LU86584A1 - PROCESS FOR THE PREPARATION OF LACTIC ACID BY FERMENTATION OF WHEY - Google Patents
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Description
‘ - ν'- L-3140‘- ν'- L-3140
* Γ Ô C K Q /» GRAND-DUCHÉ DE LUXEMBOURG* Γ Ô C K Q / »GRAND-DUCHY OF LUXEMBOURG
Brevet Np 0 0 0 0 “ . .Patent Np 0 0 0 0 “. .
I Monsieur le Ministre I du 15 septembre 1986 jBfeggt de l'Économie et des Classes Moyennes ! , 15¾¾ Service de la Propriété IntellectuelleI Minister I of September 15, 1986 jBfeggt of the Economy and the Middle Classes! , 15¾¾ Intellectual Property Service
1_I_ LUXEMBOURG1_I_ LUXEMBOURG
3.¾3.¾
Demande de Brevet d’invention : * ----------------------— ..—^------------------------------------------:--(1) I. Requête SYHFINA-OLEOFINA S.A., Zone......Industrielle D, B-6538 Manage, ( 2) représentée par Monsieur Jean Waxweiler. 21-25 Allée S chef fer, Luxembourg, agissant en qualité de mandataire_ -------------------------------(3) déposent) ce quinze, septembre mil neuf cent quatre-vincrt-six_ ( 4) à -, jr.5jL.0QL. heures, au Ministère de l’Économie et des Qasses Moyennes, à Luxembourg: 1. la présente requête pour l’obtention d’un brevet d’invention concernant:Patent Application: * ----------------------— ..— ^ --------------- ---------------------------: - (1) I. Request SYHFINA-OLEOFINA SA, Zone ...... Industrielle D , B-6538 Manage, (2) represented by Mr. Jean Waxweiler. 21-25 Allée S chef fer, Luxembourg, acting as agent_ ------------------------------- (3) deposit ) this fifteenth, september one thousand nine hundred eighty-six-six (4) to -, jr.5jL.0QL. hours, at the Ministry of Economy and Average Qasses, in Luxembourg: 1. the present request for the obtaining of a patent of invention concerning:
Er-OGédë-de- prëpaEation -d-'-acide -lactique-par—f ermentation______ ( 5) de,JLactos erum__________________________ 2. la description en langue -^raa9aLSe _____de l’invention en trois exemplaires; 3. ----1---------------planches de dessin, en trois exemplaires; 4. la quittance des taxes versées au Bureau de l’Enregistrement à Luxembourg, le 15.09.1986____________; 5. la délégation de pouvoir, datée de___Manage__le 8 septembre 1986 ; 6. le document d’ayant cause (autorisation); 1 déclare(nt) en assumant la responsabilité de cette déclaration, que l’(es) inventeur(s) est (sont): ( 6) \ Marcel......HOEMÄN------------------------------------------------_--- f Bond sberg.fin._2_____________________________________________________________________________ ü B-1981 Tervuren-Vossem ! ................................................................“.............................................. ..................Er-OGédë-de- prëpaEation -d -'-- lactic-acid-by-fermentation ______ (5) of, JLactos erum__________________________ 2. the description in language - ^ raa9aLSe _____of the invention in triplicate; 3. ---- 1 --------------- drawing boards, in triplicate; 4. the receipt of the taxes paid to the Luxembourg Registration Office, on 15.09.1986 ____________; 5. the delegation of power, dated ___Manage__ on September 8, 1986; 6. the successor document (authorization); 1 declares (s) assuming responsibility for this declaration, that the inventor (s) is (are): (6) \ Marcel ...... HOEMÄN ---------- --------------------------------------_--- f Bond sberg.fin._2 _____________________________________________________________________________ ü B-1981 Tervuren-Vossem! .................................................. .............. “................................... ........... ..................
