KR960016167B1

KR960016167B1 - 인라인 중합체 용융 리오미터

Info

Publication number: KR960016167B1
Application number: KR1019920703357A
Authority: KR
Inventors: 샤프왓 이베이드 테드로스
Original assignee: 이. 아이. 듀우판 드 네모아 앤드 캄파니; 미리암 디. 메코너헤이
Priority date: 1990-06-27
Filing date: 1991-02-26
Publication date: 1996-12-04
Also published as: DE69104613T2; EP0536140A1; CA2045707A1; MX166950B; AU643640B2; DE69104613D1; ES2064097T3; US5078007A; KR930701736A; EP0536140B1; BR9106584A; JPH05506926A; AR243022A1; WO1992000512A1; AU7540091A

Abstract

내용 없음

Description

[발명의 명칭]

인라인 중합체 용융 리오미터

[도면의 간단한 설명]

제1a도는 서로 이동하는 2개의 경사면과 이 경사면들 사이의 좁은 공간 안에 빨려드는 점성 유체의 선택된 속도 분포형을 도시한 그래프이고, 제1b도는 상기 이동에 의해 발생된 압력 분포를 나타낸 그래프이다.

제2a도 내지 제2c도는 단일 테이퍼 캠이 단일 스크류 압출기의 축에 설치된 본 발명의 한 실시예를 도시하는 것으로, 제2a도는 종단면도이고 제2b도는 횡단면도이며 제2c도는 압출기 배럴 내에 있는 또 다른 단일 테이퍼 캠을 나머지 부분은 생략한 상태로 도시한 개략도이다.

제3도는 상이하게 설계된 캠이 단일 스크류 압출기의 측 단부에 위치한 본 발명의 또 다른 실시예의 종단면도이다.

제4도는 2개의 단일 테이퍼 캠이 2중 스크류 압출기의 2개의 동시 회전 스크류의 축에 설치된 본 발명의 양호한 실시예의 횡단면도이다.

제5도는 압출기 배럴의 내측에 설치된 2개의 테이퍼 캠을 도시한 개략도이다.

제6a도 내지 제6c도는 고정 테이퍼 캠이 압출기 배럴의 내벽의 일부를 형성하는 본 발명의 한 실시예를 도시한 것으로, 제6a도는 단일 캠 장치의 횡단면도이고 제6b도는 2중 스크류 압출기의 2중 캠 장치의 횡단면도이며 제6c도는 단일 배럴의 종단면도이다.

제7도는 제4도에 따른 장치에서 얻어진 압력 대 시간의 그래프이다.

제8도는 제5도의 장치에서 얻어진 압력 대 시간의 그래프이다.

제9도는 본 발명에 따른 공정의 양호한 실시예를 도시한 기능 블럭도이다.

제10도는 제9도의 실시예에서의 마이크로프로세서 작동을 도시한 흐름도이다.

[발명의 상세한 설명]

[발명의 배경]

본 발명은 중합체 리올로지(rheology), 특히 실제 전단률에서의 외견상 중합체 점도를 반복적으로 정확하게 측정할 수 있는 인라인(in-line) 용융 리오미터(rheometer)에 관한 것이다.

중합체 리올로지는 중합체 용융 처리 작동을 효율적으로 설계하고 모니터하기 위해서 매우 중요한 것으로 알려져 있다. 중합체 용융 점도는 이의 유동률 및 주형 충전 능력에 영향을 미친다. 중합체 리올로지는 중합체의 분자량과 용융 형태 및 물리적 구조를 포함하는 몇몇 요소에 따라 달라지기 때문에 용융 처리 상태가 자동적으로 조정될 수 있도록 용융 처리 중에 중합체의 분리량 변화, 용융 탄성 변화 및 중합체의 형태 변화를 모니터할 수 있는 적합한 특성이다.

용융 처리 중에 리올로지를 정확하게 측정해야 하는 중요성을 항상 인식하고 있었고 중합체 용융 점도 특히, 측류를 시료 적출함에 있어서의 점도를 결정하기 위한 몇몇 설비가 입수가능하지만, 특히 섬유 보강 중합체와 같은 충전 중합체 및 높은 점성을 갖는 중합체 합성물의 인라인 용융 점도를 광범위한 전단률에 걸쳐 특히 높은 전단률에서 결정하는 실제적인 방법 또는 신속한 반응을 나타내는 설비가 아직까지는 마련되어 있지 않다. 대개, 이러한 합성물의 시료는 예를 들어 압출기와 같은 용융 처리 설비에서 적출되어 용융 인덱서 또는 다른 적합한 장치에서 시험된다. 이 작업은 대체로 오래 걸리므로 중합체 시료 적출과 용융 점도 결정 사이의 지연 시간이 항상 길어지게 된다. 이로써, 양호한 소정의 표준으로부터의 편차가 발생하면 용융 처리 상태를 곧 바로 조정할 수 없는 단점을 갖게 된다. 측류 리올로지 측정에 사용되는 설비는 약 10분 이상의 느린 반응을 나타내므로 정확한 처리 제어를 위한 신속한 피드백을 제공하지 못한다. 그 외에도, 이러한 설비는 대표적인 처리 스트림의 측정 특성을 나타내지 못한다.

따라서, 중합체의 용융 처리 중에 용융 리올로지를 신속하고 정확하게 결정하는 실제적인 수단을 항상 필요로 하고 있었다.

[발명의 요약]

본 발명에 따르면 용융 처리 장치에서 이송 또는 가소화되는 중합체 재료의 용융 리올로지를 신속하고 반복적으로 결정하는 장치 및 방법이 마련되는데, 상기 용융 리올로지 결정 장치는 작은 간격으로 이격되어 인접하는 적어도 한쌍의 캠 수단 및 압력 벽 수단을 포함하며, 상기 쌍으로 된 부재 중 하나는 회전 부재이고 다른 하나는 고정 부재이며 상기 두 부재는 이송 또는 가소화되는 용융된 중합체 재료와 연속적으로 접촉하도록 용융 처리 장치 내에 설치되며 캠 수단은 회전 부재의 매회의 회전으로 적어도 하나의 압력 최대 및 적어도 하나의 압력 최소 상태를 만들도록 캠수단과 압력 벽 수단 사이의 공간을 통해서 유동하는 용융된 중합체 재료 내의 압력 증가분 및 감소분을 유도할 수 있도록 하는 형상을 취하거나 또는 설치되며, 상기 회전 부재는 이 회전 부재에 회전 운동을 부과하는 구동 수단에 의해 구동되며, 상기 쌍으로 된 캠 수단 및 압력 벽 수단은 캠 수단의 모서리와 압력 벽 수단 사이에 웨지형 간극이 형성되도록 서로 공간을 유지하면서 배열되고 상기 웨지형 간극은 회전 부재의 회전방향으로 감소 또는 증가되고 상기 공간 내의 용융된 중합체의 압력 또는 전단 응력인 물리적 현상을 감지할 수 있고 이 물리적 현상에 반응하는 신호를 생성할 수 있는 센서 수단에 작동식으로 접촉하며, 상기 센서 수단에 의해 생성된 신호는 이 센서 수단에 의해 감지된 현상의 값을 기록 또는 표시할 수 있고 임의로 이 신호를 외견상 중합체 용융 전단 점도값의 대표값으로 변환 및 상기 점도값으로 복귀시킬 수 있는 장치에 전달된다.

