NL1010186C2 - Producing aluminium plate, useful for making exterior automotive parts, from an AA6000 type alloy - comprises hot rolling a homogenised cast block or slab, subjecting the plate to two cold rolling steps separated by a tempering step, and tempering again - Google Patents

Abstract

A cast block or slab is homogenised, hot-rolled to form the plate, subjected to a first cold-rolling step, tempered, subjected to a second cold-rolling step and finally tempered to bring all meltable components into the melt phase. - A process for producing aluminium plate from a AA6000-type aluminium-magnesium-silicon alloy containing 0.4-1.7 wt.% silicon, 0.2-0.9 wt.% magnesium and up to 0.25 wt.% copper, suitable for forming into exterior automotive parts, comprises the following steps : (i) homogenising a cast block or slab ; (ii) hot-rolling to form aluminium plate with a temperature of 200-300[deg]C ; (iii) cold-rolling to give a total cold roll reduction of 25-50 % ; (iv) tempering the aluminium plate at 350-480[deg]C ; (v) cold-rolling to give a total cold roll reduction of at least 70 % ; and (vi) tempering to bring all meltable components into the melt phase.

Description

WERKWIJZE VOOR HET VERVAARDIGEN VAN EEN GOED FELSBARE ALUMINIUMPLAAT VRIJ VAN ROPINGMETHOD FOR MANUFACTURING A GOOD FOLDABLE ALUMINUM PLATE FREE FROM ROPING

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het vervaardigen van 5 een aluminiumplaat uit een AlMgSi-legering van het AA6000-type omvattende Si in een gebied van 0.4 tot 1.7 gewichtsprocent, Mg in een gebied van 0.2 tot 0.9 gewichtsprocent en Cu in een gebied tot maximaal 0.25 gewichtsprocent, welke plaat in het bijzonder geschikt is voor omvormen tot automobielbuitendelen.The invention relates to a method for manufacturing an aluminum plate from an AA6000 type AlMgSi alloy comprising Si in a range from 0.4 to 1.7 weight percent, Mg in a range from 0.2 to 0.9 weight percent and Cu in a range up to maximum 0.25% by weight, which plate is particularly suitable for conversion into automotive exterior parts.

Aluminiumplaat van het aangegeven type wordt onder meer na vervorming door 10 bijvoorbeeld persen, toegepast in automobielbuitendelen die gekoppeld worden met automobielbinnendelen. Dit koppelen geschiedt doorgaans door het felsen van een randdeel van de aluminiumplaat. Een dergelijke koppeling dient van voldoende kwaliteit en duurzaamheid te zijn. Het felsgedrag van een aluminiumplaat voor toepassing in automobielbuitendelen is daarom een belangrijk kenmerk van de 15 aluminiumplaat. Het is gebleken dat bij het felsen tot bijvoorbeeld een vlakke fels (eng.: flat hem), van aluminiumplaat van het aangegeven type en vervaardigd via een werkwijze omvattende homogeniseren van een gegoten plak of blok, warmwalsen, koudwalsen, oplossingsgloeien en afkoelen tot onder 100°C er oppervlaktefouten op de felsnaad kunnen ontstaan. Deze ongewenste oppervlaktefouten worden onder 20 andere gekenmerkt door visueel waarneembare scheurtjes. Naast een goed felsgedrag is het behoud van een goede oppervlaktestructuur na vervorming essentieel, omdat een automobielbuitendeel ook wordt beoordeeld op de visuele aspecten van het buitenoppervlak na het aanbrengen van onder andere een laklaag, waarbij een egale lichtreflectie een vereiste is. Dit betekent dat de aluminiumplaat ten minste ook vrij 25 moet zijn van roping of ridging lines.Aluminum plate of the indicated type is used, inter alia, after deformation by, for example, pressing, in automotive outer parts which are coupled to automotive inner parts. This coupling usually takes place by seaming an edge part of the aluminum plate. Such a coupling must be of sufficient quality and durability. The flaring behavior of an aluminum sheet for use in automotive exterior parts is therefore an important feature of the aluminum sheet. It has been found that when flaring to, for example, a flat seam (eng: flat hem), of aluminum sheet of the indicated type and manufactured by a method comprising homogenizing a cast slab or block, hot rolling, cold rolling, solution annealing and cooling to below 100 ° C there may be surface defects on the folded seam. These undesirable surface defects are characterized, inter alia, by visually perceptible cracks. In addition to good flaring behavior, the maintenance of a good surface structure after deformation is essential, because an automotive outer part is also assessed on the visual aspects of the outer surface after applying, among other things, a paint layer, where an even light reflection is required. This means that the aluminum plate must at least also be free from roping or ridging lines.

Een doel van de uitvinding is het verschaffen van een werkwijze voor het vervaardigen van een aluminiumplaat van het aangegeven type, waarbij de aluminiumplaat een uitstekend felsgedrag heeft in combinatie met behoud van een goede oppervlaktestructuur na vervorming door bijvoorbeeld persen. Een verder doel 30 van de uitvinding is een werkwijze te verschaffen waarbij de vorming van grove Si-en Mg2Si-deeltjes in de aluminiumplaat in hoofdzaak worden voorkomen.An object of the invention is to provide a method for manufacturing an aluminum sheet of the indicated type, wherein the aluminum sheet has excellent flaring behavior in combination with retaining a good surface structure after deformation by, for example, pressing. A further object of the invention is to provide a method in which the formation of coarse Si and Mg2Si particles in the aluminum plate is substantially prevented.

Daartoe is de werkwijze volgens de uitvinding erdoor gekenmerkt dat deze achtereenvolgens de stappen omvat: 1010186 -2- (i) homogeniseren van een gegoten plak of blok; (ii) warmwalsen, waarbij de aluminiumplaat direct na het warmwalsen een temperatuur heeft in een gebied van 200- 300 °C; (iii) koudwalsen met een totale koudwalsreductie van 25 - 50 %; 5 (iv) tussengloeien door de aluminiumplaat in een temperatuurgebied van 350 -480 °C te houden; I (v) koudwalsen met een totale koudwalsreductie van ten minste 70 %; (vi) oplossingsgloeien.To this end, the method according to the invention is characterized in that it comprises successively the steps of: 1010186 -2- (i) homogenizing a cast slab or block; (ii) hot rolling, the aluminum sheet having a temperature in a range of 200-300 ° C immediately after hot rolling; (iii) cold rolling with a total cold rolling reduction of 25 - 50%; (Iv) annealing by keeping the aluminum sheet in a temperature range of 350-480 ° C; I (v) cold rolling with a total cold rolling reduction of at least 70%; (vi) solution annealing.

