NL1003499C2 - Aspartaampoeders voor poedermengsels. - Google Patents

Description

- 1 - ASPARTAAMPOEDERS VOOR POEDERMENGSELS 5

De uitvinding betreft aspartaampoeders die geschikt zijn voor toepassing in poedermengsels en geheel of nagenoeg geheel uit aspartaam bestaan, 10 alsmede een werkwijze voor de bereiding van dergelijke aspartaampoeders uit granules van aspartaam.

Aspartaam, hierna ook wel aangeduid als APM, is de triviale naam voor a-L-aspartyl-L-fenylalanine-methylester. Het is een dipeptide-zoetstof met een 15 zoetkracht die ongeveer 200x die van suiker is.

Aspartaam vindt uitgebreide toepassing als zoetstof in een grote verscheidenheid aan eetbare produkten, frisdranken, snoepwaren, geneesmiddelen, alsmede in tafelzoetjes enz. Veelal wordt aspartaam, in combinatie 20 met andere produkten, toegepast in de vorm van droge mengsels, zoals instant-poederdranken en instant-dessertprodukten. Dergelijke droge mengsels worden hierna ook meer algemeen aangeduid als poedermengsels.

Het gebruik van aspartaam(poeder), geheel of 25 nagenoeg geheel uit aspartaam bestaand, als een van de uitgangsstoffen voor het maken van poedermengsels stuit in de praktijk van de bereiding van dergelijke mengsels tot nu toe helaas veelal op problemen. Onder geheel of nagenoeg geheel uit aspartaam bestaand wordt in het 30 kader van deze aanvrage verstaan, dat het betreffende produkt, afgezien van aanwezige en binnen de normale produktspecificaties voor APM vallende hoeveelheden verontreinigingen en vocht, geen andere componenten bevat. Dit wordt hierna ook wel aangeduid als 100% gew. 35 APM. Geen der tot nu toe bekende commerciëel verkrijgbare aspartaamprodukten (poeders en granulaire produkten op basis van 100% gew. APM) blijkt voor zulke toepassingen bijzonder geschikt. Dit is vooral een 1003495.

- 2 - gevolg van het feit dat, idealiter, aan het aspartaam-uitgangsprodukt voor de bereiding van poedermengsels tegelijkertijd een aantal - deels met elkaar intrinsiek strijdige - eisen zouden moeten worden gesteld: 5 (1) een goed stromingsgedrag; (2) een redelijk hoog stortgewicht, d.w.z.

> 300 kg/m3; (3) een hoge oplossnelheid (d.w.z. korte oplostijd), ook bij relatief lage temperatuur, zonder dat 10 deeltjes aan het oppervlak blijven drijven (ook wel "floating" genoemd) en zonder optreden van klontering; klontering wordt ook wel aangeduid als "dumping"; (4) geen of uiterst gering stuifgedrag, en 15 (5) goed in te mengen in poedermengsels, en in dergelijke toepassingen ongevoelig voor ontmenging (segregatie).

Een van de manieren via welke men in het verleden heeft getracht geschikte aspartaampoeders te 20 bereiden is beschreven in EP-A-0574983. Daarin wordt beschreven dat men aspartaam, dat ten minste 5% gew. aan deeltjes < 20 μια (hierna ook te noemen: stof of "fines") en ten minste 10% gew. aan deeltjes > 400 μια bevat, onderwerpt aan een meer-staps fractionerings-25 proces: in een eerste stap verwijdert men een groot deel van de "kleine" deeltjes (d.w.z. deeltjes < 50, resp. < 40 dan wel 30 of 20 μια) via behandeling in een fluid bed of met, bijvoorbeeld, een "Sweco Turbo Screen"; in een tweede stap verkrijgt men vervolgens 30 een zogenaamd eerste produkt via afzeven van de deeltjes die groter zijn dan een bepaalde gekozen bovengrens in het gebied van 150-250 μπι. Hoewel de eigenschappen van het aldus verkregen eerste produkt zonder meer goed zijn te noemen, bijvoorbeeld wat 35 betreft dispergeerbaarheid, electrostatisch gedrag, stuifgedrag en "free-flowing"-karakter (en dus ook goede doseerbaarheid), laten ze, bij beoogde toepassing 1003499.

- 3 - in poedermengsels nog te wensen over, vooral wat betreft oplossnelheid.

