KR940000283B1 - Method for producing a steelwire - Google Patents
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Abstract
Description
제1도는 본 발명 실시예 11의 스틸코드표면층 원소조성 분석도.1 is a steel cord surface layer element composition analysis of Example 11 of the present invention.
제2도는 본 발명 실시예 3의 스틸코드표면층 원소조성 분석도.2 is a steel cord surface layer element composition analysis of Example 3 of the present invention.
제3도는 본 발명 비교예 1의 스틸코드표면층 원소조성 분석도.3 is a steel cord surface layer element composition analysis of Comparative Example 1 of the present invention.
제4도는 본 발명 비교예 2의 스틸코드표면층 원소조성 분석도.4 is a steel cord surface layer element composition analysis of Comparative Example 2 of the present invention.
제5도는 본 발명 비교예 3의 스틸코드표면층 원소조성 분석도.5 is a steel cord surface layer element composition analysis of Comparative Example 3 of the present invention.
본 발명은 타이어 등 고무제품의 보강제로 사용되는 스틸코드의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a steel cord used as a reinforcement for rubber products such as tires.
좀더 자세하게는 스틸코드의 황동도금층 표면에 코발트나 니켈등이 미량 도포된 스틸코드이 제조방법에 관한 것이다.More specifically, a steel cord coated with a small amount of cobalt or nickel on the surface of the brass plated layer of the steel cord relates to a manufacturing method.
스틸코드는 탄소함량이 0.6-0.85%인 탄소강을 재질로 하여 선경 0.1-0.4mm의 선재에 0.1-0.4㎛ 두께의 황동, 아연, 니켈, 코발트, 주석등을 도금한 후, 이와 같은 선재를 용도에 따라 다양한 구조(1×4, 1×3, 2+2, 2+7, 3+6, 3+9+15 등)로 꼬아 만든 것으로 강도, 모듈라스, 내열성 및 내피로성등이 다른 종류의 무기섬유 및 유기섬유 재료에 비해 우수하여 타이어의 보강재로 활용된다.Steel cord is made of carbon steel with a carbon content of 0.6-0.85% and plated 0.1-0.4mm wire, brass, zinc, nickel, cobalt, tin, etc., and then used such wire. It is made by twisting various structures (1 × 4, 1 × 3, 2 + 2, 2 + 7, 3 + 6, 3 + 9 + 15, etc.) according to different types of strength, modulus, heat resistance and fatigue resistance. Compared to inorganic and organic fiber materials, it is used as a reinforcement for tires.
스틸코드는 타이어의 보강재로 사용되어지는 관계로 이종물질인 고무와의 접착이 우수하여야 하며, 자동차가 주행중 형성하는 가혹한 환경하에서 내구성이 우수하여야 한다. 스틸코드업계와 타이어 업계에서는 이러한 물성을 향상시키기 위한 많은 연구를 진행해 왔다. 스틸코드의 측면에서 고무와의 접착에 관여하는 도금층에 관한 연구, 스틸코드의 연선구조에 관한 연구, 또한 타이어고무의 조성을 변경하여 접착력을 향상시키기 위한 연구가 진행되었다. 그 대표적인 것이 도금층의 3원합금에 관한 연구이다. 구리, 아연의 황동합금 도금층에 코발트나 니켈을 소량 첨가한 3원합금도금층을 형성하여 고무와 스틸코드의 접착력을 향상시키는 연구이다. 미합중국 특허 제4,226,918호는 니켈을 첨가한 경우를 개시하고 있고, 동 제4,255,496호는 코발트를 첨가한 경우이다. 이 경우 초기접착력 및 노화 접착력이 황동합금도금에 비해 크게 향상되고 있다. 그러나 3원합금 도금을 하기 위해서는 도금공정이 한단계 늘어나야 하는 문제점이 있고, 3원합금 형성에 의해 도금층의 결정구조가 β황동의 결정분율이 증가함으로써 다음 공정인 신선공정에서 작업성을 저하시키는 문제점을 야기한다. 또한 이로 인하여 표면층의 도금층이 부분적으로 파괴되는 등 오히려 접착력이 저하되기도 한다.Since steel cord is used as a reinforcing material of tires, it should be excellent in adhesion with rubber, which is a heterogeneous material, and should be excellent in the harsh environment that a vehicle forms while driving. The steel cord industry and the tire industry have done a lot of research to improve these properties. In terms of steel cords, studies on plating layers involved in adhesion with rubber, studies on stranded structures of steel cords, and researches to improve adhesion by changing tire rubber composition have been conducted. The representative one is the study on the ternary alloy of the plating layer. This study is to improve the adhesion between rubber and steel cord by forming ternary alloy plating layer containing small amount of cobalt or nickel on copper and zinc brass alloy plating layer. US 4,226,918 discloses the addition of nickel, while US 4,255,496 discloses the addition of cobalt. In this case, the initial adhesive strength and aging adhesive strength is greatly improved compared to the brass alloy plating. However, in order to plate ternary alloys, there is a problem that the plating process has to be increased by one step, and the crystal structure of the plated layer increases the crystal fraction of β-brass by forming ternary alloys. Cause. Also, due to this, the plating layer of the surface layer may be partially destroyed, but the adhesive strength may be lowered.