* Door deze combinatie van processtappen is bereikt dat de verkregen 10 aluminiumplaat vrij is van roping en tevens vrij is van grove Si- en Mg2Si-deeltjes -- en/of precipitaten, waardoor de aluminiumplaat goed felsbaar is. Voorts wordt hiermee bereikt dat bij het persen van aluminiumplaat tot gevormde delen, zoals automobielbuitendelen, de vervormbaarheid van de aluminiumplaat groter is doordat i .:i scheurinitiatie wordt vertraagd door de afwezigheid van grove Si- en Mg2Si-deeltjes.* This combination of process steps ensures that the aluminum sheet obtained is free from roping and is also free from coarse Si and Mg2Si particles - and / or precipitates, so that the aluminum sheet is well-seamable. Furthermore, this achieves that when pressing aluminum sheet into molded parts, such as automotive outer parts, the deformability of the aluminum sheet is greater in that crack initiation is delayed by the absence of coarse Si and Mg2Si particles.

n 15 Deeltjes worden als grof beoordeeld als ze afmetingen hebben gelijk aan of groter dan 1 micron.n 15 Particles are judged to be coarse if they have dimensions equal to or larger than 1 micron.

Bij voorkeur ligt de temperatuur van de aluminiumplaat direct na het Üï warmwalsen, de zogenaamde uittree-temperatuur of Tandem-exit temperatuur, in het - gebied 230-300°C. Doordat de aluminiumplaat een uittree-temperatuur in het 20 aangegeven gebied heeft, wordt bereikt dat tijdens warmwalsen minder rekristallisatie kan optreden. Als gevolg hiervan is in de aluminiumplaat meer energie aanwezig voor de nucleatie van verschillende textuurcomponenten zodat tijdens rekristallisatie bij tussengloeien een betere textuurontwikkeling kan plaatsvinden.Preferably, the temperature of the aluminum sheet immediately after the hot rolling, the so-called exit temperature or Tandem exit temperature, is in the range 230-300 ° C. Because the aluminum plate has an exit temperature in the indicated range, it is achieved that less recrystallization can occur during hot rolling. As a result, more energy is present in the aluminum sheet for the nucleation of various texture components so that better texture development can take place during recrystallization during intermediate annealing.

25 In een uitvoeringsvorm van de werkwijze volgens de uitvinding is deze erdoor gekenmerkt dat processtap (i) omvat een twee-staps homogenisatiecyclus waarbij de temperatuur in de tweede stap ligt in het gebied 470-530°C. De homogenisatiecyclus " is een belangrijke procesparameter gebleken in het voorkomen van de vorming van grove Si- en Mg2Si-deeltjes in de microstructuur van de uiteindelijke aluminium-30 plaat. Gedurende de homogenisatiecyclus dient de temperatuur in het gegoten blok of ' ; plak in de eerste homogenisatiestap boven een bepaalde waarde te komen, zodanig dat alle oplosbare structuurcomponenten in oplossing zijn en waardoor de vorming P® ; i .Λ Λ Λ ___ . ü i ü j B o -3- van grove deeltjes wordt voorkomen. Bij een temperatuur boven ongeveer 480°C blijven de β-deeltjes (Mg2Si) en het Si in oplossing. Bijzonder goede resultaten worden bereikt met een twee-staps homogenisatiecyclus waarbij het gegoten blok of plak in de eerste stap gedurende 3-12 uur, en meer bij voorkeur gedurende 4-6 uur, in 5 een temperatuurgebied van 530-580°C wordt gehouden, en daaropvolgend in de tweede stap gedurende 0.1-10 uur, en meer bij voorkeur gedurende 3-8 uur, in een temperatuurgebied van 470-530°C. Terwijl de bekende homogenisatiebehandeling bestaat uit éénstaps behandeling van 6-12 uur op 540-550 °C. Met de tweede stap in deze twee-staps homogenisatiecyclus wordt “shear deformation” tijdens het 10 warmwalsen voorkomen.In an embodiment of the method according to the invention, it is characterized in that process step (i) comprises a two-step homogenization cycle in which the temperature in the second step is in the range 470-530 ° C. The homogenization cycle "has proven to be an important process parameter in preventing the formation of coarse Si and Mg2Si particles in the microstructure of the final aluminum sheet. During the homogenization cycle, the temperature in the cast block or slab should homogenization step above a certain value, such that all soluble structural components are in solution and thereby preventing the formation of P®; i. deeltjes Λ Λ ___. ü i ü j B o -3- at coarse particles. At 480 ° C the β-particles (Mg2Si) and the Si remain in solution Particularly good results are achieved with a two-step homogenization cycle in which the cast block or slab is in the first step for 3-12 hours, and more preferably for 4 -6 hours, in a temperature range of 530-580 ° C, and subsequently in the second step for 0.1-10 hours, and more preferably for 3-8 hours, in a temperature range of 470-530 ° C. While the known homogenization treatment consists of one-step treatment of 6-12 hours at 540-550 ° C. The second step in this two-step homogenization cycle prevents shear deformation during hot rolling.

In een uitvoeringsvorm van de werkwijze volgens de uitvinding is deze erdoor gekenmerkt dat in processtap (iv) de aluminiumplaat gedurende een verblijfstijd van 0.5-8 uur in een temperatuurgebied van 350-460°C wordt gehouden. In een verdere gunstige uitvoeringsvorm wordt de aluminiumplaat gedurende een verblijfstijd van 15 0.5-2 uur in een temperatuurgebied van 360-410°C gehouden. Hiermee wordt een rekristallisatie groter dan 95% in de aluminiumplaat verkregen en wordt voorts de vorming van zeer grove precipitaten onderdrukt.In an embodiment of the method according to the invention, it is characterized in that in process step (iv) the aluminum sheet is kept in a temperature range of 350-460 ° C for a residence time of 0.5-8 hours. In a further favorable embodiment, the aluminum sheet is kept in a temperature range of 360-410 ° C for a residence time of 0.5-2 hours. Recrystallization greater than 95% in the aluminum sheet is hereby obtained and the formation of very coarse precipitates is further suppressed.

Er wordt opgemerkt dat het uit het Amerikaanse octrooischrift US-A-5,480,498 een werkwijze bekend is voor het vervaardigen van een aluminiumplaat 20 vrij van roping van het AA6111-type, omvattende 0.5-0.9 gewichtsprocent Cu, waarbij de aluminiumplaat na 45-70% koudwalsreductie wordt tussengegloeid in een temperatuursgebied van 315-370°C gedurende een verblijfstijd van ongeveer twee uur.It is noted that U.S. Pat. No. 5,480,498 discloses a process for manufacturing an AA6111-type aluminum plate 20 free of roping, comprising 0.5-0.9 weight percent Cu, wherein the aluminum sheet after 45-70% cold roll reduction is annealed in a temperature range of 315-370 ° C for a residence time of about two hours.

