LU86451A1 - Particulate bentonite-sodium sulphate agglomerates - useful as fabric softening ingredients in detergent compsns - Google Patents

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LU86451A1
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LU
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bentonite
particles
sodium
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LU86451A
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Pallassana N Ramachandran
Charles J Schramm
H Peter Lazecky
Martin D Reinish
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Colgate Palmolive Co
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/02—Inorganic compounds ; Elemental compounds
    • C11D3/12—Water-insoluble compounds
    • C11D3/124—Silicon containing, e.g. silica, silex, quartz or glass beads
    • C11D3/1246—Silicates, e.g. diatomaceous earth
    • C11D3/1253—Layer silicates, e.g. talcum, kaolin, clay, bentonite, smectite, montmorillonite, hectorite or attapulgite
    • C11D3/126—Layer silicates, e.g. talcum, kaolin, clay, bentonite, smectite, montmorillonite, hectorite or attapulgite in solid compositions

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Abstract

Fabric softening bentonite (I)-Na2SO4 agglomerate comprises agglomerate particles (H2O-content 5-16% by wt.; size US Sieve Nos. 10-140) of mixts. of finely divided (I) and Na2SO4. Wt. ratio Na2SO4:(I) = 1:2-10. In the particles, (I) and Na2SO4 are held together by hydrated (I) at the surface of the particles. At least a major proportion by wt. of each of the (I) and Na2SO4 particles has size less than NO. 100 US Sieve. Have wt. ratio Na2SO4:(I) = 1:3.5-4.5, partic. 1:4, have H2O-content 5-12% esp. 6-10%; and have particle sizes No. 30-100 sieve. Pref. major proportions of each of (I) and Na2SO4 are of particle size less than No. 200 sieve; while (I) is pref. of particle size No. 325 sieve or less.

Description

_*. V_ *. V

La présente invention concerne des particules agglomérées de bentonite et de sulfate de sodium finement divisés, assouplissant les tissus. Plus particulièrement, elle concerne des agglomérats de telles particules dans lesquels 5 la proportion de sulfate de sodium est mineure. Ainsi, le rapport de la bentonite au sulfate de sodium, qui sont tous deux, avant agglomération, sous forme finement divisée, est compris entre 2:1 et 10:1, de préférence entre 3:1 et 5:1.The present invention relates to agglomerated particles of finely divided bentonite and sodium sulphate, which soften fabrics. More particularly, it relates to agglomerates of such particles in which the proportion of sodium sulphate is minor. Thus, the ratio of bentonite to sodium sulfate, which are both, before agglomeration, in finely divided form, is between 2: 1 and 10: 1, preferably between 3: 1 and 5: 1.

Dans la technique des détergents organiques synthëti-_ . 10 ques, il est établi que certaines argiles du type sraectite, par exemple la bentonite, exercent des propriétés d'assouplissement des tissus lorsqu'elles sont incorporées dans des compositions de détergents organiques synthétiques à adjuvant de détergence,, ou lorsqu'elles sont utilisées avec de 15 telles compositions. De telles argiles ont été mélangées avec les composants de la composition détergente dans un mélangeur et ont été séchées par atomisation avec ces composants pour fabriquer des détergents en particules assouplissant les tissus, séchés par atomisation. Au lieu de sécher 20 par atomisation l'argile assouplissant les tissus avec les autres constituants de la composition détergente, il était parfois préférable d'agglomérer l'argile, souvent à l'aide d'un liant, tel que le silicate de sodium, en solution a-queuse, pour obtenir des agglomérés ayant à peu près la mê-25 me dimension que les perles de composition détergente séchées par atomisation, en sorte que les agglomérés puissent être mélangés avec les perles de détergent séchées par atomisation pour produire des compositions détergentes en par-v ticules assouplissant les tissus.In the technique of synthetic detergents. 10 ques, it is established that certain clays of the sraectite type, for example bentonite, exert fabric softening properties when they are incorporated in compositions of synthetic organic detergents with detergency builder, or when they are used with such compositions. Such clays were mixed with the components of the detergent composition in a blender and were spray dried with these components to make particulate fabric softening detergents, spray dried. Instead of spray-drying the fabric softening clay with the other constituents of the detergent composition, it was sometimes preferable to agglomerate the clay, often using a binder, such as sodium silicate, in aqueous solution, to obtain agglomerates having approximately the same size as the spray-dried detergent composition beads, so that the agglomerates can be mixed with the spray-dried detergent beads to produce compositions detergents in particles softening fabrics.

- - 30 Le sulfate de sodium est un constituant connu de nom breuses compositions détergentes, parfois du fait qu'il est présent en tant que sous-produit de la neutralisation de mélanges d'acides détergents contenant de l'acide sulfurique. Dans d'autres cas, il est présent en tant que charge inerte. 35 Cependant, le sulfate de sodium n'est pas un assouplissant des tissus et il n'a pas été incorporé dans les compositions 2 s · ( < détergentes pour remplir cette fonction. Dans le brevet des E.U.A. N° 3 966 629, il est cité, en même temps que de nombreux autres sels de sodium et de potassium, comme support possible d'argiles telles que la bentonite à utiliser comme 5 assouplissant des tissus dans des détergents, mais la proportion en poids du support dans de telles applications est v ; supérieure à celle de la bentonite et, par conséquent, il ne pourrait pas être intéressant dans les compositions de la Demanderesse.- - 30 Sodium sulfate is a known constituent of many detergent compositions, sometimes due to the fact that it is present as a by-product of the neutralization of detergent acid mixtures containing sulfuric acid. In other cases, it is present as an inert filler. However, sodium sulphate is not a fabric softener and has not been incorporated into the detergent compositions for this purpose. In US Pat. No. 3,966,629, it is cited, along with many other sodium and potassium salts, as a possible carrier of clays such as bentonite for use as a fabric softener in detergents, but the proportion by weight of the carrier in such applications is v ; superior to that of bentonite and, consequently, it could not be of interest in the compositions of the Applicant.

- 5 10 Selon la présente invention, un agglomérat bentonite- sulfate de sodium assouplissant les tissus comprend des particules d'agglomérat de dimensions comprises entre 0,105 et 2,00 mm, qui sont des agglomérats de mélanges de bentonite et de sulfate de sodium finement divisés, au moins une pro-15 portion majeure en poids des particules de bentonite d'une part et des particules de sulfate de sodium d'autre part étant de dimensions inférieures à 0,149 mm, les proportions de bentonite et de sulfate de sodium se situant dans l'intervalle d'une partie en poids de sulfate de sodium pour 2 à 20 10 parti es en poids de bentonite, et les particules de ben- tonite et de sulfate de sodium étant retenues ensemble dans les particules d'agglomérat par de la bentonite hydratée et du sulfate de sodium hydraté présents à la face desdites particules, les particules d'agglomérat ayant une teneur 25 en humidité de 6 à 16 % en poids.According to the present invention, a bentonite-sodium sulfate fabric softener agglomerate comprises agglomerate particles of sizes between 0.105 and 2.00 mm, which are agglomerates of mixtures of bentonite and sodium sulfate finely divided , at least a major portion by weight of the bentonite particles on the one hand and of the sodium sulfate particles on the other hand being of dimensions less than 0.149 mm, the proportions of bentonite and sodium sulfate being in the range of one part by weight of sodium sulfate per 2 to 20 parts by weight of bentonite, and the particles of sodium tonite and sulphate being retained together in the agglomerate particles by bentonite hydrate and hydrated sodium sulfate present on the face of said particles, the agglomerate particles having a moisture content of 6 to 16% by weight.

L'invention concerne également des compositions détergentes en particules assouplissant les tissus contenant de tels agglomérats, et leurs procédés d'application à 1'a s-& soupl1ssement des tissus lavés.The invention also relates to detergent particle compositions softening fabrics containing such agglomerates, and methods of applying them to the softening of washed fabrics.

r " 30 La bentonite utilisée est une argile colloïdale (sili cate d'aluminium) contenant de la montmori11 onite. La mont-morillonite est un silicate d'aluminium hydraté dans lequel environ 1/6 des atomes d'aluminium peuvent être remplacés par des atomes de magnésium et avec lequel diverses quanti-35 tés de sodium, de potassium, de calcium, de magnésium et d'autres métaux, et d'hydrogêne, peuvent être faiblement corn- l binées. Le type d'argile de type bentonite \^i el^^p jjfus utile pour la fabrication des particules agg"lsî^f||^$ÿ$îe ! l'invention est celui connu en tant que bentonite sodique (ou bentonite du Wyoming ou de l'Ouest), qui est normale-5 mént une poudre impalpable de couleur claire à crème qui, dans l'eau, forme une suspension colloïdale ayant des propriétés fortement thixotropes. Dans l'eau, le pouvoir gon-V î fiant de l'argile est souvent de 3 à 15 ml/gramme, de pré férence de 7 à 15 ml/g, et sa viscosité, â une concentra-10 tion de 6 % dans l'eau, est souvent de 3 à 30 mPa.s, de pné-férence de 8 à 30 mPa.s. Des bentonites gonflantes préférées de ce type sont vendues sous la marque de fabri que Minerai Colloid, en tant que bentonites industrielles, par Benton, Clay Company, une 'filiale de Georgia Kaolin Co. Ces matières, 15 qui sont les mêmes que celles antérieurement vendues sous la marque de fabrique THIX04JEL, sont des bentonites sélectivement exploitées et enrichies, et celles considérées comme étant les plus utiles sont disponibles en tant que Minerai Colloid N° 101, ett., correspondant aux THIXO-JEL N° 1, 20 2, 3 et 4. Ces màtiêres ont des pH (concentration de 6 % dans l'eau) dans l'intervalle de 8 à 9,4, des teneurs maximales en humidité libre d'environ 8 % et des densités d’environ 2,6, et pour la qualité pulvérisée, une proportion d'au moins 85 % environ (et de préférence 100 %) traverse 25 un tamis à mailles de 0,074 mm. De préférence encore, la bentonite est une bentonite dont pratiquement toutes les particules (plus de 90 %, de préférence plus de 95 %) traversent un tamis à mailles de 0,044 mm et, mieux encore, dont toutes les particules traversent un tel tamis. La ben-30 tonite enrichie de l'ouest ou du Wyoming est préférée en tant que composant des compositions de l'invention, mais d'autres bentonites sont également utiles, en particulier lorsqu'elles ne constituent qu'une proportion mineure de la bentonite utilisée.The bentonite used is a colloidal clay (aluminum silicate) containing montmori11 onite. Mont-morillonite is a hydrated aluminum silicate in which approximately 1/6 of the aluminum atoms can be replaced by magnesium atoms and with which various amounts of sodium, potassium, calcium, magnesium and other metals, and hydrogen, may be weakly coined. The type of bentonite-type clay ^ i el ^^ p jjfus useful for the manufacture of particles agg "lsî ^ f || ^ $ ÿ $ îe! the invention is that known as sodium bentonite (or bentonite from Wyoming or from the West), which is normal-5 is an impalpable powder of light to cream color which, in water, forms a colloidal suspension having strongly thixotropic properties. In water, the bulking capacity of clay is often from 3 to 15 ml / gram, preferably from 7 to 15 ml / g, and its viscosity, at a concentration of 6%. in water, is often from 3 to 30 mPa.s, of air pressure from 8 to 30 mPa.s. Preferred swelling bentonites of this type are sold under the brand name Ore Colloid, as industrial bentonites, by Benton, Clay Company, a subsidiary of Georgia Kaolin Co. These materials, which are the same as those previously sold under the trade mark THIX04JEL, are bentonites selectively exploited and enriched, and those considered to be the most useful are available as Ore Colloid N ° 101, ett., corresponding to THIXO-JEL N ° 1, 20 2, 3 and 4. These materials have pH (concentration of 6% in water) in the range from 8 to 9.4, maximum free moisture contents of approximately 8% and densities of approximately 2.6, and for the pulverized quality, a proportion of at least about 85% (and preferably 100%) passes through a 0.074 mm mesh screen. More preferably, the bentonite is a bentonite in which practically all the particles (more than 90%, preferably more than 95%) pass through a 0.044 mm mesh sieve and, better still, all the particles of which pass through such a sieve. Ben-30 tonite enriched from West or Wyoming is preferred as a component of the compositions of the invention, but other bentonites are also useful, especially when they constitute only a minor proportion of the bentonite used.

35 Bien qu’il soit avantageux de limiter la teneur maxi male en humidité libre, comme mentionné, la bentonite uti- j % . . * r » i35 Although it is advantageous to limit the maximum content of free moisture, as mentioned, bentonite uses%. . * r »i

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\ , 3 /: y\ binées. Le type d'argile de type ben ton i île; qu%ès.t^l eJjjM us utile pour la fabrication des particules 1 oferô#sÆs l'invention est celui connu en tant que beque (ou bentonite du Wyoming ou de l'Ouest), qui est normale-5 mént une poudre impalpable de couleur claire ä crème qui, dans l'eau, forme une suspension colloïdale ayant des propriétés fortement thixotropes. Dans l'eau, le pouvoir gon-^ . : fiant de l'argile est souvent de 3 à 15 ml/gramme, de pré férence de 7 à 15 ml/g, et sa viscosité, à une concentra-10 tion de 6 % dans l'eau, est souvent de 3 â 30 mPa.s, de préférence de 8 à 30 mPa.s. Des bentonites gonflantes préférées de ce type sont vendues sous la marque de f abri qu.e· Minerai Colloid, en tant que bentonites industrielles, par Benton,\, 3 /: y \ hined. The type of ben ton i island type clay; qu% ès.t ^ l eJjjM us useful for the manufacture of particles 1 oferô # sÆs the invention is that known as beque (or bentonite from Wyoming or West), which is normal-5 ment an impalpable powder light to cream in color which, in water, forms a colloidal suspension with highly thixotropic properties. In water, the power swells ^. : reliant on clay is often 3 to 15 ml / gram, preferably 7 to 15 ml / g, and its viscosity, at a concentration of 6% in water, is often 3 â 30 mPa.s, preferably 8 to 30 mPa.s. Preferred swelling bentonites of this type are sold under the trademark of collab ore, as industrial bentonites, by Benton,

Clay Company, une filiale de Georgia Kaolin Co. Ces matières, 15 qui sont les mêmes que celles antérieurement vendues sous la marque de fabrique THIX04JEL, sont des bentonites sélectivement exploitées et enrichies, et celles considérées comme étant les plus utiles sont disponibles en tant que Minerai Colloid N° 101, et<t., correspondant aux THIXO-JEL N° 1, 20 2, 3 et 4. Ces màtières ont des pH (concentration de 6 % dans l'eau) dans l'intervalle de 8 à 9,4, des teneurs maximales en humidité libre d'environ 8 % et des densités d'environ 2,6, et pour la qualité pulvérisée, une proportion d'au moins 85 % environ (et de préférence 100 %) traverse 25 un tamis à mailles de 0,074 mm. De préférence encore, la bentonite est une bentonite dont pratiquement toutes les particules (plus de 90 £, de préférence plus de 95 %) traversent un tamis à mailles de 0,044 mm et, mieux encore, dont toutes les particules traversent un tel tamis. La ben-30 tonite enrichie de l'ouest ou du Wyoming est préférée en tant que composant des compositions de l'invention, mais d'autres bentonites sont également utiles, en particulier lorsqu'elles ne constituent qu'une proportion mirieure de la bentonite utilisée.Clay Company, a subsidiary of Georgia Kaolin Co. These materials, which are the same as those previously sold under the trademark THIX04JEL, are selectively mined and enriched bentonites, and those considered to be the most useful are available as Colloid ore N ° 101, and <t., Corresponding to THIXO-JEL N ° 1, 20 2, 3 and 4. These materials have pH (concentration of 6% in water) in the range from 8 to 9 , 4, maximum free moisture contents of approximately 8% and densities of approximately 2.6, and for the pulverized quality, a proportion of at least approximately 85% (and preferably 100%) passes through a sieve 0.074 mm mesh. More preferably, the bentonite is a bentonite in which practically all the particles (more than 90 £, preferably more than 95%) pass through a 0.044 mm mesh sieve and, better still, all the particles of which pass through such a sieve. Ben-30 tonite enriched from West or Wyoming is preferred as a component of the compositions of the invention, but other bentonites are also useful, especially when they are only a minor proportion of bentonite used.

