MXPA99003939A - Bolsa de almohada sellable por radio frecuencia - Google Patents
Bolsa de almohada sellable por radio frecuenciaInfo
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Abstract
Un bolsa de almohada de un material termoplástico que comprende un capa externa sellada mediante RF de un copolímero de etileno y acetato de vinilo que contiene de aproximadamente 14%a aproximadamente 28%en peso de VA, y una capa de PVDC y un método para empaquetar un producto fluente en una máquina vertical de formar-llenar-sellar usando un material termoplástico sellable mediante RF.
Description
"BOLSA DE ALMOHADA SELLABLE POR RADIOFRECUENCIA"
La presente invención se refiere -con una bolsa de almohada sellable por radiofrecuencia de un material termoplástico, particularmente apropiado para empaquetar productos fluentes y con un método para empaquetar ese producto en una máquina de sello de llenado de forma vertical usando un material termoplástico sellable por radiofrecuencia . Los productos fluentes, tales como polvos, materiales líquidos y pastosos v.g. detergentes, jabones líquidos, productos de limpieza del hogar, blanqueadores, etc., se empaquetan en la actualidad en las llamadas bolsas de almohada fabricadas de PVC. Estas bolsas de almohada se usan típicamente como paquetes de mono-dosis o como cartuchos de relleno que se abren y se vacian en un envase rigido o semi-rigido re-utilizable como se desee. La máquina que produce y llena los paquetes en una sola operación es llamada una máquina vertical de formar-llenar-sellar ÍVFFS) . Esta máquina forma las bolsas de una cinta continua de pelicula flexible plana, mientras que llena las mismas con el producto. La pelicula se alimenta desde un rollo hacia un dispositivo que_ se forma en un tubo de diámetro apropiado alrededor del tubo de llenado del producto. Las dos orillas de la pelicula luego
se sellan juntas longitudinalmente ya sea como un sello de traslape o con un sello de aleta. A medida que el tubo se mueve hacia abajo de la máquina, dos barras de sellado horizontales se juntan para formar un sello transversal que se convierte en el fondo de la bolsa. En ese punto, una cantidad debida del producto se deja fluir a través -del tubo de llenado de producto y hacia una bolsa justamente formada. Cuando se completa el tiempo de llenado, la parte superior de la bolsa ha marchado hacia abajo de la ubicación de la barra de sellado en donde la barra una vez de nuevo se junta para crear simultáneamente el sello superior y el sello inferior de la siguiente bolsa que queda por encima. De manera alternativa, también es posible fabricar bolsas de almohada en dos pasos separados en donde el primer paso es la producción de las bolsas mediante cualquier sistema convencional y el segundo es el llenado de la bolsa en una máquina vertical seguido por el sellado de la boca de la bolsa. Las bolsas de almohada están caracterizadas porque por lo menos uno del sellado transversal es un sellado que se corta por fusión. El sellado que se corta por fusión es un sellado llevado a cabo con- calentamiento mientras que al mismo tiempo la pelicula se prensa y se corta. Las barras de sellado por lo tanto están equipadas con una cuchilla que corta a través del sello para separar
la bolsa llenada de la máquina. Para proporcionar la apariencia de una almohada, como el nombre lo sugiere, una vez con la bolsa se llena con el volumen de suministro regulado y el producto fluente, generalmente del producto_ liquido o pastoso se inyecta aire o un gas apropiado antes de que las barras de sellado transversales se prensen juntas . Cuando se trabaja con ~ PVC, por lo menos el sistema de sellado transversal en estas máquinas de VFFS se basa en calentamiento dieléctrico o calentamiento de radiofrecuencia. En este sistema se hace pasar la corriente eléctrica de alta frecuencia a través de la pelicula mediante las barras de sellado. Cuando la pelicula contiene moléculas polares como en el caso de PVC, estas moléculas oscilan bajo la influencia de la corriente y esta agitación molecular se convierte en calor suficiente para fundir la pelicula en el área del sello. Las ventajas de las "bolsas de almohada" son evidentes: volumen reducido, consumo reducido y residuos de matexial de plástico, menor costo, etc. Sin embargo, -el uso de PVC que hasta ahora se ha considerado como el polímero de selección para esta aplicación, presenta muchas inconveniencias. Primero, el PVC no tiene caracteristicas de barrera al gas y barrera a La humedad. Los componentes
volátiles, v.g. perfumes, aromas, etc. tienden a escaparse fácilmente a través del material de empaquetado, reduciendo por lo tanto el contenido del mismo en _el producto empaquetado y, cuando estos componentes tienen un olor desagradable v.g. en el caso de blaqueadores, impartiendo este olor a todo el paquete. El agua también se puede evaporar a través de la capa de PVC reduciendo, por lo tanto, el volumen del producto empaquetado y aumentando la concentración de los componentes no volátiles en el mismo. Segundo, el PVC por lo general contiene un alto nivel de plastificantes. Los plastificantes se migran fácilmente hacia el producto empaquetado con_ un problema de integridad de paquete .consecuente. Las propiedades mecánicas de las películas de PVC de hecho se determinan mediante el nivel de plastificantes: una disminución en la cantidad de plastificantes debido a su migración hacia el producto o empaquetado aumentará la rigidez y la fragilidad del PVC reduciendo, por lo tanto, su resistencia mecánica (perforaciones, maltrato) . Una tercera desventaja del uso de las películas de PVC gruesas es la cantidad de polímero que contiene cloro que necesite desecharse. La reposición de PVC en la fabricación de bolsas de almohada para el empaquetado de productos fluentes se ha descrito ampliamente en la literatura de patentes.
