KR960006236B1 - Process for the preparation of sol for preparing mullite ceramic fiber - Google Patents

Process for the preparation of sol for preparing mullite ceramic fiber Download PDF

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Abstract

The sol for mullite ceramic fiber is prepared by (A) forming a silicon alkoxide sol by adding a half of the total amount of acetylacetone and a half or all of the total amount of hydrochloric acid into the mixture of silicon alkoxide and alcohol, (B) forming an aluminum alkoxide sol by adding the remained a half of the total amount of acetylacetone into the mixture of aluminum alkoxide and alcohol, (C) mixing the obtained silicon alkoxide and aluminum alkoxide in the equivalent ratio of 3:1, and (D) in the case of using half of the total amount of hydrochloric acid in preparing the silicon alkoxide, adding the remained half of it into the mixture (C). The total amount of acetylacetone is 0.3-2.4 equivalent ratio to silicon alkoxide, and the total amount of hydrochloric acid is 0.3-0.4 weight ratio to silicon alkoxide. The produced sol is useful for mullite fiber for high temperature.

Description

뮬라이트 셰라믹섬유 제조용 솔 제조방법Manufacturing method of brush for mullite ceramic fiber

본 발명은 열처리기기, 발열기기등의 고온용 단열재료에 사용되는 세라믹섬유 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 뮬라이트(mullite)의 조성인 알루미나와 실리카의 알콕사이드를 사용하여 뮬라이트 섬유제조용 솔(sol)을 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing ceramic fibers used in high-temperature insulating materials, such as heat treatment equipment, heat generating equipment, and more particularly, by using alkoxide of alumina and silica, which is a composition of mullite, using a mullite fiber manufacturing brush ( sol).

통상, 세라믹섬유는 열의 손실을 방저하여 열효율을 증가시키는 목적으로 사용되는데 일반적으로 1300℃이하에서는 저함량의 알루미나를 포함하는 실리카계의 섬유가 사용되고 1500℃ 이상에서는 알루미나가 다량포함되어 있는 세라믹섬유 또는 지르코니아계의 섬유가 사용되고 있다. 여기서 사용온도의 한계는 주로 알루미나의 함량에 의하여 결정된다. 알루미나와 실리카의 상편 형도에서 뮬라이트를 중심으로 저알루미나계는 1595℃ 이상에서, 그리고 고알루미나계는 1840℃ 이상에서 액상이 형성된다. 사용중에 액상이 헝성되면 섬유의 기계적 강도, 단열성 등의 특성이 저하된다. 그러므로 고온용의 세라믹섬유는 가능하면 적은 양의 실리카를 함유하는 고알루미나계의 조성을 사용하거나 1840-1850℃ 부근까지 액상이 형성되지 않는 뮬라이트를 사용한다In general, ceramic fibers are used for the purpose of increasing heat efficiency by preventing heat loss. Generally, silica fibers containing low alumina are used below 1300 ° C., and ceramic fibers or zirconia containing a large amount of alumina above 1500 ° C. Fiber of the system is used. The limit of use temperature is mainly determined by the content of alumina. In the upper section of alumina and silica, liquid phase is formed at 1595 ° C or higher and 1840 ° C or higher in alumina based on mullite. When the liquid phase is formed during use, the properties of the fiber, such as mechanical strength, heat insulation, and the like decreases. Therefore, high-temperature ceramic fibers use high alumina-based compositions containing as little silica as possible or mullites that do not form liquids around 1840-1850 ° C.

알루미나 실리카계의 섬유는 용융온도가 낮은 것은 원료를 용융하여 회전방사하거나 뜨거운 공기로 분사하여 점도가 있는 용융물을 섬유상으로 제조하고 용융온도가 높은 것들은 상기와 같은 방법으로는 제조방법과 경비등의 문제점들이 야기되므로, 고함량의 알루미나계의 섬유는 일반적으로 여러가지의 용액법을 사용하게 된다.The alumina silica fiber has a low melting temperature because it melts the raw material and spins or sprays it with hot air to produce a viscous melt in fibrous form. As a result, high content alumina-based fibers generally use various solution methods.