(발명의 이론)

본 발명의 장치는 현재 중합체 용융 응용에까지 확장된 잘 알려져 있는 레이놀드의 윤활 유체역학 이론에 따라 작동한다. 상기 이론에 대해서는 유체 기계학 및 윤활 공학 교과서에 상세하게 설명되어 있다. 제1a도에는 서로 약간 경사지고 감소되는 작은 간격(h)으로 분리된 상대 속도(U)를 갖는 2개의 표면(S₁, S₂)이 도시되어 있다. 이들 2개의 표면은 본 명세서에서 간극이라고도 언급하는 웨지형 공간을 형성한다. 이를 설명하기 위해서 표면(S₁)은 고정되고 표면(S₂)은 횡좌표 아래에 화살표로 도시된 것처럼 좌측에서 우측으로 이동하며, 이들 표면이 점성 유체 내에 침지되는 것으로 가정한다. 표면(S₂)이 이동하므로써 유체를 끌어들여 이 유체가 간극 안에 웨지형으로 박히게 되며, 유체 내에 큰 압력이 생성된다.

VP1, VP2 및 VP3은 x축 상에 도시된 간극(L)의 길이를 따른 대표적인 속도분포형이다. VP1은 (입구가 가장 큰) 간극의 시작점에서의 분포형이고 VP3은 (입구가 가장 작은) 간극의 단부에서의 분포형이며 VP2는 최대 유체 압력 위치에서의 분포형이다. 이들 곡선 내에 있는 수평 화살표는 y축 상에 도시된 간극의 개구의 함수로서 x방향(U)에서의 유속의 크기를 나타낸다. 이 도면에서 사용한 참조 부호에 대해서는 하기에 설명한다.

제1b도는 간극의 길이 부분에 대한 간극 안에 박힌 유체의 압력 변화(△P)를 도시한 그래프이다. 이 그래프 및 유체의 압력 대 다른 변수 특히, 시간의 그래프들은 이후에 압력 분포형이라고도 언급한다.

본 발명의 기초가 되는 상기 이론에 대한 설명 및 본 발명의 장치의 작동에 대한 설명의 이해를 돕기 위해서 본 명세서에서 사용되는 여러 가지 약어에 대해서 설명하면 다음과 같다.

h =서로 이동하는 2개의 경사 표면(S₁및 S₂) 사이의 가변 간격 ;

h₁= 표면(S₁및 S₂) 사이의 최대 간격 ;

h₂= 표면(S₁및 S₂) 사이의 최소 간격 ;

P = 표면(S₁및 S₂) 사이에서 유동하는 유체 내에 생성된 압력 ;

P_m= 표면(S₁및 S₂) 사이에서 유동하는 유체 내에 생성된 최대 압력 ;

h_m= 최대 압력(P_m)이 생성되는 위치(dP/dx=0)에서의 표면(S₁및 S₂) 사이의 간격 ;

P₀= 간격 외측의 유체 압력 ;

x 및 y = x는 표면(S₂)의 이동방향이고 y는 x에 대해 수직한 방향인 카아티젼 좌표 ;

x_m=x축을 따른 P_m의 위치 ;

u = x방향에서의 유속 ;

L = 간극의 길이 ;

W = (제1도에는 도시하지 않은) 간극의 폭 ;

N = 회전 속도(rpm) ;

η = 점도(Pa·sec) ;

γ = 전단률(sec^-1) ;

γ_av= 평균 또는 외견상 전단률(sec^-1) ;

τ = 국부 전단 응력(MPa) ;

본 발명을 위해서 다음 사항을 가정한다.

힘의 분포는 x축 및 y축을 따르는 2차원으로 이루어지고, 점성력만이 존재하고, 간극에 걸쳐 있는 압력 변화를 무시할 수 있도록 P가 y와는 무관하고, 표면들이 평행한 것처럼 속도 분포가 동일하고, 용융된 중합체가 뉴우트 유체의 정상 층류 조건을 만족하고, 유체가 일정한 점도를 갖는 비압축성이고 일정 온도로 유지되는 것으로 가정한다.

용융된 중합체가 비뉴우튼 유체로 알려져 있기 때문에 용융된 중합체가 뉴우튼 유체처럼 작용한다는 가정은 올바르지 않다. 그러나, 이 가정은 계산을 간편하게 해주며, 이 가정이 상기에 가정한 특성으로부터 벗어나는 것이 계산 상수에만 영향을 미치므로 측정값을 변화시키는 현저한 오차가 본 발명의 방법에서는 생기지 않는다.

용융 처리 내에 용융된 중합체는 압력에 영향을 미치는 가스 또는 거품을 포함하지 않으며 비압축성 유체처럼 작용한다. 본 발명의 조건 하에서 중합체의 점도는 본 발명의 리오미터가 평균값을 결정하기 때문에 국부 온도 변화처럼 변화하지 않으며, 온도 변화가 빠르게 일어난다.

유동 유체의 기본적인 구조의 연속 식 및 운동 식은 예를 들어 에이취. 쉴리히팅의 "경계층 이론(1968년, 제6판, 맥그로-힐 북 캄파니, 인크., 뉴욕)"의 44내지 46면과 104 내지 114면에 기재되어 있다. 이들 식의 해는 다음과 같이 구할 수 있다.

(1)

식(1)은 제1b도에 도시된 것처럼 x축을 따르는 압력 분포형을 나타낸다.

(2)

식(2)는 제1a도에 도시된 것처럼 간극에서의 유체 위치(x 및 y)의 함수로서의 속도 분포형을 나타낸다.

따라서 ;

(3)

(4)

여기서 ;

(5)

(6)

압력 분포의 최대 종좌표는 웨지형 간극의 중간지점 우측에 위치하며 그 값은 다음의 식으로 계산할 수 있다.

(7)

특정 웨지 형상에 대해서는 다음과 같다.

(8)

여기서, C는 상수이다.

최대 압력 dP/dx=0이면, 제1a도에 도시되고 식(2)로부터 알 수 있듯이 최대 압력(X_m)의 위치에서 속도 분포형은 선형이고 식(3)으로부터의 전단률은 일정하다. 따라서, 이 국부 지점에서의 전단률(γ)은 ;

(9)

또는, 회전면 및 고정면의 경우에는 ;

(9a)

여기에서, N은 회전면의 회전 속도이다.

국부 전단 응력(τ)는 ;

(10)

본 명세서에서 "외견상 용융 점도"라는 용어는 전단에 기인하여 중합체가 얇아지는 것을 고려하지 않은 점도값을 의미한다. 특별한 수식어 없이 "점도"라는 용어를 사용하면 이는 외견상 용융 점도를 의미하는 것이다.

상술한 원리를 사용하여 리올로지를 측정하는 데에는 2가지 방법을 고려할 수 있다. 첫번째는, 제1b도에 도시된 압력 분포형으로부터 △P_m을 측정하고 U 또는 N을 변화시켜 상이한 전단률에서의 중합체의 외견상 용융 점도를 계산하는 것이다. 속도 분포형이 항상 포물선 형상을 취하고 전단률이 일정한 모세관 점도계 또는 슬릿 점도계와 같은 산업 설비에서의 상황과는 달리 본 발명의 장치에서의 속도 분포형은 (제1a도에서 VP2로 도시된 것처럼) h_m에서 선형이고 전단률은 일정하다.

이는 특히 W/h_m>10일때 정확하여 유체의 측면 누수 영향이 최소로 된다. 이 방법은 전체 처리 스트림 또는 측류에 대해서 적합하며, 실험실 리오미터에 대해서도 적합하다. 이 경우에 식(8) 및 (10)을 사용하게 되면 웨지형 간극 내에서의 중합체 유동의 측면 누수 영향을 고려하기 위해서 주로 길이(L)에 대한 (제1a도에는 도시되지 않은) 간극의 폭(W)의 비(W/L)의 함수인 별도의 보정 계수(C_F)를 상기 결과 값에 곱해주어야 한다.