Aan aanvraagster is inmiddels bovendien gebleken, dat de werkwijze van EP-A-0574983 alleen dan 5 goed werkt, wanneer het gehalte aan stof (d.w.z. de deeltjes < 20 μια) in het te verwerken uitgangsmateriaal niet hoger is dan ca. 20-30% gew. Wanneer die betreffende werkwijze, bij dergelijke gehaltes van 20-30% gew. aan stof of hoger, bijvoorbeeld wordt 10 toegepast in een fluid-bed, blijkt de verwijdering van "fines", of anders gezegd de ontstoffing, onmogelijk, omdat het uitgangsprodukt in het fluid-bed niet fluidiseert? ontstoffing treedt zelfs niet op wanneer men tracht het fluid-bed via mechanische hulpmiddelen 15 (bijvoorbeeld door trillen of toepassing van een roerder) te fluidiseren. Ook wanneer een APM-uitgangsprodukt met zulke hoge gehaltes aan stof in een "Sweco Turbo Screen" wordt behandeld wordt geen geschikte werkwijze, zoals noodzakelijk in het kader 20 van de huidige uitvinding, verkregen: in het "Sweco Turbo Screen" blijken dan veelvuldig verstoppings-problemen op te treden. De werkwijze van EP-A-0574983 is derhalve niet toepasbaar voor fijn gemalen aspartaam.

25 Bij de tot nu toe bekende commercieel verkrijgbare aspartaamprodukten (poeders), die geheel of nagenoeg geheel uit APM bestaan, is er vaak sprake van ongewenst stuivend gedrag, terwijl ook een deel van het bij de bereiding van poedermengsels ingezette 30 aspartaam de neiging vertoont zich aan wanden e.d. van de gebruikte apparatuur af te zetten, en is de oplossnelheid onvoldoende door het optreden van floating en/of klontering. Ook kan het voorkomen, dat het produkt te veel grove deeltjes bevat, hetgeen de 35 oplossnelheid eveneens nadelig beïnvloedt. Bovendien blijkt in de tot nu toe bereide en gebruikte poedermengsels, waarbij 100% gew. aspartaam als een van 1003499.

- 4 - de uitgangsstoffen wordt toegepast, gemakkelijk segregatie op te treden. Als gevolg daarvan blijken - op verschillende plaatsen genomen - monsters uit eenzelfde poedermengselcharge dikwijls aanzienlijk te 5 variëren qua gehalte aan aspartaam. Aspartaam bevattende poedermengsels volgens de stand der techniek zijn in verband met bovengenoemde punten zodoende relatief moeilijk te verwerken. Desondanks worden aspartaam bevattende poedermengsels, vanwege hun 10 overigens zeer goede smaakeigenschappen enz., veel gebruikt voor het maken van instant-dranken en instant-desserts.

Opgemerkt zij bovendien, dat men voor specifieke toepassingen van aspartaam, bijvoorbeeld 15 voor tabletteren van APM ook getracht heeft via sproeidroogprocessen zogenaamde "geïntegreerde samenstellingen" van APM en een dragermateriaal te bereiden waarin ca. 50% gew. (d.w.z. 20-80, bij voorkeur 40-60% gew) aan APM naast lactose aanwezig is; 20 zulks mede teneinde de oplossnelheid van APM te verbeteren. Zie bijvoorbeeld EP-A-0701779. Het nadeel van dergelijke samenstellingen bij gebruik in poedermengsels is evenwel dat aan verwerkers van APM een belangrijke vrijheidsgraad ontnomen wordt ten 25 aanzien van het maken van poedermengsels in door hen gewenste samenstelling en granulometrie.

Er is derhalve behoefte aan, op eenvoudige en economisch aantrekkelijke wijze op grote schaal te produceren, aspartaampoeders welke, doordat ze voldoen 30 aan de te stellen eisen qua stromingsgedrag, stortgewicht, oplossnelheid, stuifgedrag en menggedrag bij uitstek geschikt zijn voor toepassing in instant-poedermengsels en instant-desserts.

Verrassenderwijze is thans gevonden, dat 35 geheel of nagenoeg geheel uit aspartaam bestaande aspartaampoeders bijzonder geschikt zijn voor toepassing in instant-poedermengsels en instant- 1 0 0 3 4 9 9.

- 5 - desserts, wanneer die aspartaampoeders worden gekenmerkt door een nauwe deeltjesgrootteverdeling, met een dso-waarde die gelegen is in het gebied van 50 tot 100 μπι, waarbij max. 10% gew. < 20 μπι en max 10% gew.

5 > 150 μια is. Aspartaampoeders met een dso-waarde in het gebied van 50 tot 100 μια, en waarbij max. 10% gew.

