NL1029645C2 - Inrichting en werkwijze voor het uitvoeren van röntgenanalyse. - Google Patents

Description

INRICHTING EN WERKWIJZE VOOR HET UITVOEREN VAN RÖNTGENANALYSE

De uitvinding betreft een inrichting voor het uitvoeren van röntgenanalyse, meer in het bijzonder analyse van röntgenfluorescentie afkomstig van een relatief klein 5 aangestraald gebied van een monster.

Röntgenfluorescentie (XRF)-spectrometrie wordt algemeen toegepast ter identificatie en bepaling van concentraties van elementen in specimen van materialen, zij het in vaste, vloeibare of poedervorm.

Op verschillende technische gebieden bestaat de wens om slechts een relatief 10 klein gebied (“microgebied”) van een te analyseren monster aan te stralen. De gewenste afmetingen van het aan te stralen microgebied liggen ter indicatie in de orde van grootte van enkele tientallen tot enkele duizenden vierkante micrometers. Met name in de halfgeleiderindustrie, waar veelal halffabrikaten worden geanalyseerd, blijft omliggende elektronica op deze wijze vrijwel onbestraald en kan het risico op 15 mogelijke beschadigingen onder invloed van röntgenstraling worden vermeden.

De uitvinding heeft tot doel om een inrichting van de in de aanhef genoemde soort te verschaffen, die aan deze wens tegemoet komt.

De inrichting volgens de uitvinding omvat daartoe een röntgenbuis en ten minste één capillaire lens voor het focusseren van de röntgenstraling in een 20 microgebied op een locatie voor een te analyseren monster, alsmede een detector voor het detecteren van röntgenfluorescentie afkomstig van het monster, waarin de inrichting verder ten minste één energie-afhankelijk filter omvat, dat in het optische pad tussen de röntgenbuis en de monsterlocatie is geplaatst, waarin het filter is ingericht voor het in aanzienlijke mate blokkeren van röntgenstraling met een energie, 25 die gelijk is aan of lager is dan een voorafbepaalde energiewaarde, een en ander zodanig dat de afmetingen van het microgebied in hoofdzaak zijn begrensd binnen voorafbepaalde toegestane waarden.

De röntgenbuis en de capillaire lens genereren tesamen een bundel röntgenstraling in een microgebied op de monsterlocatie. De uitvinding berust op het 30 inzicht dat de afmetingen van het aangestraalde gebied op de monsterlocatie energie-afhankelijk zijn: bij lagere energieën is het aangestraalde gebied groter. Door toepassing van een energie-afhankelijk filter, dat in het optische pad tussen de röntgenbuis en de monsterlocatie is geplaatst, kunnen de afmetingen van het aangestraalde gebied worden begrensd binnen voorafbepaalde toegestane waarden.

1029645 2

De instelling van de drempelwaarde van het filter bepaalt de gerealiseerde afmetingen van het aangestraalde gebied. De inrichting volgens de uitvinding heeft als verder voordeel dat diffractiepieken optredende bij een energie, die gelijk is aan of lager is dan de voorafbepaalde energiewaarde van het filter, geëlimineerd worden. Dit 5 betekent een belangrijke verbetering in de betrouwbaarheid van de uitkomst van de röntgenanalyse.

In een eerste voorkeursuitvoeringsvorm omvat het filter aluminium. De dikte van het filter is bij voorkeur kleiner dan of gelijk aan 300 micrometer. De dikte van het filter dient een optimum te bieden tussen de gewenste transmissiekarakteristieken van 10 het filter en de benodigde intensiteit per energiewaarde ter plaatse van de monsterlocatie.

In een verdere voorkeursuitvoeringsvorm is de röntgenbuis ingericht voor het genereren van een bundel röntgenstraling met een microfocus. Geschikte microfocusbuizen met laag vermogen zijn verkrijgbaar op het vakgebied.

15 In een praktische voorkeursuitvoeringsvorm is het filter in het optische pad tussen de röntgenbuis en de capillaire lens geplaatst.

Volgens weer een andere voorkeursuitvoeringsvorm is de capillaire lens een polycapillaire lens. Een polycapillaire lens is bij uitstek geschikt om de gefilterde röntgenstralingsbundel van de microfocusbuis te focusseren op de monsterlocatie.

20 De uitvinding heeft tevens betrekking op een werkwijze voor het uitvoeren van röntgenanalyse met behulp van een inrichting volgens de uitvinding, omvattende de stappen van: a) het bepalen van de gewenste maximale afmetingen voor het microgebied; b) het bepalen van de energie van de röntgenstraling behorende bij de 25 gewenste maximale afmetingen voor het microgebied; c) het selecteren van een filter, dat is ingericht voor het in aanzienlijke mate blokkeren van röntgenstraling met een energie, die gelijk is aan of lager is dan een voorafbepaalde energiewaarde, waarbij de energiewaarde in hoofdzaak gelijk wordt gekozen aan de in stap b) bepaalde energie.

