MXPA05003415A - Carbonato de calcio tratado superficialmente y una composicion de resina que contiene el mismo. - Google Patents

Carbonato de calcio tratado superficialmente y una composicion de resina que contiene el mismo.

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Abstract

Se proporciona un carbonato de calcio tratado superficialmente en el cual el carbonato de calcio es tratado superficialmente con un agente de tratamiento superficial de acido graso que satisface la siguiente ecuacion (a), y el carbonato de calcio tratado superficialmente satisface la siguiente ecuacion (b): (a) C12 + C14 85(%) y (b) Pv 90(%), C12 es una relacion de un agente de tratamiento superficial de acido graso que tiene un grupo alquilo de 12 atomos de carbono, C14 es una relacion de un agente de tratamiento superficial de acido graso que tiene un grupo alquilo de 14 atomos de carbono, y Pv es una relacion de un volumen (vol.%) precipitado en hexano. El carbonato de calcio tratado superficialmente de la presente invencion puede proporcionar las composiciones de resina que tienen buena resistencia al deslizamiento y buena resistencia al hundimiento, un buen equilibrio entre ellas, especialmente en las composiciones de resina que tienen una excelente resistencia al deslizamiento.

Description

CARBONATO DE CALCIO TRATADO SUPERFICIALMENTE Y UNA COMPOSICION DE RESINA QUE CONTIENE EL MISMO CAMPO TECNICO La presente invención se relaciona con un carbonato de calcio tratado superficialmente y una composición de resina que contiene el mismo. De manera más particular se relaciona con un carbonato de calcio tratado superficialmente, el cual, por ser tratado superficialmente con un agente de tratamiento superficial específico, puede proporcionar una resistencia al deslizamiento y resistencia al hundimiento particularmente excelentes, incluyendo naturalmente la viscosidad y tixotropía, cuando se mezcla en una composición de resina, por ejemplo, materiales selladores representados por silicón modificado o plastisoles representados por el plastisol de cloruro de vinilo y plastisol de acrílico, y se relaciona con una composición de resina ' que contiene carbonato de calcio tratado superf icialmente .
TECNICA ANTECEDENTE El carbonato de calcio es usado ampliamente como carga o pigmentos de plásticos como materiales de recubrimiento, tintas, selladores, adhesivos, plastisoles, papel, caucho, etc. Particularmente, el carbonato de calcio es un material importante como carga de resinas sintéticas. Composiciones de resinas combinadas con carbonato de calcio, existen composiciones de resinas tipo curable para selladores, adhesivos, materiales de recubrimiento, agentes herméticos al agua, pisos, plastisoles, etc. Por ejemplo, con respecto a los selladores, el sellador es usado ampliamente en el campo de las construcciones, automóviles, pisos, etc, para el propósito de impermeabilizar para el agua y sellar. Cuando es usada en esos campos, con frecuencia es aplicado a un área vertical, y por lo tanto no necesita correrse durante un periodo de tiempo hasta curar como una materia del curso y necesita tener alta viscosidad y alta tixotropía hasta un grado apropiado. Sin embargo, cuando tiene una alta viscosidad y tixotropía, la adhesión entre un miembro a ser aplicado y la composición de resina con frecuencia se reduce y esto generalmente conduce al deterioro de la resistencia al deslizamiento, y por lo tanto es deseable un material sellador que tenga una resistencia al hundimiento y resistencia al deslizamiento excelentes. Y, por ejemplo, particularmente en plastisoles para carrocerías de automóvil generalmente son usadas partículas poliméricas termoplásticas y el recubrimiento por rocío es usualmente común y se vuelve importante para prevenir el deslizamiento de soles después del rocío. Como las partículas poliméricas termoplásticas, frecuentemente han sido usados cloruros de polivinilo representados por copolímeros de polímero de cloruro de vinilo con acetato de vinilo debido a que tienen carcaterísticas anticorrosión superiores, y puede llenar una grieta en una porción de unión bien y formar una película relativamente gruesa, pero en años recientes, el flujo de cloruro de vinilo posterior se aceleró desde el punto de vista de los problemas ambientales y como alternativa a esta han sido desarrollados un sol de acrílico, un sol de uretano, un sol de silicón modificado, etc. Particularmente ha sido desarrollado y comercializado un plastisol de acrílico, el cual se forma dispersando partículas poliméricas de acrílico junto con una carga en un plastif icante . Desde la formación de plastisol de acrílico, se ha estudiado la capacidad de trabajo y procesabilidad equivalente a una composición de cloruro de polivinilo para usarse como una alternativa a la composieión de cloruro de polivinilo y se ha vuelto disponible un recubrimiento que tiene una fuerza y durabilidad compatible con un plastisol de cloruro de polivinilo. Sin embargo, puesto que las partículas de polímero de acrílico usadas en el plastisol de acrílico tienen una fuerza intermolecular débil que actúa entre las moléculas en comparación con las partículas de polímero de cloruro de vinilo, un plastificante es apto para ser capturado entre moléculas, y en consecuencia el plast i ficante capturado se corre con el tiempo, el plastisol de acrílico tiene el problema de tender a deslizarse debido a este plastif icante corrido forma una película en el calor. Por otro lado, en la publicación de Patente Japonesa No Examinada Número 2002-235015 se propuso el carbonato de calcio recubierto superficialmente, el cual es recubierto por una mezcla de un ácido graso saturado, (sal) y un ácido graso insaturado (sal) y recubierto además con un compuesto orgánico como un éster de ácido ftático, etc en un intento por proporcionar carbonato de calcio capaz de impartir estabilidad a la dispersibilidad, adhesión y viscosidad . También, en la publicación de patente japonesa no examinada No. 11-60950, se propuso carbonato de calcio tratado superficialmente con al menos un tipo seleccionado de tensoacfeivos aniónicos del tipo del éster de sulfato y tensoactivos aniónicos del tipo del ácido sulfónico, y un ácido graso (sal) para lograr una composición curable, la cual tiene un tiempo de vida prolongado en el reactor y viscosidad apropiada y es bueno en su capacidad de trabajo. Además en la publicación de Patente Japonesa no examinada No. 2002-220547, se propuso carbonato de calcio tratado superficialmente en cadena con agentes de tratamiento orgánicos, tal como un ácido graso, un ácido de resina y un tensoactivo para proporcionar un recubrimiento con resistencia al deslizamiento, adaptabilidad a uniones y alta resistencia . Sin embargo, necesariamente puede decirse que los productos mencionados anteriormente sean satisfactorios desde el punto de vista de la efectividad de mejorar la resistencia al deslizamiento. De este modo, son deseables cargas y composiciones de resina que puedan resolver los problemas anteriores. Considerando esa situación, la presente invención proporciona carbonato de calcio tratado superficialmente, el cual puede desarrollar una resistencia al deslizamiento particularmente excelente cuando se mezcla, por ejemplo, en materiales selladores representados por un silicón modificado o plastisoles modificados por plastisol de cloruro de polivinilo y un plastisol de acrílico, y proporciona una composición de resina que comprende el carbonato de calcio tratado superficialmente. Los inventores de la presente concluyeron estudios de manera seria para resolver los problemas mencionados anteriormente y en consecuencia se ha sabido que una relación del agente de tratamiento superficial de ácido graso que tiene átomos de carbono específicos, que constituye una fuente de tratamiento superficial tiene un enorme efecto sobre la resistencia al deslizamiento y encontraron que es posible resolver los problemas anteriores utilizando carbonato de calcio tratado superficialmente con un agente de tratamiento superficial que contiene un ácido graso que tiene átomos de carbono específicos, y han completado la presente invención .
DESCRIPCION DE LA INVENCION La reivindicación 1 de la presente invención, abarca un carbonato de calcio tratado superficialmente en el cual el carbonato de calcio es tratado superficialmente con un agente de tratamiento superficial de ácido graso que satisface la siguiente ecuación (a) , y del carbonato de calcio tratado superficialmente satisface la siguiente ecuación (b) : (a) C12 + C14 = 85 (%) y (b) Pv < 90 (%) , donde C12 es una relación de un agente de tratamiento superficial de ácido graso que tiene un grupo alquilo de 12 átomos de carbono, C14 es una relación de un agente de tratamiento superficial de ácido graso que tiene un grupo alquilo de 14 átomos y PV es una relación de un volumen (vol.%) precipitado en hexano.
La reivindicación 2 de la presente invención abarca el carbonato de calcio tratado superficialmente de acuerdo a las reivindicación 1 donde el agente de tratamiento superficial es un agente, de tratamiento superficial de ácido base que satisface la siguiente ecuación (c) : (c) C12 + C14 > 95 (%) . La reivindicación 3 de la presente solicitud abarca el carbonato de calcio tratado superficialmente de acuerdo a la reivindicación 1 ó 2, donde el agente de tratamiento superficial satisface además la siguiente ecuación (d) : (d) {C12 / (C12 + C14)} x 100 > 80 (%) . La reivindicación 4 de la presente invención abarca el carbonato de calcio tratado superficialmente de acuerdo a la reivindicación 1 ó 2, donde el agente de tratamiento superficial satisface además la siguiente ecuación (e) : (e) {C12 / (C12 + C14)} x 100 > 90 (%) . La reivindicación 5 de la presente invención abarca el carbonato de calcio tratado superficialmente de acuerdo a la reivindicación 1 ó 2, donde el agente de tratamiento superficial satisface además la siguiente ecuación (f) : (f) {C12 / (C12 + C14)} x 100 > 95 (%) . La reivindicación 6 de la presente invención abarca el carbonato de calcio tratado superficialmente de acuerdo a cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, donde el carbonato de calcio tratado superficialmente satisface la siguiente ecuación (g) : (g) Pv < 80 (%) . La reivindicación 7 de la presente invención abarca el carbonato de calcio tratado superficialmente de acuerdo a cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, donde el carbonato de calcio tratado superficialmente satisface la siguiente ecuación (h) : (h) Pv < 70 (%) . La reivindicación 8 de la presente invención abarca el carbonato de calcio tratado superficialmente de acuerdo a cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, donde el agente de tratamiento superficial de ácido graso es al menos uno seleccionado de un ácido graso y una sal de ácido graso. La reivindicación 9 de la presente invención abarca el carbonato de calcio tratado superficialmente de acuerdo a cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, donde el carbonato de calcio tratado superficialmente está en uso para resinas. La reivindicación 10 de la presente invención abarca el carbonato de calcio tratado superficialmente de acuerdo a cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, donde la resina es una resina curable. La reivindicación 11 de la presente invención abarca una composición de resina que comprende combinar la resina con un carbonato de calcio tratado superficialmente de acuerdo a cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8.
La reivindicación 12 de la presente invención abarca la composición de resina de acuerdo a la reivindicación 11, donde la resina es una resina curable. La reivindicación 13 de la presente invención abarca la composición de resina de acuerdo a la reivindicación 12, donde la resina curable es un silicón modificado . La reivindicación 14 de la presente invención abarca la composición de resina de acuerdo a la reivindicación 12, donde la resina curable es un plastisol. La reivindicación 15 de la presente invención abarca la composición de resina según la reivindicación 14, donde el plastisol es un plastisol de acrílico.
