LV10764B - Method of producing of amorphous sodium silicate - Google Patents
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Description
LV 10764 5 Verfahren zur Herstellung νσn Natriumsilikaten 0 i e vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung vcn amorphen Natriumsilikaten mit einem Wasserg e-10 halt von 0,3 bis 6 GewichtS/S, vorzugsweise von 0,5 bis 2 Gewichts% und einem Molverhāltnis von SiŪ2 zu Na^O von (1,9 bis 2,8) : 1 aus einer Wasserglasiosung mit mindestans 20LV 10764 5 Verfahren zur Herstellung νσn Sodium silicone 0 µl formulated with Erfindung et al. SiO2 NauO von von (1.9 bis 2.8): 1 aus einer Wasserglasiosung mit mindestans 20
Gewichts% Feststoff. 15 Aus der US-PS 3 471 253 ist bekannt, Wasserglaslosung da-durch zu gewinnen, da5 man 42 gewichtsprozentige Natronlau-ge ur.d Sand (Siliciumdioxid) im Gewichtsverhāltnis von etwa 2 : 1 in einen Rūhrautoklaven einbringt und darin 3 Stunden bei 210°C und lo bar verweilen laOt. Oie nach Abkuhlen des 20 Autoklaveninhalts auf 8 5 0 C entnommene heiOe Natriumsili-kat-Losung enthālt nach Abfiltrieren des uberscnussigen Sandes und anderer Verunreinigungen 57,5 % Feststoff und weist ein SiOg zu Na2Ū-Verhāltnis von 1,64 : 1 auf. 25 Kristalline Natriumsilikate mit Sčhichtstruktur und einem Molverhāltnis von S1O2 zu NajO von (1,9 bis 3,5) : 1 stellt man nach dem Verfahren gemāO der OE-OS 37 18 350 dadurch her, dafl man Wasserglaslosungen mit einem Feststoffgehalt von 20 bis 65 Gewichts% in einer Sprūhtrockr.ungszone unter 30 Bildung eines wasserhaltigen amorphen Natriumsilikats be -handslt, wobei das aus der Spruhtrocknungszone abstromende Abgas mindestens 140°C heifl ist. Oas wasserhaltige amorphe Natriumsilikat tempert man in einer Glūhzone bei 500 bis £00°C 1 bis 60 Minuten lang in Gegenwart von mindestens 10 35 Gewichts% eines Rūckgutes, welches durch mechanischo Zer-kleinerung von vorher aus der Glūhzone ausgetragenem kri-stallinem Natriumsilikat erhalten wurde. 2Gewichts% Feststoff. Aus der U.S. Pat. No. 3,771,253, Wasserglaslosung, Duration of the Invention, 42 gewichtsprozentige Natronlauze ur.d Sand (Silica) im Gewichtsverhalt von etwa 2: 1 in. ° C und lo bar verweilen laOt. Oie nach Abkuhlen des 20 Autoklaveninhalts auf 8 5 0 C entnommene heiOe Sodium silylacetate Enhalpy nach Abfilters des uberscnussigen Sandes und anderer Verunreinigungen 57.5% Stainless steel and SiOg zu Na2 O-Verhalalt von 1.64: 1 auf. 25 Crystalline Sodium Silicate mit Schichstruktur und Einem Molverhal Powder von S1O2 zu NajO von (1.9 bis 3.5): 1 stellt man nach dem Verfahren gemOut OE-OS 37 18 350 dadurch, Washerglaslosungen mit einem Feststoffgehalt von 20 bis 65 Gewichts% in einer Sprūhtrockr.ungszone unter 30 Bildung eines wasserhaltigen amorphen Sodium silicate in -handslt, abobomend dus aus der Spruhtrocknungszone abstromende Abgas mindestens 140 ° C heifl. Oas wasserhaltige amorphe Sodium silicone tempert man in einer Glūzone and 500 bis £ 00 ° C . 2
Nachteilig ist bei dem zulatzt genannten Verfahren, daB das bei der Spruhtrocknung anfallende Material w e g e n seiner g e -ringen Schūttdichte von 100 bis 250 g/1 ein groBes Volumen beansprucht und stark staubt. Weiterhin bedingt der Einsatz von Ruckgut wāhrend der Temperung einen erheblichen Appara-temehraufvvand und erfordert wegen des hoheren Material-durchsatzes ein groBer dimensioniertes Drehrohr.Nachteilig et al., In Gen. Verfahren, daB das d der Spruhtrocknung anfallende. Material w e g e n g Seiner g e-Ringing Schuhdichte von 100 bis 250 g / ein groBes Volumen beansprucht und stark staubt. Weiterhin bedingt der Einsatz von Ruckgut wahhrend der Temperung e erheblichen Material-durchsatzes ein groBer dimensioniertes Drehrohr.