용액법이란 기본원료로서 알루미나와 실리카의 조성에 해당하는 금속의 알콕사이드, 아세데이트, 옥시클로라이드등(미국특허 제3,322,865호, 제3,503,765호, 제3,579,361호)을 이용하고 필요에 따라 유기결합제를 사용하여 수용액, 또는 유기용액을 만든 후 그 용액의 정도를 적당히 증가시켜 회전방사 또는 분사등의 방법으로 섬유상을 제조한 다음, 열처리를 통하여 함유된 유기물을 제거하여 세라믹섬유를 제조하는 방법을 말Solution method uses alkoxide, acedate, oxychloride, etc. (US Pat. Nos. 3,322,865, 3,503,765, 3,579,361) of a metal corresponding to the composition of alumina and silica as a basic raw material, and using an organic binder as necessary. After making an aqueous solution or an organic solution, the degree of the solution is appropriately increased to prepare a fibrous form by rotating spinning or spraying, and then the organic material is removed by heat treatment to produce ceramic fibers.

한다.do.

본 발명은 알루미늄 알콕사이드와 실리콘 알콕사이드를 이용하는 솔-젤법을 사용하므로써, 용융방사에 의하여 제조가 뷸가능한 균질한 뮬라이트 세라믹섬유를 제조할 수 있는 솔을 제조하고자 하는데, 그 목적이 있다.An object of the present invention is to prepare a sol capable of producing homogeneous mullite ceramic fibers that can be manufactured by melt spinning by using a sol-gel method using aluminum alkoxide and silicon alkoxide.

이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, this invention is demonstrated in detail.

본 발명은 뮬라이트 세라믹섬유 제조용 솔을 제조하는 방법에 있어서, 실리콘 알콕사이드에 알콜을 첨가하여 혼합한 다음, 총사용량의 절반의 아세틸아세톤과 총사용량의 절반 또는 전량의 염산을 첨가하여 실리콘 알콕사이드 솔을 준비하는 단계; 알루미늄 알콕사이드에 알콜을 첨가하여 혼합한 다음, 총사용량의 나머지 절반의 아세틸아세톤을 첨가하여 알루미늄 알콕사이드 솔을 준비하는 단계; 상기와 같이 준비왼 실리콘 알콕사이드 솔과 알루미늄 알콕사이드 솔을, 실리콘 알콕사이드와 알루미늄 알콕사이드의 단량비가 3:1이 되도록 혼합하는 단계; 및 실리콘 알콕사이드 준비시 염산을 총사용량의 절반을 첨가한 경우에는 나머지 절반의 염산을 첨가하는 단계를 포함하고; 그리고 상기 아세틸아세톤의 총량이 실리콘 알콕사이드 기준으로 0.3-2.4당량비이고, 염산의 총량이 실리콘 알콕사이드 기준으로 0.1-0.4당량비인 것을 특징으로 하는 뮬라이트 세라믹섬유 제조용 솔의 제조방법에 관한 것이다.The present invention provides a method for producing a mullite ceramic fiber sol, the alcohol is mixed with silicon alkoxide, and then half of the total amount of acetylacetone and half or the total amount of hydrochloric acid is added to prepare a silicon alkoxide sol. Doing; Preparing an aluminum alkoxide sol by adding alcohol to the aluminum alkoxide, mixing the mixture, and then adding acetylacetone of the other half of the total amount used; Mixing the left silicon alkoxide sol and the aluminum alkoxide sol prepared as described above so that the ratio of the silicon alkoxide and the aluminum alkoxide is 3: 1; And adding half of the total hydrochloric acid when hydrochloric acid is added to the silicon alkoxide preparation; The total amount of acetylacetone is 0.3-2.4 equivalents based on silicon alkoxide, and the total amount of hydrochloric acid is 0.1-0.4 equivalents on silicon alkoxide.

이하, 본 발명에 대하여 보다 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.

본 발명에서 이용하는 솔-젤법은 알콕사이드 계통의 물질을 수화, 중합의 적합한 반응을 통하여 용액내에서 분자끼리의 반응을 유도하고 적당한 정도를 갖게 하여 섬유상으로 성형을 하고 열처리하여 무기질의 세라믹섬유를 동일 조성의 용융온도보다 훨씬 낮은 온도에서 섬유제조를 가능하게 한다.The sol-gel method used in the present invention induces a reaction between molecules in a solution through a suitable reaction of hydration and polymerization of the alkoxide-based material, forms a fibrous form and heat-treats the inorganic ceramic fiber in the same composition. It is possible to make fibers at temperatures much lower than the melting temperature of.