BREVE„,D,ESCRIPCION DE LOS DIBUJOS \t La Figura 1 es una vista en perspectiva que' muestra un m ento e a compos c n e res na ap ca a. La F gura es una vista en perspectiva que muestra un estado de ambos del deslizamiento y hundimiento generados.
MEJORES MODOS PARA LLEVAR A CABO LA INVENCION Aquí posteriormente, la presente invención será descrita específicamente con detalle. El carbonato de calcio tratado superficialmente de la presente invención se caracteriza porque el carbonato de calcio es tratado superficialmente con un agente de tratamiento superficial que satisface la siguiente ecuación (a) y que el carbonato de calcio tratado superficialmente obtenido satisface la siguiente ecuación (b) : (a) C12 + C14 > 85 (%) y (b) Pv < 90 (%) , donde C12 es una relación de un agente de tratamiento superficial de ácido graso que tiene un grupo alquilo de 12 átomos de carbono, C14 es una relación de un agente de tratamiento superficial de ácido graso que tiene un grupo alquilo de 14 átomos de carbono, y Pv es una relación de un volumen (vol.%) precipitado en hexano . Y, el carbonato de calcio tratado superficialmente de la presente invención se caracteriza porque el carbonato de calcio tratado superficialmente es formado preferiblemente tratando superficialmente con un agente de tratamiento superficial que satisface la siguiente ecuación (c) : (c) C12 + C14 > 95 (%) . En la presente invención, (C12 + C14)%, la cual es un total de C12 y C14, es una relación en peso del agente de tratamiento superficial de ácido graso que tiene grupos alquilo de 12 átomos de carbono y 14 átomos de carbono en una composición total de ácido graso a un peso total de agente de tratamiento superficial de ácido graso medidos por cromatografía de gases. Específicamente, se coloca 1 mg de carbonato de calcio tratado superficialmente y 2 µ? de una solución acuosa al 25% en peso de TMAH (hidróxido de tetrametilamonio) como agente esterif icante en una celda de aluminio, y la mezcla es fraccionada térmicamente a 300°C en una columna y evaporada, y entonces se analiza una composición de alquilo con un GC/MS (fabricado por Shimadzu Corporation) para determinar un % en peso total de C12 y C14 en un ácido graso total. En la presente invención, (C12 + C14)%, el . cual es un total de C12 y C1 , necesita satisfacer una relación de C12 + C14 > 85 (%) . Cuando (C12 + C14) es menor que 85 (%), la afinidad por resinas y solventes no polares baja y el desempeño de resistencia al deslizamiento de una concentración de resina, el cual es un objetivo de la presente invención no se logra adecuadamente. Por lo tanto, esta satisface de manera más preferible una relación de (C12 + C14) > 95 (%) .
Y, en la presente invención, una relación de un volumen precipitado en hexano, Pv, necesita satisfacer una relación de Pv ^ 90 (%) . La relación de un volumen precipitado en hexano descrita aquí es un parámetro que representa un estado que es tratado con un agente de tratamiento superficial a la superficie de carbonato de calcio. Usualmente, las partículas primarias de carbonato de calcio fino forman partículas aglomeradas secundarias y si el tratamiento superficial no es aplicado suficientemente a las partículas aglomeradas secundarias, el agente de tratamiento superficial no puede recubrir las partículas primarias partícula por partícula y por lo tanto se usan más agentes de tratamiento superficial para el tratamiento superficial de las partículas aglomeradas secundarias. En ese caso, una superficie no tratada tiende a ser expuesta en un paso posterior, por ejemplo, un paso de molienda, o un paso de mezclado en la formulación de un sellador o un plastisol. Cuando está en tal condición, el carbonato de calcio tratado superficialmente es mezclado en una resina con un solvente no polar, la superficie no tratada captura los componentes líquidos y se hincha y en consecuencias el carbonato de calcio tratado superficialmente se vuelve difícil de precipitar. Puesto que el carbonato de calcio tratado superficialmente en ese estado de tratamiento inadecuado se vuelve inestable en una condición para capturar componentes líquidos, un plastificante y un solvente, esos componentes líquidos tienden a correrse con el tiempo y en consecuencia el desempeño al deslizamiento se deteriora cuando se mezclan en un sellador o un plastisol. Por lo tanto, es necesario controlar los valores de Pv a un cierto nivel o menor, preferiblemente Pv 80 (%) , de manera más preferible Pv < 70 (%) . Incidentemente, este parámetro representa una propiedad de humectabilidad en el caso donde el carbonato de calcio se mezcla en la composición de resina de la presente invención y en consecuencia como una prueba de solvente, el hexano, un solvente no polar, es más adecuado también desde el punto de vista de baja vola ibi 1 idad . Solventes como el metanol, etanol y tolueno no pueden ser usados debido a que existe poca diferencia en la precipitación entre los estados de ser tratados y de este modo el juicio de esos estados se vuelve difícil. En la presente invención, una relación de un volumen precipitado en hexano, Pv, es determinada como se describe más adelante. Es decir, que el hexano (un reactivo) y el carbonato de calcio tratado superficialmente se cargaron en una relación de 100 g/10 g en una botella de mayonesa de 225 mi y el contenido fue agitado a una frecuencia de agitación de 300 veces por minuto durante 10 minutos usando un RECIPRO SHAKER SR-2s (fabricado por TAITEC) y entonces la mezcla se transfirió en una probeta de 100 mi hasta 100 mi y se dejo reposar a 23°C durante 24 horas. Puesto que la mezcla es separada en una capa de hexano y una capa precipitada después de dejar reposar, se midió un volumen de la capa precipitada, y la relación de este volumen debido al volumen total de 100 mi en porcentaje (%) se definió como Pv.- El caso más preferible es donde el agente de tratamiento superficial satisface una relación de {C12 / (C12 + C14)} x 100 > 80 (%) . Cuando {C12 / (C12 + C14)} es menor que 80 (%), la resistencia al deslizamiento y la resistencia al movimiento pueden algunas veces verse deterioradas con el mezclado del carbonato de calcio tratado superficialmente en una composición de resina. Aún preferiblemente es el caso de {C12 / (C12 + C14)} x 100 > 90 (%), y el más preferible es el caso de {C12 / (C12 + C14) } x 100 > 95 (%) . Es decir, que en C12 y C14, el agente de tratamiento superficial de C12 es superior en un equilibrio entre un grupo hidrofílico y un grupo lipofílico y en consecuencia a mayor el valor de C12, mejor la resistencia al deslizamiento lograda. Como materias primas de los agentes de tratamiento de ácido graso de C12 y C14 en la presente invención, el aceite de palma, un aceite de semilla de palma y un aceite de babasú son los preferidos, pero también puede ser usado un cebo de res, manteca de cerdo, un aceite de palma, un aceite de ricino y un aceite de colza, los cuales son usuales.
Además, esos ácidos grasos pueden ser sustancias naturales o ser sustancias sintetizadas, y de manera más preferible esos ácidos grasos son sustancias, porción neta de la cual es manipulada eliminando una porción insaturada a través de hidrogenación o separación a través de destilación cuando se requiera. Esos agentes de tratamiento pueden ser usados en combinación de dos o más para satisfacer el alcance de la presente invención. Como una forma de un ácido graso sobre la presente invención, puede ser usada una forma de sal de amina, sal de amonio o éster, pero el ácido graso es preferiblemente al menos uno de un ácido graso o una sal metálica de ácido graso. Como la sal de metálica de ácido graso, son ejemplos las sales de metal alcalino como la sal de sodio, sal de potasio, etc, una sal de metal alcalinotérreo como la sal de calcio, sal de magnesio, etc. C12 es un ácido laurico o un laurato y C14 es un ácido mirístico o un miristato. De manera general, las sustancias que contienen C12 en una cantidad del 50% o más son generalmente llamadas ácido laurico y las sustancias que contienen C14 en una cantidad del 50% o más son llamadas generalmente un ácido mirístico. Aunque esos compuestos son algunas veces usados como agente de tratamiento superficial de carbonato de calcio, industrialmente, las sustancias en las cuales (C12 + C14) es menor del 80%, han sido usadas.