Voorts wordt opgemerkt dat uit de internationale octrooiaanvrage WO-A-25 97/47779 een werkwijze bekend is voor het vervaardiger, van een goed vervormbare aluminiumplaat van het AA2000-type omvattende (in gewichtsprocenten) 0.8-1.3 % Si, 0.2-0.6 % Mg, 0.5-1.8 % Cu, 0.01-0.1 % Mn, 0.01-0.2 % Fe, waarbij de aluminiumplaat na een minimale koudwalsreductie van 30% wordt tussengegloeid in een temperatuurgebied van 343-454°C gedurende een verblijfstijd van 0.5-10 uur. 30 In een andere uitvoeringsvorm van de werkwijze volgens de uitvinding is deze erdoor gekenmerkt dat in processtap (iv) de aluminiumplaat gedurende een verblijfstijd van 5-180 sec. in een temperatuurgebied van 400-480°C wordt 10 10 18 6 i -4- gehouden. In een verdere gunstige uitvoeringsvorm wordt de aluminiumplaatIt is further noted that from international patent application WO-A-25 97/47779 a method is known for the manufacture of a highly deformable aluminum sheet of the AA2000 type comprising (by weight percent) 0.8-1.3% Si, 0.2-0.6% Mg , 0.5-1.8% Cu, 0.01-0.1% Mn, 0.01-0.2% Fe, the aluminum sheet being annealed after a minimum cold rolling reduction of 30% in a temperature range of 343-454 ° C for a residence time of 0.5-10 hours. In another embodiment of the method according to the invention, it is characterized in that in process step (iv), the aluminum plate has a residence time of 5-180 sec. 10 10 18 6 i -4- is maintained in a temperature range of 400-480 ° C. In a further favorable embodiment, the aluminum sheet

! gedurende een verblijfstijd van 5-30 sec. in een temperatuurgebied van 400-430°C! for a residence time of 5-30 sec. in a temperature range of 400-430 ° C

j gehouden. Hiermee is bereikt een rekristallisatie groter dan 95% in de aluminiumplaat verkregen en voorts de vorming van zeer grove precipitaten 5 onderdrukt. Tevens wordt tijdens het continu gloeien de vorming van grove Mg2Si-deeltj es voorkomen.j held. This achieves a recrystallization of greater than 95% in the aluminum plate and further suppresses the formation of very coarse precipitates. The formation of coarse Mg2Si particles is also prevented during continuous annealing.

||

Er wordt opgemerkt dat uit het Amerikaanse octrooischrift US-A-5,525,169 = een werkwijze bekend is voor het vervaardigen van een aluminiumplaat omvattende (in gewichtsprocenten) 0.8-1.5 % Si, 0.2-0.65 % Mg, 0.02-0.1 % Cu, 0.01-0.1 % Mn, * 10 0.05-0.2 % Fe, waarbij gedurende het koudwalsen wordt tussengegloeid op een jj continue wijze. De bekende continue tussengloeiing wordt uitgevoerd in een temperatuurgebied van 300-350 °C gedurende een verblijfstijd van ten minste 180 ^ sec. Met de werkwijze volgens de huidige uitvinding wordt een verdere verbetering ten aanzien van het roping bereikt en verder wordt het felsgedrag verbeterd.It is noted that from US patent US-A-5,525,169 = a method is known for manufacturing an aluminum sheet comprising (by weight percent) 0.8-1.5% Si, 0.2-0.65% Mg, 0.02-0.1% Cu, 0.01-0.1 % Mn, * 10 0.05-0.2% Fe, with annealing during cold rolling in a continuous manner. The known continuous intermediate annealing is carried out in a temperature range of 300-350 ° C for a residence time of at least 180 µs. With the method according to the present invention, a further improvement with regard to the roping is achieved and further the flaring behavior is improved.

15 Bij voorkeur is de werkwijze volgens de uitvinding erdoor gekenmerkt dat in processtap (iii) de totale koudwalsreductie in een gebied ligt van 30 - 45%. Hiermee is bereikt dat er voldoende opgeslagen energie in de aluminiumplaat aanwezig is om een nagenoeg volledige rekristallisatie te verkrijgen. Een koudwalsreductie groter dan 50% is mogelijk maar lijkt tot een geringe verdere verbetering van de gewenste rn 20 eigenschappen en is om proces-economische redenen ongunstig. Voorts wordt daarmee de totale koudwalsreductie voor de tweede koudwalsstap beperkt.Preferably, the method according to the invention is characterized in that in process step (iii) the total cold rolling reduction is in a range of 30 - 45%. This has achieved that there is sufficient stored energy in the aluminum plate to obtain an almost complete recrystallization. A cold roll reduction of more than 50% is possible, but appears to slightly improve the desired properties and is unfavorable for process economic reasons. Furthermore, the total cold rolling reduction for the second cold rolling step is thereby limited.