< 20 μπι en max 10% gew. > 150 μιη is, zijn tot nu toe niet bekend.

Onder een ds0-waarde in het gebied van 50 tot 10 100 μπι verstaat men in het kader van de onderhavige aanvrage dat 50% gew. van de deeltjes van het betreffende produkt (poeder) een deeltjesgrootte heeft zodanig dat die hoeveelheid achterblijft op een zeef van 50 tot 100 μπι.

15 De aspartaampoeders volgens de huidige uitvinding zijn bijzonder geschikt voor toepassing in instant-poedermengsels en instant-desserts. Het meest geschikt voor toepassing in instant-poedermengsels en instant-desserts zijn aspartaampoeders met een d50-20 waarde die gelegen is in het gebied van 50 tot 100 μπι, waarbij max. 5% gew. < 20 μπι en max 5% gew. > 150 μπι is.

De uitvinding betreft tevens een werkwijze voor de bereiding van dergelijke geschikte 25 aspartaampoeders. Verrassenderwijze is namelijk gevonden, dat men dergelijke aspartaampoeders kan verkrijgen door, onder droge omstandigheden, bij een temperatuur van 0-60 °C, granulair APM in een eerste stap in een impact-molen, onder toevoer van lucht 30 waarmee het verkleinde produkt uit de molen wordt afgevoerd, tot een produkt te verkleinen waarbij ten minste 70% gew. van de deeltjes kleiner is dan 150 μπι, en uit het aldus verkregen verkleinde produkt in een onmiddellijk op de eerste stap volgende tweede stap de 35 fractie deeltjes < 20 μπι met behulp van een fijn-zifter uitgerust met een roterend ziftwiel te verlagen tot minder dan 10% gew., waarbij de afvoerlucht van de 1003499.

- 6 - impact-molen samen met het verkleinde produkt aan de fijn-zifter wordt toegevoerd zonder dat eerst produkt uit de afvoerlucht van de impact-molen wordt afgescheiden, en door het in de tweede stap verkregen 5 resterende produkt desgewenst nog in een derde stap af te zeven op een nader te kiezen maximale deeltjesgrootte in het gebied van 100-250 μια.

De werkwijze volgens de uitvinding wordt uitgevoerd onder droge omstandigheden, in het bijzonder 10 onder omstandigheden waarbij de relatieve vochtigheid van de omgevingslucht waarbij het aspartaampoeder vanuit droog granulair produkt wordt gemaakt niet hoger is dan 80%. Onder dergelijke droge omstandigheden zal het vochtgehalte van het aspartaam lager blijven dan 15 4% gew., en zal het aspartaam geen of nauwelijks enig vocht opnemen. Omgevingslucht met een relatieve vochtigheid van 80% of lager kan, zonder dat daartoe verdere bewerkingen zoals droging of dergelijke vereist zijn, geschikt worden toegevoerd aan de impact-molen 20 teneinde het verkleinde produkt uit de molen af te voeren. Deze lucht wordt hierna ook wel aangeduid als "maallucht". Desgewenst kan de maallucht alvorens aan de impact-molen te worden toegevoerd ook op een vooraf ingestelde relatieve luchtvochtigheid van 80% of lager 25 worden ingesteld. Het spreekt overigens vanzelf dat onder maallucht in het kader van deze aanvrage ook elke andere, voldoende droge, inerte gasstroom kan worden begrepen die in staat is het maalproces goed te laten verlopen.

30 Het bij de werkwijze volgens de uitvinding als uitgangsmateriaal te gebruiken droge (d.w.z. niet meer dan 4% gew. aan vocht bevattende), granulaire APM kan via de bekende granulatiemethodes uit aspartaam worden verkregen. Zo kan bijvoorbeeld natte granulatie 35 worden toegepast, gevolgd door droging, zoals bijvoorbeeld is beschreven in EP-A-0255092; ook kan gelijktijdige droging en granulatie worden toegepast, 1003489.

- 7 - zoals bijvoorbeeld is beschreven in EP-A-0530903. Via een andere methode kan het granulaire APM worden verkregen door mechanische compactering van droog produkt, zoals bijvoorbeeld beschreven in EP-A-0585880.

5 De deeltjes van het granulaire aspartaam kunnen volledig sferisch zijn, doch ook elke andere willekeurige korrelvorm hebben. Meestal zal de verhouding tussen lengte en breedte (of dikte) der korrels evenwel niet groter zijn dan 2. Het granulaire 10 APM dat als uitgangsmateriaal wordt gebruikt bestaat bij voorkeur uit korrels met een korrelgrootte waarbij > 50% gew. groter is dan 150 μιη.

