KR950009165B1 - 도전성 황산바륨 및 그 제조법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

도전성 황산바륨 및 그 제조법
본 발명은 도전성 황산바륨, 도전성 황산바륨의 사용, 및 그 제조법에 관한 것이다.
플라스틱의 몇몇 응용분야에 있어서 이들의 전기절연성은 기술적인 문제점을 일으켜 예를 들면, 플라스틱의 전기절연성은, 전자부품을 컴퓨터하우징의 경우와 같은 비교적 큰 전자기장으로부터 차폐시켜야 하는 경우, 또는 전하가 부품에서 방출되는 경우에 특히 바람직하지 않다. 또한 플라스틱의 전기절연성은 고성능 폭약 또는 IC 부품을 저장소에 보관하는 경우, 및 의료용 고무제품 또는 대전방지처리된 카페트의 제조, 금속용 도전성 접착제의 제조시에 곤란을 일으킨다. 중합체는 도전성 입자를 첨가시킴으로서 도전성을 지닐수 있는 것이 알려져 있으며, 이런 도전성 입자는 금속 또는 카본블랙입자 뿐만 아니라, 산화아연 또는 요오드화구리등의 요오드화물등의 반도전성 산화물로 이루어질 수 있으나, 금속 또는 카본블랙입자를 수용할 때 수반되는 결점으로는, 첨가제를 함유하는 중합체가 흑색을 띄는 것으로 대부분 경우에 있어 바람직하지 않다. 산화아연입자의 사용은 도전성의 온도의존변동이 바람직하지 않으며, 요오드화구리를 함유하는 중합체의 화학적 안정성이 낮기 때문에 이들은 제한된 수의 응용분야에만 사용될 수 있다.
JP-56-157438-A에는 플라스틱을 도전성으로 하기 위해 첨가될 수 있는 분말혼합물의 제조방법에 대해 설명되어 있다. 이 방법에서, SnCl4및 SbCl3을 함유하는 용액을, 가열되어 있는 황산바륨의 수성분산액에 첨가하고, 산매체에서 침전시켜 SnO2및 BaSO4분말로 이루어지는 혼합분말을 생성하고 있으나, 이런 혼합분말을 첨가한 플라스틱은 열적으로 불안정한 도전성을 지니며, 또한 혼합분말은 플라스틱내에서의 분산성이 비교적 불충분하기 때문에, 혼합분말과 플라스틱으로 이루어지는 균질한 혼합물을 제조하는데 문제점이 발생된다.
이런 이유로해서, 본 발명의 목적은 열적으로 안정한 도전성과 플라스틱내의 분산성이 좋은 도전성 황산바륨을 제공하는 것이며, 또한, 본 발명의 다른 목적은 간단한 기술수단에 의해 도전성 황산바륨을 고반응 속도로 제조할 수 있는 방법의 제공에 있다.
본 발명의 목적은 Sb2O3가 도우프된 SnO2피막으로 피복된 BaSO4입자로 이루어진 도전성 황산바륨에 의해 달성되며, SnO2피막내에 Sb2O3의 함량은 1∼15중량%이며, 피막두께는 2∼80㎚이다. 미피복된 상태에서 BaSO4입자의 비표면적은 0.1∼150m2/g 이며, 본 발명으로 부여된 물질의 도전성은 1.2×10-4∼7×10-1(ohm×cm)-1이다.
본 발명에 따른 도전성 황산바륨은 플라스틱, 특히 수지에 있어서의 분산성이 높다. 또한, 본 발명에 의한 도전성 황산바륨을 첨가한 플라스틱은 온도변동에서도 일정한 도전성을 지님으로서 구별되므로, 본 발명에 의한 도전성 황산 바륨이 첨가된 플라스틱을 각종 목적에 사용할 수 있다.
본 발명의 바람직한 특징에 따라, 피막내 Sb2O3함량은 6∼12중량%이며, 이런 경우 도전성 황산바륨은 비교적 높은 도전성을 지니게 되므로, 도전성 항산바륨의 피막함량은 중량기준으로 비교적 낮아지고, 그 결과 도전성 황산바륨의 제조비용이 낮아진다.
본 발명의 다른 바람직한 특징에 따라, 피막두께는 10∼30㎜이며, 이러한 경우에 Sb2O3가 도우프된 SnO2로 이루어지는 피막과 BaSO4입자사이의 결합 강도는 비교적 높아지게 된다. 10∼30㎚의 두께를 지니는 피막은 도전성 황산바륨의 매트릭스에 결합되는 동안 BaSO4입자에서 피막이 떨어지지 않게 한다.
