MXPA97004382A - Composicion en gel que contiene un compuestocarbonaceo - Google Patents

Abstract

La presente invención se refiere a una composición de gel que comprende un gel deóxido de metal y un componente carbonáceo seleccionado del grupo que consiste de:negro de humo, fibra de carbón, carbón activado, carbón grafítico y mezclas de los mismos, en donde el grupo carbonáceo se ha unido a por lo menos un grupo orgánico que comprende:a) al menos un grupo aromático o al menos un grupo alquilo de C1 a C12, y b) al menos un grupo iónico, al menos un grupo ionizable, o una mezcla de un grupo iónico y un grupo ionizable, en donde al menos uno de dichos grupos aromático o alquilo del grupo orgánico estádirectamente unido al componente carbonáceo.

Description

COMPOSICIÓN EN GEL QUE CONTIENE UN COMPUESTO CARBONACEO Campo de la Invención La presente invención se refiere a nuevas composiciones en gel. Antecedentes Los geles y procesos para producirlos son bien conocidos. Según se utiliza en la presente el término "gel" abarca aerogeles, xerogeles, hidrogeles y otros geles conocidos en la materia. El término "aerogel" se creó por S.S. Kistler en la Patente Estadounidense No. 2,188,007 y se utiliza generalmente para referirse a un gel que ha sido secado bajo condiciones supercriticas de temperatura/ presión. Los geles, en particular los aerogeles, se utilizan en una amplia variedad de aplicaciones, incluyendo aislamiento térmico y acústico, soportes y vehículos de catalizador, filtros y cribas moleculares y electrónicos. Los geles que tienen densidades de volumen inferiores son más ventajosos para utilizarse en muchas aplicaciones. Debido a sus densidades de volumen inferiores, los aerogeles se han convertido en el gel de elección para muchas aplicaciones. Sin embargo, según se establece arriba, los aerogeles se producen típicamente utilizando secado supercritico, el cual requiere del uso de equipo y condiciones de procesamiento relativamente caros. También es ventajoso para ciertas aplicaciones, tales como adsorbentes que utilizan geles que tienen densidades de volumen mayores. Sumario de la Invención La presente invención proporciona una nueva composición en gel que tiene propiedades de desempeño mejoradas en comparación con los geles conocidos hasta el momento. La composición en gel de la presente invención comprende : un componente carbonáceo unido a un componente en gel. El componente carbonáceo puede seleccionarse del grupo que consiste de: negro de humo de gas natural, fibras de carbón, carbonos activados y carbonos grafiticos que pueden unirse a un componente en gel. Si es necesario, el componente carbonáceo puede modificarse a fin de que el componente carbonáceo se una al componente en gel de la composición en gel de la presente invención. Preferentemente, el componente carbonáceo se modifica químicamente. La presente invención también incluye una nueva composición en gel que comprende: un componente en gel y un producto de negro de humo de gas natural que tiene unido al menos un grupo orgánico, comprendiendo el grupo orgánico: a) al menos un grupo aromático, y b) al menos un grupo iónico, al menos un grupo ionizable o una mezcla de un grupo iónico y un grupo ionizable, en donde al menos un grupo aromático del grupo orgánico se une directamente al negro de humo de gas natural. Los detalles con respecto al proceso para preparar el producto de negro de humo de gas natural, y las modalidades preferidas de la nueva composición en gel, se establecen en la siguiente Descripción Detallada de la Sección de Invención. La presente invención incluye además una nueva composición en gel que comprende: un componente en gel y un producto de negro de humo de gas natural que • tiene unido al menos un grupo orgánico, comprendiendo el grupo orgánico: a) al menos un grupo alquilo Ca-C?2, y b) al menos un grupo iónico, al menos un grupo ionizable o una mezcla de un grupo iónico y un grupo ionizable, en donde al menos un grupo alquilo del grupo orgánico se une directamente al negro de humo de gas natural. Los detalles con respecto al proceso para preparar el producto de negro de humo de gas natural, y las modalidades preferidas de la nueva composición en gel, se establecen en la siguiente Descripción Detallada de la Sección de Invención. Los componentes en gel adecuados para utilizarse en las composiciones en gel de la presente invención incluyen geles de óxido de metal tales como geles de silice, geles de titanio, geles de aluminio y lo similar; y geles poliméricos, tales como geles de resorcinol-formaldehido (R-F) , geles de melamina formaldehido (M-F) , geles de fenol-furfural (P-F) y lo similar. El componente en gel preferido es un gel de óxido de metal. La cantidad de componente carbonáceo incluido en las composiciones en gel dependerán del uso final propuesto de la composición en gel. Generalmente, pueden utilizarse cantidades de 1-99% en peso del componente carbonáceo en la composición en gel de la presente invención. Cuando es deseable producir una composición en gel que tenga una densidad de volumen inferior se utilizan cantidades de 1-50% en peso, preferentemente de 10-20% en peso, del componente carbonáceo en la composición en gel de la presente invención. De manera alternativa, cuando es deseable producir una composición en gel que tenga una densidad de volumen mayor, se utilizan cantidades de 50-99% en peso, preferentemente de 75-85% en peso, del componente carbonáceo en la composición en gel de la presente invención. Según se utiliza en la presente, "densidad de volumen" se refiere a la masa de una partícula de gel dividida entre el volumen total de la partícula. Las composiciones en gel de la presente invención pueden utilizarse de manera ventajosa en aplicaciones conocidas para aquellos de experiencia ordinaria en la materia para composiciones en gel. En particular, las composiciones en gel de la presente invención pueden utilizarse en aplicaciones que incluyen lo siguiente: Aislamiento, que incluye aislamiento térmico, eléctrico y acústico. Aditivos Particulados, que incluyen productos para opacificar, espesantes, materiales de relleno y agentes de reforzamiento. Adsorbentes Soportes de Catalizador Membranas Filtros Detectores de Radiación Recubrimientos, incluyendo recubrimientos resistentes al calor Dieléctricos, incluyendo dieléctricos bajos en K. Los detalles adicionales con respecto a las composiciones en gel de la presente invención, su preparación y sus usos se establecen en la siguiente Descripción Detallada de la Sección de Invención. Las ventajas de las composiciones en gel de la presente invención se volverán más aparentes a aquellos de experiencia ordinaria en la materia a partir de la siguiente descripción más detallada.