ErfindungsgemāB werden die genannten Naohteile bei der Her-stellung von amorphen Natriumsilikaten aus einer Was ser-glaslosung mit mindestens 20 Gewichts.°a Feststoff dadurch ūberwunden, daB man a) die Wasserglaslosung durch Umsetzung von Ouarzsand mitErfindungsgemāB werden die genannten Naohteile bei der Her-stellung von amorphen Sodium silicas aus einer Was seroglaslosung mit allestens 20 Gewichts. ° at Feststoff dadurch uberwunden, daB man a) die Wasserglaslosung durch Umsetzung von Ouarzsand mit
Natronlauge im Molverhāltni i SiO^ zu Na20 von (2,0 bis 2,8) : 1 bei Temperaturen von 180 bis 240°C und Drucken von 10 bis 30 bar gewinnt; b) die Wasserglaslosung in einer Sorūhtrocknungszone mit HeiBluft von 200 bis 300°C bei einer Verweilzeit von 10 bis 25 s und einer Temperatur des die Spruhtrocknungs-zone verlassenden Abgases von 90 bis 130°C unter Bildung eines pulverformigen amorphen Natriumsilikatss mit einem Wassergehalt (bestimmt als Glūhverlust bei 700°C) von 15 bis 23 Gewichts% und einem Sch'ūttgewicht von mehr als 300 g/1 behandelt; c) das pulverformige Natriumsilikāt nemāB b) in einen ge-neigt angeordneten, mit Einrichtungen zur Bewegung von Feststoff ausgerūsteten Drehrohrofan einbringt und darin mit Rauchgas bei Temperaturen von 250 bis zu 5Q0°C 1 bis 60 Minuten im Gegenstrom behandelt, wobei der Drehrohr-ofen derart isoliert ist, daB die Temperatur seiner AuBenwand weniger als 60°C betragt; d) das aus dem Drehrohrofen austretende 3»iorphc Natriumsi-likat mit Hilfe eines mcchanischen Srechers auf Korn-groBen von 0,1 bis 12 mm zerkleinert. 3 LV 10764 0as Verfahren gemafl der Erfindung kann weiterhin wah!weise auch noch dadurch ausgestaltet sein, dafl aa) man das zerkleinerte Natriumsilikat mit Hilfe einer 5 Mūhle auf KorngroSen von 2 bis 400 pm mahlt; bb) eine mit einer Umfangsgeschwindigkeit vcn 0,5 bis 60 2. betriebene mechanische Miihle verwendet ist; 10 cc) eine Luftstrahlmūhle verv/endet ist; dd) eine keramisch ausgekleidete Kugelmūhle verwendet ist; ee) eine keramisch ausgekleidete Schwingmiihle verwendet 15 ist; ff) das Abgas aus dem Orehrohrofen in seinem mittleren Be-reich und im Bereich seines der Einbringung des pulver-formigen, amorphen Natriumsilikates mit einem Wasserge-20 halt von 15 bis 23 Gewichts% dienenden Endes abgesaugt und mit Hilfe eines Trockenertstaubungsfilters gerei-nigt wird, wobei das aus dem Trockenentstaubungsfilter entnommene Natriumsilikat dem zur Einbringung in den Orehrohrofen bestimmten pulverformigen, amorphen Na-25 triumsilikat quasikontinuierlich zugemischt wird; gg) man das gemahlene Natriumsilikat einem Walzenkompaktie- rer zufuhrt, durch welchen es bei einem Walzenpre3druck von 20 bis 40 kN/cm Walzenbreite zu kompakten Teilen 30 verpreOt wird; hh) man die kompakten Teile nach Vorzsrkleinern durch Hin-durchpressen durch Siebe zu einem Granulat mit einem Schuttgewicht von 700 bis 1000 g/1 verarbeitet.Natronlauge im Molverhaltt i SiO 2 Na 2 Na 2 O (2.0 bis 2.8): 1 and Temperature at 180 bis 240 ° C and Drucken 10 bis 30 bar gewin; b) die Wasserglaslosung in einer Sorūhtrocknungse mit HeiBluft von 200 bis 300 ° C and einer Verweilzeit von 10 bis und einer Temperatures des die Spruhtrocknungs-zone verlassenden Abgases von 90 bis 130 ° C unter Bildung eines pulverformigen amorphen als Gluhverlust et 700 ° C) 15 bis 23 Gewichts% und einem Sch'ūttgewicht von mehr als 300 g / 1 behandel; (c) das pulverformige Sodium silicate nemat B b) in a ninal angeordeten, which is purified by means of a dehydrogenation and dilution of a mixture of 250 g / min of 5 g / min. derart isolerted, daB die Temperatur Seiner AuBenwand weniger als 60 ° C; d) das aus dem Drehrohrofen austretende 3 »iorphc Sodium sicat mit Hilfe mcchanischen Srechers auf Korn-groBen von 0.1 bis 12 mm zerklein. 3) Verfahren gemafl der erfindung weiterhin wah! Weise ach noch dadurch ausgestaltet wall, dafl aa) Silica silk mit Hilfe einer 5 Muhle auf KorngroSen von 2 bis 400 pm juice; bb) eine mit einer Umfangsgeschwindigkeit vcn 0.5 bis 60 2. betriebene mechanische Miihle verwendet ist; 10 cc) meals Luftstrahlmūle verv / endet ist; dd) meals keramacchi for the glory of Kugelmuhle verwendet; ee) a meal of ceramics from the 15th edition of Schwingmiihle verwendet; ff) das Abgas aus dem Orehrohrofen in the wall of the Bereich and Bereich in the Einbringung des pulver-formigen, amorphen Sodium silicates are included in the Wasserge-20 halt von 15 bis 23 Gewichts% dienenden Sodium silicas dem zur Einbringung in den o rrofofen the best pulverformigen, amorphene Na-25 triticale quasikontinuierlich zugemischt wird; gg) man das gemahlene Sodium silicas einem Walzenkompacter zufuhrt, Durch welchen es einem Walzenpre3druck von 20 bis 40 kN / cm Walzenbreite zu compact Teilen 30 verpreOt wird; hh) man die compacten Teile nach Vorzsrkleinern durch Hin-durchpressen durch Siebe zu einem Granulat mit einem Schuttgewicht von 700 bis 1000 g / 1 verarbeitit.
Natriumsilikate konnen als Wasser enthārtende Mittel ver- wendet werden. 35 4Sodium silicate cone als Wasser enthārtende Mittel verwendet werden. 35 4
Beim Verfahren gemaB der Erfindung wird durch die niedrige Temperatur und die !< u r z e Vervveilzeit bei der Verspruhung der Wasserglaslosung ein gut handhabbares Natriumsilikat mit hohem Schūttgewicht erhalten.Beim Verfahren gemaB der Erfindung wit Durch die ng temperature ¨ Sodium silicates mit hohem Schuhtwewicht erhalten. u r z e e vervveilzeit bei der Verspruhung der Wasserglaslosung ein gut handhabbares.