Es de interés la Patente Número EP-B-477, 025, que describe el uso de una pelicula de capas múltiples que tiene una capa de barrera de un material termoplástico, de preferencia, un LLDPE o un compuesto de una capa de polietileno y una capa de poliamida o de EVOH, y por lo menos, en un lado de la misma, una capa de un polímero sellable por radiofrecuencia v.g. EVA con un alto contenido de VA. De acuerdo con la Patente Número EP-B-477, 025, el problema creado mediante la baja sensibilidad de radiofrecuencia de los materiales de barrera termoplásticos se superan mediante el uso de capas de sellado de EVA con un alto contenido de VA y un bajo "contenido controlado de aditivos, mientras que el problema de que se peguen que se deriva del uso de esta capa de sellado se supera mediante el uso de estructuras con una superficie mate. Estas estructuras no contienen cloro y tienen propiedades de barrera a la humedad, sin embargo, no superan las otras inconveniencias relacionadas con el uso de PVC tal como por ejemplo las estructuras descritas en la Patente Número EP-B-477, 025, no tienen propiedades de barrera al olor o solamente hasta un grado limitado. Mientras que de hecho, el polietileno y la poliamida no tienen propiedades de barrera al olor ya sea moderado o ninguno, el EVOH es muy sensible a la humedad y sus propiedades de barrera al olor, que sean satisfactorias bajo condiciones en seco, se
reducen drásticamente después de exponerse a un medio ambiente húmedo. Además, debido a la baja sensibilidad de radiofrecuencia de esos materiales de barrera y dependiendo de su espesor, la resistencia del sello del sello " de radiofrecuencia algunas veces puede ser insatisfactoria a pesar del alto contenido de VA de la capa de sellado de EVA. Finalmente, con estas estructuras se requiere un paso adicional en el proceso de fabricación de la película para proporcionar la superficie mate, lo cual se añade al costo extra de la película. Asimismo de interés es la Patente Número EP-A-471,607 que describe películas termoplásticas sellables por RF particularmente apropiadas para el empaquetado de productos fluentes que emiten gas. Estas películas comprenden una capa de polietileno de núcleo y capas de sellado de EVA que están caracterizadas por un régimen de transmisión de oxígeno (OTR) de por lo menos aproximadamente 600 centímetros cúbicos por metro cuadrado d. atmósfera. Este OTR elevado se requiere, de conformidad con la Patente Número EP-A-471, 607 debido a que en el empaquetado de productos que emiten gas, tales como blanqueadores", se despide un gas típicamente oxígeno de entre almacenamiento y debe permitirse que se disipe a través de la pared de la bolsa para evitar que se acumule la presión hacia la bolsa y se rompa el sello de la bolsa.
Asimismo, la estructura descrita en la Patente Número EP-A-471, 607 no contiene cloro y tiene propiedades de barrera a la humedad pero no tiene propiedades de barrera al olor. Además, también en este caso, la presencia de una capa de núcleo gruesa de material de poliolefina con baja sensibilidad de radiofrecuencia afecta la capacidad de sellado de radiofrecuencia de la estructura total. Es probable que debido a la resistencia baja del sello, del sello de radiofrecuencia obtenido de esta manera que este OTR elevado se necesite para evitar la rotura del sello. Se ha encontrado ahora que es posible resolver los problemas anteriormente citados de una manera satisfactoria usando, como reposición de PVC en la fabricación de las bolsas de almohada, una película que comprende una capa externa sellable por RF de un "copolímero de etileno y acetato de vinilo con de aproximadamente 14 por ciento a aproximadamente 28 por ciento en peso de VA y una capa de PVDC. El_ uso de esta película tal como reposición de PVC ofrece muchas ventajas ya que el sello de RF tendré buena resistencia de sello debido a la presencia de ,una capa de PVDC que mejora la capacidad de sellado de la estructura total; se ha encontrado asimismo que la presencia de una capa de PVDC imparte a la bolsa el equilibrio deseado de rigidez y flexibilidad de manera que
las películas de espesor de 75 a 150 ptierómetros pueden hacerse funcionar en las máquinas de VFFS comerciales proporcionando un mejor funcionamiento que las películas de PVC de espesor de 200 o 250 micrómetros convencionales, y reduciendo de esta manera drásticamente la cantidad de material de plástico por paquete que necesita desecharse después del uso; la cantidad del polímero que contiene cloro se reduce grandemente puesto que la capa de PVDC tendrá solamente un espesor de unos cuantos micrones mientras que las bolsas de PVC por lo general requieren una hoja de un espesor de 200 a 250 miexómetros. Además, seleccionando apropiadamente el espesor y/o la composición de la capa de PVDC es posible "modular" las propiedades de barrera de gas y de olor de la estructura final, hasta el grado deseado.
DEFINICIONES Como se usa en la presente, el término
"homopolímero" se usa con referencia a un polímero resultante de la polimerización de un solo monómero, es decir, un polímero que consiste esencialmente de un solo tipo de una unidad de repetición. Como se usa en la presente, el término "copolímero" de residuo o polímeros formados mediante.- la
reacción de polimerización de por lo menos dos monómeros diferentes . Como se usa en la presente, el término "polímero" se refiere tanto a homo-polímeros como co-polí eros como se define en lo que antecede. Como se usa en la presente, el término "homopolímeros de etileno" identifica los polímeros que consisten esencialmente de una unidad de repetición de etileno. Como se usa en la presente, la frase "copolímero de alfa-olefina de etileno" y "copolímero de etileno/alfa-olefina" se refiere a materiales heterogéneos como un polietileno de densidad baja lineal. (LLPDE) , polietileno de densidad mediana lineal (LMDPE) y polietileno de densidad muy baja y trabaja (VLDPE y ULDPE); y polímeros homogéneos tales como polímeros catalizados con metaloceno, por ejemplo, los materiales EXACT™ suministrados por Exxon, los materiales AFFINITY™ y ENGAGE™ suministrados por Dow, los materiales LUFLEXEN™ suministrados por BASF y los materiales TAFMER™ suministrados por Mitsu Petrochemical Corporation. Estos materiales por lo general incluyen copolímeros de etileno con uno o más comonómeros seleccionados de las alfa-olefinas de 4 a 10 átomos de carbono tales como buten-1 (es decir, 1-buteno) , hexen-1, octen-1, etc.
Como se usa en la presente, el término "copolímero de éster etilenicamente insaturado de etileno" se refiere a los copolímeros de etileno con uno o más comonómeros de éster que contienen un grupo de vinilo tal como los copolímeros de etileno/acetato de vinilo, copolimeros de etileno/acrilato de etilo, copolímeros de etileno/acrilato de butilo, copolímeros de etileno/ acrilato de metilo, etileno/metacrilato de metilo. Como se usa en la presente, la frase "polímero modificado" así como las frases más específicas tales cómo "copolímero de etileno y acetato de vinilo modificado" se refiere a aquellos polímeros que_ tienen un ácido o de preferencia una funcionalidad de anhídrido tal como el anillo maleico o fumárico o un ácido, insertado en el mismo y/o copolimerizado con el mismo y/o mezclado con el mismo. De preferencia, estos polímeros modificados tienen la funcionalidad del anhídrido injertada en o polimerizada con el mismo en oposición a mezclado únicamente con el mismo.