Breve Descripción de los Dibujos La figura 1 es una fotografía por microscopio electrónico para examen minucioso (SEM) de una superficie de fractura de la composición en gel, secada a partir de heptano, producida en el Ejemplo 5. La figura 2 es una fotografía por SEM de una superficie de fractura de la composición en gel, secada a partir de heptano, producida en el Ejemplo 8. La figura 3 es una fotografía por SEM de una superficie de fractura de la composición en gel, secada a partir de heptano, producida en el Ejemplo 14. La figura 4 es una fotografía por SEM de una superficie de fractura de la composición en gel, secada a partir de heptano, producida en el Ejemplo 18. La figura 5 es una fotografía por SEM de una superficie de fractura de la composición en gel, secada a partir de heptano, producida en el Ejemplo 19. La figura 6 es una fotografía por SEM de una superficie de fractura de la composición en gel, secada a partir de heptano, producida en el Ejemplo 20. La figura 7 es una fotografía por SEM de una superficie de fractura de la composición en gel, secada a partir de heptano, producida en el Ejemplo 21. La figura 8 es una fotografía por SEM de una superficie de fractura de la composición en gel, secada a partir de heptano, producida en el Ejemplo 22. Descripción Detallada de a Invención Como se establece arriba, la composición en gel de la presente invención comprende: un componente carbonáceo unido a un componente en gel. Las figuras acompañantes de fotografías por microscopio electrónico para examen minucioso se proporcionan para ilustrar componentes carbonáceos particulares unidos a un componente en gel. La figura 1 es un SEM de una superficie de fractura de una composición en gel que no incluye un componente carbonáceo. La figura 2 es un SEM de una superficie de fractura de una composición en gel que incluye un componente carbonáceo que no se une al componente en gel . En contraste, la figura 3 es un SEM de una superficie de fractura de una composición en gel que incluye un componente carbonáceo que se une al componente en gel. Una explicación más detallada de las figuras 1-3 y una explicación de las figuras 4-8 restantes, se establece abajo en la sección de Ejemplos. Además, las características de desgaste de las composiciones en gel de la presente invención, en donde el componente carbonáceo se une al componente en gel, son inferiores a las de las composiciones en gel comparables en donde el componente carbonáceo no se une al componente en gel. Los detalles adicionales con referencia al desgaste se establecen en la si?naiente sección de Ejemplos. El componente carbonáceo de la composición en gel de la presente invención puede seleccionarse del grupo que consiste de: negros de humo de gas natural unibles a un componente en gel, fibras de carbón unibles a un componente en gel, carbonos activados unibles a un componente en gel y carbonos grafiticos unibles a un componente en gel. Ciertos componentes carbonáceos no se unirán a un componente en gel a menos que se modifiquen. Preferentemente, el componente carbonáceo se modifica químicamente de la siguiente manera. Un componente carbonáceo unible puede prepararse al reaccionar un componente carbonáceo con una sal de diazonio en un medio de reacción líquido para unir al menos un grupo orgánico a la superficie del componente carbonáceo. El medio de reacción preferido incluye agua, cualquier medio que contiene agua, y cualquier medio que contiene alcohol. El agua es el medio más preferido. Los componentes carbonáceos modificados y los diversos métodos para su preparación se describen en la solicitud de patente Estadounidense titulada "Reacción de Negro de Humo de gas natural con Sales de Diazonio, Productos de Negro de Humo de gas natural Resultantes y Sus Usos", presentada el 15 de Diciembre de 1994, el mismo día que la presente solicitud, e incorporada en la presente para referencia. Los componentes carbonáceos modificados y los diversos métodos para su preparación también se describen en la solicitud de patente Estadounidense titulada "Reacción de Materiales de Carbón con Sales de Diazonio y Productos de Carbón Resultantes" presentada el 15 de Diciembre de 1994, el mismo día que la presente solicitud, y también incorporada en la presente para referencia. Un método para preparar componentes carbonáceos unibles, para utilizarse en las composiciones en gel de la presente invención, se describe en el siguiente párrafo con referencia al negro de humo de gas natural como el componente carbonáceo. Podrían llevarse a cabo métodos similares para preparar componentes carbonáceos unibles diferentes al negro de humo de gas natural. Para preparar negro de humo de gas natural unible, la sal de diazonio necesita ser lo suficientemente estable para permitir la reacción con el negro de humo de gas natural. De esta manera, la reacción puede llevarse a cabo con algunas sales de diazonio, consideradas de otro modo inestables y unidas a la descomposición. Algunos procesos de descomposición pueden competir con la reacción entre el negro de humo de gas natural y la sal de diazonio y pueden reducir el número total de grupos orgánicos unidos al negro de humo de gas natural. Además, la reacción puede llevarse a cabo a temperaturas elevadas donde muchas sales de diazonio pueden ser susceptibles de descomposición. Las temperaturas elevadas también pueden incrementar ventajosamente la solubilidad de la sal de diazonio en el medio de reacción y mejorar su manejo durante el proceso. Sin embargo, las temperaturas elevadas pueden dar como resultado cierta pérdida de la sal de diazonio debido a los otros procesos de descomposición. El negro de humo de gas natural puede hacerse reaccionar con una sal de diazonio cuando se presenta como una mezcla acuosa, fácilmente agitada, diluida, o en la presencia de la cantidad apropiada de agua para la formación de granulo de negro de humo de gas natural. Si se desea, pueden formarse granulos de negro de humo de gas natural utilizando una tecnología de granulación convencional . Un conjunto preferido de grupos orgánicos que pueden unirse al negro de humo de gas natural son grupos orgánicos substituidos con un grupo iónico o ionizable como un grupo funcional. Un grupo ionizable es uno que es capaz de formar un grupo iónico en el medio de uso. El grupo iónico puede ser un grupo aniónico o un grupo catiónico y el grupo ionizable puede formar un anión o un catión. Los grupos funcionales ionizables que forman aniones incluyen, por ejemplo, grupos acídicos o sales de grupos acídicos. Por consiguiente, los grupos orgánicos incluyen grupos derivados de ácidos orgánicos. Preferentemente, cuando contiene un grupo ionizable que forma un anión, tal grupo orgánico tiene a) un grupo aromático o un grupo alquilo C1-C12 y b) al menos un grupo acídico que tiene un pKa de menos de 11, o al menos una sal de un grupo acídico que tiene un pKa de menos de 11, o una mezcla de al menos un grupo acídico que tiene un pKa de menos de 11 y al menos una sal de un grupo acídico que tiene un pKa de menos de 11. El pKa del grupo acídico se refiere al pKa del grupo orgánico como un todo, no solo el substituyente acídico. Más preferentemente, el pKa es menor de 10 y más preferentemente menor de 9. Preferentemente, el grupo aromático o el grupo alquilo C?~ C12 del grupo orgánico se une directamente al negro de humo de gas natural. El grupo aromático puede además substituirse o no substituirse, por ejemplo, con grupos alquilo. El grupo alquilo C1-C12 puede ramificarse o no ramificarse y es preferentemente etilo. Más preferentemente, el grupo orgánico es un grupo fenilo o naftilo y el grupo acídico es un grupo de ácido sulfónico, un grupo de ácido sulfínico, un grupo de ácido fosfónico, o un grupo de ácido carboxílico. Los ejemplos incluyen -COOH, -SO3H y -PO3H2, y sus sale, por ejemplo -COONa, -COOK, -COO"NR4+, -S03Na, -HP03Na, -S03"NR4+, y P03Na2, donde R es un grupo alquilo o fenilo. Los substituyentes ionizables particularmente preferidos son -COOH y -S03H y sus sales de sodio y de potasio. Más preferentemente, el grupo orgánico es un grupo sulfofenilo substituido o no substituido o una sal del mismo; un grupo fenilo (polisulfo) substituido o no substituido o una sal del mismo; un grupo sulfonaftilo substituido o no substituido o una sal del mismo; o un grupo naftilo (polisulfo) substituido o no substituido o una sal del mismo. Un grupo sulfofenilo substituido preferido es un grupo hidroxisulfofenilo o una sal del mismo. Los grupos orgánicos específicos que tienen un grupo funcional ionizable que forma un anión son p-sulfofenilo, 4-hidroxi-3-sulfofenilo, y 2-sulfoetilo . Las aminas representan ejemplos de grupos funcionales ionizables que forman grupos catiónicos y que pueden unirse a los mismos grupos orgánicos que se trataron arriba para los grupos ionizables que forman aniones. Por ejemplo, las aminas pueden protonarse para formar grupos de amoniaco en un medio acídico. Preferentemente, un grupo orgánico que tiene un substituyente de amina tiene un pKb de menos de 5. Los grupos de amoniaco cuaternario (-NR3+) y los grupos de fosfonio cuaternarios (-PR3+) también representan ejemplos de grupos catiónicos y pueden unirse a los mismos grupos orgánicos arriba tratados para los grupos ionizables que forman aniones. Preferentemente, el grupo orgánico contiene un grupo aromático tal como un grupo fenilo o naftilo y un grupo de amoniaco cuaternario o un grupo de fosfonio cuaternario. El grupo aromático se une preferentemente de manera directa al negro de humo de gas natural. Las aminas cíclicas cuaternizadas y las aminas aromáticas cuaternizadas también pueden utilizarse como el grupo orgánico. De esta manera, los compuestos de firidinio substituidos con N, tales como piridilo-metilo-N, pueden utilizarse a este respecto. Una ventaja de los productos de negro de humo de gas natural que tienen un grupo orgánico unido, substituido con un grupo iónico o ionizable es que los productos de negro de humo de gas natural pueden tener una dispersabilidad en agua incrementada con relación al negro de humo de gas natural no tratado correspondiente. En general, la dispersabilidad en agua de los productos de negro de humo de gas natural se incrementa con el número de grupos orgánicos unidos al negro de humo de gas natural que tiene un grupo ionizable o el número de grupos ionizables unidos a un grupo orgánico dado. De esta manera, el incremento del número de grupos ionizables asociados con los productos de negro de humo de gas natural deben incrementar su dispersabilidad en agua y permiten el control de la dispersabilidad en agua a un nivel deseado. Puede observarse que la dispersabilidad en agua de los productos de negro de humo de gas natural que contienen una amina como el grupo orgánico unido al negro de humo de gas natural, puede incrementarse mediante la acidificación del medio acuoso. Cuando se preparan productos de negro de humo de gas natural unibles, dispersables en agua, se prefiere que los grupos iónicos o ionizables se ionicen en el medio de reacción. La solución o mezcla de producto resultante puede utilizarse como esté o diluirse antes de utilizarse. De manera alternativa, los productos de negro de humo de gas natural pueden secarse mediante técnicas utilizadas para negros de humo de gas natural convencionales. Estas técnicas incluyen, pero no se limitan a el secado en hornos y estufas giratorias. Sin embargo, el sobresecado puede provocar una pérdida en el grado de dispersabilidad en agua. En el caso de que los productos de negro de humo de gas natural de arriba no se dispersen en el vehículo acuoso tan fácilmente como se desea, los productos de negro de humo de gas natural pueden dispersarse utilizando técnicas convencionalmente conocidas tales como molturación o trituración. En contraste a los pigmentos de negro de humo de gas natural convencionales, los productos de negro de humo de gas natural unibles, químicamente modificados, no son difíciles de dispersar en un medio acuoso. Los productos de negro de humo de gas natural unibles, químicamente modificados, no necesariamente requieren de un proceso de molturación convencional, ni son dispersantes básicamente necesarios para obtener una dispersión útil. Preferentemente, los productos de negro de humo de gas natural unibles, químicamente modificados, solamente requieren de una agitación o mezclado a bajo cizallamiento para dispersar fácilmente el pigmento en agua. La formación de granulos a partir de los productos de negro de humo de gas natural unibles se lleva a cabo preferentemente utilizando un método convencional de granulación por aguja, de proceso en húmedo. Las granulos resultantes se dispersan fácilmente en agua con una mínima agitación o mezclado por cizallamiento, reduciendo o evitando la necesidad de la molturación o el uso de un dispersante. La presente invención también incluye una nueva composición en gel que comprende: un componente en gel y un producto de negro de humo de gas natural que tiene unido al menos un grupo orgánico, comprendiendo el grupo orgánico a) al menos un grupo aromático, y b) al menos un grupo iónico, al menos un grupo ionizable o una mezcla de un grupo iónico y un grupo ionizable, en donde al menos un grupo _ aromático del grupo orgánico se une directamente al negro de humo de gas natural. Preferentemente, el grupo iónico o ionizable se selecciona del grupo que consiste de: un ácido carboxílico o una sal del mismo; un ácido sulfónico o una sal del mismo; y una sal de amoniaco cuaternario. Preferentemente, el grupo orgánico se selecciona del grupo que consiste de: un grupo sulfofenilo o una sal del mismo; • p-sulfofenilo o una sal del mismo; y carboxifenilo o una sal del mismo. Los productos de negro de humo de gas natural, adecuados para utilizarse en las diversas modalidades de esta composición en gel de la presente invención pueden producirse en la forma arriba descrita con referencia a la creación de un componente carbonáceo unible. La presente invención incluye además una nueva composición en gel que comprende: un componente en gel y un producto de negro de humo de gas natural que tiene unido al menos un grupo orgánico, comprendiendo el grupo orgánico a) al menos un grupo alquilo C1-C12, y b) al menos un grupo iónico, al menos un grupo ionizable o una mezcla de un grupo iónico y un grupo ionizable, en donde al menos un grupo alquilo del grupo orgánico se une directamente al negro de humo de gas natural. Preferentemente, el grupo iónico o ionizable se selecciona del grupo que consiste de: un ácido sulfónico de etano o una sal del mismo. Los productos de negro de humo de gas natural, adecuados para utilizarse en las diversas modalidades de esta composición en gel de la presente invención pueden producirse también en la forma arriba descrita con referencia a la creación de un componente carbonáceo unible. Las composiciones en gel de la presente invención pueden producirse mediante cualquier proceso conocido en la materia para la preparación de composiciones en gel. Por ejemplo, una composición en gel de la presente invención puede producirse mediante el siguiente método el cual se refiere a un sistema alcóxido: 1) Disolver un precursor del componente en gel deseado (un alcóxido en este ejemplo) en alcohol; 2) Añadir agua a la solución a fin de que la proporción molar de alcóxido y agua sea de aproximadamente 1; 3) Añadir un ácido a la solución resultante a fin de que la proporción molar de agua y ácido iguale a aproximadamente 1:0.0007 para producir una solución; 4) Añadir un componente carbonáceo a la solución; ) Añadir un catalizador (generalmente un ácido o una base) a la gelificación de inicio de la solución; 6) Madurar el gel resultante en un molde durante aproximadamente 24 horas a 50°C; 7) Enjuagar el gel resultante con agua para reemplazar el componente solvente con agua, y después madurar el gel en agua a temperatura elevada (hasta 100°C, preferentemente aproximadamente 70°C) durante 24 horas; 8) Enjuagar el gel madurado en solvente para escurrir el agua y reemplazar el agua con solvente; 9) Secar el gel resultante para formar una composición en gel de la presente invención. Los precursores de gel, adecuados para utilizarse en la composición en gel de la presente invención incluyen, pero no se limitan a precursores de gel de óxido de metal conocidos en la materia, tal como: Óxido de Metal Forma (s) como Precursor de Gel SÍO2 Alcóxido, Silicato de Sodio, Coloidal Ti02 Alcóxido, Coloidal Al2?3 Alcóxido, Coloidal, Aluminato de Sodio, Sales La elección de un precursor en particular se hace en base al tipo de gel deseado. Los detalles adicionales con referencia al proceso para elaborar una composición en gel de la presente invención y los procesos ejemplificativos se establecen abajo en la sección de Ejemplos. Como se establece en la sección precedente, las composiciones en gel de la presente invención pueden utilizarse para cualquier aplicación conocida para las composiciones en gel. Como se reconocerá por aquellos de experiencia ordinaria en la materia, si una composición en gel particular de la presente invención es deseable para utilizarse en una aplicación particular dependerá de las características de la composición en gel, tal como la cantidad de material carbonáceo incorporado en la composición y la densidad de volumen de la composición. Los usos ejemplificativos para las composiciones en gel de la presente invención incluyen, pero no se limitan a lo siguiente: Aplicaciones de Aislamiento Las composiciones en gel de la presente invención pueden ser utilizadas ventajosamente en aplicaciones de aislamiento térmico, eléctrico y/o acústico según se establece abajo. Aislamiento Térmico Una composición en gel de la presente invención puede incorporarse como material de relleno suelto en aislamiento térmico. Además, una composición en gel de la presente invención puede combinarse también con un material seleccionado del grupo que consiste de: silicato de calcio, una fibra mineral, un polvo de óxido metálico, una espuma de polímero, fibra de vidrio, y lo similar y la combinación incorporada en el aislamiento térmico. De manera alternativa, una composición en gel de la presente invención puede utilizarse al vacío en aislamiento térmico. Aislamiento Eléctrico Una composición en gel de la presente invención puede incorporarse en una composición de polímero propuesta para utilizarse como aislamiento eléctrico. Aislamiento Acústico Una composición en gel de la presente invención puede incorporarse como un material de relleno suelto en el aislamiento acústico. De manera alternativa, una composición en gel de la presente invención puede combinarse con otro material, tal como celulosa, o espuma de polímero y la combinación incorporada como material de relleno en el aislamiento acústico. Aplicaciones de Aditivo Particulado Las composiciones en gel de la presente invención pueden utilizarse como aditivos particulados, tales como espesantes, laminadores, materiales de relleno o agentes de reforzamiento. Los ejemplos de cada uno incluyen lo siguiente: Espesantes Una composición en gel de la presente invención puede utilizarse como un espesante en composiciones de pigmento y tintas de impresión. Las composiciones en gel no tóxicas de la presente invención también pueden utilizarse como un espesante en productos alimenticios. Laminadores El término "laminador" o "producto para opacificar" se refiere a una composición que opacificará o laminará el terminado de una pintura, barniz o película. Una composición en gel de la presente invención puede utilizarse como un laminador para lacas, barnices semi-satinados, esmaltes o películas vinílicas. Material de Relleno Una composición en gel de la presente invención puede utilizarse como un material de relleno en cementos, adhesivos y composiciones de caucho natural o sintético. Agente de Reforzamiento Una composición en gel de la presente invención también puede utilizarse como un agente de reforzamiento en composiciones de polímero, tales como guarniciones de frenos moldeadas y en composiciones de caucho natural o sintético . Adsorbente Una composición en gel de la presente invención puede utilizarse como un material para adsorción de líquido, gas o vapor.

