KR950032070A - 모노니트로톨루엔의 단열 제조방법 - Google Patents

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유다트 헬무트
울리히 블랑크 하인쯔
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귄터 슈마허, 클라우스 댄너
바이엘 아크티엔게젤샤프트
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Abstract

모노니트로톨루엔은 톨루엔, 질산, 황산및 물을 함께 동시에 또는 연속적으로 이의 총량으로 격렬하게 혼합하고, 연속제조의 경우에는, 혼합물을 2배 이상 재분산시켜 제조할 수 있으며, 이러한 목적으로 전체 반응 혼합물 1ℓ당 1 내지 40W, 바람직하게는 3 내지 30W의 혼합 에너지를 반응기의 용량에 대해 사용하고, 연속 방법에 대해서는 역혼합이 실질적으로 억제된다. 단열 반응조건이 유지된다.

Description

모노니트로톨루엔의 단열 제조방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (10)

  1. a)반응 성분인 톨루엔, HNO3, H2SO4및 H2O를 혼합부재가 장치되어 있는 반응기에 순서대로 공급하는 단계〔여기서, a1) HNO3의 양은 1 내지 8중량%이고, H2SO4의 양은 58 내지 74중량%이며, H2O의 양은 100중량%로 되는 잔여량이고, HNO3, H2SO4및 H2O의 합은 100중량%를 충족시키며, a2) H2O는 그 자체로서, HNO3의 희석수로서, H2SO4의 희석수로서 또는 이들 형태를 병용하여 사용하고, a3) 톨루엔/HNQ3의 몰 비는 O.9내지 1.5이다〕, b)전체 반응 혼합물 1ℓ당 1 내지 40W의 혼합 에너지를 사용하여 전체 반응 성분을 급속하고 격렬하게 혼합하는 단계, c)반응을 단열 조건하에 수행하고, 혼합이 2O 내지 110℃의 범위에서 진행되고 반응 성분들을 공급하는 단계, d)반응을 수행한 후에 반응 혼합물을 유기상 및 무기상으로 분리하는 단계 및 e)물을 증류 제거하여, 실질적으로 HNO3가 유리된 무기상을 후처리하는 단계를 특징으로 하여, 필수적으로 모노니트로톨루엔과 반응수를 형성시키면서, 톨루엔과 HNO3/ H2SO4/ H2O 혼합물을 반응시켜 모노니트로톨루엔을 연속적으로 또는 불연속적으로 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 공정이 연속적으로 수행되고 이를 위해 반응 성분의 역혼합을 실질적으로 방지하는 관상 반응기가 사용됨을 특징으로 하는 방법.
  3. 제2항에 있어서, 실질적으로 역혼합이 방지되는 반응기에 도입되기 전에, 반응 성분이 혼합부재에 의해 3초 미만의 시간 이내에 격렬하게 혼합되고 반응기를 통해 유동시에 2회 이상 재분산됨을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 단계 e)에서 단열 반응조건의 결과로서 무기상에 의해 흡수된 반응열이 1 내지 100mbar의 압력에서 물의 증류에 의한 배출에 이용되고, 이러한 경우, 단계 a)에서 사용하기에 적합한 H2SO4가 생성됨을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 단계 d)에 따르는 산 상(acid phase)에서의 황산 함량이 62 내지 74중량%임을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 혼합시 반응 혼합물에 참가된 질산의 함량이, 질산, 황산 및 물의 합을 기준으로 하여, 1 내지 6중량%임을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 혼합시 반응 혼합물 중 황산의 함량이, 질산, 황산 및 물의 합을 기준으로 하여, 60내지 72중량%임을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 톨루엔/질산의 몰 비가 1.0: 1.5를 초과함을 특징으로 하는 방법.
  9. 제1항에 있어서, 단계 e)에서 증류에 의한 후처리에 있어서, 무기상이 O.6 내지 7%의 H2SO4농도로 농축됨을 특징으로 하는 방법.
  10. 제2항에 있어서, 증류에 의해 배수시키기 위해서, H2SO4를 재사용하는 데에 필요한 농도와 온도가 직접 설정되도록 하는 조건이 사용됨을 특징으로 하는 방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
KR1019950002567A 1994-02-14 1995-02-13 모노니트로톨루엔의단열제조방법 KR100341038B1 (ko)

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