Como se usa en la presente, "PVDC" se refiere a un copolímero de cloruro de vinilideno en donde una cantidad predominante de copolímero comprende cloruro de vinilideno y una cantidad pequeña de copolimero comprende uno o más monómeros insaturados copolimerizables con el mismo, típicamente cloruro de vinilo y acrilato de alquilo (v.g. acrilato de metilo) o a una mezcla _de los mismos en
proporciones diferentes. Este término incluye también, el copolímero (s) cuando se mezcla con aditivos tales como estabilizadores, plastificantes, etc. tal y como "es sabido en la técnica. Como se usa en la presente la frase "directamente adherido" como se aplica a las capas de película se define como la adhesión de la capa de película presente a la capa de película del objeto sin una capa de amarre, adhesivo ni otra capa entre los mismos. Como se usa en la presente, el término "contiguo" cuando se refiere a dos capas, se destina a hacer referencia a dos capas que están adheridas directamente una a la otra. En contraste, como se usa en la presente, la palabra "entre", como se aplica a una capa- de película que expresada como estando entre dos otras capas especificadas, incluye tanto adhesión directa de la capa del objeto a las otras dos capas entre las que queda, así como la falta de adhesión directa a cualesquiera o ambas de las otras dos capas entre las que queda la capa del objeto, es decir, una o más capas adicionales -se .pueden imponer entre la capa del objeto y una o más de las capas de la capa del objeto queda entre las mismas. Como se usa en la presente, las frases "capa interior" y "capa interna" se refieren a cualquier capa de película que tenga ambas de sus superficies principales adheridas directamente a otra capa de la película.
Como se usa en la presente, la frase "capa externa" se refiere a cualquier capa de película que tenga solamente una de sus superficies principales adherida directamente a otra capa de la película. Como se usa en la presente, el término "núcleo" y la fase "capa de núcleo" se refiere a cualquier capa de película interna que tenga una función principal que no sea la de servir como un adhesivo o compatibilizador para adherir dos capas o una a la otra. Como se usa en la presente, la frase "capa a granel" se refiere a cualquier capa que está presente para los fines de mejorar la resistencia, al maltrato, tenacidad, módulo, etc. de la pelicula. Las capas a granel por _lo general, comprenden polímeros que son económicos con relación a los otros polímeros en la película que proporcionan cierto objeto específico no relacionado con la resistencia al maltrato, módulo, etc. Como se usa en la presente, la frase "capa de amarre" se refiere a cualquier capa interna que tenga el objeto principal de adherir dos capas una a la otra.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN
Un primer objeto de la presente invención es una bolsa de almohada que contiene un producto efluente,
caracterizado porque el material de empaquetado es una película termoplástica que comprende una capa externa sellada por radiofrecuencia de EVA que contiene de aproximadamente 14 por ciento a -aproximadamente 28 por ciento en peso de VA y una capa de PVDC. Como se usa en la presente, el término "una capa de EVA" se usa para dar a entender que el material termoplástico de base de la capa es esencialmente EVA. En la capa de EVA, el material termoplástico sin embargo, puede contener los agentes de antibloqueo y de deslizamiento convencionales tales como sílice, ya sea sílice natural o sintético, estereato de calcio, amidas o bis-amidas, etc., agentes de opacificación v.g. CaC03, pigmentos, v.g. Ti?2, agentes de absorción de luz ultravioleta, etc. como es ya sabido en la técnica. Estos aditivos se pueden añadir hasta aproximadamente 30 por ciento, de preferencia sin embargo se limitan .a una cantidad de aproximadamente 20 por ciento y de mayor preferencia a un máximo de 15 por ciento en peso, que se calcula sobre el peso de la capa externa sellable .por radiofrecuencia. Por lo general, se añaden agentes _ de antibloqueo y de deslizamiento a la capa de sellado en una cantidad hasta de aproximadamente el 10 por ciento en peso, típicamente hasta 8 por ciento en peso, mientras que pueden emplearse sin problemas una cantidad más elevada de agentes
de opacificación y pigmentos hasta de aproximadamente el 20 por ciento en peso. Como se usa en la presente "esencialmente EVA" no excluye la presencia de .proporciones pequeñas v.g. hasta menos de aproximadamente 10 por ciento de otros materiales termoplásticos, siempre y cuando los materiales no deterioren la capacidad de sellado de radiofrecuencia de esa capa externa. Los ejemplos de materiales termoplásticos que podrían estar presentes en proporciones pequeñas en otra capa externa sellado por RF de EVA son los copolimeros de etileno-metacrilato, etileno-etilacrilato, etileno-butilacrilato, PVDC y polímeros polares semejantes. En una modalidad preferida, sin embargo, el material termoplástico de base de la capa de EVA es solamente EVA. De preferencia, la película termoplástica que va a usarse en la fabricación de las bolsas de almohada de conformidad con la presente invención tiene una capa de sellado de un copolímero de etileno y acetato de vinilo que contiene por lo menos 16 por ciento en peso de acetato de vinilo. De mayor preferencia, el copolímero de etileno y acetato de vinilo contendrá de aproximadamente 16 por ciento a aproximadamente 22 por ciento en peso de VA. Aún cuando los copolímeros de etileno y acetato de vinilo con un contenido de VA menor de 14 por ciento en peso difícilmente son sellables por radiofrecuencia, los