Soporte de Catalizador Una composición en gel de la presente invención puede utilizarse como un soporte huésped para metal en polvo, o materiales catalíticos de óxido de metal. Membranas Una composición en gel de la presente invención puede utilizarse como un material para separaciones selectivas de líquido, gas o vapor. Filtros Una composición en gel de la presente invención puede utilizarse como un material de filtración para particulados. Detectores de Radiación Una composición en gel de la presente invención puede utilizarse para detectar la radiación en un detector de radiación tal como un detector de radiación Cherenkov. Recubrimiento Resistente al Calor Una composición en gel de la presente invención puede utilizarse, en forma de película delgada, como un recubrimiento de barrera térmica. Dieléctrico Bajo en K Una composición en gel de la presente invención puede utilizarse en materiales dieléctricos, por ejemplo como un material constante dieléctrico bajo. Como se reconocerá por aquellos de experiencia ordinaria en la materia a partir de la anterior lista de aplicaciones, las composiciones en gel de la presente invención pueden utilizarse en muchas, si no es que en todas, las aplicaciones que hasta el momento han utilizado las composiciones en gel convencionales. También se dará cuenta de que la lista anterior no es una lista exhaustiva, sino meramente representativa de los muchos usos potenciales para las composiciones en gel de la presente invención. La efectividad y ventajas de diversos aspectos y modalidades de la presente invención se ilustrarán de manera adicional mediante los siguientes ejemplos en donde se utilizaron los siguientes procedimientos de examinación. El área de la superficie de nitrógeno (N2SA) de los negros de humo de gas natural utilizada en los ejemplos, expresada como metros cuadrados por gramo (m2/g) se determinó de acuerdo a un Método A D3037 del procedimiento de prueba ASTM. El valor de adsorción de ftalato de dibutilo (DBP) de los negros de humo de gas natural utilizado en los ejemplos, expresado como milímetros por 100 gramos de negro de humo de gas natural (ml/100 g) , se determinó de acuerdo al procedimiento establecido en ASTM D2414. El tamaño de partícula básica promedio de los negros de humo de gas natural utilizado en los ejemplos, expresado como nanómetros (nm) , se determinó de acuerdo al procedimiento establecido en ASTM D3849. Las fotografías por microscopio electrónico para examen minucioso (SEM) se produjeron utilizando un Microscopio electrónico para examen minucioso Hitachi S570, producido y vendido por Hitachi Corporation. Cada una de las fotografías por SEM se tomó a un reglaje de 20 kilovoltios y una amplificación de 25,000. El residuo acuoso de los negros de humo de gas natural modificados y no modificados se determinó mediante el siguiente procedimiento. El negro de humo de gas natural (5 g) se agitó con 45 g de agua durante 5 minutos.

