NL1026878C2 - Analyse-inrichting en werkwijze voor het analyseren van een monster, alsmede injectiesamenstel voor toepassing bij een dergelijke analyse-inrichting. - Google Patents
Analyse-inrichting en werkwijze voor het analyseren van een monster, alsmede injectiesamenstel voor toepassing bij een dergelijke analyse-inrichting. Download PDFInfo
- Publication number
- NL1026878C2 NL1026878C2 NL1026878A NL1026878A NL1026878C2 NL 1026878 C2 NL1026878 C2 NL 1026878C2 NL 1026878 A NL1026878 A NL 1026878A NL 1026878 A NL1026878 A NL 1026878A NL 1026878 C2 NL1026878 C2 NL 1026878C2
- Authority
- NL
- Netherlands
- Prior art keywords
- sample
- injection port
- introduction module
- gas
- analysis device
- Prior art date
Links
- 238000002347 injection Methods 0.000 title claims description 59
- 239000007924 injection Substances 0.000 title claims description 59
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 9
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 claims description 54
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 34
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 34
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 29
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 10
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 9
- 238000004891 communication Methods 0.000 claims description 8
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 7
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 5
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 claims description 3
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 claims description 3
- 238000005192 partition Methods 0.000 claims description 2
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 claims description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims 1
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N Nitric oxide Chemical compound O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 36
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 13
- MGWGWNFMUOTEHG-UHFFFAOYSA-N 4-(3,5-dimethylphenyl)-1,3-thiazol-2-amine Chemical compound CC1=CC(C)=CC(C=2N=C(N)SC=2)=C1 MGWGWNFMUOTEHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 10
- JCXJVPUVTGWSNB-UHFFFAOYSA-N nitrogen dioxide Inorganic materials O=[N]=O JCXJVPUVTGWSNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 9
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 7
- IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-M Nitrite anion Chemical compound [O-]N=O IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 4
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 3
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229910002089 NOx Inorganic materials 0.000 description 2
- CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N Ozone Chemical compound [O-][O+]=O CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 2
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 2
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 230000005281 excited state Effects 0.000 description 2
- 238000003780 insertion Methods 0.000 description 2
- 230000037431 insertion Effects 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 229910017464 nitrogen compound Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002830 nitrogen compounds Chemical class 0.000 description 2
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 2
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 2
- 208000010201 Exanthema Diseases 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000003111 delayed effect Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 239000003651 drinking water Substances 0.000 description 1
- 235000020188 drinking water Nutrition 0.000 description 1
- 201000005884 exanthem Diseases 0.000 description 1
- -1 gasoline or kerosene Chemical class 0.000 description 1
- 230000005283 ground state Effects 0.000 description 1
- 239000003673 groundwater Substances 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 239000003350 kerosene Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 150000002826 nitrites Chemical class 0.000 description 1
- 150000002926 oxygen Chemical class 0.000 description 1
- 239000011241 protective layer Substances 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 206010037844 rash Diseases 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000002352 surface water Substances 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/12—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using combustion
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/18—Water
- G01N33/182—Specific anions in water
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/18—Water
- G01N33/1826—Organic contamination in water
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
Analyse-inrichting en werkwijze voor het analyseren van een monster, alsmede injectiesamenstel voor toepassing bij een dergelijke analyse-inrichting.
De uitvinding heeft betrekking op een analyse-inrichting voor het analyseren van 5 een monster, zoals een watermonster, omvattende: - een verbrandingskamer voor het ten minste gedeeltelijk verbranden van het monster tot verbrandingsproducten, waarbij de verbrandingskamer een inlaatzijde en een uitlaatzijde bezit; - een meetkamer die is verbonden met de uitlaatzijde van de verbrandingskamer, 10 waarbij de meetkamer meetmiddelen heeft voor het meten van een component van de verbrandingsproducten; alsmede - een introductiemodule die dat in fluïdumverbinding met de inlaatzijde van de verbrandingskamer is aangebracht; alsmede - een injectiepoort die in fluïdumverbinding met de introductiemodule is aangebracht, 15 welke injectiepoort een eerste toevoeropening heeft voor het ontvangen van het monster en een afvoeropening heeft die in fluïdumverbinding is met de eerste toevoeropening en is verbonden met de introductiemodule.
Een dergelijke inrichting is bekend uit NL1.007.860. Deze inrichting wordt toegepast voor het vaststellen van het stikstofgehalte in monsters van een product. De 20 analyse van een product kan ook andere componenten dan stikstof (N) betreffen, zoals koolstof (C), chloride (Cl) of zwavel (S).
De analyse van monsters speelt een belangrijke rol bij milieutoepassingen, zoals de naleving van milieuvoorschriften. Het monster omvat bijvoorbeeld een vloeistof, zoals een watermonster. Veelal is het watermonster grondwater, oppervlaktewater, 25 afvalwater of drinkwater. Daarnaast vindt analyse plaats van andere producten, bijvoorbeeld koolwaterstoffen, zoals benzine of kerosine, en andere biologische en chemische producten.