copolímeros de etileno y de acetato de vinilo con más de 22 por ciento en peso de VA son sellables por RF, pero por lo general son muy suaves y pegajosos y pueden crear algunas dificultades cuando se usan como las capas externas en una estructura para hacerse funcionar en una máquina convencional de VFFS . Cuando se usan aplicaciones donde se requieren altas propiedades de barrera al olor y al gas, la película típicamente tendrá un Régimen de Transmisión de Oxígeno (OTR) menor de 50 centímetros cúbicos por metro cuadrado.d. atmósfera, cuando se mide a 23°C y de 0 por ciento a 100 por ciento de humedad relativa, y un régimen de transmisión de vapor de humedad (o MVTR) de < 25 gramos por metro cuadrado. d cuando se mide a 38°C y 98 por ciento de humedad relativa. Aún cuando el OTR se evalúa siguiendo el método descrito en D-3985 de la Sociedad Americana de Ensayo de Materiales y usando un instrumento OX-TRAN de Mocon, el MVTR se mide mediante F-1249 de la Sociedad Americana para el Ensayo de Materiales usando un instrumento Permatran W-1 de Mocon. Esto se puede obtener fácilmente usando un PVDC con un bajo contenido de plastificantes. En este caso, el espesor del PVDC puede ser tan bajo así como de 3 micrómetros- proporcionando todavía propiedades de barrera
óptimas al gas y al olor, pero de preferencia ss por lo menos de 5 micrómetos y típicamente consiste de entre aproximadamente 5 y aproximadamente 25 micrómetros . Estos PVDC con bajo contenido de plastificantes, son aquellos empleados convencionalmente en el área de empaquetado de alimentos para obtener altas propiedades de barrera al oxígeno. Por otra parte, cuando se usa para empaquetar productos emisores de gas, la película típicamente tendrá un OTR de por lo menos aproximadamente 100 centímetros cúbicos por metro cuadrado. d. atmósfera, e preferencia por lo menos 120 centímetros cúbicos por metro cuadrado. d. atmósfera, y aún de manera especialmente preferida de por lo menos 150 centímetros cúbicos por metro cuadrado. d. atmósfe a. Este OTR elevado puede obtenerse en un PVDC que contiene una estructura reduciendo el espesor del PVDC y/o aumentando la cantidad de plastificantes que se mezclan en el mismo. Es un hecho conocido ampliamente que la permeabilidad al oxígeno del PVDC aumenta con un contenido aumentado del plastificante. Los aditivos que "" pueden emplearse satisfactoriamente para aumentar el OTR de la capa de PVDC comprenden los pastificantes empleados convencionalmente, en cantidades pequeñas, como auxiliares de. procesamiento
para PVDC de altas propiedades de barrera tales como los compuestos de .epoxi, v.g. aceite de semilla de linaza epoxidada, aceite de frijol de soya epoxidado, resinas de epoxi (tales como por ejemplo, EPON 828 de Shell) , steres de alquilo tales como sebacato de dibutilo, tributilcitrato de acetal, fosfatos tales como difenilfosfato de 2-etilhexilo (vendido por Monsanto como Santicizer-141) , óxido de fenoxipropileno, EVA con un porcentaje en peso de VA más elevado de 15 (tal como las resinas Elvax™ de DuPont) , EVA modificado (tal como resinas Elvaloy™ vendidas por DuPont) , modificadores de impacto de choque tales como el polietileno clorado, caucho de butilo, caucho de cloro-butilo, caucho de etileno-propileno (EPM) , terpolímero elastomérico de etileno, pxopileno y un dieno conjugado (EPDM) , poliisobutileno, copolímeros de estireno-butadieno, etc. La cantidad del plastificante (s) que va a añadirse a la resina de PVDC depende del OTR deseado y del espesor de PVDC .en la estructura total. Generalmente, sin embargo, se hace difícil mezclar la resina de PVDC con el plastificante (s) líquido, tal como aceite de semilla de linaza epoxidado, del aceite de frijol de soya epoxidado, las resinas de epoxi y los esteres de alquilo, cuando la cantidad de los mismos es mayor de 15 por ciento a 20 por ciento en peso. Típicamente, por lo tanto, la cantidad del
plastificante (s) líquido en la mezcla de PVDC será hasta aproximadamente 15 por ciento en peso, de preferencia de aproximadamente 1 por ciento en peso hasta aproximadamente 10 por ciento en peso, de mayor preferencia de aproximadamente 3 por ciento en peso hasta aproximadamente 8 por ciento en peso. Los plastificantes sólidos, tales como EVA, EVA modificado, modificadores de impacto, v.g. aquellos que se enumeran en lo que antecede, se pueden mezclar con el PVDC hasta aproximadamente 50 por ciento en peso, de preferencia hasta de aproximadamente 40 por ciento en peso y de. mayor preferencia hasta aproximadamente 30 por ciento en peso. Los plastificantes sólidos y líquidos también se pueden emplear en combinación. En este caso, el polvo de PVDC primero se mezcla completamente con el plastificante (s) sólido, en forma de polvo, y luego el plastificante (s) líquido se mezcla con esto. Otros aditivos, tales como los estabilizadores, agentes de absorción de luz ultravioleta, desodorantes, anti-oxidantes, etc. se pueden añadir en la resina de PVDC. Estos y otros aditivos, por lo general, se usan en cantidades pequeñas, típicamente hasta de aproximadamente 2 por ciento en peso. Para aumentar_el OTR de la película, el espesor de PVDC puede reducirse hasta aproximadamente 1 micrómetro. El espesor convencional v.g. de 3, 5, 10 mícrómetros o aún
más, sin embargo, puede proporcionar el OTR deseado dependiendo de la cantidad del tipo de los plastificantes contenidos en el mismo. De preferencia, la película de conformidad con la invención tiene por lo menos tres capas, en donde la capa de PVDC es una capa de núcleo y la otra la capa externa, que puede involucrarse en el sellado longitudinal en caso de sellos de traslape es también de un copolímero de etileno y acetato de vinilo con de aproximadamente 14 por ciento a aproximadamente 28 por ciento en peso de VA. Las otras capas pueden estar presentes en la película tales como capas de amarre o capas a granel. Las capas a granel apropiadas comprenderán copolímeros de etileno y de éster etilenicamente_ insaturado, de preferencia, copolímero de etileno y acetato de vinilo, homopolímeros de etileno o copolimeros de etileno y alfa-olefina, siempre y cuando se mantenga la capacidad de sellado de RF de la estructura. Las capas de amarre apropiadas pueden comprender los polímeros de etileno y acetato de vinilo modificados o polietilenos modificados. En una modalidad preferida, la película termoplástica que va a usarse en la fabricación de las bolsas de —almohada de conformidad con la presente invención, comprenderán por lo menos cinco capas con por lo
menos una capa de núcleo de. PVDC, capas externas de copolímeros de etileno y acetato de vinilo con de aproximadamente 14 por ciento en peso de VA, de preferencia de aproximadamente 16 por ciento en peso, de VA, a aproximadamente 28 por ciento en peso de VA, y capas de amarre intermedias que comprenden opcionalmente copolimeros de etileno y acetato de vinilo opcionalmente modificados.