La dispersión resultante se vació a través una criba y se enjuagó con agua hasta que los enjuagues fueron incoloros. Se utilizó una criba de malla 325 a menos que se indique de otro modo. Después de secar la criba, el peso del residuo en la criba se determinó y expresó como un porcentaje del negro de humo de gas natural utilizado en la prueba. La densidad de volumen y el desgaste de las composiciones en gel se determinaron mediante los siguientes procedimientos: Densidad de Volumen Los geles se fundieron y formaron en moldes cilindricos. En todos los casos se preservó la forma cilindrica del gel después del secado. El volumen de gel total se determinó mediante la medición física de las dimensiones de un gel seco. La densidad de volumen se determinó al pesar el gel seco y dividirlo entre el volumen geométrico. En los casos donde no se mantuvo una geometría similar a una varilla, o como una verificación del método anterior, se empleó desplazamiento por mercurio. La densidad de volumen de las composiciones en gel medida por desplazamiento de mercurio se llevó a cabo como sigue. Una celda de vidrio, vacía, limpia, se llenó con mercurio a una altura específica y la celda se pesó. El mercurio se retiró entonces y la celda se limpió nuevamente. En seguida, una muestra de gel seco de peso conocido se colocó en la celda de vidrio y se añadió mercurio a la celda a la misma altura específica como antes. Se midió el peso de la celda que contiene el mercurio y la muestra. El peso del mercurio en ambos casos se convirtió entonces a un volumen en base a la densidad del mercurio. La diferencia entre el volumen de mercurio que llena una celda vacía y el volumen de mercurio que llena la celda que contiene una muestra se conoce como el volumen desplazado. Ya que el mercurio no humedece la muestra este volumen es igual al volumen total de la muestra. La densidad se determina entonces al dividir el peso de la muestra entre el volumen desplazado. Desgaste El desgaste de las composiciones en gel se midió de la siguiente manera. Un gel seco de tamaño específico (de aproximadamente 6 mm de diámetro y 25 mm de alto) se deslizó varias veces durante 2-3 pulgadas a lo largo de su longitud de 25mm contra una tela blanca, utilizando presión de la mano. El grado relativo de la deposición de carbón se comparó entonces con una escala gris generada por computadora calibrada.. La computadora genera varias sombras de gris y les asigna números que varían de 0 a 50 dependiendo del grado de gris. Según se incrementa el número de 0 a 50, también lo hace el grado relativo de gris. Después de que el gel se aplicó a la tela, se hizo una comparación visual entre el carbón depositado y el mapa por computadora y se asignó un número de escala gris de acuerdo con lo anterior. Los números inferiores correspondieron a menos desgaste. Los valores de desgaste en combinación con las fotografías por SEM se utilizaron para determinar si el material carbonáceo se encuentra unido al componente en gel. Los siguientes ejemplos ilustran métodos para modificar materiales carbonáceos y la producción de composiciones en gel, incluyendo composiciones en gel de la presente invención, a partir de un precursor de alcóxido y un precursor de silicato de sodio. Ejemplos Se utilizaron tres negros de humo de gas natural, CB-A, CB-B y CB-C en los siguientes ejemplos. Las propiedades analíticas de cada uno de los negros de humo de gas natural, según se determinaron por los procedimientos arriba descritos, fueron como se muestran en la Tabla 1 abajo: Tabla 1 - Propiedades Analíticas del Negro de Humo de Gas Natural Modificación de Materiales Carbonáceos Los Ejemplos 1-4 ilustran métodos para modificar materiales carbonáceos,, en negros de humo de gas natural particulares. Estos ejemplos establecen los procedimientos utilizados para producir los negros de humo de gas natural modificados, el CB-A Modificado, el CB-B Modificado, el CB- B Fenólico y el CB-C Modificado utilizados en los ejemplos restantes . Ejemplo 1 Este ejemplo ilustra la preparación de un producto de negro de humo de gas natural modificado que utiliza el negro de humo de gas natural designado como CB-A en la Tabla 1 de arriba. Se añadieron doscientos gramos de CB-A a una solución de 10.1 g de ácido sulfanílico y 6.23 g de ácido nítrico concentrado en 21 g de agua. Una solución de 4.87 g de NaN02 en 10 g de agua se añadió a la mezcla de rápida agitación. Se formó una sal interna de hidróxido de 4-sulfobenzenodiazonio in situ, la cual reaccionó con el negro de humo de gas natural. Después de 15 minutos, la dispersión se secó en un horno a 125 C. El producto de negro de humo de gas natural resultante se designó "CB-A Modificado" y es un negro de humo de gas natural que tiene grupos de 4-C6H4S03 unidos. Ejemplo 2 Este ejemplo ilustra la preparación de un producto de negro de humo de gas natural modificado que utiliza el negro de humo de gas natural designado como CB-B en la Tabla 1 de arriba. Se enfrió en hielo una solución preparada a partir de 36.2 g de ácido sulfanílico, 8.76 g de NaOH y 162 g de agua. Se añadieron veinte gramos de N02 con agitación y la suspención resultante se calentó a 75 C y se añadió sin demora a un granulador que contiene 300 g de CB-B. Después de la granulación durante tres minutos se añadieron 35 g de agua adicional. Después de la granulación durante dos minutos adicionales, el producto se retiró del granulador y se secó en un horno a aproximadamente 125°C. El producto tuvo un residuo de malla 325 de 0.14%, en comparación al 94% para el negro de humo de gas natural sin reaccionar. El producto de negro de humo de gas natural resultante se designó "CB-B Modificado" y es un negro de humo de gas natural que tiene grupos de 4-C6H4S03 unidos. Ejemplo 3 Este ejemplo ilustra la preparación de un producto de negro de humo de gas natural modificado diferente al Ejemplo 2, que utiliza el negro de humo de gas natural designado como CB-B en la Tabla 1 de arriba. Se disolvió un ácido sulfónico de 5-amino-2-hidroxibenzeno (1.89 g) en 100 g de agua caliente, 10 g de CB-B se añadieron y la mezcla se enfrió a temperatura ambiente. El HCl concentrado (1.18 g) se añadió y después se añadió una solución de 0.85 g de nitrito de sodio en agua, formando una sal de diazonio in situ, la cual reacciona con el negro de humo de gas natural. Después de agitar durante 15 minutos, la dispersión resultante se secó en un horno a 125 C. El producto tuvo un residuo de malla 325 de 0.06%, en comparación al 94% para el negro de humo de gas natural sin reaccionar. El producto de negro de humo de gas natural resultante se designó "CB-B Fenólico" y es un negro de humo de gas natural que tiene grupos de 4,3-C6H4(OH) (S03~) unidos . Ejemplo 4 Este ejemplo ilustra la preparación de un -producto de negro de humo de gas natural modificado que utiliza el negro de humo de gas natural designado como CB-C en la Tabla 1 de arriba. Doscientos gramos de CB-C se mezclaron en 2.8 L de agua. Se disolvió ácido sulfanílico (42.4 g) en la mezcla de agitación, y después se añadió una solución fría de 25.5 g de N02 en 100 g de agua con agitación rápida. Se formó una sal interna de hidróxido de 4- sulfobenzenodiazonio in situ, la cual reacciona con el negro de humo de gas natural. Se liberaron burbujas. Después de la agitación durante una hora, se introdujeron 5 g de N02 directamente en la mezcla. La dispersión se agitó durante 15 minutos, se dejó durante la noche y se secó en un horno a 130°C. El producto de negro de humo de gas natural resultante se designó "CB-C Modificado" y es un negro de humo de gas natural que tiene grupos de 4-C6H4S03 unidos. Como se ilustra en los siguientes ejemplos, los negros de humo de gas natural modificados, CB-A Modificado, CB-B Modificado, CB-B Fenólico y CB-C Modificado son unibles a un componente en gel y se utilizan para formar las composiciones en cfel de la presente invención. Para propósitos de comparación, las composiciones en gel también se prepararon utilizando los negros de humo de gas natural no modificados, CB-A, CB-B y CB-C. Ejemplos de Precursor de Gel Alcóxido (Hasta 50%, en peso de Carga (de sólidos) ) Los Ejemplos 5-22 se dirigen a geles producidos a partir de un precursor de alcóxido solamente, y con una cantidad, menor o igual al 50% en peso (de sólidos) , de un componente carbonáceo. Ejemplo 5 Se preparó una solución de sílice concentrado al mezclar 61 mi (mililitros) de ortosilicato de tetraetilo (98% puro), 61 mi de alcohol de etilo, 4.87 mi de agua desionizada, y 0.2 mi de 1M de ácido hidroclórico en un matraz de fondo redondo de 500 mi con agitación vigorosa. El matraz se colocó en una cuba de calentamiento y la mezcla volvió a fluir con la ayuda de un condensador a 70°C durante 2 horas. La solución resultante, la cual contuvo Si02 al 15% en peso, se enfrió y almacenó a 5°C hasta su uso. Antes de la gelificación la solución se calentó a temperatura ambiente y la concentración se ajustó mediante dilución con alcohol etílico de tal manera que la mezcla resultante contuvo Si02 al 11% en peso. Esto se llevó a cabo al combinar 70% en volumen de la solución original con 30% en volumen de alcohol de etilo. La gelificación se inició mediante la adición de 0.5 M de NH40h en una proporción de volumen de 1:10 de amoniaco a la solución. Después de que se añadió el amoniaco, la mezcla se dejó agitar durante 2-5 minutos y después se fundió en tubos cilindricos. La gelificación ocurrió dentro de 7-10 minutos. Los geles se sellaron entonces dentro de los moldes para evitar el secado y la maduración a 50°C durante 24 horas. Después de la maduración inicial los geles se retiraron del molde, se colocaron en tubos sellados que contienen agua desionizada y se maduraron después a 70°C durante 24 horas adicionales. Después de su retiro del horno, los geles se enjuagaron varias veces con agua desionizada. Los geles se colocaron entonces en tubos sellados que contienen acetona y se dejó intercambiar el fluido poroso (básicamente a?na) durante 10 horas a 50°C. Al final de un intervalo de 10 horas los geles se enjuagaron con acetona. Este proceso se repitió un total de 3 veces. Después de tales tres intervalos, una porción de los geles se secó directamente a partir de la acetona, primero a 50°C durante 12 horas después a 140°C durante 12 horas adicionales. Los geles resultantes mostraron cierto encogimiento y cada uno tuvo una densidad de volumen medido de 0.5-0.6 g/cm3. Los geles restantes se colocaron en tubos sellados que contienen heptano y se dejó intercambiar el fluido poroso durante 10 horas a 50°C. Al final de un intervalo de 10 horas los geles se enjuagaron con heptano.

Este proceso se repitió tres veces. Después de tales tres intervalos los geles se secaron directamente a partir del heptano, primero a 70C'C durante 12 horas después a 140°C durante 12 horas adicionales. Estos geles retuvieron sus formas cilindricas con la cantidad de encogimiento menor y cada uno tuvo una densidad de volumen de 0.4-0.44 g/cm3. La densidad de volumen y el desgaste de las muestras representativas de los geles secados en acetona y heptano se determinó de acuerdo a los procedimientos descritos en la presente. Los resultados se proporcionan en las Tablas 2 y 3 de abajo. Ejemplo 6 Este ejemplo ilustra la producción de composiciones en gel que contienen un componente de negro de humo de gas natural no modificado, designado en la presente como "CB-A", que tiene las propiedades analíticas establecidas en la Tabla 1. En este ejemplo se repitieron substancialmente las etapas del Ejemplo 5 con una excepción. Antes de iniciar la formación del gel se añadió una cantidad específica de CB-A a la solución, la cual se había diluido con el 70% en volumen de la solución original y 30% en volumen de alcohol de etilo. La cantidad de negro de humo de gas natural añadida se calculó de tal manera que el contenido de sólidos totales permaneció igual, a fin de que en efecto la cantidad de negro de humo de gas natural añadida reemplazara un equivalente de masa de sílice. En este ejemplo, el contenido de sólidos deseado es del 11% tal como en el Ejemplo 5. Por consiguiente, de ese 11% de sólidos, el 95% consistió en sílice y el 5% restante de sólidos se añadió como negro de humo de gas natural libre. Con objeto de mantener igual el contenido de sólidos, la solución se diluyó con una cantidad apropiada de alcohol de etilo para proporcionar el contenido de sílice ajustado. Una vez que se determinaron las proporciones relativas, la cantidad apropiada de negro de humo de gas natural se agitó en la solución durante 5-10 minutos. El CB-A se dispersó en la solución de tal manera que el 5% del contenido total de sólidos fue CB-A y el balance fue sílice. La gelificación se inició como en el ejemplo previo. La proporción de volumen utilizada para promover la gelificación se mantuvo a 1:10 y la concentración de la base permaneció en 0.5 M. Como en el Ejemplo previo, se añadió el amoniaco, el CB-A se dispersó con agitación vigorosa durante 2-5 minutos y después se fundió en tubos cilindricos. La gelificación ocurrió dentro de 8-12 minutos. Los geles se maduraron después durante 24 horas a 50°C, después se retiraron de las fundiciones y se maduraron otras 24 horas en agua desionizada a 70°C. Los geles se intercambiaron después- por solvente y se secaron como se perfila en el Ejemplo 5, a partir de acetona y heptano. La densidad de volumen y el desgaste de muestras representativas de los geles secados en acetona y heptano se determinaron de acuerdo a los procedimientos descritos en la presente. Los resultados se proporcionan en las Tablas 2 y 3 de abajo. Ejemplos 7-11 Se repitieron las etapas del Ejemplo 6 con la excepción de que la cantidad de CB-A se incrementó de 10 a 50% de los sólidos totales, siendo sílice el balance. La cantidad particular de negro de humo de gas natural utilizada en cada ejemplo, como un porcentaje de los sólidos totales, se muestra en la Tabla de abajo: Cuando la cantidad de CB-A varió de 10 a 20% los geles húmedos fueron notablemente más fuertes. Para un solvente dado, los geles secos demostraron un encogimiento reducido y una densidad de volumen inferior como el contenido de CB-A incrementado. Un factor que fue independiente del contenido de negro de humo de gas natural fue la característica de desgaste de cada uno de los geles secos. Después de manejar un gel seco que contuvo CB-A, se depositó una cantidad significativa de negro de humo de gas natural residual a partir del material sobre los guantes con los cuales se manejó y hacia el medio circundante. Además, fue substancial la proporción de desgaste de los polvos finos de carbón para los geles preparados con CB-A. Las características de desgaste, y las substanciales proporciones de desgaste, de los geles indican la presencia de negro de humo de gas natural que no estuvo unido al componente en gel .