35 Bien qu'il soit avantageux de limiter la teneur maxi male en humidité libre, comme mentionné, la bentonite uti-35 Although it is advantageous to limit the maximum free moisture content, as mentioned, bentonite used

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4 i * * r lisée doit contenir suffisamment d'humidité libre, dont la plus grande partie est considérée comme étant présente entre des plaques adjacentes de la bentonite, afin de faciliter une désagrégation rapide de l'agglomérat bentonite-^ 5 sulfate lorsque de telles particules ou compositions déter gentes les contenant sont mises en contact avec l'eau, par exemple l'eau de lavage. On a constaté qu'au moins environ 2 %, de préférence au moins 3 % et, mieux encore, au moins environ 4 % ou plus d'eau doit être présente dans la bento-s 10 nite dès le départ, avant qu'elle soit agglomérée, et cette proportion doit également être présente après le séchage. Un excès de séchage au point où la bentonite perd son humidité "interne" peut diminuer l'intérêt des compositions de la présente invention, apparemment du fait que lorsque la teneur 15 en humidité de la bentonite est trop faible, la bentonite n'assouplit pas convenablement le linge en se déposant sur ce linge à partir de l'eau de lavage. Lorsque la bentonite a une teneur en humidité convenable, et est donc efficace dans la présente invention, elle peut présenter un pourcen-20 tage d'oxyde de calcium actif échangeable dans l'intervalle d'environ 1 à 1,8 ; en ce qui concerne l'oxyde de magnésium, ce pourcentage est souvent dans l'intervalle de 0,04 à 0,41. Une analyse chimique type d'une telle matière est de 64,8 à 73,0 % de S i 0 2, 14 à 18 % de Al 203, 1 , 66 à 2,7 % de MgO, 25 1,3 à 3,1 % de CaO, 2,3 à 3,4 % de Fe203, 0,8 à 2,8 % de4 i * * rized must contain sufficient free moisture, most of which is considered to be present between adjacent plates of bentonite, to facilitate rapid disintegration of the bentonite-^ 5 sulfate agglomerate when such particles or detergent compositions containing them are brought into contact with water, for example washing water. It has been found that at least about 2%, preferably at least 3% and, more preferably, at least about 4% or more of water must be present in the bento-s 10 nite from the start, before it is agglomerated, and this proportion must also be present after drying. Overdrying to the point where the bentonite loses its "internal" moisture can diminish the value of the compositions of the present invention, apparently because when the moisture content of the bentonite is too low, the bentonite does not soften the laundry properly by depositing on this laundry from the washing water. When the bentonite has a suitable moisture content, and is therefore effective in the present invention, it may have a percentage of exchangeable active calcium oxide in the range of about 1 to 1.8; in the case of magnesium oxide, this percentage is often in the range of 0.04 to 0.41. A typical chemical analysis of such a material is 64.8 to 73.0% of S i 0 2, 14 to 18% of Al 203, 1.66 to 2.7% of MgO, 25 1.3 to 3 , 1% CaO, 2.3 to 3.4% Fe203, 0.8 to 2.8%

Na20 et 0,4 à 7,0 % de K20.Na20 and 0.4 to 7.0% K20.

Au lieu d'utiliser les bentonites THIXO-JEL ou Minerai Cdlloid, on peut également faire appel à des produits s. . concurrents équivalents, tels que celui vendu par American ^ 5 50 Colloid Company, Industrial Division, sous l'appellationInstead of using THIXO-JEL or Cdlloid Ore bentonites, s products can also be used. . equivalent competitors, such as that sold by American ^ 5 50 Colloid Company, Industrial Division, under the name

General Purpose Bentonite Powder, 325 mesh, dont au moins 95 % est constitué de particules de diamètre inférieur à 44 micromètres (dimension des particules humides) et au moins 96 % est constitué de particules de diamètre inférieur 55 § 74 micromètres (dimension des particules sèches). Un tel silicate d'aluminium hydraté est principalement constitué de montmori11onite (90 % au minimum), avec des proportions 5 * · I 1 1 * 1 plus faibles de feldspath, de biotite et de sélénite. Une analyse typique, sur base "anhydre", est de 63,0 % de silice, 21,5 % d'alumine, 3,3 % de fer ferrique (en tant que Fe2û3), 0,4 % de fer ferreux (en tant que FeO), 2,7 % de 5 magnésiumi(en tant que MgO), 2,6 % de sodium et de potassium: (en tant que Na20), 0,7 % de calcium (en tant que CaO), 5,6 % d'eau de cristallisation (en tant que H20) et 0,7 % d'oligo-éléments. Le produit vendu par American Colloid Company en tant que bentonite sodique AEG 325 mesh est égale- - * 10 mentunproduitutile.General Purpose Bentonite Powder, 325 mesh, of which at least 95% consists of particles with a diameter less than 44 micrometers (dimension of wet particles) and at least 96% consists of particles of diameter less than 55 § 74 micrometers (dimension of dry particles ). Such hydrated aluminum silicate consists mainly of montmori11onite (90% minimum), with 5 * · I 1 1 * 1 lower proportions of feldspar, biotite and selenite. A typical analysis, on an "anhydrous" basis, is 63.0% silica, 21.5% alumina, 3.3% ferric iron (as Fe2û3), 0.4% ferrous iron (in as FeO), 2.7% magnesium 5 (as MgO), 2.6% sodium and potassium: (as Na20), 0.7% calcium (as CaO), 5 , 6% water of crystallization (as H2O) and 0.7% of trace elements. The product sold by the American Colloid Company as AEG 325 mesh sodium bentonite is also a useful product.

Bien qu'on préfère les bentonites de l'ouest, il est égalément possible d'utiliser des bentonites synthétiques, telles que celles qui peuvent être obtenues en traitant des bentonites d'Italie ou analogues, contenant des proportions 15 relativement faibles de métaux monovalents échangeables (sodium et potassium) avec des matières alcalines, telles que le carbonate de sodium, afin d'augmenter le pouvoir d'échange de l'ion calcium de tels produits. L'analyse d'une bentonite d'Italie après le traitement alcalin révèle qu'elle 20 contient 66,2 % de Si02, 17,9 % de A1203, 2,80 % dé MgO, 2,43 % de Na20, 1,26 % de Fe203, 1,15 % de CaO, 0,14 % de Ti02 et 0,13 % de K20, sur base sèche. On considère que la teneur en Na20 de la bentonite doit être d'au moins environ 0,5 %, de préférence d'au moins 1 %, et mieux encore 25 d'au moins 2 % (en prenant aussi en compte la proportion équivalente de K20), en sorte que l'argile soit suffisamment gonflante et présente de bonnes propriétés d'assouplissement et de dispersion en suspension aqueuse, pour atteindre les - buts de la présente invention. Des bentonites gonflantes a 30 que l'ort préfère des types synthétiques décrits sont vendues sous les marques de fabrique Laviosa et Winkelmann, par exemple Laviosa AGB et Winkelmann G 13.Although western bentonites are preferred, it is also possible to use synthetic bentonites, such as those which can be obtained by processing Italian bentonites or the like, containing relatively small proportions of exchangeable monovalent metals (sodium and potassium) with alkaline materials, such as sodium carbonate, in order to increase the calcium ion exchange power of such products. Analysis of a bentonite from Italy after the alkaline treatment reveals that it contains 66.2% of Si02, 17.9% of A1203, 2.80% of MgO, 2.43% of Na20, 1, 26% Fe203, 1.15% CaO, 0.14% Ti02 and 0.13% K20, on a dry basis. It is considered that the Na20 content of the bentonite should be at least about 0.5%, preferably at least 1%, and more preferably at least 2% (also taking into account the equivalent proportion of K20), so that the clay is sufficiently swelling and has good softening and dispersion properties in aqueous suspension, to achieve the aims of the present invention. Bentonites swelling to the ort preferred by the synthetic types described are sold under the trademarks Laviosa and Winkelmann, for example Laviosa AGB and Winkelmann G 13.

Le sulfate, qui est utilisé avec la bentonite dans les particules agglomérées afin d'augmenter 1'àssouplissement 35 des tissus par la bentonite, est de préférence du sulfate de sodium anhydre, bien qu'on puisse également faire appelSulfate, which is used with bentonite in agglomerated particles to increase the softening of tissue by bentonite, is preferably anhydrous sodium sulfate, although it can also be used

• k I• k I

6 dans certaines applications à du sulfate de sodium partiellement hydraté. Le sulfate de sodium anhydre présente une plus grande capacité d'hydratation et par conséquent on peut donc parvenir à une rétention meilleure, plus fiablè, des 5 particules hydratées de sulfate de sodium et de bentonite «r dans l'agglomérat désiré. L'aptitude de la bentonite à former un gel avec l'eau favorise également la liaison mutuelle des composants dans les agglomérats désirés, les surfaces des particules hydratées collant les particules ensemble.6 in certain applications with partially hydrated sodium sulfate. Anhydrous sodium sulfate has a higher hydration capacity and therefore better, more reliable retention of the hydrated particles of sodium sulfate and bentonite can be achieved in the desired agglomerate. The ability of bentonite to form a gel with water also promotes mutual bonding of the components in the desired agglomerates, the surfaces of the hydrated particles bonding the particles together.

10 L'eau utilisée est de préférence de faible dureté et faible teneur en sels minéraux, mais l'on peut utiliser de l'eau de ville ordinaire. En général, la dureté de l'eau est inférieure à 300 ppm sous forme de carbonate de calcium, de préférence inférieure à 150 ppm sous forme de CaCO^, et l'eau 15 est utilisée comme liquide à pulvériser.The water used is preferably of low hardness and low mineral salt content, but ordinary city water can be used. In general, the hardness of the water is less than 300 ppm in the form of calcium carbonate, preferably less than 150 ppm in the form of CaCO 2, and the water is used as a spray liquid.

Le liquide agglomérant à pulvériser peut également contenir d'autres composants, en particulier des adjuvants mineurs non gênants, qui peuvent avantageusement être incorporés avec les agglomérats bentonite-sulfate. Par exemple, 20 dans certains cas, on peut utiliser des colorants et/ou des pigments, par exemple le Bleu Brillant Polaire et le Bleu Outremer, respectivement, soit dissous, soit en dispersion dans le liquide à pulvériser. D'autres matières pouvant parfois être présentes dans le liquide à pulvériser (ou en mé-25 lange avec les poudres) comprennent des détergents non ioniques, des agents d'avivage fluorescents, des parfums, des composés antibactêriens, des séquestrants et des liants.The agglomerating liquid to be sprayed can also contain other components, in particular minor non-annoying adjuvants, which can advantageously be incorporated with the bentonite-sulfate agglomerates. For example, in some cases, dyes and / or pigments can be used, for example Polar Bright Blue and Overseas Blue, respectively, either dissolved or dispersed in the liquid to be sprayed. Other materials which may sometimes be present in the liquid to be sprayed (or mixed with the powders) include nonionic detergents, fluorescent brighteners, perfumes, antibacterial compounds, sequestrants and binders.

Parmi les liants qui peuvent parfois être utiles, on peut * citer les liants minéraux, tels que le silicate de sodium, ^ ; 30 et les liants organiques tels que les gommes, par exemple l'alginate de sodium, la carraghénine, la carboxymëthylcel-lulose sodique et la gomme de caroube, la gélatine, et des résines, par exemple l'alcool polyvinylique et l'acétate de polyvinyle. Cependant, une caractéristique avantageuse et 35 importante de la présente invention réside dans le fait que des agglomérats ayant une résistance satisfaisante et qui 7 7 fc i sont facilement dispersables peuvent être fabriqués sans avoir recours à des liants, seule de l'eau étant utilisée dans le liquide agglomérant à pulvériser et l'adhérence des composants en poudre des agglomérats étant réalisée par 5 l'action autocollante de ces composants, qui forment des produits hydratés stables et/ou des gels stables en présence d'eau, pour lier les poudres ensemble dans les agglomérats, et les libérer cependant rapidement dans l'eau de lavage en sorte qu'elles se dispersent immédiatement et exer-^ = 10 cent rapidement leur rôle combiné d'assouplissement des tis sus .Among the binders which may sometimes be useful, mention may be made of * mineral binders, such as sodium silicate, ^; And organic binders such as gums, for example sodium alginate, carrageenan, sodium carboxymethyl lulose and locust bean, gelatin, and resins, for example polyvinyl alcohol and acetate polyvinyl. However, an advantageous and important feature of the present invention is that agglomerates having satisfactory strength and which are easily dispersible 7 7 fc i can be produced without the use of binders, only water being used in the agglomerating liquid to be sprayed and the adhesion of the powder components of the agglomerates being produced by the self-adhesive action of these components, which form stable hydrated products and / or gels stable in the presence of water, to bind the powders together in the agglomerates, and however release them quickly in the washing water so that they disperse immediately and exert- ^ = 10 cent quickly their combined role of softening the fabrics.

La bentonite en poudre fine utilisée a un diamètre particulaire inférieur à 0,149 mm, de préférence inférieur à 0,074 mm ; mieux^encore, la quasi-totalité (plus de 90 %) 15 de ses particules traversent un tamis à mailles de 0,044 mm, et au mieux, la totalité de ces particules traversent un tel tamis. On a constaté que les particules de sulfate de sodium à agglomérer doivent avoir des diamètres de particules inférieurs à 0,149 mm, de manière à améliorer effica-20 cernent l'action assouplissante des particules de bentonite lorsque l'agglomérat est dispersé dans un milieu aqueux qui est utilisé pour assouplir (et de préférence également laver) le linge. De préférence, les diamètres parti cul ai res de la poudre de sulfate de sodium sont inférieurs à 0,074 mm 25 et, idéalement, ces particules traversent un tamis à mailles de 0,044 mm (ou bien leur quasi-totalité traversent un tel tamis).The fine powder bentonite used has a particle diameter of less than 0.149 mm, preferably less than 0.074 mm; better still, almost all (more than 90%) of its particles pass through a 0.044 mm mesh screen, and at best, all of these particles pass through such a screen. It has been found that the particles of sodium sulphate to be agglomerated must have particle diameters less than 0.149 mm, so as to improve effectively the softening action of the bentonite particles when the agglomerate is dispersed in an aqueous medium which is used to soften (and preferably also wash) laundry. Preferably, the particular diameters of the sodium sulfate powder are less than 0.074 mm and ideally these particles pass through a 0.044 mm mesh screen (or almost all of them pass through such a screen).