본 발명자는 이러한 문제점을 해결하기 위하여 다각적으로 모색한 결과, 고무와의 접착에 관여하는 황동 도금층은 황동도금층의 극표면이며, 따라서 황동도금층의 극표면에만 3원 합금도금층을 형성하여도 전체 3원 합금도금과 동일한 결과를 나타낼 것이라는 가정하에 장기간의 시험을 실시하였고, 이에 본 발명을 완성하게 되었다.As a result of exploring various problems in order to solve this problem, the present inventors have found that the brass plating layer involved in the adhesion with rubber is the pole surface of the brass plating layer, and therefore, even if the ternary alloy plating layer is formed only on the pole surface of the brass plating layer, all three members A long-term test was conducted under the assumption that the same results as those of alloy plating were completed, thereby completing the present invention.
합금성분에 미량 포함된 합금원소는 표면의 에너지 구동력에 의하여 극표면층으로 확산된다. 2원합금인 황동도금에서 아연은 표면으로 확산되어 황동과 고무와의 접착을 안정화시키는 역할을 한다. 2원합금에 첨가되는 니켈이나 코발트도 표면으로 확산되어 접착을 안정화시키는 역할을 강화시키는 것이다.The alloying element contained in a small amount in the alloy component is diffused into the polar surface layer by the energy driving force of the surface. In brass plating, which is a binary alloy, zinc diffuses to the surface to stabilize the adhesion between brass and rubber. Nickel or cobalt added to the binary alloy also diffuses to the surface to strengthen the role of stabilizing adhesion.
따라서 고무와 황동의 접착에 관여하는 황동도금층은 황동도금층의 극표면이며 이 부위에 3원합금을 형성시키는 방안을 강구하였다. 이런 방법에는 증착시키는 방법과 화학적 분위기하에서 도핑시키는 방법이 있을 수 있으나, 증착시키는 방법의 경우 증착시의 작업성과 비용상의 문제가 있어 본 발명자는 화학적으로 생산공정의 추가없이 도핑시키는 방법을 모색하였다.Therefore, the brass plating layer involved in the adhesion of rubber and brass is the pole surface of the brass plating layer. Such a method may include a method of deposition and a doping method in a chemical atmosphere. However, in the case of the deposition method, there is a problem in workability and cost during deposition, and the present inventors sought a method of chemically doping without addition of a production process.
스틸코드의 생산공정중에 이를 수행할 수 있는 공정은 도금후의 공정이며, 이에는 습식신선과 연선공정이 있다. 본 발명자는 습식신선에서는 습식신선윤활제에 3원합금원소 화합물을 첨가함으로써 습식신선가공중 황동도금층의 표면에 도핑하는 것이 가능하리라는 것과, 연선공정에서는 연선공정중 연선시 스틸코드의 표면에 내부식성과 윤활성의 향상을 목적으로 도포되는 탄화수소, 타프텐계의 광물성 오일에 3원합금원소 화합물을 첨가함으로써 가능하리라는 것을 상정하고 본 발명을 구상하게 되었다. 한편 본 발명자는 스틸코드의 내부식성을 저해하지 않으면서 상기한 윤활제나 오일성분에 첨가가 가능한 화합물을 검토한 결과 스틸코드의 황동도금층 극표면에 3원 합금층이 형성되었고, 3원합금도금과 동일한 효과를 발생하였다. 또한, 광전자분광분석기를 이용하여 3원합금도금 스틸코드와 본 발명 스틸코드의 극표면층 조성을 분석한 결과 동일한 조성임이 확인되어 본 발명을 완성하게 되었다.In the production process of steel cords, the process that can be performed is a post-plating process, which includes wet drawing and stranding. The present inventors believe that in wet drawing, it is possible to dope the surface of the brass plating layer during wet drawing by adding a three-alloy element compound to the wet drawing lubricant, and in the twisting process, the corrosion resistance on the surface of the steel cord during the stranding process. The present invention has been conceived by adding a ternary alloy element compound to hydrocarbons and taphthenic mineral oils applied for the purpose of improving lubricity. On the other hand, the inventors of the present invention examined the compounds that can be added to the lubricant or oil components without impairing the corrosion resistance of the steel cord, the ternary alloy layer was formed on the pole surface of the brass plating layer of the steel cord, the same as the three-way alloy plating Effect occurred. In addition, as a result of analyzing the polar surface layer composition of the ternary alloy plated steel cord and the steel cord of the present invention using a photoelectron spectroscopy, it was confirmed that the composition is the same to complete the present invention.
