuur in een waterige omgeving behandelen van een organisch uitgangsmateriaal waarbij de procesomstandigheden zodanig worden ingesteld dat een of meer productstromen met de gewenste eigenschappen worden verkregen.
Nog een doel van de onderhavige uitvinding is het verschaffen van een werkwijze voor het onder hoge druk en temperatuur in een waterige omgeving behandelen van een organisch uitgangsmateriaal, waarbij de werkwijze zodanig wordt uitgevoerd dat een breed gebied van organische (rest)materialen nuttig kan worden hergebruikt.
De onderhavige uitvinding heeft aldus betrekking op een werkwijze voor het onder hoge druk en temperatuur in een waterige omgeving behandelen van een organisch uitgangsmateriaal voor het verkrijgen van een of meer productstromen, waarbij de werkwijze de volgende stappen omvat: i) het verschaffen van een organisch uitgangsmateriaal, ii) het aan een reactor toevoeren van het organisch uitgangsmateriaal volgens i), iii) het verwarmen van de inhoud van de reactor tot een temperatuur T1, iv) het instellen van de druk van de reactor op een absolute waarde P1, v) het handhaven van de inhoud van de reactor op temperatuur T1 en druk P1, en vi) het uit de reactor wegnemen van een of meer productstromen, waarbij T1 ten minste 220 °C en ten hoogste 330 °C, P1 ten minste 50 en ten hoogste 240 bar bedraagt, en stap v) wordt uitgevoerd gedurende een periode van ten minste 5 minuten en ten hoogste 120 minuten.
Onder toepassing vaneen dergelijke werkwijze wordt aan een of meer doelstellingen voldaan. De onderhavige uitvinders hebben geconstateerd dat onder toepassing van specifieke procescondities, waarbij natte organische reststromen, of mengsels daarvan, worden onderworpen aan een proces waarbij uitgangsmaterialen worden gekraakt tot kortere ketens, een waardevol product kan worden geproduceerd, in het bijzonder een harde bitumen die, qua eigenschappen, overeenkomt met de hardere fossiele bitumen die gekarakteriseerd worden door een penetratiewaarde, verwerkingspunt en die bijvoorbeeld in de asfalt- en dakbedekkingsindustrie wordt toegepast als bindmiddel.
In een uitvoeringsvorm van de onderhavige werkwijze bezit temperatuur T1 een waarde van ten minste 240 °C en een waarde van ten hoogste 310 °C.
De onderhavige uitvinders hebben vastgesteld dat wanneer in stap iii) een temperatuurgebied wordt toegepast dat buiten het gewenste gebied ligt, te weten een temperatuurgebied van ten minste 220 °C en ten hoogste 330 °C, een eindproduct wordt verkregen dat niet aan de beoogde eigenschappen voldoet.
Indien bijvoorbeeld voor stap iii) een temperatuur lager dan 220 °C wordt toegepast, dan wordt een bitumen als productstroom verkregen die als te zacht wordt omschreven, te weten een te laag verwekingspunt en te hoge naaldpenetratie.
Indien bijvoorbeeld voor stap iii) een temperatuur hoger dan 330 °C wordt toegepast, dan wordt een bitumen als productstroom verkregen die als te hard wordt omschreven, te weten een te hoog verwekingspunt en te lage penetratiewaarde.
De naaldpenetratie wordt gemeten volgens EN 1426. De meting van het verwekings punt vindt plaats volgens EN 1427. In een uitvoeringsvorm van de onderhavige werkwijze bedraagt de waarde van P1 ten minste 100 bar, bij voorkeur ten minste 150 bar en ten hoogste 210 bar.
Indien bijvoorbeeld voor stap iv) een druk lager dan 50 wordt toegepast, dan wordt een bitumen als productstroom verkregen die als te zacht wordt omschreven, te weten een te laag verwekingspunt en te hoge naaldpenetratie.