Particularmente, una sustancia que contiene (C12 + C14) en una alta cantidad ha sido comúnmente usada debido a su alto costo, etc. Además, la sustancia que contiene C12 en una alta cantidad no ha sido usada como un agente de tratamiento superficial debido a que también tiene problemas de manejo con una sal de metal alcalino. Por ejemplo, la aunque el laurato es descrito en la Publicación de Patente Japonesa no Examinada No. 2002-235015 (párrafo número 0119) , en la Publicación de Patente Japonesa no Examinada No. 11-60950 (párrafo número 0016) , y en la Publicación de Patente Japonesa no Examinada No. 2002-220547 (párrafo número 0041) , el contenido de C12 no es referido del todo, y por lo tanto en este punto, en la presente invención es esencialmente diferente de la técnica anterior. El carbonato de calcio tratado superficialmente de la presente invención preferiblemente satisface la siguiente ecuación (i) : (i) 2 < Sw < 70 (m2/g) , donde Sw: área superficial específica de BET (m2/g) del carbonato de calcio tratado superficialmente medida por un método de absorción de nitrógeno. La ecuación (i) se relaciona con el área superficial específica de BET del carbonato de calcio tratado superficialmente de la presente invención, y donde el área superficial específica es menor de 2 m2/g, pueden existir tasas donde el efecto de impartir viscosidad es mezclado en una composición de resina con el carbonato de calcio tratado superficialmente no pueda esperarse, y cuando esta sea de más de 70 m2/g, debido a que las partículas primarias se vuelven demasiado finas y una fuerza de liberación entre las partículas se vuelve fuerte, la estabilidad con el tiempo en el caso de ser pulverizado es pobre y de este modo puede dar como resultado una disminución en la capacidad de dispersión. Por lo tanto, el área superficial específica anterior satisface de manera más preferible una relación de manera aún más preferible de 5 < Sw < 50 (m/g) , 7 < Sw < 40 (m2/g) - Aunque una cantidad del agente de tratamiento superficial en la presente invención, requerida por el tratamiento superficial del carbonato de calcio varía con el área superficie específica, se prefiere que satisfaga la siguiente ecuación (j) : (j) 1.0 < As 6.0 (mg/m2) , donde As: una cantidad del agente de tratamiento superficial usado para el tratamiento superficial de carbonato de calcio por unidad de área superficial del carbonato de calcio (mg/m2) , la cual se expresa como Tg/Sw, y Tg : Un peso del agente de tratamiento superficial que se ocupa en carbonato de calcio tratado superficialmente de 1 g (mg/g) . La ecuación (j) indica la cantidad del agente de tratamiento superficial por unidad de área superficial específica del carbonato de calcio tratado superficialmente de la presente invención y cuando esta es menor de 1.0 mg/m2, esta puede causar irregularidades en la viscosidad y tixotropía debido al tratamiento superficial insuficiente, y por otro lado cuando es mayor de 6.0 mg/m2, ocurre la liberación del agente de tratamiento superficial del carbonato de calcio hacia los ingredientes de la resina o los ingredientes del plastificante puesto que la cantidad del agente para el tratamiento superficial por unidad de área superficial es demasiada, y por lo tanto el desempeño del deslizamiento puede verse deteriorado. En consecuencia, la As anterior satisface de manera más preferible una relación de 1.3 < As < 5.0 (mg/m2) , de manera más preferible 1.5 As < 4.0' (mg^m2) . Además, Sw y Tg son valores obtenidos por los siguientes métodos: Sw: Se pesan 0.3 g de una muestra y se colocan en una celda de gránulos de vidrio que tienen volumen efectivo de 0.45 mi, y se secan a 180°C durante una hora en una atmósfera de nitrógeno y entonces se mide el área superficial específica a través de una técnica puntual usando el medidor de área superficial específica de BET "NOVA 2000" (fabricada por Yuasa Ionios Inc.) . Tg : Una disminución en el paso debido al calor de un intervalo de 200 a 500°C, medido cuando se eleva la temperatura de una muestra a una velocidad de calentamiento de 15°C/min de la temperatura ambiente a 510°C en un TAS-100 (fabricado por Rigaku Corporation) después de ser pesados 0.15 g de la muestra y colocados en una celda de aluminio con un tamaño de 5.2 mm en el diámetro externo y 2.5 mm en la altura. Este valor es representado por un cambio en el peso (mg) en 1 g del carbonato de calcio tratado superficialmente (unidad : mg/g) . Un agente de tratamiento superficial de la presente invención puede ser usado en conjunto con otros tensoactivos , emulsificantes cuando se requiera y la relación de mezclado no está limitada específicamente, pero es deseable que el agente de tratamiento superficial de la presente invención usuálmente constituye el 50% o más del agente de tratamiento superficial total para tener un equilibrio entre la viscosidad/tixotropía y resistencia al deslizamiento. Además, el carbonato de calcio tratado superficialmente usado en la presente invención satisface, de manera más preferible en las siguientes ecuaciones (k) y (1): (k) 0.005 Dxp < 0.30 (<m) y (1) 10 Dyp/Dxp < 150, donde DXP: En la porosimetría de intrusión de mercurio, un diámetro de poro promedio al cual una cantidad creciente de intrusión de mercurio (cantidad de incremento del volumen de poro acumulativa/diámetro de poro promedio) se vuelve un valor máximo (Dys) en una distribución de poro con un intervalo de 0.001 a 5.0 um en el tamaño de poro Dyp: Cantidad creciente máxima de Intrusión de mercurio (mg/1) Dyp/Dxp: Cantidad de poro promedio. Las ecuaciones (k) y (1) se vuelven una medida para conocer un estado de dispersión del carbonato de calcio tratado superficialmente de la presente invención. La ecuación (k) indica un diámetro promedio (Dxp) al cual una cantidad de intrusión de mercurio de vuelve máxima (Dyp) en una distribución de poro en un intervalo de 0.001 a 5.0 en el tamaño del poro, el cual es medido por posorimetría de intrusión de mercurio (porosímetro) y representa la finura de una grieta entre las partículas del carbonato de" calcio tratado superficialmente. Esto significa una distribución de tamaño de partícula de partículas primarias o una distribución de partículas aglomeradas secundarias y cuando el tamaño de poro promedio es mayor de 0.005 µp? pueden ocurrir problemas en la estabilidad con tiempo puesto que las partículas primarias son demasiado fina, y por otro lado cuando el tamaño de poro promedio es mayor de 0.30 µt?, este caso puede producir problemas de una disminución en la viscosidad y un deterioro de la resistencia al hundimiento puesto que las partículas primarias son demasiado grandes o existe una abundancia de partículas secundarias aglomeradas. Por lo tanto, de manera más preferible el tamaño de poro promedio tiene una relación de 0.01 < Dxp < 0.20 {µt?) , de manera aún más preferible, 0.015 < Dxp < 0.15 (µp?) . Al mismo tiempo, la cantidad de intrusión de mercurio significa que la cantidad de incremento del volumen de poro, y se expresa como una ecuación de (cantidad creciente del volumen de poro acumulativo/diámetro de poro promedio logarítmico) (unidad: ml/g) . Naturalmente, puesto que es concebible que a más pequeño, el tamaño de poro más pequeño el tamaño de los poros totales, la cantidad de intrusión de mercurio máxima (Dyp) depende del tamaño del poro. La ecuación (1) se vuelve una medida que indica un número de tamaños de poro promedio de la ecuación (k) . Como se muestra anteriormente, a medida que el tamaño de poro se vuelve más pequeña, el volumen del poro se vuelve también más pequeño, siendo también posible tomar la cantidad (número) , requerida en la presente invención, como medida tomando en cuenta la cantidad de intrusión de mercurio máxima (Dyp) y el diámetro de poro promedio de la ecuación (k) . Por lo tanto, cuando Dyp/Dxp es menor de 10, puesto que el tamaño de poro promedio es demasiado grande, existen problemas de uniformidad y dispersibilidad de las partículas y pueden existir casos donde la dispersibilidad en la composición de resina y en la propiedad de alta viscosidad no puedan ser logradas y, por otro lado cuando es mayor de 150, pueden ocurrir problemas en la estabilidad con el tiempo de las partículas primarias o las partículas secundarias puesto que el tamaño de poro promedio es extremadamente fino. En consecuencia, preferiblemente, la cantidad de poro promedio tiene una relación de 20 = Dyp/Dxp = 120, más preferiblemente, 30 = Dyp/Dxp = 100. Incidentemente, un aparato de intrusión de mercurio (porosímetro) usado y en condiciones de medición principales son las siguientes. <Aparato para la medición> modelo 9520 fabricado por Shimadzu Corporation <Factores de medición principales> Pureza del mercurio = 99.99 (%) Tensión superficial del mercurio = 480 (dyns/cm) Angulo de contacto del mercurio = 135 grados Constante de las células = 10.79 (µ?/pF) Peso de la muestra: se pesaron aproximadamente 0.10 g de cada muestra. Un método para la producción del carbonato de calcio usado en la presente invención no esta limitado específicamente y el carbonato de calcio puede ser producido por un método conocido. Por ejemplo, puede ser usado carbonato de calcio pesado obtenido mecánicamente caliza o también puede ser usado carbonato de calcio precipitado sintetizado químicamente. Como un método de producción del carbonato de calcio precipitado por ejemplo, puede ser usado un método de preparación de carbonato de calcio agregando cloruro de calcio a carbonato de sodio puede ser usado un método de carbonación de dióxido de carbono para preparar carbonato de calcio inyectando dióxido de carbono en una solución acuosa de hidróxido de calcio. Y, como se describe, por ejemplo en la Publicación de Patente Japonesa No Examinada No. 10-72215, puede adoptarse un compuesto obtenido completado de carbonación mediante la adición de un agente que forma un complejo con calcio y suspensión acuosa de hidróxido de calcio. Es decir, que este es un carbonato de calcio en forma de partículas finas obtenido por un método en el cual para la producción de carbonato de calcio mediante la inyección de dióxido de carbono en la suspensión acuosa de hidróxido de calcio, se agrega una sustancia que se coordina con un ión metálico para formar ese complejo a la suspensión acuosa de hidróxido de calcio y el carbonato de calcio es producido por una reacción de carbonación y entonces el carbonato de calcio producido es envejecido. El carbonato de calcio producido como se describió anteriormente es envejecido hasta que se alcanza un diámetro de partícula o tamaño de grano objetivo que se requiere. Aquí, preferiblemente, el carbonato de calcio se dispersa bien en un estado antes del tratamiento superficial para proporcionar los efectos de la presente invención de manera sobresaliente. Por lo tanto, el carbonato de calcio antes de el tratamiento superficial preferiblemente satisface la siguiente ecuación (m) : (m) 0.5 = D50 < 5.0 (µ?) . D50: tamaño de partícula promedio del 50% medido con un Microtrac FRA Láser Particle Size Analizer (fabricado por Nikkiso Co., Ltd.) El D50 es una medida que representa el grado de dispersión del carbonato de calcio en dispersión. Un D50 más pequeño significa que la aglomeración secundaria se vuelve fina y homogénea. Cuando el D50 es menor de 0.5 µp?, las partículas se aproximan en un estado monodisperso, pero en el caso de selladores o plastisoles mezclados con el carbonato de calcio tratado superficialmente en este estado, pueden existir casos donde por el contrario, la viscosidad y tixotropía se vuelven difíciles de desarrollar debido a la dispersión excesiva. Cuando el D50 es mayor de 5.0 µ?t?, la aglomeración secundaria es difícil y en el caso de selladores o plastisoles mezclados con el carbonato de calcio tratado superficialmente en esta condición de aglomeración secundaria pueden existir casos que den como resultado reducciones de la viscosidad y tixotropía debido a que las partículas aglomeradas secundarias se comporten como si fueran una sola partícula. Por lo tanto, el D50 preferiblemente satisface una relación de 0.8 = D50 < 4.0 (µt?) , más preferiblemente una rerlación de 1.0 = D50 < 3.0 (µ?t?) . Y, el área superficial específica de BET del carbonato de calcio es preferiblemente de 2 a 100 m2/g en una etapa inmediatamente anterior al tratamiento superficial. Cuando esta área superficial específica es menor de 2 m2/g, existe una alta probabilidad que el área superficial específica de BET después de que el carbonato de calcio sea pulverizado, no tenga un intervalo de 2 m2/g o mayor, el cual es un intervalo preferido de la presente invención, y por lo tanto pueden existir casos donde los efectos de impartir viscosidad y resistencia al hundimiento en ión mezclado de una' composición de resina con el carbonato de calcio tratado superficialmente sean bajas. Y, cuando esta área superficial específica de BET es mayor de 100 m2/g, existe una alta probabilidad de que el área superficial específica de BET, después de que el carbonato de calcio