! ------- -------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------~ \ .........................=_________________________________________________________________________________________________________________________________________________ I revendique(nt) pour la susdite demande de brevet la priorité d’une (des) demande(s) de (7) ...................................................L...........................................................................déposée(s) en (8)____L.....................................! ------- ------------------------------------------- ---------------------------------------------------------- ---------------------------------------------------------- - ~ \ ......................... = _________________________________________________________________________________________________________________________________________________ I claim (s) for the above patent application the priority of one (s) request (s) from (7) .......................................... ......... L ........................................ ................................... filed in (8) ____ L ...... ...............................
le (9).......................L...........-................................................._........................__.......................................................................:......................on (9) ....................... L ...........-.......... ......................................._.......... ..............__................................... ....................................: ............. .........
sous le N° (10) —/ _ ___________________________________________________________________________________________________ au nom de (11)_________/.______________________________________________________________________________ élit(élisent) domicile pour lui (elle) et, si désigné, pour son mandataire, à Luxembourg.............under N ° (10) - / _ ___________________________________________________________________________________________________ in the name of (11) _________ / .______________________________________________________________________________ elect (elect) domicile for him / her and, if designated, for his / her representative, in Luxembourg ........ .....
-21=2-5.....-Allee......SGbe-f-f-er-T-Luxembourg--------------------------- (12) sollïcitefnt) la délivrance d’un brevet d’invention pour l’objet décrit et représenté dans les annexes susmentionnées, ' avec ajournement de cette délivrance à____1.8_____________________________y, ]______________mois. (13)-21 = 2-5 .....- Allee ...... SGbe-ff-er-T-Luxembourg ---------------------- ----- (12) requested) the issue of a patent for the subject described and represented in the abovementioned appendices, 'with postponement of this issue to ____ 1.8 _____________________________ y,] ______________ months. (13)
Le déposant /mandataire: Jean Waxweiler ____.. (14) : - Π. Procès-verbal de DépôtThe depositor / agent: Jean Waxweiler ____ .. (14): - Π. Deposit Minutes
La susdite demande de brevet d’invention a été déposée au Ministère de l’Économie et des Classes Moyennes, i Service de la Propriété InteHpf1TISÏÏS"à«imxembourg, en date du: 15.09.1986 I / i Pr. le Ministre de l’Écon imie et des Qasses Moyennes, ! à .1JL/J-LQ_______heures/ = /j p. d.The above application for a patent for invention has been filed with the Ministry of the Economy and the Middle Classes, i Department of Property InteHpf1TISÏÏS "in" imxembourg, dated: 15.09.1986 I / i Pr. The Minister of Savings and Average Qasses,! At .1JL / J-LQ _______ hours / = / d pd
i l · \ 4?/ Le chef du service d îaradpriété intellectuelle, i 7x Γ ‘ . A 68007_NJ*/« / V_ I EXPLICATIONS RELATIVES Atî FORMUlSBLC DE gfjÔT ~ ” ' L-3140 ! /i l · \ 4? / The head of the intellectual property service, i 7x Γ ‘. A 68007_NJ * / "/ V_ I EXPLANATIONS RELATIVE Atî FORMUlSBLC DE gfjÔT ~" 'L-3140! /
MEMOIRE DESCRIPTIF DEPOSE A L'APPUI D'UNE DEMANDE DE BREVET D'INVENTION AU GRAND-DUCHE DE LUXEMBOURGDESCRIPTIVE MEMORY FILED IN SUPPORT OF A PATENT INVENTION APPLICATION IN THE GRAND DUCHY OF LUXEMBOURG
SYNFINA-OLEOFINA S.A.SYNFINA-OLEOFINA S.A.
Zone Industrielle D B-6538 ManageZone Industrielle D B-6538 Manage
Procédé de préparation d'acide lactique par fermentation de lactosérum.Process for the preparation of lactic acid by fermentation of whey.
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PROCEDE DE PREPARATION D'ACIDE LACTIQUE PAR FERMENTATION DE LACTOSERUMPROCESS FOR THE PREPARATION OF LACTIC ACID BY FERMENTATION OF WHEY
La présente invention se rapporte à un procédé de préparation d'acide lactique par fermentation de lactosérum, en présence de bactéries lactiques. En particulier, la présente invention concerne un procédé pour préparer en continu l'acide lactique, ainsi qu'un appareillage pour réaliser ce procédé. Plus particulièrement encore, le procédé de la présente invention se rapporte à une production d'acide lactique par fermentation extractive de lactosérum.The present invention relates to a process for preparing lactic acid by fermentation of whey, in the presence of lactic acid bacteria. In particular, the present invention relates to a process for continuously preparing lactic acid, as well as an apparatus for carrying out this process. More particularly still, the process of the present invention relates to a production of lactic acid by extractive fermentation of whey.