De naaldpenetratie wordt gemeten volgens EN 1426. De meting van het verwekingspunt vindt plaats volgens EN 1427. Indien bijvoorbeeld voor stap iv) een druk hoger dan 240 bar wordt toegepast, dan wordt een bitumen als productstroom verkregen die als te hard wordt omschreven, te weten een te hoog verwekingspunt en te lage penetratiewaarde.
In een uitvoeringsvorm van de onderhavige werkwijze wordt het verwarmen volgens stap iii) zodanig uitgevoerd dat de gemiddelde snelheid waarmee de inhoud van de reactor stijgt naar temperatuur T1 ten minste 50 °C/uur en ten hoogste 400 °C/uur bedraagt, bij voorkeur dat het verwarmen volgens stap iii) zodanig wordt uitgevoerd dat de gemiddelde snelheid waarmee de inhoud van de reactor stijgt naar temperatuur T1 ten minste 100 °C/uur, bij voorkeur ten minste 140 °C/uur en ten hoogste 300 °C/uur, in het bijzonder ten hoogste 200 °C/uur bedraagt. De onderhavige uitvinders hebben geconstateerd dat wanneer de opwarmfase wordt uitgevoerd met een snelheid lager dan 50 °C per uur en waarbij de temperatuur van de inhoud van de reactor uiteindelijk niet boven de 220 °C uit komt, dan wordt een bitumen als 5 productstroom verkregen die te zacht is, te weten een te laag verwekingspunt en een te hoge naaldpenetratie.
Als de temperatuur van de inhoud van de reactor boven een waarde van 330°C uitkomt of wanneer de opwarmfase met een snelheid groter dan 400 °C/uur wordt uitgevoerd en het temperatuurverschil tussen de inhoud van de reactor en de temperatuur van de wand van de reactor groter is dan 200 °C, dan wordt de opbrengst aan bitumen te laag en de aldus verkregen bitumen zijn als te hard te kwalificeren, te weten een te hoog verwekingspunt en te lage penetratiewaarde. De naaldpenetratie wordt gemeten volgens EN 14268. De meting van het verwekingspunt vindt plaats volgens EN 1427. In geval van een te hoge verwarmingssnelheid, te weten groter dan 400 °C per uur, c.q. een te hoge eindtemperatuur, te weten hoger dan 330 °C, ontstaat ook vervuiling door verkoling aan de binnenzijde van de reactor, waardoor het proces niet onder de juiste condities verloopt.
In een uitvoeringsvorm van de onderhavige werkwijze worden de een of meer productstromen van vi) aan een aanvullende stap vii} onderworpen, welke stap vii) omvat het scheiden van een of meer productstromen van vi) in een of meer substromen. Als mogelijke scheidingstechnieken worden bezinken, decanteren, centrifugeren en/of filtratie genoemd. In het algemeen wordt een waterige slurry met kooldeeltjes als een productstroom na het uitvoeren van de onderhavige werkwijze verkregen. Ook wordt als productstroom een gasstroom verkregen.
In een uitvoeringsvorm van de onderhavige werkwijze wordt uit de slurry een koolstof bevattende productstroom volgens stap vi) verkregen, en die koolstof bevattende productstroom wordt eventueel in een aanvullende stap vii) van water ontdaan. Na het verwijderen van een bepaalde hoeveelheid water wordt aldus een koolstofrijke substroom verkregen. Het verwijderen van water kan bijvoorbeeld plaatsvinden door middel van drogen, zoals het toevoeren van een geforceerde koude of warme luchtstroom. Ook andere, voor een deskundige op dit gebied gebruikelijke methoden kunnen worden toegepast.
In een uitvoeringsvorm van de onderhavige werkwijze bedraagt het watergehalte van de na stap vii) gevormde koolstofrijke substroom ten hoogste 20 gew.%, bij voorkeur ten hoogste 10 gew.%, op basis van het totaal gewicht van de koolstofrijke substroom die na het eventueel verwijderen van water is verkregen.