Meerdere te analyseren monsters zijn opgeslagen in een opslaginrichting, een zogenaamde autosampler. Een injectienaald zuigt een gewenst monster op uit de 30 autosampler, waarna die injectienaald in een injectiepoort wordt gestoken. Het monster vloeit dan in de injectiepoort, die via een slang is verbonden met een introductienaald. De introductienaald is opneembaar in de introductiemodule van de analyse-inrichting.
1026878- 2
Het monster wordt vanuit de injectiepoort via de slang en de introductienaald toegevoerd aan de introductiemodule. De introductiemodule is gewoonlijk van kwarts.
De introductiemodule bezit een toevoeropening voor een inert gas, zoals argon en een toevoeropening voor zuurstof. Het inerte gas en/of de zuurstof vormen een 5 basisstroming, die continu door de inrichting stroomt. De basisstroming verschaft referentieomstandigheden in de meetkamer tijdens elke meting van de component van de verbrandingsproducten van een monster. Deze referentieomstandigheden komen overeen met een nullijn. De hoeveelheid van de te analyseren component in een monster wordt gemeten ten opzichte van die nullijn.
10 Het mengsel van het monster en die gassen stroomt vanuit de introductiemodule naar de verbrandingskamer, waarin een temperatuur van ongeveer 1000°C heerst. De verbrandingskamer omvat meestal een katalysator, bijvoorbeeld keramische bolletjes die zijn omgeven door platina. Het is gunstig als de verbrandingsreacties plaatsvinden bij de katalysator.
15 Het temperatuurverschil tussen de introductiemodule, waar aan het toevoereind een temperatuur van ongeveer 50°C heerst, en de verbrandingskamer is echter bijzonder groot. Hierdoor zal reeds in de introductiemodule een chemische reactie van het monster optreden. Dit vroegtijdig reageren van het monster vermindert de herhaalbaarheid van de meting en kan aanleiding geven tot onnauwkeurigheid daarvan.
20 Het doel van de uitvinding is een analyse-inrichting voor het analyseren van een monster te verschaffen, waarbij de nauwkeurigheid is verbeterd.
Dit doel is volgens de uitvinding bereikt doordat stroomopwaarts van de introductiemodule een tweede toevoeropening voor het toevoeren van een gas is voorzien. Bij voorkeur is de tweede toevoeropening aangebracht in de injectiepoort.
25 Het aan de injectiepoort toegevoerde gas heeft bijvoorbeeld een kamertemperatuur of een lagere temperatuur. Het gas zal hierdoor het monster in de introductienaald koelen, zodat de temperatuur van het monster langer beneden de reactietemperatuur blijft. Het optreden van een reactie wordt uitgesteld, zodat het risico dat reeds in de introductiemodule het monster gedeeltelijk reageert is verkleind. De 30 verbranding speelt zich gecontroleerd af in de verbrandingskamer, in hoofdzaak volledig ter plaatse van de katalysator. Dit is gunstig in verband met de herhaalbaarheid van de meting.
1026878- 3
De tweede toevoeropening kan uitmonden in de stroming van het monster. Hierdoor zal het toegevoerde gas verstopping tegenwerken. Watermonsters of andere vloeibare monsters kunnen verontreinigingen, zoals modderdeeltjes, bezitten.
Dergelijke vaste deeltjes kunnen de afvoeropening van de injectiepoort of de 5 introductienaald verstoppen. Het toegevoerde gas blaast door de injectiepoort en de introductienaald, zodat die vaste deeltjes beter doorstromen. Het toegevoerde gas verwijdert eventueel geblokkeerde deeltjes.
In een voorkeursuitvoeringsvorm van de uitvinding omvat het aan de injectiepoort toegevoerde gas zuurstof. Dit is in het bijzonder belangrijk voor het meten 10 van watermonsters.
In watermonsters komen verschillende soorten stikstofverbindingen voor, waaronder nitraat/nitriet (NO3'/ NC^-verbindingen, ammonium (NfL^-verbindingen en organische verbindingen, in het bijzonder (C-N)-verbindingen. De nitraat/nitriet (NO3'/ NC^O-verbindingen reageren tijdens de verbranding door reductie tot 15 stikstofmonoxide (NO), terwijl de ammonium (NH^-verbindingen en organische verbindingen tijdens de verbranding door oxidatie worden omgezet in stikstofmonoxide (NO). Reductie en oxidatie zijn verschillende chemische reacties.