본 발명의 다른 특징에 따라서 BaSO4입자의 비표면적은 0.13 또는 12∼150m2/g 이며, 이런 경우, 도전성 황산바륨은 투명하게 되므로, 도료와 함께 처리할 수 있어 도전성을 나타내게 하는 반면에 첨가안료의 은폐력에 대해서는 역효과를 나타내지 않는다.
또한, 본 발명의 도전성 황산바륨을 제조하는 방법을 제공하므로써 달성되며, SnCl4를 함유하는 제1산용액을 BaSO4수성분산액에 첨가하여 혼합물을 얻고 SbCl3을 함유하는 제2산용액을 상기 혼합물에 첨가시키는 공정에 있어서, 수성분산액은 BaSO4를 50∼6800g/ℓ 농도로 함유하고, 제1산용액은 SnCl4를 1∼95중량%농도로 함유하고, 제2산용액은 SbCl3을 0.5∼60중량% 농도로 함유하며; BaSO4의 분산액에 염기성 용액을 첨가하는 동시에 또는 연속적으로 제1산용액을 첨가하여 PH를 9∼14로 조정하고, 혼합물의 PH를 산을 첨가하여 4∼1로 낮춘후에, 제2산용액과 함께 염기성 용액을 첨가하고, 얻어지는 도전성 황산바륨을 분리, 건조하고 300∼800℃에서 소성하는 것을 특징으로 한다.
염기성 용액으로서 예를 들면, NaOH 또는 KOH 수용액을 사용할 수 있으며, 이런 방법은 Sb2O3가 도우프된 SnO2피막에 의해 BaSO2입자를 완전히게 피복할 수 있는 이점을 준다. 이 방법은 단시간내에 쉽게 실행될 수 있으며, 이 방법으로 제조된 도전성 황산바륨은 플라스틱에서의 분산성이 높다.
본 발명의 다른 특징에 의하면 PH가 0∼3이고, SnCl4를 1∼95중량%의 농도로 함유하는 제3산용액을 BaSO4분산액에 첨가하고, 얻어지는 출발혼합물을 염기성 용액과 제1산용액을 첨가하기전에 10∼200분간 교반함으로써, 제1산용액을 첨가하기 전에 제3산용액에 함유되어 있는 SnCl4에 의해 BaSO4입자표면이 에칭되므로, Sb2O3가 도우프된 SnO2피막과 BaSO4입자사이에 보다 강한 결합이 형성되는 이점을 제공해 준다.
본 발명의 다른 특징에 의하면, 제1산용액과 염기성 용액을 첨가한 후에 10∼200분간 혼합물을 교반하고, 연속적으로 혼합물의 PH를, 염기성 용액과 제2산용액을 첨가하기 전에 산을 첨가하여 4∼1로 낮춤으로써, SnO2가 Sb2O3로 도우프되기 전의 SnO2피막으로 BaSO4입자를 완전히 피복할 수 있는 이점을 제공하여 Sb2O3는 SnO2피막내에 균질하게 분포될 수 있다.
본 발명의 다른 특징에 의하면, 제2산용액의 첨가를 끝마친 후, 1∼30시간이 지났을 때 도전성 황산바륨을 분리, 건조 및 소성함으로써 비교적 높은 화학적 안전성을 지니는 도전성 황산바륨을 제공한다.
본 발명의 다른 특징에 의하면, 도전성 황산바륨을 도전성 접착제, 도전성 도료, 도전성 플라스틱, 도전성 적층페이퍼 또는 도전성 합성섬유의 제조에 사용하며, 이런 제품의 품질을 향상시킬 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예와 관련하여 상세히 설명한다.