즉, 본 발명은 상온에서 액상인 탄화수소계의 오일에 스테아린산니켈, 스테아린산코발트, 팔미텐산니켈, 팔미텐산 코발트등에서 선택한 금속 비누계 화합물을 0.01 내지 5중량%로 용해시켜 준비한 도포용 오일을 스틸코드의 연선공정중에 투입하여 황금도금된 스틸코드를 오일피복시키는 것을 특징으로 한 3원합금된 스틸코드의 제조방법을 제공하는 것이다.That is, in the present invention, a coating oil prepared by dissolving a metal soap compound selected from nickel stearate, cobalt stearate, nickel palmitic acid, nickel palmitic acid, and cobalt palmate in 0.01 to 5% by weight in a liquid hydrocarbon oil at room temperature It is to provide a method of manufacturing a three-membered alloyed steel cord, characterized in that the oil-coated gold plated steel cord during the stranding process.
일반적으로 금속 비누계화합물들은 광물성 오일에 미량 용해되고 그 용해속도도 상당히 느리다. 그러나, 본 발명에서는 금속비누계 화합물을 10 내지 20㎛ 크기의 미세한 분말로 만들어 40 내지 65℃의 광물성 오일에서 4 내지 8시간 정도 교반용해할 경우 금속비누계 화합물의 첨가량에 따라 차이가 있으나 완전히 용해된다. 제조된 금속비누계화합물 용해 광물성오일은 스틸코드의 제조공정인 연선공정에서 스틸코드의 표면에 도포한다. 도포방법은 연선공정에 도입되는 황동도금와이어에 오일에 잠긴 면포를 걸쳐 놓으면 면포의 모세관 현상에 의하여 와이어의 표면에 오일이 이동도포된다. 면포의 크기와 수를 적절하게 조절하면 적정두께의 균일한 오일피막을 형성할 수 있다. 피막의 두께는 오일의 양이 0.01 내지 0.1중량% 정도가 되도록 하는 것이 좋다. 오일 피막이 얇을 경우에는 균일한 피막이 형성되지 못하며 이로 인하여 내부식성 등에 악영향을 미칠 수 있다. 오일피막이 너무 두터울 경우에는 도금층과 고무와의 접착을 저해하여 전반적으로 접착력이 떨어지는 경향을 보인다.In general, metal soap-based compounds are dissolved in trace amounts in mineral oils and are very slow. However, in the present invention, when the metal soap-based compound is made into a fine powder having a size of 10 to 20 ㎛ and stirred and dissolved in mineral oil at 40 to 65 ° C. for about 4 to 8 hours, there is a difference depending on the amount of the metal soap-based compound added but completely dissolved. do. The prepared metal soap-based compound dissolved mineral oil is applied to the surface of the steel cord in the twisted pair process, which is a manufacturing process of the steel cord. In the coating method, when a cotton cloth submerged in oil is placed on a brass plating wire introduced in a twisted pair process, oil is transferred to the surface of the wire by capillary action of the cotton cloth. Properly adjusting the size and number of the cotton cloth can form a uniform oil film of a suitable thickness. The thickness of the coating is preferably such that the amount of oil is about 0.01 to 0.1% by weight. If the oil film is thin, a uniform film may not be formed, which may adversely affect corrosion resistance. If the oil film is too thick, the adhesion between the plated layer and the rubber is inhibited and the overall adhesive strength tends to decrease.