N이 일정한 경우에 제2의 방법은 압력 분포형으로부터 간극을 따라 국부 압력(P)의 값을 측정하고 이때의 전단률에서의 중합체 용융 점도를 계산하기 위해서 간극을 따라 평균(또는 외견상) 전단률을 계산하는 것이다[하기의 식(11) 및 (12) 참조]. 이 방법은 대부분의 경우가 U가 일정하기 때문에 인라인 처리 측정에 더욱 적합하다.

(11)

(12)

표면(S₁및 S₂)과 이들 사이에 형성된 간극이 곡면이고 x축을 따른 h의 변화가 비선형이면, 유체역학적 박막에 대한 일반 식은 저어널 베어링의 수렴형 웨지에 응용할 수도 있다.

특정의 웨지 형상에 대해서는 다음의 식(13)을 사용할 수 있다.

(13)

상술한 이론이 매우 간단한 방법으로 중합체 응용 특성을 연구할 수 있게 하지만, 비뉴우튼 특성 및 온도 종속 점도에 대한 점성 열발생 효과를 고려하기 위해서 변형할 수도 있다.

따라서, 직각 좌표에 맞는 식들을 특히, 설비의 크기가 증가함에 따라 원기둥 좌표에서 얻어진 데이타에도 응용할 수 있다.

(장치)

본 발명의 장치는 중합체가 이송, 혼합, 압출, 성형되거나 또는 용융 상태로 처리되는 어떠한 형태의 설비에도 설치할 수 있다. 이러한 설비에는 특히 압출기, 분쇄기, 기어 펌프 및 주입구와 주형 탐구를 갖는 사출 성형 설비가 포함된다.

본 발명의 장치를 설치할 수 있는 가장 대표적인 형태의 용융 처리 설비는 압출기이며, 이는 단일 스크류 또는 2중 스크류형을 취하며 스크류는 다양하게 설계할 수 있다. 캠 수단은 가장 편리한 회전 부재이며, 스크류 축 상에 설치되어 스크류와 동일한 방향 및 속도로 회전한다. 웨지형 간극은 캠과 압출기 배럴 사이에 형성되어 고정 압력 벽 수단으로서 작용한다. 그러나, 설계를 반대로 하여 고정 캠을 압축기 배럴의 내측벽상에 설치하고 원통형 회전 부재를 스크류 축 상에 설치하는 것도 가능하다. 점도가 회전 속도에 대한 간극내의 압력 변화의 비(△P/N)에 비례하기 때문에 회전 속도계에 의해 결정되는 스크류의 회전 속도를 정확하게 알 수 있도록 설계를 변경할 필요가 있다.

본 발명에 따른 테이퍼 캠이 설치된 단일 스크류 압출기의 2개의 단면을 도시하는 제2a도 내지 제2c도에 양호한 장치가 도시되어 있다. 제2a도는 종단면도이고 제2b도는 횡단면도이다. 이들 도면에는 압출기 배럴(101), 압출기 스크류(102), 테이퍼부 또는 테이퍼(104)를 갖는 캠 본체(103), 용융된 중합체의 측면 누수를 최소화하여 웨지형 간극의 작은 단부 쪽으로 향하는 중합체 유동에 의해 생성된 용융된 중합체의 압력을 최대화시키도록 설계된 선택성 캠 안전 장치(105), 용융 열전쌍(TH) 및 가장 바람직하게는 압력 변환기인 신속하게 반응하는 압력 센서(TR)가 도시되어 있다. 제2a도에서, 캠(103)은 압출기 스크류(102)의 단부와 시작부의 중간위치에서 압출기 스크류(102)상에 설치된다. 캠 안전 장치(105)는 제2b도에 도시된 것처럼 테이퍼(104)와 동일한 반경각을 갖고 테이퍼의 중심으로부터 가장 높은 지점까지의 간격과 압출기 배럴의 내측 반경과의 중간의 반경을 갖는 원형 세그먼트 형상을 취한다. 따라서, 캠 안전 장치는 이의 모서리와 압출기 배럴 사이에 작은 주연부 간극(106)을 형성한다. 도면에 도시된 캠 안전 장치(105)는 캠과 함께 회전하지만 반드시 이와 같이 될 필요는 없으며 압출기 배럴(101)에 고정 부착될 수도 있다. 고정 캠 안전 장치는 회전 안전 장치보다 덜 마모되며 기어 펌프에 사용하기에 특히 적합하다. 제2a도에서 화살표는 배럴을 따라 유동하는 중합체의 유동방향을 나타낸다. 제2b도에서 화살표는 캠의 회전 방향을 나타낸다. 배럴(101)을 따라 유동하는 용융된 중합체는 테이퍼(104)와 배럴(101) 사이의 웨지형 간극(107) 안에 중합체를 빨아들이는 회전캠(103)과 접촉하게 된다. 캠(103)의 테이퍼(104)가 제2b도에 도시된 것처럼 압력 변환기(TR)와 나란해지면 이 변환기가 캠(103)에 의해 생성된 간극(107)의 작은 단부쪽으로의 중합체의 유동에 의해 생성된 벽에서의 용융된 중합체의 국부 압력을 감지한다. 그 다음에 상기 변환기는 적절한 표시, 기록 또는 전환 장치에 전달되는 신호를 생성한다.

이 장치는 예를 들어 전압계, 오실로스코프, 챠트 도형 작성기 또는 프로그램된 컴퓨터일 수 있으며, 그 출력은 압력 분포형을 나타내는 그래프 또는 측정된 용융온도 및 작동 전단률에서의 의견상 용융 점도의 계산된 값에 대응하는 수이다.

제2c도는 압출기 배럴 내에 설치된 단일 테이퍼 캠을 개략적으로 도시하고 있다. 캠(103)은 배럴 벽(101)과 동심으로 설치된다. 테이퍼(104)는 압출기 배럴 벽으로부터 간격(h₁)만큼 이격된 하부측과, 압출기 배럴 벽으로부터 간격(h₂)만큼 이격된 상부측을 갖는다. 테이퍼는 이의 외주연 모서리와 배럴 벽 사이에 간극(107)을 형성한다. 이 도면에는 테이퍼(104)의 반경각(α)도 도시되어 있다. G는 설치홈이다. 화살표는 캠이 반대방향으로 회전하여 중합체에 유사한 영향을 미치더라도 캠의 회전 방향을 나타낸다. 캠이 반대방향으로 회전하면 캠에 의해 생성된 유체 압력(△P)은 평균 처리 압력에 더하는 대신에 여기에서 빼야한다. 이는 고압을 사용하는 경우에 그리고 심하게 오염된 처리 스트림의 경우에 압력 변환기를 보호하고 그 사용수명을 연장시키기 위해서 바람직하다.

가장 간단한 경우로서 본 발명의 장치는 인라인 품질 모니터링 및 중합체 리올로지 제어용으로 사용된다. 이를 위해서는 만족스러운 리올로지를 갖는 중합체의 오실로그램 또는 챠트 도형과 같은 대표적인 계기 출력 특성을 설정하고 동일한 측정 상태 하에서 비슷한 계기 출력을 생성하는 중합체를 얻을 수 있도록 중합체 제조 파라미터를 조정하면 충분하다. 본 발명의 장치 또는 종래의 실험실 장치에서 중합체의 용융 점도가 한번 결정되면 소정의 값, 스캔 또는 도형이 일정하게 얻어질때까지는 센서 수단에 의해 생성된 신호를 실제 용융 점도 또는 다른 리올로지 값으로 변환시킬 필요가 없다.

그러나, 많은 다른 상황에서는 중합체의 정확한 용융 점도 또는 유동 특성을 예견 또는 계산할 수 있어야 하며 이를 위해서 센서 수단에 의해 생성된 신호를 실제 수치값으로 변환시킬 수 있는 프로그램된 컴퓨터에 보내는 것이 적합하다.