Het aspartaam waaruit het granulaire APM is ontstaan kan verkregen zijn door statische dan wel 15 geroerde kristallisatie onder koeling uit oplossingen in water of een ander oplosmiddel, of door elke andere bekende kristallisatie-werkwijze zoals bijvoorbeeld door neutralisatie van het overeenkomstige HCl-zout of door toepassing van een oplosmiddelgradiënt of 20 dergelijke.

De werkwijze volgens de uitvinding wordt in de regel uitgevoerd bij een temperatuur van 0-60 °C; bij hogere temperaturen bestaat, zeker bij langere verblijftijden op verhoogde temperatuur, gevaar voor 25 degradatie van het aspartaam. De bij het verkleinen van het granulaire APM in de eerste stap te gebruiken impact-molen kan elke commercieel verkrijgbare roterende molen zijn, die bedreven wordt onder toepassing van al dan niet qua temperatuur en/of 30 vochtigheid geconditioneerde lucht, de zogenaamde "maallucht", waarmee het verkleinde produkt uit de molen wordt afgevoerd. Bij voorkeur is in de impact-molen tevens een grof-zifter aanwezig, die te grove deeltjes uit de luchtstroom afscheidt en retourneert 35 naar de maalbaan. Daarmee wordt het winningsrendement van produkt met de uiteindelijk gewenste deeltjes-grootteverdeling significant verhoogd. Voorbeelden van 1003499.

- 8 - dergelijke impact-molens zijn Hosokawa MikroPul molens van het type ACM, Alpine molens van het type Zirkoplex, etc.

Het maalproces in de molen wordt zo ingesteld 5 dat ten minste 70% gew., bij voorkeur ten minste 85% gew., van de afgevoerde APM deeltjes kleiner is dan 150 μτα. De vakman kan zulks eenvoudig vaststellen. Het in de impact-molen gemalen produkt wordt, bij voorkeur continu, met behulp van de gebruikte (maal)lucht uit de 10 molen afgevoerd.

In de tweede processtap wordt de fractie deeltjes < 20 μτα in het verkleinde produkt verlaagd met behulp van een fijn-zifter. Zoals in de inleiding al is uiteengezet is het verwijderen van dergelijke kleine 15 aspartaamdeeltjes uit een gemalen produkt dat 20- 30% gew. of meer aan "fines" bevat in de praktijk niet goed mogelijk door toepassing van fluid-bed afscheiding of door geavanceerde zeeftechnieken, zoals bijvoorbeeld gebruikt in een "Sweco Turbo Screen". De uitvinders 20 hebben nu geconstateerd dat er, wanneer het in de eerste stap verkregen verkleinde produkt onmiddellijk samen met de maallucht wordt toegevoerd aan een fijn-zifter, waarin de fractie deeltjes < 20 //m van dat verkleinde aspartaam zodanig wordt verlaagd, dat er nog 25 maximaal 10% gew. aan deeltjes < 20 μτα in het produkt overblijft, een aspartaampoeder verkregen wordt dat bij uitstek geschikt is voor toepassing in instant-poedermengsels en instant-desserts. Dit is des te verrassender aangezien aanwezigheid van gehaltes aan 30 deeltjes < 20 μτα in het aldus verkregen produkt, tot zelfs 10% gew., niet nadelig is voor de eigenschappen van dat produkt voor toepassing in poedermengsels. Bij voorkeur wordt de fractie deeltjes < 20 μτα van het verkleinde aspartaam zodanig verlaagd, dat er nog 35 maximaal 5% gew. aan deeltjes < 20 μπι in het produkt overblijft.

Verwijdering van de fractie deeltjes < 20 μια 1 0 0 3 4 9 9 .

- 9 - uit het produkt behoeft evenwel niet volledig te geschieden. Uit het oogpunt van het bereiken van een zo hoog mogelijk winningsrendement van aspartaampoeders ten behoeve van toepassing in poedermengsels is het 5 zelfs voordelig ervoor te zorgen, dat er nog ten minste 3% gew. aan fractie deeltjes < 20 //m in het gewenste produkt aanwezig blijft. Zulks heeft tevens voordelen wat betreft de oplossnelheid van het produkt. Naarmate de hoeveelheid deeltjes < 20 μία in het eindprodukt 10 evenwel groter wordt en dichter in de buurt komt van 10% gew. zal het stuifgedrag van het eindprodukt iets slechter worden en kan ook meer sprake zijn van klontering, hetgeen de oplossnelheid eveneens nadelig beïnvloedt. De vakman kan door afweging van de diverse voor-15 en nadelen van hogere of lagere gehalten aan deeltjes < 20 μπι in het eindprodukt, mits < 10% gew., een goed evenwicht bereiken tussen gewenste proces-economie en produkteigenschappen.

