NL1022140C2 - Werkwijze voor de depositie van een of meer glaslagen met laag hydroxylgehalte op het inwendige van een substraatbuis. - Google Patents

Description

Η

Korte omschrijving: Werkwijze voor de depositie van een of meer ' glaslagen met laag hydroxyl gehalte op het inwendige van een substraatbuis.

5 BESCHRIJVING

H De onderhavige uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor de depositie van een of meer glaslagen met laag hydroxyl gehalte op het inwendige van een substraatbuis, waarbij aan het inwendige van de substraatbuis een of meer reactieve gassen, die glasvormende verbindingen 10 bevatten, en een zuurstofbevattend gas worden toegevoerd, waarbij in het inwendige van de substraatbuis zodanige omstandigheden worden gecreëerd dat depositie plaatsvindt. De onderhavige uitvinding heeft verder betrekking op een werkwijze voor het vervaardigen van optische vezels, waarbij na het op het inwendige van een substraatbuis afzetten van één of 15 meer glaslagen de substraatbuis wordt gecontraheerd tot een massieve I staaf waaruit optische vezels worden getrokken.

De depositie van glaslagen op het inwendige van een substraatbuis, waarbij aan de substraatbuis een of meer reactieve gassen I en een zuurstof bevattend gas worden toegevoerd, is op zich bekend, 20 bijvoorbeeld uit het Amerikaans octrooi schrift 6.260.510 ten name van de onderhavige aanvrager. Volgens de daaruit bekende methode wordt een bijvoorbeeld uit kwartsglas bestaande substraatbuis op het inwendige oppervlak hiervan bedekt met lagen van al of niet gedoteerd siliciumdioxide (bijvoorbeeld germanium gedoteerd si 1 iciumdioxide). Een 25 dergelijke deposit!ereactie kan worden uitgevoerd door de substraatbuis te positioneren langs de cilindrische as van de resonatorruimte en vervolgens het inwendige van de substraatbuis te doorleiden met een gasvormig mengsel dat bijvoorbeeld zuurstof, siliciumchloride en germaniumchloride omvat. Vervolgens wordt een plaatselijk plasma binnen 30 de resonatorruimte gegenereerd ter verkrijging van de directe depositie van germanium gedoteerd siliciumoxide op het inwendige oppervlak van de I substraatbuis. Omdat een dergelijke depositie slechts plaatsvindt in de I nabijheid van het plaatselijk plasma moet de resonatorruimte (en aldus I het plasma) over de cilindrische as van de substraatbuis worden verplaatst om de substraatbuis over de volledige lengte hiervan uniform I 5 te bedekken. Wanneer de depositie van lagen is voltooid, wordt de substraatbuis zodanig thermisch behandeld dat deze contraheert tot een I staaf, welke staaf ook wel optische voorvorm wordt genoemd. Indien het I uiteinde van de optische voorvorm zodanig wordt verwarmd dat dit uiteinde I gaat smelten, kan een optische vezel uit het optisch vormdeel worden 10 getrokken en op een spoel worden gewikkeld. Een dergelijke optische vezel bezit aldus een kern-manteldeel overeenkomend met dat van het optisch vormdeel. Omdat een met germanium gedoteerde kern een hogere brekingsindex bezit dan bijvoorbeeld de niet-gedoteerde mantel, kan de optische vezel als een golfgeleider fungeren, te weten voor toepassing in 15 het propageren van optische telecommunicatiesignalen. Er moet echter worden opgemerkt dat het door het inwendige van de substraatbuis geleide gasvormige mengsel ook andere bestanddelen kan omvatten, bijvoorbeeld de toevoeging van een fluor bevattende verbinding waardoor een reductie in de brekingsindex van het gedoteerde siliciumdioxide wordt veroorzaakt.

