KR950011223B1 - 분홍색 형광물질 및 그 제조방법 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

분홍색 형광물질 및 그 제조방법

본 발명은 위조방지 인쇄잉크용 분홍색 형광물질 및 그 제조방법에 관한 것이다.

현재 무기계 황색 형광물질의 대표적인 것으로 ZnS : Mn과 (Zn, Cd)S : Cu가, 무기계 적색 형광물질로서는 Y₂O₂S : Eu가 알려져 있으나 특히 무기계 적색 형광물질인 Y₂O₂S : Eu는 그 후단에 유황(S)이 결합되어 있어 비교적 안정성이 부족하며 인쇄잉크 안료용으로 사용하기에는 가격이 고가인 결점이 있다.

그리하여 본 발명자는 가격면에서 훨씬 경제적이고 상기 Y₂O₂S : Eu와 동일한 발광 강도(Intensity)를 가지며, 전색제(Vehicle)와 혼합하여 인쇄잉크용 안료로 사용하더라도 변색, 변질되지 아니하며 형광효과도 감소하지 않고 내성이 강한 적색 형광물질인 CdMoO₄: Eu³⁺를 개발한 바 있다. (본 출원인의 1991년 특허출원 제91-24925호) 그러나 이는 자외선에 의하여 여기(勵起 : Excitation)되었다가 적색광만을 발하게 될뿐 다른색의 광(光)을 발하지는 못하였던 것이다. 그리하여 본 발명자는 선발명인 상기 CdMoO₄: Eu³⁺의 제조방법에 있어서의 구성물질인 활성화제(Activator)를 바꾸어가며 다른색의 광(光)이 발하여지는 형광물질을 찾아던바, 드디어 596mm의 발광스펙트럼을 가지는 사마리움(Sm : Samarium)을 활성화제(Activator)로 사용하므로서 UV(Ultra-Violet) 영역인 340mm 주파장 범위의 광에 의해 여기에는 본 발명의 분홍색 형광물질을 발명하기에 이르렀다.

즉, 본 발명은 선발명인 CdMoO₄: Eu³⁺의 제조방법중 매트릭스에 가하는 활성화제를 염화사마리움(Samarium Chloride : SmDl₃)으로 대체하므로서 본 발명의 새로운 형광물질인 CdMoO₄: Eu³⁺를 얻을 수 있었는바, 이와 같은 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.

제조방법

제 1 공정 : 염화카드뮴(Cadmium Chloride : CdCl₂) 0.20 내지 0.50mol 바람직하게는 0.37mol과 소디움 몰리브데이트(Sodium Molybdate : Ma₂MoO₄) 0.20 내지 0.50mol 바람직하게는 0.37mol을 각각 물에 녹여서 수용액으로 한다음 침전물을 형성시키므로서 반응물 A인 매트릭스(Matrix)를 제조한다. 이때 그 반응식은 다음과 같다.

CdCl₂+Na₂MoO₄+H₂O → CdMoO₄+2NaCl+H₂O

제 2 공정 : 매트릭스 반응물 A에 활성화제로 염화사마리움(Samarium Chloride : SmCl₃)을 매트릭스량에 0.001-0.009mol 바람직하게는 0.002mol이 되게 투입하고 균일 혼합하여 반응물 B를 형성시킨다.

제 3 공정 : 반응물 B를 아란담 도가니(Alundum crudible)에 장입하고 산화성 분위기중의 전기로에서 600-800℃ 바람직하게는 600℃로 60-90분간 바람직하게는 60분간 가열하면서 활성화제를 매트릭스에 확산시키는 반응을 실시한후 10㎛정도로 분쇄하여 반응물 C를 얻는다.

제 4 공정 : 반응물 C를 1100-1200℃ 바람직하게는 1100℃에서 60-90분간 바람직하게는 60분간 결정화를 위한 고온반응을 실시한후 약 3㎛정도로 분쇄하여 반응물 D를 얻는다.

제 5 공정 : 반응물 D를 500-600℃ 바람직하게는 500℃에서 약 60분간 가열후 서냉(爐內冷却)하여 스트레스(Stress)를 제거하고 발광강도 증진등을 위한 안정화 반응을 종결하므로서 본 발명의 형광물질인 CdMoO₄: Sm³⁺를 얻을 수 있었다.