제3도는 상이하게 설계된 캠(110)이 압출기 스크류(102)의 단부에 설치되어 있는 실시예의 종단면도이다. 제2a도 내지 제2c도에서처럼 압출기 배렁의 일부가 101로, 용융 열전쌍 TH로 그리고 압력 변환기가 TR로 도시되어 있다. 이 실시예에서 캠(110)은 그 본체로부터 반경방향으로 연장되는 테이퍼부 대신에 축방향으로 형성된 테이퍼부(111)를 갖는다. 이러한 구조에서 웨지형 간극(112)은 테이퍼부(111)와 압출기 배럴(113)의 단부벽 사이에 형성된다.

제4도는 2중 스크류 압출기의 횡단면도이다. 이 도면은 2개의 동시 회전 스크류(122, 123)의 축 상에서 배럴(120, 121) 내에 설치된 2개의 캠(124, 126)을 도시한다. 캠을 테이퍼부(125, 127)를 가지며 화살표 방향으로 회전한다. 압력 변환기(TR1, TR2)는 캠의 테이퍼가 제4도에 도시된 것처럼 변환기와 나란할 때 웨지형 간극(128, 129)내의 용융된 중합체의 압력을 감지한다. 캠 안전 장치(130, 131)는 테이퍼(125, 127) 뒤쪽에 위치한다. 테이퍼(127)의 가변 반경은 테이퍼(125)의 대응 가변 반경보다 커서 캠(126)이 대부분의 경우에 더 높은 전단률에 기인하여 캠(124)보다 더 높은 압력 진폭을 생성하게 된다. 매우 높은 전단률에서는 중합체가 저분자량 재료에까지 낮아지며 그 용융 압력이 매우 낮아질 수 있다. 이는 또한 높은 전단 상태에서 전단박화에 기인하여 중합체 용융물에 크게 감소된 점도 상태 하에 있는 경우일 수도 있다. 이 경우에 캠(126)에 의해 생성된 최대 압력은 캠(124)에 의해 생성된 것보다 낮다. 그러나, 이는 압력차(△P)가 각 캠에 대한 계산 목적으로 아직 존재하기 때문에 이 장치의 점도 결정 능력에는 영향을 미치지 않게 된다. 배럴 내의 용융물의 온도는 배럴(120, 121)의 교차부에 위치한 열적으로 절연된 용융 열전쌍(TH)에 의해 측정된다.

이 장치에서 하나의 캠은 양 스크류의 대응 단부로부터 동일한 거리로 각각의 동시 회전 스크류의 축 상에 위치하여 캠들의 표면들이 자체 와이핑된다. 이러한 방법에서, 새로운 중합체 용융물은 간극(128, 129)에 있는 변환기(TR1, TR2)에 의해 연속적으로 서로 적출되다. 변환기(TR1, TR2)는 변환기 격막이 압축기 벽과 같은 높이로 되도록 배럴의 대향 측면 상에 설치된다. 이들은 손상되지 않도록 압축기 벽 내에서 약 2mm까지 리세스 될 수 있다. 열전쌍(TH)의 팁은 유동하는 용융된 중합체에 의해 일정하게 둘러싸이는 용융물에까지 압출기 벽을 지나서 충분히 그러나 제4도에 도시된 것처럼 각 캠에 부딪치지 않을 정도로 돌출되어야 한다.

제5도에 단면도로 도시되고 압출기 스크류(102) 상에 설치된 캠(140)은 서로 180°로 이격된 2개의 테이퍼(141, 142)를 갖는다. 테이퍼(141)는 더 큰 평균 곡률 반경을 가지며, 대부분의 경우에 이 테이퍼와 압출기 배럴 벽(101) 사이에 형성된 간극(143)을 통해 유동하는 용융된 중합체의 압력이 더 작은 평균 곡률 반경을 갖고 간극(144)에 더 낮은 압력을 생성하는 테이퍼(142)에서 보다 더 크게 생성되게 한다.

이러한 캠은 상이한 크기의 테이퍼를 각각 갖는 2개의 분리된 캠의 기능을 수행한다. 필요에 따라 캠은 2개 이상의 테이퍼를 가질 수도 있으며, (예를 들어 용융물 기어 펌프와 같이) 회전 속도가 느린 경우에 또는 여러 개의 전단률을 측정하고자 하는 경우에 다양하게 사용할 수 있다. 이 도면에서 TH 및 TR은 용융 열전쌍 및 압력 변환기이다.

제2a도 내지 제2c도, 제4도 및 제5도에 도시된 모든 실시예의 장치는 중간 처리 단계를 모니터하도록 압출기 스크류를 따라 2개 이상의 위치에 설치할 수 있으며, 필요한 경우에는 상이한 특정 처리 전단률에 맞게 설계할 수도 있다. 압출기에서의 바람직한 위치는 진공 포트와 다이와의 사이 그리고 스크류의 단부이다.

제6a도 내지 제6c도는 본 발명의 두 가지의 상이한 실시예를 도시하는데, 여기에서 고정 캠 수단은 압출기 배럴의 내벽에 설치되거나 내벽의 일부분이 된다.

제6a도는 단일 스크류 압출기의 단일 캠 장치의 횡단면도이다. 이 도면에는 압출기 배럴(101), 압력 벽 수단으로 작용하고 압출기 스크류(102)에 동심으로 설치된 실린더(150), 고정 캠 수단(151), 캠(151)의 양 측면에 위치한 2개의 선택성 안전 장치 중 하나의 일부(152)가 도시되어 있다. 회전 실린더(150)는 배럴(101)을 따라 유동하는 중합체 용융물을 실린더(150)와 캠(151) 사이의 웨지형 간극(153) 안으로 빨아들인다. 상술한 것처럼, TR1은 캠(151) 외측의 처리 작동 압력(P₀)을 측정하는 추가의 압력 변환기이다.

압력 변환기(TR)는 상술한 식(6)에 따라 결정된 간극의 큰 단부로부터의 거리(x_m)에 위치시키는 것이 바람직하다. 이 방법에서 중합체 용융 스트림의 점도 변화에 대한 압력 변환기(TR)의 최고 민감도를 얻을 수 있다. 이 실시예의 한가지 장점은 압력 변환기(TR)에 의해 감지된 압력이 비교적 안정된 값이므로 압력 변환기가 신속하게 반응하는 계기일 필요가 없으며 처리 공정을 통해서 거의 동시에서 정확한 판독이 가능하다는 것이다. 또한, 마모가 감소되어 다른 장소에 위치한 경우에 보다 더 긴 작동 수명을 갖게 된다.

제6b도는 이 실시예의 변경예를 도시하는데, 여기에는 2개의 고정 캠 수단(161, 162)이 2중 스크류 압출기의 배럴(120, 121)내에 설치되고 (도시하지 않은) 스크류 상에 설치된 회전 실린더(163, 164)가 도면에 나타나 있지는 않지만 자체 와이핑되게 설치되어 있고, 캠(161)의 양 측면에 위치한 2개의 선택성 안전 장치 중 하나의 안전 장치(165)와 도시되지 않은 캠(162)의 대응 안정 장치와 압력 변환기(TR2, TR3, TR4)와 용융 열전쌍(TH)이 도시되어 있다. 스크류들은 화살표로 도시된 방향으로 동시에 회전한다. 이 도면에서, 캠(162)은 캠(161)에서 보다 작은 내측 곡률 반경을 가지므로 이의 내측면과 실린더(164) 사이에 형성된 간극(167)이 캠(161)과 실린더(163) 사이에 형성된 간극(166)보다 작게 된다. 캠(162)은 캠(161)보다 높은 전단률을 생성하게 된다. 제6c도 및 제6b도의 회전 실린더(150, 163, 164) 및 이들에 합체된 캠들은 다이 근처에서 스크류의 단부에 설치되는 것이 바람직하다.