sea pulverizado, no tenga un intervalo de 70 m2/g o menor, el cual es un intervalo preferible de la presente invención, y por lo tanto pueden existir casos donde la estabilidad en el caso de ser pulverizado se vuelva pobre y puedan surgir problemas con respecto a la dispersibilidad . Para un método de medición del área superficial específica de BET, por ejemplo, en el caso de una forma de suspensión, se colocan aproximadamente 30g de suspensión sobre un disco plano y se secan hasta que el agua es evaporada adecuadamente en un horno de microondas o un horno controlado a 100°C y la suspensión seca es medida en un mortero para ser pulverizada, y el área superficial específica de BET puede ser medida por el mismo método como el Sw descrito anteriormente. El carbonato de calcio preparado como se describió anteriormente es tratado superficialmente usando el agente de tratamiento superficial de la presente invención y entonces pulverizado a través de procesos de deshidratación , secado y molienda, de acuerdo a los elementos normales, pero el carbonato de calcio tratado superficialmente puede ser producido por cualquier método en tanto finalmente satisfaga una relación de Pv < 90 (%) . Por lo tanto, el método de producción no esta limitado específicamente para usar el agente de tratamiento superficial de la presente invención y como el tratamiento superficial, puede ser usado cualquiera de un tipo húmedo o seco. Después del tratamiento superficial el carbonato de calcio es deshidratado y entonces secado de acuerdo a procedimientos normales. Es necesario que el agente de tratamiento superficial penetre adecuadamente en las partículas aglomeradas secundarias para tratar el carbonato de calcio adecuadamente con el agente de tratamiento de la presente invención, y el efecto del tratamiento se vuelve notable cuando la cantidad de calor aplicado en un paso de secado es de un cierto nivel o mayor. Por lo tanto, para lograr efectos suficientes de la presente invención se prefiere que el carbonato de calcio sea secado a una temperatura de"100°C o mayor con suficiente inversión de tiempo. Aunque es necesario invertir mucho tiempo en el secado para lograr las propiedades físicas deseadas secando a una temperatura de menos de 100°C, esto puede hacer disminuir la eficiencia del secado y conllevar costos más altos de lo necesario. Y, el carbonato de calcio también puede ser secado con un secador de un tipo de secado instantáneo con aire caliente a temperatura elevada (150°C o mayor) , pero si el tiempo de residencia del carbonato de calcio es corto, el agente de tratamiento penetra menos hacia las partículas aglomeradas y el efecto se vuelve difícil de desarrollar y existe la posibilidad de que resulten fluctuaciones de estado mientras esté siendo tratado. Además, hay métodos como el secado por congelamiento o liof ilización , secado al vacío y secado con aire, la penetración del agente de tratamiento superficial se vuelve más difícil y le toma un tiempo significativo o requiere otra energía adicional para lograr un valor- deseado de Pv. En consecuencia, preferiblemente secadores que tienen un tiempo de residencia suficiente como un secador de horno, un mezclador de Henschel , un secador de banda y un secador de paleta son los más adecuados para el secado en la presente invención. El carbonato de calcio tratado superficialmente secado por el método mencionado anteriormente es pulverizado a través de un paso de molienda. El procedimiento de molienda puede ser conducido siguiendo una técnica normal en que es usado un molino de pernos, un molino de martillos o similar. El carbonato de calcio tratado superficialmente obtenido como se describió anteriormente es particularmente adecuado como carga para resinas, y es mezclado en varias resinas, por ejemplo, resinas para un sellador y resinas para un plastisol para formar composiciones de resina que tienen características y propiedades excelentes. Aunque la resina mezclada con el carbonato de calcio tratado superficialmente de la presente invención no esta limitada específicamente, puede esperarse que la presente invención sea más efectiva para resinas que tienen problemas de la propiedad de deslizamiento puesto, que el efecto de la presente invención es mejorar la propiedad de deslizamiento. Por ejemplo, la presente invención es más efectiva para sellar materiales principalmente aplicados a uniones de materiales de construcción o para plastisoles aplicados principalmente a cuerpos de automóviles. Particularmente, en los materiales selladores, el carbonato de calcio tratado superficialmente de la presente invención es más útil en silicón modificado y en plastisoles, y es más útil en un plastisol de acrílico. Como el silicón modificado, por ejemplo, se ejemplifica una sustancia formada introduciendo un grupo sililo reactivo en un extremo de un esqueleto de PPG. El sellador silicónico modificado esta compuesto principalmente de un polímero de silicón modificado, un plastificante y una carga, y puede ser combinado además con un me orador de la adhesión, un agente que resiste el enve ecimiento, un agente colorante, un antioxidante, un agente de soplado, un diluente y un absorbente de ultravioleta, según se requiera. Un plastisol de acrílico esta compuesto de partículas poliméricas de acrílico, un plastif icante, una carga y un agente antideslizante, y también puede ser combinado con una resina de uretano del tipo de bloques y un agente depurado cuando se requiera, y además puede ser combinado con otros aditivos convencionales conocidos como por ejemplo, un agente colorante, un antioxidante, un agente de soplado, un diluente y un absorbente de ultravioleta. Como el plasti ficante que compone la composición de resina de la presente invención, pueden ser usados plastificantes conocidos como plastificantes de éster de ácido ftálico, un plastificante de éster de ácido fosfórico, un plastificante de éster de ácido adípico y un plastificante de éster de ácido sebácico. Como el plast i f icante de éster de ácido ftálico pueden ejemplificarse al ftalato de dimetilo (DMP) , ftalato de dietilo (DEP) , ftalato de dibutilo (DBP) , ftalato de diexilo (DHP) , ftalato de di -2 -etilhexilo (DOP) , ftalato de diisodecilo (DIDP) , ftalato de butilbencilo (BBP) , ftalato de diisononilo (DINP) , ftalato de dinonilo (DNP) , etc, y como el plastif icante de éster de ácido fosfórico, pueden e emplificarse al fosfato de tricresilo (TCP) , fosfato de trifenilo (THP) , fosfato de trixilileno (TXP) , etc; y como plastif icante de éster de ácido adípico, - pueden ejemplificarse al adipato de diotilo (DOA) , adipato de diisodecilo (DIDA) , etc, y como plastificante de éster de ácido sebácico, pueden ejemplificarse al sebacato de dibutilo (DDS) , sebacato de diotilo (DOS), etc. Y como el plastificante que compone la composición de resina de la presente invención, también pueden ser usados plastificantes epoxi como aceite de soya de epoxidación, plastif icantes de ácido benzoico, plastificantes de poliéster, etc, esos son usados solos o en combinación de dos o más. Dos plastificantes de ácido ftálico son particularmente preferidos . Como la carga, además del carbonato de calcio tratado superficialmente de la presente invención, cargas usuales como el carbonato de calcio precipitado, carbonato de calcio pesado, sílice coloidal, talco, caolín, zeolita, una esfera de resina, una esfera de vidrio, son ejemplificados, y esos son usados solos o en combinación de dos o más. Como el agente colorante, por ejemplo, pueden ser usados pigmentos inorgánicos como el dióxido de titanio, negro de humo, etc, y pigmentos inorgánicos como pigmentos azo, ftalocianinas , etc. Como el antioxidante, por e emplo pueden ser usados antioxidantes fenólicos y an ioxidantes de amina. Como el agente de soplado, pueden ser usados agentes de soplado del tipo que generen gas por calentamiento, por ejemplo, agentes de soplado azo como la azodicarbonamida , azobisfosfamida , etc. Como el diluente, por ejemplo, pueden usarse solventes como el xileno, turpentina mineral, etc. Como el absorbente de ultravioleta, pueden usarse absorbentes de benzotriazol . Como partículas poliméricas de acríli'co que componen al plastisol acrílico de la presente invención, partículas poliméricas de acrílico conocidas usualmente adoptadas como una sustancia formadora de un plastisol de acrílico pueden ser usadas. Por ejemplo, pueden ser usadas un monopolímero y un copolímero de un monómero seleccionado de un alquilo éster de ácido acrílico o un alquil éster de ácido metacrílico. Como esos monómeros, pueden ser ejemplificados específicamente el acrilato de metilo, acrilato de etilo, acrilato de n-butilo, acrilato de isobutilo, acrilato de óctilo, acrilato de decilo, acrilato de hidroxietilo, acrilato de hidroxipropilo, metacrilato de metilo, metacrilato de etilo, metacrilato de n-butilo, metacrilato de isobutilo, metacrilato de octilo, metacrilato de decilo, metacrilato de hidroxietilo, metacrilato de hidroxipropilo y similares y esos son usados solos o en combinación de dos o más . Particularmente, las partículas de polímero que tiene la estructura de bloque/revestimiento son usadas favorablemente puesto que tienen una alta estabilidad al almacenamiento y sus velocidades de gelificación son ajustadas de manera simple. Como esas partículas polimericas, son ejemplificadas, por ejemplo, sustancias, una porción de núcleo las cuales esta formada de un homopolímero de acrilatos de alquilo, hidroxi acrilatos, metacrilatos de alquilo o hidroxi metacrilatos, un copolímero de estos acrilatos, o un copolímero de estos acrilatos con ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido maleico, ácido itacónico o estireno y de una sustancia que es compatible con un plastificante y una porción de revestimiento el cual esta formado de un homopolímero de metacrilato de metilo, o un copolímero de metacrilato de metilo con acrilatos de alquilo, hidroxialquilatos, metacrilatos de alquilo, hidroximetacrilatos , ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido maleico, ácido itacónico o estireno y de una sustancia que sea compatible con un plastificante . Los plastisoles de cloruro de vinilo y acrílico en la presente invención son combinados preferiblemente con una resina de uretano del tipo de bloques. Como la resina de uretano del tipo de bloques, es usada favorablemente una resina de uretano, formada por bloques de una resina de uretano, la cual es obtenida haciendo reaccionar un poliol como el poliéter poliol, poliéster poliol o simila"res con isocianatos como el di isoacianato de difenilmetano , diisocianato de tolileno, diisocianato de hexametileno , diisocianato de xileno, diisocianato de 1 , 3 -bisciclohexano, diisocianato de tetrametilxilileno y diisocianato de m-isopropenildimetilbencilo , con un agente de bloqueo como una oxima, amina o similares, y un compuesto formado combinando uno o más de ésteres de ácido oxibenzoico de polímeros de diisocianato o alqui 1 fenoles bloqueados y polímero diisocianato formando un anillo de isocianurato . Una relación de combinación no mezclada de la resina de uretano del tipo de bloques no está limitada específicamente y puede ser determinada apropiadamente de acuerdo con las propiedades físicas deseadas y además pueden agregarse de manera natural una variedad de aditivos como los mencionados anteriormente además de las cargas, plastificantes y estabilizadores. Una cantidad de combinación o mezclado del carbonato de calcio tratado superficialmente de la presente invención en resinas no está limitada específicamente y puede ser determinada apropiadamente dependiendo de los tipos y usos de resinas, pero, por ejemplo, en el caso del'silicón modificado, esta es usualmente de 0.01 a 300 partes en peso por 100 partes en peso de resina y, de manera preferible de aproximadamente 1 a aproximadamente 250 partes en peso, de manera más preferible de aproximadamente 5 hasta aproximadamente 220 partes en peso, de manera aún más preferible de aproximadamente 10 hasta aproximadamente 200 partes en peso. Además, por ejemplo, en el caso del plastisol, esta es usualmente de 0.01 a 300 partes en peso por 100 partes en peso de resina y de manera preferible de aproximadamente 1 hasta aproximadamente 250 partes en peso, de manera más preferible de aproximadamente 5 hasta aproximadamente 220 partes en peso, de manera aún más preferible de aproximadamente 10 hasta aproximadamente 200 partes en peso. La composición de resina de la presente invención proporciona excelente resistencia al deslizamiento cuando es mezclada en un sellador de silicón modificado - y una composición de resina de plastisol de acrílico. Aquí posteriormente, la presente invención será descrita con mayor detalle por medio de ejemplos representativos y ejemplos, pero la presente invención es limitada por esos ejemplos en tanto no exceda el alcance de la presente invención. Y, a menos que se establezca otra cosa, los porcentajes y partes están en peso sobre la base de la siguiente descripción.