Bien qu’il soit important pour une mise en oeuvre efficace de la présente invention que les particules de ben-^ - 30 tonite et de sulfate de sodium soient très finement divisées, comme indiqué, on doit reconnaître qu'on obtient une amélioration satisfaisante de l'assouplissement des tissus par la bentonite lorsque les particules de bentonite et de sulfate de sodium à agglomérer ont un diamètre inférieur à 35 0,149 mm. Même si certaines de ces particules sont de dimensions supérieures à 0,149 mm, la présence d'une proportion majeure (en poids) de particules traversant un tamis à mail- * i 8 les de 0,149 mm assure une amélioration importante et observable de l'assouplissement des tissus lavés. En conséquence, la présente invention envisage d'utiliser de la ben-tonite et du sulfate de sodium finement divisés, pour cha-5 cun desquels une proportion majeure en poids est constituée de particules inférieures à 0,149 mm.Although it is important for an efficient practice of the present invention that the benzenite and sodium sulphate particles are very finely divided, as indicated, it should be recognized that a satisfactory improvement is obtained. tissue softening by bentonite when the particles of bentonite and sodium sulphate to be agglomerated have a diameter of less than 0.149 mm. Even if some of these particles are larger than 0.149 mm, the presence of a major proportion (by weight) of particles passing through a 0.149 mm mesh screen ensures a significant and observable improvement in softening. washed fabrics. Accordingly, the present invention contemplates the use of ben-tonite and finely divided sodium sulfate, each of which a major proportion by weight consists of particles less than 0.149 mm.

Bien que les dimensions particulaires de là bentonite et du sulfate de sodilum constituant les agglomérats de la présente invention soient importantes, il importe également 10 que la proportion de bentonite et de sulfate de sodium se situe dans une plage relativement limitée, de manière à obtenir l'amélioration souhaitée de l'effet d'assouplissement du linge par la bentonite. Ainsi, l'agglomérat contient 2 à 10 parties en po-ids de bentonite, pour une partie de sul-15 fate de sodium. De préférence, cette proportion est de 3 à 5 parties pour une partie, et mieux encore elle est de 7 à 9 parties de bentonite pour deux parties de sulfate de sodium. De préférence encore, le rapport de la bentonite au sulfate de sodium est d'environ 4:1. Des proportions de sulfate de 20 sodium inférieures à 1:10 n'améliorent pas notablement l'assouplissement des tissus par la bentonite et lorsque les proportions de sulfate sont supérieures à 1:2, l'action assouplissante est diminuée.Although the particle sizes of the bentonite and sodilum sulfate constituting the agglomerates of the present invention are important, it is also important that the proportion of bentonite and sodium sulfate is within a relatively limited range, so as to obtain the 'desired improvement in the softening effect of the laundry with bentonite. Thus, the agglomerate contains 2 to 10 parts in weight of bentonite, for one part of sodium sul-15 fate. Preferably, this proportion is 3 to 5 parts for one part, and better still it is 7 to 9 parts of bentonite for two parts of sodium sulfate. More preferably, the ratio of bentonite to sodium sulfate is about 4: 1. Sodium sulphate proportions less than 1:10 do not significantly improve the softening of tissues by bentonite and when the sulphate proportions are greater than 1: 2, the softening action is reduced.

L'agglomérat réalisé a une teneur en humidité dans 25 l'intervalle de 6 à 16 % en poids, de préférence de 8 à 14%, et mieux encore de 10 à 12 %. Ces teneurs en humidité, en particulier celle qui est préférée au mieux, se sont montrées ;sati sf ai santés pour lier ensemble les composants de l'agglomérat, en sorte qu'ils ne se désagrègent pas pendant - -· 30 le transport et la manipulation, tout en facilitant la dis- persabilité des agglomérats dans l'eau de lavage en sorte qu'on peut obtenir le plein effet assouplissant de la bentonite, tel qu'accentué par le sulfate de sodium.The agglomerate produced has a moisture content in the range of 6 to 16% by weight, preferably 8 to 14%, and more preferably 10 to 12%. These moisture contents, in particular that which is preferred at best, have been shown to be satisfactory to bond together the components of the agglomerate, so that they do not disintegrate during - - · 30 transport and handling, while facilitating the dispersibility of the agglomerates in the washing water so that the full softening effect of bentonite, as accentuated by sodium sulfate, can be obtained.

Les dimensions particulaires des agglomérats sont tel-35 les que les particules agglomérées peuvent être facilement versées à partir d'une boite de détergent ou d'une bouteil-The particle sizes of the agglomerates are such that the agglomerated particles can be easily poured from a box of detergent or a bottle.

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9 le appropriée, et ne dégagent pas de poussière. Les dimensions sont également telles que les agglomérats se désagrègent facilement dans les milieux aqueux, mais ne subissent pas de diminution de dimension au cours d'un transport et 5 d'une manipulation normaux. En outre, il est préférable que les agglomérats aient des diamètres particulaires analogues à ceux de toute composition détergente séchée par atomisa-*“ ·.· tion avec laquelle ils pourraient être mélangés pour la trans former en un produit détergent d'assouplissement des tissus.9 suitable, and do not generate dust. The dimensions are also such that the agglomerates readily disintegrate in aqueous media, but do not undergo size reduction during normal transport and handling. Furthermore, it is preferable that the agglomerates have particle diameters analogous to those of any spray-dried detergent composition with which they could be mixed to transform it into a fabric softening detergent product.

10 Les dimensions des agglomérats répondant à ces conditions sont celles comprises entre 0,105 et 2,00 mm, et de préférence entre 0,149 et 0,595 mm. Avantageusement, les masses spécifiques apparentes sont également environ les mêmes, mais des masses spécifiques apparentes identiques ne sont pas në-15 cessaires, et celles comprises entre 0,2 et 0,9 g/cm3 ou 0,5 et 0,9 g/cm3 ont abouti à des compositions détergentes ne se séparant convenablement pas, lorsqu'elles étaient mélangées avec des perles séchées par atomisation ayant une masse spécifique apparente de 0,3 à 0,5 g/cm3, les dimensions particu-20 laires étant environ les mêmes.The dimensions of the agglomerates meeting these conditions are those between 0.105 and 2.00 mm, and preferably between 0.149 and 0.595 mm. Advantageously, the apparent specific masses are also approximately the same, but identical apparent specific masses are not necessary, and those comprised between 0.2 and 0.9 g / cm 3 or 0.5 and 0.9 g / cm3 have resulted in detergent compositions which do not separate properly, when mixed with spray dried beads having an apparent specific gravity of 0.3 to 0.5 g / cm3, the particle sizes being approximately the same.

Pour fabriquer les agglomérats perfectionnés assouplissant les tissus de la présente invention, un mélange de poudres de bentonite et de sulfate de sodium est aggloméré par culbutage dans un appareil d'agglomération, par exemple un 25 tambour incliné, qui peut être équipé d'un certain nombre de barres de rupture en sorte que les particules se déplacent en continu et forment un "écran" tombant sur lequel un jet d'eau peut être dirigé. Les particules en poudre fine ont;de préférence une distribution granulométrique normale ,7 J 30 avant agglomération et les agglomérats présentent également généralement cette distribution normale dans leurs plages dimensionnelles. Après agglomération (et parfois après tamisage également), les particules ont des dimensions comprises entre 0,105 et 2,0 mm, bien que, parfois, certaines par-35 ticules aussi grosses que 2,38 à 3,35 mm puissent être présentent. Une plage préférée de dimensions pour les agglomé-To make the improved fabric softening agglomerates of the present invention, a mixture of bentonite powders and sodium sulfate is tumbled in a sizing apparatus, for example an inclined drum, which may be equipped with a certain number of rupture bars so that the particles move continuously and form a falling "screen" on which a jet of water can be directed. The fine powder particles preferably have a normal particle size distribution 7 days before agglomeration and the agglomerates also generally have this normal distribution in their dimensional ranges. After agglomeration (and sometimes after sieving also), the particles have sizes between 0.105 and 2.0 mm, although sometimes particles as large as 2.38 to 3.35 mm may be present. A preferred size range for built-up areas

. * I. * I

10 rats est de 0,149 à 2,00 mm, de préférence encore de 0,149 à 0,59 mm. Des plages encore préférées sont :.0,1 49-0,42 mm et 0,177-0,42 mm.10 rats is 0.149 to 2.00 mm, more preferably 0.149 to 0.59 mm. More preferred ranges are: 0.10 49-0.42 mm and 0.177-0.42 mm.

Le procédé d'agglomération de la présente invention,: 5 sera facilement compris au vu de la présente description faite en regard du dessin sur lequel : - la Fig. 1 est une coupe longitudinale centrale sché- ci1 ; matique d'un mélangeur du type à tambour rotatif, avec un autre équipement utilisé dans la mise en oeuvre du procédé λ 10 de la présente invention ; et: - la Fig. 2 est une coupe transversale dudit tambour rotatif, feiite suivant le plan 2-2, représentant la pulvérisation d'eau sur les particules de bentonite et de sulfate de sodium en cours' de culbutage.The agglomeration process of the present invention, 5 will be easily understood in the light of the present description made with reference to the drawing in which: - FIG. 1 is a central longitudinal section sche- ci1; material of a mixer of the rotary drum type, with other equipment used in the implementation of the method λ 10 of the present invention; and: - Fig. 2 is a cross section of said rotary drum, feiite along plane 2-2, representing the spraying of water on the particles of bentonite and sodium sulfate during tumbling.

15 Sur la figure 1, un tambour rotatif cylindrique incli né 11 à extrémités ouvertes, est représenté tournant autour d'un axe qui fait un angle aigu relativement petit par rapport à l'horizontale, cette rotation s'effectuant dans le sens indiqué par les flèches 13 et 15. Le tambour 11 repose 20 sur des galets 17, 19 et 21 qui tournent en sens opposé au tambour (dans le sens inverse des aiguilles d'une montre, au lieu du sens des aiguilles d'une montre, observés à partir de la gauche), ce qui le fait tourner comme indiqué. Le tambour rotatif 11 contient un mélange 23 de poudres de bento-25 nite et de sulfate de sodium qui est aggloméré dans le tambour en particules agglomérées pour l'assouplissement des tissus, par pulvérisation d'eau sur les particules alors que le mélange se déplace. Les particules assouplissantes - agglomérées finales 25 sont retirées du tambour 11 par une 30 goulotte 27 et sont ensuite séchées jusqu'à la teneur en - humidité finale souhaitée (comprenant l'humidité d'hydratation êliminable) dans un séchoir approprié, non représenté. Des ajutages de pulvérisation 29, 31 et 33 sont utilisés pour produire des jets d'eau sensiblement coniques, repré- 35 sentés par la référence numérique 35, qui frappent le mélange en mouvement de poudres de bentonite et de sulfate et * j η provoquent leur agglomération. Dans le tambour rotatif, le tiers droit ou amont ou partie analogue est une zone de méé lange dans laquelle les poudres de bentonite et de sulfate sont mélangées à sec, la partie médiane est une zone de 5 pulvérisation et d'agglomération, et le tiers aval ou ana- •V.In FIG. 1, an inclined cylindrical rotary drum 11 with open ends, is shown rotating around an axis which makes a relatively small acute angle with respect to the horizontal, this rotation taking place in the direction indicated by the arrows 13 and 15. The drum 11 rests on rollers 17, 19 and 21 which rotate in the opposite direction to the drum (counterclockwise, instead of clockwise, observed at from the left), which turns it as shown. The rotary drum 11 contains a mixture 23 of bento-25 nite powders and sodium sulphate which is agglomerated in the drum into agglomerated particles for softening the tissues, by spraying water on the particles as the mixture moves. . The final agglomerated softener particles 25 are removed from the drum 11 by a chute 27 and are then dried to the desired final moisture content (including removable moisture of hydration) in a suitable dryer, not shown. Spray nozzles 29, 31 and 33 are used to produce substantially conical water jets, represented by the reference numeral 35, which strike the moving mixture of bentonite and sulfate powders and * j η cause their agglomeration. In the rotary drum, the right or upstream third or similar part is a mixing zone in which the bentonite and sulphate powders are dry mixed, the middle part is a spraying and agglomeration zone, and the third downstream or ana- • V.

• logue est une zone dans laquelle il n'y a pas de pulvérisa tion, les particules et agglorné rats humidifiés subissent ^i une "finition" pour former un produit relativement fluide, et la forme et le caractère souhaités de l'agglomérat sont 10 obtenus, bien que sa teneur en humidité soit supérieure à celle souhaitée, en sorte qu'on doit procéder à un séchage final .• log is an area in which there is no spraying, particles and agglomerated humid rats are "finished" to form a relatively fluid product, and the desired shape and character of the agglomerate are 10 obtained, although its moisture content is higher than desired, so that a final drying must be carried out.

La description qui précède concerne principalement un tambour rotatif qui est une forme préférée de réalisation 15 de l'appareil utilisé dans la mise en oeuvre de la présente invention, bien qu'on puisse également utiliser d'autres moyens équivalents ou de substitution. En plus du tambour rotatif, il est prévu des moyens d'alimentation servant à ajouter les divers constituants du produit final. Ainsi, un 20 réservoir d'alimentation 37 contient de l'eau ou autre solution 39 à pulvériser qui est délivrée aux ajutages de pulvérisation 29, 31 et 33 par une conduite 41. Un bac à trémie 43 contient de la poudre de bentonite 45 qui est distribuée à une trémie 47 au moyen d'une courroie 49 d'amenée.The foregoing description mainly relates to a rotary drum which is a preferred embodiment of the apparatus used in the practice of the present invention, although other equivalent or alternative means may also be used. In addition to the rotary drum, there are provided supply means for adding the various constituents of the final product. Thus, a supply tank 37 contains water or other solution 39 to be sprayed which is supplied to the spray nozzles 29, 31 and 33 through a line 41. A hopper tank 43 contains bentonite powder 45 which is distributed to a hopper 47 by means of a feed belt 49.

25 Egalement, un bac à trémie 51 contient de la poudre 53 de sulfate de sodium qui est apportée à la trémie 47 par une courroie d'amenée 55. Les flèches 57 et 59 indiquent les sens de déplacement de ces courroies, respectivement.Also, a hopper bin 51 contains sodium sulfate powder 53 which is supplied to the hopper 47 by a feed belt 55. The arrows 57 and 59 indicate the directions of movement of these belts, respectively.

- Sur la figure 2, le mélange 23 contenu dans le tambour ^ ' 30 il est représenté comme étant emporté en haut de la paroi de gauche du tambour, tournant dans le sens de la flèche 13. A mesure que le mélange 23 tombe suivant la surface 61 de sa paroi supérieure, les jets d'eau 35, pulvérisées selon des configurations coniques en provenance de l'ajutage 29 35 et d'autres ajutages 31 et 33 cachés, frappent le mélange en mouvement, humidifient les surfaces des particules de 12 i * i poudres de bentonite et de sulfate de sodium et provoquent l'agglomération de la bentonite et duisulfate de sodium. Ainsi, les jets viennent au contact des faces ou rideaux de particules tombantes se renouvelant constamment et l'on 5 obtient une humidification et une application du jet d'eau sensiblement uniformes sur les particules mobiles, ce qui conduit à la production d'un produit plus uniforme et mieux ^ aqgloméré.- In Figure 2, the mixture 23 contained in the drum ^ '30 it is shown as being carried at the top of the left wall of the drum, rotating in the direction of arrow 13. As the mixture 23 falls according to the surface 61 of its upper wall, the water jets 35, sprayed in conical configurations from the nozzle 29 35 and other hidden nozzles 31 and 33, strike the moving mixture, moisten the surfaces of the particles of 12 i * i powders of bentonite and sodium sulphate and cause agglomeration of bentonite and sodium sulphate. Thus, the jets come into contact with the faces or curtains of falling particles which are constantly renewing and humidification and a substantially uniform application of the water jet are obtained on the moving particles, which leads to the production of a product. more uniform and better aggregated.