Als fijn-zifter wordt bij voorkeur een 20 zogenaamde "air-classifier" gebruikt met een roterend zifter-wiel (ook wel als "classifier"-wiel aangeduid).

Met de meeste voorkeur wordt een cycloon-zifter gebruikt met een vertikaal geplaatst, taps toelopend, "classifier"-wiel. In een, vanwege de daarmee te 25 behalen rendementen aan gewenst eindprodukt, bijzonder gunstige uitvoeringsvorm vindt er in de fijn-zifter, afgezien van de al gebruikte hoeveelheid maallucht uit de eerste processtap, tevens nog toevoer van een extra hoeveelheid lucht plaats om de ziftende werking verder 30 te verbeteren. Als geschikte fijn-zifters die in het kader van de onderhavige uitvinding kunnen worden gebruikt zijn bijvoorbeeld te noemen Hosokawa MikroPul cycloon-zifters van het type CS, Alpine Turboplex zifters type ATP-S, etc.

35 Een cycloon-zifter, zoals hier bedoeld mag niet worden verward met een cycloon-afscheider, waarnaar bijvoorbeeld wordt verwezen in EP-A-0320523 1 0 0 3 A 9 9 .

- 10 - ter eventuele, hoewel onbelangrijke, afscheiding van "fines". Cycloon-afscheiders zijn voor toepassingen, waarbij gestreefd wordt naar produkten zoals volgens de huidige werkwijze worden bereid, ten enen male 5 ongeschikt voor het afscheiden van "fines" omdat (a) de scheidingsgrens van een cycloon bij ca. 5 μια ligt, terwijl de gewenste scheidingsgrens voor de produkten volgens de huidige uitvinding bij ca 20-30 //m ligt, (b) de scheidingsefficiency van een cycloon-afscheider 10 i.h.a. zeer laag is, en (c) "fines" van aspartaam in een cycloon-afscheider de neiging hebben losse agglomeraten te vormen welke bij verdere bewerkingen weer uiteenvallen en dus niet effectief afgescheiden worden. Bovendien wordt in '523 aangegeven (pag 6, 15 r.15) dat "Most preferred only the maximum partiele size is controlled" (hetgeen voordelen blijkt te hebben w.b. het "release-profile, bijv. in kauwgom-toepassing). Afscheiding van "fines" wordt zodoende in '523 niet aanbevolen.

20 Door de afvoerlucht van de impact-molen, d.w.z. de maallucht, samen met het in de eerste stap gemalen produkt aan de fijn-zifter toe te voeren zonder dat het gemalen produkt eerst uit de maallucht wordt afgescheiden, wordt tussentijdse, ongewenste, 25 agglomeratie van de kleinste deeltjes voorkomen.

Aanwezigheid van tot 10% gew. aan dergelijke kleine deeltjes in het eindprodukt blijkt evenwel niet te storen; blijkbaar treedt dan in het eindprodukt geen of nauwelijks nog enige agglomeratie van dergelijke kleine 30 deeltjes op.

Desgewenst kan men het in de tweede stap verkregen resterende produkt met maximaal 10% gew. aan deeltjes < 20 μτα eventueel nog in een derde stap afzeven op een nader te kiezen maximale deeltjesgrootte 35 in het gebied van 100-250 pm. Daartoe kan men bijvoorbeeld gebruik maken van een trilzeef, doch in principe kan elk zeeftype met de gewenste maaswijdte 1 0 0 3 A 9 9 .

- 11 - hiervoor worden toegepast. Bij voorkeur bevat het uiteindelijk verkregen aspartaampoeder dat geschikt is voor toepassing in poedermengsels ten hoogste 5% gew. aan deeltjes > 150 /im.