제6c도는 배럴(101)의 내측벽의 일부인 캠(151)을 배럴(101)을 통해서 본 종단면도이다. 압출기 또는 2중 스크류 압출기가 대표적인 형태이지만 간명하게 도시하기 위해서 이 도면에는 단일 스크류 압출기를 도시하였다. 따라서, 모든 도면 부호는 제6a도의 것과 일치한다.

처리 유체 스트림과 접촉하는 회전 부재의 운동방향은 이 스트림에 수직하게 되는 것이 바람직하다. 이는 양호한 시료 적출을 허용하며 처리 스트림의 방향에서의 압력 변화를 최소화시킨다. P₀가 일정한 것으로 가정하였으나 반드시 그럴 필요는 없다.압력 변화가 특히 횡방향으로 일어나면 P₀이 평균값이 계산에 사용된다.

본 발명의 용융 리오미터의 회전 부재는 장치에 설치되는 압출기 스크류의 축과 같이 기능적인 회전부에 설치될 필요가 없다. 이 리오미터는 예를 들어 오토클레이브(autoclave), 반응기, 혼합 장치, 기어 펌프, 용융물 스피닝 기어 펌프 등에 설치될 수 있으며, 회전 부재는 외부 모터 또는 다른 구동 수단에 의해 구동된다.

따라서, 리오미터는 전체 처리 스트림 또는 측류에 인라인 형식으로 설치가능하며, 자체의 구동 수단에 의해 어떠한 전단률 또는 처리 모니터링 및 품질 제어에 필요한 전단률에서도 구동될 수 있다. 본 발명의 리오미터는 예를 들어 반응 혼합, 중합 용융물 스피닝, 압출 등을 포함하는 여러 가지 공정에서 유리하게 사용할 수 있다. 용융물 스피닝의 경우에 스피너 돌기에서의 용융 리올로지는 방적 섬유의 품질을 제어하는데 국한되지 않으며, 따라서 기어 펌프 또는 스피너 돌기에 리오미터를 설치하게 사용할 수 있다.

대개, 본 발명의 장치는 이 장치를 사용하는 특정 용융 처리 작업에서와 동일한 전단률 근처에서 작동되도록 설계하는 것이 바람직하다. 이는 처리 회전 속도(N)에 대한 h_m의 값을 결정함으로써 수행된다. 필요하다면, 이 장치는 품질 제어 연구실에서 얻어진 전단률 대신에 예를 들어 1000sec^-1의 전단률에서 작동가능하다.

본 발명의 용융 리오미터가 순간적으로 반응하기 때문에 이 장치는 피드백 공정 제어에 적합하다. 예를 들어, N이 300rpm이면 반응시간은 약 0.2초로서 기존의 측류에서보다 매우 더 빠르다.

본 발명의 장치의 양호한 실시예에 사용되는 중요 부재인 압력 센서, 특히 압력 변환기는 대개 0 내지 10 볼트의 범위내에 있는 아날로그 출력 형태의 전기신호를 생성한다. 양호한 압력 변환기는 원래 매사츄세츠주 노어우드에 소재하는 다이니스코사에 의해서 제공되었으나, 현재에는 캘리포니아주 써니베일에 소재하는 젠트론사와 매사츄세츠주 윈체스터에 소재하는 아이에스아이사 및 뉴저지부 레오니아에 소재하는 클라이트사에 의해서도 동등한 압력 변환기가 제공되고 있다. 본 발명의 가장 양호한 실시예에서 출력은 숫자화되어 상술한 것과 같은 레이놀드 식을 응용하여 중합체 용융물의 점도 대 전단률을 계산하는 프로그램된 컴퓨터에 전달된다. 압력 변환기 이외에도 상기 장치는 중합체 용융물에 접촉하는 용융 열전쌍을 대개 포함한다. 캠의 패들링 작용으로 인해서 평균 크기의 용융물 온도를 정확하게 결정하는 것도 가능하다.

상기 식(10)에 따른 전단응력 측정에 기초하여 용융 리올로지를 결정하는 것도 가능하다. 이를 이해서는 국부 압력 센서 대신에 국부 전단응력 센서를 사용할 수 있다.

하기의 식(14)에 따라 예견되는 중합체 용융 점도는 ASTM D3835-79에 따라 모세관 점도계로 얻은 실험실 측정값에 잘 일치한다.

(14)

여기에서 η_ST는 전단률 및 온도에 대해서 보정된 예산 점도, C_F는 모세관 상수, Aγ_L은 실험실 전단률에서의 아레니우스 상수, n은 비뉴우튼 유체의 전단 감소 특성을 고려한 동력 법칙 인자(또는 동력 법칙 인덱스), T_m은 장치 내의 측정된 용융물 온도, T_L은 기준 점도 측정이 이루어지는 실험실 시료 용융물 온도, γ은 전단률 γ_L은 기준 점도 측정이 이루어지는 실험실 시료의 전단률이다. 실험실 점도는 실험 오차를 줄이기 위해 여러번 반복하여 측정해야 한다.

본 발명의 실험실 크기의 장치는 외부 가열 또는 냉각 수단을 사용하여 rpm을 변화시킴으로써 상이한 전단률에서 제어된 온도 변화를 수행하여 상이한 전단률에 대한 아레니우스 상수(A)를 매우 정확하게 결정하는데 사용할 수 있다. 이때에 일정한 전단률(N이 상수)에서 그러나 2개의 상이한 제어된 온도에서 시험되는 연속중합체 용융 스트림을 갖기 때문에 실험실 모세관 점도계에 대해서 시료를 불일정하게 준비함에 따라 발생되는 오차가 없어진다. 실험실 오차에 의해 생기는 점도 변화는 온도 변화에 의해 생기는 점도 변화와 같은 크기인 것으로 알려져 있다.

제4도에는 2개의 동시 회전 자체 와이핑 단일 테이퍼 캠들이 있는 본 발명의 장치의 양호한 실시예가 도시되어 있다. 이 단일 테이퍼 캠과 2개 테이퍼 단일 캠장치(제5도)는 비록 실제 전단률이더라도 특정 전단률에서의 중합체 점도를 기록할 수 있는 독특한 능력을 갖는다. 이는 각 테이터가 필요로 하는 특정 전단률내에 또는 이에 근접한 대응 전단률(γ_L)을 제공하도록 특정 간극 치수(h_m1, h_m2)에 맞게 설계될 수 있기 때문에 가능하다. 이러한 특성은 직접 측정된 특히, 비뉴우튼 특성을 나타내는 중합체에 대해서 측정된 것과는 다른 전단률에서의 외견상 중합체 점도를 예견하는 것을 허용하기 때문이다. 2개 이상의 전단률에서의 외견상 중합체 점도를 결정하면 전단률에 대한 외견상 중합체 점도와 관련한 동력 법칙 인덱스를 계산할 수 있다. 여러가지 중합체에 대해서 동력 법칙 인덱스는 실제 공정 범위내의 전단률에서 점도를 정확하게 예상하는데 사용될 수 있다. 또한, 아레니우스 상수는 상이한 온도에서의 점도를 측정함으로써 결정할 수 있으며 다른 온도들에서의 점도를 예상하는데 사용할 수 있다.

또 다른 가능한 실시예로는 단일 스크류 압출기의 캠 스크류 상에 축방향으로 이격된 2개의 단일 테이퍼 캠들을 갖는 것이 있다. 이 장치는 2개의 캠 장치가 2개 테이퍼 캠보다 중합체 유동을 덜 차단하기 때문에 2개 테이퍼를 갖는 단일 캠보다 양호한 장점을 갖는다. 그러나, 단일 테이퍼를 갖는 단일 캠도 2개 테이퍼 캠보다 더 긴 테이퍼를 갖기 때문에 더 높은 압력을 생성할 수 있고 고감도를 갖는 특이한 장점을 갖는다.