Voor reductie is weinig zuurstof (O2) nodig; een zuurstofrijke omgeving kan zelfs de reductie nadelig beïnvloeden. Door het toevoeren van veel zuurstof aan de 20 introductiemodule kan de nitraat/nitriet meting onnauwkeurig worden. Nitraat/nitriet reageert langzaam met zuurstof, waardoor de hoeveelheid zuurstof niet lang genoeg in de verbrandingskamer verblijft om geheel te reageren. De detectie van stikstofmonoxide (NO) in de meetkamer is uitgesmeerd over de tijd, en geeft een relatief lage piek ten opzichte van de nullijn.
25 Daarentegen heeft een aanzienlijke hoeveelheid zuurstof (O2) een gunstig effect voor oxidatie. Ammonia reageert snel met zuurstof. Door het toevoeren van weinig zuurstof zal de ammonia meting onnauwkeurig worden. De hoeveelheid toegevoerde zuurstof in de introductiemodule moet derhalve een compromis zijn.
Internationale voorschriften stellen eisen aan de nauwkeurigheid van analyse-30 inrichtingen voor watermonsters. In een standaardmeting, bijvoorbeeld een meting van een watermonster met een nitraat/nitriet met een concentratie van 25 mg stikstof per liter water en een watermonster met ammonium met een concentratie van 25 mg stikstof per liter water, mag de gemeten hoeveelheid stikstofmonoxide (NO) voor 1026878- 4 nitraat/nitriet niet meer dan 10% afwijken ten opzichte van de gemeten hoeveelheid stikstoftnonoxide (NO) voor ammonium.
Volgens de voorkeursuitvoeringsvorm van de uitvinding wordt aan de injectiepoort toegevoerde zuurstof meegevoerd door het watermonster. De zuurstof is 5 daarom in een eerder stadium in het monster aanwezig. Het is daardoor mogelijk nauwkeurige metingen te bereiken met minder zuurstof omdat de nitraat/nitriet verbindingen meer tijd hebben om te reageren. In de praktijk blijkt de nauwkeurigheid van de analyse-inrichting aanzienlijk verbeterd.
Het verdient de voorkeur dat de eerste toevoeropening van de injectiepoort een 10 conisch geleidingsoppervlak bezit. Het geleidingsoppervlak geleidt de injectienaald tijdens het insteken in de injectiepoort ter voorkoming van beschadiging daarvan.
De introductiemodule kan een langwerpige omtrekswand omvatten, die een centraal kanaal bezit voor het opnemen van de introductienaald, welk kanaal uitmondt in de verbrandingskamer. Daarbij is het mogelijk, dat het centrale kanaal een eerste 15 gasinlaatopening voor een inert gas, bijvoorbeeld argon, heeft ter vorming van de basisstroming. Volgens de uitvinding heeft de omtrekswand van de introductiemodule een tweede gasinlaatopening voor zuurstof, die aansluit op een koelkanaal dat aangrenzend aan het centrale kanaal is aangebracht. De zuurstof die voor de verbranding nodig is, wordt derhalve dicht langs de introductienaald geleid. Door 20 warmtegeleiding door de scheidingswand tussen het centrale kanaal en het koelkanaal, en vervolgens convectie voert de zuurstof warmte af ter koeling van de introductienaald.
In een bijzondere uitvoeringsvorm volgens de uitvinding bezit het koelkanaal twee kanaaldelen, die in serie zijn geschakeld, waarbij het eerste kanaaldeel zich vanaf 25 de gasinlaatopening tot aan een omkering nabij de verbrandingskamer uitstrekt, en het tweede kanaaldeel zich vanaf die omkering terug in de richting van de gasinlaatopening uitstrekt. De zuurstof die als koelmiddel werkt, maakt in dit geval twee stroombanen langs de introductienaald. Hoewel de zuurstof in de tweede stroombaan reeds enigszins is opgewarmd, zal nog steeds warmte van de introductienaald worden afgevoerd.
30 De binnenzijde van de introductiemodule kan zijn bekleed met een nikkelfolie.
Vooral in watermonsters zijn zouten aanwezig die het kwartsglas van de introductiemodule kunnen aantasten. De nikkelfolie vormt een beschermingslaag daartegen.
102QQ7Q- 5
Het is mogelijk, dat de injectiepoort is gemaakt van Teflon. Teflon zal nauwelijks een reactie aangaan met het monster of de zuurstof, zodat het materiaal van de injectiepoort de meting niet zal beïnvloeden.
De uitvinding heeft tevens betrekking op een injectiesamenstel voor toepassing 5 bij een analyse-inrichting zoals hierboven beschreven.
Daarnaast betreft de uitvinding een werkwijze voor het analyseren van een monster, zoals een watermonster, omvattende het toevoeren van het monster aan een injectiepoort, het transporteren van het monster vanuit de injectiepoort naar een introductiemodule, die aansluitbaar is op een verbrandingskamer, het overbrengen van 10 het monster vanuit de introductiemodule naar de verbrandingskamer, het ten minste gedeeltelijk verbranden van het monster tot verbrandingsproducten in de verbrandingskamer, het transporteren van de verbrandingsproducten vanuit de verbrandingskamer naar een meetkamer, het meten van een component van de verbrandingsproducten in de meetkamer. Volgens de uitvinding wordt voorafgaand aan 15 de introductiemodule een gas toegevoerd aan het monster.