Ourch den niedrigen Warmeubergang durch die Wandung des Orehrohrofens infolge seiner guten Isolierung wird beim Verfahren gemafl der Erfindung cer Klebsneigung des Natriumsilikates entgegengewifkt.Ourch den niedrigen Warmeubergang durch die Wandung des Orehrohrofens infolge seiner guten Isolierung wird beim Verfahren gemafl der Erfindung cer Klebsneigung des Sodium silicas entgegengewifk.
Beim erfindungsgemaBen Verfahren išt die Verweridung einer langsam laufenden mechanischen Mūhle {beispielsweise Schei-benmūhle, Schlāgermuhle, Hammermuhle oder Walzenmuhle) er-forderlich, um Sisenabrieb von den Mahlvverkzeugen zu ver-meiden.Beim erfindungsgemaBen Verfahren dies Verweridung einer langsam laufenden mechanischen Muhle {beispielsweise Schei-benmuhle, Schlagermuhle, Hammermuhle or Walzenmuhle) er-forderlich, um Sisenabrieb von den Mahlvverkzeugen zu ver vermeneen.
Verwendet man beim Verfahren gemāā der Erfindung eine kera-misch ausgekleidete Kugelmūhle oder cir.c Schwingmuhle oder eine Luftstrahlmuhle fur Feinstprodukte, d.h. mit Durchmes-sern von 6 bis 10 pm, so erfolgt ebenfalls keine Kontamina-tion des Natriumsilikates durch Metallabrieb.Verwendet man beim Verfahren gemāle der Erfindung eine kera-misch ausgekleut Kugelmūhle oder cir.c Schwingmuhle barley euf Luftstrahlmuhle fur Feinstprodukte, d.h. mit Durchmesernern 6 bis 10 pm, ie erfolgt ebenfalls keine Contamination des Sodium silicone durch Metallabrieb.
Beim erfindungsgemāSen Verfahren wird durch die gleichzei-tige Absaugung von staubhaltigsm Abgas im mittl'eren Bereich des ūrehrohres und im Bereich seines aufgabeseitigen Endes die Staubbelastung im Abgas betrāchtiich erniedrigt, weil Staub in erster Linie bei der Aufgabe des Natriumsilikates in den Drehrohrofen freigesetzt und weil die Gasgeschwin-digkeit im Aufgabebereich des amorphen, wasserhaltigen Natriumsilikates herabgesetzt wird.Beim erfindungsgemāSen Verfahren wig durch die gleichzei tigen Absaugung von staubhaltigsm Abgas im mittl'eren Bereich des ūrehrohres und im Bereich seine aufgabeseitigen Endes die Staubbelastung im Abgas betrāchtiich erniedrigt, Gasgeschwin-digkeit im Aufgabebereich des amorphen, wasserhaltigen Sodium silicates herabgesetzt wird.
Mit dem Verfahren gemāfl dar Erfindung wird durch Kompaktie-ren ein abriebfestes Granulat erhalten, welches in Wasser sehr schnell zerfallt. 5 LV 10764What does Verfahren gemāfl yet Erfindung wird durch Compact-renin abriebfestes Granulat erhalten, welches in Wasser sehr schnell zerfallt. 5 LV 10764
Oie in den Beispielen 2 und 3 angegebenen Restharten wurden nach folgender Vorschrift ermittelt: 2,5 g Natriumsilikat wurden in 1000 ml leitungswasser mit 5 18° dH (entspricht einem Gehalt von 85 mg · Ca und 15 mg Mg je Liter) suspendiert. Die Suspension wurde 30 Minuten bei 60°C mit einem Magnetrūhrer min ca. 500 Upm geruhrt. Nach schnellem Abkuhlen in Eiswasser auf 2ucC wurde die Suspension uber ein Membranfilter (Porsnweite: 0,45 pm) fil-10 triert. Im klaren Filtrat wurden die Gehalte an Calcium und Magnesium mittels Atomabsorption bestimmt.Oe in den Beispielen 2 and 3 angegebenen Restharten wurden nach folgender Vorschrift ermittel: 2.5 g of sodium silicate wurden in 1000 ml of supernatant of 5 18 ° dH (entspricht einem Gehalt von 85 mg · Ca and 15 mg Mg / liter). 30 min min. And 60 ° C. 500 Upm geruhr. Nach schnellem Abkuhlen in Eiswasser auf 2cC wurde die suspension uber ein Membranfilter (Porsnweite: 0.45 pm) fil-10 triert. Im klaren Filtrat wurden die Gehalte an Calcium und Magnesium mittels Atomabsorption bestimmt.
Beispiel 1 (nach dem Stand der Technik) 15 Aus einer Wasserglaslosung mit 45 % Feststoffgehalt wurde in einem HeiBluftspruhturm (Abgastemperatur: 145°C) amorphes Natriumdisilikat erzeugt, welches einen Glūhver-lust bei 700°C von 19«ί und ein Schūttgewicht von 220 g/1 aufwies. 20Beispiel 1 (nach dem stand der Technik) 15 Aus einer Wasserglaslosung mit 45% Feststoffgehalt wurde in einem HeiBluftsprurhtm (Abgastemperatur: 145 ° C) amorphes Sodium disilicate erzeugt, welches eu Glucver lust and 700 ° C 19 µm und ein Schuhgewicht von 220 g / 1 aufwies. 20
Ober eine Dosierschnecke wurden 80 kg/h amorphes Natriumdisilikat mit einem Wassergehalt (bestimmt als Glūhverlust bei 700°C) von 18 Gewichts% und 15 kg/h eines Rūckgutes, welches durch Zerkleinern eines in einem fruheren Ansatz 25 erhaltenden Produktes auf weniger als 250 pm gewonnen wor-den war, in einen direkt befeuerten Orehrohrofen (Lānge: 5 m; Ourchmesser: 78 cm; Neigung: 1,2°) an seinem der Flamme gegenūberliegenden Ende aufgegeben, wahrend das kristalline Produkt an der Flammseite ausgetragen wurde. Oie Temperatur 30 an der heiBesten Stelle des Orehrohrofens betrug 740°C.Ober eine Dosierschnecke wurden 80 kg / h amorphes Sodium disilicate with Wassergehalt (bestimmt als Glübverlust and 700 ° C) 18 gewichts% und 15 kg / h gewonnen wor-war, in einen direct befeuerten Orehrohrofen (Länge: 5 m; Ourchmesser: 78 cm; Neigung: 1.2 °) an wall of Flamme gegenūberliegenden Ende aufgegeben, wahrend das crystalline Product der der Flammseite ausgetragen wurde. Oie Temperatur 30 an der heiBesten Stelle des Orehrohrofen betrug 740 ° C.