본 발명에서 금속비누계 화합물로는 스테아레이트의 니켈, 코발트화합물, 팔미테이트의 니켈, 코발트 화합물등이 사용될 수 있다. 실용적으로는 스테아레이트의 니켈, 코발트 화합물이 사용하기 용이하다. 화합물의 첨가량은 0.01 내지 5중량%로 하는 것이 좋으며, 5중량% 초과일 경우에는 용해가 용이치 않으며 점도가 올라가 작업성 및 스틸코드의 품질을 악화시킨다. 0.01중량% 미만일 경우에는 첨가하지 않은 것과 동등한 효과를 나타낸다. 최적의 첨가량은 오일의 물성에 따라 차이는 있으나 0.05 내지 1중량%가 가장 높은 접착력 수준을 보여 바람직하다.In the present invention, as the metal soap-based compound, nickel of stearate, cobalt compound, nickel of palmitate, cobalt compound, etc. may be used. Practically, nickel and cobalt compounds of stearate are easy to use. The amount of the compound to be added is preferably 0.01 to 5% by weight. If it is more than 5% by weight, it is not easy to dissolve and the viscosity increases, which deteriorates workability and quality of the steel cord. When less than 0.01 weight%, the effect equivalent to not adding is shown. The optimum amount of addition varies depending on the physical properties of the oil, but 0.05 to 1% by weight is preferred because it shows the highest adhesion level.
본 발명에서 오일은 스틸코드에 일반적으로 널리 사용되는 탄화수소, 나프텐계의 광물성 오일을 사용한다.In the present invention, oil is a hydrocarbon, naphthenic mineral oil widely used in steel cords.
이같이 하여 수득되는 본 발명의 스틸코드는 타이어의 보강제로서 이종물질인 고무와의 접착력 및 노화 접착력이 급격히 향상된다. 스틸코드에 피복되는 본 발명의 도포용 오일은 스틸코드 뿐만 아니라 고무와 접착되는 각종 금속재료의 표면합금처리에 응용할 수 있다.The steel cord of the present invention thus obtained rapidly improves the adhesive strength and aging adhesive strength with the rubber, which is a dissimilar substance, as a tire reinforcing agent. The coating oil of the present invention coated on the steel cord can be applied to the surface alloy treatment of not only steel cords but also various metal materials adhered to rubber.
이하 실시예를 들어 본 발명을 상세하게 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the following Examples.
[실시예 1-4]Example 1-4
도포용 오일의 제조 : 스테아린산 니켈과 스테아린산 코발트를 중량%가 0.01, 0.05, 0.1, 0.5, 1,3,5가 되도록 광물성 오일에 첨가하고 각각 중탕조에서 60℃의 온도로 완전용해될 때까지 4 내지 8시간 동안 교반하였다. 스테아린산 니켈과 스테아린산 코발트는 곱게 갈아 325메쉬의 체로 거른 것을 사용하였고, 광물성 오일은 일본 선오일사의 JSO 수-50을 사용하였다.Preparation of coating oil: Nickel stearate and cobalt stearate are added to the mineral oil so that the weight percentages are 0.01, 0.05, 0.1, 0.5, 1,3,5 and 4 until they are completely dissolved in the bath at 60 ° C. Stir for 8 hours. Nickel stearate and cobalt stearate were finely ground and sieved to a 325 mesh sieve, and mineral oil was used as JSO water-50 manufactured by Sun Oil of Japan.
오일 피복 스틸코드의 제조 : 1×4×0.28mm 구조의 스틸코드에 상기에 준비한 도포용 오일을 도포하되 0.03중량%가 되도록 연선되기전 와이어에 면포를 걸쳐 도포하였다. 이때 사용된 황동도금 스틸코드는 도금층의 구리의 중량%가 65, 도금층의 두께는 0.15㎛, 도금층의 α황동의 결정분율은 90%인 것을 사용하였다.Preparation of oil-coated steel cord: A coating oil prepared above was applied to a steel cord having a 1 × 4 × 0.28 mm structure, but was coated over a cotton cloth before being stranded to 0.03% by weight. At this time, the brass plated steel cord used was 65% by weight of the copper of the plating layer, 0.15㎛ the thickness of the plating layer, the crystal fraction of α brass of the plating layer was used 90%.
접착력 시험 : 시험시편은 제조된 스틸코드를 ASTM D2229-80에 의거하여 제조하였다. 각각의 시편에 대해 초기접착력과 열수노화접착력, 열노화접착력을 비교하였다. 열수노화접착력의 시험조건은 70℃의 수중에서 21일간 실시하였다. 열노화접착력의 시험조건은 100℃, 상대습도 0%의 항온항습기에서 21일간 실시하였다. 측정한 시험 데이터는 최고치를 100으로 하여 환산 표시하였고 그 결과는 표 1에 정리하였다.Adhesion test: Test specimens were prepared according to ASTM D2229-80. The initial adhesion, hydrothermal aging, and thermal aging for each specimen were compared. The test conditions for hot water aging adhesion were carried out in water at 70 ° C. for 21 days. The test conditions for thermal aging adhesion were performed for 21 days in a constant temperature and humidity chamber at 100 ° C and 0% relative humidity. The measured test data was converted to the maximum value of 100, and the results are summarized in Table 1.