Een uitvoeringsvoorbeeld van de uitvinding zal thans nader worden toegelicht aan de hand van de bijgaande tekening. Hierin toont: figuur 1 een schematisch zijaanzicht van een analyse-inrichting volgens de uitvinding; 20 figuur 2 een zijaanzicht van het injectiesamenstel en een verbrandingskamer van de in figuur 1 getoonde analyse-inrichting; figuur 3 een eerste detail van figuur 2; figuur 4 een tweede detail van figuur 2.
Mét verwijzing naar figuur 1 en 2 is de analyse-inrichting volgens de uitvinding 25 in zijn geheel aangeduid met 1. Meerdere te analyseren watermonsters zijn opgeslagen in een opslaginrichting 2, een zogenaamde autosampler. Een injectienaald 3 zuigt een gewenst monster op uit de autosampler 2, waarna die injectienaald 3 in een injectiepoort 5 wordt gestoken. Het monster vloeit dan in de injectiepoort 5, die via een slang 7 is verbonden met een introductienaald 9. De introductienaald 9 is in een 30 introductiemodule 12 gestoken, die gewoonlijk is gemaakt van kwartsglas. De injectiepoort 5 en de introductiemodule 12 zijn onderdeel van een injectiesamenstel 8.
Zoals het duidelijkst getoond in figuur 4 bezit de introductiemodule 12 een toevoeropening 14 voor een inert gas, zoals argon, en een toevoeropening 15 voor 1026878- 6 zuurstof. Het inerte gas en/of de zuurstof vormen een basisstroming, die continu door de inrichting 1 stroomt. De basisstroming verschaft referentieomstandigheden tijdens elke meting. Deze referentieomstandigheden komen overeen met een nullijn. De j hoeveelheid van de te analyseren component in een monster wordt gemeten ten ! 5 opzichte van die nullijn.
De introductiemodule 12 is aangesloten op de inlaatzijde 11 van een j verbrandingskamer 16. In dit uitvoeringsvoorbeeld zijn de introductiemodule 12 en de verbrandingskamer 16 geïntegreerd in één onderdeel. Het mengsel van het monster en toegevoegde gassen stroomt vanuit de introductiemodule 12 naar de verbrandingskamer 10 16, de zogenaamde hete zone, waarin een temperatuur van ongeveer 1000°C heerst. De verbrandingskamer 16 omvat een katalysator in de vorm van keramische bolletjes 17 die zijn omgeven door platina (zie figuur 2). Het is gunstig als de verbrandingsreacties plaatsvinden met de katalysator, d.w.z. in de verbrandingskamer en niet daarvoor of daarachter.
15 Door de verbranding met behulp van de katalysator reageert het watermonster.
De stikstofverbindingen in het monster worden omgezet in de verbrandingsproducten stikstofmonoxide (NO) en stikstofdioxide (NO2). Die verbrandingsproducten worden gedetecteerd in een meetkamer 20, die is aangesloten op de uitlaatzijde 18 van de verbrandingskamer 16.
20 De hoeveelheid NOx die na verbranding is gevormd, is een maat voor de hoeveelheid N die voor verbranding gebonden aanwezig was in het monster. Door het meten van de moleculen van de verbindingen NOx na verbranding kan het stikstof (N)-gehalte in het monster worden achterhaald.
Voorafgaand aan het meten in de meetkamer 20 voor stikstof zet eerst een 25 zogenaamde NO-convertor 21 alle stikstofdioxide (NO2) om in stikstofmonoxide (NO).
Vervolgens wordt vlak voor de meetkamer ozon (O3) toegevoegd, wat in figuur 1 schematisch is aangegeven met 22. De stikstofmonoxide (NO) reageert met de ozon (O3), waarbij stikstofdioxide in een aangeslagen toestand (NO2 ) wordt gevormd. Deze aangeslagen toestand is instabiel en de NO2* zal onmiddellijk terugvallen naar de 30 grondtoestand. Tijdens het terugvallen wordt licht uitgezonden. In reactievergelijking: N0+03->N02* N02*—»N02+hu 1026878- 7
De meetkamer 20 heeft een lichtsensor, zoals een chemiluminescentie-detector, die de hoeveelheid licht meet. De hoeveelheid tijdens het terugvallen uitgezonden licht is een maat voor de hoeveelheid NO, en die correspondeert met de hoeveelheid stikstof (N) die gebonden aanwezig is in het monster.
S De gemeten component in een monster is een uitslag ten opzichte de nullijn. Die uitslag heeft meestal een parabolisch verloop in de tijd. De oppervlakte tussen de uitslag en de nullijn komt overeen met de hoeveelheid stikstof (N) in het monster.