In een uitvoeringsvorm van de onderhavige werkwijze wordt de koolstofrijke substroom onderworpen aan behandeling voor het uit de koolstofrijke substroom terugwinnen van een bitumen bevattende stroom.
Als een geschikte methode voor het uit de eerder ontwaterde stroom terugwinnen van het beoogde product, te weten bitumen, kan extractie worden genoemd.
Een uitvoeringsvorm van extractie omvat de toepassing van een mengsel van aceton en tolueen als extractievloeistof, bijvoorbeeld in een verhouding van 30-70 gew.% aceton en 70-30 gew.% tolueen.
Ook andere, voor een deskundige op dit gebied gebruikelijke extractievloeistoffen kunnen worden toegepast.
In een uitvoeringsvorm van de onderhavige werkwijze voldoet de bitumen bevattende stroom ten minste aan een eigenschap, gekozen uit de groep van een verwekingspunt tussen de 30 en 57,5 °C en een naaldpenetratie van 20 tot 100 x 0,1 mm, of een combinatie van beide eigenschappen, waarbij de naaldpenetratie is gemeten volgens EN 1426 en de meting van het verwekingspunt plaatsvindt volgens EN 1427. In een uitvoeringsvorm van de onderhavige werkwijze wordt in stap i) een organisch uitgangsmateriaal toegepast dat een droge stofgehalte bezit van ten minste 15 gew.% en ten hoogste 30 gew. %, bij voorkeur ten minste 20 gew.% en ten hoogste 25 gew.%, op basis van het totaalgewicht van het organisch uitgangsmateriaal.
Indien het organisch uitgangsmateriaal een te laag vochtgehalte bezit, dan is het wenselijk dat voor de aanvang van het onderhavig proces het droge stof gehalte wordt bijgesteld zodat dit tussen de 15 gew.% en 30 gew.% ligt.
De onderhavige uitvinders hebben vastgesteld dat wanneer het vochtgehalte te laag is er sprake is onvoldoende warmteoverdracht in de reactor.
In een uitvoeringsvorm waarbij het organisch uitgangsmateriaal een te hoog droge stofgehalte bezit, te weten hoger dan 30 gew.%, dan zal de opbrengst aan bitumen worden verlaagd.
Daarnaast hebben de onderhavige uitvinders geconstateerd dat het verwekingspunt van de bitumen te hoog is, te weten hoger dan 55 a 60 °C.
Indien het organisch uitgangsmateriaal een te hoog vochtgehalte bezit, dan zal het verwekingspunt van de uiteindelijk verkregen bitumen te laag zijn, te weten beneden een waarde van 30 °C zijn.
In een uitvoeringsvorm van de onderhavige werkwijze wordt het organisch uitgangsmateriaal, zoals toegepast in stap i), gekozen uit de groep bestaande uit gras, champost, papier en cellulose houdende reststromen, al of niet vergist zuiveringsslib, dierlijke mest, groente-, fruit -en tuinafval, compost verkregen uit groente-, fruit- en tuinafval, digestaat van runder-, varkens- en kippenmest, of een of meer combinaties hiervan.
In een uitvoeringsvorm van de onderhavige werkwijze bedraagt het as- gehalte (minerale gehalte), bepaald bij 815 °C, in de droge stof van het organisch uitgangsmateriaal ten hoogste 70 gew.%, bij voorkeur ten hoogste 50 gew.% en in het bijzonder ten hoogste 30 gew.% bedragen.
De onderhavige uitvinding heeft ook betrekking op bitumen, verkregen via de onderhavige werkwijze zoals hiervoor omschreven. De onderhavige bitumen voldoet ten minste aan een eigenschap, gekozen uit de groep van een verwekingspunt tussen de 30 en 57,5 °C en een naaldpenetratie van 20 tot 100 x 0,1 mm, of een combinatie van beide eigenschappen, waarbij de naaldpenetratie is gemeten volgens EN 1426 en de meting van het verwekingspunt plaatsvindt volgens EN 1427.