Au lieu d'utiliser l'appareil d'agglomération à tam-10 bour incliné décrit, on peut utiliser d'autres dispositifs; du commerce, par exemple l'appareil d'agglomération de O'Brien, muni de barres de rupture ; et divers mélangeurs convenant pour l'agglomération, par exemple des mélangeurs à double enveloppe, ou des mélangeurs en V, des mélangeurs 15 Day, des mélangeurs Shugi, etc. Egalement, le procédé d'agglomération peut être discontinu ou continu, et il peut être automatisé. Pour divers procédés d'agglomération, les poudres subissant 1 ' aggl omération sont généralement à la température ambiante environ, 10 à 30 °C, mais l'eau peut être 20 à toute température appropriée, par exemple 10° ou 20° à 40° ou 50 °C, la température ambiante étant souvent préférée.Instead of using the inclined tam-10 ag agglomeration apparatus described, other devices can be used; commercial, for example the agglomeration apparatus of O'Brien, fitted with breaking bars; and various mixers suitable for agglomeration, for example jacketed mixers, or V-mixers, 15 Day mixers, Shugi mixers, etc. Also, the agglomeration process can be discontinuous or continuous, and it can be automated. For various agglomeration processes, the agglomerated powders are generally at about room temperature, 10 to 30 ° C, but the water can be at any suitable temperature, for example 10 ° or 20 ° to 40 ° or 50 ° C, room temperature is often preferred.

Le temps de séjour dans 1'agglomérateur se situe normalement entre 10 et 40 minutes, de préférence entre 15 et 30 minutes, mais il dépend des caractéristiques de l'agglomé-25 rateur, des vitesses d'alimentation et des vitesses ( normalement 3 à 40 tr/min). En général, l'agglomération est interrompue lorsque la distribution granulomëtrique souhaitée des agglomérats est atteinte.The residence time in the agglomerator is normally between 10 and 40 minutes, preferably between 15 and 30 minutes, but it depends on the characteristics of the agglomerator, feed rates and speeds (normally 3 to 40 rpm). In general, agglomeration is interrupted when the desired particle size distribution of the agglomerates is reached.

Lorsque les particules d'agglomérat ont des dimensions 30 supérieures à 0,149 mm et après que de l'eau a été pulvérisée sur les surfaces en mouvement des particules à raison de 10 à 25 % ou 15 à 20 % du poids de ces particules, en sorte que la teneur en humidité des particulés s'élève à 15-35 %, de préférence 22 à 28 %, et mieux encore environ 35 25 %, les particules agglomérées humides sont retirées de 1 ‘ agglomérateur et sont séchées, de préférence dans un sé-cheur à lit fluidisé, jusqu'à une teneur en humidité de 6 13 à 16 %, de préférence de 8 à 14 % et mieux encore de 10 à 12 % et, si le mélange d'agglomérats contient des particules sortant de la plage de 0,105 à 2,00 mm, les agglomérats sont tamisés ou autrement triés pour entrer dans cette pla-5 ge, de préférence dans la plage de 0,149 à 0,59 mm.When the agglomerate particles have dimensions greater than 0.149 mm and after water has been sprayed on the moving surfaces of the particles in a proportion of 10 to 25% or 15 to 20% of the weight of these particles, in particular so that the moisture content of the particles is 15-35%, preferably 22-28%, and more preferably about 25%, the wet agglomerated particles are removed from the agglomerator and are dried, preferably in a fluid bed dryer up to a moisture content of 6 13 to 16%, preferably 8 to 14% and better still 10 to 12% and, if the mixture of agglomerates contains particles leaving the range of 0.105 to 2.00 mm, the agglomerates are sieved or otherwise sorted to enter this pla-5 ge, preferably in the range of 0.149 to 0.59 mm.

Les particules d'agglomérats produites peuvent i-avoi r n'importe quelle masse spécifique apparente appropriée qui, - dans une certaine mesure, dépend de la distribution granu- lométrique, mais en général leur masse spécifique apparente se situe entre 0,2 et 0,9 g/cm3, de préférence entre 0,3 :et 0,5 g/cm3. Même si les particules d'agglomérats assouplissant les tissus ont une masse spécifique apparente dans l'intervalle de 0,5 à 0,9 g/cm3, elles peuvent être mélangées avec les perles de détergent organique synthétique à adju-I5 vant de détergence séchées par atomisation de dimensions analogues ayant des masses spécifiques apparentes de 0,2 à 0,6 g/cm3, et elles ne se séparent pas nuisiblement de ces dernières ni ne s'agglutinent pendant le stockage, le transport et la manipulation. Ainsi, par mélange avec ces parti-20 cules de composition détergente pour former des détergents pour l'assouplissement des tissus, la composition qui en résulte et qui est distribuée à partir d'une boîte de détergent présente une analyse constante et l'assouplissement souhaité sera obtenu lorsque la boîte est ouverte pour la 25 première fois et lorsqu'elle est presque terminée.The agglomerate particles produced can have any suitable apparent specific mass which - to a certain extent depends on the particle size distribution, but in general their apparent specific mass is between 0.2 and 0 , 9 g / cm3, preferably between 0.3: and 0.5 g / cm3. Even if the fabric softener agglomerates have an apparent specific gravity in the range of 0.5 to 0.9 g / cm3, they can be mixed with the dried organic detergent-adjuvanted detergent beads. by atomization of similar dimensions having apparent specific masses of 0.2 to 0.6 g / cm3, and they do not detrimentally separate from them or agglutinate during storage, transport and handling. Thus, by mixing with these particles of detergent composition to form detergents for fabric softening, the resulting composition which is dispensed from a detergent box exhibits constant analysis and the desired softening will be obtained when the box is opened for the first time and when it is almost finished.

Les agglomérats bentonite-sulfate pour l'assouplissement des tissus peuvent être utilisés seuls pour leur effet assouplissant ou bien ils peuvent être utilisés conjointement à des détergents synthétiques, de préférence des déter-30 gents organiques synthétiques à adjuvant de détergence. L'application parti culièrement préférée de ces produits consiste en un mélange avec des compositions détergents anioniques organiques synthétiques en particules, dans lequel les agglomérats bentonite-sulfate constituent un composant pour 35 l'assouplissement des tissus. L'invention envisage encore d'utiliser les agglomérats d'autres façons pour l'assouplis- 14 sement des tissus, par exemple en ajoutant le produit aggloméré à l'eau de rinçage ou à l'eau de lavage. Lorsqu'il est mélangé et ainsi incorporé dans une composition de détergent organique synthétique, l'agent d'assouplissement ne se sé-5 parant pas selon l'invention est utile avec une grande diversité de produits détergents organiques synthétiques, comprenant ceux obtenus par séchage par atomisation, agglomération, ou autres techniques de fabrication.The bentonite-sulfate agglomerates for fabric softening can be used alone for their softening effect or they can be used in conjunction with synthetic detergents, preferably synthetic organic detergents with a detergency builder. The particularly preferred application of these products is in admixture with synthetic organic anionic detergent compositions in which the bentonite-sulfate agglomerates are a component for softening fabrics. The invention further contemplates using the agglomerates in other ways for fabric softening, for example by adding the agglomerated product to the rinse water or wash water. When mixed and thus incorporated into a synthetic organic detergent composition, the non-separating softener according to the invention is useful with a wide variety of synthetic organic detergent products, including those obtained by drying by atomization, agglomeration, or other manufacturing techniques.

Les composants des perles de détergent organique syn-10 thétique unitaire à adjuvant de détergence séchées par atomisation préférées comprennent un détergent anionique organique synthétique ou un mélange de tels détergents, un adjuvant ou un mélange d'adjuvants de détergence, et de l'humidité, bien que dans de nombreux cas, divers additifs puis-15 sent également être présents. Dans certains cas, une charge telle que le sulfate de sodium ou le chlorure de sodium, ou un mélange de ceux-ci, peut aussi être présente dans les perles séchées par atomisation.The components of the preferred spray dried unitary synthetic detergent builder unitary synthetic detergent beads include a synthetic organic anionic detergent or a mixture of such detergents, an adjuvant or mixture of detergency builders, and moisture, although in many cases various additives may also be present. In some cases, a filler such as sodium sulfate or sodium chloride, or a mixture thereof, may also be present in the spray dried beads.

Divers détergents anioniques, généralement sous forme 20 de sels de sodium, peuvent être utilisés, maix ceux que l'on préfère avant tout sont les (alky1 supérieur 1inëaire)benzène- sul fonates , les (alkyl supérieur)sulfates et lès (alcool gras supérieur)-sulfates polyéthoxylës. De préférence, dans les (alkyl supérieur)benzène-sulfonates, l'alkyle su-25 périeur est linéaire et comporte 12 à 15 atomes de carbone, par exemple 12 ou 13, et il s'agit d'un sel de sodium. L'al-kylsulfate est de préférence un (alkyl gras supérieur)sul-i fate de 10 à 18 atomes de carbone, de préférence de 12 à 16 atomes de carbone, par exemple 12, et il est également uti-30 lise sous forme du sel de sodium. Les (alkyl supérieur)étho-xamère-sulfates ont également 10 ou 12 à 18 atomes de carbone, par exemple 12, dans la portion alkyle supérieur, qui est de préférence un alkyle gras et la teneur en groupes ê-thoxy est normalement de 3 à 30 groupes éthoxy par mole, de 35 préférence 3 ou 5 à 20. Là encore, on préfère les sels de sodium. Ainsi, on voit que les groupes alkyle sont de pré- 15 • - . « * .1 t férence des groupes alkyle supérieur linéaires ou gras de 10 à 18 atomes de carbone, le cation est de préférence le sodium, et en présence d'une chaîne polyéthoxylée, le sulfate se trouve à son extrémité. D'autres détergents anioni-5 ques utiles de cette classe de sulfonates et sulfates comprennent les (oléfine supérieure)sulfonates et paraffine-sulfonates, par exemple les sels de sodium dans lesquels les groupes oléfine ou paraffine ont 10 à 18 atomes de carbone. Des exemples particuliers des détergents préférés sont 10 les (dodécyle 1inéaire)benzène-su!fonate de sodium, tridécyl-benzène-sulfonate de sodium, (alcool de suif)polyéthoxy (3 EtO)sulfate de sodium et (alcool de suif hydrogéné)sul-fate de sodium. En plus des détergents anioniques préférés mentionnés, d'autres de ce groupe bien connu peuvent égale-15 ment être présents, en particulier en proportions secondaires par rapport à celles précédemment décrites. Egalement, on peut utiliser leurs mélanges et, dans certains cas, de tels mélanges peuvent être supérieurs aux détergents simples. Les divers détergents anioniques sont bien connus en 20 pratique et sont décrits en détail aux pages 25 à 138 de l'ouvrage Surface Active Agents and Détergents, Vol. II, de Schwartz, Perry et Berch, édité en 1958 par Interscience Publishers, Inc.Various anionic detergents, generally in the form of sodium salts, can be used, but the most preferred ones are the (lower linear alkyl) benzene sul fonates, the (higher alkyl) sulfates and the (higher fatty alcohol ) -polyethoxylated sulfates. Preferably, in the (higher alkyl) benzene sulfonates, the upper alkyl is linear and has 12 to 15 carbon atoms, for example 12 or 13, and it is a sodium salt. The al-kyl sulphate is preferably a (higher fatty alkyl) sul-i fate of 10 to 18 carbon atoms, preferably of 12 to 16 carbon atoms, for example 12, and it is also used in the form sodium salt. The (higher alkyl) ethoxamer sulfates also have 10 or 12 to 18 carbon atoms, for example 12, in the upper alkyl portion, which is preferably fatty alkyl and the content of--thoxy groups is normally 3 to 30 ethoxy groups per mole, preferably 3 or 5 to 20. Again, sodium salts are preferred. Thus, it can be seen that the alkyl groups are pre- • -. "*. 1 ference linear or fatty higher alkyl groups of 10 to 18 carbon atoms, the cation is preferably sodium, and in the presence of a polyethoxylated chain, the sulfate is at its end. Other useful anionic detergents of this class of sulfonates and sulfates include the (higher olefin) sulfonates and paraffin sulfonates, for example the sodium salts in which the olefin or paraffin groups have 10 to 18 carbon atoms. Particular examples of the preferred detergents are (linear dodecyl) benzene-sodium sulfate, sodium tridecyl-benzene-sulfonate, (tallow alcohol) polyethoxy (3 EtO) sodium sulfate and (hydrogenated tallow alcohol) sul -sodium sodium. In addition to the preferred anionic detergents mentioned, others from this well known group may also be present, in particular in secondary proportions to those previously described. Also, their mixtures can be used and, in some cases, such mixtures can be superior to simple detergents. The various anionic detergents are well known in practice and are described in detail on pages 25 to 138 of the book Surface Active Agents and Detergents, Vol. II, by Schwartz, Perry and Berch, published in 1958 by Interscience Publishers, Inc.

De faibles proportions de savons d'acides gras, par 25 exemple les savons sodiques d'acides gras de 10 à 22 atomes de carbone, de préférence de 14 à 18 atomes de carbone, par exemple les savons sodiques d'acides gras de suif hydrogéné, peuvent être utilisées, en étant ajoutées dans le malaxeur ou après-coup, en tant que suppresseurs de mousse, lors-30 qu'on désire moins de moussage dans la machine à laver.Small proportions of fatty acid soaps, for example sodium soaps of fatty acids of 10 to 22 carbon atoms, preferably of 14 to 18 carbon atoms, for example sodium soaps of fatty acids of hydrogenated tallow , can be used, being added in the mixer or afterwards, as foam suppressants, when less foaming is desired in the washing machine.

Bien qu'on préfère les détergents anioniques, divers détergents non ioniques ayant des caractéristiques physiques satisfaisantes peuvent être utilisés à la place des détergents anioniques ou en même temps què ceux-ci, et com-35 prennent les produits de condensation de l'oxyde d'éthylène et de l'oxyde de propylène, l'un avec l'autre et avec des bases hydroxylées telles que le nonylphénol et des alcools t * 16 ( t du type Oxo. Cependant, il est hautement préféré que, si on en utilise, le détergent non ionique soit un produit de condensation d'oxyde d'éthylène et d'un alcool gras supérieur, Dans ces produits, l'alcool gras supérieur compte 5 10 à 20 atomes de carbone, de préférence 12 à 16 atomes de carbone, et le détergent non ionique contient environ 3 à 20 ou 30 groupes oxyde d'éthylène par mole, de préférence 6 à 12. Plus avantageusement, le détergent non ionique est un détergent dans lequel l'alcool gras supérieur compte en-10 viron 12 ou 13 à 15 atomes de carbone et contenant 6 ou 7 à 11 moles d'oxyde d'éthylène. Ces détergents sont fabriqués par Shell Chemical Company et sont disponibles sous la marque de fabrique Meodol 23-6.5 et 25-7. Parmi leurs propriétés particulièrement intéressantes, en plus d'un bon pou-15 voir détergent agissant sur les taches grasses des articles à laver, on peut citer un point de fusion relativement bas, qui est encore notablement supérieur à la température ambiante, en sorte qu'on peut les atomiser sur les perles de base séchées par atomisation sous forme d'un liquide, qui se 20 solidifie.Although anionic detergents are preferred, various nonionic detergents having satisfactory physical characteristics can be used in place of or at the same time as anionic detergents, and include the condensation products of oxide ethylene and propylene oxide, with each other and with hydroxylated bases such as nonylphenol and t * 16 alcohols (t of the Oxo type. However, it is highly preferred that, if used , the nonionic detergent is a condensation product of ethylene oxide and a higher fatty alcohol, In these products, the higher fatty alcohol has 5 10 to 20 carbon atoms, preferably 12 to 16 carbon atoms , and the non-ionic detergent contains about 3 to 20 or 30 ethylene oxide groups per mole, preferably 6 to 12. More preferably, the non-ionic detergent is a detergent in which the higher fatty alcohol has about 10 -12 or 13 to 15 carbon atoms and containing 6 or 7 to 11 moles of ethylene oxide. These detergents are manufactured by Shell Chemical Company and are available under the trade names Meodol 23-6.5 and 25-7. Among their particularly advantageous properties, in addition to a good detergent which acts on the fatty stains of the articles to be washed, there may be mentioned a relatively low melting point, which is still notably higher than room temperature, so that they can be sprayed onto the spray dried base beads as a liquid, which solidifies.