Overigens kan de meetkamer zijn uitgerust voor het meten van een andere component dan stikstof, bijvoorbeeld koolstof (C), zwavel (S) en/of chloride (Cl).
10 Tevens kan de analyse-inrichting zijn uitgerust voor het meten van meerdere componenten door meerdere meetkamers achter elkaar te plaatsen.
De injectiepoort 5 volgens de uitvinding is in detail weergegeven in figuur 3. De injectiepoort 5 heeft een eerste toevoeropening 51 voor het ontvangen van het monster en een afvoeropening 52 die uitmondt in de slang 7 (zie figuur 2). De eerste 15 toevoeropening 51 en de afvoeropening 52 zijn met elkaar verbonden door een inwendig verbindingskanaal 55, waardoor het monster stroomt.
Bovendien bezit de injectiepoort 5 volgens de uitvinding een tweede toevoeropening 53 voor het toevoeren van een gas. De toevoeropening 53 sluit aan op een toevoerkanaal 56, dat uitmondt in het verbindingskanaal 55. Via de tweede 20 toevoeropening 53 wordt tijdens bedrijf zuurstof of een ander gas toegevoerd aan het verbindingskanaal 55 van de injectiepoort 5. Deze zuurstof komt derhalve in de stroming van het watermonster terecht
De eerste toevoeropening 51 van de injectiepoort 5 is in hoofdzaak gasdicht afsluitbaar is door een afsluitorgaan, zoals een septum 57, waar de injectienaald 3 25 doorheen kan steken. Verder bezit de eerste toevoeropening 51 van de injectiepoort 5 een conisch geleidingsoppervlak 58. Het geleidingsoppervlak 58 geleidt de injectienaald tijdens het insteken daarvan in de injectiepoort 5.
Vanzelfsprekend zijn de aansluiting van de tweede toevoeropening 53 en de aansluiting van de afvoeropening 52 eveneens in hoofdzaak gasdicht.
30 De zuurstof die reeds aan de injectiepoort 5 wordt toegevoegd, heeft een gunstig effect op de nauwkeurigheid van de meting. De zuurstof werkt als een koelmiddel voor het monster. De chemische reacties van het monster zullen worden uitgesteld tot in de verbrandingskamer, die de katalysator omvat Daarnaast kunnen zowel oxidatie als 1026878- 8 reductie onder gunstige omstandigheden optreden. Bovendien zal de zuurstof eventuele vaste verontreinigingen in het monster meevoeren, zodat de injectiepoort of de introductienaald minder snel verstopt raakt.
De introductiemodule 12, die is aangebracht tegen de inlaatzijde 11 van de 5 verbrandingskamer 16, is vergroot weergegeven in figuur 4. De introductiemodule 12 heeft een centraal kanaal 40 waarin de introductienaald 9 steekbaar is. Concentrisch ten opzichte van het centrale kanaal 40 is een koelkanaal 41 aangebracht, dat wordt gevoed met zuurstof via de toevoeropening 15 in de omtrekswand van de introductiemodule 12. Het koelkanaal 41 heeft twee kanaaldelen 42, 43 die de zuurstof in een slingerbaan 10 langs de wand 45 van het centrale kanaal 40 leidt. Vervolgens stroomt de zuurstof langs de verbrandingskamer 16. De zuurstof in het koelkanaal 40 levert een bijdrage aan de koeling van de introductienaald 9.
1026873-
Claims (22)
1. Analyse-inrichting (1) voor het analyseren van een monster, zoals een watermonster, omvattende: 5. een verbrandingskamer (16) voor het ten minste gedeeltelijk verbranden van het monster tot verbrandingsproducten, waarbij de verbrandingskamer (16) een inlaatzijde (11) en een uitlaatzijde (18) bezit; - een meetkamer (20) die is verbonden met de uitlaatzijde (18) van de verbrandingskamer (16), waarbij de meetkamer (20) meetmiddelen heeft voor het 10 meten van een component van de verbrandingsproducten; - een introductiemodule (12), die in fluïdumverbinding met de inlaatzijde (11) van de verbrandingskamer (16) is aangebracht; alsmede - een injectiepoort (5) die in fluïdumverbinding met de introductiemodule (12) is aangebracht, welke injectiepoort (5) een eerste toevoeropening (51) heeft voor het 15 ontvangen van het monster en een afvoeropening (52) heeft die in fluïdumverbinding is met de eerste toevoeropening (51) en is aangesloten op de introductiemodule (12), met het kenmerk, dat stroomopwaarts van de introductiemodule (12) een tweede toevoeropening (53) voor het toevoeren van een gas is voorzien.