5 De uitvinding zal hierna worden toegelicht aan de hand van enkele voorbeelden en een vergel ijkingsvoorbeeld.

Bepaling van de oplossnelheid geschiedde door telkens 0,5 g APM bij 10 °C onder roeren met een 10 magnetische roerder, bij 470 rpm, toe te voegen aan 500 ml van een 6% citroenzuur-oplossing in water en het verloop van het oplossen van APM in de tijd te volgen via meting van UV-absorptie bij 254 nm. De spectro-fotometer wordt daarbij zo ingesteld, dat de UV-15 absorptie van de 6% citroenzuuroplossing als nullijn geldt. Maximale absorptie treedt op wanneer alle APM is opgelost. Een kwantitatief beeld van de opgeloste hoeveelheid APM, op enig tijdstip, bijvoorbeeld na 30 seconden, kan eenvoudig worden verkregen door de UV-20 absorptie bij 254 nm te vergelijken met die maximale waarde. Uiteraard is bepaling van de oplossnelheid van een bepaald monster ook mogelijk door vergelijking t.o.v. een bekende ijklijn.

Bepaling van de storthoek van de verkregen 25 aspartaampoeders geschiedde volgens ISO 4324 (d.w.z. volgens de methode van Pfrengle).

Voorbeeld I

In een Hosokawa MikroPul ACM 30 molen, 30 uitgevoerd met een maalschijf en een grof-zifter, werd, bij een relatieve vochtigheid van 60%, granulair APM met een vochtgehalte van 3% gew. en met een korrel-grootteverdeling, waarbij 94% ligt tussen 250 en 700 μm, gemalen bij een doorzet van 450 kg/h. Het 35 toerental van de maalschijf bedroeg 2500-2700 rpm en van de grof-zifter 2050 rpm. De hoeveelheid lucht door de molen bedroeg 2500-3000 kg/h. De uittredende lucht 1003499.

- 12 - met het gemalen APM, dat een deeltjesgrootteverdeling had waarbij ca. 95% gew. kleiner was dan 150 μπι, werd vervolgens onmiddellijk toegevoerd aan een Hosokawa MikroPul cycloon-zifter, uitgevoerd met een vertikaal 5 geplaatst "classifier"-wiel en een mogelijkheid voor toevoer van additionele lucht. Het toerental van deze fijn-zifter bedroeg 2650 rpm en er werd 600 kg/h extra lucht aan de fijn-zifter toegevoerd om de zifting nog verder te verbeteren. In de fijn-zifter werd 45-10 50% gew. van het produkt afgescheiden, en wel vooral de deeltjes < 20 μπι doch ook nog een aanzienlijk deel van de deeltjes in het gebied van 20-30 μπι. Het resterende produkt, d.w.z. de "grofstroom" werd toegevoerd aan een Allgaier TSM trilzeef met een maaswijdte van 150 μπι. Op 15 dit zeef werd nog ca. 10% gew. van het toegevoerde produkt afgescheiden als "grof". Het produkt van de hoofdstroom door het zeef (totaal winningsrendement 45-50%) had de volgende eigenschappen: fraktie < 150 μπι 100% gew.

20 < 100 μπι 75% gew.

< 50 μια 19% gew.

< 20 μιη 6% gew.

ds0 60 μπι storthoek (ISO 4324) 38° 25 stortgewicht ca. 500 kg/m3 oplostijd (6% citroenzuur; 10 °C) 95% opgelost in 30 seconden

Het produkt voldeed uitstekend bij de bereiding van 30 poedermengsels.

Voorbeeld II

In een Hosokawa MikroPul ACM 10 molen, uitgevoerd met een maalschijf en een grof-zifter, werd, 35 bij een relatieve vochtigheid van 65%, granulair APM met een vochtgehalte van 3% gew. en met een korrel-grootteverdeling, waarbij 94% ligt tussen 250 en 1003499.

- 13 - 700 μπι, gemalen bij een doorzet van 200 kg/h. Het toerental van de maalschijf bedroeg 3100 rpm en van de grof-zifter 1500 rpm. De hoeveelheid lucht door de molen bedroeg 1000 kg/h. De uittredende lucht met het 5 gemalen APM, dat een deeltjesgrootteverdeling had waarbij ca. 93% gew. kleiner was dan 150 μπι, werd vervolgens onmiddellijk toegevoerd aan een Hosokawa MikroPul cycloon-zifter, uitgevoerd met een vertikaal geplaatst "classifier"-wiel en een mogelijkheid voor 10 toevoer van additionele lucht. Het toerental van deze fijn-zifter bedroeg 4000 rpm en er werd 190 kg/h extra lucht aan de fijn-zifter toegevoerd om de zifting nog verder te verbeteren. In de fijn-zifter werd 39% gew. van het produkt afgescheiden, en wel vooral de deeltjes 15 < 20 μπι doch ook nog een aanzienlijk deel van de deeltjes in het gebied van 20-30 μπι. Daarna werd niet meer afgezeefd wat betreft grove deeltjes. Het verkregen produkt (totaal winningsrendement 61%) had de volgende eigenschappen: 20 fraktie < 150 μπι 93% gew.