La densidad de volumen y el desgaste de las muestras representativas de los geles secados en acetona y heptano, de cada ejemplo, se determinaron de acuerdo a los procedimientos descritos en la presente. Los resultados se proporcionan en las Tablas 2 y 3 de abajo. Ejemplo 12 Este ejemplo ilustra la producción de una composición en gel de la presente invención que comprende un negro de humo de gas natural unido a un componente en gel. En este ejemplo se repitieron substancialmente todos los procedimientos utilizados en los Ejemplos 6-11 con la excepción de que las composiciones en gel incorporaron el CB-A Modificado del Ejemplo 1. Como en el Ejemplo 6, el CB-A Modificado se dispersó en la solución de sílice parcialmente hidrolizada de tal manera que el 5% del contenido total de sólidos fue CB-A Modificado y el balance fue sílice. Se prepararon un conjunto de geles con La adición de amoniaco, se maduraron de la misma manera descrita anteriormente, el solvente se intercambio con acetona y heptano y se secó como se perfila en los Ejemplos 7-11. El CB-A Modificado se dispersó más fácilmente y permaneció disperso más tiempo en términos de comportamiento de sedimentación que el CB-A no modificado. En el estado húmedo los geles parecieron más fuertes que aquellos sin negro de humo de gas natural y ligeramente más fuertes que los geles que contienen CB-A no modificado. Sin embargo, para un solvente dado, la densidad de volumen fue inferior para los materiales hechos mediante el uso de CB-A Modificado. Fue más importante la observación de que el comportamiento de desgaste se redujo significativamente indicando que el negro de humo de gas natural se incorporó de manera activa en la red de gel, y se unió al componente en gel. La densidad de volumen y el desgaste de las muestras representativas de los geles secados en acetona y heptano se determinaron de acuerdo a los procedimientos descritos en la presente. Los resultados se proporcionan en las Tablas 2 y 3 de abajo. Ejemplos 13-17 Estos ejemplos ilustran la producción de composiciones en gel de la presente invención que comprenden un negro de humo de gas natural unido a un componente en gel. Se repitieron las etapas del Ejemplo 12 con la excepción de que la cantidad de CB-A Modificado se incrementó de 10 a 50% del total de sólidos, siendo sílice el balance. La cantidad particular de negro de humo de gas natural utilizada en cada ejemplo, como un porcentaje del total de sólidos se muestra en la Tabla de abajo: Cuando se comparan los geles producidos con CB-A no modificado, los geles secos de los Ejemplos 13-17 que incorporan CB-A Modificado, demuestran un encogimiento reducido y densidades de volumen inferiores para un solvente dado a medida que se incrementa el contenido de CB-A Modificado. Además, para un solvente y un contenido de CB-A Modificado dados, los geles húmedos fueron físicamente más fuertes y los geles secos tuvieron densidades de volumen inferiores en comparación a los geles preparados con el CB-A no modificado. Otra característica distintiva de las series enteras de gel de CB-A Modificado fue una notable diferencia en el comportamiento de desgaste. Después de manejar los geles secos, se observó una reducción substancial en el carbón residual depositado sobre los guantes y el medio circundante en comparación con las composiciones en gel producidas con CB-A no modificado. La proporción de desgaste de los polvos finos de carbón para los geles preparados con CB-A Modificado también disminuyó enormemente en comparación con los geles producidos con CB-A no modificado. Estos resultados indican que el CB-A Modificado se unió al componente en gel. La densidad de volumen y el desgaste de las muestras representativas de los geles secados en acetona y heptano, de cada ejemplo, se determinaron de acuerdo a los procedimientos descritos en la presente. Los resultados se proporcionan en las Tablas 2 y 3 de abajo. Ejemplo 18 En este Ejemplo se repitieron substancialmente los procedimientos utilizados en los Ejemplos 6-12 utilizando un negro de humo de gas natural diferente, designado en la presente como "CB-B", que tiene las propiedades analíticas establecidas en la Tabla 1. Como en los Ejemplos previos, el CB-B se dispersó en la solución de sílice parcialmente hidrolizada de tal manera que el 15% del contenido total de sólidos fue CB-B y el balance fue sílice. Se preparó entonces un conjunto de geles con la adición de amoniaco, se maduró, se intercambió el solvente y se secó como se perfila en el Ejemplo 5.

La densidad de volumen y el desgaste de las muestras representativas de los geles secados en acetona y heptano se determinaron de acuerdo a los procedimientos descritos en la presente. Los resultados se proporcionan en las Tablas 2 y 3 de abajo. Ejemplo 19 Este ejemplo ilustra la producción de una composición en gel de la presente invención que comprende un negro de humo de gas natural unido a un componente en gel.

En este ejemplo se repitieron substancialmente los procedimientos utilizados en el Ejemplo 18 con la excepción de que las composiciones en gel incorporaron el CB-B Modificado del Ejemplo 2. Como en los Ejemplos previos, el CB-B Modificado se enjuagó de acuerdo al protocolo establecido y se dispersó después en ia solución de sílice parcialmente hidrolizada de tal manera que el 15% del contenido total de sólidos fue CB-B Modificado y el balance fue sílice. Se prepararon entonces un conjunto de geles, se maduraron de la misma manera descrita anteriormente, se intercambió el solvente con acetona y heptano y se secaron como se perfila en los Ejemplos previos. La densidad de volumen y el desgaste de las muestras representativas de los geles secados en acetona y heptano se determinaron de acuerdo a los procedimientos descritos en la presente. Los resultados se proporcionan en las Tablas 2 y 3 de abajo. Ejemplo 20 Este ejemplo ilustra la producción de una composición en gel de la presente invención que comprende un negro de humo de gas natural unido a un componente en gel. En este ejemplo se repitieron substancialmente los procedimientos utilizados en el Ejemplo 19 con la excepción de que las composiciones en gel incorporaron el CB-B Fenólico del Ejemplo 3. Como en los Ejemplos previos, el CB-B Fenólico se enjuagó y se dispersó después en la solución de sílice parcialmente hidrolizada de tal manera que el 15% del contenido total de sólidos fue CB-B Fenólico y el balance fue sílice. Se preparó entonces un conjunto de geles con la adición de amoniaco, se intercambió el solvente y se secaron como se perfila en los Ejemplos anteriores. La densidad de volumen y el desgaste de las muestras representativas de los geles secados en acetona y heptano se determinaron de acuerdo a los procedimientos descritos en la presente. Los resultados se proporcionan en las Tablas 2 y 3 de abajo. Ejemplo 21 En este ejemplo se repitieron substancialmente los procedimientos utilizados en los Ejemplos previos 5-21 utilizando un negro de humo de gas natural diferente, designado en la presente como "CB-C", que tiene las propiedades analíticas establecidas en la Tabla 1. Como en los Ejemplos previos, el CB-C se dispersó en la solución de sílice parcialmente hidrolizada de tal manera que el 15% del contenido total de sólidos fue CB-C y el balance fue sílice. Se preparó entonces un conjunto de geles con la adición de amoniaco, se intercambió el solvente y se secaron como se perfila en los Ejemplos anteriores . La densidad de volumen y el desgaste de las muestras representativas de los geles secados en acetona y heptano se determinaron de acuerdo a los procedimientos descritos en la presente. Los resultados se proporcionan en las Tablas 2 y 3 de abajo. Ejemplo 22 Este ejemplo ilustra la producción de una composición en gel de la presente invención que comprende un negro de humo de gas natural unido a un componente en gel . En este ejemplo se repitieron substancialmente los procedimientos utilizados en el Ejemplo 21 con la excepción de que las composiciones en gel incorporaron el CB-C Modificado del Ejemplo 4. Como en los Ejemplos previos, el CB-C Modificado se enjuagó y se dispersó después en la solución de sílice parcialmente hidrolizada de tal manera que el 15% del contenido total de sólidos fue CB-C Modificado y el balance fue sílice. Se preparó entonces un conjunto de geles con la adición de amoniaco, se intercambió el solvente y se secaron como se perfila en los Ejemplos anteriores. La densidad de volumen y el desgaste de las muestras representativas de los geles secados en acetona y heptano se determinaron de acuerdo a los procedimientos descritos en la presente. Los resultados se proporcionan en las Tablas 2 y 3 de abajo.