2. Analyse-inrichting volgens conclusie 1, waarbij de tweede toevoeropening (53) is aangebracht in de injectiepoort (5).
3. Analyse-inrichting volgens conclusie 1 of 2, waarbij een zuurstofbron is voorzien die is verbonden met de tweede toevoeropening (53) voor het toevoeren van zuurstof. 25
4. Analyse-inrichting volgens een van de voorgaande conclusies, waaibij de tweede toevoeropening (53) uitmondt in de stroming van het monster.
5. Analyse-inrichting volgens een van de voorgaande conclusies, waarbij de eerste 30 toevoeropening (51) van de injectiepoort (5) in hoofdzaak gasdicht afsluitbaar is door een afsluitorgaan, zoals een septum (57). 1026878-
6. Analyse-inrichting volgens een van de voorgaande conclusies, waarbij de eerste toevoeropening (51) van de injectiepoort (5) een conisch geleidingsoppervlak (58) bezit.
7. Analyse-inrichting volgens een van de voorgaande conclusies, waarbij de afvoeropening (52) van de injectiepoort (5) is verbonden met een introductienaald (9) die opneembaar is in de introductiemodule (12).
8. Analyse-inrichting volgens conclusie 7, waarbij de introductiemodule (12) een 10 langwerpige omtrekswand omvat, die een centraal kanaal (40) bezit voor het opnemen van de introductienaald (9), welk kanaal (40) uitmondt in de verbrandingskamer (16).
9. Analyse-inrichting volgens conclusie 8, waarbij de introductiemodule (12) een eerste gasinlaatopening (14), bijvoorbeeld voor een inert gas, zoals argon, heeft ter 15 vorming van een basisstroming voor het verschaffen van referentieomstandigheden in de meetkamer (20).
10. Analyse-inrichting volgens conclusie 8 of 9, waarbij de introductiemodule (12) een tweede gasinlaatopening (15), bijvoorbeeld voor zuurstof, heeft, die aansluit op een 20 koelkanaal (41) dat aangrenzend aan het centrale kanaal (40) is aangebracht.
11. Analyse-inrichting volgens conclusie 10, waarbij het koelkanaal (41) twee kanaaldelen (42,43) bezit, die in serie zijn geschakeld, waarbij het eerste kanaaldeel (41) zich vanaf de tweede gasinlaatopening (15) tot aan een omkering nabij de 25 verbrandingskamer (16) uitstrekt, en het tweede kanaaldeel (43) zich vanaf die omkering terug in de richting van de gasinlaatopening (15) uitstrekt.
12. Analyse-inrichting volgens een van de voorgaande conclusies, waarbij de fluïdumverbinding tussen de injectiepoort (5) en de introductienaald (12) is verschaft 30 door een flexibele slang (7).
13. Analyse-inrichting volgens een van de voorgaande conclusies, waarbij de binnenzijde van de introductiemodule (12) is bekleed met een nikkelfolie. 1026878-
14. Analyse-inrichting volgens een van de voorgaande conclusies, waarbij de introductiemodule (12) glas, bij voorkeur kwartsglas, omvat.
15. Analyse-inrichting volgens een van de voorgaande conclusies, waarbij de injectiepoort (5) Teflon omvat.
16. Injectiesamenstel (8) bestemd voor een analyse-inrichting volgens een van de voorgaande conclusies, omvattende een introductiemodule (12) en een injectiepoort (5) 10 die door een fluïdumverbinding op elkaar zijn aangesloten, waarbij de injectiepoort (5) een eerste toevoeropening (51) heeft voor het ontvangen van het monster en een afvoeropening (52) heeft die in fluïdumverbinding is met de eerste toevoeropening (51) en is aangesloten op de introductiemodule (12), met het kenmerk, dat de injectiepoort (5) of de fluïdumverbinding tussen de introductiemodule (12) en de injectiepoort een 15 tweede toevoeropening (53) voor het toevoeren van een gas bezit.
17. Werkwijze voor het analyseren van een monster, zoals een watermonster, omvattende het toevoeren van het monster aan een injectiepoort (5), het transporteren van het monster vanuit de injectiepoort (5) naar een introductiemodule (12), die 20 aansluitbaar is op een verbrandingskamer (16), het overbrengen van het monster vanuit de introductiemodule (12) naar de verbrandingskamer (16), het ten minste gedeeltelijk verbranden van het monster tot verbrandingsproducten in de verbrandingskamer (16), het transporteren van de verbrandingsproducten vanuit de verbrandingskamer (16) naar een meetkamer (20), het meten van een component van de verbrandingsproducten in de 25 meetkamer (20), met het kenmerk, dat voorafgaand aan de introductiemodule een gas wordt toegevoerd aan het monster.
18. Werkwijze volgens conclusie 17, waarbij het gas wordt toegevoerd aan de injectiepoort (5). 30
19. Werkwijze volgens conclusie 17 of 18, waarbij het gas zuurstof omvat. 1026870-
20. Werkwijze volgens een van de conclusies 17-19, waarbij het gas een inert gas, zoals argon omvat.
21. Werkwijze volgens een van de conclusies 17-20, waarbij het monster wordt 5 toegevoerd aan de injectiepoort (5) door middel van een injectienaald.