[실시예 1]
평균입경 10㎛, 비표면적 0.1㎡/g인 BaSO4100g을 70℃에서 400㎖의 물에 분산시키고 진한 염산 1㎖를 첨가하여 PH를 2로 조정한다. 그후, 70℃의 물 500㎖, 1㎖의 SnCl4및 1㎖의 진한 염산으로 이루어지는 제3산용액을 BaSO4의 산분산액에 첨가한다. 얻어진 출발혼합물을 60분간 교반하여, 이것의 PH는 1.5이다. 그후 10% NaOH 용액 800㎖와 2M 염산 100㎖에 31㎖의 SnCl4를 용해시킨 제1산용액을 첨가한다. 혼합물을 70℃로 유지하면서 30분간 교반한다. 다음 90분 동안에는 PH는 2M 염산 110㎖를 첨가하여 2.5로 감소한다. 그후, 2M 염산 100㎖에 5.3g의 SbCl3을 용해시킨 100㎖의 제2산용액과 10% NaOH 용액 170㎖를 동시에 적하한다. 20시간 뒤에 도전성 황산바륨을 분리하고 건조시킨다. 도전성 황산바륨을 600℃에서 2시간 소성시킨 경우 이것의 도전성을 1.1×10-1(ohm×㎝)-1이다.
[실시예 2]
평균입경 100㎛, 비표면적 30㎡/g인 BaSO4100g을 900㎖의 증류수에 분산시키고, 얻어진 현탁액에 1㎖의 SnCl과 1㎖의 진한 염산으로 이루어지는 제3산용액을 첨가하여 PH를 1.5로 조정한다. 얻어진 출발혼합물을 1시간 동안 교반한 후, 10% NaOH 용액 800㎖와 2M 염산 100㎖에 31㎖의 SnCl4이 용해된 제1산용액을 동시에 첨가한다. 다음 혼합물을 70℃로 유지하면서 30분간 더욱 교반시킨다. 다음 90분 동안에는 PH는 2M 염산 110㎖를 첨가에 의해 2.5로 저하되고, 그 후에, 2M 염산 100㎖에 SbCl35.3g을 용해시킨 100㎖의 제2산용액과 10% NaOH 용액 170㎖를 동시에 적하한다. 20시간 후에 도전성 황산바륨을 분리하고 건조시킨다. 400℃에서 2시간 소성시킨 후의 도전성은 2.3×10-4(ohm×cm)-1이고, 600℃에서 2시간 소성시킨 후의 도전성은 1.7×10-2(ohm×㎝)-1이다.
[실시예 3]
평균입경 100㎛, 비표면적 30㎡/g인 BaSO4100g을 900㎖의 증류수에 분산시키고, 1㎖의 진한 염산을 첨가하여 PH를 2로 조정한다. 다음, 1㎖의 SnCl4와 1㎖의 진한 염산으로 이루어지는 제3산용액을 첨가하여 출발혼합물을 만들고, 60분간 교반하여 PH를 1.5로 조정시킨다. 그후, 2M 염산 150㎖에 72㎖의 SnCl4를 용해시킨 제1산용액과 10% NaOH 용액 1ℓ을 동시에 첨가하고, 연속적으로 혼합물을 70℃로 유지하면서 30분간 교반한다. 다음 90분 동안 PH값은 염산 110㎖를 첨가함으로써 2.5로 저하된다. 20시간 후에 도전성 황산바륨을 분리하고 건조시킨다. 600℃에서 2시간 소성하였을 때의 도전성은 1.9×10-2(ohm×cm)-1이다.
[실시예 4]
평균입경 0.5㎛, 비표면적 4㎡/g인 BaSO4200g을 800㎖의 물에 분산시키고, 1㎖의 진한 염산을 첨가하여 PH를 2로 조정한다. SnCl4산용액을 50%로 함유하는 제3산용액을 첨가하고, 얻어진 슬러리를 1시간동안 교반하여 PH값이 1.5로 되게 한다. 그후, 10% NaOH 용액 1000㎖를 출발혼합물에 첨가하여 처음에는 PH를 14로 조정하고, 연속적으로 2M 염산 138㎖에 62㎖의 SnCl4가 용해되어 있는 제1산용액을 첨가함으로써 PH를 11.5로 낮춘다. 연속적으로 혼합물을 70℃로 유지한채 30분간 교반하고, 다음의 90분 동안 2M 염산 470㎖를 첨가하여 PH값을 2.5로 낮춘다. 그후, 2M염산 2000㎖에 10.6g의 SbCl3가 용해되어 있는 제2산용액을 첨가한다. PH 값을 2.5로 조정하기 위해서는 총 200㎖의 10% NaOH용액을 첨가한다. 20시간 후에 도전성 황산바륨을 분리하고 건조시킨다. 600℃에서 2시간 소성시켰을 경우의 도전성은 0.8×10-3(ohm×cm)-1이다.