Ejemplo Preparativo 1 En 1400 kg de leche de cal ajustada a una concentración del 10% y una temperatura de 12 °C se inyectó dióxido de carbono que tiene una concentración de 25% a una velocidad de flujo de 210 m3/h.r (1500 L/hr por 1 kg de hidróxido de calcio) hasta pH 7 para sintetizar carbonato de calcio. La suspensión de carbonato de calcio fue entonces envejecida durante '12 horas mientras se estaba agitando. Un área superficial específica de BET del carbonato de calcio obtenida fue de 25.0 m2/g, y D50 de la distribución de tamaño de partícula FRA de la suspensión de carbonato de calcio fue de 1.78 Y, se demostró un buen estado de dispersión a través de la observación por microscopía electrónica.
Ejemplo Preparativo 2 En 1400 kg de leche de cal a]ustada a una concentración del 13% y una temperatura de 12 °C se inyectó dióxido de carbono que tenía una concentración de 25% a una velocidad de flujo de 273 m3/hr (1500 L/hr por 1 kg de hidróxido de calcio) hasta pH 9 para sintetizar el carbonato Se calcio. La suspensión de carbonato de calcio fue entonces envejecida durante 96 horas mientras se estaba agitando. Un área superficial específica de BET del carbonato de calcio obtenida fue de 6.5 m2/g, y D50 de la distribución de tamaño de partícula FRA de la suspensión de carbonato de calcio fue de 1.42 µ??. Y, se demostró un buen estado de dispersión a través de la observación por microscopía electrónica.
Ejemplo Preparativo 3 En 1400 kg de leche de cal ajustada a una concentración del 8% y una temperatura de 12 °C se agregaron 2.58 kg (1.7% en relación a CaC03 terminado, y 2.3% en relación al Ca(OH)2) de ácido cítrico. A esta mezcla se inyectó dióxido de carbono que tiene una concentración de 25% a una velocidad de flujo de 168 m3/hr (1500 L/hr por 1 kg de hidróxido de calcio) hasta pH 7 para sintetizar carbonato de calcio) . La suspensión de carbonato de calcio fue entonces ajustada al 10% en una concentración de CaC03 y envejecida durante 48 horas mientras se estaba agitando. Un área superficial específica de BET del carbonato de calcio obtenida fue de 40 m2/g, y D50 de la distribución de tamaño de partícula FRA de la suspensión de carbonato de calcio fue de 2.1 Y, se demostró un buen estado de dispersión a través de la observación por microscopía electrónica.
" Ejemplo Preparativo 4 En 1400 kg de leche de cal ajustada a una concentración del 8% y una temperatura de 12 °C se agregaron 4.53 kg (3.0% en relación a CaC03 terminado, y 4.0% en relación al Ca(0H)2) de ácido cítrico. A esta mezcla se inyectó dióxido de carbono que tiene una concentración de 25% a una velocidad de flujo de 168 m3/nr (1500 L/hr por 1 kg de hidróxido de calcio) hasta pH 7 para sintetizar carbonato de calcio. La suspensión de carbonato de calcio fue entonces ajustada al 10% en una concentración de CaC03 y envejecida durante 72 horas mientras se estaba agitando. Un área superficial específica de BET del carbonato de calcio obtenida fue de 55 m2/g, y D50 de la distribución de tamaño de partícula FRA de la suspensión de carbonato de calcio fue de 2.4 µtt?. Y, se demostró un buen estado de dispersión a través de la observación por microscopía electrónica. Ejemplo Preparativo 5 En 1400 kg de leche de cal ajustada a una concentración del 13% y una temperatura de 15°C se inyectó dióxido de carbono que tenía una concentración de 25% a una velocidad de flujo de 1090 m/ r (6000 L/hr por 1 kg de hidróxido de calcio) hasta pH 7 para sintetizar el carbonato de calcio. La suspensión de carbonato de calcio fue entonces envejecida durante 3 horas mientras se estaba agitando. Un área superficial específica de BET del carbonato de calcio obtenida fue de 25 m2/g, y D50 de la distribución de tamaño de partícula FRA de la suspensión de carbonato de calcio fue de 5.2 Y, se demostró un buen estado de dispersión a través de la observación por microscopía electrónica. Ejemplo Preparativo 6 En 1400 kg de leche de cal ajustada a una concentración del 13% y una temperatura de 12°C se inyectó dióxido de carbono que tenía una concentración de 25% a una velocidad de flujo de 546 m3/hr (3000 L/hr por 1 kg de hidróxido de calcio) hasta pH 7 para sintetizar el carbonato de calcio. La suspensión de carbonato de calcio fue entonces envejecida durante 6 horas mientras se estaba agitando. Un área superficial específica de BET del carbonato de calcio obtenida fue de 25 m2/g, y D50 de la distribución dé tamaño de partícula FRA de la suspensión de carbonato de calcio fue de 2.9 µt?. Y, se demostró un buen estado de dispersión a través de la observación por microscopía electrónica. Las condiciones sintéticas, condiciones de envejecimiento y propiedades físicas medidas inmediatamente antes del tratamiento superficial de los ejemplos preparativos 1 a 6 mencionados anteriormente se muestran en la Tabla 1.
Tabla 1 Ejerrplo Ejerrplo Ejerrplo Ejerrplo Ejerrplo Ejerrplo Prepara ivo Preparativo Preparativo Preparativo Preparativo Preparativo 1 2 3 4 5 6 Condiciones de Cene, de la leche de cal % 10 13 8 8 13 13 la Carbonación Tenp. de la leche de cal °C 12 12 12 12 15 12 Sustancia fonradora de ccrrplejos - Acido Acido - cítrico cítrico Conc. de la sustancia formadora de ccrrplejos % 1.7 3 - (a carbonato de calcio) Conc. del dióxido de carbono % 25 25 25 25 25 25 Velocidad de flujo del dióxido de carbono (a L/hr 1500 1500 1500 1500 6000 3000 1 kg de hidróxido de calcio) Condiciones del Tierrpo de envejecimiento hr 12 96 48 72 3 6 envejecirmento Ejemplo Ejenplo Ejenplo Ejenplo Ejenplo Ejenplo Preparativo Preparat vo Preparativo Preparativo Preparativo Preparativo 1 2 3 4 5 6 Inmediatamente Area superficial específica de BET ní/kg 25 6.5 40 55 25 25 antes del D50 FRA um 1.78 1.42 2.1 2.4 5.2 2.9 tratamiento Dispersión por microscopía electrónica X ? superficial Ej emplo 1 A 10 kg de suspensión de carbonato de calcio del Ejemplo Preparativo 1, la cual se ajustó a una concentración de 10% en peso, se agregó 10% de solución acuosa caliente (80°C) que contenía 70 g de sal de sodio de un ácido graso, la cual tiene la composición de 98% de C12 (ácido láurico) y 2% de C14 (ácido mirístico) , y la mezcla fue agitada durante una hora. Después de agitar, la mezcla fue deshidratada hasta un contenido de sólido del 60% y secada a 105°C durante 6 horas, y entonces la materia sólida fue pulverizada con un molino de martillo.
Ejemplo 2 A 10 kg de suspensión de carbonato de calcio del Ejemplo Preparativo 1, la cual se ajustó a una concentración de 10% en peso, se agregó 10% de solución acuosa caliente (80°C) que contenía 70 g de sal de sodio de un ácido graso, la cual tiene la composición de 50% de C12 (ácido láurico) y 50% de C14 (ácido mirístico) , y la mezcla fue agitada durante una hora. Después de agitar, la mezcla fue deshidratada hasta un contenido de sólido del 60% y secada a 105°C durante 6 horas, y entonces la materia sólida fue pulverizada con un molino de martillo.
Ejemplo 3 A 10 kg de suspensión de carbonato de calcio del Ejemplo Preparativo 1, la cual se ajustó a una concentración de 10% en peso, se agregó 10% de solución acuosa caliente (80°C) que contenía 70 g de sal de sodio de un ácido graso, la cual tiene la composición de 50% de C12 (ácido láurico) y 38% de C14 (ácido mirístico) y 12% de C16 (ácido palmítico) , y la mezcla fue agitada durante una hora. Después de agitar, la mezcla fue deshidratada hasta un contenido de sólido del 60% y secada a 105°C durante 6 horas, y entonces la materia sólida fue pulverizada con un molino de martillo.
Ejemplo 4 A 10 kg de suspensión de carbonato de calcio del Ejemplo Preparativo 1, la cual se ajustó a una concentración de 10% en peso, se agregó 10% de solución acuosa caliente (80°C) que contenía 70 g de sal de sodio de un ácido graso, la cual tiene la composición de 2% de C12 (ácido láurico) y 96% de C14 (ácido mirístico) y 2% de C16 (ácido palmítico) , y la mezcla fue agitada durante una hora. Después de agitar, la mezcla fue deshidratada hasta un contenido de sólido del 60% y secada a 105°C durante 6 horas, y entonces la materia sólida fue pulverizada con un molino de martillo.
Ejemplo 5 A 10 kg de suspensión de carbonato de calcio del Ejemplo Preparativo 1, la cual se ajustó a una concentración de 10% en peso, se agregó 10% de solución acuosa caliente (80°C) que contenía 70 g de sal de sodio de un ácido graso, la cual tiene la composición de 83% de C12 (ácido láurico) y 17% de C14 (ácido mirístico) , y la mezcla fue agitada durante una hora. Después de agitar, la mezcla fue deshidratada hasta un contenido de sólido del 60% y secada a 105°C durante 6 horas, y entonces la materia sólida fue pulverizada con un molino de martillo.
Ejemplo 6 A 10 kg de suspensión de carbonato de calcio del Ejemplo Preparativo 1, la cual se ajustó a una concentración de 10% en peso, se agregó 10% de solución acuosa caliente (80°C) que contenía 70 g de sal de sodio de un ácido graso, la cual tiene la composición de 93% de C12 (ácido láurico) y 7% de C14 (ácido mirístico) , y la mezcla fue agitada durante una hora. Después de agitar, la mezcla fue deshidratada hasta un contenido de sólido del 60% y secada a 105°C durante 6 horas, y entonces la materia sólida fue pulverizada^ con un molino de martillo.
E emplo 7 A 10 kg de suspensión de carbonato de calcio del Ejemplo Preparativo 1, la cual se ajustó a una concentración de 10% en peso, se agregó 10% de solución acuosa caliente (80°C) que contenía 70 g de sal de sodio de un ácido graso, la cual tiene la composición de 73% de C12 (ácido láurico) y 15% de C14 (ácido mirístico) y 12% de C16 (ácido palmítico) , y la mezcla fue agitada durante una hora. Después de agitar, la mezcla fue deshidratada hasta un contenido de sólido del 60% y secada a 105°C durante 6 horas, y entonces la materia sólida fue pulverizada con un molino de martillo.
Ejemplo 8 A 10 kg de suspensión de carbonato de calcio del Ejemplo Preparativo 1, la cual se ajustó a una concentración de 10% en peso, se agregó 10% de solución acuosa caliente (80°C) que contenía 70 g de sal de sodio de un ácido graso, la cual tiene la composición de 82% de C12 (ácido láurico) y 6% de C14 (ácido mirístico) y 12% de C16 (ácido palmítico) , y la mezcla fue agitada durante una hora. Después de agitar, la mezcla fue deshidratada hasta un contenido de sólido del 60% y secada a 105°C durante 6 horas, y entonces la materia sólida fue pulverizada con un molino de martillo.
