KR930008156B1 - 열용융형 접착제 조성물 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

열용융형 접착제 조성물
본 발명은 종이, 나무, 플라스틱, 석재, 석고, 시멘트 및 금속 물질을 용융 결합시키는데 유용한 열용융형 접착제 조성물에 관한 것이다.
더욱 구체적으로, 본 발명은 주 성분으로서 특정한 특수 합성된 제품이지만 아이소택틱 프로필렌은 아니며, 높은 결합 특성, 낮은 연화점, 높은 내투과성 및 높은 내동결성을 갖는 무정형(비-결정성)프로필렌-에틸렌 랜덤 공중합체에 관한 것이다.
아택틱 폴리프로필렌이 통상의 저비점 열용융형 접착제의 주성분으로 유용하다는 것은 공지된 사실이다. 이 아택틱 폴리프로필렌은 결정성 아이소택틱 폴리프로필렌 수지를 제조하는 방법에 의한 부산물로서 입수할 수 있으며, 비교적 낮은 분자량 및 낮은 점도를 갖는 저렴한 비결정성 중합체이다.
시판되는 결정성 아이소택틱 폴리프로필렌 수지에는 프로필렌 단독중합체, 프로필렌-에틸렌 랜덤 공중합체 및 이의 프로필렌-에틸렌 블록 공중합체가 포함된다, 공중합체에 있어서, 공중합된 에틸렌의 함량은 통상 5중량 이하이다. 따라서, 아이소택틱 프로필렌-에틸렌 공중합체의 부산물로서 생성된 아택틱 프로필렌 공중합체는 공중합된 에틸렌을 약 5 내지 약 6중량% 이하의 양으로 함유한다. 이 유형의 아택틱 프로필렌 공중합체는 에틸렌의 함량이 적음으로 해서 저온에서는 만족스럽지 못한 특성을 나타낸다.
프로필렌-에틸렌 블록 공중합체 제조시 부산물로서 생성된 비결정성 폴리프로필렌은 블록 공중합체로부터 추출시킬 수 있는 고무 분획을 함유한다. 이 고무 분획은 비교적 다량의 공중합된 에틸렌을 함유하는 프로필렌-에틸렌 공중합체로 이루어지지만, 이 프로필렌-에틸렌 공중합체는 랜덤 공중합체가 아니며 점착성을 가지고, 이의 조성물은 안정되지 못함으로 해서 질 및 특성, 예를 들면 이의 연화점 및 경도가 균일하지 못하다.
또한, 아택틱 폴리프로필렌의 분자량은 아이소택틱 폴리프로필렌의 목적하는 분자량에 따라 달라지며, 따라서, 아택틱 폴리프로필렌의 용융 점도는 균일하지 못하다. 때때로, 아택틱 폴리프로필렌은 촉매 잔류물을 함유하며, 아택틱 폴리프로필렌을 이소택틱 폴리프로필렌으로부터 추출 용매를 사용하여 분리하면, 분리된 아택틱 폴리프로필렌은 용매 잔류물을 함유한다.
상기 단점을 갖는 아택틱 폴리프로필렌을 주성분으로 사용하면, 생성된 열용융형 접착제는 저온에서 불량한 결합 특성을 나타내며, 악취, 높은 가연성 및 낮은 연화점 및 이의 용융점도의 균일성을 갖기 때문에 아택틱 폴리프로필렌 접착제의 접착 특성을 예정된 일정한 수준으로 조절하기 곤란하다는 점에서 불리하다.
따라서, 통상의 아택틱 폴리프로필렌-함유 접착제의 단점을 갖지 않는 새로운 유형의 열용융형 접착제의 개발이 시급히 요구되고 있다.
미심사된 일본국 특허 공보 제 266175/89 호에는 주성분으로서 공중합된 에틸렌 8 내지 30중량%를 함유하며 수 평균 분자량이 1,000 내지 20,000인 무정형 프로필렌-에틸렌 랜덤 공중합체를 함유하는 열용융형 접착제 조성물이 기술되어 있다. 접착제 조성물은 저온에서 강화된 특성, 즉, 약 0℃에서 만족스런 결합 특성을 나타내지만, 50℃ 이상의 고온에서 사용시, 접착제 구성물은 연화되어 고온에서 결합 물질 또는 밀봉 물지로서는 부적합하다.