Como se indica en lo que antecede, las películas termoplésticas de espesor de 75 a 150 micrómetros podrían remplazar el PVC en las máquinas de VFFS actuales y proporcionar un mejor funcionamiento con la película convencional 'de PVC de espesor de 250 micrdmetros usada en estas máquinas. Sin embargo, se pueden emplear películas más gruesas para aplicaciones de alta demanda o películas más delgadas para bolsas muy pequeñas. Generalmente, el espesor de las películas apropiadas puede variar de aproximadamente 50 a aproximadamente 250 micrómetros, de preferencia variará de aproximadamente 70 a aproximadamente 200 micrómetros, de mayor preferencia de aproximadamente 75 a aproximadamente 150 micrómetros. El espesor de la capa de sellado por lo general es por lo menos de 10 micrómetros, de preferencia es por lo menos de 20 micrómetros y aún de manera especialmente preferida es por lo menos de 30 micrdmetros. Puesto que el polímero usado para la capa de sellado también se puede
utilizar para proporcionar el espesor deseado de la película, en algunos casos habrá presentes capas de sellado muy gruesas tales como en el caso de la estructura de tres capas . La película termoplástica_ apropiada para usarse en la fabricación de bolsas de almohada de conformidad con la presente invención generalmente se obtiene mediante coextrusión. La película no se alarga ni orienta por lo menos intencionalmente. Una ligera orientación, llamada orientación accidental puede estar presente, dependiendo del método de producción empleado. Un método preferido de fabricación del mismo" es el método de soplado en caliente. Alternativamente, es posible usar también un método de extrusión de moldear, ya sea a través de una matriz redonda, de preferencia a través de una matriz plana. El método de extrusión de moldeado permite también obtener la película mediante revestimiento por extrusión.
En una modalidad especialmente preferida, la película se obtendrá mediante la técnica de aplastamiento de burbuja que proporciona el aplastamiento de la burbuja obtenida mediante el método de soplado en caliente, cuando la resina al interior está todavía caliente, y prensándola a fin de obtener una sola cinta continua con el espesor -del doble de aquél de la película extruida de un número de
capas con dos capas de PVDC separadas. Esta película preferida, por ejemplo, puede comprender 6, 8 o 10 capas, de preferencia 6 o 10. Para mejorar la adhesión entre las dos capas internas de la película co-extruida de la burbuja, de preferencia se emplea un copolímero de etileno y acetato- de vinilo con una alto contenido de VA, tal como un copolímero de etileno y de acetato de vinilo con de aproximadamente 16 por ciento a aproximadamente 35 por ciento en peso de VA, de preferencia de aproximadamente 18 por ciento a aproximadamente 72 por ciento en peso de VA, de mayor preferencia de aproximadamente 22 por ciento a aproximadamente 28 por ciento en peso de VA. Las películas obtenidas mediante este método son particularmente apropiadas como una reposición de PVC en la fabricación de bolsas de almohada. La presencia de dos capas de PVDC separadas mejora además el equilibrio deseado de entre la rigidez y flexibilidad, mientras que el costo de fabricación se reduce debido a que se evita el paso de separación de capas. Un segundo objeto de la presente invención por lo tanto, es una película termoplástica simétrica con un número par de capas, capas externas que comprenden " un copolímero de estireno y acetato de vinilo con de aproximadamente 14 por ciento a aproximadamente 28 .por ciento en peso de VA, y dos capas internas de PVDC
separadas mediante por lo menos dos capas contiguas que comprenden un copolímero de etileno y acetato de vinilo. De preferencia, la estructura simétrica tendrá, un espesor por lo menos de aproximadmente 50 micrómetros, de mayor preferencia por lo menos de aproximadamente 70 micrómetros y aún de manera especialmente preferida por lo menos de aproximadamente 75 micrómetros. En una modalidad preferida, por lo menos dos capas contiguas entre las dos capas de PVDC en la estructura simétrica, comprenden un copolímero de etileno y acetato de vinilo con de aproximadamente 16 por ciento a aproximadamente 15 por ciento en peso de VA, de preferencia de aproximadamente 18 por ciento a aproximadamente 32 por ciento en ciento de . VA, de mayor preferencia de aproximadamente 22 por ciento a aproximadamente 8 por ciento en peso de VA. Las estructuras simétricas preferidas comprenderán capas externas de un copolimero de etileno y acetato de vinilo con de aproximadamente 14 por ciento a aproximadamente 28 por. ciento en peso de VA, y dos capas internas de PVDC, separadas mediante por lo menos dos capas contiguas de un copolímero de etileno y acetato de vinilo con de aproximadamente 22 por ciento a aproximadamente 28 por ciento en peso de VA.
Un tercer objeto de la presente invención es una película termoplástica simétrica con un número par de capas, las capas externas comprendiendo un copolímero de etileno y acetato de vinilo con de aproximadamente 14 por ciento a aproximadamente 28 por ciento en peso de VA, y dos capas internas de PVDC separadas mediante por lo menos _dos capas contiguas que comprenden un copolímero de estireno y acetato de vinilo, cuando se obtiene mediante el proceso de burbuja aplastada. En la fabricación de las bolsas de almohada .con el material termoplástico de conformidad con la presente invención, puede usarse cualquier máquina de VFFS que esté equipada con un equipo de sellado y de RF, tal como por ejemplo, aquellas que pueden obtenerse comercialmente de Thimmonier o Sertic. En principio, sin embargo, cualquier máquina de VFFS convencional se puede adaptar a la fabricación de bolsas de almohada sellables. por RF equipándolas simplemente con un aparato de soldadura, tal como aquellos que pueden obtenerse comercialmente de v,g. Colpitt, Cosmos o Kiefel. Mientras que el sello longitudinal se puede obtener ya sea mediante un sello térmico convencional o mediante un sello de RF, el sello transversal siempre se obtiene mediante un sello de RF. En la práctica real, el sello de RF se obtiene aplicando una presión a las dos
cintas continuas de pelicula que van a soldarse juntas, v.g. por medio de un par de barras, y soldando las dos cintas continuas juntas mediante RF a una" Trecuencia_.de aproximadamente 27 MHz, que es la frecuencia usual que se proporciona en los aparatos de soldadura de RF. La temperatura de las barras se puede variar - de aproximadamente temperatura ambiente hasta tan elevada como sea posible siempre y cuando la película no se pegue a las mismas. En principio, sería preferible, .tener barras calentadas ya que esto acortaría el tiempo de soldadura. Mientras que con PVC las barras se mantienen a temperatura ambiente debido a que el PVC comienza a pegarse a temperaturas justamente por encima de. la temperatura ambiente, con las películas termoplásticas de conformidad con la presente invención que tienen capas externas de EVA, la tempetataa de las barras puede aumentarse apropiadamente hasta de 70°C a 80°C. El tiempo de soldadura es — como se indica en lo que antecede — una función de la temperatura de las barras, pero también de la presión aplicada, del. espesor de la película, etc. Típicamente puede usarse un tiempo de soldadura de aproximadamente 0.5 a aproximadamente 3 segundos, y la presión hasta aproximadamente 6 atmósferas, de preferencia, hasta 5 atmósferas. .Las condiciones de soldadura óptimas, sin
embargo, pueden ajustarse fácilmente mediante .un operario experto. La película de conformidad con la presente invención, sin embargo, se puede emplear en la fabricación de bolsas de almohada en cualquier tipo de máquina que puede usarse para este objeto. Un cuarto objeto de la presente invención es. un método de empaquetar un producto fluente en una bolsa de almohada usando una película soldable mediante RF, caracterizada porque la película moldeable por RF es una película termoplástica de capas múltiples con la capa externa sellable por RF de EVA conteniendo de aproximadamente 14 por ciento a aproximadamente 28 por ciento en peso de VA y una capa de PVDC. En una modalidad preferida de este método de empaquetado, el producto fluente se empaca en una bolsa de almohada por medio de la máquina de VFFS . La invención se _ describirá ahora haciendo referencia a los siguientes ejemplos que se destinan a ser ilustrativos de algunas modalidades preferidas de las películas termoplásticas, particularmente apropiadas para la fabricación de bolsas de almohada, para el empaquetado de productos fluentes. Estos ejemplos no deben interpretarse como una limitación para el alcance de la presente invención.