On sait que le lactosérum est un sous-produit de faible valeur provenant de la transformation du lait pour produire des produits à haute valeur ajoutée comme le fromage. Il est donc intéressant de pouvoir valoriser le lactosérum notamment pour conduire à la formation d'autres produits par fermentation.We know that whey is a low-value by-product from the processing of milk to produce high value-added products such as cheese. It is therefore interesting to be able to develop the whey in particular to lead to the formation of other products by fermentation.
On a déjà pu obtenir à partir de lactosérum pris comme substrat de fermentation, du méthane, de l'éthanol ainsi que des levures à usages alimentaires. Cependant, le produit le plus intéressant à préparer reste l'acide lactique.Methane, ethanol and yeasts for food use have already been obtained from whey taken as fermentation substrate. However, the most interesting product to prepare is lactic acid.
Celui-ci est obtenu par fermentation du lactose contenu dans le lactosérum.This is obtained by fermentation of the lactose contained in the whey.
Cependant, les procédés de fermentation de lactose ont de nombreux inconvénients, du fait notamment de la nécessaire addition de neutralisant au milieu, ce qui est défavorable à l'élaboration d'un procédé en continu, et surtout aux opérations de purification qui résultent de la Λ - 2 - présence de lactate.However, the lactose fermentation processes have numerous drawbacks, in particular due to the necessary addition of neutralizer to the medium, which is unfavorable for the development of a continuous process, and especially for the purification operations which result from the Λ - 2 - presence of lactate.
Ainsi, dans les procédés traditionnels, on utilise comme substrat de fermentation du lactosérum, de la mélasse... supplémentés par des produits appropriés pour obtenir une teneur convenable en protéine et vitamine. Les souches utilisées pour la fermentation sont du genre Lactobacillus et de l'un des groupes choisis parmi Thermobacterium et Streptobacterium. La fermentation est conduite en présence de neutralisant, en l'occurence le carbonate de calcium, qui neutralise l'acide lactique formé par fermentation au fur et à mesure de sa formation. Quand l'espèce de départ est épuisée, on porte à ébullition et on filtre. Le filtrat contient seulement 10 % d'acide lactique brut, qui doit être purifié pour être utilisable. Ce procédé conduit à une perte importante en matière de départ, mais surtout à un faible rendement.Thus, in traditional processes, whey, molasses, etc. are used as the fermentation substrate, supplemented with suitable products to obtain a suitable protein and vitamin content. The strains used for fermentation are of the genus Lactobacillus and of one of the groups chosen from Thermobacterium and Streptobacterium. The fermentation is carried out in the presence of neutralizer, in this case calcium carbonate, which neutralizes the lactic acid formed by fermentation as it is formed. When the starting species is exhausted, it is brought to a boil and filtered. The filtrate contains only 10% crude lactic acid, which must be purified to be usable. This process leads to a significant loss in starting material, but above all to a low yield.
Afin de remédier à certains inconvénients, on a déjà proposé d'utiliser d'autres souches, comme Lactobaci11 us LBR, à grande vitesse de production d'acide lactique, ou encore en essayant de retirer l'acide lactique du milieu au fur et à mesure de sa production.In order to overcome certain drawbacks, it has already been proposed to use other strains, such as Lactobaci11 us LBR, at high speed of lactic acid production, or even by trying to remove lactic acid from the medium as and when measure of its production.
Récemment, on a encore proposé de purifier le ·., produit résultant de l'ultrafiltration par él ec t r odia 1 ys e , ma i s encore une fois, ce type de procédé ne donne pas de rendements significativement plus élevés, mais de plus ne peut qu'être •5» difficilement mené en continu puisqu'il y a toujours addition de neutralisant au milieu de fermentation.Recently, it has also been proposed to purify the ·., Product resulting from ultrafiltration by elec tr odia 1 ys e, ma is once again, this type of process does not give significantly higher yields, but moreover does may be difficult to carry out continuously since there is always the addition of neutralizer to the fermentation medium.