본 발명의 목적은 50℃이상의 비교적 높은 온도에서 거의 연화 및 용융되지 않으며, 0℃ 이하의 저온에서 만족스런 결합 특성을 나타내고, 악취가 없으며 가연성이 없고 적합한 연화점 및 용융 비점을 갖는 열용융형 접착제 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 주성분으로서 특수 합성된 접착제 중합체를 함유하며 예정된 균일한 특성 및 일정한 질을 갖는 열용융형 접착제 조성물을 제공하는 것이다.
상기 목적은 분자량이 1,000 내지 20,000이며 공중합체의 총 중량을 기준으로 공중합된 에틸렌을 2중량%이상, 8중량% 미만의 양으로 함유하는 무정형 프로필렌-에틸렌 랜덤 공중합체 30 내지 100중량%, 점착성부여제 0 내지 70중량% 및 상기 무정형 프로필렌-에틸렌 랜덤 공중합체를 제외한 추가의 수지 물질 0 내지 70중량%를 함유하는 열용융형 접착제 조성물에 의해 달성할 수 있다.
열용융형 조성물은 특정한 무정형(비결정성) 프로필렌-에틸렌 랜덤 공중합체, 점착성 부여제 및 추가의 수지 물질을 함유한다.
본 발명에 사용할 수 있는 특정한 무정형 프로필렌-에틸렌 공중합체는 프로필렌-에틸렌 공중합체 제조시 유도된 부산물이 아니고 중합반응 생성물에서 특별한 목적으로 제조한 것이다.
예를 들면, 수평균 분자량이 1,000내지 20,000이고 공중합된 에틸렌의 함량이 2중량% 이상, 8중량% 미만인 본 발명에 사용할 수 있는 특정한 무정형 프로필렌-에틸렌 랜덤 공중합체는 염화 마그네슘 캐리어상에 보지된 티탄 화합물 및 트리에틸 알루미늄을 함유하는 촉매 조성물 및 수소로 이루어지는 분자량 조절제의 존재하에 액화 프로필렌 및 액화 프로필렌에 혼합된 예정된 양의 에틸렌으로 이루어지는 혼합물을 공중합 반응시켜 주 생성물로서 또는 목적하는 생성물로서 제조할 수 있다.
특정한 프로필렌-에틸렌 랜덤 공중합체는 특정한 목적으로 제조한 공중합 반응 생성물이기 때문에, 이 공중합체는 아이소택틱 공중합체의 부산물로서 제조한 통상적인 아택틱 프로필렌-에틸렌 공중합체 보다 연화점 및 용융비점이 아주 균일하다. 또한, 분자량, 에틸렌에 대한 프로필렌의 공중합 중량비, 연화점 및 랜덤 공중합체의 용융 점도를 원하는 값으로 조절하기가 용이하다.
또한, 랜덤 공중합체는 용매를 사용하지 않고 제조할 수 있어서, 랜덤 공중합체는 용매를 함유하지 않기 때문에 악취가 없고 가연성이 없다.
수평균 분자량이 1000미만일 경우, 생성된 무정형 프로필렌-에틸렌 랜덤 공중합체는 응집력이 너무 작아 결합 특성이 만족스럽지 못하다. 수평균 분자량이 20,000이상일 경우, 생성된 무정형 랜덤 공중합체는 용융점도가 너무 높아 작업성이 만족스럽지 못하다. 또한, 이 용융 점도가 높은 공중합체는 용융 점도가 아주 상이한 또다른 중합체와는 블렌딩하기가 곤란하며, 블렌딩시킨다 할지라도, 생성된 중합체 블렌드는 유동성이 불만족스러울 정도로 낮아 균일하게 피복시킬 수 없다.
공중합된 에틸렌의 함량이 2중량% 미만일 경우, 생성된 공중합체는 극히 불량한 저온 특성을 나타내며 에틸렌 중합체 또는 공중합체와의 상융성이 아주 낮다.