Los índices de Flujo de Fusión (MFI) se miden mediante el Método D-1238 de la Sociedad Americana para el Ensayo de Materiales, Condición E, 190°C/2.16 kilogramos, y se dan a conocer en gramos por 10 minutos. Las densidades se han medido mediante el Método D
792 de la Sociedad Americana para el Ensayo de Materiales.
Las temperaturas de fusión, si no se indica de otra manera, se han determinado mediante DSC siguiendo, el Método D-3418 de la Sociedad Americana para el Ensayo de Materiales (segundo calentamiento - 10°C por minuto) . Se .evalúa el. OTR a 23°C y 0 por ciento o 100 por ciento de humedad relativa de acuerdo con el Método D-3985 de la Sociedad Americana para el Ensayo de Materiales usando un instrumento OX-TRAN de Mocon. - El MVTR se mide mediante el Método F-1249 de la
Sociedad Americana para el Ensayo de Materiales, usando un instrumento Permatran W-1 de Mocon.
Ejemplo 1
Se obtiene una película de 3 capas mediante soplado en caliente que tiene la siguiente estructura:
A/B/A, eñ donde A es un cspolímero de etileno y acetato de vinilo con 18 por ciento en peso de VA, MFI = 0.7 gramos/10', temperatura de fusión = 87°C (Elvax™ 3165 .que
puede obtenerse comercialmente de DuPOnt) que comprende aproximadamente 0.3 por ciento de sílice y aproximadamente 0.5 por ciento de erucamida, y es de un espesor de aproximadamente 42 micrómetros; B es una capa de espesor de 3 micrómetros de PVDC (VDC/VC) que contiene aproximadamente 7 por ciento en peso de aceite de frijol de soya epoxidado, aproximadamente 1 por ciento en peso de hidrocalcita de aproximadamente 0.3 por ciento en peso de una absorción de luz ultraviolea.
Ejemplo 2
Se obtiene una película de 5 capas mediante soplado en caliente que tiene la siguiente estructura: A/C/B/C/A, en donde las resinas empleadas para las capas A y B y los aditivos comprimidos en las mismas se definen en el Ejemplo 1 y C es un copolímero de etileno y acetato de vinilo con de aproximadamente 25 por ciento en peso de VA, MFI = 4 gramos/10', temperatura de fusión = 72°C (Evatane™ 2803 que puede obtenerse comercialmente de Elf Atochem) . El espesor total de la estructura era de 75 micrómetros con una relación de capa de 5/2/1/2/5.
Ejemplo 3
Se obtiene una película de 5 capas mediante soplado en caliente que tiene la siguiente estructura: A/C/B/C/A, en donde las resinas empleadas para las capas A y B y C, y los aditivos contenidos en las mismas son como se define en el Ejemplo 2. El espesor total de _ la estructura era de 140 micrómetros, con una relación de capa de 5/1/2/1/5.
Ejemplo 4
Una película de 5 capas blanca_y brillante que tiene la siguiente estructura: A'/C/B/C/A, en donde A, B y C son como s.e define en el Ejemplo 2 y A' corresponde a A con la adición del 6 por ciento _ en peso de una mezcla básica de pigmento blanco (60 por ciento en peso de Ti02, 40 por -ciento en peso del portador del copolímero de etileno y acetato de vinilo) se obtiene mediante soplado en caliente.
Ejemplo 5
Se obtiene una película de 10 capas co-extruyendo una película de 5 capas que tiene la estructura A/C/B/C/C, en donde A, B y C son como se define en el Ejemplo 1 y en el Ejemplo 2, mediante el método de soplado en caliente y
luego aplastando el tubo durante el enfriamiento en la máquina de enrollamiento por medio de cilindros de presión de aplastamiento. La película final tenía la siguiente estructura: A/C/B/C/C/C/C/B/C/A, de un espesor total de 130 micrómetros y una relación de capas de 10/5/1/5/10/10/5/1/5/10. El OTR de su estructura es de 115 centímetros cúbicos/metro cuadrado. d. atmósfera.
Ejemplo 6
Se obtiene una película de 10 capas que tiene la estructura de A' /C/B/C/C/C/C/B/C/A' siguiendo el procedimiento del Ejemplo 5, pero reemplazando la resma A con A', como se define en el Ejemplo 4.