Ejemplo 9 A 10 kg de suspensión de carbonato de calcio del Ejemplo Preparativo 1, la cual se ajustó a una concentración de 10% en peso, se agregó 10% de solución acuosa caliente (80°C) que contenía 70 g de sal de sodio de un ácido graso, la cual tiene la composición de 86% de C12 (ácido láurico) y 2% de C14 (ácido mirístico) y 12% de C16 (ácido palmítico) , y la mezcla fue agitada durante una hora. Después de agitar, la mezcla fue deshidratada hasta un contenido de sólido del 60% y secada a 105°C durante 6 horas, y entonces la materia sólida fue pulverizada con un molino de martillo.
Ejemplo 10 A 10 kg de suspensión de carbonato de calcio del Ejemplo Preparativo 1, la cual se ajustó a una concentración de 10% en peso, se agregó 10% de solución acuosa caliente (80°C) que contenía 70 g de sal de sodio de un ácido graso, la cual tiene la composición de 98% de C12 (ácido láurico) y 2% de C14 (ácido mirístico) , y la mezcla fue agitada durante una hora. Después de agitar, la mezcla fue deshidratada hasta un contenido de sólido del 60% y secada a 85°C durante 30 horas, y entonces la materia sólida fue pulverizada con un molino de martillo.
Ejemplo 11 A 10 kg de suspensión de carbonato de calcio del Ejemplo Preparativo 1, la cual se ajustó a una concentración de 10% en peso, se agregó 10% de solución acuosa caliente (80°C) que contenía 70 g de sal de sodio de un ácido graso, la cual tiene la composición de 98% de C12 (ácido láurico) y 2% de C14 (ácido mirístico) , y la mezcla fue agitada durante una hora. Después de agitar, la mezcla fue deshidratada hasta un contenido de sólido del 60% y secada a 95°C durante 15 horas, y entonces la materia sólida fue pulverizada, con un molino de martillo.
Ejemplo 12 A 10 kg de suspensión de carbonato de calcio del Ejemplo Preparativo 1, la cual se ajustó a una concentración de 10% en peso, se agregó. 10% de solución acuosa caliente (80°C) que contenía 75 g de sal de potasio de un ácido graso, la cual tiene la composición de 98% de C12 (ácido láurico) y 2% de C14 (ácido mirístico) , y la mezcla fue agitada durante una hora. Después de agitar, la mezcla fue deshidratada hasta un contenido de sólido del 60% y secada a 105°C durante 6 horas, y entonces la materia sólida fue pulverizada con un molino de martillo.
Ejemplo 13 A 10 kg de suspensión de carbonato de calcio del Ejemplo Preparativo 1, la cual se ajustó a una concentración de 10% en peso, se agregó 10% de solución acuosa caliente (80°C) que contenía 49 g de sal de sodio de un ácido graso, la cual tiene la composición de 98% de C12 (ácido láurico) y 2% de C14 (ácido mirístico) , y 19 g de ácido graso, teniendo la composición de 98% de C12 (ácido láurico) y 2% de C14 (ácido mirístico), y la mezcla fue agitada durante una hora. Después de agitar, la mezcla fue deshidratada hasta un contenido de sólido del 60% y secada a 105°C durante 6 horas, y entonces la materia sólida fue pulverizada con un molino de martillo.
Ejemplo 14 A LO kg de suspensión de carbonato de calcio del Ejemplo Preparativo 1, la cual se ajustó a una concentración de 10% en peso, se agregó 10% de solución acuosa caliente (80°C) que contenía 21 g de sal de sodio de un ácido graso, la cual tiene la composición de 98% de C12 (ácido láurico) y 2% de C14 (ácido mirístico) , y 44 g de ácido graso, teniendo la composición de 98% de C12 (ácido láurico) y 2% de C14 (ácido mirístico), y la mezcla fue agitada durante una hora. Después de agitar, la mezcla fue deshidratada hasta un contenido de sólido del 60% y secada a 105°C durante 6 horas, y entonces la materia sólida fue pulverizada con un molino de martillo.
Ejemplo 15 A 10 kg de suspensión de carbonato de calcio del Ejemplo Preparativo 1, la cual se ajustó a una concentración de 10% en peso, se agregó 10% de solución acuosa caliente (80°C) que contenía 63 g de ácido graso, la cual tiene la composición de 98% de C12 (ácido láurico) y 2% de C14 (ácido mirístico) , y la mezcla fue agitada durante una hora. Después de agitar, la mezcla fue deshidratada hasta un contenido de sólido del 60% y secada a 105°C durante 6 horas, y entonces la materia sólida fue pulverizada con un molino de martillo.
Ejemplo 16 A 10 kg de suspensión de carbonato de calcio del Ejemplo Preparativo 2, la cual se ajustó a una concentración de 10% en peso, se agregó 10% de solución acuosa caliente (80°C) que contenía 17 g de sal de sodio de un ácido graso, la cual tiene la composición de 98% de C12 (ácido láurico) y 2% de C14 (ácido mirístico) , y la mezcla fue agitada durante una hora. Después de agitar, la mezcla fue deshidratada hasta un contenido de sólido del 60% y secada a 105°C durante 6 horas, y entonces la materia sólida fue pulverizada con un molino de martillo.
Ejemplo 17 A 10 kg de suspensión de carbonato de calcio del Ejemplo Preparativo 3, la cual se ajustó a una concentración de 10% en peso, se agregó 10% de solución acuosa caliente (80°C) que contenía 120 g de sal de sodio de un ácido graso, la cual tiene la composición de 98% de C12 (ácido láurico) y 2% de C14 (ácido mirístico) , y la mezcla fue agitada durante una hora. Después de agitar, la mezcla fue deshidratada hasta un contenido de sólido del 60% y secada a 105°C durante 6 horas, y entonces la materia sólida fue pulverizada con un molino de martillo.
Ejemplo 18 A 10 kg de suspensión de carbonato de calcio del Ejemplo Preparativo 4, la cual se ajustó a una concentración de 10% en peso, se agregó 10% de solución acuosa caliente (80°C) que contenía 160 g de sal de sodio de un ácido graso, la cual tiene la composición de 98% de C12 (ácido láurico) y 2% de C14 (ácido mirístico) , y la mezcla fue agitada durante una hora. Después de agitar, la mezcla fue deshidratada hasta un contenido de sólido del 60% y secada a 105°C durante 6 horas, y entonces la materia sólida fue pulverizada con un molino de martillo.
Ejemplo 19 A 10 kg de suspensión de carbonato de calcio del Ejemplo Preparativo 1, la cual se ajustó a una concentración de 10% en peso, se agregó 10% de solución acuosa caliente (80°C) que contenía 35 g de sal de sodio de un ácido graso, la cual tiene la composición de 98% de C12 (ácido láurico) y 2% de C14 (ácido mirístico) , y la mezcla fue agitada durante una hora. Después de agitar, la mezcla fue deshidratada hasta un contenido de sólido del 60% y secada a 105°C durante 6 horas, y entonces la materia sólida fue pulverizada con un molino de martillo.
Ejemplo 20 A 10 kg de suspensión de carbonato de calcio del Ejemplo Preparativo 1, la cual se ajustó a una concentración de 10% en peso, se agregó 10% de solución acuosa caliente (80°C) que contenía 50 g de sal de sodio de un ácido graso, la cual tiene la composición de 98% de C12 (ácido láurico) y 2% de C14 (ácido mirístico) , y la mezcla fue agitada durante una hora. Después de agitar, la mezcla fue deshidratada hasta un contenido de sólido del 50% y secada a 105°C durante 6 horas, y entonces la materia sólida fue pulverizada con un molino de martillo.
Ejemplo 21 A 10 kg de suspensión de carbonato de calcio del Ejemplo Preparativo 1, la cual se ajustó a una concentración de 10% en peso, se agregó 10% de solución acuosa caliente (80°C) que contenía 100 g de sal de sodio de un ácido graso, la cual tiene la composición de 98% de C12 (ácido láurico) y 2% de C14 (ácido mirístico) , y la mezcla fue agitada durante una hora. Después de agitar, la mezcla fue deshidratada hasta un contenido de sólido del 60% y secada a 105°C durante 6 horas, y entonces la materia sólida fue pulverizada con un molino de martillo.
Ejemplo 22 A 10 kg de suspensión de carbonato de calcio del Ejemplo Preparativo 1, la cual se ajustó a una concentración de 10% en peso, se agregó 10% de solución acuosa caliente (80°C) que contenía 130 g de sal de sodio de un ácido graso, la cual tiene la composición de 98% de C12 (ácido láurico) y 2% de C14 (ácido mirístico) , y la mezcla fue agitada durante una hora. Después de agitar, la mezcla fue deshidratada hasta un contenido de sólido del 60% y secada a 105°C durante 6 horas, y entonces la materia sólida fue pulverizada con un molino de martillo.
Ejemplo 23 A 10 kg de suspensión de carbonato de calcio del Ejemplo Preparativo 5, la cual se ajustó a una concentración de 10% en peso, se agregó 10% de solución acuosa caliente (80°C) que contenía 70 g de sal de sodio de un ácido graso, la cual tiene la composición de 98% de C12 (ácido láurico) y 2% de C14 (ácido mirístico) , y la mezcla fue agitada durante una hora. Después de agitar, la mezcla fue deshidratada hasta un contenido de sólido del 60% y secada a 105°C durante 6 horas, y entonces la materia sólida fue pulverizada con un molino de martillo.
Ejemplo 24 A 10 kg de suspensión de carbonato de calcio del Ejemplo Preparativo 6, la cual se ajustó a una concentración de 10% en peso, se agregó 10% de solución acuosa caliente (80°C) que contenía 70 g de sal de sodio de un ácido graso, la cual tiene la composición de 98% de C12 (ácido láurico) y 2% de C14 (ácido mirístico) , y la mezcla fue agitada durante una hora. Después de agitar, la mezcla fue deshidratada hasta un contenido de sólido del 60% y secada a 105°C durante 6 horas, y entonces la materia sólida fue pulverizada con un molino de martillo.
Ejemplo Comparativo 1 A 10 kg de suspensión de carbonato de calcio del Ejemplo Preparativo 1, la cual se ajustó a una concentración de 10% en peso, se agregó 10% de solución acuosa caliente (80°C) que contenía 70 g de sal de sodio de un ácido graso (nombre comercial: Nonsoul SN-1, producido por NOF CORPORATION) , la cual tiene la composición de 2% de C12 (ácido láurico) y 4% de C14 (ácido mirístico) , 28%, de C16 (ácido palmítico) y 66% de C18 (ácido esteárico) , y la mezcla fue agitada durante una hora. Después de agitar, la mezcla fue deshidratada hasta un contenido de sólido del 60% y secada a 105°C durante 6 horas, y entonces la materia sólida fue pulverizada con un molino de martillo.