22. Werkwijze volgens een van de conclusies 17-21, waarbij een gasstroming wordt toegevoerd aan de introductiemodule (12), en waarbij de stroming van het monster door een scheidingswand (45) in de introductiemodule (12) is gescheiden van die 10 gasstroming, en waarbij warmteoverdracht plaatsvindt van het monster naar de gasstroming. 1026878-
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL1026878A NL1026878C2 (nl) | 2004-08-19 | 2004-08-19 | Analyse-inrichting en werkwijze voor het analyseren van een monster, alsmede injectiesamenstel voor toepassing bij een dergelijke analyse-inrichting. |
| US11/573,848 US20070292955A1 (en) | 2004-08-19 | 2005-08-19 | Analytical Device And Method For Analysing A Sample, As Well As Injection Assembly For Use With Such An Analytical Device |
| CA002577802A CA2577802A1 (en) | 2004-08-19 | 2005-08-19 | Analytical device and method for analysing a sample, as well as injection assembly for use with such an analytical device |
| PCT/NL2005/000603 WO2006019297A1 (en) | 2004-08-19 | 2005-08-19 | Analytical device and method for analysing a sample, as well as injection assembly for use with such an analytical device |
| EP05775157A EP1782060A1 (en) | 2004-08-19 | 2005-08-19 | Analytical device and method for analysing a sample, as well as injection assembly for use with such an analytical device |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL1026878 | 2004-08-19 | ||
| NL1026878A NL1026878C2 (nl) | 2004-08-19 | 2004-08-19 | Analyse-inrichting en werkwijze voor het analyseren van een monster, alsmede injectiesamenstel voor toepassing bij een dergelijke analyse-inrichting. |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NL1026878C2 true NL1026878C2 (nl) | 2006-02-21 |
Family
ID=34974133
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NL1026878A NL1026878C2 (nl) | 2004-08-19 | 2004-08-19 | Analyse-inrichting en werkwijze voor het analyseren van een monster, alsmede injectiesamenstel voor toepassing bij een dergelijke analyse-inrichting. |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20070292955A1 (nl) |
| EP (1) | EP1782060A1 (nl) |
| CA (1) | CA2577802A1 (nl) |
| NL (1) | NL1026878C2 (nl) |
| WO (1) | WO2006019297A1 (nl) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2962133B1 (fr) | 2010-07-01 | 2014-09-12 | Agronomique Inst Nat Rech | Optimisation de la synthese et de l'accumulation de lipides |
| WO2015189352A1 (en) | 2014-06-11 | 2015-12-17 | Institut National De La Recherche Agronomique | Improved lipid accumulation in yarrowia lipolytica strains by overexpression of hexokinase and new strains thereof |
| WO2016075314A1 (fr) | 2014-11-13 | 2016-05-19 | Institut National De La Recherche Agronomique | Identification de facteurs de transcription de yarrowia lipolytica affectant la production de proteines |
| FR3028527A1 (fr) | 2014-11-13 | 2016-05-20 | Pivert | Identification de facteurs de transcription de yarrowia lipolytica |
| DE102014118138A1 (de) * | 2014-12-08 | 2016-06-09 | Lar Process Analysers Ag | Analyseanordnung zur Wasser- und Abwasseranalyse |
| EP3106520A1 (en) | 2015-06-17 | 2016-12-21 | Institut National De La Recherche Agronomique | Mutant yarrowia strain capable of degrading galactose |
| CA3023338A1 (en) | 2016-05-10 | 2017-11-16 | Institut National De La Recherche Agronomique | Mutant yeast strains with enhanced production of erythritol or erythrulose |
| EP3348647A1 (en) | 2017-01-13 | 2018-07-18 | Institut National De La Recherche Agronomique | Mutant yeast strain capable of producing medium chain fatty acids |
| EP3360956A1 (en) | 2017-02-10 | 2018-08-15 | Institut National De La Recherche Agronomique | Mutant yeast strain capable of degrading cellulose |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4074973A (en) * | 1975-02-08 | 1978-02-21 | Toray Industries, Inc. | Method and apparatus for determining total oxygen demand of combustible materials in aqueous dispersion |
| DE4309045A1 (de) * | 1993-03-20 | 1994-09-22 | Inst Chemo Biosensorik | Verfahren und Vorrichtung zur elementselektriven Bestimmung des Summenparameters AOX in der Wasseranalytik mittels Kopplung der herkömmlichen AOX-Verbrennungsanalytik mit der Plasmaemissionsspektroskopie |
| DE4344441C1 (de) * | 1993-12-24 | 1995-07-13 | Siepmann Friedrich W | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Bestimmung des Gehalts an oxidierbaren Inhaltsstoffen in wäßrigen Flüssigkeiten |