La présente invention a pour objet un nouveau procédé pour produire de l'acide lactique par fermentation à partir de lactosérum, ce procédé ne nécessitant pas d'addition d'un quelconque neutralisant au milieu de fermentation.The subject of the present invention is a new process for producing lactic acid by fermentation from whey, this process not requiring the addition of any neutralizer to the fermentation medium.
La présente invention a également pour objet un procédé de production d'acide lactique par fermentation permettant d'obtenir un rendement en acide lactique nettementThe present invention also relates to a process for producing lactic acid by fermentation, making it possible to obtain a clearly lactic acid yield.
NNOT
VV
- 3 - plus élevé.- 3 - higher.
La présente invention a également pour objet un procédé de production d'acide lactique par fermentation, qui permette d'éviter les nombreuses opérations de purification prévues dans les procédés antérieurs.The present invention also relates to a process for producing lactic acid by fermentation, which makes it possible to avoid the numerous purification operations provided for in the prior processes.
La présente invention a également pour objet un procédé de production d'acide lactique par fermentation qui puisse être conduit aisément en continu, sans risque de blocage du réacteur de fermentation.The present invention also relates to a process for producing lactic acid by fermentation which can be easily carried out continuously, without the risk of blocking the fermentation reactor.
Le procédé de la présente invention pour produire de l'acide lactique par fermentation est caractérisé en ce qu'il comporte les étapes suivantes : - on introduit dans un réservoir tampon un perméat de lactosérum contenant de 30 à 70 g de lactose/1; - on pompe le lactosérum dans un fermenteur muni d'un système d'agitation et thermostatisé à une température précise comprise entre 28 et 45 ° C ; - on introduit dans le fermenteur des bactéries du type Lactobacillus à haute vitesse d'acidification ainsi que des biofacteurs; - on soumet le moût de fermentation à l'ultrafiltration; - on renvoie le rétentat au fermenteur; .» - on pompe le filtrat dans un système de colonnes à échange d'ions comprenant au moins une colonne échangeuse d'anions,· - on récupère l'acide lactique par élution frontale avec une solution d'un acide minéral fort.The process of the present invention for producing lactic acid by fermentation is characterized in that it comprises the following stages: - a whey permeate containing 30 to 70 g of lactose / 1 is introduced into a buffer tank; - the whey is pumped in a fermenter equipped with a stirring system and thermostatically controlled at a precise temperature between 28 and 45 ° C; - Introducing into the fermenter bacteria of the Lactobacillus type at high acidification speed as well as biofactors; - the fermentation must is subjected to ultrafiltration; - the retentate is returned to the fermenter; . " - the filtrate is pumped through a system of ion exchange columns comprising at least one anion exchange column, · - the lactic acid is recovered by frontal elution with a solution of a strong mineral acid.
Selon le procédé de l'invention, on introduit dans un fermenteur du lactosérum soit déprotéiné, soit tel quel. Le lactosérum peut ainsi être utilisé sans avoir à subir une décationisation préalable.According to the process of the invention, whey is deproteinized, or as such, is introduced into a fermenter. The whey can thus be used without having to undergo a prior decationization.
On réalise ensuite la fermentation généralement en présence de bactéries lactiques,· lorsque l'on utilise ce type de bactéries, on emploie les lactobaci11 es thermophi1 es à haute vitesse d'acidification. Il faut remarquer que dans le - 4 - procédé de l'invention, l'addition de neutralisant n'est pas requise pour le contrôle du pH, ce qui constitue un avantage certain.Fermentation is then generally carried out in the presence of lactic acid bacteria, · when this type of bacteria is used, lactobaci11 es thermophi1 es are used at high speed of acidification. It should be noted that in the process of the invention, the addition of neutralizer is not required for pH control, which is a definite advantage.
On réalise la fermentation dans des conditions de culture telles que l'on freine fortement la propagation d'autres microorganismes. Les conditions opératoires types sont les suivantes.Fermentation is carried out under culture conditions such that the propagation of other microorganisms is strongly curbed. Typical operating conditions are as follows.
