KR940011442A - Method for producing sulfonylurea using continuous process - Google Patents

Abstract

본 발명은 다음 일반식(Ι)로 표시되는 설포닐 우레아의 신규한 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a novel process for producing sulfonyl urea represented by the following general formula (Ι).

상기식에서, R₁과 R₂는 각각 서로 같거나 다른 것으로서 메틸, 에틸 또는 프로필기이고, R₃는 메톡시 또는 에톡시기이다.Wherein R ₁ and R ₂ are the same as or different from each other, and are methyl, ethyl or propyl groups, and R ₃ is a methoxy or ethoxy group.

Description

연속공정을 이용한 설포닐우레아의 제조방법Method for producing sulfonylurea using continuous process

본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음As this is a public information case, the full text was not included.

제1도는 본발명의 설포닐 우레아의 제조공정도이다.1 is a manufacturing process diagram of the sulfonyl urea of the present invention.

Claims (7)

설포닐아미드를 포스겐과 반응시켜 아이소시아네이트를 제조한 후 이들로부터 설포닐우레아를 제조하는 방법에 있어서, 다음 일반식(Ⅳ)의 설포닐아미드를 티오닐클로라이드와 반응시켜 다음 일반식(Ⅴ)의 티오시아네이트를 제조한 다음, 촉매 존재하에서 포스겐과 반응시켜 다음 일반식(Ⅱ)의 아이소시아네이트를 얻은 후 연속공정으로 다음 일반식(Ⅲ)의 아민을 반응시켜 다음 일반식(Ι)의 설포닐우레아를 제조하는 것을 특징으로 하는 설포닐우레아의 제조 방법.In the method for preparing isocyanate by reacting sulfonylamide with phosgene and preparing sulfonyl urea therefrom, sulfonylamide of the following general formula (IV) is reacted with thionyl chloride to obtain The thiocyanate was prepared, and then reacted with phosgene in the presence of a catalyst to obtain an isocyanate of the following general formula (II), followed by reaction of an amine of the following general formula (III) in a continuous process to sulfonyl of the following general formula (Ι). A method for producing sulfonylurea, characterized by producing urea. 상기식에서, R₁과 R₂는 각각 서로 같거나 다른 것으로서 메틸, 에틸 또는 프로필기이고, R₃는 메톡시 또는 에톡시기이다.Wherein R ₁ and R ₂ are the same as or different from each other, and are methyl, ethyl or propyl groups, and R ₃ is a methoxy or ethoxy group. 제1항에 있어서, 상기 촉매로는 피리딘 또는 디메칠포름아미드를 1~20중량%로 사용함을 특징으로 하는 설포닐우레아의 제조방법.The method of claim 1, wherein the catalyst is pyridine or dimethylformamide using a method for producing sulfonylurea, characterized in that 1 to 20% by weight. 제1항에 있어서, 상기 포스겐과의 반응은 50~100℃에서 시행함을 특징으로 하는 설포닐우레아의 제조방법.The method of claim 1, wherein the reaction with phosgene is performed at 50 to 100 ° C. 제1항에 있어서, 상기 일반식(Ⅱ)의 아이소시아네이트를 제조한 후 용매증류 없이 같이 용매를 사용하여 상기 일반식(III)의 아민과 연속적으로 반응시켜 상기 일반식(I)의 설포닐 우레아를 제조하고 동시에 정제시에도 같은 용매를 사용하는 것을 특징으로 하는 설포닐우레아의 제조방법.The sulfonyl urea of the general formula (I) according to claim 1, wherein the isocyanate of the general formula (II) is prepared and then continuously reacted with the amine of the general formula (III) using a solvent without distillation of the solvent. Method for producing a sulfonyl urea characterized in that for preparing and at the same time using the same solvent for purification. 제4항에 있어서, 상기 용매로는 최소한 부분적으로 아민을 녹일 수 있는 저비점 불황성 유기용매를 사용함을 특징으로 하는 설포닐우레아의 제조방법.5. The method according to claim 4, wherein the solvent is a low boiling point fluorinated organic solvent capable of at least partially dissolving an amine. 제4항 또는 제5항에 있어서, 상기 용매로는 톨루엔을 사용함을 특징으로 하는 설포닐우레아의 제조방법.The method for producing sulfonyl urea according to claim 4 or 5, wherein toluene is used as the solvent. 제1항 또는 제4항에 있어서, 상기 일반식(Ⅲ)의 아민과 연속적으로 반응시켜 상기 일반식(Ι)의 설포닐우레아 제조시 용매에 포함되어 있는 상기 일반식(Ⅳ)의 설포닐아미드의 함량을 전체 반응물중에서 5~10중량%로 유지하는 것을 특징으로 하는 설포닐우레아의 제조방법.The sulfonylamide of the general formula (IV) according to claim 1 or 4, wherein the sulfonylamide of the general formula (IV) is contained in a solvent in the preparation of the sulfonylurea of the general formula (Ι) by continuously reacting with the amine of the general formula (III). Method for producing a sulfonylurea, characterized in that to maintain the content of 5 to 10% by weight of the total reactants. ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.※ Note: The disclosure is based on the initial application.