An der Wand des Orehrchrofens bildeten sich keine Verkls-bungen; das ausgetragene Natriumdisilikat war weitgehend pulverformig. οAn der Wand des Orehrchrofens bildeten sich keine Verkls-bungen; das ausgetragene Sodium disilicates war weitgehend pulverformig. ο
Beispiel 2 (gemaG der Erfindung)Beispiel 2 (gemaG der Erfindung)
In einem mit Nickel ausgekleideten zylindrischen Autoklaven mit Rūhreinrichtung wurden Sand (99 Gewichts?a S i 0 g ; K o r -nung: 90 % < 0,5 mm) und 50 gewichtsprozentige Natronlauge im molaren Verhaltnis von Si^ zu Na£0 von 2,15 : 1 einge-fūllt. Oie Mischung wurde bei gerūlirtem Autoklaven durch Aufpressen von Wasserdampf (15 bar) auf 200°C erhitzt und 60 Minuten bei dieser Temperatur gehalten. Oa’nn wurde der Inhalt des Autoklaven ūber ein AusdampfgefāG in einen 8e-hālter entspannt und nacn Zusatz von 0,3 Gewichts% Perlit als Filterhilfsmittel bei 90°C zur Abscheidung des Unlosli-chen ūber ein Scheibendruck:ilter filtriert. Als Filtrat wurde eine klare Wasserglaslosung mit einem molaren Verhaltnis von SiOg zu NagO von 2,04 : 1 erhalten. Ourch Ver-dūnnen mit Wasser wurde ein Feststoffgehalt von 50 % einge-stellt.In the nickel ausgekleissen zylindrischen Autoklaven mit Rūhreinrichtung wurden Sand (99 Gewichts? S i 0 g; K ornun: 90% < 0.5 mm) and 50 gewichtsprozentige Natronlauge im molaren Verhalt von Siegzu Na £ 0 von 2.15: 1 einge-fugue. Oie Mischung wurde and goodwill Autoclave durch Aufpressen von Wasserdampf (15 bar) at 200 ° C and 60 minuten and dieser Temperatur gehalten. Oa'nn wurde der Inhalt des Autoklaven erein AusdampfgefāGin ee 8e-halteren den and Zusatz von 0.3 Gewichts% Perlit als Filterhilfsmittel and 90 ° C zur Abscheidung des Unlosli-chen eber Scheibendruck: ilter filtrriert. Als Filtrat wurde in the ware at Wasserglaslosung with the molaren Verhaltnis von SiOg zu NagO von 2.04: 1. Ourch Verdunne Wasser wurde ein Feststoffgehalt von 50% einge stell.
In einen mit einem Scheibenzerstāuber ausgerūsteten HeiG-luftspruhturm, welcher ūber eine gasbefeuerte Brennkammer beheizt wurde und mit einem pneumatisch abrainigenden Schlauchfilter zur Produkt.abscheidung verbunden war, wurde die Wasserglaslosung verspruht, wobei die Brennkammer so eingestellt war, daB das am Turmkopf eintretende heiQe Gas eine Temperatur von 260°C aufwies. Oie Menge der zu ver-spruhenden Wasserglaslosung wurde so eingestellt, daG die Temperatur des den Sprūhturm verlassenden Silikat-Gas-Gemi-sches 105°C betrug. Aus dem Volumen des Sprūhturmes und aus dem Gasdurchsatz durch den Sprūhturm wurde die Verweilzeit zu 16 Sekunden berechnet. Oas am Schlauchfilter abgeschie-dene amorphe Natriuindisilikat wiss bei geringer Staubnei-gung ein Schūttgewi:ht von 460 g/1, einen Eisengehalt von 0,01 Gewichts%, ein S1O2 : f^O-Verhaltnis von 2,04 : 1 und einen Wassergehalt (bestimmt als Glūhverlust bei 700°C) von 19,4 % auf; sein mittlerer Teilchendurchmesser betrug 52 pm. 7 LV 10764Ineinen mit einem Scheibenzerstuber ausgereeseten HeiG-luftspruhturm, welcher urine gasbefeuerte Brennkammer beheed wurde and what is pneumatisch abrainigenden Schlauchfilter zur Produkt. Temperatur von 260 ° C aufwies. The Menge der zu ver-spruhenden of Wasserglaslosung wurde so eingestellen, with a temperature of 105 ° C. Aus dem Volumen des Spruhturmes und aus dem Gasdurchsatz durch den Sprūhturm wurde die Verweilzeit zu 16 Sekunden berechnet. Oas am Schlauchfilter abgeschie-dene amorphe Natilindisilik wiss and geringer Staubne gung ein Schuhgewi ht von 460 g / l, Eisengehalt von 0.01 Gewichts%, not S1O2: F-O-Verhaltnis von 2.04: 1 und Wassergehalt (bestimmt als Glucverlust and 700 ° C) von 19.4% auf; wall mittlerer Teilchendurchmesser betrug 52 pm. 7 LV 10764