Tabla 2 - Geles Precursores Alcóxidos (< 50% de carbón) Secados en Acetona Tabla 3 - Geles Precursores Alcóxidos « 50% de carbón) Secados en Heptano # de Fig. De SEM = Número de Figura del Microscopio electrónico para examen minucioso Como se muestra por las fotografías por SEM, en particular la figura 3 de las composición en gel de la presente invención del Ejemplo 14, la figura 5 de la composición en gel de la presente invención del Ejemplo 19, la figura 6 de la composición en gel de la presente invención del Ejemplo 20 y la figura 8 de la composición en gel de la presente invención del Ejemplo 22, los negros de humo de gas natural modificados se unen al componente en gel de sílice en las composiciones en gel de la presente invención. Como se ilustra en las figuras 3, 5, 6 y 8, las cantidades mínimas o nulas del componente carbonáceo unido (negro de humo de gas natural modificado) aparecen como un agregado distinto en las SEM' s de superficie de fractura de estas composiciones en gel. Estos resultados indican que el negro de humo de gas natural modificado se une al componente en gel de sílice en varios lugares y que el enlace del sílice al negro de humo de gas natural es más fuerte que los enlaces de sílice con sílice en composiciones en gel convencionales que no incluyen un componente carbonáceo unido al componente en gel. En contraste, como se ilustra en las figuras 2, 4 y 7, las SEM' s de superficie de fractura de las composiciones en gel que incluyen un componente carbonáceo que no se une al componente en gel, muestran agregados distintos del negro de humo de gas natural. En estas composiciones en gel, el negro de humo de gas natural no se une al componente en gel de sílice. Ejemplos de Precursor de Gel de Silicato de Sodio (Hasta 50% en peso de Carga (de sólidos) ) Los Ejemplos 23-28 se dirigen a geles producidos a partir de un precursor de silicato de sodio y menos o igual a un 50% en peso (de sólidos) de un componente carbonáceo. Ejemplo 23 Se preparó una solución de reserva de sílice al mezclar silicato de sodio comercialmente disponible (proporción molar de Si02/Na0 de 3.22:1) con agua desionizada en una proporción de volumen de 1.33:1 de agua con silicato de sodio. La temperatura de la mezcla se mantuvo a 15°C son agitación vigorosa en un vaso de precipitados con camisa exterior. Se preparó una solución por separado que comprende 2M de H2S04 al diluir ácido sulfúrico concentrado (96%) con agua. Una alícuota de 104 mi de la solución de reserva de silicato de sodio se añadió entonces lentamente a 50 mi de ácido de 2M agitado. La proporción de adición de silicato se mantuvo constante a 1 ml/minuto y la solución acida se mantuvo a 15°C en un vaso de precipitados con camisa exterior. La solución de sílice resultante contuvo aproximadamente el 10% en peso de sílice en una solución salina.

La gelificación se llevó a cabo mediante la adición controlada de 1M de NaOH hasta que el pH de la solución alcanzó 5. En este punto, la solución se agitó vigorosamente durante 1 minuto y después se fundió en tubos cilindricos. La gelificación ocurrió en 5 minutos y los tubos se sellaron para prevenir el secado. Los geles se dejaron madurar durante 1-2 horas a 50°C en los moldes después de lo cual se colocaron en tubos sellados que contenían agua desionizada y se mantuvieron a temperatura ambiente. Se añadió agua fresca cada 3 horas durante un total de 12 horas en cuyo tiempo se determinó (mediante la inserción de un electrodo de sodio) que la sal de sulfato de sodio se retiró por completo del gel. Los geles se maduraron entonces a 70°C en agua desionizada durante 24 horas. Después de su retiro del horno, los geles se enjuagaron varias veces con agua desionizada, se colocaron en tubos sellados con acetona y se dejó intercambiar el fluido poroso durante 10 horas a 50°C. Al final de las 10 horas los geles se enjuagaron con acetona y se almacenaron en acetona fresca a 50°C. Este procedimiento se repitió tres veces. Después de tales tres intervalos, los geles se colocaron en tubos sellados que contienen heptano y se dejó intercambiar el fluido poroso durante 10 horas. Al final de las 10 horas los geles se enjuagaron con heptano y se almacenaron en heptano fresco a 50°C. Este procedimiento se repitió tres veces. Después de tales tres intervalos los geles se secaron directamente a partir del heptano, primero a 70°C durante 12 horas después a 140°C durante 12 horas adicionales. Estos geles secos resultantes retuvieron sus formas cilindricas y exhibieron un encogimiento mínimo. La densidad de volumen y el desgaste de una muestra representativa de las composiciones en gel se determinaron de acuerdo a los procedimientos descritos en la presente. Los resultados se proporcionan en la Tabla 4 de abajo. Ejemplo 24 Este ejemplo ilustra la producción de composiciones en gel que contienen un componente de negro de humo de gas natural no modificado, designado en la presente como "CB-A", que tiene las propiedades analíticas establecidas en la Tabla 1. Se repitieron substancialmente las etapas del Ejemplo 23 con algunos cambios de procesamiento. Antes de iniciar la formación del gel se añadió una cantidad específica de un negro de humo de gas natural particular, CB-A (como en los Ejemplos 6-11) a la solución. La cantidad de negro de humo de gas natural añadida se calculó de tal manera que el contenido de sólidos totales permaneció igual, a fin de que en efecto la cantidad de negro de humo de gas natural añadida reemplazara un equivalente de masa de sílice. En este ejemplo, el contenido de sólidos deseado es del 10% tal como en el Ejemplo 23. Por consiguiente, del 10% de sólidos, el 90% consistió en sílice y el 10% restante de sólidos se añadió como negro de humo de ?fas natural libre (CB-A) . Con objeto de mantener igual el contenido de sólidos, la solución se diluyó con una cantidad apropiada de agua desionizada para proporcionar el contenido de sílice ajustado. Una vez que se determinaron las proporciones relativas, la cantidad apropiada de negro de humo de gas natural se agitó en la solución durante 5-10 minutos. En este ejemplo, el CB-A se dispersó en la solución que contiene silicato de sodio combinado con ácido sulfúrico de tal manera que el 10% del contenido total de sólidos fue CB-A y el balance fue sílice. La gelificación se inició como en el ejemplo 23, al incrementar el pH con 1M de NaOH hasta un pH final de 5. Después de la gelificación los materiales se maduraron a 50°C durante 1-2 horas, como en el Ejemplo 23, se retiraron de los moldes y después se enjuagaron libres de sales durante 12 horas a temperatura ambiente. Los geles cargados fueron después intercambiados de solvente y se secaron como se perfila en el Ejemplo 23, a partir de heptano. La densidad de volumen y el desgaste de una muestra representativa de las composiciones en gel se determinaron de acuerdo a los procedimientos descritos en la presente. Los resultados se proporcionan en la Tabla 4 de abajo. Ejemplo 25 Este ejemplo ilustra la producción de una composición en gel de la presente invención que comprende un negro de humo de gas natural unido a un componente en gel. En este Ejemplo se repitieron substancialmente los procedimientos utilizados en el Ejemplo 24 con la excepción de que las composiciones en gel incorporaron el CB-A Modificado del Ejemplo 1. El CB-A Modificado se dispersó en un vaso de precipitados de acetona, filtrado al vacío, y después se enjuagó repetidamente con agua desionizada hasta que el pH del agua de enjuague fue casi neutral. El CB-A Modificado se secó entonces a 140°C durante 12 horas. Como en el Ejemplo 24, el CB-A Modificado se dispersó en la solución que contiene silicato de sodio combinado con ácido sulfúrico de tal manera que el 10% del contenido total de sólidos fue CB-A Modificado y el balance fue sílice. En contraste al CB-A no modificado, la adición de CB-A Modificado se limitó debido a la estabilidad de los grupos superficiales. Solamente a valores de pH mayores de 3 se podría introducir el CB-A Modificado en la solución de tal manera que pudiera preservarse la modificación de la superficie. Por consiguiente, el pH se elevó cuidadosamente hasta 3 con la adición controlada de 1M de NaOH y la cantidad apropiada de CB-A Modificado disperso en la solución. La gelificación se logró, como antes, mediante la adición controlada de 1M de NaOH hasta que el pH de la solución alcanzó el 5. Después de la gelificación los materiales se maduraron a 50°C durante 1-2 horas como antes, se retiraron de los moldes y después se enjuagaron libres de sales durante 12 horas a temperatura ambiente. Las composiciones en gel se maduraron hasta 24 horas a 70°C en agua desionizada. Una porción de los geles fue después intercambiada de solvente y se secó a partir de heptano como se perfila en los Ejemplos anteriores. La densidad de volumen y el desgaste de una muestra representativa de las composiciones en gel se determinaron de acuerdo a los procedimientos descritos en la presente. Los resultados se proporcionan en la Tabla 4 de abajo. Ejemplo 26 En este Ejemplo se repitieron substancialmente los procedimientos utilizados en el Ejemplo 24 utilizando un negro de humo de gas natural diferente, designado en la presente como "CB-B", que tiene las propiedades analíticas establecidas en la Tabla 1. Antes de iniciar la formación del gel se añadió una cantidad específica de CB-B (como arriba) a la solución. La cantidad de CB-B añadida se calculó de tal manera que el contenido de sólidos totales permaneció igual, a fin de que en efecto la cantidad de CB-B añadida reemplazara una masa equivalente de sílice. En este ejemplo, el contenido total de sólidos deseado es del 10% tal como en el Ejemplo 23. Por consiguiente, de ese 10% de sólidos, el 90% consistió en sílice y el 10% restante de sólidos se añadió como CB-B libre. Con objeto de mantener igual el contenido de sólidos, la solución se diluyó con una cantidad apropiada de agua desionizada para proporcionar el contenido de sílice ajustado. Una vez que se determinaron las proporciones relativas, la cantidad apropiada de negro de humo de gas natural se agitó en la solución durante 5-10 minutos. En este ejemplo, el CB-B se dispersó en la solución que contiene silicato de sodio combinado con ácido sulfúrico de tal manera que el 10% del contenido total de sólidos fue CB-B y el balance fue sílice. La gelificación se inició como en los ejemplos previos, al incrementar el pH con 1M de NaOH hasta un pH final de 5. Después de la gelificación los materiales se maduraron a 50°C durante 1-2 horas como antes, se retiraron de los moldes y después se enjuagaron libres de sales durante 12 horas a temperatura ambiente. Las composiciones de gel se maduraron entonces durante 24 horas a 70°C en agua desionizada. Una porción de las composiciones en gel fueron después intercambiadas de solvente y se secaron a partir de heptano como se perfila en los ejemplos anteriores. La densidad de volumen y el desgaste de una muestra representativa de las composiciones en gel se determinaron de acuerdo a los procedimientos descritos en la presente. Los resultados se proporcionan en la Tabla 4 de abajo. Ejemplo 27 Este ejemplo ilustra la producción de una composición en gel de la presente invención que comprende un negro de humo de gas natural unido a un componente en gel. En este Ejemplo se repitieron substancialmente los procedimientos utilizados en el Ejemplo 26 con la excepción de que las composiciones en gel incorporaron el CB-B Modificado del Ejemplo 2. El CB-B Modificado se dispersó en un vaso de precipitados de acetona, filtrado al vacío, y después se enjuagó repetidamente con agua desionizada hasta que el pH del agua de enjuague fue casi neutral. El CB-B Modificado se secó entonces a 140°C durante 12 horas. Como en el Ejemplo 24, el CB-B Modificado se dispersó en la solución que contiene silicato de sodio combinado con ácido sulfúrico de tal manera que el 10% del contenido total de sólidos fue CB-B Modificado y el balance fue sílice. En contraste al CB-B no modificado, la adición de CB-B Modificado se limitó debido a la estabilidad de los grupos superficiales. Solamente a valores de pH mayores de 3 se podría introducir el CB-B Modificado en la solución de tal manera que pudiera preservarse la modificación de la superficie. Por consiguiente, el pH se elevó cuidadosamente hasta 3 con la adición controlada de 1M de NaOH y la cantidad propiada de CB-B Modificado disperso en la solución. La gelificación se logró, como antes, mediante la adición controlada de 1M de NaOH hasta que el pH de la solución alcanzó el 5. Después de la gelificación los materiales se maduraron a 50°C durante 1-2 horas como antes, se retiraron de los moldes y después se enjuagaron libres de sales durante 12 horas a temperatura ambiente. Las composiciones en gel se maduraron hasta 24 horas a 70°C en agua desionizada. Los geles fueron después intercambiados de solvente y se secaron a partir de heptano como se perfila en los Ejemplos anteriores. La densidad de volumen y el desgaste de una muestra representativa de las composiciones en gel se determinaron de acuerdo a los procedimientos descritos en la presente. Los resultados se proporcionan en la Tabla 4 de abajo. Ejemplo 28 Este ejemplo ilustra la producción de una composición en gel de la presente invención que comprende un negro de humo de gas natural unido a un componente en gel . En este Ejemplo se repitieron substancialmente los procedimientos utilizados en el Ejemplo 26 con la excepción de que las composiciones en gel incorporaron el CB-B Fenólico del Ejemplo 3. El CB-B Fenólico se dispersó en un vaso de precipitados de acetona, filtrado al vacío, y después se enjuagó repetidamente con agua desionizada hasta que el pH del agua de enjuague fue casi neutral. El CB-B Fenólico se secó entonces a 140°C durante 12 horas. Como en el Ejemplo 24, el CB-B Fenólico se dispersó en la solución que contiene silicato de sodio combinado con ácido sulfúrico de tal manera que el 10% del contenido total de sólidos fue CB-B Fenólico y el balance fue sílice. En contraste al CB-B no modificado, la adición de CB-B Fenólico se limitó debido a la estabilidad de los grupos superficiales. Solamente a valores de pH mayores de 3 se podría introducir el CB-B Fenólico en la solución de tal manera que pudiera preservarse la modificación de la superficie. Por consiguiente, el pH se elevó cuidadosamente hasta 3 con la adición controlada de 1M de NaOH y la cantidad apropiada de CB-B Fenólico disperso en la solución. La gelificación se logró, como antes, mediante la adición controlada de 1M de NaOH hasta que el pH de la solución alcanzó el 5. Después de la gelificación los materiales se maduraron a 50°C durante 1-2 horas como antes, se retiraron de los moldes y después se enjuagaron libres de sales durante 12 horas a temperatura ambiente. Las composiciones en gel se maduraron durante 24 horas a 70°C en agua desionizada. Los geles fueron después intercambiados de solvente y se secaron a partir de heptano como se perfila en los Ejemplos anteriores.