Het oplossingsgloeien tijdens processtap (vi) dient te gebeuren op een voldoende hoge temperatuur om alle oplosbare structuurcomponenten in oplossing te brengen. Het afkoelen dient te gebeuren met een voldoende hoge afkoelsnelheid van 25 ten minste 300°C/min om te voorkomen dat structuurcomponenten, meer in het bijzonder Si en Mg2Si, kunnen worden uitgescheiden. Meer bij voorkeur is de : afkoelsnelheid gelijk aan of groter dan 50°C/sec. Hiermee is bereikt dat al het Si en ! Mg2Si in oplossing blijven. Uitgescheiden Si- en Mg2Si-deeltjes en/of precipitaten hebben de neiging om zich bij voorkeur op de korrelgrenzen te lokaliseren en 30 daarmee onder meer het felsgedrag van de aluminiumplaat nadelig te beïnvloeden. Om de vorming van Si- en Mg2Si-deeltjes en/of precipitaten te onderdrukken is het wenselijk dat ook het opwarmen tijdens het oplossingsgloeien met een voldoende = 1010186 -5- hoge opwarmsnelheid plaatsvindt. Daartoe wordt de aluminiumplaat volgens de uitvinding bij voorkeur op einddikte oplossingsgegloeid in een continugloeioven met een opwarmsnelheid van de aluminiumplaat in de opwarmsectie van de continugloeioven van ten minste 50°C/sec, waarna de aluminiumplaat in een 5 temperatuurgebied van 450-570°C wordt gegloeid gedurende 5-300 sec., en bij voorkeur gedurende 5-30 sec.. Met een dergelijk hoge opwarmsnelheid wordt bereikt dat de aluminiumplaat een fijne korrelstructuur krijgt waardoor het optreden van orange peel na vervorming van de aluminiumplaat wordt vermeden. Bij voorkeur warmt men de aluminiumplaat in de werkwijze volgens de uitvinding in een 10 continugloeioven op met behulp van inductieve verwarming.The solution annealing during process step (vi) should be done at a high enough temperature to dissolve all soluble structural components. The cooling should be done at a sufficiently high cooling rate of at least 300 ° C / min to prevent structural components, more particularly Si and Mg2Si, from being secreted. More preferably, the cooling rate is equal to or greater than 50 ° C / sec. This achieves that all Si and! Mg2Si remain in solution. Secreted Si and Mg2Si particles and / or precipitates tend to preferentially locate at the grain boundaries, thereby adversely affecting the flaring behavior of the aluminum sheet. In order to suppress the formation of Si and Mg2Si particles and / or precipitates, it is desirable that heating during the solution annealing also takes place at a sufficiently warming rate = 1010186-5. For this purpose, the aluminum sheet according to the invention is preferably annealed to final thickness in a continuous annealing furnace with a heating rate of the aluminum sheet in the heating section of the continuous annealing furnace of at least 50 ° C / sec, after which the aluminum sheet is heated in a temperature range of 450-570 ° C. annealed for 5-300 sec., and preferably for 5-30 sec. With such a high heating rate, it is achieved that the aluminum sheet has a fine grain structure, whereby the occurrence of orange peel after deformation of the aluminum sheet is avoided. In the method according to the invention the aluminum sheet is preferably heated in a continuous annealing furnace by means of inductive heating.

Zeer goede resultaten ten aanzien van een goed felsbare aluminiumplaat die voorts vrij is van roping, worden bereikt met de werkwijze volgens de uitvinding waarbij de aluminiumplaat de legeringselementen omvat in gewichtsprocenten in het gebied: 0.4-1.7 % Si, 0.2-0.9 % Mg, 0.25 % Mn (maximaal), 0.25 % Cu (maximaal), 15 0.5 % Fe (maximaal), 0.2% Zn (maximaal), de balans in hoofdzaak aluminium en onvermijdbare verontreinigingen.Very good results with regard to a well-seamable aluminum plate which is furthermore free from roping are achieved with the method according to the invention in which the aluminum plate comprises the alloying elements in percent by weight in the range: 0.4-1.7% Si, 0.2-0.9% Mg, 0.25 % Mn (maximum), 0.25% Cu (maximum), 0.5% Fe (maximum), 0.2% Zn (maximum), the balance mainly aluminum and unavoidable impurities.

Bij voorkeur ligt het Si-gehalte in een gebied van 0.9-1.3 gewichtsprocent. Hiermee is bereikt dat de mechanische eigenschappen en de vervormbaarheid worden geoptimaliseerd voor de toepassing van de aluminiumplaat in automobiel-20 buitendelen.Preferably, the Si content is in a range of 0.9-1.3 weight percent. This achieves that the mechanical properties and deformability are optimized for the use of the aluminum sheet in automotive exterior parts.

Het Mg-gehalte ligt bij voorkeur in het gebied van 0.2-0.6 gewichtsprocent. Door samenwerking met het Si worden Mg-Si-clusters danwel precipitaten gevormd, die bijdragen aan de mechanische eigenschappen van de aluminiumplaat. Meer bij voorkeur ligt het Mg-gehalte in het gebied van 0.3-0.5 gewichtsprocent, doordat een 25 optimale vervormbaarheid wordt bereikt als de Si/Mg-verhouding gelijk is aan ongeveer 3.The Mg content is preferably in the range of 0.2-0.6 weight percent. Mg-Si clusters or precipitates are formed through cooperation with the Si, which contribute to the mechanical properties of the aluminum sheet. More preferably, the Mg content is in the range of 0.3-0.5 weight percent, in that an optimum deformability is achieved when the Si / Mg ratio is equal to about 3.

Het Μη-gehalte ligt bij voorkeur in het gebied van 0.05-0.20 gewichtsprocent. bij een relatief hoog Μη-gehalte, bijvoorbeeld meer dan 0.3 gewichtsprocent, neemt de vervormbaarheid af tot een onaanvaardbaar niveau bij een verder toenemend Mn-30 gehalte. Bij een te laag Μη-gehalte, bijvoorbeeld lager dan 0.05 gewichtsprocent, draagt het Mn onvoldoende bij aan een effectieve korrel verfijning tijdens het oplosgloeien als gevolg van de vorming van te weinig zogenaamde dispersoids. De ' ' 18 6 i -6- optimale combinatie voor de gewenste bijdrage aan het korrelverfijnend effect na het oplosgloeien wordt verkregen in een gebied van 0.05-0.20 gewichtsprocent.The Μη content is preferably in the range of 0.05-0.20 weight percent. at a relatively high Μη content, for example more than 0.3% by weight, the deformability decreases to an unacceptable level with an increasing Mn-30 content. At too low a Μη content, for example less than 0.05% by weight, the Mn does not contribute sufficiently to an effective grain refinement during the solution annealing as a result of the formation of so-called dispersoids. The optimum combination for the desired contribution to the grain refining effect after the solution annealing is obtained in a range of 0.05-0.20% by weight.

Ook andere dispersoid-vormende legeringselementen dan Mn kunnen voor dit i i doel gebruikt worden, zoals bijvoorbeeld Cr, Zr, V of Ti. De dispersoid-vormende 5 legeringselementen worden bij voorkeur in een gebied van 0.05-0.25 [ gewichtsprocent toegevoegd.Dispersoid alloying elements other than Mn can also be used for this purpose, such as, for example, Cr, Zr, V or Ti. The dispersoid-forming alloying elements are preferably added in a range of 0.05-0.25% by weight.