Ejemplo Comparativo 2 A 10 kg de suspensión de carbonato de calcio del Ejemplo Preparativo 1, la cual se ajustó a una concentración de 10% en peso, se agregó 10% de solución acuosa caliente (80°C) que contenía 70 g de sal de potasio de un ácido graso (nombre comercial: Nonsolul PK-1, producido por NOF CORPORATION) , la cual tiene la composición de 0.5% de C12 (ácido láurico) y 0.4% de C14 (ácido mirístico) , 97.5% de C16 (ácido palmítico) y 1.6% de C18 (ácido esteárico) , y la mezcla fue agitada durante una hora. Después de agitar, la mezcla fue deshidratada hasta un contenido de sólido del 60% y secada a 105°C durante 6 horas, y entonces la materia sólida fue pulverizada con un molino de martillo.
Ejemplo Comparativo 3 A 10 kg de suspensión de carbonato de calcio del Ejemplo Preparativo 1, la cual se ajustó a una concentración de 10% en peso, se agregó 10% de solución acuosa caliente (80°C) que contenía 70 g de sal de sodio de un ácido graso (nombre comercial: Marseilles Soap, producido por NOF CORPORATION) , la cual tiene la composición de 3% de C12 (ácido láurico) y 4% de C14 (ácido mirístico) , 25% de C16 (ácido palmítico) y 18% de C18 (ácido esteárico) , 45% de C18F1 (ácido oleico) y 5% de C18F2 (ácido linoleico) y la mezcla fue agitada durante una hora. Después de agitar, la mezcla fue deshidratada hasta un contenido de sólido del 60% y secada a 105°C durante 6 horas, y entonces la materia sólida fue pulverizada con un molino de martillo.
Ejemplo Comparativo 4 A 10 kg de suspensión de carbonato de calcio del Ejemplo Preparativo 1, la cual se ajustó a una concentración de 10% en peso, se agregó 10% de solución acuosa caliente (80°C) que contenía 70 g de sal de sodio de un ácido graso (nombre comercial: Nonsoul LN-1, producido por NOF CORPORATION) , la cual tiene la composición de 7% de C8 (ácido caprílico) , 6% de CIO (ácido cáprico) , 61% de C12 (ácido láurico) , 19% de C14 (ácido mirístico) y 7% de C16 (ácido palmítico) , y la mezcla fue agitada durante una hora. Después de agitar, la mezcla fue deshidratada hasta un contenido de sólido del 60% y secada a 105°C durante 6 horas, y entonces la materia sólida fue pulverizada con un molino de martillo.
Ejemplo Comparativo 5 A 10 kg de suspensión de carbonato de calcio del Ejemplo Preparativo 1, la cual se ajustó a una concentración de 10% en peso, se agregó 10% de solución acuosa caliente (80°C) que contenía 70 g de sal de sodio de un ácido graso, la cual tiene la composición de 98% de C12 (ácido láurico) y 2% de C14 (ácido mirístico) , y la mezcla fue agitada durante una hora. Después de agitar, la mezcla fue deshidratada hasta un contenido de sólido del 60% y secada a 40°C durante 96 horas, y entonces la materia sólida fue pulverizada^ con un molino de martillo.
Ejemplo Comparativo 6 A 10 kg de suspensión de carbonato de calcio del Ejemplo Preparativo 1, la cual se ajustó a una concentración de 10% en peso, se agregó 10% de solución acuosa caliente (80°C) que contenía 70 g de sal de sodio de un ácido graso, la cual tiene la composición de 98% de C12 (ácido láurico) y 2% de C14 (ácido mirístico) , y la mezcla fue agitada durante una hora. Después de agitar, la mezcla fue deshidratada hasta ún contenido de sólido del 60% y se secó en un secador instantáneo, en el cual la temperatura de entrada y la temperatura de salida son controladas a 250°C y 105°C, respectivamente. El tiempo de residencia en el secador fue de aproximadamente 1 a 60 segundos. Entonces, la materia sólida fue pulverizada con un molino de martillo. Las características y propiedades físicas de los carbonatos de calcio tratados superficialmente obtenidos en los Ejemplos 1 a 24 y los Ejemplos Comparativos 1 a 6 mencionados anteriormente se muestran en las Tablas 2 y 3.
Tabla 2 Unidad Ej.l Ej . 2 Ej. 3 Ej. 4 Ej. 5 Ej . 6 Ej. 7 Ej. 8 Ej. 9 Ej. 10 Ej. 11 Ej. 12 Ej. 13 Ej . 14 Ej. 15 Número C8 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 de CIO 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 átenos C12 98 50 50 2 83 93 73 82 86 98 98 98 98 98 98 de C14 2 50 38 96 17 7 15 6 2 2 2 2 2 2 2 carbono C16 0 0 12 2 0 0 12 12 12 0 0 0 0 0 0 C18 % 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 C18F1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 C18F2 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 (C12+C14) 100 100 88 98 100 100 B8 88 88 100 100 100 100 100 100 (C12/(C12+C14) J 98 50 57 2 83 93 83 93 98 98 98 98 98 98 98 xlOO Pv 45 46 48 44 45 48 50 44 46 85 75 45 61 73 86 Tabla 2 (Continuación) Unidad Ej.l Ej. 2 Ej. 3 Ej. 4 Ej. 5 Ej. 6 Ej. 7 Ej. 8 Ej. 9 Ej. 10 Ej. 11 Ej. 12 Ej . 13 Ej . 14 Ej. 15 Ejertplos Ej. Ej. Ej. Ej. Ej. Ej. Ej. Ej. Ej. Ej. Ej. Ej. Ej. Ej- Ej- preparativos de Pre. Pre. Pre. 1 Pre. 1 Pre. 1 Pre. 1 Pre. 1 Pre. i Pre. Pre. 1 Pre. 1 Pre. 1 Pre. 1 Pre. 1 Pre. 1 suspensión de 1 1 1 carbonato de calcio Sw m2/g 23.2 23.2 23.3 23 23.1 23.5 23 23.2 23.2 23.6 23.2 23.3 23.4 23.5 23.6 As ng/m2 2.46 2.46 2.4 2.48 2.51 2.43 2.43 2.41 2.41 2.42 2.5 2.45 2.48 2.47 2.42 Dxp 0.003 0.029 0.03 0.028 0.03 0.029 0.03 0.031 0.03 0.029 0.029 0.03 0.031 0.033 0.035 Dp/Dxp 65 63 59 62 60 66 63 62 62 64 54 64 47 36 28 D50 um 1.78 1.78 1.78 1.78 1.78 1.78 1.78 1.78 1.78 1.78 1.78 1.78 1.78 1.78 1.78 Tabla 3 Unidad Ej .16 Ej .17 Ej .18 Ej .19 Ej .20 Ej . 21 Ej . 22 Ej . 23 Ej .24 Ej . Ej . Ej . Ej - Ej . Ej . Ccnp. Ccnp. Ccnp. Ccnp. Ccmp. Ccnp. 1 ¦ 2 3 4 5 6 Número C8 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 7 0 0 de CIO 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 6 0 0 átenos C12 98 98 98 98 98 98 98 98 98 2 0.5 3 61 98 98 n de C14 2 2 2 2 2 2 2 2 2 4 0.4 4 19 2 2 carbono C16 0 0 0 0 0 0 0 0 0 28 97.5 25 7 0 0 C18 0 0 0 0 0 0 0 0 0 66 1.6 18 0 0 0 C18F1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 45 0 0 0 C18F2 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 5 0 0 0 (C12+C14) 100 100 100 100 100 100 100 100 100 6 2 7 80 100 100 [C12/ (C12+C14) j 98 98 98 98 98 98 98 98 98 - - - - 98 98 xlOO Pv 62 43 33 72 58 39 21 74 68 32 46 8 33 99 95 Tabla 3 (Continuación) Unidad Ej .16 Ej .17 Ej.18 Ej.19 Ej .20 Ej. 21 Ej . 22 Ej. 23 Ej.24 Ej. Ej- Ej- Ej. Ej. Ej. Ccnp. Ccnp. Ccnp. Ccnp. CCrrp. Ccnp. 1 2 3 4 5 6 Ejen los Ej. Ej- Ej. E3- Ej. Ej. Ej. Ej- Ej. Ej. Ej. Ej. Ej- Ej. Ej- preparativos de Pre. Pre. Pre. 4 Pre. 1 Pre. 1 Pre. 1 Pre. 1 Pre. 5 Pre. Pre. 1 Pre. 1 Pre. 1 Pre. 1 Pre. 1 Pre. 1 o suspensión de 2 3 6 carbonato de calcio Sw m2/g 6 33.3 45.2 23 23.3 22.9 23.5 23.4 23 23.2 23.3 23 23.4 23.1 23 As rtg/m2 2.5 2.73 2.65 1.35 1.8 3.54 4.34 2.39 2.47 2.5 2.45 2.48 2.48 2.47 2.43 Dxp 0.17 0.015 0.012 0.04 0.038 0.02B 0.026 0.042 0.038 0.029 0.03 0.029 0.03 0.032 0.033 Dyp/Dxp 18 112 125 20 45 72 84 9 25 62 68 64 65 63 64 D50 1.42 2.1 2.4 1.78 1.78 1.78 1.78 5.2 2.9 1.78 1.78 1.78 1.78 1.78 1.78 Ejemplos 25 a 48 y Ejemplos Comparativos 7 a 12 Usando los carbonatos de calcio tratados superficialmente de los Ejemplos 1 a 24 y los Ejemplos Comparativos 1 a S como carga y amasando resinas con las cargas en la siguiente formulación, se obtuvieron composiciones de resina. Y, las pruebas se condujeron sobre esas composiciones de resina siguiendo los procedimientos descritos más adelante y se evaluaron los desempeños. Por cierto, partes significa partes en peso.