In een uitvoeringsvorm bezit de onderhavige bitumen een visco- elastische karakteristiek G* als functie van de temperatuur, waarbij de waarde voor G* varieert tussen 1x10% - 1x108 Pa bij 20 °C en tussen1 en 1x10* Pa bij 80 °C.
De onderhavige uitvinding wordt hierna aan de hand van een aantal voorbeelden nader toegelicht, welke voorbeelden in geen geval als beperkend op de beschermingsomvang moeten worden beschouwd.
Figuur 1 toont een grafisch weergave van het verwekingspunt als functie van de naaldpenetratie, voor de parameter droge stof.
Figuur 2 toont een grafisch weergave van het verwekingspunt als functie van de naaldpenetratie, voor de parameter temperatuur.
Figuur 3 toont een schematische opstelling van een batch reactor.
Figuur 4 toont een schematische opstelling van een continu reactor.
In figuur 1 is duidelijk waarneembaar welke waarden voor droge stof de voorkeur verdienen wanneer een specifiek gebied voor verwekingspunt {horizontale as) en naaldpenetratie (verticale as) voor de procesvoering wordt gekozen om een gewenste bitumen te produceren. De getallen in de grafiek hebben betrekking op de commerciële kwaliteit van de bitumen. Aldus betekent 70-100 bijvoorbeeld dat de naaldpenetratie van deze commerciële bitumen tussen de 70 en 100 x 0,1 mm ligt. Het is dus duidelijk dat de onderhavige bitumen, te weten de bitumen verkregen met de onderhavige werkwijze, in deze vakjes vallen. De onderhavige bitumen zijn dus vergelijkbaar met commerciële grades 70/100, 50/70, 30/45 en 20/30, maar niet met 160/220.
In figuur 2 is duidelijk waarneembaar welke waarden voor temperatuur van de inhoud van de reactor de voorkeur verdienen wanneer een specifiek gebeid voor verwekingspunt (horizontale as) en naaldpenetratie (verticale as) voor de procesvoering wordt gekozen om een gewenste bitumen te produceren.
Tijdens het batch proces 10, zoals getoond in figuur 3, wordt de inhoud 2 van reactor 3 gedurende een bepaalde tijdsperiode op een stabiele temperatuur (T1) gehouden. Deze temperatuur (T1) ligt in een gebied van 220 tot 330 °C. De temperatuur wordt op een dusdanige wijze geregeld dat de absolute druk (P1) zich bevindt tussen 50 en 240 bar. De reactor wordt verwarmd, bijvoorbeeld elektrisch, met thermische olie, met stoom of een andere bron, bijvoorbeeld met een buitenmantel 2. Na afloop van het batch proces wordt de inhoud 2 van reactor 3, te weten een slurry, bestaande uit kool (met daarin de bitumen) en water, uit reactor 3 verwijderd. Het gas dat ontstaat tijdens het proces, kan eerst worden afgelaten.
Figuur 4 geeft een continu proces 20 weer, waarbij een continu gevoede buisreactor 28 is getoond. Reactor 28 wordt met grondstof 21 gevoed en middels een aantal warmtewisselaars 22, 23 en 24 verwarmd. Hierbij kan gebruik gemaakt worden van meerdere warmtewisselaars: bijvoorbeeld warmtewisselaar 22 kan gebruik maken van een laag temperatuur medium, bijvoorbeeld zoals restwarmte het proces, warmtewisselaar 23 kan gebruikmaken van de teruggewonnen warmte uit de slurry 28 uit reactor 28 en warmtewisselaar 24 kan extra warmte inbrengen middels thermische olie, stoom, elektriciteit of een ander medium. De aldus voorverwarmde grondstofstroom 25 wordt in reactor 28b geleid en wordt als slurry 29 daaraan onttrokken.