L'adjuvant de détergence hydrosoluble utilisé peut être constitué d'une ou plusieurs des matières classiques utilisées comme adjuvants de détergence ou suggérées dans ce but. Ces matières comprennent les adjuvants de déter-25 gence minéraux et organiques, et leurs mélanges. Parmi les adjuvants, de détergence minéraux, ceux que l'on préfère sont les divers phosphates, de préférence les polyphosphates, par exemple les tripolyphosphates comme le tripolyphosphate de sodium. Naturellement, les carbonates tels que le carbonate * 30 de sodium, et les silicates comme le silicate de sodium, sont également des adjuvants de détergence utiles et peuvent être avantageusement utilisés séparément, en mélange ou conjointement à des bicarbonates, tels que le bicarbonate de sodium. D'autres adjuvants de détergence hydrosolubles qui 35 sont considérés comme des compléments utiles comprennent les divers autres phosphates organiques ou minéraux, les bo- 17 rates, par exemple le borax, les citrates, les gluconates, NTA et les iminodiacétates. De préférence, les divers adjuvants de détergence sont sous la forme de leurs sels de métaux alcalins, soit les sels de sodium, soit les sels de 5 potassium, soit un mélange de ceux-ci, mais on préfère normalement de beaucoup les sels de sodium. Dans certains cas, des adjuvants de détergence insolubles dans l'eau, par e-xemple les zéolites, peuvent également être présents, par exemple la Zéolite 4A.The water-soluble detergency builder used may consist of one or more of the conventional materials used as detergency builders or suggested for this purpose. These materials include mineral and organic detergency builders, and mixtures thereof. Among the adjuvants, of mineral detergency, those which are preferred are the various phosphates, preferably polyphosphates, for example tripolyphosphates such as sodium tripolyphosphate. Naturally, carbonates such as sodium carbonate, and silicates such as sodium silicate are also useful detergency builders and can advantageously be used separately, as a mixture or together with bicarbonates, such as sodium bicarbonate . Other water soluble detergency builders which are considered useful supplements include the various other organic or inorganic phosphates, boars, for example borax, citrates, gluconates, NTA and iminodiacetates. Preferably, the various detergency builders are in the form of their alkali metal salts, either sodium salts, potassium salts, or a mixture thereof, but sodium salts are normally much preferred. . In some cases, water-insoluble detergency builders, eg zeolites, may also be present, for example Zeolite 4A.

^ Lorsque les particules d'agglomérats bentonite-sulfate sont mélangées avec des perles de détergent séchées par atomisation, qui sont de préférence des perles de détergent organique anionique synthétique à adjuvant de détergence séchées par atomis'ation ayant les dimensions particulaires ^ et la densité apparente décrites, on peut utiliser un équipement de mélange classique, par exemple des mélangeurs Day, et il ne faut normalement que quelques minutes pour disperser convenablement l'agglomérat, qui constitue une proportion secondaire de la composition finale. La composition fi-20 nale de détergent en particules pour l'assouplissement des tissus qui est fabriquée contient 5 à 25 % de détergent organique synthétique, de préférence uniquement du détergent anionique, 20 à 60 % d'un ou plusieurs adjuvants minéraux pour le détergent, 5 à 40 % de sel de charge minéral hydro-25 soluble, qui améliore normalement la fluidité de la composition, 4 à 18 % d'humidité, présente en grande partie sous forme d'eau d'hydratation des adjuvants de détergence (sul-= fate, bentonite) et de toute charge inerte présente, et 0 à 5 % d'un ou plusieurs additifs, la plus grande partie v . L. de ces composants étant de préférence sous forme de perles unitaires séchées par atomisation. L'agglomérat bentonite-sulfate de sodium assouplissant les tissus constitue le reste de la composition, normalement 5 à 30 %. Cet agglomérat contient 2 à 10 ou 3 à 5 parties de bentonite, une partie 35 de sulfate de sodium et 6 à 16 % d'humidité et présente des diamètres particulaires de 0,105 à 2,00 mm. Les poudres de * * 18 ! * * bentonite et de sulfate qui sont agglomérées traversent en majeure partie un tamis à mailles de 0,149 mm (dimension inférieure à 0,149 mm). Dans des formes préférées de réalisation des compositions détergentes pour l'assouplissement 5 des tissus, le détergent organique anionique synthétique est un (alkyle supérieur 1inëaire)benzène-sulfonate de so-? dium ou un mélange de tels composés, le ou les adjuvants de détergence minéraux sont choisis dans le groupe consistant en tripolyphosphate de sodium, silicate de sodium, carbona-10 te de sodium, et leurs mélanges, le ou les additifs sont choisis dans le groupe consistant en carboxyméthylcel1ulose sodique, une ou plusieurs enzymes, un ou plusieurs colorants, un ou plusieurs parfums, un ou plusieurs agents d'avivage optique, et leurs mélanges, l'agglomérat a des diamètres 15 particulaires compris entre 0,149 et 0,59 mm, des proportions dominantes de bentonite et de sulfate de sodium finement divisés ayant des diamètres particulaires inférieurs à 0,074 mm, la teneur en humidité étant de 8 à 14 % et les proportions de bentonite et de sulfate de sodium étant de 20 deux parties de sulfate de sodium pour 7 à 9 parties de bentonite. Dans ces formes de réalisation préférées, la proportion d'(alkyl supérieur 1 inéaire)benzène-sulfonate de sodium est de 10 à 20 %, la proportion des adjuvants minéraux de détergence est de 30 à 50 %, la proportion de sel 25 de charge minéral hydrosoluble est de 5 à 30 %, la proportion d'additifs est de 0,5 à 5 % et la proportion d'agglomérat d'assouplissement des tissus est de 10 à 25 %. Egalement, les densités apparentes du produit, de l'agglomérat constituant et des perles séchées par atomisation peut 30 être de 0,3 à 0,5 g/cm3. Dans une forme de réalisation encore préférée de l'invention, le détergent organique anionique synthétique est le (dodécyl 1inéaire)benzëne-sulfonate de sodium, le (tridécyl 1inéaire)benzène-sulfonate de sodium ou leur mélange, le sel de charge est le sulfate de 35 sodium, les adjuvants de détergence sont le tripolyphos-phate de sodium, le silicate de sodium et le carbonate de 19 -i * * sodium, l'agglomérat a une teneur en humidité de 10 à 12 %, il est réalisé à partir de bentonite ayant des dimensions particulaires d'environ 0,044 mm ou moins et de sulfate de sodium ayant des dimensions particulaires telles qu'une pro-5 portion dominante soit inférieure à 0,074 mm, le rapport de la bentonite au sulfate de sodium dans l'agglomérat est d'environ 4:1 et l'agglomérat et les perles séchées par atomisation (dans tous les cas, les perles séchées par atomisation constituent le reste de la composition) ont une masse spé-10 cifique apparente d'environ 0,4 g/cm3. Dans cette forme de réalisation particulièrement préférée de la composi ti on.idé-tergente assouplissant les tissus, les proportions de détergent organique anionique synthétique, de tripolyphosphate de sodium, de silicate de sodium (Na^OrSiO^ = 1:2,4), de car-15 bonate de sodium, de sulfate de sodium comme charge inerte et composant d'agglomérat sont respectivement de 10 à 20 %, de 20 à 30 %, 5 à 12 %, 5 à 15 %, 5 à 25 % et 10 à 20 %.^ When the particles of bentonite-sulfate agglomerates are mixed with spray-dried detergent beads, which are preferably spray-dried detergent-assisted synthetic anionic organic detergent beads having the particle sizes and the bulk density described, conventional mixing equipment can be used, for example Day mixers, and it normally takes only a few minutes to properly disperse the agglomerate, which constitutes a secondary proportion of the final composition. The final particulate fabric softener composition that is produced contains 5 to 25% synthetic organic detergent, preferably only anionic detergent, 20 to 60% of one or more mineral adjuvants for the detergent , 5 to 40% of hydrosoluble mineral filler salt, which normally improves the fluidity of the composition, 4 to 18% of moisture, present largely in the form of water of hydration detergency builders (sul - = fate, bentonite) and any inert filler present, and 0 to 5% of one or more additives, most of it v. L. of these components preferably being in the form of unit beads spray-dried. The bentonite-sodium sulfate fabric softener agglomerate constitutes the rest of the composition, normally 5 to 30%. This agglomerate contains 2 to 10 or 3 to 5 parts of bentonite, one part of sodium sulfate and 6 to 16% moisture and has particle diameters of 0.105 to 2.00 mm. * * 18 powders! * * Bentonite and sulphate which are agglomerated pass mainly through a sieve of 0.149 mm mesh (dimension less than 0.149 mm). In preferred embodiments of the fabric softening detergent compositions, the synthetic anionic organic detergent is a so- (linear higher alkyl) benzene sulfonate. dium or a mixture of such compounds, the mineral detergency builder (s) are selected from the group consisting of sodium tripolyphosphate, sodium silicate, sodium carbonate, and mixtures thereof, the additive (s) are selected from the group consisting of sodium carboxymethylcellulose, one or more enzymes, one or more colorants, one or more perfumes, one or more optical brightening agents, and their mixtures, the agglomerate has particle diameters between 0.149 and 0.59 mm, dominant proportions of finely divided bentonite and sodium sulfate having particle diameters less than 0.074 mm, the moisture content being 8 to 14% and the proportions of bentonite and sodium sulfate being two parts of sodium sulfate for 7 to 9 parts of bentonite. In these preferred embodiments, the proportion of sodium (upper 1 alkyl) benzene sulfonate is 10 to 20%, the proportion of mineral detergency builders is 30 to 50%, the proportion of filler salt water-soluble mineral is 5 to 30%, the proportion of additives is 0.5 to 5% and the proportion of fabric softening agglomerate is 10 to 25%. Also, the bulk densities of the product, the constituent agglomerate and the spray-dried beads can be from 0.3 to 0.5 g / cm 3. In a still more preferred embodiment of the invention, the synthetic anionic organic detergent is sodium (dodecyl) sodium benzene sulfonate, sodium (tridecyl 1 linear) benzene sulfonate or a mixture thereof, the loading salt is sulfate of sodium, the detergency builders are the tripolyphos-phate of sodium, the sodium silicate and the carbonate of 19 -i * * sodium, the agglomerate has a moisture content of 10 to 12%, it is produced from of bentonite having particle sizes of about 0.044 mm or less and of sodium sulfate having particle sizes such that a dominant proportion is less than 0.074 mm, the ratio of bentonite to sodium sulfate in the agglomerate is approximately 4: 1 and the agglomerate and the spray-dried pearls (in all cases, the spray-dried pearls constitute the rest of the composition) have an apparent specific mass of approximately 0.4 g / cm3. In this particularly preferred embodiment of the fabric-softening composition, the proportions of synthetic anionic organic detergent, sodium tripolyphosphate, sodium silicate (Na ^ OrSiO ^ = 1: 2.4), car-15 bonate sodium, sodium sulfate as inert filler and agglomerate component are respectively 10 to 20%, 20 to 30%, 5 to 12%, 5 to 15%, 5 to 25% and 10 at 20%.

Lorsque la composition détergente assouplissant les tissus de la présente invention est utilisée pour laver le 20 linge, elle peut être utilisée de la manière habituelle pour de tels produits, à des concentrations, des températures et des conditions de lavage classiques. Ainsi, elle est utile dans l'eau de lavage chaude aussi bien que froide, pour le lavage en machine et le lavage à la main, et le lin-25 ge lavé peut être séché dans un séchoir à linge automatique ou sur une corde à linge. Dans tous ces cas, et lorsque l'agglomérat est utilisé indépendamment d'une composition détergente d'assouplissement des tissus ou avec une telle composition, la proportion d'agglomérat utilisé est une pro-30 portion à effet d'assouplissement des tissus et lorsqu'une composition détergente est présente (séparée ou en mélange avec l'agglomérat), on utilise une proportion à effet détersif. La composition détergente contenant l'agglomérat est plus efficace pour assouplir le linge lavé, en particulier 35 les articles en coton, que la même composition contenant un poids correspondant de bentonite seule (sans sulfate de sodium), agglomérée ou non. Cependant, on remarque les amélio- 20 rations les plus importantes des effets d'assouplissement des tissus lorsque le linge est lavé à la main et séché sur une corde après rinçage. On peut obtenir des résultats analogues lorsque les perles de détergent séchées par atomisation 5 et l'agglomérat bentonite-sulfate sont ajoutés à l'eau de lavage ensemble ou lorsque le lavage est effectué avec les perles de composition détergente, et que l'assouplissant des tissus bentoni te-sul fate aggloméré est ajouté à l'eau."de rinçage. Toutefois, il est nettement préférable, pour une rai-10 sonnde commodité, d'utiliser la composition détergente assouplissant les tissus selon la présente invention.When the fabric softening detergent composition of the present invention is used for washing laundry, it can be used in the usual manner for such products, at conventional concentrations, temperatures and washing conditions. Thus, it is useful in hot as well as cold wash water, for machine wash and hand wash, and the washed linen can be dried in an automatic clothes dryer or on a clothesline. laundry. In all these cases, and when the agglomerate is used independently of or with a detergent fabric softening composition, the proportion of agglomerate used is a proportion of fabric softening effect and when 'A detergent composition is present (separated or mixed with the agglomerate), a proportion with detergent effect is used. The detergent composition containing the agglomerate is more effective in softening washed laundry, particularly cotton articles, than the same composition containing a corresponding weight of bentonite alone (without sodium sulfate), agglomerated or not. However, the most significant improvements in the fabric softening effects are noted when the laundry is hand washed and dried on a cord after rinsing. Similar results can be obtained when the spray-dried detergent beads and the bentonite-sulfate agglomerate are added to the wash water together or when washing is carried out with the detergent composition beads, and the fabric softener bentoni te-sul fate agglomerated tissue is added to the rinsing water. However, it is clearly preferable, for reasons of convenience, to use the fabric softening detergent composition according to the present invention.