< 100 μπι 60% gew.

< 50 μπι 16% gew.

< 20 μπι 3% gew.

d50 85 μπι 25 storthoek (ISO 4324) 33° stortgewicht ca. 510 kg/m3 oplostijd (6% citroenzuur; 10 °C) 86% opgelost in 30 seconden; 100% in 1 30 minuut

Het produkt voldeed uitstekend bij de bereiding van poedermengsels.

Vergelijkend voorbeeld 35 In een Hosokawa MikroPul ACM 10 molen,

uitgevoerd met een maalschijf en een grof-zifter, werd, bij een relatieve vochtigheid van 60%, granulair APM

1003499.

- 14 - met een vochtgehalte van 3% gew. en met een korrelgrootteverdeling, waarbij 94% ligt tussen 250 en 700 pm, gemalen bij een doorzet van 200 kg/h. Het toerental van de maalschijf bedroeg 4200 rpm en van de 5 grof-zifter 1570 rpm. De hoeveelheid lucht door de molen bedroeg 1000 kg/h. De uittredende lucht met het gemalen APM, dat een deeltjesgrootteverdeling had waarbij ca. 99% gew. kleiner was dan 150 μιη, werd vervolgens onmiddellijk toegevoerd aan een Hosokawa 10 MikroPul cycloon-zifter, uitgevoerd met een vertikaal geplaatst "classifier"-wiel en een mogelijkheid voor toevoer van additionele lucht. Het toerental van deze fijn-zifter bedroeg 5000 rpm en er werd 130 kg/h extra lucht aan de fijn-zifter toegevoerd om de zifting nog 15 verder te verbeteren. In de fijn-zifter werd 28% gew.

van het produkt afgescheiden, en wel vooral de deeltjes < 20 μτα doch ook nog een aanzienlijk deel van de deeltjes in het gebied van 20-30 j/m. Het resterende produkt, d.w.z. de "grofstroom" werd toegevoerd aan een 20 Allgaier TSM trilzeef met een maaswijdte van 150 /m. Op dit zeef werd nog ca. 1,4% gew. van het toegevoerde produkt afgescheiden als "grof". Het produkt van de hoofdstroom door het zeef (winningsrendement ca 70%) had de volgende eigenschappen: 25 fraktie < 150 j/m 100% gew.

< 50 μπ\ 54% gew.

< 2 0 μτα 2 0% gew.

d50 45 j/m storthoek (ISO 4324): 46° 30 stortgewicht ca. 400 kg/m3 oplostijd (6% citroenzuur; 10 °C) 46% opgelost in 30 seconden

Het produkt voldeed slechts matig bij de bereiding van poedermengsels. Voornaamste bezwaar was de lage 35 oplossnelheid.

1003499.

Claims (13)

1. Aspartaampoeder voor toepassing in instant- 5 poedermengsels en instant-desserts, en geheel of nagenoeg geheel uit aspartaam bestaand, met het kenmerk dat het aspartaam een nauwe deeltjes-grootteverdeling heeft met een d50-waarde die gelegen is in het gebied van 50 tot 100 μπι, 10 waarbij max. 10% gew. < 20 μπι en max 10% gew. > 150 μπι is.

2. Aspartaampoeder volgens conclusie 1, met het kenmerk dat de dso-waarde gelegen is in het gebied van 50 tot 100 μπι, waarbij max. 5% gew. < 20 μπι en 15 max 5% gew. > 150 μπι is.

3. Werkwijze voor de bereiding van aspartaampoeder voor toepassing in instant-poedermengsels en instant-desserts, en geheel of nagenoeg geheel uit aspartaam bestaand, met het kenmerk dat men onder 20 droge omstandigheden, bij een temperatuur van 0-60 °C, granulair aspartaam in een eerste stap in een impact-molen, onder toevoer van lucht waarmee het verkleinde produkt uit de molen wordt afgevoerd, tot een produkt verkleint waarbij ten minste 25 70% gew. van de deeltjes kleiner is dan 150 μπι, en men van het aldus verkregen verkleinde produkt in een onmiddellijk op de eerste stap volgende tweede stap de fractie deeltjes < 20 μια met behulp van een fijn-zifter uitgerust met een roterend 30 ziftwiel verlaagt tot minder dan 10% gew., waarbij de afvoerlucht van de impact-molen samen met het verkleinde produkt aan de fijn-zifter wordt toegevoerd zonder eerst produkt uit de afvoerlucht van de impact-molen af te scheiden.