[실시예 5]
본 실시예는 앞서의 실시예 14와는 달리 BaSO4를 산매채로 피복하고 PH값을 SnCl4함유 제1산용액과 함께 염기성 용액을 동시에 첨가함으로써 9∼14로 높이는 공정을 임의로 생략하였다.
평균입경 0.5㎛, 비표면적 4㎡/g인 BaSO4200g을 800㎖의 물에 분산시킨다. 분산액에 1㎖의 진한 염산을 첨가하여 PH를 2로 조정하고, 연속적으로 2㎖의 SnCl4를 첨가하여 얻어진 슬러리를 1시간 동안 교반하여 PH를 1.5로 조정한다. 다음 출발혼합물을 70℃로 가열하고 10% NaOH 용액을 사용하여 PH를 2.5로 높인다. 2M 염산에 용해된 62㎖의 SnCl4및 2M염산에 용해된 10.6g의 SbCl3과 함께 10% NaOH 용액 1100㎖를 90분이내에 동시에 첨가한다. 20시간 후에 BaSO4를 분리하고 건조하여 600℃에서 2시간 소성시킨 후의 도전성은 2×10-7(ohm×cm)-1이다. 이런 낮은 도전성과 투과형 전자현미경에 의한 조사결과, 이러한 경우에 산매체가 아니라 Sb2O3가 도우프된 SnO2입자와 BaSO4입자로 이루어지는 혼합분말로 피복된 BaSO4가 얻어진다.

Claims (9)

  1. Sb2O3가 도우프된 SnO3피막으로 피복된 BaSO4입자로 이루어지며, 피막은 1∼15중량%의 Sb2O3를 함유하고, 피막두께는 2∼80㎚이며, 미피복된 상태에서 BaSO4입자의 표면적은 0.1∼150㎡/g인 것을 특징으로 하는 도전성 황산바륨.
  2. 제1항에 있어서, 피막은 6∼12중량%의 Sb2O3을 함유하는 것을 특징으로 하는 도전성 황산바륨.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 피막두께는 10∼30㎚인 것을 특징으로 하는 도전성 황산바륨.
  4. 제1항에 있어서, 미피복된 상태의 BaSO4입자의 비표면적은 0.1∼3㎡/g인 것을 특징으로 하는 도전성 황산바륨.
  5. 50∼800g/ℓ의 농도로 BaSO4를 함유하는 수성분산액에 1∼95중량%의 농도로 SnCl4를 함유하는 제1산용액을 첨가하여 혼합물을 조제하고, 제1산용액의 첨가와 동시에 또는 그 첨가전에 염기성 용액을 첨가하여 이 혼합물의 PH를 9∼14로 조절하고, 이 혼합물의 PH를 산의 첨가에 의해 4∼1로 저하시키고, 0.5∼60중량%의 농도로 SbCl3를 함유하는 제2산용액 및 염기성 용액을 이 혼합물에 첨가하여, 이것으로부터 얻어진 도전성 황산바륨을 분리하고, 건조하고, 300∼800℃에서 소성하는 것을 특징으로 하는 도전성 황산바륨의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서, PH가 0.3∼이고 SnCl4를 1∼95중량%농도로 함유하는 제3산용액을, 제1산용액을 첨가하기 전에 BaSO4분산액에 첨가하고, 얻어진 출발혼합물을, 제1산용액을 첨가하기 전에 10∼200분간 교반시키는 것을 특징으로 하는 도전성 황산바륨의 제조방법.
  7. 제5항 또는 제6항에 있어서, 제1산용액과 염기성 용액을 첨가한 후에 혼합물을 10∼200분간 교반하고, 연속적으로 제2산용액을 첨가하기 전에 산을 첨가함으로써 혼합물의 PH값을 4∼1로 낮추는 것을 특징으로 하는 도전성 황산바륨의 제조방법.
  8. 제5항 또는 제6항에 있어서, 제2산용액의 첨가를 마친후 1∼30시간이 지난후에 도전성 황산바륨을 분리, 건조 및 소성시키는 것을 특징으로 하는 도전성 황산바륨의 제조방법.
  9. 도전성 접착제, 도전성 도료, 도전성 플라스틱, 도전성 적층페이퍼, 또는 도전성 합성섬유에 사용되는 제1항 내지 제4항의 어느 한항에 따른 도전성 황산바륨의 사용.
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