Ejemplo 7
Se repite el procedimiento del Ejemplo 5 reemplazando B con B' que es PVDC (VDC-VC) que comprende 10 por ciento en peso de aceite de frijol de soya epoxidado, 1 por ciento en peso de hidrotalcita, y 0.3 por ciento en peso de un agente de absorción de luz ultravioleta. La película de 10 capas final, de espesor de 130 micrómetros, tiene la siguiente estructura A/C/B' /C/C/C/C/B' /C/A en
donde la relación del espesor entrevias capas es como en el Ej emplo 5. El OTR de esta estructura es de 141 centímetros cúbicos/metro cuadrado .d. atmósfera. - -
Ejemplo 8
Se repite el procedimiento del Ejemplo 5 reemplazando B con B' ' que es PVDC (VDC-VC) que comprende 4 por ciento en peso de aceite de frijol de soya epoxidado, 1 por ciento en peso de hidrotalcita, 0.3 por ciento en peso de un agente de absorción de luz ultravioleta y aproximadamente 5 por ciento en peso de un EVA modificado (Elvaloy™ 742, que puede obtenerse comercialmente de DuPont) . La película de 10 capas final, de espesor de 130 micrómetros, tiene la siguiente estructura A/C/B" /C/C/C/C/B" /C/A en donde la relación de espesor entre las capas es como en el Ejemplo 5. El OTR de esta estructura es de 199 centímetros cúbicos/metro cuadrado. d. atmósfera.
Ejemplo 9
Se repite el procedimiento del Ejemplo 5 reemplazando B con B' ' ' que es PVDC (VDC-VC) que comprende
4 por ciento en peso de aceite de frijol de soya epoxidado, 1 por ciento en peso de hidrotalcíta, 0.3 por ciento en peso de un agente de absorción de luz ultravioleta y aproximadamente 10 por ciento en peso de un EVA modificado (Elvaloy™ 742, que puede obtenerse comercialmente de DuPont) . La película de 10 capas final, de espesor de 130 micrómetros, tiene la siguiente estructura A/C/B" '/C/C/C/C/B" '/C/A en donde la relación del espesor entre las capas es como en el Ejemplo 5. El OTR de esta estructura es de 394 centímetros cúbicos/metro cuadrado. d. atmósfera.
Ejemplo 10
Se ha obtenido una película de 5 capas que tiene la estructura de A/C'/B/C'/A mediante el siguiente procedimiento del Ejemplo 2 pero usando C , una poliolefina injertada con anhídrido en un copolímero de etileno y acetato de vinilo (Plexar™ 107 que puede obtenerse comercialmente de Quantum) , en vez de la resina C.
Ejemplo 11
Se obtiene una película de 10 capas que tiene_ la estructura de A" /C/B/C/C/C/C/B/C/A" siguiendo el
procedimiento del Ejemplo 5 pero reemplazando A por A' ' que es una mezcla de A y 20 por ciento en peso de una mezcla básica que comprende 40 por ciento en peso de A como el portador y el 60 por ciento en peso restante de una mezcla de Ti?2, CaC03, sílice y erucamida. El espesor de las dos capas de PVDC combinadas es de 8 micrómetros, aquel de cada uno de las dos capas externas es de 40 micrómetros, y el espesor de la película de 10 capas totales es de .130 mierómetros.
Ejemplo 12
Se repite el procedimiento del Ejemplo 9 aumentando la cantidad de EVA modificado de 10 por ciento en peso a 25 por ciento en peso. El OTR de esta estructura es de aproximadamente 1,000 centímetros cúbicos por metro cuadrado. d. atmósfera.
Ejemplo 13
Una película de 7 capas que tiene la estructura de A/D/C'/B/C /D/A en donde A, B y C son como se define en los Ejemplos 1 y 10, y D es un copolímero de etileno y octeno-1, con d = 0.920, MFI de 1 gramo/10', y temperatura de fusión = 124°C (Dowlex™ 2045E que puede obtenerse
comercialmente de Dow) , se obtiene mediante la técnica de soplado en caliente. El espesor total es de 120 micrómetros y la relación de la capa es de 9/2/2/2/2/2/9.
Ejemplo 14
Se obtiene una película de 10 capas que tiene la estructura de A" /C/Blv/C/C/C/C/Blv/C/A'_' siguiendo el procedimiento del Ejemplo 5 pero reemplazando A por A" que es una mezcla de A y 20 por ciento en peso de una mezcla básica que comprende 40 por ciento en peso de A como el portador y el 60 por ciento en peso restante de una mezcla de Ti02, CaC03, sílice y erucamida, y B con Bl" que es PVDC (VDC-V) que comprende 4 por ciento en peso de aceite de frijol de soya epoxidado, 1 por ciento en peso de hidrotalcita, y 0.3 por ciento en peso de un agente de absorción de luz ultravioleta. El espesor de las dos capas de PVDC combinadas es de 20 micrómetros, aquel de cada .una de las dos capas externas es de 30 micrómetros, y el espesor de la película de 10 capas total es de 130 micrómetros . El OTR de la estructura anteriormente citada a 0 por ciento y 100 por ciento de Humedad Relativa es de 13 y 14 centímetros cúbicos por metro cuadrado. atmósfera. día, respectivamente.
El MVTR de la película anteriormente citada a 38°C y 98 por ciento de Humedad Relativa fue de 4.7 gramos por metro cuadrado.
Ejemplo 15
Siguiendo esencialmente el mismo procedimiento del Ejemplo anterior pero variando el espesor de las capas externas de 30 micrómetros a 25 micrómetros, y aquel de las capas internas C a 5 micrdmetros, cada uno, se obtiene una película de 10 capas de espesor de 100 micrómetros con una relación de capa de 5/1/2/1/1/1/1/2/1/5.
Ejemplo 16
Siguiendo esencialmente el mismo procedimiento del Ejemplo 14 pero reemplazando A'' con A como en el
Ejemplo 1, se obtiene una película de 10 capas de altas propiedades de barrera, de 130 micrómetros de espesor, con la siguiente estructura A/C/B"/C/C/C/C/Biv/C/A.