| EP0924517A1 (en) * | 1997-12-19 | 1999-06-23 | Euroglas B.V. | Method and apparatus for analysing a sample |
| US20030101802A1 (en) * | 2001-12-04 | 2003-06-05 | Kenkichi Yano | Measuring apparatus of component contained in test water |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0660927A1 (en) * | 1992-09-14 | 1995-07-05 | Rosemount Analytical Inc. | Apparatus and method for measuring nitrogen content in aqueous systems |
-
2004
- 2004-08-19 NL NL1026878A patent/NL1026878C2/nl not_active IP Right Cessation
-
2005
- 2005-08-19 EP EP05775157A patent/EP1782060A1/en not_active Withdrawn
- 2005-08-19 CA CA002577802A patent/CA2577802A1/en not_active Abandoned
- 2005-08-19 US US11/573,848 patent/US20070292955A1/en not_active Abandoned
- 2005-08-19 WO PCT/NL2005/000603 patent/WO2006019297A1/en active Application Filing
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4074973A (en) * | 1975-02-08 | 1978-02-21 | Toray Industries, Inc. | Method and apparatus for determining total oxygen demand of combustible materials in aqueous dispersion |
| DE4309045A1 (de) * | 1993-03-20 | 1994-09-22 | Inst Chemo Biosensorik | Verfahren und Vorrichtung zur elementselektriven Bestimmung des Summenparameters AOX in der Wasseranalytik mittels Kopplung der herkömmlichen AOX-Verbrennungsanalytik mit der Plasmaemissionsspektroskopie |
| DE4344441C1 (de) * | 1993-12-24 | 1995-07-13 | Siepmann Friedrich W | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Bestimmung des Gehalts an oxidierbaren Inhaltsstoffen in wäßrigen Flüssigkeiten |
| EP0924517A1 (en) * | 1997-12-19 | 1999-06-23 | Euroglas B.V. | Method and apparatus for analysing a sample |
| US20030101802A1 (en) * | 2001-12-04 | 2003-06-05 | Kenkichi Yano | Measuring apparatus of component contained in test water |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CA2577802A1 (en) | 2006-02-23 |
| WO2006019297A1 (en) | 2006-02-23 |
| EP1782060A1 (en) | 2007-05-09 |
| US20070292955A1 (en) | 2007-12-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| NL1026878C2 (nl) | Analyse-inrichting en werkwijze voor het analyseren van een monster, alsmede injectiesamenstel voor toepassing bij een dergelijke analyse-inrichting. | |
| US6015533A (en) | Sensor housing for a calorimetric gas sensor | |
| US6387706B1 (en) | Vehicle mass emission measurement | |
| US5916523A (en) | Methods for near simultaneous chemiluminescent sulfur and nitrogen detection | |
| Lyon et al. | The selective reduction of SO3 to SO2 and the oxidation of NO to NO2 by methanol | |
| US20130213013A1 (en) | Exhaust gas sensor module | |
| EP2416146A2 (en) | Probe for gas analysis | |
| GB2445188A (en) | Combustion analyzer apparatus and method of combustion analysis | |
| DE60235326D1 (de) | Probenmessvorrichtung | |
| EP0611965B1 (en) | Carbon analyzer for both aqueous solutions and solid samples | |
| US8758698B2 (en) | Combustion tube and method for combusting a sample for combustion analysis | |
| US20140193922A1 (en) | Method for Combustion Analysis of Samples in a Combustion Analyzer | |
| NL2018240B1 (en) | A furnace suited for chemiluminescent sulphur detection | |
| CN108226268B (zh) | 气体分析装置、气体取样装置和气体分析方法 | |
| Tidona et al. | Reducing interference effects in the chemiluminescent measurement of nitric oxides from combustion systems | |
| Zabielski et al. | Influence of mass transport and quenching on nitric oxide chemiluminescent analysis | |
| EP1939620B1 (en) | Combustion analyser | |
| US20050129578A1 (en) | Fast system for detecting detectible combustion products and method for making and using same | |
| JP2002031628A (ja) | 元素分析計 | |
| JP2008232695A (ja) | 水質分析計 | |
| NL1007860C2 (nl) | Werkwijze en inrichting voor het analyseren van een monster. | |
| Slavejkov et al. | Flue gas sampling challenges in oxygen-fuel combustion processes | |
| SU851349A1 (ru) | Устройство стабилизации давлени АгРЕССиВНыХ и ВыСОКОТЕМпЕРАТуРНыХгАзОВыХ пОТОКОВ | |
| CN113056671A (zh) | 气相色谱*** | |
| Kato | Measurement technique and its application to trace components of atmospheric gas |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PD2B | A search report has been drawn up | ||
| VD1 | Lapsed due to non-payment of the annual fee |
Effective date: 20090301 |