(Formulación) Materiales Base: Resina (MS Polymer S810 producido por KA EKA CORPORATION) 500 partes DOP 400 partes carbonato de calcio pesado (Super S producido por Maruo Calcium Co., Ltd.) 150 partes ammosilano 5 partes carga 600 partes Agente de curado: Carbonato de calcio coloidal (KALFAIN 200M producido por Maruo Calcium Co . , Ltd.) 200 partes octilato de estaño 60 partes laurilamina 10 partes DOP 110 partes carbonato de calcio pesado (Super SSS producido por Maruo Calcium Co., Ltd) 280 partes " Los materiales base y del agente de curado fueron preparados amasando adecuadamente cada mezcla hasta que desaparecieron los granos con 5L VERSATILE MIXER (fabricado por DALTON CORPORATION) . <Viscosidad> Las viscosidades de los materiales base de la composición de resina curada mencionada anteriormente a 10 rpm se midieron usando un viscosímetro tipo BS . Los resultados de las mediciones se muestran en la Tabla 4. <Resistencia al deslizamiento y resistencia al hundimiento> La mezcla de cada material base y el agente de curado, mezclados a una relación de 10 a 1, fue desaereada y combinada adecuadamente entonces estirada a una longitud de 50 mm sobre una placa delgada que tenía un terminado pulido suficiente usando una placa de batido semicircular con un diámetro de 15 mm, y la placa delgada se dejó reposar a 50°C durante 24 horas con la placa delgada colocada verticalmente. La resistencia al deslizamiento fue representada por una distancia (mm) a la posición de un extremo superior de una muestra que se hundió después de dejarla en reposo en relación a la posición de un extremo superior de la muestra aplicada primero antes del reposo. A menor el valor de esta distancia, es mejor la resistencia al deslizamiento. " La resistencia al hundimiento fue representada por una relación de incremento de la longitud de una muestra debido al hundimiento en relación a una longitud inicial de 50 mm y se evaluó de acuerdo a los siguientes criterios. Los resultados de las mediciones y evaluaciones se muestran en la Tabla 4. (criterio sobre la resistencia al hundimiento) A: la relación del incremento es del 0% o mayor y menor del 5% B: la relación del incremento es del 5% o mayor y menor del 10% C: la relación del incremento es del 10% o mayor y menor del 20% D: la relación del incremento es del 20% o mayor Tabla 4 Tipo de Viscosidad de los Resistencia Resistencia Carga usada Materiales base al al 10 rpm Pa . s deslizamiento hundimiento Ejemplo 25 Ejemplo 1 682 0.1 A Ejemplo 26 Ejemplo 2 630 3.4 A Tipo de Viscosidad de los Resistencia Resistencia Carga usada Materiales base al al 10 rpm Pa . s des 1 i zamiento hundimiento Ejemplo 27 Ejemplo 3 5S1 4.8 B Ejemplo 28 Ejemplo 4 545 4.2 B Ejemplo 29 Ejemplo 5 620 0.8 A Ejemplo 30 Ejemplo 6 672 0.4 A Ejemplo 31 Ejemplo 7 608 2 A Ejemplo 32 Ejemplo 8 670 1.6 A Ejemplo 33 Ejemplo 9 683 0.9 A Ejemplo 34 Ejemplo 10 520 5.2 B Ejemplo 35 Ejemplo 11 570 4.2 B Ejemplo 36 Ejemplo 12 690 0.1 A Ejemplo 37 Ejemplo 13 640 2.2 A Ejemplo 38 Ejemplo 14 630 3.6 _A Ejemplo 39 Ejemplo 15 622 5.4 A Ejemplo 40 Ejemplo 16 380 0.9 C Ejemplo 41 Ejemplo 17 920 1 A Ejemplo 42 Ejemplo 18 1130 0.6 A Ejemplo 43 Ejemplo 19 302 3.7 C Ejemplo 44 Ejemplo 20 543 0.8 B Ejemplo 45 Ejemplo 21 838 1.9 A Ejemplo 46 Ejemplo 22 1180 3.8 A Ejemplo 47 Ejemplo 23 230 4.1 ~D Tipo de Viscosidad de los Resistencia Resistencia Carga usada Materiales base al al 10 rpm Pa . s deslizamiento hundimiento Ej emplo 48 Ejemplo 24 440 3.2 C Ej . Conp 7 Ej . Comp . 1 565 14.5 B Ej . Conp 8 Ej . Comp . 2 703 12.4 A Ej . Cortp 9 Ej . Comp . 3 360 20.9 C Ej . Ccmp. 10 Ej . Comp . 4 532 9.7 B Ej . Ccnp. 11 Ej . Comp . 5 430 12.6 C Ej . Conp. 12 Ej . Comp . 6 442 12.8 C Ejemplos 49 a 72 y ejemplos comparativos 13 a 18 Usando los carbonatos de calcio tratados superficialmente de los Ejemplos 1 a 24 y los Ejemplos Comparativos 1 a 6 como carga y amasando resinas con las cargas en la siguiente formulación, se obtuvieron composiciones de resina. Y, las pruebas se condujeron sobre esas composiciones de resina siguiendo los procedimientos descritos más adelante y se evaluaron los desempeños. Por cierto, parte significa partes en peso.
(Formulación) resina de acrílico ZEON ACRYLIC RESIN F345 (producida por Shin-Ichi Enbi Corporation) 250 partes un polímero de bloques de uretano (producido por MITSUI TAKEDA CHEMICALS, INC.) 120 partes agente de curado de uretano (producido por MITSUI TAKEDA CHEMICALS, INC.) 7 partes DINP 500 partes Terpene 75 partes Carga 275 partes Los soles de acrílico fueron preparados ajustando cada mezcla a temperatura ambiente y amasando hasta que los grados desaparecieron con 5L VERSATILE MIXER (fabricado por DALTON CORPORATION) . <Viscosidad> Las viscosidades de los soles de acrílico preparados sobre la base de la formulación mencionada anteriormente fueron medidas a 20rpm usando un viscosímetro tipo BH. Los resultados de las mediciones se muestran en la Tabla 5. <Resistencia al deslizamiento y resistencia al hundimiento Cada uno de los soles de acrílico mencionados anteriormente fue desaereado y combinado adecuadamente y entonces estirado a una longitud de 50 mm sobre una placa recubierta por electrodeposición que tenía un terminado suficientemente pulido usando una placa de batido semicircular con un diámetro de 10 rara, y esta placa se dejó eposar a 100°C durante 10 minutos con la placa colocada verticalmente . La resistencia al deslizamiento fue representada por una distancia (rara) a la posición de un extremo superior de una muestra hundida después de dejarla reposar a su en relación a la posición de un extremo superior de la muestra aplicada primero antes de dejar reposar. A menor el valor de esta distancia, mejor la resistencia al deslizamiento. La resistencia al hundimiento fue representada por una relación de incremento de una longitud de una muestra debido al hundimiento relativo a una longitud inicial de 50 mm y se evaluó de acuerdo a los siguientes criterios. Los resultados de las mediciones y evaluaciones se muestran en la Tabla 5.
(Criterio sobre la resistencia al hundimiento) A: la relación del incremento es del 0% o mayor y menor del 10% B: la relación del incremento es del 10% o" mayor y menor del 20% C: la relación del incremento es del 20% o mayor y menor del 40% D: la relación del incremento es del 40% o mayor Tabla 5 Tipo de Viscosidad de los Resistencia Resistencia carga usada soles de acrilico al al 20rpm deslizamiento hundimiento Pa · s mm Ejemplo 49 Ejemplo 1 134 0 A Ejemplo 50 Ejemplo 2 120 8.2 A Ejemplo 51 Ejemplo 3 102 9.8 - B Ejemplo 52 Ejemplo 4 100 7.6 B Ejemplo 53 Ejemplo 5 119 2.2 A Ejemplo 54 Ejemplo 6 139 0.9 A Ejemplo 55 Ejemplo 7 122 3.3 A Ejemplo 56 Ejemplo 8 138 2.9 A Ejemplo 57 Ejemplo 9 135 1.2 A Ejemplo 58 Ejemplo 10 91 9.2 B Ejemplo 59 Ejemplo 11 98 5.5 B Ejemplo 60 Ejemplo 12 136 0 A Ejemplo 61 Ejemplo 13 118 3.9 A Ejemplo 62 Ejemplo 14 117 6 A Ejemplo 63 Ejemplo 15 116 9.4 A Ejemplo 64 Ejemplo 16 48 2 C Ejemplo 65 Ejemplo 17 167 1.8 A Ejemplo 66 Ejemplo 18 195 1.2 A Ejemplo 67 I Ejemplo 19 57 1 7.9 C Tipo de Viscosidad de los Resistencia Resistencia carga usada soles de acrílico al al 20rpm deslizamiento hundimiento Pa · s mra Ej emplo 58 Ejemplo 20 99 1.1 B Ej emplo 69 Ejemplo 21 158 0.9 A Ejemplo 70 Ejemplo 22 199 7.8 A Ej emplo 71 Ejemplo 23 32 8.9 D Ej emplo 72 Ejemplo 24 78 7.6 C Ej · Comp 13 Ej . Comp . 1 106 27.6 B Ej . Comp 14 Ej . Comp . 2 140 24.8 A Ej . Comp 15 Ej . Comp . 3 71 30.2 - C Ej . Comp 16 Ej . Comp . 4 103 15.8 B Ej · Comp 17 Ej . Comp . 5 78 22.2 C Ej . Comp 18 Ej . Comp . 6 79 21.1 C APLICABILIDAD INDUSTRIAL Como se describió anteriormente, el carbonato de calcio tratado superficialmente de la presente invención puede proporcionar las composiciones de resina que tienen resistencia al deslizamiento y resistencia al hundimiento o un buen equilibrio entre ellas, especialmente las composiciones de resina que tienen una excelente resistencia al deslizamiento.

Claims (15)

  1. REIVINDICACIONES 1. Un carbonato de calcio tratado superficialmente, caracterizado porque el carbonato de calcio es tratado superficialmente con un agente de tratamiento superficial de ácido graso que satisface la siguiente ecuación (a) , y el carbonato de calcio tratado superficialmente satisface la siguiente ecuación (b) : (a) C12 + C14 > 85 (%) y (b) Pv < 90 (%) , donde C12 es una relación de un agente de tratamiento superficial de ácido graso que tiene un grupo alquilo de 12 átomos de carbono, C14 es una relación de un agente de tratamiento superficial de ácido graso que tiene un grupo alquilo de 14 átomos de carbono, y Pv es una relación de un volumen (% vol . ) precipitado en hexano .
  2. 2. El carbonato de calcio tratado superficialmente de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el agente de tratamiento superficial es un agente de tratamiento superficial de ácido graso que satisface la siguiente ecuación (c) : (c) C12 + C14 = 95 (%) .
  3. 3. El carbonato de calcio tratado superficialmente de conformidad con la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque el agente de tratamiento superficial satisface además la siguiente ecuación (d) : (d) {C12 / (C12 + C14)} x 100 > 80 (%) .
  4. 4. El carbonato de calcio tratado superficialmente de conformidad con la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque el agente de tratamiento superficial satisface además la siguiente ecuación (e) : (e) {C12 / (C12 + C14)} x 100 > 90 (%) .
  5. 5. El carbonato de calcio tratado superficialmente de conformidad con la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque el agente de tratamiento superficial satisface además la siguiente ecuación (f) : (f) {C12 / (C12 + C14)} X 100 = 95 (%) .
  6. 6. El carbonato de calcio tratado superficialmente de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque el carbonato de calcio tratado superficialmente satisface la siguiente ecuación (g) : (g) Pv _ 80 (%) .
  7. 7. El carbonato de calcio tratado superficialmente de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque el carbonato de calcio tratado superficialmente satisface la siguiente ecuación (h) : (h) Pv _ 70 (%) .
  8. 8. El carbonato de calcio tratado superficialmente de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque agente de tratamiento superficial de ácido graso es al menos uno seleccionado de un ácido graso y una sal de ácido graso.
  9. 9. El carbonato de calcio tratado superficialmente de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque el carbonato de calcio tratado superficialmente es usado para resinas.
  10. 10. El carbonato de calcio tratado superficialmente de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque la resina es una resina curable.
  11. 11. Una composición de resina, caracterizada porque comprende combinar o mezclar una resina con el carbonato de calcio tratado superficialmente de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8.
  12. 12. La composición de resina de conformidad con la reivindicación 11, caracterizada porque la resina es una resina curable.
  13. 13. La composición de resina de conformidad con la reivindicación 12, caracterizada porque la resina curable es un silicón modificado.
  14. 14. La composición de resina de conformidad con la reivindicación 12, caracterizada porque la resina curable es un plastisol .
  15. 15. La composición de resina de conformidad con la reivindicación 14, caracterizada porque el plastisol es un plastisol de acrílico.
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