30 Met behulp van de werkwijze volgens de uitvinding kan voor elke toepassing een geschikt filter worden geselecteerd.

Volgens een voorkeursuitvoeringsvorm omvat stap c) van de werkwijze de volgende stappen: 1029645 3 1) het selecteren van filtermateriaal dat geschikt is voor het in aanzienlijke mate blokkeren van röntgenstraling met een energie, die gelijk is aan of lager is dan de in stap b) bepaalde energie; 2) het bepalen van de transmissiekarakteristiek bij een aantal filters met 5 verschillende dikte van het geselecteerde filtermateriaal; en 3) het selecteren van een dikte voor het filtermateriaal behorende bij een voorafbepaalde waarde voor de toegestane transmissie voor röntgenstraling met een energie, die gelijk is aan de in stap b) bepaalde energie.

10 De uitvinding zal nader worden beschreven aan de hand van de tekeningen, waarin:

Figuur 1 een schema toont van een voorkeursuitvoeringsvorm van de inrichting volgens de uitvinding;

Figuren 2A in een grafiek de relatie toont tussen de spotgrootte (curve A) cq.

15 de transmissie van een voor de uitvinding geschikt filter (curve B) en de energie van de röntgenstraling; en

Figuur 2B in een grafiek de relatie illustreert tussen de transmissie en de spotgrootte.

20 Figuur 1 toont schematisch de belangrijkste componenten van inrichting 1 volgens de uitvinding in hun onderlinge samenhang. Inrichting 1 is in het algemeen bestemd voor het analyseren van materialen met behulp van XRF-spectrometrie.

Inrichting 1 omvat een röntgenbuis 2, een energie-afhankelijk filter 3, een capillaire lens 4, een monsterlocatie 5 en een röntgendetector 6.

25 Röntgenbuis 2 is bij voorkeur ingericht voor het genereren van een bundel röntgenstraling R vanuit een microfocus. Onder een microfocus wordt in het kader van deze uitvinding verstaan een brandpunt op de anode met afmetingen in de orde van enkele tientallen tot circa honderd micrometer (L+W)/2, dat op het vakgebied ook wel wordt aangeduid als “focal spot size”. Een dergelijke röntgenbuis is in de handel 30 verkrijgbaar en wordt op het vakgebied aangeduid als “microfocusbuis”. Een voorbeeld van een geschikte microfocusbuis is “Series 5000 Packaged X-Ray tubes”, in de handel gebracht door Oxford Instruments, X-Ray Technology gevestigd in Scotts Valley, Califomië, Verenigde Staten van Amerika.

1029845 4

Filter 3 is geplaatst in het optische pad tussen de röntgenbuis 2 en de capillaire lens 4. Filter 3 is ingericht voor het in aanzienlijke mate blokkeren van röntgenstraling uit bundel R met een energie, die gelijk is aan of lager is dan een voorafbepaalde energiewaarde. De voorafbepaalde energiewaarde is afhankelijk van de gewenste 5 afmetingen voor het aan te stralen gebied in te stellen, hetgeen geïllustreerd is aan de hand van figuren 2A en 2B. Materiaal met een K-absorptie-edge, die kleiner dan of gelijk aan 2 keV is, leidt tot een gladde transmissiecurve voor het filter. Verschillende materialen voldoen aan deze eis, waaronder Aluminium, Silicium, Koolstof. De dikte van het filter ligt in het gebied tot 300 micrometer, bij voorkeur in het gebied van 50 tot 10 200 micrometer. De dikte van het filter dient gekozen te zijn als optimum tussen enerzijds de gewenste transmissiekarakteristieken en anderzijds de energie-efficiëntie van de röntgenbuis. De bundel röntgenstraling die het filter 3 doorlaat is aangeduid als Rf.

Figuur 2A toont twee curves in één grafiek: curve A illustreert de spotgrootte S 15 van de röntgenstraling bij verschillende energieën en curve B toont de transmissiekarakteristiek T van een voor de uitvinding geschikt filter. Ten behoeve van curve A is links op de verticale as de spotgrootte behorende bij het aangestraalde gebied ofwel microgebied op het monster uitgezet, uitgedrukt in micrometer Full Width Half Max (FWHM). Op de horizontale as staat de energie van de röntgenstraling, 20 uitgedrukt in kilo-elektronvolt. Uit curve A blijkt duidelijk de trend dat de spotgrootte bij toenemende energieën daalt. Ten behoeve van curve B staat op de verticale as het percentage transmissie van het filter.

De grafieken tonen metingen aan inrichting 1 volgens de uitvinding in de beschreven voorkeursuitvoeringsvorm. Filter 3 is hierin een aluminium filter met een 25 dikte van 200 micrometer.