La température de fermentation est choisie entre 28 et 45 °C. Le fermenteur est muni d'un système de thermostat pour maintenir la température définie de fermentation.The fermentation temperature is chosen between 28 and 45 ° C. The fermenter is equipped with a thermostat system to maintain the defined fermentation temperature.
La quantité de sucre règle l'alimentation au fermenteur, et on la stabilise dans les effluents à environ 3 à 5 g/1 d'effluent.The quantity of sugar regulates the feed to the fermenter, and it is stabilized in the effluents at approximately 3 to 5 g / 1 of effluent.
Comme biofacteurs appropriés que l'on ajoute au milieu de fermentation, on peut notamment citer les extraits de levures, les bactopeptones, ou les hydrolysats protéiques comme les lysats de poisson. Afin de faciliter l'introduction de ces biofacteurs dans le milieu, il est souvent souhaitable d'ajouter un agent solubilisant, comme par exemple l'acétate de sodium, ou un autre agent approprié.As suitable biofactors which are added to the fermentation medium, mention may in particular be made of yeast extracts, bactopeptones, or protein hydrolysates such as fish lysates. In order to facilitate the introduction of these biofactors into the medium, it is often desirable to add a solubilizing agent, such as for example sodium acetate, or another suitable agent.
En même temps que les biofacteurs, on peut également ajouter au milieu un traceur.At the same time as the biofactors, a tracer can also be added to the medium.
Le moût de fermentation obtenu à l'étape précédente est soumis à une étape d'ultrafiltration qui permet de récupérer d'une part un rétentat contenant principalement des cellules entières ainsi que des produits de la lyse cellulaire, et d'autre part 1 ' u 1 trafi1 trat contenant l'acide lactique. Le rétentat est recyclé au moins partiellement au fermenteur, tandis que 1 ' ul trafi11rat est envoyé pour traitement dans les colonnes échangeuses d'ions.The fermentation must obtained in the previous step is subjected to an ultrafiltration step which makes it possible to recover on the one hand a retentate containing mainly whole cells as well as products of cell lysis, and on the other hand 1 1 trafi1 trat containing lactic acid. The retentate is at least partially recycled to the fermenter, while the ul trafi11rat is sent for treatment in the ion exchange columns.
Le système de traitement de 1'u1trafi1trat peut être à colonne unique ; dans ce cas, celle-ci est remplie d'une résine échangeuse d'anions, utilisée sous forme hydroxyle.The processing system of the ultrafiltrate can be a single column; in this case, it is filled with an anion exchange resin, used in hydroxyl form.
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Cette résine capte l'acide lactique de fermentation, et l'effluent de la colonne est partiellement recyclé dans le fermenteur de façon à réguler le pH de ce dernier. Lorsque la colonne est saturée, on introduit l'effluent de l'ultrafiltration dans une autre colonne, tandis que l'on régénère la première par élution frontale avec un courant d'un acide fort, du moins plus fort que l'acide lactique, jusqu'à récupération complète de l'acide lactique. Cette colonne est ensuite régénérée à l'ammoniaque de manière à se retrouver sous sa forme hydroxyle initiale.This resin captures the lactic acid from fermentation, and the effluent from the column is partially recycled in the fermenter so as to regulate the pH of the latter. When the column is saturated, the effluent from the ultrafiltration is introduced into another column, while the first is regenerated by frontal elution with a current of a strong acid, at least stronger than lactic acid, until complete recovery of lactic acid. This column is then regenerated with ammonia so as to be in its initial hydroxyl form.