Voor een continu proces (zie figuur 4), geldt dat het wenselijk is dat de procescondities zoals temperatuur (T1), temperatuurverschillen tussen T1 en T2, diameter D1 en druk P1 zich in het zelfde gebied bevinden als voor het batch proces zoals getoond in figuur 3. Lengte L1 en Diameter D1 dienen dusdanig gekozen te zijn dat gedurende de verblijftijd de inhoud 26 van reactor 28 op een stabiele temperatuur (T1) gehouden kan worden, bijvoorbeeld via een uitwendige mantel 27.
Voorbeelden In een batchreactor, zoals schematisch getoond in figuur 1, werd een hoeveelheid organisch uitgangsmateriaal overgebracht en vervolgens werd de batchreactor met een bepaald opwarmsnelheid verwarmd tot de boogde eindtemperatuur. Nadat de druk was ingesteld werd de reactor gedurende een bepaald periode op die temperatuur en druk gehandhaafd. Na afloop van het batch proces werd de waterige slurry, bestaande uit kool (met daarin de bitumen) en water, uit de reactor verwijderd. Het gas dat tijdens het proces ontstond werd afgelaten. De uit de reactor verkregen productstroom werd met behulp van een extractievloeistof bestaande uit een 50-50 mengsel met een mengsel van aceton en tolueen. Van het geëxtraheerde product, de bitumen, werden naaldpenetratie (volgens EN 1426) en het verwekingspunt (volgens EN 1427) gemeten.
Van deze experimenten X1-X7 worden de resultaten in onderstaande tabel samengevat. In de tabel hebben de in de tweede kolom toegepaste organische uitgangsmaterialen de volgende betekenis: V= varkensmest, VV= oude varkensmest, S=zuiveringsslib en K=pluimveemest.
Tabel | | opwarmeneiheid Tmax | ; | Proef grondstof. EMIT Ke Prax Varblijftijd | Verwakingsemp ; Penetratie) 0 Va 66 EE eo Ke DMB WV 57 278 54 30 35 BSC | 9 X5 | K 9 144 275 ; i054 30 74 | 38 | 2 TRE Ty ea TTT TTT me Uit de tabel is waarneembaar dat de bitumen verkregen met varkensmest (proeven X1, X2, X4 en X5) zowel voldoen aan de gewenste waarden voor verwekingspunt (volgens EN 1427) als voor naaldpenetratie (volgens EN 1426). Voor de bitumen verkregen uit oude varkensmest is de waarde voor het verwekingspunt (volgens EN 1427) acceptabel en de waarde voor naaldpenetratie (volgens EN 1426) is hoog. Voor de bitumen verkregen uit pluimveemest is de waarde voor het verwekingspunt (volgens EN 1427) hoog en de waarde voor naaldpenetratie
(volgens EN 1426) is acceptabel.
Voor de bitumen verkregen uit zuiveringsslib is de waarde voor het verwekingspunt (volgens EN 1427) acceptabel en de waarde voor naaldpenetratie (volgens EN 1426) is hoog.

Claims (14)

CONCLUSIES
1. Werkwijze voor het onder hoge druk en temperatuur in een waterige omgeving behandelen van een organisch uitgangsmateriaal voor het verkrijgen van een of meer productstromen, welke werkwijze de volgende stappen omvat: i) het verschaffen van een organisch uitgangsmateriaal, ii) het aan een reactor toevoeren van het organisch uitgangsmateriaal volgens i), iii} het verwarmen van de inhoud van de reactor tot een temperatuur T1, iv) het instellen van de druk van de reactor op een absolute waarde P1, v) het handhaven van de inhoud van de reactor op temperatuur T1 en druk P1, en vi) het uit de reactor wegnemen van een of meer productstromen, waarbij T1 ten minste 220 °C en ten hoogste 330 °C, P1 ten minste 50 en ten hoogste 240 bar bedraagt, en stap v) wordt uitgevoerd gedurende een periode van ten minste 5 minuten en ten hoogste 120 minuten.