Der in Beispiel 1 beschriebene Orehrohrofen war mit mehria-giger Mineralwolle und einem Sle'chmantel derart isoliert worden, daO bei einer Temperatur im Inneren des Orehrohr-ofens von 390°C an seiner AuOenhaut eine Temperatur von maximal 38 eC auftrat. In diesen Orehrohrofen wurden stund-lich 60 kg des amorphen Natriumdisilikates singetragen, wo-bei sich keine Verklebungen aushildeten, Oas den Orehrohrofen verlassende amorphe Natriumdisilikat (NagSigOg) , welches einen Wassergehalt von 0,7 Gewichts% (bestimmt als Gluhverlust bei 700°C) aufwies, wurde mit Hilfe eines me-chanischen Brechers auf eine Kornung von weniger als 6 mm zerkleinert und nsch einer 2wischenkūhlung auf einer Schei- _ 1 benmūhle (Durchmesser: 30 cm) bei 400 min auf einen mitt-leren Teilchendurchmesser von 95 pm gemahlen, wobei der Eisengehalt des gemahlenen Prcdufctes mit dem des in den Orehrohrofen eingetragenen Natriumdisilikates identisch blieb.Der in Beispiel 1 beschriebene Orehrohrofen war mit mechanie-ginger Mineralwolle und einem Sle'chmantel derart isolert worden, daO bei einer Temperatur im Inneren des Orehrohr-ofen von 390 ° C aner AuOenhaut eine Temperatur von maximal 38 eC auftrat. In diesen Orehrohrofen wurden hour-lich 60 kg des amorphen Sodium disilicates singetragen, wo-and-sich keine Verklebungen aushildeten, Oas den Orehrohrofen verlassende amorphe Sodium disilicate (NagSigOg), Welsergehalt von 0.7 Gewichts% (best-gluffer and 700 ° C) aufwies, a Hilfe eines me chanischen Brechers auf een, Kornung von weniger als 6 mm zerkleinert and nsch einer 2wischenkühlung auf einer Schei-1 (Durchmesser: 30 cm) and 400 min. wobei der Eisengehalt des gemahlenen Prcdufctes mit dem in den Orehrohrofen eingetragenen Sodium disilicate identisch blieb.
Das Abgas des Orehrohrofens wurde im Eintragsbereich fūr das amorphe Natriumdisilikat mit einem Wassergehalt (bestimmt als Gluhverlust bei 700°C) von 19,4 Gewichts% abge-saugt und einem Waschturm zugefūhrt. Mit dem Abgas wurden stūndlich 3 kg Natriumdisilikat ausgetragen.Das Abgas des Orehrohrofens wurde im Eintragsbereich fur das amorphe Sodium disilicate from Wassergehalt (bestimmt als Gluhverlust and 700 ° C) von 19.4 Gewichts% abge-Saugt und einem Waschturm zugefūhrt. What dem Abgas wurden stūndlich 3 kg of sodium disilicate ausgetragen.
Die Resthārte des so hergestellten Natriumdisilikates be-trug 2,5 mg/1 Ca und weniger als 1 mg/1 Mg.Die Restrate des Hergestellene Sodium disilicates are coated with 2.5 mg / l Ca und weniger als 1 mg / 1 Mg.
Beispiel 3 (gemaG der Erfindung)Beispiel 3 (gemaG der Erfindung)
Beispiel 2 wurde mit der Ānderung wiederholt, da6 die Temperatur im Inneren des Orehrohrafens 300°C und an seiner Auflenhaut 35°C betrug. Oabei wies das den Orehrohrofen verlassende amorphe Natriumdisilikat einen Wassergehalt (bestimmt als Glūhverlust bei 700°C) von 5 Gewichts% auf.The mixture was stirred at 300 ° C and quenched at 35 ° C. Oabei wies das den Orehrohrofen verlassende amorphe Sodium disilicate soap Wassergehalt (bestimmt als Glühverlust bei 700 ° C) von 5 Gewichts% auf.
Oie Resthārte des so hergestellten Natriumdisilikates betrug 3,5 mg/1 Ca und 1,5 mg/1 Mg. 8Oie Resthārte des so hergestellten Sodium disilicate betrug 3.5 mg / l Ca und 1.5 mg / 1 Mg. 8
Beispiel 4 (gemafl der Erfindung) 0as gemafl Beispiel 2 erhaltene Produkt mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 95 μη wurde mit Hilfe einer Fliefl-bett-Gegenstrahlmūhle mit eingebauter mechanischer Sicht-vorrichtung weiter zerkleinert. īn Abhāngigkeit von der eingestellten Sichterdrehzahl erhielt man ein abriebfreies Natriumdisilikat mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 2 bis 15 pm.Beispiel 4 (gemafl der Erfindung) 0as gemafl Beispiel 2 erhaltene Product mit einem mitleren Teilchendurchmesser von 95 μη wurde mit Hilfe einer Flief-bett-Gegenstrahlmūhle mit eingebauter mechanischer Sicht-vorrichtung weiter zerkleinert. n Abhāngigkeit von der eingestellten Sichterdrehzahl erhielt man ein abriebfreies Sodium disilicates mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 2 bis 15 pm.
Beispiel 5 (gemafl der Erfindung)Beispiel 5 (gemafl der Erfindung)
Oas gemafl Beispiel 2 erhaltene Produkt wurde mit Hilfe einer mit Porzellan ausgekleideten und mit Korundkugeln ge-fullten Kugelmūhle weiter zerkleinert. Es wurde ein abriebfreies Natriumdisilikat mit einem von der Mahldauer ab-hāngigen mittleren Teilchendurchmesser von 5 bis 14 pm er-halten.Oas gemafl Beispiel 2 erhaltene Product wurde mit Hilfe einer mit Porzellan ausgekeletet und mit Korundkugeln ge-fullten Kugelmūle weiter zerkleinert. Es wurde ein abriebfreies Sodium disilicate is prepared by von der Mahldauer abshangigen Mittleren Teilchendurchmesser von 5 bis at 14 pm.