Selon un mode d'exécution préféré du procédé de l'invention, on utilise un système de traitement à deux colonnes échangeuses d'ions. On envoie l'effluent de l'ultrafiltration dans une première colonne remplie d'une résine échangeuse d'anions, utilisée sous forme hydroxyle, où se fixent les anions dont les ions lactates. Comme les anions d'acides forts sont préférentiellement fixés sur cette première colonne, celle-ci se sature en de tels ions et les ions lactates sont déplacés et fixés sur une deuxième colonne de même type. L'effluent de cette dernière colonne est partiellement recyclé au fermenteur pour les mêmes raisons que ci-dessus. Ce mode d'exécution offre l'avantage de permettre, en ajustant les conditions opératoires, d'obtenir une seconde colonne sur laquelle il n'y a pratiquement que des anions lactates.According to a preferred embodiment of the process of the invention, a treatment system with two ion exchange columns is used. The ultrafiltration effluent is sent to a first column filled with an anion exchange resin, used in hydroxyl form, where the anions, including the lactate ions, are fixed. As the strong acid anions are preferably fixed on this first column, the latter is saturated with such ions and the lactate ions are displaced and fixed on a second column of the same type. The effluent from this last column is partially recycled to the fermenter for the same reasons as above. This embodiment has the advantage of making it possible, by adjusting the operating conditions, to obtain a second column on which there are practically only lactate anions.
Selon un mode d'exécution plus préféré, on place, en aval de la deuxième colonne, une troisième colonne du même type, ce qui permet de saturer la deuxième colonne tout en fixant la totalité des ions lactates.According to a more preferred embodiment, a third column of the same type is placed downstream of the second column, which allows the second column to be saturated while fixing all of the lactate ions.
Selon un mode d'exécution de l'invention, la résine présente dans la seconde colonne est également utilisée sous sa forme hydroxyle, mais il va de soi que d'autres contre-ions peuvent être utilisés, comme par exemple les ions acétates.According to one embodiment of the invention, the resin present in the second column is also used in its hydroxyl form, but it goes without saying that other counterions can be used, such as, for example, the acetate ions.
Lorsque cette seconde colonne est saturée, l'ion ‘v/ Γ - 6 - lactate fixé dans celle-ci est libéré sous forme d'acide lactique par élution frontale avec un courant d'une solution d'un acide fort, du moins plus fort que l'acide lactique, jusqu'à récupération complète de l'acide lactique.When this second column is saturated, the 'v / Γ - 6 - lactate ion fixed in it is released in the form of lactic acid by frontal elution with a current of a solution of a strong acid, at least more stronger than lactic acid, until complete recovery of lactic acid.
Les deux colonnes sont ensuite régénérées avec de l'ammoniaque, ou, selon le cas, avec un autre composé comme un acétate, de manière à se retrouver sous leur forme initiale.The two columns are then regenerated with ammonia, or, as the case may be, with another compound such as an acetate, so as to be in their initial form.
Selon un mode préféré de réalisation du procédé de l'invention, on fait préalablement passer l'effluent de l'ultrafiltration sur une colonne échangeuse de cations, ce qui a pour effet d'éliminer les cations de l'influent des résines échangeuses d'ions et ainsi de favoriser la fixation ultérieure de l'acide lactique.According to a preferred embodiment of the process of the invention, the effluent from the ultrafiltration is first passed over a cation exchange column, which has the effect of eliminating the cations of the influent from the exchange exchangers. ions and thus promote the subsequent fixation of lactic acid.
Il est évident que ces différentes colonnes doivent fonctionner en alternance avec d'autres de manière à pouvoir assurer le fonctionnement continu de l'opération.It is obvious that these different columns must operate alternately with others so as to be able to ensure the continuous operation of the operation.
Il est souhaitable d'effectuer la récupération de l'acide lactique par élution frontale avec un courant ascendant d'une solution, plus dense que celle d'acide lactique, d'un acide minéral non oxydant plus fort que l'acide lactique.It is desirable to carry out the recovery of lactic acid by frontal elution with an ascending current of a solution, denser than that of lactic acid, of a non-oxidizing mineral acid stronger than lactic acid.
A titre d'exemple d'un tel acide, on peut notamment t citer l'acide sulfurique. Il est entendu que l'on pourrait déplacer l'acide lactique par un courant descendant d'une solution d'un acide fort, mais moins dense que celle d'acide lactique, par exemple une solution d'HCl.By way of example of such an acid, mention may in particular be made of sulfuric acid. It is understood that the lactic acid could be displaced by a downdraft of a solution of a strong acid, but less dense than that of lactic acid, for example an HCl solution.