Figuur 2B toont een grafiek met daarin curve C, die schematisch de resulterende spotgrootte illustreert van de microfocusbuis 2 op een te analyseren monster 5 na toepassing van het filter 3, zoals beschreven bij figuur 2A. Op de horizontale as staan de afmetingen van de spotgrootte S op het monster, uitgedrukt in 30 micrometer Full Width Half Max (FWHM). Langs de verticale as staat het percentage transmissie T van het filter 3.

Uit curve C is duidelijk de trend te zien dat bij een inrichting volgens de uitvinding een minimalisatie van de spotgrootte kan worden bereikt. In de 1029645 5 voorkeursuitvoeringsvorm van inrichting 1 is te zien dat het filter 3 de meeste röntgenstraling doorlaat in een spotgrootte tussen bij benadering 20 en 25 FWHM.

Middels de werkwijze volgens de uitvinding kan voor elke beoogde toepassing een geschikt filter worden geselecteerd voor een inrichting volgens de uitvinding.

5 De werkwijzestappen worden hieronder beschreven en toegelicht middels een getallenvoorbeeld.

In een eerste stap worden de gewenste maximale afmetingen Smax voor het microgebied bepaald. In het kader van het getallenvoorbeeld is de spotgrootte Smax bepaald op 35 micrometer FWHM.

10 In een tweede stap wordt de energie van de röntgenstraling behorende bij de gewenste maximale afmetingen Smax voor het microgebied bepaald. Deze Emax is rechtstreeks te herleiden uit curve A, die het verband tussen deze twee grootheden weergeeft. In het gekozen getallenvoorbeeld heeft E^* de waarde 6,7 keV.

In een derde stap wordt een filter geselecteerd, dat is ingericht voor het in 15 aanzienlijke mate blokkeren van röntgenstraling met een energie, die gelijk is aan of lager is dan EmaXt in dit getallenvoorbeeld 6,7 keV.

Het selecteren van een geschikt filter wordt volgens de uitvinding uitgevoerd aan de hand van de volgende stappen.

Allereerst dient er een keuze te worden gemaakt voor een filtermateriaal dat 20 geschikt is voor het in aanzienlijke mate blokkeren van röntgenstraling met een energie, die gelijk is aan of lager is dan Emax, in dit getailenvoorbeeld 6,7 keV. In dit voorbeeld is gekozen voor Aluminium.

Vervolgens wordt de transmissiekarakteristiek bepaald voor één of meer filters met verschillende diktes van het geselecteerde filtermateriaal. In dit voorbeeld is voor 25 een aluminium filter van 200 micrometer dikte curve B bepaald.

Om een geschikte dikte voor het filter te kiezen, dient de toegestane transmissie voor röntgenstraling met een energie Emax te worden bepaald. In dit getallenvoorbeeld is de toegestane transmissie voor 6,7 keV bij benadering 1%. Het aluminium filter van 200 micrometer dik blijkt aan dit criterium goed te voldoen.

30 Voor de volledigheid wordt opgemerkt dat de relatie tussen de spotgrootte S en de energie E tevens afhankelijk is van het capillair 4. Curve A en C dienen derhalve voor elke configuratie van inrichting 1 afzonderlijk te worden bepaald.

1029645 6

Capillaire lens 4 focusseert de bundel RF in een bundel Rf+l op de monsterlocatie 5. Lens 4 kan zowel een poly- als een monocapillaire lens zijn. Diverse geschikte capillaire lenzen zijn in de handel verkrijgbaar.

In bedrijf straalt inrichting 1 een relatief klein gebied (“microgebied”) aan van 5 een monster op de monsterlocatie 5. De afmetingen van het aangestraalde microgebied zijn rechtstreeks te herleiden uit afmetingen van de spotgrootte in micrometer FWHM. Hiervoor kan de volgende op het vakgebied bekende relatie worden gebruikt: FWHM/2,36 = sigma 10 waarin 6*sigma de zogenaamde “footprint” weergeeft, d.w.z. de afmetingen van het gebied op het monster waarbinnen 99,7 % van de röntgenstraling valt.

De spotgrootte tussen bij benadering 20 en 25 FWHM leidt tot een footprint tussen respectievelijk 50 en 60 micrometer. Afmetingen van het aangestraalde gebied 15 ofwel microgebied in de orde van grootte van 50 x 50 micrometer zijn derhalve haalbaar met de hierin beschreven uitvoeringsvorm. Dit maakt inrichting 1 bijzonder geschikt voor analyse van de samenstelling van zogenaamde wafels (“wafers”) in de halfgeleiderindustrie.