4. Werkwijze volgens conclusie 3, met het kenmerk dat het granulair aspartaam een korrelgrootte heeft waarbij ten minste 50% gew. groter is dan 150 μπι. 1003499. - 16 -

5. Werkwijze volgens een der conclusies 3 of 4, met het kenmerk dat de toegevoerde lucht waarmee het verkleinde produkt uit de molen wordt afgevoerd geconditioneerd is wat betreft temperatuur en/of 5 vochtigheid.

6. Werkwijze volgens een der conclusies 3-5, met het kenmerk dat in de impact-molen tevens een grof-zifter aanwezig is, die te grove deeltjes uit de luchtstroom afscheidt en retourneert naar de 10 maalbaan.

7. Werkwijze volgens een der conclusies 3-6, met het kenmerk dat men van het in de eerste stap verkleinde aspartaam de fractie deeltjes < 20 μπι zodanig verlaagt, dat er nog ten minste 3% gew. 15 aan fractie deeltjes < 20 μπι in het produkt aanwezig blijft.

8. Werkwijze volgens een der conclusies 3-7, met het kenmerk dat er nog maximaal 5% gew. aan deeltjes < 20 μπι in het produkt overblijft.

9. Werkwijze volgens een der conclusies 3-8, met het kenmerk dat men als fijn-zifter voor de verwijdering van een groot deel van de fractie deeltjes < 20 μπι gebruik maakt van een cycloon-zifter met een vertikaal geplaatst, taps 25 toelopend, "classifier"-wiel.

10. Werkwijze volgens conclusie 9, met het kenmerk dat men aan de fijnzifter, afgezien van de al gebruikte hoeveelheid maallucht uit de eerste processtap, tevens nog een extra hoeveelheid lucht 30 toevoert om de ziftende werking verder te verbeteren.

11. Werkwijze volgens een der conclusies 3-10, met het kenmerk dat men een produkt verkrijgt dat maximaal 10%, bij voorkeur maximaal 5%, gew. aan deeltjes > 35 150 μπι bevat.

12. Werkwijze volgens een der conclusies 3-11, met het kenmerk dat men het in de tweede stap verkregen 1 0 0 3 49 9. - 17 - resterende produkt in een derde stap afzeeft op een nader gekozen maximale deeltjesgrootte in het gebied van 100-250 μτη.

13. Aspartaampoeder voor toepassing in instant-5 poedermengsels en instant-desserts, alsmede werkwijzen voor de bereiding van dergelijk aspartaampoeder, zoals in hoofdzaak beschreven in de beschrijving en voorbeelden. 1003499. SAMENWERKINGSVERDRAG (PCT) RAPPORT BETREFFENDE NIEUWHEIDSONDERZOEK VAN INTERNATIONAAL TYPE IOENTIFIKATIE VAN DE NATIONALE AANVRAGE Kenmem van oe aanvrager ot van de gemacnagoe 8649NL_ Nederlandse aanvrage nr.' Mianngsaaaan 1003499 4 juli 1996 In geroepen voorrangsoaijm Aanvrager (Naam) HOLLAND SWEETENER COMPANY V.o.F. Daaxn van net verzoen voor een onoerzoex van ntemaionaai type Door oe tnsanoe voor intematonaai Onoerzoen (ISA) aan net verzoen voor een onderzoen van internationaal type me oe nene nr. 5 juli 1996 SN 27802 NL L CLASSIFICATIE VAN HET ONDERWERP (bij eepasamg van verscmllanae dassilcases. alle etaeaifieaoetymboion opgaven) Volgens oe mmmaoonaie taeeitnaae (IPC) Int.Cl.6; A 23 L 1/236 II. ONDERZOCHTE GEBIEDEN VAN DE TECHNIEK ____Onoerzocme mmimum oocumentatie______ Classificatiesysteem Classificatiesvmooien __ Int.Cl.6: A 23 L Onoerzocme anoere oocumenaoe oan oe mnmum oocumenaee voor zover dergekjke documanan m de onoerzocme gebteaen zin opQmofnin M· GEEN ONDERZOEK MOGELUK VOOR BEPAALDE CONCLUSIES (opmerkingen op aanvullingsötad) j,v·'_' GEBREK AAN EENHEID VAN UITVINDING (opmerkingen oo aanvullingsölad) i I ^ sorm PCT,iSA,T3’.faiCÊ I9fc