Beispiel 6 (gemafl der Erfindung)Beispiel 6 (gemafl der Erfindung)
Oas gemafl Beispiel 2 erhaltene Produkt wurde in einem Wal-zenkompaktierer mit einem Prefldruck der Kompaktierwalzen von 30 kN/cm Walzenbreite mit anschlieflender Zerklsinerung der Schulpe in einem Siebgranulator zu einem staubfreien Granulat mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 900 pm, einem Schūttgevvicht von 870 g/1 und hoher Abriebf estig-keit verarbeitet.Oas gemafl Beispiel 2 erhaltene Product wurde in einem Wal-zenkomperer mit einem Prefldruck der Kompakterwalzen von 30 kN / cm Walzenbreite mit anschlieflender Zerklsinerung der Schulpe in einem und hoher Abriebf estig-blood curls.
Zur Bestimmung der Abriebfestigkeit werden 50 g Granulat in einer Rollkugelmuhle (Lange: 10 cm; Ourchmes- ser: 11,5 cm; 8 Stahlkugeln mit 2 cm Durchmesser) 5 _ 1Zur Bestimmung der Abriebfestigkeit werden 50 g Granulat in einer Rollcock (Lange: 10 cm; Ourchmes: 11.5 cm; 8 Stahlkugeln 2 cm Durchmesser) 5 _ 1
Minuten bei einer Drehzahl von 100 min " behandelt.Minuten and einer Drehzahl von 100 min " behandled.
Nach Ourchfūhrung des Abriebtestes betrug der mittlere Teilchendurchmesser noch 720 pm, was einer Abnahme um 20 % entspricht. 9 LV 10764Nach Ourchführung des Abriebtestes betrug der mittlere Teilchendurchmesser noch 720 pm, was einer Abnahme um 20% entspricht. 9 LV 10764
Beispiel 7 (gemāfl der Erfindung) 8eispiel 2 wurde mit der Anderung wiedsrholt, dafl das Abgas des Orehrohrofens an zwei Stellen abgesaugt wurde; und zwar neben im Eintragsbereich fūr das amorphe Natriumdisilikat mit einem Wassergehalt von 19,4 Gewichts% zusātzlich an einer Stelle des Orehrohrofens, welche ca. 2 m von dem ge-nannten Eintragsbereich ir. Richtung der Orehrohrachse ent-fernt war. Beide Abgasstrčme wurden vereinigt und der in ihnen' enthaltene Feststoff wurde mit Hilfe eines hitzebe-standigen Schlauchfilters abgeschieden. Der abgeschiedene Feststoff wurde zusammen mit dem amorphen Natriumdisilikat mit einem Wassergehalt von 19,4 Gewichts% wieder in den Drehrohrofen eingetragen, so dafl kein Natriumdisilikat ver-lorenging. Oadurch erhohte sich der ūurcnsatz des Orehrohr-ofens auf 70 kg/h, dennoch traten keine Verklebungen im In-neren des Orehrohrofens auf. 8eispiel 8 (Vergleichsbeispiel)Beispiel 7 (gemāfl der Erfindung) 8this 2 wurde mit der Anderung wiedsrholt, dlfas des Orehrohrofens an zwei Stellen abgesaugt wurde; and zwar neben im Eintragsbereich fūr das amorphe Sodium disilicates with the Wassergehalt von 19.4 Gewichts% zusātzlich an einer Stelle des Orehrohrofen, welche ca. 2 m von dem geantenten Eintragsbereich and. Richtung der Orehrohrachse ent-fernt war. Beide Abgasstrčme wurden vereinigt und der in ihnen 'enthalten Feststoff wurde mit Hilfe eu hitzebe-standigen Schlauchfilters abgeschieden. Sodium disilicate, 19.4 Gewichts% wieder in Drehrohrofen eingetragen, i.e., sodium disilicate ver-lorenging. Oadurch erhohte sich der ūurcnsatz des Orehrohr-ofens auf 70 kg / h, dennoch traten keine Verklebungen im Ineren des Orehrohrofens auf. 8th of July 8 (Vergleichsbeispiel)
Beispiel 2 wurde mit der Anderung wiederholt, dafl das am Kopf des Heiflluftspruhturmes eintretende heifle Gas eine Temperatur von 330°C aufwies. Oie Temperatur des den Spruh-turm verlassenden Silikat-Gas-Gemisches betrug 140°C. Das am Schlauchfilter abgeschiedene Natriumdisilikat wies ein Schuttgewicht von 250 g/1, einen Wassergehalt (bestimmt als Gluhverlust bei 700®C) von 17,9 Gewichts% und einen mittle-ren Teilchendurchmesser von 60 pm auf. Oieses Natriumdisilikat staubte stark. 8eispiel 9 (Vergleicnsbeispiel)Beispiel 2 wurde mit der Anderung wiederholt, dafl das am Kopf des Heiflluftspruhturmes eintretende heifle Gas eine Temperatur von 330 ° C aufwies. Silicate-Gas-Gemisches betrug 140 ° C. Das am Schlauchfilter abgeschiedene Sodium disilicates in Schuttgewicht von 250 g / l, Wassergehalt (best-in-class Gluhverlust et 700 ° C), 17.9 gewichts and undesirable teilchendurchmesser von 60 pm auf. Oieses Sodium disilicate staubte stark. 8th of July 9 (Vergleicnsbeispiel)
Beispiel 2 wurde mit der Acanderung wiederholt, dafl der Orehrohrofen nur derart isoliert war, dafl bei einer Temperatur im Inneren des Drehrohrofens von 490°C an seiner Auflenhaut eine Temperatur von maximal 150°C aurtrat. Da-durch bildeten sich an der Innenwandung des Drehrohrofens 10 groBflāchige Verklebungen aus, die haufig mechaniscn abge-stoOen werden muflten. Aus dem Drehrohrofen wurde ein Pro-dukt ausgetragen, das teilweise FuBballgroBe aufwies und votn mechanischen Brecher nur schwierig zu zerkleinern war. 5The beaker is wetted with a beaker, with a reflux condenser, a reflux temperature and an inertial temperature of 490 ° C. Da-durch bildeten sich an der Innenwandung des Drehrohrofens 10 groBflāchige Verklebungen aus, die haufig mechaniscn abge-stoOen werden muflten. Aus dem Drehrohrofen wurde ein Predictor ausgetragen, das oledweise FuBballgroBe aufwies und votn mechanischen Brecher nur schwierig zu zerkleinern war. 5