공중합된 에틸렌 함량이 8중량% 이상일 경우, 생성된 공중합체는 연화점이 낮고 고온에서 바람직하지 않은 높은 유연성을 가짐으로써 응집력이 불량하고 고온용으로는 적합하지 못하다.
본 발명의 열용융형 접착제 조성물은 접착제 주성분으로서 무정형 프로필렌-에틸렌 랜덤 공중합체 만을 함유하거나 공중합체 30중량% 이상, 점착성부여제 70중량% 이하의 추가의 수지 물질 70중량% 이하의 혼합물을 함유할 수 있다. 무정형 프로필렌-에틸렌 랜덤 공중합체의 결합 특성이 결합될 제품에 적합하지 않을 경우, 점착성부여제 및 추가의 수지 물질을 무정형 공중합체에 가하여 결합 강도, 결합된 제품과의 상융성 및 응집력을 각각 원하는 값으로 조절한다.
무정형 프로필렌-에틸렌 랜덤 공중합체는 산, 예를 들면, 말레산 무수물을 사용하여 개질시킬 수 있다.
본 발명의 접착제 조성물에서, 무정형 공중합체의 함량은 30중량% 이상이어야 한다. 이 함량이 30중량%미만일 경우, 생성된 접착제 조성물은 무정형 공중합체로부터 유도된 특성을 명확히 나타낼 수 없다.
본 발명에 사용할 수 있는 점착성 부여제는 바람직하게는 천연 로진(예 : 고무 로진, 우드 로진, 및 토올 오일 로진), 개질된 로진(예 : 중합된 로진, 수소화 로진, 및 말레산 로진), 쿠마론-인덴 수지, 테르펜 수지, 석유 수지 및 페놀 수지로 이루어지는 그룹 중에서 선택된 구성 성분 하나 이상을 함유한다.
특정한 무정형 프로필렌-에틸렌 랜덤 공중합체와는 상이한 추가의 수지 물질은 바람직하게는 에틸렌- 비닐 아세테이트 공중합체, 에틸렌-아크릴산 공중합체, 에틸렌-에틸 아크릴레이트 공중합체 스티렌-에틸렌-부틸렌, 스티렌 블록 공중합체, 수평균 분자량이 30,000이상인 에틸렌-프로필렌 공중합체, 에틸렌-부텐 공중합체, 폴리부텐, 밀랍 및 산, 금속염 및 할로겐 개질시킨 상기 중합체의 중합체 화합물로 이루어지는 그룹 중에서 선택된 구성 성분 하나 이상을 함유하며, 금속염은 할로겐이다.
접착제 조성물은 통상의 접착제 물질에 사용할 수 있는 접착제를 함유할 수 있으며, 예를 들면, 충전제 및 산화 방지제 중에서 선택된다.
충전제는 바람직하게는 점토, 탈크, 탄산 칼슘, 탄산 바륨 및 유기 및 무기 섬유 강화물질 중에서 선택된 구성 성분 하나 이상을 함유한다.
산화 방지제는, 예를 들면, 디라우릴-티오-디프로피오네이트, 2,6-디-3급-부틸-4메틸페놀 및 페닐--나프틸아민을 함유한다.
본 발명의 접착제 조성물은 블렌더 내에서 특정한 무정형 프로필렌-에틸렌 랜덤 공중합체를 다른 성분 및 추가 성분과 가열 및 교반시키면서 균일하게 블렌딩시켜 제조할 수 있다. 블렌더는 롤 블렌더, 밴버리 혼합기, 혼련기 및 압출기일 수 있다.
본 발명의 접착제 조성물은 가열하여 융합시킬 수 있으며, 따라서, 어떠한 형태, 예를 들면, 블록, 펠릿, 실 및 필름 형태로 성형시킬 수 있다.
본 발명의 열용융형 접착제 조성물의 도포 방법에 있어서, 접착제 조성물을 가열-용융시키고, 용융물을 결합될 제품에 도포한 다음 접착제 조성물, 용융-도포된 제품을 서로 결합시킨다. 또 다른 도포 방법에서, 액체 또는 분말 형태의 접착제 조성물을 결합될 제품의 하나 이상에 도포하고, 제품을 도포된 접착제 조성물 층을 통해 서로 겹친 다음, 열을 가하여 서로 융합 결합시킨다.