솔 제조를 위해 본 발명에 사용되는 알루미늄 알콕사이드로는 알루미늄 세크뷰톡사이드, 알루미늄 이소프로폭사이드, 알루미늄 에톡사이드등과 실리콘 알콕사이드로는 실리콘 메톡사이드와 실리콘 에톡사이드등을 들 수 있다.Examples of aluminum alkoxides used in the present invention for the preparation of the sole include aluminum secutoxide, aluminum isopropoxide, aluminum ethoxide and the like, and silicon alkoxides include silicon methoxide and silicon ethoxide.

상기 솔의 제조시 알루미늄 알콕사이드와 실리콘 알콕사이드의 반응 속도가 다르므로 처음부터 두종류의 알콕사이드를 혼합하면 도중에 알루미늄 알콕사이드가 침전되어 분리되므로 해당 조성의 솔 제조가 불가능하게 된다. 그러므로 별개의 두개의 용기에 알루미늄 알콕사이드 솔과 실리콘 알콕사이드 솔을 따로 준비한다.Since the reaction rate of aluminum alkoxide and silicon alkoxide is different during the preparation of the sol, when the two alkoxides are mixed from the beginning, aluminum alkoxide is precipitated and separated in the middle, thereby making it impossible to manufacture the sol. Therefore, separate aluminum alkoxide soles and silicon alkoxide soles in two separate containers.

실리콘 알콕사이드는 알루미늄 알콕사이드에 비해 반응속도가 느리므로 실리콘 알콕사이드에 알콜을 첨가하여 혼합하고, 사용되는 아세틸아세톤 총량의 절반, 사용되는 염산량의 반 또는 전량을 가하여 실리콘 알콕사이드 솔을 준비하고, 별개의 용기에 알루미늄 알콕사이드와 알콜을 혼합하고 나머지 아세틸아세톤을 첨가하여 알루미늄 알콕사이드 솔을 준비한다. 상기와 같이 준비된 실리콘 알콕사이드 솔을 따로 준비된 알루미늄 알콕사이드 솔에 혼합한 후 염산을 절반 첨가했을 경우에 나머지 절반의 염산을 첨가한 후 혼합함으로써, 뮬라이트 세라믹섬유 제조용 솔이 제조된다.Since silicon alkoxide has a slower reaction rate than aluminum alkoxide, alcohol is added to silicon alkoxide, mixed, half of the total amount of acetylacetone used, half or the total amount of hydrochloric acid used is prepared, and a separate container is prepared. To prepare an aluminum alkoxide sol by mixing the aluminum alkoxide and alcohol and adding the remaining acetylacetone. The silicon alkoxide sol prepared as described above is mixed with an aluminum alkoxide sol prepared separately, and when half hydrochloric acid is added, the remaining half of hydrochloric acid is added and mixed, thereby preparing a mullite ceramic fiber sol.

상기 아세틸아세톤의 총량은 실리콘 알콕사이드에 대하여 당량비로 0.3-2.4가 바람직한데, 그 이유는 2.4 이상인 경우에는 알루미늄 알콕사이드가 알루미늄 아세틸 아세테이트로 침전하기 시작하고, 0.3 이하인 경우에는 알콕사이드가 수화물로 침전하여 조성의 변화로 솔의 불균질도를 유발할 수 있기 때문이며, 보다 바람직한 량은 1.2-1.8당량비이다.The total amount of acetylacetone is preferably 0.3-2.4 in terms of equivalent ratio to silicon alkoxide, because when 2.4 or more, aluminum alkoxide starts to precipitate with aluminum acetyl acetate, and when 0.3 or less, alkoxide precipitates with hydrate to This is because the change can cause heterogeneity of the sole, and a more preferable amount is 1.2-1.8 equivalent ratio.

상기 염산은 침전을 방지하고 수화반응을 촉진하고 pH 조절을 위하여 첨가되는데, 그 첨가량이 실리콘알콕사이드에 대하여 0.1당량비 이하인 경우에는 알루미늄 알콕사이드의 침전이 형성되고, 그 양이 증가할수록 솔의 중합반응을 저해하여 제조공정 시간이 길어져 가능하면 침전이 생기지 않는 범위내에서 적은 양을 사용하는 것이 원칙이므로, 상기 염산의 첨가량은 실리콘 알콕사이드에 대하여 0.1-0.4당량비로 제한하는 것이 바람직하다.The hydrochloric acid is added to prevent precipitation, to promote the hydration reaction and to adjust the pH, when the addition amount is less than 0.1 equivalent to the silicon alkoxide, precipitation of aluminum alkoxide is formed, and as the amount is increased to inhibit the polymerization of the sol Therefore, it is preferable to use a small amount within the range where the production process is long and possible if no precipitation occurs. Therefore, the amount of the hydrochloric acid added is preferably limited to 0.1-0.4 equivalent ratio relative to the silicon alkoxide.