Het Fe-gehalte heeft een grote invloed op de vervormbaarheid van de - aluminiumplaat. Bij een hoog Fe-gehalte, bijvoorbeeld meer dan 0.5 gewichts- i procent, worden relatief grote intermetallische verbindingen gevormd die de g 10 vervormbaarheid van de aluminiumplaat sterk doen afnemen. Een laag Fe-gehalte is ~ daarom gewenst. Het aanwezige Fe draagt ook bij aan de beheersing van de „ korrelgrootte in de aluminiumplaat tijdens oplosgloeien. De ijzerhoudende *= intermetallische verbindingen kunnen het nucleatieproces tijdens oplosgloeien gunstig beïnvloeden, waardoor een kleine korrelgrootte ontstaat. Goede resultaten ω 15 worden in de werkwijze volgens de uitvinding behaald bij een Fe-gehalte lager dan r- 0.3 gewichtsprocent. Meer bij voorkeur ligt het Fe-gehalte in het gebied van 0.10- N 0.30 gewichtsprocent. In dit bereik wordt het beste compromis bereikt tussen een == goede vervormbaarheid en de gunstige bijdrage op de korrelgrootte tijdens het oplosgloeien.The Fe content has a major influence on the deformability of the aluminum sheet. At a high Fe content, for example more than 0.5% by weight, relatively large intermetallic compounds are formed, which strongly decrease the ductility of the aluminum sheet. A low Fe content is therefore desirable. The Fe present also contributes to the control of the grain size in the aluminum sheet during solution annealing. The ferrous * = intermetallic compounds can favorably influence the nucleation process during solution annealing, resulting in a small grain size. Good results are obtained in the method according to the invention at an Fe content less than r-0.3% by weight. More preferably, the Fe content is in the range of 0.10-N 0.30 weight percent. In this range, the best compromise is achieved between good deformability and the favorable contribution to the grain size during solution annealing.

η; 20 Het legeringselement Cu kan een aanzienlijke bijdrage leveren aan het -= verhogen van de mechanische eigenschappen van de aluminiumplaat. Algemeen ; ^ bekend mag worden verondersteld dat bij een toenemend Cu-gehalte in de aluminiumplaat de corrosieweerstand sterk afneemt. Het Cu-gehalte in de __ aluminiumplaat moet daarom laag zijn. Voor een optimale corrosieweerstand moet = 25 het Cu-gehalte bij voorkeur lager zijn dan 0.25 gewichtsprocent en meer bij voorkeur lager dan 0.1 gewichtsprocent.η; The alloying element Cu can make a significant contribution to increasing the mechanical properties of the aluminum sheet. General; It is known to assume that with an increasing Cu content in the aluminum sheet, the corrosion resistance decreases sharply. The Cu content in the aluminum sheet must therefore be low. For optimum corrosion resistance, the Cu content should preferably be less than 0.25 weight percent and more preferably less than 0.1 weight percent.

De balans in legeringselementen in de aluminiumplaat wordt gevormd door r— aluminium en onvermijdbare verontreiniging. De verontreinigingselementen zijn beperkt in aanwezigheid tot maximaal 0.05 gewichtsprocent afzonderlijk en 30 maximaal 0.15 gewichtsprocent totaal. Het element Zn kan ook als een verontreinigingselement worden beschouwd, maar kan worden getolereerd tot maximaal 0.2 gewichtsprocent. Voorts kan de aluminiumplaat volgens de uitvinding “ 010186 -7- elementen, zoals Ti, TiB2, TiC, enz. als korrelverfijnende elementen van de gietstructuur omvattenThe balance of alloying elements in the aluminum sheet is formed by aluminum and unavoidable contamination. The impurities are limited in the presence to a maximum of 0.05 weight percent individually and a maximum of 0.15 weight percent total. The element Zn can also be considered as an impurity element, but can be tolerated up to 0.2% by weight. Furthermore, the aluminum sheet according to the invention may comprise "010186 -7" elements such as Ti, TiB2, TiC, etc. as grain refining elements of the casting structure

De uitvinding is tevens belichaamd in een gewelfd carroserieplaatdeel geschikt voor toepassing voor automobielbuitendelen vervaardigd van de aluminiumplaat 5 verkregen uit de werkwijze volgens de uitvinding.The invention is also embodied in a curved body plate part suitable for use for automotive outer parts made of the aluminum plate 5 obtained from the method according to the invention.

De uitvinding wordt nu toegelicht aan de hand van enkele, de uitvinding niet beperkende, voorbeelden.The invention is now elucidated on the basis of a few examples, which are not limiting of the invention.

De aluminiumlegering volgens de uitvinding met de chemische samenstelling 10 in gewichtsprocenten: 1.0% Si, 0.33% Mg, 0.07% Mn, 0.07% Cu, 0.20% Fe, balans in hoofdzaak aluminium en onvermijdbare verontreinigingselementen, is op tien verschillende manieren op industriële schaal verwerkt tot een dunne aluminiumplaat van 1.10 mm einddikte en vervolgens beoordeelt op zowel het felsgedrag, het ropinggedrag, als op de aanwezigheid van grove Si en Mg2Si-deeltjes. Deeltjes 15 werden als grof beoordeeld als ze afmetingen hebben gelijk zijn aan of groter dan 1 micron.The aluminum alloy according to the invention with the chemical composition 10 in weight percent: 1.0% Si, 0.33% Mg, 0.07% Mn, 0.07% Cu, 0.20% Fe, balance mainly aluminum and unavoidable impurities, has been industrially processed in ten different ways to a thin aluminum sheet with a thickness of 1.10 mm and then judged on the flaring behavior, the roping behavior, as well as on the presence of coarse Si and Mg2Si particles. Particles 15 were judged to be coarse if they have dimensions equal to or larger than 1 micron.

De tien gevolgde industriële procesroutes voor het vervaardigen van de aluminiumplaat zijn weergegeven in Tabel 1 en waarbij procesroute 7-10 volgens de werkwijze volgens deze uitvinding zijn.The ten followed industrial process routes for manufacturing the aluminum sheet are shown in Table 1 and process route 7-10 are according to the method of this invention.

20 In procesroute 1 en 7 is voor de homogenisatiecyclus een éénstaps behandeling toegepast waarbij het gegoten blok is opgewarmd met een op warmsnelheid van 50° C/uur tot een homogenisatietemperatuur van 540°C en gedurende 5 uur op deze temperatuur gehouden. Daarna is warmgewalst met een Tandem-exit temperatuur van 330 en 280°C respectievelijk.In process routes 1 and 7, the homogenization cycle uses a one-step treatment in which the cast block is heated at a heating rate of 50 ° C / hour to a homogenization temperature of 540 ° C and held at this temperature for 5 hours. Thereafter it is hot rolled with a Tandem exit temperature of 330 and 280 ° C respectively.