Le procédé de l'invention est également décrit à l'aide du dessin annexé dans lequel la Figure représente un schéma complet du procédé de l'invention.The process of the invention is also described with the aid of the appended drawing in which the Figure represents a complete diagram of the process of the invention.
En se référant à la Figure, on pompe en continu par la conduite 2 le lactosérum se trouvant dans le réservoir tampon 1 dans le fermenteur 4 équipé d'un système de chauffage et d'un agitateur (5).Referring to the Figure, the whey located in the buffer tank 1 is continuously pumped through line 2 in the fermenter 4 equipped with a heating system and an agitator (5).
On y ajoute par la conduite 7 les biofacteurs, y - 7 - éventuellement l'agent solubilisant, et si on le souhaite le traceur, contenus dans le réservoir 6.The biofactors, optionally the solubilizing agent, and if desired the tracer, contained in the reservoir 6, are added to it via the pipe 7.
On envoie le moût de fermentation, en continu, par la conduite 8 dans le dispositif d'ultrafiltration 9. Le rétentat de l'ultrafiltration est recyclé par la conduite 10 dans le fermenteur tandis que l'ultrafiltrat est envoyé par la conduite 11 dans le dispositif de colonnes échangeuses d'ions 20. On a représenté un système à deux colonnes.The fermentation wort is sent continuously through line 8 into the ultrafiltration device 9. The retentate from the ultrafiltration is recycled through line 10 into the fermenter while the ultrafiltrate is sent through line 11 into the ion exchange column device 20. A two-column system is shown.
L'ultrafiltrat est envoyé dans la première colonne 21 qui est remplie d'une résine échangeuse d'anions, utilisée sous sa forme hydroxyle. Cette première colonne se sature en anions d'acides forts, tandis que les ions lactates, qui s'y sont fixés au début, sont progressivement déplacés et vont se fixer dans la deuxième colonne 22 qui contient également une résine échangeuse d'anions utilisée sous sa forme hydroxyle.The ultrafiltrate is sent to the first column 21 which is filled with an anion exchange resin, used in its hydroxyl form. This first column becomes saturated with strong acid anions, while the lactate ions, which are attached to it at the start, are gradually displaced and will become fixed in the second column 22 which also contains an anion exchange resin used under its hydroxyl form.
En cours de fonctionnement, l'effluent de cette colonne 22 est partiellement recyclé au fermenteur par la conduite 23 afin de réguler le pH de ce dernier. Lorsque la colonne 22 est saturée en ions lactates, on la lave d'abord à l'eau pour éliminer l'effluent de fermentation qui se trouve dans la colonne, puis on envoie par la conduite 25 un courant ascendant d'une solution d'acide fort qui, par élution frontale, déplace les ions lactates sous forme d'acide lactique. Lorsque cette opération est terminée, on régénère les colonnes 21 et 22 de manière à ce qu'elles se retrouvent sous leur forme initiale.During operation, the effluent from this column 22 is partially recycled to the fermenter via line 23 in order to regulate the pH of the latter. When the column 22 is saturated with lactate ions, it is first washed with water to remove the fermentation effluent which is in the column, then an upward flow of a solution of strong acid which, by frontal elution, displaces the lactate ions in the form of lactic acid. When this operation is complete, the columns 21 and 22 are regenerated so that they are found in their initial form.
Les exemples suivants sont donnés afin de mieux illustrer le procédé de la présente invention mais sans pour autant en limiter la portée.The following examples are given in order to better illustrate the process of the present invention but without however limiting its scope.
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VV
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Exemple 1Example 1
On a réalisé une fermentation en continu pendant 10 jours.Continuous fermentation was carried out for 10 days.
On a alimenté un fermenteur de 20 1 muni d'une sonde de pH, d'un système de régulation de température, et d'un système de contrôle de niveau, avec une solution de perméat de lactosérum à 70 g lactose/1.A 20 L fermenter equipped with a pH probe, a temperature control system, and a level control system was fed with a solution of whey permeate at 70 g lactose / 1.