상기 알콜은 두종류의 알콕사이드가 충분히 섞일 수 있도록 두가지 알콕사이드가 동시에 용해될 수 있는 용매로서 사용되며 아세틸아세톤과 염산의 첨가시에 반응이 국부적으로 일어나지 않도록 희석되어 있는 용액이 필요하므로 통상적으로 알콕사이드 총량의 1배 내지 2배 정도가 바람직하며, 그 이상일때에는 점도를 증가시키기 위해서 알콜을 증가시키는 단계에서 시간이 소모된다.The alcohol is used as a solvent in which two alkoxides can be dissolved simultaneously so that two kinds of alkoxides can be sufficiently mixed, and a diluted solution is required so that the reaction does not occur locally when acetylacetone and hydrochloric acid are added. 1 to 2 times is preferred, and above that time is spent in the step of increasing the alcohol to increase the viscosity.

상기와 같이 제조된 뮬라이트 세라믹섬유 제조용 솔을 사용하여 뮬라이트 세라믹섬유를 제조하는 방법은 통상의 방법에 따라 행하면 된다.What is necessary is just to perform the method of manufacturing a mullite ceramic fiber using the mullite ceramic fiber manufacturing brush manufactured as mentioned above in accordance with a conventional method.

즉, 상기 솔이 적당한 점도에 도달할 때까지 30-80℃의 온도에서 교반을 계속한 다음, 솔의 점도가 20-100poise에 이르게 되면 회전방사방법이나 분사방법등에 의해 뮬라이트 섬유상의 젤을 제조한 다음, 600℃이상의 온도에서 열처리 하므로써, 유기물이 제거됨과 동시에 결정상의 뮬라이트 세라믹섬유가 제조된다.That is, the stirring is continued at a temperature of 30-80 ℃ until the brush reaches a suitable viscosity, and when the viscosity of the brush reaches 20-100 poise to prepare a mullite fibrous gel by a rotary spinning method or a spraying method By heat treatment at a temperature of 600 ° C. or higher, organic matter is removed and crystalline mullite ceramic fibers are produced.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples.

(실시예)(Example)

하기 표와 같이 용기 1에 실리콘 에톡사이드를 1당량비로 취하고 에틸알콜 300-500ml와 아세틸아세톤 0.15-1.2의 비로 혼합되어 있는 용액을 실리콘 에톡사이드에 첨가하여 30분-1시간 혼합한 후 0.1-0.4당량의 염산을 반으로 나누거나 한꺼번에 첨가하여 혼합을 계속하였다.As shown in the table below, the solution of 1 equivalent of silicon ethoxide was added to the container 1 at a ratio of 300-500 ml of ethyl alcohol and 0.15-1.2 of acetylacetone. Equivalent hydrochloric acid was split in half or added all at once to continue mixing.

용기 2에 알루미늄 세크뷰톡사이드(aluminum sec-butoxide) 3당량비를 취하고, 아세틸아세톤을 0.15-1.2의 비로 에틸알콜 300-500ml에 혼합하거나 염산을 나누어 첨가할 때에는 나머지 염산을 첨가하여 솔을 준비하였다.3 equivalent ratio of aluminum secbutoxide (aluminum sec-butoxide) was taken to the container 2, and acetylacetone was mixed with 300-500 ml of ethyl alcohol at a ratio of 0.15-1.2, or hydrochloric acid was added thereto to prepare a sol.

이때 염산의 총량은 0.1-0,4당량이 되도록 하였다. 준비된 용기 1의 실리콘 에톡사이드 솔을 용기 2의 알루이늄 세크뷰톡사이드 솔에 첨가하여 뮬라이트 제조용 솔을 준비하고 30-80도의 온도에서 교반하여 점도를 20-100poise로 증가시킨 다음 유리막대기로 섬유상 제조 가능성 여부를 관찰하고 그 결과를 하기 표1에 나타내었다.At this time, the total amount of hydrochloric acid was 0.1-0,4 equivalents. Prepare the mullite sol by adding the silicon ethoxide sol of the prepared container 1 to the aluminium secbutoxide sol of the container 2, stirring at a temperature of 30-80 degrees to increase the viscosity to 20-100 poise, and then possibly forming a fibrous form with a glass rod. It was observed whether the results are shown in Table 1 below.