이와 같이하여 제조된 본 발명의 형광물질은 우수한 발광강도를 가지며, 인쇄용 안료로 사용되기에 적합한 미세 입자크기를 가지며, 전색제(Vehicle)와 혼합하여 인쇄 잉크용 안료로 사용할 경우 변색 또는 변질되지 아니하며 형광효과도 감소되지 아니한다. 또한 본 발명의 형광물질은 내산성, 내알카리성, 내약품성 내광성을 가지며 고온과 저온등 급격한 온도변화에도 우수한 내성을 갖고 잇으므로 이러한 내성이 요구되는 산업분야에의 이용시 효과의 극대화를 기할 수 있을 것으로 기대되는 신규의 분홍색 형광물질인 것이다.

이와 같은 본 발명의 형광물질을 인쇄 잉크용 안료로 사용하여 인쇄한 인쇄효과 및 발광강도는 다음과 같다. 본 발명의 효과 측정을 위해 사용한 전색제는 쿠마론인딘레진(Coumarone Indene Resin)인 메탈릭 잉크바니쉬(Metallic Ink Varnish : 대한잉크 주식회사 제품)이었으며 그 효과는 다음과 같이 바람직한 것으로 나타났다.

실험 1 : 투입율에 따른 발광 강도실험

전색제에 대한 본 발명의 형광물질 투입률은 10, 20, 30, 40Wt%로 하여 잉크를 제조한 후 동일 인쇄패턴(Pattern)을 갖는 인쇄물로 인쇄하여 발광강도를 측정한 결과 다음의 표(1)과 같이 투입률에 비례하는 발광강도(Emission Intensity)를 얻을 수 있었다.

[표 1]

실험 2 : 잉크 두께와 발광 강도실험

본 발명의 형광물질은 상기 전색제에 대하여 15Wt% 투입한 잉크로 10, 20, 30, 40, 50㎛ 잉크필름의 두께를 갖는 인쇄물을 제작하여 발광강도를 측정한 결과 다음의 표(2)와 같이 잉크필름의 두께에 비례하는 발광강도를 얻을 수 있었다.

[표 2]

실험 3 : 평판 인쇄실험

평판인쇄물의 다량 제조를 위해 평판인쇄물성을 테크(Tack)(3min, 32℃, 50m/min) 162, Flow(3min, 20℃) 870dyne/cm²로 제조하여 아이테크(Itek) 평판인쇄시험기(Itek Graphix 3985 : U.S.A)상에서 평판인쇄실험을 실시한 결과 전이성등 제반 인쇄적성과 내약품성, 내광성등 제반내성과 발광효과등 형광인쇄물로서의 효과가 양호하였다.

실험 4 : 활판 인쇄실험

평판 인쇄실험과는 별도로 인쇄부위를 가급적 작게하고 본 발명의 형광물질의 형광특성을 증대하기 위해 잉크물성을 Teck(3min, 32℃, 50m/min) 116, Flow(3min, 20℃) 633dyne/cm²로 제조하여 활판 인쇄실험을 실시한 결과 잉크제조적성 및 제반 인쇄적성과 발광효과등 형광 인쇄물로서의 효과가 양호하였다.

Claims (6)

1. CdMoO₄를 매트릭스로 하고 사마리움(Sm)을 활성화제로 하는 분자식이 CdMoO₄: Sm³⁺인 분홍색 형광물질.
2. CdMoO₄를 매트릭스로 하고 이에 활성화제로 사마리움(Sm)을 가하여 화합시킨후 반응물을 소성시켜 분자식이 CdMoO₄: Sm³⁺인 분홍색 형광물질의 제조방법.
3. 제 2 항에 있어서, 사마리움(Sm)은 사마리움 화합물임을 특징으로 하는 분홍색 형광물질의 제조방법.
4. 제 3 항에 있어서, 사마리움 화합물이 염화사마리움(SmCl₃)임을 특징으로 하는 분홍색 형광물질의 제조방법.
5. 제 2 항, 제 3 항 또는 제 4 항에 있어서, 소성방법은 매트릭스와 활성화제의 반응물을 제 1 차로 아란담 도가니(Alundum crucible)에 투입하고 산화성분위기에서 600-800℃로 60-90분간 가열한 후 10㎛정도로 분쇄한후, 다시 제 2 차로 1100-1200℃에서 60-90분간 소성시킨후 약 3㎛정도로 분쇄하며, 다시 제 3 차로 500-600℃에서 60분간 가열한 후 서냉함을 특징으로 하는 분홍색 형광물질의 제조방법.
6. 제 5 항에 있어서, 제 1 차의 소성온도와 시간이 각 600℃와 60분간이며, 제 2차의 소성온도와 시간이 1100℃와 60분간이고, 제 3 차의 소성온도가 500℃임을 특징으로 하는 분홍색 형광물질의 제조방법.