표면분석 : 광전자 분광분석기를 이용하여 스틸코드 표면층의 원소조성을 분석하였다. 분석결과로서 대표적인 실시예 11의 것과 실시예 3의 것은 각각 제1도 및 제2도에 도시하였다.Surface analysis: Elemental composition of steel cord surface layer was analyzed by using an optoelectronic spectrometer. As a result of analysis, representative Example 11 and Example 3 are shown in FIGS. 1 and 2, respectively.
[비교예 1]Comparative Example 1
실시예의 스틸코드에 금속비누계 화합물을 첨가하지 않은 것을 제외하고는 실시예의 오일을 실시예와 동일하게 피복한 후 실시예와 같은 방법으로 접착력 시험 및 표면분석을 실시하였다.Except not adding a metal soap-based compound to the steel cord of the Example was coated with the oil of the Example in the same manner as in the Example and the adhesion test and surface analysis was carried out in the same manner as in the Example.
시험결과는 표 1에 정리하였고, 분석결과는 제3도에 도시하였다.The test results are summarized in Table 1, and the analysis results are shown in FIG.
[비교예 2]Comparative Example 2
도금층의 조성이 코발트 3원합금인 스틸코드를 이용하고 금속비누계 화합물을 첨가하지 않은 것을 제외하고는 실시예와 동일하게 피복한 후 실시예와 같은 방법으로 접착력 시험과 표면분석을 실시하였다.The coating layer was coated in the same manner as in Example except that a steel cord having a cobalt ternary alloy and no metal soap-based compound was added, and then the adhesion test and the surface analysis were performed in the same manner as in Example.
시험결과는 표 1에 정리하고 분석결과는 제4도에 도시하였다.The test results are summarized in Table 1 and the analysis results are shown in FIG.
여기에서 코발트 3원합금 도금층의 형성 방법은 습식신선 전에 일반적으로 실시하는 피로인산구리 전기도금, 황산 코발트 전기도금, 황산아연 전기도금을 연속적으로 실시한 후 450℃의 온도로 가열확산시켜 형성하였으며, 이때 구리의 함량은 69중량%, 아연의 함량은 27중량%, 코발트의 함량은 4중량%였다.Here, the method of forming the cobalt ternary alloy plating layer was formed by heating and diffusing to a temperature of 450 ° C. after continuously performing copper pyrophosphate electroplating, cobalt sulfate electroplating, and zinc sulfate electroplating, which are generally performed before wet drawing. The copper content was 69% by weight, the zinc content was 27% by weight, and the cobalt content was 4% by weight.
[비교예 3]Comparative Example 3
도금층의 조성이 니켈 3원합금인 스틸코드를 이용하고 금소비누계 화합물을 첨가하지 않은 것을 제외하고는 실시예와 동일하게 피복한 후 실시예와 같은 방법으로 접착력 시험과 표면분석을 실시하였다.The coating layer was coated in the same manner as in Example, except that the steel cord having a nickel ternary alloy was used and no gold soap-based compound was added, and then the adhesion test and the surface analysis were performed in the same manner as in Example.
시험결과는 표 1에 정리하고 분석결과는 제5도에 도시하였다.The test results are summarized in Table 1 and the analysis results are shown in FIG.
여기에서 니켈 3원합금 도금층의 형성방법은 습식신선 전에 일반적으로 실시하는 피로인산 구리 전기도금, 황산 니켈 전기도금, 황산아연 전기도금을 연속적으로 실시한 후 450℃의 온도로 가열확산시켜 형성하였으며, 이때 구리의 함량은 69중량%, 아연의 함량은 26.5중량%, 니켈의 함량은 4.5중량%였다.Here, the method of forming the nickel ternary alloy plating layer was formed by heating and diffusing to a temperature of 450 ° C. after continuously performing copper pyrophosphate electroplating, nickel sulfate electroplating, and zinc sulfate electroplating which are generally performed before wet drawing. The copper content was 69% by weight, the zinc content was 26.5%, and the nickel content was 4.5% by weight.
[표 1]TABLE 1
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| G160 | Decision to publish patent application | ||
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