La densidad de volumen y el desgaste de una muestra representativa de las composiciones en gel se determinaron de acuerdo a los procedimientos descritos en la presente. Los resultados se proporcionan en la Tabla 4 de abajo.

Tabla : Geles Precursores de Silicato de Sodio (<50% de carbón) Los Ejemplos 29-34 se dirigen a geles producidos a partir de un precursor de alcóxido y mayores al 50% en peso (de sólidos) de un componente carbonáceo. Ejemplo 29 Se repitieron las etapas del Ejemplo 11 con la excepción de que la cantidad de CB-A se incrementó a un 60% del contenido total de sólidos y las etapas de maduración y secado se cambiaron. Como antes, se añadió la cantidad apropiada de CB-A y la solución se diluyó con alcohol de etilo para mantener un contenido total de sólidos constante. La gelificación se inició de la misma manera que en los ejemplos previos 5-22. Los geles se maduraron durante 24 horas a 50°C en los moldes cilindricos sellados.

En lugar de enjuagarse con agua y madurarse a 70°C, estos geles se secaron directamente a partir de las aguas madres, primero a 50°C durante 10 horas, después a 140°C durante 10 horas . Los productos resultantes fueron cuerpos incoherentes que comprendieron en gran medida polvos finos. La densidad de volumen de una muestra representativa del producto resultante se determinó mediante el procedimiento descrito en la presente. El resultado se establece en la Tabla 5 de abajo. Ejemplo 30 Este ejemplo ilustra la producción de una composición en gel de la presente invención que comprende un negro de humo de gas natural unido a un componente en gel. En este Ejemplo se repitieron substancialmente los procedimientos utilizados en el Ejemplo 29 con la excepción de que las composiciones en gel incorporaron el CB-A Modificado del Ejemplo 1. Como en los ejemplos previos, el CB-A Modificado se enjuagó y después se dispersó en la solución de sílice parcialmente hidrolizada de tal manera que el 60% del contenido total de sólidos fue CB-A Modificado y el balance fue sílice. Como antes, la solución se diluyó con alcohol de etilo para mantener un contenido total de sólidos constante y la gelificación se inició en una manera análoga. Los geles se secaron directamente entonces a partir de las aguas madres como en el Ejemplo 29, mediante maduración durante 24 horas a 50°C en los moldes cilindricos sellados, después a 140°C durante 10 horas. Los productos resultantes se encontraron en la forma de granulos sólidos de una pieza, que eran físicamente duros. Existió una cantidad insignificante de polvos finos de carbón y el artículo de gel fue muy durable y coherente cuando se comparó con un artículo de gel hecho con un material carbonáceo no modificado en el Ejemplo 29. La densidad de volumen de una muestra representativa del producto resultante se determinó mediante el procedimiento descrito en la presente. El resultado se establece en la Tabla 5 de abajo. Ejemplo 31 Este ejemplo ilustra la producción de una composición en gel de la presente invención que comprende un negro de humo de gas natural unido a un componente en gel. Se repitieron las etapas del Ejemplo 30 con la excepción de que la cantidad de CB-A Modificado se incrementó a un 70% de sólidos en total, siendo sílice el balance. Como antes, la solución se diluyó con alcohol de etilo para mantener un contenido total de sólidos constante y la gelificación se inició en una manera análoga. Los geles se maduraron después durante 24 horas a 50°C en los moldes cilindricos sellados y después se secaron directamente a partir de las aguas madres, primero a 50°C durante 10 horas, después a 140°C durante 10 horas. Las granulos resultantes fueron duros y podían manejarse fácilmente sin ruptura o generación de granos finos. La densidad de volumen de una muestra representativa del producto resultante se determinó mediante el procedimiento descrito en la presente. El resultado se establece en la Tabla 5 de abajo. Ejemplo 32 En este Ejemplo se repitieron substancialmente los procedimientos utilizados en el Ejemplo 29 utilizando un negro de humo de gas natural diferente, designado en la presente como "CB-C", que tiene las propiedades analíticas establecidas en la Tabla 1. El CB-C se dispersó en la solución de sílice parcialmente hidrolizada de tal manera que el 80% del contenido total de sólidos fue CB-C y el balance fue sílice. Como antes, la solución se diluyó con alcohol de etilo para mantener un contenido total de sólidos constante y la gelificación se inició en una manera análoga. Los geles se maduraron después durante 24 horas a 50°C en los moldes cilindricos sellados y después se secaron directamente a partir de las aguas madres, primero a 50°C durante 10 horas, después a 140°C durante 10 horas. El artículo resultante fue análogo al del Ejemplo 29, es decir, se formó un gel quebrantado, débil, que consistió en gran medida en polvos finos de carbón. La red no fue coherente y carecía de la integridad estructural observada en los ejemplos de las composiciones en gel de la presente invención. La densidad de volumen de una muestra representativa del producto resultante se determinó mediante el procedimiento descrito en la presente. El resultado se establece en la Tabla 5 de abajo. Ejemplo 33 Este ejemplo ilustra la producción de una composición en gel de la presente invención que comprende un negro de humo de gas natural unido a un componente en gel . En este Ejemplo se repitieron substancialmente los procedimientos utilizados en el Ejemplo 32 con la excepción de que las composiciones en gel incorporaron el CB-C Modificado del Ejemplo 4. Como en los ejemplos previos, el CB-C Modificado se enjuagó y después se dispersó en la solución de sílice parcialmente hidrolizada de tal manera que el 80% del contenido total de sólidos fue CB-C Modificado y el balance fue sílice. Como antes, la solución se diluyó con alcohol de etilo para mantener un contenido total de sólidos constante y la gelificación se inició en una manera análoga. Los geles se maduraron durante 24 horas a 50°C en los moldes cilindricos sellados, y después se secaron directamente a partir de las aguas madres, primero a 50°C durante 10 horas, después a 140°C durante 10 horas. Los artículos resultantes fueron granulos similares en apariencia e integridad a aquellos producidas en los Ejemplos 30 y 31. Solamente existió una mínima cantidad de polvos finos de carbón y el gel fue muy coherente. La densidad de volumen de una muestra representativa del producto resultante se determinó mediante el procedimiento descrito en la presente. El resultado se establece en la Tabla 5 de abajo. Ejemplo 34 Este ejemplo ilustra la producción de una composición en gel de la presente invención que comprende un negro de humo de gas natural unido a un componente en gel . Se repitieron las etapas del Ejemplo 33 con la excepción de que la cantidad de CB-C Modificado que se utilizó en la composición en gel se incrementó a un 85% de sólidos total. Como antes, se añadió la cantidad apropiada de CB-C Modificado y la solución se diluyó con alcohol de etilo para mantener un contenido total de sólidos constante y la gelificación se inició en una manera análoga. Los geles se maduraron después durante 24 horas a 50°C en los moldes cilindricos sellados y después se secaron directamente a partir de las aguas madres, primero a 50°C durante 10 horas, después a 140°C durante 10 horas. Las granulos resultantes podían manejarse fácilmente sin ruptura o generación de polvos finos. La densidad de volumen de una muestra representativa del producto resultante se determinó mediante el procedimiento descrito en la presente. El resultado se establece en la Tabla 5 de abajo. Ejemplo 35 Este ejemplo ilustra la producción de una composición en gel de la presente invención que comprende un negro de humo de gas natural unido a un componente en gel. Se repitieron las etapas del Ejemplo 33 con la excepción de que la cantidad de CB-C Modificado que se utilizó en la composición en gel se incrementó a un 90% del contenido de sólidos total. Como antes, se añadió la cantidad apropiada de CB-C Modificado y la solución se diluyó con alcohol de etilo para mantener un contenido total de sólidos constante y la gelificación se inició en una manera análoga. Los geles se maduraron después durante 24 horas a 50°C en los moldes cilindricos sellados y después se secaron directamente a partir de las aguas madres, primero a 50°C durante 10 horas,, después a 140°C durante 10 horas. Las granulos resultantes podían manejarse fácilmente sin ruptura o generación de polvos finos. La densidad de volumen de una muestra representativa del producto resultante se determinó mediante el procedimiento descrito en la presente. El resultado se establece en la Tabla 5 de abajo. Tabla 5: Geles Precursores de Alcóxido (>50% de carbón) Los resultados de los Ejemplos 29-35 ilustran que las composiciones en gel de la presente invención, Ejemplos 30, 31 y 33-35, producidas con un componente carbonáceo unido al componente en gel son sólidos coherentes. En contraste, las composiciones en gel producidas con un componente carbonáceo que no se unió al componente en gel, Ejemplos 29 y 32, se despedazaron. Estos resultados indicarían, a alguien de experiencia ordinaria en la materia, que las composiciones en gel de la presente invención, Ejemplos 30, 31 y 33-35, son ventajosas para utilizarse como adsorbentes, en comparación con las composiciones en gel de los Ejemplos 29 y 32 que se despedazaron. Sumario de Resultados Como un todo, los datos de SEM y de desgaste de los ejemplos anteriores ilustran que en las composiciones en gel de la presente invención el componente carbonáceo (CB-A Modificado, CB-B Modificado, CB-B Fenólico y CB-C Modificado) se une al componente en gel. En particular, las composiciones en gel de la presente invención producidas en los Ejemplos 12-17, 19-20, 22, 25 y 27-28, que tienen el componente carbonáceo unido al componente en gel tienen un desgaste inferior a las composiciones en gel comparables producidas en los Ejemplos 6-11, 18, 21, 24 y 26 en donde el componente carbonáceo no se une al componente en gel. Aunque los datos no se presentan arriba, se esperarían resultados similares para las composiciones en gel de la presente invención producidas en 30-31 y 33-35, que tienen el componente carbonáceo unido al componente en gel, en comparación a las composiciones en gel producidas en los Ejemplos 29 y 32 en donde el componente carbonáceo no se une al componente en gel. De manera similar, las fotografías por SEM , en particular la figura 3 de la composición en gel de la presente invención del Ejemplo 14, la figura 5 de la composición en gel de la presente invención del Ejemplo 19, la figura 6 de la composición en gel de la presente invención del Ejemplo 20 y la figura 8 de la composición en gel de la presente invención del Ejemplo 22, ilustran que los negros de humo de gas natural modificados se unen al componente en gel de sílice en las composiciones en gel de la presente invención. Como se ilustra en las figuras 3, 5, 6 y 8, las cantidades mínimas o nada del componente carbonáceo unido (negro de humo de gas natural modificado) aparecen como un agregado distinto en las SEM' s de la superficie de fractura de estas composiciones en gel. Estos resultados indican que el negro de humo de gas natural modificado se une al componente en gel de sílice en varios lugares y que el enlace de sílice al negro de humo de gas natural es más fuerte que los enlaces de sílice con sílice en las composiciones en gel convencionales que no incluyen un componente carbonáceo unido al componente en gel . En contraste, como se ilustra en las figuras 2, 4 y 7, las SEM' s de la superficie de fractura de las composiciones en gel que incluyen un componente carbonáceo que no se une al componente en gel, muestran agregados distintos del negro de humo de gas natural. En estas composiciones en gel, el negro de humo de gas natural no se une al componente en gel de sílice. Debe entenderse claramente que las formas de la presente invención aquí descritas son solamente ilustrativas y que no intentan limitar el alcance de la invención.