Pour le lavage en machine, la concentration du composant agglomérat bentonite-sulfate de sodium assouplissant les tissus de la composition détergente assouplissant les 15 tissus se situe normalement de 0,01 à 0,05 % dans l'eau de lavage, de préférence 0,01 à 0,03 %, le reste de la composition représentant de 0,04 à 0,20 %, de préférence 0,04 à 0,12 %. De préférence, le pourcentage de composition détergente assouplissant les tissus est de 0,05 à 0,15 ou 0,25 %. 20 Lorsque le linge est lavé à la main, les concentra tions de la composition sont souvent très supérieures, et peuvent parfois atteindre 1 ou 2 %, le pourcentage d'agglomérat atteignant 0,1 à 0,4 %. Cependant, il est avantageux pour des raisons d'économie de maintenir la concentration 25 de la composition détergente d'assouplissement des tissus dans la plage de 0,05 à 0,25 %, l'agglomérat représentant de 0,01 à 0,03 ou 0,05 %.For machine washing, the concentration of the bentonite-sodium sulfate fabric softener agglomerate component of the fabric softening detergent composition is normally 0.01 to 0.05% in the wash water, preferably 0. 01 to 0.03%, the rest of the composition representing from 0.04 to 0.20%, preferably 0.04 to 0.12%. Preferably, the percentage of detergent composition softening the fabrics is from 0.05 to 0.15 or 0.25%. When the linen is washed by hand, the concentrations of the composition are often much higher, and can sometimes reach 1 or 2%, the percentage of agglomerate reaching 0.1 to 0.4%. However, it is advantageous for reasons of economy to keep the concentration of the fabric softening detergent composition in the range of 0.05 to 0.25%, the agglomerate representing from 0.01 to 0.03 or 0.05%.

' Bien que les températures de l'eau de lavage puissent varier largement, la température de l'eau est généralement 30 de io à 60 °C, souvent de 20 à 45 °C. Cependant, comme il est de pratique pour le lavage en Europe, on peut également utiliser des températures supérieures, atteignant environ 90 °C.Although the temperatures of the wash water can vary widely, the water temperature is generally 30 to 60 ° C, often 20 to 45 ° C. However, as is convenient for washing in Europe, higher temperatures can also be used, reaching around 90 ° C.

Les durées de lavage peuvent être comprises entre 5 35 minutes et 45 minutes, et l'eau de lavage est de préférence d'une dureté limitée, ne dépassant normalement pas 150 ppm -T 1 21 sous forme de carbonate de calcium. Les machines à laver automatiques utilisées peuvent être à chargement par le devant ou par 1e dessus.The washing times can be between 5 minutes and 45 minutes, and the washing water is preferably of limited hardness, normally not exceeding 150 ppm -T 1 21 in the form of calcium carbonate. The automatic washing machines used can be loaded from the front or from the top.

Les exemples non limitatifs suivants illustrent l'in-5 vention. Sauf spécification contraire, toutes les parties sont exprimées en poids et toutes les températures en °C.The following nonlimiting examples illustrate the invention. Unless otherwise specified, all parts are expressed by weight and all temperatures in ° C.

EXEMPLE 1EXAMPLE 1

On mélange 4 parties en poids de poudre de bentonite sodique finement divisée de diamètres particulaires leur 10 permettant de traverser un tamis à mailles de 0,044 mm avec 1 partie en poids de sulfate de sodium finement divisé (anhydre), et on co-agglomère le mélange dans un appareil d'agglomération analogue à celui représenté sur le dessin (ou son équivalent), 1 ' a g g«l omération étant effectuée par pulvérisa-15 tion d'un jet d'eau finement divisé sur les surfaces mobiles des poudres en mélange, cependant que le mélange se poursuit. La proportion d'eau utilisée est de 22,5 % sur la base du poids final des particules agglomérées retirées du tambour rotatif et, étant donné que la bentonite contient initiale-20 ment une certaine humidité, les particules agglomérées humides retirées ont une teneur en humidité de 25 %. Cette humidité peut être éliminée par chauffage à 105 °C, pendant cinq minutes, et elle comprend l'humidité de l'hydrate et du gel. La durée globale d'agglomération peut varier, selon 25 1 'agglomérateur particulier utilisé, les matières de départ, les caractéristiques de pulvérisation et la vitesse de 1'aggl omérateur, mais elle est normalement d'environ 15 à 30 mi-- nutes, ce temps permettant un culbutage de finition de l'ag glomérat humide après que l'eau a été atomisée sur les pou-30 dres en cours de culbutage. Les particules agglomérées retirées, ayant des diamètres particulaires dont la quasi-totalité se situe entre 0,105 et 2,00 mm sont ensuite séchées dans un sécheur à lit fluidisé, à travers lequel de l'air chaud est insufflé à une température élevée (normalement 50 35 à 90 °C pour un sécheur de laboratoire et 250 à 550 °C pour un sécheur du commerce ou d'installation). L'utilisation du4 parts by weight of finely divided sodium bentonite powder of particulate diameters are mixed allowing them to pass through a 0.044 mm mesh sieve with 1 part by weight of finely divided sodium sulfate (anhydrous), and the mixture is agglomerated. in an agglomeration apparatus similar to that shown in the drawing (or its equivalent), the agg “omeration being effected by spraying a finely divided jet of water onto the mobile surfaces of the mixed powders, however, the mixing continues. The proportion of water used is 22.5% based on the final weight of the agglomerated particles removed from the rotary drum and, since the bentonite initially contains some moisture, the moist agglomerated particles removed have a content of 25% humidity. This moisture can be removed by heating at 105 ° C for five minutes, and includes moisture from the hydrate and gel. The overall agglomeration time may vary, depending on the particular agglomerator used, the starting materials, the spray characteristics and the speed of the agglomerator, but is normally about 15 to 30 minutes, this time allowing a tumbling finish of the wet ag glomerate after the water has been atomized on the pou-30 dres being tumbled. The removed agglomerated particles, having particle diameters of which almost all are between 0.105 and 2.00 mm, are then dried in a fluidized bed dryer, through which hot air is blown at a high temperature (normally 50 35 to 90 ° C for a laboratory dryer and 250 to 550 ° C for a commercial or installation dryer). The use of

* J* J

, * X, * X

22 sêcheur à lit fluidisé, qui maintient les particules en mouvement pendant le séchage, empêche une fixation indésirable des particules les unes aux autres, les conserve sous forme essentiellement sphérique, assurant avantageusement un écou-5 lement libre, et favorise un séchage efficace et rapide qui peut avoir une durée aussi courte que 5 à 20 minutes (temps de passage). Le séchage est poursuivi jusqu'à ce que la teneur en humidité des particules d'agglomérats soit d'environ 11 %, après quoi toutes particules sortant de la plage 10 de dimensions de 0,149 à 0,59 mm sont retirées (généralement une faible proportion). Le produit résultant de 0,149 à 0,59 mm est recueilli et il est testé pour déterminer les diverses propriétés importantes poür son utilisation finale. Lorsqu'ils sont ajoutés à l'eau, par exemple l'eau de 1a-15 vage, les agglomérats se dispersent rapidement, la totalité se dispersant convenablement en deux minutes. Ceci est important, car les particules qui se dispersent lentement peuvent être emprisonnées dans le linge et laisser des traînées blanches sur ce linge, ce qui est particulièrement nuisible 20 lorsque le linge est de couleur foncée. Egalement, une lente dispersion s'accompagne souvent d'un mauvais assouplissement. Les particules sont testées pour déterminer la résistance et on constate que cette propriété est satisfaisante, et est comparable à celle de particules de détergent séchées 25 par atomisation quant à la résistance au broyage et à la formation résultante de poudre. Lorsqu'on les utilise à une concentration normale dans l'eau de lavage (0,03 %) avec un ; détergent très puissant du type anionique ( (alkyl supérieur . . 1inéaire)benzène-sulfonate de sodium ), on obtient un assou- - * 30 plissement satisfaisant du linge en coton lavé en machine.22 fluid bed dryer, which keeps the particles in motion during drying, prevents undesirable fixing of the particles to each other, keeps them in essentially spherical form, advantageously ensuring free flow, and promotes efficient and rapid drying which can be as short as 5 to 20 minutes (breakthrough time). Drying is continued until the moisture content of the agglomerate particles is approximately 11%, after which all particles leaving the size range of 0.149 to 0.59 mm are removed (usually a small proportion ). The resulting product from 0.149 to 0.59 mm is collected and tested to determine the various important properties for its end use. When added to water, for example, tap water, the agglomerates disperse quickly, all dispersing well within two minutes. This is important, because the slowly dispersing particles can become trapped in the laundry and leave white streaks on the laundry, which is particularly harmful when the laundry is dark in color. Also, slow dispersion is often accompanied by poor flexibility. The particles are tested for resistance and it is found that this property is satisfactory, and is comparable to that of spray-dried detergent particles in terms of resistance to grinding and the resulting formation of powder. When used at a normal concentration in washing water (0.03%) with a; very powerful detergent of the anionic type ((higher alkyl.. linear) benzene-sulfonate of sodium), one obtains a satisfactory softening - * 30 of the cotton linen washed in machine.

Cette performance concernant l'assouplissement reçoit une note de 8 sur une échelle de 10, ce qui est considéré comme acceptable pour un produit du commerce.. Lorsque l'agglomérat décrit est comparé à de la bentonite agglomérée fabri-35 quée en agglomérant le même type de poudre de bentonite (bentonite sodique AEG-325 mesh de American Colloid Company) 23 au moyen d'une solution diluée de silicate de sodium, le pouvoir assouplissant du produit au cours de l'essai décrit est nettement inférieur à celui obtenu avèe l'agglomérat de la présente invention lorsqu'on utilise les mêmes propor-5 tions dans les mêmes conditions. De manière similaire, on a constaté qu'on pouvait obtenir un assouplissement des tis-. sus avec l'agglomérat bentonite-sulfaté: de sodium de la pré sente invention qui est équivalent à celui obtenu avec une quantité mesurée de bentonite agglomérée alors qu'on utilise 10 notablement moins (souvent 20 % ou moins) de l'agglomérat bentonite-sulfate. Une telle amélioration est inattendue et est avantageuse, car, en plus de réaliser des économies sur la quantité de bentonite nécessaire pour un assoupliissement convenable, on peut réduire la quantité de matières insolu-15 blés dans l'eau de lavage et réduire le risque de décoloration indésirable du linge de couleur foncée. En outre, l'utilisation de bentonite agglomérée (sans sulfate de sodium finement divisé dans un tel agglomérat) avec une composition détergente organique synthétique pour le lavage à la main 20 du linge se traduit souvent par un assouplissement peu satisfaisant à des concentrations de bentonite raisonnables, mais on peut obtenir un assouplissement convenable avec des concentrations similaires des agglomérats de la présente invention dans l'eau de lavage.This softening performance is given a score of 8 on a scale of 10, which is considered acceptable for a commercial product. When the agglomerate described is compared to agglomerated bentonite manufactured by agglomerating the same type of bentonite powder (sodium bentonite AEG-325 mesh from American Colloid Company) 23 using a dilute solution of sodium silicate, the softening power of the product during the test described is much lower than that obtained with 'agglomerate of the present invention when the same proportions are used under the same conditions. Similarly, it has been found that softening of the fabrics is possible. known with the bentonite-sulfated agglomerate: of sodium of the present invention which is equivalent to that obtained with a measured amount of agglomerated bentonite when significantly less (often 20% or less) of the bentonite agglomerate is used. sulfate. Such an improvement is unexpected and is advantageous because, in addition to saving on the amount of bentonite required for proper softening, one can reduce the amount of insoluble matter in the wash water and reduce the risk of unwanted discoloration of dark colored laundry. In addition, the use of agglomerated bentonite (without finely divided sodium sulphate in such an agglomerate) with a synthetic organic detergent composition for hand washing laundry often results in unsatisfactory softening at reasonable bentonite concentrations , but suitable softening can be obtained with similar concentrations of the agglomerates of the present invention in the wash water.

25 Un avantage opératoire que procure l'agglomérat de la présente invention réside dans l'aptitude au recyclage des particules qui sortent des spécifications de dimensions.An operational advantage provided by the agglomerate of the present invention resides in the ability to recycle particles which leave the dimensional specifications.

Ces particules ne contiennent pas de liant et ainsi elles peuvent être recyclées sans élever la teneur en liant au 30 point de dépasser la proportion spécifiée de liant dans le produit.These particles do not contain binder and thus can be recycled without raising the binder content to the point of exceeding the specified proportion of binder in the product.

24 EXEMPLE 224 EXAMPLE 2

Composant Pourcent (en poids) (Dodécyl 1inéaire)benzène-sulfonate de sodium 17,0Component Percent (by weight) (linear Dodecyl) sodium benzene sulfonate 17.0

Tripolyphosphate de sodium 24,0 5 Silicate de sodium (^20:510^ = 1:2,4) 10,0Sodium tripolyphosphate 24.0 5 Sodium silicate (^ 20: 510 ^ = 1: 2.4) 10.0

Carbonate de sodium, anhydre 10,0 i Carboxyméthyl- ce11ulose sodique 0,5Sodium carbonate, anhydrous 10.0 i Carboxymethyl- sodium sodium cellulose 0.5

Enzyme protéolytique en poudre 0,50.5 proteolytic powder enzyme

Agent d'avivage optique 0,2 ] g Sulfate de sodium (charge) 7,8Optical brightener 0.2] g Sodium sulfate (filler) 7.8

Humidité 10,0Humidity 10.0

Agglomérat de bentonite-sulfate de sodium, 4:1 (teneur en humidité de 11 %, sur la base de l'agglomérat) _ ]5 100,0Sodium bentonite sulfate agglomerate, 4: 1 (11% moisture content, based on the agglomerate) _] 5 100.0

Une composition détergente organique anionique synthétique très puissante (à adjuvant de détergence), séchée par atomisation ayant la composition ci-dessus (moins l'agglomérat) est fabriquée par un procédé classique de séchage par 20 atomisation et elle a des diamètres particulaires de 0,149 à 0,59 mm, une teneur en humidité de 12,5 % et upe masse spécifique apparente d'environ 0,4 g/cm3. L'agglomérat (0,7 g/cm3) à 4:1 de bentonite et de sulfate de calcium (proportion en poids) est fabriqué selon le procédé décrit dans 25 l'Exemple 1. Les deux produits sont mélangés ensemble dans un mélangeur classique, tel qu'un mélangeur Day, ou un mélangeur à double enveloppe, et du fait qu'ils ont environ la même distribution granulométrique, et des densités apparentes suffisamment voisines, ils peuvent être mélangés ensem-30 ble pour former une composition détergente en particules essentiellement homogène pour l'assouplissement des tissus, contenant 20% des particules d'agglomérat bentonjte-su!fate de sodium. Cette composition ne se dépose pas pendant le transport, le stockage et l'utilisation, et ces caractéris-35 tiques de non sédimentation sont vérifiables par un test de .1 · 25 secouage de boîtes la contenant et analyse d'échantillons provenant de différents endroits dans les boîtes.A very powerful synthetic anionic organic detergent composition (with detergency builder), spray dried having the above composition (minus the agglomerate) is made by a conventional spray drying process and has particle diameters of 0.149 to 0.59 mm, a moisture content of 12.5% and an apparent specific gravity of approximately 0.4 g / cm3. The 4: 1 agglomerate (0.7 g / cm 3) of bentonite and calcium sulphate (proportion by weight) is produced according to the process described in Example 1. The two products are mixed together in a conventional mixer , such as a Day mixer, or a double jacket mixer, and because they have about the same particle size distribution, and apparent densities sufficiently close, they can be mixed together to form a detergent composition in particles essentially homogeneous for the softening of fabrics, containing 20% of the particles of agglomerate bentonite-sodium! fate. This composition does not settle during transport, storage and use, and these non-sedimentation characteristics are verifiable by a test of .25 shaking of boxes containing it and analysis of samples from different places. in the boxes.