또 다른 도포 방법에서, 접착제 조성물을 필름 또는 시트 형태로 성형시키고, 접착제 조성물 필름 또는 시트를 결합될 제품들 사이에 끼운 다음, 접착제 조성물 필름 또는 시트가 끼워진 제품을 열을 가하여 서로 융합 결합시킨다.
본 발명의 열용융형 접착제 조성물은 다양한 제품, 예를 들면 종이 시트, 직물, 목재, 합성 플라스틱 수지 제품, 예를 들면, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 및 폴리비닐 클로라이드 제품, 및 석고, 시멘트, 석재 및 금속 제품을 융합-결합시키는데 유용하다.
또한, 본 발명의 열용융형 접착제 조성물은 2개 이상의 종이 시트 또는 판지가 열용융형 접착제 구성물을 통해 서로 결합되어 샌드위치 구조가 형성되어 있는 방습 및 방수 종이 시트, 또는 종이 시트 또는 판지의 표면 하나 이상이 열용융형 접착제 조성물 층으로 피복되어 있는 또다른 유형의 방습 및 방수 시트를 제조하는데 사용할 수 있다.
본 발명의 열용융형 접착제 조성물은 제품의 간극 또는 균열을 막기 위한 밀봉재로도 사용할 수 있다.
본 발명은 하기 구체적인 실시예를 통해 추가 설명한다.
[실시예 1]
교반기가 장착되어 있는 오토클레이브 내에서, 에틸렌과 혼합된 액화 프로필렌을 염화 마그네숨 캐리어상에 보지된 티탄을 2.4중량%의 양으로 함유하는 티탄 화합물 및 트리에틸 알루미늄을 100 : 1의 몰비로 함유하는 촉매 조성물 및 수소로 이루어진 분자량 조절제 존재하에 80℃의 온도에서 공중합시킨다.
생성된 무정형 프로필렌-에틸렌 랜덤 공중합체는 GPC(기체 투과 크로마토그래피)에 의해 측정한 결과 수평균 분자량이 7200이고 공중합된 에틸렌 함량이 3.5중량%인 것으로 밝혀졌다.
무정형 프로필렌-에틸렌 랜덤 공중합체를 교반기가 장착된 혼합기 내에서 170℃의 온도에서 용융시키고, 아라카와 가가쿠 고교가부시키가이샤가 Alcon P-125라는 상표명으로 시판하는 점착성부여제 50중량% 및 시바-가이기 에이지가 Irganox 1010이라는 상표명으로 시판하는 산화방지제 0.1중량%와 교반하면서 혼합하여 열용융형 접착제 조성물을 제조한다.
폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름의 표면을 접착제 조성물로 60㎛의 두께로 피복하고, 이축 연신된 폴리프로필렌 필름을 접착제 조성물 층 위에 위치시킨 다음, 생성된 선구 적층물을 30kg/㎠의 압력하에서 10초 동안 120℃에서 가열 압착한다.
생성된 적층물 시트로부터 폭이 25mm인 표본을 취하여 300mm/분의 박리 속도로 T-박리 시험한다.
또한, 접착제 조성물을 일본국 공업규격(JIS) K2207에 따라 바늘 투과 시험한다.
또한, 전단 슬립하에서 접착제 조성물의 내열 온도를 다음과 같은 방법으로 결정한다.
2개의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 상기한 바와 같은 방법으로 접착제 조성물을 통해 20mm×25mm의 결합 면적 상에서 서로 결합시킨다.
결합된 필름들 중의 하나의 상단부를 고정시키고, 결합된 필름들 중의 다른 하나의 하단부에 1kg의 하중을 달아, 이러한 조건하의 결합된 필름들을 시간당 100℃ 이상의 가열 속도로 가열한다. 접착체 조성물이 연화되어 하중을 단 필름이 미끄러져 고정된 필름으로 부터 분리되는 온도를 측정한다.