25 In procesroute 2-6 en 8-10 is een twee-stapa homogenisatiecyclus toegepast waarbij het gegoten blok is opgewarmd tot een temperatuur van 570°C met een opwarmsnelheid van 50°C/uur, en gedurende 5 uur op 570°C gehouden, vervolgens in de oven afgekoeld tot een verschillende tweede homogenisatie-temperatuur van 440 of 470 of 510 °C en op deze tweede homogenisatietemperatuur gedurende 1 uur 30 gehouden. Daarna is warmgewalst met een Tandem-exit temperatuur in afhankelijkheid van de procesroute.In process routes 2-6 and 8-10, a two-step homogenization cycle is used in which the cast block is heated to a temperature of 570 ° C with a heating rate of 50 ° C / hour, and kept at 570 ° C for 5 hours, then cooled in the oven to a different second homogenization temperature of 440 or 470 or 510 ° C and held at this second homogenization temperature for 1 hour. Thereafter it is hot rolled with a Tandem exit temperature depending on the process route.

i 0 i 0 1 8 6 -8-i 0 i 0 1 8 6 -8-

De plaatdikten na warmwalsen waren 6 mm voor procesrouten 1-6, en 8mm ! voor procesrouten 7-10.The sheet thicknesses after hot rolling were 6mm for process routing 1-6, and 8mm! for process routes 7-10.

! Bij procesroutes 6-10 is de aluminiumplaat eerst koudgewalst tot een ! tussendikte van 5.5 mm, en vervolgens warmtebehandeld volgens de uitvinding 5 gedurende 1 uur op 400°C en daarna koud afgewalst tot de gewenste einddikte. Bij procesroutes 4 en 5 zijn de aluminiumplaten zonder een warmtebehandeling volgens de uitvinding tot de gewenste einddikte afgewalst, maar hebben wel een ; warmtebehandeling vóór het koudwalsen gehad. Terwijl bij procesroute 1-3 is ; koudgewalst zonder een warmtebehandeling na het warmwalsen en zonder s 10 tussengloeien volgens de uitvinding.! For process routes 6-10, the aluminum sheet is first cold rolled to one! intermediate thickness of 5.5 mm, and then heat-treated according to the invention for 1 hour at 400 ° C and then cold rolled to the desired final thickness. In process routes 4 and 5, the aluminum plates have been rolled to the desired final thickness without a heat treatment according to the invention, but do have one; had heat treatment before cold rolling. While at process route 1-3 is; cold rolled without heat treatment after hot rolling and without intermediate annealing according to the invention.

Voor alle procesroutes omvat het oplosgloeien na koudwalsen tot de gewenste einddikte een warmtebehandeling waarbij de aluminiumplaat wordt opgewarmd met een opwarmsnelheid van 100°C/sec tot een temperatuur van 570°C, vervolgens gedurende 10 sec. op deze temperatuur wordt gehouden en daarna wordt afgekoeld 15 tot kamertemperatuur met een afkoelsnelheid van ongeveer 100°C/sec. In Tabel 1 is dit aangegeven als “std”.For all process routes, solution annealing after cold rolling to the desired final thickness includes a heat treatment heating the aluminum sheet at a heating rate of 100 ° C / sec to a temperature of 570 ° C, then for 10 sec. kept at this temperature and then cooled to room temperature at a cooling rate of about 100 ° C / sec. In Table 1 this is indicated as “std”.

Voor de beoordeling van de felsbaarheid van de aluminiumplaat is gebruik gemaakt van een standaard testmethode waarbij een testpaneel van 100 x 50 mm tot een “flat hem” wordt omgebogen over een paneel van 1.0 mm dikte, welk paneel 20 fungeert als het binnenpaneel. Om een goede beoordeling te kunnen maken is het gebruikelijk dat het testpaneel vooraf wordt gestrekt, bijvoorbeeld 2-10% plane strain. Door het aanbrengen van een dergelijke voorrek ontstaan sneller scheuren op 1:5? de felsnaad. De buitenkant van de felsnaad wordt daarna visueel beoordeeld en geclassificeerd, waarbij in het bijzonder wordt gelet op de aanwezigheid van 25 scheurtjes. Voor de classificatie is gebruik gemaakt van de indeling volgens Tabel 2. Een performance van zes of hoger duidt een goed felsgedrag aan, terwijl een performance van lager dan zes een matig of zelfs slecht felsgedrag aanduidt.For the assessment of the aluminum sheet's seamability, a standard test method was used in which a test panel of 100 x 50 mm is bent into a "flat hem" over a panel of 1.0 mm thickness, which panel acts as the inner panel. In order to make a good assessment, it is usual to stretch the test panel beforehand, for example 2-10% plane strain. By applying such a pre-stretch cracks occur faster at 1: 5? the standing seam. The outside of the seam is then visually assessed and classified, paying particular attention to the presence of 25 cracks. The classification according to Table 2 has been used for the classification. A performance of six or higher indicates good flaring behavior, while a performance of less than six indicates moderate or even poor flaring behavior.

Roping is in hoofdzaak een gevolg van de aanwezigheid van meta-stabiele textuurcomponenten ontstaan na rekristallisatie van de aluminiumplaat. Dit maakt 30 het in principe mogelijk om roping te beschrijven aan de hand van microstructuur-parameters zoals korrelgrootteverdeling en plaatsafhankelijke textuurmetingen. Dit is echter een zeer omslachtige procedure. Een kwantitatieve manier om roping teRoping is mainly due to the presence of meta-stable texture components created after recrystallization of the aluminum sheet. In principle, this makes it possible to describe roping on the basis of microstructure parameters such as grain size distribution and location-dependent texture measurements. However, this is a very cumbersome procedure. A quantitative way to measure roping

1010 iH1010 iH

-9- beschrijven is door middel van een eenvoudige test waarbij plaatmateriaal van 100 bij 300 mm in een trekbank 15% loodrecht op de walsrichting wordt gestrekt, daarna licht gepolijst en geclassificeerd door middel van Tabel 3. In de beoordeling speelt zowel de hoogte en dikte van de lijnen (verruwing), als de mate van aanwezigheid 5 van ridging lijnen een rol. Een performance van hoger dan zes geeft een redelijk tot goed ropinggedrag aan, terwijl een performance van zes of lager een matig tot slecht ropinggedrag aangeeft. De markt heeft op dit moment een duidelijke voorkeur voor een performance van zeven of hoger.Describing is by a simple test in which sheet material of 100 by 300 mm in a tensile testing machine is stretched 15% perpendicular to the rolling direction, then lightly polished and classified by means of Table 3. In the assessment both height and thickness play a role of the lines (coarsening), if the degree of presence of ridging lines plays a role. A performance higher than six indicates fair to good roping behavior, while a performance of six or lower indicates moderate to poor roping behavior. The market currently has a clear preference for a performance of seven or higher.