Beispiel 10 (Vergleichsbeispiel) 8eispiel 2 wurde mit der Ānderung wiederholt, daO das mit . Hilfe des mechanischen Brechers zerkleinerte Natriumdisi- 10 likāt unter Veruendung ainer Pralltellermuhle bei 10000 _ 1 min auf einen mittleren Teilchendurchmesser von 33 pm ge-mahlen wurde. Oas gemahlene Produkt hatta einen Graustich und wies einen Eisengehalt von 0,02 Gewichts% auf. LV 10764Beispiel 10 (Vergleichsbeispiel) 8year 2 wurde mit der Ānderung wiederholt, daO das mit. Hilfe des mechanischen Brechers zerkleinerte Sodium disulfide unteru Veruendung ainer Pralltellermuhle bei 10000 _ 1 min. Oas gemahlene Produkt hattaine Graustich und wies einen Eisengehalt von 0.02 Gewichts% auf. LV 10764
Verfahren zur Herstellung von NatriumsilikatenVerfahren zur Herstellung von Sodium Silicates
Patentansoruche: 1. Verfahren zur Herstellung von amorphen Natriumsilikaten mifeinem Wassergehalt von 0,3 bis 6 GewichtsJo, vorzugs-weise von 0,5 bis 2 Gewichts% und ainem Molverhaltnis von Si02 zu Na£Q von (1,9 bis 2,8) : 1 aus einer Viasser-glaslosung mit mindestens 20 Gewichts% Feststofr, da-durch gekennzeichnet, da(3 manPatent Prophecy: 1. Verfahren zur Herstellung von amorphen Sodium silicate meltin Wassergehalt von 0.3 bis 6 GewichtsJo, vortexed 0.5 bis 2 Gewichts% und alm Molverhalt von SiO2 zu Na £ Q von (1.9 bis 2.8) : 1 aus einer Viasser-glaslosung mit mindestens 20 Gewichts% Feststofr, da-durch gekennzeichnet, da (3 man
a) die Wasserglaslosung durch Umsetzung von Ouarzsand mit Natronlauge im Molverhaltnis SiO^ zu NajO von (2,0 bis 2,8) : 1 bei Temperaturen von 180 bis 24Q°C und Orucken von 10 bis 30 bar gevvinnt; o) die Wasserglaslosung in einer Spriihtrocknungszone mit HeiGluft von 200 bis 300°C bei einer Verweilzeit von 10 bis 25 s und einer Temperatur des die Sprūhtrock-nungszone verlassenden Abgases von 90 bis 13 00 C unter Bildung eines pulverformigen amorphen Natriumsilika-tes mit einem Wassergehalt (bestimmt als Glūhverlust bei 700°C) von 15 bis 23 Gewichts% und einem Schūtt-gewicht von mehr als 300 g/1 behandelt; c) das pulverfcrmige Natriumsilikat gemaB b) in einen geneigt angeoroneten, mit Einrichtungen zur Bewegung von Feststoff ausgerūsteten Orehrohrofen einbringt und darin mit Rauchgas bei Temperaturen von 250 bis zu 5 0 0Λ C 1 bis 60 Minuten im Gegenstrom behandelt, wobei der Orehrohrofen derart isoliert ist, da3 die Temperatur seiner AuOenwand weniger als 60°C betrāgt; d) das aus dem Orehrohrofen austretende amorphe Natrium-silikat mit Hilfe eines mechanischen Srechers auf KorngroBen von 0,1 bis 12 mm zerkleinert. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dafl man das zerkleinerte Natriumsilikat mic Hilfe einer Muh-le auf Korngroflen von 2 bis 400 pm mahlt.a) die Wasserglaslosung durch Umsetzung von Ouarzsand mit Natronlauge im Molverhaltnis SiO 2 zu NajO von (2.0 bis 2.8): 1 and Temperature at 180 bis 24 ° C and Orucken von 10 bis 30 bar; o) die Wasserglaslosung in einer Spriihtrock nungsze mit HeiGluft von 200 bis 300 ° C and einer Verweilzeit 10 bis und eineral Temperature-des die Spruchtrock nungszone verlassenden Abgases von 90 bis 13 00 C unter Bildung eines pulverformigen amorphen (bestimmt als Glucverlust et 700 ° C) 15 bis 23 Gewichts% und einem Schuh-gewicht von mehr als 300 g / 1 behandel; c) das pulverfcrmige Sodium silicas gemaB b) in einen geneigt angeoronet, with Einrichtungen zur Bewegung von Feststoff ausgasten, Orehrohrofen einbringt and rinchgas ir Temperaturen von 250 bis zu 5 0 0Λ C 1 bis 60 minuten im Gegenstrom behandelt, wobei der Orehrohrofen derart isoliert ist , da3 die Temperatur seiner AuOenwand weniger als 60 ° C; d) das aus dem Orehrohrofen austretende amorphe Sodium silicate mit Hilfe ee mechanischen Srechers auf KorngroBen von 0.1 bis 12 mm zerklein. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dafl man das zerkleinerte Sodium silicone mic Hilfe einer Muh auf Korngroflen von 2 bis 400 pm juice.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzgichnet, daO eine mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 0,5 bis 60 -betriebene mechanische Mūhle verwendet ist. 4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dafl eine Luftstrahlmūhle verwendet ist. 5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dafl eine keramisch ausgekleidete Kugelmūhle verwendet ist. 6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnst, dafl eine keramisch ausgekleidete Schwingmūhle verwendet ist. 7. Verfahren nach mindestens einem der Anspruche i bis 6, dadurch gekennzeichnet, dafl das Abgas aus dem Orehrohr-ofen in seinem mittleren Bereich und im Bereich seines der Einbringung des pulveriormigen, amorphen Natriumsi-likates mit einem Wassergehalt · von 15 bis 23 Gewichts% dienenden Endes abgesaugt und mit Hilfe eines Trocken-entstaubungsfilters