본 발명의 장치 및 방법은 고점도 재료의 유동 특성을 측정하는데 특히 적합하다. 저점도 재료는 극단적으로 작은 간극과 매우 높은 감도 계기를 필요로 한다. 본 발명의 장치 및 방법의 예외적인 장점 중 하나는 종래 기술의 온라인 측류 장치가 용융 기어 펌프를 추가로 필요로 하는 반면에 상기 장치 및 방법이 모세관 점도계의 사용이 불가능한 예를 들어 섬유 보강 중합체와 같은 충전된 중합체에서 성공적으로 사용할 수 있다는 것이다. 유용한 점도 범위는 적어도 약 1 내지 5000Pa·sec이다. 그 외에도, 본 발명은 용융 인덱서와 같은 다른 계기에서의 측정을 위해 시료를 적출하지 않고도 인라인 상태로 측정을 가능하게 해준다.

그러나, 본 발명의 방법 및 장치는 용융된 중합체와는 다른 유체, 예를 들어 중합체 또는 다른 재료의 농축 용액 또는 에멀션의 점도를 결정하는데 사용되도록 조정할 수도 있다.

제어된 유동 상태 하에서 용융물 온도 측정 및 적외선과 초음속 주사를 포함하는 여러 가지 다른 측정을 수행할 수 있는 본 발명의 장치의 또 다른 장점은 캠수단과 계기의 압력 벽 수단 사이의 간극에 의해 형성된 제한된 영역 안에 용융된 중합체의 시료를 잠시 빨아들인다는 것이다. 이러한 측정법은 복잡합 유동 패턴 때문에 그리고 일부 유동 용융 중합체가 그들의 통로에 따른 점도 및 혼합물에 따라 격리되려는 경향을 갖기 때문에 탐침을 압출기 배럴 안에 간단하게 삽입시킴으로써 이루어지는 측정법보다 더 정확하다. 예를 들어, 점성이 더 강한 재료는 대개 배럴의 벽에 인접한 곳에 위치하고 점성이 약한 재료는 압출기 배럴의 중심 근처에 잔류한다. 그러나, 간극 내에 집중된 용융 중합체는 상이한 점도를 갖는 중합체 분류(fraction)의 매우 완전한 혼합물이므로 그 특성이 배럴을 통해 유동하는 중합체의 대표적인 평균 특성과 같다. 따라서, 본 발명의 장치는 중합체의 시료 적출에 적합하다. 또한, 본 발명에 따른 인라인 점도 결정 방법은 예를 들어 그래프에서 점도 첨두의 빈도를 계수함으로써 오염을 통계적으로 계수할 수 있게 해준다.

테이퍼 캠은 어떠한 특정 형태의 계기 및 예상되는 중합체 점도 범위에 대해서도 설계가능하며 표준화될 수 있다. 제4도에서 캠(124, 126)은 동일하지 않는 곡률로 된 테이퍼(125, 127)를 갖는다. 시계방향으로의 회전을 위해서 큰 곡률을 갖는 테이퍼를 갖춘 캠(고전단 캠, 126)은 다이 또는 출구에 대면할 때 우측면 상에 설치되는 것이 바람직하다. 이 시스템이 설치되어 있는 특정의 경우에 압출기로는 각 배럴이 53.2mm의 내경을 갖는 베르너 앤드 플라이데러(W&P)사의 2중 스크류 압출기를 사용하였다.

대개는 단일 스크류 압출기 또는 2중 스크류 압출기에 있어서 회전 부재와 고정 부재 사이에 형성된 간극이 h₁/h₂=2.2 또는 3.765(제2c도 참조)인 조건을 만족시키도록 캠을 설계하는 것이 바람직하다. 이 비율이 2.2이면 최소 실제 간극에 대한 최대 압력을 얻을 수 있고 상기 비율이 3.765이면 주어진 캠 전단률에 대한 △P_m의 폭이 최대로 된다. 제4도에 도시된 특정의 자체 와이핑 캠 구조에서 W&P의 호칭 치수 53mm인 2중 스크류 압출기에서의 간극(및 캠 테이퍼)의 길이는 5.571cm이고 W&P 호칭 치수 120mm인 2중 스크류 압출기에서는 12.629cm이다. 테이퍼의 반경각(α)은 상기 두가지의 경우에 120°이다(제2c도 참조). 이러한 캠에 있어서 하기에 기재한 추가의 자료는 53mm 압출기 및 120mm 압출기에 대한 것이다. 각각의 경우에 x_m에서의 캠 전단률은 1000sec^-1로 설정되어 있어서 기준 점도를 설정하기 위해 실험실에서 사용된 전단률과 동일하다.

* 압출기 스크류 rpm

** cm 단위

제7도는 53mm W&P 2중 스크류 압출기에 설치된 상술한 제4도에 따른 본 발명의 용융 리오미터의 고정단률 캠 및 저전단률 캠에 의해서 ASTM D1238-79에 따라 15g/10min의 용융 인덱스를 갖는 폴리에틸렌에 대해서 생성된 압력(MPa) 대 시간(millisec)의 대표적인 그래프이다. 이 경우에 고전단 캠의 h_m은 0.54mm이고 저 전단 캠의 h_m은 0.81mm이다. 이들 두 경우에 h₁/h₂는 2.2이고 캠의 폭은 20mm이고 안전 장치는 각 측면 상에 위치한다. 압력 변환기(TR1, TR2)는 서로 180°로 설치되며 저전단 캠(LSR)의 압력 분포형의 첨두는 고전단 캠(HSR)의 압력 분포형의 첨두들 사이의 중간 정도에 위치한다.

제8도는 제5도에 따른 180°로 이격된 2개 테이퍼를 갖는 캠에 의해 생성된 압력(MPa) 대 시간(millisec)의 대표적인 그래프이다. 이 그래프는 고전단 테이퍼(HSR) 및 저전단 테이퍼(LSR)에 대응하는 교호 첨두를 갖는다.

제7도 및 제8도의 그래프로 나타낸 것과 같은 압력 분포형은 특정 중합체의 특성이며, 중합체의 다른 용융 특성 및 용융 점도를 결정하는데 사용할 수 있다. 따라서, 압력 첨두들 사이에서의 시간 전이는 중합체 용융 점탄성을 나타내며, 특히 2개의 상이한 전단률을 갖는 캠이 사용되면 전이가 높아질수록 용융 점탄성이 높아진다. 전이의 표준 편차는 이완 횟수 또는 용융물 균일성을 나타내는 것으로 양 테이퍼(또는 캠)가 동일 전단률에서 회전할 때에도 편차가 작을수록 용융물이 더 균일해진다. 또한, 양 테이퍼가 동일 전단률에서 회전하고 하나의 테이퍼에서의 간극치수 h₁/h₂가 다른 테이퍼에서와 다르면 양 테이퍼에 대한 △P_m값은 뉴우튼 유체의 경우에 동일해지게 된다. 그러나 비뉴우튼 유체인 경우에 이들 값은 동일하지 않으며 △P_m값들 사이의 차이는 유체의 탄성 측정값으로 될 수 있다. 용융 점도 및 탄성은 제품 품질을 민감하게 나타내는 지시계이다.