Ejemplo 17
Se usó la película del Ejemplo 14 (de ancho.de 160 milímetros) en una máquina de _VFFS Thimmonier para la
fabricación de bolsas de 250 centímetros cúbicos llenadas con un suavizador. Tanto del sello longitudinal (un sello de traslape de un ancho de aproximadamente 8 milímetros) y los sellos tranversales se fabricaron mediante un sellador de RF que funciona a 27.12 Mhz. La línea estaba funcionando a aproximadamente 45 bolsas por minuto. La resistencia del sello de las bolsas obtenidas de esta manera se evaluó colocando la bolsa entre dos placas de acero inoxidable horizontales paralelas y aumentando la presión aplicada a aquella superior hasta que se rompe la bolsa. Esta prueba se llevó a cabo en las bolsas dos horas después de su fabricación y las bolsas mostraron que resistían la presión aplicada hasta 250 kilogramos. La misma prueba, repetida después del almacenamiento de las bolsas durante 3 meses a temperatura ambiente, no muestra diferencia significativa estadísticamente confirmando por lo tanto que a diferencia con PVC, con las estructuras de conformidad con la presente invención no hay deterioración de las propiedades mecánicas del material de empaquetado con el transcurso del tiempo. La apariencia de las bolsas después de 3 meses de almacenamiento es casi idéntica a aquella de las bolsas originales. Las bolsas de almohada de PVC se emplean en la actualidad para el empaquetado de productos que no son alimenticios fluentes, generalmente líquidos o pastosos,
tales como los productos para higiene personal, por ejemplo, jabones, champús, cremas, lociones, etc. y productos del hogar tales como detergentes, soluciones químicas, etc. El uso de PVC en la fabricación de bolsas de almohada para productos alimenticios, debido a la migración de los plastificantes hacia el producto, de hecho, sería inaceptable. Por el contrario, con las películas descritas en la presente solicitud, es posible emplear la escala de productos que pueden empaquetarse incluyendo también productos alimenticios, tales como salsas frías o calientes, cremas, sopas y productos semejantes. Las propiedades de barrera al gas y al olor elevadas y medianas podrían lograrse modificando la capa(s) de PVDC.
Claims (15)
1. Una bolsa de almohada que contiene un producto, fluente caracterizada porque el material de 5 empaquetado es una película de capas múltiples termoplástica que comprende una capa externa sellable por RF de un copolímero de etileno y acetato de vinilo con de aproximadamente 14 por ciento a aproximadamente 28 por ciento en peso de VA y una capa de PVDC. 10
2. La bolsa de almohada de la reivindicación 1, en donde la película de capas múltiples termoplástica es de aproximadamente 50 micrómetros a aproximadamente 250 micrómetros, de preferencia de aproximadamente _ 70 micrómetros a aproximadamente 200 micrdmetros, y de mayor 15 preferencia de aproximadamente 75 micrómetros a aproximadamente 150 micrómetros de espesor.
3. La bolsa de almohada de la reivindicación 1, en donde el copolimero de etileno y acetato de etilo contiene de aproximadamente 16 por ciento a aproximadamente 20 22 por ciento en peso de VA.
4. La bolsa de almohada de la reivindicación 2, en donde la capa externa sellable mediante RF es por lo menos de un espesor de aproximadamente 10 micrómetros, de preferencia de. un espesor de por lo menos aproximadamente 20 micrómetros y de mayor preferencia de un espesor de por lo menos aproximadamente 30 micrdmetros.
5. La bolsa de almohada de la reivindicación 1, en donde la película tiene un OTR menort de 50 centímetros cúbicos por _ metro cuadrado. d. atmósfera cuando se mide a 23°C y de 0 por ciento a 100 por ciento de humedad relativa, y un MVTR menor o igual a 25 gramos por metro cuadrado. d cuando se mide a 38°C y 98 por ciento de humedad relativa.
6. La bolsa de almohada de la reivindicación 5, en donde el espesor de la capa de PVDC o si más de una capa de PVDC está presente, la suma del espesor de las capas de PVDC es de aproximadamente 3 a aproximadamente 25 micrómetros.
7. La bolsa de almohada de la reivindicación 1, en donde el material de empaquetado tiene OTR por lo menos de aproximadamente 1000 centímetros cúbicos por metro cuadrado, d. atmósfera, de preferencia de por lo menos 120 centímetros cúbicos por metro cuadrado. . atmósfera, y aún de manera especialmente preferida de por lo menos de 150 centímetros cúbicos por metro cuadrado. d. atmósfera.
8. La bolsa de almohada de la reivindicación 7, en donde el espesor de la capa de PVDC, o si más de una capa de PVDC está presente, la suma de espesor de las capas de PVDC es de aproximadamente 1 a aproximadamente 10 micrómetros.
9. Una película termoplástlca simétrica con- un número par de capas co capas externas que comprenden un copolímero de etileno y acetato de vinilo con de aproximadamente 14 por ciento a aproximadamente 28 por ciento en peso de VA, y dos capas internas de PVDC separadas mediante por lo menos dos capas contiguas que comprenden copolimeros de etileno y de acetato de vinilo.
10. La película termpoplástica simétrica de la reivindicación 9, que es de aproximadamente 50 micrómetros a aproximadamente 250 micrómetros, de~ . preferencia de aproximadamente 70 micrdmetros a aproximadamente .200 micrómetros, y de mayor preferencia de aproximadamente 75 micrdmetros a aproximadamente 150 micrómetros de espesor.
11. Una película termpoplástica simétrica con capas externas que comprenden un copolímero de etileno y acetato de vinilo con de aproximadamente 14 por ciento a aproximadamente 28 por ciento en peso de VA y dos capas internas de PVDC, cuando se obtienen mediante el proceso de burbuja aplastada.
12. La película termpoplástica simétrica de la reivindicación 9, que comprende dos capas externas de un copolímero de etileno y acetato de vinilo que contienen aproximadamente 16 por ciento a aproximadamente 22 por ciento en peso de VA, dos capas de PVDC internas separadas mediante por lo menos dos capas contiguas que comprenden un copolímero de etileno y acetato de vinilo que contienen de aproximadamente 16 por ciento a aproximadamente 32 por- ciento en peso de VA.
13. La película simétrica de la reivindicacidn 12, en donde las capas internas de PVDC se separan mediante por lo menos dos capas contiguas que comprenden un copolímero de etileno y acetato de vinilo que contiene de aproximadamente 22 por ciento a aproximadamente 28 por ciento en peso de VA.
14. En un método para empaquetar un producto fluente en una bolsa de almohada en donde el método incluye un paso de sellado de RF, la mejora que comprende usar una película termoplástica de capas múltiples con una capa externa sellable mediante RF que comprende el copolímero-de etileno y acetato de vinilo que contiene de aproximadamente 14 por ciento a aproximadamente 28 por ciento en peso de VA, y una capa de PVDC, como la capa de empaquetado.
15. El método de la reivindicación 14, en donde el producto fluente se empaca por medio de una máquina- de VFFS.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
EP96117362.2 | 1996-10-29 | ||
EP97107254.1 | 1997-05-02 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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MXPA99003939A true MXPA99003939A (es) | 1999-10-14 |
Family
ID=
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