^B 20 De toepassing van een dergelijke optische vezel voor ^B telecommunicatiedoeleinden vereist dat de vezel in wezen vrij van ^B verontreinigingen moet zijn, omdat, indien zo'n optische vezel in grote lengtes wordt toegepast, dergelijke verontreinigingen een ernstige verzwakking van het getransporteerde signaal kunnen veroorzaken. 25 Dientengevolge is het gewenst dat niet alleen het hiervoor genoemde PCVD-proces zeer uniform is maar dat ook de voor de depositie toegepaste ^B reactieve gassen geen ongewenste verontreinigingen bevatten. De chlorideverbindingen, in het bijzonder siliciumchloride en germaniumchloride, die als uitgangsmateriaal bij de glasvezel fabricage H 30 worden toegepast, zijn in het algemeen enigszins verontreinigd met H geringe hoeveelheid si lanen, zoals bijvoorbeeld trichloormethylsilaan 3 (SiCl3)CHj)), SiHCl3 en dergelijke. Tijdens de hiervoor besproken chemische dampdepositie kunnen de waterstofatomen aldus in de op het inwendige van de substraatbuis afgezette glaslagen -OH-bindingen vormen, welke OH-bindingen een sterk nadelige invloed vertonen op het 5 transmissiespectrum van een uit een optische voorvorm getrokken vezel, met name door de sterke absorptie hiervan bij 1240 nm en 1385 nm. Dergelijke absorptieverliezen ten gevolge van de geringe aanwezigheid van verontreinigingen in de gasvormige uitgangsmaterialen kunnen 10 tot 20 dB/km bij een golflengte van 1385 nm bedragen. Hoewel volgens de stand 10 van de techniek methoden bekend zijn om het inbouwen van dergelijke -OH-groepen in de optische glasvezel tegen te gaan, bijvoorbeeld door het uitvoeren van een chloorbehandel ing na depositie bij poreuze glasstructuren, zoals bekend is uit het Amerikaans octrooi schrift 4.675.038, of bijvoorbeeld door het toevoegen van fluor tijdens de 15 chemische dampdepositiereactie, zoals bekend is uit de Europese octrooiaanvrage 0 127 227, hebben beide methoden volgens de stand van de techniek het nadeel dat er respectievelijk een extra hoeveelheid chloor of fluor in de uiteindelijke glasstructuur terechtkomt waardoor de dempingsverliezen ten gevolge van Rayleigh scattering zullen toenemen.

20 Uit de Europese octrooiaanvrage 1 182 176 is bovendien een methode bekend voor het verlagen van de waterstofgevoeligheid van optische vezels in het gebied 1380 - 1410 nm door in een afgesloten ruimte de reeds getrokken optische vezel op de spoel in contact te brengen met een deuterium bevattend gasmengsel in een temperatuuromgeving 25 van ten hoogste 85 °C gedurende een periode van 1 dag tot 2 weken, waarna de aldus behandelde optische vezel in een neutrale atmosfeer van bijvoorbeeld lucht of stikstof gedurende een periode van 1 tot 3 weken wordt gebracht. Een nadeel van een dergelijke methode is de lange verblijftijd van de optische vezel in de afgesloten ruimte. Bovendien zal 30 de diffusie van het deuterium bevattende gasmengsel naar de binnenste vezels op de spoel onvoldoende zijn, zodat een volledige uitwisseling van 1 n O O 1 An Η I OH-groepen in OD-groepen niet is gewaarborgd.

I Het, hiervoor geschetste probleem van de geringe I onzuiverheden in de glasvormende uitgangsmaterialen is met name van I belang bij het PCVD-proces, welk proces wordt gekarakteriseerd door een I 5 inherent hoog inbouwrendement van uitgangsmaterialen.

Het doel van de onderhavige uitvinding is het verschaffen I van een werkwijze die leidt tot een reductie van het aantal OH-bindingen I in een optische vezel zonder een toename van de Rayleigh scattering.

Een ander doel van de onderhavige uitvinding is het I 10 verschaffen van een werkwijze voor het bereiden van een zeer zuiver uitgangsmateriaal waaruit glaslagen kunnen worden verkregen, welk I uitgangsmateriaal als reactief gas in een depositieproces, met name een I PCVD-proces, wordt toegepast.

Het doel van de onderhavige uitvinding is aldus het 15 verschaffen van een werkwijze ter vervaardiging van een vormdeel, welke werkwijze dient om het aantal OH-bindingen in de uiteindelijk verkrijgen optische vezel tot een minimum te beperken.

De werkwijze zoals vermeld in de aanhef wordt gekenmerkt I doordat de glasvormende verbindingen met deuterium worden behandeld om de 20 H-atomen te vervangen door D-atomen, voordat de depositie van een of meer glaslagen op het inwendige van de substraatbuis plaatsvindt.

Door de glasvormende verbindingen met deuterium te behandelen, zal de aanwezige waterstof doelmatig worden uitgewisseld voor deuterium, zodat de OH-bindingen, die een sterke absorptie bij 1240 nm en 25 1385 nm vertonen, worden omgezet in OD-bindingen, welke OD-bindingen geen nadelige invloed op het absorptiespectrum vertonen.

Als glasvormende verbindingen worden bij voorkeur siliciumchloride en/of germaniumchloride toegepast.