gereinigt wird, wobei das aus dem Trockenentstaubungsfilters entnommene Natriumsilikat dem zur Einbringung in den Orehrohrofen bestimmten pulver-formigen, amorphen Natriumsilikat quasikontinuierlich zugemischt wird. 8. Verfahren nach mindestens einem der Anspruche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dafl man das gemahlene Natriumsilikat einem VJalzenkompaktierer zufuhrt, durch welcnen es bei einem Walzenprefldruck von 20 bis 40 kN/cm Walzen-breite zu kompakten Teilen verpreflt wird. LV 10764 3 9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, da0 man die kompakten· Teile nach Vorzerkleinern durch H:n-durchpressen durch Siebe zu einem Granulat mit einem Schuttgewicht von 700 bis 1000 g/i verarbeitet. LV 107643. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzgichnet, daO eine mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 0.5 bis 60 -betriebene mechanische Muhle verwendet ist. 4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dafl eine Luftstrahlmuhle verwendet ist. 5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dafl eine keramchchi, gestures of Kugelmūhle verwendet ist. 6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnst, dafl eine keramich frankfoldings of Schwingmuhle verwendet ist. 7. Verfahren nach mindestens einem der der Anspruche i bis 6, dadurch gekennzeichnet, daf das Abgas aus dem Orehrohr-ofen in the wall, Bereich und im Bereich seines der Einbringung des pulveriormigen, amorphen Sodium-lactates in Wassergehalt · von 15 bis 23 Gewichts% napenden das aus demsurgeungen in the form of the most effective powder-formigen, amorphen Sodium silicas quasikontinuierlich zugemischt wird. 8. Verfahren nach mindestens einem der Anspruche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dafl man das gemahlene Sodium silicone vinegar Vuffer Compacter zufuhrt, durch welcnen es einem Walzenprefldruck von 20 bis 40 kN / cm Walzen-breite zu compact Teilen verpreflt wird. EN 10764 3 9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet · For you nach Vorzerkleinern durch H: n-durchpressen durch Siebe zu einem Granulat mit einem Schuttgewicht von 700 bis 1000 g / i verarbeitit. LV 10764
Verfahren zur Herstellung von Natriumsili:<atsn Zusammen fassuncVerfahren zur Herstellung von Sodium silicon: < atsn Zusammen fassunc
Zur Herstellung von amorphen Natriumsilikaten mit ainem Wassergshalt vcn 0,3 bis 6 Gewichts% und einem Mclverhālt-nis von SiQ2 tu Na2Q von (1,9 bis 2,8) : 1 aus einsr Was-serglaslosung mit mindestsns 20 Gewich ts?ž Festszci: g a w i η n t man die Wasserglaslosung durch Umsetzung vcn Guarzsand mit Natronlauge im Molverhāltnis Si02 zu Na2Q von (2,0 bis 2,8) : 1 bei īemperaturen von 180 bis 240°C und Orucken von 10 bis 30 bar. Oisse Wassergiasibsung behandslt man in ainar Spruhtrocknungszone mit HeiGluft vcn 200 bis 3 0 00 C bei s i -ner Verwailzeit voh 10 bis 20 s und einer Temoer3tur ass die Spruhtroc.knungszone verlassenden Abgases von 90 bis 130°C unter 8ildung eines pulverformigen amorphen Natrium-silikates mit einem Wassergehalt (bestimmt als Gluhverlust bei 700°C) von 15 bis 23 Gewichts?o und einem Scnūttgewicht von mehr als 300 g/1. Das pulverformige Natriumsilikat bringt man in einen geneigt angeordneten, mit Einrichtungen zur Bewegung von Feststoff ausgerūsteten Orehrohrofan ein und behandelt es darin mit Rauchgas bei Temperaturen von 250 bis zu 500°C 1 bis 60 Minuten im Gegenstrom. Oaoei ist der Orehrohrofen derart isoliert, daO die Temperatur seiner AuOenwand weniger als G0°C betrāgt. SchlieGlich zsrkleinert man das aus dem Orehrohrofen austretende amorphe Natrium-silikat mit Hilfe eines mech3nischen 3rechers auf Korn-groflen von 0,1 bis 12 mm.Zur Herstellung von amorphen Sodium silicone mit Wolvershalt vcn 0.3 bis 6 Gewichts% und einem Mclverhalt nis von SiQ2 tu Na2Q von (1.9 bis 2.8): 1 aus einsr Was-serglaslosung mit mindestsns 20 Gewich ts? gawi η nt I die Wasserglaslosung durch Umsetzung vcn Guarzsand mit Natronlauge im Molverhaltt Si02 zu Na2Q von (2.0 bis 2.8): 1, and 180 bis 240 ° C und Orucken von 10 bis 30 bar. Oisse Wassergiasibsung behandslt man in ainar Spruhtrocknungszon mit HeiGluft vcn 200 bis 3,0000 cu siwn-dwar 10 bis 20 s und einer Temoer3tur ass die spruhtroc. what to do with Wassergehalt (bestimmt als Gluhverlust and 700 ° C) von 15 bis 23 Gewichts? o und einem Scnūttgewicht von mehr als 300 g / 1. Das pulverformige Sodium silicone toe in gene geneigt, with Einrichtungen zur Bewegung von Feststoff ausgeraten, Orehrohrofan and uninjured with Rauchgas and Temperatures 250 bis 500 ° C 1 bis 60 Minuten im Gegenstrom. Oaoei ist der Orehrohrofen derart isoliert, daO die Temperatur seiner AuOenwand weniger als G0 ° C. SchlieGlich Bleed Gentle Man das aus dem Orehrohrofen austretende amorphe Sodium silicate mit Hilfe mech3nischen 3rechers auf Korn-groflen von 0.1 bis 12 mm.
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