On y a ajouté 75 g d'extrait de levure, 37 g d'acétate de sodium (utilisé comme agent solubilisant) et 0,4g de MnSO^ (utilisé comme traceur) par 15 1 de perméat. La température dans le fermenteur était de 40°C.75 g of yeast extract, 37 g of sodium acetate (used as solubilizing agent) and 0.4 g of MnSO 4 (used as tracer) were added thereto per 15 l of permeate. The temperature in the fermenter was 40 ° C.
Le temps de séjour moyen dans le fermenteur était compris entre 25 et 40 heures. La densité optique s'est stabilisée à environ 30. On soutirait le moût de fermentation à raison de 0,2 à 0,6 1/min. et on l'envoyait à l'ultrafiltration.The average residence time in the fermenter was between 25 and 40 hours. The optical density stabilized at around 30. The fermentation must was drawn off at the rate of 0.2 to 0.6 1 / min. and we sent it to the ultrafiltration.
Le système de colonnes échangeuses d'ions était alimenté par le liquide provenant de l'étape d'ultrafiltration, à un débit de 0,17 à 0,32 1/min.The ion exchange column system was supplied with liquid from the ultrafiltration step, at a flow rate of 0.17 to 0.32 l / min.
Le système utilisé est un système à 2 colonnes fonctionnant en alternance. Ce sont des colonnes de 3 1 remplies avec 2 1 de résine Duolite A 374. Le milieu sortant de la colonne en fonctionnement est recyclé au fermenteur.The system used is a 2-column system operating alternately. These are 3 1 columns filled with 2 1 of Duolite A 374 resin. The medium leaving the column in operation is recycled to the fermenter.
Lorsque la colonne est saturée en acide lactique, on introduit dans la colonne de l'acide sulfurique à contre-courant, de bas en haut, et à un débit de 30 ml/min., de manière à déplacer l'acide lactique et à le récupérer.When the column is saturated with lactic acid, sulfuric acid is introduced into the column against the current, from bottom to top, and at a flow rate of 30 ml / min., So as to displace the lactic acid and to retrieve it.
Dans l'essai qui a été réalisé, on récupère la fraction passant entre pH 1,6 et pH 1 et on obtient 600 ml d'acide lactique à 16 % par litre de résine.In the test which was carried out, the fraction passing between pH 1.6 and pH 1 is recovered and 600 ml of 16% lactic acid are obtained per liter of resin.
Exemple 2Example 2
On a réalisé une fermentation en discontinu pendant 48 heures dans le fermenteur décrit à l'exemple 1. Le volumeA batch fermentation was carried out for 48 hours in the fermenter described in Example 1. The volume
YY
- 9 - du milieu était de 15 1 d'une solution de perméat de lactosérum à 70 g/1 de lactose.. La température était de 40°C.The medium was 15 l of a solution of whey permeate containing 70 g / l of lactose. The temperature was 40 ° C.
Après 23 heures, on a ajouté 75 g de bactopeptones, 37 g d'acétate de Na et 0,37 g de Μ n S 0 ^ .After 23 hours, 75 g of bactopeptones, 37 g of Na acetate and 0.37 g of Μ n S 0 ^ were added.
Le moût de fermentation a été soumis à l'ultrafiltration et 1 'ul traf il trat a été pompé dans le système de colonnes échangeuses d'ions décrit à l'exemple 1.The fermentation wort was subjected to ultrafiltration and the ultralight was pumped through the ion exchange column system described in Example 1.
La colonne a été saturée après 18 heures de passage de l'ultrafiltrat, àundébitde 12 1/hr.The column was saturated after 18 hours of passage of the ultrafiltrate, at a flow rate of 12 l / hr.
On a ainsi introduit de l'acide sulfurique à contre-courant et de bas en haut et à un débit de 30 ml/min de manière à déplacer l'acide lactique.Sulfuric acid was thus introduced against the current and from bottom to top and at a flow rate of 30 ml / min so as to displace the lactic acid.
Dans l'essai réalisé, on récupère la fraction passant entre pH 1,6 et pH 1 et on obtient 560 ml d'acide lactique à 32 % par litre de résine.In the test carried out, the fraction passing between pH 1.6 and pH 1 is recovered and 560 ml of 32% lactic acid are obtained per liter of resin.
S.S.
ll
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