Des serviettes en tissu éponge de coton sont lavées dans une machine à laver du type pour lavage domestique 5 à une concentration de la composition détergente d'assouplissement des tissus de 0,15 % dans de l'eau de ville d'une dureté d'environ 100 ppm de mélange de calcium (3 parties) et de magnésium (2 parties), ramenée à CaCO^, à une température de 25 °C, en utilisant un cycle de lavage d'en-10 viron 45 minutes, y compris le rinçage. Les serviettes sont séchées sur une corde et après séchage elles sont évaluées pour déterminer leur souplesse par un jury de personnes expérimentées (en ce qui concerne la souplesse des tissus).Cotton terry cloth towels are washed in a household washing type washing machine at a concentration of the fabric softening detergent composition of 0.15% in city water with a hardness of approximately 100 ppm of mixture of calcium (3 parts) and magnesium (2 parts), brought to CaCO 3, at a temperature of 25 ° C., using a washing cycle of approximately 45 minutes, including rinsing. The towels are dried on a rope and after drying they are evaluated to determine their flexibility by a jury of experienced people (with regard to the flexibility of the fabrics).

Le jury a trouvé qué-les serviettes étaient suffisamment 15 souples (équivalant à une note de souplesse de 8 sur une échelle de 10). Cependant, lorsqu'on utilise une poudre de sulfate de sodium plus grossière, dont une faible proportion seulement a une dimension particulaire inférieure à 0,149mm, pour fabriquer l'agglomérat bentonite-sulfate de sodium de 20 la même composition, par le procédé de l'Exemple 1, et lorsque cet agglomérat est incorporé dans une composition détergente d'assouplissement des tissus ayant la même formule que celle précédemment indiquée dans cet exemple, le produit résultant ne convient pas pour être utilisé comme com-25 position détergente du linge et pour l'assouplissement des tissus. Dans des essais comparatifs, le jury de spécialistes de l'évaluation ont trouvé que ce produit était sensiblement inférieur à celui contenant l'agglomérat à base de sulfate de sodium plus finement divisé. La poudre de sulfa-30 te de sodium fine acceptable comprend 81 % en poids de poudre de sulfate de sodium traversant un tamis à mailles de 0,149 mm, et 55 % en poids de cette poudre traverse un tamis à mailles de 0,074 mm, tandis que le sulfate de sodium plus grossier ne contient que 28 % en poids de poudre tra-35 versant un tamis à mailles de 0,149 mm. Dans un autre essai de ce type dans lequel l'agglomérat est fabriqué avec du 26 sulfate de sodium dont 60 % traverse un tamis à mailles de 0,149 mm, l'effet d'assouplissement exercé par la composition détergente d'assouplissement des tissus fabriquée avec un tel agglqmérat est également supérieur à celui obtenu 5 dans le cas où l'agglomérat est à base du sulfate de sodium "grossier" décrit. On considère qu'on obtient les meilleurs résultats lorsque la totalité du sulfate de sodium traverse un tamis à mailles de 0,074 mm et il est également considéré comme utile, sans que cela ait autant d'intérêt, que la to-. 10 ta1i té du sulfate traverse un tamis à mailles de 0,149 mm.The jury found that the towels were flexible enough (equivalent to a flexibility rating of 8 on a scale of 10). However, when a coarser sodium sulphate powder, of which only a small proportion has a particle size of less than 0.149 mm, is used to manufacture the sodium bentonite sulphate agglomerate of the same composition, by the process of 'Example 1, and when this agglomerate is incorporated into a detergent fabric softening composition having the same formula as that previously indicated in this example, the resulting product is not suitable for use as a detergent composition for laundry and for tissue softening. In comparative trials, the jury of evaluation specialists found that this product was significantly inferior to that containing the more finely divided sodium sulfate agglomerate. The acceptable fine sodium sulfa-te powder comprises 81% by weight of sodium sulfate powder passing through a 0.149 mm mesh screen, and 55% by weight of this powder passes through a 0.074 mm mesh screen, while the coarser sodium sulphate contains only 28% by weight of powder tra-35 pouring a sieve of 0.149 mm. In another such test in which the agglomerate is made with sodium sulfate, 60% of which passes through a 0.149 mm mesh screen, the softening effect exerted by the detergent fabric softening composition made with such an agglomerate is also greater than that obtained in the case where the agglomerate is based on the "coarse" sodium sulfate described. The best results are considered to be obtained when all of the sodium sulfate passes through a 0.074 mm mesh screen and is also considered useful, without being of as much interest, as the to-. The size of the sulfate is passed through a 0.149 mm mesh screen.

Lorsque, au lieu d'utiliser l'un quelconque des agglomérats bentonite-sulfate de sodium décrits, on substitue dans les essais ci-dessus un agglomérat de bentonite (seulement), les résultats concernait l'assouplissement, tels qu'évalués par 15 le jury, sont nettement inférieurs aux résultats obtenus lorsqu'on teste des agglomérats et des compositions détergentes d'assouplissement des tissus entrant dans le cadre de la présente invention.When, instead of using any of the bentonite-sodium sulfate agglomerates described, a bentonite agglomerate (only) was substituted in the above tests, the results were for softening, as evaluated by the jury, are clearly inferior to the results obtained when testing agglomerates and detergent compositions for softening fabrics falling within the scope of the present invention.

27 EXEMPLE 327 EXAMPLE 3

Composant Compositions et Pourcentages des _ Composants (en poids)_Component Compositions and Percentages of _ Components (by weight) _

A B C DA B C D

(Dodécyl: 1inéaire)benzène- 5 sulfonate de sodium 14 14 14 14(Dodecyl: linear) benzene-5 sodium sulfonate 14 14 14 14

Tripolyphosphate de sodium 26 26 26 26Sodium tripolyphosphate 26 26 26 26

Si 1icate de sodium - (Na20: Si 02= 1:2,4) 9 9 9 9Si 1icate of sodium - (Na20: Si 02 = 1: 2,4) 9 9 9 9

Carbonate de sodium (anhydre) 5555 10 Carboxyméthylcel1ulose sodique 0,5 0,5 0,5 0,5Sodium carbonate (anhydrous) 5555 10 Carboxymethylcelulose sodium 0.5 0.5 0.5 0.5

Agent d'avivage optique 0,4 0,4 0,4 0,4Optical brightener 0.4 0.4 0.4 0.4

Agglomérat à 4:1 de bentonite- 12 10 - sulfate de sodium (une proportion dominante de sulfate 15 traversant un tamis à mailles de 0,074 mm)4: 1 agglomerate of bentonite-12 10 - sodium sulfate (a dominant proportion of sulfate 15 passing through a 0.074 mm mesh screen)

Agglomérat de bentonite (seu1ement)_ -, 2 (solution aqueuse diluée de ” ~ silicate de sodium comme liant) 20 Humidité 10 10 10 10Bentonite agglomerate (only) _ -, 2 (dilute aqueous solution of ”~ sodium silicate as binder) 20 Moisture 10 10 10 10

Sulfate de sodium (charge) 23,1 25,1 23,1 35,1 100,0 100,0 100,0 100,0Sodium sulfate (feed) 23.1 25.1 23.1 35.1 100.0 100.0 100.0 100.0

Les compositions détergentes en particules assouplissant les tissus ayant les formules ci-dessus sont préparées 25 par le procédé décrit dans l'Exemple 2. En utilisant le test d'évaluation décrit dans cet exemple, en apportant quelques variantes, on lave des serviettes en tissu éponge de coton différentes dans des eaux de lavage différentes à 38 °C, qui contiennent 0,25 % de chacune des formules ci -30 dessus de compositions détergentes (dont trois contiennent des composants d'assouplissement des tissus). Une charge complète de linge (environ 3,5 kg) est utilisée dans chaque cas et la machine à laver utilisée est une machine à laver domestique classique à chargement par le dessus. Les char-35 ges de linge lavées et rincées sont mises à sécher sur une corde et après séchage elles sont évaluées pour en déterminer la souplesse par le jury de spécialistes. Le jury a at- 28 tri b u é à la Composition A un meilleur effet assouplissant que celui de la Composition B, qui a été estimée à peu près égale, quant à l'effet assouplissant, à la Composition C, qui avait un bien meilleur effet assouplissant que la Compo-5 sition D. Ces expériences montrent que la présence de sul fate de sodium finement divisé dans les agglomérats des Compositions A et B rend ces compositions plus efficaces comme assouplissants des tissus que la Composition C qui contient environ 50 % d'agent assouplissant (bentonite) de 10 plus que la Composition B et environ 25 % de plus que la Composition A.The fabric softening particulate detergent compositions having the above formulas are prepared by the method described in Example 2. Using the evaluation test described in this example, with some variations, cloth towels are washed different cotton sponge in different wash water at 38 ° C, which contain 0.25% of each of the above formulas of detergent compositions (three of which contain fabric softening components). A full load of laundry (approximately 3.5 kg) is used in each case and the washing machine used is a conventional household top-loading washing machine. The char-35 ges of washed and rinsed linen are put to dry on a cord and after drying they are evaluated to determine their flexibility by the jury of specialists. The jury decided that Composition A had a better softening effect than Composition B, which was estimated to be roughly equal, in terms of softening effect, to Composition C, which had a much better softening effect than Compo-5 sition D. These experiments show that the presence of finely divided sodium sulphate in the agglomerates of Compositions A and B makes these compositions more effective as fabric softeners than Composition C which contains approximately 50% of softening agent (bentonite) of 10 more than Composition B and about 25% more than Composition A.

EXEMPLE 4EXAMPLE 4

On prépare une composition détergente assouplissant les tissus analogue à celle de l'Exemple 3A mais qui contient 15 18 % de l'agglomérat bentonite-sulfate de sodium au lieu des 12 % de cet exemple. A titre comparatif, on prépare une composition détergente analogue d'assouplissement des tissus dans laquelle les 18 % de l'agglomérat bentonite-sulfate de sodium sont remplacée par 18 % d'agglomérat de bentonite 20 (seule) (seulement une très faible proportion de silicate de sodium comme liant pouvant être présente). Les serviettes en tissu éponge de coton sont lavées dans un bac en matière plastique à la main, la concentration de la composition détergente d'assouplissement des tissus étant d'environ 1 %, 25 après quoi les serviettes sont rincées à l'eau claire et sont séchées sur une corde. Un jury de spécialistes compare ensuite les serviettes pour en examiner la souplesse. Le jury constate que les serviettes lavées avec la composition détergente contenant la bentonite et le sulfate de sodium 30 ont une souplesse satisfaisante, mais que celles qui sont lavées avec la composition détergente contenant l'agglomérat de bentonite (sans sulfate de sodium) ne sont pas suffisamment souples. Ainsi, pour le lavage à la main du linge, les compositions de l'invention, contenant les agglomérats 35 décrits, sont efficaces pour assouplir le linge lavé et les agglomérats de bentonite (seule) sont inférieures sous ce r 29 rapport dans des compositions détergentes similaires.A fabric softening detergent composition similar to that of Example 3A is prepared, but which contains 18% of the bentonite-sodium sulfate agglomerate instead of the 12% of this example. By way of comparison, a similar detergent composition for softening fabrics is prepared in which the 18% of the bentonite-sodium sulfate agglomerate is replaced by 18% of bentonite agglomerate 20 (alone) (only a very small proportion of sodium silicate as a binder which may be present). The cotton terry towels are washed in a plastic tub by hand, the concentration of the fabric softening detergent composition being about 1%, after which the towels are rinsed with clean water and are dried on a rope. A jury of specialists then compares the towels to examine their flexibility. The jury notes that the towels washed with the detergent composition containing bentonite and sodium sulfate have satisfactory flexibility, but that those which are washed with the detergent composition containing bentonite agglomerate (without sodium sulfate) are not sufficiently flexible. Thus, for hand washing of the laundry, the compositions of the invention, containing the agglomerates described, are effective in softening the washed laundry and the agglomerates of bentonite (alone) are lower in this respect in detergent compositions. similar.

EXEMPLE 5EXAMPLE 5

On peut obtenir des résultats analogues à ceux décrits dans les exemples précédents lorsqu'on substitue d'autres 5 détergents anioniques au dodécylbenzène-sulfonate de sodium, par exemple le (tridécyl 1inéaire)benzène-sulfonate de sodium, et ses mélanges avec le 1auryl-sulfate de sodium, et d'autres détergents anioniques des types précédemment décrits dans le mémoire descriptif, lorsqu’on utilise d'autres ad-juvants de détergence (précédemment décrits), lorsqu'on utilise d'autres bentonites et lorsqu'on incorpore des additifs mineurs tels que des colorants avec la bentonite et le sulfate de sodium à agglomérer. De même, les proportions indiquées dans les divers exemples entrant dans le cadre de 15 l'invention peuvent varier de - 10 Z et de - 25 %, tout en se tenant encore dans les plages spécifiées, et les résultats obtenus sont satisfaisants, et sont analogues à ceux décri ts.Results analogous to those described in the preceding examples can be obtained when other anionic detergents are substituted for sodium dodecylbenzene sulfonate, for example (linear (tridecyl)) benzene sulfonate, and mixtures thereof with 1auryl- sodium sulfate, and other anionic detergents of the types previously described in the specification, when using other detergency builders (previously described), when using other bentonites and when incorporating minor additives such as dyes with bentonite and sodium sulfate to agglomerate. Likewise, the proportions indicated in the various examples coming within the scope of the invention may vary by - 10% and by - 25%, while still remaining within the specified ranges, and the results obtained are satisfactory, and are analogous to those described.

Dans la description précédente et dans les exemples 20 de travail ci-dessus, on a montré qu'on avait réalisé un progrès important dans la technique de production de compositions de blanchissage très puissantes et d'assouplissement des tissus, à base de bentonite (et des argiles comparables du type smectite) par la découverte de l'effet renforçateur 25 du sulfate de sodium finement divisé, en faible proportion, aggloméré avec la poudre de bentonite pour l'assouplissement des tissus. Grâce à la présente invention, on peut diminuer la proportion de bentonite utilisée dans les compositions détergentes d'assouplissement des tissus sans perdre aucun 30 effet d'assouplissement. Le sulfate de sodium utilisé n'a pas d'effets nuisibles notables sur les produits détergents, et c'est un composant connu de diverses compositions détergentes souvent en raison de sa présence en tant que sous-produit de détergent. Egalement, on remédie à tout inconvê-35 nient qui autrement pourrait résulter de 1‘uti1isation de plus grandes proportions de bentonité pour obtenir un effet * ) 30 d'assouplissement supplémentaire, par exemple un affadissement de couleur du linge de couleur foncée dû à la présence de cette plus forte proportion de bentonite dans 1 'eau de 1avage.In the foregoing description and in the working examples above, it has been shown that significant progress has been made in the technique of producing very powerful bleaching and fabric softening compositions based on bentonite (and comparable clays of the smectite type) by the discovery of the reinforcing effect of finely divided sodium sulphate, in small proportion, agglomerated with bentonite powder for softening the tissues. With the present invention, the proportion of bentonite used in detergent fabric softening compositions can be reduced without losing any softening effect. The sodium sulfate used has no noticeable detrimental effects on detergent products, and it is a known component of various detergent compositions often due to its presence as a detergent by-product. Also, any drawbacks which otherwise might arise from the use of greater proportions of bentonity are remedied to achieve an additional softening effect, for example a color fading of dark colored laundry due to the presence of this higher proportion of bentonite in the wash water.