[표 1-1]Table 1-1

[표 1-2]TABLE 1-2

상기 표 1에서 나타난 바와같이, 아세틸아세톤이 실리콘 알콕사이드에 대한 당량비로 총합이 0.3-2.4당량비로 혼합된 발명예(5-11)의 경우에는 뮬라이트 조성의 섬유상으로 제조가 가능하지만, 아세틸아세톤이 0.3당량 이하의 경우이거나 2.4당량비 이상으로 혼합되어 있을 경우 비교예(1-4)에는 솔내에 침전이 형성되거나 솔의 표면에 두꺼운 막이 형성되어 섬유상으로 제조가 불가능함을 알 수 있다.As shown in Table 1, in the case of Inventive Example (5-11) in which acetylacetone was added in an equivalence ratio to silicon alkoxide in a total ratio of 0.3-2.4 equivalents, it could be manufactured in fibrous form of mullite composition, but acetylacetone was 0.3 In the case of less than the equivalent or when mixed in more than 2.4 equivalent ratio, Comparative Example (1-4) it can be seen that the precipitate is formed in the brush or a thick film is formed on the surface of the sole, making it impossible to produce a fibrous form.

상술한 바와같이, 본 발명은 알루미늄 알콕사이드와 실리콘 알콕사이드를 이용하는 솔-젤법을 사용하여 용융방사에 의하여 제조가 불가능한 균질한 뮬라이트 섬유를 제조할 수 있는 솔(용액)을 제공하므로서 고온에서 사용이 가능한 뮬라이트 섬유를 제조하도록 하는 효과가 있는 것이다.As described above, the present invention provides a sol (solution) capable of producing a homogeneous mullite fiber that cannot be manufactured by melt spinning by using a sol-gel method using aluminum alkoxide and silicon alkoxide, and can be used at high temperatures. The effect is to make a fiber.

Claims (1)

뮬라이트 세라믹섬유 제조용 솔을 제조하는 방법에 있어서, 실리콘 알콕사이드에 알콜을 첨가하여 혼합한 다음, 총사용량의 절반의 아세틸아세톤과 총사용량의 절반 또는 전량의 염산을 첨가하여 실리콘 알콕사이드 솔을 준비하는 단계; 알루미늄 알콕사이드에 알콜을 첨가하여 혼합한 다음 총사용량의 나머지 절반의 아세틸아세톤을 첨가하여 알루미늄 알콕사이드 솔을 준비하는 단계; 상기와 같이 준비된 실리콘 알콕사이드 솔과 알루미늄 알콕사이드 솔을, 실리콘 알콕사이드와 알루미늄 알콕사이드의 당량비가 3:1이 되도록 혼합하는 단계; 및 실리콘 알콕사이드 준비시 염산을 총사용량의 절반을 첨가한 경우에는 나머지 절반의 염산을 첨가하는 단계를 포함하고; 그리고 상기 아세틸아세톤의 총량이 실리콘 알콕사이드 기준으로 0.3-2.4당량비이고, 염산의 총량이 실리콘 알콕사이드 기준으로 0.l-0.4중량비인 것을 특징으로 하는 뮬라이트세라믹섬유 제조용 솔의 제조방법.A method for manufacturing a mullite ceramic fiber sol, comprising: adding alcohol to silicon alkoxide, followed by mixing, and then preparing a silicon alkoxide sol by adding half the total amount of acetylacetone and half the total amount of hydrochloric acid; Preparing an aluminum alkoxide sol by adding alcohol to the aluminum alkoxide and mixing the mixture, and then adding acetylacetone of the other half of the total amount used; Mixing the silicon alkoxide sol and the aluminum alkoxide sol prepared as above, such that the equivalent ratio of silicon alkoxide and aluminum alkoxide is 3: 1; And adding half of the total hydrochloric acid when hydrochloric acid is added to the silicon alkoxide preparation; And the total amount of acetylacetone is 0.3-2.4 equivalent ratio based on silicon alkoxide, and the total amount of hydrochloric acid is 0.1-0.4 weight ratio based on silicon alkoxide.
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