H In een bijzondere uitvoeringsvorm is het gewenst dat het 30 behandelen met deuterium in een vroeg stadium plaatsvindt, in het bijzonder het met deuterium behandelen van uitgangsmaterialen waaruit de 5 glasvormende verbindingen worden verkregen. Aldus worden de glasvormende verbindingen, in het bijzonder siliciumchloride en/of germaniumchloride, bereid uit materialen die reeds van schadelijke H-bindingen zijn ontdaan, zodat zeer zuivere glasvormende verbindingen worden verkregen.

5 In een andere uitvoeringsvorm verdient het de voorkeur dat de onderhavige behandeling met deuterium omvat het in contact brengen van reeds bereide glasvormende verbindingen met deuterium. In een dergelijke uitvoeringsvorm wordt bijvoorbeeld siliciumchloride met een deuteriumbevattend gas, in het bijzonder een gasmengsel dat naast 10 deuterium een inert dragergas, bijvoorbeeld stikstof, kan bevatten, in contact gebracht, waarbij een dergelijk contact het doorleiden van de glasvormende verbindingen met het deuteriumbevattende gas omvat, al of niet in aanwezigheid van een katalysator.

De in de onderhavige uitvinding toegepaste 15 behandelingsmethoden met deuterium worden onder zodanige omstandigheden uitgevoerd dat een nagenoeg volledige uitwisseling tussen H-atomen en D-atomen plaatsvindt.

De onderhavige uitvinding heeft verder betrekking op een werkwijze voor het vervaardigen van optische vezels, waarbij een 20 substraatbuis tot een massieve staaf wordt gecontraheerd, uit welke massieve staaf optische vezels worden getrokken, welke substraatbuis volgens de hiervoor beschreven werkwijze is verkregen.

De onderhavige uitvinding zal hierna aan de hand van een aantal voorbeelden worden toegelicht waarbij echter dient te worden 25 opgemerkt dat de onderhavige uitvinding in geen geval tot dergelijke bijzondere voorbeelden is beperkt.

Voorbeeld.

Onder toepassing van de werkwijze zoals omschreven in het Amerikaans octrooi schrift 6.260.510 is een voorvorm verkregen van een 30 single mode vezel. Deze voorvorm werd vervaardigd door op het inwendige van een kwartsbuis een aantal lagen ongedoteerde en gedoteerde 1022140 Η I siliciumdioxide af te zetten, waarbij als glasvormende verbindingen I gedeutereerde tetrachloriden werden toegepast. De aldus verkregen substraatbuis, voorzien van aan de binnenzijde hiervan afgezette lagen, werd volgens een voor deskundigen op dit gebied bekende methode 5 gecontraheerd tot een massieve staaf, waaruit een optische vezel werd I getrokken. De aldus verkregen optische vezel werd onderworpen aan een onderzoek voor het vaststellen van de dempingsverliezen, waarbij werd I vastgesteld dat de totale demping bij een golflengte van 1385 nm minder dan 0,35 db/km bedroeg, welk resultaat aanzienlijk is verbeterd ten I 10 opzichte van de dempingsverliezen van 0,40 tot 0,50 db/km, gemeten aan I optische vezels volgens de bekende stand van de techniek.

Claims (5)

1. 2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk dat als I glasvormende verbindingen siliciumchloride en/of germaniumchloride worden toegepast.
2. 3. Werkwijze volgens één of meer van de conclusies 1-2, met het kenmerk, dat de behandeling met deuterium het toepassen van met I deuterium behandelde uitgangsmaterialen, waaruit de glasvormende I verbindingen worden bereid, omvat.
3. 4. Werkwijze volgens één of meer van de conclusies 1-2, met I het kenmerk, dat de behandeling met deuterium het in contact brengen van I reeds bereide glasvormende verbindingen met deuterium omvat.
4. 5. Werkwijze volgens conclusie 4, met het kenmerk, dat het in I contact brengen het doorleiden van de glasvormende verbindingen met een deuteriumbevattend gas, al of niet in aanwezigheid van een katalysator, omvat.
5. 6. Werkwijze voor het vervaardigen van optische vezels, waarbij na het op het inwendige van een substraatbuis afzetten van één of meer glaslagen de substraatbuis wordt gecontraheerd tot een massieve staaf waaruit optische vezels worden getrokken, met het kenmerk, dat de substraatbuis verkregen volgens de werkwijze zoals omschreven in een of meer van de conclusies 1-5 wordt toegepast.