2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat T1 ten minste 240 °C en ten hoogste 310 °C bedraagt.
3. Werkwijze volgens een of meer van de voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat P1 ten minste 100, bij voorkeur ten minste 150 en ten hoogste 210 bar bedraagt.
4. Werkwijze volgens een of meer van de voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat het verwarmen volgens stap iii) zodanig wordt uitgevoerd dat de gemiddelde snelheid waarmee de inhoud van de reactor stijgt naar temperatuur T1 ten minste 50 °C/uur en ten hoogste 400 °C/uur, bedraagt.
5. Werkwijze volgens conclusie 4, met het kenmerk, dat het verwarmen volgens stap iii) zodanig wordt uitgevoerd dat de gemiddelde snelheid waarmee de inhoud van de reactor stijgt naar temperatuur T1 ten minste 100 °C/uur, in het bijzonder ten minste 140 °C/uur en ten hoogste 300 °C/uur, in het bijzonder ten hoogste 200 °C/uur bedraagt.
6. Werkwijze volgens een of meer van de voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat de een of meer productstromen van vi) aan een aanvullende stap vii) worden onderworpen, welke stap vii) omvat het scheiden van een of meer productstromen van vi) in een of meer substromen.
7. Werkwijze volgens conclusie 6, met het kenmerk, dat een koolstof bevattende productstroom volgens vi) in stap vii) eventueel van water wordt ontdaan ter vorming van een koolstofrijke substroom.
8. Werkwijze volgens conclusie 7, met het kenmerk, dat het watergehalte van de na stap vii) gevormde koolstofrijke substroom ten hoogste 20 gew.% bedraagt, bij voorkeur ten hoogste 10 gew.%, op basis van het totaal gewicht van de koolstofrijke substroom.
9. Werkwijze volgens een of meer van de conclusies 7-8, met het kenmerk, dat de koolstofrijke substroom wordt onderworpen aan behandeling voor het uit de koolstofrijke substroom terugwinnen van een bitumen bevattende stroom.
10. Werkwijze volgens conclusie 9, met het kenmerk, dat de bitumen bevattende stroom ten minste voldoet aan een eigenschap, gekozen uit de groep van een verwekingspunt tussen de 30 en 57,5 °C en een naaldpenetratie van 20 tot 100 x 0,1 mm, of een combinatie van beide eigenschappen, waarbij de naaldpenetratie is gemeten volgens EN 1426 en de meting van het verwekingspunt plaatsvindt volgens EN 1427.
11. Werkwijze volgens een of meer van de voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat het organisch uitgangsmateriaal, zoals toegepast in stap i), een droge stofgehalte van ten minste 15 gew.% en ten hoogste 30 gew.%, bij voorkeur ten minste 20 gew.% en ten hoogste 25 gew.%, op basis van het totaalgewicht van het organisch uitgangsmateriaal, zoals toegepast in stap i), bezit.
12. Werkwijze volgens een of meer van de voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat het organisch uitgangsmateriaal, zoals toegepast in stap i), wordt gekozen uit de groep bestaande uit gras, champost, papier en cellulose houdende reststromen, al of niet vergist zuiveringsslib, dierlijke mest, groente-, fruit - en tuinafval, compost verkregen uit groente-, fruit- en tuinafval, digestaat van runder- ‚ varkens- en kippenmest, of een of meer combinaties hiervan.
13. Bitumen, verkregen via een werkwijze zoals omschreven in een of meer van de voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat de bitumen ten minste voldoet aan een eigenschap, gekozen uit de groep van een verwekingspunt tussen de 30 en 57,5 °C en een naaldpenetratie van 20 tot 100 x 0,1 mm, of een combinatie van beide eigenschappen, waarbij de naaldpenetratie is gemeten volgens EN 1428 en de meting van het verwekingspunt plaatsvindt volgens EN 1427.