De inrichting volgens de uitvinding heeft als verder belangrijk voordeel dat in 20 het algemeen de diffractiepieken worden geëlimineerd, die optreden bij energiewaarden, welke in het energiegebied vallen dat door het filter grotendeels wordt geblokkeerd. In de getoonde en beschreven voorkeursuitvoeringsvorm van inrichting 1 wordt bijvoorbeeld de diffractiepiek geëlimineerd, die optreedt bij een monster Si(100), die normaliter zichtbaar is bij 5,5 keV.

25 De detector 6 is ingericht voor het detecteren van röntgenfluorescentie F

afkomstig van het aangestraalde gebied in het monster. Diverse geschikte röntgendetectoren zijn in de handel verkrijgbaar.

Opgemerkt wordt dat inrichting 1 is beschreven in het kader van Energy Dispersive (ED) XRF. Het zal voor een deskundige op het vakgebied echter duidelijk 30 zijn dat de uitvinding daar niet toe beperkt is, maar dat deze ook zeer goed toepasbaar is bij Wavelength Dispersive (WD) XRF. In figuur 1 dient dan bijvoorbeeld een analysatorkristal (niet getoond) in het optische pad tussen de monsterlocatie 5 en de detector 6 te worden geplaatst.

1029645 7

De uitvinding is tenslotte uitdrukkelijk niet beperkt tot de beschreven en getoonde uitvoeringsvorm. Met name is naast de beschreven combinatie van een microfocusbuis met een polycapillaire lens ook de combinatie van een standaard röntgenbuis met een capillaire lens denkbaar, hoewel deze energetisch minder 5 efficiënt is.

De uitvinding strekt zich derhalve in het algemeen uit tot elke uitvoeringsvorm die valt binnen de reikwijdte van de bijgevoegde conclusies bezien in het licht van de voorgaande beschrijving en tekeningen.

10 .(0 29 6 4 5

Claims (8)

1. Inrichting (1) voor het uitvoeren van röntgenanalyse, omvattende een 5 röntgenbuis (2) en ten minste één capillaire lens (4) voor het focusseren van de röntgenstraling in een microgebied op een locatie (5) voor een te analyseren monster, alsmede een detector (6) voor het detecteren van röntgenfluorescentie afkomstig van het monster, waarin de inrichting verder ten minste één energie-afhankelijk filter (3) omvat, dat in het optische pad tussen 10 de röntgenbuis en de locatie (5) is geplaatst, waarin het filter is ingericht voor het in aanzienlijke mate blokkeren van röntgenstraling met een energie, die gelijk is aan of lager is dan een voorafbepaalde energiewaarde (Emax), een en ander zodanig dat de afmetingen van het microgebied (Smax) in hoofdzaak zijn begrensd binnen voorafbepaalde toegestane waarden. 15

2. Inrichting volgens conclusie 1, waarin het filter (3) aluminium omvat.

3. Inrichting volgens conclusie 1 of 2, waarin de dikte van het filter (3) kleiner dan of gelijk is aan 300 micrometer. 20

4. Inrichting volgens één der voorgaande conclusies, waarin het filter (3) in het optische pad tussen de röntgenbuis (2) en de capillaire lens (4) is geplaatst.

5. Inrichting volgens één der voorgaande conclusies, waarin de röntgenbuis (2) 25 een microfocusbuis is.

6. Inrichting volgens één der voorgaande conclusies, waarin de capillaire lens (4) een polycapillaire lens is.

7. Werkwijze voor het uitvoeren van röntgenanalyse met behulp van een inrichting (1) volgens een van de voorgaande conclusies, omvattende de stappen van: a) het bepalen van de gewenste maximale afmetingen (Smax) voor het microgebied; 1029645 b) het bepalen van de energie (Emax) van de röntgenstraling behorende bij de gewenste maximale afmetingen (Sm») voor het microgebied; c) het selecteren van een filter (3), dat is ingericht voor het in aanzienlijke mate blokkeren van röntgenstraling met een energie, die gelijk is aan of 5 lager is dan een voorafbepaalde energiewaarde, waarbij de energiewaarde in hoofdzaak gelijk wordt gekozen aan de in stap b) bepaalde energie (Emax).

8. Werkwijze volgens conclusie 7, waarbij stap c) omvat: 1. het selecteren van filtermateriaal dat geschikt is voor het in aanzienlijke mate blokkeren van röntgenstraling met een energie, die gelijk is aan of lager is dan de in stap b) bepaalde energie (Ε^); 2. het bepalen van de transmissiekarakteristiek (curve 5) bij een aantal filters met verschillende dikte van het geselecteerde filtermateriaal; en 15 3. het selecteren van een dikte voor het filtermateriaal behorende bij een voorafbepaalde waarde voor de toegestane transmissie voor röntgenstraling met een energie, die gelijk is aan de in stap b) bepaalde energie (Emax). i 1029845