간극의 구조는 중요하다. 간극의 치수(h₁, h₂, L 및 W)는 간극에서 유체의 안정되고 연속적인 유동을 허용하도록 그리고 간극 내의 유압이 최대가 되도록 선택하여야 한다. 또한, 유체의 측면 누수도 가능한 한 작아야 한다. 간극의 구조는 예상되는 중합체 리올로지 및 본 발명의 장치의 설치 형상에 따라 달라진다. 양호한 간극 구조를 갖는 장치는 제7도 및 제8도에 도시된 것과 같은 안정된 압력 분포형을 제공한다. W/L이 0.05보다 큰 것이 바람직한테 특히 0.1 내지 5 정도가 바람직하며, W/h_m은 10보다 큰 것이 바람직한데 특히 20 내지 5000 정도가 바람직하며, h₁/h₂는 1보다 큰 것이 바람직한데 특히 1.5 내지 20정도가 바람직하다. 또한, 캠테이퍼 각(α, 제2도 참조)의 함수로서의 간극 치수의 설계는 간극 내에서 안정된 유체 유동 및 압력을 허용하는 한 선형으로 될 필요는 없다.

제9도는 본 발명의 양호한 실시예의 대표적인 기능 블럭도이며, 여기서 센서 수단에 의해 생성된 신호는 이 신호를 처리하고 필요로 하는 용융 값으로 계산하는 프로그램된 컴퓨터에 전달된다.

상기 설명으로부터 알 수 있는 것처럼 수학적 식에 사용하는 여러 가지 파라미터는 인지하고 있거나 결정되어야 한다. 따라서, 본 발명의 장치는 다양한 센서 수단 또는 다른 측정 계기를 구비하여야 한다. 이러한 계기에 의해 생성된 신호는 신호 조절 모듀울(블럭 200)에서 조절된다. 이 모듀울은 압력 및 온도 증폭기와, 압력차 계기, 불규칙 소음 여과기, 회전 속도계 조절 하드웨어, 동력 공급원 및 입출력 연결 케이블과 같은 설비를 포함한다. 조절된 신호는 고속 아날로그/디지탈 변환기 인터페이스(A/D) 및 데이타가 마이크로프로세서의 램(RAM)에 이송되게 허용하는 직접 기억 억세스(DMA, 블럭 201)에 보내진다. 이 모듀울에서 센서에 의해 수신된 아날로그 신호는 프로그램된 마이크로프로세서(블럭 202)에 의해 처리될 수 있는 디지탈 신호로 변환된다. 여기서 센서에 의해 수신된 정보는 중합체 용융 리올로지를 계산하도록 처리된다. 그 결과는 프린터(204)에 의해 인쇄되거나 블럭 205에 도시된 음극선관(CRT)상에 표시되거나 또는 인쇄와 함께 표시되기도 한다. 키보드(203)는 데이타를 프로그램된 마이크로프로세서에 입력하고 경보 한계를 한정하는데 사용된다. 계산된 용융 점도 또는 기타 용융 특성도 또한 블럭 201에 있는 아날로그/디지탈 변환기 모듀울(A/D)을 거쳐서 그래프 형태로 나타낼 수 있는 아날로그 출력으로 연속적으로 재변환된다. 인터페이스(201)는 경보(207)용 아날로그 출력을 제공한다. 아날로그 출력은 측정된 점도에 비례하며, 제품 품질을 모니터하고 제어하도록 중합체 제조 공정의 개별저인 제어 시스템(208) 또는 제품 품질에 대해 문서화일을 만들도록 데이타 준비 시스템(209)에 선택적으로 작동식으로 연결된다.

제10도는 본 발명에 따라 중합체 용융 점도를 결정하기 위한 프로그램된 마이크로프로세서(제9도의 블럭 202)에 의해 수행되는 작동의 대표적인 흐름도이다. 리오미터 센서에 의해 수신된 신호는 블럭 300에서 판독된다. 대개 이들 신호는 아날로그/디지탈 변환기(제9도의 블럭 201)에서 제일 먼저 디지탈 형태로 변환된 P₀, P_m, T_m및 N이다. 블럭 301에서, 이 프로그램은 간극에서의 최대 압력(P_m)에서 간극 외측의 평균 압력(P₀)을 공제함으로써 간극에서 캠 수단의 작용에 의해 생성된 압력 증분(△P_m)을 계산한다(즉, △P_m=P_m-P₀). 이와 달리, 신호 조절 유닛(제9도의 블럭 200)에 있는 적절한 하드웨어에 의해 상기 작업을 수행할 수도 있다. 회전 테이퍼 캠의 경우에 간극 내에서의 중합체 용융물의 강제 유동에 의해 생성된 압력은 캠의 매회전 시에 신속 반응 압력 변환기에 의해 감지되어 △P_m을 제7도 및 제8도에 도시된 압력 분포형으로부터 간편하게 계산할 수 있다.

또한, 블럭 301에서 이 프로그램은 2πNr/60과 동일한 속도(U)를 계산하는데, 여기서 r은 회전 부재의 평균 반경이고 N은 상기에 정의한 값이다. 대개, N은 블럭 300에서 판독되는 신호의 형태로 회전 속도계에 의해 제공된다. 그러나, 회전 캠수단이 압출기의 축에 설치된 가장 가단한 경우에 N은 압력 분포형의 첨두들 또는 골들 사이의 시간을 계산함으로써 압력 대 시간의 데이타로부터 계산할 수 있다.

또한, 블럭 301에서 프로그램은 식 h_m=2h₁h₂/(h₁+h₂)에 따라 간극 치수로부터 h_m을 계산한다.

이 프로그램은 인지하고 있는, 또한 측정된 값에 기초한 상기의 모든 정보로부터 상기 식(8)로부터의 외견상 용융 점도(Pa·sec)를 계산하고 식(9)를 사용하여 측정된 전단률을 계산한다.

따라서, 블럭 302의 출력은 η, γ 및 Tm이다. 이들 값은 예상된 외견상 점도가 실험실 상태로부터의 전단률(γ_L) 및 온도 편차(T_L)에 대해 보정되는 블럭 303의 입력값으로 사용된다. 특정 중합체에 대한 A, n 및 C_F값은 컴퓨터 데이타 베이스에 저장되며 이 정보는 블럭 303에서 판독된다. 이 정보가 입수되지 않으면 프로그램은 이 값을 상기 식(14)로부터 계산한다. 예를 들어, N이 일정하고 2개 또는 그 이상의 지점들 사이의 용융온도가 변화하면 프로그램이 아레니우스 상수(A)를 계산할 수 있다. 용융 온도가 일정하고 N이 2개 또는 그 이상의 지점들 사이에서 변화하면 프로그램이 동력 법칙 인덱스(n)를 계산할 수 있다. 몇몇 대형 기계에서는 회전 속도가 변화하기 때문에 온도를 제어하기가 어려운 경우도 있다. 이러한 경우에는 식(14)를 사용함으로써 평균 온도 및 속도 변화를 나타내는 3개의 상이한 지점에서 A 및 n을 동시에 계산할 수 있다. A와 n을 알고 있으면 프로그램이 예상한 외견상 용융 점도(η_ST)와 실험실에서 얻은 외견상 용융 점도값 η_L을 비교함으로써 C_F를 계산할 수 있다. 즉,이다.

따라서, 중합체 제조 공정 중 어느 때라도 블럭 303에서 수행된 작동이 식(14)를 사용하여 η_ST를 계산한다. 이 출력(η_ST)은 실험실 상태에서의 외견상 점도의 예상값으로서 블럭 304에 표시 또는 기록된다. 이 값은 예상한 점도값에 비례하는 아날로그 출력을 제공하도록 디지탈/아날로그 인터페이스(201, 제9도)에 보내진다. 이 출력은 공정의 인라인 제어를 제공하도록 사용할 수 있다.

본 발명에서 사용한 컴퓨터 구성 및 모델은 IBM PS/2 모델 30이지만 이와 유사한 성능을 갖는 다른 컴퓨터를 사용하여 동일한 작용을 얻을 수도 있다.