De resultaten van de beoordeling voor de verschillende procesroutes van het 10 felsgedrag bij een voorrek van 15%, het ropinggedrag en de eventuele aanwezigheid van grove deeltjes zijn weergegeven in Tabel 4. Uit deze resultaten valt op te maken dat tussengloeien bij het koudwalsen essentieel is om goed ropinggedrag te verkrijgen. En twee-staps homogenisatiecyclus in het aangegeven temperatuurbereik leidt tot een verdere verbetering doordat geen grove deeltjes worden gevormd.The results of the assessment for the different process routes of the flaring behavior at a pre-stretch of 15%, the roping behavior and the possible presence of coarse particles are shown in Table 4. From these results it can be concluded that intermediate annealing during cold rolling is essential to obtain good roping behavior. And two-step homogenization cycle in the specified temperature range leads to a further improvement in that no coarse particles are formed.

15 Met de werkwijze volgens de uitvinding wordt zowel een goed ropinggedrag, als een bijzonder goed felsgedrag verkregen, en goede mechanische eigenschappen, wat belangrijk is bij toepassing van de aluminiumplaat voor automobielbuitendelen.With the method according to the invention both good roping behavior and particularly good flaring behavior are obtained, and good mechanical properties, which is important when using the aluminum sheet for automotive outer parts.

Tabel L- Gevolgde precesroute 20 ___ ___Table L- Followed precess route 20 ___ ___

Processtap Processroute | * 2 3 4 5 6 7 8 9 10 |Process step Process route | * 2 3 4 5 6 7 8 9 10 |

Homogenisatietemperatuur (°C) 540 570/ 570/ 570/ 570/ 570/ 540 570/ 570/ 570/ |Homogenization temperature (° C) 540 570/570/570/570/570/540 570/570/570 / |

480 440 510 480 480 510 510 480 I480 440 510 480 480 510 510 480 I.

Tandem-exit temperatuur (°C) 330 260 250 270 26C 260 280 270 270 260 |Tandem exit temperature (° C) 330 260 250 270 26C 260 280 270 270 260 |

Tandem-exit plaatdikte (mm) 6 6 6 6 ó6SSS8yTandem exit plate thickness (mm) 6 6 6 6 ó6SSS8y

Koudwalsdeformatie (%) - - - - - 50 30 30 44 44Cold rolling deformation (%) - - - - - 50 30 30 44 44

Warmtebehandeling (°C) - - - 400 400 400 400 400 400 400 1Heat treatment (° C) - - - 400 400 400 400 400 400 400 1

Totale koudwalsdeformatie (%) 82 82 82 82 82 63 80 80 75 75 |Total cold rolling deformation (%) 82 82 82 82 82 63 80 80 75 75 |

Oplossingsgloeien std. std. std. std. std. std. std. std. std. std. | i u Ί 0 1 8 6 -ιοί Tabel 2 - Classificatie van het felsgedrag _ Performance Beoordeling fl j 10 geen zichtbare verruwing 18 oppervlak verruwt 6 groefvormige verruwing 4 scheurtjes, niet doorlopend 2 scheur, doorlopend _0_breuk_ * 5 Tabel 3 - Classificatie van het ropinggedragSolution annealing std. std. std. std. std. std. std. std. std. std. | i u Ί 0 1 8 6 -ιοί Table 2 - Classification of the seam behavior _ Performance Assessment fl j 10 no visible roughening 18 surface roughened 6 grooved roughening 4 cracks, not continuous 2 crack, continuous _0_break_ * 5 Table 3 - Classification of the roping behavior

Performance__Verruwing_ Ridging lijnen fl 10 geen visuele oppervlakte- geen ridging lijnen | = verruwing | " 8 lichte oppervlakteverruwing korte, discontinue lijnen 6 matige oppervlakteverruwing discontinue lijnen 4 lichte oppervlakteverruwing continue lijnen 2 matige oppervlakteverruwing continue lijnen “3 0 ernstige oppervlakteverruwing continue lijnenPerformance__Verruwing_ Ridging lines fl 10 no visual surface- no ridging lines | = coarsening | "8 light surface roughening short, discontinuous lines 6 moderate surface roughening discontinuous lines 4 light surface roughening continuous lines 2 moderate surface roughening continuous lines" 3 0 serious surface roughening continuous lines

Tabel 4 - Testresultaten.Table 4 - Test Results.

^ 10 _ — Procesroute Felsgedrag Ropinggedrag Aanwezigheid as ______grove deeltjes _1__8__2_ nee _2__8__4__nee_ 3_ 4 6 ja _4__8__5__nee_ _5___8 6 nee 6__8___5___nee _7__8__5__nee_ _8__8__6_ nee 1 _9__8__7_ nee 10 _8__9_ nee | u 'i 0 1 8 6^ 10 _ - Process route Seam behavior Roping behavior Presence of ashes ______ coarse particles _1__8__2_ no _2__8__4__no_ 3_ 4 6 yes _4__8__5__no_ _5___8 6 no 6__8___5___nee _7__8__5__no_ _8__8__6__7__ 10__8__ no _ _9__8 u 'i 0 1 8 6

Claims (11)