Claims (20)

1. NOVEDAD DE LA INVENCIÓN Habiendo descrito la presente invención se considera como novedad y por lo tanto se reclama como propiedad lo descrito en las siguientes reivindicaciones. 1. Una composición en gel que comprende: un componente carbonáceo unido al componente en gel.
2. 2. La composición en gel según la reivindicación 1, caracterizada porque el componente carbonáceo se selecciona del grupo que consiste de negros de humo de gas natural unibles al componente en gel, fibras de carbón unibles al componente en gel, carbonos activados unibles al componente en gel y carbonos grafiticos que son unibles al componente en gel.
3. 3. La composición en gel según la reivindicación 1, caracterizada porque el componente carbonáceo es un negro de humo de gas natural unible al componente en gel .
4. 4. La composición en gel según la reivindicación 1, caracterizada porque el componente en gel se selecciona del grupo que consiste de geles de óxido de metal y geles poliméricos.
5. 5. La composición en gel según la reivindicación 4, caracterizada porque el componente en gel de óxido de metal se selecciona del grupo que consiste de geles de sílice, geles de titanio y geles de aluminio.
6. 6. La composición en gel según la reivindicación 1, caracterizada porque el componente en gel es sílice.
7. 7. La composición en gel según la reivindicación 3, caracterizada porque el componente en gel es sílice.
8. 8. La composición en gel según la reivindicación 4, caracterizada porque el gel polimérico se selecciona del grupo que consiste de: geles de resorcinol-formaldehído, geles de melamina formaldehído, y geles de fenol-furfural .
9. 9. Una composición en gel que comprende: un componente en gel y un producto de negro de humo de gas natural que tiene unido al menos un grupo orgánico, comprendiendo el grupo orgánico a) al menos un grupo aromático, y b) al menos un grupo iónico, al menos un grupo ionizable, o una mezcla de un grupo iónico y un grupo ionizable, en donde al menos un grupo aromático del grupo orgánico se une directamente al negro de humo de gas natural.
10. 10. La composición en gel según la reivindicación 9, caracterizada porque el grupo orgánico se selecciona del grupo que consiste de: un grupo sulfofenilo o una sal del mismo y carboxifenilo o una sal del mismo.
11. 11. La composición en gel según la reivindicación 9, caracterizada porque el grupo orgánico es p-sulfofenilo o una sal del mismo.
12. 12. La composición en gel según la reivindicación 9, caracterizada porque el grupo iónico o ionizable se selecciona del grupo que consiste de: un ácido carboxílico o una sal del mismo; un ácido sulfónico o una sal del mismo; y una sal de amoniaco cuaternaria.
13. 13. La composición en gel según la reivindicación 9, caracterizada porque el componente en gel se selecciona del grupo que consiste de: geles de óxido de metal y geles poliméricos.
14. 14. La composición en gel según la reivindicación 9, caracterizada porque el componente en gel es sílice.
15. 15. Una composición en gel que comprende: un componente en gel y un producto de negro de humo de gas natural que tiene unido al menos un grupo orgánico, comprendiendo el grupo orgánico a) al menos un grupo alquilo C?-C?2 y b) al menos un grupo iónico, al menos un grupo ionizable, o una mezcla de un grupo iónico y un grupo ionizable, en donde al menos un grupo alquilo del grupo orgánico se une directamente al negro de humo de gas natural.
16. 16. La composición en gel según la reivindicación 15, caracterizada porque el grupo iónico o el ionizable se selecciona del grupo que consiste de: un ácido sulfónico de etano o una sal del mismo.
17. 17. La composición en gel según la reivindicación 15, caracterizada porque el componente en gel se selecciona del grupo que consiste de geles de óxido de metal y geles poliméricos.
18. 18. La composición en gel según la reivindicación 15, caracterizada porque el componente en gel es sílice.
19. 19. El aislamiento térmico que comprende: una composición en gel que comprende un componente carbonáceo unido a un componente en gel.
20. 20. El aislamiento térmico según la reivindicación 19, caracterizado porque el componente carbonáceo es un negro de humo de gas natural unible a un componente en gel en donde el componente en gel es sílice. Resumen Nuevas composiciones en gel que comprenden un componente carbonáceo unido a un componente en gel. Preferentemente, el componente carbonáceo se selecciona del grupo que consiste de: negros de humo de gas natural, fibras de carbón, carbonos activados y carbonos grafiticos; y el componente en gel se selecciona del grupo que consiste de: geles de óxido de metal y geles poliméricos. También se exponen nuevas composiciones en gel que comprenden: un componente en gel y un producto de negro de humo de gas natural que tiene unido al menos un grupo orgánico, comprendiendo el grupo orgánico a) al menos un grupo aromático, y b) al menos un grupo iónico, al menos un grupo ionizable, o una mezcla de un grupo iónico y un grupo ionizable, en donde al menos un grupo aromático del grupo orgánico se une directamente al negro de humo de gas natural. Se exponen además nuevas composiciones en gel que comprenden: un componente en gel y un producto de negro de humo de gas natural que tiene unido al menos un grupo orgánico, comprendiendo el grupo orgánico a) al menos un grupo alquilo C1-C12, y b) al menos un grupo iónico, al menos un grupo ionizable, o una mezcla de un grupo iónico y un grupo ionizable, en donde al menos un grupo alquilo del grupo orgánico se une directamente al negro de humo de gas natural. También se exponen los usos para las composiciones en gel.