5 L'invention a été décrite en ce qui concerne la ben tonite, à titre d'argile d'assouplissement des tissus du type smectite, et le sulfate de sodium, tous deux étant des composants de l'agglomérat d'assouplissement des tissus selon l'invention. Cependant, on considère que, en plus de la 10 bentonite, ou pour la remplacer au moins partiellement, on peut utiliser d'autres argiles du type smectite ayant des propriétés d'assouplissement des matières textiles, et qu'on peut substituer un autre sel ionisable hydrosoluble finement divisé, au moins en partie, au sulfate de sodium, 15 un assouplissement amélioré pouvant être obtenu en comparaison de compositions analogues dans lesquelles ce sel a été omis de l'agglomérat. De plus, bien que des argiles d'assouplissement des tissus du type smectite autres que la bentonite et des sels hydrosolubles autres que le sulfate de so-20 dium puissent également être utiles, on considère que les agglomérats bentonite-sulfate de sodium décrits sont supérieurs à ces autres compositions quant à leurs propriétés d'assouplissement des tissus, et sont exceptionnels à cet· égard.The invention has been described with regard to ben tonite, as a tissue softening clay of the smectite type, and sodium sulphate, both being components of the tissue softening agglomerate according to the invention. However, it is considered that, in addition to bentonite, or to replace it at least partially, it is possible to use other clays of the smectite type having softening properties of textile materials, and that another salt can be substituted. finely divided water soluble ionizable, at least in part, with sodium sulphate, improved softening obtainable in comparison to analogous compositions in which this salt has been omitted from the agglomerate. In addition, although softening clays of smectite-type tissues other than bentonite and water-soluble salts other than sodium sulphate may also be useful, the bentonite-sodium sulfate agglomerates described are believed to be superior. to these other compositions as regards their fabric softening properties, and are exceptional in this respect.

25 II va de soi que l'invention n'est pas limitée aux formes de réalisation décrites et qu'elle est susceptible de diverses variantes sans sortir de son cadre.It goes without saying that the invention is not limited to the embodiments described and that it is capable of various variants without departing from its scope.

teyou

Claims (12)

1. Agglomérat bentonite-sulfate de sodium assouplissant les tissus, caractérisé en ce qu'il comprend des particules d'agglomérat de dimensions comprises entre 0,10.5 5 et 2,00 mm, qui sont des agglomérats de mélanges de bento-nite et de sulfate de sodium finement divisés, au moins une proportion majeure en poids des particules de bentonite, d'une part, et des particules de sulfate de sodium, d'autre part, étant de dimensions inférieures à 0,149 mm, les pro- 10 portions de bentonite et de sulfate de sodium étant de une partie de sulfate de sodium, en poids, pour 2 à 10 parties de bentonite, en poids, les particules de bentonite et de sulfate de sodium étant maintenues ensemble dans les particules d'agglomérat par de la bentonite hydratée et du 15 sulfate de sodium hydraté à la surface desdites particules, et les particules d'agglomérat ayant une teneur en humidité de 6 à 16 % en poids.1. Sodium bentonite-sulfate agglomerate softening fabrics, characterized in that it comprises agglomerate particles with dimensions between 0.10.5 5 and 2.00 mm, which are agglomerates of mixtures of bento-nite and finely divided sodium sulphate, at least a major proportion by weight of the bentonite particles, on the one hand, and of the sodium sulphate particles, on the other hand, being of dimensions less than 0.149 mm, the proportions of bentonite and sodium sulfate being one part of sodium sulfate, by weight, for 2 to 10 parts of bentonite, by weight, the bentonite and sodium sulfate particles being held together in the agglomerate particles by hydrated bentonite and hydrated sodium sulfate on the surface of said particles, and the agglomerate particles having a moisture content of 6 to 16% by weight. 2. Agglomérat selon la revendication 1, caractérisé en ce que les proportions de bentonite et de sulfate de 20 sodium sont de une partie de sulfate de sodium, en poids, pour 3 à 5 parties de bentonite, en poids.2. Agglomerate according to claim 1, characterized in that the proportions of bentonite and sodium sulfate are one part of sodium sulfate, by weight, for 3 to 5 parts of bentonite, by weight. 3. Agglomérat selon la revendication 2, caractérisé en ce que le diamètre de ses particules se situe entre 0,149 et 0,595 mm, des proportions majeures de la bentonite 25 et du sulfate de sodium finement divisés ont des diamètres particulaires inférieurs à 0,074 mm, les proportions de bentonite et de sulfate de sodium se situent dans la plage de deux parties de sulfate de sodium pour 7 à 9 parties de bentonite et les particules d'agglomérat ont une teneur en 30 humidi té de 8 à 14 %.3. Agglomerate according to claim 2, characterized in that the diameter of its particles is between 0.149 and 0.595 mm, major proportions of bentonite and finely divided sodium sulfate have particle diameters less than 0.074 mm, the proportions bentonite and sodium sulfate are in the range of two parts of sodium sulfate per 7 to 9 parts of bentonite and the agglomerate particles have a moisture content of 8 to 14%. 4. Agglomérat selon la revendication 3, caractérisé en ce que la bentonite finement divisée a une dimension particulaire d'environ 0,044 mm ou moins,:1e rapport de bentonite au sulfate de sodium est d'environ 4 à 1, et les 35 particules d'agglomérats ont une teneur en humidité de 10 à 12 %. 3Z / * * *4. Agglomerate according to claim 3, characterized in that the finely divided bentonite has a particle size of about 0.044 mm or less,: the ratio of bentonite to sodium sulfate is about 4 to 1, and the particles d agglomerates have a moisture content of 10 to 12%. 3Z / * * * 5. Composition détergente particulaire assouplissant les tissus, caractérisée en ce qu'elle comprend 5 à 25 % de détergent organique anionique synthétique, 20 à 50 % d'un ou plusieurs adjuvants minéraux de détergence pour le 5 détergent, 5 à 40 % de sel de charge minéral hydrosoluble, 4 à 18 % d'humidité et 0 à 5 % d'un ou plusieurs additifs, sous forme de perles séchées par atomisation, et 5 à 30 % d'agglomérat bentonite-sulfate de sodium assouplissant les tissus selon la revendication 1. 105. Particulate detergent composition for softening fabrics, characterized in that it comprises 5 to 25% of synthetic anionic organic detergent, 20 to 50% of one or more mineral detergency adjuvants for the detergent, 5 to 40% of salt of water-soluble mineral filler, 4 to 18% moisture and 0 to 5% of one or more additives, in the form of spray-dried pearls, and 5 to 30% of bentonite-sodium sulfate agglomerate softening the fabrics according to the claim 1. 10 6 - Composition détergente selon la revendication 5, caractérisée en ce que le détergent organique anionique synthétique est un (alkyl supérieur 1inéaire)benzène-sulfô-nate de sodium et sa proportion est de 10 à 20 %, la proportion du ou des adjuvants minéraux de détergence est de 15 30 à 50 %, le ou les adjuvants de détergence sont choisis parmi le tripolyphosphate de sodium, le silicate de sodium, le carbonate de sodium et leurs mélanges, la proportion de sel de charge minéral hydrosoluble est de 5 à 30 %, là proportion du ou des additifs est de 0,5 à 5 %, le ou les ad-20 di tifs sont choisis parmi la carboxyméthyl-cellulose sodi-que, une ou plusieurs enzymes, un ou plusieurs colorants, un parfum et un ou plusieurs agents d'avivage optique, et leurs mélanges, la proportion d'agglomérat assouplissant . les tissus est de 10 à 25 %, l'agglomérat est selon la re-25 vendication 2, et les perles séchées par atomisation et l'agglomérat ont chacun une masse spécifique apparente de 0,3 à 0,5 g/cm3.6 - detergent composition according to claim 5, characterized in that the synthetic anionic organic detergent is a (linear upper alkyl) sodium benzene sulfonate and its proportion is from 10 to 20%, the proportion of the mineral adjuvant (s) detergency is from 15 to 50%, the detergency adjuvant (s) are chosen from sodium tripolyphosphate, sodium silicate, sodium carbonate and their mixtures, the proportion of water-soluble mineral filler salt is from 5 to 30% , the proportion of the additive (s) is 0.5 to 5%, the additive (s) are chosen from sodium carboxymethyl cellulose, one or more enzymes, one or more dyes, a perfume and one or several optical brightening agents, and their mixtures, the proportion of softening agglomerate. the tissue is 10 to 25%, the agglomerate is according to re-vendication 2, and the spray-dried pearls and the agglomerate each have an apparent specific mass of 0.3 to 0.5 g / cm3. > 7 - Composition détergente selon la revendication 6, caractérisée en ce que la proportion de détergent organise que anionique synthétique est de 10 à 20 %, le détergent est le dodécyl benzène -suifona te de sodium linéaire, le tridécyl- benzène-sulfonate de sodium linéaire ou un mélange de ceux-ci, les proportions d'adjuvants minéraux de détergence sont de 20 à 30 % de tripolyphosphate de sodium, 5 à 12 % de sili-35 cate de sodium ayant un rapport Na^OiSi^ de 1:2,4, et 5 à 15 % de carbonate de sodium, le sel de charge minéral t· 33 ! hydrosoluble est le sulfate de sodium, sa proportionuest d'environ 5 à 25 %, l'agglomérat est selon la revendication 4, sa proportion est de 10 à 20 %, et les perles séchées par atomisation et l'agglomérat ont chacun une masse spëci-5 fique apparente d'environ 0,4 g/cm3.> 7 - Detergent composition according to claim 6, characterized in that the proportion of detergent organizes that synthetic anion is from 10 to 20%, the detergent is dodecyl benzene -suifona te of linear sodium, tridecyl-benzene-sulfonate sodium linear or a mixture of these, the proportions of mineral detergency builders are 20 to 30% of sodium tripolyphosphate, 5 to 12% of sodium sili-cate having a Na ^ OiSi ^ ratio of 1: 2 , 4, and 5 to 15% sodium carbonate, the mineral filler salt t · 33! water-soluble is sodium sulphate, its proportion is approximately 5 to 25%, the agglomerate is according to claim 4, its proportion is 10 to 20%, and the spray-dried pearls and the agglomerate each have a specific mass -5 apparent fique of about 0.4 g / cm3. 8. Procédé de fabrication de particules d'agglomérat bentonite-sulfate de sodium assouplissant les tissus, ca-ractérisê en ce qu'il consiste à mélanger ensemble des par- ~ ticules de bentonite et de sulfate de sodium, une proportion 10 majeure de ces particules ayant des dimensions inférieures à 0,149 mm, dans un rapport de la bentonite au sulfate de sodium de 2 à 10 parties de bentonite pour une partie de sulfate de sodium, en poids, et, tout en poursuivant le mélange des matières, à pulvériser sur les surfaces en mou-15 vement des particules une quantité suffisante d'eau pour provoquer une agglomération des particules pour former des particules supérieures à 0,149 mm et ayant une teneur en humidité; de 15 ä 35 %, à sécher les particules agglomérées humides jusqu'à une teneur en humidité de 5 à 16 %, tout en 20 maintenant les particules en mouvement, et à recueillir ces particules séchées de dimensions comprises entre 0,105 mm et 2,0 mm.8. Method for manufacturing particles of sodium bentonite agglomerate softening fabrics, ca-characterized in that it consists in mixing together particles of bentonite and sodium sulphate, a major proportion of these particles with dimensions less than 0.149 mm, in a ratio of bentonite to sodium sulfate of 2 to 10 parts of bentonite per part of sodium sulfate, by weight, and, while continuing to mix the materials, to be sprayed onto the moving surfaces of the particles a sufficient amount of water to cause agglomeration of the particles to form particles greater than 0.149 mm and having a moisture content; from 15 to 35%, drying the agglomerated wet particles to a moisture content of 5 to 16%, while keeping the particles in motion, and collecting these dried particles of dimensions between 0.105 mm and 2.0 mm. 9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que les particules de bentonite et de sulfate de sodium 25 qui sont mélangées ensemble ont des diamètres particulaires inférieurs à 0,074 mm, la proportion de bentonite et de sulfate de sodium est de 7 à 9 parties de bentonite pour 2 parties de sulfate de sodium, la proportion d'humidité ’· pulvérisée sur les surfaces en mouvement des particules est 30 de 10 à 25 % du poids de ces particules, la teneur en humidité des particules agglomérées humides est élevée par la pulvérisation de façon à être de 22 à 28 %, les particules agglomérées humides sont séchées jusqu'à une teneur en humidité de 8 à 14 % ; et les particules séchées recueillies 35 ont les dimensions de 0,149 à 0,595 mm et une masse spécifique apparente de 0,3 à 0,5 g/cm3. 34 V ; * «. J ► * · ^9. Method according to claim 8, characterized in that the particles of bentonite and sodium sulphate which are mixed together have particle diameters less than 0.074 mm, the proportion of bentonite and sodium sulphate is from 7 to 9 parts of bentonite for 2 parts of sodium sulphate, the proportion of humidity sprayed on the moving surfaces of the particles is 10 to 25% of the weight of these particles, the moisture content of the wet agglomerated particles is high by the spraying so as to be 22 to 28%, the agglomerated wet particles are dried to a moisture content of 8 to 14%; and the dried particles collected have the dimensions of 0.149 to 0.595 mm and an apparent specific gravity of 0.3 to 0.5 g / cm3. 34 V; * ". J ► * · ^ 10. Procédé pour simultanément laver et assouplir des tissus lavés, caractérisé en ce qu'il consiste à laver le linge dans de l'eau de lavage contenant une concentration à effet de lavage d'une composition détergente anio- 5 nique organique synthétique à adjuvant de détergence et une concentration, à effet assouplissant des tissus, d'un * agglomérat bentonite-sulfate de sodium selon la revendica- i tion 1, et à rincer le linge et à le sécher.10. Method for simultaneously washing and softening washed fabrics, characterized in that it consists in washing the linen in washing water containing a washing effect concentration of an organic organic anionic detergent composition with adjuvant of detergency and a concentration, with a fabric-softening effect, of a * bentonite-sodium sulphate agglomerate according to claim 1, and to rinse the linen and to dry it. 11. Procédé selon la revendication 10, caractérisé 10 en ce que le linge est lavé à la main dans de l'eau à une température de 20 à 45 °C et séché sur une corde.11. Method according to claim 10, characterized in that the linen is washed by hand in water at a temperature of 20 to 45 ° C and dried on a cord. 12. Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce que l'eau de lavage est à une température de 20 à 45 °C et contient 0,05 à 0,25 % d'une composition détergen-15 te selon la revendication 7, le lavage est un lavage en machine, et le séchage est un séchage sur corde. Dessins : A planches ...............pages dont........A·. P«r® de Sarde . . r r-«? . : d 3 description 4 pr ; s de revendication /k t i'jé descriptif Luxembourg, le ο'ΐ.ος. Le mandataire : Me Alain Rukavina12. Method according to claim 10, characterized in that the washing water is at a temperature of 20 to 45 ° C and contains 0.05 to 0.25% of a detergent composition according to claim 7, washing is machine washing, and drying is drying on a rope. Drawings: With boards ............... pages of which ........ A ·. P “r® of Sardinia. . r r- "? . : d 3 description 4 pr; s of claim / k t i'jé descriptif Luxembourg, le ο'ΐ.ος. The representative: Me Alain Rukavina
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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EP0387426A2 (en) * 1988-12-21 1990-09-19 The Procter & Gamble Company Fabric softening compositions containing natural hectorite clay

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