1. Werkwijze voor het vervaardigen van een aluminiumplaat uit een AlMgSi-legering van het AA6000-type omvattende Si in een gebied van 0.4 tot 1.7 5 gewichtsprocent, Mg in een gebied van 0.2 tot 0.9 gewichtsprocent en Cu in een gebied tot maximaal 0.25 gewichtsprocent, welke plaat geschikt is voor omvormen tot automobielbuitendelen, omvattende achtereenvolgens de processtappen: (i) homogeniseren van een gegoten blok of plak; 10 (ii) warmwalsen, waarbij de aluminiumplaat direct na het warmwalsen een temperatuur heeft in een gebied van 200-300°C; (iii) koudwalsen met een totale koudwalsreductie van 25 - 50 %; (iv) tussengloeien door de aluminiumplaat in een temperatuurgebied van 350-480°C te houden; 15 (v) koudwalsen met een totale koudwalsreductie van ten minste 70 %; (vi) oplossingsgloeien.A method for manufacturing an aluminum sheet from an AA6000 type AlMgSi alloy comprising Si in a range from 0.4 to 1.7 weight percent, Mg in a range from 0.2 to 0.9 weight percent and Cu in a range from up to 0.25 weight percent, which plate is suitable for converting into automotive exterior parts, comprising successively the process steps: (i) homogenizing a cast block or slab; (Ii) hot rolling, the aluminum sheet having a temperature in the range 200-300 ° C immediately after the hot rolling; (iii) cold rolling with a total cold rolling reduction of 25 - 50%; (iv) annealing by keeping the aluminum sheet in a temperature range of 350-480 ° C; (V) cold rolling with a total cold rolling reduction of at least 70%; (vi) solution annealing. 2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat processtap (i) omvat een twee-staps homogenisatiecyclus waarbij de temperatuur in de tweede stap ligt 20 in een gebied van 470-530°C.A method according to claim 1, characterized in that process step (i) comprises a two-step homogenization cycle in which the temperature in the second step is in a range of 470-530 ° C. 3. Werkwijze volgens conclusie 1 of 2, met het kenmerk, dat in processtap (iv) de aluminiumplaat gedurende een verblijfstijd van 0.5-8 uur in een temperatuurgebied van 350-460°C wordt gehouden. 25Method according to claim 1 or 2, characterized in that in process step (iv) the aluminum sheet is kept in a temperature range of 350-460 ° C for a residence time of 0.5-8 hours. 25 4. Werkwijze volgens conclusie 3, met het kenmerk, dat in processtap (iv) de aluminiumplaat gedurende een verblijfstijd van 0.5-2 uur in een temperatuurgebied van 360-410°C wordt gehouden.Method according to claim 3, characterized in that in process step (iv) the aluminum sheet is kept in a temperature range of 360-410 ° C for a residence time of 0.5-2 hours. 5. Werkwijze volgens conclusie 1 of 2, met het kenmerk, dat in processtap (iv) de aluminiumplaat gedurende een verblijfstijd van 5-180 sec. in een temperatuurgebied van 400-480°C wordt gehouden. 1010186 -12-Method according to claim 1 or 2, characterized in that in process step (iv) the aluminum sheet has a residence time of 5-180 sec. kept in a temperature range of 400-480 ° C. 1010186 -12- 6. Werkwijze volgens conclusie 5, met het kenmerk, dat in processtap (iv) de aluminiumplaat gedurende een verblijfstijd van 5-30 sec. in een temperatuur-gebied van 400-430°C wordt gehouden. 5A method according to claim 5, characterized in that in process step (iv) the aluminum sheet has a residence time of 5-30 sec. kept in a temperature range of 400-430 ° C. 5 7. Werkwijze volgens één der conclusies 1-6, met het kenmerk, dat in processtap (iii) de totale koudwalsreductie in een gebied ligt van 30-45%. iA method according to any one of claims 1-6, characterized in that in process step (iii) the total cold rolling reduction is in a range of 30-45%. i 8. Werkwijze volgens één der conclusies 1-7, met het kenmerk, dat de 10 aluminiumplaat omvat de legeringselementen in gewichtsprocenten in het gebied Si 0.4-1.7% Mg 0.2 - 0.9 % Mn 0.25 % (max.)8. Method according to any one of claims 1-7, characterized in that the aluminum plate comprises the alloying elements in weight percent in the range Si 0.4-1.7% Mg 0.2 - 0.9% Mn 0.25% (max.) 15 Cu 0.25 % (max.) Fe 0.5 % (max.) Zn 0.2 % (max.) balans in hoofdzaak aluminium en onvermijdbare verontreinigingen.15 Cu 0.25% (max.) Fe 0.5% (max.) Zn 0.2% (max.) Balance mainly aluminum and unavoidable impurities. 9. Werkwijze volgens één der conclusies 1-8, met het kenmerk, dat het Si-gehalte in het gebied ligt van 0.9 -1.3 gewichtsprocent.A method according to any one of claims 1-8, characterized in that the Si content is in the range of 0.9-1.3% by weight. 10. Werkwijze volgens één der conclusies 1-9, met het kenmerk, dat het Mg-gehalte in het gebied ligt van 0.3 - 0.5 gewichtsprocent. ' i : lotoiee SAMENWERKINGSVERDRAG (PCT) RAPPORT BETREFFENDE NJEUWHEIDSONDERZOEK VAN INTERNATIONAAL TYPE lOENTIFIKATIE VAN 06 NATIONALE AANVRAGE Kenmerk van de aanvrager of van de gemachtigde AL174 NL/DO//K Nederlandse aanvrage nr. Indieningsdatum 1010186 25 september 1998 Ingeroepen voorrangsdatum Aanvrager (Naam) HOOGOVENS ALUMINIUM N.V. Datum van net verzoek voor een onderzoek van internationaal type Door de Instantie voor Internationaal Onderzoek (ISA) aan het verzoek voor een onderzoek van internationaal type toegekend nr. SN 31844 NL I. CLASSIFICATIE VAN HET ONDERV£RP(bij toepassing van verschillende classificaties.alle classificatiesymbolen opgeven] Volgent de Internationale classificatie (IPC) Int. Cl.6. c 22 F 1/043, C 22 C 21/02 II. ONDERZOCHTE GEBIEDEN VAN DE TECHNIEK Onderzochte minimum documentatie Classificatiesysteem Classificatiesymbolen Int. Cl.6 C 22 F, C 22 C Onderzochte andere documentatie dan de minimum documentatie voor zover dergelijke documenten in de onderzochte gebieden zijn opgenomen HI·A method according to any one of claims 1-9, characterized in that the Mg content is in the range 0.3 - 0.5% by weight. 'i: lotoiee COOPERATION TREATY (PCT) REPORT ON INTERNATIONAL RESEARCH TYPE OF LATENTIFICATION OF 06 NATIONAL APPLICATION Characteristic of the applicant or of the authorized representative AL174 NL / DO // K Dutch application no. Filing date 1010186 25 September 1998 APPLICATION ALUMINUM NV Date of the request for an examination of international type Granted by the International Research Authority (ISA) to the request for an examination of international type No SN 31844 EN I. CLASSIFICATION OF THE UNDERTAKING (using different classifications specify all classification symbols] In accordance with International Classification (IPC) Int Cl.6 c 22 F 1/043, C 22 C 21/02 II AREAS OF TECHNIQUE Researched Minimum Documentation Documentation Classification System Classification Symbols Int. Cl.6 C 22 F, C 22 C Examined documentation other than minimum documentation to the extent that such doc grafts in the areas studied include HI · 1 1 GEEN ONDERZOEK MOGELUK VOOR BEPAALDE CONCLUSIES (opmerkingen op aanvullingsblad) (V. I 1 GEBREK AAN EENHEID VAN UITVINDING (opmerkingen 00 aanvullingsblad) Form FCT/ISA/TOKj) 07.19791 1 NO RESEARCH ATTACK FOR CERTAIN CONCLUSIONS (comments on supplement sheet) (V. I 1 LACK OF UNIT OF INVENTION (comments 00 supplement sheet) Form FCT / ISA / TOKj) 07.1979