상기 시험의 결과를 표 1에 기재한다.
[실시예 2]
GPC로 측정한 무정형 프로필렌-에틸렌 랜덤 공중합체의 수평균 분자량이 7100이고 공중합된 에틸렌 함량이 7.0중량%인 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 과정을 수행한다.
시험결과는 표 1에 기재한다.
[실시예 3]
무정형 프로필렌-에틸렌 랜덤 공중합체 50중량부, Alcon P-125라는 상표명으로 시판되는 점착성부여제 40중량부, 우베 인더스트리즈가 V319라는 상품으로 시판하는 용융지수가 15g/10분이며 공중합된 비닐 아세테이트의 함량이 19중량%인 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체로 이루어지는 추가의 수지 물질 10중량부와 산화방지제(Irganox 1010) 0.1중량부를 블렌딩시켜 접착체 조성물을 제조하는 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 과정을 수행한다.
시험 결과는 표 1에 기재한다.
[실시예 4]
프로필렌-에틸렌 공중합체 대신 실시예 2의 것을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 3에서와 동일한 과정을 수행한다.
시험 결과는 표 1에 기재한다.
[대조실시예 1]
GPC로 측정한 무정형 프로필렌-에틸렌 랜덤 공중합체의 수평균 분자량이 7400이고, 공중합된 에틸렌의 함량이 14.2중량%인 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 과정을 수행한다.
시험 결과는 표 1에 기재한다.
[대조실시예 2]
프로필렌-에틸렌 공중합체 대신 대조실시예 1의 것을 사용하는 외는 실시예 3에서와 동일한 과정을 수행한다.
시험 결과는 표 1에 기재한다.
[표 1]
주 : (*)1: Alcon P-125
(*)2: 에틸렌-비닐아세테이트(19%)공중합체
(*)3: Irganox 1010
표 1에서 특정한 무정형 프로필렌 에틸렌 랜덤 공중합체를 함유하는 본 발명의 열용융형 접착제 조성물이 저온에서 뿐만 아니라 고온(예 50℃)에서도 만족스런 결합 강도를 나타내며, 안정한 특성 및 높은 작업성을 갖는다는 것을 알 수 있다.

Claims (4)

  1. 수평균 분자량이 1000 내지 20000이고 공중합된 에틸렌을 중합체의 총 중량을 기준으로 2중량% 이상, 8중량% 미만의 양으로 함유하는 무정형 프로필렌-에틸렌 랜덤 공중합체 30 내지 100중량%, 점착성부여제 0 내지 70중량%, 상기 무정형 프로필렌-에틸렌 랜덤 공중합체를 제외한 추가의 수지 물질 0 내지 70중량%를 함유하는 열용융형 접착제 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 무정형 프로필렌-에틸렌 랜덤 공중합체가 염화 마그네슘 캐리어 상에 보지된 티탄화합물 및 트리에틸 알루미늄을 함유하는 촉매 조성물 및 수소로 이루어진 분자량 조절제의 존재하에서의 액화 프로필렌과 혼합물의 총 중량을 기준으로 2중량% 이상, 8중량% 미만의 양을 차지하는 에틸렌과의 혼합물의 공중합반응 생성물인 접착체 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 점착성부여제가 천연 로진, 개질된 로진, 쿠마론-인덴 수지, 테르펜 수지, 석유 수지 및 페놀 수지로 이루어지는 그룹 중에서 선택된 구성 성분 하나 이상을 함유하는 접착제 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서, 추가의 수지 물질이 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체, 에틸렌-아크릴산 공중합체, 에틸렌-에틸아크릴레이트 공중합체, 에틸렌-메틸 아크릴레이트 공중합체, 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌 블록 공중합체, 수평균 분자량이 30000이상인 에틸렌-프로필렌 공중합체, 에틸렌-부텐 공중합체, 폴리부텐, 밀랍 및 산, 금속염 및 할로겐으로 개질시킨 상기 중합체의 중합체 화합물로 이루어지는 그룹중에서 선택된 구성성분 하나 이상을 함유하는 접착제 조성물.
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