Claims

용융 처리 장치에 있어서 이송 또는 가소화되는 중합체 재료의 용융 리올로지를 신속하게 반복적으로 결정하여 위한 장치에 있어서, 상기 장치가 서로 작은 간격으로 이격되어 인접하는 적어도 한쌍의 캠 수단 및 압력 벽 수단을 포함하며, 상기 쌍으로 된 부재 중 하나는 회전 부재이고 다른 하나는 고정 부재이며 상기 두 부재는 이송 또는 가소화되는 용융된 중합체 재료와 연속적으로 접촉하도록 용융 처리 장치 내에 설치되며 캠 수단은 회전 수단의 매회의 회전으로 적어도 하나의 압력 최대 및 적어도 하나의 압력 최소 상태를 만들도록 캠 수단과 압력 벽 수단 사이의 공간을 통해서 유동하는 용융된 중합체 재료 내의 압력 증가분 및 감소분을 유도할 수 있도록 하는 형상을 취하거나 또는 설치되며, 상기 회전 부재는 이 회전 부재에 회전 운동을 부과하는 구동 수단에 의해 구동되며, 상기 쌍으로 된 캠 수단 및 압력 벽 수단은 캠 수단의 모서리와 압력 벽 수단 사이에 웨지형 간극이 형성되도록 서로 공간을 유지하면서 배열되고 상기 웨지형 간극은 회전 부재의 회전방향으로 감소 또는 증가되고 상기 공간 내의 용융된 중합체의 압력 또는 전단 응력인 물리적 현상을 감지할 수 있고 이 물리적 현상에 반응하는 신호를 생성할 수 있는 센서 수단에 작동식으로 접촉하며, 상기 센서 수단에 의해 생성된 신호는 이 센서 수단에 의해 감지된 현상의 값을 기록 또는 표시할 수 있거나 레이놀드의 윤활 이론을 적용하여 이 신호를 외견상 중합체 용융 점도값의 대표값으로 변환 및 상기 점도값으로 복귀시킬 수 있는 장치에 전달되는 것을 특징으로 하는 용융 리올로지 결정 장치.
제1항에 있어서, 각 캠 수단이 원형 본체로부터 반경 방향으로 연장되는 테이퍼 형상을 취하는 회전 부재인 것을 특징으로 하는 용융 리올로지 결정 장치.
제2항에 있어서, 상기 장치가 단일 스크류 또는 2중 스크류 압출기 내측에 설치되고, 각 캠 수단이 압출기 스크류의 축 상에 위치하고 스크류의 회전 방향으로 스크류와 동일한 속도로 회전하는 것을 특징으로 하는 용융 리올로지 결정 장치.
제1항에 있어서, 상기 장치가 단일 스크류 압출기 내측에 설치되고, 캠 수단이 상이한 곡률을 갖고 180°로 서로 이격된 2개의 테이프를 갖는 것을 특징으로 하는 용융 리올로지 결정 장치.
제1항에 있어서, 간극의 길이에 대한 폭의 비가 0.1 내지 5인 것을 특징으로 하는 용융 리올로지 결정 장치.
제1항에 있어서, 고정 부재와 회전 부재 사이의 최소 간격에 대한 최대 간격의 비가 1.5 내지 20인 것을 특징으로 하는 용융 리올로지 결정 장치.
제1항에 있어서, 간극 내의 최대 압력 위치에서 고정 부재와 회전 부재 사이의 간격에 대한 각극 폭의 비가 20 내지 5000인 것을 특징으로 하는 용융 리올로지 결정 장치.
용융 처리 장치에 이송 또는 가소화되는 중합체 재료의 용융 리올로지를 신속하게 반복적으로 결정하는 방법에 있어서, 상기 용융 처리 장치 내에 설치되며, 작은 간격으로 이격되어 인접하는 적어도 한쌍의 캠 수단 및 압력 및 수단을 포함하고, 상기 쌍으로 된 부재중 하나는 회전 부재이고 다른 하나는 고정 부재이며 상기 두 부재는 이송 또는 가소화되는 용융된 중합체 재료와 연속적으로 접촉하도록 용융 처리 장치 내에 설치되며 캠 수단은 회전 수단의 매회의 회전으로 적어도 하나의 압력 펄스를 일으키도록 캠 수단과 압력 벽 수단 사이의 공간을 통해서 유동하는 용융된 중합체 재료 내의 압력 변화를 유도할 수 있도록 한 형상을 취하거나 설치되며, 상기 회전 부재는 이 회전 부재의 회전 운동을 부과하는 구동 수단에 의해 구동되며, 상기 쌍으로 된 캠 수단 및 압력 벽 수단은 캠 수단의 모서리와 압력 벽 수단 사이에 웨지형 간극이 형성되도록 서로 공간을 유지하면서 배열되고 상기 웨지형 간극은 회전 부재의 회전방향으로 감소 또는 증가되고 상기 공간 내의 용융된 중합체의 압력 또는 전단 응력인 물리적 현상을 감지할 수 있고 이 물리적 현상에 반응하는 신호를 생성할 수 있는 센서 수단에 작동식으로 접촉하며, 상기 센서 수단에 의해 생성된 신호는 이 센서 수단에 의해 감지된 현상의 값을 기록 또는 표시할 수 있거나 레이놀드의 윤활 이론을 적용하여 이 신호를 외견상 중합체 용융 점도값의 대표값으로 변환 및 상기 점도값으로 복귀시킬 수 있는 장치에 전달되도록 구성된 용융 리올로지 결정 장치를 통해서 중합체 재료를 유동시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 용융 리올로지 결정 방법.
제8항에 있어서, 각 캠 수단이 원형 본체로부터 반경 방향으로 연장되는 테이퍼 형상을 취하는 회전 부재인 것을 특징으로 하는 용융 리올로지 결정 방법.
제8항에 있어서, 용융 리올로지 결정 장치가 단일 스크류 또는 2중 스크류 압출기 내측에 설치되고, 각 캠 수단이 압출기 스크류의 축 상에 위치하여 스크류의 회전 방향으로 스크류와 동일한 속도로 회전하는 것을 특징으로 하는 용융 리올로지 결정 방법.
제8항에 있어서, 용융 리올로지 결정 장치가 단일 스크류 압출기 내측에 설치되고, 캠 수단이 상이한 곡률을 갖고 180°로 서로 이격된 2개의 테이퍼를 갖는 것을 특징으로 하는 용융 리올로지 결정 방법.
제8항에 있어서, 간극의 길이에 대한 폭의 비가 0.1 내지 5인 것을 특징으로 하는 용융 리올로지 결정 방법.
제8항에 있어서, 고정 부재와 회전 부재 사이의 최소 간격에 대한 최대 간격의 비가 1.5 내지 20인 것을 특징으로 하는 용융 리올로지 결정 방법.
제8항에 있어서, 간극 내의 최대 압력 위치에서 고정 부재와 회전 부재 사이의 간격에 대한 간극 폭의 비가 20 내지 5000인 것을 특징으로 하는 용융 리올로지 결정 방법.
제8항에 있어서, 용융 리올로지 결정 장치가 용융 스피닝 장치의 스피너 돌기에 용융 중합체를 공급하는 기어 펌프에 설치된 것을 특징으로 하는 용융 리올로지 결정 방법.
제8항에 있어서, 용융 리올로지 결정 장치가 용융 스피닝 장치의 스피너 돌기 본체 내에 설치된 것을 특징으로 하는 용융 리올로지 결정 방법.
제1항에 있어서, 용융 리올로지 결정 장치가 용융 스피닝 장치의 스피너 돌기에 용융 중합체를 공급하는 기어 펌프에 설치된 것을 특징으로 하는 용융 리올로지 결정 장치.
제1항에 있어서, 용융 리올로지 결정 장치가 용융 스피닝 장치의 스피너 돌기 본체 내에 설치된 것을 특징으로 하는 용융 리올로지 결정 장치.