14. Bitumen volgens conclusie 13, met het kenmerk, dat de bitumen een viscoelastische karakteristiek G* als functie van de temperatuur bezitten, waarbij de waarde voor G* varieert tussen 1x10* - 1x103 Pa bij 20 °C en tussen1 en 1x10* Pa bij 80 °C.
NL2027380A 2021-01-25 2021-01-25 Werkwijze voor het onder hoge druk en temperatuur in een waterige omgeving behandelen van een organisch uitgangsmateriaal. NL2027380B1 (nl)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NL2027380A NL2027380B1 (nl) 2021-01-25 2021-01-25 Werkwijze voor het onder hoge druk en temperatuur in een waterige omgeving behandelen van een organisch uitgangsmateriaal.
PCT/NL2022/050034 WO2022158981A1 (en) 2021-01-25 2022-01-25 Method for treating an organic starting material at high pressure and temperature in an aqueous environment
EP22702797.6A EP4281517A1 (en) 2021-01-25 2022-01-25 Method for treating an organic starting material at high pressure and temperature in an aqueous environment

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NL2027380A NL2027380B1 (nl) 2021-01-25 2021-01-25 Werkwijze voor het onder hoge druk en temperatuur in een waterige omgeving behandelen van een organisch uitgangsmateriaal.

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NL2027380B1 true NL2027380B1 (nl) 2022-08-12

Family

ID=80218561

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NL2027380A NL2027380B1 (nl) 2021-01-25 2021-01-25 Werkwijze voor het onder hoge druk en temperatuur in een waterige omgeving behandelen van een organisch uitgangsmateriaal.

Country Status (3)

Country Link
EP (1) EP4281517A1 (nl)
NL (1) NL2027380B1 (nl)
WO (1) WO2022158981A1 (nl)

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9637615B2 (en) 2012-09-21 2017-05-02 North Carolina Agricultural And Technical State University Preparation and uses of bio-adhesives
CA2816195C (en) 2013-05-22 2021-11-02 Bfcc Tech Ltd. Hydrothermal decomposition method and apparatus for making pyrolysis liquid in the range of diesel fuel
MY191386A (en) * 2014-10-15 2022-06-22 Canfor Pulp Ltd Integrated kraft pulp mill and thermochemical conversion system
EP3569657A1 (en) * 2018-06-26 2019-11-20 Renescience A/S Asphalt mixture composition comprising digestate additive

Also Published As

Publication number Publication date
EP4281517A1 (en) 2023-11-29
WO2022158981A1 (en) 2022-07-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US10174260B2 (en) Process and apparatus for producing liquid hydrocarbon
TWI491723B (zh) 生質衍生裂解油之脫氧方法
AU2012266926B2 (en) Process for producing liquid hydrocarbon
US9404063B2 (en) System and process for efficient separation of biocrudes and water in a hydrothermal liquefaction system
US20160145497A1 (en) Conversion of Lignin to Fuels and Aromatics
EP2558550A2 (de) Verfahren zur thermischen spaltung hochmolekularer organischer abfälle
CA2816195C (en) Hydrothermal decomposition method and apparatus for making pyrolysis liquid in the range of diesel fuel
NL2027380B1 (nl) Werkwijze voor het onder hoge druk en temperatuur in een waterige omgeving behandelen van een organisch uitgangsmateriaal.
CS214786B2 (en) Method of alteration of rubber refuse in the gaseous and liquid fuels by cracking
WO2024048722A1 (ja) 海藻類の資源化方法
RU2647735C1 (ru) Способ получения нефтяного высокотемпературного связующего пека
EP2836572A1 (en) Methods of deoxygenation of tall oil and production of polymerizable monomers therefrom
WO2023175493A1 (en) Process and apparatus for the production of bio-oil from lignocellulosic biomass